Espectrofotometria

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1. OBJETIVO Realizou-se a espectrofotometria com dois solutos coloridos para: - determinar as absortividades molares para o KMnO 4 e o K 2 Cr 2 O 7 a partir do gráfico da absorbância em função do comprimento de onda; - observar, a partir da análise de uma mistura de dois solutos, as regiões de máxima absorção e obter as concentrações de cada um dos solutos através da Lei de Lambert - Beer. 2. INTRODUÇÃO TEÓRICA A espectrofotometria é um método de análise baseado em medidas de absorção eletromagnética. Esta técnica está restrita a uma pequena região de comprimento de onda da radiação eletromagnética correspondente à luz visível ou ultravioleta (entre 200 e 700 nm). O aparelho utilizado nesta analise é o Espectrofotômetro. Este aparelho faz passar um feixe de luz monocromática através de uma solução e mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa solução. Usando um prisma o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda (tal como acontece no arco- íris com a separação das cores da luz branca). Pode-se assim fazer passar através da amostra um feixe de luz monocromática (de um único comprimento de onda, ou quase). O espectrofotômetro permite-nos saber que quantidade de luz é absorvida em cada comprimento de onda. 2

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Química

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1. OBJETIVO

Realizou-se a espectrofotometria com dois solutos coloridos para:- determinar as absortividades molares para o e o a partir do grfico da absorbncia em funo do comprimento de onda;- observar, a partir da anlise de uma mistura de dois solutos, as regies de mxima absoro e obter as concentraes de cada um dos solutos atravs da Lei de Lambert - Beer.

2. INTRODUO TERICA

A espectrofotometria um mtodo de anlise baseado em medidas de absoro eletromagntica. Esta tcnica est restrita a uma pequena regio de comprimento de onda da radiao eletromagntica correspondente luz visvel ou ultravioleta (entre 200 e 700 nm).O aparelho utilizado nesta analise o Espectrofotmetro. Este aparelho faz passar um feixe de luz monocromtica atravs de uma soluo e mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa soluo. Usando um prisma o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda (tal como acontece no arco-ris com a separao das cores da luz branca). Pode-se assim fazer passar atravs da amostra um feixe de luz monocromtica (de um nico comprimento de onda, ou quase). O espectrofotmetro permite-nos saber que quantidade de luz absorvida em cada comprimento de onda.

Figura 1: Como funciona um EspectrofotmetroAbsoro de radiao: absoro um processo no qual uma espcie qumica, num meio transparente, diminui a intensidade de certas frequncias de uma radiao eletromagntica. Ao fazer isso, o tomo/on/molcula sai do seu estado fundamental e vai para um estado de maior energia. Aps um curto perodo de tempo, as espcies retornam para seus estados originais, transferindo o excesso de energia para outros tomos/ons/molculas do meio.

Espectro de absoro: o espectro de absoro nada mais do que um grfico de alguma funo atenuante de um feixe de radiao vs comprimento de onda/frequncia/nmero de onda. Descreve as caractersticas da espcie qumica analisada. A atenuao de um feixe de radiao pode ser descrito por dois termos: transmitncia e absorbncia.

Transmitncia: a figura abaixo mostra um feixe de radiao antes e depois de atravessar um meio absorvente de comprimento b e composto por uma soluo de concentrao c. Pode-se observar que, por causa das interaes entre os ftons e as partculas absorventes, a fora do feixe maior antes de atravessar o meio.

Figura 2: Esquematizao da transmitncia

A transmitncia T pode ser representada ento, como a frao da radiao transmitida pelo meio pela radiao incidente no meio:

Em termos de porcentagem:

Absorbncia: a absorbncia de um meio aumenta conforme a atenuao de um feixe aumenta tambm, ou seja, quanto menor for a transmitncia maior ser a absorbncia. Define-se pela equao:

A absoro de radiao ultravioleta e visvel: a amplitude com que a energia absorvida por um lquido maior para certas cores que constituem a luz branca do que para outras. A tabela abaixo mostra a relao das cores e seus comprimentos de onda. A cor aparente da soluo sempre o complemento da cor absorvida.

Tabela 1: Cores e seus complementos para cada comprimento de onda

Lei de Lambert-Beer:Lambert estudou a transmisso de luz por slidos homogneos. Beer estendeu o trabalho de Lambert ao estudo de solues. As concluses do trabalho dos dois so apresentadas na forma de uma lei. A mesma infere que para uma radiao monocromtica, a absorbncia diretamente proporcional ao caminho ptico do meio b, e a concentrao c das espcies absorventes. A relao descrita expressa por:

Onde:

Quando a concentrao for expressa em mol/L e o caminho ptico em cm, a absortividade chamada de absortividade molar e expressa pelo smboloA equao da lei se torna ento:

Onde:

Aplicao da Lei de Lambert-Beer para misturas:esta lei tambm se aplica a meios que contenham mais de um tipo de substncia absorvente. Supondo que no haja interao entre as vrias espcies, a absorbncia total para um sistema multicomponente dada por:

Onde 1,2...n se referem ao nmero de componentes absorventes da mistura.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para a realizao deste experimento inicialmente foi preparada uma soluo de de concentrao conhecida, uma amostra foi retirada e diluda. Para a coleta de dados o comprimento de onda foi variado de 50 em 50 nm dentro da faixa de 400 a 700 nm, sendo que ao se detectar o que poderia ser a regio de mximo de absorbncia realizou-se novas medies variando o comprimento de onda de 10 em 10 nmna faixa de 50 nm do mximo observado, e posteriormente o mesmo procedimento foi repetido, mas com variao de 1 em 1 nm na faixa de 10 nm do mximo obtido da etapa anterior.Com os dados coletados pode-se construir o grfico da absorbncia pelo comprimento de onda. O mesmo procedimento foi realizado por outro grupo, mas utilizando-se uma soluo de . Em seguida, uma mistura de concentrao desconhecida dos dois solutos, e , foi analisada utilizando somente os comprimentos de onda das absorbncias mximas obtidas nas solues anteriores para que se pudesse determinar a concentrao dos solutos na mistura.Deve-se observar que o espectrofotmetro realiza a leitura da transmitncia e no da absorbncia, mas pode-se facilmente obter o valor da absorbncia utilizando a frmula: . Tambm cabe salientar que a cada troca de comprimento de onda no aparelho era necessrio zer-lo novamente, procedimento este realizado pressionando-se o boto de zerar, fazendo a medio com gua destilada e posteriormente com um bloco preto.

4. ANLISE E DISCUSSO DOS RESULTADOS

A tabela e o grfico abaixo foram construdos seguindo o procedimento experimental para a soluo de :

Tabela 2: Comprimentos de onda e seus respectivos valores de absorbnciaAAAA

4000,13375300,36755480,41345750,2457

4500,05755350,40235490,40895800,2218

5000,24805400,40895500,41915850,1707

5050,24875420,41455510,41225900,1107

5100,30455440,41345550,40235950,0665

5150,32885450,40895600,36056000,0467

5200,34495460,41235650,31976500,0164

5250,37685470,41795700,26847000,0088

Figura 3: Grfico da absorbncia em funo do comprimento de ondaANLISE E DISCUSSO DOS RESULTADOS

Os dados coletados para acima e para com o outro grupo se encontram a seguir:

Concentrao de permanganato de potssio: Fator de correo para a concentrao: Comprimento de onda para absorbncia mxima:

Concentrao de dicromato de potssio: Fator de correo para a concentrao: Comprimento de onda para absorbncia mxima:

Com os dois comprimentos de onda mximos, obtiveram-se quatro valores de absorbncias, dois de cada soluo. Dessa maneira, foi possvel determinar as respectivas absortividades molares atravs da lei de Lambert - Beer:

Uma soluo em estudo C, mistura das duas solues, foi analisada com os dois comprimentos de onda acima e obtidas suas absorbncias. A partir disso e das absortividades molares calculadas, foi possvel encontrar a concentrao de cada soluto na soluo C da seguinte forma:

: :

Resolvendo o sistema, as concentraes de cada soluto so:

5. CONCLUSO

Embora no tenhamos nenhum valor real para compararmos o resultado das concentraes calculadas na soluo C, que foram e , pode se dizer que so vlidas pelo fato de serem menores que suas concentraes originais, pois se tratando de uma mistura e por ter sido diluda a 100 mL essa amostra continha maior volume de solvente.Um grfico da absorbncia em funo do comprimento de onda foi construdo com os dados fornecidos pelo equipamento utilizado, espectrofotmetro. No foi possvel coletarmos todos os dados esperados descritos no procedimento devido ao tempo disponvel da aula em relao ao necessrio para a calibrao do aparelho em cada leitura com comprimento de onda diferente, porm os pontos principais puderam ser identificados e empregados nos clculos, os quais foram: e com suas respectivas absorbncias.Essa tcnica de espectrofotometria tem como princpio proporcionar os valores da transmitncia e da absorbncia de uma soluo quando conhecidas as condies da mesma. Evidentemente, com e experimento realizado, foi possvel verificar que tambm pode ser utilizada para descobrir parmetros desconhecidos de alguma amostra problema atravs da lei de Lambert -Beer, quando se obtm os comprimentos de onda das absorbncias mximas para cada analito envolvido, alm de todas as absortividades molares possveis.

6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] Harris, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 7 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.

[2] Disponvel em:< http://plato.if.usp.br/~fap0181d/texts/espectro-2006.pdf >Acesso em: 15 de agosto de 2012.

[3] Disponvel em:< http://www.anaseca.uac.pt/pdf_bioquimica/introd_espectrof.pdf >Acesso em: 15 de agosto de 2012.9