Fundamentos de Fotometria de Chama (Anotações)
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Fotometria de Chama
A fotometria de chama é uma técnica analítica muito simples baseada em espectroscopia atômica, que é usada para identificação de compostos (metais) em emissão de radiação visível.
Para se fazer a análise fotométrica, a amostra contendo os íons metálicos é inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas, fazendo com que a chama adquira uma cor diferente, que é característica de cada elemento.
Essa excitação é provocada quando alguns elétrons de última camada de valência absorvem certa quantidade de energia transmitida, nesse caso, o calor. Quando os elétrons voltam ao estado fundamental, liberam a mesma quantidade de energia que absorveram, em forma de radiação, e cada elemento libera a radiação em um comprimento de onda, fazendo com que cada elemento provoque uma mudança de cor diferente na chama. Logo, a presença do elemento é determinada pela cor da chama.
Segundo a portaria 108 de 25 de junho de 1991 da ANVISA as bebidas energéticas que possuem Sódio e Potássio devem conter: Na – 90mg/L e K – 20 a 25mg/L. Produtos para prevenção da desidratação e manutenção da hidratação (soros): Na – 40 a 60mg/L e K – 20mg/L.
A análise foi realizada em um Fotômetro de Chama – Analyser – Microprocessado – 910 M – 110V.
Procedimento experimental:
Liga-se o Fotômetro de Chama; Verifica-se o controlador de gás; Calibra-se a chama com água deionizada; Faz-se a calibração com os padrões; Ajusta-se o visor para medir a concentração da amostra; Introduz-se o capilar no balão volumétrico com a amostra para se fazer a análise.
Deve-se multiplicar os resultados por seus respectivos fatores de diluição.
Certos cuidados e detalhes devem ser observados para o perfeito funcionamento desse sistema, tais como:
Acúmulo de sujeira na câmara de mistura, obstruindo a passagem da amostra, provoca oscilações nas medidas;
Obstrução do cateter, ou capilar, impede a entrada da amostra; Deterioração dos filos óticos e fotodetectores, causa perda da sensibilidade ou não a
leitura; Oscilações na rede elétrica ocasionam variações na leitura; Equipamento conectado em tensão inadequada, poderá levar a danos na fonte de
alimentação; Válvulas de ar e/ou gás travadas, não permitem o correto ajuste da chama (a chama
de estar totalmente azulada); Quando a amostra, a ser analisada, está muito concentrada, além da faixa linear, a
solução deve ser diluída para que sua concentração esteja dentro da faixa de linearidade do método;
No intervalo entre cada amostra, o capilar deve ser imergido no balão volumétrico com água deionizada, para limpar o cateter e evitar erros.
1ppm = 1mg/L
Fator de diluição (f ) – Quantas vezes a amostra foi diluída para poder ser analisada.
c0=x . f
C0 = Concentração original;
X = Concentração analisada;
f = Fator de diluição.
y=ax+b
I
c