ESTUDO DA ESTABILIDADE FÍSICA DE FLUIDOS … · A característica mais importante de um...
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Queila da Silva Ferreira ESTUDO DA ESTABILIDADE FÍSICA DE FLUIDOS MAGNÉTICOS À BASE DE ÓLEO DE COPAÍBA (Copaifera langisdorffii) Orientador: Prof.Dr. Judes Gonçalves dos Santos Ji-Paraná-RO, Dezembro de 2008.
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Queila da Silva Ferreira
ESTUDO DA ESTABILIDADE FÍSICA DE FLUIDOS MAGNÉTICOS À
BASE DE ÓLEO DE COPAÍBA (Copaifera langisdorffii)
Orientador: Prof.Dr. Judes Gonçalves dos Santos
Ji-Paraná-RO, Dezembro de 2008.
UNIVERSIDADE FEDERAL DE RONDÔNIA - UNIR
Departamento de Física - DEFIJI
Campus de Ji-Paraná
Queila da Silva Ferreira
ESTUDO DA ESTABILIDADE FÍSICA DE FLUIDOS MAGNÉTICOS À
BASE DE ÓLEO DE COPAÍBA (Copaifera langisdorffii)
Monografia submetida ao Departamento
de Física da Universidade Federal de
Rondônia – Campus de Ji-Paraná, como
parte dos requisitos para obtenção do Grau
de Licenciatura Plena em Física.
Ji-Paraná-RO, Dezembro de 2008.
ESTUDO DA ESTABILIDADE FÍSICA DE FLUIDOS MAGNÉTICOS À
BASE DE ÓLEO DE COPAÍBA (Copaifera langisdorffii)
Queila da Silva Ferreira
Este Trabalho de Conclusão de Curso foi julgado adequado para a obtenção do Grau de Licenciatura Plena em Física e aprovado em sua forma final pelo Departamento de Física da UNIR, Campus de Ji-Paraná. Banca Examinadora:
____________________________________ Prof. Dr. Judes Gonçalves dos Santos
Orientador
____________________________________ Prof ª Drª. Laudileni Olenka
Membro
___________________________________ Prof ª Drª. Luciene Batista da Silveira
Membro
Ji-Paraná, 15 de Dezembro de 2008.
DEDICATÓRIA
A minha família, que sempre me deu todo apoio, incentivo e
condições para que eu pudesse estudar, sem vocês seria impossível
a realização dos meus sonhos.
E principalmente a Deus, pela vida e por todas as metas que eu
tenho alcançado.
AGRADECIMENTO Intensa foi à jornada, tantas foram as pessoas que dividiram comigo as alegrias e tristezas
destes anos. Neste curto espaço, gostaria de expressar meus sinceros agradecimentos a eles
que fazem parte desta história.
Quero aqui dizer obrigada ao Prof. Dr. Judes Gonçalves dos Santos pela orientação, apoio e
credibilidade a mim depositados nestes anos de estudo. Gostaria também de agradecer pela
sua paciência naqueles dias difíceis, onde parecia que nada iria dar certo.
À amiga Geovana, pelas tantas ajudas na realização das medidas necessárias para a
elaboração deste trabalho, pelas lembranças de fatos inúteis, mas tão importantes, pelos
momentos inesquecíveis.
Ao meu querido Moacy, que sempre esteve à disposição a ajudar a todos o quanto fosse
necessário sem exitar.
À amiga Daniela que inúmeras vezes mostrou-se companheira e paciente nas horas mais
necessárias. Ao amigo Janderson, pelas tantas caronas concedidas e pelas muitas horas de
conversa. Aos amigos Adilson, Eduardo, Jamis, Diogo e Meire, pela parceria durante o curso
tão sofrido. Obrigado a todos vocês pelo companheirismo neste curso, pelas brigas, pelas
diferentes formas de amar, pelos momentos eternos, inesquecíveis e incomparáveis que
levarei eternamente em minha lembrança.
Agradeço aos professores Anselmo Fortunato Reis Rodrigues, Aderbal de Oliveira e Mario
Roberto Menegheti pelas realizações das medidas de Fotoacústica, Microscopia Eletrônica de
Transmissão e Raio-X realizados na Universidade de Brasília-UnB.
Ao Instituto de Física-UnB pela preparação das nanopartículas magnéticas de maguemita, ao
laboratório científico do Departamento de Física Unir em Ji-Paraná e ao PIBIC.
A todos aqueles que direta ou indiretamente contribuíram para a execução deste trabalho.
“Bom mesmo é ir a luta com determinação, abraçar a vida e viver com paixão, perder com classe e viver com ousadia. Pois o triunfo pertence a quem se atreve.” (Charles Chaplin)
ÍNDICE
1. INTRODUÇÃO.............................................................................................14
2. REVISÃO DE LITERATURA......................................................................16
2.1-FLUIDO MAGNÉTICO..........................................................................16
2.1.1-Forças Físicas de Interação no Fluido Magnético.............................16
2.2-ÓLEO DE COPAÍBA..............................................................................18
2.3-TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO..................................................19
2.3.1-Espectroscopia Fotoacústica.............................................................19
2.3.2-Espectroscopia Óptica.......................................................................20
2.3.3-Espectroscopia Infravermelho...........................................................23
2.3.4-Microscopia Eletrônica e Microscopia Óptica..................................24
2.3.5-Espectroscopia de Raios-X................................................................24
3. MATERIAIS E MÉTODOS..........................................................................26
3.1-MATERIAIS...........................................................................................26
3.2-NANOPARTÍCULA MAGNÉTICA......................................................26
3.3-COMPONENTES MOLECULARES DO ÓLEO DE COPAÍBA..........26
3.4-PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS ..............................................27
3.4.1-Preparação da nanopartícula..............................................................27
3.4.2-Preparação do Fluido Magnético.......................................................28
3.4.2-Preparação da Amostra de Óleo........................................................29
4. RESULTADOS..............................................................................................33
4.1-MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO.........................33
4.2-MICROSCOPIA ÓPTICA.......................................................................33
4.3-DIFRAÇÃO DE RAIO –X.......................................................................34
4.4-ESPECTROSCOPIA FOTOACÚSTICA.................................................35
4.5-ESPECTROSCOPIA INFRAVERMELHO-FTIR...................................37
4.6-ESPECTROFOTOMETRIA UV-VIS......................................................40
5. CONCLUSÕES..............................................................................................43
6. REFERÊNCIAS..............................................................................................44
LISTA DE FIGURAS
Página
Figura 1 Representação de um fluido iônico e um fluido surfactado............................................14
Figura 2 À esquerda temos a árvore de Copaíba e a direita podemos ver a suas sementes (www.clubedasemente.org.br).........................................................................................18
Figura 3 Extração do óleo de copaíba (www.funai.gov.br)..............................................................19
Figura 4 Esquema de um espectrômetro de absorção típico...........................................................21
Figura 5 Reflexão, refração espalhamento e absorção fazem com que a luz que sai da amostra tenha uma intensidade menor do que a luz que incide [ATKINS & PAULA, 2004].................................................................................................................................22
Figura 6 Sistema de Difração de Raios-X (HALLIDAY;RESNICK & WALKER)........................................................................................................................25
Figura 7 Planos de difração atômica de Raios-X (HALLIDAY;RESNICK & WALKER)........................................................................................................................25
Figura 8 Imagem de um fragmento de maguemita (webmail.com/data/Maghemite.shtml).............26
Figura 9 Representação da célula unitária da maguemita.................................................................26
Figura10 Estrutura molecular do ácido 3,13-clerodadieno-15,16-olídeo-18-óico, ácido 3-clerodeno-
15,18-dióico ,ácido 13-clerodeno-15,16-olídeo-18-óico respectivamente (VEIGA JR. &
PINTO, 2002)....................................................................................................................27
Figura 11 Fluído magnético de óleo de copaíba.................................................................................28
Figura 12 Óleo de copaíba diluído em álcool de cereal......................................................................30
Figura 13 Aparelho utilizado nas medidas de Espectrofotometria.....................................................31
Figura 14 Micrografia da maguemita.................................................................................................33
Figura 15 Micrografia de uma gota de maguemita.............................................................................34
Figura 16 Difratograma de raios-X das nanopartículas de maguemita...............................................34
Figura 17 Espectros típicos de Fotoacústica de óleo de copaíba com disperso no álcool cereal........35
Figura 18 Espectro de Fotoacústica do óleo de copaíba e do fluido magnético de copaíba a temperatura ambiente.........................................................................................................36
Figura 19 Espectros de Fotoacústica do óleo de copaíba e do fluido magnético de copaíba a temperatura ambiente nas concentrações de maguemita 6,25%; 12,5%; 25%; e original V/V....................................................................................................................................37
Figura 20 Espectro de FTIR do óleo de copaíba a temperatura ambiente..........................................37
Figura 21 Espectro de FTIR do fluido magnético de copaíba a temperatura ambiente......................38
Figura 22 Espectro de FTIR do fluido magnético de copaíba a temperatura ambiente......................39
Figura 23 Gráfico de Espectrofotometria do óleo de Copaíba e álcool de cereal...............................40
Figura 24 Gráfico do pico de absorção em função da concentração Óleo de Copaíba.......................41
Figura 25 Gráfico de Espectrofotometria do Fluido magnético do Óleo de Copaíba.........................41
Figura 26 Gráfico do pico de absorção em função da concentração para o Fluido magnético...........42
LISTA DE TABELAS
Página
Tabela 1 Concentrações de Óleo de Copaíba e Nanopartícula de Maguemita............................29
Tabela 2 Concentrações de Óleo de Copaíba e Álcool de Cereal................................................29
Tabela 3 Posição dos picos de difratograma de raios-X comparados com a ficha padrão
ASTM............................................................................................................................35
LISTA DE ABREVIATURAS E PARÂMETROS
ASTM American Society for Testing and Materials.
T Transmitância.
I Radiação Transmitida.
I0 Radiação Incidente.
A Radiação Absorvida ou Absorção, Absorvidade.
λ Comprimento de Onda.
ε Coeficiente de Extinção molar.
c Concentração.
l Largura da cubeta.
I(f) Intensidade de radiação em número de ondas emitida pela amostra.
I(p) Soma das contribuições de todos os números de ondas presentes no sinal.
I(0) Radiação em p = 0.
p número de ondas.
d Distância entre dois planos atômicos (distância interplanar).
B Largura de linha a meia altura na intensidade máxima do sinal de raios-X.
Θ Ângulo entre duas ondas de raios-X incidentes entre dois planos paralelos.
Resumo
Neste trabalho foi desenvolvido o estudo da estabilidade física de fluidos
magnéticos à base de óleo de copaíba. Algumas técnicas espectroscópicas, como a
Fotoacústica, FTIR, Microscopia Eletrônica e Óptica, Raios-X e Espectrofotometria,
foram usadas. A estabilidade do fluido magnético pode ser observada através de
medidas opto-magnéticas. Foi possível entender a interação da cobertura biocompatível
com a superfície da nanopartícula magnética de maguemita (α-Fe2O3).
Palavras-chave: Nanopartícula. Fluido Magnético. Copaíba. Estabilidade.
Abstract
This work was developed to study the physical stability of magnetic fluid-based oil
copaiba. The spectroscopic techniques such as Photoacoustic, FTIR, Electronic and Optical
Microscopy, Spectroscopy and X-rays were used. The stability of the magnetic fluid can be
observed through measures opto-magnetic. It was possible to understand the interaction of
coverage with the surface of biocompatible magnetic nanoparticle of maghemite (α-Fe2O3).
Keywords: Nanoparticles. Magnetic fluid. Copaiba. Stability.
14
1-INTRODUÇÃO
Ferrofluidos, ou fluidos magnéticos, são sistemas coloidais (Figura 1) na qual o
disperso é constituído de nanopartículas magnéticas recobertas por uma camada molecular
estabilizante e o dispersante é um solvente orgânico ou inorgânico. As nanopartículas são
tipicamente esféricas e com diâmetro entre 4 e 12 nm. A camada molecular estabilizante
adsorvida na superfície da nanopartícula com espessura entre 1 e 4 nm, tanto pode ser de
natureza orgânica ou inorgânica. O fluido dispersante, por sua vez, também pode ser orgânico
(óleo) como inorgânico (água) [MORAIS, 2001].
Os fluidos magnéticos são ultra-estáveis quando submetidos a campos magnéticos
externos, variações de temperaturas e alterações na força iônica do meio, dentre outros fatores
[SANTOS, 2004].
A característica mais importante de um ferrofluido é a sua estabilidade, ou seja, a
propriedade das nanopartículas magnéticas de permanecerem em suspensão na forma de
entidades isoladas, evitando a aglomeração das nanopartículas e subseqüente precipitação
[MORAIS, 2001].
Figura 1: Representação de um fluido iônico e um fluido surfactado.
As nanopartículas preparadas pela rota iônica ou surfactada são dispersas em um meio
iônico ou surfactado, ou seja, dispersas em um meio que oferece cargas positivas e negativas
ou composto por moléculas hidrofóbicas e hidrofílicas conforme apresenta a Figura 1.
15
Neste trabalho usamos o óleo de copaíba como meio carreador e o dispersante usado
foi o álcool de cereal para dar estabilidade ao sistema juntamente com a adição da
nanopartícula de maguemita.
Porém a estabilidade do fluido magnético biocompatível, no caso de potenciais
aplicações biomédicas, sugerem que ao entrar no meio biológico o fluido pode sofrer
desestabilização não chegando a quantidades suficientes para tratar o tecido doente. Por outro
lado buscam-se cobertura biocompatíveis mais eficientes para as nanopartículas magnéticas
com o objetivo de conseguir um fluido magnético estável e de fácil difusão pelos tecidos
[SANTOS, 2004]. O objetivo deste trabalho é estudar a estabilidade física do fluido
magnético do óleo de copaíba.
16
2-REVISÃO DE LITERATURA
2.1-Fluido Magnético. Os fluidos magnéticos são suspensões coloidais de nanopartículas magnéticas. Um
colóide ou fase dispersa, é uma dispersão de pequenas partículas de um material em outro. O
contexto de “pequeno” caracteriza uma dimensão menor do que cerca de 500 nm (o
comprimento de onda da luz visível). Em geral, as partículas coloidais são agregados de
numerosos átomos, ou moléculas, mas muito pequenas para serem vistas nos microscópios
óticos comuns. Essas partículas passam através da maioria dos papéis de filtro, mas podem ser
observadas pelo espalhamento da luz e pela sedimentação [ATKINS & PAULA, 2004].
Os fluidos magnéticos são formados por partículas de dimensões nanométricas, como
pode ser visto na Figura 1, dispersas em solventes apropriados e cuja concentração situa-se
entre 1013 e 1018 partículas/cm 3 [SANTOS, 2004].
As nanopartículas magnéticas mais utilizadas na preparação de fluidos magnéticos são
de nanopartículas do tipo espinélio. A fórmula geral das nanopartículas cúbicas é MFe 2 O 4 ,
onde M é um cátion metálico bivalente. Fluidos magnéticos menos convencionais podem ser
obtidos a partir de nanopartículas de sulfeto de ferro (Fe 3 S 4 ) ou nitreto de ferro (Fe X N Y )
[SANTOS, 2004].
2.1.1-Forças Físicas de Interação no Fluido Magnético.
As interações físicas presentes no sistema fluido magnético são:
• Forças gravitacionais: é uma força de atração mútua que os corpos materiais
exercem uns sobre os outros, dada pela equação:
(1)
onde ρ∆ é a densidade do fluido, V é o volume da nanoparticula, e h é a elevação da
partícula no campo gravitacional [SANTOS, 2004].
• Forças elétricas: é originada pela interação de uma carga elétrica com outras
cargas elétricas, que podem ter sinal positivo ou negativo. Esta força pode ser
VghEG ρ∆=
17
de repulsão ou atração, conforme os sinais das cargas; se de sinais contrários se
atraem ou se de sinais iguais se repelem, dada pela equação:
(2)
onde ( )TVNex εκλ /102 23= , N é o número de Avogrado, e a carga elementar k a
constante de Boltzmann, ρ a densidade superficial de carga e ε a consatante
dielétrica [SANTOS, 2004].
• Forças magnéticas: é o fenômeno físico que consiste nas forças de atração e
repulsão exercidas por certos metais, dada pela equação:
(3)
em que mAweberx ./104 70
−= πµ , m é o momento magnético e z é a distância
entre os centros das nanopartículas magnéticas [SANTOS, 2004].
• Forças de Van der Waals: são forças de atração ou repulsão entre as
moléculas (ou entre as partes da mesma molécula), dada pela equação:
(4)
onde A é a constante de Hamaker e 22 += DLx , sendo L a distância superfície-
superfície [SANTOS, 2004].
• Ponte de Hidrogênio: são interações que ocorrem entre o átomo de hidrogênio
e dois ou mais átomos, de forma que o hidrogênio sirva de "elo" entre os
átomos com os quais interagem. São as interações intermoleculares mais
intensas, medidas tanto sob o ponto de vista energético quanto sob o ponto de
vista de distâncias interatômicas.
• Energia Térmica: é interação devido ao movimento Browniano das
moléculas, correspondendo a uma agitação térmica diretamente proporcional a
temperatura, dada pela equação:
(5)
)/exp(4
42
λε
πρ zzDEEl −=
⎥⎦⎤
⎢⎣⎡ −= ).)(.(3.
41
215321
0
zmzmzz
mmED πµ
⎥⎦
⎤⎢⎣
⎡ −++
−−= 2
2
22
4ln24
26 x
xxx
AEV
TET κ=
18
onde k é a constante de Boltzmann [SANTOS, 2004].
• Energia Estérica: consiste na interação entre as moléculas adsorvidas na
superfície das nanopartículas, dada pela equação:
(6)
onde ξ é a densidade superficial de moléculas adsorvidas na superfície da
nanoparticula com Det 2= [SANTOS, 2004].
A matéria prima usada na maioria dos fluidos magnéticos em estudos, com potencial
de aplicações, são preparados à base de materiais de origem mineral e manipulados
artificialmente em laboratórios com coberturas minerais ou orgânicas [SANTOS, 2004].
2.2-Óleo de Copaíba.
A tentativa de preparar fluidos magnéticas à base de substâncias orgânicas nos leva as
várias alternativas e uma delas e de grande potencial pode ser o óleo de copaíba.
A Copaíba (Copaifera) são árvores nativas da região tropical da América Latina e
também da África Ocidental (Figura 2). Popularmente conhecidas como copaibeiras ou pau
d´óleo, as copaíbas são encontradas facilmente nas Regiões Amazônicas e Centro-Oeste do
Brasil [VEIGA JR. & PINTO, 2002].
No Brasil, a espécie Copaifera langsdorffii é particularmente importante por está
distribuída por todo o território da Amazônia a Santa Catarina, no nordeste e Centro-Oeste, e
Figura 2: À esquerda temos a árvore de Copaíba e a direita as suas sementes (www.clubedasemente.org.br).
( )Tt
sx
ttsDEES κξπ ⎥
⎦
⎤⎢⎣
⎡ −−⎟⎠⎞
⎜⎝⎛ +
−=222ln22 2
19
por possuir quatro diferentes variedades: C. langsdoffii var. grandifolia, grandiflora, laxa e
glabra [VEIGA JR. & PINTO, 2002].
No estado de Rondônia é comum encontrar mulheres e filhos de madeireiros ao longo
da estrada que liga Porto Velho a Ariquemes e Ji-Paraná, vendendo óleo de copaíba. O óleo
de copaíba é um líquido transparente cuja coloração varia do amarelo ao marrom. Para
utilização farmacológica os óleos mais escuros e viscosos são os preferidos. Somente na
espécie Copaifera langsdorffii o óleo de copaíba apresenta-se vermelho, recebendo a
denominação popular de copaíba vermelha [VEIGA JR. & PINTO, 2002].
A designação correta para o óleo da copaíba é a de óleo-resina por ser um exudato
constituído por ácidos resinosos e compostos voláteis. Também é chamado erroneamente de
bálsamo de copaíba, apesar de não ser um bálsamo verdadeiro, por não conter derivados do
ácido benzóico ou cinâmico. A Figura 3 apresenta o processo primário de extração do óleo de
copaíba.
O óleo resina de copaíba é uma resina líquida rica em sesquiterpenos e diterpenos em
diferentes concentrações. Sua fração mais volátil é composta de sesquiterpenos, enquanto a
fração mais pesada, resinosa, é composta por diterpenos. A fração óleo essencial compõe-se
basicamente de sesquiterpenos e pode chegar a compor 80% do óleo-resina, dependendo da
espécie de copaíba. A fração resina compõe-se de ácidos diterpênicos biciclícos e tetracíclicos
derivados dos grupos labdano, kaurano, e clerodano [VEIGA JR. & PINTO, 2002].
2.3-Técnicas de Caracterização.
No processo de caracterização do fluido magnético foram utilizadas técnicas de
Espectrofotometria de Luz UV-VIS-NIR, Espectroscopia Fotoacústica e FTIR, Raios-X,
Microscopia Eletrônica e Óptica.
Figura 3: Extração do óleo de copaíba (www.funai.gov.br).
20
2.3.1-Espectroscopia Fotoacústica.
A Espectroscopia Fotoacústica é uma técnica que estuda a interação da radiação com a
matéria através de um fenômeno conhecido como efeito fotoacústico. Esta técnica possui
algumas vantagens sobre a espectroscopia óptica convencional. Uma destas vantagens é que a
espectroscopia fotoacústica é uma medida direta da absorção, de forma que a luz transmitida,
refletida ou espalhada não interfere nas medidas. Assim, a técnica fotoacústica aplica-se ao
estudo de materiais opacos, que são materiais onde a espectroscopia óptica convencional não
é adequada. Além disso, a técnica fotoacústica permite estudar não só propriedades ópticas do
material como também as propriedades térmicas [MARQUEZINI, 1990].
Uma das informações importantes que os espectros de fotoacústica oferecem, no caso
de medidas de fluidos magnéticos, é através das bandas de absorção do sinal. Nomeadas como
banda C (ultra-violeta), banda S (violeta ao verde) e banda L (verde ao infravermelho
próximo) estudos mostram que a intensidade e largura da banda C representa a absorção
óptica total da amostra, a absorção da banda S representa diretamente a quantidade de
moléculas adsorvidas na superfície da nanopartícula e a absorção da banda L é proporcional à
quantidade de energia relacionada às interações entre posições das moléculas não adsorvidas
com o meio carreador.
2.3.2-Espectroscopia Óptica.
A origem das linhas da espectroscopia é a emissão ou absorção de um fóton quando há
alteração da energia de uma molécula [ATKINS & PAULA, 2004].
Na espectroscopia por emissão, uma molécula sofre uma transição de um estado de
energia elevada, E1, para outro estado de energia mais baixa, E2, e emite o excesso de energia
na forma de fóton, ela é normalmente usada na região ultravioleta, visível, infravermelho
próximo e raios-X. Na espectroscopia por absorção, a absorção líquida de uma radiação quase
monocromática, incidente sobre a amostra, é monitorada em função da variação de
freqüência, ela é largamente usada em estudos de transições eletrônicas, rotações e vibrações
moleculares. A espectroscopia de emissão e a de absorção proporciona a mesma informação
sobre a separação entre os dois níveis de energia e o equipamento usado na Espectroscopia é o
espectrômetro com transformada de Fourier [ATKINS & PAULA, 2004].
Espectrômetros são instrumentos que detectam a composição da freqüência da
radiação eletromagnética espalhada, emitida ou absorvida por átomos e moléculas. A Figura 4
mostra o esquema de um espectrômetro de absorção [ATKINS & PAULA, 2004].
21
Espectrômetros usam fontes de radiação policromáticas, aquelas que varrem uma
extensa faixa de freqüências, ou monocromáticas, aquelas que varrem uma faixa estreita de
freqüências em torno de um valor central.
Os feixes passam paralelamente através de duas células, uma célula com a amostra e
outra que serve de padrão de comparação, chamada de referência. O detector é sincronizado
de modo a responder à absorção relativa [ATKINS & PAULA, 2004].
Na maioria dos espectrômetros o elemento de dispersão é uma rede de difração, que é
uma placa de vidro ou de cerâmica, na qual foram traçadas ranhuras recobertas por um
revestimento de alumínio refletor. A rede provoca a interferência entre as ondas refletidas
pela superfície [ATKINS & PAULA, 2004].
A Espectrofotometria de Luz é uma técnica de medidas de absorção de radiação
eletromagnética. O uso restringe-se a uma pequena região de comprimento de onda da
radiação eletromagnética que corresponde a região do ultra-violeta (190-380 nm) sem a
necessidade de vácuo, a faixa do visível (380 -680 nm) uma pequena faixa do infravermelho
próximo (680-1100 nm) [ATKINS & PAULA, 2004].
Figura 4: Esquema de um espectrômetro de absorção típico.
22
A radiação incidente I0 pode sofrer reflexão, refração, espalhamento ou ser absorvida
pelo material. Disso resulta que somente uma parte da radiação incidente é transmitida I
através do material conforme mostra a Figura 5 representado na equação 1 [ATKINS &
PAULA, 2004].
OIIT = (7)
onde T é a transmitância, I é a intensidade transmitida e I O a intensidade incidente sendo
ambas na mesma freqüência. Uma outra grandeza experimental muito importante na
Espectroscopia óptica de absorção é a absorbância. Conforme a Lei de Lambert-Beer a
absorbância é escrita da seguinte forma,
OIIA log−=
a absorbância então tem a forma para vários componentes moleculares na solução como,
ji
N
jji clA )()(
1λελ ∑
−
=
De modo que para N componentes moleculares temos,
lccA YYXX ...)( ++= εε
Figura 5: Reflexão, refração espalhamento e absorção fazem com que a luz que sai da amostra tenha uma intensidade menor do que a luz que incide.
(8)
(9)
(10)
23
O processo de absorção ocorre ao nível molecular. A radiação carrega energia, sendo
que o valor dessa energia depende do comprimento de onda da radiação. A absorção da
radiação se dá quando a energia que ela transporta é igual à diferença entre dois níveis de
energia da molécula [ATKINS & PAULA, 2004].
Como moléculas de substâncias diferentes têm diferentes níveis moleculares de
energia, ocorre que cada substância absorve a radiação de maneira peculiar, ou seja, os
comprimentos de onda que certa substância absorverá é característica da sua estrutura e outras
substâncias absorverão outros comprimentos de onda. O importante é que cada substância tem
um espectro característico [ATKINS & PAULA, 2004].
A espectrofotometria é de grande utilidade nos laboratórios de análise porque fornece
informações diretas sobre a concentração molecular, transições eletrônicas em cromóforos
presentes na amostra, quantidade de transições eletrônicas e distinção entre substâncias
analisando as medidas da absorção em função do comprimento de onda.
2.3.3-Espectroscopia Infravermelho.
A técnica de Espectroscopia no infravermelho (FTIR) é uma interpretação do espectro
de absorção do infravermelho, e nos dias atuais é um dos métodos mais poderosos de que o
pesquisador dispõe para caracterizar os Grupamentos Funcionais de um grifoquímio. O
método se aplica tanto a análise qualitativa quanto à quantitativa, a sólidos, líquidos ou gases
[NETO, 2004].
O espectro no infravermelho fornece, a seu modo, um “retrato” da molécula. O trabalho do
espectroscopista ao interpretá-lo é o de reconhecer a molécula através da conversão dos
parâmetros que ele pode medir no espectro, em informações sobre a sua estrutura [NETO,
2004].
pdvfIpIfI π2cos)}0()({4)(0
21∫
∞
−= (11)
onde )( fI é a intensidade da radiação em número de ondas emitida pela amostra, f é a
freqüência da radiação em números de ondas, )( pI é a soma das contribuições de todos os
números de ondas presentes no sinal e )0(I é a radiação em p = 0.
A característica mais importante de um espectro no infravermelho são os valores das
freqüências de absorção (máximos dos espectros) da molécula, parâmetro fundamental para
sua identificação para a interpretação do espectro, visando à caracterização de Grupamentos
Funcionais nele presentes. A intensidade dos picos (em termos de uma descrição simplória de
24
forte, médio ou fraco, e alguns graus intermediários) complementa a informação fornecida
pelo valor da freqüência [NETO, 2004].
2.3.4-Microscopia Eletrônica e Microscopia Óptica.
A microscopia eletrônica de transmissão (MET) possui sistemas de iluminação a
vácuo que produz feixes de elétrons de alta energia (energia cinética), que ao incidir sobre
uma amostra (na espessura de nanômetros), fornece imagens planas, imensamente ampliadas,
possuindo a capacidade de aumento útil de até um bilhão de vezes e assim permitindo a
visibilização de estruturas na matéria em torno de nanômetros.
A microscopia óptica (MO) utiliza o microscópio óptico, um instrumento usado para
ampliar, com uma série de lentes, estruturas pequenas impossíveis de visualizar a olho nu. Ao
contrário do microscópio eletrônico que utliza feixes de elétrons, o microscópio óptico utiliza
fótons de luz na faixa do visível como radiação visivel para observação do material. O
microscopio óptico fornece a morfologia do material sendo muito útil em suas análises.
2.3.5-Espectroscopia de Raios-X.
Os raios-X são emissões eletromagnéticas de natureza semelhante à luz visível. Seu
comprimento de onda vai de 5pm até 1nm. Embora de comprimento de onda muito menor,
sua natureza eletromagnética é idêntica à da luz. O processo físico de geração da radiação
eletromagnética consiste num feixe de elétrons gerados por um filamento aquecido com uma
diferença de potencial em kV e direcionados, em alta velocidade, sobre uma placa de metal
resultando na radiação eletromagnética depois do choque (Figura 6). Na Figura 7 planos
atômicos de difração são mostrados separados por uma distância d, o feixe de onda de
comprimento λ, incidente no plano inferior é depois difratado construtivamente. A lei de
Bragg mostra a relação direta entre distância inter-planar e o comprimento de onda λ.
2d sen θ = m λ
(12)
25
Figura 6: Sistema de Difração de Raios-X (HALLIDAY;RESNICK & WALKER)
Figura 7: Planos de difração atômica de Raios-X (HALLIDAY;RESNICK & WALKER)
Na interpretação do espectro de Raios-X de amostras policristalinas usamos a equação de Scherrer,
BB
Dθλ
cos9,0
= (13)
onde 0,9 é um fator de correção considerando a forma da partícula e B é a largura à
meia altura ( SANTOS, 2004).
A espectroscopia de raios-X fornece a estrutura cristalina, diâmetro cristalino e
identificação direta da estrutura do material estudado.
26
3-MATERIAIS E MÉTODOS
3.1-Materiais
Na execução deste trabalho foram preparadas nanopartículas de maguemita pelo
método de coopreciptação.
O Óleo de Copaíba foi diluído com álcool de cereal, e as nanopartículas magnéticas
foram dispersas no Óleo de Copaíba.
As nanopartículas foram preparadas no Instituto de Física–UnB e laboratório
científico do Departamento de Física Unir em Ji-Paraná.
3.2-Nanopartícula Magnética
Figura 9: Representação da célula unitária da maguemita.
A Figura 8 mostra uma imagem de um fragmento de maguemita rochosa, a figura 9 mostra a
estrutura da maguemita que é do tipo espinélio inverso, possui fórmula geral do tipo XY2 O3, onde o
íon X tetraédrico tem carga +3 e o íon Y octaédrico carga +2 e +3.
3.3-Componentes Moleculares do óleo de Copaíba.
Figura 8: Imagem de um fragmento de maguemita (webmail.com/data/Maghemite.shtml).
27
O óleo de copaíba é composto por sesquiterpenos: cariofileno e calameneno e por diterpenos
que são na sua maioria ácidos: ácido 16-beta-kauran-19-carbônico, ácido kaur-16-en-19-
carbônico ácido 7-hidroxi-harwickico, ácido beta-metacopaíbico, ácido copaiférico, ácido
copaiferólico, ácido copálico ácido enantio-agático, ácido eperu-8(20)-em-15, 18-dióico,
ácido hardwickico, ácido 3,13-clerodadieno-15,16-olídeo-18-óico (Figura 10) , ácido 3-
clerodeno-15,18-dióico(Figura 10) ,ácido 13-clerodeno-15,16-olídeo-18-óico(Figura
10),ácido homoparacopaíbico, ácido ilurínico, ácido paracopaíbico, ácido poliáltico,
aloaromadendreno, alfa-bergamoteno, alfa-cubeneno, alfa-multijugenol, alfa-selineno, ar-
curcumeno, beta bisaboleno, beta-cubeneno, beta elemeno, beta-farneseno, beta-humuleno,
beta-muroleno, beta selineno, calameseno, carioazuleno, copaeno, cipereno, delta-cadineno,
delta-elemeno, gama-cadineno, gama-elemeno, gama-huleno, maracaibo-bálsamo, óxido
cariofileno e trans-alfa-bergamoteno (VEIGA JR. & PINTO, 2002).
Figura 10: Estrutura molecular do ácido 3,13-clerodadieno-15,16-olídeo-18-óico, ácido 3-clerodeno-15,18-dióic , ácido 13-clerodeno-15,16-olídeo-18-óico respectivamente (VEIGA JR. & PINTO, 2002).
3.4-Procedimentos Experimentais.
As amostras de fluido magnético de copaíba foram preparadas usando nanopartículas
de maguemita e óleo natural extraído na região de Ji-Paraná e as medidas de espectroscopia
foram realizadas através das técnicas de Espectrofotometria de Luz UV-VIS-NIR,
Espectroscopia Fotoacústica, FTIR, Raios-X, Microscopia Eletrônica e Óptica.
3.4.1-Preparação da nanopartícula.
A nanopartícula magnética de maguemita foi preparada usando o método de
coopreciptação. O método consiste na reação térmica de sais e bases.
28
a) Coopreciptação da Maguemita.
As soluções são preparadas como segue: foi misturada uma solução de 0,5 molar de
Cloreto ferroso (FeCl 2 x 4H 2 O) e 1 molar de Cloreto Férrico (FeCl 3 x 6H 2 O). Em um
béquer de 400 ml são adicionadas 90 ml dessa solução e sob agitação é acrescentado 120 ml
de hidróxido de Amônia (25%). Primeiro foi observado a formação de um gel e um
precipitado preto. A dispersão é aquecida a 60ºC por 30 minutos. Depois as partículas
magnéticas são separadas na presença de um campo magnético e o sobrenadante descartado e
trocado por água. Este processo é repetido 5 vezes e o pH determinado variando entre 8 e 9.
b) Preparação da maguemita sob condições de dispersão ácida sem
estabilizadores orgânicos.
O pH da solução foi levado a 2, com adição de ácido clorídrico gota a gota. Este
processo é repetido algumas vezes até as partículas estabilizarem. As nanopartículas
depositadas no fundo do recipiente foram dispersas por ultra-som e/ou por dispersão
mecânica. A concentração de maguemita ficou limitada na ordem de 1% do volume total. A
dispersão mostrou a presença de aglomerados de maguemita.
3.4.2-Preparação do Fluido Magnético.
Foram tomadas amostras num volume de 3ml de óleo de Copaíba e disperso sob
agitação mecânica, usando nanopartículas de maguemita (α-Fe 2 O 3 ) nas concentrações de
óleo conforme Tabela 1. Na Figura 11 observa-se as amostras preparadas para a realização
das medidas.
Figura 11: Fluído magnético de óleo de copaíba.
29
Tabela 1: Concentrações de óleo de copaíba e nanopartícula de maguemita.
Óleo de Copaíba
Concentração (%)
Maguemita (Fe 2 O 3 )
Concentração (%)
50,00 50,00
75,00 25,00
87,50 12,50
91,00 9,00
93,75 6,25
96,87 3,12
98,43 1,56
Depois de preparadas às amostras, as medidas foram realizadas.
3.4.2-Preparação da Amostra de Óleo.
Foram tomadas amostras num volume de 3ml de óleo de copaíba e diluído usando
álcool de cereal nas concentrações de óleo conforme Tabela 2 abaixo.
Tabela 2: Concentrações de óleo de copaíba e álcool de cereal.
Óleo de Copaíba
Concentração (%)
Álcool de Cereal
Concentração (%)
0 100
1,00 99,00
2,00 98,00
2,50 97,50
30
3,00 97,00
4,00 96,00
5,00 95,00
10,00 90,00
15,00 85,00
20,00 80,00
25,00 75,00
30,00 70,00
35,00 65,00
40,00 60,00
45,00 55,00
50,00 50,00
100 0
Nas amostras representadas na Figura 12 foram feitas medidas de Fotoacústica (200 a
2500 nm) e Espectrofotometria (190 a 1100 nm).
Figura 12: Óleo de copaíba diluído em álcool de cereal.
a) Medidas de Fotoacústica:
As medidas foram realizadas usando uma montagem experimental com
monocromador Spex 1680, lâmpada de 150W refrigerada a água com fonte de tensão
31
ajustável, choper de freqüência variável ajustado em 5Hz, microfone de sensibilidade 0,05
mPa, lock-in de duplo canal acoplado ao computador.
Uma amostra de 5µl foi colocada na célula de quartzo. A amostra de óleo e fluido
magnético de copaíba foi espalhada no porta-amostra resultando num filme. Depois deste
processo foram feitas medidas de 200nm a 4000 nm e medidas de 200nm a 1100nm.
b) Medidas de Espectrofotometria:
As medidas realizadas com esta técnica foram feitas utilizando um espectrofotômetro
Nova 2102 UVPC, com um computador conectado ao aparelho usando o software Win-sp5
UV work station (Figura 13).
As amostras com volume de 3ml depois de preparadas foram colocadas numa cubeta
de quartzo e acondicionadas no carro porta-amostra do espectrofotômetro. A cada amostra
medida a cubeta foi lavada com detergente e água, esterilizada com álcool e o excesso de
umidade foi retirado com papel toalha.
As medidas foram realizadas na faixa de comprimento de onda de 190 nm a 1100 nm.
Figura 13: Aparelho utilizado nas medidas de Espectrofotometria.
c) Medidas de Espectroscopia de Infravermelho:
As medidas de espectroscopia do infravermelho foram feitas utilizando um
espectrofotômetro Varian, acoplado a um computador usando um software com transformada
de Fourier.
32
A amostra de 20µl depois de preparada foi colocada em uma cubeta de KBr, para as
medidas serem realizadas na faixa de número de onda de 500 cm 1− a 4000 cm 1− .
As medidas no infravermelho foram realizadas com copaíba in natura e fluido
magnético a 50%.
33
4-RESULTADOS
4.1-Microscopia Eletrônica de Transmissão.
A Figura 14 mostra a micrografia da maguemita. A micrografia foi obtida com um
microscópio JEOL 100 CXII. Para determinar o diâmetro médio foi aplicada a função log-
normal, cujo diâmetro médio foi de 6 nm e polidispersão de 0,02 nm. Resultados foram
obtidos aplicando o software ImagePro 4.0.
Figura 14: Micrografia da maguemita.
4.2-Microscopia Óptica.
Na figura 15 observa-se a micrografia óptica da nanopartícula magnética de
maguemita. As medidas foram realizadas por um microscópio ótico Quimis Q-720D/K com
câmera CCD (640x480 pixel), aumento total entre 100x e 1600x, com filtro verde e azul. A
micrografia mostra a presença de aglomerados de nanopartículas.
34
Figura 15: Micrografia de uma gota de maguemita.
4.3-Difração de Raio -X.
A figura abaixo apresenta o difratograma de raios-X, da nanopartícula de maguemita, cujo
valor do diâmetro médio é de cerca de 8,4 nm.
1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0
(3 1 1 )
(2 2 0 )
(4 0 0 )(5 1 1 )
Inte
nsid
ade
(u. a
.)
2 θ ( g ra u s )
γ -F e2O
3 ( iô n ic o )
(4 4 0 )
Figura 16: Difratograma de raios-X das nanopartículas de maguemita.
Os picos 220, 311 e 400, obtidos experimentalmente apresentam pequenos desvios em
relação aos valores da ASTM (Tabela 3).
35
Tabela 3: Posição dos picos de difratograma de raios-X comparados com a ficha padrão da ASTM.
Amostra ASTM
Intensidade 2θ hkl Intensidade 2θ
44 30,278 220 30 30,122
Maguemita 100 35,719 311 100 35,455
24 43,322 400 20 43,099
4.4-Espectroscopia Fotoacústica.
0 1 2 3 4
0,0
0,5
1,0
1,5
45 % CE
50 % CE
5 % CE20 % CE
original
Inte
nsid
ade
(u.a
)
Comprimento de Onda (µm)
Figura 17: Espectros típicos de Fotoacústica de óleo de copaíba com disperso no álcool cereal.
A Figura 17 mostra algumas concentrações de óleo de copaíba diluído com álcool de
cereal. As mudanças de absorção do sinal ocorrem na região do ultra-violeta (em torno 250
nm) e no infra-vermelho longínquo (em torno de 3000 nm).
36
200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
ÓLEO DE COPAÍBA
FLUIDO MAGNÉTICO COPAÍBA
Abso
rção
(u. a
)
Comprimento de Onda(nm)
BANDA S
BANDA L
A Figura 18 mostra no espectro de Fotoacústica do óleo de copaíba, uma absorção
intensa de energia na região do ultra-violeta em torno de 300 nm, decaindo exponencialmente.
Para o fluido magnético do óleo de copaíba a Banda S se inicia em 314,85 nm e tem
seu término em 643,53 nm, tendo o seu pico máximo em 346,60 nm e decai lentamente. Ela
mostra que as moléculas do óleo de copaíba ligaram-se a superfície das nanopartículas, porém
não fortemente, pois a banda é muito larga. A Banda L inicia em 643,53 nm. Onde ela
representa as interações entre as moléculas ligadas à superfície com o meio carreador (meio
solvente) que neste caso o utilizado foi o óleo de copaíba tendo como disperso o álcool de
cereal. Por apresentar fracas ligações na superfície da partícula, o fluido magnético mostrou a
formação de aglomerados com o passar do tempo ratificado pelo espectro de Fotoacústica
[SANTOS et al, 2005].
Figura 18: Espectro de Fotoacústica do óleo de copaíba e do fluido magnético de copaíba a temperatura ambiente.
37
200 300 400 500 600 700 800 900 1000
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
ÓLEO COPAIBA
FM- 6,25MACO
FM-12,5MACO
FM - 25MACO
FM - 100 MACO
Inte
nsid
ade
(u. a
)
Comprimento de Onda(nm)
Na Figura 19 é apresentada os espectros de fotoacústica nas concentrações 6,25%,
12,5%, 25 % e concentração original de maguemita.
4.5-Espectroscopia Infravermelho-FTIR
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
20
40
60
80
100
120
885.
2615
3
1243
.994
914
48.4
344
1741
.592
9
2925
.798
8
3407
.967
5
Tran
smitâ
ncia
(u.a
.)
Número de Ondas (cm-1)
Copaíba
Figura 20: Espectro de FTIR do óleo de copaíba a temperatura ambiente.
Figura 19: Espectros de Fotoacústica do óleo de copaíba e do fluido magnético de copaíba a temperatura ambiente nas concentrações de maguemita 6,25%; 12,5%; 25%; e original V/V.
38
O espectro FTIR do óleo de copaíba a temperatura ambiente mostrado na Figura 20 é
característico de componentes sesquiterpenos e ácidos diterpênicos. De 500 cm-1 a 2000 cm-1
ocorre uma sobreposição de vibrações axiais e angulares de C ═ O e C ─ C. De 2750 cm-1 a
3750 cm-1 observa-se vibrações axiais e rotacionais das estruturas C ─ H [NETO, 2004].
Estes resultados comparados com espectro da Figura 22 mostram claramente a presença da
estrutura da maguemita interferindo na separação das energias das estruturas moleculares do
óleo. Portanto uma grande população de moléculas contribui para a estabilidade e
desestabilidade do fluido magnético.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
5
10
15
20
25
30
2923
.870
4
Abso
rbân
cia
(u. a
)
Número de onda (cm-1)
Copaiba + maguemita
A Figura 21 representa a absorbância do fluido magnético em função do número de
onda do óleo de copaíba, onde se observa no espectro na região de 500 cm-1 um conjunto de
energias vibracionais localizadas em componentes moleculares dipertênicos do óleo de
copaíba adsorvido na superfície da nanopartícula. Pequenas estruturas vibracionais axiais C ═
O ocorrem entre 1000 cm-1 e 1500 cm-1. Vibrações axiais da estrutura C ─ H em torno de
3000 cm-1 e 2750 cm-1 [NETO, 2004].
Figura 21: Espectro de FTIR do fluido magnético de copaíba a temperatura ambiente.
39
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
-40
-20
0
20
40
60
80
100
120
887.
1901
8
1450
.363
1693
.376
1
2360
.697
3
2923
.870
4
3583
.476
8
Tran
smitâ
ncia
(u.a
.)
Número de Ondas (cm-1)
Copaíba + Maguemita
A transmitância em função do número de ondas do fluido magnético do óleo de
copaíba de maguemita mostrado na Figura 22 é observada entre 500 cm-1 e 1500 cm-1 as
vibrações moleculares C═ O mais distintas do que na Figura 20. As estruturas C ─ H também
estão mais intensas [NETO, 2004].
A presença de estruturas alifáticas e anéis aromáticos principalmente nos diterpênicos
das amostras usadas, nos mostraram que uma grande população tende a se ligar na superfície
da nanopartícula, mas outros componentes mais populosos de sesquiterpênicos provavelmente
contribuiram juntamente com o solvente para desestabilizar uma população dos componentes
moleculares adsorvidos na superfície da nanopartícula.
Figura 22: Espectro de FTIR do fluido magnético de copaíba a temperatura ambiente.
40
4.6-Espectrofotometria UV-VIS.
200 300 400 500 600
-0.5
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
45% Copaíba35% Copaíba
100% Copaíba
50% Copaíba
A
bsor
ção
(u.a
)
Comprimento de Onda (nm)
Figura 23: Gráfico de Espectrofotometria do óleo de Copaíba e álcool de cereal.
A Figura 23 mostra espectros de espectrofotometria do óleo de copaíba diluído com
álcool de cereal. São observadas transições eletrônicas em todas as concentrações, sendo que
as transições foram mais intensas no espectro de 100% Copaíba, ou seja, as transições foram
aumentando com a concentração de copaíba. O ponto isobéstico da solução ocorreu em 467
nm.
Na Figura 24 o pico de absorção em função da concentração mostra um desvio na Lei
de Lambert-Beer condicionado ao parâmetro linear na equação obtida do ajuste,
caracterizando um sistema complexo com N moléculas conforme equações (9) e (10).
Na Figura 25 duas medidas do fluido magnético são apresentadas 6,25% e 25%. As
absorções ocorrem entre 250nm e 500nm apresentando picos de transições eletrônicas com o
aumento da concentração de maguemita, porém o pico de absorção diminui com o aumento
da concentração (Figura 26).
41
0 10 20 30 40 50 60
2,7
2,8
2,9
3,0
3,1
3,2
3,3
3,4
A =2,66252+0,01289 C
Pic
os d
e A
bsor
ção
(u.a
)
Concentração (%)
Dados Experimentais Ajuste Polinomial
Figura 24: Gráfico do pico de absorção em função da concentração Óleo de Copaíba.
100 200 300 400 500 600
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
25% α-Fe2O3
6,25% α-Fe2O3
Abs
orçã
o (u
.a)
Comprimento de Onda (nm)
Figura 25: Gráfico de Espectrofotometria do Fluido magnético do Óleo de Copaíba.
42
0 5 10 15 20 252,6
2,7
2,8
2,9
3,0
3,1
3,2
3,3
A=3,1401-0,01847 C
Pic
os d
e A
bsor
ção
(u.a
)
Concentração (%)
Dados Experimentais Ajuste Polinomial
Figura 26: Gráfico do pico de absorção em função da concentração para o Fluido magnético.
43
5-CONCLUSÕES
A microscopia eletrônica de transmissão forneceu o diâmetro médio e a polidispersão
das nanopartículas.
A microscopia óptica forneceu a micrografia da nanopartícula observando os
aglomerados com maior nitidez.
A medida de Raios-X forneceu o diâmetro cristalino de em torno de 8,4 nm e a
estrutura espinélio inverso da maguemita.
Através da técnica de Fotoacústica a absorção em comprimento de onda em torno do
azul e violeta mostraram a adsorção de moléculas do fluido na superfície da nanopartícula e
em torno de 750 nm a interação entre moléculas adsorvidas a superfície da nanopartícula
indica a presença da energia estérica.
A Espectroscopia de Infravermelho confirma essa hipótese comparando medidas do
óleo de copaíba e do fluido magnético, com a mudança dos componentes moleculares
vibracionais.
Nas medidas de Espectrofotometria observou-se transições eletrônicas em todas as
concentrações, aumentando com a concentração de copaíba e maguemita. Verificando a
formação de estruturas dipolares magnéticas como aglomerados, mostrando a atuação da
energia gravitacional com o aumento da concentração de maguemita.
A instabilidade do fluido magnético foi evidente. O colóide sofreu separação de fase
com o tempo. Deste estudo merece uma maior investigação sendo que será dado
continuidade.
44
6-REFERÊNCIAS
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