FELIPE MARQUES Análise da evolução microestrutural das ligas … · ligas de Mg têm exibido...

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO

ESCOLA DE ENGENHARIA DE SÃO CARLOS

FELIPE MARQUES

Análise da evolução microestrutural das ligas de magnésio ZK60, ZK60-1,5RE

e ZK60-1,5RE reofundida submetidas ao processo de laminação a quente

São Carlos

2017

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FELIPE MARQUES

Análise da evolução microestrutural das ligas de magnésio ZK60, ZK60-1,5RE

e ZK60-1,5RE reofundida submetidas ao processo de laminação a quente

Monografia apresentada ao Curso de

Engenharia de Materiais e Manufatura, da

Escola de Engenharia de São Carlos da

Universidade de São Paulo, como parte dos

requisitos para obtenção do título de

Engenheiro de Materiais e Manufatura.

Orientador: Prof. Dr. Haroldo Cavalcanti Pinto

VERSÃO CORRIGIDA

São Carlos

2017

AUTORIZO A REPRODUÇÃO TOTAL OU PARCIAL DESTE TRABALHO,POR QUALQUER MEIO CONVENCIONAL OU ELETRÔNICO, PARA FINSDE ESTUDO E PESQUISA, DESDE QUE CITADA A FONTE.

Marques, Felipe M357a Análise da evolução microestrutural das ligas de

magnésio ZK60, ZK60-1,5RE e ZK60-1,5RE tixofundidasubmetidas ao processo de laminação a quente / FelipeMarques; orientador Haroldo Cavalcanti Pinto. SãoCarlos, 2017.

Monografia (Graduação em Engenharia de Materiais e Manufatura) -- Escola de Engenharia de São Carlos daUniversidade de São Paulo, 2017.

1. Magnésio. 2. Terras raras. 3. Laminação. 4. Recristalização. I. Título.

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“Pois dele, por ele e para ele são

todas as coisas. A ele seja a glória

para sempre! Amém”Rm11:36

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AGRADECIMENTOS

Ao Prof. Dr. Haroldo Cavalcanti Pinto, que através de sua orientação muito me ensinou

contribuindo para o meu crescimento científico e intelectual.

Ao Dr. Erenilton Pereira da Silva, pelo apoio e inspiração no início do projeto.

Ao Dr. Alberto Cury Nassour, pelo suporte na realização dos experimentos de difração

de raios-x.

Ao MSc. Wagner Correr, pelo apoio na preparação metalográfica das amostras.

Ao técnico Denilson Kleber Vila, pelo apoio técnico durante o desenvolvimento do

projeto.

Aos colegas que compunham e compõe o Laboratório de Metalurgia Física –EESC-USP

Ricardo Henrique Buzolin, Rafael Paiotti Guimarães e Bruna Callegari, pela amizade e apoio

ao longo do projeto.

À Escola de Engenharia de São Carlos e ao departamento de Engenharia de Materiais,

pela estrutura fornecida.

Ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) pela

concessão da bolsa de iniciação científica.

Aos colegas de graduação Ana Beatriz Emílio, Cíntia Consonni, Maiara Moreno,

Raquel Russolo e Renan de Almeida, pela amizade e apoio durante o curso.

Por fim, aos meus pais pelo carinho, incentivo e apoio.

Muito obrigado a todos!

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RESUMO

MARQUES, F. Análise da evolução microestrutural das ligas de magnésio ZK60,

ZK60-1,5RE e ZK60-1,5RE reofundida submetidas ao processo de laminação a quente.

2017. 68 f. Monografia (Trabalho de Conclusão de Curso) – Escola de Engenharia de São

Carlos, Universidade de São Paulo, São Carlos, 2017.

As indústrias de transporte têm utilizado materiais leves como alternativa para redução

de custos, pois estes promovem economia com a diminuição do consumo de combustíveis e/ou

aumento na capacidade de transporte. Neste contexto, destacam-se as ligas de magnésio, que

entre os metais estruturais é o terceiro de maior utilização (PEKGULERYUZ et al., 2013). Por

possuir um quarto da densidade do aço e dois terços do alumínio, o magnésio configura-se como

o metal mais leve utilizado em aplicações estruturais (LUO, 2012), entretanto devido à sua

estrutura cristalina e aspectos microestruturais, as ligas de magnésio apresentam

processabilidade e resistência mecânica inferiores se comparadas às ligas de alumínio

aeronáuticas, por exemplo (ASM HANDBOOK, 1998; ASM HANDBOOK, 1993). Uma forma

de melhorar a processabilidade e elevar a resistência mecânica das ligas de Mg é a adição de

elementos terras raras (RE, do inglês). Estes elementos são responsáveis por aumentar o limite

de resistência à temperatura ambiente e promover a estabilização da microestrutura durante

solicitações mecânicas a temperaturas mais elevadas. Assim sendo, o objetivo deste trabalho

foi avaliar a evolução da microestrutura das ligas de Mg ZK60, ZK60-1,5RE e ZK60-1,5RE

reofundida submetidas ao processo de laminação. Foram avaliados o efeito da adição de RE e

os parâmetros de laminação aplicados em termos de redução de tamanho de grão e refinamento

da microestrutura. Os métodos utilizados para a análise foram microscopia ótica, microscopia

eletrônica de varredura e difração de raios-x. A partir dos resultados foi possível inferir que o

processamento empregado foi efetivo em promover acúmulo de deformação sem a falha do

material. Esta deformação acumulada possibilitou a ocorrência de recristalização parcial das

ligas ao longo do processo de laminação a quente, além de proporcionar a quebra dos

intermetálicos. Além disso, observou-se que a liga ZK60 apresentou baixa porcentagem de

recristalização, evidenciado pelo encruamento do material, ao passo que as ligas com adição de

RE não apresentavam encruamento evidente, indicando elevada porcentagem de

recristalização. Estes resultados apontam para o potencial da estratégia adotada, isto é,

parâmetros de laminação aplicados e adição de elementos terras raras, a fim de obter uma liga

de magnésio laminada com microestrutura recristalizada e, consequentemente, com resistência

mecânica elevada.

Palavras-chave: Magnésio 1. Terras raras 2. Laminação 3. Recristalização 4.

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ABSTRACT

MARQUES, F. Analysis of the microstructure evolution of magnesium ZK60,

ZK60-1.5RE and ZK60-1.5RE rheocast alloys submitted to hot rolling process. 2017. 68

f. Monografia (Trabalho de Conclusão de Curso) – Escola de Engenharia de São Carlos,

Universidade de São Paulo, São Carlos, 2017.

The transport industries have been using lightweight materials as an alternative to

reduce costs, as they promote savings by reducing fuel consumption and/or increasing transport

capacity. In this context, magnesium alloys are prominent, which among structural metals is

the third most used (PEKGULERYUZ et al., 2013). By having a quarter of the density of steel

and two-thirds of aluminum, magnesium is the lightest metal used in structural applications

(LUO, 2012), however due to its crystalline structure and microstructural aspects, magnesium

alloys have lower processability and mechanical strength compared to aeronautical aluminum

alloys, for example (ASM HANDBOOK, 1998; ASM HANDBOOK, 1993). One way of

improving processability and raising the mechanical strength of Mg alloys is the addition of

rare earth elements (RE). These elements are responsible for increasing the resistance limit at

room temperature and promoting the stabilization of the microstructure during mechanical

stresses at higher temperatures. Therefore, the objective of this work was to evaluate the

microstructure evolution of the alloys of Mg ZK60, ZK60-1,5RE and ZK60-1,5RE reocast

subjected to the rolling process. The effect of the addition of RE and the applied lamination

parameters in terms of grain size reduction and microstructure refinement were evaluated. The

methods used for the analysis were optical microscopy, scanning electron microscopy and x-

ray diffraction. From the results it was possible to infer that the processing used was effective

in promoting accumulation of deformation without material failure. This accumulated

deformation allowed the occurrence of partial recrystallization of the alloys during the hot

rolling process, in addition to the breaking of the intermetallic. Furthermore, it was observed

that the ZK60 alloy presented a low percentage of recrystallization, evidenced by the hardening

of the material, whereas the alloys with RE addition did not present obvious hardening,

indicating a high percentage of recrystallization. These results point to the potential of the

adopted strategy, i.e. rolling parameters and addition of RE, in order to obtain a magnesium

alloy rolled with recrystallized microstructure and, consequently, with higher mechanical

resistance.

Keywords: Magnesium 1. Rare earth 2. Rolling 3. Recrystallization 4.

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SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ......................................................................................................... 17

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .................................................................................. 19

2.1 Contexto geral da utilização de ligas de Magnésio ............................................ 19

2.2 Magnésio como material estrutural .................................................................... 19

2.3 Comportamento em deformação do magnésio ................................................... 20

2.4 Influências da adição de elementos de liga no magnésio ................................... 22

2.4.1 Zinco ................................................................................................................ 23

2.4.2 Zircônio ............................................................................................................ 23

2.4.3 Terras raras ...................................................................................................... 24

2.4.4 Laminação de ligas de magnésio ..................................................................... 24

2.4.5 Recristalização em ligas de magnésio ............................................................. 25

3 MATERIAIS E MÉTODOS ...................................................................................... 27

3.1 Materiais utilizados ............................................................................................. 27

3.2 Laminação ........................................................................................................... 27

3.3 Preparação metalográfica .................................................................................... 29

3.4 Análise microestrutural ....................................................................................... 31

3.4.1 Microscopia ótica ............................................................................................. 31

3.4.2 Microscopia eletrônica de varredura ............................................................... 32

3.5 Difração de raios-X ............................................................................................. 32

3.5.1 Método de Rietveld .......................................................................................... 32

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................... 39

4.1 Análise microestrutural ....................................................................................... 39

4.1.1 Evolução do tamanho de grão e intermetálicos ............................................... 39

4.1.2 Quantificação da recristalização ...................................................................... 46

4.2 Difração de raio-x ............................................................................................... 51

4.2.1 Identificação e quantificação de fases ............................................................. 51

4.2.2 Análise dos perfis de difração .......................................................................... 56

16

4.2.3 Análise de refinamento por DRX .................................................................... 62

5 CONCLUSÃO .......................................................................................................... 69

6 REFERÊNCIAS: ....................................................................................................... 70

17

1 INTRODUÇÃO

A utilização de materiais mais leves tem sido uma alternativa das indústrias de

transporte para redução de custos, pois esses materiais permitem obter economia com a

diminuição do consumo de combustíveis e/ou aumento na capacidade de transporte. Dentro

desse contexto, destaca-se o magnésio (Mg), que entre os metais estruturais é o terceiro de

maior utilização, atrás apenas de aço e alumínio (PEKGULERYUZ et al., 2013).

Por apresentar aproximadamente um quarto da densidade do aço e dois terços do

alumínio, o Mg configura-se como o metal mais leve utilizado em aplicações estruturais,

viabilizando oportunidades de aplicações de baixo peso nas indústrias automotiva e

aeroespacial (LUO, 2012). Grandes companhias automobilísticas, tais como General Motors

(GM), Ford, Volkswagen e Toyota têm utilizado crescentemente componentes de Mg. As

aplicações mais frequentes são em partes estruturais dos painéis de instrumentos, caixa de

transferência, componentes de direção e suporte do radiador (LUO, 2012). Além disso, a

indústria aeroespacial utiliza este material para a construção de componentes fundidos para os

sistemas do motor e transmissão, bem como para trens de pouso (PEKGULERYUZ et al.,

2013).

Ademais, por possuírem boa usinabilidade e elevada resistência mecânica específica, as

ligas de Mg têm exibido crescente demanda por desenvolvimento e aplicação, sendo que esse

material ainda apresenta bom potencial de reciclagem (WATARAI, 2006).

Dentre as ligas de Mg, as que contém Mg-Zn-Zr, chamadas de ligas do tipo ZK,

apresentam maior resistência mecânica e, em geral, melhor resistência à corrosão dentre as ligas

de Mg devido à maior pureza advinda da adição de Zr, sendo assim utilizadas em aplicações

estruturais (CHENG et al., 2009; WINZER et al., 2005). Um exemplo desse tipo de liga que

contém Zr e de alta resistência mecânica é a ZK 60, que foi desenvolvida para aplicações em

carros de competição automobilística (TIMMINCO MAGNESIUM WROUGHT PRODUCTS,

1998). No entanto, estas ligas do tipo ZK ainda apresentam menores resistências mecânicas que

as de alumínio aeronáuticas, além do fato de que os precipitados do sistema Mg-Zn apresentam

baixa estabilidade térmica e tendência à formação de trincas a quente devido ao baixo ponto de

fusão (em torno de 340ºC) (ASM HANDBOOK, 1998; ASM HANDBOOK, 1993).

Uma forma de se elevar a resistência mecânica das ligas de Mg a patamares maiores é

a adição de elementos terras raras (RE). Esses elementos são responsáveis pela formação de

dispersões de precipitados quimicamente estáveis, que apresentam elevado ponto de fusão

(valores acima de 500ºC) e maior dureza, aumentando assim o limite de resistência à

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temperatura ambiente e promovendo a estabilização da microestrutura durante solicitações

mecânicas a temperaturas mais elevadas (DA SILVA, 2016) As resistências à corrosão e

oxidação também são melhoradas, graças à formação de filmes óxidos densos devido à presença

de elementos terras raras em solução sólida (ZHANG, 2008; FAN, 2004; LUO, 2009).

Uma outra alternativa para alterar a propriedade de resistência mecânica de um material

metálico é promover modificação do tamanho de grão. Tais modificações podem ser realizadas

por meio dos processos de laminação simétrica (ou convencional) e/ou assimétrica (YU et al.,

2012).

GALIYEV et al. (2001) mostraram que os mecanismos relacionados à recristalização

dependem intrinsecamente dos mecanismos que operam durante a deformação plástica a que o

material é submetido durante a laminação, parâmetros esses tais como maclação,

escorregamento dos planos basais ou escorregamento dos planos (a+c). Tais parâmetros

também dependem diretamente da taxa de deformação e temperatura empregada. Desta

maneira, a obtenção de parâmetros ótimos que confluem para uma microestrutura recristalizada

(diminuição do tamanho de grão) após a laminação dependem diretamente dos parâmetros

empregados durante o processo.

O objetivo deste trabalho foi estudar a evolução da microestrutura das ligas ZK60, ZK60

com adição de 1,5% em peso de elementos terras raras na forma de mistura (mischmetal, do

inglês) obtida por fusão convencional e por reofundição durante o processo de laminação. Será

avaliado o efeito da adição do mischmetal e a influência dos parâmetros de laminação

empregados na diminuição do tamanho dos grãos e recristalização.

19

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 Contexto geral da utilização de ligas de Magnésio

Apesar de descoberto em 1808, o magnésio levou mais de 100 anos para apresentar uma

demanda real. Ele foi amplamente utilizado na produção de aeronaves para combate durante a

Segunda Guerra Mundial (1939-1945), uma vez que a baixa densidade combinada à boa

resistência específica das ligas de Mg, fez com que esses materiais fossem utilizados em

projetos de componentes leves. Entretanto, o potencial eletronegativo muito alto combinado a

impurezas, tornam essas ligas muito sujeitas à corrosão galvânica, reduzindo a competitividade

desses materiais no mercado. Não obstante, pesquisadores se empenharam e vêm se

empenhando com a finalidade de aumentar seu uso e em 1992 a demanda por magnésio atingiu

o ápice novamente. Nas duas últimas décadas a utilização dessas ligas vem crescendo

significativamente com a aplicação na indústria aeronáutica e de equipamentos esportivos,

porém, a viabilidade econômica só tem sido alcançada com uma maior aplicação na indústria

automobilística, uma vez que tal conjuntura tem provocado aumento da demanda e diminuição

dos custos de obtenção da matéria prima e da fabricação das ligas (GARCÍA, 2010;

FRIEDRICH e MORDLIKE, 2006; GUPTA e SHARON, 2011).

2.2 Magnésio como material estrutural

O Mg em seu estado puro não pode ser usado como material estrutural, devido ao seu

baixo limite elástico de compressão e tração (21 MPa) e baixa resistência a penetração (37

HBR- dureza Brinell) (GARCÍA, 2010; MAGNESIUM TASCHENBUCH, 2000).

Para que o Mg seja usado como material estrutural sua resistência mecânica e

ductilidade têm que ser melhoradas a fim de suportar as solicitações de carregamento. Por isso,

o Mg deve ser ligado a outro(s) metal(ais) , que possibilitem a formação de mecanismos de

endurecimento para aumento da resistência, tais como: soluções sólidas e formação de

precipitados. A ductilidade é melhorada com a redução do tamanho de grão e por adição de

elementos solubilizados na matriz. A adição de elementos de liga influencia também nas

propriedades de reatividade do material fundido, moldabilidade e resistência à corrosão. São

aproximadamente dez os elementos que podem ser usados como elementos de liga para o Mg,

sendo os mais usados alumínio, zinco, manganês e zircônio, além dos elementos de terras raras

e ítrio, que são usados para elevar a temperatura de aplicação da liga. A melhora nas

20

propriedades fica limitada à quantidade possível de solubilização destes elementos no Mg,

diminuindo assim o número de variações possíveis de ligas (GARCÍA, 2010).

De acordo com o Centro de Pesquisas Geológicas dos Estados Unidos (USGS, sigla em

inglês) o uso de Mg como material estrutural contabilizou em torno de 32% do consumo

primário do metal em 2010.

2.3 Comportamento em deformação do magnésio

A deformação do Mg é extremamente influenciada pela assimetria de sua estrutura

cristalina hexagonal compacta (HC). Essa baixa simetria limita a ativação simultânea de

sistemas de deslizamentos. Esses sistemas são formados pelos planos com maior densidade

atômica e as direções mais compactas neles contidas. Uma vez que esses planos são os mais

espaçados na estrutura cristalina, a resistência ao deslizamento nesses planos é menor que em

outros grupos de planos. Independente da estrutura cristalina, (CRSS, sigla em inglês)

(GARCÍA, 2010).

A Figura 1 ilustra os principais planos e sistemas de deslizamentos da estrutura cristalina

hexagonal compacta (HC). A estrutura HC tem um único plano com alta densidade atômica,

que é o plano basal (0001) e tem a direção <1-120> como a mais compacta. A tensão de

cisalhamento resolvida crítica para o sistema de deslizamento basal é cem vezes menor que a

necessária para ativar os sistemas de deslizamento prismático {10 -1 0}⟨11 -20 ⟩ e piramidal

{10 -1 1}⟨1-1 20 ⟩, por isso o deslizamento no Mg em temperatura ambiente vai ocorrer no

plano basal (GARCÍA, 2010).

21

Figura 1 - Principais sistemas de deslizamento da célula unitária hexagonal compacta (HC).

Fonte - GARCÍA, 2010

Devido ao fato de haver apenas um plano basal por célula unitária e três direções

<1-120>, a estrutura hexagonal compacta apresenta três sistemas de deslizamento. Entretanto,

o sistema de deslizamento basal só é capaz de oferecer dois sistemas de deslizamentos

independentes, além do que a deformação ao longo do eixo c não pode ser acomodada por

nenhum dos planos de deslizamento mencionados acima. Dessa forma, os dois sistemas de

deslizamento não são suficientes para satisfazer o critério de Von Mises para deformação

plástica uniforme em materiais policristalinos, o qual requer a operação de no mínimo cinco

sistemas de deslizamento independentes para manter a integridade ao longo dos contornos de

grão durante a deformação plástica (GARCÍA, 2010; MISES, 1928; KAYA, 2013).

Um mecanismo adicional que pode compensar a insuficiência de sistemas de

escorregamento é a maclação. Entretanto, a deformação da rede necessária à produção das

maclas no cristal é pequena, o que resulta em uma quantidade limitada de deformação total que

esse mecanismo pode produzir. Por outro lado, esse mecanismo tem a capacidade de assistir na

ativação dos sistemas de escorregamento prismático e piramidal, devido ao fato de produzir

uma mudança considerável na orientação do cristal, que pode levar ao posicionamento desses

sistemas de escorregamento em uma orientação favorável ao eixo de aplicação da tensão. Dessa

forma, o principal papel da maclação na deformação plástica não vem da deformação que ele

pode produzir, mas sim das mudanças de orientação do cristal resultantes desse processo, que

podem fazer com que um escorregamento adicional ocorra devido à orientação favorável dos

sistemas de escorregamento existentes no cristal (GARCÍA, 2010).

22

A despeito da possibilidade de ativação de sistemas de deslizamento adicionais, a

deformação em temperatura ambiente de Mg cristalino é limitada apenas ao deslizamento basal

e à maclação, resultando em baixa conformabilidade. Se a maclação é dominante durante a

deformação, isso levará à ocorrência de fratura frágil (GARCÍA, 2010; YOO, 1981;

WONSIEWICZ e BACKOFEN, 1967). Com a elevação da temperatura, uma quantidade

suficiente de sistemas de escorregamento tornam-se ativos e a conformabilidade do Mg

aumenta consideravelmente. É por esse fato que a deformação de ligas de Mg durante processos

termomecânicos, tal como extrusão, é mais efetiva se efetuada acima de 200ºC. Além da

temperatura, a adição de certos elementos de liga, tais como o zinco (Zn) e lítio (Li) podem

contribuir para o aumento da conformabilidade do Mg (GARCÍA, 2010; AKHTAR e

TEGHTSOONIAN, 1969).

2.4 Influências da adição de elementos de liga no magnésio

A adição de elementos de liga no Mg melhora significativamente suas propriedades

quanto à ductilidade, resistência ao escoamento e resistência à fluência. Essas propriedades

podem ser diretamente melhoradas através do aumento da quantidade de soluto em forma de

solução sólida, ou indiretamente com a formação de fases intermetálicas e por efeitos de

refinamento de grãos. O Mg é quimicamente ativo e pode reagir com outros elementos de liga

metálicos para formar fases intermetálicas. Essas fases auxiliam na modificação da

microestrutura e, consequentemente, alteram as propriedades mecânicas das ligas de Mg.

Endurecimento por solução sólida e por precipitação são os mecanismos chave para elevar as

propriedades mecânicas dos materiais a base de Mg. Alguns dos avanços mais significativos no

que diz respeito à melhoria dessas propriedades têm sido obtidos pela adição de zinco, zircônio

e elementos terras raras. A adição de elementos de liga no Mg tem limitação quanto à

solubilização. A Tabela 1 apresenta uma relação da solubilização máxima dos principais

elementos usados neste trabalho: Zn, Zr, Ce, La, Pr e Nd (GARCÍA, 2010; GUPTA e

SHARON, 2011).

23

Tabela 1 - Propriedades cristalinas e solubilização máxima dos elementos de liga usados neste trabalho

no magnésio.

Elemento Estrutura

Cristalina

Densidade

(g/cm3)

Raio

Atômico c/a

Ponto de

fusão

Máxima solubilização

em Mg (% em peso)

Mg Hc 1,74 0,159 1,623 648,8 -

Zn Hc 7,14 0,133 1,86 419,6 6,2 a 340ºC

Zr Hc 6,57 0,159 1,59 1852 0,6 a 654ºC

Ce Cfc 6,77 0,182 - 798 0,74 a 590ºC

La Hc 6,15 0,187 1,619 920 0,22 a 600ºC

Pr Hc 6,48 0,182 1,614 931 1,7 a 575ºC

Nd Hc 7,00 0,181 1,614 1010 3,6 a 552ºC

Fonte - GARCÍA, 2010

2.4.1 Zinco

Durante os processos de fusão e fundição, o Zn aumenta a fluidez do material que sofreu

fusão, mas também pode induzir à microporosidade do fundido final (EMLEY, 1966). O Zn

age como um refinador de grão e isso pode resultar em um aumento da resistência como

resultado do efeito Hall-Petch (EMLEY, 1966; LEE et al., 2000; MANN, 2004). Esse elemento

também eleva a resistência das ligas de Mg através dos mecanismos de endurecimento por

solução sólida e endurecimento por precipitação. As mais importantes adições ternárias para as

ligas binárias Mg-Zn são zircônio ou terras raras (GARCÍA, 2010).

2.4.2 Zircônio

O zircônio (Zr) é um potente refinador de grão nas ligas de Mg (EMLEY, 1966). As

ligas contendo Zn e terras raras são o principal grupo de ligas de Mg com grãos refinados pela

adição de zircônio. Considera-se que devido ao fato do α-Zr apresentar parâmetros de rede

muito próximos do Mg, partículas sólidas ricas em Zr produzidas no início do resfriamento do

fundido podem promover locais para a nucleação heterogênea dos grãos de Mg durante a

solidificação (ASM INTERNATIONAL, 1999).

Considera-se que o sistema Mg-Zn-Zr, depois do sistema Mg-Al-Zn, tem promovido as

mais importantes ligas de Mg de interesse prático. Adições de Zr às ligas Mg-Zn também

aumentam a temperatura solidus, o que pode ser benéfico durante a deformação a quente

(DOAN e ANSEL, 1947). A maioria das fases intermetálicas observadas nesse sistema tem sido

relacionadas ao sistema Zn-Zr e em menor grau ao sistema Mg-Zn. O sistema Zn-Zr apresenta

24

os compostos intermetálicos mais estáveis. É muito provável que a baixa solubilidade de Zn e

Zr na estrutura hcp do Mg a baixas temperaturas é a razão para a segregação dos dois solutos

(GARCÍA, 2010).

2.4.3 Terras raras

Elementos terras raras (rare earth (RE), em inglês), têm sido adicionados no Mg tanto

individualmente quanto na forma de misturas. Todos os elementos terras raras levam ao

aumento da resistência mecânica quando são adicionados ao Mg. Além disso, refinamento de

grão e aumento da ductilidade são observados mesmo com a adição de pequenas quantidades

no magnésio. Essas ligas apresentam boas propriedades de fundição e reduzida quebra de solda,

devido principalmente ao seu reduzido intervalo de resfriamento, o que tende a suprimir a

porosidade. As propriedades mecânicas dessas ligas dependem em uma larga extensão da

possibilidade de decomposição da solução sólida que irá resultar em uma rede grosseira de fases

complexas de Mg-Zn-RE (GARCÍA, 2010; MA et al., 2003; LUO et al., 1995). Boas

propriedades de resistência, tais como resistência a fluência em alta temperatura e estabilidade

térmica, tornam essas ligas atrativas para aplicações comerciais (GARCÍA, 2010; LUO et al.,

1995).

Uma limitação dos elementos terras raras é o seu alto custo. A alternativa que tem sido

utilizada para enfrentar esse problema é a utilização de misturas de elemento terras raras. A

mais conhecida dessas misturas é a Cério-Mischmetal (Ce-MM). O principal elemento nessa

composição é o cério, com quantidades típicas em um intervalo de 50-75% e o segundo

elemento mais importante é o lantânio (GARCÍA, 2010).

Uma menção importante é a de que a adição de RE em ligas de Mg tem interesse prático

pequeno a menos que zinco e/ou zircônio também tenham sido adicionados, sendo que o

primeiro age como refinador de grão e o segundo como elevador da resistência (GARCÍA,

2010).

2.4.4 Laminação de ligas de magnésio

O processo de laminação convencional de ligas de Mg é aplicado comumente em um

regime de temperatura entre 300ºC e 480ºC. Para alguma ligas, como as que apresentam fases

intermetálicas de baixo ponto de fusão, é necessário a realização de tratamento térmico prévio

de homogeneização para que haja solubilização. Durante o processo de deformação a quente a

microestrutura do material fundido é refinada (XU et al., 2013). De forma geral, ligas de Mg

25

comerciais, como as do tipo AZ31 e AZ61, são processadas a quente com passes de 10 a 30%

de redução sem a ocorrência de trincas no material. A fim de otimizar a microestrutura, é

necessário um controle de fatores fundamentais, como a temperatura de laminação, os

parâmetros de deformação, os ciclos de reaquecimento, a taxa de resfriamento e tratamento

térmico pós-processo, os quais irão influenciar no encruamento, recuperação e recristalização

do material (XU et al., 2013).

A adição de elementos RE resulta na formação de variadas partículas intermetálicas,

que influenciam na ocorrência de formação de núcleos de recristalização estimulada por

partículas (particle-stimulated nucleation - PSN, em inglês). Em ligas que apresentam

partículas grosseiras e indeformáveis, a deformação ocorre de forma mais acentuada nas regiões

em torno das partículas, o que leva a um acúmulo de discordâncias nestas áreas. Devido a isso,

a nucleação da recristalização é favorecida nessas regiões devido à elevada desorientação do

reticulado, acelerando a cinética de recristalização em ligas que contém dispersões grosseiras

de partículas (BOHLEN et al., 2007).

2.4.5 Recristalização em ligas de magnésio

A recristalização, que ocorre durante o processamento termo-mecânico de ligas Mg, é

um processo fundamental que tem influência direta na microestrutura e propriedades mecânicas

de produtos semiacabados. Ela é definida com a restituição de uma microestrutura deformada

por um novo conjunto de grãos livres de deformação. O que está envolvido nesse processo é a

nucleação e crescimento subsequente de novos grãos no lugar dos grãos deformados. Além

disso, esse processo tem como força motriz a energia de deformação armazenada, que é

termicamente ativada pelo processo de difusão. Geralmente, é feita uma distinção entre a

recristalização que ocorre durante a deformação, chamada de recristalização dinâmica, e aquela

que ocorre subsequentemente à deformação durante um tratamento de recozimento, chamada

de recristalização estática (GARCÍA, 2010).

A recristalização dinâmica é importante em muitos materiais de engenharia, incluindo

ligas de Mg, à medida que este fenômeno ocorre durante a deformação plástica em temperaturas

acima de 0,5Tm, em que Tm é a temperatura de fusão do material em ºC (Tm= melting

temperature, em inglês). Os valores críticos de tensão e deformação nos quais a recristalização

dinâmica é iniciada são dependentes tanto do material quanto da deformação empregada. A

recristalização dinâmica é benéfica à deformação a quente, uma vez que não somente possibilita

um fluxo estável e boa trabalhabilidade ao material, como também promove a reconstituição da

26

microestrutura (GARCÍA, 2010; HUMPHREYS, 1997). A ocorrência de recristalização

dinâmica pode influenciar, portanto, a janela de processamento. O conhecimento das

características da recristalização dinâmica possibilita chegar a um resultado de tamanho de grão

desejado através da escolha apropriada das condições de deformação (GARCÍA, 2010).

A diferença entre a recristalização estática e dinâmica está baseada no fato de que as

características da recristalização dinâmica são definidas por uma relação entre a taxa de

nucleação e a taxa de crescimento sob dadas condições impostas de temperatura e taxa de

deformação, enquanto que a recristalização estática depende da liberação da energia

armazenada durante a deformação a quente pelo processo termoativado de discordâncias. A

energia armazenada é resultado do acúmulo de discordâncias formado durante o endurecimento

por encruamento. Grãos altamente deformados apresentam a tendência a nuclear novos grãos,

enquanto que grãos com pouca energia armazenada têm a tendência a crescer (GARCÍA, 2010).

27

3 MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 Materiais utilizados

Os materiais utilizados no projeto foram ligas de magnésio do tipo ZK 60 (Mg-6%Zn-

1%Zr) e ZK 60 com adição de 1,5% em peso de mischmetal (55%Ce 24%La 15%Nd 4%Pr)

obtidas por fusão convencional e por reofundição. Um estudo do processo de fundição dessas

ligas é encontrado no trabalho de PEREIRA DA SILVA, 2016. Ao fim do processo de fundição

foi obtido um tarugo para cada liga e a partir desses tarugos foram cortadas e usinadas uma

amostra para cada liga para o posterior processo de laminação. A Figura 2 ilustra como as

amostras foram retiradas dos tarugos.

Figura 2 - Esquema representando o procedimento realizado para a retirada das amostras a partir dos

tarugos: a) tarugo na condição inicial, b) após a realização de um corte central, c) após a realização de

um corte lateral e d) amostra final.

Fonte - Próprio autor

3.2 Laminação

Depois de cortadas, as amostras foram submetidas ao processo de laminação em um

laminador construído em laboratório dentro do Departamento de Engenharia de Materiais –

EESC-USP, mostrado na Figura 3.

a) b)

d) c)

28

Figura 3 - Laminador simétrico com motor de 1CV


As ligas ZK60, ZK60-1,5RE fundida convencionalmente e reofundida foram

submetidas a diferentes processos de laminação a quente baseados em parâmetros ideais

desenvolvidos no trabalho de PEREIRA DA SILVA, 2016. A espessura inicial da amostra de

ZK60 era de 15,00 mm, a de ZK 60-1,5RE fundida convencionalmente era de 17,65 mm e a de

ZK60-1,5RE reofundida era 17,95 mm.

Para o aquecimento das amostras foi utilizado um forno com resistência elétrica FL-

1300 produzido pela Maitec-Fornos INTI, tal como mostrado na Figura 4.

Figura 4 - Forno FL-1300 produzido pela Maitec-Fornos INTI


29

A liga ZK60 foi submetida a um aquecimento inicial a 315°C por 30 minutos, a fim de

homogeneizar o material. Em seguida foram realizados passes de 10% de redução em relação

à espessura anterior até chegar a aproximadamente 64% de redução em relação à espessura

inicial, sendo que entre os passes o material voltou ao forno e foi aquecido a 315°C de 15 a 20

minutos com o objetivo de reaquecer o material e possibilitar a ocorrência de recristalização.

Após cada passe, um pedaço da amostra foi cortado. Depois do último passe o material

remanescente passou por um recozimento seguido de têmpera, ou seja, foi aquecido por 20

minutos e resfriado em água. Esses pedaços cortados da amostra foram os materiais preparados

metalograficamente e analisados a fim de obter os resultados que foram objeto de análise deste

projeto.

As ligas ZK60-1,5RE fundida convencionalmente e reofundida foram aquecidas

inicialmente a 345°C por 30 minutos. Na sequência, foram realizados passes de 2,5% de

redução em relação à espessura anterior até chegar a aproximadamente 50% de redução em

relação à espessura inicial. Depois disso, foram realizados dois passes de 15%. A cada passe as

amostras voltaram ao forno a 345°C sendo que antes disso um pedaço da amostra foi cortado.

No final, após o último passe de 15%, o material remanescente também passou por um

recozimento seguido de têmpera, ou seja, foi aquecido por 20 min e depois resfriado em água.

3.3 Preparação metalográfica

Para todos os processos as amostras cortadas foram identificadas com o nome da liga e

qual passe cada uma representava. Essas amostras resultantes de cada processo de laminação

para as diferentes ligas passaram em seguida pelo processo de preparação metalográfica. Esse

processo teve início com o embutimento das amostras em baquelite, sendo as amostras

embutidas em duplas, utilizando uma embutidora BUEHLER SIMPLIMET XPS1, tal como

mostrado na Figura 5.

30

Figura 5 - Embutidora BUEHLER SIMPLIMET XPS1


Na sequência, foi realizado o processo de lixamento das amostras. As amostras foram

lixadas utilizando-se lixas com grana 800, 1200, 2500 e 4000, sendo o lixamento manual com

rotação de 250 rpm até uma condição satisfatória. Depois de finalizado o processo de lixamento,

as amostras foram polidas. O polimento foi realizado, primeiramente, com pasta de diamante

de 0,25µm e lubrificante não ferroso por 3 minutos e depois a amostra foi bem lavada com água

e imersa em um béquer com álcool que foi para o ultrassom para serem removidas as impurezas

superficiais. Na etapa final foi utilizada sílica (SiO2) OPS sendo as amostras polidas por 30

segundos e depois lavadas com lubrificante não ferroso e detergente.

Os procedimentos de lixamento e polimento foram realizados em uma politriz EcoMet

250 da marca Buehler, mostrada na Figura 6, embora esses procedimentos tenham sido

manuais, ou seja, apenas a base giratória da politriz foi utilizada, sendo o cabeçote posicionado

lateralmente. Tal procedimento foi utilizado para evitar a formação de maclação no material.

31

Figura 6 - Politriz EcoMet 250 da marca Buehler


Após serem lixadas e polidas, as amostras foram atacadas com Picral 10% por 10

segundos, para que os contornos de grão fossem revelados.

3.4 Análise microestrutural

3.4.1 Microscopia ótica

Depois de serem preparadas, as amostras foram analisadas em microscópio por meio de

um microscópio ótico AXIOScope A1 da marca ZEISS a fim de analisar a evolução da

microestrutura ao longo do processo de laminação e o comportamento dos intermetálicos. A

Figura 7 mostra o microscópio que foi utilizado no projeto.

Figura 7 - Microscópio ótico AXIOScope A1 da marca ZEISS


32

3.4.2 Microscopia eletrônica de varredura

A análise de distribuição, tipo e morfologia dos intermetálicos foi realizada por

microscopia eletrônica de varredura (MEV). O microscópio eletrônico de varredura utilizado

foi um modelo FEI Inspect FL50 no modo elétrons secundários (SE).

3.5 Difração de raios-X

A etapa seguinte do projeto foi a análise das amostras através do uso da técnica de

difração de raios-X. Essa análise foi realizada com o objetivo avaliar a evolução da

microestrutura do material, sobretudo a ocorrência de recristalização. Para isso, foi utilizada

uma equipamento PANalytical MRD X’Pert PRO, representada na Figura 8.

Figura 8 - XRD PANalytical MRD X’Pert PRO


3.5.1 Método de Rietveld

A fim de determinar a estrutura cristalina das amostras de cada liga ao longo do

processamento através dos perfis de DRX foi utilizado o método de Rietveld. Esta ferramenta

consiste em um método matemático por meio do qual é possível, a partir da utilização de

modelos e o input de parâmetros relacionados à amostra (estrutura e formato), instrumento de

difração, comprimento de onda da radiação utilizada, etc; obter informações que indicam a

estrutura cristalina do material analisado. Basicamente, o que este método faz é refinar os

33

parâmetros iniciais carregados a fim de que o mínimo de uma função residual seja encontrado

e o perfil de difração calculado se aproxime do perfil experimental (YOUNG, 2002).

O sucesso deste método é dependente da utilização de um modelo de estrutura cristalina

para o material analisado, em outras palavras, ele não consegue, sozinho, descobrir uma

estrutura, e, sim, refinar e otimizar uma já conhecida para que sejam estabelecidos os detalhes

estruturais específicos da amostra.

O objetivo do método de Rietveld é minimizar a seguinte função residual utilizando um

algoritmo de mínimos quadrados não linear e assim refinar a estrutura cristalina do material:

𝑆𝑦 = ∑ 𝑤𝑖(𝑦𝑖 − 𝑦𝑐𝑖)2

𝑖

, 𝑤𝑖 =1

𝑦𝑖 (1)

Onde

𝑦𝑖 = intensidade experimental no i-ésimo passo;

𝑦𝑐𝑖 = intensidade calculada no i-ésimo passo.

O espectro 𝑦𝑐𝑖 é dado por:

𝑦𝑐𝑖 = 𝑆 ∑ 𝐿𝐾|𝐹𝐾|2∅(2𝜃𝑖 − 2𝜃𝐾)𝑃𝐾𝐴 + 𝑦𝑏𝑖 (2)

𝐾

Onde

S é o fator de escala;

K representa os índices de Miller (h,k,l) para uma reflexão de Bragg;

LK contém os fatores de Lorentz, polarização e multiplicidade;

∅ é a função do perfil de reflexão;

PK é a função de orientação preferencial;

A é o fator de absorção;

FK é o fator estrutural da k-ésima reflexão de Bragg;

𝑦𝑏𝑖 é a intensidade do background no i-ésimo passo.

O refinamento dos parâmetros é feito por meio do cálculo do espectro 𝑦𝑐𝑖. Entre os

parâmetros que podem ser refinados para cada fase presente no material estão os parâmetros de

rede, orientação preferencial ou textura, tamanho de cristalito e microdeformação, além da

fração volumétrica das fases (YOUNG, 2002).

Ao fim do processo, a qualidade do refinamento é dada pelo índice Rwp, cuja fórmula é:

34

𝑅𝑤𝑝 = √∑ [𝑤𝑖(𝑦𝑖 − 𝑦𝑐𝑖)]2𝑁

𝑖=1

∑ [𝑤𝑖𝑦𝑖]2𝑁𝑖=1

, 𝑤𝑖 =1

√𝑦𝑖

(3)

Esse critério numérico é utilizado para avaliar a qualidade do refinamento de forma

quantitativa, enquanto que o critério gráfico, isto é, o quanto o perfil de difração calculado se

aproxima graficamente do perfil experimental, é empregado para avaliar o refinamento de

forma global (YOUNG, 2002). Na presença de fases complexas, valores de Rwp em torno de

15% são satisfatórios (LUTTEROTTI, 2016).

Este método foi utilizado neste projeto para a identificação das fases presentes nos

materiais, além da determinação de alguns parâmetros importantes como microdeformação e

tamanho de cristalito. As fases carregadas foram a matriz de Mg e para os intermetálicos

Mg7Zn3 com base no diagrama Mg-Zn (OKAMOTO, 2000), MgZn2Ce com base em tentativas

com diversas fases contendo cério e Zn2Zr por ser uma fase já reportada em literatura

(PEREIRA DA SILVA, 2016). O alargamento da linha (line broadening) é um fenômeno que

é responsável por determinar a largura e forma do pico de difração. Ele acontece devido a uma

tolerância de ângulos de difração observáveis, ou seja, a difração também ocorre em ângulos

próximos aos estabelecidos pela lei de Bragg. Dependendo do alargamento da linha as formas

dos picos podem ser determinadas por uma função gaussiana, que é mais estreita, ou

lorentziana, que é mais larga. O alargamento da linha pode ser causado pelo instrumento de

difração, porém há também uma contribuição da amostra. Na contribuição da amostra, os

parâmetros que estão relacionados com o alargamento da linha são o tamanho de cristalito e a

microdeformação (CULLITY, 1978). Assim, neste trabalho, a fim de obter os valores destes

parâmetros foram utilizados o modelo de Popa rules para a liga ZK60 e o modelo isotrópico

para as ligas com adição de RE. O modelo de Popa é indicado quando se possui anisotropia, os

valores de tamanho de cristalito e microdeformação apresentam uma distribuição dependente

da direção de análise e a estrutura cristalina é mais complexa, como é o caso deste trabalho

(POPA, 1998). Assim, o modelo de Popa é um modelo compatível com o método de Rietveld

para o alargamento da linha anisotrópico produzido pelo tamanho de cristalito e pela

microdeformação. Os modelos, derivados a partir de considerações cristalográficas gerais, são

diferentes para diferentes grupos de Laue (POPA, 1998).

Os modelos de microdeformação dependentes de (hkl) para todos os grupos de Laue são

(POPA, 1998):

35

1̅

<ɛ2hh>E4

H = E1h4 + E2k

4 + E3l4 + 2E4h

2k2 + 2E5k2l2 + 2E6h

2l2 + 4E7h3k + 4E8hk3 + 4E9k

3h

+ 4E10k3l + 4E11l

3h + 4E12l3k + 4E12l

3k+ 4E13h2kl + 4E14k

2hl + 4E15l2hk (4)

2/m

<ɛ2hh>E4

H = E1h4 + E2k

4 + E3l4 + 2E4h

2k2 + 2E5k2l2 + 2E6h

2l2 + 4E7h3k + 4E8hk3+4E9hkl2

(5)

2/mmm

<ɛ2hh>E4

H = E1h4 + E2k

4 + E3l4 + 2E4h

2k2 + 2E5k2l2 + 2E6h

2l2 (6)

4/m

<ɛ2hh>E4

H = E1(h4 + k4)+ E2l

4 + 2E3h2l2 + 2E4l

2(h2+k2) + 4E5hk(h2+k2) (7)

4/mmm

<ɛ2hh>E4

H = E1(h4 + k4)+ E2l

4 + 2E3h2l2 + 2E4l

2(h2+k2) (8)

3̅

<ɛ2hh>E4

H = E1(h2 + k2 +hk)2 + 2E2l

2 (h2+k2 +hk) + E3l4 + (4/3)E4l(h

3-k3+3h2k) + (4/3)E5l

(-h3+k3+3hk2) (9)

3̅𝑅

<ɛ2hh>E4

H = E1(h4 + k4 +l4) + 2E2 (h

2k2 +k2l2 +l2h2) + 4E3hkl (h+k+l) + 4E4(h3k+k3l+l3h)

+ 4E5 (hk3+kl3+lh3) (10)

3̅𝑚1

<ɛ2hh>E4

H = E1(h2 + k2 +hk)2 + 2E2l

2 (h2 +k2 +hk) + E3l4 + (4/3)E4l (2h3-2k3+3h2k -3hk2)

(11)

3̅𝑚1𝑅

<ɛ2hh>E4

H = E1(h4 + k4 +l4) + 2E2 (h

2k2 +k2l2 +l2h2) + 4E3hkl (h+k+l) + 4E4[hk(h2+k2)

+kl(k2+l2) + lh(l2+h2)] (12)

36

3̅1𝑚

<ɛ2hh>E4

H = E1(h2 + k2 +hk)2 + 2E2l

2 (h2 +k2 +hk) + E3l4 + (4/3)E4l (3h2k +3hk2) (13)

Hexagonal

<ɛ2hh>E4

H = E1(h2 + k2 +hk)2 + 2E2l

2 (h2 +k2 +hk) + E3l4 (14)

Cúbico

<ɛ2hh>E4

H = E1(h4 + k4 +l4) + 2E2 (h

2k2 +k2l2 +l2h2) (15)

Sendo

<ɛ2hh> microdeformação

hkl são os índices de Miller

E1,E2.... coeficientes da combinação linear

Os modelos de tamanho de cristalito dependentes da direção para todos os grupos de

Laue são (POPA, 1998):

1̅

<Rh> = R0 + R1 P02(x) + R2P

12(x)cosφ + R3 P1

2(x)senφ + R4P22 (x)cos2φ + R5P

22

(x)sen2φ + ... (16)

2/m

<Rh> = R0 + R1 P0

2(x) + R2P22(x)cos2φ + R3 P

22(x)sen2φ +... (17)

2/mmm

<Rh> = R0 + R1 P0

2(x) + R2P22(x)cos2φ + ... (18)

4/m

<Rh> = R0 + R1 P0

2(x) + R2P04(x) + R3 P

44(x)cos4φ + R4P

44 (x)sen4φ + ... (19)

4/mmm

<Rh> = R0 + R1 P0

2(x) + R2P04(x) + R3 P

44(x)cos4φ +... (20)

37

3̅

<Rh> = R0 + R1 P0

2(x) + R2P04(x) + R3 P

34(x)sen3φ + R4P

34 (x)cos3φ + ... (21)

3̅𝑚

<Rh> = R0 + R1 P0

2(x) + R2P04(x) + R3 P

34(x)sen3φ + ... (22)

6/m

<Rh> = R0 + R1 P02(x) + R2P

04(x) + R3 P

06(x) + R4P

66 (x)cos6φ + R5P

66 (x)sen6φ +

...(23)

6/mmm

<Rh> = R0 + R1 P0

2(x) + R2P04(x) + R3 P

06(x) + R4P

66 (x)cos6φ +... (24)

m3

<Rh> = R0 + R1 K14(x, φ) + R2K

16 (x, φ) + R3 K

26 (x, φ) + R3K

26 (x, φ)+... (25)

m3m

<Rh> = R0 + R1 K14(x, φ) + R2K

16 (x, φ) + ... (26)

Onde

K14(x, φ) = 0,3046972 P0

4(x) + 0,3641828 P44(x)cos4φ (27)

K16 (x, φ) = -0,1410474 P0

6(x) +0,527751 P46(x)cos4φ (28)

K26 (x, φ) = -0,4678013 P2

6(x)cos2φ + 0.3153915 P66 (x)cos6φ (29)

Sendo

<Rh> raio médio do cristalito

φ ângulo azimutal no sistema de coordenadas ortogonal

Pml(x) funções Legendre normalizadas

Pm2l(x)cos mφ ou Pm

2l(x)sen mφ funções harmônicas esféricas simetrizadas

38

Além do alargamento da linha, outro fenômeno importante na difração de raio-x é a

intensidade de difração, que determina a altura dos picos. Um parâmetro relacionado à

intensidade de difração é a orientação preferencial ou textura (CULLITY, 1978). O modelo de

orientação preferencial utilizado para todas as ligas foi o March-Dollase. Este modelo é um

esquema que corrige os dados de intensidade de difração de raio-x dos efeitos de orientação

preferencial (DOLLASE, 1986). Intensidades de difração de amostras planas com simetria axial

ou capilar, compostas de cristalitos na forma de bastão ou disco, podem ser corrigidas de

orientação preferencial com perfis de densidade de polo simples. Um procedimento comum é

aproximar esse perfil com uma função cujos parâmetros variáveis são fitados durante um

refinamento de estruturas por mínimos quadrados. Devido à fundamentação teórica, facilidade

de uso, parâmetro de variável única, interpretação direta e bons resultados de testes de

refinamento, o modelo de March-Dollase é proposto como uma função de perfil de densidade

de polo vantajosa para uso geral. A formulação matemática deste modelo é dada por:

𝑃𝐾 =1

𝑚𝐾∑(𝑃𝑀𝐷

2

𝑚𝑘

𝑛=1

𝑐𝑜𝑠2𝛼𝑛 +𝑠𝑒𝑛2𝛼𝑛

𝑃𝑀𝐷)−

32 (4)

Onde

PMD é o parâmetro de March-Dollase

𝛼𝑛 é o ângulo entre o vetor de orientação preferencial e o plano cristalográfico

hkl

Através da utilização destes modelos foram refinados os parâmetros de fração

volumétrica das fases, parâmetros de rede, tamanho de cristalito e microdeformação, sendo que

a realização do refinamento foi realizada utilizando o software MAUD.

39

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1 Análise microestrutural

4.1.1 Evolução do tamanho de grão e intermetálicos

As imagens de microscopia ótica de cada passe de laminação das diferentes ligas são

exibidas abaixo. Nestas imagens estão indicados o passe aplicado ao material e a porcentagem

de deformação acumulada. O número zero se refere à amostra fundida, sem sofrer nenhuma

deformação. Já os demais números, na sequência, se referem aos passes de laminação aplicados

ao material. A última imagem é da amostra que passou por um recozimento seguido de têmpera

em água, procedimento realizado com o objetivo de congelar a microestrutura final do

processamento.

A Figura 9 exibe os resultados da liga ZK 60. A amostra que possuía no início uma

espessura de 15,00mm chegou ao final do processamento com 5,25mm. Conforme mencionado

na metodologia, cada passe o material sofreu uma deformação de 10% em relação à espessura

anterior, resultando em uma deformação acumulada total de 64%. Analisando as imagens é

possível observar que a estrutura dendrítica característica do material fundido desaparece a

partir do passe 8.

40

Figura 9 - Imagens obtidas por microscopia ótica dos passes de laminação da liga ZK60


A Figura 10 e Fig exibem a liga ZK 60 1,5 RE fundida convencionalmente. A amostra

que possuía no início espessura de 17,65mm chegou ao fim do processamento com 6,44mm.

Até o passe 26 o material sofreu uma deformação de 2,5% em relação à espessura anterior e

nos dois últimos a deformação empregada foi de 15%, resultando em uma deformação

acumulada total de 63,5%. A partir das imagens é possível observar que a estrutura dendrítica

característica do material fundido desaparece a partir do passe 23.

Passe 0– 0% Passe 1 – 10% Passe 2 – 19% Passe 3 – 25%

Passe4– 32,5% Passe5– 39,2% Passe6– 45,3% Passe7– 50,8%

Passe8– 55,7% Passe 9 –60% Passe10 – 64% Resfr.água–64%

41

Figura 10 - Imagens obtidas por microscopia ótica dos passes de laminação da liga ZK60 1,5

RE fundida convencionalmente.


Passe 0 – 0%

Passe1 – 2,5% Passe2 – 4,9% Passe3 –7,3%

Passe4– 9,6%

Passe5–11,9%

Passe6–14,1%

Passe7–16,2%

Passe8-18,3%

Passe 9–20,4% Passe10–22,4% Passe11–24,3%

Passe12–26,2% Passe 13–28% Passe14–29,8% Passe16–31,6%

42

Figura 11- Imagens obtidas por microscopia ótica dos passes de laminação da liga ZK60 1,5 RE

fundida convencionalmente.


A Figura 12 e Figura 13 exibem a liga ZK 60 1,5 RE reofundida. A amostra que possuía

no início uma espessura de 17,95mm chegou ao fim do processamento com 6,55mm. Até o

passe 27 o material sofreu uma deformação de 2,5% em relação à espessura anterior e nos dois

últimos a deformação empregada foi de 15%, resultando em uma deformação acumulada total

de 63,5%. As imagens mostram que a estrutura dendrítica característica do material fundido

desaparece a partir do passe 23.

Passe17–33,3%

Passe 18-35%

Passe 19–36,6

% Passe 20–38,2%

Passe21–39,7%

Passe 22–41,2% Passe23–42,7%

Passe 24–44,1%

Passe25–45,5%

Passe 26–46,9%

Passe 27–49,0%

Passe 28–57,1%

Passe29–63,5%

Resf.água–63,5%

43

Figura 12 - Imagens obtidas por microscopia ótica dos passes de laminação da liga ZK60 1,5 RE

reofundida.


Passe 0- 0%

Passe 1- 2,5% Passe 2 - 4,9%

Passe 3- 7,3%

Passe 4- 9,6 %

Passe5- 11,9%

Passe6- 14,1%

Passe7- 16,2%

Passe8- 18,3%

Passe 9- 20,4%

Passe 10- 22,4%

Passe 11- 24,3%

Passe 12- 26,2%

Passe 13- 28,0% Passe 14- 29,8%

Passe 15- 31,6%

44

Figura 13 - Imagens obtidas por microscopia ótica dos passes de laminação da liga ZK60 1,5 RE

reofundida.


O desaparecimento da estrutura dendrítica característica do material fundido é um

indício de que toda a estrutura do material foi deformada ao longo do processo. Isto é

fundamental para a ocorrência de recristalização, uma vez que esse fenômeno possui como

força motriz a energia de deformação armazenada no material. Segundo GARCÍA (2010), grãos

altamente deformados apresentam a tendência a nuclear novos grãos, enquanto que grãos com

pouca energia armazenada têm a tendência a crescer. Assim, para possibilitar a ocorrência de

diminuição de tamanho de grão e recristalização a liga ZK60 necessitou ser deformada em

aproximadamente 55,7%, a ZK60 1,5RE fundida convencionalmente em torno de 42,7% e a

liga ZK60 1,5RE reofundida cerca de 44,1%.

Baseado nas imagens, outra possível análise está relacionada à distribuição dos

intermetálicos. Como já visto, os sistemas Mg-Zn-Zr e Mg-Zn-RE formam intermetálicos

devido à baixa solubilidade dos compostos Zn, Zr e RE ao Mg e a afinidade que tem entre si.

Esses intermetálicos tendem a se concentrar nos contornos de grão do material. Os resultados

Passe 16- 33,3%

Passe 17- 35,0%

Passe 18- 36,6%

Passe 19- 38,2%

Passe 20- 39,7%

Passe 21- 41,2%

Passe 22- 42,7%

Passe 23- 44,1%

Passe 24- 45,5%

Passe 26- 48,2%

Passe 27- 49,5%

Passe 28- 57,1%

Passe 29- 63,5%

Resfr.água- 63,5%

45

obtidos através de MEV, exibidos na Figura 14, possibilitaram identificar esses compostos

intermetálicos e avaliar como eles estavam localizados no material fundido.

Figura 14 – Imagens de MEV-SE das ligas como fundidas: a) - b) ZK60, c) - d)ZK60-1,5RE e e) – f)

ZK60-1,5RE reofundida.


A liga ZK60 apresentou intermetálicos globulares, intermitentes e localizados na região

de contornos de grão com morfologia eutética formada por finas lamelas de fase MgZn, bem

como pequenas partículas de MgZnZr/ ZnZr, localizadas nas regiões de maior concentração de

intermetálicos. A liga ZK60-1,5RE apresentou intermetálicos com distribuição homogênea e

parcialmente dendrítica, de fase predominante MgZnRE com partículas pontualmente

distribuídas de ZnZr. A liga ZK60-1,5RE reofundida apresentou microestrutura formada por

redes contínuas e distribuição heterogênea de intermetálicos, com regiões nitidamente

MgZnZr

ZnZr

MgZn

ZnZr

MgZnRE

MgZnRE

MgZnZr

ZnZr

MgZn

a) b)

c) d)

e) f)

46

dendríticas e outras globulares e mais refinadas de fases MgZnRE mesclada com MgZn e

partículas de ZnZr pontuais e semelhantes às observadas para liga ZK60-1,5RE.

4.1.2 Quantificação da recristalização

Utilizando software AxioVs40V4.8.2.0 da Axio Vision, foi realizada a quantificação

de grãos recristalizados e grãos não recristalizados (deformados) nas duas últimas amostras de

cada liga, ou seja, a amostra referente ao último passe e a amostra do material que passou pela

têmpera com resfriamento em água. Segundo COLWELL (2005), as taxas de reação de um

revelador químico na superfície polida de uma amostra são dependentes do estado energético

da microestrutura do material. Quanto maior o estado energético de uma região, mais rápido

será a reação e maior corrosão e revelação ocorrerá, ou seja, localmente haverá maior remoção

de material. Isto ocorre porque alguns microconstituintes são anódicos em relação a outros.

Contornos de grão, contornos de macla, regiões sob tensão trativa ou regiões que sofreram

deformação plástica irão corroer mais rapidamente que o seu entorno. Ao ser exposta à luz do

microscópio, as regiões mais atacadas pelo revelador irão aparecer mais escuras que as menos

atacadas. Com base nisso, neste trabalho as regiões mais escuras foram associadas aos grãos

não recristalizados, enquanto que as regiões mais claras foram associadas aos grãos

recristalizados. Os resultados são mostrados nas figuras abaixo.

Figura 15 - Quantificação de grãos recristalizados e não recristalizados na liga ZK60: a) micrografia

do último passe; b) imagem desse mesmo passe tratada para quantificação.


a) b)

47

Figura 16 - Quantificação de grãos recristalizados e não recristalizados na liga ZK60: a) micrografia

da amostra resfriada em água; b) imagem dessa mesma amostra tratada para quantificação.


Figura 17 - Quantificação de grãos recristalizados e não recristalizados na liga ZK60: a) amostra do

último passe; b) amostra resfriada em água.


Os gráficos revelam que para a liga ZK60 a amostra do último passe, que sofreu uma

deformação acumulada de 64%, apresentou 41% de grãos recristalizados e 52% de grãos não

recristalizados, enquanto que a amostra resfriada em água, que possuía aproximadamente a

mesma porcentagem de deformação acumulada, apresentou 47% de grãos recristalizados e 45%

de grãos não recristalizados.

a) b)

48

Figura 18 - Quantificação de grãos recristalizados e não recristalizados na liga ZK60 1,5RE fundida

convencionalmente: a) micrografia do último passe; b) imagem desse mesmo passe tratada para

quantificação.


Figura 19 - Quantificação de grãos recristalizados e não recristalizados na liga ZK60 1,5 RE fundida

convencionalmente: a) micrografia da amostra resfriada em água; b) imagem dessa mesma amostra

tratada para quantificação.


a) b)

a) b)

49

Figura 20 - Quantificação de grãos recristalizados e não recristalizados na liga ZK60 1,5RE fundida

convencionalmente: a) amostra do último passe; b) amostra resfriada em água.


Os resultados revelam que para a liga ZK60 1,5RE fundida convencionalmente a

amostra do último passe, que sofreu uma deformação acumulada de 63,5%, apresentou 63% de

grãos recristalizados e 16% de grãos não recristalizados, enquanto que a amostra resfriada em

água, que possuía aproximadamente a mesma porcentagem de deformação acumulada,

apresentou 66% de grãos recristalizados e 21% de grãos não recristalizados.

Figura 21 - Quantificação de grãos recristalizados e não recristalizados na liga ZK60 1,5RE

reofundida: a) micrografia do último passe; b) imagem desse mesmo passe tratada para quantificação.


a) b) a)

50

Figura 22 - Quantificação de grãos recristalizados e não recristalizados na liga ZK60 1,5 RE

reofundida: a) micrografia da amostra resfriada em água; b) imagem dessa mesma amostra tratada para

quantificação.


Figura 23 - Quantificação de grãos recristalizados e não recristalizados na liga ZK60 1,5RE

reofundida: a) amostra do último passe; b) amostra resfriada em água.


Os gráficos revelam que para a liga ZK60 1,5RE reofundida a amostra do último passe,

que sofreu uma deformação acumulada de 63,5%, apresentou 69% de grãos recristalizados e

25% de grãos não recristalizados, enquanto que a amostra resfriada em água, que possuía

aproximadamente a mesma porcentagem de deformação acumulada, apresentou 70% de grãos

recristalizados e 21% de grãos não recristalizados.

Os resultados de recristalização obtidos nesta análise convergem com os apresentados

por PEREIRA DA SILVA (2016), em que os mesmos parâmetros de laminação foram

a) b)

51

empregados, contudo esta mesma análise foi realizada utilizando MEV no modo EBSD. Uma

análise destes gráficos permite observar que houve recristalização parcial em todas as ligas, no

entanto para as que possuíam elementos terras raras a porcentagem de recristalização foi maior.

Estes resultados permitem constatar que, primeiramente, a quantidade de deformação aplicada

aos materiais durante o processamento foi efetiva no sentido diminuir o tamanho de grão e

acumular energia de deformação que possibilitasse a ocorrência de recristalização. Além disso,

constata-se que a adição de terras raras eleva a ocorrência de recristalização no material. Outra

possível análise a ser feita é a de que o processo de recristalização continuou a operar após o

último passe de laminação, uma vez que as últimas amostras de todas ligas apresentaram maior

recristalização. Estes resultados podem ser devido à ocorrência de recristalização estática

durante o recozimento seguido de têmpera.

4.2 Difração de raio-x

4.2.1 Identificação e quantificação de fases

A análise XRD pode ser empregada para identificar as fases presentes no material

(CULLITY, 1978). Utilizando os perfis de difração e aplicando refinamento pelo método de

Rietveld, foram obtidos os resultados referentes à identificação e quantificação das fases

presentes em todas as ligas, permitindo caracterizá-las. Para a liga ZK60 é possível observar

que o refinamento foi satisfatório e o perfil de difração calculado se aproximou

consideravelmente do perfil experimental, o que fica claro pela baixa magnitude da intensidade

do resíduo e o baixo valor de Rwp. As fases identificadas nesta liga foram Mg, com uma

porcentagem volumétrica de 93,07%, Mg7Zn3, com uma porcentagem volumétrica de 4,95% e

Zn2Zr, com uma porcentagem volumétrica 1,98%. No difratograma da Figura 24 é possível

observar essas fases indexadas, com os respectivos planos cristalinos responsáveis pelos picos

de difração.

52

Figura 24 - Identificação e quantificação das fases presentes na liga ZK60.


A Figura 25 exibe a evolução da fração volumétrica para a liga ZK60 em função da

deformação.

Figura 25: Fração volumétrica das fases presentes na liga ZK60.


53

O refinamento foi satisfatório para liga ZK60 1,5RE fundida convencionalmente e o

perfil de difração calculado se aproximou do perfil experimental. O valor de Rwp foi de

16,82%. As fases identificadas nesta liga foram Mg, com uma porcentagem volumétrica de

91,60%, Mg7Zn3 com uma porcentagem volumétrica de 5,66%, CeMgZn2 com uma

porcentagem volumétrica de 1,72% e Zn2Zr, com uma porcentagem volumétrica de 1,02%. No

difratograma da Figura 26 é possível observar essas fases indexadas, com os respectivos planos

cristalinos responsáveis pelos picos de difração.

Figura 26 - Identificação e quantificação das fases presentes na liga ZK60 1,5RE fundida

convencionalmente.


A Figura 27 exibe a evolução da fração volumétrica para a liga ZK60 1,5RE fundida

convencionalmente em função da deformação.

54

Figura 27 - Fração volumétrica das fases presentes na liga ZK60 1,5 RE fundida convencionalmente.


O refinamento também foi satisfatório para a liga ZK60 1,5RE reofundida e o perfil de

difração calculado se aproximou consideravelmente do perfil experimental. O Rwp foi de

15,57%. As fases identificadas nesta liga foram Mg com uma porcentagem volumétrica de

91,88%, Mg7Zn3 com uma porcentagem volumétrica de 5,30%, CeMgZn2 com uma

porcentagem volumétrica de 1,81% e Zn2Zr, com uma porcentagem volumétrica de 1,00%. No

difratograma da Figura 28 é possível observar essas fases indexadas, com os respectivos planos

cristalinos responsáveis pelos picos de difração.

55

Figura 28 - Identificação e quantificação das fases presentes na liga ZK60 1,5RE reofundida.


A Figura 29 exibe a evolução da fração volumétrica para a liga ZK60 1,5RE reofundida

em função da deformação.

Figura 29 - Fração volumétrica das fases presentes na liga ZK60 1,5 RE reofundida.


56

4.2.2 Análise dos perfis de difração

Os padrões de difração em função da deformação para cada uma das três ligas foram

analisados. Em conjunto com as informações de identificação de fases, a análise destes padrões

tem a função de identificar qual a principal fase e os planos cristalinos a serem examinados a

fim de obter informações sobre a microestrutura das amostras. Para a liga ZK60, os resultados

são mostrados na Figura 30 considerando um intervalo 2theta de 32º a 90°.

Figura 30 - Superfície em 3D mostrando os perfis de difração das amostras de cada passe de

laminação da liga ZK 60.

Fonte - Próprio autor.

O exame destes gráficos permite observar que há variação na intensidade dos picos de

difração para as diferentes fases, sobretudo para os picos referentes ao Mg. Assim, foi plotado

um gráfico isolando os principais picos de Mg a fim de permitir uma observação mais clara dos

fenômenos ocorridos ao longo da laminação.

57


laminação da liga ZK 60 com ênfase para os picos de Mg.


A curva de nível mostrada na Figura 32 confirma as observações feitas acima, sendo

possível verificar as variações da intensidade do pico no intervalo 2theta de 35º a 45º, 65º a 70º

e 80º a 85º.

Figura 32 – Curva de nível da liga ZK 60 considerando um intervalo 2theta de 32º a 90º


58

Os dados obtidos do difratômetro para a liga ZK 60 1,5RE fundida convencionalmente

foram plotados a fim de mostrar os perfis de difração das amostras em função dos passes de

laminação em um intervalo 2theta de 32º a 90°, tal como mostram a Figura 33.


laminação da liga ZK 60 1,5RE fundida convencio/nalmente em um intervalo 2theta de 32º a 90º.


Assim como para a liga ZK60, os picos de Mg são os que apresentaram maior variação

da intensidade. Assim, foi plotado um gráfico isolando a região dos principais planos desta fase

a fim de possibilitar uma observação mais clara dos fenômenos ocorridos ao longo da

laminação.

59


laminação da liga ZK 60 1,5RE fundida convencionalmente em um intervalo 2theta de 32º a 45º.


Através da curva de nível mostrada na Figura 35 é possível confirmar as observações

feitas acima.

Figura 35: Curva de nível da liga ZK 60 1,5RE fundida convencionalmente considerando um intervalo

2theta de 32º a 90º.

Fonte: Próprio autor.

60

Semelhante às outras ligas, os dados obtidos do difratômetro para a liga ZK 60 1,5RE

reofundida foram plotados em gráficos que mostram os perfis de difração das amostras em

função dos passes de laminação em um intervalo 2theta de 32º a 90°, tal como mostram a Figura

36.

Figura 36: Superfície em 3D mostrando os perfis de difração das amostras de cada passe de laminação

da liga ZK 60 1,5RE reofundida em um intervalo 2theta de 32º a 90º.


A região referente aos planos principais do Mg está entre 35º a 45°. Assim, foi plotado

um gráfico isolando essa região a fim de possibilitar uma observação mais clara dos fenômenos

ocorridos ao longo da laminação.

61

Figura 37: Superfície em 3D mostrando os perfis de difração das amostras de cada passe de laminação

da liga ZK 60 1,5RE reofundida em um intervalo 2theta de 35º a 45º.


A observação da curva de nível da Figura 38 permite confirmar as análises feitas acima.

Figura 38: Curva de nível da liga ZK 60 1,5RE reofundida considerando um intervalo 2theta de 32º a

90º.


62

Uma vez que a fase de Mg é a que possui maior quantidade em volume, além de

apresentar maior modificação no perfil de difração, pois a deformação se concentra nesta fase

e não nos intermetálicos, os picos referentes aos principais planos da fase de Mg foram

observados com maior detalhamento nas análises seguintes.

4.2.3 Análise de refinamento por DRX

O método DRX também é utilizado para analisar parâmetros estruturais dos materiais,

tais como microdeformação e tamanho de cristalito. A microdeformação é a raiz do valor

quadrático médio (root mean square, em inglês) das variações dos parâmetros de rede da

amostra e pode indicar a presença de defeitos e tensões residuais. Tamanho de cristalito é uma

medida da dimensão da região/domínio de difração coerente no material. Este parâmetro será

igual ao tamanho de grão da amostra se o grão possuir apenas um cristalito, no entanto se houver

defeitos e discordâncias o grão será composto de diversos cristalitos. Uma das características

do perfil de difração de raio-x é o alargamento da linha. Este fenômeno pode ser observado

devido a mudanças na estrutura da rede cristalina. Sabe-se que o aumento da largura da linha é

resultado da diminuição do tamanho do cristalito e aumento da microdeformação (CULLITY,

1978; WARREN, 1986). Um dos métodos de análise desse alargamento da linha é o FWHM

(Full Width at Half Maximum, em inglês). Segundo MOORE e EVANS (1958) o FWHM de

um pico do perfil de difração de raio-x pode indicar deformação plástica. Este parâmetro

tipicamente cresce com o aumento da deformação plástica no material processado (BALART

et al, 2004; LINDGREN e LEPISTO, 2001; POGGIE e WERT, 1991) e, portanto, pode ser

usado para avaliar o comportamento do material durante um processo de conformação, tal como

a laminação. A Figura 39 exibe o gráfico de FWHM normalizado em função da deformação

acumulada para a liga ZK60. É possível notar que houve um acúmulo de deformação plástica

no material ao longo dos passes de laminação, evidenciado pelo aumento do FWHM. Tal

resultado converge com a análise de recristalização exibida na quantificação por microscopia

ótica, que revela que a liga apresentou baixa recristalização se comparado às que tiveram adição

de elementos terras raras.

63

Figura 39: FWHM normalizado em função da deformação para a liga ZK60.


A Figura 40 exibe a evolução do tamanho de cristalito em função do acúmulo de

deformação para a liga ZK60. É possível observar que houve uma continua diminuição do

tamanho de cristalito ao longo do processamento, o que indica que a quantidade de defeitos

(discordâncias) foi sendo acumulada à medida que a laminação foi sendo operada no material.

Figura 40: Evolução do tamanho de cristalito ao longo da deformação da liga ZK60.


64

A Figura 41 relaciona a evolução da microdeformação em função da redução acumulada

na liga ZK60 e indica que houve um acúmulo de microdeformação no processamento. Este

resultado revela que as amostras apresentavam considerável deformação plástica quando foram

sujeitas à análise por raio-x, ou seja, estavam encruadas. Esta analise corrobora a observação

feita anteriormente de que não houve a ocorrência de grande quantidade de recristalização no

material.

Figura 41: Evolução da microdeformação ao longo da deformação da liga ZK60.


A Figura 42 exibe a evolução do FWHM normalizado em função da redução acumulada para a

liga ZK60 1,5RE fundida convencionalmente. É possível notar que este parâmetro se manteve

constante ao longo do processamento, o que indica que não houve considerável alargamento da

linha do perfil de difração. Isto revela que a microestrutura sofreu considerável recristalização

no processo, pois as amostras não estavam encruadas quando analisadas por DRX. Tal resultado

converge com a análise de microscopia ótica, que indica que a liga apresentou considerável

porcentagem de recristalização.

65

Figura 42: FWHM normalizado em função da deformação para a liga ZK60 1,5RE fundida

convencionalmente.



deformação para a liga ZK60 1,5RE fundida convencionalmente. É possível observar que este

parâmetro aumenta durante o processamento, sendo possível inferir que não houve acúmulo de

defeitos (discordância) ao longo da laminação.

Figura 43: Evolução do tamanho de cristalito ao longo da deformação da liga ZK60 1,5RE fundida

convencionalmente.


66

A Figura 44 revela que a microdeformação se manteve constante para o material, o que

indica que as amostras que estavam sendo deformadas plasticamente foram recristalizadas. Tais

resultados convergem com as análises feitas anteriormente para esta liga, sendo possível

observar considerável quantidade de recristalização no material.

Figura 44: Evolução da microdeformação ao longo da deformação da liga ZK60 1,5RE fundida

convencionalmente


Analisando a Figura 45 é possível notar que também não houve alargamento da linha

com aumento de FWHM ao longo do processamento da liga ZK60 1,5RE reofundida. Este

resultado converge com os dados de recristalização mostrados anteriormente, que indicam que

a liga apresentou considerável porcentagem de recristalização.

67

Figura 45: FWHM normalizado em função da deformação para a liga ZK60 1,5RE reofundida



deformação para a liga ZK60 1,5RE reofundida. É possível observar que este parâmetro se

manteve constante ao longo do processo, o que indica que não houve acúmulo de discordâncias

no material.

Figura 46: Evolução do tamanho de cristalito ao longo da deformação da liga ZK60 1,5RE reofundida.


68

A Figura 47 revela que não houve acúmulo de tensão residual no material, o que indica

que as amostras deformadas plasticamente estavam sendo recristalizadas. Tais resultados

corroboram as observações feitas anteriormente de que houve ocorrência de grande quantidade

de recristalização no material.

Figura 47: Evolução da microdeformação ao longo da deformação da liga ZK60 1,5RE reofundida.


69

5 CONCLUSÃO

Com base nas análises feitas a partir dos resultados de microscopia ótica, microscopia

eletrônica de varredura e difração de raio-x é possível concluir que:

Todas as ligas foram deformadas em torno de 63% - 64% sem a fratura do

material.

Através do processamento toda a estrutura fundida de cada uma das ligas foram

modificadas, evidenciado pelo desaparecimento da estrutura dendrítica.

Todas as ligas apresentaram recristalização parcial.

A liga ZK60 apresentou baixa porcentagem de recristalização.

As ligas com adição de terras raras apresentaram elevada recristalização. Isso

indica que a adição dos elementos terras raras contribuiu para reduzir a energia

de falha de empilhamento (EFE) da matriz de Mg e, portanto, favorece a

ocorrência de recristalização descontínua.

O processamento aplicado foi efetivo a fim de produzir ligas de Mg laminadas.

A estratégia de adição de terras raras mostrou-se fundamental para a obtenção

de uma microestrutura recristalizada.

70

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FELIPE MARQUES Análise da evolução microestrutural das ligas … · ligas de Mg têm exibido...

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