LA REFINACIÓN DEL ACEITE DE AGUACATE

LA REFINACIÓN DEL ACEITE DE AGUACATE

MARGARETH MARTÍNEZ CABRERA

Bogotá, Colombia, 2002

©(Margareth Martínez Cabrera),2002

LA REFINACIÓN DEL ACEITE DE AGUACATE

Por

MARGARETH MARTÍNEZ CABRERA

Tesis presentada a

La Universidad de los Andes

Como requisito parcial de grado

Programa de pregrado

En Ingeniería Química

Bogotá, Colombia, 2002

©(Margareth Martínez Cabrera),2002

Bogotá, Enero 15 de 2003

Doctor CARLOS FRANCISCO RODRIGUEZ Director Departamento de Ingeniería Química Universidad de los Andes

Estimado doctor

Por medio de la presente me permito poner en consideración el proyecto de grado titulado: “La Refinación del Aceite de Aguacate” como requisito parcial de grado del programa de Pregrado en Ingeniería Química.

Agradezco su amable atención y me suscribo de Ud.

Atentamente,

MARGARETH MARTÍNEZ CABRERA.

IQ-2002-2-13

IV

AGRADECIMIENTOS

Deseo agradecer a las siguientes personas que me apoyaron para la realización

de este proyecto de grado

Clara Inés de Aldana. Socióloga y Profesora de la Universidad Agraria de

Colombia

José María Robles. Químico Industrial y Coordinador del Laboratorio de Ingeniería

Química de la Universidad de los Andes.

Oscar Álvarez Solano. Ingeniero Químico y Profesor del Departamento de

Ingeniería Química de la Universidad de los Andes.

Personal CITEC. Centro de Innovación y Desarrollo Tecnológico de la Universidad

de los Andes.

Tulio Sánchez. Ingeniero Químico y Analista Laboratorio Planta El Dorado,

Empresa de Acueducto y Alcantarillado de Bogotá.

Juan Carlos Moreno. Químico y Coordinador del Departamento de Química de la

Universidad de los Andes.

IQ-2002-2-13

V

Lucy Vega. Química y Jefe de Laboratorio Empresa Aceites Finos S.A.

Iván Cala Matiz. Estudiante Ingeniería Mecánica de la Universidad de los Andes.

A mis padres.

IQ-2002-2-13

VI

CONTENIDO

pág.

INTRODUCCIÓN 16

OBJETIVOS 18

JUSTIFICACIÓN 19

1 ANTECEDENTES 22

1.1 GENERALIDADES DEL AGUACATE 22

1.1.1 Características y propiedades generales del aguacate 23

1.1.2 Aguacate Variedad Hass 24

1.2 ESTUDIOS REALIZADOS SOBRE EL ACEITE DE AGUACATE 26

1.2.1 Usos y características del aceite de aguacate 26

1.2.2 Antecedentes Internacionales 27

1.2.3 Antecedentes Nacionales 30

2 REFINACIÓN 34

2.1 Eliminación de impurezas insolubles en el aceite 35

2.2 Eliminación de impurezas solubles en el aceite 36

2.2.1 Desgomado o pre - tratamiento 37

2.2.2 Neutralización 39

2.2.2.1 Neutralización con álcali cáustico 40

2.2.2.2 Desacidificación por destilación 41

IQ-2002-2-13

VII

2.2.3 Blanqueo 42

2.2.4 Desodorización 44

2.3 Calidad de los aceites 44

2.3.1 Análisis de calidad de los aceites 45

2.3.1.1 Claridad 45

2.3.1.2 Índice de acidez 46

2.3.1.3 Índice de yodo 46

2.3.1.4 Índice de saponificación 47

2.3.1.5 Materia insaponificable 47

2.3.1.6 Color 47

2.3.1.7 Índice de peróxidos 48

2.3.1.8 Índice de refracción 48

2.3.1.9 Densidad 49

2.3.2 Control sobre el proceso 49

2.3.3 Calidad de los aceites según su uso 50

3 PRE - EXPERIMENTACIÓN 52

3.1 Descripción del proceso 52

3.1.1 Secado de la pulpa 54

3.1.2 Extracción del aceite 55

3.2 Descripción del equipo de EXTRACCIÓN 56

3.3 Descripción del equipo de secado del aceite 58

3.4 Desgomado 60

3.4.1 Observaciones sobre el procedimiento 61

3.4.2 Resultados 62

IQ-2002-2-13

VIII

3.5 Análisis preeliminar del aceite 64

4 DESARROLLO EXPERIMENTAL 66

4.1 Refinación Número Uno 67

4.1.1 Índice de acidez 68


4.1.2.1 Observaciones sobre el proceso 69

4.1.2.2 Resultados parciales 70

4.1.3 Blanqueo 70





4.1.5 Resultados finales 73

4.2 Refinación Número Dos 74

4.2.1 Indice de acidez 75




4.2.3 Blanqueo 77






IQ-2002-2-13

IX

4.3 Refinación Número Tres 80





4.3.3 Blanqueo 83






4.4 Refinación Número Cuatro 88





4.4.3 Blanqueo 90






5 ANÁLISIS DE RESULTADOS 95

5.1 Aceite crudo 95

IQ-2002-2-13

X


5.1.2 Índice de peróxidos 96

5.1.3 Índice de yodo 96

5.1.4 Índice de refracción 97

5.1.5 Gravedad especifica 97

5.1.6 Prueba de Frío 97

5.1.7 Olor 98

5.1.8 Desgomado 98

5.2 Aceite refinado 99


5.2.2 Blanqueo 102


5.3 Consideraciones generales 105

6 DISEÑO PREELIMINAR DE LA PLANTA PILOTO PARA REFINACIÓN DE

ACEITES 109

6.1 Diseño de la Planta Piloto 111

6.1.1 Diagrama de flujo 111

6.1.2 Condiciones de diseño 111

6.1.3 Diseño de los equipos 112

6.1.3.1 Etapa de Extracción 112

6.1.3.2 Etapa de desgomado 114

6.1.3.3 Etapa de neutralización 117

6.1.3.4 Etapa de Blanqueo 119

6.1.3.5 Etapa de Desodorización 121

IQ-2002-2-13

XI

6.1.4 Diseño de servicios 124

6.1.5 Diseño de los servicios 125

6.2 Consideraciones sobre cada etapa de proceso. 127


6.2.2 Blanqueo 128


6.3 Parámetros a optimizar 130

CONCLUSIONES 132

RECOMENDACIONES 135

BIBLIOGRAFÍA 136

ANEXOS 140

IQ-2002-2-13

XII

LISTA DE TABLAS

Pág.

Tabla 1. Importaciones de aguacate en Colombia 19

Tabla 2. Composición porcentual promedio del aguacate 20

Tabla 3. Propiedades del aceite de aguacate 28

Tabla 4. Análisis del aceite de aguacate virgen 29

Tabla 5. Análisis del aceite de aguacate refinado 29

Tabla 6. Composición de ácidos grasos en el aceite de aguacate y oliva producido

en Nueva Zelanda dado en porcentajes 30

Tabla 7. Condiciones de extracción y refinación aceite de aguacate en la

Corporación Tecnológica de Bogotá 32

Tabla 8. Resultados Obtenidos del procesamiento de refinación 33

Tabla 9. Análisis de control para cada paso de procesamiento para el aceite de

soya. 50

Tabla 10. Detalles analíticos para el aceite de aguacate de grado cosmético 51

Tabla 11. Parámetros de optimización de extracción de aceite de aguacate a

nivel de laboratorio 53

Tabla 12. Observaciones sobre la separación centrífuga de las gomas de

volúmenes de aceite de 1.5 mL. 63

Tabla 13. Evaluación de las características del aceite crudo y desgomado 65

IQ-2002-2-13

XIII

Tabla 14. Condiciones de la etapa de Neutralización, Refinación 1 69

Tabla 15. Condiciones de Blanqueo para el aceite de aguacate, Refinación 1 71

Tabla 16. Condiciones de desodorización Refinación 1 72

Tabla 17. Resultados obtenidos del aceite refinado 73

Tabla 18. Eficiencia de la refinación 1 74

Tabla 19. Condiciones de Neutralización Refinación 2 76

Tabla 20. Condiciones de Blanqueo Refinación 2 77

Tabla 21. Condiciones de desodorización, Refinación 2 78

Tabla 22. Resultados de refinación 2 80

Tabla 23. Eficiencia Refinación 2 80

Tabla 24. Condiciones neutralización Refinación 3 82

Tabla 25. Condiciones de Blanqueo refinación 3 83

Tabla 26. Condiciones desodorización con carbón activado; Refinación 3 85

Tabla 27. Condiciones de desodorización con vapor; Refinación 3 85

Tabla 28. Resultados refinación 3 87


Tabla 30. Condiciones neutralización Refinación 4 89

Tabla 31. Condiciones de Blanqueo Refinación 4 90

Tabla 32. Condiciones Desodorización Refinación 4 92

Tabla 33. Resultados Refinación 4 93


Tabla 35. Especificaciones bombas 126

IQ-2002-2-13

XIV

LISTA DE FIGURAS

Pág.

Figura 1. Aguacate Hass 25

Figura 2 Proporciones típicas en peso húmedo de piel, pulpa y pepa del aguacate

variedad Hass de Nueva Zelanda 25

Figura 3. Apariencia de las hojuelas de pulpa deshidratada 55

Figura 4. Hojuelas de aguacate después de la extracción 56

Figura 5. Diagrama del equipo de extracción 57

Figura 6. Controlador de Temperatura de Extracción 58

Figura 7. Rotavaporador 59

Figura 8. Concentrador de muestras utilizado para el secado al vacio del aceite 60

Figura 9. Centrifuga utilizada para las separaciones necesarias en el proceso de

refinación 64

Figura 10. Montaje utilizado para la refinación del aceite de aguacate 67

Figura 11. Diagrama de flujo de la planta piloto 111

Figura 12. Esquema del extractor y desolventizador armfield 114

Figura 13. Esquema general de un tanque de desgomado 116

Figura 14. Esquema general de un tanque para la neutralización 118

Figura 15. Esquema general de un tanque para el blanqueo 120

Figura 16. Esquema general de un tanque para la desodorización 123

IQ-2002-2-13

XV

LISTA DE ANEXOS

ANEXO 1. FOTOS DEL ACEITE DE AGUACATE1

ANEXO 2. FICHA TÉCNICA EXTRACTOR DE ACEITE ARMFIELD2

ANEXO 3. FICHA TÉCNICA AISLAMIENTO PARA EQUIPOS3

1 Fuente: autor 2 Fuente: www.armfield.co.uk/edoils.html 3 Fuente: Conferencia Fiberglass

IQ-2002-2-13

16

INTRODUCCIÓN

La extracción y refinación del aceite de aguacate es un tema del que existen muy

pocos datos publicados y poca información, a pesar de que son procedimientos

que existen desde hace varios años en países como México y Nueva Zelanda.

Debido a las pocas publicaciones existentes, es necesario investigar estos

procedimientos. La optimización del método para extraer aceite de la pulpa de

aguacate por el método de precolación, realizada por Lilia Adriana López de la

Universidad de los Andes, se utilizará como base para la fase posterior que sería

la de la refinación del aceite para poder darle un uso.

La refinación o purificación de un aceite vegetal consiste en la remoción o

reducción de impurezas y constituyentes no glicéridos que hacen que tenga

propiedades organolépticas poco apropiadas para su uso. Por medio de los

procesos de purificación se pretenden eliminar hidrocarburos, pigmentos,

fosfátidos y compuestos productos de la oxidación, entre otros, de las grasas,

proporcionándoles propiedades acordes con el merado al cual van dirigidas así

como estabilidad a la oxidación.

El presente trabajo se centra en la refinación del aceite para cumplir las

características impuestas por normas nacionales e internacionales para su

consumo como alimento o su utilización en cosmetología. La experimentación

IQ-2002-2-13

17

sobre la refinación del aceite de aguacate, implica el análisis de sus características

iniciales y finales, para determinar la clase de tratamiento que se le debe hacer y

para saber si el tratamiento realizado ha sido suficiente o ha alterado de alguna

forma las propiedades del aceite.

Antes de llevar a cabo la refinación del aceite se llevaron a cabo análisis

organolépticos así como de índice de acidez, índice de peróxidos, índice de yodo,

índice de refracción y densidad. Los dos primeros índices mencionados son de

particular importancia ya que evalúan las condiciones del aceite crudo así como

determinar la extensión del tratamiento que se debe llevar a cabo ya que influyen

sobre otras propiedades como el color, y la estabilidad a la oxidación. Una vez

obtenida la cantidad de aceite necesaria para la refinación, el proceso se llevó a

cabo, obteniendo resultados satisfactorios ya que en la mejor de las refinaciones

realizadas el aceite presentaba un color amarillo similar al del aceite de soya, olor

casi nulo, sabor neutro y mejoramiento en el índice de acidez, dando un aceite

apropiado para usos comestibles o cosméticos, entre 0.1 y 0.3 % oleico.

Basándose en esta experiencia, se ha propuesto un diseño preeliminar de una

planta piloto para llevar a cabo evaluaciones más precisas del tratamiento que

debe tener el aceite para su uso final.

IQ-2002-2-13

18

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Realizar la refinación del aceite de aguacate extraído por percolación con

ciclohexano, a nivel de laboratorio y evaluar las características del proceso así

como el aceite obtenido.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

§ Realizar la caracterización del aceite de aguacate crudo para establecer los

procesos requeridos para la refinación del mismo de acuerdo a su

aplicación final.

§ Realizar la refinación del aceite de aguacate a nivel de laboratorio y evaluar

sus características finales.

§ Realizar un diseño preeliminar de una planta piloto para la refinación del

aceite de aguacate.

IQ-2002-2-13

19

JUSTIFICACIÓN

Colombia es uno de los grandes productores de aguacate en el mundo, ocupando

el tercer lugar después de México (34% del volumen total) e Indonesia (10%), con

una producción del 8.6% del volumen producido en el mundo; con variedades

como Hass, wutz, choquette, booth 8, fuerte, andit, reed y pinkerton4. Según el

Ministerio de Agricultura y Desarrollo Rural, la tasa de crecimiento en la

producción del aguacate es del 26.6% anual, y se tienen cultivos con un área total

de 13 800 hectáreas y un rendimiento promedio de 15 Ton/ha. A pesar de estas

cifras, Colombia importa este producto en gran cantidad de países como

Venezuela y Ecuador como se muestra en la tabla 15.

Tabla 1. Importaciones de aguacate en Colombia

4 Trópico; centro de Servicios al Sector Hortofrutícola Región de Occidente; 13 Boletín Mensual Julio 2000. 5 www.cci.org/publicaciones/revistas/tropico01.htm

IQ-2002-2-13

20

El aguacate es uno de los frutos más nutritivos que existe, ya que contiene una

gran cantidad de nutrientes y por lo cual es uno de los más completos. En la tabla

2, a continuación, se tienen las propiedades generales del aguacate.

Agua 70.56%

Grasas 20.00%

Glúcidos 5.95%

Proteína 2.10%

Cenizas 1.32%

Calorías / 100gr 207 cal

Tabla 2. Composición porcentual promedio del aguacate6

Entre los restantes componentes menores que se encuentran en el aguacate, se

encuentran el potasio, vitaminas B6, E, B, A, C, K, ácido fólico, hierro, fósforo,

magnesio, entre otros.

Debido a las características nutritivas del aguacate y a su gran producción en

Colombia, es justo proponer un desarrollo tecnológico a partir de esta materia

prima para utilizar el valor de este fruto no solo en cosmetología, como se ha

venido haciendo hasta ahora, sino como aceite comestible, produciendo así un

producto de valor agregado que utiliza aguacates de buena calidad que no llegan

6 www.aguacate.com.mx/aguacate.html

IQ-2002-2-13

21

al mercado debido a sus condiciones estéticas. Además, el aceite de aguacate

utilizado en productos cosméticos en Colombia es importado; debido a la gran

producción de aguacate en el país, ¿por qué no comenzar a ser autosuficientes en

este aspecto?

La extracción del aceite de la pulpa de aguacate se ha trabajado antes a nivel de

laboratorio, y el siguiente paso es el de adecuarlo para los fines requeridos y

obtener una calidad competitiva en el mercado ya creciente en países productores

como México, Israel, Nueva Zelanda, entre otros.

IQ-2002-2-13

22

1 ANTECEDENTES

1.1 GENERALIDADES DEL AGUACATE

El aguacate es una fruta originaria de las regiones de México hasta Perú, con

exclusión de las antillas. Su mayor productor es México, teniendo una producción

de 800 mil toneladas de la variedad Hass en el año 19917.

El aguacate, cuyo valor nutritivo es muy grande, aporta al organismo de 150 a 300

calorías por cada 100 gramos consumidos. Su consumo, generalmente es en

forma cruda / fresco.

En algunos lugares de México, el aguacate es visto como “la mantequilla de los

pobres” mientras que en países Europeos es bastante apetecido y vista como un

lujo; países como Francia lo importan y tiene aproximadamente el 40% de las

importaciones mundiales; otros compradores son Estados Unidos, Inglaterra,

Bélgica, Alemania y Holanda, entre otros8.

7 http://mx.geocities.com/quality_hass/page7.html 8 http://www.aproam.com/inter.htm

IQ-2002-2-13

23

Debido a que la variedad de aguacate de la que se va a extraer el aceite que se va

a refinar, es la variedad Hass, nos concentraremos mayoritariamente en describir

esta variedad.

1.1.1 Características y propiedades generales del aguacate

El aguacate es la única fruta conocida, que tiene todos los elementos nutritivos,

como los son los glúcidos, proteínas, lípidos, vitaminas, sales minerales y agua

como ya se ha visto anteriormente9. Se dice que es fisiológicamente asimilable y

su grasa es de composición similar a la del aceite de oliva; alrededor del 95% es

digerible y por consiguiente no se deposita en el tejido graso del cuerpo.

La calidad de las grasas que se encuentran en el aguacate es bastante buena, ya

que son mono insaturadas como las del aceite de oliva, las cuales hacen disminuir

el colesterol malo (LDL) y aumentan el bueno (HDL). El contenido de ácidos

grasos saturados varia entre 10.1% y 12.3% (colesterol malo), mientras que el

contenido de ácidos grasos no saturados están entre 87.7% y 90%, respecto al

peso de la pulpa.

Los componentes menores del aguacate, en los que se encuentran principalmente

las vitaminas y los minerales, aportan gran cantidad de características al aceite, el

cual lo hace bueno para la salud al consumirlo, y para su uso en cosmetología, al

9 www.bioplus.com.mx

IQ-2002-2-13

24

tener beneficios sobre la piel. Las tres vitaminas antioxidantes que se encuentran

en el aguacate, A, C y E, ayudan a combatir el envejecimiento y las enfermedades

cardiacas. Minerales como el potasio ayudan al buen funcionamiento renal y del

sistema nervioso, al igual que el hierro, calcio, magnesio y fósforo10.

El consumo de aguacate, según el Instituto Mexicano del Seguro Social (IMSS),

previene contra las enfermedades del corazón y del sistema circulatorio porque

disminuye el exceso de grasas en la sangre11.

1.1.2 Aguacate Variedad Hass

El aguacate (Persea americana) de variedad Hass, es de piel rugosa y gruesa

pero flexible, de color verde muy oscuro a café cuando esta maduro como se

puede ver en la figura 1. Es una de las variedades que mejor sabor tiene. Su peso

suele variar entre las 5 y 12 onzas (142 y 340 gr.) y sus fechas de cosecha son los

últimos tres meses del año y los primeros seis (Octubre-Diciembre, Enero-Junio)12

Debido a su buen sabor, es uno de los aguacates que más se exportan y es

bastante apreciado en los países Europeos, además, esta característica hace que

sean los más utilizados para la extracción de aceite, sobre todo cuando se hace

por medio de extracción por compresión en frío.

10 www.diario-elcorreo.es/gastronomia/productos/producto270101.html 11 www.bioplus.com.mx 12 www.balconeuropa.com/frescos.html

IQ-2002-2-13

25

Figura 1. Aguacate Hass

Se ha encontrado que la fruta de esta variedad (Hass) es la más compatible con

los procedimientos de extracción de aceite por prensado en frío. Además la fruta

tiene un alto contenido de pulpa, como se puede apreciar en la figura 2 con gran

cantidad de aceite, cuya cantidad depende de la localización del cultivo y del mes

del año de la cosecha, teniendo así un contenido de aceite de 16-17% en

Septiembre a 25-30% en abril.

Pulpa (65%)

Pepa (20%)

Piel (15%)

Figura 2 Proporciones típicas en peso húmedo de piel, pulpa y pepa del aguacate variedad Hass de Nueva Zelanda13

13 Avocado iol: a new edible oil from New Zealand

IQ-2002-2-13

26

No solamente hay mas aguacate en la última temporada sino que además es más

fácil extraer el aceite de las células idioblásticas con contenido graso.

1.2 ESTUDIOS REALIZADOS SOBRE EL ACEITE DE AGUACATE

1.2.1 Usos y características del aceite de aguacate

El aceite de aguacate puede utilizarse en varias industrias, dependiendo si esta

refinado o no. Cuando el aceite es extraído por presión y no se le hace ningún

procedimiento de refinación, se dice que es virgen, tiene buen sabor y se vende

como aceite tipo Gourmet como aderezo para ensaladas, alimentos fritos, además

de auxiliar en el control de los niveles de colesterol en la sangre. Su contenido de

vitaminas A, D y E hace que tenga una buena penetración trans-epidérmica,

nutriendo las diferentes capas de la piel, tiene un alto poder humectante y

emoliente suavizando y relajando la piel. Independientemente, la vitamina A en el

aceite usado en cosmetología engruesa la epidermis, por lo que retarda la

aparición de líneas de expresión y / o las atenúa. La vitamina D es útil para los

tratamientos de Soriasis y la vitamina E es un antioxidante natural, que inhibe la

formación de radicales libres y previene el envejecimiento celular. En su utilización

en farmacéutica, actúa como transportador de diferentes activos14.

14 www.aguacate.com.mx/aceite.html

IQ-2002-2-13

27

La industria alimenticia hace uso del aceite para preparar alimentos concentrados,

mientras que la de los cosméticos preparan lociones y jabones para el tratamiento

del cuero cabelludo del pelo y la piel. Fines médicos de la pulpa y el aceite; anti-

disentérico para eliminar los microbios parásitos y restablecer el equilibrio de las

funciones intestinales15.

1.2.2 Antecedentes Internacionales

Existen cuatro grandes plantas de producción de aceite de aguacate y que por su

importancia, son las que hasta la fecha han dictado el precio mundial de este

producto: Israel que produce puré, aceite y subproductos, shampoos, crema,

jabones, es el mas diversificado. Estados Unidos con Calavo a la cabeza,

utilizando sus objetivos al puré o guacamole, aceite comestible y sopas enlatadas.

Sudáfrica que se dedica únicamente utilizando aguacate de desecho. Kenya con

producción de aceite al igual que Brasil.

En Brasil, se ha extraído aceite tanto de la pulpa como de las semillas del

aguacate variedad fuerte utilizando el solvente hexano, y que muestran contenidos

de lípidos en base húmeda de 15.39% para la pulpa y 1.87% para la semilla. En la

tabla 3 se muestran los análisis realizados a estos aceites16.

15 www.bioplus.com.mx

16 http://www.ig.csic.es/Revis/Fas52/Res52/Re52f342.html

IQ-2002-2-13

28

Propiedad Aceite de pulpa Aceite de semilla

Índice de refracción 1.4608 1.4592

Densidad especifica 0.9272 0.9300

Índice de peróxidos 1.40 1.37

Índice de acidez 2.45 4.12

Índice de yodo 77.6 69.4

Saponificación 178.3 231.6

Ácido palmitito (1) 21.3% 20.8%

Ácidos grasos 64.3% 15.4%

Mono-insaturados (2)

Ácidos grasos 9.14% 34.39%

Poli-insaturados (3) 0.46% 5.81%

(1) principal ácido graso saturado

(2) C18:1

(3) C18:2 y C18:3 respectivamente

Tabla 3. Propiedades del aceite de aguacate

En Nueva Zelanda, existen grandes plantaciones tanto de oliva (aceitunas) como

de aguacate, y existen dos plantas procesadoras de aceite de oliva, que en los

últimos años han adecuado sus equipos para la extracción de aceite de aguacate

por prensado en frío, como lo son Olivado New Zealand Ltd., y Avocado Oil New

Zealand Limited con The Grove Gourmet Avocado Oil. En la tabla 4 y 5 se

IQ-2002-2-13

29

muestran los resultados de análisis practicados al aceite de aguacate de la última

compañía nombrada.

Análisis Aguacate Oliva

Color (clorofila) (ppm) 40 – 60 4 – 6

Ácidos grasos libres (como oléico %) 0.08 – 0.17 0.15 – 0.25

Índice de peroxido (fresco, mEq/Kg grasa) 0.1 – 0.2 1.0 – 2.0

Gravedad especifica (25°C) 0.915 – 0.916 0.914 – 0.918

Índice de Yodo ( de GC) 82 – 84 75 – 82

β-Sitosterol (%) 0.45 – 1.0 0.1 – 0.2

Vitamina E total (mg/kg) 130 – 200 100 – 150

α-Tocoferol 130 100

β/γ -Tocoferol 15 10

δ-Tocoferol 5 10

Tabla 4. Análisis del aceite de aguacate virgen17

Análisis Resultado

Color (celda 5 ¼ pulg) 10Y, 1R

Ácidos grasos libres (% oleico) 0.1

Índice de peroxido (mEq/kg) 0.1

Sabor blando

Tabla 5. Análisis del aceite de aguacate refinado18

17 Avocado oil: a new edible oil from Australasia 18 Op. cit

IQ-2002-2-13

30

Además también es reportada la composición del aceite de aguacate producido y

se comparan sus valores con los del aceite de oliva como se muestran en la tabla

6.

Ácido graso Aguacate Oliva

Palmitito 16:0 12.5 – 14.0 8.6 – 12.9

Palmitoléico 16:1 4.0 – 5.0 0.3 – 0.7

Estearico 18:0 0.2 – 0.4 2.1 – 2.8

Oleico 18:1 70 – 74 77.0 – 82.6

Linoléico 18:2 9.0 – 10.0 4.6 – 7.5

α Linoléico 18:3 0.3 – 0.6 0.5 – 0.7

Araohidico 20:0 0.1 0.0 – 0.6

Gadoleico 20:1 0.1 0.0 – 1.4

Tabla 6. Composición de ácidos grasos en el aceite de aguacate y oliva producido en Nueva Zelanda dado en porcentajes19

1.2.3 Antecedentes Nacionales

Uno de los pocos antecedentes nacionales acerca del aceite de aguacate es un

proyecto de grado para optar al titulo de Químico Industrial de la Corporación

Tecnológica de Bogotá, realizada por Javier Leonardo Franco F. y Sandra Jeanet

Rodríguez C. Titulado “Extracción y Purificación del Aceite de Aguacate”. En la

19 Op. cit

IQ-2002-2-13

31

tabla 7, a continuación, se detallan las condiciones de operación de los procesos

utilizados para la extracción y refinación del aceite de aguacate.

Procedimiento Condiciones de Proceso

Secado de la pulpa

Temperatura 105°C

Tiempo 3 horas

Extracción

Solvente hexano

Método soxhlet

Tiempo 3 – 4 horas

Adición de tocoferol en polvo y ácido cítrico como sinergista al aceite

extraído

Desgomado

Elemento agua

Cantidad 2 – 3%

Temperatura agua 60 – 70 °C

Separación Centrífuga

Neutralización

Álcali hidróxido de potasio

Concentración 0.1 N

Cantidad 15%wt

Temperatura proceso 60 – 70 °C

Separación centrífuga

IQ-2002-2-13

32

[Continuación Tabla 7]

Temperatura agua

de lavado 70 °C

Blanqueo

Elemento tierras blanqueantes

Temperatura proceso 80 – 90 °C

Tiempo 15 – 20 minutos

Desodorización

Elemento vapor inerte

Temperatura 105 °C

Adición de antioxidantes al finalizar el proceso

Todos los procesos se llevaron a cabo a presión atmosférica.

Tabla 7. Condiciones de extracción y refinación aceite de aguacate en la Corporación Tecnológica de Bogotá

Los resultados obtenidos de los procesos que se describen anteriormente se

muestran en la tabla 820.

20 Extracción y Purificación del Aceite de Aguacate

IQ-2002-2-13

33

Ensayos Promedio Estándar del aceite de aguacate

Importado

Índice acidez 0.5475 3 max

Índice saponificación 179.87 177 - 198

Índice peróxidos 2.4 3 – 4.5

Densidad 0.9281 0.908 – 0.925

Índice de yodo 81.83 65 - 95

Rancidez NO NO

Humedad 0.9572 ppm 0.9000 – 0.1%

Refracción 1.4635 1.460 – 1.470

Insaponificables 4.5 1 – 6

Colorimetría 951 de abs. 350 de abs.

Tabla 8. Resultados Obtenidos del procesamiento de refinación

IQ-2002-2-13

34

2 REFINACIÓN

La refinación es un proceso de purificación aplicado a las grasas y aceites

cuando se requieren retirar componentes no glicéridos que son indeseables ya

que dan al aceite características negativas de olor, sabor y color entre otros,

poco aceptables para el mercado al que se dirige el aceite.

Entre estos componentes poco deseables de los aceites, se encuentran los

ácidos grasos libres, fosfolípidos, hidratos de carbono, proteínas, y sus

productos de degradación, el agua, los pigmentos (carotenos y clorofila) y los

productos de la oxidación de las grasas.

El proceso de refinación se refiere a las operaciones de pre-tratamiento y

neutralización (que consiste en retirar los ácidos grasos libres); sin embargo,

este término es utilizado para describir la totalidad de las operaciones, que

incluyen las dos mencionadas más el blanqueo y desodorización, haciendo que

el aceite RBD (refinado, blanqueado y desodorizado) se le llame tan solo aceite

refinado.

El tratamiento realizado al aceite crudo se puede dividir en dos etapas; en la

eliminación de sustancias insolubles y en la eliminación de impurezas solubles

IQ-2002-2-13

35

en el aceite. En general, los dos procedimientos se pueden enlistar de la

siguiente forma:

1. Sedimentación

2. Desgomado / pre-tratamiento

3. Neutralización

4. Decoloración / blanqueo

5. Desodorización

2.1 ELIMINACIÓN DE IMPUREZAS INSOLUBLES EN EL ACEITE

La eliminación de las impurezas insolubles de los aceites, es importante antes del

almacenamiento del aceite para protegerlo del deterioro. Las impurezas

principales consisten en tejidos celulares que quedan después de la extracción y

que contienen lipasas, que en presencia de humedad hidrolizan los glicéridos,

formando ácidos grasos libres que van aumentando en cantidad con el tiempo de

almacenamiento, sobretodo si la temperatura de almacenamiento es la propicia

para la actividad enzimática. Las fuentes de trazas de humedad son fragmentos

de semillas y mucílagos21, que además proveen un campo fértil para el desarrollo

de microorganismos que pueden desdoblar los glicéridos dando como resultado

en el aceite el desarrollo de sabores, olores, rancidez y putrefacción.

Las impurezas insolubles, tienden a aumentar las perdidas en las operaciones de

refinación.

21 mucílagos: sustancia viscosa que se halla en algunos vegetales o producto de la disolución de gomas en agua.

IQ-2002-2-13

36

La eliminación de estas, se puede hacer por tres métodos:

1. Sedimentación; es muy demorado y es poco efectivo

2. Filtración; se hace generalmente en filtros prensa

3. Centrifugación; junto con el anterior, son los más efectivos

2.2 ELIMINACIÓN DE IMPUREZAS SOLUBLES EN EL ACEITE

Se refieren a impurezas solubles, a sustancias extrañas (diferentes a los

glicéridos) que pueden estar en solución verdadera o en un estado de suspensión

coloidal entre las que se encuentran las proteínas, gomas, resinas, materias

colorantes fosfatadas, hidrocarburos, cetonas, aldehídos, entre otras, y que tienen

un efecto desfavorable en el aroma, apariencia, sabor, color y estabilidad del

aceite y por lo tanto deben retirarse con los procedimientos que se mencionaran

mas adelante.

Existen otras sustancias diferentes a los glicéridos que no son indeseables ya que

son insípidos, inodoros, incoloros y estables al calor como lo son los esteroides, y

los tocoferoles (antioxidantes naturales), además están las vitaminas, que son

antioxidantes.

IQ-2002-2-13

37

2.2.1 Desgomado o pre - tratamiento

El desgomado es un procedimiento que se lleva a cabo para retirar del aceite

material no graso como lo son los fosfátidos, gomas, fragmentos de proteínas y

mucílagos que afectan la estabilidad oxidativa del aceite durante su

almacenamiento y influyen negativamente sobre los procesos subsecuentes de

refinación formando emulsiones en la etapa de neutralización y por consiguiente

en la eficiencia del procesamiento y la calidad final del producto. Estas sustancias,

son solubles en el aceite pero se precipitan en él al ser hidratadas

El desgomado no es necesario cuando los aceites tienen poca sustancia

mucilaginosa. Generalmente los aceites que son extraídos por solventes, tienen

altos contenidos de mucílagos.

Existen varios procesos de desgomado como el desgomado con la utilización de

ácidos concentrados en cantidades muy pequeñas (0.5 – 1.5%) como el ácido

sulfúrico, el ácido clorhídrico y el ácido fosfórico, que es el más utilizado debido a

que el uso del H2SO4 puede producir pequeñas sulfonaciones. El procedimiento se

puede hacer a bajas o moderadas temperaturas, con agitación constante. La

precipitación de sustancias demuestra que la cantidad de ácido es correcta.

Esta el desgomado por calor, que utiliza temperaturas tan altas como los 240 –

280°C, causando la precipitación de los mucílagos y después se filtra. La filtración

es difícil y por lo tanto es un método que no se utiliza; también están las altas

temperaturas utilizadas, que pueden dañar el aceite.

IQ-2002-2-13

38

El desgomado por hidratación es de los más usados ya que las gomas retiradas

se pueden secar y vender posteriormente como lecitina, como es el caso de la

soya. Los fosfátidos, proteínas y demás impurezas, se encuentran en solución

anhidra y se hinchan cuando se hidratan, formando geles de gravedad específica

mayor a la del aceite. Generalmente se tratan de esta forma los aceites que han

sido extraídos por solventes. Hay que tener cuidado con la cantidad de agua ya

que si se hecha de forma incompleta los residuos no se quitan por completo y si

es demasiada se pueden presentar problemas de emulsificación. La separación de

los coloides se puede llevar a cabo por sedimentación o por centrifugación.

El desgomado con adsorbentes inorgánicos como las tierras diatomáceas y

arcillas activadas coagulan o adsorben las impurezas coloidales y las colorantes.

Se necesita 0.5 – 1% de tierras, una temperatura de aceite de 60 – 100°C.

Después hay filtración a presión moderada. Se recomienda trabajar al vacío si el

aceite es comestible y se trabajan a temperaturas más altas.

Existen otros métodos de desgomado físicos, que permiten la floculación y

precipitación de mucílago y partículas finamente suspendidas por causa de

descargas eléctricas a través del aceite. También están con la utilización de

reactivos especiales como la amida fórmica, glicerina y otras.

Finalmente esta el desgomado con álcali, que forma una solución de jabón al

neutralizar los ácidos grasos libres, que arrastra la mayoría de las impurezas y

IQ-2002-2-13

39

además reduce la materia colorante. Este es el método mas usado para refinar y

desacidificar aceites y grasas comestibles.

Es importante resaltar que el desgomado debe hacerse si el aceite crudo va a ser

almacenado ya que durante este algunos fosfátidos se pueden hidratar y precipitar

durante el almacenamiento, causando la rápida descomposición del aceite.

2.2.2 Neutralización

Neutralización o refinación, se le llama al procedimiento aplicado al aceite para

retirar los ácidos grasos libres presentes en él. Generalmente se diferencian entre

la refinación química y la refinación física. Los principales métodos de

desacidificación o neutralización se listan a continuación:

1. Neutralización con álcali cáustico (sosa cáustica)

Procesos por lotes con cáusticos concentrados

Procesos por lotes con concentraciones diversas

Procesos continuos

2. Neutralización con carbonato alcalino

3. Neutralización con cal y otros reactivos

4. Neutralización en solución de solventes

5. Desacidificación por destilación

6. Desacidificación por extracción con solventes

7. Desacidificación por esterificación

IQ-2002-2-13

40

8. Desacidificación formando complejos de urea con los ácidos grasos libres

9. desacidificación con resinas de intercambio iónico.

De los anteriores, los que fueron llamados como neutralización, son los procesos

de refinación química, mientras que los que fueron llamados desacidificación son

los procesos de refinación física. Debido a que los más usados son los procesos

de refinación química con álcalis cáusticos concentrados (por lotes o continuos) y

la refinación física por destilación, estos son los que se explicaran brevemente a

continuación.

2.2.2.1 Neutralización con álcali cáustico

La soda cáustica, es el álcali más usado en la industria para la neutralización de

los ácidos grasos libres debido a su eficiencia y costo. Una solución de hidróxido

de sodio (NaOH), puede purificar, desgomar, neutralizar y blanquear parcialmente

cuando se mezcla con los ácidos grasos libres para formar jabones que arrastran

impurezas y pigmentos. Hay que evitar al mínimo la emulsificación (por exceso de

agitación) o la sobre - saponificación, ya que ambos implicarían una pérdida de

aceite neutro. La cantidad de NaOH requerida para el tratamiento es aquella que

corresponde a la cantidad de soda cáustica requerida para neutralizar los ácidos

grasos libres existentes, más un exceso; existen formulas que ayudan a predecir

la cantidad de sosa cáustica a partir de la concentración y el exceso requerido,

que también esta estandarizado para algunos aceites según datos de laboratorio.

IQ-2002-2-13

41

Si el aceite debe ser almacenado, debe ser secado y filtrado para eliminar trazas

de jabón y humedad. En ocasiones, después de retirado el jabón, se hacen

lavados con agua hirviendo; también se puede añadir sal para ayudar al jabón a

separarse sin ocluir aceite. Cuando la neutralización se lleva a cabo con álcalis

cáusticos diluidos (5°Bé, 3.35% ó 0.75N), hay que tener muchas precauciones ya

que tienden a formar emulsiones, aunque hacen que haya menos pérdida de

aceite neutro; es poco eficiente con aceites crudos con acidez alta (6% o más).

2.2.2.2 Desacidificación por destilación

Este método fue desarrollado para evitar las pérdidas de aceite neutro que ocurren

con la neutralización alcalina. Debido a que los ácidos grasos son volátiles,

contrario al aceite, estos se pueden destilar haciendo pasar una corriente de vapor

de agua al vacío y a temperatura suficientemente baja para evitar la

descomposición pirogénica del aceite. Para este método de neutralización, es

importante que el tratamiento de desgomado se haya llevado a cabo

satisfactoriamente. Este proceso es bastante utilizado para los aceites con alto

índice de acidez.

IQ-2002-2-13

42

2.2.3 Blanqueo

El procedimiento de blanqueo es de importancia para los aceites ya que no solo

retiran pigmentos que dan coloración indeseable al aceite, sino que adsorben

componentes suspendidos en el aceite como las gomas y trazas de jabón de los

procedimientos anteriores. Las sustancias colorantes de los aceites consisten en

carotenos α y β, clorofila o gosipol, que dan coloraciones características amarillas,

anaranjado o verde. Otras materias colorantes pueden generarse dentro del aceite

cuando este se degrada por acción del aire (oxidación) durante el almacenamiento

inadecuado tanto del aceite como de la materia prima, conduciendo además a la

producción de sabores desagradables. El aceite blanqueado es muy vulnerable a

la oxidación y si su procesamiento no puede seguir, el almacenamiento requiere

cuidados sobre la temperatura, que no debe ser elevada, ni debe haber oclusión

de aire en el aceite.

Los métodos existentes para el blanqueo de los aceites son:

1. Adsorción: se utilizan materiales, en su mayoría tierras blanqueantes,

carbón activado o tierras activadas, con alta actividad superficial que

adsorben la pigmentación del aceite. Los adsorbentes, tienden a retener

aceite, por lo que por razones económicas se utilizan las cantidades

mínimas requeridas. La filtración subsecuente tiene que realizarse con

cuidado debido a que los finos que puedan quedar suspendidos en el aceite

son altamente pro-oxidantes.

IQ-2002-2-13

43

2. Acción Química: las sustancias colorantes son destruidas por medio da la

oxidación o son cambiadas a sustancias incoloras. No es empleado

generalmente para aceites comestibles ya que puede haber oxidación

adicional de ácidos grasos insaturados dando al aceite mal sabor.

3. Hidrogenación: tiene particular acción blanqueante hacia los carotenos.

4. Solventes: el propano extrae fracciones colorantes de las grasas.

5. calor: Se utiliza en conjunto con la adsorción y el proceso posterior de la

desodorización, aunque es de cuidado ya que el calor excesivo produce de

nuevo una coloración oscura en el aceite.

De los métodos de blanqueo mencionados anteriormente el más utilizado es el de

adsorción ya sea con solo tierras blanqueantes, utilizadas en combinación con

carbón activado o con tierras activadas con ácidos. La utilización de cualquiera de

las posibilidades de adsorbentes depende principalmente de los compuestos que

necesitan ser retirados. Por ejemplo, el carbón activado es uno de los menos

utilizados debido a su alto costo y su gran retención de aceite neutro, pero es

necesario cuando se tienen hidrocarburos difíciles de adsorber. Las tierras

activadas con ácidos tienen gran actividad superficial y entre más ácidas más

reducciones de color y valor de peróxidos se obtienen, pero en ocasiones puede

producir un alza en la acidez del aceite blanqueado.

El grado de decoloración del aceite depende de su uso futuro.

IQ-2002-2-13

44

2.2.4 Desodorización

El proceso de desodorización se lleva a cabo para eliminar sustancias que

producen malos olores y sabores en el aceite, ya sean de la propia naturaleza del

aceite o sean dados por cambios en el aceite durante su almacenamiento y

procesamiento como los aldehídos y cetonas producidos por la oxidación térmica

o con aire de los ácidos grasos insaturados. Es importante la eficiencia de la

neutralización y el blanqueo del aceite antes de esta etapa de procesamiento. La

desodorización se lleva a cabo de forma muy parecida que la desacidificación por

destilación. Se logran quitar sabores y olores del aceite haciendo pasar a través

del aceite vapor de agua a altas temperaturas y alto vacío.

La desodorización logra la destrucción de grupos peróxidos e incrementa la

estabilidad oxidativa por encima del nivel que tenía después del blanqueo además

de que hay una perdida adicional de color del aceite. En algunos procesos se

adiciona ácido cítrico para proteger el aceite de la oxidación ya que durante este

proceso, al igual que en los anteriores, se pierden los antioxidantes principales de

los aceites vegetales; los tocoferoles que se expresan en forma de vitamina E.

2.3 CALIDAD DE LOS ACEITES

La calidad es una variable muy importante dentro del procesamiento de los aceites

vegetales debido a que dependiendo de los parámetros que se midan va a indicar

IQ-2002-2-13

45

el uso del aceite, sus propiedades y la efectividad del proceso de purificación al

cual se sometió. Son muchos los tipos de análisis que se le pueden hacer a un

aceite, aquí se mencionaran los más importantes y generales ya que algunos son

específicos para el aceite según su forma de extracción y de donde fue extraído

además de explicar su propósito.

Existen normas acerca de la calidad de algunos aceites según su uso como para

el aceite de soya, palma, ajonjolí, higuerilla, entre otros, sin embargo existe poca

información estandarizada acerca del aceite de aguacate, ya que su investigación

es bastante limitada y aislada.

2.3.1 Análisis de calidad de los aceites A continuación se mencionaran algunos de los análisis más significativos

realizados sobre los aceites vegetales.

2.3.1.1 Claridad

Es un parámetro utilizado para la evaluación rápida de un aceite vegetal ya sea

crudo o refinado. Se lleva a cabo tan solo con la observación del aceite que no

debe contener ningún tipo de materia en suspensión como material sólido o agua

en exceso. Dado a que algunos aceites contienen glicéridos saturados que

IQ-2002-2-13

46

pueden cristalizarse a bajas temperaturas dando una apariencia nublosa, se debe

evaluar la grasa a mayores temperaturas, al estar un poco más caliente, la

nebulosidad debe desaparecer, si no lo hace es porque la grasa esta contaminada

con algún tipo de sustancia anteriormente mencionada.

2.3.1.2 Índice de acidez

El índice de acidez es un parámetro que indica la cantidad de ácidos grasos libres

en el aceite y por lo tanto también es un indicador de la calidad de la materia prima

de la cual fue extraído el aceite así como del procesamiento posterior (refinación).

Generalmente se expresa en % ácidos grasos libres o como % del ácido graso

más abundante en el aceite.

2.3.1.3 Índice de yodo

Este parámetro da una indicación de la instauración del aceite que a su vez

determina las propiedades secantes22 de los aceites. Entre mas alto es este valor,

mayor es la instauración del aceite. Sirve como una medida de identificación de

los aceites naturales ya que cada uno tiene su propio rango de valores de

instauración.

22 aceite secante: propiedad de algunos aceites que hacen que cuando entren en contacto con el aire se conviertan en un cuerpo solido y transparente como un barniz (Grasas y aceites)

IQ-2002-2-13

47

2.3.1.4 Índice de saponificación

Es una medida del peso molecular de la parte de ácidos grasos del glicérido,

variando inversamente con el peso. No es una medida de la calidad ni de la

identidad del aceite. No es afectado con la polimerización del aceite pero se

incrementa rápidamente con la oxidación; un valor de saponificación

significativamente mayor de lo normal, indica la presencia de aceite oxidado o una

modificación con químicos como los ácidos maléico o fumárico.

2.3.1.5 Materia insaponificable

Es la medida de la materia que es soluble en el aceite y no se vuelven jabones

solubles en agua bajo las condiciones de saponificación. Es normal encontrar

pequeñas cantidades de materia insaponificable en los aceites, dependiendo de

las condiciones de extracción y refinación. No es una medida de la calidad ni de la

identidad del aceite. Su valor excesivo indica la contaminación con material no

glicérido como aceite mineral, resinas hidrocarbonadas, entre otros.

2.3.1.6 Color

Es usualmente utilizado para predecir el comportamiento del aceite en

comparación con otros similares; sin embargo algunos aceites se oscurecen

IQ-2002-2-13

48

cuando se calientan o se oxidan, y otros se decoloran, así que no es útil para la

comparación de diferentes tipos de aceite. También es simplemente una medida

de la aceptabilidad ante determinado mercado, ya que los diferentes usos del

aceite determinan su color y por lo tanto la extensión del tratamiento de blanqueo

durante la refinación.

2.3.1.7 Índice de peróxidos

Evalúa el contenido de hidroperóxidos (primer producto de la oxidación) en el

aceite y por lo tanto la extensión de deterioración del aceite que se está

analizando, lo que causaría un sabor rancio.

2.3.1.8 Índice de refracción

Es útil para detectar adulteración en aceites que tengan cantidades significativas

de conjugación. El índice varía con el índice de yodo, así que puede ser utilizado

como una rápida aproximación a este parámetro.

IQ-2002-2-13

49

2.3.1.9 Densidad

Tener este valor es de gran utilidad, ya que se pueden hacer rápidas

transformaciones de volumen a peso del aceite y es por esto que se debe hacer

con cuidado. La densidad no se puede utilizar como una medida de la calidad del

aceite ya que un aceite que se desvíe un poco de los límites especificados pero

está conforme en otros parámetros es satisfactorio. La densidad varia con la

polimerización del aceite o su oxidación. Igualmente es sensible a la temperatura

por lo que en su determinación esta se debe tener en cuenta.

2.3.2 Control sobre el proceso

El control sobre el proceso de refinación que se lleve a cabo durante las diferentes

etapa de este, influirán en la calidad final de este, así que es necesario hacer

algunas pruebas después de cada etapa de procesamiento para determinar si el

tratamiento que acaba de sufrir el aceite es adecuado para el grado de purificación

que se requiere, según su uso; en la tabla 9, se muestran estos análisis de control:

IQ-2002-2-13

50

Paso de proceso Análisis comúnmente hechos

Aceite crudo Color, humedad, ácidos grasos libres, índice de yodo,

fósforo, pérdida de aceite neutro

Aceite desgomado Humedad, fósforo, ácidos grasos libres, color

Aceite refinado álcali ácidos grasos libres, fósforo, humedad, jabón, color

Aceite blanqueado color, índice de peroxido, jabón, fósforo, ácidos grasos

libres, humedad, claridad.

Aceite desodorizado sabor, color, humedad, índice de peroxido, ácidos

grasos libres, OSI (estabilidad oxidativa)

Tabla 9. Análisis de control para cada paso de procesamiento para el aceite de soya.23

2.3.3 Calidad de los aceites según su uso Existen parámetros estándar y valores determinados de los análisis anteriormente

mencionados para aceites tanto comestibles como para uso cosmético enlistados

por la ASTM o la AOCS (American Oil Chemists Society), entre otras

asociaciones. Desafortunadamente, las entidades anteriormente mencionadas no

tienen valores registrados para el aceite de aguacate.

23 Bailey’s Industrial Oil and Fat Products

IQ-2002-2-13

51

En la tabla 10, se muestran unas especificaciones encontradas para el grado

cosmético del aceite de aguacate24.

Detalles analíticos Rango Valor típico

Índice de yodo 80-95 87.29

Ácidos grasos libre (% oleico) 0.5 0.22

Color (Lovibond) 40.0 Y 4 R 20.0 Y 2.5 R

Índice de refracción @20°C 1.460 - 1.474 1.469

Valor de saponificación 177 – 198 193.21

Índice de peróxidos 3.0 0.5

Ácido graso Rango Valor Típico

Ácidos grasos principales palmítico 12.0 – 20.0 14.25

Palmitoléico 2.0 – 10.0 5.84

Esteárico 0.1 – 2.0 0.1

Oleico 55.0 – 75.0 65.4

Linoléico 9.0 – 17.0 14.74

Linolénico 0.1 – 2.0 0.8

Tabla 10. Detalles analíticos para el aceite de aguacate de grado cosmético

24 http://www.statfold-oils.co.uk/avocadospec.html

IQ-2002-2-13

52

3 PRE - EXPERIMENTACIÓN

Esta etapa de la investigación consiste en los procedimiento que se llevan a cabo

antes de realizar la refinación del aceite de aguacate extraído, que incluyen el

secado de la pulpa, la extracción del aceite y el desgomado.

3.1 DESCRIPCIÓN DEL PROCESO

El desarrollo experimental previo a la refinación del aceite, se llevo a cabo de

acuerdo a la optimización realizada por Lilia Adriana López, de la Universidad de

los Andes, en su proyecto de grado “ Optimización del Método para Extraer Aceite

de Aguacate a Nivel de Laboratorio “. Las condiciones de operación, resultado de

la optimización, mostradas en la tabla 11, fueron tomadas en cuenta para la

realización del proyecto, sin embargo, se realizaron algunas modificaciones sobre

ellas debido a la calidad del aceite requerido para la refinación.

IQ-2002-2-13

53

Parámetros optimizados Solvente

Hexano Ciclohexano

Temperatura de secado de la pulpa 105 °C 105°C

Tiempo de secado de la pulpa 2 horas 2 horas

Tipo de aguacate Hass Hass

Temperatura de extracción 59°C 71°C

Tiempo de extracción 1 hora 1 hora

Cantidad de pulpa 5 gramos 5 gramos

Tiempo de secado en el horno 15 horas 15 horas

Rendimiento de la extracción 67 – 70% 67 - 75 %

Tabla 11. Parámetros de optimización de extracción de aceite de aguacate a nivel de laboratorio25

Debido a que el mayor rendimiento se obtiene utilizando el ciclohexano como

solvente, este fue el que se utilizó durante la mayor parte de la experimentación ya

que también se utilizó el hexano para evaluar ciertos aspectos del aceite obtenido.

Todos los parámetros que fueron optimizados anteriormente se mantuvieron

durante la experimentación salvo el tiempo de secado de la pulpa, que se aumentó

a 4 horas y el tiempo de secado del aceite, que se redujo a 3 horas debido al uso

de un concentrador de muestras operado al vacío y una temperatura de 75 °C.

La decisión de secar el aceite extraído al vacío recae sobre los malos resultados

obtenidos al hacerlo atmosféricamente a una temperatura de 80°C (punto de

25 Optimización del método para extraer aceite de aguacate a nivel de laboratorio.

IQ-2002-2-13

54

ebullición del solvente). El aceite se oscureció, adquiriendo una coloración café

rojiza, bastante oscura.

3.1.1 Secado de la pulpa

El secado de la pulpa se llevó a cabo en un tiempo mayor que el esperado ya que

en las 2 horas propuestas inicialmente no se lograba una completa remoción del

agua de la pulpa. La pulpa deshidratada adquiere un color que varía del amarillo

ocre al café claro, dependiendo del grado de maduración de la pulpa como se

puede ver en la figura 3; los colores más claros de pulpa deshidratada se

obtuvieron para aguacates maduros, los más oscuros, para los aguacates sobre -

maduros, es decir, los que llevaban mucho tiempo después del punto óptimo de la

maduración. El sobrepaso del punto óptimo de la maduración del aguacate se

evidenciaba por el color de la pulpa que en vez de ser verde brillante, se tornaba a

un color amarillo hasta resultar en café verdoso cuando ya estaba degradado

completamente. Es importante resaltar que la calidad del aceite depende de que

se haya extraído de pulpa en su punto óptimo de maduración.

IQ-2002-2-13

55

Figura 3. Apariencia de las hojuelas de pulpa deshidratada

3.1.2 Extracción del aceite

El aceite extraído y seco tenía un color amarillo verdoso cuyas tonalidades

dependieron del grado de maduración de la pulpa de la cual se extrajo. El aceite

extraído se sometía a un secado preeliminar en un rota vapor y después al vacío.

El rota vapor recupera el 95% del solvente utilizado para la extracción, sin

embargo, el solvente que queda con el aceite, equivale aproximadamente a un

55% del volumen de aceite extraído.

A pesar de los rendimientos reportados anteriormente por Lilia Adriana López,

nunca se obtuvo un rendimiento mayor al de 65%, e incluso la mayoría de las

extracciones reporto un rendimiento del 50%, cuando se utilizó el ciclohexano, y

de 46 – 51% cuando se utilizo como solvente hexano.

IQ-2002-2-13

56

Se llevaron a cabo 72 extracciones de las cuales, aproximadamente 12 se

utilizaron para el análisis preeliminar.

En la figura 4, se puede apreciar como queda la pulpa después de la extracción

del aceite; se puede notar que su color inicial se ha desvanecido, con lo que

quiere decir que los pigmentos que se encuentran en el aguacate son solubles en

el aceite y también en el solvente; a estos se debe el color del aceite.

Figura 4. Hojuelas de aguacate después de la extracción

3.2 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO DE EXTRACCIÓN

El equipo mostrado en la figura 5, tiene una operación por lotes que tiene una

duración de una dos horas; toma aproximadamente una hora llegar a la

temperatura de extracción y la duración de la extracción es de una hora.

El equipo funciona con la siguiente secuencia:

IQ-2002-2-13

57

El manto de calentamiento (A), calienta la cantidad de solvente que se utiliza y que

se encuentra en (B) para evaporarlo. El vapor del solvente pasa por el tubo aislado

(C) hacia el serpentín de enfriamiento (D), donde el solvente es condensado de

nuevo. El solvente en estado liquido cae a través de (E), un serpentín que provee

el calentamiento del solvente a la temperatura de extracción, y sigue su recorrido

hacia (F), donde pasa a través del dedal que contiene la pulpa que también se

encuentra a la temperatura de extracción elegida. El solvente que pasa a través

del dedal, disuelve el aceite, y la solución, llamada miscela (aceite + solvente), se

recoge en (G) para luego ser llevada a la primera etapa de secado.

Figura 5. Diagrama del equipo de extracción

A

B

D

E

F

G

C

IQ-2002-2-13

58

El control de la temperatura de extracción, se lleva a cabo por el instrumento

mostrado a continuación en la figura 6:

Figura 6. Controlador de Temperatura de Extracción

3.3 DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO DE SECADO DEL ACEITE

En una primera etapa de secado, donde se recupera el 95 % del solvente

utilizado, se lleva a cabo en el rotavaporador que se muestra en la figura 7. Una

vez secado el aceite en este aparato, todavía queda aproximadamente un 55% de

solvente en el aceite por lo que es necesario llevar a cabo una segunda etapa de

secado. Esta segunda etapa, se llevó a cabo en un concentrador de muestras

operado al vacío (0.4 Bar) y a una temperatura de 75°C durante 2 – 3 horas. El

concentrador de muestras se puede observar en la figura 8.

IQ-2002-2-13

59

Figura 7. Rotavaporador

(a)

IQ-2002-2-13

60

(b)

Figura 8. Concentrador de muestras utilizado para el secado al vacio del aceite

3.4 DESGOMADO

Anteriormente se había mencionado como un tratamiento del aceite antes de

llevar a cabo la refinación del mismo. Debido a que la cantidad de aceite obtenida

con cada extracción es, a pesar del gran rendimiento, poca, este se tuvo que

almacenar para tener una cantidad significativa para llevar a cabo la refinación y

amortiguar las perdidas que ocurren en ella. Ya se ha dicho, que durante el

almacenamiento puede ocurrir la hidratación de las gomas presentes en el aceite

haciendo que estas se precipiten, generando un ambiente adecuado para la rápida

descomposición del aceite, por lo que el desgomado se tuvo que efectuar al aceite

de cada extracción y por ello constituye una parte de la pre-experimentación.

IQ-2002-2-13

61

El desgomado se realizó con agua una vez el aceite ya estaba seco. Se utilizó

agua destilada para evitar la presencia de iones metálicos que pudieran afectar la

estabilidad oxidativa del aceite. El procedimiento del desgomado tuvo la siguiente

secuencia:

1) Calentar el aceite entre 70 y 80°C, y el agua destilada entre 80 y 100°C.

2) Añadir el agua en un porcentaje aproximado de 3.5% el peso del aceite.

3) Agitar vigorosamente para asegurar la dispersión del agua de forma

homogénea por todo el aceite durante 5 – 10 minutos.

4) Dejar asentar las gomas

5) Filtración

3.4.1 Observaciones sobre el procedimiento

El desgomado se llevó a cabo en frascos de vidrio con tapa de 1 onza. Es

necesario hacer este procedimiento en recipientes cerrados ya que durante la

agitación el aceite puede saltar al mezclarse con el agua. El aceite tiene que estar

completamente seco (libre de solvente) para poder hacer el desgomado puesto

que el solvente presente en el aceite caliente tiene una reacción violenta con el

agua haciendo que el aceite salte bruscamente. Para una mejor separación de las

gomas, se pueden hacer lavados subsecuentes con agua caliente o agua caliente

con un poco de sal.

IQ-2002-2-13

62

3.4.2 Resultados Con la agitación, la dispersión de pequeñas gotas de agua en el aceite daba una

apariencia opaca y lechosa a este. En ocasiones, las gomas formaban flóculos

que se precipitaban rápidamente hacia el fondo del frasco. La solubilidad de las

gomas hidratadas en el aceite alcanzaba su punto mínimo entre las temperaturas

de 50 y 60°C donde formaban una masa densa que se precipitaba, a menores

temperaturas la masa parecía volverse a dispersar en el aceite adquiriendo una

apariencia lechosa al igual que al principio.

La filtración con papel filtro no fue del todo efectiva ya que esta clase de filtros son

hidrofílicos, lo que quiere decir que absorbía las gomas en la parte mas baja del

filtro que hacía que agua libre lo pasara y los poros restantes dejaban pasar con

dificultad el aceite que se hacia cada vez más viscoso con el descenso de la

temperatura. Es por esto, que en ocasiones se tuvieron que llevar a cabo varias

filtraciones o retirar el agua del fondo del frasco con un gotero. Cuando las gomas

floculaban de forma apropiada formando partículas grandes, durante la filtración

ocluían pequeñas gotas de aceite que nunca llegaban a la superficie del filtro.

Debido a los problemas obtenidos con la utilización de papel filtro para la

separación de las gomas, se creó la posibilidad de utilizar la separación centrífuga

cuyas observaciones se muestran en la tabla 12.

IQ-2002-2-13

63

Velocidad tiempo Observaciones

(rpm) (min)

2000 10 asentamiento total de las partículas en sus-

pensión. Pasta poco compacta con oclusión

de aceite

3000 10 asentamiento total de las partículas. Pasta

relativamente compacta

4000 10 remoción total partículas en suspensión.

Pasta compacta. Poca oclusión de aceite

5000 10 pasta compacta. Remoción total. Poca

oclusión de aceite.

Tabla 12. Observaciones sobre la separación centrífuga de las gomas de volúmenes de aceite de 1.5 ml

La centrífuga utilizada es la que se muestra en la figura 9, y es la que se utiliza en

todos los procedimientos en donde se llevó a cabo separación centrífuga.

IQ-2002-2-13

64

Figura 9. Centrifuga utilizada para las separaciones necesarias en el proceso de refinación

3.5 ANÁLISIS PREELIMINAR DEL ACEITE

Debido a la necesidad de recuperar la mayor cantidad de aceite para efectuar la

refinación, los análisis realizados sobre el aceite fueron los que se consideraron de

mayor importancia en la evaluación de la calidad del aceite y que por lo tanto

pudieran afectar la eficiencia y los resultados del procedimiento de refinación. Los

análisis fueron realizados sobre aceite desgomado puesto que de su estado

dependen los parámetros utilizados en la neutralización del aceite además de que

para realizarlos fueron necesarias varias extracciones y era necesario desgomar

antes de almacenar el aceite. En la tabla 13 se muestran los análisis y sus

resultados obtenidos de los análisis realizados al aceite crudo y desgomado.

IQ-2002-2-13

65

Análisis Antigüedad Aceite Resultado

Índice de acidez 3 – 4 semanas 0.847

(% oleico) 1 – 2 semanas 0.50

Índice de peróxidos

(mEq/Kg) 3 – 4 semanas 0.4

Índice de yodo 4 semanas 93.24

Gravedad especifica 4 semanas 0.9123

Índice de refracción

Rango 1 día 1.4636 – 1.4655

Promedio 1 día 1.4647

Índice acidez (aceite

sin desgomar, % oleico) 3 días 1.41

olor: olor igual al de la pulpa de aguacate deshidratada atenuado

Tabla 13. Evaluación de las características del aceite crudo y desgomado

Aparte de estos análisis, también se le hizo una prueba de frío al aceite crudo;

estando a una temperatura de aproximadamente 0 °C en las primeras horas, el

aceite adquirió algo de nebulosidad, y después de 8 horas el aceite se solidificó

casi por completo. Al retornar a la temperatura ambiente, el aceite volvió al estado

liquido de nuevo, teniendo la claridad que tenia desde un principio.

IQ-2002-2-13

66

4 DESARROLLO EXPERIMENTAL

En esta etapa fue realizada la refinación del aceite de aguacate extraído y

desgomado como se describe en el capítulo anterior. La refinación que se llevó

a cabo fue una refinación química y no Física debido a que esta última, es más

difícil de montar en el laboratorio por necesitar condiciones parecidas a la de

desodorización, de alto vacío y altas temperaturas. Igualmente, la refinación

química es una de las más comunes, y sus operaciones son más fáciles de

optimizar y controlar que en una refinación física. El procedimiento general

consiste en realizar la medición del índice de acidez del aceite que se va a

refinar, debido a que lleva algún tiempo en almacenamiento además de

constituir una mezcla de aceite de varias extracciones. Una vez determinado el

índice de acidez, se procedió a realizar la neutralización con hidróxido de sodio

1N, blanqueo con tierras blanqueantes y la desodorización. Al aceite recién

refinado, se le hicieron varios análisis para determinar su calidad final. El

montaje para cada uno de los pasos en la refinación siempre fue el mismo y es

como se muestra en la figura 10.

IQ-2002-2-13

67

Figura 10. Montaje utilizado para la refinación del aceite de aguacate

En el montaje se encuentran los siguientes componentes:

A Manto de calentamiento y agitación magnética

B Erlenmeyer donde se llevaron a cabo las operaciones de refinación

C Termómetro para control de la temperatura

D Bomba de vacío

E Trampa de vacío para que en el caso de algún accidente en el erlenmeyer

principal, este no fuera a afectar la bomba de vacío.

4.1 REFINACIÓN NÚMERO UNO

La primera refinación realizada se llevó a cabo con aceite extraído con el solvente

hexano a modo de prueba y con el procedimiento basado en el descrito en el

A

B

C

D

E

IQ-2002-2-13

68

proyecto de grado de la Corporación Tecnológica de Bogotá, “Extracción y

Purificación del Aceite de Aguacate”.

4.1.1 Índice de acidez El índice de acidez fue determinado como se describe en el procedimiento de la

norma ASTM D 1639, obteniendo el siguiente resultado;

Índice de acidez (% oleico) 1.24


Como se ha descrito anteriormente, la neutralización tiene como objetivo la

remoción de los ácidos grasos libres del aceite, por lo que lo correcto sería

adicionar la cantidad necesaria para neutralizar la cantidad exacta de ácidos

grasos libres. Sin embargo, Bailey26, describe en el procedimiento de

neutralización la adición de un exceso de soda cáustica que depende de la calidad

del aceite que se va a tratar, de esta forma, se calculó la cantidad de hidróxido de

sodio que se le adicionó al aceite para el proceso:

( )( )

+×=

100/%

142.0

NaOH

excesoagloTratamient Fórmula 1

26 “Bailey’s Industrial Oil and Fat Products”

IQ-2002-2-13

69

de esta forma utilizando las siguientes condiciones:

agl (% ácidos grasos libres como oleico) = 1.24

exceso = 0.1

%NaOH = 4

se obtuvo un tratamiento con soda cáustica para el aceite de 6.902%

A continuación, se describen las condiciones de la neutralización:

Parámetro Valor

Presión 560 mmHg

Temperatura ambiente 20°C

Peso aceite tratado 11.65 gr

Peso NaOH teórico 0.80 gr

Peso NaOH utilizado 0.80 gr.

Temperatura del proceso 60 – 70°C

Tiempo de proceso 10 – 15 minutos

Tabla 14. Condiciones de la etapa de Neutralización, Refinación 1

4.1.2.1 Observaciones sobre el proceso

El hidróxido de sodio es adicionado al aceite a temperatura ambiente y agitado

vigorosamente para producir una mezcla completa del aceite y la solución de soda

IQ-2002-2-13

70

cáustica. A continuación se calienta la mezcla, lo más rápido posible para llegar a

una temperatura aproximada de 60°C y después se deja de calentar y agitar para

dejar asentar el jabón producido. La jabonadura, cuando la mezcla ya estaba fría,

es retirada del aceite por medio de centrifugación a 4000 rpm por 10 minutos, que

se encontró más apropiada para la remoción total de esta.

4.1.2.2 Resultados parciales La mezcla del aceite con la solución de hidróxido de sodio a temperatura

ambiente, dio como resultado una solución opaca, lechosa de color verde claro. A

medida que transcurría el calentamiento, el aceite volvió a ser transparente,

viéndose la formación de espuma alrededor de los 45°C. Se siguió suministrando

calentamiento y agitación hasta los 60°C cuando se veían dispersas en el aceite

partículas blancas de jabón. Se esperó a que el aceite se enfriara para llevar a

cabo la separación centrífuga cuyo resultado fue la separación completa del aceite

y la jabonadura con un blanqueamiento parcial del aceite y la jabonadura de color

blanco con cierta pigmentación rojiza.

4.1.3 Blanqueo El blanqueo se llevó a cabo con tierras blanqueantes, en un porcentaje del 10% el

peso del aceite. En la tabla 15, se muestran las condiciones a las cuales se llevó a

cabo el proceso.

IQ-2002-2-13

71

Parámetros Valor

Presión 560 mmHg

Peso aceite a tratar 9.66 gr.

Peso tierra blanqueante teórico 0.966 gr.

Peso tierra blanqueante real 0.98 gr.

% utilizado 10.1%

Temperatura de proceso 80 – 90°C

Tiempo de proceso 5 – 10 min.

Tabla 15. Condiciones de Blanqueo para el aceite de aguacate, Refinación 1

4.1.3.1 Resultados parciales

Con la adición de las tierras blanqueantes, de nuevo la apariencia del aceite era

lechosa y opaca. Con el calentamiento subsecuente, la mezcla aceite – tierras se

tornaba cada vez más oscura, con tendencia al color café. Una vez enfriado el

aceite y centrifugado, se obtuvo un color de aceite amarillo claro brillante y

translúcido y las tierras blanqueantes de color casi negro.


Debido a la imposibilidad de inyectar vapor al aceite al vacío ya que la cantidad de

aceite era pequeña y el contacto vapor – aceite era deficiente, la desodorización

IQ-2002-2-13

72

se llevó a cabo con carbón activado. Las condiciones del tratamiento se llevaron a

cabo como se describe en la tabla a continuación:

Parámetros Valor

Peso aceite a tratar 3.82 gr

Peso carbón utilizado 0.04 gr.

Temperatura proceso 71°C

Tiempo de proceso 10 min.

Tabla 16. Condiciones de desodorización Refinación 1


El peso del aceite utilizado para la desodorización es el peso del aceite después

del blanqueado y después de un análisis preeliminar del índice de acidez, por lo

que en ningún momento refleja la eficiencia del proceso anterior. La cantidad de

carbón escogido fue determinada como la razón 1 : 8 de carbón activado a tierras

blanqueantes; razón utilizada en procesos de blanqueo en donde se utiliza una

mezcla tierras y carbón activado. Se realizó la separación del aceite por medio de

la centrifugación.

IQ-2002-2-13

73


La desodorización del aceite no fue completa y hubo un blanqueamiento adicional

del aceite.

4.1.5 Resultados finales

Como se dijo anteriormente, se le hizo un análisis de índice de acidez al aceite

neutralizado y blanqueado sin desodorizar, para tener el resultado de la

neutralización. En las tablas 17 y 18 se muestran los resultados generales

obtenidos y la eficiencia obtenida de la refinación realizada respectivamente.

Parámetro Valor

Índice de acidez (% oleico) 0.39

Color amarillo claro, brillante

Olor característico

Tabla 17. Resultados obtenidos del aceite refinado

IQ-2002-2-13

74

Parámetros Resultado

Peso inicial aceite 11.65 g

Peso después neutralización 9.66 g

% eficiencia neutralización 83%

peso después blanqueo 8.32 g

% eficiencia blanqueo 86%

peso antes desodorización 3.32 g

peso después desodorización 1.84 g

% eficiencia desodorización 55%

eficiencia total refinación 39%

Tabla 18. Eficiencia de la refinación 1

4.2 REFINACIÓN NÚMERO DOS

Esta segunda refinación, se realizó con aceite extraído con ciclohexano, con

condiciones aproximadamente iguales de exceso de hidróxido de sodio, cantidad

de tierras blanqueantes y tiempos de proceso que la primera refinación pero al

vacío para determinar si existe alguna ventaja sobre los procesos y así sobre los

resultados finales. Los procesos se llevaron a cabo a una presión de 10 inHg de

vacío, es decir unos 0.41 Bar. La refinación fue realizada al vacío debido a que las

altas temperaturas utilizadas en los procesos pueden conllevar a la degradación

del aceite por el incremento de susceptibilidad de oxidación con el aire y por lo

tanto llevar a resultados poco deseables en cuanto a color, por ejemplo. El

proceso sigue los mismos pasos de la refinación anterior.

IQ-2002-2-13

75

4.2.1 Indice de acidez El índice de acidez fue determinado como se describe en el procedimiento de la

norma ASTM D 1639, obteniendo el siguiente resultado;

Índice de acidez (% oleico) 0.6%


Como ha sido descrito anteriormente, se calculó la cantidad de hidróxido de sodio,

que se le adicionó al aceite para el proceso por medio de la formula 1, utilizando

las siguientes condiciones:

agl (% ácidos grasos libres como oléico) = 0.6

exceso = 0.1

%NaOH = 4

Se obtuvo un tratamiento con soda cáustica para el aceite de 4.63%


IQ-2002-2-13

76

Parámetros Valor

Presión 0.4 Bar






Tiempo de proceso 10 – 15 minutos

Tabla 19. Condiciones de Neutralización Refinación 2


Se llevo a cabo la misma secuencia durante el tratamiento que en la primera

refinación.


La mezcla del aceite con la solución de hidróxido de sodio a temperatura





IQ-2002-2-13

77

partículas blancas de jabón. Se esperó a que el aceite se enfriara al vacío ya que

a tan alta temperatura, el rompimiento del vacío y la entrada de aire provocaría

una oxidación parcial del aceite, con lo que se afectaría negativamente el proceso

posterior de blanqueo. La jabonadura retiró parte del color del aceite al ser

separada de él por medio de la centrifugación.

4.2.3 Blanqueo

El blanqueo se llevó a cabo con tierras blanqueantes, en un porcentaje del 10% el

peso del aceite, en la tabla 20, se muestran las condiciones a las cuales se llevó a

cabo el proceso.

Parámetro Valor

Presión 0.4 Bar




% utilizado 10%



Tabla 20. Condiciones de Blanqueo Refinación 2

IQ-2002-2-13

78





aceite y centrifugado, se obtuvo un color de aceite rojizo y translúcido y las tierras

blanqueantes de color casi negro.


De nuevo, la desodorización se llevó a cabo con carbón activado. Las condiciones

del tratamiento se llevaron a cabo como se describe en la tabla a continuación:

Parámetro Valor



Temperatura de proceso 80°C


Tabla 21. Condiciones de desodorización, Refinación 2

IQ-2002-2-13

79

4.2.4.1 Observaciones sobre el proceso El peso del aceite utilizado para la desodorización es el peso del aceite después

del blanqueado y después de un análisis preeliminar del índice de acidez, por lo

que en ningún momento refleja la eficiencia del proceso anterior. La cantidad de

carbón escogido fue determinada como la razón 1 : 8 de carbón activado a tierras

blanqueantes; razón utilizada en procesos de blanqueo en donde se utiliza una

mezcla tierras y carbón activado. Se realizó la separación del aceite por medio de

la centrifugación.


La desodorización del aceite no fue completa y hubo un blanqueamiento adicional

del aceite, tornándolo a un color amarillo brillante.


Como se dijo anteriormente, se le hizo un análisis de índice de acidez al aceite

neutralizado y blanqueado sin desodorizar, para tener el resultado de la

neutralización. En las tablas 22 y 23 se muestran los resultados generales

obtenidos y la eficiencia obtenida de la refinación realizada.

IQ-2002-2-13

80

Parámetro Resultado

Índice de acidez (% oleico) 0.23%


Olor característico

Tabla 22. Resultados de refinación 2

Parámetro Valor





% eficiencia blanqueo 73 %

peso antes desodorización 2.20 g


% eficiencia desodorización 67%


Tabla 23. Eficiencia Refinación 2

4.3 REFINACIÓN NÚMERO TRES

Una vez comparados dos procedimientos, uno atmosférico y otro al vacío, se

decidieron proceder con los procesos de refinación al vacío variando algunos

IQ-2002-2-13

81

componentes en el tratamiento para ver su efecto en la calidad final del aceite. En

esta tercera refinación, el aceite utilizado fue extraído con ciclohexano.

4.3.1 Índice de acidez

El índice de acidez fue determinado como ha sido descrito anteriormente dando

como resultado:

Índice de acidez (%oleico) 0.452%


El proceso de refinación se hizo de igual forma que los anteriores; adicionando

hidróxido de sodio a temperatura ambiente al aceite, y calentando y agitando la

mezcla al vacío hasta alcanzar una temperatura de 60°C y enfriamiento.

Utilizando las siguientes condiciones:

agl (% ácidos grasos libres como oléico) = 0.452

exceso = 0.1

%NaOH = 4

se obtuvo un tratamiento con soda cáustica para el aceite de 4.275%

IQ-2002-2-13

82

Las condiciones del proceso de describen a continuación:

Parámetro Valor

Presión 0.4 Bar







Tabla 24. Condiciones neutralización Refinación 3


Las mismas observaciones que en la anterior refinación.


La mezcla del aceite con la solución de hidróxido de sodio a temperatura




IQ-2002-2-13

83


partículas blancas de jabón. Se esperó a que el aceite se enfriara para romper el

vacío y llevar a cabo la separación centrífuga cuyo resultado fue la separación

completa del aceite y la jabonadura con un blanqueamiento parcial del aceite y la

jabonadura de color blanco con cierta pigmentación rojiza.

4.3.3 Blanqueo

En este proceso, se cambió el porcentaje de tierras blanqueantes a utilizar para

determinar que tanto cambia el color con su incremento en cantidad, recordando

que en la refinación anterior el aceite obtenido tenía un tono rojizo.

Las condiciones del proceso de blanqueo se describen a continuación:

Parámetro Valor

Presión 0.4 Bar




% utilizado 15.5%

Temperatura de proceso 70 - 80°C


Tabla 25. Condiciones de Blanqueo refinación 3

IQ-2002-2-13

84



lechosa y opaca. Una vez enfriado el aceite y centrifugado, se obtuvo un color de

aceite amarillo rojizo (menos rojo que el obtenido en la refinación anterior) y

translúcido y las tierras blanqueantes de color casi negro.


La desodorización, en este caso se hizo de dos formas; primero se realizó una con

carbón activado para observar si un aumento al doble de la cantidad usada en los

procedimientos anteriores retiraba el olor característico del aceite. Debido a los

resultados poco satisfactorios se realizó una desodorización con vapor de agua

modificada con respecto a los procesos utilizados generalmente. En el erlenmeyer

para conectar al vacío, antes de verter el aceite en él, se puso una cantidad de

agua aproximada de 1.5 a 2 veces la cantidad de aceite, y a continuación se puso

el aceite. Enseguida el sistema se conectó al vacío y se procedió a un

calentamiento rápido de la mezcla inmiscible aceite – agua con el propósito de

evaporar el agua, que por tener una gravedad especifica mayor a la del aceite,

estaba por debajo del aceite, y al evaporarse, tendría que pasar a través de la

película de aceite que había por encima de él. En las tablas 26 y 27 se muestran

las condiciones a las que se llevaron a cabo los dos procesos de desodorización

IQ-2002-2-13

85

Parámetro Valor



Temperatura proceso 100 – 150°C


Tabla 26. Condiciones desodorización con carbón activado; Refinación 3

Parámetro Valor Peso aceite a tratar 7.41 gr

Peso vapor utilizado 0.07 gr.

Temperatura proceso 100 – 150°C


Tabla 27. Condiciones de desodorización con vapor; Refinación 3


El peso del aceite utilizado para la desodorización es el peso del aceite después

del blanqueado. La cantidad de carbón activado adicionado para el tratamiento fue

el doble de la cantidad determinada para las dos desodorizaciones anteriores, es

decir, guardando una relación 1: 4 con el de tierras blanqueantes. La separación

del aceite del carbón activo se llevó a cabo por medio de la centrifugación.

IQ-2002-2-13

86

Durante la desodorización que se llevó a cabo con vapor, el aceite saltaba dentro

del erlenmeyer a medida que se iba evaporando el agua, el vapor de agua arrastró

compuestos volátiles de mal olor, produciendo unos condensados de color lechoso

que alcanzaron a atrapar alguna cantidad de aceite.


La desodorización del aceite con el carbón activado, de nuevo no fue completa, ni

satisfactoria, por lo que se intentó hacer con vapor. Hubo un blanqueamiento

adicional sobre el aceite. En el caso de la desodorización con vapor, la

eliminación del olor en el aceite se llevó a cabo casi por completo, dando al aceite

el olor característico de una grasa normal al que llamaremos neutro; aunque hubo

una reversión en el color del aceite.


En las tablas 28 y 29 se muestran los resultados de análisis hechos al aceite

después del proceso completo de refinación así como la eficiencia del

procedimiento aunque hay que tomar en cuenta que no es la eficiencia real puesto

que se llevo a cabo un proceso adicional de desodorización.

IQ-2002-2-13

87


Índice de acidez (% oleico) 0.2 %


Olor neutro

Índice de Yodo 88.3

Tabla 28. Resultados refinación 3

Parámetro Valor






peso después desodorización 1 7.41 g

% eficiencia desodorización 1 76%

peso después desodorización 2 3.63 g

% eficiencia desodorización 2 52 %

eficiencia total refinación 1 45%

eficiencia total refinación 2 31%


IQ-2002-2-13

88

4.4 REFINACIÓN NÚMERO CUATRO

El aceite utilizado para esta refinación fue extraído con ciclohexano realizando el

mismo proceso de refinación descrito en las dos refinaciones anteriores.

4.4.1 Índice de acidez El índice de acidez es determinado para calcular la cantidad de hidróxido de sodio

necesario para neutralizar los ácidos grasos libres presentes. Este valor calculado

para el aceite que se utilizó en la cuarta refinación es:

índice de acidez (% oleico) 0.5076%

4.4.2 Neutralización La cantidad de hidróxido de sodio necesario para retirar los ácidos grasos libres en

el aceite fue determinada por la formula 1, utilizando los siguientes parámetros:

agl (% ácidos grasos libres) = 0.5076%

exceso = 0.2

IQ-2002-2-13

89

%NaOH = 4

Se obtuvo un tratamiento con soda cáustica para el aceite de 6.80%


Parámetro Valor

Presión 0.24 Bar






Tiempo de proceso 25 minutos

Tabla 30. Condiciones neutralización Refinación 4


Ninguna variación con respecto a los comentarios hechos para las anteriores

refinaciones.


La apariencia del aceite a través de todo el proceso de neutralización es igual que

en las demás refinaciones mencionadas. La formación de espuma en el aceite se

IQ-2002-2-13

90

llevó a cabo entre los 45 y 50°C y cuando la mezcla llegó a los 60°C, se suspendió

el calor y la agitación, manteniendo el aceite al vacío. Después de la separación

de la jabonadura por medio de centrifugación, esta tenía una apariencia coloreada

un poco verde.

4.4.3 Blanqueo

El blanqueo se llevó a cabo con tierras blanqueantes en una cantidad mayor de lo

utilizado hasta ahora para obtener un aceite bastante claro que no se oscureciera

tanto en el proceso de desodorización por la reversión de color que ocurre. En la

tabla 31 se muestran las condiciones del proceso.

Parámetros Valor

Presión 0.24 Bar




% utilizado 33%


Tiempo de proceso 10 - 15 min.

Tabla 31. Condiciones de Blanqueo Refinación 4

IQ-2002-2-13

91





aceite y centrifugado, se obtuvo un color de aceite amarillo muy claro brillante y

translúcido y las tierras blanqueantes de color negro. En comparación con los

aceites obtenidos después del blanqueo en las otras refinaciones, se obtuvo un

aceite más claro que el resto.


El proceso se llevó a cabo tan solo con vapor, poniendo una capa de agua

correspondiente a aproximadamente 2 veces la cantidad del aceite por debajo del

este antes del calentamiento. El calentamiento para evaporar el agua se llevó lo

más rápido posible para evitar al máximo la deterioración del aceite mediante la

hidrólisis. Las condiciones utilizadas para este procedimiento se enlistan a

continuación:

IQ-2002-2-13

92

Parámetro Valor

Presión del proceso 0.24 Bar


Peso agua utilizado 9 gr.

Temperatura proceso 150 - 170°C


Tabla 32. Condiciones Desodorización Refinación 4


La cantidad de agua escogida para el proceso ha sido de esta forma para tener

aproximadamente una cantidad de vapor suficiente que se pudiera llevar los

compuestos volátiles y se consideró que el doble de la cantidad del aceite era

suficiente. La evaporación del agua por debajo del aceite, causaba que el aceite

saltara, seguido de un esparcimiento de vapor de agua por el espacio vacío del

erlenmeyer; el vapor era succionado por la conexión al vacío hacia una trampa de

vacío donde el vapor se condensaba sin permitir que esta llegara a la bomba de

vacío.


La desodorización del aceite se llevó a cabo a una extensión mucho mayor de la

que se logra con el carbón activado, siendo esta completa. El vapor de agua

IQ-2002-2-13

93

condensado en la trampa de vacío presentaba un color blanco, probablemente por

la presencia de compuestos volátiles retirados del aceite; además presentaba en

suspensión pequeñas gotas de aceite que fueron arrastradas con el vapor.


Los resultados presentados a continuación muestran la calidad del aceite después

del proceso de refinación completo y la eficiencia presentada por el proceso.


Índice de acidez (% oleico) 0.15 %


Olor neutro

Índice de peróxidos 4.32

Tabla 33. Resultados Refinación 4

IQ-2002-2-13

94

Parámetro Valor







% eficiencia desodorización 72 %



En general, durante el blanqueo del aceite, se producían olores desagradables

que se introdujeron un poco al aceite y por eso el proceso de desodorización debió

de haber sido más fuerte, es decir, bajo condiciones más estrictas.

IQ-2002-2-13

95

5 ANÁLISIS DE RESULTADOS

5.1 ACEITE CRUDO

Los análisis realizados al aceite crudo, se hicieron después de la etapa de

desgomado y aunque son pocos debido a que la capacidad del equipo de

extracción es bastante limitante, ayudan a ver la calidad del aceite extraído y sus

características principales, así como comprobar ciertos aspectos sobre los aceites.

De todas formas, los análisis realizados al aceite son un indicativo de su calidad

así que con el índice de acidez y el índice de peróxidos es suficiente para evaluar

la calidad del aceite que se obtiene.

5.1.1 Índice de acidez

Con los dos análisis de índice de acidez realizados al aceite desgomado, se puede

ver que este parámetro de calidad aumenta a medida que transcurre el tiempo

debido a la presencia de impurezas aun no retiradas del aceite. Además, el aceite

crudo sin proceso de desgomado demostró una acidez más alta que los aceites de

más edad que fueron desgomados antes del almacenamiento, lo que hace

comprobar que el índice de acidez se incrementa más rápidamente cuando el

IQ-2002-2-13

96

aceite es almacenado sin tratamientos previos que atenúen la acción de las

impurezas contenidas en el aceite que estimulan el deterioro de este.

El índice de acidez se mide como porcentaje de ácido oleico debido a que es el

ácido graso más abundante en el aceite de aguacate según la bibliografía.

5.1.2 Índice de peróxidos

El índice de peróxidos determinado para una de las muestras de aceite con más

tiempo de almacenamiento (3 – 4 semanas), no es tan alto como se esperaba, con

lo que se puede ver que el aceite de aguacate crudo y desgomado tiene una

buena estabilidad hacia la oxidación, haciendo que el aceite no se deteriore tan

rápido, incluso bajo almacenamiento insuficiente ya que se encontraba en

contacto con oxígeno pero sin exposición a la luz. Esto es debido al alto contenido

de vitamina E en el aguacate, que es un antioxidante natural y que se encuentra

en forma de tocoferol soluble en el aceite, que permanece aun después del

desgomado.

5.1.3 Índice de yodo

Este valor, al ser comparado con el de otros aceite insaturados, es normal y

característico de este tipo de aceites. El valor obtenido se encuentra entre los

rangos de valores reportados por la bibliografía acerca del aceite aguacate27.

27 Mirar en Antecedentes

IQ-2002-2-13

97

5.1.4 Índice de refracción

El promedio de índice de refracción se encuentra entre los valores registrados

históricamente acerca del aceite de aguacate.

5.1.5 Gravedad especifica

Como era de esperarse, la gravedad especifica del aceite es menor a la del agua;

sin embargo, este valor reportado es para el aceite desgomado y almacenado

durante algún tiempo por lo que su gravedad especifica pudo haber sido

levemente alterada, aumentándola, por la presencia de compuestos de oxidación

del aceite.

5.1.6 Prueba de Frío

La prueba realizada sobre el aceite demuestra que a bajas temperaturas, el aceite

tiende a enturbiarse. Debido a que el aceite estuvo tanto tiempo bajo las

condiciones de frío, no se puede decir con exactitud cual es su punto de

solidificación. El hecho de que el aceite perdiera la turbidez adquirida una vez

devuelto a la temperatura ambiente, muestra que aunque la mayoría del aceite

IQ-2002-2-13

98

esta compuesto de ácidos grasos insaturados, tiene pequeñas cantidades de

ácidos grasos saturados con alto punto de solidificación, que se cristalizan y se

ven suspendidos en el aceite cuando este se somete a bajas temperaturas.

5.1.7 Olor

El olor del aceite de aguacate no es desagradable ya que tiene el olor de la pulpa

deshidratada de aguacate, mas no el olor del solvente, queriendo decir que no

quedaron trazas de este en el aceite después del procedimiento de secado.

5.1.8 Desgomado

Como se notó anteriormente, en algunas ocasiones se observó mayor cantidad de

gomas retiradas, que en otras, esto puede ser debido a que la cantidad de gomas

(compuestos fosfátidos) depende del fruto, ya que este contenido puede variar

según su procedencia o el estado de maduración del fruto.

Durante el procedimiento se notó también que entre mayor cantidad de agua se

echara al aceite para llevar a cabo el procedimiento, más rápido se asentaban las

gomas formando flóculos grandes rápidamente, así que se podría decir que para

llevar a cabo una separación más rápida de estas es necesario un exceso de

agua, no determinado debido a la cantidad variable de gomas presentes en el

IQ-2002-2-13

99

aceite. Sin embargo, la adición de agua en exceso es peligrosa ya que se pueden

formar emulsiones con la agitación tan rápida que se lleva a cabo para mezclar

bien el agua y el aceite.

5.2 ACEITE REFINADO

Como se ha descrito anteriormente, se evaluaron algunos parámetros antes del

término de la refinación, debido a la necesidad de comprobar que el proceso de

neutralización fuera suficiente (en el caso del índice de acidez), y otros se

evaluaron una vez terminado el proceso completo de refinación que se llevó a

cabo. Para los cuales se explican los resultados obtenidos.


Para llevar a cabo la neutralización de forma adecuada, es necesario calcular el

índice de acidez del aceite (por medio de la fórmula 1), que es la determinación

del contenido de ácidos grasos libres en el aceite, para poder determinar la

cantidad estequimétrica de hidróxido de sodio necesaria para neutralizarlos,

volviéndolos jabón. Como se puede ver, la cantidad de hidróxido de sodio utilizada

para la neutralización, depende del total de ácidos grasos libres contenidos en el

aceite y la concentración de la solución cáustica que se va a utilizar,

principalmente.

IQ-2002-2-13

100

En general, la etapa de neutralización tuvo una buena recuperación de aceite

neutro después del proceso, debido a que se utilizó la cantidad de hidróxido de

sodio necesaria además de que en general, el aceite tratado tenía un

relativamente bajo contenido de ácidos grasos libres y por lo tanto la cantidad de

jabonadura producida no fue excesiva como para que atrapara cantidades

significativas de aceite neutro, ni la cantidad de hidróxido de sodio adicionada fue

excesiva como para saponificar aceite neutro. La calidad del aceite tratado era lo

suficientemente buena como para no tener que usar mucho exceso de NaOH,

como lo indica la bibliografía28.

Las partículas de jabón suspendidas en el aceite nunca mostraron tendencia a la

floculación ni al asentamiento. Esto probablemente no ocurrió por las siguientes

razones. Primero, la cantidad de aceite utilizado para las refinaciones era lo

suficientemente pequeña como para no producirse un choque efectivo entre las

partículas de jabón, además de que la agitación era demasiado rápida, debido a

su difícil control, por lo que podía romper cualquier floc que se formara. Más bien,

la agitación mantuvo las partículas jabonosas en suspensión, de manera

apropiada para poder llevar a cabo una separación por centrifugación. Segundo, la

concentración del hidróxido de sodio (6° Bé) no era lo suficientemente

concentrada para formar una jabonadura más dura y por lo tanto más fácil de

asentar y separar del aceite.

La concentración de hidróxido de sodio escogida para el tratamiento es adecuada

debido a que la cantidad de ácidos grasos libres en el aceite era baja (menor a

28 Bailey’s Oil and Fat Products

IQ-2002-2-13

101

6%), y habiendo el peligro de que se formaran emulsiones no sucedió así. En

cambio, si se hubiera utilizado una concentración de hidróxido de sodio mayor, se

hubiera corrido el peligro de una sobre - saponificación que hubiera involucrado

una gran cantidad de aceite neutro, perdiéndose así en forma de jabón.

A mayor cantidad de exceso de hidróxido de sodio, se logró una reducción mayor

en el contenido de ácidos grasos libres como lo demuestra el análisis realizado al

aceite resultante de la refinación 4.

La coloración de la jabonadura verde o rojiza, es debido a que la solución de

hidróxido de sodio tiene capacidad de desgomar y neutralizar así como de

blanquear el aceite; de esta forma, con el jabón, se asentaron también una

pequeña parte de los pigmentos que le dan coloración al aceite; si se hubiera

utilizado una solución cáustica de mayor concentración, una decoloración parcial

del aceite hubiera sido más evidente. La jabonadura, además de retirar los ácidos

grasos libres saponificados, arrastra sustancias colorantes, gomas que no hallan

sido retiradas anteriormente, agua que pudiera estar presente en el aceite,

glicerina (derivada de la saponificación de aceite neutro).

Como se observó anteriormente, en el ensayo de secado a presión atmosférica

del aceite, este se tornó café rojizo, demostrando su oxidación. Se podría deducir

entonces, que la coloración rojiza de la jabonadura es debido a la remoción parcial

de pigmentación del aceite dada por compuestos de oxidación. La coloración de la

jabonadura verde, se debe tan solo a la remoción de pigmentación natural del

aguacate y así mismo de su aceite, dada por la clorofila.

IQ-2002-2-13

102

Es posible que la acidez del aceite después del tratamiento sea menor a la

reportada, ya que para índices de acidez menores a 0.2% es difícil de medir con la

cantidad de aceite que se utilizó para el procedimiento, hubiera sido adecuado

utilizar una mayor cantidad de aceite para la medición, pero no fue posible debido

a la reducida cantidad que se tenía para refinar y aun menor la que quedaba

después del procedimiento.

5.2.2 Blanqueo

La elección de las tierras blanqueantes como forma de blanquear el aceite fue

apropiada debido a que con calor no se puede hacer, ya que se ha visto que a

elevadas temperaturas, el aceite tiende a oscurecerse, sobre todo si se encuentra

a presión atmosférica.

La recuperación del aceite en cada una de las refinaciones, después del blanqueo,

varía de una a otra. El mayor rendimiento de la primera refinación sobre la

segunda, que tenía la misma cantidad de tierras blanqueantes, se debe a que la

primera refinación fue la única que se realizó a presión atmosférica, por lo que se

utilizó un vaso de precipitado mucho más pequeño que el erlenmeyer utilizado con

la conexión a la bomba de vacío, y en el trasvasado del vaso de precipitado a la

centrífuga se perdió menos aceite que en el trasvasado del erlenmeyer a la

centrífuga para separar el aceite de las tierras blanqueantes.

IQ-2002-2-13

103

En cambio, el descenso en la eficiencia de recuperación de aceite en la etapa de

blanqueado de la tercera y cuarta refinación se debe a la mayor cantidad de

tierras blanqueantes utilizada para obtener una aceite de color más claro. Este

objetivo fue logrado, a costa de una pérdida de aceite que quedaba retenido con

las tierras blanqueantes aparte del que se alcanza a perder durante el vertimiento

del erlenmeyer a los vasos de centrifugación de la mezcla de tierras blanqueantes

y aceite. Lo ocurrido, lleva a que debe haber un equilibrio de la carga de tierras

con la cantidad deseada de blanqueamiento. Si un blanqueamiento adicional es

deseado, las tierras blanqueantes pueden activarse mediante ácidos, aunque

pueden producir un incremento en la acidez del aceite durante el tratamiento, o

mezclar las tierras con carbón activado en una proporción de tierras a carbón de

1 : 8 a 1 : 10.

La producción de malos olores durante el blanqueo del aceite pudo haberse

producido por la presencia de compuestos de oxidación en el aceite ya que este

duró almacenado cierto tiempo antes de ser refinado.

Las tierras blanqueantes tienen la capacidad de adsorber no solo los pigmentos

sino trazas de jabón, por ejemplo que pudieran haber quedado de la etapa

anterior, que se evidencia por coloración blanca de las tierras por zonas; esto es

bueno ya que permite una mejor purificación pero se debe evitar al máximo ya que

la eficiencia del blanqueado se ve disminuida al utilizarse parte de las tierras para

este propósito en vez de utilizarse para retirar color.

IQ-2002-2-13

104


La eficiencia presentada por la desodorización realizada con carbón activado, en

cuanto a recuperación de aceite es aceptable, sin embargo la eficiencia en cuanto

a la efectividad del proceso para el que se utilizó fue bastante baja ya que no se

retiraron la totalidad de los compuestos que le daban un olor característico al

aceite. El carbón activado produjo fue una reducción adicional del color. Es

probable que la cantidad de carbón activado necesario para la desodorización

satisfactoria del aceite fuera mucho mayor a la que se utilizó pero el carbón

activado tiene una alta retención de aceite y por lo tanto no sería adecuado

sacrificar cantidades significativas de aceite neutro cuando se puede llevar a cabo

la desodorización con otros componentes como el vapor seco.

En cuanto a las desodorizaciones realizadas con vapor, fueron mucho más

efectivas retirando el olor característico al aceite. La eficiencia, en cuanto a la

recuperación de aceite, mostrada en el primer ensayo fue bastante pobre, pero se

mejoró significativamente en el segundo ensayo donde se incremento de un 45%

a un 72%. La desodorización completa del aceite casi se logra, pero podría

haberse llevado a cabo a mayor extensión si no se hubiera tenido deficiencia de

vacío de la bomba; para poder hacer el arrastre de vapor de todos los compuestos

solubles en el aceite que dan olores y sabores característicos a este, son

necesarias mayores temperaturas y asimismo, mayor vacío para que el aceite no

se dañe por exceso de temperatura. Por esta misma razón es que en la ultima

IQ-2002-2-13

105

desodorización hubo una reversión de color en el aceite; la alta temperatura

utilizada no era compensada por la cantidad de vacío en el proceso.

La recuperación de aceite hubiera podido ser mayor, también, si parte del vapor

no hubiera arrastrado consigo pequeñas gotas de aceite que saltaban cuando el

agua se evaporaba.

Otra variable importante es que el erlenmeyer donde se llevó a cabo la

desodorización no estaba aislado, por lo que parte del agua que se evaporaba y

pasaba por el aceite retirando compuestos indeseables, se condensaba en la

parte superior de este por la temperatura menor de la superficie, así como de la

incapacidad del vacío de succionar con suficiente rapidez el vapor.

La desodorización, realizada bajo condiciones no apropiadas, produjo una

oxidación parcial del aceite de la refinación 4, evidenciado por la reversión del

color y el índice de peróxidos del aceite refinado.

El vapor condensado de la desodorización presentaba un color lechoso,

probablemente por la presencia de los compuestos volátiles retirados del aceite,

evidenciado por el olor penetrante que tenía esta agua.

5.3 CONSIDERACIONES GENERALES

En general, las eficiencias, en cuanto a recuperación de aceite, fueron mucho más

bajas de lo esperado ya que en procesos convencionales llegan a ser de hasta un

95%. Esto es debido a varias razones:

IQ-2002-2-13

106

1. Hay que tomar en cuenta que el proceso no solo se llevó a cabo por tandas,

sino que existían muchos trasvasados de aceite del erlenmeyer con la

conexión al vacío, a la centrífuga y de esta de vuelta al erlenmeyer para

proseguir con el proceso, por lo que cantidades de aceite se iban

perdiendo.

2. El equipo utilizado daba condiciones suficientes para la operación pero no

optimas ya que se hubiera podido aislar partes del montaje para prevenir la

condensación de vapores en la parte superior del recipiente donde se

llevaban a cabo los procesos.

3. En el caso de la desodorización por ejemplo, el proceso no se llevó a cabo

como se hace en plantas refinadoras, por limitaciones ya explicadas, pero

que hicieron que el aceite saltara más de lo que normalmente hace, siendo

atrapado por el vapor y perdiéndose con los condensados.

Los tiempos de proceso reportados, son aquellos que se tomaron como el tiempo

que se dejó llevar a cabo cada etapa de la refinación, pero los tiempos tomados en

la experimentación de cada paso en la refinación fueron mayores debido a la

necesidad de enfriar el aceite al vacío antes de ser expuesto al aire y ser

centrifugado, ya que la exposición del aceite al aire a altas temperaturas lo lleva a

oxidarse rápidamente.

Las eficiencias de refinación determinadas son solo significativas en cuanto a las

pérdidas de aceite que puede haber, en peso; sin embargo, la real eficiencia de la

IQ-2002-2-13

107

refinación, referida a la calidad del aceite obtenido, es solamente determinada por

los análisis posteriores al procedimiento.

Los antecedentes presentados por la Corporación Tecnológica de Bogotá

recomiendan la adición de antioxidantes antes del proceso de refinación del aceite

de aguacate, sin embargo no se creyó necesario en este caso debido a la buena

calidad del aceite y a que por no haber sido sometido en un principio, para ser

almacenado, a procesos de refinado, la gran cantidad de tocoferoles que se

encuentran en el aguacate (en forma de vitamina E) permanecen en el aceite por

ser solubles en él. Por lo tanto, un análisis más profundo acerca de la estabilidad

oxidativa del aceite después del refinado (durante muchos meses de

almacenamiento) podría resultar en la necesidad de adicionar antioxidantes

naturales al aceite RBD (Refinado, Blanqueado y Desodorizado) y no al aceite

crudo.

Si se observan las características del aceite de aguacate de grado cosmético que

se importa actualmente a Colombia, se puede notar que en cuanto a los

parámetros que se pudieron medir del aceite refinado a nivel de laboratorio, el

aceite obtenido cumple con las características de acidez e índice de peróxidos,

además el aceite crudo ya tenía características dentro de los rangos reportados

como son el índice de refracción, la densidad.

Las dos mejores refinaciones fueron la tercera y la cuarta, obteniendo un aceite de

excelente calidad, dado por los bajos niveles en el índice de acidez, buen color y

IQ-2002-2-13

108

una desodorización casi completa a pesar que en la cuarta refinación hubo una

reversión en el color debido a una oxidación parcial del aceite. Sin embargo, se

sabe que la desodorización bajo condiciones más estrictas de vacío resultaría en

una desodorización igualmente satisfactoria sin el oscurecimiento del aceite.

IQ-2002-2-13

109

6 DISEÑO PREELIMINAR DE LA PLANTA PILOTO PARA REFINACIÓN DE

ACEITES

Las plantas piloto son, en muchos procesos, componentes claves para el

escalamiento de procesos, ya que son el eslabón que une la experiencia debido a

experimentación en el laboratorio con los resultados que se obtienen en las

plantas a escala industrial. Además, las plantas piloto sirven como guía del

proceso si se llevan a cabo en las mismas condiciones de procesamiento que la

planta a escala normal.

El objetivo principal de una planta piloto es el de reducir los riesgos de operación,

montaje y arranque, así como los errores en el diseño, de las plantas destinadas a

escalarse. Sin embargo, los datos obtenidos de la planta piloto no elimina los

riesgos completamente, pero si minimiza el riesgo a un fracaso total de una planta

industrial.

En el caso del proceso de refinación del aceite de aguacate, las eficiencias de

refinación encontradas en el laboratorio son más bajas que las que se reportan en

la bibliografía. Esto es debido a que la cantidad de aceite obtenido de las

extracciones y utilizado para refinar es bastante poco, con lo que las operaciones

que se le realizan son difíciles de controlar como la velocidad de agitación, o la

IQ-2002-2-13

110

suspensión total de las tierras blanqueantes en el aceite o como asegurar la

dispersión de vapor homogéneamente a través del aceite. Adicionalmente, como

el mismo montaje se utilizaba para las tres operaciones principales, por lo que

había gran cantidad de vertimientos de aceite a varios recipientes, donde

considerables cantidades, en comparación con la cantidad con la que se contaba,

eran perdidas.

Los equipos utilizados para la refinación en el laboratorio, no daban las

condiciones requeridas para que esta se llevara a cabo de forma totalmente

eficiente, es por esta razón que existe la necesidad de hacer una planta piloto,

para evaluar los diferentes aspectos, variaciones y eficiencias de la refinación con

las condiciones más apropiadas tanto de operación como del aceite y lo más

cercana posible a la operación normal de refinación de aceites así como para

poder optimizar los parámetros de tratamiento para cada una de las etapas

requeridas.

Igualmente, una planta piloto daría la posibilidad de obtener mayor cantidad de

aceite para llevar a cabo un control sobre el proceso con los análisis apropiados y

cuya acción no provoque fallas de operación.

La operación de la planta piloto se llevará a cabo por lotes ya que resulta en una

planta sencilla y poco costosa en operación y montaje debido a la utilización de

menos control automatizado.

IQ-2002-2-13

111

6.1 DISEÑO DE LA PLANTA PILOTO

6.1.1 Diagrama de flujo

En la figura 11, se muestra la secuencia del procesamiento que se llevará a cabo

en la planta.

Pulpa seca agua NaOH

Extracción Desolventizador Desgomado Neutralización

Solvente gomas jabonadura

Blanqueo desodorización aceite RBD

tierras

Figura 11. Diagrama de flujo de la planta piloto

6.1.2 Condiciones de diseño

El diseño de los equipos de la planta piloto, para cada etapa de procesamiento

mostrada anteriormente, se basan en las siguientes suposiciones:

solvente Aceite neutro

Aceite neutro

IQ-2002-2-13

112

§ Producción de aceite RBD (Refinado, Blanqueado y Desodorizado) de 10

Litros / batch.

§ eficiencias de procesamiento:

Extracción: 50%

Desgomado: 90%

Neutralización: 86%

Blanqueo: 70%

Desodorización: 72%

6.1.3 Diseño de los equipos

6.1.3.1 Etapa de Extracción

En esta etapa se comprende el secado de la pulpa que es de vital importancia ya

que esta elimina la humedad que puede reaccionar violentamente con el solvente

durante la extracción, además de hacer la extracción menos eficiente. Además

rompe o debilita las paredes de las células que contienen el aceite y se hace más

fácil de extraer. Esta parte se puede llevar a cabo como descrito aquí; con la

utilización de un horno atmosférico a una temperatura de 105°C por cuatro horas,

o también se puede hacer en un horno al vacío para agilizar el proceso.

Después viene el extractor y desolventizador. La extracción por percolación se

puede hacer de diferentes formas a nivel industrial; Igualmente las eficiencias del

IQ-2002-2-13

113

proceso se modifican con respecto a las calculadas en el equipo extractor del

laboratorio. Por esto se considera el uso de un equipo de extracción y

desolventización armfield diseñado para plantas piloto a una escala pequeña de

los procesos industriales existentes. La ventaja del equipo elegido, además de la

anterior, es que no sólo se puede hallar temperaturas optimas de proceso sino

también de presión, hallar tiempo de drenado del solvente entre otras variables de

proceso importantes para el escalamiento que no se pueden hallar en el equipo

de laboratorio.

Las especificaciones del equipo se pueden ver a continuación y su ficha técnica

completa en los anexos.

TANQUE DE EXTRACCIÓN Volumen 100 Litros Capacidad po lote 25 kg basado en densidad de 560 kg/m3 Vapor directo 0 - 7 kg/hr Vapor indirecto 0 - 3,5 bar TANQUE DE MISCELA Volumen 30 Litros Extracción mínima 2 Litros Vapor directo 0 - 4 kg/hr Vapor indirecto 0 - 3,5 bar CONDESADOR DE SOLVENTE Capacidad de condensación 2,5 kW Área de condensación 2,5 m2 Medio refrigerante agua Rango flujo de agua 0 - 22 Lpm TANQUE SEPARADOR AGUA-SOLVENTE Volumen sección separador 16 Litros Volumen almacenamiento solvente 16 Litros TANQUE AGUA RETIRADA Volumen 15 Litros BOMBA DE VACÍO Tipo Diafragma doble PTFE Motor motor a.c a prueba de llama Presión operación 100 mbar (max) BOMBA DE SOLVENTE Tipo centrifuga Motor motor a.c a pueba de llama

IQ-2002-2-13

114

Rango de flujo 0 - 10 Lpm DIMENSIONES TOTALES Altura 1,75 m Ancho 1,90 m Profundidad 0,90m

Un esquema general del equipo se muestra en la figura 12.

Figura 12. Esquema del extractor y desolventizador armfield29

6.1.3.2 Etapa de desgomado

El proceso de desgomado, se lleva a cabo en un tanque cilíndrico agitado con las

siguientes especificaciones:

Peso de aceite en el tanque 23386,55 g 25634,72 ml 0,026 m3 peso agua en el tanque 1169,328 g 1169,328 ml 0,0012 m3 total liquido dentro del tanque de desgomado 0,027 m3

29 http://www.armfield.co.uk/edoils.html

IQ-2002-2-13

115

proporción altura diámetro 1,5:1 Diámetro mínimo del tanque 0,28 m altura mínima del tanque 0,43 m igual a la altura del liquido Distancia entre superficie liquido y borde tanque 0,3 m DIMENSIONES DEL TANQUE altura total tanque 0,73 m Diametro del tanque 0,48 m AGITADOR TIPO TURBINA nivel del liquido 0,43 m Entrada de potencia al agitador Diametro impeller turbina 0,16 m 0.035 hp nivel impeller sobre fondo 0,16 m Velocidad punta del agitador ancho impeller 0,032 m 15 – 20 ft/min Anchura bafles 0,048 m

La capacidad del tanque a sido calculada, en el caso de que se utilizara el máximo

de agua posible (5%) en el tratamiento.

El material del tanque es acero inoxidable, para tener la posibilidad de ensayar

procesos de pre – tratamiento con otros componentes aparte del agua como lo es

el ácido fosfórico o el ácido cítrico, que por lo general se utilizan en

concentraciones altas. El diagrama general del equipo es como se muestra en la

figura 13. Puede notarse, que el fondo del tanque es redondeado, esto es para

evitar zonas de baja agitación en el tanque. El tipo de calentamiento escogido es

la chaqueta que puede ser alimentada con agua caliente o con vapor,

dependiendo de la temperatura del aceite que se necesite para el proceso. La

operación es a presión atmosférica en el tanque cerrado.

IQ-2002-2-13

116

Figura 13. Esquema general de un tanque de desgomado30

30 Basado en esquemas de “Refinación de aceites comestibles”

IQ-2002-2-13

117

6.1.3.3 Etapa de neutralización

Al igual que en la etapa anterior, la neutralización se lleva a cabo en un tanque

cilíndrico agitado similar al tanque de desgomado, pero su sistema de

calentamiento, se lleva a cabo por serpentines de vapor, que suben la temperatura

del aceite más rápido que la chaqueta. Además el tanque tiene una conexión al

vacío para llevar a cabo la operación bajo esta condición.

Las especificaciones del equipo son:

Peso de aceite en el tanque 21047,9 g 23071,24 ml 0,023 m3 peso NaOH en el tanque 6314,369 g 6314,369 ml 0,006314 m3 total liquido dentro del tanque de neutralización 0,029386 m3 proporción altura diámetro 1,5:1 diámetro mínimo del tanque 0,29 m altura mínima del tanque 0,44 m igual a la altura del liquido distancia entre superficie liquido y borde tanque 0,3 m DIMENSIONES DEL TANQUE altura total tanque 0,74 m diametro del tanque 0,49 m AGITADOR TIPO TURBINA nivel del liquido 0,44 m Potencia de entrada al agitador diametro impeller turbina 0,16 m 0.039 hp nivel impeller sobre fondo 0,16 m Velocidad punta agitador ancho impeller 0,033 m 15 – 20 ft/min anchura bafles 0,049 m Angulo apex del cono inferior 90°

IQ-2002-2-13

118

Figura 14. Esquema general de un tanque para la neutralización31

31 Basado en “Refinación de aceites Comestibles”

IQ-2002-2-13

119

El material del tanque de neutralización también es en acero inoxidable. Como se

puede ver en el diagrama del equipo (figura 14), el fondo del tanque es de forma

cónica, esto es para facilitar el drenaje del aceite con la jabonadura hacia la

separación centrífuga, cuya consistencia puede variar con la concentración de

hidróxido de sodio utilizado para la neutralización.

6.1.3.4 Etapa de Blanqueo

El equipo de esta etapa, es igual al de la neutralización, y es por esto que en

muchas ocasiones se puede utilizar el mismo equipo para neutralizar y blanquear;

En este caso, se ha preferido hacer el proceso por aparte para optimizar esta

etapa de proceso con toda seguridad de que no habrá ningún tipo de

interferencias externas, como por ejemplo, jabonadura que en el otro caso

pudiera haberse atrapado entre los serpentines de calentamiento o las paredes,

aparte de la que se escape de la separación centrífuga.

Las especificaciones del equipo son:

Peso de aceite en el tanque 18101,19 g 19841,27 Ml 0,019841 m3 peso tierras en el tanque 5430,357 g 396,8254 Ml 0,000397 m3 total liquido dentro del tanque de blanqueo 0,020238 m3 suposición: las tierras ocupan la décima parte que el aceite proporción altura diámetro 1,5:1 diámetro mínimo del tanque 0,26 m altura mínima del tanque 0,39 m igual a la altura del liquido

IQ-2002-2-13

120

Figura 15. Esquema general de un tanque para el blanqueo32

32 Op. cit

IQ-2002-2-13

121

distancia entre superficie liquido y borde tanque 0,3 M DIMENSIONES DEL TANQUE altura total tanque 0,69 m diametro del tanque 0,46 m AGITADOR TIPO TURBINA nivel del liquido 0,39 m Potencia de entrada al agitador diametro impeller turbina 0,15 m 0.0528 hp nivel impeller sobre fondo 0,15 m Velocidad punta agitador ancho impeller 0,030 m 15 – 20 ft/min anchura bafles 0,046 m

El fondo del blanqueador, mostrado en la figura 15, puede ser redondeado (nunca

plano) para eliminar los rincones escarpados o regiones en las que no penetrarían

las corrientes de fluido. Igualmente, el fondo podría ser cónico al igual que en el

neutralizador, pero se tendría que utilizar un diseño de agitador diferente para

prevenir el asentamiento de las tierras blanqueantes en esta parte, por lo que se

ha preferido un tanque agitado con fondo redondeado y un agitador de turbina.

Además, mientras las tierras estén suspendidas en el aceite cuando se drene, no

hay ningún problema en este procedimiento ya que la mezcla aceite – tierras se

dirige hacia una separación centrífuga, no se dejó asentar.

6.1.3.5 Etapa de Desodorización

Las dimensiones de este equipo, varían con respecto a las de los otros equipos,

en cuanto a que la altura del tanque, tiene que ser el doble del diámetro de este,

IQ-2002-2-13

122

ya que el aceite al entrar en contacto con el vapor, puede saltar, perdiéndose por

la conexión de vacío a pesar de que hallan separadores den la parte superior que

prevengan esto. Adicionalmente, como se ve en la figura del equipo (figura 16), el

tanque no esta agitado mecánicamente por una turbina u otro tipo de agitador,

sino que la agitación la provee el burbujeo del vapor a través del aceite.

Las especificaciones del equipo son las siguientes:

Peso de aceite en el tanque 12670,83 g 13888,89 ml 0,014 m3 peso agua en el tanque 0 g 0 ml 0 m3 total liquido dentro del tanque de desodorización 0,014 m3 proporción altura diametro 2:1 diametro mínimo del tanque 0,21 m altura mínima del tanque 0,41 m igual a la altura del liquido distancia entre superficie liquido y borde tanque 0,41 m DIMENSIONES DEL TANQUE altura total tanque 0,83 m diametro del tanque 0,41 m

Para una alta eficiencia, el vapor se inyecta a través de orificios pequeños para

proveer una gran cantidad de pequeñas burbujas. El diámetro de los orificios por

donde sale el vapor son de 3 mm.

El tanque de desodorización debe de estar aislado, para evitar la pérdida de calor

por las paredes del tanque que pueden llevar a un consumo excesivo de vapor de

calentamiento y pérdida de energía. Para las temperaturas a las que se lleva a

cabo la desodorización, Fiberglass recomienda los siguientes aislantes:

IQ-2002-2-13

123

Figura 16. Esquema general de un tanque para la desodorización33

33 Op. cit

IQ-2002-2-13

124

Aislantes para temperaturas intermedias (16 – 538 °C)

Lana de vidrio

Lana mineral

Silicato de calcio

Perlita expandida

Vidrio celular

De las anteriores, la de menor costo y con mayor estabilidad dimensional se

encuentra la lana de vidrio. En los anexos se puede ver una tabla con los

diferentes aislantes térmicos y sus propiedades así como la ficha técnica de un

aislamiento térmico con lana de vidrio.

Como mecanismo de control, el tanque de desodorización debe tener en su parte

superior un disco de ruptura para prevenir la explosión de este en caso de que

halla un presurización debido al vapor que se inyecta en el tanque.

6.1.4 Diseño de servicios

Los servicios requeridos en la planta son

§ agua de proceso (agua blanda)

§ vapor seco

§ electricidad

El agua de proceso, se caracteriza por ser blanda, es decir, tiene que estar

destilada y desionizada para poder ser utilizada en el proceso de desgomado. El

agua es almacenada en un tanque y cuando se va a utilizar en el proceso, se lleva

IQ-2002-2-13

125

a otro tanque para ser precalentada por medio de resistencias internas y cuya

temperatura es controlada, como en el equipo utilizado en el laboratorio para

proveer la temperatura de extracción requerida.

El vapor seco, se produce a partir de agua destilada en un calderín con conexión

al equipo de desodorización. Adicionalmente, puede encontrarse en la planta otro

calderín, que provea los equipos de neutralización y blanqueo el vapor necesario

para el calentamiento del aceite.

Finalmente, esta la electricidad, que es la utilizada por los equipos de pre –

calentamiento de agua y solvente (por medio de las resistencias), los motores de

los agitadores de cada etapa y las bombas de vacío, de succión y descarga así

como las centrífugas.

6.1.5 Diseño de los servicios

Los accesorios necesarios en la planta son:

§ Válvulas

§ Bombas

§ Bombas de vacío

§ Centrífugas

§ Sensores de temperatura

§ Sensores de presión

IQ-2002-2-13

126

Debido a la sencillez dela planta piloto, las válvulas de entrada y salida de

cualquier tanque serán operadas manualmente y serán válvulas de bola, es decir,

ON / OFF, que impiden o admiten el flujo por completo en la tubería.

Las bombas de succión y descarga de aceite de una etapa a otra tienen las

mismas especificaciones entre sí y deben bombear volúmenes de liquido entre 4 y

7 galones. Debido a que la altura de la mayoría de los equipos es similar, se

necesitan 4 bombas con capacidad de bombear la misma cabeza. Las bombas

Centrífugas para líquidos viscosos con viscosidades menores a 200 cp son

adecuadas, y dentro de este rango se encuentran los aceites. Una de las bombas

apropiadas para el bombeo necesario tiene las siguientes especificaciones:

Máximo flujo 2,5 GPM Cabeza Máxima 5 ft Máxima Presión del sistema 200 psi Temperatura máxima 121 °C Ciclo continuo hp 1/20 rpm 3150

Tabla 35. Especificaciones bombas34

Centrífugas

Las centrífugas deben tener como características principales que:

§ velocidades de 4000 – 15 000 rpm

§ operación por lotes o continua

34 http://www.coleparmer.com/catalog/product_view.asp?sku=&cls=&par=0,4667,4677&cat=1&sch=299&sel=0700265&lstBool=true

IQ-2002-2-13

127

§ material: resistentes a la corrosión con álcalis y ácidos, resistentes a altas

temperaturas.

Bombas de vacío.

Las bombas de vacío deben proveer un alto vacío, sobre todo para llevar a cabo la

operación de desodorización. El vacío debe ser de 15 mmHg o menos si es

posible. Para la neutralización y blanqueo, el vacío puede ser moderado ya que no

son necesarias temperaturas tan altas en el aceite para estas etapas y por lo tanto

no hay peligro de deterioración del aceite.

6.2 CONSIDERACIONES SOBRE CADA ETAPA DE PROCESO.

Durante la operación, deben tenerse en cuenta varios parámetros que se

mencionarán a continuación, para poder llevar a cabo un proceso eficiente.


Durante esta etapa de proceso, la adición del hidróxido de sodio al tanque debe

ser en menos de 10 minutos por medio de las boquillas de aspersión.

La agitación deber ser controlada, de manera que en un principio sea rápida para

incorporar la soda cáustica rápidamente en el aceite, y lenta durante el aumento

de la temperatura hasta llegar a aproximadamente de 60°C, donde partículas de

IQ-2002-2-13

128

jabón deben formarse. Bajo condiciones diferentes de separación a la centrífuga

(como drenaje) la agitación y el calentamiento deben suspenderse, pero como en

este caso no es así, la agitación debe continuarse lo suficientemente lenta, para

no romper las partículas jabonosas y mantenerlas en suspensión mientras se

enfría un poco el aceite, se rompe el vacío y se drena hacia las centrífugas. La

agitación del aceite y la jabonadura, debe mantenerse hasta que por lo menos la

mitad de la mezcla halla sido vaciada del tanque.

6.2.2 Blanqueo

Hay ocasiones, en que el aceite necesita ser lavado de trazas de jabón que

contenga; este procedimiento se puede llevar a cabo en el tanque de blanqueo. El

aceite, que ya esta en el tanque, y el agua de lavado (temperatura entre 70 –

90°C), se descargan en el tanque a presión atmosférica, y posteriormente se

aplica vacío para secar el aceite y evitar la formación de emulsiones o la hidrólisis

del aceite.

El blanqueamiento del aceite, se puede llevar a cabo con un vacío alto o parcial. El

adsorbente se alimenta mediante el vacío, a través de una tubería en la parte

superior del tanque, siendo esta lo suficientemente larga para descargar el

adsorbente por debajo de la superficie del aceite y así evitar que el polvo sea

succionado por la línea de vacío.

IQ-2002-2-13

129

La velocidad de los agitadores debe ser lo suficiente, para mantener una mezcla

intima entre las tierras y el aceite durante el blanqueo y prevenir el asentamiento

del adsorbente en el fondo del recipiente cuando se empiece a vaciar el tanque.

Es importante inspeccionar periódicamente el tanque de blanqueo para encontrar

fugas ya que el aire que entre durante el proceso de blanqueo causan la

deterioración del aceite, haciendo que este se oxide por el contacto de aire con el

aceite caliente.

Los tiempos de blanqueo se encuentran entre lo 20 y los 60 minutos a

temperaturas entre 70 y 100°C. Es importante, que una vez halla terminado el

proceso, el aceite se enfríe lo suficiente para que no se oxide cuando se rompa el

vacío y al mismo tiempo permitir que este esté más fluido de lo normal para

facilitar el flujo durante el drenado. Cuando el vacío se rompe, para descargar el

aceite hacia la centrífuga, los agitadores deben seguir en funcionamiento para

mantener las tierras blanqueantes en suspensión sin que se golpee el aire.


La operación de un desodorizador, es bastante extrema ya que en el aceite hay

sustancias solubles en él que no se desprenden fácilmente y que le dan olor o

sabor desagradable. Es por esta razón que temperaturas entre 150 y 250°C son

IQ-2002-2-13

130

necesarias, en ocasiones, y se necesita por esto un alto vacío para evitar la

oxidación del aceite debido a la alta temperatura (hasta de 5 mmHg).

Aunque la desodorización es necesaria, su única desventaja es que se pierden

parte de los antioxidantes naturales que contienen los aceite por lo que se vuelven

más susceptibles a la oxidación. Generalmente, los aceite crudos de buena

calidad al ser desodorizados dan igualmente una muy buena estabilidad.

Generalmente es necesario la utilización de inyección de vapor auxiliar cerca de la

superficie del aceite, cuando los tanques son altos, donde la eficiencia de la

vaporización es menor y hay probabilidad de un descenso en la eficiencia de

desodorización en esa parte.

6.3 PARÁMETROS A OPTIMIZAR

Teniendo la planta piloto, son muchos los ensayos que se pueden realizar, para

encontrar las condiciones optimas de procesamiento para el aceite de aguacate,

de las que aquí se mencionan algunas importantes:

§ Humedad optima de la pulpa para una mayor eficiencia de extracción

§ Tamaño de partícula u hojuela que facilite la extracción

§ Análisis de la torta resultante después de la extracción del aceite y

desolventización de esta.

§ Cantidad optima de agua necesaria para el desgomado

IQ-2002-2-13

131

§ Análisis de las propiedades de las gomas retiradas (generalmente llamada

lecitina) ya que pueden constituir un producto de valor agregado.

§ Probar otros agentes desgomantes como el ácido fosfórico concentrado

para evaluar su eficacia así como las propiedades de la lecitina resultante.

§ Optimización de la cantidad en exceso de NaOH y su concentración según

las propiedades de la jabonadura

§ Análisis de la jabonadura para hallar sus propiedades y ver si puede ser un

producto de valor agregado

§ Hallar la eficiencia de la neutralización bajo condiciones optimas de

procesamiento

§ Optimización de la cantidad de tierras blanqueantes para obtener el color

del aceite dependiendo es grado que necesite.

§ Optimización de la separación del aceite y las tierras

§ Hallar la cantidad de vapor requerido dependiendo de la cantidad de aceite,

la presión utilizada y la temperatura de operación, y así mismo el tiempo de

la desodorización.

§ En general, hallar los tiempos óptimos de operación para cada etapa de

proceso.

§ Análisis de la estabilidad oxidativa del aceite después de procesado, y su

duración a diferentes condiciones de almacenamiento.

§ Realizar los análisis de control de proceso, mencionados en la tabla 8.

IQ-2002-2-13

132

CONCLUSIONES

La refinación del aceite de aguacate a nivel de laboratorio se llevó a cabo de

manera satisfactoria, pudiendo evaluar las diferentes características del proceso,

así como del aceite obtenido. Las dos mejores refinaciones fueron la tercera y la

cuarta, obteniendo un aceite de excelente calidad, apropiado ya sea para uso

comestible o para uso en cosmetología.

Adicionalmente se encontraron los parámetros críticos de la refinación así como

los elementos de importancia para la optimización del proceso. Estos parámetros

se utilizaron para llevar a cabo un diseño preeliminar de una planta piloto para la

refinación del aceite.

Debido a las limitaciones que se encontraron del proceso a nivel de laboratorio, se

crea la necesidad de hacer una planta piloto para el procedimiento descrito y

poder llevar a cabo su optimización. La construcción de una planta piloto, también

llevaría a hacer una caracterización más completa del aceite tanto crudo, como

refinado, al tener las cantidades suficientes para los análisis.

La refinación del aceite de aguacate se puede llevar a cabo con los

procedimientos de refinación escogidos, obteniendo un aceite apropiado para

diferentes usos.

IQ-2002-2-13

133

Trabajar con aceite de mejor calidad, es decir que no halla tenido que ser

almacenado crudo durante mucho tiempo, además de ser sacado de buenas

materias primas, daría una mayor eficiencia en la refinación puesto que habría

menos compuestos indeseables que retirar, especialmente los que se producen

debido a la oxidación del aceite.

Los análisis realizados al aceite, son suficientes para determinar su calidad;

análisis como materia insaponificable, índice de saponificación, entre otros, no

indican la calidad del aceite.

Si se llevara a cabo la refinación del aceite inmediatamente después de haber sido

extraído, la cantidad de hidróxido de sodio en la neutralización, de tierras

blanqueantes en la etapa de blanqueo y de vapor para la desodorización, serían

menores a las utilizadas durante la experimentación puesto que no habrían

impurezas en el aceite correspondientes a la deterioración debido al

almacenamiento.

La calidad del aceite crudo y por lo tanto el del refinado, puede modificarse en

procesos a mayor escala debido a que no se va a escoger la pulpa buena y la

dañada se va a retirar, como se hizo en este caso, sino que simplemente se

utilizará el aguacate entero. Por esto, la materia prima, el aguacate, debe ser de

buena calidad y no estar golpeado ya que estas partes toman una coloración

oscura y el aceite sale de mala calidad.

IQ-2002-2-13

134

Debido a que en el procedimiento que se llevó a cabo, se utilizaba la pulpa buena

y se retiraba la parte de la pulpa dañada por golpes, no se pudo sacar un

rendimiento por aguacate, además de que no se tendría exactamente debido a la

diferencia en tamaños de estos.

Es necesario llevar a cabo una caracterización más amplia del aceite de aguacate

extraído por percolación con ciclohexano, crudo y refinado para comprobar sus

beneficios como aceite cosmético o comestible.

IQ-2002-2-13

135

RECOMENDACIONES

Si se va a realizar una optimización de los procedimientos de refinación al nivel de

laboratorio, se recomienda añadir al aceite recién extraído, algún antioxidante

natural como tocoferol y un sinergista como el ácido cítrico para prevenir la

deterioración del aceite mientras se recupera una cantidad significativa para los

procesos de refinación.

IQ-2002-2-13

136

BIBLIOGRAFÍA

ANDERSON, A.J.C. Refinación de Aceites y Grasas Comestibles. Primera Edición

en Español. Compañía Editorial Continental S.A. México.1965.

HUI, H.Y. Bailey’s Industrial Oil and Fat Products. 5a Edición. Vol.4 y vol. 5. EEUU.

John Wiley & Sons, inc. 1996.

FRANCO, Javier Leonardo. RODRÍGUEZ, Sandra Jeanet. Extracción y

Purificación del aceite de Aguacate. Tesis de grado para titulo de Químico

Industrial. Corporación Autónoma de Bogotá. 1998.

LOPEZ, Lilia Adriana. Optimización del Método para Extraer Aceite de Aguacate a

Nivel de Laboratorio. Tesis para optar al título de Ingeniero Químico Universidad

de los Andes.2001.

SEIDER, W.D, SEADER, J.D. LEWIN D.R. Process Design Principles. EEUU.

John Wiley & Sons.inc.1999.

POTTER, Normann. HOTCHKISS, Joseph. Ciencia de los Alimentos. Zaragoza

España. Editorial Acribia S.A. 1999.

IQ-2002-2-13

137

BISIO, Atilio. KABEL, Robert L. Scaleup of Chemical Processes. Conversion from

Laboratory Scale Tests to Successful Commercial Size Design. EEUU. John Wiley

& Sins. Inc. 1985.

EYRES, Laurence. SERPA,Nimma. HENDRICKS, Glenn. Avocado Oil : a New

Edible Oil from Australasia. Revista Lipid Technology. Julio 2001.

RUSELL, J. Technical paper; The Refining of Soybean Oil to Optimum Quality.

1996.

American Society for Testing Materials. ASTM.

KIRK – OTHMER. Encyclopedia of Chemical Technology. Vol.9 y vol. 23. EEUU.

John Wiley & Sons. Inc. 1983.

Trópico; centro de Servicios al Sector Hortofrutícola Región de Occidente; 13

Boletín Mensual Julio 2000. www.cci.org/publicaciones/revistas/tropico01.htm

www.aguacate.com.mx/aguacate.html

http://www.aproam.com/inter.htm

www.bioplus.com.mx

IQ-2002-2-13

138

www.diario-elcorreo.es/gastronomia/productos/producto270101.html

www.balconeuropa.com/frescos.html

www.aguacate.com.mx/aceite.html

http://www.armfield.co.uk/edoils.html

http://www.unirepsa.com/producto.html

http://www.avocado-oil.co.nz

http://wwwinfo.unal.edu.co/Laboratorio/practica06.html

http://wwwinfo.unal.edu.co/Laboratorio/practica01.html

http://wwwinfo.unal.edu.co/Laboratorio/teoria05.html

http://mx.geocities.com/quality_hass/page7.html

http://www.ig.csic.es/Revis/Fas52/Res52/Re52f342.html

http://www.statfold-oils.co.uk/avocadospec.html

IQ-2002-2-13

139

http://www.coleparmer.com/catalog/product_view.asp?sku=&cls=&par=0,4667,467

7&cat=1&sch=299&sel=0700265&lstBool=true

Conferencia Fiberglass. Universidad de los Andes. Marzo 2000.

IQ-2002-2-13

140

ANEXO 1 FOTOS DEL ACEITE DE AGUACATE

FOTO 1

Aceite de aguacate recién extraído. Su color es verde

viche brillante, es claro y no tiene ningún tipo de

materia suspendida ni turbiedad. Este color se torna

café rojizo cuando el aceite se oxida a altas

temperaturas y en contacto con el aire. Su olor es

igual al del aguacate deshidratado.

IQ-2002-2-13

141

FOTO 2

Aceite de aguacate refinado. A la izquierda resultado

de la primera refinación, a la derecha, resultado de la

segunda refinación. Los dos aceites son amarillo

brillante.

FOTO 3

Aceite de aguacate refinado. Resultado de la cuarta

refinación, antes de llevar a cabo los análisis. Su

color es amarillo brillante y translucido. No se le

siente olor ni sabor que no sea el característico de

una grasa.

FT29 Batch Solvent Extractionand Desolventising Unit

FEATURES● Fully self contained system ● Floor Mounted● Single extraction/desolventiser vessel● Miscella tank● Tops condensor● Solvent/water recovery tank● All flame proof construction

BENEFITS● Operation of small scale version of industrial processes

● A wide variety of solid/liquid extractions may be processed● Small quantities (25 kgs) can be processed● Low waste disposal rates

issue 1 MINIATU

RE SCAL

E R&D TE

CHNOLO

GY

The Armfield Solvent Extraction Unit is a floor standing, batchprocess capable of carrying out a variety of solid/liquidextractions. It is particularly suitable for ‘leaching’ edible oils fromoil-bearing seeds and desolventising both the extracted solids andthe miscella.

Description

All vessels, pipes, valves and fittings in contact with processmaterials are constructed in stainless steel with the exception ofthe borosilicate glass solvent condenser. The support framework isalso stainless steel.The cylindrical extractor/desolventiser with a hinged lid forcharging the extraction material, has a base inclined slightlytowards a port for discharging the extracted and desolventisedmeal. Material is supported above the base by a perforated platecovered with a fine woven mesh so solvent may drain through tothe miscella tank whilst retaining the solids. The vessel base isequipped with an indirect steam chest for process heating. Directsteam is injected at a variable rate through a distribution pipepositioned above the mesh. A similar distribution pipe positionednear the top of the vessel allows solvent to be sprayed uniformlyonto the bed of material. The miscella tank, positioned directlybelow the extractor to collect the draining liquid, is also acylindrical vessel incorporating a steam chest as its base.

This vessel also incorporates a direct steam distribution pipethrough which steam can be metered at a variable rate. Vapourfrom the vessels, produced in the desolventising process,is directedby ducting to the solvent condenser, an inclined cylindrical glasstube containing a double coil through which cooling water is circulated. Condensate (usually a mixture of solvent and water)drains into the solvent water separator tank which allows thoroughseparation of the solvent and water by a gravity process.

(Note: Only hexane or solvents having a similar specific gravitycan be effectively separated in this tank).Solvent reclaimed from this vessel can then be recirculated by the centrifugal solvent pump at a regulated rate through a variablearea flow meter. Excess water overflows to a waste water tankfrom where it can be disposed of on completion of the process.Operation at reduced system pressures are achieved by a PTFEdiaphragm type vacuum pump. The outlet of this pump is pipedthrough a flame arrester to a suitable ventilation point. Each vessel is equipped with suitable level/sight glasses so that the processes can be observed and monitored. Pressure and temperature gauges are supplied where necessary as are adequatesampling and drain valves. Hexane is the most widely used solvent in the extraction processand, due to the inflammable nature of this product, electrical

Schematic diagram of the FT29

Waste Water Tank

From SolventStore

Steam In

Extractor/Desolventiser

VentWater out

Solvent/WaterSeparatorTank

Solvent Pump

Water In

Vacuum Pump

Flame ArresterCondenser

Condensate Out

Extracted

Raw Material

PT

Miscellatank

P

T = Temperature= Pressure

Some Examples of Extractions PossibleUsing The FT29Extraction material Extract Solvent

Oilseeds/presscakes Edible oil HexaneTree bark Tannin WaterSolanium (a grass) Steroid Dil. Sulphuric acid Pyrethrum flower Insecticide HexaneTea leaves Tea WaterWheat germ Oil HexaneRice bran Oil HexanePoppy stalks Morphine WaterFlowers/fruits Essential oils HexaneLiquorice roots Liquorice juice Water

equipment has been kept to a minimum. Where electrical equipment must be used, it is specified to the appropriate standards for safety.The main processing vessels have been designed in accordancewith the appropriate code of practice for welded pressure vessels.

Modes of Operation

Extraction by recirculating miscellaThis involves priming the miscella tank with clean solvent thenpumping the solvent to the extractor where it percolates throughthe material bed and drains as miscella back into the tank forrecirculation.

Extraction by washing with clean solventAs miscella is formed, steam admitted to the miscella tank basecauses solvent to evaporate. The vapour is condensed in the sol-vent condenser and returns to the separator tank from which it ispumped back to the extractor.

Desolventising extracted materialWhen the extraction is complete, the static hold-up of solventremaining in the material must be removed and this is achievedusing a combination of direct and indirect steam and vacuum. Thesolvent vapourises and is condensed along with the condensatemixture of solvent and water is separated and stored in the solventwater separator tank. When the extracted material is free of solvent it is discharged through the door at the base of the extractor.

Desolventising miscellaMiscella is a mixture of the solvent and oil from the extractionmaterial which accumulates in the miscella tank during theprocess. The solvent and oil are separated in a similar method asfor material desolventising using a combination of direct and indirect steam and vacuum.A higher level of vacuum is required than for material desolventising in order to produce solvent-free oil.

Within each mode of operation, many operating parameters such as process temperature, solvent temperature, solvent flow rate, direct steam flow rate and system pressure can be adjusted to allow a high degree of experimentation.

Inspecting the interior of the extractor vessel

Capabilities

● effect of degree of pretreatment of solid material on extraction efficiency

● effect of solvent type

● effect of solvent percolation rate

● effect of process temperature and pressure

● effect of extraction time and drain time

● method and degree of solvent recovery.

Head Office:

Armfield LimitedBridge HouseWest StreetRingwoodHampshireBH24 1DYEngland

Tel:+44 (0)1425 478781

Fax:+44 (0)1425 470916

E mail:[email protected]

URL:http://www.armfield.co.uk

USA Office:436 W. Commodore Blvd (#2)Jackson, NJ 08527

Tel:(732) 928-3332

Fax:(732) 928-3542

E mail:[email protected]

Specifications may change without notice5k/0102/FO.

Electrical SupplyFT29-C: 415V/3ph/50Hz, (0.6kW)FT29-D: 208V/3ph/60Hz, (0.6kW)FT29-E: 380V/3ph/50Hz, (0.6kW)FT29-F: 220V/3ph/60Hz, (0.6kW)

Steam supply20kg/hr @ 5.0 bar min. pressure

Cooling water25lpm @ 3.0 (min) -5.0 (max) bar pressure.

Shipping specificationVolume: 5.8m3

Gross weight: 880kg

Unit specifications

Extractor vessel:Volume: 100 litresBatch capacity: 25kg based on

density of 560kg/m3

Direct steam: 0 - 7kg/hrIndirect steam: 0 - 3.5 bar

Miscella tank:Volume: 30 litresMinimum extract: 2 litresDirect steam: 0 - 4kg/hrIndirect steam: 0 - 3.5 bar

Solvent condenser:Condensing capacity: 2.5kWCondensing area: 2.5m2

Cooling medium: waterCooling water flow range: 0 - 22lpm

Solvent water separator tank:Volume of separator section: 16 litresVolume of solvent store 16 litres section:

Waste water tank:Total volume: 15 litres

Vacuum pump:Type: Double PTFE

diaphragmDrive: Flameproof ac

motorOperating pressure: 100mbar (max)

Solvent pump:Type: CentrifugalDrive: Flameproof ac

motorSolvent flow range: 0-10lpm

Overall dimensionsHeight: 1.75mWidth: 1.90mDepth: 0.90m

LA REFINACIÓN DEL ACEITE DE AGUACATE

Documents

Transcript of LA REFINACIÓN DEL ACEITE DE AGUACATE