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Manual do CTC para determinação de cor icumsa em açúcar.

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DETERMINAO DA COR ICUMSA EM ACAR

CTC-LA-MT1-007Verso: Data:

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ELABORAO: Nanci Ap. Pinto Taniguti / Marcelo Mendes Ibanhes VERSO 01 02 Emisso. Item 3 Atualizado documentos normativos; Item 9 Na nota 3 Atualizao do texto. Item 3 Atualizado documento normativo. Item 4 Alterao da identificao do relatrio referente a Confiabilidade Metrolgica. Item 7.3 - Incluso e item 8.1.1 atualizado texto base. DESCRIO DATA 03/01/05 02/05/07

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Aprovaes Elmo da Silva Wokimar Teixeira Garcia

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Escopo e Aplicao Determinar cor ICUMSA, em amostras de acar, por espectrofotometria. Este mtodo aplicvel amostras de acar cristal, acar refinado amorfo, acar refinado granulado, acar orgnico, acar VHP e acar VVHP .

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Resumo do Mtodo Uma quantidade de acar dissolvida em gua deionizada e acrescida 10 mL da soluo MOPS. Filtra-se em membrana, e no filtrado so feitas medidas de Brix e absorbncia ou transmitncia para clculo da cor ICUMSA. Para o acar refinado granulado no utiliza a soluo de MOPS.

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Documentos Normativos ICUMSA - Methods Book Method GS9/1/2/3 8 (2005). The Determination of Sugar Solution Colour at pH 7,0 by the MOPS Buffer Method. Published by Verlag Dr. Albert Bartens KG, Berlin, Germany, 2007. ICUMSA Methods Book Method GS2/3-10 (2007). The Determination of White Sugar Solution Colour. Published by Verlag Dr. Albert Bartens KG, Berlin, Germany, 2007.

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Documentos Complementares Consultar a Norma de Instruo Preparo de Amostras de Acar e lcool CTC-LA-NI-002; Consultar a Norma de Operao/Calibrao do Refratmetro - CTC-LA-OC-005; Consultar a Norma de Operao/Calibrao do pHmetro - CTC-LA-OC-002; Consultar a Norma de Operao/Calibrao do Espectrofotmetro - CTC-LA-OC-015; Consultar a Norma de Especificao gua para Fins Reagente - CTC-LA-NI-006; Consultar a Norma de Instruo Condies Operacionais CTC-LA-NI-009; Relatrio de Confiabilidade Metrolgica Doc. N: LA-MT1-007-09.

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Segurana Observar as regras gerais de segurana indicadas em: Trabalhos em laboratrio - Instrues de segurana; Normas de Procedimentos para trabalhos em laboratrio; Instrues gerais de segurana.

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Equipamentos e Materiais Espectrofotmetro, Visvel ou UV/Visvel, com leitura digital em transmitncia/absorbncia, banda de passagem mxima de 10 nm e capacidade para uso de clula de 10 mm, 40 mm e 100 mm de percurso tico;

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Refratmetro, leitura digital com escala em Brix; Balana semi-analtica, resoluo 0,01 g; pHmetro com eletrodo de medio; Bomba de Vcuo ou equivalente; Agitador com suporte para balo volumtrico de 100 mL; Eletrodo de vidro combinado; Balo volumtrico de 100 mL e 1000 mL (calibrao no necessria); Pipeta graduada de 10 mL; Clula de vidro, 10 mm, 40 mm e 100 mm de percurso tico; Conjunto de filtrao para membrana, dimetro 47 mm ou filtro tipo Millex para membrana de 25 mm; Seringa plstica, capacidade 10 mL a 50 mL ( para uso com filtro Millex ); Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio. 7 7.1 Reagentes, Solues e Materiais Consumveis Materiais Consumveis Membrana filtrante em mistura de ester de celulose, dimetro 47 mm, porosidade 0,45 m ou filtro tipo Millex , com membrana de porosidade 0,45 m e dimetro 25 mm; Pr-filtro, dimetro 47 mm ou filtro tipo Millex 0,8 m e dimetro 25 mm ; Seringa com conexo para o filtro Millex. 7.2 7.3 gua Deionizada (Tipo III ) Soluo tampo de MOPS - 0,2 mol/L Pesar 41,8 g 0,1 g de MOPS (cido Morfolinopropanosulfnico - C7H15NO4S) e transferir para bquer de 1000 mL com aproximadamente 800 mL de gua deionizada e agitar at completa dissoluo; Ajustar o pH dessa soluo at 7,00 0,02 pela adio de soluo de hidrxido de sdio 1 mol/L (cerca de 80 mL da soluo de hidrxido de sdio so necessrios); Transferir para balo volumtrico de 1000 mL, completar o volume com gua deionizada e homogeneizar; Armazenar esta soluo em frasco mbar e em geladeira; Antes do uso, retirar da geladeira a quantidade necessria da soluo MOPS e aguardar at que atinja a temperatura ambiente; Validade: duas semanas mantido em geladeira.

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7.4

Soluo de Hidrxido de Sdio, aproximadamente 1 mol/L Pesar 40,0g 0,1 g de hidrxido de sdio p.a. em bquer de 250 mL e acrescentar em torno de 200 mL de gua deionizada; Agitar at dissoluo, transferir para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume com gua deionizada; Armazenar em frasco de polietileno Validade: Trs meses temperatura ambiente.

7.5 7.6

Solues Tampo pH 4,0 e pH 7,0 Soluo de cido Clordrico 0,05 mol/L Transferir 50 mL 1 mL da soluo de cido clordrico 0,1 mol/L para balo volumtrico de 100 mL; Completar o volume com gua deionizada; Armazenar esta soluo em frasco de vidro; Validade: um ms temperatura ambiente.

7.7

Soluo de Hidrxido de Sdio 0,1 mol/L Pesar aproximadamente 4 g de hidrxido de sdio p.a. em bquer de 250 mL e acrescentar em torno de 100 mL de gua deionizada; Agitar at dissoluo, transferir para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume com gua deionizada; Armazenar em frasco de vidro mbar; Validade: Trs meses temperatura ambiente.

7.8

Soluo de Hidrxido de Sdio 0,05 mol/L Transferir 50 mL 1 mL da soluo de hidrxido de sdio 0,1 mol/L para balo volumtrico de 100 mL; Completar o volume com gua deionizada; Armazenar em frasco de polietileno; Validade: Um ms temperatura ambiente.

8 8.1

Procedimento Tcnica Operar/Calibrar os complementares.

equipamentos

conforme

normas

indicadas

em

documentos

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8.1.1

Acar cristal, acar refinado amorfo, acar orgnico, acar VVHP e acar VHP Pesar 20,0 g 0,1 g da amostra de acar e transferir para balo volumtrico de 100 mL com aproximadamente 50 mL a 80 mL de gua deionizada; Agitar at completa dissoluo; Adicionar 10 mL da soluo do MOPS e completar o volume com gua deionizada, agitar; Montar o conjunto de filtrao, conectando-o ao sistema de vcuo; Filtrar a soluo em pr-filtro e depois em membrana 0,45 m; Coletar o filtrado e transferir para copo plstico; Medir o Brix refratomtrico corrigido a 20C; Ajustar o espectrofotmetro em absorbncia ou transmitncia a um comprimento de onda de 420 nm, utilizar como branco 10 mL da soluo de MOPS diluda a 100 mL com gua deionizada e filtrada em membrana de 0,45 m, utilizar clula de 40 mm (ver nota 1); Anotar a leitura de absorbncia da soluo-amostra no registro CTC-LA-RQ-023. Nota 1: Se a leitura de absorbncia for maior que 0,700 ou a de transmitncia menor que 20 %, repetir a leitura em clula de 10 mm (ou repetir o ensaio com 10 g da amostra).

8.1.2

Acar refinado granulado Pesar 50,0 g 0,5 g da amostra e transferir para o frasco de filtrao; Acrescentar 50 g 1 g (ou 50 mL 1 mL) de gua deionizada; Agitar at completa dissoluo; Montar o conjunto de filtrao, conectando-o ao sistema de vcuo; Filtrar a soluo em pr-filtro e depois em membrana; Coletar o filtrado e transferir para copo plstico; Ajustar o pH da soluo filtrada a pH 7,00 0,02 com soluo de cido clordrico 0,05 mol/L ou soluo de hidrxido de sdio 0,05 mol/L; Medir o Brix refratomtrico corrigido a 20C; Ajustar o espectrofotmetro em absorbncia ou transmitncia a um comprimento de onda de 420 nm, utilizar como branco, gua deionizada, previamente filtrada em membrana de 0,45 m, utilizar clula de 100 mm; * Realizar a leitura da absorbncia ou transmitncia da soluo e anotar no registro CTC-LARQ-023.

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Clculos Cor ICUMSA (UI) = Onde: Abs b c = Leitura de absorbncia da soluo (Ver Nota 2); = Percurso tico da clula (cm); = Concentrao de sacarose na soluo aucarada em funo do Brix a 20C (g/mL) (Tabela 2).

Abs x 1000 b x c

Nota 2: Se o espectrofotmetro for ajustado para leitura em transmitncia (T) substituir na frmula de clculo Abs por -log T, e atravs da tabela 1, obter o -log T. Exemplo Sejam os valores abaixo obtidos para uma amostra de acar cristal: Brix da soluo a 20C (%) Concentrao de slidos na soluo (g/mL) Leitura em absorbncia (Abs) Percurso tico da clula (cm) Ento: Cor ICUMSA (UI) = 0,124 x 1000 4 x 0,2185 4,0 20,2 0,2185 0,124

Cor ICUMSA (UI) = 142 10 Resultados Expressar os resultados em unidades de ICUMSA (UI) e com nmero inteiro.

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Confiabilidade Metrolgica A incerteza expandida de medio para acar cristal, acar refinado granulado, acar amorfo, est definida por faixa de trabalho, conforme a seguir: De < 50 UI a 100 UI (Ue) = De 101 UI a 150 UI (Ue) De 151 UI a 200 UI (Ue) De 201 UI a 350 UI (Ue) De 351 UI a 480 UI (Ue)

3 UI; 5 UI; 6 UI; 9 UI; 13 UI;

k = 2,05; k = 2,18; k = 2,07; k = 2,07; k = 2,07;

(NC = 95,45 %). (NC = 95,45 %). (NC = 95,45 %). (NC = 95,45 %). (NC = 95,45 %).

= = = =

Para os tipos acar VVHP , acar VHP e acar orgnico, conforme a seguir: De 200 UI a 480 UI (Ue) = De 481 UI a 550 UI (Ue) = De 551 UI a 850 UI (Ue) =

17 UI; 26 UI; 35 UI;

k = 2,07; k = 2,25; k = 2,07;

(NC = 95,45 %). (NC = 95,45 %). (NC = 95,45 %).

A reprodutibilidade relativa interna de 4 % para acar cristal, acar refinado granulado e acar amorfo e de 6 % para o acar VVHP , acar VHP e acar orgnico (NC = 95,45 %). 12 Referncia Bibliogrfica Copersucar - Trabalhos em laboratrio - Instrues de Segurana. Cadernos Copersucar, srie Segurana Agroindustrial n 0019 - Centro de Tecnologia Copersucar, 2 edio, maro 1985, 11p; Copersucar - Normas de Procedimento para trabalhos em laboratrio - Diviso de Segurana Agroindustrial e Laboratrio Central de Anlise do Centro de Tecnologia Copersucar - DEACSP, maio 1985, 36p; Copersucar - Instrues Gerais de Segurana. Normas da Diretoria da Copersucar, 2 edio, 1982, 54p.

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Apndice I Tabela 1 - Logaritmo em funo da transmitncia (-log T)T% 20,0 20,1 20,2 20,3 20,4 20,5 20,6 20,7 20,8 20,9 21,0 21,1 21,2 21,3 21,4 21,5 21,6 21,7 21,8 21,9 22,0 22,1 22,2 22,3 22,4 22,5 22,6 22,7 22,8 22,9 23,0 23,1 23,2 23,3 23,4 23,5 23,6 23,7 23,8 23,9 (-logT) 0,6990 0,6968 0,6946 0,6925 0,6904 0,6882 0,6861 0,6840 0,6819 0,6799 0,6778 0,6757 0,6737 0,6716 0,6696 0,6676 0,6655 0,6635 0,6615 0,6596 0,6576 0,6556 0,6536 0,6517 0,6498 0,6478 0,6459 0,6440 0,6421 0,6402 0,6383 0,6364 0,6345 0,6326 0,6308 0,6289 0,6271 0,6253 0,6234 0,6216 T% 24,0 24,1 24,2 24,3 24,4 24,5 24,6 24,7 24,8 24,9 25,0 25,1 25,2 25,3 25,4 25,5 25,6 25,7 25,8 25,9 26,0 26,1 26,2 26,3 26,4 26,5 26,6 26,7 26,8 26,9 27,0 27,1 27,2 27,3 27,4 27,5 27,6 27,7 27,8 27,9 (-logT) 0,6198 0,6180 0,6162 0,6144 0,6126 0,6108 0,6091 0,6073 0,6055 0,6038 0,6021 0,6003 0,5986 0,5969 0,5952 0,5935 0,5918 0,5901 0,5884 0,5867 0,5850 0,5834 0,5817 0,5800 0,5784 0,5768 0,5751 0,5735 0,5719 0,5702 0,5686 0,5670 0,5654 0,5638 0,5622 0,5607 0,5591 0,5575 0,5560 0,5544 T% 28,0 28,1 28,2 28,3 28,4 28,5 28,6 28,7 28,8 28,9 29,0 29,1 29,2 29,3 29,4 29,5 29,6 29,7 29,8 29,9 30,0 30,1 30,2 30,3 30,4 30,5 30,6 30,7 30,8 30,9 31,0 31,1 31,2 31,3 31,4 31,5 31,6 31,7 31,8 31,9 (-logT) 0,5528 0,5513 0,5498 0,5482 0,5467 0,5452 0,5436 0,5421 0,5406 0,5391 0,5376 0,5361 0,5346 0,5331 0,5317 0,5302 0,5287 0,5272 0,5258 0,5243 0,5229 0,5214 0,5200 0,5186 0,5171 0,5157 0,5143 0,5129 0,5114 0,5100 0,5086 0,5072 0,5058 0,5045 0,5031 0,5017 0,5003 0,4989 0,4976 0,4962 T% 32,0 32,1 32,2 32,3 32,4 32,5 32,6 32,7 32,8 32,9 33,0 33,1 33,2 33,3 33,4 33,5 33,6 33,7 33,8 33,9 34,0 34,1 34,2 34,3 34,4 34,5 34,6 34,7 34,8 34,9 35,0 35,1 35,2 35,3 35,4 35,5 35,6 35,7 35,8 35,9 (-logT) 0,4949 0,4935 0,4921 0,4908 0,4895 0,4881 0,4868 0,4855 0,4841 0,4828 0,4815 0,4802 0,4789 0,4776 0,4763 0,4750 0,4737 0,4724 0,4711 0,4698 0,4685 0,4672 0,4660 0,4647 0,4634 0,4622 0,4609 0,4597 0,4584 0,4572 0,4559 0,4547 0,4535 0,4522 0,4510 0,4498 0,4486 0,4473 0,4461 0,4449 T% 36,0 36,1 36,2 36,3 36,4 36,5 36,6 36,7 36,8 36,9 37,0 37,1 37,2 37,3 37,4 37,5 37,6 37,7 37,8 37,9 38,0 38,1 38,2 38,3 38,4 38,5 38,6 38,7 38,8 38,9 39,0 39,1 39,2 39,3 39,4 39,5 39,6 39,7 39,8 39,9 (-logT) 0,4437 0,4425 0,4413 0,4401 0,4389 0,4377 0,4365 0,4353 0,4342 0,4330 0,4318 0,4306 0,4295 0,4283 0,4271 0,4260 0,4248 0,4237 0,4225 0,4214 0,4202 0,4191 0,4179 0,4168 0,4157 0,4145 0,4134 0,4123 0,4112 0,4101 0,4089 0,4078 0,4067 0,4056 0,4045 0,4034 0,4023 0,4012 0,4001 0,3990 T% 40,0 40,1 40,2 40,3 40,4 40,5 40,6 40,7 40,8 40,9 41,0 41,1 41,2 41,3 41,4 41,5 41,6 41,7 41,8 41,9 42,0 42,1 42,2 42,3 42,4 42,5 42,6 42,7 42,8 42,9 43,0 43,1 43,2 43,3 43,4 43,5 43,6 43,7 43,8 43,9 (-logT) 0,3979 0,3969 0,3958 0,3947 0,3936 0,3925 0,3915 0,3904 0,3893 0,3883 0,3872 0,3862 0,3851 0,3840 0,3830 0,3820 0,3809 0,3799 0,3788 0,3778 0,3768 0,3757 0,3747 0,3737 0,3726 0,3716 0,3706 0,3696 0,3686 0,3675 0,3665 0,3655 0,3645 0,3635 0,3625 0,3615 0,3605 0,3595 0,3585 0,3575 T% 44,0 44,1 44,2 44,3 44,4 44,5 44,6 44,7 44,8 44,9 45,0 45,1 45,2 45,3 45,4 45,5 45,6 45,7 45,8 45,9 46,0 46,1 46,2 46,3 46,4 46,5 46,6 46,7 46,8 46,9 47,0 47,1 47,2 47,3 47,4 47,5 47,6 47,7 47,8 47,9 (-logT) 0,3565 0,3556 0,3546 0,3536 0,3526 0,3516 0,3507 0,3497 0,3487 0,3478 0,3468 0,3458 0,3449 0,3439 0,3429 0,3420 0,3410 0,3401 0,3391 0,3382 0,3372 0,3363 0,3354 0,3344 0,3335 0,3325 0,3316 0,3307 0,3298 0,3288 0,3279 0,3270 0,3261 0,3251 0,3242 0,3233 0,3224 0,3215 0,3206 0,3197

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9/13 20/03/09

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Tabela 1 - ContinuaoT% 48,0 48,1 48,2 48,3 48,4 48,5 48,6 48,7 48,8 48,9 49,0 49,1 49,2 49,3 49,4 49,5 49,6 49,7 49,8 49,9 50,0 50,1 50,2 50,3 50,4 50,5 50,6 50,7 50,8 50,9 51,0 51,1 51,2 51,3 51,4 51,5 51,6 51,7 51,8 51,9 (-logT) 0,3188 0,3179 0,3170 0,3161 0,3152 0,3143 0,3134 0,3125 0,3116 0,3107 0,3098 0,3089 0,3080 0,3072 0,3063 0,3054 0,3045 0,3036 0,3028 0,3019 0,3010 0,3002 0,2993 0,2984 0,2976 0,2967 0,2958 0,2950 0,2941 0,2933 0,2924 0,2916 0,2907 0,2899 0,2890 0,2882 0,2874 0,2865 0,2857 0,2848 T% 52,0 52,1 52,2 52,3 52,4 52,5 52,6 52,7 52,8 52,9 53,0 53,1 53,2 53,3 53,4 53,5 53,6 53,7 53,8 53,9 54,0 54,1 54,2 54,3 54,4 54,5 54,6 54,7 54,8 54,9 55,0 55,1 55,2 55,3 55,4 55,5 55,6 55,7 55,8 55,9 (-logT) 0,2840 0,2832 0,2823 0,2815 0,2807 0,2798 0,2790 0,2782 0,2774 0,2765 0,2757 0,2749 0,2741 0,2733 0,2725 0,2716 0,2708 0,2700 0,2692 0,2684 0,2676 0,2668 0,2660 0,2652 0,2644 0,2636 0,2628 0,2620 0,2612 0,2604 0,2596 0,2588 0,2581 0,2573 0,2565 0,2557 0,2549 0,2541 0,2534 0,2526 T% 56,0 56,1 56,2 56,3 56,4 56,5 56,6 56,7 56,8 56,9 57,0 57,1 57,2 57,3 57,4 57,5 57,6 57,7 57,8 57,9 58,0 58,1 58,2 58,3 58,4 58,5 58,6 58,7 58,8 58,9 59,0 59,1 59,2 59,3 59,4 59,5 59,6 59,7 59,8 59,9 (-logT) 0,2518 0,2510 0,2503 0,2495 0,2487 0,2480 0,2472 0,2464 0,2457 0,2449 0,2441 0,2434 0,2426 0,2418 0,2411 0,2403 0,2396 0,2388 0,2381 0,2373 0,2366 0,2358 0,2351 0,2343 0,2336 0,2328 0,2321 0,2314 0,2306 0,2299 0,2291 0,2284 0,2277 0,2269 0,2262 0,2255 0,2248 0,2240 0,2233 0,2226 T% 60,0 60,1 60,2 60,3 60,4 60,5 60,6 60,7 60,8 60,9 61,0 61,1 61,2 61,3 61,4 61,5 61,6 61,7 61,8 61,9 62,0 62,1 62,2 62,3 62,4 62,5 62,6 62,7 62,8 62,9 63,0 63,1 63,2 63,3 63,4 63,5 63,6 63,7 63,8 63,9 (-logT) 0,2218 0,2211 0,2204 0,2197 0,2190 0,2182 0,2175 0,2168 0,2161 0,2154 0,2147 0,2140 0,2132 0,2125 0,2118 0,2111 0,2104 0,2097 0,2090 0,2083 0,2076 0,2069 0,2062 0,2055 0,2048 0,2041 0,2034 0,2027 0,2020 0,2013 0,2007 0,2000 0,1993 0,1986 0,1979 0,1972 0,1965 0,1959 0,1952 0,1945 T% 64,0 64,1 64,2 64,3 64,4 64,5 64,6 64,7 64,8 64,9 65,0 65,1 65,2 65,3 65,4 65,5 65,6 65,7 65,8 65,9 66,0 66,1 66,2 66,3 66,4 66,5 66,6 66,7 66,8 66,9 67,0 67,1 67,2 67,3 67,4 67,5 67,6 67,7 67,8 67,9 (-logT) 0,1938 0,1931 0,1925 0,1918 0,1911 0,1904 0,1898 0,1891 0,1884 0,1878 0,1871 0,1864 0,1858 0,1851 0,1844 0,1838 0,1831 0,1824 0,1818 0,1811 0,1805 0,1798 0,1791 0,1785 0,1778 0,1772 0,1765 0,1759 0,1752 0,1746 0,1739 0,1733 0,1726 0,1720 0,1713 0,1707 0,1701 0,1694 0,1688 0,1681 T% 68,0 68,1 68,2 68,3 68,4 68,5 68,6 68,7 68,8 68,9 69,0 69,1 69,2 69,3 69,4 69,5 69,6 69,7 69,8 69,9 70,0 70,1 70,2 70,3 70,4 70,5 70,6 70,7 70,8 70,9 71,0 71,1 71,2 71,3 71,4 71,5 71,6 71,7 71,8 71,9 (-logT) 0,1675 0,1669 0,1662 0,1656 0,1649 0,1643 0,1637 0,1630 0,1624 0,1618 0,1612 0,1605 0,1599 0,1593 0,1586 0,1580 0,1574 0,1568 0,1561 0,1555 0,1549 0,1543 0,1537 0,1530 0,1524 0,1518 0,1512 0,1506 0,1500 0,1494 0,1487 0,1481 0,1475 0,1469 0,1463 0,1457 0,1451 0,1445 0,1439 0,1433 T% 72,0 72,1 72,2 72,3 72,4 72,5 72,6 72,7 72,8 72,9 73,0 73,1 73,2 73,3 73,4 73,5 73,6 73,7 73,8 73,9 74,0 74,1 74,2 74,3 74,4 74,5 74,6 74,7 74,8 74,9 75,0 75,1 75,2 75,3 75,4 75,5 75,6 75,7 75,8 75,9 (-logT) 0,1427 0,1421 0,1415 0,1409 0,1403 0,1397 0,1391 0,1385 0,1379 0,1373 0,1367 0,1361 0,1355 0,1349 0,1343 0,1337 0,1331 0,1325 0,1319 0,1314 0,1308 0,1302 0,1296 0,1290 0,1284 0,1278 0,1273 0,1267 0,1261 0,1255 0,1249 0,1244 0,1238 0,1232 0,1226 0,1221 0,1215 0,1209 0,1203 0,1198

Doc n:

Pgina:

DETERMINAO DA COR ICUMSA EM ACAR

CTC-LA-MT1-007Verso: Data:

10/13 20/03/09

03

Tabela 1 - ContinuaoT% 76,0 76,1 76,2 76,3 76,4 76,5 76,6 76,7 76,8 76,9 77,0 77,1 77,2 77,3 77,4 77,5 77,6 77,7 77,8 77,9 (-logT) 0,1192 0,1186 0,1180 0,1175 0,1169 0,1163 0,1158 0,1152 0,1146 0,1141 0,1135 0,1129 0,1124 0,1118 0,1113 0,1107 0,1101 0,1096 0,1090 0,1085 T% 78,0 78,1 78,2 78,3 78,4 78,5 78,6 78,7 78,8 78,9 79,0 79,1 79,2 79,3 79,4 79,5 79,6 79,7 79,8 79,9 (-logT) 0,1079 0,1073 0,1068 0,1062 0,1057 0,1051 0,1046 0,1040 0,1035 0,1029 0,1024 0,1018 0,1013 0,1007 0,1002 0,0996 0,0991 0,0985 0,0980 0,0975 T% 80,0 80,1 80,2 80,3 80,4 80,5 80,6 80,7 80,8 80,9 81,0 81,1 81,2 81,3 81,4 81,5 81,6 81,7 81,8 81,9 (-logT) 0,0969 0,0964 0,0958 0,0953 0,0947 0,0942 0,0937 0,0931 0,0926 0,0921 0,0915 0,0910 0,0904 0,0899 0,0894 0,0888 0,0883 0,0878 0,0872 0,0867 T% 82,0 82,1 82,2 82,3 82,4 82,5 82,6 82,7 82,8 82,9 83,0 83,1 83,2 83,3 83,4 83,5 83,6 83,7 83,8 83,9 (-logT) 0,0862 0,0857 0,0851 0,0846 0,0841 0,0835 0,0830 0,0825 0,0820 0,0814 0,0809 0,0804 0,0799 0,0794 0,0788 0,0783 0,0778 0,0773 0,0768 0,0762 T% 84,0 84,1 84,2 84,3 84,4 84,5 84,6 84,7 84,8 84,9 85,0 85,1 85,2 85,3 85,4 85,5 85,6 85,7 85,8 85,9 (-logT) 0,0757 0,0752 0,0747 0,0742 0,0737 0,0731 0,0726 0,0721 0,0716 0,0711 0,0706 0,0701 0,0696 0,0691 0,0685 0,0680 0,0675 0,0670 0,0665 0,0660 T% 86,0 86,1 86,2 86,3 86,4 86,5 86,6 86,7 86,8 86,9 (-logT) 0,0655 0,0650 0,0645 0,0640 0,0635 0,0630 0,0625 0,0620 0,0615 0,0610 T% 87,0 87,1 87,2 87,3 87,4 87,5 87,6 87,7 87,8 87,9 (-logT) 0,0605 0,0600 0,0595 0,0590 0,0585 0,0580 0,0575 0,0570 0,0565 0,0560

Fonte: Handbook of Analytical Chemistry - Edited by Louis Meites, First Edition, Section 6 - Table 6-1- Transmittance - Absorbance Conversion Table.

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DETERMINAO DA COR ICUMSA EM ACAR

CTC-LA-MT1-007Verso: Data:

11/13 20/03/09

03

Tabela 2 - Concentrao de Sacarose (g/mL) em funo do Brix a 20C Brix (%)8 9 10 11 12

0,00,0824 0,0930 0,1038 0,1146 0,1256

0,10,0834 0,0941 0,1049 0,1157 0,1267

0,20,0845 0,0952 0,1060 0,1168 0,1278

Concentrao em g / mL 0,3 0,4 0,5 0,60,0856 0,0963 0,1070 0,1179 0,1289 0,0866 0,0973 0,1081 0,1190 0,1300 0,0877 0,0984 0,1092 0,1201 0,1311 0,0888 0,0995 0,1103 0,1212 0,1322

0,70,0898 0,1006 0,1114 0,1223 0,1333

0,80,0909 0,1016 0,1125 0,1234 0,1344

0,90,0920 0,1027 0,1135 0,1245 0,1355

(%)18 19 20 21 22

0,00,1930 0,2045 0,2162 0,2279 0,2398

0,10,1941 0,2057 0,2174 0,2291 0,2410

0,20,1953 0,2069 0,2185 0,2303 0,2422

0,30,1964 0,2080 0,2197 0,2315 0,2433

0,40,1976 0,2092 0,2209 0,2327 0,2445

0,50,1987 0,2104 0,2220 0,2338 0,2457

0,60,1999 0,2115 0,2232 0,2350 0,2469

0,70,2011 0,2127 0,2244 0,2362 0,2481

0,80,2022 0,2138 0,2256 0,2374 0,2493

0,90,2034 0,2150 0,2268 0,2386 0,2505

(%)38 39 40 41 42

0,00,4432 0,4568 0,4706 0,4845 0,4985

0,10,4446 0,4582 0,4720 0,4859 0,4999

0,20,4459 0,4596 0,4734 0,4873 0,5013

0,30,4473 0,4610 0,4748 0,4887 0,5027

0,40,4486 0,4623 0,4761 0,4901 0,5041

0,50,4500 0,4637 0,4775 0,4915 0,5055

0,60,4514 0,4651 0,4789 0,4929 0,5069

0,70,4527 0,4665 0,4803 0,4943 0,5083

0,80,4541 0,4678 0,4817 0,4957 0,5097

0,90,4555 0,4692 0,4831 0,4971 0,5112

(%)48 49 50 51 52

0,00,5850 0,5998 0,6148 0,6299 0,6452

0,10,5865 0,6013 0,6163 0,6314 0,6467

0,20,5879 0,6028 0,6178 0,6330 0,6482

0,30,5894 0,6043 0,6193 0,6345 0,6498

0,40,5909 0,6058 0,6208 0,6360 0,6513

0,50,5924 0,6073 0,6224 0,6375 0,6528

0,60,5939 0,6088 0,6239 0,6391 0,6544

0,70,5954 0,6103 0,6254 0,6406 0,6559

0,80,5969 0,6118 0,6269 0,6421 0,6575

0,90,5983 0,6133 0,6284 0,6436 0,6590

Fonte: ICUMSA METHODS BOOK, Appendix 1, table A - Density values of pure sucrose solutions at 20C, 2005.

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DETERMINAO DA COR ICUMSA EM ACAR

CTC-LA-MT1-007Verso: Data:

12/13 20/03/09

03

14

Apndice II - Fluxograma do processo Acar Cristal, Acar Refinado amorfo, Acar Orgnico, Acar VVHP e Acar VHP

Consultar procedimento de oper./ Calib dos equipamentos

Pesar 20,0 g 0,1 g da amostra

Transferir para balo volumtrico de 100 mL

Adicionar 10 mL da soluo MOPS - 0,2 mol/L

Agitar at completa dissoluo

Adicionar aproximadamente 50 mL a 80 mL de gua deionizada

Completar o volume com gua deionizada e agitar

Montar o conjunto de filtrao e conectar ao vcuo

Filtrar a soluo em pr filtro

Medir o Brix refratomtrico a 20C e anotar

Coletar o filtrado transferindo-o p/ o copo plstico

Filtrar a soluo em membrana 0,45 m

Ajustar o equipamento em absorbncia a um comprimento onda de 420 nm

Utilizar como branco 10 mL da soluo MOPS diluda em balo volumtrico de 100 mL, com gua deionizada, previamente filtrada

Calcular a Cor ICUMSA

Realizar a leitura da soluo e anotar

Doc n:

Pgina:

DETERMINAO DA COR ICUMSA EM ACAR

CTC-LA-MT1-007Verso: Data:

13/13 20/03/09

03

15

Apndice III - Fluxograma do processo Acar Refinado Granulado

Consultar procedimento de oper./ Calib dos equipamentos

Pesar 50,0 g 0,5 g da amostra

Transferir para frasco de filtragem

Montar o conjunto de filtrao e conectar ao vcuo

Agitar at completa dissoluo

Adicionar gua deionizada (50 g 1 g ou 50 mL 1 mL)

Filtrar a soluo em pr filtro

Filtrar a soluo em membrana

Coletar o filtrado transferindo-o p/ o copo plstico

Ajustar o equipamento em absorbncia a um comprimento onda de 420 nm, utilizar como branco gua deionizada, previamente filtrada

Ajustar a pH 7,00 0,02 e medir o Brix refratomtrico a 20 C e anotar

Realizar a leitura da soluo em clula de 100 mm e anotar

Calcular a Cor ICUMSA