Química Geral Experimental II - Laboratório

LABORATÓRIO 1 - pH ÓTIMO DE FLOCULAÇÃO

O aparelho conta de um misturador com seis pás (uma para cada becker de 1 litro), com velocidade de agitação regulavel permitindo produzir a que a água estará sujeita na E.T.A. A agitação inicial deve ser intensa, propiciando rápida mistura íntima entre os reagentes para que se abrevie o início de formação dos flocos, e logo a seguir, moderada para boa constituição dos flocos e agregação das impurezas. Agitação mais intensa tende a desintegrar os flocos formados.

pH ótimo de floculação

A floculação é operação de suma importância no tratamento d’água. Boa floculação significa boa clarificação. Para a eficiência do tratamento; o controle do pH de floculação é condição indispensável.

O hidróxido de alumínio adicionado, se apresenta inicialmente sob forma coloidal, em partículas pequeníssimas que devem se agregar para formar os flocos. Há um pH em que melhor se dá essa união e consequente melhor floculação - “o pH ótimo de floculação”. Em nossas águas esse pH é geralmente baixo oscilando entre 5,0 - 6,5.

Cada água tem seu pH ótimo, e esse pH pode variar para a mesma água desde que ocorram variação em sua composição. O descontrole desse pH comprometerá a eficiência do tratamento resultando maior consumo do floculante, menor remoção de cor e turbidez, pior decantação com consequente sobrecarga dos filtros, aumentando a alumina residual e até a dissolução completa dos flocos formados.

Parte Prática

Utilizaremos nesta determinação as soluções:a) Sulfato de alumínio a 1% (10 g /L:). Cada mL dessa solução juntando a 1 litro de água correspondente à 10 ppm.b) Água de cal contém 1,2 - 1,3 mg de CaO por mL à temperatura ambiente. Cada mL de água de cal juntando a 1 litro de água corresponde a dosagem de 1,2 - 1,3 ppm.c) Material necessário a determinações de cor, turbidez, pH.d) O aparelho “jar test” o qual consta de 6 copos de prova forma alta de 1000 mL e agitadores para 6 provas em linha.e) Proveta de 1000 mL e pipetas de 10 ou 20 mL.

pH ótimo de Floculação - Fases da Determinação

1) Determinar a cor, turbidez, pH, da água bruta (in natura).2) Numerar de 1 a 6 os beckers de prova e colocar em cada um deles 1L de água em análise.3) Iniciar a agitação. Colocar com pipeta volumes iguais de sulfato em cada copo, numa quantidade que depende da turbidez da água bruta segundo a tabela.

Turbidezppm

mL deSulfato

ppmSulfato

Adição de Água de Cal (mL)1 2 3 4 5 6

até 20 2,0 20 1 2 3 4 5 6

20 a 40 2,5 25 2 3 4 5 6 7

40 a 80 3,0 30 3 4 5 6 7 8

80 a 120 3,5 35 4 5 6 7 8 9

120 a 200 4,0 40 5 6 7 8 9 10

< 200 5,0 50 7 8 9 10 11 12

4) Adicionar aos vasos a água de cal conforme a tabela acima e agitar rapidamente durante 30 segundos.5) Prosseguir por 15 minutos, porém com agitação lenta (entre 20 e 60 r.p.m.). Observar e anotar o tempo de início de formação de flocos em cada vaso.

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U N I V E R S I D A D E S A N T A C E C Í L I AUNISANTA

6) Parar a agitação e deixar em repouso. Anotar os tempos de decantação e a seguir medir o pH .7) Escolher a melhor floculação, por uma série de fatores como seja:

a) menor tempo de início de formação de flocosb) tamanho dos flocos (nem muito grande nem muito pequeno o ideal é o “cabeça de alfinete”)c) sujeira dos flocos (quanto mais sujo o floco tanto melhor está, limpando a água)d) menor tempo de decantaçãoe) melhor aspecto (transparência) da água após a decantação.

Escolhida a melhor floculação, ao pH desta se dirá ser o pH ótimo de floculação. Geralmente não se pode determinar um único pH e sim um intervalo. Assim pode-se dizer: “o pH ótimo de floculação de tal água está entre 6,2 e 6,5”.8) Retirar cuidadosamente por sifonação (ou filtração o conteúdo do becker correspondente ao pH ótimo e efetuar as dosagens do item ( 1 ) Observações:a) Caso o pH ótimo correspondente ao vaso 1 ou 6 ou as faixas do pH entre dois vasos consecutivos forem grandes, repetir o ensaio respectivamente com quantidade de água de cal maior ou menor ou porções crescente menores.b) Caso a água não requer a adição de cal efetuar o ensaio apenas com o sulfato em quantidades crescentes.

ÁguaCor - É devida a presença de substâncias coloridas na água, normalmente de natureza orgânica. Ferro e Manganês geralmente combinados com matérias orgânicas são responsáveis freqüentes pela cor da água. A presença de compostos de ferro acarreta cor avermelhada. As águas pantanosas podem se apresentar negras pela combinação de ácidos orgânicos com tanatos, galatos, etc.A cor real ou verdadeira é devida a material em solução, enquanto que a cor aparente engloba o material colorido em suspensão.A unidade de cor é aquela produzida por 1 mg de platina em 1 litro de água na forma de cloroplatinato de cobalto (1 ppm de Pt) - “Hazen”. A água de abastecimento público de 5 à 10 ppm é satisfatório não se justificando por razões econômicas maior consumo dos coagulantes para reduzi-la. É característica de ordem estética, porém seu acentuado teor pode causar repugnância ao consumidor.

Determinação da Cor É efetuada por comparação visual com:a) Solução padrãoPara a preparação de 1 litro de padrão de 500 ppm de cor considera-se:Cloroplatinato de potássio (k2 PtCl6)................................................1,2456Cloreto cobaltoso hexahidratado (CoCl2 . 6H2O).............................1,0Diluição com H2O destilada a 1000 mLA unidade de cor equivalente a coloração de uma solução contendo cerca de 2,49 mg de cloroplatinato de potássio e 2 mg de cloreto cobaltoso hexahidratado por litro (ou seja 1mg de Pt e 0,5 mg de Co por litro). Portanto 1 ppm de cor correspondente e 1 ppm de cloroplatinato de cobalto.

Para se preparar uma cor padrão ( i ), emprega-se a expressão:

VP = volume da solução padrão de cor 500 ppmPP = ppm de cor padrão igual 500 ppm

VP . PP = Vi . Pi onde :Vi = volume do padrão de cor iPi = ppm de cor padrão i

Exemplo: obter 100 mL do padrão de cor 2 ppm

VP = ? VP . PP = V i . P i

PP = 500 ppm

Vi = 100 mLPi = 2 ppm

Deve-se diluir 0,4 mL da solução padrão de cor 500 ppm a 100 mL com água destilada .

Assim comparando-se a amostra com as cores padrões pode-se determinar a cor da amostra. Este método é pouco empregado.

Vp = 100 x 2

500 = 0,4 mL

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b) Aquatester de HelligeÉ de uso freqüente. O aparelho consta essencialmente de dois tubos de vidro, disco padrão de cor, dispositivo para adaptação dos tubos e do disco e sistema de observação ótico.Fases da Determinação1) Encher um dos tubos do aparelho, até a marca, com a água em análise. Colocar o tubo no alojamento a direita, no aparelho.2) Encher o outro tubo com água destilada, o qual servirá de compensador de espessura. Este tubo vai no alojamento a esquerda, no aparelho .3) Colocar os mergulhadores nos tubos (sem deixar espaços vazios ou bolhas) .4) Girar o disco, até obter coloração igual, ou até que a coloração da água em análise fique compreendida entre duas colorações sucessivas do disco.5) O número que é lido na janela apropriada do aparelho, dá a cor que a água tem, em ppm de cloroplatinato de cobalto.

Se por acaso, a coloração da água for maior que 100 ppm (graduação máxima que o disco dá), tomar um volume de água e misturar com um volume igual de água destilada (ou seja, diluir 1:1). Fazer a determinação e multiplicar o resultado por 2. Se por acaso ainda não der, tomar um volume de água, misturar com 2 volumes de água destilada, fazer a determinação e multiplicar o resultado por 3, e assim por diante.

Turbidez - É causada pela presença de materiais finamente divididos ou em estado coloidal em suspensão na água como areia, argila, matérias orgânicas (plancton) e outros organismos microscópicos.

O efeito desse material em suspensão é principalmente ótico, isto é, esse material dificulta a passagem dos raios luminosos pela água.

A determinação da turbidez é, por esse motivo, baseada na obstrução que o material em suspensão faz à passagem de um raio luminoso. Essa obstrução vai sendo compensada pela abertura de um diagrama colocado ante a fonte luminosa, abertura essa marcada em um “Dial”.

A unidade de medida da turbidez é a turbidez por 1 mg de sílica em 1 litro de água destilada, isto é, a turbidez devida a 1 ppm de sílica.

As águas para consumo humano não devem ter turbidez, porém admite-se um turbidez até o máximo de 5 para águas clarificadas e 10 para águas distribuídas “in natura”.

Como a cor, a determinação da turbidez é de fundamental importância para o controle da operação de clarificação.

Aparelhagem

Utiliza-se nesta determinação o turbidímetro de Hellige. Esse aparelho consta essencialmente de uma fonte luminosa, um jogo de espelhos, duas cubas, mergulhador e dois filtros.

Método

1) Colocar a água em exame na cuba, até a marca. Temos dois tipos de cubas (50 mm e 20 mm) e dois filtros (Light e Dark). A combinação de uso pode ser tirada da tabela abaixo:

Tipos de Água em Exame Filtro CubaLimpa Dark 50 mm

Um pouco suja Light 50 mmSuja nenhum 50 mm

Bem suja nenhum 20 mm

2) Colocar o mergulhador na cuba, tendo cuidado para que não haja formação de bolhas de água.3) Ver-se-á no fundo uma bola preta.4) Girando o “Dial” do aparelho, a bola preta irá desaparecendo e em seu lugar aparecerá uma bola branca.5) Procurar por o “Dial” no ponto intermediário entre a bola branca e a preta.6) Fazer a leitura do “Dial”. Para diminuir o erro, fazer três determinações e tirar a média.7) No gráfico conforme a cuba e o filtro utilizados, tirar a turbidez em ppm de sílica. Se a água for muito turva e não der para fazer nem com a cuba 20 mm, é necessário efetuar-se uma diluição (como para a determinação de cor) e multiplicar o resultado obtido no gráfico, pelo fator de diluição.

pH - FinalidadeIndicar se o meio é ácido ( pH < 7 ), básico ( pH >7 ) , ou neutro ( pH = 7 ) . Esta determinação auxilia a operação de tratamento d’água. Assim:

- para a floculação torna-se necessário a obtenção do “pH ótimo de floculação”, ou seja, o pH em que resulta (floco mais eficiente na decantação, e conseqüente clarificação da água).

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- na correção final do pH, onde seu valor geralmente precisa ser elevado para tornar o CO2 livre nulo a fim de impedir a corrosão da rede de distribuição.

AparelhagemSão freqüentemente utilizados o comparador de Lovibond ou de Hellige. Constam esses

aparelhos de um suporte visor, discos coloridos montados sobre bases e dois tubos. Cada um dos discos é referente a um indicador. Assim temos por exemplo:

Indicador Intervalo de graduaçãodo disco pH

Variação da cor

Azul de Bromotimol 6,0 - 7,6 amarelo-azulAzul de Bromocresol 4,0 - 5,6 amarelo-azulVermelho de Cresol 7,2 - 8,8 amarelo-vermelho

Método

1) Encher os dois tubos dos aparelhos até a marca, com água e colocá-los no local apropriado do aparelho.2) No tubo da direita, colocar 1 mL ou 05 mL do indicador usado, conforme tenham sido tomados 10 ou 5 mL de água.3) Ir girando o disco até igual a coloração, ou até que a coloração do tubo da direita fique compreendida entre duas colorações sucessivas do da esquerda.4) Ler a janela apropriada do visor o pH.Observações : I ) Usar sempre o disco correspondente ao indicador, marca e tipo do aparelho utilizados.II) O pH pode ser obtido também com maior precisão por potenciometria e menor precisão com papel indicador.

EXERCÍCIOS PROPOSTOS - TP - 1

01 - Por que na floculação a agitação inicial deve ser intensa e logo a seguir moderada ?

02 - Qual a importância do pH ótimo de floculação ?

03 - O pH ótimo de floculação é o mesmo para qualquer água ? Para água do mesmo manancial o pH ótimo é invariável ?

04 - Por que são adicionadas quantidades diferentes de água de cal a cada um dos vasos no ensaio do pH ótimo de floculação ?

05 - Como é no ensaio do jarro, escolhida a melhor floculação ?

06 - Cada mL de solução de sulfato de alumínio a 1% adicionado a 1 L de água corresponde a quantos ppm ?

07 - Foram juntados 3 mL de água de cal a 1 L de água, o que corresponde a dosagem de ............. ppm de CaO.

08 - Ocorrendo variação da composição de uma água por despejos clandestinos, chuvas, etc, varia o pH ótimo de floculação dessa água ?

09 - Por que o descontrole do pH ótimo de floculação compromete o tratamento d’água ?

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