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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO ESCOLA DE ENGENHARIA DE SÃO CARLOS DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA Jonathan Francciesco Ribeiro Araújo AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE UM AÇO COM BAIXO TEOR DE CARBONO SUBMETIDO A PROCESSO TERMOMECÂNICO PARA REFINO DOS GRÃOS São Carlos 2014

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO

ESCOLA DE ENGENHARIA DE SÃO CARLOS

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA

Jonathan Francciesco Ribeiro Araújo

AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE UM AÇO COM BAIXO TEOR

DE CARBONO SUBMETIDO A PROCESSO TERMOMECÂNICO PARA REFINO

DOS GRÃOS

São Carlos

2014

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JONATHAN FRANCCIESCO RIBEIRO ARAÚJO

AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE UM AÇO COM BAIXO TEOR

DE CARBONO SUBMETIDO A PROCESSO TERMOMECÂNICO PARA REFINO DOS

GRÃOS

Trabalho de conclusão de curso apresentado à Escola de Engenharia de São Carlos, Universidade de São Paulo, como parte dos requisitos para obtenção do título de

Engenheiro Mecânico.

Área de Concentração: Fabricação e Ensaios

Mecânicos

Orientador: Profa. Dra. Luciana Motanari.

São Carlos

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AUTORIZO A REPRODUÇÃO TOTAL OU PARCIAL DESTE TRABALHO, POR QUALQUER MEIO CONVENCIONAL OU ELETRÔNICO, PARA FINS DE ESTUDO E PESQUISA, DESDE QUE CITADA A FONTE.

Araújo, Jonathan Francciesco Ribeiro A658a AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE UM AÇO COM

BAIXO TEOR DE CARBONO SUBMETIDO A PROCESSO

TERMOMECÂNICO PARA REFINO DOS GRÃOS / Jonathan

Francciesco Ribeiro Araújo; orientadora Luciana

Montanari. São Carlos, 2014.

Monografia (Graduação em Engenharia Mecânica) --

Escola de Engenharia de São Carlos da Universidade de

São Paulo, 2014.

1. Aço com Granulação Submicrométrica. 2. Ensaio de

Tração. 3. Ensaio de Impacto Charpy. 4. Ensaio de

Fadiga. I. Título.

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AGRADECIMENTOS

Dedico este trabalho aos meus amados pais, Jânio e Isabel, que são meu alicerce e

minha razão de crescimento. Dedico, também, à minha amada noiva, Alinne, por

sua compreensão e força nesses cinco anos de luta. Aos meus familiares que tanto

amo e ao meu avô, Amadeus, que hoje, enquanto descansa, me empresta seu

interminável fôlego.

Agradeço pelo apoio e dedicação dos Professores e funcionários da USP. Ao

Departamento de Mecânica e ao Departamento de Materiais da EESC. Agradeço,

também, aos Professores Dr. Waldek Filho e Dr. Cassius Ruchert pelo auxílio e

disponibilidade. Aos companheiros de graduação Ricardo, Dhiego, Rafael e Danilo

que foram de grande importância nos momentos calmos e nos conturbados. E, em

especial, aos meus mentores e amigos Dr. Cleiton Fazolo, Profa. Dra. Luciana

Montanari, técnico Adolfo Ferrarin e ao Prof. Dr. Alessandro Rodrigues.

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Uma paixão forte por qualquer objeto

assegurará o sucesso, porque o desejo pelo

objetivo mostrará os meios.

William Hazlitt

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RESUMO

ARAÚJO, J. F. R. Avaliação das Propriedades Mecânicas de um Aço Com Baixo

Teor de Carbono Submetido a Processo Termomecânico para Refino dos

Grãos – Escola de Engenharia de São Carlos, Universidade de São Paulo, São

Carlos, 2014.

Para aumentar simultaneamente a resistência mecânica e a tenacidade de aços

recorre-se ao mecanismo de refinamento dos grãos da microestrutura. Os aços

com grãos ultrafinos podem ser explorados em aplicações que podem substituir

aços com maior quantidade de carbono e elementos de liga que encarecem o

produto. Sendo assim, há vários estudos que buscam o refino de grãos em aços

de baixo carbono. É dentro deste contexto que se propõe, neste trabalho, o

estudo da caracterização mecânica de um aço processado termomecanicamente

para o refino dos grãos, com tamanho médio dos grãos em cerca de 0,7 µm, e

que apresenta baixo teor de carbono (0,16% C) através dos ensaios de tração,

de fadiga e de impacto Charpy e compará-lo com o material de mesma

composição química, laminado a frio e com grãos maiores, cerca de 10,8 de

diâmetro médio dos grãos. O material com grãos ultrafinos apresentou limite de

escoamento de 510 MPa contra 474 MPa do material como recebido, a tensão

de resistência a tração foi elevada de 628 MPa para 663 MPa e a tensão de

ruptura também superou a do material como recebido, tendo sido elevada de

402 MPa para 654 MPa. O ensaio de impacto do material “como recebido”

apresentou carga de escoamento geral de 13,5 kN e carga máxima de 15,8 kN.

Além disso, a energia absorvida para o carregamento máximo foi de 47 J. Já

para o material com grãos ultrafinos verificou-se carga de escoamento geral de

13,3 kN e carga máxima de 16,1 kN e a energia absorvida para o carregamento

máximo de 60 J. O material como recebido sofreu amolecimento cíclico durante

o ensaio de fadiga invalidando os resultados obtidos. O material com granulação

ultrafina apresenta vida infinita por volta de 50 MPa de tensão superficial

máxima.

Palavras-chave: Aço com Granulação Submicrométrica, Ensaio de Tração, Ensaio de Impacto Charpy, Ensaio de Fadiga.

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Lista de Figuras

Figura 1 - Elevação simultânea da tenacidade e resistência mecânica pelo refino de grão. .................. 11 Figura 2 - Esquema das variadas formas de aumento da resistência mecânica (ASSIS et al., 2011). . 15 Figura 3 - Esquemas de métodos de Deformação Plástica Severa (modificado WENG, 2009) ............ 18 Figura 4 - Microscópio Eletrônico de Varredura Philips modelo XL30-TMP .............................................. 23 Figura 5 - Durômetro .......................................................................................................................................... 24 Figura 6 - Máquina para ensaio de tração ....................................................................................................... 25 Figura 7 - Máquina para ensaio de fadiga rotativa ......................................................................................... 25 Figura 8 - Corpos de Ensaio de Tração segundo Norma ASTM E8-01. ..................................................... 26 Figura 9 - Corpos de Ensaio Charpy segundo Norma ASTM E23 .............................................................. 26 Figura 10 - Corpos de Ensaio de fadiga rotativa segundo norma ASTM E466 utilizando D = 5 mm ..... 27 Figura 11 - Corpos de prova material como recebido (esquerda), material com granulação ultrafina (direita).................................................................................................................................................................. 28 Figura 12 – Micro estrutura do material “como recebido” (ataque Nital 2%) por microscopia óptica ..... 29 Figura 13 - Microestrutura do material "como recebido" (ataque Nital 2%) por Microscopia Eletrônica de Varredura ........................................................................................................................................................ 30 Figura 14 - Microestrutura do material com grãos ultrafinos (ataque Nital 2%) ........................................ 31 Figura 15- Comparação dos limites de tensão dos materiais em estudo ................................................... 33 Figura 16 - Curvas obtidas através do ensaio de tração ............................................................................... 34 Figura 17 - Comparação das energias absorvidas quasi-estaticamente pelos materiais em estudo .... 35 Figura 18 - Gráfico do ensaio de Impacto Charpy Instrumentado do material "como recebido" ............ 36 Figura 19 - Gráfico do ensaio de Impacto Charpy Instrumentado do material processado ..................... 37 Figura 20 - Comparação entre as energias absorvidas dinamicamente pelos materiais em estudo ..... 38 Figura 21 - Comparação entre cargas dinãmicas aplicadas aos materiais em estudo ............................ 38 Figura 22 - Representação de 3 ciclos de histerese que ocorrem no fenômeno de amolecimento ....... 40 Figura 23 - Gráfico de Wöhler para o material com grãos ultrafinos .......................................................... 41

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Lista de Tabelas

Tabela 1 - Especificação do material utilizado no estudo. ............................................................................ 27 Tabela 2 - Tamanho médio dos grãos das amostras .................................................................................... 31 Tabela 3 - Dureza média amostras .................................................................................................................. 32 Tabela 4 - Ensaio de fadiga rotativa para o material como recebido .......................................................... 39 Tabela 5 - Ensaio de fadiga rotativa para o material com grãos ultrafinos ................................................ 40

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Sumário

1. INTRODUÇÃO E OBJETIVOS ................................................................. 10

2. REVISÃO DA LITERATURA .................................................................... 13 2.1. AÇOS COM GRÃOS ULTRAFINOS .................................................... 13

2.1.1. DEFINIÇÕES ............................................................................... 13 2.1.2. PROCESSAMENTO .................................................................... 16 2.1.3. APLICAÇÕES .............................................................................. 20

3. MATERIAIS E MÉTODOS ......................................................................... 23 3.1. BANCO DE ENSAIOS ......................................................................... 23 3.2. MATERIAL E PROCESSAMENTO ...................................................... 27 3.3. PREPARAÇÃO METALOGRÁFICA .................................................... 28

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................. 29 4.1. ANÁLISE MICROESTRUTURAL ......................................................... 29 4.2. ENSAIOS MECÂNICOS ...................................................................... 31

4.2.1. ENSAIO DE DUREZA ................................................................. 31 4.2.2. ENSAIO DE TRAÇÃO ................................................................ 32 4.2.3. ENSAIO DE IMPACTO CHARPY ............................................... 35 4.2.4. ENSAIO DE FADIGA .................................................................. 38

5. CONCLUSÕES ......................................................................................... 42

REFERÊNCIAS .............................................................................................. 44

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1. INTRODUÇÃO E OBJETIVOS

Os aços com baixo teor de carbono ocupam hoje cerca de 70% da

produção mundial de ligas ferrosas, objetivando aplicações industriais das mais

variadas, desde imensos componentes estruturais, até pequenas peças e

dispositivos mecânicos (NEVES et al., 2006). As necessidades tecnológicas do

mercado vêm no sentido de se obter materiais com características especiais para

aplicações específicas. Para os aços destinados para fins estruturais, por exemplo,

são requisitos importantes: resistência mecânica associada à boa tenacidade,

resistência à fadiga, ao desgaste e à corrosão atmosférica. Alguns aspectos da

produção destes aços devem ainda ser considerados, tais como: serem facilmente

conformados e soldados (ABDALLA et al., 2006).

Neves et al. (2006) afirmam que a obtenção de estruturas ferríticas cada

vez mais refinadas em aços baixo carbono são metas da pesquisa atual,

possibilitando a obtenção de excelentes propriedades mecânicas, mantendo

considerável tenacidade. Grãos de ferrita de ordem micrométrica e submicrométrica

aumentam a tenacidade e a resistência do aço, bem como a relação entre

desempenho e custo (GAO et al., 2009). Suas aplicações estariam na fabricação de

componentes para a indústria automobilística e elaboração de aços estruturais.

O refinamento de grãos tem sido um dos assuntos mais importantes no

controle da microestrutura de materiais metálicos. Tsuji (2009) complementa que o

desequilíbrio entre a resistência mecânica e ductilidade é o maior problema dos

materiais de grãos ultrafinos em aplicações práticas. Com a superação desse

problema, os materiais de grãos ultrafinos tornam-se atraentes, pois alta resistência

pode ser conseguida em composições químicas simples, sem elementos de liga

especiais.

Li, Cui e Chen (2009) citam que o refino de grão é um método eficiente

para o aumento da resistência mecânica, tenacidade, resistência à fratura e

resistência à fadiga. Um dos pontos chave no desenvolvimento desses aços é o

refinamento da ferrita, geralmente conseguido pela interação entre processamentos

termomecânicos e tratamentos térmicos (BELADI et al., 2004). A Figura 1 mostra

uma comparação do comportamento da resistência mecânica e tenacidade entre

materiais com grãos ultrafinos e grosseiros.

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Figura 1 - Elevação simultânea da tenacidade e resistência mecânica pelo refino de grão.

De acordo com Narayana et al. (2008), aços com grãos ultrafinos, com

composições relativamente simples, apresentam potencial para o aumento da

resistência mecânica. Os benefícios atraentes desta abordagem são: evitar adições

de elementos de liga, facilitando assim a reciclagem; evitar tratamentos térmicos

adicionais como a têmpera, reduzindo assim o custo do produto, bem como tornar o

processo ambientalmente sustentável; melhorar a soldabilidade devido ao menor

teor de carbono e de elementos de liga; e a obtenção de superplasticidade a altas

taxas de deformação em temperaturas moderadas.

Dentro desse contexto, sabendo-se que o tamanho de grão tem influência

decisiva no desempenho, nas propriedades e na segurança de um componente e

que, além disso, tendo em vista a oportunidade de estudar conceitos modernos de

refino de grão para melhorar as propriedades mecânicas do material, os objetivos

deste Trabalho de Conclusão de Curso são:

Caracterizar o efeito do tamanho de grão nas propriedades

mecânicas de: limite de resistência à fadiga, limite de resistência e energia

absorvida no ensaio de impacto de um aço ferrítico com grãos ultrafinos,

concebido em escala laboratorial por laminação a morno com controle dos

ciclos termomecânicos. Mais detalhadamente, a meta é estudar as

propriedades mecânicas desse material confrontando-as com a do material

“como recebido”.

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O estudo de fadiga é imprescindível pela possível aplicação do material

em estudo às cargas flutuantes ou repetidas (SUYAMA, 2010).

Será usado nos estudos (a) o aço 0,16C ferrítico com grãos ultrafinos

obtidos pela simulação física do processo metalúrgico (laminação a morno com

controle dos ciclos termomecânicos); e (b) o aço 0,16C que deu origem ao material

modificado, adotando os ensaios de tração convencional, o de impacto e o de fadiga

rotativa para obtenção das propriedades mecânicas.

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2. REVISÃO DA LITERATURA

É apresentada a fundamentação inerente a este trabalho de conclusão de

curso, bem como um histórico dos avanços tecnológicos sobre aços com grãos

ultrafinos. Além disso, são descritas algumas aplicações propostas para o material

em estudo.

2.1. AÇOS COM GRÃOS ULTRAFINOS

2.1.1. DEFINIÇÕES

Na história dos materiais, o século vinte pode ser considerado como o

século do aço. A produção mundial de aço bruto em 1900 foi de 31,04 milhões de

toneladas enquanto que no ano 2000 alcançou 846 milhões de toneladas. Já nos

primeiros anos do século vinte e um, devido ao rápido desenvolvimento econômico

da China e de outros países emergentes, a produção mundial de aço alcançou 1220

milhões de toneladas em 2006, que representa uma produção quarenta vezes maior

que a de 1900. Dentre os aços produzidos aqueles para fins estruturais ocupam

mais de 90% do total consumido (WENG, 2009).

Segundo Abdalla (2006) os aços destinados a fins estruturais devem

apresentar apreciável resistência mecânica aliada à boa tenacidade, resistência à

fadiga, ao desgaste e à corrosão atmosférica. Além disso, devem apresentar

características como serem produzidos facilmente por deformação, bem como

trabalháveis por conformação, corte e solda, entre outros. Nesse sentido, o

refinamento dos grãos tem sido um assunto bastante estudado, posto que aços com

grãos finos apresentam propriedades favoráveis tais como boa resistência mecânica

aliada à resistência a fratura e a fadiga (HODGSON et al, 1998).

O conceito tradicional de granulação fina usada na indústria de muitos

países é a seguinte: de acordo com a especificação de avaliação ASTM GSN, o aço

de GSN 1-3 (tamanho de grão 250~150 µm) é considerado como aço de granulação

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grosseira; o aço de GSN 4-6 (tamanho de grão 88~44 µm) é considerado um aço

com granulação de tamanho médio; o aço de GSN 7~8 (tamanho de grão 31~22

µm) é considerado como aço com grãos finos. Já para o tamanho de grão ultrafino,

desde o início das pesquisas, nos anos noventa, ainda não existe uma definição

claramente unificada. É consenso levando em consideração pesquisas que

verificaram a melhora das propriedades mecânicas, como resistência mecânica e

tenacidade, com relação à diminuição do tamanho de grão, considera-se para aços

de baixo-carbono um tamanho médio de grão igual ou inferior a 5 μm para definir

um aço de grãos ultrafinos (WENG, 2009).

Segundo Weng (2009) países europeus, começando pelo Reino Unido, já

aplicavam as tecnologias de deformação para refino dos grãos já na segunda

década do século vinte. Li (2009) disserta que a deformação a quente causa

considerável mudança na microestrutura austenítica bem como aumenta a

densidade de discordâncias refinando o grão austenítico que acaba por afetar a

transformação da ferrita.

Em 1951, E. O. Hall, na Universidade de Sheffield, Reino Unido, escreveu

uma série de três artigos que foram publicados no volume 64 do Proceedings of the

Physical Society, aonde no terceiro evidenciou que o comprimento das bandas de

deslizamento corresponde à ordem de tamanho do grão estabelecendo a relação

entre essas variáveis (HALL, 1951).

Poucos anos depois, na Universidade de Leeds, Inglaterra, N. J. Petch, em

seu trabalho relacionado à fratura frágil, conseguiu medir a variação da tensão de

clivagem com relação ao tamanho do grão ferrítico em temperaturas muito baixas.

Dessa forma ele encontrou de modo independente a relação exata do fenômeno

descrito anteriormente por Hall (PETCH, 1953).

Kimura e Takaki (1997) publicaram seus resultados experimentais de

laboratório sobre a relação entre resistência mecânica e o tamanho de grão. Eles

mostraram que caso o material apresente a estrutura cúbica de corpo centrado ou

cúbico de face centrada e, além disso, caso o tamanho de grão esteja em uma

escala micrométrica ou submicrométrica a fórmula de Hall-Petch mostra-se

adequada.

Weng (2009) expõe que a história da evolução do processo de aumento da

resistência dos aços começou a partir do entendimento das imperfeições cristalinas

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e continuou com a aplicação das interações das imperfeições de diferentes cristais.

Na primeira metade do século passado, antes do amadurecimento da Teoria das

Discordâncias, procurava-se um cristal completo o que demandou muito trabalho na

preparação de cristais de whisker. No final, com o volume crescente de novos

materiais, vários defeitos cristalinos não puderam ser removidos. Então, o rumo dos

esforços passou para o aumento da densidade de discordâncias, até o atual uso

das interações das discordâncias para o aumento da resistência mecânica.

Como mostrado na Figura 2, quando a resistência do aço aumenta,

contribuição do aumento da resistência mecânica pelo refino dos grãos aumenta. A

partir disso conclui-se que o método predominante para a melhoria da resistência

mecânica e da tenacidade dos aços é o refino dos grãos (WENG, 2009). Dessa

forma, aços com grãos ultrafinos de composições químicas relativamente simples,

aonde o aumento da resistência mecânica deve-se principalmente ao refino dos

grãos, têm um grande potencial para substituir alguns aços de alta resistência e

baixas ligas convencionais (SONG, 2006).

Figura 2 - Esquema das variadas formas de aumento da resistência mecânica (ASSIS et

al., 2011).

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Li et al. (2009) citam que o refino de grão é um método eficiente para o

aumento da resistência mecânica, tenacidade, resistência à fratura e resistência à

fadiga. Além disso, também foi demonstrada, de acordo com a relação de Petch

com a diminuição da temperatura de transição frágil-dúctil, melhora na resistência à

fratura e alta resistência dinâmica (suportando elevadas taxas de deformação, em

torno de 103 s

-1) no aço com grãos refinados (OKITSU et al.,2006). Os outros

métodos, diferentemente do refino dos grãos, diminuem a tenacidade enquanto

aumentam a resistência. Isso significa que o refinamento dos grãos proporciona

maior segurança.

Song et al. (2006) explicitam que os principais benefícios abordados pelos

grãos ultrafinos estão em evitar elementos de liga adicionais; evitar tratamentos

térmicos adicionais; e melhorar a soldabilidade devido à sua menor quantidade de

carbono e elementos de liga quando comparado com outros aços de alta

resistência.

As altas resistências proporcionadas por grãos de tamanho micrométrico

podem ser obtidas enquanto satisfazem ainda mais critérios. Entre eles, facilitar a

reciclagem diminuindo os gastos, racionalizar o número de composições distintas

que a siderurgia precisa produzir para alcançar a variedade de especificações de

propriedades e, de fato, promover a imagem high-tech com um produto original

(HOWE, 2009).

2.1.2. PROCESSAMENTO

Na busca pela otimização da razão resistência/custo de produtos, com o

propósito de economizar energia, tornou-se muito importante a aplicação de

tecnologias avançadas visando reduzir o consumo de energia e materiais,

minimizando as emissões e atendendo ao desenvolvimento sustentável amigável.

Quando se trata da laminação, por exemplo, é necessário produzir novas gerações

de produtos de aço de alto desempenho com baixo custo, usando tecnologias mais

econômicas com base na otimização do processamento (XIANGHUA et al., 2009).

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Embora nos últimos 25 anos tenham ocorrido mais entendimento de

importantes fatores metalúrgicos relacionados ao refinamento dos grãos ferríticos,

comercialmente houve apenas um limitado progresso no desenvolvimento de

técnicas mais eficientes para processamento de refino dos grãos (HURLEY;

HODGSON, 2001). Em adição, apesar dos enormes esforços empregados, o

refinamento da ferrita em aços com baixo teor de carbono, sem a utilização de

elementos microligantes, ainda é uma tarefa difícil tanto científica quanto

tecnologicamente (SUN et al., 2002).

Han e Yue (2003) explicitam que, atualmente, existem duas rotas de

processamento estabelecidas em escala de laboratório capazes de refinar grãos até

tamanhos ultrafinos: através de deformações plásticas severas e por processamento

termomecânico.

Weng (2009) escreve que cientistas na área de materiais têm trabalhado

com métodos de deformação plástica severa para a produção de materiais com

granulação ultrafina. Segundo Padap et al. (2009) entre os métodos mais

comumente utilizados de deformação plástica severa estão o Equal Channel

Angular Process (ECAP), Additive Roll Bonding (ARB) e Multi-axes Forging (MAF). A

Figura 3 mostra, esquematicamente, os métodos ECAP e ARB.

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Figura 3 - Esquemas de métodos de Deformação Plástica Severa (modificado WENG, 2009)

Baldissera et al (2006) relatam que o estudo de materiais processados por

deformação plástica severa recebe atenção especial devido às grandes mudanças

que ocorrem nas propriedades e na microestrutura dos materiais. Song et al. (2006)

dissertam que as técnicas de deformação plástica severa impõem grande acúmulo

de tensões no material em um ambiente com temperatura elevada, e o acúmulo é

ainda maior em um regime de temperatura de deformação a morno. Em adição,

essas técnicas podem ser usadas para produzir aços com granulação ultrafina com

seu tamanho médio por volta de 1 µm. Não obstante, para Takaki (2005), alcançar

grãos menores que 1 µm provavelmente é difícil em chapas que são produzidas

através de laminação. Para alcançar tamanho de grão ultrafino em escala

nanométrica outros processos terão que ser desenvolvidos.

Yanagimoto et al. (2009) explicam que a fabricação de aços e outros

metais com grãos refinados pode ser conduzida por deformação a morno, com

redução da espessura e velocidade de deformação adequada, pois a densidade

elevada de discordâncias atinge tal condição que é possível promover a

recristalização estática acelerada para os grãos mais finos. Além disso, a

transformação acelerada com elevada densidade de discordâncias é também útil

para promover o refinamento de grãos adicionais de aços, o que leva a maior valor

do limite de escoamento e menor temperatura de transição dúctil-frágil sem

sacrificar a conformabilidade dos produtos.

Embora os métodos de deformação plástica severa sejam capazes de

obter escalas submicrométricas ou nanométricas, a necessidade de equipamentos

especiais para alcançar a enorme pressão necessária torna inadequada e não

rentável a produção em massa de materiais com grãos ultrafinos (XIANGHUA et al,

2009). Park et al. (2000) citam que, além disso, tensões residuais consideráveis

ainda permanecem mesmo depois de uma grande parcela da energia interna ter

sido dissipada para o refinamento dos grãos, sendo necessário posterior tratamento

para alívio dessas tensões, normalmente um tratamento térmico para assegurar sua

aplicação prática.

Os métodos mais comuns de obtenção de estruturas refinadas na indústria

metalúrgica são processamentos termomecânicos envolvendo sequências de

deformação plástica e tratamento térmico (COSTA et al., 2005). Comparado às

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técnicas de deformação plástica severa, métodos termomecânicos avançados são

processos industriais de larga escala e podem ser mais facilmente melhorados para

operar em regimes de temperatura, onde se pode explorar, beneficamente, a

transformação de fase e o resfriamento controlado (SONG, 2006).

Em 2001, Niikura et al. introduziram brevemente novos métodos para obter

aços com grãos ultrafinos baseados na tecnologia de deformação

termomecanicamente controlada (NIIKURA et al., 2001). Song et al. (2006) explicam

que em contraste à deformação plástica severa onde o fator principal são as altas

tensões, os processos termomecânicos avançados procuram estratégias

alternativas para produzir grãos de ferrita ultrafinos. Dessa forma, esses processos

exploram a recristalização dinâmica da austenita durante a deformação a quente

com subsequente transformação da austenita em ferrita; recristalização dinâmica da

ferrita (CHOI et al., 2003); laminação a quente na região intercrítica (MATSUMURA

et al., 1987); laminação a morno na região ferrítica (NAJAFI-ZADE et al, 1992)

envolvendo ainda a recristalização dinâmica ou a recuperação da ferrita durante a

deformação a morno (TSUJI et al., 1997); ou deformação a frio e recozimento a

partir de uma microestrutura martensítica (SON, 2005).

O efeito da deformação plástica sobre a cinética de transformação é

considerada a partir de três aspectos: a mudança na energia livre, a mudança na

taxa de nucleação e a mudança na área de contorno eficaz para a nucleação (LI et

al., 2009). Han e Yue (2003) relatam que na recristalização controlada do material, a

precipitação de carbonetos estáveis finos restringe o crescimento dos grãos

austeníticos após a deformação, favorecendo a nucleação da ferrita, que tende a

crescer menos, uma vez que a ferrita nucleia preferencialmente nos contornos de

grão austeníticos.

Algumas pesquisas demonstram que a transformação dinâmica induzida

pela tensão, gerada pela deformação, pode produzir ferrita com granulometria

média de 1 a 3 µm, ou menos, e tem tido significativa atenção devido à sua

simplicidade e eficiência no refinamento de grão (ZHENG et al., 2008). Além disso, o

controle da temperatura do material durante a deformação é fundamental para

produzir uma região uniforme de ferrita equiaxial ultrafina. Nesse sentido, estruturas

ferríticas ultrafinas podem gerar materiais estruturais avançados devido à suas altas

resistências mecânicas (RODRÍGUEZ-BARACALDO et al., 2008).

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20

Weng, 2009, explica que outra preocupação inerente ao processo é a

dispersão de uma segunda fase na estrutura ferrítica refinada. A formação de grãos

ultrafinos em aços baixo-carbono é influenciada não somente pela deformação, mas

também pela temperatura de trabalho e pelo tempo/velocidade de resfriamento do

material após o término do processo. A formação de fases como a martensita, em

decorrência de resfriamentos bruscos, tende a conferir ao material alta resistência e

redução da tenacidade. Já a formação de bainita tende a aumentar a resistência

mecânica, em menor grau se comparada a martensita, porém continua a conferir

boa tenacidade ao material. Estas fases dispersas na matriz microestrutural tendem

a se formar devido a velocidades de resfriamento distintas que ocorrem em

diferentes partes do material.

2.1.3. APLICAÇÕES

Yanagimoto et al. (2009) escrevem que o refinamento de grãos é um dos

assuntos mais importantes no controle da microestrutura de materiais metálicos. As

propriedades mecânicas de um produto são fortemente dependentes da

microestrutura final, que evolui através da recuperação, recristalização e

transformação de fase.

Segundo Weng (2009) os aços com grãos ultrafinos de alta resistência e

alta tenacidade já são aplicados experimentalmente e comercialmente nas áreas da

construção civil, manufatura automobilística e engenharia de máquinas. Abdalla et

al. (2006) cita que os aços destinados a fins estruturais devem apresentar requisitos

mecânicos importantes como resistência à fadiga, ao desgaste, à corrosão

atmosférica e resistência mecânica associada à boa tenacidade, além de possuir

boa conformabilidade e soldabilidade.

Zhuang (2009) menciona que aços conformados a frio são amplamente

utilizados na indústria da construção. É necessário que o material ofereça alta

resistência mecânica, a fim de atender às demandas para a construção civil. Uma

possibilidade é a utilização dos aços de médio carbono. No entanto, é difícil para o

aço de médio carbono resistir à deformação pesada durante a solicitação mecânica.

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21

Além disso, o uso de tratamentos térmicos nesses materiais torna a produção mais

cara. Assim, recentemente, muitos estudos em grãos ultrafinos são conduzidos com

o propósito de elaborar aços estruturais (YOKODA et al., 2005).

Em relação à usinagem, o aumento da dureza pela redução do tamanho

médio dos grãos tende a dificultar o encruamento do material em virtude da

aplicação dos parâmetros de corte. Assim sendo, a variação da micro dureza é

relativamente baixa ou quase nula, dadas algumas condições de corte, como a de

acabamento, na qual a taxa de cisalhamento é maior ou condições nas quais há

ocorrência de maiores forças de corte (ASSIS, 2010).

Weng (2009) afirma que o aprimoramento de métodos para refino de grão

por processamento termomecânico está no controle da taxa e níveis de deformação,

nas temperaturas de operação e nos tempos/velocidades de resfriamento,

culminando no controle da microestrutura final. Vários estudos são realizados com

este propósito, e a melhoria das propriedades mecânicas de aços com composições

simples poderá ser um viés para solução de problemas relacionados a custos e

tecnologias atuais de fabricação.

Segundo Gorni et al. (2007), apesar desses primeiros avanços serem

ainda muito limitados, já existem, há mais de dez anos, produtos comerciais que

fazem uso das vantagens que o tamanho de grão ultrafino proporciona às chapas

de aço. As aplicações concentram-se onde são priorizadas resistência mecânica e

tenacidade, e em que a conformabilidade não é um requisito fundamental.

Por suas diferentes características e comportamentos, os materiais com

microestrutura refinada não possuem correspondentes quando trabalhando com

tamanhos de grão considerados convencionais (MUGHRABI; HOPPEL, 2010).

Nessa linha, mostra-se importante a determinação das características do

material com grãos ultrafinos fornecidas pelo ensaio de tração e pelo ensaio de

impacto que são usadas para controle de qualidade na produção, para categorizar a

performance de materiais estruturais, para avaliação de novas ligas e para lidar com

as forças estáticas requeridas pelo design (HANDBOOK, 2000).

Apesar da grande importância dos ensaios de impacto como indicadores

da resistência ao entalhe na seleção de materiais, os resultados obtidos não podem

ser usados diretamente nos cálculos de projetos de engenharia. Isto porque, nestes

ensaios, não há medidas em termos do nível de tensão, o que dificulta correlacionar

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22

a energia absorvida com o desempenho em serviço. Apesar das limitações, o ensaio

Charpy conserva um importante papel em muitas aplicações de engenharia. Na

verdade, a adequabilidade do ensaio depende do objetivo de engenharia

(TOKIMATSU, 1999).

Segundo Höppel et al. (2006), a resistência à fadiga de materiais de grãos

ultrafinos comparados aos de grãos convencionais é de considerável interesse. Uma

vez que os mecanismos microscópicos do processo de fadiga em metais de grãos

ultrafinos não são bem compreendidos até o momento, um conhecimento teórico

mais profundo é requerido com a finalidade de tornar apto o seu melhor uso.

Segundo Hanlon et al. (2005), o refino de grão promove aumento nas

propriedades de fadiga em testes em que o controle é feito por meio de tensão

(fadiga de alto ciclo) e nos quais os corpos de prova são levados até a falha.

Comparando metais de grãos convencionais e metais de grãos ultrafinos,

os últimos apresentam deterioração da vida em fadiga em fadiga de baixo ciclo

(elevadas amplitudes de deformação plástica). Por outro lado, no regime de fadiga

de alto ciclo (baixas amplitudes de deformação plástica), a vida é fortemente

melhorada em no mínimo uma ou mais ordens de grandeza (HOPPEL, 2006).

Porém, segundo Cavaliere (2009), nos metais com grãos refinados, ocorre

aumento na taxa de propagação de trinca, quando comparado ao material de grãos

convencionais. Deste modo, a possível causa na melhoria do comportamento em

fadiga de materiais com microestrutura refinada está ligada ao retardamento da

nucleação de trincas.

A partir das observações feitas pelos autores supracitados, nota-se que os

materiais com grãos refinados apresentam surpreendentes propriedades de

resistência (obtidas em ensaios monotônicos) e de fratura. É interessante verificar

se estas excelentes propriedades se apresentarão também no comportamento em

fadiga de corpos de prova com superfícies usinadas (sem polimento) (SUYAMA,

2010).

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23

3. MATERIAIS E MÉTODOS

A seguir são descritos os materiais e metodologias empregadas nesse

trabalho, bem como máquinas utilizadas.

3.1. BANCO DE ENSAIOS

Os processamentos temomecânicos de laminação a morno foram

realizados no laboratório de tratamentos termomecânicos do Departamento de

Materiais (DEMA) da Universidade Federal de São Carlos.

As fotomicrografias para a caracterização microestrutural do material

“como recebido” e do homólogo com grãos ultrafinos foram obtidas a partir de um

microscópio eletrônico de varredura (MEV) da marca Philips, modelo XL30-TMP.

Figura 4 - Microscópio Eletrônico de Varredura Philips modelo XL30-TMP

Também foi utilizado um microscópio óptico (MO) da marca Carl Zeiss

Jena, modelo Neophot 21 e uma câmera digital Sony, modelo Cyber-Shot DSC-W80

(7,2 mega pixels de resolução) para capturar imagens da microestrutura.

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Os ensaios de dureza foram realizados em um durômetro da marca Leco,

modelo RT-240, e a escala de dureza adotada foi a Vickers.

Figura 5 - Durômetro

Os ensaios de tração foram realizados utilizando-se uma máquina de

ensaios da marca EMIC, modelo DL 10000, os ensaios de impacto foram realizados

numa máquina de ensaio Charpy instrumentado da marca Heckert, com capacidade

padrão de 300 J e os ensaios de fadiga rotativa foram realizadas em máquinas da

marca INSTRON modelo RR Moore.

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Figura 6 - Máquina para ensaio de tração

Figura 7 - Máquina para ensaio de fadiga rotativa

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A partir do material “como recebido” e do processado

termomecanicamente para refino dos grãos foram usinados corpos de prova para

realização dos Ensaios de Tração (Norma ASTM E8-01), dos Ensaios de Impacto

Charpy (Norma ASTM E23) e dos Ensaios de Fadiga Rotativa (ASTM E739) que

foram realizados em temperatura ambiente.

Figura 8 - Corpos de Ensaio de Tração segundo Norma ASTM E8-01.

Figura 9 - Corpos de Ensaio Charpy segundo Norma ASTM E23

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Figura 10 - Corpos de Ensaio de fadiga rotativa segundo norma ASTM E466 utilizando D =

5 mm

MATERIAL E PROCESSAMENTO

O material “como recebido” foi fornecido pela Usiminas-Cubatão S/A na

forma de chapa grossa laminada e denomina-se, comercialmente, COSAR60.

Segundo o fornecedor o material caracteriza-se como um aço baixo-carbono com

resistência mecânica de 630 MPa, limite de escoamento de 530 MPa, alongamento

de 26% e energia Charpy de 176 J a 0 ºC. Em uma fração desse material foi

imposto processamento termomecânico com a intenção de obter uma estrutura com

granulação ultrafina.

Os corpos de prova que foram submetidos ao processamento

termomecânico de laminação a morno para refino dos grãos ferríticos foram

extraídos da chapa grossa e apresentavam dimensões de 25x25x100 mm. A

composição química do material é apresentada na Tabela 1.

Tabela 1 - Especificação do material utilizado no estudo.

Material Processo

Elementos (% em peso)

C Mn Cr Si Ni Cu Al V P S

Aço-Carbono

0,16C

Nenhum

0,16 1,34 0,01 0,46 0,23 0,01 0,04 0,03 0,02 0,01 Laminação a

morno

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Já a Figura 11 apresenta imagens do material como recebido e depois de

processado termomecanicamente.

Figura 11 - Corpos de prova material como recebido (esquerda), material com granulação

ultrafina (direita).

3.2. PREPARAÇÃO METALOGRÁFICA

Tanto as amostras do material “como recebido” quanto do processado

termomecanicamente para refino dos grãos foram lixadas com MESH 120, 220, 320,

400, 600, 1000, polidas com alumina de 1 µm e pasta de diamante de ¼ µm. Após

isso, as amostras foram atacadas utilizando uma técnica de sucessivos ataques em

Nital 2% (MASSAOKA et al., 2010). As fotomicrografias foram obtidas através da

microscopia eletrônica de varredura utilizando-se contraste de elétrons secundários

para visualização dos contornos dos grãos ferríticos. A partir das fotomicrografias foi

utilizado o método do Intercepto Linear de Heyn descrito na norma ASTM E112 em

3 orientações distintas de 5 micrografias aleatórias para determinação do tamanho

médio dos grãos ferríticos.

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4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1. ANÁLISE MICROESTRUTURAL

A Figura 13 apresenta a microestrutura do material “como recebido” obtida

através da microscopia eletrônica de varredura e a Figura 12 a da microscopia ótica.

Pela fotomicrografia fica claro que o material trata-se de um aço de baixo-carbono

dado que sua matriz é, em sua maior parte, composta por grãos ferríticos e

apresenta sítios de perlita esparsos. O método para revelar os contornos dos grãos

através de sucessivos ataques com Nital 2% deixou-os bem definidos, mesmo nos

contornos ferrita-ferrita, permitindo a aplicação do método do Intercepto Linear de

Heyn para avaliar o tamanho médio dos grãos. Apesar de o material “como

recebido” ser proveniente de uma chapa previamente laminada, a morfologia de

seus grãos pode ser qualificada como equiaxial. Não obstante, percebe-se a

ocorrência de microconstituintes alongados em faixas delgadas onde se destacam

os sítios de perlita. Tal efeito pode ser atribuído ao processo de laminação do

material.

Figura 12 – Micro estrutura do material “como recebido” (ataque Nital 2%) por microscopia

óptica

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A Figura 14 apresenta a microestrutura do material processado

termomecanicamente para refino dos grãos a qual fora obtida através da

microscopia eletrônica de varredura. Na imagem é possível observar uma

diversidade na morfologia de seus grãos de ferrita, varrendo de grãos alongados

(em maior número) até grãos equiaxiais. A microestrutura apresenta uma direção

preferencial de cristalização cuja causa é associada à laminação durante o

processamento para a obtenção da microestrutura ultrafina.

Cabe ainda ressaltar que ocorreu a cristalização de cementita coalescida

grosseira nos contornos dos grãos, a qual se caracteriza como uma reação ao

acúmulo de tensões na microestrutura. Dessa forma, o coalescimento da cementita

causa uma redução da energia de superfície (GALLEGO, 2013). Por fim, a

microestrutura ultrafina foi obtida em toda a seção transversal do material das

amostras laminadas.

Figura 13 - Microestrutura do material "como recebido" (ataque Nital 2%)

por Microscopia Eletrônica de Varredura

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Figura 14 - Microestrutura do material com grãos ultrafinos (ataque Nital 2%)

Foi realizada a mensuração do tamanho médio dos grãos de diversas

fotomicrografias semelhantes às apresentadas nas Figuras 12 e 14. Os resultados

são apresentados na Tabela 2. Dados os resultados, conclui-se que o material

processado termomecanicamente alcançou, de fato, a categoria de granulação

ultrafina.

Tabela 2 - Tamanho médio dos grãos das amostras

Condição da Amostra Tamanho de Grão [µm]

Como Recebido 10,8 ± 3,8

Processado

Termomecanicamente 0,70 ± 0,03

4.2. ENSAIOS MECÂNICOS

4.2.1. ENSAIO DE DUREZA

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A Tabela 3 apresenta a média e a variância dos resultados referentes às

medidas de dureza do material “como recebido” e do homólogo com granulação

ultrafina. Houve aumento da dureza, cuja ocorrência já era esperada dada à

redução do tamanho médio dos grãos.

Tabela 3 - Dureza média amostras

Condição da Amostra Dureza [HV]

Como Recebido 198,0 ± 3

Processado

Termomecanicamente 216,0 ± 4

O aumento da dureza foi de 1%. No entanto, segundo a relação de Hall-

Petch seria esperado um aumento maior da dureza do material com grãos ultrafinos

dado que a redução no tamanho dos grãos ferríticos foi substancial. Tal fato será

mais bem explorado adiante.

4.2.2. ENSAIO DE TRAÇÃO

De acordo com os ensaios de tração o material com grãos ultrafinos

apresentou limite de escoamento de 510 MPa contra 474 MPa do material como

recebido, a tensão de resistência a tração foi elevada de 628 MPa para 663 MPa e a

tensão de ruptura também superou a do material como recebido, sendo elevada de

402 MPa para 654 MPa. A redução média dos grãos ao longo de toda seção do

corpo de prova afetou diretamente o comportamento mecânico do material ao

apresentar elevação nos valores de tensão de limite de escoamento em 8%,

resistência à tração em 6% e de ruptura em 16%, sendo esta última a alteração

mais significativa.

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33

Apesar disso, seria esperado um aumento maior dos limites de

escoamento e de resistência à tração dado que o tamanho médio dos grãos foi

reduzido em quinze vezes. Esta projeção não ocorreu devido à formação de

particulado grosseiro nos contornos dos grãos ferríticos ultrafinos e nos pontos de

encontro triplo dos grãos como mostrado na Figura 14. A Figura 16 apresenta o

comportamento das curvas de tração dos materiais como recebido (CR) e com

grãos ultrafinos (GUF) para os ensaios de tração.

Figura 15- Comparação dos limites de tensão dos materiais em estudo

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Figura 16 - Curvas obtidas através do ensaio de tração

A partir do sinal obtido através do ensaio de tração e de um programa de

Matlab foi possível calcular o Módulo de Young dos materiais utilizados neste

trabalho. Para o material “como recebido” obtivemos como resultado do seu Módulo

de Young o valor de 196 GPa e para o material com granulação ultrafina obtivemos

o valor de 188 GPa.

Utilizando um programa em MATLAB os dados obtidos a partir dos

ensaios de tração foram integrados. Dessa forma, obtivemos que a energia

absorvida pelo material de forma quasi-estática até a máxima carga correspondeu a

156 J para o material como recebido e 227 J para o material com grãos ultrafinos.

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Dentro da área elástica integrando os dados obteve-se que o material

como recebido apresenta resiliência de 0,85 J e o material com grãos ultrafinos

apresenta resiliência de 1 J. Para tal resultado devem-se considerar os diferentes

limites de escoamento que, por sua vez, estão relacionados à redução no tamanho

médio dos grãos. Isso porque a redução do tamanho médio granular dificulta o

deslocamento das discordâncias da rede cristalina da ferrita e, dessa forma, retarda

o início da deformação plástica (CALLISTER, 2008).

Considerando-se todo o sinal colhido durante o ensaio de tração obtivemos

que a tenacidade quasi-estática do material como recebido é 400 J e a tenacidade

quasi-estática do material com grãos ultrafinos é 277 J. A razão disso relaciona-se

ao acúmulo de discordâncias nos limites dos grãos devido ao processamento

termomecânico que acaba propiciando a formação de trincas pelo acúmulo de

tensões, rompendo (WATANABE et al, 2004).

4.2.3. ENSAIO DE IMPACTO CHARPY

Figura 17 - Comparação das energias absorvidas quasi-estaticamente pelos materiais em

estudo

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Os ensaios de impacto apontaram uma elevação de 230±15 J para 275±6

J na energia absorvida. Dessa forma, o refino dos grãos foi capaz de gerar um

aumento da resistência ao impacto mesmo com o aumento da dureza e dos limites

de carga. Em adição, a formação de particulado grosseiro como mostrado na Figura

14, aproximadamente esferoidal, nos contornos dos grãos ferríticos, auxiliou no

aumento da tenacidade ao esforço dinâmico. Isso porque, existe menor área de

interface por unidade de volume na forma esférica e, consequentemente, facilita o

escorregamento dos contornos dos grãos permitindo que a deformação plástica não

seja restringida.

Figura 18 - Gráfico do ensaio de Impacto Charpy Instrumentado do material "como recebido"

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Figura 19 - Gráfico do ensaio de Impacto Charpy Instrumentado do material processado

O ensaio de impacto do material “como recebido” apresentou carga de

escoamento geral de 13,5 kN e carga máxima de 15,8 kN. Além disso, a energia

absorvida para o carregamento máximo foi de 47 J. Para o material com grãos

ultrafinos a carga de escoamento geral foi de 13,3 kN, carga máxima de 16,1 kN e a

energia absorvida para o carregamento máximo de 60 J. Dado que os materiais

estudados detêm carácter dúctil, ambos não apresentaram a carga de ruptura bem

definida posto que a fratura de materiais dúcteis não ocorra por clivagem (ASM

HANDBOOK, 2000).

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Figura 20 - Comparação entre as energias absorvidas dinamicamente pelos materiais em

estudo

De acordo com os resultados de carga de escoamento e de carga máxima,

os dois materiais, apesar da diferença significativa do tamanho dos grãos,

apresentaram valores próximos, logo, para solicitações dinâmicas os materiais

aparentam possuir o mesmo comportamento para os limites de carga.

4.2.4. ENSAIO DE FADIGA

Figura 21 - Comparação entre cargas dinãmicas aplicadas aos materiais em estudo

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A Tabela 4 apresenta os resultados para o ensaio de fadiga rotativa para o

material como recebido.

Tabela 4 - Ensaio de fadiga rotativa para o material como recebido

Ensaio Carga

(Kg) Ciclos (N)

Tensão Máx.

na Superfície

(Mpa)

1 12.0 0 484.0

2 11.5 5 465.0

3 11.0 57 444.0

4 9.6 389 387.0

5 7.4 2354 300.0

6 5.2 13000 210.0

7 4.8 9000 192.0

8 4.6 10000 189.0

9 3.8 23000 155.0

10 3.7 - 150.0

11 2.5 - 100.0

Analisando os resultados, é possível perceber que não foram obtidos os

valores condizentes com a vida em fadiga para materiais conhecidos. Isso ocorreu

porque o material em estudo é um aço baixo carbono que veio de um processo de

produção de laminação a frio. Tais fatos contribuem para a ocorrência do fenômeno

conhecido como amolecimento cíclico (NIP et al., 2010) que é ilustrado pela Figura

22.

Dessa forma, a cada ciclo a deformação do material aumentava

impossibilitando o teste por conta da ativação do disjuntor mecânico presente na

máquina de ensaio de fadiga rotativa que parava a rotação do corpo de prova. Esse

problema poderia ser resolvido realizando o ensaio em estado de deformação

constante e não o ensaio de tensão constante, evitando-se a região cujas

deformações plásticas predominam.

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40

Figura 22 - Representação de 3 ciclos de histerese que ocorrem no fenômeno de amolecimento

Por outro lado, os ensaios realizados no material de grãos refinados

apresentaram resultados próximos à literatura. Os dados obtidos estão na Tabela 5.

Tabela 5 - Ensaio de fadiga rotativa para o material com grãos ultrafinos

Ensaio Carga

(Kg) Ciclos (N)

Tensão Máx.

na Superfície

(Mpa)

1 12.0 4000 484.0

2 11.5 5300 465.0

3 11.0 5800 444.0

4 9.6 10000 387.0

5 7.4 17000 300.0

6 5.2 60000 210.0

7 4.8 200000 192.0

8 4.6 400000 189.0

9 3.8 700000 155.0

10 3.7 3754000 150.0

11 2.5 7976000 100.0

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41

Os ensaios de 1 a 5 apresentaram fratura clara nos corpos de prova, mas

sem ocorrer o rompimento total dado seu caráter dúctil. Os outros ensaios

apresentaram fraturas quase não visíveis sem auxílio de instrumentos. Através

desses dados é possível inferir que o “joelho” para esse material encontra-se por

volta de 50 MPa de tensão máxima na superfície, onde ele apresentará vida infinita.

Podemos, ainda, salientar que foi possível extrair resultados do material com

granulação ultrafina, apesar dele ser predominantemente ferrítico de forma similar

ao como recebido, porque ele sofreu outros processos termomecânicos de

fabricação diferentes da laminação a frio.

Figura 23 - Gráfico de Wöhler para o material com grãos ultrafinos

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5. CONCLUSÕES

Depois da exploração e do discussão acerca dos resultados obtidos,

apresentam-se as seguintes considerações:

Foi possível obter grãos ultrafinos em toda a seção transversal de chapas de

aço baixo-carbono laminadas a morno.

O processamento termomecânico adotado apresentou granulação ferrítica

homogênea ao longo de toda a seção da amostra em uma escala

considerada ultrafina.

O tamanho médio dos grãos decresceu cerca de 12 vezes mudando de [10,8

± 3,8] µm no “como recebido” para [0,7 ± 0,03] µm no processado

termomecanicamente.

Em decorrência do processamento termomecânico houve a formação de

cementita globular grosseira dispersa nos contornos dos grãos ferríticos.

A dureza teve um aumento de [198,0 ± 3] Vickers no material “como

recebido” para [216,0 ± 4] Vickers no processado termomecanicamente.

O material com grãos ultrafinos apresentou limite de escoamento de 510 MPa

contra 474 MPa do material como recebido, a tensão de resistência a tração

foi elevada de 628 MPa para 663 MPa e a tensão de ruptura também

superou a do material como recebido, tendo sido elevada de 402 MPa para

654 MPa.

O material “como recebido” apresentou Módulo de Young de 196 GPa e o

material com granulação ultrafina apresentou de 188 GPa.

A energia absorvida pelo material de forma quasi-estática até a máxima carga

correspondeu a 156 J para o material como recebido e 227 J para o material

com grãos ultrafinos.

O material como recebido apresenta resiliência de 0,85 J e o material com

grãos ultrafinos apresenta resiliência de 1 J.

A tenacidade quasi-estática do material como recebido é 400 J e a

tenacidade quasi-estática do material com grãos ultrafinos é 277 J.

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Os ensaios de impacto apontaram uma elevação da energia absorvida

dinamicamente de 230±15 J no material como recebido para 275±6 J no

material com grãos ultrafinos.

O refino dos grãos foi capaz de gerar um aumento da energia absorvida

dinamicamente mesmo com o aumento da dureza e dos limites de carga

quasi-estáticos.

O material como recebido apresentou carga de escoamento geral de 13,5 kN

e carga máxima de 15,8 kN, enquanto que o material com grãos ultrafinos a

carga de escoamento geral foi de 13,3 kN e a carga máxima de 16,1 kN.

A energia absorvida para o carregamento máximo dinâmico foi de 47 J no

material como recebido e de 60 J no material processado.

O material como recebido sofreu amolecimento cíclico durante o ensaio de

fadiga invalidando os resultados obtidos.

O material com granulação ultrafina apresenta vida infinita por volta de 50

MPa de tensão superficial máxima.

Não foi possível comparar os materiais de forma quanto à sua resposta à

fadiga, deixando para um trabalho futuro sua realização.

Com os resultados obtidos do ensaio de fadiga propõe-se realizar ensaios de

fadiga em deformação constante evitando problemas de amolecimento

cíclico.

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44

REFERÊNCIAS

ABDALLA, A. J. et al., “Formação da fase bainítica em aços de baixo carbono”,

Revista Brasileira de Aplicações de Vácuo, v. 25, n. 3, p.175-181, 2006.

AMERICAL SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. ASTM E112-96: Standard

test methods for determining average grain size. West Conshohocken, 2004. 26 p.

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. ASTM E8M-01: Standard

Test Methods for Tension Testing of Metallic Materials. West Conshocken, 2001. 22

p.

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. ASTM E23: Standard Test

Methods for Notched Bar Impact Testing of Metallic Materials. Wes Conshohocken,

2002. 27 p.

AMERICAN SOCIETY FOR METALS (ASM), Metals Handbook, 1948 e 1961 Vol. 1,

EUA

ASME HANDBOOK, Metals Engineering Desing, McGraw-Hill, Inc., New York, EUA,

1965.

ASTM, Manual on Fatigue Testing, Spec. Techn. Publication, n.º 91, 1949.

ASSIS, C. L. F., 2010, “Efeito do fresamento com alta velocidade de corte na

usinabilidade de aços ferríticos com grãos ultrafinos”, Dissertação de Mestrado,

Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira, Universidade Estadual Paulista, Ilha

Solteira, Brasil, 2010.

ASSIS, C. L. F. et al., “Refino de Grão em Aços Baixo Carbono: Uma Revisão

Crítica”, In 6º Congresso Brasileiro de Engenharia de Fabricação, 2011.

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS (ASTM), Annual

Standards, EUA, Parte 2, e Parte 10, 1978.

BALDISSERA, M. R. et al, “Análise por elementos finitos do processo ECAP

(Prensagem em Canais Equiangulares) do aço VMB 300”, In: 17° Congresso

Page 47: Jonathan Francciesco Ribeiro Araújo - USP...Figura 8 - Corpos de Ensaio de Tração segundo Norma ASTM E8-01.....26 Figura 9 - Corpos de Ensaio Charpy segundo Norma ASTM E23 .....26

45

Brasileiro de Engenharia e Ciências dos Materiais, Foz do Iguaçu, v. 1, p. 6434-

6443, 2006.

BELADI, H. et al. The evolution of ultrafine ferrite formation through dynamics strain-

induced transformation. Materials Science and Engineering A; v. 371, n. 1-2, p. 343-

352, 2004.

CALLISTER, W. D., 2008, “Ciência e engenharia de materiais: uma introdução”. Rio

de Janeiro: LTC, 705 p.

CHOI, J. K. et al., Formation of Ultrafine Ferrite by Strain-induce Dynamic

Transformation in Plain Low Carbon Steel, ISIJ Int., 43 (2003) 764.

COSTA, A. L. M. et al. “Chapas de aço do tipo “IF” com estrutura ultra-refinada

obtidas por laminação severa”, Tecnologia em Metalurgia e Materiais, v. 2, n. 1, p.

64-69, 2005.

GALLEGO, J et al. “Second phase precipitation in ultrafine-grained ferrite steel”,

Materials Research, v. 17, n. 2, 2013.

GAO, M. et al. Laser-TIG welding of ultra-fine grained steel. Journal of Materials

Processing Technology, Amsterdam, v. 209, n. 2, p.785-791, Jan. 2009.

GORNI, A. A. et al. J. S. S., “Estudo avalia o desenvolvimento de chapas de aço

com grão ultrafino”, Corte e Conformação de Metais, v. 3, n. 27, p.78-105, 2007.

HALL, E. O., Yield Point Phenomena in Metals and Alloys, Macmillan, Londres,

Inglaterra, 1970.

HAN, B. Q.; YUE, S., “Processing of ultrafine ferrite steels”, Journal of Materials

Processing Technology, v. 136, n. 1-3, p. 100-104, 2003.

HANDBOOK ASM MECHANICAL TESTING AND EVALUATION, 2000, Impact

Toughness Testing and Fracture Mechanics, ASM International, 2235 p.

HODGSON, P. D., et al., Ultrafine Ferrite in Low Carbon Steel, Materials Science

Forum, 284-286, 67, 1998.

HOWE, A. A. Industry perspective on ultrafine grained steels. Materials Science and

Tecnology, v. 5, n. 7, p.815-819, 2009.

Page 48: Jonathan Francciesco Ribeiro Araújo - USP...Figura 8 - Corpos de Ensaio de Tração segundo Norma ASTM E8-01.....26 Figura 9 - Corpos de Ensaio Charpy segundo Norma ASTM E23 .....26

46

HURLEY, P. J.; HODGSON, P. D. “Formation of ultra-fine ferrite in hot rolled strip:

potential mechanisms for grain refinement”, Materials Science and Engineering A, v..

302, n. 2, p. 206-214, 2001.

I, Q. et al., “Effect of deformation-induced transformation process on ferrite grain size

and volume fraction in steel 12CR1MOV”, International Journal of Modern Physics B,

v.. 23, n. 5-6, p.1197-1202, 2009.

MASSAOKA, H. T. “Ataque químico para Revelação da Microestrutura de Aços

Ferríticos”, 18º Simpósio Internacional de Iniciação Científica, pp. 2, 2010.

MATSUMURA, Y. et al., Evolution of Ultrafine-grained Ferrite in hot Sucessive

Deformation, ISIJ Int. 27 (1987) 492.

NAJAFI-ZADEH, A. et al., Grain Refinement by Dynamic Recrystallization during the

Simulated Warm-Rolling of Interstitial Free Steels, Metall. Trans. A 23 (1992) 2607.

NEVES, É. G. et al. Comportamento mecânico de um aço C-Mn de grão ultra-fino

produzido por torção a quente e recozimento intercrítico. In: REUNIÃO ANUAL DA

SBPC, 58., 2006. Florianópolis. Anais eletrônicos... São Paulo: SBPC/UFSC, 2006.

Disponível em: <http://www.sbpcnet.org.br/livro/58ra>. Acesso em: 17/09/2008.

NIIKURA, M. et al, New concepts for ultra refinement of grain size in Super Metal

Project, Journal of Meter. Proc. Tech. 117:341-346, 2001.

NIP, K.H. et al. “Extremely low cycle fatigue tests on structural carbon steel and

stainless steel”, Journal of Constructional Steel Research 66, (2010), 96–110.

OKITSU, Y. et al. “A new route to fabricate ultrafine-grained structures in carbon

steels without severe plastic deformation”, Scripta Materialia, v 60, n. 2, p. 76-79,

2009.

PADAP, A. K. et al. “Ultrafine-grained steel fabricated using warm multiaxial forging:

Microstructure and mechanical properties.”, Materials Science and Engineering A, v.

527, n. 1-2, p. 110-117, 2009.

PARK, K. T. et al. “Thermal stability and mechanical properties of ultrafine grained

low carbon steel”, Materials Science and Engineering A, v. 293, n. 1-2, p. 165-172,

2000.

Page 49: Jonathan Francciesco Ribeiro Araújo - USP...Figura 8 - Corpos de Ensaio de Tração segundo Norma ASTM E8-01.....26 Figura 9 - Corpos de Ensaio Charpy segundo Norma ASTM E23 .....26

47

PETCH, N. J., “The cleavage strength of polycrystals”, Journal of the Iron and Steel

Institute, v. 174, p. 25-28, 1953.

SON, Y.I.,et al; Overview of processing, microstructure and mechanical properties of

ultrafine grained bcc steels, Acta Mater. 53 3125, 2005.

SUN, Z. Q. et al., “Deformation enhanced transformation and dynamic

recrystallization of ferrite in a low carbon steel during multipass hot deformation”,

Materials Science and Engineering A, v. 334, n. 1-2, p. 201-206, 2002.

TAKAKI, S. “Limit of Dislocation Density and Ultra-Grain-Refining on Severe

Deformation in Iron”, International Journal of ISSI, v. 2, n. 1, p. 21-25, 2005.

TOKIMATSU, R. C., FERREIRA, I. “Ensaio Charpy – Limitações e campo de

aplicação”, 54o Congresso da ABM - 25 a 29 de julho de 1999 - Centro Têxtil

Internacional - SãoPaulo – SP, 1999.

TSUJI, N., “Ultrafine grained steels managing both high strength and ductility”,

Journal of Physics: Conference Series, vl. 165, Não paginado, 2009.

TSUJI, N. et al., Dynamic recrystallization of ferrite in interstitial free steel, Scripta

Mater. 37, 477, 1997.

WATANABE, H. et al. “Deformation Mechanism of Fine-Grained Superplasticity in

Metallic Materials Expected from the Phenomenological Constitutive Equation”,

Materials Transactions, v. 45, n. 8, pp. 2497-2502, 2004.

WENG, Y. “Ultra-fine grained steels”, Beijing: Metallurgical Industry Press; New York:

Springer Berlin Heidelberg, 2009, 569 p.

XIANGHUA, L. et al. “High performance low cost steels with ultrafine grained and

mult-phased microstructure”, Science in China Series E: Technological Sciences, v.

52, n. 8, p. 2245-2254, 2009.

YANAGIMOTO, J. et al. “Control of ultrafine microstructure by single-pass heavy

deformation and cold forging of metal”, Journal of Materials Processing Technology,

v. 209, n. 2, p. 679-685, 2009.

Page 50: Jonathan Francciesco Ribeiro Araújo - USP...Figura 8 - Corpos de Ensaio de Tração segundo Norma ASTM E8-01.....26 Figura 9 - Corpos de Ensaio Charpy segundo Norma ASTM E23 .....26

48

ZHENG, C. et al. “On the ferrite refinement during the dynamic strain-induced

transformation: a cellular automaton modeling”, Scripta Materialia, v. 58, n. 10, p.

838-841, 2008.

ZHUANG, L. “Effect of thermomechanical controlled processing on mechanical

properties of 490 MPa grade low carbon cold heading steel”, Journal of Iron and

Steel Research International, v. 16,n. 3, p. 43-48, 2009.