Ensaios de proficiência para laboratorios de controle de qualidade

DOSSI TCNICOEnsaios de proficincia para laboratrios de controle da qualidade componentes para calados Adriana Vogelaar Guiel Fausto Girola

SENAI-RS Centro Tecnolgico do Calado

Outubro 2006

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DOSSI TCNICO

Sumrio 1 INTRODUO .........................................................................................................................3 2 DEFINIES E TERMINOLOGIA............................................................................................3 3 IMPORTNCIA DA PARTICIPAO EM PROGRAMAS DE ENSAIOS DE PROFICINCIA .4 4 CROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICINCIA (PEP) EM COMPONENTES PARA CALADOS .................................................................................................................................5 4.1 PLANEJAMENTO ..................................................................................................................6 4.2 PREPARAO DO ITEM DE ENSAIO PARA O PEP ...........................................................6 4.3 METODOLOGIA DO PROGRAMA ........................................................................................7 4.4 PROGRAMAS REALIZADOS ................................................................................................8 4.5 DEMONSTRAO .............................................................................................................. 10 4.6 RELATRIO FINAL ............................................................................................................. 11 4.7 AVALIAO DOS RESULTADOS ...................................................................................... 12 5 BENEFCIOS ......................................................................................................................... 13 6 MATRIAS-PRIMAS E FORNECEDORES............................................................................ 13 7 INFRA-ESTRUTURA E EQUIPAMENTOS ............................................................................ 14 8 NORMAS TCNICAS ............................................................................................................ 14 9 DESEMPENHO ...................................................................................................................... 14 Referncias ............................................................................................................................... 15 ANEXO 1 - SITES DE INTERESSE ........................................................................................... 16 ANEXO 2 - INSTITUIES E ASSOCIAES ......................................................................... 16


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DOSSI TCNICO

Ttulo Ensaios de proficincia para laboratrios de controle da qualidade componentes para calados. Assunto Fabricao de calados de materiais no especificados anteriormente Resumo Apresenta uma viso geral sobre a metodologia para realizao de ensaios de proficincia (ensaios interlaboratoriais) em componentes para calados. So apresentadas definies, esclarecimentos sobre a importncia da realizao de ensaios interlaboratoriais, metodologia utilizada e recomendaes. Palavras-chave Calado; controle da qualidade; ensaio de Proficincia; ensaio interlaboratorial; norma tcnica; normalizao Contedo 1 INTRODUO

Os materiais que compem o calado esto num processo de constante evoluo tecnolgica, e de extrema importncia que os laboratrios que verificam as suas caractersticas sejam proficientes, isto , tenham profundo conhecimento dos mtodos de ensaio e da sua performance. H muito se discute sobre diferenas nos resultados de ensaios apresentados por laboratrios das indstrias fabricantes de componentes para calados, laboratrios de indstrias caladistas e laboratrios de instituies tecnolgicas, no que se refere a um mesmo material. Para analisar estes resultados e identificar falhas, sejam de interpretao de mtodos de ensaio, de desempenho tcnico ou de equipamentos, recomendvel que sejam realizados programas de ensaios de proficincia por comparao interlaboratorial. Estes programas constituem-se numa ferramenta crtica para a avaliao da performance de laboratrios para ensaios e medies. Permite que um laboratrio avalie o nvel e a uniformidade de seus resultados individuais e por comparao com outros laboratrios participantes. A participao dos laboratrios em atividades de ensaio de proficincia uma indicao da competncia do laboratrio para realizar determinados ensaios, sendo, portanto, parte integrante do processo de avaliao e acreditao do laboratrio pelo INMETRO, e um dos mecanismos de controle da qualidade dos resultados previstas na norma NBR ISO/IEC 17025 Requisitos gerais para a competncia de laboratrios de ensaio e calibrao. 2 DEFINIES E TERMINOLOGIA


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Os Ensaios de Proficincia consistem na metodologia de organizar, acompanhar e avaliar os resultados e tambm como sendo uma das ferramentas mais eficientes para acompanhar o desempenho das medies dos laboratrios tanto para os de calibraes como para os de ensaios. Tratando-se de uma metodologia, existe toda uma terminologia especfica relacionada. A seguir esto descritos alguns termos, conforme a norma ABNT ISO/IEC GUIA 43-1 e o Protocolo Internacional Harmonizado para Ensaio de Proficincia em Laboratrios Analticos (Qumicos). Outros termos podem ser consultados nos referidos documentos. Ensaio: operao tcnica que consiste na determinao de uma ou mais caractersticas de um dado produto, processo ou servio, de acordo com um procedimento especificado. Item de ensaio: material ou artefato apresentado ao laboratrio participante para o propsito de ensaio de proficincia. Ensaio de proficincia: determinao do desempenho de ensaios de laboratrios, atravs de comparaes interlaboratoriais. Comparaes interlaboratoriais: organizao, desempenho e avaliao de ensaios realizados sobre o mesmo item de ensaio ou similares, por dois ou mais laboratrios, de acordo com condies predeterminadas. Laboratrio de ensaio: laboratrio que mede, examina, ensaia, calibra, ou determina as caractersticas ou o desempenho de materiais ou produtos. Laboratrio de referncia: laboratrio que fornece valores de referncia para um item de ensaio. Coordenador: organizao com responsabilidade para coordenar todas as atividades envolvidas na operao de um programa de ensaio de proficincia. Material de referncia (MR): material ou substncia em que um ou mais valores de propriedades so suficientemente homogneos e bem estabelecidos para serem utilizados na calibrao de um equipamento/instrumento, avaliao de um mtodo de medio, ou para atribuir valores aos materiais. Material de referncia certificado (MRC): material de referncia, acompanhado por um certificado, com um ou mais valores de propriedades, e certificados por um rocedimento que estabelece sua rastreabilidade obteno exata da unidade na qual os valores da propriedade so expressos, e cada valor certificado acompanhado por uma incerteza para um nvel de confiana estabelecido. Rastreabilidade: propriedade de o resultado de uma medio ou de o valor de um padro estar relacionado a referncias estabelecidas, geralmente padres nacionais ou internacionais, atravs de uma cadeia contnua de comparaes, todas tendo incertezas estabelecidas. Preciso: grau de concordncia entre resultados de ensaios independentes obtidos sob condies prescritas (estipuladas). Resultados extremos: valores dispersos e outros valores que sejam grosseiramente inconsistentes com outras partes do grupo de dados. Incerteza de medio: parmetro associado ao resultado de uma medio, que caracteriza a disperso dos valores que podem ser fundamentalmente atribudos ao mensurando. Grande mdia: mdia de todos os resultados de medies encontrados pelos participantes para uma dada anlise em um mesmo mensurando. Valor verdadeiro: concentrao real do analito na matriz. Valor designado: valor a ser utilizado como valor verdadeiro no ensaio de proficincia no tratamento estatstico de resultados, sendo a melhor estimativa disponvel do valor verdadeiro. 3 IMPORTNCIA DA PARTICIPAO EM PROGRAMAS DE ENSAIOS DE PROFICINCIA


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Um laboratrio, para produzir dados consistentemente confiveis, deve implementar um programa apropriado de procedimentos de garantia da qualidade. A acreditao do laboratrio pelo organismo nacional de acreditao, no qual necessrio que esteja em conformidade com normas especficas, indica que o laboratrio est aplicando princpios de garantia da qualidade de alto nvel. A norma ABNT ISO/IEC 17025 descreve orientaes gerais para avaliar a competncia tcnica de um laboratrio de ensaio. Embora os ensaios de proficincia possam ser executados de forma independente, atualmente as avaliaes de acreditao utilizam as informaes fornecidas por esses programas. A participao em programas de ensaios de proficincia fornece aos laboratrios um meio objetivo de avaliar e demonstrar a confiabilidade dos dados por eles produzidos. Apesar de existirem vrios tipos de programas de ensaios de proficincia, como descrito Na norma ABNT ISO/IEC GUIA 43-1, todos possuem uma caracterstica em comum: os resultados de um laboratrio de ensaio so comparados com aqueles obtidos por um ou mais participantes do programa. A participao nos programas pode ser aberta a qualquer laboratrio, ou a participao pode ser por convite, apenas. Os programas podem ser projetados para avaliar a competncia de laboratrios que realizam uma anlise especfica em uma matriz especfica (por exemplo: cromo em couro) ou um tipo geral de anlises (por exemplo, solados). Os programas devem ser considerados como representativos de um setor especfico de interesse, uma vez que podem no cobrir todos os aspectos deste setor. de conhecimento que um dos principais desafios do controle da qualidade a necessidade de obteno de medies confiveis atravs de sistemas de medio. Considerando que um sistema de medio uma combinao de diversos fatores, tais como mtodos, equipamentos e operadores, torna-se necessrio utilizar algum mtodo para verificar proficincia do laboratrio. Portanto, a participao dos laboratrios em programas de ensaios de proficincia de fundamental importncia para que se verifique a consistncia de suas atividades, definindo-se um indicador de qualidade ou competncia aos ensaios que so realizados e que seus resultados sejam utilizados como ferramenta de melhoria de desempenho de seus laboratrios. Alm disso, esta atividade considerada complementar ao processo de avaliao dos clientes ou do orgo acreditador, pois a norma DOQ-DQUAL-001, do INMETRO, determina que o laboratrio em fase de acreditao deve participar de, pelo menos uma atividade de ensaio de proficincia antes do credenciamento. Aps o credenciamento, o laboratrio deve realizar uma atividade relacionada com cada grande sub-rea do escopo de credenciamento a cada quatro anos. A participao em programas de ensaios de proficincia por comparao interlaboratorial no obrigatria para laboratrios de indstrias fabricantes de calados e de componentes para calados, mas recomendada a sua participao, como forma de demonstrar a sua competncia. 4 CROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICINCIA (PEP) EM COMPONENTES PARA CALADOS


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De uma forma geral, os Programas de Ensaios de Proficincia por Comparao Interlaboratorial tm por objetivo avaliar o desempenho (competncia) dos laboratrios participantes para execuo de ensaios e medies, segundo mtodos normalizados. Alm disso, tambm visam: auxiliar no monitoramento contnuo de laboratrios; sinalizar deficincias em laboratrios, que podem estar relacionadas, por exemplo, ao desempenho individual do pessoal ou calibrao dos equipamentos de medio; identificar diferenas interlaboratoriais; fornecer confiana adicional aos clientes ao laboratrio participante. A metodologia que deve ser seguida para viabilizar para realizao adequada destes programas est descrita nas normas ABNT ISO/GUIA 43 Ensaios de proficincia por comparaes interlaboratoriais. Parte 1: Desenvolvimento e operao de programas de ensaios de proficincia e ABNT ISO/GUIA 43 Ensaios de proficincia por comparaes interlaboratoriais. Parte 2: Seleo e uso de programas de ensaios de proficincia por organismos de credenciamento de laboratrios. A seguir est descrita a metodologia com foco em ensaios de proficincia em componentes para calados, cujo laboratrio provedor o Laboratrio de Controle da Qualidade do Centro Tecnolgico do Calado SENAI, localizado na cidade de Novo Hamburgo, no Rio Grande do Sul. 4.1 PLANEJAMENTO

Para a realizao do PEP necessria que seja realizada uma fase de planejamento das etapas de execuo. Este planejamento realizado pelo coordenador do programa, membro do laboratrio provedor. Tratando-se de componentes para calados, so organizadas rodadas de ensaios. Cada rodada tem como objetivo verificar a proficincia dos laboratrios participantes em relao a um determinado material e alguns ensaios relacionados ao mesmo. Neste planejamento so definidos os laboratrios participantes, o objetivo do programa, a estimativa de custos, seleo das amostras, mtodos de ensaio, anlise estatstica, avaliao do desempenho e cronograma de execuo. 4.2 PREPARAO DO ITEM DE ENSAIO PARA O PEP

A etapa da obteno da amostra/item de ensaio de fundamental importncia para o sucesso da rodada do PEP. Tratando-se de ensaios em componentes para calados (couro, tecido, laminado sinttico ou borracha), no existem materiais de referncia certificados. Desta forma, os materiais para os testes so adquiridos no comrcio ou em entidades produtoras e ento separados para a sua utilizao, devendo ser assegurado que todos os itens de ensaio no apresentam diferenas significativas nas caractersticas/parmetros a serem medidos. Deve-se assegurar que as diferenas entre estes itens no afetaro a avaliao dos resultados dos participantes. Para tanto, so realizados testes de homogeneidade e de estabilidade dos materiais a cada rodada, antes do envio das amostras aos participantes. Toda a amostra necessita ser suficientemente homognea para ser utilizada como item de ensaio, estvel por pelo menos o perodo todo da rodada e ter caractersticas mais prximas possveis das amostras de rotina dos laboratrios.Copyright Servio Brasileiro de Respostas Tcnicas - SBRT - http://www.respostatecnica.org.br

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A avaliao da homogeneidade e estabilidade realizada com o auxlio do software especfico, que efetua os clculos e fornece a informao se o resultado aceitvel ou no. O coordenador do PEP avalia estes resultados. O teste de homogeneidade de amostras realizado segundo International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analitical Laboratories (1993-IUPAC), e o de estabilidade, conforme o Interamerican Accreditation Corporation citando a ISO Guide 35. Aps a aquisio das amostras, so implementadas medidas para reduzir a influncia do material na repetitividade e reprodutibilidade dos ensaios. Sempre que possvel, observando a validade do material, devem ser adquiridas quantidades de amostras/itens de ensaio excedentes (mnimo de 10 %) para garantir o fornecimento extra para os participantes em caso de perdas ou danificao durante o prazo de execuo dos ensaios e/ou substituio de resultados insatisfatrios quando necessrio. O laboratrio coordenador realiza a amostragem e prepara os corpos-de-prova, tomando os devidos cuidados para que estas atividades, bem como o envio aos participantes, no afete o resultado dos ensaios. enviado aos laboratrios participantes de cada rodada o material a ser ensaiado, os procedimentos de ensaio, a metodologia do PEP e um formulrio para registro dos resultados obtidos. 4.3 METODOLOGIA DO PROGRAMA

O Programa de Ensaios de Proficincia por Comparao Interlaboratorial em Componentes para Calados, coordenado pelo Laboratrio do Centro Tecnolgico do Calado SENAI, est fundamentado na estatstica comparativa. Este modelo baseia-se no princpio da reprodutibilidade: a concordncia de uma medida, para uma dada propriedade, entre dois ou mais laboratrios. Em estatstica comparativa, o melhor valor para uma propriedade o valor de consenso ou a grande mdia. A grande mdia , geralmente, a mdia aritmtica dos resultados derivados de todos os laboratrios para uma dada amostra. O laboratrio provedor utiliza a diferena entre estes dois valores (a mdia do laboratrio e a grande mdia) e a variao da grande mdia para determinar o quanto o resultado de um laboratrio se aproxima do valor de consenso. Esta anlise do desvio para uma dada amostra um passo preliminar importante para julgar o desempenho de um laboratrio, mas no tudo. Se os valores de duas ou mais amostras so analisados simultaneamente, possvel obter outras concluses sobre a preciso e a consistncia dos ensaios de um laboratrio em um determinado teste. A base estatstica proposta para o programa interlaboratorial consiste na anlise de varincia de dados experimentais obtidos por diferentes laboratrios sobre os materiais disponibilizados, com a utilizao de valores h e k de consistncia estatstica como critrio para a substituio de mdias, desvios padres laboratoriais fora da probabilidade de 95 % e um grfico simultneo de posicionamento dos diversos tipos de material, de cada laboratrio, em relao a um eixo de mdia zero e em termos de desvio padro, o que resulta na Carta de Proficincia. Esta Carta, dotada ainda de limites interno e externo de variao (respectivamente, de 95 % e 99,8 %), permite ao laboratrio participante do programa uma rpida e clara visualizao de sua capacitao em avaliar ou certificar o material testado. A consistncia estatstica k


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(variao entre os resultados do participante) verifica a existncia de um desvio fora do aceitvel entre o desvio padro do participante e o desvio padro da repetitividade coletivo. J a consistncia estatstica h (variao entre os participantes) verifica a existncia de um desvio fora do aceitvel entre o participante e a Grande Mdia. Este mtodo inovador satisfaz todas as recomendaes extensamente relacionadas por normas diversas, como: ABNT ISO/IEC GUIA 43 -1: 1999 - Ensaios de Proficincia por Comparaes Interlaboratoriais -Parte 1: Desenvolvimento e operao de programas de ensaios de proficincia; ASTM D - 4483:2005 - Standard Practice for Determining Precision for Test Method Standards in the Rubber and Carbon Black Industries; e ASTM E 691- 2005 - Standard Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method. Outros aspectos relevantes so a incluso de parmetros de preciso de ensaio e a apresentao grfica nica. 4.4 PROGRAMAS REALIZADOS

A realizao de Programas de Ensaios de Proficincia por Comparao Interlaboratorial em Componentes para Calados, coordenado pelo Laboratrio do Centro Tecnolgico do Calado SENAI, ocorre sistematicamente desde 2002. Neste perodo, j foram realizadas seguintes comparaes interlaboratoriais (QUADRO 1): QUADRO 1 Quadro de Programas de Ensaios de Proficincia por Comparao Interlaboratorial em Componentes para Calados Rodada Ano Material ensaiado Ensaios realizados1 2002 laminados sintticos Resistncia trao na ruptura, ABNT NBR 14552:2000 Resistncia trao na ruptura, ABNT NBR 14552:2000 Resistncia ao alongamento na ruptura, ABNT NBR 14552:2000 Resistncia continuao do rasgo, ABNT NBR 14553:2000 Resistncia ao rasgamento por agulha, DIN 54301:1977 Determinao da espessura, ABNT NBR 14099: 1998 (similar a ISO 2589:2002) Adeso da camada de cobertura, a seco, baseado na IUF 470:1996 Determinao do teor de matria voltil ABNT NBR 11029:2001 (esta norma foi baseada em IUC 5) Determinao do teor de substncias extraveis com diclorometano, ABNT NBR 11030:1997 Determinao do pH do extrato aquoso, ABNT NBR 11057 Determinao da cifra diferencial do extrato aquoso, ABNT NBR 11057:1999 Determinao da cinza total sulfatad, ABNT NBR 11031:1999 Determinao do teor de xido de cromo, ABNT NBR 11054:1999

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2002

laminados sintticos

3

2003

laminados sintticos

4

2003

couro


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Rodada

Ano

Material ensaiado

Ensaios realizados(Continua) Determinao da resistncia ao desgaste por abraso por perda em espessura, ABNT NBR 14738:2001 Determinao da espessura, ABNT NBR 14098:1998 Resistncia trao na ruptura, ABNT NBR 14552:2000 Resistncia ao alongamento na ruptura, ABNT NBR 14552:2000 Resistncia continuao do rasgo, ABNT NBR 14553:2000 Resistncia ao rasgamento por agulha, DIN 54301:1977 Determinao da espessura, ABNT NBR 14099: 1998 (similar a ISO 2589:2002) Adeso da camada de cobertura, a seco, baseado na IUF 470:1996 Resistncia ao desgaste por abraso por perda de massa, ABNT NBR 14825:2005 Resistncia trao na ruptura, ABNT NBR 14552:2000 Resistncia ao alongamento na ruptura, ABNT NBR 14552:2000 Resistncia continuao do rasgo, ABNT NBR 14553:2000 Determinao da espessura, ABNT NBR 14099: 1998 (similar a ISO 2589:2002)

5

2003

materiais para , solados (TR, PU e PVC)

6

2004

laminados sintticos

7

2005

materiais para taco (TPU e PVC)

8

2006

laminados sintticos

Fonte: SENAI. RS. Centro Tecnolgico do Calado, 2006. Nota: Os laminados sintticos ensaiados em cada rodada tm caractersticas e procedncia diferentes.

Dentre os participantes do PEP, temos laboratrios de instituies e entidades, laboratrios de indstrias que produzem componentes para calados e laboratrios de fbricas de calado. A abrangncia dos programas, at 2005 foi nacional. Em 2006 houve a participao do laboratrio de uma instituio do exterior. Tabela 1: Tabela Geral de Participao. Quantidade de Rodada Ano laboratrios participantes 1 2002 17 2 2002 10 3 2003 6 4 2003 11 5 2003 11 6 2004 8 7 2005 18 8 2006 9Fonte: SENAI. RS. Centro Tecnolgico do Calado, 2006. 9


4.5

DEMONSTRAO

Para exemplificar o funcionamento da metodologia proposta, so apresentados, na figura 1, os resultados de um teste obtido para uma simulao de um programa de proficincia em ensaios por comparao interlaboratorial, com onze participantes, cada qual fazendo duas medies para cada material. Os participantes receberam como resultados da comparao interlaboratorial os valores de mdia, da grande mdia, repetitividade, reprodutibilidade e desvios padres de repetitividade e reprodutibilidade. O grfico resultante destes valores, apresenta, no eixo Y, os valores de desvio padro em relao a uma mdia zero e, no eixo X, os respectivos laboratrios, o que permite aos participantes visualizarem diretamente sua posio em relao aos demais. As linhas internas correspondem ao limite de 95 % e as externas, ao limite de 99,8 % do intervalo de confiana (FIG. 1).

Figura 1: Grfico do desvio-padro X participantes em relao a uma mdia zeroFonte: SENAI. RS. Centro Tecnolgico do Calado, 2004.

Para melhor compreenso, a seguir apresentamos alguns conceitos. Grande mdia a mdia de todos os resultados de medies encontrados pelos participantes para uma dada anlise em um mesmo mensurando. Repetitividade o grau de concordncia entre os resultados de medies de um mesmo mensurando efetuadas sob as mesmas condies de medio As condies de repetitividade esto relacionadas ao: mesmo procedimento de medio, mesmo observador, mesmo instrumento de medio, utilizado nas mesmas condies, mesmo local, e repetio em curto perodo de tempo.

Reprodutibilidade o grau de concordncia entre os resultados das medies em um mesmo mensurando efetuadas sob diferentes condies de medio. Para que uma expresso deCopyright Servio Brasileiro de Respostas Tcnicas - SBRT - http://www.respostatecnica.org.br

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resultados seja vlida necessrio que sejam especificadas as condies alteradas, que podem incluir: princpio de medio; mtodo de medio; observador;

As condies de reprodutibilidade esto relacionadas : 4.6 instrumentos de medio; padres de referncia; local; condies de utilizao; tempo. RELATRIO FINAL

Ao final de cada rodada do programa, importante que seja elaborado um relatrio final, distribudo a todos os participantes. Neste relatrio devem constar todos os dados do programa, tipo de material ensaiado, ensaios realizados, resultados obtidos, e demais informaes importantes. Cada laboratrio participante identificado por um cdigo individual, o que garante a confidencialidade dos resultados. A anlise dos resultados e o envio do relatrio so efetuados pelo laboratrio provedor em data prevista no cronograma. Os dados fornecidos no relatrio final so dados por parmetros individuais: a mdia dos laboratrios e o desvio padro gerado pelos valores originais. Assim como parmetros coletivos: representados pela grande mdia, repetitividade, reprodutibilidade e desvios-padro de repetitividade e reprodutibilidade, que so gerados aps a substituio de mdias e desvios padres extremos dos participantes detectados pelos ndices crticos h e k.Os laboratrios que ficam fora dos limites de 95%, e de 99,8%, so sinalizados. As Tabelas 2 e 3 e Figura 2 demonstram a apresentao dos resultados em um relatrio. Tabela 2: Tabela de Apresentao de resultados finais.Determinao da espessura em laminado sinttico, conforme norma ABNT NBR 14099:1998 (similar a ISO 2589:2002) RESULTADOS FINAIS RESULTADOS ENTRE OS PARTICIPANTES Grande mdia, Xm Desvio-padro da repetitividade, sr Repetitividade, r Repetitividade relativa percentual, (r) Desvio-padro da reprodutibilidade, sR Reprodutibilidade, R Reprodutibilidade relativa percentual, (R) Fonte: SENAI-RS (2004) Unidade mm mm mm % mm mm % Resultado 0,97 0,01 0,02 2,1 0,03 0,09 9,4


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Tabela 3: Tabela de Apresentao de resultados individuais Determinao da espessura em laminado sinttico, conforme norma ABNT NBR 14099:1998 (similar a ISO 2589:2002) RESULTADOS INDIVIDUAIS (originais) Ordem 1 2 3 4 5 6 7 Participante C1 C2 C3 C5 C6 C7 C8 Observao Mdia, xm 0,96 0,92 0,98 0,97 valor fora do limite de 99,8% 1,25 0,95 1,02 Desvio-padro, sr 0,00 0,01 0,00 0,01 0,03 0,00 0,01

Fonte: SENAI-RS (2004).

Figura 2: Grfico do desvio-padro X participantes em relao a uma mdia zero Fonte: SENAI-RS (2004). 4.7 AVALIAO DOS RESULTADOS

Finalizada a etapa de realizao dos ensaios e elaborao do relatrio, recomendado que os laboratrios que apresentaram resultados fora do intervalo de 99,8 %, assim como os que apresentaram resultados entre 95 % e 99,8 %, analisem alguns fatores que podem ter afetado a sua obteno, tais como: as condies ambientais do laboratrio durante o ensaio, de acordo com a norma de climatizao; verificar se as caractersticas de desempenho dos equipamentos so compatveis com os mtodos em estudo; verificar os materiais de referncia utilizados, quanto a sua qualidade, armazenamento, embalagem e prazo de validade; compreenso da norma ou procedimento de ensaio;


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a obedincia a requisitos da norma ou mtodo de ensaio em questo, por exemplo: dimenses corretas dos corpos-de-prova, velocidade correta de afastamento das garras do dinammetro, equipamento de medio adequado, etc.; atualizao das normas e procedimentos utilizados; competncia e atualizao dos tcnicos analistas; situao de calibrao dos equipamentos usando, sempre que possvel, a Rede Brasilieira de Calibrao; outras fontes de erro possveis. BENEFCIOS

A participao em ensaios de proficincia por comparao interlaboratorial proporciona, alm da confiana tcnica e comercial aos clientes do laboratrio, as seguintes vantagens: O laboratrio participante dispe de uma avaliao externa, regular e independente, da qualidade dos seus resultados de ensaios e medies; O laboratrio pode comparar regularmente o seu desempenho com o de outros laboratrios semelhantes; Reconhecimento das aes corretivas relacionadas, por exemplo, a desempenho individual dos tcnicos ou a calibrao dos equipamentos; Os dados obtidos servem de subsdio para a implementao de aes preventivas para melhoria dos procedimentos do laboratrio; Alguns estudos podem fornecer informao sobre as caractersticas de desempenho de mtodos analticos; Atravs do monitoramento dos resultados obtidos nas avaliaes, o laboratrio pode identificar problemas ainda assintomticos, porm potenciais, relacionados a falta de preciso, erros sistemticos e erros aleatrios; Identificao de problemas de manuseio de amostras, condies ambientais e de procedimentos analticos no evidenciados por outros indicadores; Auxiliar na determinao da incerteza de medio de ensaios atravs dos parmetros estatsticos medidos; Fornecer informaes para auxiliar a definio do intervalo de calibrao dos equipamentos; O laboratrio pode obter do organizador do programa uma fonte de assessoria tcnica e orientao sobre problemas analticos. Atender as exigncias de certificao da qualidade; Conhecer a efetividade e comparabilidade de novos mtodos e ensaios e monitor-los; Identificao de aes de melhorias: comparaes entre laboratrios similares identificam problemas que o laboratrio por si mesmo dificilmente percebe; Meio de demonstrao da competncia tcnica para os clientes; Histrico dos resultados de adequaes e da implementao de aes corretivas; Alinhamento padronizao internacional. 6 MATRIAS-PRIMAS E FORNECEDORES

Para realizao dos ensaios de proficincia devem ser utilizados materiais de referncia, preferencialmente certificados. No caso de componentes para calados, no existem materiais de referncia nesta condio.Desta forma, os materiais para os testes so adquiridos no comrcio ou em entidades produtoras e ento separado para a sua utilizao, devendo ser assegurado que todos os itens de ensaio no apresentam diferenas significativas nas caractersticas/parmetros a serem medidos. As entidades que produzem materiais de referncia para ensaios de proficincia so: Couro - Centro Tecnolgico do Couro SENAI (www.couro.senai.br)13


Materiais elastomricos - Centro Tecnolgico de Polmeros SENAI (www.cetepo.rs.senai.br)

O software utilizado para anlise estatstica dos dados foi desenvolvido pelo Centro Tecnolgico de Polmeros SENAI (www.cetepo.rs.senai.br) 7 INFRA-ESTRUTURA E EQUIPAMENTOS

Para a realizao de ensaios de proficincia necessria uma infra-estrutura adequada, conforme critrios especificados na norma NBR ISO/IEC 17025. As mquinas de ensaio necessrias vo variar conforme o material e mtodo em questo, mas isto pr-requisito para viabilizar a participao no programa. As mquinas, equipamentos e dispositivos de medio utilizados devem estar devidamente calibrados. 8 NORMAS TCNICAS

As seguintes normas, nacionais e internacionais, abordam aspectos relacionados com ensaios de proficincia: ABNT ISO/GUIA 43 Ensaios de proficincia por comparaes interlaboratoriais. Parte 1: Desenvolvimento e operao de programas de ensaios de proficincia; ABNT ISO/GUIA 43 Ensaios de proficincia por comparaes interlaboratoriais. Parte 2: Seleo e uso de programas de ensaios de proficincia por organismos de credenciamento de laboratrios; ABNT NBR ISO/IEC 17025 - Requisitos gerais para a competncia de laboratrios de ensaio e calibrao. ASTM E 691 Standard practice for conducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method; ASTM D 4483 - Standard practice for determining precision for test method standards in the rubber and carbon black industries; INMETRO NIT Dicla - 026 - Participao dos Laboratrios de Ensaios na Atividade de Ensaio de Proficincia. 9 DESEMPENHO

Atravs da realizao sistemtica de Programas de Ensaios de Proficincia por Comparao Interlaboratorial em Componentes para Calados, percebe-se que o desempenho dos laboratrios que participaram dos programas bom, pois a maioria dos resultados, em diversas rodadas, enquadrou-se dentro do limite de um desvio padro (95%). Cabe salientar que a comparao interlaboratorial deve ser considerada somente como uma informao da competncia tcnica do laboratrio em um determinado perodo de tempo e em condies especficas de ensaio (temperatura, umidade, equipamento, calibrao e operador), ou seja, ter bons resultados em uma participao no garante bons resultados em participaes futuras, bem como ter bons resultados em um tipo de ensaio no garante competncia tcnica em outro ensaio.


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Concluses e Recomendaes Os laboratrios das empresas e instituies do setor caladista, em geral, so de bom nvel, mas, ainda, a maioria no parece ver a importncia da proficincia interlaboratorial como um dos principais requisitos para o reconhecimento da capacitao de laboratrios para realizarem ensaios e medies. Deve ser considerado que, atravs da participao em Programas de Ensaios de Proficincia por Comparao Interlaboratorial, o laboratrio obtm referncias confiveis sobre o seu desempenho, que aumentam a credibilidade do laboratrio no seu prprio trabalho, alm de promover a confiana dos clientes nos seus resultados. Referncias ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS. ABNT ISO/GUIA 43: Ensaios de proficincia por comparaes interlaboratoriais. Parte 1: Desenvolvimento e operao de programas de ensaios de proficincia. Rio de Janeiro, 1999. _____. ABNT ISO/GUIA 43: Ensaios de proficincia por comparaes interlaboratoriais. Parte 2: Seleo e uso de programas de ensaios de proficincia por organismos de credenciamento de laboratrios. Rio de Janeiro, 1999. _____. ABNT NBR ISO/IEC 17025: Requisitos gerais para a competncia de laboratrios de ensaio e calibrao. Rio de Janeiro, 2005. AMERICAN SOCIETY FOR TESTING & MATERIALS. ASTM E 691: Standard practice for conducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method. 2005. _____. ASTM D 4483: Standard practice for determining precision for test method standards in the rubber and carbon black industries. 2005. INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, NORMALIZAO E QUALIDADE INDUSTRIAL. NIT-Dicla-026 - Participao dos Laboratrios de Ensaios na Atividade de Ensaio de Proficincia. Rio de Janeiro, 2003. Disponvel em . Acesso em: 20 out. 2006. PROTOCOLO INTERNACIONAL HARMONIZADO PARA ENSAIO DE PROFICINCIA EM LABORATRIOS ANALTICOS (QUMICOS). Disponvel em: . Acesso em: 20 out. 2006. Originalmente impresso em ingls no Journal of AOAC International, AOAC International, Gaithersburg, Maryland, Estados Unidos, Volume 76, N 4, 1993. INTERNATIONAL LABORATORY ACCREDITATION COOPERATION. ILAC-G 13: Guidelines for the requirements for the competence of providers of proficiency testing schemes. 2000. SENAI-RS. Centro Tecnolgico do Calado. Laboratrio de Controle da Qualidade. Apresentao proficincia. Novo Hamburgo, 2006. Apresentao em Power Point. SENAI-RS. Centro Tecnolgico do Calado. Laboratrio de Controle da Qualidade. Relatrio programa de proficincia em ensaios por comparao interlaboratorial para o setor de calados e componentes. Novo Hamburgo, 2004.


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Anexos ANEXO 1 - SITES DE INTERESSE ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - www.abnt.org.br AIHA American Industrial Hygiene Association, Estados Unidos - www.aiha.org AOAC International - www.aoac.org APLAC - Asia Pacific Laboratory Accreditation Cooperation - www.ianz.govt.nz/aplac ASTM - American Society for Testing and Materials - www.astm.org BAM - Bundesanstalt fr Materialforschung und -Prfung, Alemanha - www.bam.de CTS - Collaborative Testing Services, Estados Unidos - www.collaborativetesting.com EA - European Co-operation for Accreditation - www.european-accreditation.org EPTIS European Information System on Proficiency Testing Schemes www.eptis.bam.de EURACHEM - www.eurachem.ul.pt EUROLAB - European Federation of National Associations of Measurement, Testing and Analytical Laboratories - www.eurolab.org ILAC - International Laboratory Accreditation Cooperation - www.ilac.org INMETRO ensaios de proficincia - www.inmetro.gov.br/laboratorios/ensaioProf.asp INMETRO ndice de laboratrios provedores de ensaios de proficincia www.inmetro.gov.br/laboratorios/indiceProvedores.asp INMETRO norma NIT DICLA 026 - www.inmetro.gov.br/kits/nitdicla026r02.pdf NATA - National Association of Testing Authorities, Austrlia - www.nata.asn.au RELACRE - Associao de Laboratrios Acreditados de Portugal - www.relacre.pt

ANEXO 2 - INSTITUIES E ASSOCIAES PAS INSTITUIO INMETRO - Instituto Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial Autarquia federal, vinculada ao Ministrio do Desenvolvimento, Indstria e Comrcio Exterior, que tem por objetivo fortalecer as empresas nacionais, aumentando sua produtividade por meio da adoo de mecanismos destinados melhoria da qualidade de produtos e servios. Define algumas regras para participao dos laboratrios em atividades de ensaio de proficincia. Site: www.inmetro.gov.br SENAI Servio Nacional de Aprendizagem Industrial Instituio que atua em nvel nacional, nas modalidades de educao, assessoria tecnologia, pesquisa aplicada e informao tecnolgica. Possui Unidades Operacionais com atuao nas mais diversas reas tecnolgicas e laboratrios de controle da qualidade, a maioria credenciado junto ao INMETRO, onde vrios atuam como provedores de ensaios de proficincia. Atravs do site abaixo possvel identificar as reas de atuao e localizao geogrfica. Site: www.senai.br SENAI RS - Centro Tecnolgico do Calado Centro de tecnologia que atua na rea caladista. Possui Laboratrio de Controle da Qualidade para calados e componentes para calados credenciado junto ao INMETRO. o provedor de ensaios de proficincia em componentes para calados. Site: www.senairs.org.br/ctcalcado16

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SENAI RS - Centro Tecnolgico de Polmeros Centro de tecnologia que atua na rea de polmeros. Possui Laboratrio de Controle da Qualidade para ensaios em polmeros credenciado junto ao INMETRO. o provedor de ensaios de proficincia em materiais elastomricos. Fornecedor de material de referncia para ensaios em materiais elastomricos. Site: www.cetepo.rs.senai.br SENAI RS - Centro Tecnolgico do Couro Centro de tecnologia que atua na rea de peles e couros. Possui Laboratrio de Controle da Qualidade para ensaios em couros credenciado junto ao INMETRO. Fornecedor de material de referncia para ensaios em couro. Site: www.couro.senai.br IPT Instituto de Pesquisas Tecnolgicas do Estado de So Paulo Instituio que tem por objetivo atender demanda de cincia e tecnologia nas diversas reas da Engenharia em que atua, inclusive em Couros e Calados. Possui Laboratrios credenciados junto ao INMETRO. o provedor de ensaios de proficincia em plsticos e borrachas, e de outros materiais no relacionados ao calado. Site: www.ipt.br

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Nome do tcnico responsvel Adriana Vogelaar Guiel - Supervisora de educao e tecnologia Fausto Girola - Coordenador de laboratrio Nome da Instituio do SBRT responsvel SENAI-RS / Centro Tecnolgico do Calado Data de finalizao 20 out. 2006


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Ensaios de proficiência para laboratorios de controle de qualidade

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