Influência da composição química na permeabilidade em massas

de porcelanato esmaltado

Ana Virgínia Lot*, Vanessa L. Gallo*, Leidy J. J. Nieves*,

Suelen Nastri*, Murilo Inocentinni***, Vitor Malaguti***,

Fábio Gomes Melchiades**, Anselmo Ortega Boschi*

*Laboratório de Revestimentos Cerâmicos – LaRC, DEMa/UFSCar

** Centro Revestimentos Cerâmicos – CRC

*** Universidade de Ribeirão Preto - UNAERP

Junho/2017

Introdução e Justificativa

Coração negro

Furos no esmalte

Introdução e Justificativa

Faixa de T°C Reações e transformações

<200°C Evaporação da umidade residual, água higroscópica

e substancias orgânicas

350-550 Oxidação de piritas (liberação de SO2)

350-650 Combustão de substancias orgânicas (liberação de CO2)

450-650 Evaporação da água estrutural

e destruição da estrutura cristalina

500-600 Transformação do quartzo

600-800 Oxidação do sulfeto de ferro (liberação de SO2)

800-900 Calcinação do carbonato – liberação de CO2

Eliminação da água de argilas ilíticas

800-1000 Início da reação entre silicatos e alumina

>1000 Fusão parcial e formação de eutéticos

* Esmaltes brilhantes = baixo ponto de amolecimento

propriedade de um material relacionada à maior ou menor dificuldade que o mesmo oferece

à circulação de um fluido através dele.

Permeabilidade

Poros FECHADOS

Fluido não penetra

Poros ABERTOS

Fluido penetra mas fica estagnado

próximo à superfície

Poros CONECTADOS

Fluido percorre os canais

Volume de poros

Tamanho de poros

Arranjo = CONEXÃO

Volume de poros

Tamanho de poros

Formato

Arranjo = CONEXÃO

Gás

Volume de poros

Tamanho de poros

Formato

Arranjo = CONEXÃO

Medir a permeabilidade a cru

e avaliar sua evolução com a temperatura -

para massas de porcelanato

a fim de identificar variáveis

que influenciam nessa característica

e que poderiam ser controladas na indústria

para otimizar o processo de produção

e evitar defeitos

Objetivo

Massas de porcelanato comparadas:

• Massa padrão (MP) de um porcelanato esmaltado

• Massa similar modificada para ser mais fundente (MF)

Metodologia

Composição das massas em porcentagem (%) das matérias primas utilizadas

Argila 1

Argila 2

Argila 3

Argila 4

Filito 1

Filito 2

Talco Calcário Albita Feldspato

MP 15,0 16,5 6,0 5,0 35,0 15,0 6,0 1,5 - -

MF 12,0 16,5 6,0 5,0 30,0 13,0 6,0 1,5 5,0 5,0

• Queimas para curva de gresificação

• 1170, 1185, 1200, 1215, 1230°C

• Absorção de água

• Retração linear de queima

Temperatura de queima (°C)

AA

(%

) R

Lq (%

) Curva Gresificação

MP – AA (%)

MP – RLq (%)

MF – AA (%)

MF – RLq (%)

Massas de porcelanato comparadas:

• Massa padrão (MP)

• Massa fundente (MF)

Procedimento Experimental – AMOSTRAS CRUAS

Variáveis fixas:

Resíduo moagem: 2 a 5% - 63µm

Umidade: 6,5%

Pressão: 380 Kgf/cm2

• Densidade aparente a cru

• Módulo de ruptura a flexão

• Permeabilidade

• Porosimetria de mercúrio

Medida da permeabilidade

AMOSTRA

P saída

P entrada

50mm

5mm

= v + v²

Medida da permeabilidade

AMOSTRA

P saída

P entrada

(Pentrada)² - (Psaída)²

2 . e. (Psaída)

μ

k2 k1

e = espessura da amostra

μ = viscosidade do ar ρ = densidade do ar

v = velocidade do ar

k1 = constante de permeabilidade Darcyana

k2 = constante de permeabilidade NÃO Darcyana

ρ

Equação de Forchheimer

Resultados – AMOSTRAS CRUAS

Massa Padrão (MP) Massa Fundente (MF)

Densidade Aparente (g/cm³) 1,88 1,91 Desvio 0,02 0,01

Módulo de Ruptura Flexão (MPa) 1,6 1,8 Desvio 0,2 0,2

Constante de permeabilidade

k1 (10-15 m2) 1,34 1,67

Desvio 0,09 0,24

Constante de permeabilidade

k2 (10-13 m) 0,85 1,14

Desvio 0,17 0,17

1,34

0,09

0,85

0,17

Composição das massas em porcentagem (%) das matérias primas utilizadas

Argila 1

Argila 2

Argila 3

Argila 4

Filito 1

Filito 2

Talco Calcário Albita Feldspato

MP 15,0 16,5 6,0 5,0 35,0 15,0 6,0 1,5 - -

MF 12,0 16,5 6,0 5,0 30,0 13,0 6,0 1,5 5,0 5,0

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,01 0,1 1 10 100

Vo

lum

e d

e p

en

etra

ção

(cm

³/g)

Diâmetro de intrusão (μ)

Resultados – AMOSTRAS CRUAS

MP

MF

D50 = 0,32μ

D50 = 0,3μ

Desenvolvimento das reações

PERMEABILIDADE A CRU

ESTRUTURA DE POROS

Compacto Verde

Características das Matérias Primas

Condições de Prensagem

Permeabilidade em ALTAS TEMPERATURAS

QUEIMA

• Permeabilidade • Absorção de água • Porosimetria de mercúrio

• 750°C • 850°C • 950°C • 1050°C • 1100°C • 1150°C

50mm

5mm

PRENSAGEM

Variáveis fixas:

• Resíduo moagem: 2 a 5% - 63µm • Umidade: 6,5% • Pressão: 380 Kgf/cm2

Resultados – Permeabilidade X Temperatura de queima

0,0

5,0

10,0

15,0

20,0

25,0

30,0

35,0

700 800 900 1000 1100 1200

k 2 (

10

-13

m)

Temperatura de tratamento térmico (°C)

MP

MF

0,0

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

6,0

7,0

8,0

9,0

10,0

700 800 900 1000 1100 1200

k 1 (

10

-15 m

2)

Temperatura de tratamento térmico (°C)

MP

MF

0,0

5,0

10,0

15,0

20,0

25,0

700 800 900 1000 1100 1200

AA

(%)

Temperatura de tratamento térmico (°C)

MP

MF

Resultados – Absorção de água

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0,01 0,1 1 10 100

Vo

lum

e d

e in

tru

são

(cm

³/g)

Diâmetro de intrusão (μ)

1100°C

1150°C

MP

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0,01 0,1 1 10 100V

olu

me

de

pe

net

raçã

o (

cm³/

g)

Diâmetro de intrusão (μ)

950°C

1050°C 1100°C

1150°C

750°C

750°C

850°C

850°C

950°C

1050°C

MF

0,2

0,7

1,2

1,7

700 800 900 1000 1100 1200

Temperatura de tratamento térmico (°C)

MP

MF

Diâ

me

tro

mé

dio

de

intr

usã

o (

µ)

0,0

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

6,0

7,0

8,0

9,0

10,0

700 800 900 1000 1100 1200

k 1 (

10

-15 m

2)

Temperatura de tratamento térmico (°C)

MP

MF

0,2

0,7

1,2

1,7

700 800 900 1000 1100 1200

Temperatura de tratamento térmico (°C)

MP

MF

0

5

10

15

20

25

700 800 900 1000 1100 1200

AA

(%)

Temperatura de tratamento térmico (°C)

MP

MF

Diâ

met

ro m

éd

io d

e in

tru

são

(µ

)

Para as massas avaliadas:

Antes da queima apesar da maior densidade, a massa fundente apresentou permeabilidade mais elevada. Provavelmente houve contribuição do maior

tamanho de poros na estrutura devido à maior fração de partículas grosseiras.

A permeabilidade das massas aumentou até uma dada temperatura, o que pode ser atribuído ao aumento do tamanho dos poros com a sinterização.

Nas temperaturas em que a absorção de água começou a atingir níveis mais baixos, esse fator passou a ser mais relevante na determinação da

permeabilidade da peça, que começou a diminuir.

Conclusões

A medida da permeabilidade se mostrou uma importante ferramenta

para o estudo da microestrutura a verde da peça

e da evolução dessa microestrutura na queima.

Os resultados auxiliam a identificar variáveis importantes na

determinação da permeabilidade das massas

em diferentes faixas de temperatura.

Tais resultados podem auxiliar no controle/ajuste dessas variáveis

no processo de produção dos revestimentos na indústria

de forma a evitar defeitos e otimizar a produtividade

Conclusões

Obrigada

anavirginia.lot@ppgcem.ufscar.br