Instrução Normativa Nº 24, DE 14 DE JULHO DE 2009

Situação: Vigente

Publicado no Diário Oficial da União de 22/07/2009 , Seção 1 , Página 7

Ementa: Define os requisitos e critérios específicos para funcionamento dos Laboratórios de Análises de Resíduos e Contaminantes em Alimentos integrantes da Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários.

Histórico:

Os textos legais disponíveis no site são meramente informativos e destinados a consulta / pesquisa, sendo imprópria sua utilização em ações judiciais.

MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA

INSTRUÇÃO NORMATIVA Nº 24, DE 14 DE JULHO DE 2009

O SECRETÁRIO DE DEFESA AGROPECUÁRIA DO MINISTÉRIO DA

AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO, no uso da atribuição que lhe confere o inciso IV, do art. 103, da Portaria nº 045, de 22 de março de 2007, tendo em vista o disposto no Decreto nº 5.741, de 30 de março de 2006, e na Instrução Normativa nº 1, de 16 de janeiro de 2007, e o que consta do Processo nº 21000.010656/2008-76, resolve:

Art. 1º Definir os requisitos e critérios específicos para funcionamento dos Laboratórios de Análises de Resíduos e Contaminantes em Alimentos integrantes da Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários, na forma do Anexo I desta Instrução Normativa.

Art. 2º Aprovar os seguintes anexos da presente Instrução Normativa:

I - Anexo II: Guia para Validação de Métodos Analíticos e Controle de Qualidade Interna das Análises de Monitoramento do Plano Nacional de Controle de Resíduos e Contaminantes - PNCRC;

II - Anexo III: Manual de Procedimentos do PNCRC para laboratórios - Área Animal;

III - Anexo IV: Fluxograma PNCRC; IV - Anexo V: Formulário do Certificado Oficial de Análise - COA; V - Anexo VI: Formulário do Relatório de Triagem; VI - Anexo VII: Formulário do Termo de Rejeição; e VII - Anexo VIII: Formulário de Comunicação de Violação.

Parágrafo único. As versões mais atuais do Guia e do Manual previstos nos

incisos I e II deste artigo ficarão disponíveis no sítio eletrônico do MAPA, com atualizações periódicas a cada revisão.

Art. 3º Estabelecer que a rede de laboratórios de que trata esta Instrução Normativa tem por objetivo exclusivo atender às demandas oriundas do Plano Nacional de Controle de Resíduos e Contaminantes - PNCRC, das áreas animal e vegetal, bem como das demais análises de rotina oriundas da fiscalização ou inspeção do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), referentes ao controle de resíduos e contaminantes em alimentos.

Art. 4º Conceder aos Laboratórios de Análises de Resíduos e Contaminantes em Alimentos integrantes da Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários, para adequação às exigências da presente Instrução Normativa, os seguintes prazos:

I - 24 (vinte e quatro) meses a contar da data de publicação da presente Instrução Normativa, para adequação às exigências e procedimentos do Guia para validação de métodos analíticos e controle de qualidade interna das análises objeto do Plano Nacional de Controle de Resíduos e Contaminantes - PNCRC;

II - 2 (dois) meses a contar da data de publicação da presente Instrução Normativa, para adequação às exigências e procedimentos do Manual de Procedimentos do PNCRC para laboratórios; e

III - adequação imediata a contar da data de publicação da presente Instrução Normativa para todas as demais exigências.

Parágrafo único. Findos os prazos definidos pelos incisos I, II e III deste artigo, os laboratórios que não se adequarem à presente Instrução Normativa estarão sujeitos ao cancelamento de seu credenciamento ou da autorização de funcionamento.

Art. 5º Esta Instrução Normativa entra em vigor na data de sua publicação.

INÁCIO AFONSO KROETZ

ANEXO I - REQUISITOS E CRITÉRIOS ESPECÍFICOS PARA

FUNCIONAMENTO DOS LABORATÓRIOS DE ANÁLISES DE RESÍDUOS E CONTAMINANTES EM ALIMENTOS INTEGRANTES DA REDE NACIONAL DE

LABORATÓRIOS AGROPECUÁRIOS

ANEXO II - GUIA PARA VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS E CONTROLE DE QUALIDADE INTERNA DAS ANÁLISES DE MONITORAMENTO DO PLANO

NACIONAL DE RESÍDUOS E CONTAMINANTES - PNCRC ANIMAL

ANEXO III - MANUAL DE PROCEDIMENTOS DO PLANO NACIONAL DE CONTROLE DE RESÍDUOS E CONTAMINANTES – PNCRC PARA

LABORATÓRIOS - Área Animal

ANEXO IV - FLUXOGRAMA PNCRC

ANEXO V - FORMULÁRIO DO CERTIFICADO OFICIAL DE ANÁLISE – COA

ANEXO VI - FORMULÁRIO DO RELATÓRIO DE TRIAGEM

ANEXO VII - FORMULÁRIO DO TERMO DE REJEIÇÃO

ANEXO VIII - FORMULÁRIO DE COMUNICAÇÃO DE VIOLAÇÃO

ANEXO I REQUISITOS E CRITÉRIOS ESPECÍFICOS PARA FUNCIONAMENTO DOS LABORATÓRIOS

DE ANÁLISES DE RESÍDUOS E CONTAMINANTES EM ALIMENTOS INTEGRANTES DA REDE NACIONAL DE LABORATÓRIOS AGROPECUÁRIOS

1. Dos Objetivos

1.1. Estabelecer os requisitos e critérios específicos a serem atendidos para a organização e funcionamento dos Laboratórios de Análises de Resíduos e Contaminantes em Alimentos, conforme as necessidades e prioridades do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). 2. Do escopo dos laboratórios

2.1. O credenciamento ou autorização de funcionamento serão concedidos por ensaio específico, devendo ficar clara a relação de substâncias e matrizes ensaiadas pelo laboratório, as quais, juntamente com as técnicas analíticas, limites e referências, comporão o escopo do laboratório.

2.2. O escopo do laboratório se fundamentará no disposto no art. 3º desta Instrução Normativa. 3. Dos requisitos específicos para a organização e funcionamento e das obrigações dos laboratórios de análises de resíduos e contaminantes em alimentos integrantes da Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários

3.1. Os laboratórios deverão estar previamente acreditados pelo organismo nacional de acreditação segundo a norma NBR ISO/IEC 17025, para todos os ensaios objeto do escopo referido no item 2 deste Anexo.

3.2. Os laboratórios deverão manter atualizados seus cadastros junto à Coordenação-Geral de Apoio Laboratorial da Secretaria de Defesa Agropecuária (CGAL/SDA), devendo enviar os documentos que lhes forem solicitados a este respeito.

3.3. Os laboratórios somente poderão iniciar as atividades analíticas em atendimento às demandas do MAPA, após a concessão dos respectivos credenciamentos ou autorizações de funcionamento e publicação de seus escopos no sítio eletrônico do MAPA.

3.4. Os laboratórios deverão apresentar previamente resultados satisfatórios de sua participação em testes de proficiência e comparações interlaboratoriais organizados por provedores competentes, para os ensaios objeto do credenciamento pleiteado e conforme a disponibilidade de provedores.

3.4.1. Os laboratórios deverão participar de testes de proficiência e comparações interlaboratoriais organizados por provedores competentes, na frequência mínima de 01 (uma) rodada a cada dois anos ou conforme a disponibilidade de provedores, para todos os ensaios objeto do escopo de atuação.

3.4.2. Os laboratórios deverão enviar à CGAL, tão logo os recebam, os respectivos relatórios contendo os resultados de todos os testes de proficiência e comparações interlaboratoriais dos quais tenha participado.

3.4.3. Em caso de resultados insatisfatórios, os laboratórios deverão enviar à CGAL a respectiva análise crítica contendo uma avaliação da causa raiz do problema bem como ações corretivas adotadas, se pertinentes.

3.4.4. A existência de dois resultados insatisfatórios consecutivos implicará a suspensão do credenciamento ou da autorização de funcionamento, até que sejam apresentados novos resultados satisfatórios, sem prejuízo aos demais controles e verificações efetuados pela CGAL.

3.5. Os laboratórios devem utilizar, em suas validações e atividades de rotina, o "Guia para validação de métodos analíticos e controle de qualidade interna das análises objeto do Plano Nacional de Controle de Resíduos e Contaminantes - PNCRC" e outras instruções que vierem a ser definidas pela CGAL em ato complementar a esta norma.

3.6. Os laboratórios devem obedecer, em suas atividades, aos procedimentos descritos no "Manual de Procedimentos do PNCRC para laboratórios".

3.7. Havendo sistema informatizado que permita o lançamento on-line de dados e resultados pelos laboratórios, tal sistema deverá ser atualizado conforme as disposições constantes do "Manual de Procedimentos do PNCRC para laboratórios".

3.8. Os certificados de análises deverão ser emitidos segundo o modelo e na forma prevista no "Manual de Procedimentos do PNCRC para laboratórios".

3.9. Os laboratórios deverão disponibilizar à CGAL e à Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários informações sobre a existência de padrões analíticos e materiais de referência, devendo os mesmos fazerem parte do Sistema Nacional de Padrões para a Agricultura - SINAP.

3.10. O descumprimento das determinações constantes desta norma será comunicado aos laboratórios por meio de notificação formal da CGAL e, em havendo reincidência, esta implicará automática solicitação de suspensão do credenciamento ou da autorização de funcionamento, até a completa regularização do laboratório.

ANEXO II GUIA PARA VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS E CONTROLE DE QUALIDADE

INTERNA DAS ANÁLISES DE MONITORAMENTO DO PLANO NACIONAL DE RESÍDUOS E CONTAMINANTES - PNCRC ANIMAL

1. Objetivo

Este Guia foi elaborado com o objetivo de estabelecer procedimentos e parâmetros aplicáveis aos laboratórios públicos e privados, pertencentes à Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários, credenciados para realizarem análises para o PNCRC - Animal. 2. Responsabilidade

Os procedimentos e parâmetros descritos neste documento devem ser seguidos por todos os laboratórios pertencentes à Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários, credenciados para análise de resíduos e contaminantes, participantes do Plano Nacional de Controle de Resíduos e Contaminantes (Animal).

Os laboratórios que pretendem solicitar credenciamento ou ampliação de escopo, na área de resíduos e contaminantes, também devem atender ao presente Guia. 3. Referências

3.1. EC (European Commission) Commission Decision 2002/657/EC of 12 august 2002. Implemementing Council Directive 96/23/EC concerning performance of analytical methods and the interpretation of results. Oficial Journal of the European Communities, 2002, L 221/8.

3.2. INMETRO (Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial) DOQ-CGCRE-008. Orientação sobre validação de métodos de ensaios químicos. Rio de Janeiro: INMETRO, 2007. Rev. 02.24p.

3.3. ISO (Internacional Standards Organization). ISO/IEC 17025. General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. Geneva: ISO, 2005. 28 p.

3.4. ISO (Internacional Standards Organization). ISO 11843-1. Capability of detection - Part 1: Terms and definitions. Geneva: ISO, 1997. 10 p.

3.5. ISO (Internacional Standards Organization). ISO 11843-2. Capability of detection - Part 2: Methodology in the linear calibration case. Geneva: ISO, 2000. 24 p.

3.6. Pure & Appl. Chem., Vol. 67, No. 4, pp. 649-666, 1995. 3.7. SOUZA, S.V.C.; Procedimento para validação intralaboratorial de métodos

de ensaio: delineamento e aplicabilidade em análises de alimento. Belo Horizonte: Faculdade de Farmácia da UFMG. 2007.293p. (Tese, Doutorado em Ciência de Alimentos).

3.8. THOMPSON, M.: ELLISON, S.L.R.; WOOD, R.: Harmonized guidelines for single laboratory validation of methods of analysis. Pure appl. Chem., 2002. 4. Siglas, Definições, Termos e Abreviações

4.1. Amostra Branca: Amostra isenta da substância a analisar. 4.2. Avaliação de Desempenho: Estudo documentado, aplicável ao método

analítico normalizado, que objetiva comprovar se o método normalizado opera adequadamente nas condições do laboratório.

4.3. CAS - Chemical Abstracts Service. 4.4. CCα - Limite de Decisão: é o limite a partir do qual se pode concluir que

uma amostra é não conforme com uma probabilidade de erro α.

4.5. CCβ - Capacidade de Detecção: é o teor mais baixo que pode ser detectado, identificado e/ou quantificado numa amostra com uma probabilidade de erro β.

4.6. CQs - Controles de Qualidade: são amostras de matrizes biológicas fortificadas com o analito, em três concentrações: baixa (0,5 vez o LMR ou LMDR), média (1,0 vez o LMR ou LMDR) e alta (1,5 vezes o LMR ou LMDR). São usados para monitorar o desempenho de análises bioanalítico e para avaliar a integridade e validade dos resultados.

4.7. CQI - Controle de Qualidade Interna: é uma das inúmeras medidas de um conjunto de ações que a química analítica pode utilizar para assegurar que os dados produzidos no Laboratório estão adequados à finalidade proposta. Na prática, a adequação ao propósito é determinada por uma comparação entre a exatidão obtida no laboratório em um tempo determinado com o nível de exatidão requerido.

O CQI, portanto, inclui procedimentos práticos de rotina que possibilitam ao analista aceitar um resultado ou grupos de resultados como adequados ao propósito ou rejeitar os resultados e repetir as análises.

4.8 .Curva de Calibração Matrizada: é a curva de calibração/ resposta construída a partir da matriz branca fortificada, extrato de matriz branca fortificado ou de material de referência certificado.

4.9. DCB - Denominação Comum Brasileira. 4.10. DCI - Denominação Comum Internacional. 4.11. Erro Alfa (α): Probabilidade de a amostra analisada ser conforme apesar

de se ter obtido um resultado não conforme. 4.12. Erro Beta (β): Probabilidade de a amostra analisada ser na realidade não

conforme, apesar de se ter obtido um resultado conforme. 4.13. IUPAC - International Union of Pure and Applied Chemistry. 4.14. LMDR - Limite Mínimo de Desempenho Requerido: Teor mínimo de uma

substância quantificável em uma amostra. Tem o objetivo de padronizar o desempenho analítico mínimo requerido do método cuja substância, sob análise, não possui limite permitido definido. Nestes casos, CCα e CCβdevem ser menores que o LMDR.

Obs.: Os valores do LMDR são estabelecidos pela CCRC - Coordenação de Controle de Resíduos e Contaminantes.

4.15. LMR - Limite Máximo de Resíduo: é a concentração máxima de resíduos admissível em determinada matriz. Os valores de LMR são estabelecidos pela CCRC - Coordenação de Controle de Resíduos e Contaminantes.

4.16. Matriz/Material Branco - Matriz comprovadamente isenta do analito sob pesquisa.

4.17. Método Normalizado: Método analítico validado por um organismo de normalização, devidamente reconhecido ou homologado pelo MAPA.

Obs.: Os métodos descritos na Farmacopéia Brasileira são considerados métodos normalizados. Por analogia, o MAPA também reconhece como normalizados os métodos descritos nas principais Farmacopéias do mundo.

4.18. MRC - Material de Referência Certificado. 4.19. PNCRC - Plano Nacional de Controle de Resíduos e Contaminantes. 5. Substância Química de Referência

Preferencialmente, devem ser utilizadas substâncias químicas de referência oficializadas pela Farmacopéia Brasileira ou outras instituições internacionalmente reconhecidas.

A utilização de padrões secundários é permitida, desde que os padrões secundários sejam devidamente certificados.

As substâncias químicas de referência devem ser armazenadas em local seco, sob ausência de luz e de preferência em baixas temperaturas visando diminuir as taxas de degradação, sob condições controladas e monitoradas.

5.1. Cadeia de Custódia Os padrões analíticos devem possuir cadeia de custódia, para permitir total rastreabilidade sobre seu uso, qualidade, procedência e origem.

As seguintes informações devem constar da cadeia de custódia: Código de identificação (CAS), Identificação da substância (IUPAC, DCB/DCI, Nome comum), Procedência, Origem, Prazo de validade, Pureza, Análises suplementares, Quantidade adquirida, Quantidades utilizadas, Destinação (por alíquota), Quantidade restante, Responsável pelas informações. 6. Reagentes e Soluções

As especificações técnicas dos reagentes analíticos devem ser compatíveis com a finalidade de seu uso, de forma a evitar a ocorrência de contaminações e/ou interações que venham a interferir na qualidade dos resultados analíticos. originais, nas condições preconizadas pelo fabricante. O laboratório deve manter controle efetivo sobre o estoque dos reagentes.

6.1. Preparação, Uso e Armazenamento de Soluções O processo de preparação das soluções deve ser devidamente registrado,

identificando os componentes e as respectivas quantidades. As soluções devem ser devidamente rotuladas e datadas, acondicionadas em recipientes adequados e hermeticamente fechados, para evitar perdas de solventes voláteis e contaminações, e armazenadas a baixa temperatura.

Soluções padrão estoque e de trabalho armazenadas devem ser comparadas com soluções recém-preparadas, para se averiguar se há diferenças nas concentrações e, desta forma, estabelecer prazo de validade de utilização. O estabelecimento dos prazos de validade deve fazer parte dos procedimentos de validação do método analítico, caso o laboratório opte em trabalhar com armazenamento de soluções. Neste caso, admite-se que a determinação do prazo de validade seja conduzida de forma concorrente. 7. Validação de Método Analítico

A validação metodológica é a garantia experimental documentada de que o método é adequado à finalidade proposta, assegurando a confiabilidade dos resultados obtidos.

Em se tratando de método normalizado, o laboratório fica dispensado de realizar a validação completa do método. Entretanto, um estudo de avaliação de desempenho se faz necessário, de forma a comprovar que o método normalizado opera adequadamente nas condições reais do laboratório em questão. Para tanto, os parâmetros críticos devem ser ensaiados com o intuito de demonstrar que o desempenho do método se assemelha ao desempenho originalmente observado. Caso seja realizada alteração no método normalizado, procedimentos ou equipamentos, a validação deverá ser integralmente conduzida.

Os parâmetros de validação abaixo relacionados são aplicáveis à análise de resíduos e contaminantes em matrizes biológicas.

Para as substâncias permitidas, devem ser levados em consideração os LMRs estabelecidos como valores que o método deve estar apto a quantificar. Quando não houver LMR ou LMDR definido para as substâncias permitidas, deve ser tomado como referência 10 PPB (µg/kg).

Para as substâncias proibidas, os laboratórios devem utilizar o LMDR- Limite Mínimo de Desempenho Requerido.

Quando não houver LMDR definido para a substância proibida, o método deve estar apto a quantificar a concentração mais baixa possível, uma vez que a substância não deve estar presente na matriz. Neste caso, deve ser utilizado como referência valor igual ou inferior a 5 PPB (µg/kg).

Alterações nos procedimentos de validação descritos poderão ser necessárias. Nestes casos, as modificações poderão ser realizadas, desde que devidamente justificadas e dentro dos critérios de aceitação estabelecidos neste Guia.

A seguir, apresentam-se os procedimentos mínimos requeridos como evidência objetiva da validação do método analítico.

7.1. Linearidade É a capacidade de o método demonstrar que os resultados obtidos são

diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra, dentro de um intervalo especificado.

Tendo em vista que o objetivo principal das análises realizadas para o PNCRC é qualificar e quantificar possíveis resíduos de drogas de uso veterinário e/ou contaminantes, a curva de calibração/resposta deve ser construída em torno do LMR ou do LMDR.

7.1.1. Procedimento de Determinação/Critérios de aceitação 7.1.1.1. A curva de calibração/resposta deve ser obtida a partir de 5 níveis de

concentração, equidistantemente distribuídos (0,0 - 0,5 - 1,0 - 1,5 - 2,0 vezes o LMR/LMDR).

7.1.1.2. Cada ponto da curva deve ser ensaiado em pelo menos seis réplicas. 7.1.1.3. Três tipos de curvas de calibração/resposta devem ser elaborados: i. Padrões de calibração em solução. ii. Matriz branca fortificada com os padrões de calibração. iii. Extrato da matriz branca fortificado com os padrões de calibração. 7.1.1.4. As replicatas de cada nível de concentração devem ser independentes

ou repetições genuínas, e não somente repetições de leitura. 7.1.1.5. As medidas devem ser feitas em ordem aleatória, adotando-se os

devidos cuidados para evitar contaminação cruzada. 7.1.1.6. As curvas de calibração não devem ser forçadas a passar pela origem. 7.1.1.7. Perfil sugerindo heteroscedasticidade significa que os dados da

calibração são melhores se tratados por regressão ponderada. 7.1.1.8. Os intervalos de aceitação dos parâmetros da curva, faixa linear de

trabalho, devem compreender os valores de LMR ou LMDR. 7.1.1.9. Na determinação dos demais parâmetros de validação (repetitividade,

reprodutibilidade), assim como nas rotinas analíticas, os 5 pontos da curva resposta devem ser ensaiados em pelo menos três réplicas cada.

7.1.1.10. A avaliação da linearidade deve ser conduzida da seguinte forma: i. Cálculos da estimativa dos parâmetros da regressão, pelo método dos mínimos quadrados ordinários: Modelo:

iii XY εβα ++=

em que: Yi = variável dependente. α= interseção. β= inclinação.

Xi = variável independente.

εi = resíduos da regressão. Equação de Regressão Linear Simples:

ii bxay +=ˆ

em que: ŷi = variável dependente estimada pela equação de regressão. a = estimativa da interseção �. b = estimativa da inclinação � xi = concentração conhecida do analito. Estimativas da Inclinação (b) ou Coeficiente Angular, Interseção (a) ou Coeficiente Linear e Variâncias (s):

xy

xy

SSb =

xbya −=

em que

∑ ∑ ∑ ∑= = = =

−=−−=n

i

n

i

n

i

n

iiiiiiixy nyxyxyyxxS

1 1 1 1))((

∑ ∑∑= ==

⎟⎠

⎞⎜⎝

⎛−=−=

n

i

n

iii

n

iixx nxxxxS

1

2

1

22

1)(

n

yy

n

ii∑

== 1

n

xx

n

ii∑

== 1

Sendo: xi = concentração conhecida do analito; yi = resposta medida; n = número de pontos da curva de calibração.

xx

resb S

ss

22 =

xx

n

ii

resa nS

xss∑== 1

2

22

Resíduo da Regressão(ei) e Variância )( 2ress :

iii yye ˆ−=

em que: ŷ = variável dependente estimada pela equação de regressão.

2

)ˆ(1

2

2

−

−=∑=

n

yys

n

iii

res

Coeficiente de Determinação (R2).

∑

∑

=

=

−

−= n

ii

n

ii

yy

yyR

1

2

1

2

2

)ˆ(

)ˆ(

ii.Avaliação dos perfis óbvios (desvio de linearidade, valores extremos e heteroscedasticidade) dos gráficos: x-y das respostas versus a concentração do analito; resíduos da regressão versus a concentração do analito.

resn st )2;2/1( −−± α

são indicados como valores extremos.

iii.Investigação e exclusão de valores extremos pelo método dos resíduos

padronizados Jacknife (Jei), calculado para cada ponto da curva de calibração conforme a equação:

2

1

iie rpn

pnrJi −−

−−=

em que: p = número de parâmetro do modelo.

ie

ii s

er =

resíduos padronizados

irese hssi

−= 1

erro padrão do resíduo

xx

ii S

xxn

h2)(1 −

+=

ponto de alavanca

Valores de ieJ maiores que o valor de t crítico são considerados valores

extremos e devem ser removidos, exceto quando a porcentagem de dados tratados for superior a 22,2% do número original de dado.

Para cada exclusão, o método dos mínimos quadrados ordinários deve ser reaplicado aos dados restantes.

iv. Adicionalmente aos testes acima explicitados, poderão ser requisitados os testes das premissas para o uso apropriado do método dos mínimos quadrados ordinários: normalidade (teste Ryan-Joiner); homoscedasticidade (teste Brown-Forsythe); independência (teste Durbin-Watson); significância da regressão e do desvio da linearidade (teste F-ANOVA).

7.2 Seletividade/Efeito Matriz Seletividade é a capacidade do método de discriminação entre a substância a

analisar e substâncias análogas (isômeros, metabólitos, produtos de degradação, substâncias endógenas, componentes da matriz, entre outras).

A verificação da seletividade do método deve ser realizada a partir da comparação entre os sinais advindos do processamento da matriz, do extrato da matriz fortificado e do analito.

Para técnicas cromatográficas, parâmetros como resolução, retenção relativa (fator de separação), fator de capacidade (retenção), fator de simetria e número de pratos teóricos devem ser calculados.

Toda e qualquer anomalia deve ser criteriosamente investigada de forma a saná-la ou minimizá-la, avaliando seu impacto na eficiência do método.

Efeito Matriz é um estudo de seletividade que objetiva averiguar possíveis interferências causadas por elementos diversos que compõem a matriz amostral gerando, basicamente, fenômenos de diminuição ou ampliação do sinal de emissão.

7.2.1 Procedimento de determinação 7.2.1.1 Analisar as 6 réplicas do extrato, das amostras da matriz, fortificado em

5 níveis de concentração: 0,0; 0,5; 1,0; 1,5 e 2,0 vezes o LMR/LMDR. 7.2.1.2 Analisar as 6 réplicas das amostras do analito em solução, em 5 níveis

de concentração: 0,0; 0,5; 1,0; 1,5 e 2,0 vezes o LMR/LMDR. 7.2.1.3 Após a análise, proceder à avaliação dos resultados obtidos. 7.2.2 Critérios de Aceitação da Seletividade/Efeito Matriz: 7.2.2.1 Utilizando os dados obtidos dos experimentos de análise dos extratos

das amostras da matriz fortificados e os dados obtidos das soluções padrão, aplicar o teste F (Snedecor), homogeneidade de variâncias, para verificar se as variâncias das amostras podem ser estatisticamente iguais, calculando-se:

22

21

ss

calculadoF =

em que 21s e

22s são as variâncias de cada amostra, paralelas em cada nível de

concentração, com a maior variância no numerador.

Ao mesmo tempo, obtém-se o valor de Ftabelado, com (n1 - 1) graus de liberdade no numerador e (n2 - 1) graus de liberdade no denominador. Adotar um nível de confiança de 95%.

I) Se Fcalculado for menor que o Ftabelado, as variâncias podem ser consideradas iguais, ou seja, a matriz não tem efeito importante sobre a precisão do método na faixa de concentração em estudo. Neste caso, os desvios-padrão dos grupos de testes podem ser agrupados e a igualdade das médias dos dois conjuntos de amostras pode ser testada com a distribuição t de Student, comparação de médias. Desse modo, calculam-se:

a) 1x e 2x = médias das respostas dos analitos em amostras “com matriz” e “sem matriz” , respectivamente, na mesma faixa de concentração. b) s1 e s2 = desvios-padrão da resposta desses mesmos analitos. c) O valor tcalculado:

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+

−=

21

2

21

11nn

s

xxtcalculado

em que ( ) ( )

( )211

21

222

2112

−+−+−

=nn

snsns

e n1 e n2 são os tamanhos das amostras 1 e 2.

O valor de t tabelado é obtido a partir da tabela da distribuição de Student para

(n1 + n2 - 2) graus de liberdade e a confiança desejada (95%).

II) Se F calculado for maior que o F tabelado, as variâncias não podem ser consideradas estatisticamente iguais. Verifica-se então o efeito de matriz com a distribuição t de Student, usando a seguinte equação:

2

22

1

21

21

ns

ns

xxtcalculado

+

−=

Neste caso, para a obtenção do t tabelado, o número de graus de liberdade é igual a:

2

11 2

2

2

22

1

2

1

21

2

2

22

1

21

−

+

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

++

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ +

=

n

ns

n

ns

ns

ns

v

Se o valor de t calculado for menor que o t tabelado, pode-se concluir que a matriz não afeta o ensaio.

Se o valor de t calculado for maior que o t tabelado, pode-se concluir que a matriz tem um efeito estatisticamente significante sobre o resultado.

Para aceitação da não existência de efeito matriz, não deve haver efeito matriz em nenhum experimento.

Caso o resultado indique a presença de efeito matriz, o analito deve ser novamente quantificado, e os testes refeitos, adotando-se uma das possibilidades a seguir:

Usar soluções de calibração obtidas de material de referência certificado; Usar soluções de calibração obtidas da matriz branca fortificada ou extrato de

matriz branca fortificado com o analito. Promover mudanças no método (pré-tratamento, separação, detecção, entre

outras). 7.3. Recuperação

Fração da quantidade total do analito presente na amostra, que é obtida após a finalização do processo de extração.

7.3.1. Procedimento de Determinação 7.3.1.1. Analisar as 6 réplicas da matriz branca fortificada com os padrões de

calibração em 5 níveis de concentração: 0,0; 0,5; 1,0; 1,5 e 2,0 vezes o LMR/LMDR. Calcular a concentração:

100Re%2

1 ×⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

CCcuperação

em que C1= teor medido e C2= nível de fortificação. 7.3.1.2. Calcular a recuperação média e o coeficiente de variação (CV) em cada nível de fortificação.

7.3.2. Critérios de Aceitação da Recuperação 7.3.2.1. A média das recuperações em cada nível de fortificação deve estar em

uma faixa de 70 a 110%. Recuperações abaixo de 70% ou acima de 110% poderão ser aceitas, desde que devidamente justificadas.

7.3.2.2. A precisão, expressa pelo CV, deve ser 25%, de acordo com a tabela específica.

7.4. Exatidão É a concordância entre o resultado de um ensaio e o valor de referência aceito

convencionalmente como verdadeiro. A determinação da exatidão pode ser feita utilizando material de referência certificado ou matriz branca fortificada.

7.4.1. Procedimento de Determinação

A determinação da exatidão deve ser feita por intermédio de ensaios de recuperação. Caso não haja MRC disponível, a determinação deve ser feita por intermédio da matriz branca fortificada.

7.4.2. Critérios de Aceitação da Exatidão A exatidão do método deve estar compreendida nos intervalos abaixo especificados, de acordo com as respectivas concentrações.

Para tanto, os dados obtidos com a matriz branca fortificada devem ser corrigidos com a média das recuperações em cada nível de fortificação.

Concentração (C) Intervalos (%) C ≤ 1 ppb -50 % a +20% 1 ppb < C < 10 ppb -30 % a +10 % C ≥ -20 % a +10 % (2002/657/CE)

7.5. Precisão É a avaliação da dispersão de resultados entre ensaios independentes, repetidos

de uma mesma amostra, amostras semelhantes ou padrões, em condições definidas. As duas formas mais comuns de expressá-la são por meio da repetitividade e da reprodutividade.

7.5.1. Repetitividade É a precisão intracorrida, ou seja, é o grau de concordância entre os resultados

de medições sucessivas, efetuadas sob as mesmas condições de medição. 7.5.2. Reprodutibilidade Intralaboratorial Também denominada precisão intermediária, refere-se à precisão avaliada

sobre a mesma amostra, amostras idênticas ou padrões, utilizando o mesmo método, mesmo laboratório, mas alterando algumas condições, tais como: analistas, equipamentos e condições ambientais, entre outras, se necessário.

7.5.3. Procedimento de Determinação da Repetitividade 7.5.3.1. Preparar e analisar um conjunto de amostras com matrizes idênticas,

fortificadas com substâncias a analisar de modo a obter concentrações equivalentes, no mínimo, a: 1; 1,5 e 2 vezes o LMDR ou a 0,5; 1 e 1,5 vezes o LMR. Para cada nível, a análise deve ser realizada em, pelo menos, seis réplicas por ponto.

7.5.3.2. Calcular a concentração detectada para cada amostra. 7.5.3.3. Calcular a concentração média, o desvio padrão e o coeficiente de

variação (%) das amostras fortificadas. 7.5.3.4. Repetir estes passos pelo menos mais duas vezes, com o mesmo

analista e nas mesmas condições. 7.5.3.5. Calcular a concentração média global e os CV para as amostras

fortificadas. 7.5.4. Procedimento de Determinação da Reprodutibilidade Intralaboratorial 7.5.4.1. Preparar e analisar um conjunto de amostras com matrizes idênticas,

fortificadas com substâncias a analisar de modo a obter concentrações equivalentes, no mínimo, a 1; 1,5 e 2 vezes o LMDR ou a 0,5; 1 e 1,5 vezes o LMR. Para cada nível, a análise deve ser realizada em, pelo menos, seis réplicas por ponto.

7.5.4.2. Repetir estes passos pelo menos mais duas vezes, com operadores diferentes ou condições ambientais diferentes, por exemplo, lotes diferentes de reagentes, solventes, temperatura ambiente diferente, instrumentação diferente, entre outras necessárias.

7.5.4.3. Calcular a concentração detectada para cada amostra. 7.5.4.4. Calcular a concentração média e os CVs para as amostras fortificadas. 7.5.5. Critérios de Aceitação da Precisão

7.5.5.1. Em condições de repetibilidade, o coeficiente de variação intralaboratorial deve tipicamente situar-se entre a metade e dois terços do valor teórico calculado por intermédio da equação de Horwitz:

( )CCV log5,012% −= em que C é a concentração do analito expressa em forma de potência de 10.

7.5.5.2. No caso de análises repetidas de uma amostra em condições de reprodutibilidade intralaboratorial, o coeficiente de variação intralaboratorial da média não deve exceder os seguintes valores:

Concentração (C) Coeficiente de Variação (%) C < 10 ppb 25

10 ppb ≤ C ≤ 100 ppb 20 100 ppb < C ≤ 1000 ppb 15

C> 100ppb 10

7.6. Limite de Decisão (CCα) e Capacidade de Detecção (CCβ) O método analítico deve ser caracterizado pelo limite de decisão (CCα) e pelo

limite de detecção (CCβ). Para métodos de triagem, esses parâmetros serão calculados usando o mais intenso sinal (sinal que permite detectar o analito).

Para métodos confirmatórios, com LMR estabelecidos, esses parâmetros serão calculados usando sinal menos intenso (sinal "crítico" que permita a identificação inequívoca do analito).

O conceito de limite de decisão e limite de detecção foi introduzido pela norma ISO 11843 com o objetivo de propor um método para determinar o limite a partir do qual um sistema pode ser declarado diferente do seu estado básico.

Na prática, CCα e CCβ permitem caracterizar as duas principais fontes de variabilidade de sinais, ou seja, proveniente do ruído (principalmente dependente da seletividade do método) e da medida (principalmente dependente da repetitividade/reprodutibilidade do método).

7.6.1. Procedimento de Determinação do CCα Os cálculos do CCα devem ser realizados, preferencialmente, utilizando os

procedimentos da curva de calibração matrizada, de acordo com a série de normas ISO 11843.

7.6.1.1. Limite de Decisão (CCα) para Substâncias Permitidas (α= 5%) 7.6.1.1.1. Usando os dados dos pontos da curva de calibração matrizada,

fortificados na concentração do LMR definido, calcular:

σα ×+= 64,1LMRCC

em que: σ: Desvio padrão da reprodutibilidade intralaboratorial.

7.6.1.1.2. Caso o laboratório não queira calcular CCα a partir dos dados da curva matrizada, tem-se a opção de analisar pelo menos 20 materiais em branco por matriz, na concentração do LMR, e calcular:

σα ×+= 64,1LMRCC

em que: σ: Desvio padrão da série correspondente.

7.6.1.2. Limite de Decisão (CCα) para Substâncias Proibidas (α = 1%) 7.6.1.2.1. Usando os dados da curva de calibração matrizada, fortificada em

torno e na concentração do LMDR definido, calcular:

σα ×+= 33,2int erceptoYCC

Onde:

σ: Desvio padrão da reprodutibilidade intralaboratorial. Y: Concentração correspondente à ordenada na origem.

7.6.1.2.2. Caso o laboratório não queira calcular CCα a partir dos dados da curva matrizada, tem-se a opção de analisar pelo menos 20 materiais em branco por matriz, de modo a calcular a razão sinal/ruído no intervalo de tempo em que se espera obter a substância a analisar. O limite de decisão será dado por:

RSCC /3×=α

em que: S/R: Razão Sinal/Ruído, no intervalo de tempo em que se espera obter a substância a analisar

7.6.2. Procedimento de Determinação do CCβ Os cálculos do CCβ devem ser realizados, preferencialmente, utilizando os

procedimentos da curva de calibração matrizada, de acordo com a série de normas ISO 11843.

7.6.2.1 Capacidade de Detecção (CCβ) para Substâncias Permitidas (β = 5%)

7.6.2.1.1 Uma vez calculado CCα para as substâncias permitidas, CCβ é calculado por:

σαβ ×+= 64,1CCCC

em que: σ: Desvio padrão da reprodutibilidade intralaboratorial

7.6.2.1.2 De forma análoga, caso o laboratório não queira utilizar os dados da curva matrizada, poderá utilizar o CCα calculado a partir de pelo menos 20 materiais em branco por matriz, na concentração do LMR, desta forma CCβ será calculado por:

σαβ ×+= 64,1CCCC

em que: σ: Desvio padrão da série correspondente.

7.6.2.2. Capacidade de Detecção (CCβ) para Substâncias Proibidas (β = 5%) 7.6.2.2.1. Uma vez calculado CCα para as substâncias proibidas, CCβ é

calculado por:

σαβ ×+= 64,1CCCC

em que: σ: Desvio padrão da reprodutibilidade intralaboratorial do teor médio medido no limite de decisão.

7.6.2.2.2. De forma análoga, caso o laboratório não queira utilizar os dados da curva matrizada, poderá utilizar o CCα calculado a partir de pelo menos 20 materiais em branco por matriz, desta forma CCβ será calculado por:

σαβ ×+= 64,1CCCC

em que: σ: Desvio padrão da reprodutibilidade intralaboratorial do teor médio medido.

7.6.3 Critérios de Aceitação do CCα e CCβ. CCα e CCβ devem ser estabelecidos de acordo com os requisitos de

identificação ou de identificação e quantificação tal como preconizado neste procedimento, bem como a outros requisitos pertinentes aplicáveis aos métodos analíticos.

Salientamos que CCα e CCβ devem ser inferiores ao desempenho mínimo requerido, no caso de substâncias proibidas. 8. Estudos de Estabilidade

A estabilidade do analito deve ser determinada de modo a reproduzir as reais condições de armazenamento, manuseio e análise, levando-se em consideração a matriz biológica específica na qual o analito deve ser pesquisado. Os procedimentos apresentados neste item objetivam, principalmente, as matrizes biológicas que necessitam de congelamento para evitar sua decomposição. Entretanto, poderão ser aplicados a diversas matrizes, no que couber.

Recomenda-se a utilização de amostra não fortificada, com concentração do analito determinada. Na impossibilidade, amostra de matriz branca fortificada poderá ser utilizada.

As estabilidades dos padrões de calibração e interno, em solução, também devem ser avaliadas.

Os dados devem ser apresentados graficamente, de forma a facilitar a avaliação durante as auditorias.

8.1. Estabilidade do Analito na Matriz Biológica Deve-se tomar amostra da matriz branca fresca, refrigerada e homogeneizada.

O material deve ser dividido em alíquotas. Cada alíquota deve ser fortificada com a substância a ser analisada, preparada, de preferência, quando possível, em solução aquosa.

8.1.1. Estabilidade de Longa Duração Tem o objetivo de avaliar a estabilidade do analito durante o período de tempo

em que amostras das matrizes biológicas permanecerão congeladas. O estudo de estabilidade de longa duração deve exceder o intervalo de tempo

compreendido entre a coleta e a análise da amostra. O período de tempo mínimo para condução dos estudos de estabilidade de

longa duração deve ser igual ou superior a 30 dias, em temperaturas iguais ou inferiores a -20ºC, de acordo com a sensibilidade térmica do analito.

Para tanto: 8.1.1.1. A temperatura utilizada no ensaio deve reproduzir a recomendada para

armazenamento das amostras.

8.1.1.2. As amostras devem ser analisadas em triplicatas, em duas concentrações: próximas aos LMR ou LMDR e equivalentes a duas vezes o LMR ou LMDR.

8.1.1.3. Os resultados devem ser comparados com aqueles obtidos da análise das amostras recém-preparadas (tempo zero).

8.1.1.4. Os intervalos de tempo entre as análises devem ser equidistantes. Por exemplo: 0; 10; 20 e 30 dias ou 0; 15 e 30 dias.

8.1.2. Estabilidade Após Ciclos de Congelamento e Descongelamento Tem o objetivo de avaliar a estabilidade do analito durante o processo de congelamento e descongelamento da matriz biológica.

Para tanto: 8.1.2.1. A temperatura utilizada no ensaio deve reproduzir a recomendada para

armazenamento das amostras. 8.1.2.2. As amostras devem ser mantidas congeladas por 24 h e, então,

submetidas ao descongelamento à temperatura ambiente do laboratório. 8.1.2.3. Quando completamente descongeladas, as amostras devem ser

novamente congeladas por 24 h e, assim, sucessivamente, até contemplar os três ciclos, quantificando-se o analito nas amostras após o terceiro e último ciclo.

8.1.2.4. As amostras devem ser analisadas em triplicatas, em duas concentrações: próximas aos LMR ou LMDR e equivalentes a duas vezes o LMR ou LMDR.

8.1.2.5. Os resultados devem ser comparados com aqueles obtidos da análise das amostras recém-preparadas.

8.2. Estabilidade Pós-Processamento A estabilidade pós-processamento deve ser realizada sempre que o extrato não

for analisado imediatamente. O estudo deve ser realizado no extrato da amostra processada para leitura, na

temperatura na qual o teste for realizado ou na temperatura na qual o extrato for armazenado.

O período de tempo estudado deve ser superior à duração da corrida analítica ou ao tempo máximo previsto de armazenamento e corrida analítica.

Para tanto: 8.2.1. As amostras devem ser analisadas em triplicatas, em duas

concentrações: próximas aos LMR ou LMDR e equivalentes a duas vezes o LMR ou LMDR.

8.2.2. Os resultados devem ser comparados com aqueles obtidos da análise imediata dos extratos recém-obtidos.

8.2.3. Os intervalos de tempo entre as análises devem ser equidistantes, sempre que viável.

8.3. Estabilidade das Soluções-Padrão 8.3.1. A estabilidade das soluções-padrão deve começar a ser estabelecida, à

temperatura ambiente do laboratório, após seis horas após a preparação. Admite-se iniciar o estudo de estabilidade após um tempo maior de preparo desde que já se tenha informações a respeito do respectivo analito no solvente em questão.

8.3.2. Se houver determinação para que as soluções sejam armazenadas sob refrigeração ou congelamento, a estabilidade também deve ser avaliada sob estas condições.

8.3.3. As Soluções-padrão serão consideradas estáveis até o primeiro fenômeno de degradação observável. Recomenda-se comparar a solução armazenada com solução recém-preparada ou, se possível, o resultado da primeira leitura com o resultado da última leitura.

8.3.4. Os ensaios devem ser conduzidos em triplicatas.

8.3.5. Recomenda-se comparar as médias, com os respectivos desvios padrões, para se verificar a ocorrência ou não de degradação. 9 Controle de Qualidade Interna das Análises

Como a validação não garante que o desempenho do método na rotina analítica do laboratório permanecerá o mesmo perpetuamente, faz-se necessário monitorar as corridas analíticas para se ter segurança de que os resultados continuam válidos no decorrer do tempo, de acordo com o que foi estabelecido durante a validação.

Com esse objetivo, controles de qualidade (CQs) devem ser intercalados entre as amostras com concentrações desconhecidas. Cada corrida analítica deve ter a seguinte composição: Branco;

II. Curva de calibração, no mínimo 5 pontos; III. Amostras; IV. Controles de qualidade (CQs), intercalados às amostras de concentração

desconhecidas. Os resultados das amostras de CQs servirão de base para aceitação ou rejeição

da corrida analítica.

Para tanto: 9.1 As amostras de CQ devem ser incorporadas em intervalos regulares,

dependendo do número total de amostras da corrida, sempre em igual número de replicatas de cada concentração (baixa; média; alta).

9.2. A quantidade de CQs (em múltiplo de três) a ser distribuída em cada corrida analítica não deve ser inferior a 5% do número de amostras com concentração desconhecida do analito.

9.3. No mínimo 67% (quatro de seis) das amostras de CQs podem apresentar uma variação de até 15% do seu valor nominal, exceto os CQs de baixa concentração, que poderão apresentar variações de até 20% do seu valor nominal.

9.4. Duas de seis amostras (33%) de CQs podem estar fora dos limites estabelecidos no item anterior, mas não para a mesma concentração.

9.5. Os dados devem ser apresentados graficamente (carta de controle). Esporadicamente, recomenda-se que amostras de verificação de desempenho

(internal check samples) sejam rigorosamente elaboradas e distribuídas para serem analisadas junto com as amostras do programa. O objetivo é estabelecer um controle interno e independente, ou seja, sem o conhecimento prévio dos analistas diretamente envolvidos nas análises de rotina do PNCRC. 10. Inclusão de Nova Matriz em Método Validado

No caso do método validado, o laboratório poderá solicitar extensão de escopo (incluindo novas matrizes) realizando os seguintes estudos: Linearidade; Seletividade/Efeito Matriz; Recuperação; Exatidão. Se, com a nova matriz, ficar constatado que o método continua apresentando desempenho similar ao apresentado com a matriz com a qual ele foi originalmente validado, o laboratório fica dispensado de realizar os estudos de Precisão (repetitividade e reprodutibilidade).

No caso de alteração significativa em algum dos valores dos parâmetros avaliados, todos os demais parâmetros de validação deverão ser determinados.

ANEXO III MANUAL DE PROCEDIMENTOS DO PLANO NACIONAL DE CONTROLE DE RESÍDUOS E

CONTAMINANTES – PNCRC PARA LABORATÓRIOS - Área Animal APRESENTAÇÃO

A segurança dos alimentos é um tema estratégico que envolve não só o crucial aspecto da saúde pública, mas também a competitividade dos países exportadores no mercado internacional. Em especial, a garantia da qualidade e inocuidade de produtos, principalmente no caso de alimentos, depende em grande parte das atividades laboratoriais, as quais permitem a verificação da conformidade destes em relação aos padrões estabelecidos. O laboratório é, assim, um dos agentes responsáveis pela garantia da segurança dos alimentos, na medida em que atua como ente analítico-inferencial, covalidando as ações realizadas pelos órgãos de fiscalização e inspeção.

Assim, cabe à Coordenação-Geral de Apoio Laboratorial - CGAL a habilitação de prestadores de serviços laboratoriais competentes para identificação da presença de resíduos e contaminantes em alimentos. Compete à CGAL manter e coordenar a Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários, composta pelos laboratórios oficiais do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, chamados Laboratórios Nacionais Agropecuários - Lanagros, e pelos diversos laboratórios credenciados.

Este manual foi elaborado com o fito de definir diretrizes operacionais obrigatórias que deverão ser seguidas pelos laboratórios participantes do Plano Nacional de Controle de Resíduos e Contaminantes - PNCRC (Lanagros e Credenciados), de modo a aprimorar a execução do referido Plano e garantir a devida harmonização entre os diversos agentes.

1 - Recebimento de Amostras pelo Laboratório As amostras são recebidas pelo laboratório na recepção de amostras por

colaboradores treinados nos Procedimentos Operacionais Padrões - POPs contendo os critérios de recebimento e descarte de amostras. As amostras que forem consideradas não-conformes em relação aos critérios de recebimento a seguir descritos deverão ser descartadas, gerando-se os registros pertinentes, arquivando-se a via da Requisição Oficial de Análise - ROA e do Termo de Rejeição de Amostras no laboratório e encaminhando-se as demais vias do Termo de Rejeição aos respectivos Serviços de Inspeção de Produtos Agropecuários - SIPAGs, Serviços de Fiscalização Agropecuária – SEFAGs ou Serviços de Sanidade Agropecuária - SEDESAs e à Coordenação- Geral de Apoio Laboratorial - CGAL.

Os critérios de recebimento de amostras são os seguintes: 1.1 - Critérios de Recebimento a) Acondicionamento da amostra:

Carnes (Bovina, Suína, Aves e Equina): Os tecidos que compõem a amostra deverão chegar à recepção de amostras do

Laboratório acondicionados individualmente em sacos incolores de polipropileno sem quaisquer tipos de inscrições (exceto no caso de gordura colhida para análise de hidrocarbonetos clorados e PCBs [Bifenila Policlorada], a qual deverá ser envolvida em papel alumínio antes de ser embalada em saco plástico). O referido saco plástico deverá ter a abertura fechada com lacre de plástico numerado de forma indelével (não utilizando grampos metálicos ou clipes), a fim de garantir a inviolabilidade da amostra, evitar vazamento e contaminação. Lacres que não sejam integralmente de plástico conforme anteriormente descrito não serão aceitos.

Mel:

A amostra deverá chegar à recepção de amostras do Laboratório acondicionada em frasco de polipropileno de 1º uso (sem quaisquer inscrições litografadas ou rótulos), preferencialmente de boca larga com tampa lacre. O frasco deverá ser colocado em saco plástico e este fechado com lacre plástico numerado de forma indelével a fim de garantir a inviolabilidade da amostra, evitar vazamento e contaminação eventual durante o transporte. O frasco chegará devidamente identificado dentro de uma caixa, protegido de choques mecânicos, calor e luz. Lacres que não sejam integralmente de plástico conforme anteriormente descrito não serão aceitos.

Leite in natura: A amostra deverá chegar à recepção de amostras do Laboratório acondicionada

em frasco próprio para amostras laboratoriais de polipropileno de 1º uso, com tampa lacre, preferencialmente de boca larga. O frasco deverá ser colocado em saco plástico e este fechado com lacre plástico numerado de forma indelével, a fim de garantir a inviolabilidade da amostra, evitar vazamento e contaminação. O frasco chegará devidamente identificado dentro de uma caixa, protegido de choques mecânicos, calor e luz. Lacres que não sejam integralmente de plástico conforme anteriormente descrito não serão aceitos.

Pescado (Peixes e Crustáceos): A amostra deverá chegar à recepção de amostras do Laboratório acondicionada

individualmente em saco incolor de polipropileno sem quaisquer tipos de inscrições. O referido saco plástico deverá ter a abertura fechada com lacre plástico numerado de forma indelével, a fim de garantir a inviolabilidade da amostra, evitar vazamento e contaminação. Lacres que não sejam integralmente de plástico conforme anteriormente descrito não serão aceitos.

Ovos: A amostra deverá chegar à recepção de amostras do Laboratório acondicionada

em bandeja ou caixa própria para ovos sem quaisquer tipos de inscrições, contendo 10 ovos inteiros ou 500 g de ovos inteiros. A bandeja ou caixa própria contendo a amostra deverá ser acondicionada em saco plástico, este fechado com lacre plástico numerado de forma indelével, a fim de garantir a inviolabilidade da amostra, evitar vazamento e contaminação. A amostra chegará devidamente identificada dentro de uma caixa, protegida de choques mecânicos, calor e luz. Lacres que não sejam integralmente de plástico conforme anteriormente descrito não serão aceitos. Urina:

A amostra deverá chegar à recepção de amostras do Laboratório acondicionada em frasco próprio para amostras laboratoriais, de polipropileno de 1º uso preferencialmente de boca larga com tampa lacre. O frasco deverá ser colocado em saco plástico e este fechado com lacre plástico numerado de forma indelével, a fim de garantir a inviolabilidade da amostra e evitar vazamento e contaminação. A amostra chegará devidamente identificada dentro de uma caixa, protegida de choques mecânicos, calor e luz. Lacres que não sejam integralmente de plástico conforme anteriormente descrito não serão aceitos.

OBS.: Caso os critérios de acondicionamento da amostra não sejam cumpridos, a amostra deverá ser descartada, expedindo-se o respectivo "Termo de Rejeição de Amostras" (conforme item 7 deste Manual) e atualizando-se o sistema com o código 08 para esta amostra. b) Inviolabilidade do lacre:

A caixa contendo a(s) amostra(s) deverá estar vedada e a(s) amostra(s) em seu interior deverá(ão) estar fechada(s) com lacre plástico numerado de forma indelével sem componentes metálicos, devendo o número do lacre constar na ROA.

OBS.: Caso os critérios de inviolabilidade do lacre não sejam cumpridos, a amostra deverá ser descartada, expedindo-se o respectivo "Termo de Rejeição de Amostras" (conforme item 7 deste Manual) e atualizando-se o sistema com o código 08 para esta amostra. c) Danos à embalagem:

A caixa deverá chegar ao laboratório vedada, não apresentando qualquer dano que comprometa a conservação, integridade e identidade da amostra.

OBS.: Caso os critérios referentes à embalagem não sejam cumpridos, a amostra deverá ser descartada, expedindo-se o respectivo "Termo de Rejeição de Amostras" (conforme item 7 deste Manual) e atualizando-se o sistema com o código 08 para esta amostra. d) Estado de conservação da amostra:

Os seguintes estados de conservação deverão compor os critérios de aceitação/recusa das amostras devendo as mesmas serem verificadas conforme estes critérios:

Grupo de Substância Matriz Estado de

conservação aceitável

Estado de conservação não

aceitável

Pesticidas Organoclorados e PCBs (Bifenila Policlorada)

Gordura (Bovina, Suína, Aves e Equina), Leite, Mel, Urina e Pescado (Peixes e Crustáceos)

CS, CG, DF e AM

AD

Carnes (Bovina, Suína, Aves e Equina), Leite e Pescado (Peixes e Crustáceos)

CS e CG DF, AM e AD Antimicrobianos (exceto sulfonamidas)

Ovos e Mel CS, CG, DF e AM

AD

Carnes (Bovina, Suína, Aves e Equina), Leite e Pescado (Peixes e Crustáceos)

CS e CG DF, AM e AD Cloranfenicol

Ovos e Mel CS, CG, DF e AM

AD

Contaminantes Inorgânicos

Carnes (Bovina, Suína, Aves e Equina), Mel e Pescado (Peixes e Crustáceos)

CS e CG, DF e AM AD

Substâncias com ação Anabolizante

Urina e Carnes (Bovina, Suína, Aves e Equina).

CS, CG DF, AM AD

Carnes (Bovina, Suína, Aves e Equina), Leite e Pescado (Peixes e Crustáceos)

DF, CS e CG AM e AD Sulfonamidas

Mel CS e CG, DF e AM

AD

Corantes Pescado (Peixes e Crustáceos) CS, CG DF, AM, AD

Micotoxinas Carnes (Bovina e Aves), Pescado (Peixes e Crustáceos) e Leite

CS,CG, DF AM, AD

Carne (Bovina) CS, CG DF, AM e AD

Mel CS e CG, DF, AM

AD

Organofosforados

Leite CS,CG, DF AM, AD Anticoccidianos Carnes (Bovina e Aves) CS e CG DF, AM e AD

Carnes (Bovina, Suína, Aves e Equina) CS e CG DF, AM e AD Betagonistas Urina CS e CG DF, AM e AD

Antiparasitários Carnes (Bovina, Suína, Aves e Equina) e Leite

CS e CG DF, AM e AD

Sedativos Carnes (Bovina, Suína e Aves) CS e CG DF, AM e AD

Carne (Bovina), Leite CG e CS DF, AM e AD Carbamatos

Mel CS e CG, DF, AM

AD

Carnes (Bovina, Suína, Aves e Equina)

CS e CG DF, AM e AD Piretróides

Mel CS e CG, DF, AM AD

Anti-inflamatórios Não Esteróides

Carne (Bovina) CS e CG DF, AM e AD

Anabolizantes Hormonais Pescado (Peixes e Crustáceos)

CS e CG DF, AM e AD

CS - congelado sólido: amostra que se revelar, ao tato, completamente sólida; CG - cristais de gelo: amostra que se revelar, ao tato, amolecida em sua

superfície, mas com o centro sólido, ou que revelar a presença, ainda que discreta, de cristais de gelo;

DF - descongelado frio: amostra descongelada, mas que ao tato revelar-se ainda fria;

AM - ambiente: amostra descongelada, cuja temperatura se aproximar da temperatura ambiente;

AD - em decomposição: amostra com sinais evidentes de decomposição. OBS.: Caso os critérios de conservação da amostra não sejam cumpridos, a

amostra deverá ser descartada, expedindo-se o respectivo "Termo de Rejeição de Amostras" (conforme item 7 deste Manual) e atualizando-se o sistema com o código 08 para esta amostra. e) Quantidade suficiente para análise (conforme a amostragem):

Carnes (Bovina, Suína, Aves e Equina) A amostra deverá ser composta por 500 gramas de cada tecido (isento de

gordura, aponevrose, pele e osso) selecionados de um único animal. Na impossibilidade de obter a quantidade mínima de 500 g de um único animal, deverá ser formada uma amostra composta obtida a partir de animais de um mesmo lote.

Leite - Amostra de leite in natura será composta por no mínimo 500 mL. Mel - A amostra será composta por no mínimo 250 g. Pescados (Peixes ou crustáceos) - A amostra de músculo será composta por

500 g. No caso de peixes, poderá ser admitido 1 kg de pescado inteiro. Neste caso, o peixe deverá ter as vísceras e a cabeça retiradas (exceto quando o peixe já estiver congelado no momento da coleta). Amostras de camarão deverão ser enviadas sem cabeça.

Ovos - A amostra será composta por no mínimo 10 ovos inteiros ou 500 g de ovos inteiros.

Urina - A amostra será composta por no mínimo 100 mL, podendo ser opcionalmente 2 frascos de 50 mL.

OBS. 1: Caso os critérios de conservação da amostra não sejam cumpridos, a amostra deverá ser descartada, expedindo-se o respectivo "Termo de Rejeição de Amostras" (conforme item 7 deste Manual) e atualizando-se o sistema com o código 08 para esta amostra.

OBS. 2: Admitir-se-á uma tolerância de vinte por cento para menos em relação às massas e volumes acima descritos. f) Preenchimento da ROA, verificação e cadastro das amostras no Sistema:

A ROA deverá estar completamente preenchida em todos os seus campos de responsabilidade do Serviço de Inspeção Federal - SIF/SIPAG, SEFAG ou SEDESA, além de estar devidamente assinada e carimbada pelo Fiscal Federal Agropecuário - FFA ou Médico Veterinário conveniado, conforme previsto no item 3 deste Manual.

OBS. 1: Caso os critérios de preenchimento da ROA não sejam cumpridos, a amostra deverá ser descartada, expedindo-se o respectivo "Termo de Rejeição de Amostras" (conforme item 7 deste Manual) e atualizando-se o sistema com o código 21 para esta amostra.

OBS. 2: Imediatamente após o recebimento da amostra, a recepção de amostras deverá providenciar o lançamento das informações pertinentes no Sistema de Resíduos e Contaminantes - SISRES, atualizando-se o sistema inclusive com os respectivos códigos de status.

OBS.3: Caso o laboratório possua sistemática para recebimento de amostras fora do expediente, em finais de semana e feriados, quando a amostra chegar nestas circunstâncias, a recepção de amostras deverá providenciar o lançamento das informações pertinentes no SISRES, atualizando-se o sistema inclusive com os respectivos códigos de status, imediatamente ao se iniciar o próximo expediente. g) ROA:

O laboratório deverá receber a amostra com 01 via da ROA. Caso não haja o recebimento deste documento, a amostra deverá ser descartada, expedindo-se o respectivo "Termo de Rejeição de Amostras" (conforme item 7 deste Manual) e atualizando-se o sistema com o código 21 para esta amostra. h) Tecidos conferem com o preconizado pelo Plano Nacional de Controle de Resíduos e Contaminantes - PNCRC:

A amostra deverá chegar ao laboratório contendo o(s) tecido(s) que são oficialmente determinado(s) para a pesquisa do analito.

Estes devem estar corretamente identificados na ROA, de acordo com o tipo de análise estabelecido pelo PNCRC.

OBS.: Caso os critérios referentes aos tecidos preconizados pelo PNCRC não sejam cumpridos, a amostra deverá ser descartada, expedindo-se o respectivo "Termo de Rejeição de Amostras" (conforme item 7 deste Manual) e atualizando-se o sistema com o código 08 para esta amostra. i) Cinta identificadora da amostra:

A cinta destacável deverá acompanhar a amostra sem contato direto e acondicionada em saco plástico vedado. A amostra e a cinta identificadora devem estar acondicionadas em saco lacrado, conforme descrito no item 1.1, letra "a", deste Manual.

A cinta identificadora da amostra deve ser enviada de forma que suas informações estejam visíveis, sendo devidamente preenchida de forma legível, assinada e carimbada pelo FFA ou Médico Veterinário conveniado do SIF/SIPAG, SEDESA ou SEFAG.

OBS.: Caso os critérios referentes à cinta não sejam cumpridos, a amostra deverá ser descartada, expedindo-se o respectivo "Termo de Rejeição de Amostras" (conforme item 7 deste Manual) e atualizando-se o sistema com o código 21 para esta amostra. j) Amostra não pertencente ao laboratório de destino:

Amostra que não pertencer ao laboratório de destino deverá ser descartada pelo laboratório que recebeu a amostra, expedindo-se o respectivo "Termo de Rejeição de Amostras" e arquivando-se 01 das vias. A respectiva ROA deverá conter o número do "Termo de Rejeição de Amostras" no campo "Observação". A ROA deverá ser enviada juntamente com as 02 vias restantes do "Termo de Rejeição de Amostras" ao laboratório originalmente previsto para que o mesmo possa fazer a inserção das informações no SISRES (atualizar o sistema com o código 11 para esta amostra). Neste caso, o laboratório originalmente previsto deverá arquivar 01 via do "Termo de Rejeição de Amostras" e encaminhar a 3ª via ao respectivo SIPAG, SEFAG ou SEDESA. l) Data do recebimento da amostra pelo laboratório:

O prazo para o recebimento da amostra no Laboratório é de 07 dias a contar da data real da colheita para todas as amostras, exceto as do programa de bovino vivo, para as quais admite-se um prazo máximo de 15 dias.

OBS. 1: Não ocorrendo abate nos sete dias posteriores à data prevista ou não ocorrendo recepção de matéria-prima (leite, ovos, mel e pescado) nos quinze dias posteriores à data prevista, a colheita não será realizada e não será expedida a ROA.

OBS. 2: Caso os critérios referentes aos prazos para recebimento não sejam cumpridos, a amostra deverá ser descartada, expedindo-se o respectivo "Termo de Rejeição de Amostras" (conforme item 7 deste Manual). O sistema será atualizado automaticamente classificando esta amostra com o código 20. Se o prazo previsto para recebimento expirar em sábados, domingos ou feriados, o sistema considerará o primeiro dia útil seguinte.

OBS 3: Data da Colheita pelo SIF/SIPAG, SEFAG ou SEDESA indicada na ROA: Para amostras do programa de resíduos e contaminantes em carnes das espécies Bovina, Suína, Aves e Equídea:

A partir da data prevista na ROA para a colheita de amostra, "inclusive" o FFA ou Médico Veterinário conveniado tem até 07 dias corridos para coletar a amostra.

Para amostras do programa de resíduos e contaminantes em Leite, Ovos, Mel, Pescado (Peixes e Crustáceos):

A partir da data prevista na ROA para a colheita de amostra, inclusive o FFA ou Médico Veterinário conveniado tem até 15 dias corridos para coletar a amostra.

Para Bovino Vivo: A partir da data prevista na ROA para a colheita de amostra, inclusive, o FFA ou

Médico Veterinário conveniado tem até 30 dias corridos para coletar a amostra. OBS.: Caso os prazos acima descritos sejam excedidos, o sistema será

atualizado automaticamente classificando as amostras com o código 11. m) Assinatura e carimbo:

A ROA deverá conter assinatura e carimbo do FFA ou Médico Veterinário conveniado responsável pela colheita, conforme as orientações do item 3 deste manual.

1.2. Procedimentos para Recebimento 1.2.1. Durante o recebimento, devem ser verificadas todas as informações

constantes nos seguintes campos da ROA, previamente preenchida pelo SIF/SIPAG, SEFAG ou SEDESA:

Campo 01 - Identificação; Campo 02 - SIF; Campo 03 - UF /SIF; Campo 04 - Nome do Estabelecimento; Campo 05 - UF da Propriedade Campo 06 - Nome do Proprietário; Campo 07 - Nome da Propriedade; Campo 08 - Município da Propriedade; Campo 09 - CEP; Campo 10 - Espécie Animal; Campo 11 - Material para Coleta; Campo 12 - Tipo de Análise; Campo 13 - Laboratório de Destino; Campo 14 - Tamanho do Lote Amostrado; Campo 15 - Data Prevista da Coleta; Campo 16 - Data Real da Coleta; Campo 17 - Hora da Coleta; Campo 18 - Hora do Congelamento; Campo 19 - Data da Remessa; Campo 20 - Assinatura e Carimbo do FFA ou Médico Veterinário conveniado; Campo 21 - Observação do SIF. OBS.: Erros de preenchimento ou campos não preenchidos e falta de

assinaturas e carimbos caracterizam não-conformidade da amostra. Nesses casos, as amostras serão descartadas, expedindo-se o respectivo "Termo de Rejeição de Amostras", o qual deverá ser devidamente carimbado e assinado pela recepção de amostra e encaminhado aos respectivos SIPAGs, SEFAGs ou SEDESAs e à CGAL.

1.2.2 Após a verificação de conformidade da amostra, devem ser lançados no SISRES as informações referentes aos seguintes campos do Certificado Oficial de Análise - COA: Campo 07 - Data de recebimento;

Campo 08 - Estado de Conservação da Amostra; OBS. 1: Nos casos de amostras em decomposição, as mesmas devem ser

descartadas, expedindo-se o "Termo de Rejeição de Amostras" e mantendo-se os respectivos registros.

OBS. 2: Após a verificação de conformidade mencionada no item 1.2.2, devem ser lançados no Sistema as informações referentes aos seguintes campos do SISRES:

a) Número de Registro da Amostra no Laboratório; b) Status.

1.2.3. O Laboratório deverá dispor e manter livro, ou equivalente eletrônico de

acordo com procedimentos estabelecidos, para registro das amostras do PNCRC, no qual devem constar no mínimo as seguintes informações:

I. Número de registro da amostra no Laboratório; II. Data da colheita; III. Data do recebimento; IV. Hora recebimento; V. Número da ROA; VI. Número do SIF/SIPAG;

VII. Material para colheita; VIII. Espécie; IX. Código do tipo da análise; X. Condições para análise. OBS.: A recepção deverá manter registro das datas do recebimento das ROAs e

de encaminhamento dos COAs/Termos de Rejeição aos respectivos SIPAGs, SEFAGs ou SEDESAs e à CGAL.

1.2.4. As amostras devidamente conferidas e registradas e em condições para análise deverão ser encaminhadas ao laboratório e, após o término da análise, o analista responsável deverá lançar no SISRES as seguintes informações:

Campo 09 - Data Início da Análise; Campo 10 - Data Final da Análise; Campo 12 - Matriz; Campo 13 - Resíduo/Contaminante; Campo 14 - Resultado; Campo 19 - Observações. OBS.: O analista deverá assinar e carimbar em campo 17 do COA. 1.2.5 Após a verificação do COA, o revisor deve assinar e carimbar o campo 18

do COA. OBS.: Os únicos autorizados como revisores são o responsável técnico ou seu

substituto, formalmente designados pelo Laboratório junto à CGAL, ou, em casos excepcionais, o superior imediato.

1.2.6 Após a revisão, o COA deverá ser encaminhado à recepção de amostras para expedição de resultados. 2 - Lançamentos no SISRES e demais prazos

2.1. Prazos de análises O laboratório tem prazo máximo de 15 dias úteis a contar da data de cadastro

da amostra pela recepção do laboratório para emitir e expedir o COA. OBS 1: Nos casos de resultados suspeito-positivos obtidos de métodos de

triagem que necessitem de confirmação, o prazo da emissão poderá ser estendido para mais 5 dias úteis para confirmação no mesmo Laboratório, e 10 dias úteis para confirmação em outro laboratório.

OBS 2: No caso de necessidade de reanálise, o prazo será extendido em mais 5 dias úteis a contar da data de inserção no SISRES do status 22 - Amostra em Reanálise (conforme item 2.2 deste Manual).

2.2. Prazos de cadastro no SISRES O lançamento da amostra no SISRES deverá ocorrer imediatamente,

atualizando-se o sistema com os seguintes códigos, conforme os casos abaixo:

a) Código 6 (Análise Concluída): amostra efetivamente analisada e com os respectivos resultados analíticos dentro dos limite estabelecidos pelo PNCRC/ Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento - MAPA.

OBS.: O laboratório deve obrigatoriamente lançar este código no SISRES logo após a realização da análise e dentro do prazo determinado no item 2.1 supra.

b) Código 7 (Análise com Violação): amostra efetivamente analisada e com os respectivos resultados analíticos acima dos limites estabelecidos pelo PNCRC/MAPA.

OBS.: O laboratório deve obrigatoriamente lançar este código no SISRES logo após a realização da análise e dentro do prazo determinado no item 2.1 supra.

c) Código 8 (Amostra Descartada): amostra sem condições para análise e não-conforme em relação aos critérios de recebimento.

OBS. 1: O laboratório deve obrigatoriamente lançar este código no SISRES logo após o descarte.

OBS. 2: Somente amostras que não atenderem aos critérios de recebimento devem ser classificadas como descartadas.

OBS. 3: A CGAL não orienta descarte no caso de inadimplência. Nestes casos, o Departamento de Inspeção de Produtos de Origem Animal - DIPOA deverá ser informado pelo laboratório sobre o estabelecimento em débito. Caso o prazo estabelecido no item 2.1 venha a expirar, a CGAL e o DIPOA deverão ser previamente comunicados, a amostra deverá ser descartada pelo laboratório e a respectiva informação lançada no SISRES (Código 17).

d) Código 11 (Amostra não recebida pelo Laboratório): amostra que por

quaisquer razões não chega ao laboratório. OBS. 1: O SISRES altera automaticamente o status da amostra para o código

11 quando não houver o preenchimento da ROA pelo SIF/SIPAG, SEFAG ou SEDESA nos prazos previstos.

OBS. 2: Amostra recebida acima da capacidade operacional do Laboratório não deverá ser descartada com o código 11.

e) Código 12 (Não analisada por problemas técnicos): por problemas técnicos

que inviabilizem as análises entende-se: I) quebra de equipamentos; II) Indisponibilidade de insumo ou pessoal por motivo de força maior. OBS. 1: Inserir o motivo pela não realização da análise no COA e no SISRES. OBS. 2: Amostra recebida acima da capacidade operacional do laboratório não

deverá ser descartada com o código 12. OBS. 3: A CGAL deverá ser imediatamente informada. OBS. 4: Neste caso, a amostra será descartada e, caso o descarte se deva a

uma não-conformidade do laboratório, o mesmo deverá registrá-la e enviar a proposta de ação corretiva ou a evidência da ação corretiva para a CGAL.

f) Código 14 (Amostra Recebida pelo Laboratório): amostra em condições de

ser analisada ou com análise em andamento; OBS.: O laboratório deve obrigatoriamente lançar este código no SISRES

imediatamente após o recebimento da amostra por parte da recepção.

g) Código 16 (Amostra Descartada por sorteio acima da quantidade programada/capacidade operacional): amostra sorteada acima da quantidade programada ou acima da capacidade operacional do Laboratório por semana (considerar as semanas existentes no SISRES e a capacidade operacional acordada com a CGAL);

h) Código 17 (Amostra com prazo de análise vencida): amostra cujo prazo estabelecido no item 2.1 encontra-se vencido.

i) Código 18 (Confirmação em outro laboratório): quando houver necessidade de teste confirmatório em outro laboratório, as amostras serão redirecionadas após orientação da CGAL.

j) Código 19 (Finalização da análise em outro laboratório): quando houver necessidade de envio de amostra já extraída para outro laboratório, para finalizar a análise.

OBS.: Apenas com conhecimento prévio e anuência da CGAL.

l) Código 20 (Amostra com prazo para recebimento vencido): amostra que

chega ao laboratório com os prazos estabelecidos no item 1.1, alínea "l", vencidos;

m)Código 21 (Problemas na ROA: problemas na documentação): amostra cuja ROA apresente erros de preenchimento;

n)Código 22 (Amostra em reanálise): amostra para a qual há necessidade de reanálise apenas em caráter excepcional e por motivos de força maior.

2.3. Atualização do SISRES pelos Laboratórios Credenciados. O envio dos dados para a atualização dos SISRES deverá ser feito

obrigatoriamente toda sexta-feira até às 15h. OBS.: O procedimento acima descrito apenas será válido enquanto estiver em

operação o SISRES ORAFLEX. 3 - Modelos de Carimbo

Devem ser aceitos pela Recepção dos laboratórios apenas dois modelos de carimbo; caso contrário, o laboratório deverá rejeitar a amostra:

O carimbo de Fiscal de acordo com a Portaria nº 72/2003

Nome Completo do Fiscal FISCAL FEDERAL AGROPECUÁRIO

Nº da Carteira Fiscal

E o carimbo de não Fiscal (Médico Veterinário conveniado):

Nome Completo MÉDICO VETERINÁRIO CONVENIADO

CRMV/UF nº

No específico de Fiscais recém-ingressos no MAPA e que ainda não possuam o número da carteira fiscal, será admitido temporariamente o seguinte modelo de carimbo:

Nome Completo do Fiscal FISCAL FEDERAL AGROPECUÁRIO

Matrícula ASIAPE nº

OBS.: Havendo revisão do modelo de carimbo oficial para Fiscais por meio da publicação de novas Portarias ou Instruções Normativas do MAPA, os novos modelos passarão a vigorar automaticamente, devendo ser aceitos pela recepção. Neste caso, será concedido período de carência de 06 meses para adequação. 4. Descrição dos Resultados

A forma de relatar os resultados no COA deverá obrigatoriamente ser padronizada conforme descrito a seguir:

a) Caso o resultado encontrado esteja abaixo do Limite de Quantificação - LQ, preencher o campo "resultados" na forma:

NQ

Em que:

NQ (Não Quantificável) corresponde a resultados inferiores ao LQ do método empregado.

b) Caso o resultado encontrado esteja acima do LQ, o campo "resultado" (14) deverá ser preenchido com o valor numérico encontrado naquele analito. Tal recomendação é válida tanto para os resultados que estiverem abaixo do Limite Máximo de Resíduo - LMR/ Teor Máximo de Contaminantes - TMC, quanto para os que estiverem acima.

OBS.: o resultado analítico deverá ser obrigatoriamente expresso na unidade µg/kg.

c) Para substâncias de uso proibido, o Nível de Ação é igual ao Limite de Quantificação.

d) No caso das análises que forem executadas por método de triagem, observar as seguintes instruções:

Para resultados positivos deverá ser emitido o "Relatório de Triagem". O campo "substância" deverá ser preenchido com o grupo da substância e não com o analito do grupo. Adicionalmente inserir no campo "observação" do mesmo "Relatório de Triagem" a referência do método de triagem utilizado. No campo "resultados", preencher apenas com a expressão "Suspeito positivo".

OBS. 1: Em caso de amostras positivas, as mesmas estarão sujeitas à confirmação, cujos resultados serão expressos no "COA".

OBS. 2: O "Relatório de Triagem" deverá ser expedido conforme o modelo descrito no Anexo VI.

Para resultados negativos deverá ser emitido o COA. O campo "resíduo/contaminante" do COA (13) deverá ser preenchido com o grupo da substância e não com o analito do grupo. Adicionalmente inserir no campo "observação"(19) a expressão: "análise realizada por método de triagem qualitativo - [Referência do Método]. No campo "resultados", preencher apenas com a expressão "Negativo". 5. Confirmação de Resultados em outro Laboratório

Em caso de amostra suspeita positiva, o laboratório que realizou a triagem, e não estiver em condições de realizar o método confirmatório, deverá encaminhar o "Relatório de Triagem" e a fração da respectiva amostra para o laboratório designado para a execução do ensaio confirmatório. O laboratório de triagem deverá:

a) Emitir o "Relatório de triagem" em 3 vias, com indicação de laboratório de confirmação, se for o caso;

b) O Relatório de triagem deve ser obrigatoriamente assinado pelo responsável pelo Laboratório de Resíduo e Contaminantes ou por seu substituto;

c) Arquivar o Relatório de Triagem se a análise de confirmação for realizada no mesmo Laboratório onde foi realizado o ensaio de triagem;

d) Enviar para recepção de amostra o relatório de triagem com a fração de amostra destinada ao laboratório de confirmação, indicando o laboratório de confirmação.

5.1. Emissão do COA O laboratório designado para a confirmação será responsável por realizar a

análise por meio de técnicas confirmatórias, emitindose as 3 vias do COA conforme descrito no item 6.

6. Envio do Certificado Oficial de Análise Os COAs devem ser emitidos em apenas 3 vias as quais devem ter o seguinte

destino: a) 1ª via para o SIPAG (aos cuidados da Gestão Estadual do

PNCRC/DIPOA/SIPAG), SEFAG ou SEDESA conforme o caso; b) 2ª via para a CGAL; c) 3ª via para arquivar no laboratório. OBS. 1: O procedimento acima descrito apenas será válido enquanto estiver em

operação o SISRES ORAFLEX. A partir do momento em que o SISRES web estiver em funcionamento, somente deverão ser emitidas e expedidas as vias descritas nos itens (a) e (c) supra.

OBS. 2: Ao Laboratório é vedada qualquer comunicação de resultados diretamente ao SIF/SIPAG, SEFAG ou SEDESA ou proprietário/ estabelecimento.

OBS. 3: Caso uma via do Certificado seja solicitada pelo SIF/SIPAG, pelo proprietário ou pelo estabelecimento, o laboratório deve efetuar apenas uma comunicação simples por e-mail ao respectivo solicitante informando unicamente que os resultados já foram reportados para os órgãos do MAPA anteriormente citados. Compete ao Gestor Estadual informar o resultado ao respectivo SIF/SIPAG.

OBS. 4: Os COAs devem obrigatoriamente ser enviados ao SIPAG, SEFAG ou SEDESA por meio de SEDEX ou com aviso de recebimento (AR) e à CGAL por malote, para que fiquem claras as datas nas quais os documentos foram enviados. 7. Termo de Rejeição de Amostras

Caso a amostra seja considerada não conforme em relação a qualquer um dos critérios do item 1.1 do presente Manual, deverá ser expedido o respectivo Termo de Rejeição de Amostras, conforme modelo do Anexo VII.

O Termo de rejeição deve ser emitido em apenas 3 vias as quais devem ter o seguinte destino:

a) 1ª via para o SIPAG (aos cuidados da Gestão Estadual do PNCRC/DIPOA/SIPAG), SEFAG ou SEDESA conforme o caso.

b) 2ª via para a CGAL, exceto nos casos previstos na alínea "j" do item 1.1 do presente manual;

c) 3ª via para arquivar no laboratório juntamente com a ROA. OBS. 1: O Termo de Rejeição de Amostras deve ser obrigatoriamente assinado

e carimbado pelo responsável pela rejeição da amostra e pelo revisor, o qual deve ser o responsável pela unidade (recepção ou laboratório).

OBS. 2: Ao Laboratório é vedada qualquer comunicação de descarte diretamente ao SIF/SIPAG, ao proprietário ou ao estabelecimento.

OBS. 3: Caso uma via do termo seja solicitada pelo SIF/SIPAG, pelo proprietário ou pelo estabelecimento, o laboratório deve efetuar apenas uma comunicação simples por e-mail ao respectivo solicitante informando unicamente que o descarte já foi reportado para os órgãos do MAPA anteriormente citados por meio do TRA. Compete ao Gestor Estadual informar o descarte ao respectivo SIF/SIPAG;

OBS. 4: Os termos devem obrigatoriamente ser enviados ao SIPAG, SEFAG ou SEDESA por meio de SEDEX ou com aviso de recebimento (AR) e à CGAL por malote, para que fiquem claras as datas nas quais os documentos foram enviados.

OBS. 5: No SISRES, o número do "Termo de Rejeição de Amostras" será automaticamente inserido no campo "Número do Termo de Rejeição de Amostras". 8. Comunicação de Violação

Uma vez detectada uma violação, o laboratório deverá comunicar o fato, imediatamente e exclusivamente à área técnica de resíduos da CGAL, enviando cópia

do respectivo COA via fax, por meio do formulário do Anexo VIII. As vias impressas deverão ter o mesmo encaminhamento descrito no item 6.

OBS.: Tal comunicação via fax deverá ocorrer até o momento da plena implementação da comunicação automática via SISRES. 9. Subprograma de Investigação:

No Subprograma de Investigação, os laboratórios receberão apenas 1 amostra de cada lote de animais abatidos ou material produzido (mel/leite/ovos/pescado - peixes e crustáceos), até que se obtenha 05 resultados consecutivos conformes.

Caso 01 - Sequência de 05 resultados consecutivos conformes para retorno ao Subprograma de Monitoramento do PNCRC/MAPA

Caso 02 - Interrupção de sequência de resultados conformes. Para fins de finalização do Subprograma de investigação, será necessário obter sequência de 05 resultados analíticos conformes.

OBS. 1: As análises do subprograma de investigação têm precedência sobre as análises do Subprograma de Monitoramento.

OBS. 2. Até que o SISRES gere automaticamente a numeração e o ROA de investigação, o SIF/SIPAG utilizará o modelo do ROA, porém com preenchimento manual, devendo a numeração obedecer ao seguinte padrão:

INV/nº sequencial da amostra investigação/identificação da amostra na qual foi detectada a violação (ano/nº da amostra/SIF): Ex: INV/ 01/2009/372/nº do SIF

INV/ 02/2009/372/nº do SIF INV/ 03/2009/372/nº do SIF INV/ 04/2009/372/nº do SIF INV/ 05/2009/372/nº do SIF

9.1. Amostras de contraprova Na coleta de amostras como parte do Subprograma de Investigação, o

SIF/SIPAG, SEFAG ou SEDESA deverá realizar procedimento de coleta de amostras em triplicata, sendo:

Amostra 1: A ser encaminhada ao laboratório; Amostra 2: Contraprova sob a guarda do SIF/SIPAG, SEFAG ou SEDESA;

INV 01 Resultado Conforme

INV 02 Resultado Conforme

INV 03 Resultado Conforme

INV 04 Resultado Conforme

INV 05 Resultado Conforme

Resultado Não Conforme

no Subprograma

de Monitoramento

INV 01 Resultado Conforme

INV 02 Resultado Conforme

INV 03 Resultado

Não Conforme

INV 04 Resultado Conforme

INV 05 Resultado Conforme

INV 06 Resultado Conforme

INV 07 Resultado Conforme

INV 08 Resultado Conforme

Resultado Não Conforme

no Subprograma

de Monitoramento

Retorno ao Subprograma

de Monitoramento

Amostra 3: Contraprova sob a guarda do estabelecimento ou proprietário.

OBS 2: Todas as amostras deverão ser lacradas pelo SIF/SIPAG, SEFAG ou SEDESA e os respectivos nºs dos lacres registrados no campo "observação" da ROA.

OBS 3: As amostras de contraprova somente serão analisadas caso haja solicitação formal por parte do estabelecimento/proprietário (conforme previsto no RIISPOA) ou por solicitação do MAPA em casos excepcionais, independentemente das amostras consecutivas constantes no subprograma de investigação.

9.2. Investigação por notificação de países terceiros Os produtos de origem animal que fazem parte do agronegócio brasileiro estão

sujeitos à monitoria dos planos de vigilância de países terceiros. A detecção de não conformidades (violação de LMR/TMC ou detecção de droga banida) culmina no rechaço de carregamentos brasileiros e notificação ao MAPA. A partir desta notificação, faz-se necessária a instituição de um subprograma de investigação pela CCRC/SDA que poderá culminar com a determinação de coleta de amostras por parte do SIF/SIPAG, SEDESA ou SEFAG. A partir da identificação das propriedades envolvidas, é instituída a coleta de amostras nos mesmos moldes do Subprograma de Investigação do PNCRC/MAPA. Ao mesmo tempo, com o retorno de carregamentos ao Brasil, pode ser necessária a coleta de amostras para determinar a destinação final dos produtos envolvidos, seguindo-se o seguinte plano amostral:

VOLUME DA PARTIDA TAMANHO DA AMOSTRA Até 50.000 kg 8 50.000 - 500.000 kg 8 + 2 para cada 50. 000 kg 500.000 - 12.500.000 kg 35 + 2 para cada 500.000 kg 12.500.000 - 50.000.000 kg 85 + 1 para cada 500.000 kg 50.000.000 kg 200 + 10 para cada 50.000.000 kg

OBS.: Este plano amostral somente será utilizado nos casos de retorno de carregamentos nos quais existam produtos de várias origens. 10. Embalagens para acondicionamento das amostras

No caso dos Lanagros, somente serão aceitas caixas de isopor de 1º uso, que garantam a integridade, inviolabilidade e conservação da amostra, sendo vedado ao Laboratório a devolução das mesmas.

Será concedido um período de carência de 6 meses para adequação dos SIFs/SIPAGs, SEFAGs ou SEDESAs em relação às caixas de poliuretano.

No caso dos laboratórios credenciados, caso as caixas de poliuretano cheguem com pagamento de retorno e os laboratórios tenham disponibilidade de providenciar o reenvio destas, admite-se o recebimento de amostras nas referidas caixas. Neste caso, os SIFs/SIPAGs, SEFAGs ou SEDESAs devem contactar previamente os laboratórios credenciados, a fim de verificar a disponibilidade destes. 11. Redistribuição de Amostras

A redistribuição de amostras somente será possível antes da realização do sorteio. O laboratório deverá comunicar formalmente à CGAL , justificando o motivo pelos quais as análises não poderão ser realizadas. A CGAL fará a avaliação do caso e determinará ao DIPOA o laboratório para o qual será feita a redistribuição.

OBS.: Esta redistribuição somente poderá ocorrer entre os laboratórios participantes do PNCRC/MAPA.

12. Finalização de análise em outro laboratório Quando houver necessidade de envio de amostra já extraída para outro

laboratório, para finalizar a análise, é necessário que haja compatibilidade dos procedimentos dos laboratórios envolvidos, devendo ser o método equivalente e validado em ambos os laboratórios.

A CGAL será responsável pela supervisão desse processo, a partir do comunicado do laboratório que necessita utilizar desse procedimento.

OBS.: Tal procedimento é permitido apenas com conhecimento prévio e anuência da CGAL. 13. Glossário

Emissão de COA Procedimento de geração do Certificado Oficial de Análise por parte do laboratório

Expedição de COA Procedimento de envio do COA ao SIPAG/SEDESA/CGAL por parte da recepção/protocolo

Gestor Estadual do PNCRC/DIPOA

Fiscal Federal Agropecuário lotado no SIPAG responsável pelo gerenciamento das ações do PNCRC no âmbito estadual.

Laboratório Credenciado

Laboratório público ou privado que se submeteu ao processo de avaliação do MAPA e obteve reconhecimento formal de sua competência técnica para realizar análises, por método oficial, para atender às demandas dos controles oficiais do MAPA

Laboratório Oficial Laboratório Nacional Agropecuário do MAPA (Lanagro).

Lote

Grupo de animais ou quantidade de produtos de origem animal identificáveis, destinados ao consumo humano e possuidores de características comuns, tais como origem, manejo, espécie, variedade, condições uniformes de processamento e embalagem e produzidos em um determinado intervalo de tempo.

Médico Veterinário Conveniado

Médico Veterinário a serviço dos interesses do Serviço de Inspeção Federal.

Subprograma de Investigação

Subprograma que tem por objetivo investigar e controlar os produtos potencialmente suspeitos, impedindo a comercialização de produtos oriundos de propriedades suspeitas por violação de LMRs ou pelo uso de medicamentos veterinários proibidos. Para este fim, adota-se um delineamento estatístico com a aplicação de uma amostragem dirigida/tendenciosa.

ANEXO IV FLUXOGRAMA PNCRC

ANEXO V FORMULÁRIO DO CERTIFICADO OFICIAL DE ANÁLISE – COA

ANEXO VI FORMULÁRIO DO RELATÓRIO DE TRIAGEM

MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA PLANO NACIONAL DE CONTROLE DE RESÍDUOS E CONTAMINANTES - PNCRC

NÚMERO DE REGISTRO DA AMOSTRA NO LABORATÓRIO:

RELATÓRIO DE TRIAGEM

RELATÓRIO Nº LABORATÓRIO: VIA Nº

Nº ROA: DATA DO RECEBIMENTO DA AMOSTRA:

MATERIAL / ESPÉCIE: TIPO DE ANÁLISE: DATA DA REALIZAÇÃO DO ENSAIO DE

TRIAGEM: SUBSTÂNCIA OU GRUPO DE SUBSTÂNCIAS TESTADAS

RESULTADO

- - - - - - - - REFERÊNCIA DO MÉTODO: OBS.: LAB. PARA CONFIRMAÇÃO: QTDE. DE MATERIAL ENCAMINHADO: ( g)

DATA DE ENVIO DA AMOSTRA:

ASS. E CARIMBO Resp. Lab. Resíduos

ASS. E CARIMBO Resp. Recepção de Amostras

ANEXO VII FORMULÁRIO DO TERMO DE REJEIÇÃO

MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL PLANO NACIONAL DE CONTROLE DE RESÍDUOS E CONTAMINANTES - PNCRC

NÚMERO DE REGISTRO DA AMOSTRA NO LABORATÓRIO:

TERMO DE REJEIÇÃO DE AMOSTRAS

LABORATÓRIO:

TERMO Nº:

DATA:

VIA Nº

Nº DA AMOSTRA:

MOTIVO DA REJEIÇÃO PARA DESCARTE ESTADO DE CONSERVAÇÃO NÃO ACEITÁVEL ERRO NO PREENCHIMENTO DO ROA QUANTIDADE INSUFICIENTE ROA SEM ASSINATURA/CARIMBO DO

RESP. MATRIZ AUSENTE PRAZO DA COLHEITA VENCIDO MATRIZ INADEQUADA PRAZO DO RECEBIMENTO VENCIDO EM CONTATO COM O GELO/ DEGELO CINTA DE IDENTIFICAÇÃO AUSENTE LACRE VIOLADO CINTA DE IDENTIFICAÇÃO DANIFICADA

OU ILEGÍVEL ROA AUSENTE AMOSTRA SEM LACRE EMBALAGEM INADEQUADA / DANIFICADA ROA NÃO CORRESPONDE À AMOSTRA AMOSTA COM PRAZO DE ANÁLISE VENCIDO LACRE INADEQUADO AMOSTRA DESCARTADA COM PRAZO DE ANÁLISE

VENCIDO AMOSTRA PERTENCENTE AO LABORATÓRIO

(ESPECIFICAR):

OUTROS (ESPECIFICAR):

Informação Complementar:

Responsável pela Rejeição da Amostra Assinatura e Carimbo

Verificado por (Responsável pela unidade): Assinatura e Carimbo

ANEXO VIII FORMULÁRIO DE COMUNICAÇÃO DE VIOLAÇÃO

Form. RES / 04 Página 040 de 040

MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA COORDENAÇÃO-GERAL DE APOIO LABORATORIAL – CGAL

Data: 24/03/2008

Revisão 00

COMUNICADO DE VIOLAÇÃO RESÍDUOS E CONTAMINANTES EM ALIMENTOS

Comunicado nº /2009/Identificação do Laboratório

Data:

Assunto: Comunicado de Violação de amostra do PNCRC

[Informar a ocorrência de violação, descrevendo o resíduo/contaminante, o resultado encontrado, o LMR/TMC, a matriz/espécie, nº da amostra no laboratório, nº do COA que está sendo encaminhado em anexo e nº do SIF]

Responsável pelo laboratório: Assinatura: