MICROSCOPIA DE VARREDURA POR SONDA (SPM)

APLICADA A AÇOS INOXIDÁVEIS DÚPLEX

Nome do aluno1,

Nome do Orientador2,1 Estudante de Engenharia Mecânica – UNIP – Ribeirão Preto

2 Prof. Xxxxxx – UNIP – Ribeirão Preto. Email: xxxxxxxx@xxxxxxxxxxxxx

INTRODUÇÃO

Os aços inoxidáveis dúplex são utilizados em numerosas atividades industriais,

devido à combinação de excelentes propriedades mecânicas e alta resistência à

corrosão. Entretanto, quando esse material é envelhecido em condições de

serviço em baixas temperaturas (em torno de 400ºC), ocorre degradação das

propriedades mecânicas e da resistência à corrosão, devido à precipitação de

fases ricas em Cr ou Mo.

A microscopia de varredura por sonda (SPM) utiliza uma sonda mecânica para

obter imagens com alta resolução espacial a partir das interações entre a ponta

e a amostra. A microscopia de força atômica – modo contato (AFM) e a

microscopia de força magnética (MFM) – ferramenta avançada que possibilita a

detecção das interações magnéticas, são diferentes modos de operação da

SPM.

O objetivo deste trabalho, utilizando as técnicas combinadas AFM e MFM, foi

analisar a estrutura de um aço inoxidável dúplex 2205 nas condições

solubilizada e envelhecida a 400ºC por 7000 horas. A análise da superfície

antes e após crescimento de filme passivo sobre o dúplex na condição

solubilizada foi obtida pelo modo contato de operação do AFM.

MATERIAL E MÉTODOS

Tabela 1 – Composição química do aço inoxidável dúplex (porcentagens em peso).

Solubilização: 1050ºC por 1 hora seguida de resfriamento em óleo.

Envelhecimento: 400ºC por 7000 horas.

Preparação metalográfica: polimento em alumina 1,0 m e ataque com

ácido oxálico eletrolítico a 1 A/cm2 por cerca de 20 segundos.

Análises AFM/MFM: NanoScope IIIa (DI).

Crescimento de filme: sobre a superfície polida do aço solubilizado –

potenciostaticamente a +400 mVSCE em H2SO4 0,1 M por 30 minutos. A

superfície foi analisada por AFM antes e após o crescimento de filme.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

(a) (b)Figura 1 – Imagens da superfície do aço inoxidável dúplex solubilizado e atacado (60 m 60 m 1 m): (a) 2D; (b) 3D. Ocorreu maior dissolução da austenita (regiões mais escuras).

(a) (b)Figura 2 – Imagens da superfície do aço inoxidável dúplex envelhecido e atacado (60 m 60 m 1,5 m): (a) 2D; (b) 3D. Ocorreu maior dissolução da ferrita (regiões mais escuras).

A menor taxa de dissolução da ferrita no aço solubilizado (Figura 1) pode ser

atribuída aos maiores teores de Cr e Mo dessa fase em relação à austenita. Na

amostra envelhecida (Figura 2), a dissolução preferencial da ferrita pode ser

atribuída à diminuição dos teores de Cr e Mo da ferrita devido à formação das

fases ’ e G.

(a) (b)Figura 3 – Imagens do aço inoxidável dúplex solubilizado e polido: (a) Topografia (15 m 15 m 0,25 m); (b) Imagem MFM (15 m 15 m 200 Hz).

(a) (b)Figura 4 – Imagens do aço inoxidável dúplex envelhecido e polido: (a) Topografia (15 m 15 m 0,2 m); (b) Imagem MFM (15 m 15 m 50 Hz).

A técnica de MFM é útil na visualização da distribuição de fases do inoxidável

dúplex sem ataque metalográfico (Figuras 3 e 4).

Os perfis topográficos (Figura 5(d)) dão indicação de crescimento de filme sobre

a microestrutura do aço solubilizado. Entretanto, o crescimento de filme anódico

requer investigação adicional.

(a) (b) (c)

(d)Figura 5 - Imagens da superfície do aço inoxidável dúplex solubilizado e polido: (a) antes do crescimento do filme anódico (40 μm x 40 μm x 300 nm); (b) após crescimento de filme anódico (40 μm x 40 μm x 400 nm). (c) Imagem da superfície do aço inoxidável dúplex solubilizado atacado (40 μm x 40 μm x 1 μm). (d) Perfis topográficos antes e após crescimento de filme.

CONCLUSÕES

- As técnicas de AFM e MFM foram utilizadas com sucesso para observar a

distribuição de austenita e ferrita em aço inoxidável dúplex, particularmente a

MFM, porque não requer ataque metalográfico.

- Houve dissolução preferencial da ferrita ou austenita no ataque com ácido

oxálico, dependendo do tratamento térmico.

- Obteve-se indicação de crescimento de filme sobre a microestrutura do aço

solubilizado, o que requer investigação adicional.

BIBLIOGRAFIA

1.

2.

3.

Cr Ni Mo Mn Si C N S

22,6 5,38 2,58 1,57 0,35 0,024 0,13 0,008