Pigmentos de Pinturas Rupestres Pré-históricas Do Sítio Letreiro Do Quinto

7/24/2019 Pigmentos de Pinturas Rupestres Pr-histricas Do Stio Letreiro Do Quinto

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Quim. Nova,Vol. 34, No. 2, 181-185, 2011

Artig

o

*e-mail: [email protected]#Endereo permanente: Departamento de Cincias Naturais e Arqueologia,

Centro de Cincias da Natureza, Universidade Federal do Piau, 64049-550Teresina - PI.

PIGMENTOS DE PINTURAS RUPESTRES PR-HISTRICAS DO STIO LETREIRO DO QUINTO, PEDRO II,PIAU, BRASIL

Tetisuelma Leal Alves*, Maria Auxiliadora Mendes Liberal de Brito e Maria Conceio Soares Meneses LageDepartamento de Qumica, Centro de Cincias da Natureza, Universidade Federal do Piau, 64049-550 Teresina PI, BrasilLuis Carlos Duarte Cavalcante# e Jos Domingos FabrisDepartamento de Qumica, Instituto de Cincias Exatas, Universidade Federal de Minas Gerais, CP 702, 31270-901 Belo Horizonte MG, Brasil

Recebido em 5/10/09; aceito em 29/9/10; publicado na web em 7/1/11

PIGMENTS OF PREHISTORIC RUPESTRIAN PAINTINGS FROM THE LETREIRO DO QUINTO SITE, PEDRO II, PIAU,BRAZIL. The Letreiro do Quinto rock shelter is located in the rural area of the city of Pedro II, Piau, Brazil. The sandstone walls ofthe shelter are covered with prehistoric rupestrian paintings, painted in patterns of yellow and light and dark red hues. The chemical-

mineralogical characterization of the prehistoric pigments was made with energy dispersive spectroscopy, scanning electron microscopy,energy dispersive X-ray fluorescence and 57Fe transmission Mssbauer spectroscopy at 110 K. Results confirm the occurrence ofhematite- and goethite-rich ochres and also that the pigment layers are indeed made of a mixture of clay minerals mixed with iron oxides.

Keywords: rock art; Mssbauer spectroscopy; iron oxide.

INTRODUO

A regio nordeste brasileira extraordinariamente rica em ves-tgios arqueolgicos,1,2 que servem de testemunhos de atividadeshumanas, seguramente, de mais de 30.000 anos antes do presente(AP).3H dataes de carves de fogueiras antrpicas pr-histricas,

do estado do Piau, de pelo menos 56.000 anos AP.4,5Segundo o Ca-dastro Nacional de Stios Arqueolgicos, do Instituto do PatrimnioHistrico e Artstico Nacional (IPHAN), somente no estado do Piau,h mais de 2.000 stios arqueolgicos, de alguma forma, conhecidosou registrados, distribudos em cerca de 70 municpios piauienses.6

Vestgios arqueolgicos constituem fragmentos materiais de ati-vidades humanas, de pocas pretritas. Os mais comumente descritosso os lticos (objetos lascados e polidos, de pedra), os sambaquis(ossos, dentes e restos alimentares), as cermicas (objetos em argi-la) e a arte rupestre (pinturas e gravuras sobre suportes rochosos).2Os registros rupestres destacam-se, entre outros, pela esttica, pelainterpretao que sugerem do esprito humano, e por serem, de fato,evidncias muito antigas, sistematicamente registradas e estudadas,

em arqueologia.A partir dos padres de pinturas e gravuras encontradas nas pare-des ou tetos de grutas, abrigos, blocos, lajedos e costes de pedras, osdiferentes grupos humanos deixaram marcas esteticamente delineadasde sua presena. Essas marcas ou sinalizaes muitas vezes fazemreferncia ao territrio, s prticas e s condutas de seus autores, bemcomo indicam locais importantes, s vezes, de forte motivo emocional,desejos ntimos e vontades latentes.7

Os pigmentos de pinturas rupestres eram preparados de precurso-res naturais; as cores eram obtidas a partir de ocres ricos em xidos deferro (hematita, Fe2O3, e goethita,FeOOH), carvo vegetal, ossos

queimados e xido de mangans (MnO2), entre outros minerais.4,8-10

possvel tambm que tenham sido feitas pinturas base de pigmentosvegetais, que desapareceram totalmente no decorrer do tempo.7

Este trabalho foi principalmente dedicado caracterizaoqumica e mineralgica dos pigmentos das pinturas do stio de arterupestre Letreiro do Quinto (Figura 1), localizado no municpio de

Pedro II, Piau, Brasil. A ideia principal foi utilizar tcnicas analticasno destrutivas ou semidestrutivas, que permitissem trabalhar comquantidades mnimas de amostras.

PARTE EXPERIMENTAL

O Stio Letreiro do Quinto

O Letreiro do Quinto um abrigo sob rocha (coordenadas geo-grficas 04 25 38,4 S 041 22 46,2 O) de constituio arentica,

Figura 1.Vista geral de um dos painis de pinturas rupestres do Stio Letreiro

do Quinto. Barra = 80 cm (escala aproximada)


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a 624 m de altitude, em relao ao nvel do mar. Localiza-se nazona rural do municpio de Pedro II, estado do Piau, em uma reade preservao ambiental, distando cerca de 220 km a nordeste dacapital, Teresina.

Sobre o suporte rochoso, esto representados cerca de 900registros grficos (Figura 1), que retratam figuras antropomorfas,zoomorfas, carimbos de mos, tridgitos e geomtricas, elaborados

em tonalidades que vo do amarelo claro ao vermelho escuro. Aspinturas esto voltadas para o oeste e a orientao do stio est nosentido norte-sul.

O estado degradado de conservao do stio deve-se a diversosfatores: prpria constituio arentica do abrigo; posio dosgrafismos voltada para oeste, que recebe incidncia direta de luz,do sol da tarde; presena marcante de ninhos de vespas, galeriasde cupins e, depsitos minerais, alguns se sobrepondo aos registrosrupestres.11,12Alm disso, como no h fiscalizao, as pinturas ficamsujeitas pichao por visitantes.

A escolha do Stio Letreiro do Quinto foi tambm motivadapor outras razes, especialmente, pelo nmero, pela diversidadee pela beleza das pinturas. Alm disso, no h registro de estudossistemticos da natureza qumica de pigmentos de nenhum stio

arqueolgico na rea de preservao ambiental em que se encontrao abrigo Letreiro do Quinto.

A coleta das amostras seguiu tcnicas especficas que visamatender representatividade dos objetos de estudo, mas tambm querespeitam a integridade dos vestgios arqueolgicos. Para tanto, foramescolhidas reas dos registros grficos localizadas de prefernciaem pontos de degradao do suporte rochoso. O procedimento foiexecutado de forma que as amostras fossem grandes o bastante paraatender s anlises pretendidas e pequenas o suficiente para evitar,ao mximo, danos aos painis de arte rupestre. O uso de ferramen-tas microcirrgicas e odontolgicas foi necessrio e o tamanho dasamostras foi da ordem de alguns milmetros.

Cada amostra foi rotulada, obedecendo-se aos seguintes critrios:

as letras iniciais do nome do stio (LQ), os dois ltimos dgitos doano de coleta (08) e o nmero sequencial de amostragem.A primeira etapa do trabalho consistiu na identificao de mate-

riais de pigmentos do stio pr-histrico, nas diferentes tonalidadesde cor. No laboratrio, as cores foram comparadas, para atribuiodos cdigos internacionais correspondentes, de acordo com os pa-dres da escala Munsell.13As amostras coletadas foram submetidasa exames descritivos ptico-visuais, sob lupa binocular Zeiss modeloStemi 2000-C, com recurso de ampliao de imagem de at 50 vezes.

As tcnicas analticas utilizadas, nas anlises qumico-mineral-gicas, foram espectroscopia de energia dispersa (EDS), microscopiaeletrnica de varredura (MEV), fluorescncia de raios X com energiadispersiva (EDXRF) e espectroscopia Mssbauer do 57Fe a 110 K.

Os espectros EDS foram coletados em um equipamento JEOL,

modelo JXA-8900RL, com energia de 15,0 keV, potencial de acelera-o de 15,0 kV e corrente de feixe de 12 nA. Previamente as amostrasforam fixadas em fita adesiva de carbono dupla face.

Para a obteno das micrografias de MEV, as amostras, alm defixadas na fita adesiva de carbono dupla face, tambm foram levadaspara um evaporador a vcuo Edwards Pirani S01 Scancoat Six, compotencial de 15 kV, corrente de 35 A e presso de ~5 x 10-2torr, ondefoi feita a deposio de ouro durante 30 s. As imagens foram obtidasem um equipamento JEOL, modelo JSM-840A, operando com tensode 15 kV e corrente de 60 pA.

A determinao da composio qumica elementar foi feita emum espectrmetro de fluorescncia de raios X por disperso de ener-gia, Shimadzu EDX-720, sob vcuo de 40 Pa e colimador de 5 mm.

A medida Mssbauer foi realizada a 110 K, em um espectrmetroconvencional de geometria de transmisso com acelerao constante

de uma fonte de 57Co em matriz de Rh, com ~10 mCi de atividade.O deslocamento isomrico foi corrigido em relao ao Fe, padrotambm usado para a calibrao da escala de velocidade Doppler.Os dados coletados foram ajustados por um algoritmo pelo mtododos mnimos quadrados, com o uso do programa de computadorNORMOS-90 (programa de computao escrito por R. A. Brand,Laboratrium fr Argewandte Physik, Universitt Duisburg, D-47048,

Duisburg-Germany).

RESULTADOS E DISCUSSO

A lupa binocular foi utilizada para observaes preliminaresdos detalhes das amostras coletadas e descrio das caractersticassuperficiais.

Os exames em lupa foram feitos tanto nas faces pintadas quantonas faces internas dos fragmentos, tendo em vista o interesse nainvestigao sobre o estado fsico em que os pigmentos foram aplica-dos. As observaes iniciais permitiram verificar que a superfcie doarenito suporte relativamente porosa, havendo resqucios de materialpigmentante nas faces internas de todos os fragmentos analisados.

A concentrao da matria colorida nas pequenas depresses da

superfcie das amostras, alojada entre os gros de quartzo maiores,e a constatao de infiltrao para o interior da rocha indicam queas tintas podem ter sido aplicadas na forma lquida, apesar da aodireta ou indireta da chuva no poder ser completamente descartada.

O exame com a lupa tambm demonstrou que h muitas eflo-rescncias salinas14 sobre os grafismos. Esses depsitos salinosconstituem-se em um dos maiores problemas de conservao dosregistros grficos, pois, aos poucos, as eflorescncias salinas vorecobrindo completamente as pinturas rupestres. O controle dema-siado complexo, pois muitas eflorescncias so oriundas de migraode solues do interior do suporte rochoso. Quando so resultantesde escorrimento do alto dos paredes, o uso de calhas artificiais(pingadeiras) tem mostrado muita eficincia (como feito em vrios

stios do Parque Nacional Serra da Capivara).A anlise por espectroscopia de energia dispersiva (Figura 2)foi prejudicada pela interferncia da matriz rochosa e pelo fatode os concentrados de pigmentos encontrarem-se depositados naspequenas depresses na superfcie do arenito, de forma a impedirque os raios X atingissem o detector. Isso resultante do pequenotamanho das amostras, fato que impede o preparo mais apropriado dasmesmas, para as microanlises. Os fragmentos minsculos coletadosdevem ser teis para anlises com diferentes tcnicas e necessitamser preservados, para anlises futuras, com tcnicas mais sensveis,enquanto as medidas in situainda no so possveis.

A composio qumica da rocha , majoritariamente, silcio,alumnio e oxignio, havendo reas nitidamente ricas em sais dealumnio, de clcio (possivelmente sulfato) e de magnsio (geral-

mente associado a cloreto). Os sinais do fsforo sugerem a presenade depsitos orgnicos.

O aumento do tempo de residncia do feixe resultou em me-lhor sinal analtico, para as amostras LQ.08.05 e LQ.08.03. Para aLQ.08.03, o sinal de cromo (Cr) pode servir de marcador qumico,para a identificao individualizadora do ocre vermelho, usado parafazer as pinturas, uma vez que sua origem talvez possa ser atribudaa um dos constituintes de argilominerais associados hematita.

A anlise da micromorfologia da superfcie da camada pintada,por MEV, evidenciou as microfissuras superficiais e, em alguns casos,revelou ocorrncia de goethita acicular (amostra LQ.08.04, Figura3Sd, material suplementar) e hematita, em placas finas, formandorosetas15 (amostra LQ.08.05, Figura 3A), bem como de depsitos

de alterao de naturezas inorgnica e orgnica, como finas fibraslongitudinais (amostra LQ.08.05, Figura 3B). A identificao morfo-


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lgica da goethita e hematita foi complementada com a microanlisepor EDS, obtendo-se espectros em diversos pontos da superfcie dasamostras, com e sem a presena das partculas.

A composio qumica elementar de trs amostras, obtida por

fluorescncia de raios X, est apresentada na Tabela 1, do que sepode inferir a ocorrncia majoritria de minerais silicatados ricos

em alumnio, fsforo, enxofre e potssio. Meno especial deve serdada deteco de urnio (pequena proporo nas amostras, aqui,expressa na forma de U3O8).

O ferro, com composio nas amostras aqui expressa como Fe2O3,

contribui com pouco mais de 4 massa%. preciso considerar o fatorde diluio por silicatos da prpria matriz rochosa.O espectro Mssbauer do 57Fe coletado a 110 K (Figura 4) apre-

senta muita disperso dos dados, em razo do baixo teor de xidosde ferro, na amostra LQ.08.04.

Os parmetros hiperfinos (Tabela 2) revelaram inequivoca-mente a existncia de hematita, com campo magntico hiperfinoBhf= 52,8(1) T e deslocamento quadrupolar, = -0,19(4) mm s

-1,15correspondente a 64(7)% da rea subespectral relativa. Tambm foiidentificado um dupleto central bastante intenso, caracterstico deFe3+alto spin, (super)paramagntico, com deslocamento isomrico

= 0,42(4) mm s

-1

e rea subespectral relativa de 36(3)%. Estesresultados confirmam ser a hematita a fase mineral responsvel pela

Figura 2.Espectros EDS das amostras LQ.08.03 (Munsell 5YR 5/8), LQ.08.04

(2.5YR 5/4) e LQ.08.05 (10R 5/6)

Figura 3.Micrografias de MEV da amostra LQ.08.05. A: rea com pigmento;

B: detalhe de material fibroso

Figura 4.Espectro Mssbauer do 57Fe obtido a 110 K. Amostra LQ.08.04

Tabela 1. Composio qumica elementar, determinada por EDXRF, expressaem proporo em massa, na forma do xido do elemento correspondente

Teor de xidos/massa%

LQ.08.01 LQ.08.04 LQ.08.05SiO2 53,61 31,86 43,73

Al2O3 26,98 27,85 20,33

P2O5 8,90 12,49 17,74

Fe2O3 4,25 4,25 4,45

SO3 2,74 13,27 7,14

K2O 2,02 6,11 4,28

TiO2 0,61 1,86 1,17

CaO 0,45 2,18 0,65

BaO 0,33 0,37

ZrO2 0,07 0,06 0,09

MnO 0,02 0,04 0,03

ZnO


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cor vermelha das pinturas presentes no stio de arte rupestre Letrei-ro do Quinto. O dupleto de Fe3+provavelmente oriundo de ferropreso em estruturas de silicatos, embora a procedncia de xidos eoxidrxidos de ferro no seja totalmente descartada. Os resultadosobtidos at o presente momento, de anlises de pinturas rupestres ede ocres vermelhos e amarelos de aproximadamente quinze stios dearte rupestre do nordeste brasileiro, indicam a existncia de hematita

e goethita de pequenos tamanhos mdios de partculas, originandosextetos que apontam, pelos baixos valores de campos magnticos hi-perfinos, para a substituio isomrfica do ferro, na rede cristalina dosxidos e oxidrxidos, por ctions, como o alumnio, por exemplo.16

A investigao de algumas amostras de pinturas rupestres porespectroscopia Mssbauer, nas temperaturas de 298, 110 e 21 K,tem demonstrado, de forma geral, uma diminuio do dupleto centralcom o abaixamento da temperatura, mas, em quase todos os casos,o dupleto no desaparece integralmente.16Tomando os resultadosexperimentais globais, pode-se sugerir que parte do sinal atribudo aodupleto central oriundo de xidos ou oxidrxidos de ferro e parte originrio, possivelmente, de ferro preso em estruturas de silicatos.

CONSIDERAES FINAIS

As anlises dos pigmentos das pinturas do stio de arte rupestreLetreiro do Quinto, localizado no municpio de Pedro II, Piau, su-

gerem que as tintas pr-histricas podem ter sido aplicadas na formalquida, havendo, atualmente, muitas eflorescncias salinas e materiaisorgnicos recobrindo os grafismos, sendo que resqucios dos pig-mentos foram detectados na parte oposta dos fragmentos estudados.

A caracterizao qumico-mineralgica do material pigmentantefoi prejudicada pelo fato de os concentrados de pigmentos alojarem-senos poros existentes na superfcie do arenito suporte. Ainda assim,foi possvel observar a forma das partculas de hematita e goethitaem algumas das amostras.

A espectroscopia Mssbauer foi importante, pois permitiu aidentificao inequvoca da hematita como fase mineral responsvelpela cor vermelha das pinturas rupestres no stio arqueolgico in-vestigado. Esse um fato relevante, uma vez que os poucos artigosdisponveis na literatura, em geral, utilizam tcnicas que permitem

apenas a verificao da constituio qumica elementar. Nesse sen-tindo, a espectroscopia Mssbauer mostra-se como uma alternativapromissora, especialmente na anlise de pinturas feitas base dexidos e oxidrxidos de ferro.

A microanlise por espectroscopia de energia dispersiva, de formageral, sugeriu que os xidos de ferro nas pinturas esto misturadoscom um pouco de argila rica em titnio. O cromo pode ser investigadocomo um marcador qumico de identificao individualizadora daorigem do material pictrico, uma vez que ele seja considerado umdos constituintes dos argilominerais associados com a hematita, naamostra LQ.08.03.

No caso especfico do Brasil, o uso de ocres em pinturas rupestrestem sido identificado nos estados do Piau,10,11,17Bahia18,19e Minas

Gerais,

20

sendo que dentre as tcnicas analticas utilizadas, algunsdos trabalhos realizados j apresentam o uso da espectroscopia

Mssbauer.17,19,20A ttulo de registro, alm da utilizao em pinturasrupestres, o ocre vermelho tambm foi identificado em rituais deenterramento humano pr-histrico.2,21,22

MATERIAL SUPLEMENTAR

Informaes adicionais podem ser acessadas gratuitamente

em http://quimicanova.sbq.org.br. Dentre os dados disponveis emarquivo PDF encontram-se fotografias (Figura 1S) que mostramalguns detalhes das pinturas, das quais as amostras foram coletadas,e as respectivas imagens obtidas sob lupa binocular, para observaopreliminar e descrio das caractersticas superficiais. A Figura 2Sapresenta os espectros EDS de algumas amostras analisadas e damatriz rochosa. Tambm esto presentes algumas micrografias deMEV (Figura 3S), revelando os detalhes morfolgicos das camadaspintadas das amostras.

AGRADECIMENTOS

Ao CNPq e CAPES, pelas bolsas concedidas, e FAPEMIG,UFMG e UFPI, o apoio financeiro pesquisa.

REFERNCIAS

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Tabela 2.Parmetros Mssbauer a 110 K. Amostra LQ.08.04. = deslocamen-to isomrico relativo ao Fe; e= deslocamento quadrupolar; = desdobra-mento quadrupolar; = largura de linha a meia altura;Bhf= campo magnticohiperfino;AR= rea subespectral relativa

Stio /mm s-1 e, /mm s-1 /mm s-1 Bhf/T AR/%

Hematita 0,50(2) -0,19(4) 0,57(8) 52,8(1) 64(7)

Fe3+ 0,42(4) 0,77(6) 0,78(1) 36(3)


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