Guia nacional de coleta e preservação de amostras água, sedimento, comunidades aquáticas

Guia NacioNal De coleta e Preservao De amostrasgua, Sedimento, ComunidadeS aqutiCaS e efluenteS lquidoS


introduo

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Repblica Federativa do Brasil Dilma Vana Rousseff Presidenta Ministrio do Meio Ambiente Izabella Mnica Vieira Teixeira Ministra Agncia Nacional de guas Diretoria Colegiada Vicente Andreu Guillo (Diretor-Presidente) Dalvino Troccoli Frana Paulo Lopes Varella Neto Joo Gilberto Lotufo Conejo Paulo Rodrigues Vieira Secretaria-Geral (SGE) Mayui Vieira Guimares Scafuto Procuradoria-Geral (PGE) Emiliano Ribeiro de Souza Corregedoria (COR) Elmar Luis Kichel Auditoria Interna (AUD ) Edmar da Costa Barros Chefia de Gabinete (GAB) Horcio da Silva Figueiredo Junior Coordenao de Articulao e Comunicao (CAC ) Antnio Flix Domingues Coordenao de Gesto Estratgica (CGE) Bruno Pagnoccheschi Superintendncia de Planejamento de Recursos Hdricos (SPR) Ney Maranho Governo do Estado de So Paulo Geraldo Alckmin Governador Secretaria do Meio Ambiente Bruno Covas Secretrio Companhia Ambiental do Estado de So Paulo Superintendncia de Gesto da Rede Hidrometeorolgica (SGH) Valdemar Santos Guimares Superintendncia de Gesto da Informao (SGI) Srgio Augusto Barbosa Superintendncia de Apoio Gesto de Recursos Hdricos (SAG ) Rodrigo Flecha Ferreira Alves Superintendncia de Implementao de Programas e Projetos (SIP) Ricardo Medeiros de Andrade Superintendncia de Regulao (SRE) Francisco Lopes Viana Superintendncia de Usos Mltiplos e Eventos Crticos (SUM) Joaquim Guedes Correa Gondim Filho Superintendncia de Fiscalizao (SFI) Flavia Gomes de Barros Superintendncia de Administrao, Finanas e Gesto de Pessoas (SAF) Lus Andr Muniz

Diretor-Presidente Otavio Okano Diretor Vice-Presidente Nelson Roberto Bugalho Diretor de Gesto Corporativa Srgio Meirelles Carvalho

Diretor de Controle e Licenciamento Ambiental Geraldo do Amaral Filho Diretor de Engenharia e Qualidade Ambiental Carlos Roberto dos Santos Diretora de Avaliao e Impacto Ambiental Ana Cristina Pasini da Costa

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Guia NacioNal De coleta e Preservao De amostras

agncia nacional de guas ministrio do meio ambiente

Companhia ambiental do estado de So Paulo Secretaria de meio ambiente governo do estado de So Paulo


Braslia-df 2011

introduo

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Agncia Nacional de guas ANA, 2011 Setor Policial Sul, Area 5, Quadra 3, Blocos B, L, M e T. CEP: 70.610-200, Braslia DF. PABX: (61) 2109-5400 | (61) 2109-5252 www.ana.gov.br

Companhia Ambiental do Estado de So Paulo CETESB, 2011 Av. Professor Frederico Hermann Jnior, 345, trreo, Alto de Pinheiros CEP 05.459-900 So Paulo SP www.cetesb.sp.gov.br

Equipe editorial Superviso de edio: Superintendncia de Implementao de Programas e Projetos - SIP/ANA. Banco Interamericano de Desenvolvimento - BID. Companhia Ambiental do Estado de So Paulo - CETESB. Elaborao dos originais: Companhia Ambiental do Estado de So Paulo - CETESB. Reviso dos originais: Companhia Ambiental do Estado de So Paulo - CETESB. Superintendncia de Implementao de Programas e Projetos - SIP/ANA. Produo: Athalaia Grfica e Editora. Projeto grfico / Capa / Diagramao: Eduardo Meneses Fotografias: Banco de imagens da CETESB. Tiragem: 2.000 exemplares Todos os direitos reservados. E permitida a reproduo de dados e de informaes contidos nesta publicao, desde que citada a fonte.

CAtAloGAo nA Fonte: CeDoC/BiBlioteCAC737g Companhia Ambiental do Estado de So Paulo.

Guia nacional de coleta e preservao de amostras: gua, sedimento, comunidades aquticas e efluentes lquidos / Companhia Ambiental do Estado de So Paulo; Organizadores: Carlos Jesus Brando ... [et al.]. -- So Paulo: CETESB; Braslia: ANA, 2011. 326 p.: il. ISBN 1. gua, Monitoramento 2. gua, Coleta de amostras. 3. gua, Preservao de amostras. I. Brando, Carlos Jesus, org. II. Botelho, Marcia Janete Coelho, org. III. Sato, Maria Ins Zanoli, org. IV. Lamparelli, Marta Cond, org. V. Ttulo

CDU (2. ed.) 556.043(81)(058)

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COMPANHIA AMBIENTAL DO ESTADO DE SO PAULO CETESB

Organizadores Carlos Jesus Brando Mrcia Janete Coelho Botelho* Maria Ins Zanoli Sato Marta Cond Lamparelli Autores Adriana Castilho R. de Deus Setor de Comunidades Aquticas Cacilda J. Aiba*, Diviso de Anlises Fsico-Qumicas Carlos Jesus Brando Setor de Amostragem Carlos Ferreira Lopes Setor de Atendimento a Emergncia Carlos Roberto Fanchini Agncia Ambiental de Jundiai Dborah Arnsdorff Roubicek Setor de Toxicologia Humana e Sade Ambiental Elayse Maria Hachich Setor de Microbiologia e Parasitologia Francisco J. Ferreira Setor de Qumica Inorgnica Gilson Alves Quinglia Setor de Anlises Toxicolgicas Helena Mitiko Watanabe Setor de Comunidades Aquticas Joo Carlos Carvalho Milanelli Agncia Ambiental de Ubatuba Jos Eduardo Bevilacqua Diretoria de Avaliao de Impacto Ambiental Jlio Csar Swartel Rodrigues Setor de Avaliao de Sistema de Saneamento Luis Altivo Carvalho Alvim Setor de Hidrologia e Interpretao de Dados

Mara Elisa Pereira Salvador* Setor de Comunidades Aquticas Mrcia Janete Coelho Botelho * Setor de Comunidades Aquticas Maria do Carmo Carvalho Setor de Comunidades Aquticas Maria Ins Zanoli Sato Departamento de Anlises Ambientais Marta Cond Lamparelli Diviso de Anlises Hidrobiolgica Mnica Luisa Kuhlmann Setor de Comunidades Aquticas Neusa Akemi N. Beserra Setor de Qumica Orgnica Paulo Fernando Rodrigues Setor de guas Subterrneas e Solo Paulo Srgio Gonalves Rocha Setor de Amostragem Regis Nieto Setor de Avaliao de Sistema de Saneamento Ricardo Minon Filho* Setor de Amostragem Rita Cerqueira Ribeiro de Souza* Setor de Comunidades Aquticas Rogrio Visquetti de Santana Setor de Amostragem Rosalina Pereira de A. Arajo Setor de Ecotoxicologia Aqutica Valria Aparecida Prsperi Setor de Ecotoxicologia Aqutica Venicio Pedro Ribeiro Setor de Amostragem Vivian Baltazar Setor de Amostragem

Colaboradores Cesar Augusto Martins Roda* Setor de Amostragem Fernando de Caires Setor de Amostragem Geraldo G. J. Eysink* Setor de Comunidades Aquticas Guiomar Johnscher Fornasaro Setor de Comunidades Aquticas Marcelo Adriano de Oliveira Setor de Amostragem Meron Petro Zajac Diretoria de Avaliao de Impacto Ambiental

Nancy de Castro Stoppe* Setor de Microbiologia e Parasitologia Osvaldo Atanagildo da Silva Setor de Amostragem Renato Pizzi Rossetti Setor de Hidrologia e Interpretao de Dados

*ex-funcionrios da CETESB e suas reas de origem

AGNCIA NACIONAL DE GUAS - ANA Colaborao Tcnica Adriana de Araujo Maximiano Ana Paula Montenegro Generino Doralice Meloni Assirati Maria Cristina de S Oliveira Matos Brito Paulo Augusto Cunha Libnio

BANCO INTERAMERICANO DE DESENVOLVIMENTO - BID Apoio Fernanda Campello (consultora) Irene Guimares Altafin Janaina Borges de Pdua Goulart Rafael Porfrio Tavares (consultor)

aGraDecimeNtosA Agncia Nacional de guas agradece a todos que contriburam para este documento, em especial: - Companhia Ambiental do Estado de So Paulo (CETESB), que com conhecimento, experincia e dedicao elaborou e revisou essa obra, e permitiu a ANA public-la para se tornar um documento tcnico de referncia nacional em apoio s aes do Programa Nacional de Avaliao de Qualidades das guas (PNQA); - ao Banco Interamericano de Desenvolvimento (BID) pelo apoio implementao do PNQA, por meio da Cooperao Tcnica ATN/OC 11.888-BR; - aos rgos de meio ambiente e de recursos hdricos e s companhias de saneamento estaduais e do Distrito Federal que se dedicaram a revisar esta obra e a contribuir com sugestes para seu aperfeioamento durante a consulta tcnica dirigida realizada pela ANA, em especial a: Alagoas: Instituto de Meio Ambiente do Estado de Alagoas (IMA); Amap: Instituto de Meio Ambiente e Ordenamento Territorial do Amap (IMAP); Bahia: Empresa Baiana de guas e Saneamento S/A (Embasa); Cear: Companhia de gua e Esgoto do Cear (CAGECE); Distrito Federal: Agncia Reguladora de guas e Saneamento do Distrito Federal (ADASA) e Companhia de Saneamento Ambiental do Distrito Federal (CAESB); Esprito Santo: Companhia Esprito Santense de Saneamento (CESAN); Mato Grosso do Sul: Instituto do Meio Ambiente do Mato Grosso do Sul (IMASUL); Minas Gerais: Instituto Mineiro de Gesto das guas do Estado de Minas Gerais (IGAM) e Companhia de Saneamento de Minas Gerais (COPASA);

Paraba: Secretaria de Estado dos Recursos Hdricos, do Meio Ambiente e da Cincia e Tecnologia do Estado da Paraba (SERHMACT); Paran: Instituto Ambiental do Paran (IAP) e Secretaria de Estado de Meio Ambiente e Recursos Hdricos do Estado do Paran (SEMA); Piau: guas e Esgotos do Piau S/A (AGEPISA); Rio Grande do Norte: Instituto de Desenvolvimento Econmico e Meio Ambiente (IDEMA) e o Instituto de Gesto das guas (IGARN); Santa Catarina: Companhia Catarinense de guas e Saneamento (CASAN); Sergipe: Companhia de Saneamento de Sergipe (DESO). Aos rgos federais envolvidos, direta ou indiretamente, com aes relacionadas qualidade das guas que contriburam para o aperfeioamento dessa obra: Fundao Nacional de Sade (FUNASA); Secretaria Nacional de Saneamento Ambiental (SNSA) do Ministrio das Cidades; e Secretaria de Vigilncia em Sade (SVS) do Ministrio da Sade. A Companhia Ambiental do Estado de So Paulo registra um especial agradecimento: aos autores da publicao original do Guia de Coleta e Preservao de Amostras Ambientais editado em 1988 que lanaram a pedra fundamental para construir o novo texto desse Guia de Coleta: Azor Camargo Penteado Filho, Ben Hur Luttembarck Batalha, Denise Navas Pereira, Edmundo Garcia Agudo, Eduardo Bertoletti, Ernesto Werner Fredricksson, Guiomar Johnscher Fornasaro, Helcias Bernardo de Padua, Helga Bernhard de Souza, Ivan Ronaldo Horcel, Joo Ruocco Junior, Jos Guilherme Barreto Pires, Jos Leomax dos Santos, Jos Luiz de Guide, Maria Helena Roquetti Humayta, Maria Neuza Alves, Maria Therezinha Martins, Nilson Ney Scatigno, Paulo Tetuia Hasegawa, Petra Sanchez Sanchez, Renato Amaral, Rosa Helena de Oliveira Martins Freitas, Sebastio Gaglianone, Sergio Roberto e Vanderlei Marujo Prado; ANA que, com o apoio do BID, viabilizou a publicao deste Guia.

lista De fiGurasFigura 1. Planejamento para a seleo de locais e posies de monitoramento Figura 2. Etapas principais para o planejamento de programas de amostragem Figura 3. Efeito da variabilidade temporal na estimativa quantitativa da concentrao de uma dada varivel: (A) Variaes aleatrias; (B) Variaes aleatrias e cclicas Figura 4. Representao esquemtica da mistura de um efluente com o rio: Vista Superior disperso lateral do efluente; Corte Lateral disperso vertical e lateral do efluente 37 32 34

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Figura 5. Variao da qualidade de um corpo dgua considerando a distncia do ponto de lanamento de descarga: (A) Local de amostragem prximo descarga; (B) Posio intermediria do local de amostragem; (C) Local de amostragem distante da descarga 43 Figura 6. Dimenses do tecido de gaze para a confeco da mecha para coleta de amostras para anlise de patgenos Figura 7. Mecha empregada na tcnica de Moore: (A) Esquema; (B) foto da mecha de gase com meio de transporte (Carry Blair) Figura 8. Esquema de replicata para clculo de incerteza da amostragem Figura 9. Balde de ao inox Figura 10. Coletor com brao retrtil: (A) Vista lateral do equipamento montado; (B) Vista do balde e do brao retrtil desmontado; (C) Vista superior do balde coletor Figura 11. Batiscafo: (A) Batiscafo fechado; (B) Esquema ilustrativo em corte do equipamento; (C) Batiscafo aberto Figura 12. Esquema de uma Garrafa de van Dorn Figura 13. Garrafa de Niskin Figura 14. Mensageiro: (A) Equipamento industrializado; (B) Mensageiro manufaturado Figura 15. Garrafa de van Dorn de fluxo vertical: (A) Garrafa desmontada; (B) Garrafa montada Figura 16. Garrafa de van Dorn de fluxo horizontal: (A) Garrafa desmontada; (B) Garrafa montada 87 Figura 17. Armadilha de Schindler-Patalas Figura 18. Rede de plncton: (A) Vista frontal da rede e copo coletor; (B) Vista lateral da rede e copo coletor 88 89 64 64 79 84 84 85 86 86 86 87

Figura 19. Copo coletor de rede de plncton: (A) Inox; (B) PVC Figura 20. Fluxmetro Figura 21. Pegador Ekman-Birge: (A) Equipamento desmontado; (B) Equipamento montado Figura 22. Pegador Ekman-Birge, modificado por Lenz: (A) Vista lateral do equipamento montado; (B) Vista frontal do equipamento fechado com fracionador de sedimento inserido Figura 23. Pegador Petersen modificado Figura 24. Pegador van Veen Figura 25. Pegador Ponar Pequeno Figura 26. Pegador Shipek - (A) Desmontado; (B) Montado Figura 27. Testemunhador modelo Kajak-Brinkhurst (K-B corer) Figura 28. Pegador Manual Figura 29. Draga Retangular Figura 30. Delimitador Surber Figura 31. Delimitador Hess-Canton Figura. 32. Detalhe do delimitador para estimativa da porcentagem de cobertura de comunidades de costo rochoso Figura 33. Dimenses do delimitador Figura 34. Mquina fotogrfica montada com lente close-up, suporte com delimitador de enquadramento e flashes

89 91 92

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Figura 35. Detalhe do delimitador para estimativa da estrutura espacial de comunidades de costo rochoso, indicando suas respectivas dimenses em centmetros 105 Figura 36. Medidor de declive de praia Figura 37. Rede Manual Figura 38. Substrato artificial do tipo cesto preenchido com pedra de brita Figura 39. Substrato artificial do tipo flutuador, com lminas de vidro: (A) Vista superior do flutuador; (B) Vista do flutuador instalado prximo margem Figura 40. Substrato artificial do tipo flutuador, com lminas de vidro: Detalhe do fio nilon de sustentao do flutuador Figura 41. Perifitmetro com escova -VIS, 1997, modificado Figura 42. Rede de espera de superfcie 105 106 108 109 110 111 121

Figura 43. Rede de espera armada Figura 44. Retirada da rede de espera Figura 45. Rede de espera ancorada no fundo Figura 46. Exemplos de espinhis Figura 47. Canio ou vara de pesca Figura 48. Curral Figura 49. Cesto ou canastra Figura 50. Cesto ou canastra

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Figura 51. Diferentes armadilhas Tipo Covo: (A) Armadilha de forma cilndrica; (B) Armadilha para pesca da lagosta; (C) Armadilha para peixes de pequeno porte em rios 127 Figura 52. Rede de arrasto manual: (A) Foto da rede de arrasto manual em operao; (B) Esquema da rede de arrasto manual Figura 53. Rede de arrasto por embarcao Figura 54. Rede de arrasto manual do tipo saco: A) Foto da rede de arrasto manual tipo saco em operao; (B) Esquema do detalhe do saco Figura 55. Tarrafa: (A) Tarrafa em uso; (B) Vista superior da tarrafa Figura 56. Pu: (A) Vista lateral (Foto: Adriana C. C. R. de Deus); (B) Equipamento em uso Figura 57. Pesca eltrica com aparelhagem do tipo mvel (mochila) Figura 58. Localizao genrica de pontos de coleta de gua superficial em grandes cursos de gua Figura 59. Coleta de amostras de gua superficial: (A) Disposio dos frascos com identificao; (B) Distribuio da amostra em todos os frascos; (C) Frascos preechidos com amostra Figura 60. Coleta de amostras de gua superficial para anlise de OD: (A) Batiscafo; (B) Fechamento do frasco Figura 61. Procedimento de preservao de amostra: (A) Adio de cido ntrico 1+1 para preservao de metais pesados; (B) Adio de acetato de zinco para preservao de sulfeto Figura 62. Coleta de amostra em profundidade com garrafa de van Dorn de Fluxo Vertical Figura 63. Filtrao em campo de amostra para metais dissolvidos Figura 64. Coleta de amostra com balde de ao inox para Teste de Ames 128 129 129 130 130 131 134

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137 138 140 142

Figura 65. Coleta de amostra de gua superficial para anlise microbiolgica: (A) com balde de ao inox; (B) diretamente do corpo dgua Figura 66. Acondicionamento e transporte de amostras para anlises microbiolgicas em caixa trmica sob refrigerao

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Figura 67. Coleta de amostra de gua recreacional (mar) para anlise microbiolgica 149 Figura 68. Sistema Porta Filtro para Filtrao de Amostras para Ensaio de Clorofila a e Feofitina a em Laboratrio Figura 69. Sistema Porta Filtro para Filtrao de Amostras para Ensaio de Clorofila a e Feofitina a em Campo Figura 70. Bomba de Vcuo Manual para campo Figura 71. Bomba de Vcuo Eltrica para campo Figura 72. Florao ou Bloom de Cianobactrias no Reservatrio Billings So Paulo-SP: (A) Proliferao excessiva de algas e cianobactrias; (B) Disco de Secchi recoberto por algas e cianobactrias Figura 73. Seleo de substrato Figura 74. Detalhe da seleo de ramos e folhas Figura 75. Cortes dos ramos e folhas selecionadas Figura 76. Seleo de ramos e folhas - Material coletado na bandeja com o lado a ser raspado para cima Figura 77. Raspagem do substrato com pincel macio Figura 78. Desenho manual das folhas e ramos Figura 79. Paqumetro utilizado para medida do comprimento e dimetro dos ramos e tamanho das folhas Figura 80. Medida do dimetro dos ramos 155 155 156 156

157 164 165 165 165 166 166 167 167

Figura 81. Coleta de amostras para Perifton com perifitmetro com escova, modificado por VIS: (A) Introduo do amostrador no local selecionado, (B) Retirada do perifiton com a escova; (C) Bombeamento da gua e perifiton raspado e preenchimento do frasco 168 Figura 82. Coleta de amostras para Perifton. (A) Flutuador de Lminas de vidro; (B) Retirada do Flutuador de Lminas de vidro 170

Figura 83: Coleta de amostras de zooplncton com armadilha de Schindler-Patalas (A) Equipamento posicionado para descida; (B) Equipamento iado aps coleta, (C) Amostra sendo filtrada, (D) Desconexo do copo coletor, (E) Transferncia da amostra retida no copo coletor para o frasco, (F) Lavagem externa do copo coletor para a retirada de material aderido nas paredes 176

Figura 84. Esquema de um sistema de produo e distribuio de gua. Fluxo operacional: (1) Manancial de abastecimento; (2) Aplicao de produtos qumicos; (3) Sistema de Floculao; (4) Sistema de decantao; (5) Sistema de filtrao; (6) Aplicao de cloro, flor e cal; (7) Reservatrio da ETA; (8) Reservatrio elevado; (9) Rede de distribuio 209 Figura 85. Torneiras localizadas no laboratrio da ETA para controle das etapas do processo de tratamento Figura 86. Coleta de amostra na torneira, aps o hidrmetro Figura 87. Coleta de amostra na torneira do jardim, aps hidrmetroFigura 88. Coleta de amostras em reservatrio com balde e corda estreis: (A) Balde estril, (B) Balde e corda estril em procedimento de coleta

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Figura 89. Vista interna do container de uma Estao Automtica de Monitoramento: (A) Em primeiro plano o amostrador automtico refrigerado e, ao fundo, o gabinete onde esto instalados o CLP e os medidores de pH, OD, temperatura e condutividade eltrica; (B) Turbidmetro Figura 90. Vista da Estao Automtica de Monitoramento Rasgo, localizada no rio Tiet em Pirapora do Bom Jesus SP: (A) Vista da estrutura metlica flutuante que suporta a bomba de recalque; (B) Container figura 91. Rguas Limnimtricas Figura 92. Molinete Hidromtrico Figura 93. Minimolinete Hidromtrico Figura 94. Micromolinete Hidromtrico Figura 95. Guincho Hidromtrico Figura 96. Perfilador Acstico de Corrente por Efeito Doppler ou ADCP Figura 97. Calha Parshall: (A) Vista superior em corte de uma calha Parshall; (B) Vista lateral em corte longitudinal de uma calha Parshall Figura 98. Vertedores de parede delgada: (A) Soleira delgada; (B) Soleira espessa Figura 99. Vertedores de parede delgada: (A) Vertedouro retangular e clculo da vazo; (B) Vertedouro trapezoidal e clculo da vazo; (C) Vetedouro triangular ou em V e clculo da vazo Figura 100. Caixa de tranquilizao com vertedor interno Figura 101. Caixa de tranquilizao corte longitudinal Figura 102. Medidor Venturi Figura 103. Bocais e orifcios para medio de vazo Figura 104. Tubo de Pitot

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Figura 105. Medidor Magntico Figura 106. Rotmetro Figura 107. Mtodo das Coordenadas Geomtricas do Jato: (A) Vista em corte longitudinal do tubo; (B) Detalhe do corte frontal do tubo 277 Figura 108. Aplicao do Mtodo das Coordenadas Geomtricas do Jato a canalizaes inclinadas Figura 109. Mtodo Califrnia: (A) Detalhe do corte frontal do tubo; (B) Vista em corte longitudinal do tubo Figura 110. Mtodo Califrnia para condutos inclinados Figura 111. Mtodo Califrnia Modificado: (A) Tubo horizontal; (B) Tubo inclinado

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lista De tabelasTabela 1. Comparao entre recipientes de vidro (borossilicato) e polietileno, polipropileno ou outro polmero inerte. Tabela 2. Resumo dos controles de qualidade requeridos para amostragem Tabela 3. Principais caractersticas de alguns amostradores de sedimento, comunidades bentnicas e perifticas Tabela 4. Classificao do zooplncton em funo do tamanho dos organismos Tabela 5. Recomendaes para a seleo do equipamento de coleta de zooplncton em diferentes ambientes. Tabela 6. Caractersticas principais dos estudos passivos e ativos e determinao de biomassa de macrfitas aquticas Tabela 7. Metodologia de amostragem de declive e perfil de praias. Tabela 8. Caracterizao Tpica para Efluentes Industriais Tabela 9. Distncia recomendada entre verticais

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ANEXOS Tabela A1. Armazenamento e preservao de amostras para ensaios fsico-qumicos inorgnicos - gua e Sedimento 291 Tabela A2. Armazenamento e preservao de amostras para ensaios de compostos qumicos orgnicos gua e Sedimento Tabela A3. Armazenamento e preservao de amostras para ensaios de cianobactrias e cianotoxina Tabela A4. Armazenamento e preservao de amostras para ensaios ecotoxicolgicos com organismos aquticos gua e Sedimento 295 300 301

Tabela A5. Armazenamento e preservao de amostras para testes de toxicidade aguda com bactrias luminescentes Vibrio fischeri (Microtox) gua e Sedimento 303 Tabela A6. Armazenamento e preservao de amostras para ensaios de mutagenicidade (Salmonella/microssoma) gua e Sedimento Tabela A7. Armazenamento e preservao de amostras para ensaios microbiolgicos - gua e Sedimento 304 305

Tabela A8. Armazenamento e preservao de amostras para ensaios de clorofila a e feofitina a gua bruta Tabela A9. Armazenamento e preservao de amostras para ensaios de fitoplncton gua Tabela A10. Armazenamento e preservao de amostras para ensaios de perifton Tabela A11. Armazenamento e preservao de amostras para ensaios de zooplncton Tabela A12. Armazenamento e preservao de amostras para ensaios com macrfitas Tabela A13. Armazenamento e preservao de amostras para ensaios com bentos Tabela A14. Armazenamento e preservao de amostras para ensaios de ncton (peixes)

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PrefcioEntre os desafios da rea ambiental do Pas, o conhecimento sobre a qualidade das guas est entre os mais relevantes e emblemticos. Informaes esparsas ou inexistentes, ausncia de redes de monitoramento adequadas em termos de frequncia, parmetros e representatividade em nmero de pontos de amostragem dificultam um diagnstico mais preciso sobre a realidade da condio da qualidade dos corpos hdricos brasileiros. O Programa Nacional de Avaliao da Qualidade das guas (PNQA) surge da percepo de que a gesto integrada dos recursos hdricos requer sistemtico monitoramento tanto da quantidade quanto da qualidade das guas, para contribuir com os objetivos de uma economia em base ambientalmente sustentvel e socialmente justa. O PNQA um Programa de parcerias, que envolve, alm da ANA, outras instituies relacionadas ao monitoramento de qualidade das guas, especialmente os rgos estaduais de recursos hdricos e de meio ambiente, as companhias de saneamento e as concessionrias de empreendimentos hidreltricos. O objetivo central do PNQA prover sociedade um conhecimento adequado sobre a qualidade das guas superficiais brasileiras, de forma a subsidiar os tomadores de deciso, contribuindo, assim, com a gesto sustentvel dos recursos hdricos. Com isso, o PNQA pretende qualificar a atuao dos estados e da ANA. Seus objetivos especficos so: eliminar as lacunas geogrficas e temporais no monitoramento de Qualidade de gua no Brasil; aumentar a confiabilidade das informaes geradas sobre qualidade de gua; tornar os dados e as informaes de qualidade de gua comparveis em mbito nacional; e avaliar, divulgar e disponibilizar sociedade as informaes de qualidade de gua. O PNQA est estruturado em quatro componentes: a) Elaborao e Implementao de uma Rede Nacional de Monitoramento de Qualidade das guas; b) Padronizao de Parmetros e de Procedimen-

tos referentes coleta, preservao e anlise de qualidade de gua; c) Certificao e Aprimoramento de Laboratrios e Capacitao dos Profissionais envolvidos no Monitoramento de Qualidade de gua; e d) Avaliao e Divulgao das Informaes sobre Qualidade de gua em mbito nacional, disponvel a toda a sociedade em portal na internet. A proposta desse Guia Nacional de Coleta e Preservao de Amostras de gua, Sedimento, Comunidades Aquticas e Efluentes Lquidos se insere no escopo da componente de Padronizao do PNQA, iniciativa essa concretizada por meio do Acordo de Cooperao Tcnica n 006/2010 celebrado entre a ANA e o Estado de So Paulo, por intermdio da Companhia Ambiental do Estado de So Paulo (CETESB), e do apoio do Banco Interamericano de Desenvolvimento (BID) por meio da Cooperao n ATN OC-11.888-BR Com a concluso desse Guia, e a Resoluo ANA n 724, de 3 de outubro de 2011, publicada no Dirio Oficial da Unio n 201, em 19 de outubro de 2011, esta Agncia contribui para a qualificao tcnica e a harmonizao dos procedimentos de coleta e preservao de amostras de guas entre os diversos atores que operam no monitoramento da qualidade dos recursos hdricos brasileiros, facilitando a comparao e anlise conjunta dos dados de monitoramento e o aprimoramento dos diagnsticos de qualidade das guas superficiais no Brasil como subsdio gesto integrada de recursos hdricos. VICENTE ANDREU GUILLO Diretor Presidente Agncia Nacional de guas

PrefcioNos seus 50 anos de atividade, o Banco Interamericano de Desenvolvimento (BID) acumulou experincia valiosa em diversas reas de atuao, tanto no Brasil como nos demais pases da Regio. O mandato do BID em apoio aos esforos de desenvolvimento dos pases da Amrica Latina e Caribe bastante amplo e sua estratgia se baseia em dois pilares sobre os quais se constroi o desenvolvimento da Regio nas prximas dcadas: a reduo da pobreza e da desigualdade; e o crescimento econmico e social sustentado e ambientalmente sustentvel. A gesto adequada dos recursos hdricos e a garantia do acesso gua toda populao so requisitos essenciais para que se promova o desenvolvimento calcado nesses dois pilares. No tema da gua, o BID tem se mostrado um parceiro importante do Brasil, no s pelo seu carter pioneiro na implantao de programas de saneamento ambiental e de programas sociambientais integrados, como tambm no apoio implantao da legislao vigente na rea do abastecimento de gua, esgotamento sanitrio, drenagem urbana e gesto de resduos slidos. Com respeito gesto dos recursos hdricos, o BID junta-se Agncia Nacional de guas (ANA) em uma cooperao voltada ao apoio ao Programa Nacional de Avaliao da Qualidade das guas PNQA, que ir prover a sociedade brasileira do conhecimento sobre a qualidade das guas superficiais e subsidiar os orgos governamentais, nas diversas esferas, na elaborao de polticas pblicas.

A publicao do Guia Nacional de Coleta e Preservao de Amostras de gua, Sedimento, Comunidades Aquticas e Efluentes Lquidos, elaborado pela CETESB em conjunto com a ANA faz parte desta parceria, que inclui, tambm, a produo de um vdeo que demonstra os procedimentos constantes no Manual e a elaborao do Panorama da Qualidade das guas Superficiais do Brasil 2010. O BID se orgulha em participar de uma iniciativa to relevante para o Pas no tema de recursos hdricos. Fernando Carrillo-Flrez Representante do BID no Brasil

aPreseNtaoO monitoramento e o diagnstico da qualidade ambiental, bem como as aes de fiscalizao, envolvem a medida de uma ou mais variveis, cujos resultados sero utilizados para avaliar as condies de um ambiente e dar subsdios para a tomada de medidas preventivas e corretivas, com base na legislao existente. Nesse sentido, os objetivos do trabalho, as estratgias de amostragem e os mtodos de anlises a serem empregados, devem ser criteriosamente definidos para se obter resultados robustos. A etapa de amostragem crucial nesse processo, pois o material coletado deve representar de forma fidedigna o local amostrado. A seleo criteriosa dos pontos de amostragem e a escolha de tcnicas adequadas de coleta e preservao de amostras so primordiais para a confiabilidade e representatividade dos dados gerados. A CETESB sempre esteve na vanguarda desse tema, atenta importncia dos programas e processos de amostragem dentro de suas atividades, de tal forma que em 1988 publicou o Guia de Coleta e Preservao de Amostras de gua, o qual tem sido extensivamente utilizado, no s no Estado de So Paulo, mas em todo o pas, sendo ainda hoje referncia em nvel nacional. Considerando a necessidade de acompanhar a evoluo analtica, com tcnicas de ponta e limites de quantificao cada vez menores que requerem a inovao tambm das tcnicas de coleta e o avano da utilizao de novas variveis biolgicas e toxicolgicas na rea ambiental, os tcnicos da CETESB sentiram a necessidade de trabalhar em um novo Guia de Coleta no intuito de trazer para os profissionais das reas de meio ambiente, saneamento, sade, recursos hdricos e pblico interessado a sua experincia e conhecimento adquiridos nesses nos ltimos 23 anos de atividades.

Nesse processo a CETESB encontrou a parceria da Agncia Nacional de guas para a publicao desse Guia Nacional de Coleta de Amostras de gua, Sedimento, Comunidades Aquticas e Efluentes Industriais, o qual engloba dez captulos onde esto especificados os procedimentos detalhados para a coleta de amostras de gua superficial, sedimento, comunidades aquticas e efluentes industriais, para as mais diversas variveis, baseados em metodologias padronizadas e de referncia nacional e internacional, mas tambm traduz a gesto do conhecimento do corpo tcnico da CETESB, adquirido na prtica diria e no processo de implantao de um Sistema de Qualidade dessas atividades. A edio deste Guia em conjunto com a ANA, torna acessvel a experincia da CETESB aos rgos pblicos e empresas privadas de todo o pas , provendo protocolos consistentes de amostragem de campo. Os trs primeiros captulos, assim como no Guia de Coleta de 1988, trazem os conceitos bsicos necessrios ao planejameno de um programa de amostragem e organizao do trabalho de campo. O captulo quatro traz os requisitos do controle de qualidade analtica no processo de amostragem, essencial para a rastreabilidades dos resultados analticos. O captulo cinco traz de forma detalhada as especificaes dos equipamentos requeridos para amostragem. Os captulos seis, sete e oito trazem os procedimentos para coleta de guas superficiais, gua de consumo humano, sedimento e efluentes industriais. O captulo nove destaca os procedimentos para os ensaios de campo, bem como medidores e amostradores automticos, cada vez mais importante nos programas de monitoramento. O captulo dez aborda os mtodos de medio de vazo, considerando a importncia da interpretao conjunta dos dados de quantidade (vazo) e qualidade ambiental. O ltimo captulo traz a bibliografia consultada na elaborao desse Guia O Guia apresenta tambm trs Anexos, o primeiro (Anexo I) traz informaes relativas s frascarias empregadas na coleta e os procedimentos para armazenamento e preservao de amostras, detalhados por ensaio, o segundo (Anexo II) apresenta um glossrio com as terminologias mais frequentemente empregadas na rea e o terceiro (Anexo III) traz a Resoluo ANA n 724/2011 que aprova este Guia como documento de referncia nacional para o monitoramento da qualidade das guas.

Apensado a esta obra encontra-se um DVD com vdeos que demonstram os procedimentos de coleta e preservao de amostras de gua destinadas anlise dos parmetros que compem a Rede Nacional de Avaliao da Qualidade das guas, integrante do Programa Nacional de Avaliao da Qualidade das guas PNQA. A adoo desse Guia pela Agncia Nacional de guas como referncia para os procedimentos de coleta dentro de seu campo de atuao demonstra a responsabilidade da CETESB na sua misso institucional de transferncia de tecnologia ambiental, colaborando para o desenvolvimento cientfico e tecnolgico do pas. Eng. OTVIO OKANO Diretor Presidente da CETESB

sumrio

1 INTRODUO 2 PLANEJAMENTO DE AMOSTRAGEM2.1 Definio do Programa de Amostragem 2.1.1 Usos do Corpo dgua 2.1.2 Natureza da Amostra 2.1.3 Parmetros de Caracterizao da rea de Estudo 2.1.4 Informaes sobre a rea de Influncia 2.1.5 Local e Pontos de Coleta 2.1.5.1 gua Bruta 2.1.5.2 gua Tratada 2.1.5.3 Sedimento 2.1.5.4 Efluentes Lquidos e Corpos Hdricos Receptores 2.1.6 Apoio Operacional 2.1.7 Capacidade Analtica Laboratorial 2.1.8 Recursos Financeiros e Humanos

31 3535 35 36 36 39 40 40 43 44 46 46 46 47

3 ORGANIZAO DOS TRABALHOS DE CAMPO3.1 Planejamento das atividades 3.2 Coleta e Preservao de Amostras 3.2.1 Coleta e Tipos de Amostras 3.2.2 Preservao de amostra 3.3 Acondicionamento, Transporte e Armazenamento de Amostras 3.3.1 Acondicionamento 3.3.1.1 Tipos de Recipientes 3.3.1.2 Limpeza e Preparo de Recipientes 3.3.2 Transporte e Armazenamento 3.4 Segurana nos Trabalhos de Campo 3.4.1 Transporte Rodovirio 3.4.2 Acesso aos Pontos de Amostragem 3.4.3 Embarcaes 3.4.4 Manipulao de Reagentes e Solues 3.4.5 Amostras de Efluentes (industriais e domsticos) e Resduos Slidos

4949 51 51 54 56 56 56 58 65 65 66 66 67 68 68

3.5 Preparo de Solues e Reagentes 3.5.1 Formol Neutralizado 3.5.2 Formol Neutralizado, com Sacarose 3.5.3 Meio de Transporte Cary e Blair (Tcnica de Moore) 3.5.4 Soluo de Acetato de Zinco (Zn (C2H3O2)2) 2M 3.5.5 Soluo de cido Clordrico (HCl) 1+9 (10%) 3.5.6 Soluo de cido Clordrico (HCl) 1+1 (50%) 3.5.7 Soluo de cido Ntrico (HNO3) 1+9 (10%) 3.5.8 Soluo de cido Ntrico (HNO3) 1+1 (50%) 3.5.9 Soluo de cido Sulfrico (H2SO4) 1+1 (50%) 3.5.10 Soluo de cido Sulfrico (H2SO4) 1+9 (10%) 3.5.11 Soluo de cido Sulfrico (H2SO4) / cido Ntrico (HNO3) 10% (6+1) 3.5.12 Soluo Alcali-Iodeto-Azida 3.5.13 Soluo de lcool 70 GL 3.5.14 Soluo de Carbonato de Magnsio (MgCO3) 1% 3.5.15 Soluo de Cloreto de Clcio Dihidratado (CaCl2.2H2O) 1% 3.5.16 Soluo de Corante Rosa-de-bengala 0,1% 3.5.17 Soluo de Detergente Alcalino 0,1 % 3.5.18 Soluo de Detergente Enzimtico 0,5 % 3.5.19 Soluo de EDTA (C10H16N2O8) 15% 3.5.20 Soluo de Formol 4% 3.5.21 Soluo de Formol 5% 3.5.22 Soluo de Formol 10% 3.5.23 Soluo de Formol 20% 3.5.24 Soluo de Fluoreto de Potssio 20% 3.5.25 Soluo de Hidrxido de Sdio (NaOH) 10M 3.5.26 Soluo de Amido 3.5.27 Soluo de Lugol (iodo ressublimado e iodeto de potssio - KI) 3.5.28 Soluo Metanol/Amnio (50+1 v/v) 3.5.29 Soluo de Sulfato Manganoso 2,14 M 3.5.30 Soluo de Tiossulfato de Sdio (Na2S2O3) 0,0125 N padronizada 3.5.31 Soluo de Tiossulfato de Sdio (Na2S2O3) 3% 3.5.32 Soluo de Tiossulfato de Sdio (Na2S2O3) 10% 3.5.33 Soluo Transeau

69 69 69 69 70 70 70 70 70 71 71 71 71 71 71 72 72 72 72 72 72 72 72 73 73 73 73 73 73 73 74 74 74 74

4 CONTROLE DE QUALIDADE NA AMOSTRAGEM4.1 Brancos 4.1.1 Branco de Campo e de Viagem 4.1.2 Branco de Equipamentos 4.1.3 Branco de Frascaria 4.1.4 Branco de Sistema de Filtrao 4.2 duplicata de Campo 4.3 temperatura de transporte e armazenamento 4.4 incerteza da amostragem

7576 76 76 77 77 78 78 79

5 EQUIPAMENTOS DE AMOSTRAGEM5.1 Amostradores de Superfcie 5.1.1 Balde de Ao Inox 5.1.2 Coletor com Brao Retrtil 5.1.3 Batiscafo 5.2 Amostradores de Profundidade (coluna dgua) 5.2.1 Garrafas de van Dorn e de Niskin 5.2.2 Armadilha de Schindler-Patalas (Trampa) 5.2.3 Bomba de gua 5.2.4 Redes de Plncton 5.3 Amostradores de Fundo 5.3.1 Pegador de Ekman-Birge 5.3.2 Pegador Petersen e van Veen 5.3.3 Pegador Ponar 5.3.4 Pegador Shipek 5.3.5 Amostrador em Tubo ou Testemunhador 5.3.6 Draga Retangular 5.3.7 Delimitadores 5.3.8 Rede Manual 5.4 Substrato Artificial 5.4.1 Cestos com Pedras (Zoobentos) 5.4.2 Flutuador com Lminas (Perifiton) 5.5 Substrato Natural 5.6 Amostradores de Ncton 5.6.1 Aparelhos de Pesca Passivos 5.6.2 Aparelhos de Pesca Ativos 5.6.3 Manuteno e Cuidados com os Equipamentos de Pesca

8383 83 84 85 85 85 87 88 88 91 91 94 96 97 98 100 101 106 107 107 109 110 120 120 128 131

6 AMOSTRAGEM DE GUA BRUTA E SEDIMENTOS6.1 Coleta e Preservao de Amostras para Ensaios em gua Bruta 6.1.1 Qumicos (exceto metais dissolvidos) 6.1.2 Metais Dissolvidos 6.1.3 Ecotoxicolgicos 6.1.4 Mutagenicidade com Salmonella/Microssoma (Teste de Ames) 6.1.5 Microbiolgicos 6.1.6 Balneabilidade de Praias 6.1.7 Comunidades Biolgicas 6.1.7.1 Pigmentos Fotossintetizantes (Clorofila a e Feofitina a) 6.1.7.2 Comunidade Fitoplanctnica 6.1.7.3 Comunidade Periftica 6.1.7.4 Comunidade Zooplanctnica 6.1.7.5 Macrfitas Aquticas 6.1.7.6 Comunidade Bentnica de gua Doce 6.1.7.7 Comunidade Bentnica Marinha 6.1.7.8 Comunidade Nectnica 6.2 Ensaios de Contaminantes e Nutrientes em Sedimentos

133136 136 139 140 142 143 147 149 151 157 161 171 180 184 189 198 204

7 AMOSTRAGEM DE GUAS PARA ABASTECIMENTO PBLICO 2097.1 Vigilncia da qualidade da gua para consumo humano 7.2 Coleta em Estao de Tratamento de gua (eta) 7.3 Coleta em Sistemas de Distribuio 7.3.1 Procedimentos de coleta na rede de distribuio 7.3.2 Procedimentos de coleta em reservatrio domiciliar 7.4 Procedimentos de Coleta em Solues Alternativa Coletiva de Abastecimento de gua 7.4.1 Poos Freticos e Profundos Equipados com Bomba 7.4.2 Poos Freticos Sem Bomba 210 211 212 214 215 216 216 216

8 AMOSTRAGEM DE EFLUENTES LQUIDOS8.1 Caractersticas dos Efluentes Lquidos 8.1.1 Efluentes Industriais 8.1.2 Efluentes Mistos (Industriais e Domsticos) 8.1.3 Efluentes Gerados em Plantas de Incinerao de Resduos Slidos Industriais ou Hospitalares 8.1.4 Efluentes Percolados Gerados em Aterros Industriais e Sanitrios 8.2 Planejamento da Amostragem de Efluentes Lquidos 8.2.1 Local e Pontos de Amostragem 8.2.2 Tipos de Amostragem 8.2.3 Seleo dos Ensaios a Serem Realizados 8.2.4 Avaliao do Desempenho do STAR 8.2.5 Elaborao de Projeto de STAR 8.2.6 Atendimento aos Padres da Legislao

219220 220 225 225 226 227 227 228 231 238 238 239

9 ENSAIOS EM CAMPO9.1 9.2 9.3 9.4 9.5 9.6 9.7 9.8 9.9 9.10 9.11 Cloro Residual - Mtodo DPD oxignio dissolvido - mtodo eletromtrico Oxignio Dissolvido - Mtodo Winkler Modificado pela Azida Sdica Condutividade e Salinidade pH - Potencial Hidrogeninico - Mtodo Eletromtrico Potencial Redox - Eh ou ORP - Mtodo Eletromtrico temperatura da gua e ar transparncia Turbidez - Mtodo Nefelomtrico Slidos Sedimentveis - Cone Imhoff Medidores e Amostradores Automticos 9.11.1 Monitoramento Automtico da Qualidade das guas

241241 242 243 245 246 247 248 248 248 249 250 251

10 MEDIO DE VAZO10.1 Medio de Vazo em Canais Abertos 10.1.1 Mtodo Volumtrico 10.1.2 Medio com Flutuadores 10.1.3 Mtodo Convencional com Molinete Hidromtrico 10.1.4 Mtodo Acstico 10.1.5 Mtodo do Traador 10.1.6 Medio com Dispositivos de Geometria Regular 10.2 Medio de Vazo com Dispositivos Instalados em Tubos 10.2.1 Medidor Venturi 10.2.2 Medio com Bocais e Orifcios 10.2.3 Tubo de Pitot 10.2.4 Medidor Magntico 10.2.5 Rotmetro 10.3 Medio de Vazo em Tubos com Descarga Livre 10.3.1 Mtodo das Coordenadas Geomtricas do Jato 10.3.2 Mtodo Califrnia

257258 259 259 260 265 266 268 272 272 273 274 275 276 277 277 278

11 BIBLIOGRAFIA ANEXOSANExO 1 PROCEDIMENTOS PARA O ARMAZENAMENTO E PRESERVAO DE AMOSTRAS POR ENSAIO ANExO 2 GLOSSRIO ANExO 3 RESOLuO ANA N 724/2011

281

289 315 323

capTUlO

1

1 INTRODUOA presente publicao rene o conhecimento tcnico para realizao de coleta e preservao de amostras de guas brutas, tratadas, residurias, sedimentos e biota aqutica, visando fiscalizao, controle e a caracterizao da qualidade ambiental. A coleta e preservao de amostras infelizmente ainda so consideradas como atividades simples, que no exigem qualquer critrio ou conhecimento cientifico. Essa percepo completamente falha, porque uma amostra, por definio, representa o prprio ambiente estudado e, assim, a sua coleta exige profundo conhecimento tcnico e cientfico, o que significa contar com recursos humanos altamente treinados e capacitados para desenvolverem as atividades em campo. A definio dos usos previstos para o corpo dgua, o conhecimento dos riscos sade da populao, os danos aos ecossistemas, a toxicidade das substncias qumicas, os processos industriais e as medidas de vazo, somam algumas das informaes bsicas necessrias para se definirem as tcnicas e as metodologias de coleta que sero utilizadas, a definio dos locais de amostragem e a seleo de parmetros que sero analisados. Sem isso, qualquer programa para avaliar a qualidade ambiental pode gerar dados no representativos sobre a rea de estudo. Na escolha do local adequado para o programa de amostragem importante considerar que a qualidade de um corpo dgua varia conforme o local (espacial) e o decorrer do tempo (temporal). Para garantir a homogeneidade e representatividade do local de amostragem proposto, as aes a serem tomadas devem ser cuidadosamente planejadas, como detalhado na Figura 1.

introduo

31

conhecer os objetivos do programa

levantar os dados existentes na rea de influncia a ser estudada e proceder a um reconhecimento da mesma

selecionar possveis locais de amostragem, examinando a homogeneidade espacial e temporal

local homogneo

local no homogneo

selecionar locais alternativos

no se obtendo locais alternativos, definir diferentes pontos de coleta no mesmo local

verificar se o programa economicamente vivel

elaborar plano de amostragem

iniciar o programa de amostragem e anlises

Figura 1. planejamento para a seleo de locais e posies de monitoramento

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Portanto, o objetivo da amostragem e dos ensaios no a obteno de informaes sobre alquotas em si, geralmente constitudas de pequenas fraes, mas a caracterizao espacial e temporal do corpo dgua amostrado. Deve-se ter sempre presente que o tempo e os custos envolvidos se elevam sensivelmente, medida que se exijam informaes mais detalhadas que possam implicar no aumento do nmero de parmetros de avaliao, nmero de amostras, frequncia de amostragem, ou utilizao de tecnologia mais avanada. Para evitar que os custos da caracterizao da gua ultrapassem os benefcios que dela advm, deve-se planejar cuidadosamente todas as etapas do programa de amostragem conforme mostra a Figura 2.

introduo

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definio clara dos objetivos

seleo dos parmetros e locais de amostragem

seleo do nmero de amostras e tempo de amostragem

seleo dos mtodos analticos

seleo dos eQuipamentos e mtodos de coleta e preservao de amostras

plano de amostragem

reavaliao da metodologia e interpretao de dados

Figura 2. etapas principais para o planejamento de programas de amostragem.

Este guia traduz a experincia da CETESB na coleta e preservao de amostras, apresentando critrios e metodologias internacionalmente conhecidas para ensaios fsico-qumicos, microbiolgicos, biolgicos e toxicolgicos. Determinadas tcnicas de hidrometria tambm foram includas, pois permitem a determinao das cargas poluidoras e, por isso, representam uma importante contribuio para o planejamento e execuo da amostragem ambiental.

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cAPTuLO

2

2 PLANEJAMENTO DE AMOSTRAGEMA caracterizao de um ecossistema aqutico uma tarefa complexa e envolve grande nmero de variveis, o que pode conduzir elaborao de programas de amostragem com extenso e recursos super dimensionados e uma relao custo/beneficio inadequada. Estabelecer um plano de amostragem apenas uma das etapas necessrias caracterizao do meio a ser estudado, mas dele dependem todas as etapas subsequentes: ensaios laboratoriais, interpretao de dados, elaborao de relatrios e tomada de decises quanto qualidade desses ambientes. Os responsveis pela programao, bem como os tcnicos envolvidos na execuo dos trabalhos de coleta, devem estar totalmente familiarizados com os objetivos, metodologias e limitaes dos programas de amostragem, pois as observaes e dados gerados em campo ajudam a interpretar os resultados analticos, esclarecendo eventualmente dados no-conformes.

2.1 Definio do Programa de AmostragemA definio do programa de coleta de amostras exige a considerao de algumas variveis, tais como: usos, natureza, rea de influncia e caractersticas da rea de estudo, pois a definio da metodologia de coleta, preservao de amostras e dos mtodos analticos depende desses fatores.

2.1.1 Usos do Corpo dguaA caracterizao deve considerar o(s) uso(s) preponderante(s) do corpo dgua, como: (a) consumo humano, (b) preservao da vida aqutica; (c) irrigao e dessedentao de animais; (d) abastecimento industrial; (e) recreao entre outros.

planejamento de amostragem

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2.1.2 Natureza da AmostraAs amostras podem ser coletadas em guas classificadas como bruta, tratada ou residuria; superficial ou subterrnea; interior ou costeira; doce, salobra ou salina. A natureza do corpo dgua determinante para o planejamento e coleta da biota aqutica e do sedimento de fundo.

2.1.3 Parmetros de Caracterizao da rea de EstudoAtualmente dispe-se de centenas de variveis ou determinantes que podem ser empregados para caracterizar um corpo de gua, envolvendo parmetros fsicos, qumicos, microbiolgicos, biolgicos, toxicolgicos e radiolgicos. Esses parmetros devem ser definidos com o conhecimento adequado do seu significado, abrangncia, limitaes, confiabilidade, referncias para comparaes e custos para sua obteno. As combinaes entre essas variveis no permitem formular planos padres. Cada caso deve ser estudado individualmente, sendo que os parmetros e critrios mais empregados incluem os estabelecidos na legislao vigente. A formulao dos programas requer ainda definies relativas aos seguintes fatores: Variabilidade espacial: de maneira geral, os corpos de gua superficiais apresentam variaes quanto s concentraes dos seus constituintes nos diferentes pontos de uma seo transversal, bem como ao longo do eixo longitudinal de deslocamento. H ainda uma variao no eixo vertical, a qual mais pronunciada em corpos dgua mais profundos. Variao temporal: A concentrao dos constituintes de um corpo dgua pode ainda variar ao longo do tempo, num mesmo ponto, de forma aleatria ou cclica em funo das caractersticas das contribuies recebidas ou das variveis meteorolgicas. Em zonas estuarinas, por exemplo, a influncia das mars provoca de forma cclica profundas alteraes nas caractersticas dessas guas. Para o estabelecimento do local, momento e frequncia de coleta das amostras, deve-se definir previamente se o estudo visa a obter uma caracterstica mdia, valores mximos ou mnimos, ou a caracterizao instantnea de um ponto do corpo receptor. A melhor soluo tcnica

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seria o uso de monitores automticos que registram continuamente as alteraes da qualidade do corpo de gua (ver Captulo 9). Na impossibilidade de utilizao dessa metodologia devido ao custo elevado e no-aplicabilidade para todas as variveis, deve-se definir a frequncia e o momento da coleta, com base em informaes e dados disponveis ou, sempre que possvel, com a realizao de levantamento preliminar. Os planos de amostragem baseados em consideraes subjetivas, ou simplesmente na capacidade de amostragem e analtica do laboratrio, podero gerar resultados no representativos, por no considerarem a variabilidade espacial e temporal. Para ilustrar estas consideraes, so apresentados dois grficos hipotticos, representando a variao temporal da concentrao de um dado parmetro (Figura 3). O primeiro grfico (A) representa uma variao aleatria resultante, por exemplo, de lanamentos descontnuos ou do efeito de lixiviao de escoamento superficial provocado por chuvas. O segundo grfico (B) simula uma variao cclica resultante, por exemplo, de lanamentos de esgotos domsticos, variaes sazonais de temperatura ou chuvas, variao diria de insolao ou temperatura, ou de lanamentos descontnuos, porm cclicos.

Figura 3. Efeito da variabilidade temporal na estimativa quantitativa da concentrao de uma dada varivel: (A) Variaes aleatrias; (B) Variaes aleatrias e cclicas.Legenda: () resultados obtidos por monitoramento automtico continuo; () mdia dos resultados obtidos com o monitoramento automtico; (.) concentraes obtidas por coletas instantneas.

A intensidade dessas variaes pode ser reduzida, por exemplo, medida que o ponto de amostragem se afasta do ponto de lanamento. Portanto, para o estabelecimento do instante e da frequncia de coleta de amostras, deve-se conhecer a variabilidade temporal de cada parmetro, por local de amostragem. A partir do perfil dessa variabili-


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dade possvel estabelecer o programa de amostragem e o nmero de amostras que devem ser tomadas. Quanto maior o nmero de amostras investigadas, melhor ser o conhecimento da variabilidade e, consequentemente, da estimativa do impacto ambiental. O tamanho da amostra pode ser determinado com base em clculos estatsticos, supondo-se uma distribuio normal da varivel de qualidade e amostras aleatrias e independentes. Nessas condies, pode-se aplicar a seguinte frmula: Equao 1n = nmero de amostras a serem coletadas; t = fator da distribuio t de Student para (n 1) graus de liberdade e determinado limite de confiana, geralmente entre 90 e 99%. Para a primeira estimativa, usar o valor de t para s = estimativa do desvio padro da caracterstica medida; I = incerteza desejada. = nvel de significnciaExemplo de aplicao: Para se estimar a mdia anual de cloreto com uma incerteza de 5 mg/L Cl, com 95% de confiana, supondo-se s = 10 mg/L, j conhecido por meio de estudos preliminares: Para a primeira estimativa

Da tabela de distribuio t de Student temos: t= 1,960 Portanto: n = (1,960 x 10/5)2 = 15,4 ou n = 16 amostras. Recalculando para (n 1) graus de liberdade(n 1) = 15

Da tabela temos: t = 2,131 Finalmente: n = (2,131 x 10/5)2 = 18,2 ou n = 19 amostras.

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Quando o objetivo de um programa avaliar concentraes mdias de uma dada varivel dentro de um dado perodo (geralmente 24 horas), pode-se, em alguns casos, reduzir o nmero das amostras necessrias ao ensaio, pela obteno de amostras compostas, formadas pela mistura de alquotas individuais apropriadas. Para a retirada dessas alquotas pode-se empregar amostradores automticos programveis. As amostras compostas so teis quando se deseja obter a qualidade mdia de um corpo de gua no homogneo. Nesse caso, so retiradas alquotas em vrios pontos e profundidades do corpo de gua, reunindo-se todas em uma nica amostra. A desvantagem de se compor uma amostra que pode se perder a associao com as demais variveis de caracterizao do corpo dgua ou efluente, que foram coletadas pontualmente. Para a tomada de amostras compostas, os seguintes cuidados devem ser observados: No podem ser empregadas para a determinao de variveis que se alterem durante a manipulao das alquotas; o caso do oxignio dissolvido, pH, dixido de carbono livre, microrganismos, metais dissolvidos, compostos volteis e leos e graxas. Deve-se obedecer s recomendaes relativas ao prazo mximo entre a retirada da alquota e o incio da anlise no laboratrio. No caso da DBO, por exemplo, quando se quer formar uma amostra composta de 24 horas, ao ser retirada a ltima alquota o prazo j expirou para as primeiras. importante considerar a possibilidade de se tomarem alquotas individuais proporcionais s vazes do corpo de gua no instante da coleta, quando se deseja estimar cargas poluidoras, especialmente em escoamentos que apresentem variaes sensveis de vazo ao longo do perodo de amostragem, tanto para o ambiente aqutico como para efluentes.

2.1.4 Informaes sobre a rea de InflunciaO planejamento adequado envolve a obteno de informaes preliminares sobre a rea de influncia do corpo dgua a ser amostrado, como: Levantamento de estudos j realizados no local que contribuam com informaes sobre as caractersticas da rea de estudo e as principais atividades poluidoras na bacia, que podem influir na qua-


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lidade das guas, tais como: indstria, agricultura, minerao, zonas urbanas, etc., a fim de estabelecer os locais de amostragem; Elaborao de croqui com a localizao dos possveis pontos de coleta; Visita rea de estudo para georreferenciamento dos locais de coleta por meio de GPS (Global Position System), levantamento fotogrfico com as caractersticas locais e contato com as pessoas do local a fim de se obter dados adicionais que confirmem ou esclaream os dados preliminares levantados (lanamentos de lixo, resduos industriais ou domsticos no corpo de gua ou nas suas margens, e outras informaes); Verificao das vias de acessos, bem como a situao das mesmas, tempo necessrio para a realizao dos trabalhos, disponibilidade de apoio local para armazenamento e transporte de material de coleta e amostras, colocao da embarcao (como marinas, clubes etc.), avaliando possveis limitaes ou interferncias.

2.1.5 Local e Pontos de ColetaMuitas vezes os objetivos determinam os locais e pontos de coleta. Por exemplo, quando se quer avaliar a eficincia de uma unidade de tratamento (industrial ou de esgoto), necessariamente preciso amostrar o afluente e o efluente dessa estao. Entretanto, quando os objetivos estabelecidos apontam apenas para uma indicao geral, como o efeito de um efluente na qualidade de gua de um rio ou a avaliao da qualidade da gua potvel distribuda para a populao, necessrio selecionar cuidadosamente os locais de amostragem. 2.1.5.1 gua Bruta preciso considerar que todo corpo dgua heterogneo e que, seja qual for o local de amostragem, este no representativo de todo o sistema1 em estudo. Por esse motivo, devem ser selecionados locais adequados s necessidades de informao de cada programa. Entre os fatores responsveis pela heterogeneidade de um corpo dagua podemos citar:1 A palavra sistema usada para representar bacias hidrogrficas, cursos de gua, rios, lagos, reservatrios, estaes de tratamento e sistemas de distribuio, entre outros.

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a) Estratificao trmica vertical, decorrente de variao da temperatura ao longo da coluna dgua e do encontro de massa de gua; b) Zona de mistura, formada por dois ou mais tipos de guas que esto em processo de mistura (rio logo a jusante da descarga de um efluente ou tributrio) (Figura 4), sendo que a coleta deve ser realizada aps a completa mistura (Fig. 4, trecho A-A); c) Distribuio heterognea de determinadas substncias ou organismos em um sistema hdrico homogneo. Isso ocorre quando os materiais no dissolvidos, com densidade diferente da gua, tendem a ficar heterogeneamente distribudos (por exemplo, o leo tende a flutuar na superfcie da gua, enquanto os slidos em suspenso tendem a se depositar) ou quando ocorrem reaes qumicas ou biolgicas na coluna dgua, como o crescimento de algas nas camadas superiores em funo da penetrao de luz, com as consequentes mudanas no pH e concentrao de oxignio dissolvido.

Figura 4. Representao esquemtica da mistura de um efluente com o rio: Vista Superior disperso lateral do efluente; Corte Lateral disperso vertical e lateral do efluente.


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Quando no se conhece detalhadamente um determinado sistema, recomendvel realizar uma investigao preliminar, de preferncia com base em um planejamento estatstico, a fim de avaliar o seu grau de heterogeneidade. Testes rpidos de campo, como condutividade eltrica, temperatura e oxignio dissolvido, podem ser teis para essa finalidade, bem como o uso de equipamentos que permitem medio contnua. O uso de tcnicas de traadores, como corantes ou materiais radioativos, tem se mostrado til no estudo dos processos de mistura nos corpos de gua. Contudo, no planejamento desses testes preliminares necessrio lembrar que o grau de heterogeneidade pode depender do tipo de ensaio em questo; por isso, essa avaliao deve ser feita com base em mais de um ensaio. O grau de heterogeneidade dever ser avaliado para se verificar como as caractersticas de qualidade oscilam no espao e no tempo. Em geral no se deve retirar amostras prximas s margens de rios, canais e no ponto de lanamento de despejos, exceto quando essas regies so de interesse especfico, pois a qualidade, em tais pontos, geralmente no representativa de todo o corpo dgua. No caso da contribuio dos tributrios (afluentes), importante acompanhar a qualidade de suas guas, e como ela afeta o corpo principal, por meio da coleta de amostras em ponto prximo da sua desembocadura (foz) ou de acordo com o objetivo do trabalho. Quando se deseja acompanhar a qualidade da gua de um corpo hdrico, a longo prazo, o posicionamento do local de amostragem, deve levar em considerao a existncia de lanamentos de efluentes lquidos industriais e/ou domsticos, bem como a presena de afluentes na rea de influncia do ponto de amostragem, pois estes podem alterar a qualidade da gua do corpo. Caso haja este tipo de situao, o local de monitoramento deve estar situado aps a mistura completa do referido lanamento, seja ele contnuo ou intermitente (Fig. 5). Para isto deve-se conhecer as vazes do lanamento e as do rio, e o regime de escoamento para determinar o local onde a mistura completa. Desse modo obtm-se uma amostra de gua representativa daquele ponto do rio.

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Figura 5. Variao da qualidade de um corpo dgua considerando a distncia do ponto de lanamento de descarga: (A) Local de amostragem prximo descarga; (B) Posio intermediria do local de amostragem; (C) Local de amostragem distante da descarga.

s vezes, os locais de amostragem podem ser escolhidos erroneamente, mais pela convenincia do que por sua adaptao a uma amostragem representativa. As pontes, por exemplo, so usadas para amostragem em rios devido sua acessibilidade, mas nem sempre so os locais mais apropriados, pois sua presena pode interferir ou alterar fatores bsicos do corpo dgua. Entretanto, esta pode ser uma opo quando o local adequado de amostragem for totalmente invivel. 2.1.5.2 gua Tratada O princpio que orienta a amostragem o de que as caractersticas da gua so modificadas em seu percurso nos sistemas e nas solues alternativas de abastecimento de gua. Essas variaes necessitam ser conhecidas, pois fornecem importantes elementos para: (1) subsidiar a avaliao do risco ao consumidor; (2) permitir a correo do problema especfico de contaminao, bem como os problemas operacionais geradores da anomalia. Para o controle de qualidade da gua para consumo humano devem ser considerados na definio dos pontos e locais de coleta: (i) o monitoramento operacional para avaliar o desempenho das medidas de controle nas diversas etapas de tratamento, desde a captao no manancial at o consumidor, e (ii) o monitoramento para garantir que o processo de tratamento como um todo esteja operando de forma segura (verificao). No estabelecimento da frequncia de amostragem para um monitoramento mais global da gua de consumo humano existe a necessidade de se realizar um balano dos benefcios e custos de se obter um nmero maior de informaes. O nmero de amostras e a frequncia de amostragem so geralmente baseados na populao abastecida ou no volume de gua distribudo, para refletir o risco populao. A frequncia de anlises para os parmetros individuais ir tambm depender da


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variabilidade da qualidade. Requer-se uma maior frequncia de anlise dos parmetros microbiolgicos do que dos fsico-qumicos, isso porque episdios curtos de contaminao microbiolgica podem levar facilmente a surtos de doenas gastrointestinais nos consumidores, enquanto episdios de contaminao qumica, que poderiam constituir um risco agudo sade, so raros (WHO, 2011). No Captulo 7 encontram-se detalhes sobre os procedimentos para o planejamento e execuo de amostragem de guas de consumo humano. 2.1.5.3 Sedimento A seleo dos pontos de coleta de sedimento deve considerar, alm do objetivo do estudo, os tipos de ambiente, os locais de lanamento da carga de poluentes e os padres de vazo, velocidade e sentido da corrente. Muitos estudos de sedimento aplicam a abordagem que utiliza um ponto ou condies de referncia dentro de uma determinada regio ou bacia hidrogrfica. O ponto de referncia corresponde a um ambiente livre da ao antrpica ou o menos impactado dentro da rea de estudo. fundamental que as caractersticas fsicas, geolgicas e hidrolgicas, entre os pontos a serem comparados sejam compatveis. Assim, dados como granulometria, teor de matria orgnica e umidade do sedimento, tipo e grau de preservao da cobertura vegetal da margem, tipo de hbitat amostrado e ordem do rio devem ser similares entre o ponto de referncia e os pontos a serem diagnosticados. So definidas as condies consideradas ideais, estabelecendo-se valor ou faixa de valor, para cada parmetro, que seria esperado em um ambiente preservado. Qualquer que seja o tipo de ambiente amostrado (rios, lagos, reservatrios, esturios e oceanos), a coleta para avaliao da qualidade de sedimentos (biolgica, fsica e qumica) geralmente ocorre nas reas de deposio de sedimentos finos (argila), j que normalmente so nesses locais que os contaminantes so retidos e a comunidade bentnica mais desenvolvida. Em lagos, reservatrios e esturios o acmulo de partculas finas ocorre na regio mais profunda; em rios, nas margens deposicionais e nas reas de remansos. A margem deposicional localiza-se no lado oposto ao da erosional, apresentando declive mais suave e, muitas vezes, bancos de macrfitas enraizadas. Remansos ocorrem em trechos mendricos e pantanosos.

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Em estudos de sedimentos so considerados essenciais a avaliao dos seguintes parmetros: pH (potencial hidrogeninico), Eh (potencial redox), contedo orgnico (carbono orgnico total - COT ou resduos volteis), sulfetos volatilizveis em cido (SVA), granulometria, umidade e teor de matria orgnica. Em gua de fundo, nitrognio amoniacal e oxignio dissolvido so parmetros importantes para acompanhar ensaios ecotoxicolgicos e de bentos (ver detalhes no Captulo 6). A variabilidade do sedimento em um ponto precisa ser considerada na amostragem e decorre da heterogeneidade espacial, tanto vertical quanto horizontal. A heterogeneidade vertical , principalmente, consequncia da oscilao histrica da contaminao; a horizontal formada pela dinmica de deposio das partculas (apresentando-se quimicamente em mosaicos) e pela distribuio agrupada das populaes bentnicas. O ideal ter conhecimento desta variabilidade por meio da tomada de rplicas. O nmero de rplicas pode ser definido a partir de dados obtidos em amostragem prvia, utilizando-se frmulas que se baseiam em valores de varincia, desvio ou erro padro, como exemplificado no item 2.1.3. No entanto, o nmero resultante de rplicas algumas vezes invivel e opta-se por um nmero mnimo, considerando-se a capacidade analtica do laboratrio. Em geral faz-se de 3 a 5 rplicas. Se o custo do projeto e a capacidade analtica de um laboratrio no permitem a execuo de rplicas, opta-se pela obteno de amostras compostas (desde que a varivel em questo permita a sua composio), que teoricamente representam o valor mdio dessa composio sendo, portanto, uma opo mais adequada do que a tomada de uma s amostra por ponto (maiores detalhes no Captulo 6). Em estudos de sedimento h de se considerar tambm a variabilidade temporal, j que as variaes sazonais podem influenciar a disponibilidade de contaminantes. Em reservatrios, a dinmica de circulao/ estratificao altera a relao de oxirreduo das camadas profundas de gua e, em perodos de seca, a exposio do sedimento marginal. Em rios, ocorre deposio de sedimentos finos no perodo da seca e lavagem desse material nas chuvas. Para estudos de caracterizao e diagnstico e programas de monitoramento da qualidade de sedimentos, uma nica coleta anual no perodo de seca pode ser adequada.


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2.1.5.4 Efluentes Lquidos e Corpos Hdricos Receptores Para definio dos locais de amostragem de efluentes lquidos (industriais e domsticos) e dos corpos hdricos receptores, devem ser considerados os objetivos envolvidos na amostragem, tais como: avaliao do desempenho do sistema de tratamento, atendimento aos padres da legislao, obteno de informaes para elaborao de projeto de sistemas de tratamento de guas residurias (STAR), implantao de medidas de preveno poluio, entre outros. No captulo 8 encontram-se detalhes sobre os procedimentos para o planejamento e execuo deste tipo de amostragem.

2.1.6 Apoio OperacionalOs veculos, embarcaes, equipamentos, frascaria, material de preservao e acondicionamento de amostras devem estar disponveis em quantidade e qualidade adequadas, evitando-se adaptaes de ltima hora.

2.1.7 Capacidade Analtica LaboratorialNo planejamento da amostragem deve ser considerada a capacidade analtica do(s) laboratrio(s) quanto quantidade de amostras que podem ser processadas e os tipos de parmetros a serem investigados, limites de deteco, mtodos de ensaio, disponibilidade de padres e cronograma de atendimento. importante considerar os seguintes conceitos nessa etapa: Concentrao mnima de interesse do analito: um dado fundamental para a seleo de mtodos analticos que devem ser empregados em um planejamento. Normalmente definida por legislao ou publicada como padro internacional, e serve de orientao para a definio das tcnicas de coleta e dos limites de quantificao aceitveis para os mtodos analticos que sero utilizados para a tomada de deciso ambiental. Limite de deteco do Mtodo (LDM): menor concentrao de uma substncia que pode ser detectada, mas no necessariamente quantificada, pelo mtodo utilizado. Limite de quantificao: a menor concentrao de um analito que pode ser determinada com um nvel de aceitabilidade que garanta

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sua representatividade. Aps ter sido determinado, esse limite serve para orientar e avaliar se a preciso e a exatido do mtodo analtico escolhido atende aos objetivos do plano. Normalmente, para embasar substancialmente as decises ambientais, recomendvel que o limite de quantificao de um mtodo seja pelo menos 50% menor do que a concentrao mnima de interesse. Quando no existirem mtodos oficiais (USEPA, Standard Methods, ISO, etc) que atendam concentrao mnima de interesse do analito recomenda-se adotar o mtodo dentre estes que melhor atenda a esse limite. Incerteza de medio: caracteriza a disperso de valores associada ao resultado, que podem ser razoavelmente atribudos ao mensurando (amostras). usada para avaliar a exatido, preciso e confiabilidade de um resultado analtico. A definio dos valores mximos de incerteza dos resultados deve ser estabelecida juntamente com a concentrao mnima de interesse e deve ser usada para auxiliar na escolha das metodologias analticas adotadas.

2.1.8 Recursos Financeiros e HumanosSo os recursos necessrios para realizar os trabalhos de campo, as tarefas analticas e as de interpretao de dados. Sob este aspecto, convm planejar criteriosamente os parmetros a serem avaliados, o nmero de amostras a serem examinadas e a frequncia de sua coleta, adequando-os aos recursos disponveis. Tanto em programas de monitoramento, onde so avaliadas as tendncias e a eficcia das medidas de controle da poluio, como em levantamentos especficos, devem ser elaborados cronogramas de desenvolvimento dos trabalhos, considerando todas as atividades envolvidas, a sazonalidade e a disponibilidade para alocao dos recursos humanos e materiais.


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Refrigerao de Amostras Foto Carlos Jesus Brando/CETESB

CAPTuLO

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3 ORGANIZAO DOS TRABALHOS DE CAMPOEstabelecido o planejamento de amostragem, que inclui a definio dos objetivos, dos locais e frequncia de amostragem, dos parmetros selecionados, dos mtodos analticos e de amostragem adequados e o cronograma de atividades, passa-se para as etapas de organizao e execuo dos trabalhos de campo. A sntese contendo as recomendaes e orientaes de como realizar o armazenamento e a preservao de amostras, conforme o tipo de ensaio (classe da amostra, tipo de recipiente para armazenamento, volume/quantidade necessrio de amostra, tipo de preservao e prazo mximo recomendado entre coleta e incio do ensaio), encontra-se no Anexo 1.

3.1 Planejamento das AtividadesO planejamento correto das atividades de campo de importncia fundamental para o sucesso dos trabalhos e deve envolver os seguintes aspectos: Seleo de itinerrios racionais, observando-se os acessos, o tempo para coleta e preservao das amostras e o prazo para seu envio aos laboratrios, obedecendo-se o prazo de validade para o ensaio de cada parmetro, a capacidade analtica e o horrio de atendimento e funcionamento dos laboratrios envolvidos. Muitos programas de amostragem necessitam de vrios dias para serem desenvolvidos, o que exige remeter amostras coletadas diariamente aos laboratrios por despachos rodovirios ou areos. Nesses casos, devem-se planejar coletas calculando-se a localizao e os horrios das empresas transportadoras; Certificao de que a programao de coleta foi enviada aos laboratrios envolvidos e de que os mesmos tenham condies de atender ao programa;

organizao dos trabalhos de campo

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Verificao da existncia de eventuais caractersticas locais nos pontos de coleta que exigem equipamentos ou cuidados especiais, o que permitir a sua adequada seleo e preparo. Isto vale especialmente para o caso de coletas com embarcaes, coletas de sedimentos, peixes e organismos bentnicos, coletas em locais de difcil acesso, ou com alto risco de acidentes (rios caudalosos, mar, pontes de trfego intenso, amostragem em indstrias etc.); Preparao de tabelas contendo os equipamentos e materiais necessrios aos trabalhos (fichas de coleta, frascos para as amostras, preservantes qumicos, caixas trmicas, equipamentos de coleta e de medio, cordas, embarcaes, motores de popa, equipamento de segurana etc.). conveniente levar frascos reserva para o caso de amostragem adicional, perda ou quebra de frascos; e Verificao da disponibilidade e funcionamento adequado dos equipamentos utilizados para amostragem e de apoio.

Convm assegurar-se de que os tcnicos envolvidos nas atividades de coleta estejam devidamente treinados e capacitados para utilizar as tcnicas especficas de coleta, preservao de amostras e as medidas de segurana, manusear os equipamentos de campo e de medio, e localizar precisamente os pontos de coleta. fundamental que observem e anotem quaisquer fatos ou anormalidades que possam interferir nas caractersticas das amostras (cor, odor ou aspecto estranho, presena de algas, leos, corantes, material sobrenadante, peixes ou outros animais aquticos mortos), nas determinaes laboratoriais e na interpretao dos dados. Devem ainda ter condies para estabelecer, se necessrio, pontos de amostragem alternativos e outros parmetros complementares para uma melhor caracterizao do ambiente em estudo. Um tcnico bem treinado, consciente e observador de importncia fundamental para a consecuo dos objetivos dos programas de avaliao dos ecossistemas aquticos. importante destacar que as coletas de amostras biolgicas dependem de autorizao prvia dos rgos competentes, como o Instituto Chico Mendes de Conservao da Biodiversidade (ICMBio). Essa autorizao, todavia, no necessria para fins de monitoramento da qualidade da gua. Maiores informaes podem ser obtidas no site do Sistema de Autorizao e Informao em Biodiversidade (SISBIO) do Ministrio do Meio Ambiente (http://www4.icmbio.gov.br/sisbio//)

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3.2 Coleta e Preservao de AmostrasNeste tpico encontram-se orientaes quanto limpeza e ao preparo dos recipientes utilizados para o armazenamento de amostras. Informaes sobre as tcnicas de preservao para cada varivel, o tipo de recipiente, o volume de amostra necessrio, o tipo de preservao recomendada e o prazo para ensaios fsico-qumicos, microbiolgicos, biolgicos e toxicolgicos encontram-se no Anexo 1.

3.2.1 Coleta e Tipos de AmostrasA coleta de amostras , provavelmente, o passo mais importante para a avaliao da rea de estudo; portanto, essencial que a amostragem seja realizada com precauo e tcnica, para evitar todas as fontes possveis de contaminao e perdas e representar o corpo dgua amostrado e/ou a rede de distribuio de gua tratada. Para definir a natureza da amostra coletada, nesse Guia so adotados cdigos que se referem classe da amostra: A - Amostras de gua tratada; B - Amostras de gua bruta; C - Amostras de gua residuria; D - Amostras de solo, sedimento, lodo, material slido de dragagem, resduo slido e semi-slido em geral; E - Amostras de materiais biolgicos. As definies de cada uma delas encontram-se no Glossrio (Anexo 2). A tcnica a ser adotada para a coleta de amostras depende da matriz a ser amostrada (gua superficial, em profundidade, subterrnea, tratada, residuria, sedimento, biota aqutica, entre outras), do tipo de amostragem (amostra simples, composta ou integrada) e, tambm, dos ensaios a serem solicitados (ensaios fsico-qumicos, microbiolgicos, biolgicos e toxicolgicos) e devem ser tomados os seguintes cuidados: Verificar a limpeza dos frascos e dos demais materiais e equipamentos que sero utilizados para coleta (baldes, garrafas, pipetas etc.); Empregar somente os frascos e as preservaes recomendadas para cada tipo de determinao, verificando se os frascos e reagentes para preservao esto adequados e dentro do prazo de validade para uso (Anexo 1). Em caso de dvida, substitu-los; Certificar-se que a parte interna dos frascos, assim como as tampas e batoques, no sejam tocadas com a mo ou fiquem expostas ao p, fumaa e outras impurezas (gasolina, leo e fumaa de exausto de veculos podem ser grandes fontes de contaminao de amostras).


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Cinzas e fumaa de cigarro podem contaminar as amostras com metais pesados e fosfatos, entre outras substncias. importante, portanto, que os tcnicos responsveis pela coleta de amostras no fumem durante a coleta e utilizem uniformes e EPI adequados para cada tipo de amostragem (avental, luva cirrgica ou de borracha de ltex, culos de proteo, entre outros), sempre observando e obedecendo s orientaes de cada local ou ambiente onde ser realizada a amostragem; Fazer a ambientao dos equipamentos de coleta com gua do prprio local, se necessrio; Garantir que as amostras lquidas no contenham partculas grandes, detritos, folhas ou outro tipo de material acidental durante a coleta; Coletar um volume suficiente de amostra para eventual necessidade de se repetir algum ensaio no laboratrio; Fazer todas as determinaes de campo em alquotas de amostra separadas das que sero enviadas ao laboratrio, evitando-se assim o risco de contaminao; Colocar as amostras ao abrigo da luz solar, imediatamente aps a coleta e preservao; Acondicionar em caixas trmicas com gelo as amostras que exigem refrigerao para sua preservao (observar que as amostras para ensaio de Oxignio Dissolvido no devem ser mantidas sob refrigerao); Manter registro de todas as informaes de campo, preenchendo uma ficha de coleta por amostra, ou conjunto de amostras da mesma caracterstica, contendo os seguintes dados: a) Nome do programa de amostragem e do coordenador, com telefone para contato; b) Nome dos tcnicos responsveis pela coleta; c) Nmero de identificao da amostra; d) Identificao do ponto de amostragem: cdigo do ponto, endereo, georreferenciamento, etc. e) Data e hora da coleta; f) Natureza da amostra (gua tratada, nascente, poo fretico, poo profundo, represa, rio, lago, efluente industrial, gua salobra, gua salina etc.); g) Tipo de amostra (simples, composta ou integrada) h) Medidas de campo (temperatura do ar e da gua, pH, condutividade, oxignio dissolvido, transparncia, colorao visual, vazo, leitura de rgua, etc.);

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i) j)

Eventuais observaes de campo; Condies meteorolgicas nas ltimas 24 horas que possam interferir com a qualidade da gua (chuvas); k) Indicao dos parmetros a serem analisados nos laboratrios envolvidos; l) Equipamento utilizado (nome, tamanho, malha, capacidade, volume filtrado, e outras informaes relevantes). As amostras podem ser simples, compostas ou integradas. A amostra simples (pontual ou instantnea) aquela coletada em uma nica tomada de amostra, num determinado instante, para a realizao das determinaes e ensaios. O volume total da amostra ir depender dos parmetros escolhidos. indicada para os casos onde a vazo e a composio do lquido (gua ou efluente) no apresentam variaes significativas. obrigatria para os parmetros cujas caractersticas alteram-se rapidamente ou no admitem transferncia de frasco (sulfetos, oxignio dissolvido, solventes halogenados, leos e graxas, microbiolgicos). A amostra composta constituda por uma srie de amostras simples, coletadas durante um determinado perodo e misturadas para constituir uma nica amostra homogeneizada. Este procedimento adotado para possibilitar a reduo da quantidade de amostras a serem analisadas, especialmente quando ocorre uma grande variao de vazo e/ou da composio do lquido. A amostragem pode ser realizada em funo (a) do tempo (temporal); (b) da vazo; (c) da profundidade do local a ser amostrado; (d) da margem ou distncia entre um ponto de amostragem e outro (espacial). A composio de amostra realizada de acordo com o objetivo de cada trabalho e definida pelo coordenador tcnico no momento da elaborao do projeto. O perodo total da amostragem composta poder ser subdividido, de acordo com a capacidade de processamento do laboratrio. Quando o laboratrio de ensaios se encontra em local distante dos pontos de amostragens, recomenda-se que as amostras sejam compostas em perodos menores que 24 horas, devido aos tempos mximos para a realizao de ensaios de alguns parmetros, de forma a no exceder o prazo de validade da amostra. A amostragem integrada aquela realizada com amostradores que permitem a coleta simultnea, ou em intervalos de tempo o mais


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prximo possvel, de alquotas que sero reunidas em uma nica amostra. Para uma melhor representatividade do local amostrado, pode-se tambm realizar a amostragem com rplicas (duplicata ou triplicata), quando a amostra coletada de modo sequencial e independente, em um determinado perodo de tempo ou espao. A coleta de gua varia tambm em funo da profundidade em que foi realizada, podendo ser superficial ou em diferentes distncias abaixo da superfcie. A coleta de gua superficial a que ocorre entre 0 e 30 centmetros da lmina dgua, enquanto que a em profundidade ocorre abaixo de 30 centmetros da lmina dgua e deve ser realizada obrigatoriamente com o auxlio de equipamento adequado, tomando-se o cuidado de no provocar a suspenso do sedimento prximo ao fundo. Os nveis de profundidade so definidos pelo coordenador tcnico no momento da elaborao do projeto, de acordo com o objetivo de cada trabalho. A profundidade total do local de amostragem verificada em campo, com auxlio de uma corda metrada com um peso extra, tipo poita, ou com ecobatmetro da embarcao. Toda vez que o procedimento de coleta for realizado com apoio de embarcao, assim que for confirmada sua ancorao no ponto onde ser realizada a coleta, a embarcao deve ser mantida na mesma posio, no podendo ser ligada para reposicionamento at o final do procedimento.

3.2.2 Preservao de amostraIndependente da natureza da amostra, a estabilidade completa para cada constituinte nunca pode ser obtida. As tcnicas de preservao, a seleo adequada dos frascos e a forma de armazenamento, tm por objetivo retardar a ao biolgica e a alterao dos compostos qumicos; reduzir a volatilidade ou precipitao dos constituintes e os efeitos de adsoro; e/ou preservar organismos, evitando ou minimizando alteraes morfolgicas, fisiolgicas e de densidades populacionais, em todas as etapas da amostragem (coleta, acondicionamento, transporte, armazenamento, at o momento do ensaio). As alteraes qumicas que podem ocorrer na estrutura dos constituintes acontecem, principalmente, em funo das condies fsico-qumi-

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cas da amostra. Assim, metais podem precipitar-se como hidrxidos, ou formar complexos com outros constituintes; os ctions e nions podem mudar o estado de oxidao; ons podem ser adsorvidos na superfcie interna do frasco de coleta; e outros constituintes podem dissolver-se ou volatilizar-se com o tempo. As aes biolgicas podem conduzir alterao da valncia de elementos ou radicais. Os constituintes solveis podem ser convertidos em matria orgnica e, com a ruptura das clulas, esses constituintes podem ser liberados na soluo. Os ciclos biogeoqumicos, como do nitrognio e do fsforo, so exemplos dessa influncia biolgica na composio da amostra. As tcnicas de preservao de amostras mais empregadas so: adio qumica, congelamento e refrigerao. Adio qumica O mtodo de preservao mais conveniente o qumico, atravs do qual o reagente adicionado prvia (ensaios microbiolgicos) ou imediatamente aps a tomada da amostra, promovendo a estabilizao dos constituintes de interesse por um perodo maior. Contudo, para cada ensaio existe uma recomendao especfica (Anexo 1). Geralmente realizada com o auxlio de um frasco dosador, frasco conta-gota, pipeta, proveta, entre outros. Congelamento uma tcnica aceitvel para alguns ensaios e serve para aumentar o intervalo entre a coleta e o ensaio da amostra in natura, sem comprometer esta ltima. inadequada para as amostras cujas fraes slidas (filtrveis e no filtrveis) alteram-se com o congelamento e posterior retorno temperatura ambiente, e para a maioria das determinaes biolgicas e microbiolgicas. Os ensaios que permitem esta tcnica de preservao constam no Anexo 1. Refrigerao Constitui uma tcnica comum em trabalhos de campo e pode ser utilizada para preservao de amostras mesmo aps a adio qumica, sendo empregada frequentemente na preservao de amostras para


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ensaios microbiolgicos, fsico-qumicos orgnicos e inorgnicos, biolgicos e toxicolgicos. Os ensaios que permitem esta tcnica de preservao constam no Anexo 1.

3.3 Acondicionamento, Transporte e Armazenamento de Amostras3.3.1 AcondicionamentoNeste item encontram-se orientaes para o acondicionamento de amostras, quanto ao tipo, limpeza e preparo dos recipientes utilizados. 3.3.1.1 Tipos de Recipientes Os tipos de recipientes mais utilizados para coleta e preservao de amostras so os de plstico autoclavvel de alta densidade (polietileno, polipropileno, policarbonato ou outro polmero inerte) e os de vidro, com boca larga (mais ou menos 4 cm de dimetro) para facilitar a coleta da amostra e a limpeza. Estes dois tipos de materiais apresentam vantagens e desvantagens (Tabela 1).Tabela 1. Comparao entre recipientes de vidro (borossilicato) e polietileno, polipropileno ou outro polmero inerte.Condies Operacionais Material Vidro (Borossilicato) Plstico (polmero inerte)

Interferncia com a amostra

Indicado para todas as anlises de compostos orgnicos. Inerte a maioria dos constituintes, exceto a forte alcalinidade. Adsorve metais em suas paredes. Pesado Muito Frgil Fcil

Indicado para a maioria dos compostos inorgnicos, biolgicos e microbiolgicos. Pode contaminar amostras com ftalatos. Leve Durvel Alguma dificuldade na remoo de componentes adsorvveis Apenas por tcnicas de uso pouco comum no Brasil, como xido de etileno e radiao gama. Alguns tipos so autoclavveis.

Peso Resistncia quebra Limpeza

Esterilizvel

Sim

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Os recipientes de plstico apresentam maiores vantagens por serem leves e resistentes quebra, e so recomendados quando o plstico aceitvel na coleta, devido ao baixo custo e menor adsoro de ons de metais. Recipientes de polietileno tambm podem ser usados, porm so menos rgidos e, consequentemente, apresentam uma menor resistncia autoclavao. Os frascos podem ser de vidro neutro ou de borossilicato. A desvantagem deste tipo de material o seu peso e a possibilidade de quebra durante o seu manuseio e transporte. O vidro de borossilicato o recomendado por ser inerte maior parte dos materiais e indicado para determinados tipos de ensaios, como os microbiolgicos, pesticidas e de leos e graxas; entretanto, possui um custo mais elevado. Os recipientes podem ser tambm do tipo descartvel ou reutilizvel. Os recipientes descartveis so utilizados quando o custo da limpeza alto. Estes devem estar limpos, serem prova de vazamento e, quando necessrio, estreis. Os recipientes reutilizveis so usados quando o custo de limpeza baixo em comparao com o custo de aquisio de novos recipientes. Devem ser de fcil lavagem e, se necessrio, resistentes a temperaturas elevadas. A capacidade dos recipientes varia em funo do volume de amostra necessrio para os ensaios a serem efetuados. O frasco geralmente precisa ter capacidade suficiente para conter a amostra e deixar um espao que permita uma boa homogeneizao, a menos que o procedimento recomende a coleta com o frasco totalmente cheio. Normalmente, empregam-se frascos de 250mL, 500mL, 1L e 5L. Todavia, recipientes com capacidades menores ou maiores podem ser necessrios, de acordo com as determinaes a serem realizadas. No caso das amostras de sedimento, podem ser acondicionadas em potes ou sacos plsticos de polietileno, potes de vidro de cor mbar ou papel alumnio e sacos plsticos reforados (APHA, 2005). fundamental que tanto o recipiente, como a tampa e o batoque estejam livres do analito de interesse, especialmente quando os limites de quantificao so baixos. No caso de ensaios orgnicos, no usar frascos plsticos, exceto aqueles feitos de polmeros fluorinados, tal como teflon (PTFE politetrafloretileno), pois alguns analitos da amostra podem ser adsorvidos pela parede do recipiente plstico e/


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ou alguns contaminantes do recipiente plstico podem ser liberados na amostra. Evitar recipientes plsticos sempre que possvel, devido ao seu potencial de contaminao, principalmente por steres de ftalato. Considerando que alguns compostos orgnicos (como tambm os pigmentos fotossintetizantes) so fotodegradveis, necessrio utilizar frascos de vidro de cor mbar ou, na impossibilidade, envolver os frascos transparentes em papel alumnio ou kraft. Para a anlise de metais, tomar cuidado para que a amostra no entre em contato com batoques metlicos; para a realizao de ensaios microbiolgicos, os recipientes devem ser esterilizados. Como regra geral, as tampas e os batoques devem garantir uma boa vedao da amostra, especialmente durante o transporte. 3.3.1.2 Limpeza e Preparo de Recipientes A limpeza dos recipientes, tampas e batoques de grande importncia para impedir a introduo de contaminantes nas amostras com o analito de interesse. Um exemplo dessa contaminao o uso de detergentes comuns para lavar recipientes que sero empregados nos ensaios de surfactantes e fosfatos. Portanto, deve-se garantir que os procedimentos de lavagem sejam eficazes para a limpeza e no acrescentem interferentes nos resultados analticos (qualidade e composio dos detergentes, pureza das solues usadas, tempo de contato com os reagentes, controle da temperatura, dentre outros). Os procedimentos manuais mais utilizados na limpeza e preparo de frascaria so listados a seguir (limpeza bsica e especial). Procedimentos automticos podem ser empregados utilizando-se mquina de lavagem de vidraria, escolhendo o programa apropriado para cada tipo de frascaria. a) Limpeza bsica de frascaria i. Deixar os frascos, tampas e batoques de molho em soluo de detergente alcalino 0,1% por tempo suficiente para facilitar a remoo dos resduos da amostra e possveis etiquetas; ii. Esfregar os frascos com gaspilho at retirada total dos resduos; iii. Esfregar com esponja de ao e detergente neutro a parte externa dos frascos; iv. Enxaguar com gua corrente para retirada do detergente (se necessrio, usar gua quente);

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Realizar enxague final com agua destilada ou deionizada; Colocar em estufa entre 70C e 100C, durante duas horas, para secagem ou deix-los secar com a boca para baixo sobre papel filtro absorvente; vii. Tampar e armazenar em local apropriado (livre de poeira).v. vi.

No caso de recipientes novos descartveis ou de vidro, enxaguar cada frasco, tampa e batoque com gua destilada ou deionizada. Normalmente este procedimento suficiente para garantir a limpeza dos frascos. Entretanto necessrio realizar teste de branco de frascaria para atestar a limpeza dos frascos. b) Limpeza especial Os procedimentos especiais de lavagem so adotados para a limpeza dos recipientes para os ensaios de metais, fosfatos e fsforo total, compostos orgnicos (semivolteis e volteis), microbiolgicos e mutagenicidade. Ensaios de Metais1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

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