FUNDAMENTOS QUIMICA ANALITICA
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CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA AGROALIMENTAR
DISCILPLINA: Química Analítica CRÉDITOS: 04CARGA HORÁRIA: 60 horasProfessor: Dr. Luiz Gualberto A. SobrinhoE-mail: [email protected]
CONTEÚDO PROGRAMÁTICO:
Unidade I – Introdução - Fundamentos da análise
química
Unidade II – Erros em análise química
Unidade III – Estatística
Unidade IV – Métodos de separações
Unidade V – Métodos espectroscópicos
Unidade VI -Reações em solução: teoria fundamental
Unidade VII –Análise titrimétrica
Unidade VIII –Análise gravimétrica
BIBIOGRAFIAS:
SKOOG, A. D.; WEST, D. M.;
HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.
Fundamentos de química analítica.
8ª Ed. Thomson, São Paulo, 2006,
999p.
MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.;
BARNES, J. D.; THOMAS, M. Vogel,
Análise química quantitativa. 6ª
edição. LTC, Rio de Janeiro, 2002,
462p.
BIBIOGRAFIAS:
HARRIS, D. C. Análise química
quantitativa. Editora LTC. 5a Edição,
2001, 862p.
CECCHI, H. M. Fundamentos
teóricos e práticos em análise de
alimentos. 2º Edição, Campinas, SP,
Editora da Unicamp, 2009.
PERIÓDICO NACIONAL
Química Nova on line: http://quimicanova.sbq.org.br/
PERIÓDICOS INTERNACIONAIS (www.periodicos.capes.gov.br)
• Analytical Chemistry• Analytical Chemistry• Analytica Chimica Acta• Analytical Letters• Applied Spectroscopy• Journal of Electroanalytical Chemistry• Spectrochimica Acta• Talanta• The Analyst• X-ray spectrometry
METODOLOGIA DE ENSINO
Aulas – teóricas e duas práticas
AVALIAÇÃO
Avaliação – 4 (quatro) provasHorário de atendimento aos alunos – quarta-feira (13hs-17hs)
O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?Estuda os princípios teóricos e sua aplicação por metodologias
para a determinação da composição química da amostra a ser estudada.
É uma ciência da medição que abrange um conjunto de idéias, técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da composição química (elementos ou compostos) dos materiais.
Análise Química Aprimoramento de métodos Aprimoramento de técnicas analíticas Desenvolvimento de novas técnicas analíticas Automação analítica
Química Analítica?
Análise Qualitativa
O quê?
Análise Quantitativa
Quanto?
Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que
constituem uma amostra.
Envolve a identificação de um ou mais componentes
de uma amostra
Envolve a identificação de um ou mais componentes
de uma amostra
É utilizada para determinar a quantidade de um componente na
amostra
É utilizada para determinar a quantidade de um componente na
amostra
Química Analitica Qualitativa informa a presença
ou ausência de elementos, íons ou moléculas.
Os resultados são expressos em palavras e
símbolos.
Exemplos: - Presença de sódio, colesterol e gorduras
trans em alimentos.
- Cloro e mercúrio em água.
Química Analitica Quantitativa trata da quantificação
dos analitos na amostra. É muitas vezes considerada a
análise mais importante.
Seus resultados são expressos em valores numéricos
com indicação do que estes números representam.
- Sódio (5,0 mg/L ou ppm) - Colesterol (25,0 mg/L)
- Gorduras trans (0,2 mg/L) - Cloro (1,0 mg/L)
-Mercúrio (0,01 mg/L) - Grau alcoólico: 40 % Vol
Química Analitica Quantitativa trata da
quantificação dos analitos na amostra. É muitas
vezes considerada a análise mais importante.
- Sódio (5,0 mg/L ou ppm)
- Colesterol (25,0 mg/L)
- Gorduras trans (0,2 mg/L)
- Cloro (1,0 mg/L)
- Mercúrio (0,01 mg/L)
Analisam-se amostras e determinam-se espécies químicas (ANALITOS)
Por exemplo, uma amostra de sangue é analisada para que se determine o teor de colesterol
Expressar a concentração:
% peso (%m/%m): massa de A/massa da amostra
% volume (%v/%v): volume de A/volume da amostra
% peso/volume (%m/%v): massa de A/volume da amostra
ppm ( parte por milhão) – mg/L
ppb (parte por bilhão) - μg/L
ppt (parte por trilhão) - ng/L
Aplicações da Química AnalíticaAplicações da Química Analítica
• Determinação da composição, pureza e qualidade:
matéria prima até o produto acabado
Controlar e otimizar processos industriais
Controlar impurezas e subprodutos
Assegurar a conformidade com a legislação quanto
a composição máxima e mínima
Monitorar e proteger o meio ambiente: local de
trabalho, residência e natureza
Aplicações da química analítica
Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em fertilizantes (NPK).
Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas.
Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares.
Determinação de teores de metais pesados no sangue para avaliação de exposição do indivíduo.
Determinação do teor de cloro residual em água potável para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS.
Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas;
Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como freqüência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos;
Aplicações da Química Analítica
Acesse: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc24/ccd2.pdf
Um teste comumente utilizado para a detecção de vestígios de disparo de arma de fogo nas mãos de um possível suspeito consiste na pesquisa de íons ou fragmentos metálicos de chumbo, em decorrência da maior quantidade desta espécie metálica em relação a outras.
Importância da Química Analítica
A natureza interdisciplinar da QUÍMICA ANALÍTICA a torna uma ferramenta
vital em laboratórios industriais, médicos, governamentais e
acadêmicos.
Medida Analítica
Relatório dos resultados
Amostragem
Seleção do método
Tratamento da amostra
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
• Deve ser preciso, exato, sensível, seletivo e Deve ser preciso, exato, sensível, seletivo e
robusto robusto
• Analista deve conhecer os detalhes práticos e Analista deve conhecer os detalhes práticos e
seus princípios teóricosseus princípios teóricos
• Custo Custo versusversus número de amostra número de amostra
• Complexidade da amostra e a quantidade de Complexidade da amostra e a quantidade de
analito presente na amostraanalito presente na amostra
SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
• Os métodos podem ser encontrados em livros, Os métodos podem ser encontrados em livros,
manuais e artigos científicosmanuais e artigos científicos
- - AOACAOAC (ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL (ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL
CHEMISTRY)CHEMISTRY)
- - IUPACIUPAC (INTERNATIONAL UNION PURE AND (INTERNATIONAL UNION PURE AND
APPLIED CHEMISTRY)APPLIED CHEMISTRY)
- ASTMASTM (AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL) (AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL)
- MANUAL DE MÉTODO DE ANÁLISE DO INSTITUTO MANUAL DE MÉTODO DE ANÁLISE DO INSTITUTO
ADOLFO LUTZADOLFO LUTZ
SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
• Standard Methods for the examination of water
and wastewater
•Acesso a base de dados on-line:
www.scielo.org
www.sciencedirect.com
SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos
Técnica: é um princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma amostra.Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de absorção molecular, fotometria de chama, etc.
Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um analito específico em uma matriz específica.Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos vitamínicos por titulometria de oxi-redução.
Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar um método para uma amostra particular, incluindo informações sobre amostragem adequada, eliminação de interferências e validação de resultados.Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo Lutz.
Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que detalham um procedimento que deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo oficial que estabeleceu o protocolo.Exemplo: Determinação de um medicamento segundo procedimento da farmacopéia brasileira.
AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
É a coleta de uma porção (ou alíquota) de uma amostra para a realização da análise.
AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
Erros durante a amostragem
• Contaminação
• Oxidação
• Alteração na umidade
• Perda de compostos voláteis
Erros durante a amostragem
• Contaminação
• Oxidação
• Alteração na umidade
• Perda de compostos voláteis
AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
Tipos de amostras
AMOSTRAS HOMOGÊNEASAMOSTRAS HOMOGÊNEAS
– Gases e líquidos: Qualquer porção é representativa. Apenas realizar agitação.
Sólidos:
Material homogêneo: analito apresenta-se bem distribuído por toda a amostra. Retirar pequenas porções da amostra e triturar em almofariz ou moinho
Material heterogêneo: analito apresenta-se não tão bem distribuído por toda a amostra, a amostra apresenta diferença quanto ao tamanho de partículas. Retirar pequenas porções da amostra e triturar em almofariz ou moinho
AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
Tipos de amostrasAMOSTRAS HETEROGÊNEASAMOSTRAS HETEROGÊNEAS
EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM
EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM
Utensílios para amostragem de solo
EXEMPLOS DE AMOSTRAGEMEXEMPLOS DE AMOSTRAGEM
AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM: Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra
AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM: Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra
AMOSTRAGEM:AMOSTRAGEM: Acondicionamento da amostraAcondicionamento da amostra
TRATAMENTO DA AMOSTRATRATAMENTO DA AMOSTRA
O objetivo da tratamento da amostra é tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido.
TRATAMENTO DA AMOSTRATRATAMENTO DA AMOSTRA
EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA
Tipos de análise
Análise elementar: determina-se a quantidade de cada elemento na amostra, sem levar em consideração os compostos realmente presentes.
Análise parcial: determina-se apenas certos constituintes da amostra.
Análise completa: determina-se a proporção de cada componente da amostra.
Análise de constituintes-traço: caso especial da análise parcial, na qual determina-se constituintes que estãopresentes em quantidades muito pequenas.
Classificação das análises químicas de acordo com o tamanho da amostra
Classificação das análises químicas de acordo com a proporção do constituinte:
Tipo de análise Quantidade de amostra
Macro > 0,1 g
Meso (semimicro) de 10-2 a 10-1 g
Micro de 10-3 a 10-2 g
Submicro de 10-4 a 10-3 g
Ultramicro < 10-4 g
Tipo de constituinte Percentagem do constituinte
Constituinte principal 1 a 100%
Microconstituinte 0,01 a 1%
Traço 10-2 a 10-4 ppm
Microtraço 10-4 a 10-7 ppm
Nanotraço 10-7 a 10-10 ppm
Realizar a análise química em réplicas
Triplicata ou duplicata
Qualidade dos resultados
Governo brasileiro (Anvisa) variação de até 20 % do valor declarado pelo rótulo
Realizar a análise química em réplicas
Triplicata ou duplicata
Qualidade dos resultados
Governo brasileiro (Anvisa) variação de até 20 % do valor declarado pelo rótulo
Definição de réplicas das amostras
Análises químicas são realizadas com soluções das amostras.
Solvente deve dissolver a amostra não levar a perda ou alterar o analito.
Tratamentos com soluções aquosas de ácidos fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes redutores.
Análises químicas são realizadas com soluções das amostras.
Solvente deve dissolver a amostra não levar a perda ou alterar o analito.
Tratamentos com soluções aquosas de ácidos fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes redutores.
Preparo de soluções: alterações físicas e químicas
Eliminação de interferentes
São compostos que impedem a determinação direta do analito e que causam erro na análise.
O método analítico deve ser específico, porém muitos métodos são seletivos para um grupo específico de íons ou moléculas. Eliminação de interferentes são: precipitação seletiva, mascaramento, oxidação (redução) seletiva, extração com solvente, troca iônica, cromatografia e reação de derivatização
Propriedade que o analito apresenta e que seja proporcional à sua concentração para definir a técnica analítica utilizada
Propriedade que o analito apresenta e que seja proporcional à sua concentração para definir a técnica analítica utilizada
Medida Analítica
SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
Tipos de Métodos de Análise Química :
Método Análise
Clássico Gravimetria
Volumetria
Ópticos Espectroscopia de Emissão
Espectroscopia de Absorção
Turbidimetria
Nefelometria
Polarimetria
Refratometria
Eletroanáliticos Potenciometria
Condutimetria
Polarografia
Amperometria
Coulometria
Diversos Espectrometria de Massa
Cromatografia
Condutividade Térmica
Relatório das Análises
Emissão de laudo