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PMI-2201 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO Por Prof. Dr. Angelo Fernando Padilha 1 Microscopia Eletrônica de Transmissão Angelo Fernando Padilha Professor Titular do Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da EPUSP 1. Introdução: a microestrutura dos materiais e as técnicas de análise microestrutural A estrutura da matéria tem despertado o interesse do homem há milhares de anos. No entanto, foi apenas no final do século XIX e início do século XX que conceitos e espécies, tais como estrutura cristalina, contornos de grãos, fases e interfaces, puderam ser confirmados experimentalmente. Pode-se afirmar que o conhecimento da microestrutura dos materiais sempre dependeu da disponibilidade e do aperfeiçoamento das técnicas experimentais. O conhecimento detalhado da microestrutura dos materiais permite o entendimento e, em muitos casos, até a previsão das propriedades e do comportamento dos mesmos. A microestrutura dos materiais cristalinos é constituída de fases e de defeitos cristalinos tais como interfaces, contornos de grãos, contornos de macla, defeitos de empilhamento, contornos de sub-grãos, discordâncias e defeitos puntiformes. Os materiais cristalinos ordenados apresentam adicionalmente contornos de antifase, enquanto os cristalinos magnéticos apresentam outros defeitos bidimensionais, tais como fronteiras de domínio. Os materiais metálicos são predominantemente cristalinos. Por outro lado, numerosas ligas podem, em condições especiais, ser obtidas totalmente amorfas ou parcialmente cristalinas. Muitos materiais, tais como as cerâmicas tradicionais, contém também fases amorfas e poros. Já os materiais poliméricos, ou são totalmente amorfos, como é o caso das resinas termorrígidas ou termofixas e de alguns termoplásticos, ou são parcialmente cristalinos, como é o caso da maioria dos termoplásticos. No caso dos termoplásticos parcialmente cristalinos, a fase cristalina geralmente está dispersa em uma matriz amorfa. Também é possível obter pequenos cristais de alguns polímeros termoplásticos, ou seja, polímero totalmente cristalino. Uma caracterização microestrutural desejável envolve a determinação da estrutura cristalina, composição química, quantidade, tamanho, forma e distribuição das fases. A determinação da natureza, quantidade (densidade) e distribuição dos defeitos cristalinos também é, em muitos casos, necessária. Além disso, a orientação preferencial das fases (textura e microtextura) e a diferença de orientação entre elas (mesotextura) também tem estreita relação com o comportamento dos materiais. As espécies presentes na microestrutura apresentam características bastante diferenciadas e exigem um número relativamente grande de técnicas complementares para a sua caracterização. A determinação da estrutura cristalina normalmente envolve a utilização de técnicas de difração, tais como difração de raios x, elétrons ou nêutrons. A composição química das fases e micro-regiões pode ser estudada com uma dezena de técnicas, sendo que as mais utilizadas são análises de raios x por comprimentos de onda ou por dispersão de energia, espectroscopia de elétrons Auger e microssonda iônica utilizando espectroscopia de massas. A quantidade, tamanho, morfologia e distribuição das fases e defeitos cristalinos são estudados com auxílio de microscopia óptica, eletrônica de varredura, eletrônica de transmissão e de campo iônico. A microestrutura dos materiais normalmente apresenta defeitos e constituintes dentro de uma ampla faixa de dimensões, conforme ilustra a Tabela 1. Além das técnicas diretas mencionadas acima, existem dezenas de técnicas indiretas tais como dureza e resistividade elétrica, que são medidas de propriedades dos materiais sensíveis às modificações microestruturais dos mesmos.

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  • PMI-2201 MICROSCOPIA ELETRNICA DE TRANSMISSO

    Por Prof. Dr. Angelo Fernando Padilha

    1

    Microscopia Eletrnica de Transmisso Angelo Fernando Padilha

    Professor Titular do Departamento de Engenharia Metalrgica e de Materiais

    da EPUSP

    1. Introduo: a microestrutura dos materiais e as tcnicas de anlise microestrutural A estrutura da matria tem despertado o interesse do homem h milhares de anos. No entanto,

    foi apenas no final do sculo XIX e incio do sculo XX que conceitos e espcies, tais como estrutura cristalina, contornos de gros, fases e interfaces, puderam ser confirmados experimentalmente. Pode-se afirmar que o conhecimento da microestrutura dos materiais sempre dependeu da disponibilidade e do aperfeioamento das tcnicas experimentais.

    O conhecimento detalhado da microestrutura dos materiais permite o entendimento e, em muitos casos, at a previso das propriedades e do comportamento dos mesmos.

    A microestrutura dos materiais cristalinos constituda de fases e de defeitos cristalinos tais como interfaces, contornos de gros, contornos de macla, defeitos de empilhamento, contornos de sub-gros, discordncias e defeitos puntiformes. Os materiais cristalinos ordenados apresentam adicionalmente contornos de antifase, enquanto os cristalinos magnticos apresentam outros defeitos bidimensionais, tais como fronteiras de domnio. Os materiais metlicos so predominantemente cristalinos. Por outro lado, numerosas ligas podem, em condies especiais, ser obtidas totalmente amorfas ou parcialmente cristalinas. Muitos materiais, tais como as cermicas tradicionais, contm tambm fases amorfas e poros. J os materiais polimricos, ou so totalmente amorfos, como o caso das resinas termorrgidas ou termofixas e de alguns termoplsticos, ou so parcialmente cristalinos, como o caso da maioria dos termoplsticos. No caso dos termoplsticos parcialmente cristalinos, a fase cristalina geralmente est dispersa em uma matriz amorfa. Tambm possvel obter pequenos cristais de alguns polmeros termoplsticos, ou seja, polmero totalmente cristalino.

    Uma caracterizao microestrutural desejvel envolve a determinao da estrutura cristalina, composio qumica, quantidade, tamanho, forma e distribuio das fases. A determinao da natureza, quantidade (densidade) e distribuio dos defeitos cristalinos tambm , em muitos casos, necessria. Alm disso, a orientao preferencial das fases (textura e microtextura) e a diferena de orientao entre elas (mesotextura) tambm tem estreita relao com o comportamento dos materiais.

    As espcies presentes na microestrutura apresentam caractersticas bastante diferenciadas e exigem um nmero relativamente grande de tcnicas complementares para a sua caracterizao. A determinao da estrutura cristalina normalmente envolve a utilizao de tcnicas de difrao, tais como difrao de raios x, eltrons ou nutrons. A composio qumica das fases e micro-regies pode ser estudada com uma dezena de tcnicas, sendo que as mais utilizadas so anlises de raios x por comprimentos de onda ou por disperso de energia, espectroscopia de eltrons Auger e microssonda inica utilizando espectroscopia de massas. A quantidade, tamanho, morfologia e distribuio das fases e defeitos cristalinos so estudados com auxlio de microscopia ptica, eletrnica de varredura, eletrnica de transmisso e de campo inico. A microestrutura dos materiais normalmente apresenta defeitos e constituintes dentro de uma ampla faixa de dimenses, conforme ilustra a Tabela 1.

    Alm das tcnicas diretas mencionadas acima, existem dezenas de tcnicas indiretas tais como dureza e resistividade eltrica, que so medidas de propriedades dos materiais sensveis s modificaes microestruturais dos mesmos.

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    As propriedades dos materiais de engenharia so em ltima anlise determinadas pelas suas respectivas microestruturas, isto , pelos defeitos e constituintes microestruturais que eles contm.

    Tabela 1 - Algumas dimenses mdias (aproximadas) importantes em anlise microestrutural

    Tamanho () Descrio 1 - 5 Distncias interatmicas 1 - 5 Defeitos puntiformes (lacunas)

    2 - 10 Espessura de contornos de gro, interfaces e falhas de empilhamento >30 Espaamento entre falhas de empilhamento >30 Espaamento entre discordncias

    >1000 Dimetro de subgro e de gro >10 Dimetro de fases (zonas) coerentes >5 Zona onde ocorre segregao de soluto em defeitos cristalinos

    103-108 Segregao em peas brutas de fundio 2. Os principais tipos de microscopia

    A importncia do conhecimento e das anlises quantitativas da microestrutura tem levado a um contnuo desenvolvimento das tcnicas experimentais, particularmente da microscopia, cujos aumentos mximos possveis tem crescido e as resolues melhorado continuamente, conforme ilustra a Figura 1.

    Figura 1: Evoluo da microscopia (Segundo

    E.Hornbogen, Ruhr-Universitt Bochum,

    Alemanha).

    No estudo dos materiais trs tipos de microscopia so utilizados em grande extenso:

    microscopia ptica (MO), microscopia eletrnica de varredura (MEV) e microscopia eletrnica de transmisso (MET). Em menor extenso, mas em uma faixa exclusiva de alto aumento e excelente resoluo, encontra aplicao a microscopia de campo inico (MCI). Deve-se destacar que essas tcnicas so complementares e cada uma delas tem seu campo especfico de aplicao. Todavia, se tivssemos que destacar a principal potencialidade de cada uma, poderamos afirmar que: a microscopia ptica permite a anlise de grandes reas em curto espao de tempo, alm de ser

    de utilizao simples, rpida e pouco dispendiosa; a microscopia eletrnica de varredura, por apresentar excelente profundidade de foco, permite a

    anlise com grandes aumentos de superfcies irregulares, como superfcies de fratura; a microscopia eletrnica de transmisso permite a anlise de defeitos e fases internas dos

    materiais, como discordncias, defeitos de empilhamento e pequenas partculas de segunda fase; a microscopia de campo inico, por apresentar excelente resoluo, permite estudos difceis de

    serem realizados com as outras tcnicas, tais como observao de defeitos puntiformes, aglomerados de tomos de soluto ("cluster") e anlise da "estrutura" de contornos e de interfaces.

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    A tabela 2 apresenta algumas caractersticas dos principais tipos de microscopia. Deve-se lembrar, entretanto, que os valores apresentados na tabela 2 dependem muito das caractersticas particulares de cada equipamento e so apenas orientativos.

    Tabela 2 - Algumas caractersticas dos principais tipos de microscopia.

    Caracterstica Microscopia ptica

    Microscopia eletrnica de

    varredura

    Microscopia eletrnica de transmisso

    Microscopia de campo inico

    Tenso de acelerao (kV)

    3 a 50 50 a 1000 5 a 15

    Faixa til de aumentos

    1 a 3.000 X 10 a 50.000 X 1.000 a 300000 1.000.000 X

    Resoluo ()

    3.000 30 3 1

    Profundidade de foco com 1000 X

    0,1 m 100 m 10 m

    Densidade mxima de discordncias medida (cm/cm3)

    105 (cavidades de corroso)

    106 (cavidades de corroso)

    1012 (lamina fina)

    3. O microscpio eletrnico de transmisso (MET)

    Um microscpio eletrnico de transmisso consiste de um feixe de eltrons e um conjunto de lentes eletromagnticas, que controlam o feixe, encerrados em uma coluna evacuada com uma presso cerca de 10-5 mm Hg. A figura 2 mostra a seo esquemtica vertical de um aparelho que utiliza 100 kV como diferena de potencial mxima de acelerao do feixe.

    Um microscpio moderno de transmisso possui cinco ou seis lentes magnticas, alm de vrias bobinas eletromagnticas de deflexo e aberturas localizadas ao longo do caminho do feixe eletrnico. Entre estes componentes, destacam-se os trs seguintes pela sua importncia com respeito aos fenmenos de difrao eletrnica: lente objetiva, abertura objetiva e abertura seletiva de difrao. A funo das lentes projetoras apenas a produo de um feixe paralelo e de suficiente intensidade incidente na superfcie da amostra.

    Os eltrons saem da amostra pela superfcie inferior com uma distribuio de intensidade e direo controladas principalmente pelas leis de difrao impostas pelo arranjo cristalino dos tomos na amostra.

    Em seguida, a lente objetiva entra em ao, formando a primeira imagem desta distribuio angular dos feixes eletrnicos difratados. Aps este processo importantssimo da lente objetiva, as lentes restantes servem apenas para aumentar a imagem ou diagrama de difrao para futura observao na tela ou na chapa fotogrfica. Na figura 3 mostrada uma fotografia de um MET de 200 kV.

    Deve-se finalmente destacar que embora existam em operao alguns aparelhos cuja tenso de acelerao de 1000 kV, a maioria dos equipamentos utilizados no estudo de materiais (metlicos, cermicos e polimricos) dispe de tenso de acelerao de at 200 kV. Os MET utilizados em biologia (materiais orgnicos naturais) em geral operam na faixa de 60 a 80 kV.

    4. A preparao de amostras As amostras utilizadas em MET devem ter as seguintes caractersticas: espessura de 500 a

    5000 (dependendo do material e da tenso de acelerao utilizada, conforme ilustram as tabelas 3 e 4, respectivamente) e superfcie polida e limpa dos dois lados. Durante a preparao, a amostra no deve ser alterada, como por exemplo, atravs de deformao plstica, difuso de hidrognio durante o polimento eletroltico ou transformaes martensticas.

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    Figura 2: Microscpio eletrnico de transmisso esquemtico.

    Figura 3: Microscpio eletrnico de transmisso modelo EM 208S da Philips.

    Tabela 3 - Espessura mxima transmissvel a eltrons acelerados

    com uma tenso de 100 kV para diversos elementos. Elemento Nmero atmico Densidade (g/cm) Espessura mxima () Carbono 6 2,26 >5000 Alumnio 13 2,70 5000 Cobre 29 8,96 2000 Prata 47 10,50 1500 Ouro 79 19,30 1000

    Tabela 4 - Efeito do aumento da tenso de acelerao na transmissibilidade de eltrons, tomando-se como base de comparao 100 kV.

    Diferena de potencial

    (kV) Fator de

    multiplicao 100 1 200 1,6 300 2,0 500 2,5 1000 3,0

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    Os corpos de prova podem ser de dois tipos: lminas finas do prprio material ou rplicas de sua superfcie. A preparao de lminas finas de metais e ligas segue normalmente a seguinte seqncia de preparao: corte de lminas de 0,8 a 1,0 mm de espessura, afinamento por polimento mecnico at 0,10-0,20 mm de espessura e polimento eletroltico final. As laminas finas de materiais polimricos e de outros materiais orgnicos so obtidas por microtomia, onde uma navalha corta pelculas finas e com espessura controlada. Em geral, o material orgnico resfriado em nitrognio lquido (ultramicrotomia) para minimizar a deformao durante o corte. O afinamento final das lminas de materiais cermicos geralmente feito por desbaste inico.

    Trs tipos de rplica so normalmente utilizados para obteno de amostras de MET: de plstico, de carbono e de xido. Na tcnica de rplica de plstico, uma soluo diluda de plstico em um solvente voltil, por exemplo formvar em clorofrmio, gotejada na superfcie da amostra. O solvente se evapora e deixa um filme, que pode ser retirado e que representa o "negativo" da superfcie. Na rplica de carbono, este material evaporado na superfcie da amostra. Esta tcnica pode ser utilizada tambm para arrancar partculas de precipitados da amostra, a chamada rplica de extrao. Na rplica de xido, usada principalmente para ligas de alumnio, o filme de xido obtido por anodizao de uma superfcie previamente polida eletroliticamente. Nos trs tipos de rplica, o contraste tem origem nas variaes de espessura. No caso de partculas extradas, um contraste adicional aparece, pois as partculas, se forem cristalinas, difratam eltrons.

    5. A formao de imagens em MET Em microscopia eletrnica de transmisso a imagem observada a projeo de uma

    determinada espessura do material, havendo uma diferena com relao ao observado numa superfcie. A figura 4 apresenta a projeo de uma lmina fina conforme observada no microscpio de transmisso. Como pode observado, ocorre uma projeo das linhas, reas e volumes de interesse, podendo ocorrer superposio.

    Figura 4:

    Projeo de vrias espcies microestruturais

    contidas em uma lmina fina.

    O contraste nas imagens formadas em MET tem diversas origens, tais como diferena de

    espessura, diferena de densidade ou de coeficiente de absoro de eltrons (contraste de massa), difrao e campos elsticos de tenso. Dois casos sero discutidos brevemente em seguida: slidos amorfos (contraste de massa) e slidos cristalinos (difrao). A formao de imagem e contraste ser abordada de maneira apenas introdutria e simplificada.

    a) Slidos amorfos Durante a passagem de eltrons atravs de uma lmina fina de slido amorfo ocorre

    espalhamento dos eltrons em praticamente todas as direes (vide figura 5). Este espalhamento causado pela interao do eltron incidente com o ncleo dos tomos da amostra. Ele tanto mais intenso quanto mais denso for o material, mais espessa a amostra e maior o nmero atmico do material da amostra.

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    (a) (b)

    Figura 5: Interao do feixe de eltrons incidentes com amostra slida: a) amostra amorfa, lado esquerdo, mostrando a ocorrncia de espalhamento; b) amostra cristalina, lado direito, mostrando a ocorrncia de difrao.

    Figura 6:

    Origem do contraste em slidos amorfos

    com variao de densidade. A regio B

    mais densa que a regio A.

    A figura 6 ilustra o aparecimento do contraste na formao da imagem de um material amorfo contendo uma regio mais densa, B, e uma regio, A, menos densa. A regio mais densa B espalha mais intensamente os eltrons, de modo que estes so em maior frao retidos pela abertura do que aqueles provenientes da regio A.

    b) Slidos cristalinos Enquanto que para slidos amorfos razovel supor uma distribuio uniforme de eltrons

    espalhados, para slidos cristalinos a transparncia a eltrons depende das condies de difrao que diferem bastante conforme a direo. Quando um feixe de eltrons passa por uma lmina de material cristalino, somente aqueles planos quase paralelos ao feixe incidente contribuem para a figura de difrao (vide figura 7). Por exemplo, um feixe acelerado com 100 kV tem comprimento de onda 0,04 e pela lei de Bragg difratar para o ngulo de 0,01, isto , planos praticamente paralelos ao feixe incidente.

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    Figura 7:

    Formao de imagem de material

    cristalino em microscpico

    eletrnico de transmisso

    (esquemtico).

    Conforme utiliza-se os eltrons difratados ou os eltrons transmitidos para se fazer a imagem, obtm-se os chamados campo escuro e campo claro, respectivamente. 6. Difrao de eltrons em MET

    Em 1924, De Broglie afirmou que partculas podem atuar como ondas; em 1927, Davisson e Germer realizavam experimentalmente a difrao de eltrons confirmando as previses de De Broglie (dualidade onda/partcula do eltron). O advento da MET possibilitou o estudo de micro-regies da ordem de 1 m por difrao de eltrons.

    Toda marca ou mancha ("spot") de difrao em MET representa um ponto do espao recproco que, por sua vez, corresponde a um plano (hkl) no espao real. Um ponto (h,k,l) da rede recproca obtido traando-se pela origem do espao real uma perpendicular ao plano (hkl) e marcando-se sobre esta reta um segmento igual ao inverso do espaamento d entre os planos (hkl) do espao real. O diagrama de difrao de um cristal corresponde aproximadamente a uma seco plana atravs do espao recproco, perpendicular ao feixe incidente. A figura 8 mostra os principais tipos de figuras de difrao que podem ser obtidas para os diferentes materiais: monocristais, policristais e materiais amorfos.

    Figura 8: Tipos caractersticos de

    figuras de difrao:

    a) regio monocristalina; b) regio policristalina; c) regio amorfa.

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    A figura 9 apresenta uma figura de difrao de eltrons do ferro alfa (estrutura cristalina CCC) j indexada, isto , as manchas ou pontos ("spots") j foram analisadas e identificadas.

    Figura 9:

    Difrao de eltrons do ferro alfa, com

    as manchas ou pontos ("spots") j

    indexadas. (Segundo E. Hornbogen,

    Ruhr-Universitt Bochum, Alemanha)

    A anlise das figuras de difrao, por exemplo do tipo a) da figura 8, permite a determinao da

    estrutura cristalina e dos respectivos parmetros de reticulado, assim como a orientao da microregio analisada. Se a rea selecionada para anlise contiver duas fases, por exemplo um precipitado disperso em uma matriz, a figura de difrao formada ser a superposio dos diagramas de difrao das duas fases. Neste caso pode-se determinar adicionalmente as relaes de orientao (epitxie) entre os planos cristalinos das duas fases e concluir se o precipitado coerente ou incoerente com a matriz.

    7. Algumas aplicaes tpicas de MET A primeira aplicao da microscopia eletrnica de transmisso no estudo dos materiais foi a

    observao de defeitos cristalinos no observveis por microscopia ptica ou por microscopia eletrnica de varredura, tais como discordncias e defeitos de empilhamento.

    Passados mais de 50 anos desde a primeira observao de discordncias por MET, este tipo de estudo continua atual e muito utilizado. A figura 10 apresenta as distribuies de discordncias em cobre puro policristalino deformado at 10% de alongamento em ensaio de trao realizado em duas temperaturas: a) a temperatura ambiente (25C) e b) 500C. No cobre deformado na temperatura ambiente as discordncias formam emaranhados arranjados em uma substrutura celular, com muitas discordncias nas paredes de clula e com densidade de discordncias mais baixa no interior das clulas. No cobre deformado a quente (500C) o arranjo de discordncias levou formao de subcontornos que subdividiram os gros (cristais) em subgros. Enquanto a diferena de orientao entre gros vizinhos da ordem de dezenas de graus, a diferena de orientao entre subgros em geral menor que 5. A comparao entre as duas micrografias da figura 10, permite afirmar que a densidade de discordncias da amostra deformada a quente mais baixa. Determinando-se a espessura local da amostra e utlizando-se relaes de estereologia quantitativa possvel determinar a densidade de discordncias (em cm/cm3 ou m/ m3).

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    Figura 10: Cobre policristalino deformado at 10% de alongamento em ensaio de trao, em duas temperaturas diferentes: a) 25C e b) 500C. (Gentileza de H.-J. Kestenbach, Departamento de Engenharia de Materiais da UFSCar)

    Outra aplicao clssica de MET a observao e anlise de defeitos de empilhamento, os quais

    no podem ser observados com os outros tipos de microscopia. Em materiais com estrutura cristalina CFC e baixa energia de defeito de empilhamento, tais como a prata, o ouro, o lato alfa e os aos inoxidveis austenticos, numerosos defeitos de empilhamento so formados durante a deformao plstica. Os defeitos de empilhamento so delimitados por discordncias parciais, conforme ilustra a figura 11.

    Figura 11:

    Discordncias parciais delimitando

    defeitos de empilhamento.

    A energia de defeito de empilhamento (EDE) inversamente proporcional distncia entre o

    par de discordncias parciais e uma das principais grandezas ou constantes dos materiais. A energia de defeito de empilhamento determinada principalmente pela distribuio eletrnica (composio qumica) da fase, mas tambm influenciada pela temperatura. Uma diminuio na EDE tem em geral numerosas conseqncias no comportamento de um material tais como menor mobilidade das discordncias e menor propenso ocorrncia ao escorregamento com desvio, aumento no coeficiente de encruamento, aumento na energia armazenada dentro do material na deformao, maior resistncia fluncia e maior susceptibilidade corroso sob tenso. Existem vrias tcnicas experimentais para a determinao da EDE, sendo que a microscopia eletrnica de transmisso a mais utilizada. A figura 12 ilustra a presena de defeitos de empilhamento em um ao inoxidvel austentico.

    Uma outra aplicao muito freqente da MET a observao e anlise de precipitados muito finos, de dimenses nanomtricas, dispersos em uma matriz de outra fase. A figura 13 mostra a presena de partculas de carbonetos TiC em uma matriz de ao inoxidvel austentico.

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    Figura 12: Micrografia obtida por MET em uma fase CFC de baixa EDE aps 3% de alongamento em ensaio de trao realizado na temperatura ambiente. (Gentileza de W. Reick do Departamento de Engenharia Mecnica da EPUSP)

    Figura 13: Micrografia obtida por MET de uma disperso de partculas de carbonetos secundrios (Ti,Mo)C em um ao inoxidvel austentico. Aumento 35000X (A.F. Padilha, Departamento de Engenharia Metalrgica e de Materiais da EPUSP).

    8. Referncias bibliogrficas A.D. ROMIG, Jr. : Analytical transmission electron microscopy. In: Metals Handbook. Vol.10; Materials Characterization, pag. 429-489, 9th Edition, ASM, Ohio, 1986. Este volume do Metals Handbook (nona edio; a de capa vermelha!) aborda de maneira detalhada e clara as principais tcnicas de anlise microestrutural e um excelente texto para estudo e consulta. A microscopia eletrnica de transmisso tratada em nvel mais profundo que o exigido em um curso introdutrio, todavia, sugerimos que voc consulte esta obra. Existe um exemplar na biblioteca do PMT.

    P.E.J. FLEWITT & R. K. WILD: Microstructural characterisation of metals and alloys. The Institute of Metals, London, 1986.

    Este livro apresenta as principais tcnicas utilizadas na caracterizao microestrutural dos metais e ligas. No captulo 3 (Visual Metallography), nas pginas 17 a 63, so tratadas as microscopias (ptica, eletrnica de varredura e eletrnica de transmisso). A microscopia eletrnica de transmisso tratada de maneira resumida no item 3.5, a partir da pgina 37, em nvel de profundidade similar ao exigido neste curso. uma boa opo para estudo (em ingls). Existe um exemplar na biblioteca do PMT.

    L. C. SAWYER & D. T. GRUBB: Polymer microscopy. Chapman and Hall, London, 1994. Livro especializado na microscopia de materiais polimricos, onde a microscopia eletrnica

    de transmisso tambm tratada. As tcnicas de preparao de amostras de materiais orgnicos so descritas em detalhe. Apresenta muitas micrografias (imagens obtidas com os diferentes microscpios). uma boa opo para consulta, para os interessados em materiais polimricos. Existe um exemplar na biblioteca do PMT.

    L. REIMER: Transmission Electron Microscopy. 4th Edition, Springer Verlag, Berlin, 1997. um dos textos clssicos sobre microscopia de transmisso, em nvel de ps-graduao.

    Sugerimos que voc d uma olhada neste livro e avalie o nvel de profundidade que esta tcnica (MET) conhecida e tratada pelos cientistas e pesquisadores. Existe um exemplar na biblioteca do PMT.

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    9. Exerccios 1) Escolha entre os 3 tipos de microscopia mais utilizados (MO microscopia ptica; MEV

    microscopia eletrnica de varredura; MET microscopia eletrnica de transmisso) qual delas a mais adequada para:

    Objetivo Tcnica a) Determinar o tamanho mdio de gro de uma barra de ao baixo carbono laminado

    e recozido.

    b) Determinar as relaes de orientao cristalogrficas entre um precipitado coerente, com tamanho por volta de 400 , e a matriz que o envolve.

    c) Determinar o tamanho mdio de esferulito de um termoplstico parcialmente cristalino, como por exemplo o PTFE (Teflon ).

    d) Determinar o tamanho mdio dos cristais que constituem um esferulito.

    e) Analisar a superfcie de fratura de um material cermico.

    f) Determinar a energia de defeito de empilhamento de um ao inoxidvel austentico.

    g) Determinar a densidade de discordncias de um metal encruado.

    h) Analisar a superfcie de fratura de um material polimrico.

    i) Determinar o tamanho mdio de sub-gros de um corpo de prova de ao inoxidvel submetido ao ensaio de fluncia.

    j) Analisar a superfcie de fratura de um material metlico.

    k) Analisar a superfcie de uma pea que sofreu desgaste abrasivo

    l) Analisar a superfcie de uma pea que sofreu corroso 2) A figura ao lado mostra uma discordncia

    em cunha em um cristal, um feixe incidente de eltrons, assim como os feixes difratado e transmitido. Nas imagens de campo claro em MET, as discordncias aparecem como linhas escuras em um fundo claro e nas imagens de campo escuro, as discordncias aparecem como linhas claras em fundo escuro. Explique este comportamento, com auxlio da figura ao lado. Sugesto: use a lei de Bragg.

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    3) Como voc determinaria a densidade de discordncias de um metal encruado (endurecido por deformao).

    4) Um pesquisador afirma que aps o tratamento trmico de tmpera (aquecimento seguido de

    resfriamento rpido, freqentemente em gua) um ao apresenta uma densidade de discordncias que algumas ordens de grandeza mais alta do que se o ao fosse resfriado ao ar. Como esta afirmao poderia ser confirmada experimentalmente?

    5) Uma liga de alumnio, aps o tratamento trmico de solubilizao (depois do qual quase todo o

    soluto da liga encontra-se em soluo slida), permaneceu armazenada em Manaus por 6 meses na temperatura ambiente. Ensaios mecnicos realizados antes e depois da armazenagem mostraram que a liga endureceu (aumentou sua resistncia mecnica) durante o perodo que ficou armazenada. O problema foi levado a um engenheiro metalurgista, que explicou: "durante a armazenagem ocorreu endurecimento causado por precipitao de pequenos precipitados (da ordem de 100 ) coerentes (fenmeno conhecido como envelhecimento natural)". Explique como voc identificaria estes precipitados.

    6) Justifique as diferenas de quantidade (densidade) e distribuio de discordncias observadas

    nas micrografias a) e b) da figura 10. 7) Uma das principais grandezas fsicas de um material cristalino sua energia de defeito de

    empilhamento. Como se determina a energia de defeito de empilhamento de um material? (Sugesto: Consulte o Boletim Tcnico da Escola Politcnica da USP nmero BT/PMT/9901(ISSN 1413-2176), cujo ttulo Uma compilao crtica de valores de energia de defeito de empilhamento para diversos metais)

    8) Avalie o tamanho mdio das partculas de (Ti,Mo)C da micrografia da figura 13.