Experimento 2 preparo e padronização de soluções

CURSO: LICENCIATURA EM QUÍMICA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

DOCENTE: HYGOR OLIVEIRA

EXPERIMENTO N°2: Preparo e padronização de soluções

1) OBJETIVO:

Preparar e padronizar soluções de HCl e de NaOH.

2) INTRODUÇÃO

Em análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume da solução

titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na concentração da solução titulante levará a um erro na

análise.

O processo da adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de TITULAÇÃO. O

reagente de concentração exatamente conhecida é chamado de titulante e a substância a ser determinada é

chamada titulada. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir totalmente com a

amostra e a reação química envolvida calcula-se a concentração da substância analisada.

O ponto exato onde a reação completa-se é chamado de ponto de equivalência ou ponto final teórico.

Na prática, o término da titulação é percebido por alguma modificação física provocada pela própria solução

ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da

titulação. Esse é o ponto experimental no qual é sinalizado o final da titulação (final da reação entre o titulante ou

titulado).

A determinação da concentração do titulante deve ser realizada, preferencialmente, através do mesmo

método que será aplicado na análise, neste caso a titulação de neutralização, mas ela aplica-se às outras volumetrias,

gravimetria e métodos instrumentais.

Em qualquer reação estequiométrica, o número de equivalentes dos reagentes devem ser iguais. Partindo-se

desse princípio, temos:

A + B C, onde A é a amostra e B o titulante

neqA = neqB

mA/EqA = NB . VB ou NA . VA = NB . VB,

dependendo se foi realizada a medida de massa da amostra ou volume de uma solução desta.

A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso

contrário, a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso

de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com essas

características são chamados de padrões primários.



Substâncias padrões primários

Uma substância padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos:

1. Deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem (preferivelmente a 110-120ºC), preservação no estado de pureza (este requisito não é geralmente satisfeito pelas substâncias hidratadas, porque é difícil de remover completamente a umidade superficial sem que haja uma decomposição parcial).

2. A substância deve ser inalterável ao ar durante a pesagem; esta condição implica que não seja higroscópico, nem oxidável ao ar, nem afetada pelo dióxido de carbono. O padrão deverá manter a sua composição imutável durante o armazenamento.

3. A determinação de impurezas deve ser possível e não deve, em geral, exceder a 0,01- 0,02%. 4. A substância deverá ser prontamente solúvel sob as condições em que é utilizada. 5. A reação com o solução deverá ser estequiométrica e praticamente instantânea. O Erro de titulação deverá

ser desprezível, ou de fácil determinação. Exemplos: Na2CO3, KHC8H4O4, NaCl, K2Cr2O7, KIO3, KBrO3, Na2C2O4.

Soluções Padrões Método direto: são as soluções preparadas a partir da dissolução, em balão volumétrico, de quantidade exata de padrão primário. Método Indireto (padronização): prepara-se uma solução com concentração aproximada à desejada e, depois, determina-se a concentração exata pela determinação de sua capacidade de reação contra um padrão primário.

3) MATERIAIS E REAGENTES

Pipeta volumétrica de 25,00 mL;

Becker 50,00 mL;

Erlenmeyer de 125,0 mL;

Vidro de relógio, pequeno;

Espátulas;

Balão volumétrico de 500 mL;

HCl concentrado;

NaOH;

Indicador fenolftaleína 0,1%;

Indicador alaranjado de metila 0,1%

Indicador misto, verde bromocresol +

vermelho de metila 0,1%

Termômetro;

Balança Analítica;

KH(C8H4O4), sólido e seco.

CaCO3, sólido e seco.

4) PROCEDIMENTO

4.1) Preparo da solução de NaOH 0,100 mol/L

Determine a massa de NaOH necessária para preparar 250mL de solução 0,1M.

Despeje o conteúdo de NaOH pesado para um erlenmeyer contendo pequena quantidade de água

deionizada e, então, dissolva bem com o auxílio do bastão de vidro.

Transferir quantitativamente a solução para dentro de um balão de 250mL e completar à marca com água

deionizada. Homogeneizar conforme técnica descrita pelo professor.

Após, transferir a solução para um frasco reagente**previamente limpo e rotular.


DOCENTE: HYGOR OLIVEIRA **Transferência quantitativa para frasco reagente: abrimos aqui um parênteses para fornecer algumas

informações a respeito das transferências de soluções prontas para frascos reagentes, já que iremos muitas vezes,

durante este curso, realizar tal procedimento.

Os frascos utilizados para acondicionar as soluções preparadas são geralmente frascos de vidro na cor âmbar

providos ou não de “batoque” (uma proteção plástica colocada antes da tampa nos frascos, para uma melhor

vedação). O frasco deve ser previamente lavado com detergente e enxaguado com água da torneira. Após, lava-se

com pelo menos três porções de água deionizada o interior do frasco.

- Transferindo uma solução padrão: se a solução do balão volumétrico que temos que transferir for uma solução padrão, devemos contaminar o interior do frasco reagente com, no mínimo, três porções da solução. Normalmente, gasta-se para tal, um volume de solução correspondente ao que está no gargalo do balão.

- Transferindo uma solução a ser padronizada: se no balão houver uma solução que iremos padronizar posteriormente, podemos transferir o conteúdo do balão com o frasco reagente umidecido com água deionizada, sem que acarrete erros futuros, já que iremos padronizar esta solução.

Ao final, devemos rotular o frasco reagente, indicando o nome da solução preparada, sua concentração exata (solução padrão) ou aproximada (solução a ser padronizada), o nome do preparador e a data em que foi produzida.

4.2) Padronização da solução de NaOH utilizando Biftalato de Potássio

Pese, com auxilio de um papel alumínio, em balança analítica cerca de 0,7 a 0,9g de Biftalato de Potássio

(KHC8H4O4; MM = 204,23 g/mol), previamente dessecado a 110 – 120ºC.

Transfira quantitativamente o biftalado pesado para para dentro de um erlenmeyer de 250mL.

Dissolva com aproximadamente 50mL de água destilada (de preferência recém fervida e resfriada). Adicione

duas gotas de fenolftaleína e titule com a solução de NaOH a padronizar até o aparecimento de coloração

rósea permanente por 30 segundos. Repita o procedimento por mais duas vezes e calcule a molaridade da

solução de NaOH.

4.3) Preparo da solução de HCl 0.100 mol/L.

Determinar o volume necessário de HCl concentrado (d = 1,15g/cm3 e T= 30%) para preparar 250mL de

solução 0,1M de HCl.

Despejar lentamente o volume de HCl calculado sobre um pouco de água deionizada em um balão

volumétrico de 250mL de capacidade.

Completar o volume até a marca com água deionizada. Homogeneizar a solução conforme técnica adequada

citada anteriormente, ou em caso de dúvida solicite ajuda do professor.

Transferir a solução quantitativamente para o frasco reagente** para posterior padronização.

4.4) Padronização da solução de HCl utilizando solução padrão Na2CO3 0,05M

Com Pipeta volumétrica, pipetar 10mL de Na2CO3 0,05M, exatamente medidos, e transferir para um frasco

de erlenmeyer.


DOCENTE: HYGOR OLIVEIRA acrescentar uma gota de alaranjado de metila. O alaranjado de metila (conhecido também como

metilorange) em meio alcalino fica com cor amarela e em meio ácido fica com cor avermelhada.

Colocar na bureta o HCl 0,1M a ser padronizado, tendo o cuidado de lavar a bureta com porções de 5mL de

HCl e não deixar bolhas de ar no bico da bureta.

Gotejar o ácido no erlenmeyer sob constante agitação. O HCl em contato com o carbonato vai nos dar a

seguinte reação:

2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2CO3

Gotejar HCl até que a coloração comece a desviar da inicial, o ponto de equivalência ainda não foi alcançado.

A presença de H2CO3 (ácido carbônico) na reação antecipa o ponto final, então deve-se ferver a solução

durante dois minutos com a finalidade de romper o ácido carbônico em H2O e CO2.

H2CO3 H2O + CO2

Esfriar a solução em água corrente e continuar a titulação até que a coloração comece a desviar para um

alaranjado mais escuro.

Anotar o volume de HCl gasto e repetir o procedimento por mais duas vezes, no mínimo.

Calcular a molaridade do HCl por intermédio da equação da diluição usando a média aritmética dos valores

mais próximos.

4.4) Padronização da solução de HCl utilizando Tetraborato de Sódio(Bórax)

Pese, por diferença, em balança analítica cerca de 0,7 a 0,8g de tetraborato de sódio, bórax (Na2B4O7.10H2O;

MM = 381,37g/mol) para dentro de um erlenmeyer de 250mL.

Dissolva com aproximadamente 50mL de água destilada e adicione três gotas do indicador misto (verde de

bromocresol + vermelho de metila).

Titule com a solução de HCl a padronizar até a solução tornar-se incolor. Repita o procedimento por mais

duas vezes e calcule a molaridade da solução de HCl.

4.5)Padronização da solução de HCl utilizando solução padrão secundário NaOH 0,1 mol/L

Com pipeta volumétrica, pipetar 10mL de solução padrão de HCl preparada anteriormente e transferir para

um erlenmeyer limpo e acrescentar 3 gotas de fenolftaleína. A fenolftaleína em meio ácido fica incolor,

enquanto em meio alcalino adquire coloração rósea (solicite explicação do professor para entender melhor).

Titular o conteúdo do erlenmeyer, colocando o NaOH na bureta. O ponto final é evidenciado pelo

aparecimento de uma leve cor rósea persistente por mais de 30 segundos. Caso seja obtida uma coloração

muito forte, despreze a amostra. Anotar o volume de NaOH gasto e calcular a molaridade da solução através

da equação fundamental da análise volumétrica (M1V1 = M2V2).



RESULTADOS:

PADRONIZAÇÃO DO NaOH 0,1. Mol/L

Analise Massa do KH(C8H4O4 (g) Volume gasto NaOH(mL) Concentração de NaOH (mol/L)

1

2

3

Média

PADRONIZAÇÃO DO HCl 0,1. Mol/L

Analise Volume do HCl (mL) Volume gasto NaOH(mL) Concentração de HCl (mol/L)

1

2

3

Média

QUESTÕES

1. O que é solução padrão? Por que nem todas as soluções são padrões?

2. O que é padronização? Quando ela é necessária?

3. O que é padrão primário? Quais os requisitos para que uma substância seja um padrão primário? Por que é

preciso secá-lo antes de sua utilização?

4. Por que NaOH e HCl não são padrões primários?

5. O que é transferência quantitativa?

6. Quais dos equipamentos utilizados nestas práticas devem estar necessariamente secos: espátula, recipiente

de pesagem, balão volumétrico, bastão de vidro, funil, pipeta, erlenmeyer e bureta.

7. Quais são as fontes de erros no preparo e padronização de soluções?

8. Em relação à padronização da solução de HCl contra Na2CO3pergunta-se:

a) Porque o carbonato deve ser previamente aquecidoa 270-300°C para sua utilização?

b)Explique a necessidade de aquecimento da solução titulada antes de dar por encerrada a titulação empregada

na padronização?

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