Estudo do potencial do argilomineral de icoarací (pa) como material adsorvente

De 20 a 23 de Outubro de 2013

Maceió-AL

ESTUDO DO POTENCIAL DO ARGILOMINERAL DE ICOARACÍ (PA) COMO

MATERIAL ADSORVENTE

E. S. MIRANDA1, S. M. L. CARVALHO

1*, M. C. MARTELLI

1, D. S. B. BRASIL

1,

M. G. A. VIEIRA2, M. G. C. da SILVA

2

1Universidade Federal de Pará, Faculdade de Engenharia Química

2Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química

*e-mail: [email protected]

RESUMO

As argilas apresentam alta viabilidade técnico-econômica para diversas aplicações,

devido a sua disponibilidade abundante na natureza. No estado do Pará as argilas são

abundantes e empregadas intensivamente na fabricação de artefatos cerâmicos. Argila

de Icoarací (PA) foi classificada por peneiramento, conforme a (NBR 7181) e

caracterizada por diferentes metodologias analíticas, com o objetivo de estudar o seu

potencial como material adsorvente. Na caracterização empregaram-se as partículas

menores do que 53 µm e as análises: difração de raios-X (DRX), Fluorescência de

Raios-X, Determinação da Área Superficial (método BET), Porosimetria de Mercúrio,

CTC e PCZ. Na composição do argilomineral identificaram-se a presença de quartzo,

caulinita e illita / muscovita (I/M); SiO2 (59,6%) e Al2O3 (17, 5%); SBET de 21,8 m2/g;

tamanho de poros na região de mesoporos e macroporos; CTC de 16,2 (meq/100g);

valor do pHPCZ igual a 4,0 e carga de superfície negativa para qualquer valor de pH da

solução.

1 INTRODUÇÃO

A adsorção empregando argilominerais

como adsorventes tem sido bastante estudada

e os resultados têm mostrado a importância

desses materiais na remoção de substancias

tóxica presentes em águas (GALINDO et. al.,

2013; JIANG et. al., 2010). Normalmente, são

abundantes e sua utilização como adsorvente

tem se mostrado eficaz e econômica

(AMARAL et. al., 2010).

Os argilominerais são os minerais

característicos dos solos argilosos,

constituem-se de alumino-silicatos

microcristalinos, suas estruturas

mineralógicas são camadas formadas por

folhas tetraédricas de sílica e octaédricas de

alumina alternadas, que podem se reajustar de

várias maneiras e da origem à maioria das

estruturas dos argilominerais conhecidos

(SANTOS, 1992).

Segundo Fiol (2008), ao se utilizar

materiais naturais, com composição

heterogênea, em estudos de sorção, é difícil

estimar os fatores responsáveis pela adsorção

devido ao fato das estruturas químicas e dos

grupos funcionais da superfície do

argilomineral não serem bem definidas.

O ponto de carga zero (PZC) é o ponto

onde o pH das cargas superficiais das argilas

se encontram equilibradas (GUPTA, 2012).

Quando o adsorvente está em contado com

soluções de pH acima do ponto de carga zero

(PZC), a superfície do sólido adquire carga


Maceió-AL

negativa devido a desprotonação dos seus

grupos funcionais, podendo interagir com

espécies positivas. Quando em contato com

soluções de pH abaixo do ponto de carga zero

(PZC), a superfície adquire carga negativa

devido à protonação desses grupos funcionais

e poderia interagir com espécies negativas. A

estimativa do ponto de carga zero (pHPZC)

determina propriedades importantes de

materiais adsorventes empregados na

adsorção de metais pesados (GUPTA, 2012;

FIOL, 2008).

Segundo Gupta (2012), o potencial da

argila na mitigação ambiental é influenciado

por fatores como área superficial, capacidade

de troca catiônica, composição química e

interações de superfície. Onde a afinidade por

metais pesados ou compostos orgânicos,

através da adsorção, é determinada pela

estrutura particular dos argilominerais

característicos da argila, seja por interações de

Van der Waals, adesão hidrofóbica ou

ligações de hidrogênio.

2 MATERIAIS E METODOS

As argilas foram adquiridas,

comercialmente em blocos, na forma bruta,

proveniente de olarias do distrito de Icoarací,

Belém-PA, onde, primeiramente passam pelo

processo de beneficiamento, sendo retiradas

folhas, raízes, galhos e sementes e em

seguida, prensadas em maromba.

As argilas coletadas foram secas em

estufa, à temperatura de 110ºC, durante 24

horas. Após a secagem, o material foi

desagregado e pulverizado manualmente com

ajuda de um gral de ágata e pistilo de

porcelana. Inicialmente, o argilomineral foi

classificado por peneiramento, análise

granulométrica, e posteriormente uma fração

do material foi submetida à análise de

difração de raios-X (DRX), fluorescência de

raios-X, determinação da área superficial

(método BET), porosimetria de mercúrio,

CTC e PCZ .

2.1 Análise Granulométrica

A análise granulométrica foi realizada

segundo as normas da ABNT/NBR 7181

utilizando-se peneiras da série Tyler e

agitação por 30 minutos. Foram utilizadas

peneiras da marca BEFTEL de 28, 60, 200,

270, 325, 400 e 500 mesh.

A norma da ABNT (1995) classifica os

solos de acordo com o tamanho de suas

partículas em: areia grossa (areia com grãos

de diâmetros compreendidos entre 0,6 mm e

2,0 mm), areia média (diâmetros

compreendidos entre 0,2 mm e 0,6 mm), areia

fina (partículas compreendidos entre 0,06 mm

e 0,2 mm), silte (diâmetros compreendidos

entre 0,02 mm e 0,06 mm) e argila (partículas

com diâmetros menores que 0,002 mm).

2.2 Difração de Raios-X

Para a identificação mineralógica da

argila em estudo foi utilizado o equipamento

da marca Philips, modelo X’PERT MPD, com

radiação Kα do cobre, comprimento de onda

1,5406 Å, voltagem de 40 kV, corrente de 40

mA, monitorando os ângulos de difração 2ϴ,

tamanho do passo de 0,02 graus de 3 a 70º,

com tempo por passo de um segundo.

Utilizou-se o método de varredura, que

consiste na incidência dos raios-X sobre uma

amostra em forma de pó, compactado sobre

um suporte.

2.3 Fluorescência de Raios-X

A composição química da argila foi

determinadas por um espectrômetro de

Fluorescência de Raios-X da Shimizu,

empregando amostras pulverizadas que foram

acondicionadas em porta amostra com papel

filme de polietileno. Sendo a aquisição dos

dados feita com o software Energy Dispersive

X-Ray.


Maceió-AL

2.4 Área Superficial (método BET)

Para determinação da área superficial

das amostras, foi utilizado um equipamento

BET Gemini III 2375 Surface Area Analyser

da marca Micromeritics. A área superficial

das argilas foi obtida na temperatura do

nitrogênio liquido em ebulição e calculada

pela equação de BET (Brunauer-Emmett-

Teller).

2.5 Porosimetria de Mercúrio

A análise foi realizada em porosímetro

da marca Micromeritics, Auto pore IV

Mercury Porosimeter. Adotou-se nas faixas

de baixa e alta pressão, pressão de evacuação

de 50 μmHg, tempo de evacuação de 5 min e

tempo de equilíbrio de 10 segundos.

2.6 Capacidade de Troca Catiônica (CTC)

A CTC da argila foi determinada com o

auxílio de um destilador Kjeldahl da marca

QUIMIS, as analises foram realizadas em

duplicata, inicialmente, pesou-se em uma

balança analítica 5 gramas da argila seca que

foi transferidas para um erlenmeyer que

continha 200 mL de acetato de amônio 3M.

Em seguida, colocou-se o erlenmeyer com a

solução em agitador magnético sob agitação

constante por 6 horas. Após este período,

centrifugou-se para separar apenas a amostra,

que foi lavada com álcool etílico para retirar o

excesso de acetato de amônio e centrifugada

novamente, realizou-se 5 lavagens. A amostra

coletada permaneceu na estufa por 24 horas à

60 ± 5 ºC.

Após esta secagem, pesou-se cerca de

1,5 gramas do material, que foi desagregado

manualmente em gral de ágata e pistilo de

porcelana e transferido para balão de

kjeldahl, adicionando-se 200 ml de água

destilada e 3 gotas de fenolftaleína. Em

seguida adicionou-se hidróxido de sódio a

50%, até a solução no balão tornar-se rósea,

então é acoplado ao equipamento. Com o

aquecimento, a amônia é desprendida,

passando por um destilador, sendo recebido

em um erlenmeyer contendo 50 ml de ácido

bórico a 4% com indicador misto (vermelho

de metila a 0,50% e verde de bromocresol a

0,75 % em álcool etílico). O tempo de

destilação foi de aproximadamente 1,5 horas,

encerrada quando o volume recolhido no

erlenmeyer dobrou seu volume inicial. O

ácido bórico com indicador que no inicio

apresentava coloração avermelhada, adquire

cor esverdeada à medida que vai recebendo

NH3.

Encerrada a destilação, titulou-se a

solução do erlenmeyer, com ácido clorídrico

0,1 N até a viragem da coloração, tornando-se

avermelhada novamente, detectando-se o

volume gasto na titulação. Para a

determinação da CTC é utilizada a equação

(1):

(1)

2.7 Ponto de Carga Zero (PCZ)

O pHZPC foi determinado utilizando-se a

metodologia de titulações potenciométricas

segundo Davranche et. al. (2003). As análises

de pHZPC foram realizadas em duplicata,

onde se utilizou 1 g de argila em 50 ml de

solução de NaNO3 0,1N, a suspensão foi

agitada durante 24h para atingir o pH de

equilíbrio. Após este tempo, foram

adicionados incrementos da solução titulante

e anotados a respectiva variação de pH.

Então, uma suspenção é titulada com 0,1N de

NaOH e outra com 0,01N de HNO3 em uma

faixa de pH de 3 a 10 para evitar o ataque

sobre a superfície da argila.

A carga superficial do sólido, Q em

unidades (mol/g), pode ser calculada através

da equação (2):

- [

-]-[ ]

(2)


Maceió-AL

Onde Ca e Cb são as concentrações

(mol/L) de ácido e base adicionados

respectivamente;

m é a concentração de sólidos em

suspensão (g/L).

Para adição de ácido nítrico ou adição

de Hidróxido de sódio, a carga superficial

pode ser expressa pelas Equações (3) e (4):

[

]

(3)

[ ]

(4)

A densidade de carga superficial foi

calculada com os valores de Q divididos pela

SBET da argila (mol/g.m2). O valor de pHPCZ

do sólido é o pH onde a curva cruza o eixo x

(densidade de carga =0).

3 RESULTADOS E DISCUSSÕES

3.1 Analise Granulométrica

A Figura 1 mostra os resultados de

porcentagens retidas, obtidos a partir da

análise granulométrica do material. A Figura

2 mostra a classificação de solos, segundo as

dimensões dos seus grãos ou partículas e suas

diferentes percentagens de ocorrência

(ABNT, 1995).

Figura 1 - Porcentagem Retida do Argilomineral.

Fonte: Autor (2013).

O argilomineral apresentou distribuição

granulométrica no intervalo de 60 a 500 mesh

e diâmetro médio de Sauter (dDMS) de 0,068

mm. A análise mostrou que na fração do

material retida na malha de 200 mesh (Figura

2), diâmetro de abertura de 0,074 mm (Figura

1), havia uma elevada quantidade de areia.

Figura 2 - Classificação Granulométrica, segundo a norma ABNT (1995).


Desta forma, considerando os resultados

obtidos, conforme a escala granulométrica

adotada pela ABNT (1995), a fração abaixo

da malha de 270 mesh (Figura 2), diâmetro de

abertura de 0,485 mm (Figura 1) e região de

tamanho de partículas de silte e argila foi

utilizada nas demais análises de

caracterização, difração de raios-X (DRX),

Fluorescência, Área Superficial, Porosimetria,

CTC e determinação de ponto de carga zero

(pHPCZ).

3.2 Difração de Raios X (DRX)

Os picos característicos presentes no

argilomineral foram identificados, a partir dos

resultados obtidos com o software X´Pert

HighScore, nas análises de DRX. Na Figura

3, se observa que o mineral em maior

quantidade é o quartzo (Q), caracterizado por

principais picos de 0,425 nm; 0,333nm e

0

10

20

30

40

0,652 0,25 0,0740,0530,0440,0370,025

% R

etid

a

Diâmetro da malha (mm)

Silte e Argila Areia Fina Areia Méd.


Maceió-AL

0,182 nm. Estão presentes, ainda caulinita

(C), com distâncias basais típicas em 0,715

nm (d001), 0,447 nm (d020) e 0,356 nm (d002),

no entanto, a caulinita presente na amostra,

apresenta característica de desordem

estrutural. Notou-se ainda a presença dos

minerais illita / muscovita (I/M), havendo

sobreposição de seus picos correspondentes à

0,999 nm (d001) e 1,5 nm. Amostra com

características mineralógicas semelhantes foi

estudada por Souto (2009), este

comportamento é característico em alguns

solos, de acordo com a sua procedência.

Figura 3 - Característica cristalina do Argilomineral.


A análise de DRX da amostra comprova

que o mineral de quartzo é abundante nas

argilas estudadas. Sendo observado que a

caulinita, apesar de ser em menor quantidade

é o argilomineral mais abundante na amostra,

tendo ainda pequenas quantidades de

illita/muscovita.

Materiais com estrutura caulinitica têm

sido aplicados como adsorventes na remoção

de contaminantes de águas. Jiang et. al.

(2010), investigaram a remoção de metais

pesados como Pb (II), Cd (II), Ni (II) e Cu (II)

de soluções aquosas com argila natural

caulinita/ilita foi avaliada a adsorção destes

íons variando a concentração do metal, a

quantidade de adsorvente, pH e tempo de

mistura. Moon et. al. (2007) avaliou a eficácia

de caulinita modificada, na remoção de

compostos derivados do petróleo, o mineral

foi modificado com HDTMA e sua eficácia

na adsorção foi comparada com betonita

organofílica, os resultados mostram que o

argilomineral pode ser usado como contenção

secundaria para o problema ambiental.

3.3 Fluorescência de Raios-X

A composição química do argilomineral

está apresentada na Tabela 1. Pode-se

verificar que na amostra, SiO2 (59,6%) e

Al2O3 (17,5%) são os constituintes

predominantes. Vale ressaltar que são estes

dois óxidos que compõem os argilominerais,

sendo a alumina em sua maior parte caulinita

e ilita/muscovita, e o conteúdo de SiO2 devido

a silicatos dos argilominerais, micas,

feldspatos e a sílica livre proveniente do

quartzo. Os demais óxidos podem ser

considerados como impurezas.

Tabela 1 - Composição Química do

Argilomineral.

Constituintes (%) Argilomineral

SiO2 59,58

Al2O3 17,55

Fe2O3 14,37

K2O 3,55

SO3 2,48

TiO2 1,99

Tm2O3 0,28

ZrO2 0,11

V2O5 0,06

ZnO 0,03


Observa-se que a argila apresenta alto

teor de Fe2O3 (14,30 %), principal fator que

determina a coloração das argilas, quanto

mais ferro presente na composição, mais

avermelhado é o material. A coloração da


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amostra é bege, no entanto, quando calcinada,

torna-se avermelhada.

Segundo Santos (1989), o álcali

encontrado na argila, K2O (3,55%), é quase

que totalmente devido a feldspatos, micas ou

cátions trocáveis. Verifica-se que os dados da

composição química da argila analisada estão

bem próximos aos encontrados por Delavi

(2011) e Lima Junior et. al. (2011).

Segundo Trevino (2003), as impurezas

no argilomineral vão depender da origem do

material e vai afetar o grau desordem e o

tamanho de partícula da argila. Para Gupta

(2012), a composição química é um dos

fatores que influenciam na superfície ativa

dos argilominerais, bem como a natureza dos

átomos em sua estrutura, o tipo de cátions

trocáveis e a procedência do material.

3.4 Área Superficial (SBET)

Por meio dos dados de adsorção de N2,

o resultado obtido da determinação de área

superficial específica (SBET) do argilomineral

foi de 21,8 m2/g, valor superior aos trabalhos

encontrados para argilas do grupo da

caulinita, que correspondem a uma faixa de

10 a 15 m2/g. Segundo Leal et. al. (2009),

esse fato pode ser explicado devido às

diferentes regiões de procedência dos solos, o

que influencia na composição química e

textural dessas argilas.

Casos semelhantes foram encontrados

por Delavi (2011) com valor de SBET de 38

m2/g e por Leal et. al. (2009) com valor

aproximado de 34 m2/g. Trevino (2003)

observou SBET de 16,4 m2/g para um solo

caulinitico, sendo aplicado como adsorvente

de metais pesados. Segundo Gomes (1988), a

área especifica de uma argila pode variar de

acordo com a quantidade de matéria orgânica

que esta possui, para caulinita de elevada

cristalinidade pode chegar a valores de até 15

m2/g e para caulinita de baixa cristalinidade,

pode variar até 50 m2/g, fato este que se

observa neste material.

A figura 4 mostra a isoterma de

adsorção de N2(g) da amostra. Observa-se que

a amostra pertence à classificação de

isotermas do tipo III de acordo com a

classificação de BET, segundo IUPAC

(1985), correspondente à adsorção de

interações fracas entre a argila e o nitrogênio,

em sistemas contendo macro e mesoporos.

Figura 4- Isoterma de Adsorção.


3.5 Porosimetria de Mercúrio

A distribuição do diâmetro de poros é

mostrada na figura 5, para sua interpretação,

considera-se que a classe predominante de

poros em um sólido é aquela onde se

despendeu maior quantidade de mercúrio para

se preencher o volume de poros com

determinado diâmetro. Observa-se a presença

de duas regiões de diâmetros de poros: uma

pequena faixa de mesoporos entre 5 e 50 nm e

outra faixa predominante na região de

macroporos entre 50 a 200.000 nm.

0

20

40

60

80

0 0,5 1

Volu

me d

e A

dso

rção

cm

3/g

Pressão Relativa (P/P0)


Maceió-AL

Figura 5 - Incremento de intrusão vs diâmetro de poros.


3.6 Capacidade de Troca Catiônica (CTC)

O valor obtido da CTC do argilomineral

foi de 16,2 (meq/100g). O resultado

encontrado está coerente com os dados da

literatura, pois, as argilas caulinitas

apresentam valores de CTC de 3 – 15

meq/100g de argila.

A caulinita é o grupo das argilas com

menor CTC, cujos valores variam com o grau

de ordem-desordem estrutural do

argilomineral e impurezas de outros minerais.

A presença de matéria orgânica contidas nas

argilas e solos é outro fator que altera o valor

da CTC em argilas, podendo aumentar

consideravelmente seu valor (GOMES, 1988

e SANTOS, 1992)

Os tipos de argilas e consequentemente,

a capacidade de troca catiônica, está

relacionada com as características de solos e

clima de cada região. Em solos tropicais

muito intemperizados, como os Latossolos do

Cerrado e da Amazônia, predominam os

minerais de argila do grupo das caulinitas,

apresentando desta forma, baixos valores de

CTC (SCIENCEBLOGS, 2009).

Quando a quantidade adsorvida pelo

argilomineral é inferior a sua CTC, o

mecanismo de adsorção é dominado por troca

iônica, isto ocorre para argilas que possuem

altos valores de CTC. Entretanto se a

quantidade adsorvida é maior que a CTC do

argilomineral, a adsorção se dá por forças de

interações que são determinados pela

estrutura e características da argila. Estas

interações entre a superfície e os poluentes

podem ser via Van der Waals ou interação

hidrofóbica (GUPTA, 2012).

3.7 Ponto de Carga Zero (pHPCZ)

O comportamento do argilomineral é

mostrado nas Figuras 6. O valor do pHPCZ

desta argila foi estimado como sendo igual a

(4,0). O material sólido apresentou carga de

superfície negativa, para qualquer valor de pH

da solução, ou seja, a carga liquida negativa é

independente do pH da suspensão.

Figura 6 - Variação da carga superficial vs pH.


Os resultados obtidos indicam que o

argilomineral estudado pode desempenhar um

importante papel na adsorção de adsorbatos

catiônicos, como metais pesados.

Trevino (2003), investigou a adsorção

de Pb, Cd e Zn em solo caulinitico, com

pHPCZ (4,7), valor bem próximo do material

em estudo, onde obteve resultados

satisfatórios.

Uma comparação teórica, da variação

da carga de superfície de argilas caulinitas

naturais em função do pH foi reportado por

-0,00012

-0,0001

-0,00008

-0,00006

-0,00004

-0,00002

0

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Den

sid

ade

de

carg

a (m

ol/

m2)

pH


Maceió-AL

Bolland et al. (1980), ele observou que a

carga superficial líquida da caulinita em

estudo é negativa, e sugere que este

comportamento é provavelmente devido à

substituição de íons na estrutura, sendo

independente do pH.

Segundo Gupta (2012), a maioria das

interações superficiais que ocorrem na

superfície da argila envolvem reações de

transferência de carga, cuja carga líquida pode

ser positiva, negativa ou neutra. Cada mineral

de argila tem propriedades específicas que

determinam como, quando e a quantidade de

carga que vai ser transferida O pHPCZ

determina a carga da superfície do adsorvente,

em um determinado valor de pH de solução e

informa sobre as possíveis interações

eletrostáticas entre suas espécies químicas e

as espécies químicas presentes na solução

(FIOL, 2008).

4 CONCLUSÕES

O resultado da análise granulométrica

determinou a fração granulométrica ideal para

o material bruto a ser usado no trabalho,

diminuindo consideravelmente a quantidade

de quartzo do solo. A partir da técnica de

DRX é possível comprovar que o

argilomineral predominante da argila coletada

na região de Icoaraci é a caulinita. De acordo

com a literatura, materiais minerais

semelhantes, apresentaram comportamento

viável para adsorção de metais pesados, e que

mudanças de superfície provavelmente podem

melhorar a capacidade de troca catiônica

desses materiais para a adsorção.

O conhecimento da composição

química do material, formada principalmente

por SiO2 (59,6%) e Al2O3 (17, 5%), incita

fatores que podem influenciar na superfície do

material quanto adsorvente, determinando

fatores como superfície ativa e capacidade

troca iônica, podendo variar de acordo com

sua procedência.

A técnica da área superficial especifica (SBET) apresentou valor de 21,8 m2/g. A analise de porosimetria, revelou que os poros do material estão distribuídos na região de mesoporos e macroporos, fato que ratifica a sua pequena área especifica. A CTC do argilomineral apresentou valor de 16,2 (meq/100g), de acordo com a literatura, esta característica são solos tropicais muito intemperizados, como os Latossolos da Amazônia. Quando o material apresenta baixo valor de CTC, o mecanismo de adsorção se dá por interações de Van der Waals ou interação hidrofóbica.

O ponto de carga zero (PCZ) mostra

que a argila tem superfície negativa o que

possivelmente favorece a adsorção de metais

pesados, no entanto, só será comprovado após

os testes de adsorção de metais pesados e

compostos orgânicos em banho finito. Se

comprovada a sua eficiência como

adsorvente, pode se tornar alternativa

tecnológica viável na remediação de correntes

líquidas contaminadas por metais pesados e

compostos orgânicos.

NOMENCLATURA

CTC – Capacidade de Troca de Cátions (meq/

g de argila).

N – Normalidade do ácido clorídrico (0,1 N).

VHCl – volume de HCl gasto na titulação (ml).

m – massa da amostra (g).

f – fator de conversão do ácido.

Ca e Cb são as concentrações (mol/L) de ácido

e base adicionados.

cs - concentração de sólidos em suspensão

(g/L).

Q – Densidade de carga zero (mol/g.m2).

[H+] – Concentração de íons H

+(mol/l).

[OH-] – Concentração de íons OH

-(mol/l).

pHPCZ – Ponto de carga zero.

SBET – Área Superficial.


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REFERÊNCIAS

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Estudo do potencial do argilomineral de icoarací (pa) como material adsorvente

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