Equipamentos e Técnicas laboratoriais: Amostragem e separação de misturas Prof. Marcel Piovezan...

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Equipamentos e Técnicas Equipamentos e Técnicas laboratoriais: laboratoriais: Amostragem Amostragem e separação de e separação de misturas misturas Prof. Marcel Piovezan [email protected] Curso Técnico Concomitante em Análises Químicas Unidade Curricular: FGL MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA CÂMPUS LAGES

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Equipamentos e Técnicas Equipamentos e Técnicas laboratoriais: laboratoriais:

AmostragemAmostragem e separação de e separação de misturas misturas

Prof. Marcel [email protected]

Curso Técnico Concomitante em Análises

Químicas

Unidade Curricular: FGL

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃOSECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICAINSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIACÂMPUS LAGES

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AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM

É a coleta de uma porção (ou alíquota) de uma amostra para a realização da análise.

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AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM

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Erros durante a amostragem

• Contaminação• Oxidação• Alteração na umidade• Perda de compostos voláteis

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AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM

Tipos de amostras

AMOSTRAS HOMOGÊNEASAMOSTRAS HOMOGÊNEAS

– Gases e líquidos: Qualquer porção é representativa. Apenas realizar agitação.

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Sólidos:Material homogêneo: analito apresenta-se bem distribuído por toda a amostra.

Material heterogêneo: analito apresenta-se não tão bem distribuído por toda a amostra, a amostra apresenta diferença quanto ao tamanho de partículas.

Como Proceder a amostragem: Retirar pequenas porções da amostra e triturar em almofariz ou moinho

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AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM

Tipos de amostrasAMOSTRAS HETEROGÊNEASAMOSTRAS HETEROGÊNEAS

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EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM

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EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM

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Utensílios para amostragem de solo

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EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM

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AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM: Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra

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AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM: Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra

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AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM: Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra

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TRATAMENTO DA AMOSTRATRATAMENTO DA AMOSTRA

O objetivo da tratamento da amostra é tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido.

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Tipos de análiseTipos de análise

Análise elementar: determina-se a quantidade de cada elemento na amostra, sem levar em consideração os compostos realmente presentes.

Análise parcial: determina-se apenas certos constituintes da amostra.

Análise de constituintes-traço: caso especial da análise parcial, na qual

determina-se constituintes que estão presentes em quantidades muito pequenas.

Análise completa: determina-se a proporção de cada componente da amostra.

C, N, O, S

Glicose no sangue

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Classificação das análises químicas de acordo com o tamanho da amostratamanho da amostra

Classificação das análises químicas de acordo com a proporção do constituinteproporção do constituinte

Tipo de análise Quantidade de amostraMacro > 0,1 g

Meso (semimicro) de 10-2 a 10-1 g

Micro de 10-3 a 10-2 g

Submicro de 10-4 a 10-3 g

Ultramicro < 10-4 g

Tipo de constituinte Percentagem do constituinteConstituinte principal 1 a 100%

Microconstituinte 0,01 a 1%

Traço 10-2 a 10-4 ppm

Microtraço 10-4 a 10-7 ppm

Nanotraço 10-7 a 10-10 ppm

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Realizar a análise química em réplicas

Triplicata ou duplicata Qualidade dos resultados Governo brasileiro (Anvisa) variação de até 20 % do valor declarado pelo rótulo

Definição de réplicas das amostras

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Análises químicas são realizadas com Análises químicas são realizadas com soluções das amostras.soluções das amostras.

SolventeSolvente deve deve dissolver a amostra dissolver a amostra não não levar a perda ou alterar o analito.levar a perda ou alterar o analito.

TratamentosTratamentos com soluções aquosas de com soluções aquosas de ácidos fortes, bases fortes, agentes ácidos fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes redutores.oxidantes, agentes redutores.

Preparo de soluções: alterações físicas e

químicas

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Separação de misturas Separação de misturas

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Separação que ocorre por ≠ de densidade, onde a a mais densa se depositará no fundo do recipiente.

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Decantação

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CentrifugaçãoAcelera o processo de

decantação ou quando a decantação não funciona.

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Centrifugação Separa sólido do líquido

Separa líquidos de ≠ densidades

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Filtração Simples

Separar misturas heterogêneas sólido-líquido.

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Consiste em despejar a mistura sobre uma superfície porosa apropriada: o papel de filtro.

Filtração Simples

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O Papel de Filtração

Papel Filtro Qualitativo:

- Não tem teor de cinzas pré – determinado;- No entanto, o resíduo retido e o filtrado podem ser utilizados

Papel Filtro Quantitativo:-Teor de cinzas pré – determinado, utilizado em medidasGravimétricas (Ex: determinação de sólidos suspensos,Teor de cinzas em alimentos)

- O resíduo retido e o filtrado podem ser utilizados

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Filtração a vácuoAcelerar a filtração simples foi

desenvolvido um processo chamado filtração a vácuo.

Consiste em usar a força do

vácuo para sugar a parte líquida da

mistura deixando a parte sólida no papel de filtro.

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Filtração a vácuo

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Funil de separaçãoÉ utilizado para separar misturas de 2 ou mais líquidos imiscíveis.

Também é chamado de funil de bromo ou de decantação.

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Funil de separação

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Dissolução fracionadaEsta técnica consiste em separar

baseado na solubilidade do que está misturado.

Deve-se encontrar um solvente que dissolva um dos solutos e o outro não.

Ex: Na2CO3 + CaCO3

solúvel insolúvel

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VentilaçãoQuando a mistura é jogada para

cima, com a finalidade do vento carregar a parte mais leve, deixando a mais pesada.

Geralmente é utilizada para separar grãos de folhas.

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LevigaçãoQuando usa-se geralmente a

água para carregar o sólido de menor densidade e deixar o de maior densidade.

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PeneiraçãoSeparar mistura de sólidos

que possuem tamanhos diferentes.

Mesh ou mm

Medida granulométrica

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FlotaçãoSeparação por densidade

Acrescenta-se um líquido de densidade intermediária aos 2 sólidos. O mais denso afunda, enquanto o menos denso flutua.

Separar minérios não ferrosos ETA

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SifonaçãoSeparação líquido-líquido ou sólido-

líquido.

O líquido do recipiente mais alto escorre para o recipiente mais baixo.

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ImantaçãoQuando usa-se um imã pra separar um material que é atraído pelo imã de outro que não o é.

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EvaporaçãoÉ um processo natural muito

comum em salinas utilizado para separar a água do sal.

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Separação de misturasSeparação de misturas

HomogêneasHomogêneas

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Destilação simplesÉ o processo no qual o material é

aquecido para que ocorra a mudança de estado físico, e assim, a separação da mistura.

Separa líquidos com diferenças de mais de 40 oC de p.e.

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Destilação simples

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Destilação fracionadaUtiliza uma coluna de

destilação que aumenta o número de pratos e separa líquidos com

menores diferenças de p.e.

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Destilação fracionada

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Destilação fracionadaSabendo que os pontos de ebulição da acetona, do álcool e da água são, respectivamente, 56,2 ºC; 78,5 ºC e 100 ºC. Qual técnica você utilizaria para separar as seguintes misturas:

A) acetona + águaB) água + álcool

B) álcool + acetona

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Cristalização Cristalização industrial na fabricação de:

NaCl e açúcar,

(sulfato de sódio) Na2SO4 e de (amônia) NH3 para a produção de fertilizantes,

(carbonato de cálcio) CaCO3 para as indústrias de pasta e papel, cerâmica e de plásticos,

(ácido bórico) H3BO3 e outros compostos para a indústria de inseticidas e farmacêutica, entre muitos outros processos industriais

https://www.youtube.com/watch?v=KLGTjE3Mc_0&list=PLYjrJH3e_wDPqFJ3_ilbcnQ4VqyyCvY-E