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56o Congresso Anual da ABM

PRECIPITAÇÃO DE CARBONITRETOS EM AÇO DE MÉDIO TEOR DE CARBONO MICROLIGADO AO VANÁDIO

Juno Gallego (1) e Hans-Jürgen Kestenbach (2)

RESUMO

Microscopia eletrônica de transmissão foi utilizada para investigar a formação de carbonitretos num aço microligado ao vanádio com uso comercial para peças forjadas. Os resultados se referem a uma barra redonda de 89 mm de diâmetro laminada a quente e resfriada ao ar. Foram encontrados exemplos de precipitação na austenita e de precipitação interfásica, com a última gerando distribuições mais densas de partículas. Os carbonitretos formados na interface γ/α eram incoerentes. Não foi observada precipitação na ferrita após a transformação. Concluiu-se que o vanádio atua de maneira semelhante a outros elementos de microliga como o nióbio e o titânio, dependendo de substratos de nucleação como discordâncias ou interfaces para formar os seus carbonitretos. Além dos carbonitretos em forma de partículas pequenas e equiaxiais, foram encontradas partículas alongadas e alinhadas entre si, de origem até agora não determinada. Enquanto todos os exemplos encontrados poderiam ser identificados como representando morfologias fibrosas da precipitação interfásica, interpretações alternativas dos difratogramas poderiam admitir a presença da fase AlN ou de micromaclas na ferrita.

Palavras-chaves: Aços ao vanádio, Precipitação de carbonitretos, Microscopia eletrônica.

Trabalho submetido ao 56o Congresso Anual da ABM, Belo Horizonte, 16 a 20 de julho de

2001. (1) Professor Assistente, Departamento de Engenharia Mecânica, UNESP – Ilha Solteira.

(2) Professor Titular, Departamento de Engenharia de Materiais, Universidade Federal de São Carlos.

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1. INTRODUÇÃO A precipitação de carbonitretos oferece uma contribuição importante ao endureci-

mento de aços microligados. Após vários trabalhos recentes a respeito dos efeitos do nióbio e do titânio em tiras a quente [1-5], começamos agora a investigar também os efeitos do vanádio [6]. Em nossos estudos, dedicados à caracterização de aços comerciais, utilizamos sempre a microscopia eletrônica de transmissão para não apenas comprovar a presença destes carbonitretos finos, mas também para determinar a sua origem (formação na austenita, na interface γ/α, ou na ferrita após a transformação). Isto porque o efeito dos carbonitretos sobre as propriedades mecânicas depende do momento em que eles são formados ao longo do processamento termomecânico. Por exemplo, acreditava-se durante muito tempo que o endurecimento por precipitação em tiras a quente só poderia ser provocado por carbonitretos semicoerentes formados na ferrita [7,8]. No caso dos elementos de microliga Nb e Ti, no entanto, as nossas observações no microscópio eletrônico mostraram que não se formam estas partículas durante o bobinamento de aços comerciais [2,5]. Esta "falha" deve ser atribuída à discrepância (misfit) relativamente grande entre as estruturas cristalinas envolvidas, que diminui as chances de nucleação na ferrita poligonal [3].

Por outro lado, entre os três tradicionais elementos de microliga, o vanádio teria o maior potencial de estimular a precipitação na ferrita, uma vez que os seus carbonitretos exibem a maior solubilidade na austenita e o menor "misfit" cristalográfico na ferrita. De fato, e apesar do seu custo maior no país, o vanádio é adicionado a aços microligados brasileiros com o objetivo de fortalecer o endurecimento por precipitação. Em tiras a quente, no entanto, o vanádio entra apenas como um terceiro elemento de microliga ao lado do nióbio e do titânio. Neste caso, os carbonitretos geralmente são do tipo misto que contém proporções variadas de Nb, Ti e V, [9,10], tornando-se mais difícil avaliar os efeitos específicos do vanádio.

Na busca de um aço comercial microligado apenas ao vanádio, encontramos um aço para forjamento do tipo 49MnVS3, de médio teor de carbono, projetado na década de 70 para substituir o tratamento térmico de têmpera e revenimento após forjamento pelo resfriamento controlado com endurecimento por precipitação [11,12]. Para investigar a precipitação de carbonitretos puros de vanádio, começamos a estudar amostras deste aço, fornecidas em forma de barra laminada a quente e destinada à indústria automobilística para a produção de peças forjadas. O presente trabalho apresenta os primeiros resultados obtidos. 2. MATERIAIS E MÉTODOS

A composição química do aço comercial é apresentada na Tabela I. Para os detalhes

Tabela I: Composição química do aço comercial, em porcentagem de peso. C Mn Si P S Cr Ni Mo Cu Al V N

0,37 1,39 0,62 0,025 0,047 0,16 0,13 0,02 0,17 0,028 0,092 0,013

microestruturais investigados neste trabalho, cabe destacar o médio teor de carbono (0,37 %C), os teores relativamente elevados de vanádio e nitrogênio (0,092 %V e 0,013 %N), e a presença de alumínio (0,028 %Al). O material foi recebido em forma de barra redonda de 89 mm de diâmetro, laminada a quente e resfriada ao ar. Para os estudos no microscópio eletrônico de transmissão, amostras em forma de folhas finas foram preparadas por polimento eletrolítico em solução de 5% de ácido perclórico em metanol.

A análise mais importante no MET era a determinação da origem dos carbonitretos. Para isto, determinou-se a orientação cristalográfica das partículas com respeito à ferrita através da difração de elétrons [13]. Partículas formadas pela precipitação interfásica ou na

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ferrita devem apresentar uma relação de orientações conhecida como a de Baker-Nutting [14], enquanto orientações aleatórias são previstas para as partículas que nasceram na austenita. 3. RESULTADOS

A Fig.1 apresenta a microestrutura ótica do aço. Nos cortes transversais, observou-se uma microestrutura de ferrita + perlita, típica para um aço de médio teor de carbono após resfriamento lento, Fig.1(a). Devido à laminação a quente, seções longitudinais mostraram bandeamento, fenômeno ligado principalmente à segregação do manganês durante a solidificação e causado pela formação preferencial da perlita nas regiões alongadas de alto Mn, Fig.1(b).

(a) (b)

50 µm 100 µm Fig.1: Microestrutura ótica do aço comercial como recebido (barra laminada a quente). Seção transversal em (a), seção longitudinal em (b). Aumento original 200X em (a) e 90X em (b).

De acordo com as expectativas, observações por microscopia eletrônica de transmissão mostraram ampla evidência para a precipitação fina de carbonitretos de vanádio, Fig.2, com tamanhos na faixa de 2,5 a 10 nm. Em geral, estas partículas são identificadas no MET por difração de elétrons mas o difratograma, devido a parâmetros de rede muito parecidos, não consegue distinguir entre carbonetos e nitretos [15].

Por outro lado, o difratograma de elétrons pode ser utilizado para identificar a origem dos carbonitretos que, em princípio, podem ser formados durante a laminação a quente na austenita, durante a transformação γ→α (precipitação interfásica), ou posteriormente na ferrita durante o resfriamento [13]. A distinção é possível devido à orientação específica em relação à matriz ferrítica que o carbonitreto escolhe no momento da nucleação.

Na Fig. 2, aplicação desta técnica de difração permitiu identificar as partículas da Fig.2(a) como sendo formadas na austenita (orientação cristalográfica aleatória com respeito à matriz ferrítica), e as partículas da Fig.2(b) como resultado da precipitação interfásica (presença de apenas uma entre as três possíveis variantes da relação de Baker-Nutting). Além disso, foi analisado o contraste de partículas formadas pela precipitação interfásica (e portanto nucleadas na ferrita) em campo claro e campo escuro, Fig.3. Se estas partículas tivessem conseguido manter coerência com a ferrita, a sua imagem em campo claro (incluindo o campo de deformação da matriz) seria maior que a imagem em campo escuro. Em geral, os resultados confirmaram as seguintes informações a respeito da participação do vanádio na precipitação de carbonitretos em aços microligados: Em comparação aos elementos de microliga Nb e Ti, o vanádio promoveu os mesmos

processos de precipitação de carbonitretos, na austenita durante a laminação e na interface γ/α durante a transformação.

Não houve formação de novos carbonitretos na ferrita após a transformação.

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Os carbonitretos de vanádio formados na ferrita pela precipitação interfásica eram incoerentes, apesar do seu “misfit” menor.

(a) (b)

(c) (d)

0,1 µm 0,1 µm

Fig. 2: Precipitação de carbonitretos de vanádio. Campo escuro em (a) e (b), difração de elétrons utilizando exposição dupla (com e sem abertura objetiva) em (c) e (d). As partículas em (a) foram iluminadas pelo feixe escolhido em (c), e as partículas em (b) pelo feixe escolhido em (d). Aumento original de 80.000X em (a) e (b).

(a) (b)

20 nm 20 nm Fig. 3: Precipitação interfásica observada sob condições de campo claro em (a), e de campo escuro em (b). A ausência de tamanho maior de contraste em campo claro comprova a ausência de coerência das partículas com a ferrita. Aumento original 400.000X.

Frequentemente, a presença da precipitação interfásica é reconhecida de maneira mais

direta [16] pela formação de partículas em fileiras (“precipitate row formation”). Numa

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determinada região de amostra com precipitação interfásica, a probabilidade de formação de fileiras é geralmente pequena e depende da relação entre o espaçamento das camadas de precipitação e a espessura da amostra. Aparentemente, uma destas regiões foi fotografada na Fig.4 onde as partículas enfileiradas em campo claro da Fig.4(a) parecem representar as fileiras de carbonitretos. No entanto, observação em campo escuro, Fig.4(b), apresentou efeitos adicionais de contraste, caracterizados pela presença de linhas contínuas de intensidade difratada onde se esperaria apenas a presença de pontos discretos e separados que marcariam a posição de partículas.

(a) (b)

0,1 µm 0,1 µm Fig. 4: Contraste de origem não identificada. Campo claro com partículas que sugerem o fenômeno de "row formation" devido à precipitação interfásica em (a). Mesma área em campo escuro com contraste desconhecido em (b). Aumento original 100.000X.

(a) (b) (c)

0,1 µm

0,1 µm Fig. 5: Observação freqüente de partículas alongadas. Exemplo particular em condições de campo claro em (a), de campo escuro em (b), e difratograma com exposição dupla mostrando o feixe de campo escuro escolhido pela abertura objetiva em (c). Aumento original de 110.000X em (a) e (b).

Devido às dúvidas a respeito de observações como aquelas apresentadas na Fig.4, outras ocorrências de “contraste alinhado” foram examinadas. Foram encontradas três morfologias, em princípio diferentes, de “partículas alongadas e alinhadas”, apresentadas nas Figuras 5, 6 e 7. Em cada caso, a comparação entre campo claro e campo escuro, apoiada pela

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análise de difratogramas, chegou aos seguintes resultados, neste momento ainda considerados como preliminares: Partículas alongadas e sempre alinhadas, bem definidas tanto em campo claro como em

campo escuro, na Fig.5. Pela posição do feixe difratado utilizado na formação do campo escuro, Fig.5(c), estas partículas poderiam representar a morfologia fibrosa as vezes associada à precipitação interfásica, ou a formação de micromaclas.

Outras partículas alongadas e sempre alinhadas, bem definidas em campo escuro mas com um contraste de interpretação mais difícil em campo claro (segmentos de linhas finas escuras) na Fig. 6. Pela posição do feixe difratado utilizado na formação do campo escuro, Fig.6(c), estas partículas também poderiam representar a morfologia fibrosa dos carbonitretos de vanádio ou a formação de micromaclas.

Outras partículas sempre alongadas e alinhadas, bem definidas em campo escuro mas apresentando um contraste ainda mais complexo em campo claro na Fig.7. Pela posição do feixe difratado utilizado na formação do campo escuro, Fig.7(c), estas partículas poderiam representar carbonitretos de vanádio ou nitretos de alumínio.

(a) (b) (c)

0,1 µm 0,1 µm Fig. 6: Outro exemplo de partículas alongadas. Campo claro em (a), campo escuro em (b), difratograma com exposição dupla mostrando o feixe de campo escuro escolhido pela abertura objetiva em (c). Aumento original de 70.000X em (a) e (b). 4. DISCUSSÃO

O resultado mais esperado e importante se refere aos modos de precipitação dos carbonitretos de vanádio. Observou-se que, em princípio, não tem diferenças entre a formação dos carbonitretos de vanádio, nióbio e titânio. Mesmo que as temperaturas de solubilidade estejam diferentes, todos os três tipos de carbonitretos precipitam na austenita ou durante a transformação γ→α. Em aços laminados a quente, não há nucleação adicional de partículas na ferrita [1], mesmo no caso do vanádio. Além disso, as condições de contraste indicam que também os carbonitretos de vanádio, mesmo "cabendo melhor" na rede cristalina da ferrita, não conseguem manter coerência com a matriz. Assim, não há razão para continuar com o argumento antigo da literatura [17,18] que apenas os carbonitretos semicoerentes formados na ferrita conseguem gerar endurecimento por precipitação.

Quanto à precipitação na austenita durante a laminação a quente, ela pode ser explicada pelo elevado teor de nitrogênio do aço (130 ppm conforme a Tabela I). O efeito de maiores teores de nitrogênio em incentivar a precipitação geral em aços ao vanádio, e particu-

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larmente a precipitação fina na austenita, tem sido amplamente comentado na literatura recente [19,20]. As partículas vistas na Fig.2(a) portanto devem ser carbonitretos ricos em nitrogênio ou talvez até nitretos puros, devido à solubilidade mais elevada do carboneto de vanádio na austenita. Pelo cálculo de estequiometria, 130 ppm de N poderiam gastar até a metade dos 0,09% V para formar nitretos na austenita. Em prática, como mostra a comparação entre Figs.2(a) e 2(b), uma maior parte do vanádio adicionado ao aço foi gasto na precipitação interfásica.

(a) (b) (c)

0,1 µm 0,1 µm

Fig. 7: Outro exemplo de partículas alongadas. Campo claro em (a), campo escuro em (b), difratograma com exposição dupla mostrando o feixe de campo escuro escolhido pela abertura objetiva em (c). Aumento original de 120.000X em (a) e (b).

Além das pequenas partículas de carbonitretos que aumentam a resistência dos aços microligados através do endurecimento por precipitação, outros microconstituintes em escala fina tem sido identificados conforme a literatura em aços ao vanádio. Um deles é um produto alternativo da precipitação interfásica, a chamada precipitação “fibrosa”, encontrada por Honeycombe e colaboradores em aços ao vanádio, molibdênio e cromo [21-23], geralmente para teores maiores do elemento de liga. Estes carbonitretos formam partículas alongadas e paralelas entre si, lembrando as morfologias apresentadas nas Figuras 5 e 6. Outros detalhes microestruturais, em morfologias semelhantes, foram identificados na literatura como micromaclas [24,25]. Foi sugerido que estes e outras maclas (de tamanho maior) poderiam ser formadas para acomodar as deformações associadas à transformação da austenita para ferrita [24]. Porém, não ficou claro o papel do vanádio nesta história, já que tais maclas não foram observadas em outros aços de baixo carbono [24,25]. Finalmente, em aços contendo alumínio e nitrogênio, existe sempre a possibilidade de encontrar partículas de AlN. Existem exemplos de aços doces na literatura onde a fase AlN se apresenta em forma de bastões [26], o que poderia gerar morfologias semelhantes aquela observada na Fig.7.

Portanto, todas as alternativas apresentadas na seção de resultados para as morfologias alinhadas encontram respaldo na literatura. O problema de uma identificação positiva é que todas as estruturas cristalinas envolvidas (ferrita, carbonitreto de vanádio, nitreto de alumínio e até óxido de ferro que costuma formar na superfície das amostras finas para MET) difratam com valores de d (distância entre os planos de Bragg) muito parecidos. Por exemplo, enquanto a ferrita oferece d110 = 0.203nm, o carbonitreto de vanádio pode utilizar d200 = 0.206nm, e o óxido Fe3O4 d400 = 0.210nm. Da mesma maneira, enquanto o nitreto de alumínio

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pode gerar um feixe difratado com d101 = 0.235nm, o carbonitreto de vanádio poderia optar por d111 = 0.238nm. Estas diferenças pequenas nas posições dos respectivos feixes difratados ultrapassam a precisão dos difratogramas de elétrons no MET, exigindo que a identificação dos compostos encontrados seja feita a partir de “difratogramas bidimensionais” que incluem pelo menos dois pontos que definem planos recíprocos inteiros. Tal procedimento aumenta a dificuldade e o tempo de análise no MET, mas deve ser adotado na continuidade do presente trabalho de pesquisa. 5. CONCLUSÕES

Microscopia eletrônica de transmissão foi utilizada para investigar a precipitação fina de carbonitretos num aço microligado ao vanádio. Análise dos resultados levou às seguintes conclusões: Carbonitretos com tamanhos na faixa de 5 a 10 nm precipitaram na austenita durante ou

após a deformação a quente. A precipitação na austenita pode ser associada ao teor relativamente elevado de nitrogênio

(130 ppm). Distribuições mais densas de carbonitretos com tamanhos descendo até 2,5 nm foram

formadas através da precipitação interfásica. Não foram encontrados carbonitretos formados na ferrita supersaturada após a

transformação γ→α. Mesmo os carbonitretos menores formados na interface γ/α durante a transformação

mostraram contraste de partículas incoerentes. Constatou-se a presença frequente de partículas finas adicionais em forma de agulhas ou

fibras cuja identificação ainda não foi possível. Pela análise em campo escuro, todas estas partículas poderiam representar carbonitretos de vanádio. No entanto, alguns dos feixes difratados poderiam vir de partículas de AlN, enquanto outros poderiam ser interpretados como mostrando a presença de micromaclas na ferrita.

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Agradecimentos

Este trabalho foi apoiado por auxílio à pesquisa da FAPESP (Proc. 99/11101-3). Os autores ainda agradecem à CAPES e ao CNPq pela concessão de bolsas, e à Aços Villares pelo fornecimento do aço sob investigação.

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CARBONITRIDE PRECIPITATION IN VANADIUM MICROALLOYED MEDIUM-CARBON STEELS

Juno Gallego (1) and Hans-Jürgen Kestenbach (2)

ABSTRACT

Transmission electron microscopy was used to study the precipitation of carbonitride particles in a vanadium-microalloyed forging steel. Results were obtained for a commercial bar of 89 mm diameter after hot rolling and cooling in air. Carbonitride particles were found to have formed in austenite, resulting in lower particle densities, or by the mechanism of interphase precipitation which led to higher particle densities. All carbonitride particles, including those nucleated at the γ/α interface, were incoherent. No carbonitrides were detected which could have been formed in ferrite after completion of the phase transformation. It was concluded that vanadium acted in a similar way to niobium and titanium, depending upon substrates such as dislocations or interfaces to nucleate its carbonitride particles. Beside these traditionally small and equiaxed carbonitrides, somewhat larger microstructural features were frequentely observed in the form of elongated and aligned particles. In principle, all these features could have been identified by electron diffraction as different morphologies of the carbonitride phase. Several diffraction patterns, however, were also consistent with the presence of AlN particles or of microtwins in the ferrite phase.

Key words: Vanadium steels, Carbonitride precipitation, Electron microscopy.

Paper presented at the 56th Annual Congress of ABM, Belo Horizonte, July (2001). (1)Assistant Professor, Mechanical Engineering Department, UNESP – Ilha Solteira.

(2)Professor, Materials Engineering Department, Universidade Federal de São Carlos.

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