1. OBJETIVO

Realizou-se a espectrofotometria na regio do ultravioleta/visvel para:- construir uma curva de variao da absorbncia em funo do comprimento de onda da soluo de e determinar o com absoro mxima;- determinar a concentrao de uma soluo desconhecida a partir da curva de variao da absorbncia em funo das diferentes concentraes das solues de .

2. INTRODUO TERICA

A espectrofotometria um mtodo de anlise baseado em medidas de absoro eletromagntica. Esta tcnica est restrita a uma pequena regio de comprimento de onda da radiao eletromagntica correspondente luz visvel ou ultravioleta (entre 200 e 700 nm).O aparelho utilizado nesta analise o Espectrofotmetro. Este aparelho faz passar um feixe de luz monocromtica atravs de uma soluo e mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa soluo. O espectrofotmetro permite-nos saber que quantidade de luz absorvida em cada comprimento de onda.

Figura 1: Espectrofotmetro de UV/Visvel

Absoro de radiao: absoro um processo no qual uma espcie qumica, num meio transparente, diminui a intensidade de certas frequncias de uma radiao eletromagntica. Ao fazer isso, o tomo/on/molcula sai do seu estado fundamental e vai para um estado de maior energia. Aps um curto perodo de tempo, as espcies retornam para seus estados originais, transferindo o excesso de energia para outros tomos/ons/molculas do meio.

Espectro de absoro: o espectro de absoro nada mais do que um grfico de alguma funo atenuante de um feixe de radiao vs comprimento de onda/frequncia/nmero de onda. Descreve as caractersticas da espcie qumica analisada. A atenuao de um feixe de radiao pode ser descrito por dois termos: transmitncia e absorbncia.

Transmitncia(T): Pode ser representada como a frao da radiao transmitida pelo meio dividido pela radiao incidente no meio:

Em termos de porcentagem: Por causa das interaes entre os ftons e as partculas absorventes, a fora do feixe maior antes de atravessar o meio.

Absorbncia: a absorbncia de um meio aumenta conforme a atenuao de um feixe aumenta tambm, ou seja, quanto menor for a transmitncia maior ser a absorbncia. Define-se pela equao:

Lei de Lambert - Beer: a mesma infere que para uma radiao monocromtica, a absorbncia diretamente proporcional ao caminho ptico do meio b, e a concentrao c das espcies absorventes. A relao descrita expressa por:

Quando a concentrao for expressa em mol/L e o caminho ptico em cm, a absortividade chamada de absortividade molar e expressa pelo smbolo A equao da lei se torna ento:

De acordo com a lei de Lambert-Beer, o grfico da absorbncia em funo das concentraes de solues dever resultar em uma linha reta a partir da origem, contudo podem aparecer desvios na reta esperada. Os desvios da lei so denominados positivos (curva cncava para cima) ou negativos (curva cncava para baixo). Uma vez levantada a curva, a mesma pode ser utilizada como curva de calibrao e a concentrao de uma amostra desconhecida pode ser lida, assim que sua absorbncia tenha sido encontrada. importante ressaltar que a largura da banda dos comprimentos de onda usados pode afetar o valor aparente da absortividade. A figura abaixo mostra os tipos de desvio atravs de um grfico:

Figura 2: Desvio positivo e negativo de acordo com a lei de Lambert-Beer

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Foi retirado 10 mL de uma soluo de concentrao 0,02 mol/L de com e transferido para um balo volumtrico de 100 mL, o volume deste balo foi complementado com gua destilada at o menisco. Desta soluo transferiu-se 50 mL para outro balo volumtrico de 100mL e, posteriormente completou-se o volume novamente com gua destilada. Este procedimento de transferncia foi realizado mais 3 vezes e assim obtivemos solues de concentraes de: 0,002 mol/L; 0,001 mol/L; 0,0005 mol/L; 0,00025 mol/L; 0,000125 mol/L.

Novamente utilizamos o aparelho para medio da absorbncia em funo do comprimento de onda chamado espectrofotmetro. Com este equipamento obtivemos o grfico da absorbncia em funo do comprimento de onda para a soluo de concentrao igual a 0,005 mol/L. Para a coleta de dados foi necessrio calibrar o equipamento para cada mudana do comprimento de onda, procedimento realizado ao se apertar o boto zerar do aparelho, colocar gua destilada para 100% de transmitncia e um bloco preto para 0% de transmitncia.O comprimento de onda em que se observou a maior absorbncia foi utilizado para realizar a medio das outras solues preparadas e tambm da soluo problema. Assim, por meio de clculos determinou-se a concentrao da soluo problema.

4. ANLISE E DISCUSSO DOS RESULTADOS

A tabela e o grfico abaixo foram construdos seguindo o procedimento experimental para a soluo de de concentrao intermediria 5.10-4 mol/L:

Tabela 1: Comprimentos de onda e seus respectivos valores de transmitncia e absorbncia (nm)%TA (nm)%TA

40082,40,08455520,10,697

45078,40,10656022,50,648

50019,60,70756525,90,586

50516,00,75957031,70,500

51013,30,67657543,70,360

51511,10,95558053,70,270

5209,41,02658562,40,205

5258,91,05159069,80,156

5309,01,04659573,50,134

53510,10,99760075,60,122

54010,01,00165085,00,071

54511,50,94170094,20,026

55015,60,808

Figura 3: Grfico da absorbncia em funo do comprimento de onda

Com o comprimento de onda da absorbncia mxima, que foi de , realizou-se a leitura para as outras concentraes e tambm para a soluo problema A, obtendo os seguintes valores tabelados:

Tabela 2: Concentraes de e seus respectivos valores de transmitncia e absorbncia no comprimento de onda (mol/L)%TA

2.10-30,52,301

1.10-31,21,921

5.10-48,91,051

2,5.10-429,30,533

1,25.10-456,70,246

soluo problema A36,80,434

Dessa maneira, um grfico da absorbncia em funo da concentrao (mol/L) foi construdo, no qual verifica-se que a princpio praticamente uma reta, segundo a teoria, porm, como esperado, nota-se um desvio negativo:

Figura 4: Grfico de absorbncia em funo das concentraes de com

Como a absorbncia da soluo problema A est entre os valores das duas menores absorbncias que compreende o grfico ainda retilneo, utilizando o coeficiente angular dado pelo Excel que na verdade o valor da absortividade molar da substncia e conhecendo o valor de da cubeta usada no espectrofotmetro, pde-se calcular a concentrao de A, esperando estar entre as duas menores concentraes preparadas:

5. CONCLUSO

Aps a coleta de dados e anlise dos resultados pudemos observar que, como esperado, o valor da concentrao da soluo A, que resultou em , estava entre os dois menores valores de concentraes das solues preparadas.Tambm o desvio negativo da lei de Lambert-Beer ficou evidente e comprovamos a validade dessa lei assim como a possibilidade de desvio.Podemos dizer que atravs do espectrofotmetro, ao encontrar o comprimento de onda da absorbncia mxima de uma substncia, possvel construir um grfico que relaciona a absorbncia e as concentraes das solues e, atravs dele, determinar quaisquer concentraes a partir da leitura da absorbncia da soluo em estudo, desde que seja da mesma substncia da qual foi gerada a curva de calibrao.

6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] Harris, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 7 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.

[2] Disponvel em:< http://plato.if.usp.br/~fap0181d/texts/espectro-2006.pdf >Acesso em: 03 de maro de 2012.2