Eletroquímica - Práticas 2011-1

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1 Universidade Federal de Pernambuco Centro de Tecnologia e Geociências - Departamento de Engenharia Química Roteiro para aula prática 1 1. Demonstração da Lei de Faraday 1.1 Objetivo Verificar a Lei de Faraday que estabelece a proporcionalidade entre a carga elétrica que atravessa a célula eletrolítica e a massa de metal depositada na superfície de um eletrodo. 1.2 Instrumental Voltâmetro de cobre, composto de dois ânodos retangulares de cobre de 3 cm · 10 cm e 0,1 cm de espessura, e como cátodo uma placa de cobre de espessura 0,1 cm. A observação experimental prática recomenda que neste tipo de cátodo se utilize densidades de corrente de 0,01 A/cm 2 a 0,02 A/cm 2 ; Amperímetro digital para monitorar a corrente; Fonte de alimentação regulável de (0 a 1) A e (0 a 10) V. 1.3 Procedimento Pesar o cátodo em uma balança analítica. Usar como eletrólito uma solução aquosa de 125 g de CuSO 4 ·5H 2 O, 50 g de H 2 SO 4 concentrado e 50 g de álcool etílico, completada a 1 L com água destilada. Encher com esta solução um béquer de 300 mL e mergulhar os eletrodos. Ajustar a corrente na faixa de densidade de corrente recomendada. Para promover uma boa aderência do metal depositado e melhorar a transferência de massa dos íons entre a solução e o eletrodo, deve-se agitar o eletrólito durante a passagem de corrente. Ao concluir o experimento, desligar a fonte, retirar o cátodo, lavar com água destilada e pesar novamente, depois de seco. 1.4 Discussão 1. Qual a área a ser considerada e porque é multiplicada por dois? 2. Determinar a massa de cobre depositada através da diferença entre as pesagens. 3. Determinar a massa de cobre depositada através da lei de Faraday. 4. Há diferença entre a massa de cobre medida e a calculada? 5. Por que se usa um eletrólito com elevada concentração de sulfato de cobre e se adiciona ácido sulfúrico? 6. Por que se usa álcool na solução eletrolítica? 7. Podem ocorrer outras reações que reduzem a eficiência do processo ? 8. Qual a resistência do eletrólito? 9. Qual a potencia real e a energia consumida no processo, considerando somente a célula? 10. Qual a potencia real e a energia consumida no processo, considerando a célula e a fonte de energia? ELETROQUÍMICA - ROTEIRO PARA AULA PRÁTICA 2 2. Eletroforese 2.1 Objetivo Demonstrar o movimento de íons por efeito do campo elétrico (processo de migração). A sua importância na eletro análise quali e quantitativa de substâncias é encontrada na caracterização e separação de proteínas, aminoácidos, purificação do caolim e colóides (purificação e coagulação do látex e pintura eletrofórica). 2.2 Instrumental - 1 tubo em U; solução de CuCr2O7 obtida através da mistura do CuSO4 e K2Cr2O7. A solução verde-oliva é misturada com agar-agar que é um pó que adquire a forma de gel quando hidratado e geralmente é feito de algas. Solução aquosa de 1 M de H2SO4 - Eletrodos de grafite ou aço inoxidável; 1 fonte de alimentação com saída até 30 V continua; 1 voltímetro e 1 amperímetro 2.3 Procedimento A solução verde-oliva é decantada na base do tubo em U e congelada. A solução aquosa de 1 M de H2SO4 é colocada em ambos os lados do tubo. Através de eletrodos, é fornecida uma diferença de potencial de 25 V, durante 30 minutos, suficiente para observar as cores diferentes em cada lado do tubo em U, demonstrando assim a migração de íons. 2.4 Discussão 1. Qual o sinal do anodo e do catodo ? 2. Quais as cores que se concentraram no anodo e no catodo ? 3. Estas cores correspondem a que íons ? 4. Por que necessita resfriar o sistema? 5. Quais as reações no catodo e no anodo? Onde ocorre oxidação? 6. Qual o eletrodo que libera mais bolhas e porque ocorre isso?

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Universidade Federal de Pernambuco Centro de Tecnologia e Geociências - Departamento de Engenharia Química

Roteiro para aula prática 1 1. Demonstração da Lei de Faraday 1.1 Objetivo Verificar a Lei de Faraday que estabelece a proporcionalidade entre a carga elétrica que atravessa a célula eletrolítica e a massa de metal depositada na superfície de um eletrodo. 1.2 Instrumental • Voltâmetro de cobre, composto de dois ânodos retangulares de cobre de 3 cm × 10 cm e 0,1 cm de espessura, e

como cátodo uma placa de cobre de espessura 0,1 cm. A observação experimental prática recomenda que neste tipo de cátodo se utilize densidades de corrente de 0,01 A/cm2 a 0,02 A/cm2;

• Amperímetro digital para monitorar a corrente; Fonte de alimentação regulável de (0 a 1) A e (0 a 10) V. 1.3 Procedimento Pesar o cátodo em uma balança analítica. Usar como eletrólito uma solução aquosa de 125 g de CuSO4·5H2O, 50 g de H2SO4 concentrado e 50 g de álcool etílico, completada a 1 L com água destilada. Encher com esta solução um béquer de 300 mL e mergulhar os eletrodos. Ajustar a corrente na faixa de densidade de corrente recomendada. Para promover uma boa aderência do metal depositado e melhorar a transferência de massa dos íons entre a solução e o eletrodo, deve-se agitar o eletrólito durante a passagem de corrente. Ao concluir o experimento, desligar a fonte, retirar o cátodo, lavar com água destilada e pesar novamente, depois de seco. 1.4 Discussão

1. Qual a área a ser considerada e porque é multiplicada por dois? 2. Determinar a massa de cobre depositada através da diferença entre as pesagens. 3. Determinar a massa de cobre depositada através da lei de Faraday. 4. Há diferença entre a massa de cobre medida e a calculada? 5. Por que se usa um eletrólito com elevada concentração de sulfato de cobre e se adiciona ácido sulfúrico? 6. Por que se usa álcool na solução eletrolítica? 7. Podem ocorrer outras reações que reduzem a eficiência do processo ? 8. Qual a resistência do eletrólito? 9. Qual a potencia real e a energia consumida no processo, considerando somente a célula? 10. Qual a potencia real e a energia consumida no processo, considerando a célula e a fonte de energia?

ELETROQUÍMICA - ROTEIRO PARA AULA PRÁTICA 2 2. Eletroforese 2.1 Objetivo Demonstrar o movimento de íons por efeito do campo elétrico (processo de migração). A sua importância na eletro análise quali e quantitativa de substâncias é encontrada na caracterização e separação de proteínas, aminoácidos, purificação do caolim e colóides (purificação e coagulação do látex e pintura eletrofórica). 2.2 Instrumental - 1 tubo em U; solução de CuCr2O7 obtida através da mistura do CuSO4 e K2Cr2O7. A solução verde-oliva é misturada com agar-agar que é um pó que adquire a forma de gel quando hidratado e geralmente é feito de algas. Solução aquosa de 1 M de H2SO4 - Eletrodos de grafite ou aço inoxidável; 1 fonte de alimentação com saída até 30 V continua; 1 voltímetro e 1 amperímetro 2.3 Procedimento A solução verde-oliva é decantada na base do tubo em U e congelada. A solução aquosa de 1 M de H2SO4 é colocada em ambos os lados do tubo. Através de eletrodos, é fornecida uma diferença de potencial de 25 V, durante 30 minutos, suficiente para observar as cores diferentes em cada lado do tubo em U, demonstrando assim a migração de íons. 2.4 Discussão

1. Qual o sinal do anodo e do catodo ? 2. Quais as cores que se concentraram no anodo e no catodo ? 3. Estas cores correspondem a que íons ? 4. Por que necessita resfriar o sistema? 5. Quais as reações no catodo e no anodo? Onde ocorre oxidação? 6. Qual o eletrodo que libera mais bolhas e porque ocorre isso?

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3. Lei de Ohm e Condutividade em Soluções Eletrilíticas É importante na industria verificar a resistência da célula eletroquímica, pois esta propriedade pode resultar num maior consumo de energia elétrica. Por isso, faz-se a análise das conduções idéias para realizar o trabalho com menor consumo de energia. Metodologia - Instrumental Os seguintes equipamentos serão empregados: Fonte de alimentação regulável (0 a 1 A e 0 a 10 V); Amperímetro (0 a 1 A) e Voltímetro (0 a 5 V); Célula de eletrólise retangular, com 1,5 cm de largura, 10 cm de altura e 16 cm de comprimento. 3.1 Parte 1 - objetivos 1. Verificar a tensão (voltagem ou potencial) de uma célula eletrolítica em função da largura do eletrólito, com corrente nula; 2. Calcular a condutividade e resistividade do eletrólito. 3.2 Parte 1 – Metodologia – Procedimento Experimental: Encher a célula com CuSO4·5H2O 1 N até a altura de 8 cm. Colocar os eletrodos, 2 lâminas de cobre, nas duas extremidades da célula e executar os seguintes passos: 1. Medir a distância entre os eletrodos; 2. Ligar a corrente e ajustar para 0,25 A; 3. Medir a tensão depois de estabilizada (aguardar cerca de 1 min para estabilizar); 4. Desligar a corrente. Mudar um dos eletrodos de posição e executar os passos de 1 até 4 para a nova distância entre os eletrodos. Repetir o procedimento para outras distâncias menores entre os eletrodos de modo a se obter uma série de valores de distâncias entre os eletrodos (L) e a tensão (E). Anotar na Tabela 0-1 (curva I). Empregando o mesmo procedimento descrito acima, obter uma nova série de valores de L e E com o eletrólito adicionado de 3 mL de H2SO4 concentrado. Anotar na Tabela 0-1 (curva II). Tabela 0-1. Tensão da célula em função da largura do eletrólito. Corrente nula.

Curva I Curva II L (cm) E(V) L(cm) E/V

16 16

12 12

8 8

4 4

2 2 3.3 Parte 1 – Discussão Construir, num mesmo gráfico, com as duas séries de dados, com a tensão E nas ordenadas e a distância L nas abscissas. As duas curvas devem apresentar inclinações diferentes. Pela Lei de Ohm. Construir gráfico de consumo de energia vs. L. Comentar gráficos.

E = RI (0-1), onde a resistência é dada por R = ρ LA

(0-2); ρ = resistividade (ohm . m), K = 1/ρ = condutividade, L = largura do eletrólito (m), A = área

do eletrodo (m2); de modo que: E =

ρI

A L = KL

E = f(L); I/A = densidade de corrente (A/m2) 3.4 Parte 2 – Objetivos

1. Medir a tensão de uma solução eletrolítica em função da corrente que a atravessa;

2. Calcular a condutividade e resistividade do eletrólito.

3.5 Parte 2 – Metodologia - Procedimento Experimental Encher a célula com CuSO4·5H2O 1 N até a altura de 8 cm. Colocar os eletrodos, 2 lâminas de cobre, nas duas extremidades da célula, mantendo a distância fixa (L = 16 cm). Ligar a corrente e ajustar para 0,05 A. Medir a tensão depois de estabilizada (aguardar 1 a 2 min para estabilizar). Aumentar a corrente em degraus de 0,05 A, medir a tensão após cada degrau, prosseguindo até 0,3 A. Anotar a série de valores de corrente (I) e tensão (E) na Tabela 0-2 (curva I). Empregando o mesmo procedimento descrito acima, obter uma nova série de valores de L e E com o eletrólito adicionado de 3 mL de H2SO4 concentrado. Anotar na Tabela 0-2 (curva II). Nota: Em ambos os experimentos da parte 2, cortar o circuito, pelo menos uma vez, e observar o voltímetro. Tabela 0-2. Tensão da célula em função da corrente.

Curva I Curva II I(A) E(V) I(A) E(V) 0,05 0,05

0,10 0,10

0,15 0,15

0,20 0,20

0,25 0,25

0,30 0,30 3.6 Parte 2 – Discussão

1. Construir um gráfico com as duas séries de dados, com a tensão E nas ordenadas e a corrente I nas abscissas. Pela Lei de Ohm, equação (0-1), e pela equação (0-2), tem-se que

2. E =

ρL

A I = K′I (0-4), onde K′ é a inclinação

da curva, e E = f(I). Com o valor da inclinação K′ e da constante da célula L/A, calcular a resistividade ρ e a condutividade κ = 1/ρ.

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4. Efeito da Concentração sobre a Condutividade Específica – Ponte de Wheatstone de Corrente Alternada 4.1 Objetivos § Medir a condutividade ed eletrólitos fracos e moderados em diferentes concentrações § Verificar a validade do modelo de Kohlrausch na curva Λ vs. √cE¯̄

4.2 Instrumental Será empregado o equipamento condutivímetro (marca Mettler-Toledo, modelo MC 226) que funciona pelo princípio da ponte de Wheatstone de corrente alternada com freqüência na faixa de kHz a MHz para eliminação da polarização na célula de condutância. 4.3 Procedimento Preparar diversas soluções diluídas de ácido acético e de sulfato de cobre. Como auxílio do condutivímetro, medir a condutividade específica de cada uma das soluções. Anotar nas Tabelas 0-1 e 0-2. Onde κ (µS/cm) = condutividade (observe as unidades no equipamento); cE (equiv/cm3) = concentração equivalente (concentração molar dividido pelo numero de equivalentes); Λ (µS·cm2/equiv) = condutividade equivalente, igual a condutividadeκ dividida pela concentração equivalente. Tabela 0-1. Dados para as soluções de ácido acético.

c(mol/L) Temperatura(ºC) κ (µS/cm) cE (equiv/cm3) Λ (µS·cm2/equiv) √cE¯̄

Tabela 0-2. Dados para as soluções de sulfato de cobre.

c(mol/L) Temperatura(ºC) κ (µS/cm) cE (equiv/cm3) Λ (µS·cm2/equiv) √cE¯̄

4.4 Discussão § Construir um gráfico da condutividade vs. Concentração molar com as duas curvas do ácido acético e sulfato de

cobre no mesmo gráfico. Comentar os resultados e diferenças. § Construir um gráfico da condutância equivalente Λ em função de √cE¯̄ . com as duas curvas do ácido acético e sulfato

de cobre no mesmo gráfico. Comentar os resultados e diferenças e verificar as condições de validade do modelo de Kohlrausch Λ = Λo – b. √cE¯̄ . § Qual a diferença de condutividade entre água potável e água destilada ou deionizada ? § Qual a importância da medida de condutividade na industria e no meio ambiente ?

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5. Determinação da fem de uma Célula Galvânica 5.1 Objetivo § Medir a força eletromotriz (potencial) de uma célula galvânica, a pilha de Daniell-Jacobi no estado padrão, 25ºC, 1

atm, ZnSO4 (1 M), CuSO4 (1M), com corrente nula. § Media a fem da célula de concentração de soluções de sulfato de cobre. § Determinar o eletrodo catódico e o anódico numa célula de concentração § Mostrar aplicações práticas da importância do conhecimento das células de concentração

5.2 Metodologia - Instrumental Os seguintes materiais serão empregados: 2 vasos de 50 mL; 100 mL de CuSO4 1 M; 100 mL de ZnSO4 1 M; Eletrodo de cobre, previamente preparado como cátodo em uma célula de eletrólise para se obter um tênue depósito de cobre; Eletrodo de zinco, deve ser amalgamado com mercúrio para favorecer a estabilidade da medida da fem; Ponte salina de cloreto de potássio saturado; Voltímetro (0 a 5 V). 5.3 Parte 1 - Metodologia – Procedimento experimental da Pilha de Daniell Para montar a célula galvânica de Daniell-Jacobi, encher um béquer de 50 mL com cerca de 40 mL CuSO4 1 M e outro béquer de 50 mL com cerca de 40 mL de ZnSO4 1 M. Mergulhar o eletrodo de cobre na solução de CuSO4, e o eletrodo

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de zinco na solução de ZnSO4. Colocar a ponte salina entre os dois béqueres. A ponte salina permite fechar o circuito da célula, impedindo a transferência de matéria entre as duas meias-células. Conectar os eletrodos aos terminais do voltímetro de alta impedância e medir a fem, o mais rapidamente possível. Anotar. Anotar também a temperatura. Medir o potencial da célula de Daniel usando uma solução de CuSO4 com concentração diferente de 1 molar. Fazer a medida da voltagem com concentração de CuSO4 igual a 0,001M. 5.4 Parte 2 – Metodologia – Procedimento experimental da Célula de Concentração Em uma célula de concentração apenas as concentrações das meias-células são diferentes. Manter o béquer de 50 mL com cerca de 40 mL CuSO4 1 M da Parte 1. Encher outro béquer de 50 mL com cerca de 40 mL de outra solução de CuSO4 0,1 M. Mergulhar eletrodos de cobre em ambas as soluções. Colocar a ponte salina entre os dois béqueres. Conectar os eletrodos aos terminais do voltímetro de alta impedância e medir a fem, o mais rapidamente possível. Anotar na Tabela 0-1. Repetir o procedimento para outras soluções de CuSO4 de 0,01 e 0,001 M. A fem medida é da célula Cu(–) | CuSO4(cx) || CuSO4(1 M) | Cu(+), onde cx são as diferentes concentrações. Tabela 0-1. Potencial das células de concentração. Lado direito é CuSO4 (1M)/Cu

cx(M) E(V)

5.5 Discussão da Parte 1 Comparar o potencial da pilha de Daniell com o valor obtido dos potenciais padrão das meias células da literatura,escrevendo as reações. Explique a diferença do potencial medido nas diferentes pilhas de Daniell. Faça desenho da célula. Use Debye-Huckel para calcular o coeficiente de atividade (gama) do Cu2+ a 0,001M e determinar o gama do Zn2+ a 1M e do Cu2+ a 1M. 5.5 Discussão da Parte 1 Determinar o eletrodo catódico e o anódico numa célula de concentração e seus sinais. Mostrar aplicações práticas da importância do conhecimento das células de concentração. Faça desenho da célula. Use Debye-Huckel para calcular o coeficiente de atividade (gama) do Cu2+ a 0,001M e determinar o gama do Cu2+ a 1M, 0,1M e 0,01M.

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6. Fontes Químicas de Corrente – Acumulador de Chumbo/Ácido 1. Objetivos • Determinar a fem da bateria chumbo/ácido. • Comparar a fem medida com a calculada a partir de dados da literatura. 2. Instrumental Os seguintes materiais serão empregados: Ânodo de chumbo em placa; Cátodo de dióxido de chumbo em placa perfurada; Solução de ácido sulfúrico 32% em peso; Separador poroso de PVC; Fonte de alimentação de corrente contínua; Voltímetro. 3. Procedimento 1 – Medir a fem Encher os compartimentos com a solução de H2SO4 e mergulhar os eletrodos. Usar o separador poroso de PVC. Conectar os eletrodos e medir a fem usando o voltímetro. 4. Procedimento 2 – Carregar a célula chumbo/ácido Na montagem anterior, aplicar a fonte de alimentação de corrente contínua. Manter a tensão ânodo-cátodo em 2,2 V. 5. Discussão Uma célula do acumulador chumbo/ácido, quando carregada, pode ser representada esquematicamente por (–)Pb | PbSO4(s) | H2SO4(32-34%) | PbO2,Pb(+)

Em funcionamento, a reação no eletrodo negativo é: Pb + SO42–

descarga–––→carga←––– PbSO4(s)+ 2e– E° = –0,352 V

e no eletrodo positivo: PbO2(s) + 4H+ + SO42– + 2e–

descarga–––→carga←––– PbSO4(s)+ 2H2O E° = +1,685 V

Escrever a reação global e calcular a fem padrão da célula. Calcular ainda a fem da célula na concentração utilizada, empregando dados de ∆Gf°, atividades dos componentes da solução e outros dados termodinâmicos. Para a solução de H2SO4 27,3% (3,83 mol/kg), tem-se γ± = 0,165. aH2O = P/P° = 0,7, em que P é a pressão de vapor da água saturada da solução e P° é a pressão de vapor da água pura. Observação: No processo de descarga do acumulador diminui a concentração de H2SO4, e durante a carga a solução volta a ficar mais concentrada.

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ELETROQUÍMICA - ROTEIRO PARA AULA PRÁTICA 7 7. Potenciometria 1. Objetivo - Determinar a fem de uma célula galvânica empregando eletrodos de referência. - Comparar o potencial da célula com o potencial padrão tabelado 2. Metodologia Instrumental: Os seguintes materiais serão empregados: Eletrodos de referência de calomelano saturado, Ag | AgCl | KCl(sat.), e de Hg | Hg2SO4 | H2SO4(1 M); Milivoltímetro de alta impedância; 3 Béqueres de 100 mL; Soluções de CuSO4 1 M, ZnSO4 1 M, NiSO4 1 M e Pb(NO3)2 1 M; Eletrodos de cobre, zinco, níquel e chumbo. Procedimento: Montar a célula enchendo um béquer de 100 mL com a solução de CuSO4 1 M. Mergulhar o eletrodo de cobre na solução de CuSO4. Conectar o eletrodo de cobre e o eletrodo de referência aos terminais do milivoltímetro de alta impedância e medir a fem, o mais rapidamente possível. Anotar na Tabela 0-1. Anotar também a temperatura. Repetir o procedimento para o zinco, níquel e chumbo com as soluções de seus respectivos sais. Tabela 0-1. E°(V) E°(V) Referência Cu Zn Calomelano sat.

Ag | AgCl | KCl

Hg | Hg2SO4

Temperatura/°C –

3. Discussão Calcular os potenciais padrões e comparar com os valores tabelados na literatura. Calcular ∆G° e ∆H° para as respectivas reações eletroquímicas dos eletrodos usados.

ELETROQUÍMICA - ROTEIRO PARA AULA PRÁTICA 8 8. Eletrólise de uma solução de cloreto de sódio 1.Objetivo Demonstrar o transporte de íons por efeito combinado do campo elétrico (migração) e o efeito seletivo de uma membrana. Como resultado do transporte iônico seletivo e a produção de hidróxido de sódio e gás cloro. 2. Instrumental • Uma célula com dois compartimentos dividido por uma membrana seletiva catiônica. • Um eletrodo de titânio platinizado • Um eletrodo de aço inoxidável • Uma fonte de alimentação regulável de 0-5A e 0-25V • Um voltímetro para medir a voltagem da célula • Um amperímetro para medir a intensidade de corrente 3 Procedimento Adicionar uma solução aquosa de 35% em peso de cloreto de sódio em um compartimento da célula.,colocar imerso o eletrodo de Ti/Pt . Logo adicionar água destilada no outro compartimento e deixar imerso o eletrodo de aço inoxidável. Aplicar uma diferença de potencial de 20V para iniciar a eletrólise. Tomar nota dos fenômenos que acontecem na superfície dos eletrodos observando o amperímetro. Adicionar gotas do indicador fenoftaleina em cada compartimento e observar o que acontece. 4 Discussão • Escrever as reações eletroquímicas em ambos eletrodos • Escrever a equação da voltagem total da célula incluindo termos da tensão da célula termodinâmica, das sobretensôes anódica e catódica, as quedas de potencial na célula e no circuito. • Escrever as 3 tecnologias eletroquímicas para obtenção de soda caustica.

ELETROQUÍMICA - ROTEIRO PARA AULA PRÁTICA 9 9. Cinética Eletroquímica – Sobretensão Catódica e Anódica 1. Objetivo Ø Medir a sobretensão catódica em função da corrente e plotar gráfico I(A) vs. E(V). Ø Medir a sobretensão anódica em função da corrente e plotar gráfico I(A) vs. E(V). Ø Ordenar os eletrodos em função da sobretensão catódica.

2. Metodologia

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2.1 Instrumental. Os seguintes materiais serão empregados: Eletrodos de trabalho de diversos metais: aço-doce, chumbo, cobre e platina. Eletrodo auxiliar de titânio platinizado. Eletrodo de referencia Hg/Hg2SO4/1M H2SO4 . Solução eletrolítica aquosa de 0,5M H2SO4 . Célula com três eletrodos: de trabalho, auxiliar e referência. Membrana de nafion que só permite passagem de cátions. Potenciostato (Fonte de potência regulável). Voltímetro e Amperímetro

2.2 Procedimento Montar a célula e: 1) aplicar potencial negativo no eletrodo de trabalho. Medir a sobretensão por transferência de carga catódica em função da corrente aplicada através da célula. Observar a produção de gases devido à eletrólise da água. 2) Aplicar potencial positivo no eletrodo de trabalho e medir a sobretensão por transferência de carga anódica em função da corrente aplicada através da célula. 3 a 5) Repetir o procedimento (1) para outros eletrodos de trabalho. Preencher a Tabela 1. Tabela 1 – Potencial de sobretensão de eletrodos catódicos e anódicos em função da corrente que atravessa a célula. Eletrodos: Aço doce Catodo, Aço doce Anodo, Chumbo Catodo, Cobre Catodo, Platina Catodo Corrente I (mA)

1) Aço doce Catodo E (V)

0 (equil.) 3 Discussão e Questões. Discutir o experimentos, seguindo os passos: 1. Para o procedimento 1: i) Fazer desenho esquemático da célula, incluindo eletrodo de referencia; ii) Escrever o diagrama da célula (anodo, eletrólito e catodo); iii) Plotar o gráfico I vs. E, escrevendo o nome de cada uma destas variáveis; iv) Indicar onde ocorre formação de hidrogênio e o sinal elétrico 2. Para o procedimento 2: i) Escrever o diagrama da célula (anodo, eletrólito e catodo); ii) Plotar o I vs. E, no mesmo gráfico do procedimento 1; iii) Indicar onde ocorre formação de hidrogênio e o sinal elétrico; iv) Ordenar em ordem crescente de potencial de sobretensão os eletrodos de trabalho testados. Quanto menor a sobretensão, maior a atividade eletrocatalítica para produção de gases da eletrólise da água. Neste caso qual o melhor eletrodo para um processo eletrolítico, que possui maior atividade?

ELETROQUÍMICA - ROTEIRO PARA AULA PRÁTICA 10 10. Cinética Eletroquímica – Corrente Limite 1. Objetivo - Medir a corrente limite que indica o processo eletrolítico controlado pela transferência de massa (difusão no filme líquido). - Observar as etapas controladoras da cinética eletroquímica em função da tensão aplicada. 2. Metodologia 2.1 Instrumental. Os seguintes materiais serão empregados: Eletrodos de trabalho e auxiliar de cobre. Eletrodo de referencia Hg/Hg2SO4/1M H2SO4. Solução eletrolítica diluída de Cu2+ com eletrólito suporte de ácido sulfúrico. Célula com três eletrodos: de trabalho, auxiliar e referência. Potenciostato (Fonte de potência regulável). Voltímetro e Amperímetro. 2.2 Procedimento Montar a célula e aplicar potencial negativo no eletrodo de trabalho. Medir a sobretensão por transferência de carga catódica em função da corrente aplicada através da célula. Preencher a Tabela 1. Tabela 1 – Potencial de sobretensão de eletrodos catódicos em função da corrente que atravessa a célula. Corrente I (mA) 0 (equil.) Cobre Catodo E (V)

3 Discussão e Questões Discutir o experimentos, seguindo os passos: 1. Fazer desenho esquemático da célula, incluindo eletrodo de referencia 2. Escrever o diagrama da célula (anodo, eletrólito e catodo) 3. Plotar o gráfico I vs. E, escrevendo o nome de cada uma destas variáveis 4. No gráfico, determinar os regimes cinéticos 5. Determinar a corrente limite que indica o processo eletrolítico controlado pela transferência de massa (difusão no filme líquido) 6. O que significa processo controlado pela transferência de cargas iônicas 7. O que significa processo controlado pela transferência de cargas iônicas 8. O que significa processo controlado pela transferência de massa

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ELETROQUÍMICA - ROTEIRO PARA AULA PRÁTICA 11 11. Eletrolisador / Célula Combustível 1. Objetivo - Estudar funcionamento de um eletrolisador de água para produção de hidrogênio; - Estudar o funcionamento de uma célula a combustível de hidrogênio; - Determinar a eficiência global do sistema. 2. Metodologia Instrumental: Um eletrolisador para produção de hidrogênio/oxigênio; Uma célula combustível para consumo dos gases hidrogênio/oxigênio ; Um painel solar fotovoltáico; Uma caixa de resistências elétricas; Uma lâmpada incandescente de 75W. Procedimento: Parte 1 – Determinação da energia utilizada para produção de hidrogênio: Nesta etapa usaremos a célula combustível como eletrolisador. • Colocar água destilada dentro dos cilindros do eletrolisador; • Conectar o painel ao eletrolisador, conforme Figura 1. • Ligar a caixa de resistências elétricas no módulo curto-circuito; • Iluminar o painel solar; • Coletar hidrogênio e oxigênio nos respectivos cilindros de estocagem. Quando o nível do gás hidrogênio no cilindro atingir 4 mL marcar o tempo: Tempo transcorrido para produzir 4 mL de hidrogênio: __________ • Anotar a corrente e a voltagem e obter a potência. Corrente (A): ______, Voltagem (V):______ Potência(W) ______ • Quando o nível do gás hidrogênio atingir 10 mL registrar outra vez o tempo: Tempo para produzir 10 mL______ • Calcular a diferença entre os dois tempos e registrar. Diferença de tempo (para produzir 6 mL H2): __________ • Desligar a lâmpada incandescente, a caixa de resistências e desconectar todos os conectores; Parte 2 – Determinação da energia produzida enquanto hidrogênio é consumido como combustível: Usaremos a célula a combustível reversível como uma célula a combustível. • Ligar a caixa de resistências e colocar seu indicador na posição OPEN. Ligar a célula combustível e os conectores à caixa de resistências como mostrado na figura 2a. Ajustar a resistência a 1Ω. • A figura 2b é um diagrama esquemático que explica o circuito da figura 2a; • Colocar a célula combustível para funcionar usando o hidrogênio e o oxigênio. Quando o nível do gás no cilindro de estocagem do hidrogênio atingir 8 mL, registrar o tempo. Tempo para nível de H2 = 8 mL : ________ • Anotar a corrente e a voltagem e calcular a potência gerada. I (A) = _____ (V) = _______ Pot (W) = _______ • Quando o nível do gás hidrogênio atingir 2 mL registrar o tempo: Tempo para nível de H2 = 2 mL: __________ • Calcular a diferença entre os dois tempos e registrar. Diferença de tempo. Tempo para consumir 6 mL de H2_______ • Calcular a energia produzida ao consumir 6 mL de hidrogênio. Energia (W-s ou Joule) = _____ • Calcular a eficiência do sistema. Energia elétrica produzida a partir do hidrogênio na célula combustível Energia elétrica consumida para produzir hidrogênio no eletrolisador

Figura 1a: Esquema da eletrólise da água Figura 1b: Circuito da eletrólise da água

Figura 2a: Esquema da célula a combustível de H2 Figura 2b: Circuito elétrico da célula a combustível de H2