Metodologia Sólidos Totais, Fixo e Voláteis

7/24/2019 Metodologia Slidos Totais, Fixo e Volteis

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Norma Tcnica Interna SABESPNTS 013

SLIDOS

Mtodo de Ensaio

So PauloJunho - 1999

Reviso 1


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ev s o - : orma cn ca nterna

14/06/1999

S U M R I O

INTRODUO ......................................................................................................................1

1 ESCOPO ............................................................................................................................1

2 CAMPO DE APLICAO..................................................................................................1

3 INTERFERENTES ............................................................................................................. 1

4 DEFINIO........................................................................................................................1

5 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS......................................................................................3

6 PROCEDIMENTO..............................................................................................................3

6.1 Sl id os Totai s, Fix os e Vo ltei s................................................................................... 3

6.2 Slid os em Suspenso To tal , Fixos e Vo ltei s ..........................................................3

6.3 Sli dos Dissol v id os To tais ...........................................................................................4

6.4 Sli dos sedim entveis ..................................................................................................4

7 COLETA E PRESERVAO........................................................................................... 48 LIMPEZA DE MATERIAIS.................................................................................................4

9 REPRESENTAO ESQUEMTICA DOS PROCEDIMENTOS.................................... 5

9.1 Slido s Totai s, Fixos e volteis ...................................................................................5

9.2 Slidos em Suspenso Totais, Fixos e Volteis ................................................ ....... 6

9.3 Sli dos Dissol v id os To tais ...........................................................................................7

9.4 Sli dos Sed imentveis ................................................................................................. 8

10 BIBLIOGRAFIA................................................................................................................8


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orma cn ca nterna ev s o - :

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SLIDOS

INTRODUO

A qualidade do tratamento aplicado sguas naturais e residurias est

diretamente relacionada as diversassubstncias nelas existentes, seja pelavariedade, seja pela quantidade destassubstncias.

Quando nos interessa apenas quantific-las, um dos procedimentos analticosque devemos executar a determinaode slidos.

1 ESCOPO

A presente norma prescreve os meios dedeterminao de slidos, aplicvel em

gua potvel, superficiais, salinas, bemcomo esgoto domstico, industrial esedimentos.

2 CAMPO DE APLICAO

Os dados de slidos tem suaimportncia para o acompanhamento naeficincia dos sistemas de tratamentopara guas naturais e residurias.

No caso de gua potvel a determinaodos slidos implica na qualidade damesma, pois uma quantidade excessiva

de qualquer tipo ( totais, em suspensoe dissolvidos), contribui negativamentenos parmetros de cor, turbidez emicrobiolgicos.

3 INTERFERENTES

A ao de interferentes em anlises deslidos limitada pela sua prpriaconcentrao nas amostras. guas comconcentraes significativas de clcio,magnsio, cloretos e/ou sulfatos, prserem higroscpicos requerem uma

secagem mais longa, adequadadessecao e uma rpida pesagem.

necessrio desconsiderar materiaisque descaracterizem as amostras; como:grandes partculas flotantes ouaglomerados submergidos de materiaisno homogneos. Pois estes podemfavorecer um resultado falso naquantidade de slidos presentes naamostra.

Assim como deve-se remover leos egraxas visveis, pois caso hajaquantidade excessiva pode-se formarincrustaes que absorvam gua e com

isso forneam falsos resultados.4 DEFINIO

Slido o estado da matriacaracterizado pela rigidez, por umaforma prpria e pela existncia de umequilbrio com o lquido proveniente dasua fuso.

Por esta definio genrica podemosdefinir mais especificamente que todasubstncia que permanea com ascaractersticas acima, nas guas

naturais e residurias mesmo apsvrias operaes como secagem ecalcinao podem ser denominadasslidos.

H vrias classificaes para slidos:- Slidos Totais: Todas assubstncias que permaneam nacpsula aps a total secagem de umdeterminado volume de amostra;- Slidos Fixos:Todas as substnciasque permaneam na cpsula aps

calcinao em forno-mufla nadeterminao dos slidos totais;- Slidos Volteis: Resultado dasubtrao entre os slidos totais e osslidos fixos. Todas substncias que sevolatilizaram aps a calcinao no forno-mufla.- Slidos em Suspenso: Todas assubstncias que aps filtrao esecagem, permaneam retidas namembrana (fibra de vidro comporosidade 1,2 m);

- Slidos em Suspenso Fixos:Todas as substncias que permaneamretidas na membrana (fibra de vidro comporosidade 1,2 m) aps filtrao esecagem e calcinao em forno-mufla;- Slidos em Suspenso Volteis:Resultado da subtrao entre os slidosem suspenso totais e os slidos emsuspenso fixos. Todas substncias que


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se volatilizaram aps a calcinao noforno-mufla.- Slidos Dissolvidos: Todas assubstncias que no ficaram retidas nafiltrao e permaneceram aps totalsecagem de determinado volume deamostra;

- Slidos Sedimentveis: Todas assubstncias existentes em 1 (um) litro deamostra que sedimentem pr ao dagravidade, em Cone

AmostraCone

ImhoffEvaporao

Slidos

Sedimentveis

Slidos

Totais

Filtro

(fibra de vidro)

Evaporao Evaporao

Slidos em

Suspenso

Slidos

Dissolvidos

Forno

Mufla

Forno

Mufla

Slidos em

Suspenso

Volteis

Slidos em

Suspenso

Fixos

SlidosDissolvidos

Volteis

Slidos

Dissolvidos

Fixos

Slidos

Volteis

Totais

Slidos

Fixos

Totais

Slidos

Totais

Figura 1 - Relacionamento das anlises de slidos

Fonte: Metcalf & Eddy (1991)


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5 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS

- Cpsula de porcelana esmaltada,cap. de 130 ml;

- Proveta de volumes diversos;

- Pipetas de volumes diversos;- Pisseta;

- Pina;

- Bcher de volumes diversos;

- Bagueta;

- Dessecador;

- Cadinho de Gooch;

- Membrana de fibra de vidro 1,2 m;

- Estufa;- Forno-Mufla;

- Sistema para filtrao vcuo;- Banho-Maria;

- Balana analtica.

- Cadinho de Gooch;

- Cone de Imhoff;

- Suporte para cone de Imhoff;- Temporizador.

6 PROCEDIMENTO

6.1 Slidos Totais , Fixos e Vo lteis .

a) Preparao da cpsula: Lavar acpsula com gua destilada, secar ecalcinar a 550 C por 1 (uma) hora emforno-mufla. Transferi-la paradessecador e esfriar at temperaturaambiente. Em seguida pese-a (P1)g.

b) Evaporao da amostra: Em umbcher homogenize a amostra com oauxilio de uma bagueta. Transfira umaalquota da amostra (com um volume deamostra pr-determinado) para a

cpsula. Seque-a em banho-maria, aseguir coloque-a em estufa (105 2C)at peso constante. Coloque a cpsulaem dessecador, esfriar at temperaturaambiente. Pesar (P2)g.

c) Calcinao da amostra: Apsexecuo da etapa anterior, levar acpsula com o resduo da secagem emforno-mufla (550 50C) por 30

minutos. Transferi-a para um dessecadorat atingir temperatura ambiente. Pesa-a(P3)g.

d) Clculos:

Slidos Totais = 1.000.000xam.vol.

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Slidos Fixos = 1.000.000.xamvol.

P-P 13

Slidos Volteis = Slidos Totais Slidos Fixos

P1 = Tara da cpsula ( g )

P2 = Cpsula com amostra apssecagem ( g )

P3 = Cpsula com amostra aps

calcinao ( g )vol am = Volume da amostra ( mL )

Expresso dos resultados em mg/L.

6.2 Slidos em Suspenso To tal,Fix os e Vo lteis

a) Preparao do cadinho: Coloque amembrana de fibra de vidro no cadinhocom a parte rugosa para baixo e filtrepequena poro de gua destilada at aaderncia da membrana no cadinho.

Seque em estufa (105

2C) pr 15minutos, e em seguida leve ao forno-mufla (550 50C) pr 30 minutos.Resfrie em dessecador at temperaturaambiente. Pese (P1)g.

b) Filtrao e secagem da amostra: Emum bcher homogenize a amostra com oauxilio de uma bagueta. Filtre nocadinho, atravs do sistema parafiltrao vcuo, uma alquota daamostra (com um volume de amostrapr-determinado). Segue em estufa (105

2C) at peso constante. Resfriar emdessecador at temperatura ambiente.Pese (P2)g.c) Calcinao da amostra: Apsexecuo da etapa anterior, levar ocadinho com o resduo da secagem aoforno-mufla (550 50C) pr 30 minutos.Transferi-lo para um dessecador at


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atingir temperatura ambiente. Pese-o(P3)g.

d) Clculos:

Slidos em Suspenso Totais =

1.000.000xamvol

P1-P2

Slidos em Suspenso Fixos =

1.000.000xamvol

P1-P3

Slidos em Suspenso Volteis =Slidos em Suspenso Totais - Slidosem Suspenso Fixos

P1 = Tara do cadinho ( g )

P2 = Cadinho com amostra aps

filtragem e secagem ( g )P3 = Cadinho com amostra apscalcinao ( g )vol. am. = Volume da amostra ( mL )

Expresso dos resultados em mg/L

6.3 Slidos Dissolvido s Totais

a) Tara da cpsula: Lavar a cpsulacom gua destilada e secar emestufa (180 2C) por 1 (uma) hora,at peso constante. Transferi-la paradessecador e esfriar at temperaturaambiente. Em seguida pese-a (P1)g.

b) Filtrao e secagem: Coloque amembrana de vidro no cadinho coma parte rugosa para baixo e filtrepequena poro de gua destiladaat aderncia da membrana nocadinho. Num bcher homogenize aamostra com uma bagueta e filtre umvolume de amostra (mL) com auxliode um sistema vcuo, lavando ocadinho com pelo menos 3 poresde 10mL de gua deionizada.Transfira o volume total de filtrado(com as lavagens) para cpsula.Sequea em banho-maria e leve-a aestufa (180 2C) pr 1 (uma) hora.Resfrie em dessecador attemperatura ambiente. Pese (P2)g.

c) Clculos:

Slidos dissolvidos= 1.000.000xamvol

P1-P2

P1 = Tara da cpsula ( g )

P2 = Cpsula com amostra apssecagem ( g )

Expresso de resultados em mg/L

Nota: Descrevemos abaixo uma outraforma de calcular a concentrao deSlidos Dissolvidos Totais.

Slidos Dissolvidos Totais = SlidosTotais Slidos em Suspenso Totais.

6.4 Slido s sed imentveis

a)Homogeneizao e decantao daamostra: Homogenize a amostra etransfira a alquota de 1 (um) litro para ocone de Imhoff. Com o auxilio de umabaqueta homogenize, deixe-a decantarpr 45 minutos. Terminado o tempo, gireo cone com um movimento de rotaode 360. Permanecer em repouso prmais 15 minutos, totalizando 1 (uma)hora.b) Clculos:

O resultado se expressa diretamente na

leitura do sedimentado pela escalagraduada do cone de Imhoff ( mL/L).

7 COLETA E PRESERVAO

A coleta de amostras para a anlise deslidos feita em frascos plsticos,tomando-se o cuidado de utilizar frascosde boca larga sempre que a quantidadede slidos for de altas concentraes.

A preservao de 7 dias, bastandomanter as amostras refrigeradas a 4 0C.

8 LIMPEZA DE MATERIAISToda a vidraria, assim como o materialde coleta deve ser lavado com guacorrente e detergente neutro, eenxaguados com gua destilada at atotal eliminao de resduos.


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9 Representao Esquemtica dos Procedimentos

9.1 Slidos Totais , Fixos e v olteis

Homogenizar aamostra

Tranferir um volumepr-estabelecido V

(mL) da amostra paraa cpsula

Colocar a cpsulacom a amostra em

banho maria

Colocar a cpsulacom a amostra emestufa (105 2 C)at peso constante

Colocar a cpsulacom a amostra seca

em dessecador eesfriar at

temperatura ambiente

Pesar e anotar o PesoP2 (g) da cpsula

mais a amostra seca

Lavar a cpsulacom gua

destilada, secar ecalcinar a 550 C

por 1 hora

Transferir a cpsulapara o dessecador edeixar esfriar at a


Pesar e anotar opeso P1 (g) da

cpsulapreparada.

Calcular o valor damedida de slidos

totais

Determinao dasFraes Fixa e Voltil

Colocar a cpsula com oresduo seco em fornomufla (550 50 C) por

30 minutos

Colocar a cpsula com a

amostra calcinada emdessecador e esfriar ata temperatura ambiente

Pesar e anotar o PesoP3 (g) da cpsulamais a amostra

calcinada


fixos e volteis


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9.2 Slidos em Suspenso Totais, Fixos e Volteis

Colocar amembrana no

cadinho

Transferir o cadinhocom a membrana

para o dessecador edeixar esfriar at a


Pesar e anotar o pesoP1 (g) do cadinhocom a membrana

preparada.

Filtrar uma pequenaporo de gua

destilada

Secar o cadinho coma membrana em

estufa (105 2C) por15 minutos

Secar o cadinho coma membrana em

forno-mufla (550 50C) por 30 minutos

Colocar o cadinhocom a membrana e oresduo retido secoem dessecador at


Pesar e anotar o pesoP2 (g) do cadinho

com a membrana e oresduo seco

Calcular o valor damedida de slidos em

suspenso fixos e volteis


Estabelecer umvolume V (mL) da

amostra

Filtrar o volume V deamostra no cadinhocom a membrana nosistema de filtrao

vcuo

Colocar o cadinhocom a membrana e o

resduo retido emestufa (105 2C) at

peso constante

Determinao dasFraes Fixa e Voltil


suspensos

Colocar o cadinho com amembrana e o resduo

calcinado em dessecadore esfriar at a


Colocar o cadinho com amembrana e o resduo

seco em forno mufla (550

50C) por 30 minutos

Pesar e anotar o Peso P3(g) do cadinho com a

membrana e o resduocalcinado


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9.3 Slidos Dissolvido s Totais

Lavar a cpsula

com gua

destilada

Filtrar um volume V

de amostra no

cadinho com amembrana no sistema

de filtrao vcuo

Lavar o cadinho com

pelo menos 3 pores

de 10 mL de guadeionizada

Secar a cpsula em

estufa (180 2 C)por 1 hora at peso

constante


dissolvidos

Colocar a cpsula

em dessecador eesfriar at


Pesar e anotar o peso

P1 (g) da cpsula

Colocar a membrana

no cadinho e filtraruma pequena poro

de gua destilada

Homogenizar a

amostra

Transferir o volume

total de filtrado para a

cpsula

Secar a cpsula com

o filtrado em banho

maria e em seguida

em estufa (180

2C) por 1 hora

Colocar a cpsula com o

resduo seco em

dessecador e esfriar ata temperatura ambiente

Pesar e anotar o peso

P2 (g) da cpsula

com o resduo seco


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9.4 Slido s Sedim entveis 10 BIBLIOGRAFIA

American Public Health Association.Standard methods for the examination ofwater and wastewater, 19th edition,1995.

Metcalf & Eddy, Inc. WastewaterEngineering Treatment, disposal andreuse, third edition. McGraw-Hill bookCo, 1991.

Sawyer, C.N.; McCarty, P.L. Chemistryfor environmental Engineering, thirdedition. McGraw-Hill book Co, 1978.


Transferir 1 L de amostrapara o cone Imhoff

Deixar e repouso por 45minutos e girar o cone

Deixar mais 15 minutosem repouso

Efetuar a leitura no coneImhoff


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Slidos

Consideraes finais:

1) Esta norma tcnica agrega informaes de diversas normas da ABNT;2) Esta norma tcnica seguiu as orientaes dadas na ISO 78/2 International

Standard Layouts for standards Part 2: Standard for chemical analysys,first edition, 1982.

3) Tomaram parte na elaborao desta Norma.

REA UNIDADE DETRABALHO

NOME

A AANG Jos Henrique da Silva O Aguiar

A AELP Vera Lcia de Andrade Aguiar

A AELS Roseli Dutra Spsito

A AELG Moacir F. BritoA AELL.1 Helvcio Carvalho de Sena

A AEOB Francisco Novais

A APQG Edvaldo Sorrini

A APQL Elvira A. Simi Venckunas

I IBTC Amlia Yoshie O Kihara

I IGTC Orlando Antunes Cintra F

L LBTC Marco Antnio Silva de Oliveira

M MCEC Hermes Correa de Souza

M MCEC Maria Teresa BerardisT TDD Marcelo Kenji Miki


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Sabesp - Companhia de Saneamento Bsico do Estado de So Paulo

Diretoria Tcnica e Meio Ambiente - T

Superintendncia de Pesquisa e Desenvolvimento Tecnolgico - TDDepartamento de Servios Tecnolgicos e Acervo - TDS

Diviso de Normalizao Tcnica - TDSN

Rua Dr. Carlos Alberto do Esprito Santo, 105 - CEP 05429-100So Paulo - SP - BrasilTelefone: (011) 3030-4839 / FAX: (011) 3030-4091

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- Palavras Chave:Slidos, gua. esgoto, anlise fsico-qumica

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