Fundamentos de Química Analítica Professor: José Tiago Pereira Barbosa 2013.

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Fundamentos de Fundamentos de Química AnalíticaQuímica Analítica

Professor: José Tiago Pereira Barbosa

2013

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Química AnalíticaQuímica Analítica

4 de Julho de 1997 – Missão Pathfinder

Fonte: Skoog et al., Fundamentos de Química Analítica, pág. 2, 2008.

Ares Vallis

Nave Pathfinder

Robô Sojourner

Marte

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Química AnalíticaQuímica Analítica

4 de Julho de 1997 – Missão Pathfinder

Robô Sojourner

AXPSEspectrômetro de raios X por prótons alfa

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Química AnalíticaQuímica Analítica

4 de Julho de 1997 – Missão Pathfinder

Os dados de AXPS foram coletados pela Pathfinder e transmitidos para a Terra para posterior análise, visando determinar a identidade e concentração da maioria dos elementos da tabela periódica.

A determinação da composição elementar das rochas marcianas permitiu que geólogos as identificassem e comparassem com rochas terrestres.

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Química AnalíticaQuímica Analítica

Definições

Ostwald: “A Química Analítica é a arte de reconhecer diferentes substâncias e determinar seus constituintes”

Klockow: "Ciência da obtenção de informações de sistemas materiais acerca de sua composição e estrutura e da interpretação dessas informações relacionada com o objetivo de sua utilização"

H. Laitinen: "Ciência de caracterizações e medições químicas, ou seja, proporcionar meios para os avanços na teoria e na prática da caracterização e das medidas químicas"

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Química AnalíticaQuímica Analítica

Definições

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Química AnalíticaQuímica Analítica

Química Analítica Quantitativa: estabelece a quantidade de uma ou mais espécie (analito) em termos numéricos em uma amostra.

Química Analítica Qualitativa: revela a identidade química das espécies presentes na amostra.

Química AnalíticaQuímica Analítica

Quantitativa

Quantitativa

QualitativaQualitativa

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Química AnalíticaQuímica Analítica

Quantitativa x Qualitativa

Y

X

• O que é X na amostra Y?

• Qual o teor do constituinte X na amostra Y ?

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Química AnalíticaQuímica Analítica

Existem três coisas inevitáveis na nossa vida: morrer, pagar impostos e a

necessidade da Química Analítica.

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Química Analítica x Análise Química Analítica x Análise

QuímicaQuímica

RESUMORESUMO

Química Analítica: Química Analítica: assemelha-se a estratégia.“Está preocupado com o aspecto geral e mais abrangente da análise”.

  Análise Química: Análise Química: assemelha-se a tática.“Está preocupado com o aspecto mais específico da análise”.

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A Química Analítica e a A Química Analítica e a

QuímicaQuímica

Química Analítica

Química OrgânicaQuímica Inorgânica

Físico-Química QUÍMICA

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A Química Analítica e outras A Química Analítica e outras

CiênciasCiências

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A Química Analítica e outras A Química Analítica e outras

CiênciasCiências

As concentrações de oxigênio e de dióxido de carbono

são determinadas em milhões de amostras de sangue

diariamente e usadas para diagnosticar e tratar doenças.

As quantidades de hidrocarbonetos, óxidos de

nitrogênio e monóxido de carbono presentes nos gases

de descarga veiculares são determinadas para se avaliar a

eficiência dos dispositivos de controle da poluição do ar.

As medidas quantitativas de cálcio no soro sangüíneo

ajudam no diagnóstico de doenças da tireóide em seres

humanos.

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A Química Analítica e outras A Química Analítica e outras

CiênciasCiências

A determinação quantitativa de nitrogênio em alimentos indica o seu valor

protéico e, desta forma, o seu valor nutricional.

A análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações

de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir

a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade

desejadas.

O teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado com

frequência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a

ocorrência de vazamentos.

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A Química Analítica e outras A Química Analítica e outras

CiênciasCiências

Os fazendeiros planejam a programação da fertilização e a irrigação para

satisfazer as necessidades das plantas, durante a estação de crescimento,

que são avaliadas a partir de análises quantitativas nas plantas e nos solos

nos quais elas crescem.

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Classificação do Procedimento Classificação do Procedimento

AnalíticoAnalítico

Procedimento Analítico

ObjetivoQualitativo Quantitativo

Envolve a identificação de um ou mais componentes de uma

amostra

Utilizado para determinar a quantidade de um

componente na amostra

O procedimento não informa a quantidade dos

analitos

A presença do analito deve ser confirmada antes da

análise

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Etapas de uma Análise Química

1) Definição do problema

2) Escolha do método

3) Amostragem

4) Preparação da amostra para análise

5) Medida de uma propriedade do analito

6) Cálculos dos Resultados

7) Ação

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Definição do ProblemaDefinição do Problema

• Analito(s)• Matriz• Nível de concentração• Prazo de execução

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Seleção do método analíticoSeleção do método analítico

Quantidade de amostra disponível.

Quantidade relativa do componente desejado.

Número de amostras a analisar.

Número de espécies a analisar.

Custo.

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AmostragemAmostragem

Envolve a obtenção de uma pequena porção do material a ser analisado.

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Preparação da Amostra para Preparação da Amostra para

AnáliseAnálise

Amostras sólidas: Esmagar e moer, peneirar, misturar e dividir a amostra (normalmente em metades) para reduzir seu peso.

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Medida de uma propriedade do Medida de uma propriedade do

analitoanalito

Todo resultado analítico depende de uma medida de uma propriedade física (X) do analito.

Essa propriedade deve variar de maneira conhecida e reprodutiva com a concentração (Ca) do analito.

Tratando-se de uma relação diretamente proporcional, tem-se:

Ca = k X

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Cálculos e validação dos Cálculos e validação dos

resultadosresultados

• Os cálculos são realizados a partir dos dados obtidos experimentalmente, na estequiometria da reação envolvida e em fatores instrumentais.

• Os resultados obtidos devem ser avaliados de maneira a se estimar o nível de confiança.

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Classificação dos Métodos de Classificação dos Métodos de

AnáliseAnálise

Análise Química

Métodos InstrumentaisMétodos Clássicos(Via úmida)

Gravimetria VolumetriaMétodosÓticos

MétodosEletroanalíticos

Métodosde Separação

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AtividadeAtividade

O que você entende por Química Analítica e Análise Química?

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Referências Bibliográficas

1- Krug, F.J (org.). Métodos de preparo de amostras; fundamentos sobre preparo de amostras orgânicas e inorgânicas para análise elementar. Workshop sobre Preparo de Amostras, Santa Maria – UFSM, 2006.

2- de Oliveira, E. Sample preparation for atomic spectroscopy: evolution and future trends. J. Braz. Chem. Soc. 14 (2003) 174.

3- Rosini, F.; Nascentes, C.C.; Nóbrega, J.A. Experimentos didáticos envolvendo radiação microondas. Quim. Nov. 27 (2004) 1012.

4- Nóbrega, J. A.; Trevizan, L. C.; Araújo, G. C. L.; Nogueira, A. R. A. Focused-microwave-assisted strategies for sample preparation. Spectrochimica Acta Part B 57 (2002) 1855.

5- Gouveia, S.T.; Nobrega, J.A.; Fatibello-Filho, O. Infra-red Heating as an Alternative Technique for Fast Sample Preparation. J. Braz. Chem. Soc. 11 (2000) 261.

6- Chemat, S.; Lagha, A.; Amar, H.A.; Chemat, F. Ultrasound assisted microwave digestion. Ultrasonics Sonochemistry 11 (2004) 4.