CALIBRAÇÃO DOS MATERIAIS VOLUMÉTRICOS

1- INTRODUÇÃO

1.1. Unidades de volume

A unidade adequada para medidas de volumes líquidos é o decímetro cúbico (dm3), para volumes grandes, e o centímetro cúbico (cm3), para volumes menores.

Na conferência geral de pesos e medidas de 1964 a antiga unidade de litro, definido como volume ocupado por um quilograma de água a 4°C, foi substituído pela definição de que 1L = 1dm3.

1.2. Vidraria volumétrica

A vidraria volumétrica que é destinada a análise quantitativa é em geral fabricada dentro de limites especificados, principalmente no que se refere à exatidão da calibração.

Classificação das vidrarias volumétricas

Vidraria classe A: Vidraria individualmente seriada e fornecida com um certificado de garantia de sua classificação.

Vidraria classe B: Vidraria calibrada com uma tolerância igual ao dobro da exigida pela classe A.

Volume contido e volume liberado

C, TC ou In: Vidraria calibrada para conter o volume especificado.

D, TD ou Ex.: Vidraria calibrada para verter o volume especificado.

1.2.1. Balão volumétrico

É um recipiente em forma de pera, com fundo chato e colo estreito e longo, providos de uma tampa de vidro esmerilhada ou teflon. Possui uma linha marcada no colo para indicar o nível de líquido que limita o volume existente no frasco à temperatura indicada, sendo graduado para volume contido (TC).

Exemplos de tolerância de variações de volumes para balões classes A e B

Tolerância (mL)Capacidade (mL) Classe B Classe A

5,00 0,04 0,0225,00 0,06 0,03100,00 0,15 0,08250,00 0,30 0,151000,00 0,80 0,40

1.2.2. Pipetas

São aparelhos volumétricos utilizados para transferência de certos volumes (TD), de modo preciso, a determinadas temperaturas.

Existem basicamente dois tipos de pipetas, as volumétricas ou de transferência e as graduadas.

As de transferência são tubos de vidro expandidos cilindricamente na parte central, possuem a extremidade inferior estreita e têm a marca de calibração do seu volume gravada na sua parte superior.

As graduadas são tubos cilíndricos com uma escala numerada de alto para baixo, até sua capacidade máxima. Podem ser também usadas para transferir frações de seu volume total.

1.3. Influência da temperatura

A temperatura dos materiais volumétricos nem sempre é a mesma com que eles foram aferidos. Assim sendo, é importante saber a grandeza do erro que se comete, devido à variação do volume do material de vidro, com a temperatura.

Ex: Qual a influência da variação de temperatura sobre a capacidade de um balão volumétrico de 500,00 mL que foi utilizado para preparar uma solução num laboratório com temperatura ambiente de 27°C.

Equação de dilatação cúbica: V T '=V T [1+γ ∆T ]

VT = Volume na temperatura inicial

VT’ = Volume na temperatura final

= Coeficiente de dilatação cúbica do vidro (2,5x10-5grau-1)

T = Variação de temperatura (T’ – T)

V T '=500¿

Obs: Nota-se que esta variação de volume não é significativa, uma vez que a incerteza no volume está na segunda casa decimal.

2- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Determinar a densidade da água; Pesar um erlenmeyer com capacidade de 125,0 mL (ma); Transferir do material volumétrico para o erlenmeyer a água em equilíbrio

térmico com o ambiente (não usar pêra, para o líquido escoar livremente); Anotar o tempo de escoamento (só para pipetas); Pesar o erlenmeyer com a água (mb); Calcular a massa de água (m); m=mb−ma Calcular o volume do material volumétrico através da densidade;

Calcular o erro relativo por mil (Er ‰)

Er=V T '−V rV T

x1000Er = Erro relativo

VT’ = Valor do material volumétrico

Vr = Volume real

3- COMENTÁRIOS (Ex: PIPETA VOLUMÉTRICA)

O tempo de escoamento para qualquer pipeta deve ser tal que o escoamento livre do líquido não ultrapasse um minuto e não seja inferior aos seguintes valores para os volumes especificados.

TEMPO MÍNIMO DE ESCOAMENTO PARA PIPETAS

Capacidade (mL) 5,0 10,0 25,0 50,0 100,0 200,0Tempo (segundos) 15 20 25 30 40 50

Obs: a) Neste intervalo de tempo o escoamento é mais uniforme, pois o líquido aderido nas paredes internas da pipeta tem a velocidade de escoamento aproximadamente igual a do menisco. Calculou-se este tempo, para que houvesse reprodutividade na quantidade de líquido retida na ponta da pipeta, após a sua utilização. Um escoamento lento tem como inconveniente um tempo excessivo para uma operação de transferência de líquido. b) A pipeta deve ser aferida com, no máximo, um erro relativo de 1‰ entre as calibrações. Para uma pipeta de 100,0 mL, o desvio máximo aceitável é de aproximadamente 0,1 mL.

DENSIDADE ABSOLUTA DA ÁGUA

Temperatura (°C) Densidade (g/mL) Temperatura (°C) Densidade (g/mL)23 0,99660 28 0,9954424 0,99638 29 0,9951825 0,99617 30 0,9949126 0,99593 31 0,9946427 0,99569 32 0,99435