Procedimento experimental_ cafeína

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5/10/2018 Procedimentoexperimental_cafena-slidepdf.com http://slidepdf.com/reader/full/procedimento-experimental-cafeina 1/7 9-10 g de folhas de chá (ou 4 sacos) 125 mL de água 4,8 g de CaCO 3 ebulição durante cerca de 15 min, com agitação 1 2

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9-10 g de folhas dechá

(ou 4 sacos)

125 mL de água 4,8 g de CaCO3

ebulição durante cercade 15 min, comagitação

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3Deixar arrefecer até aos55ºC

4Filtrar a vácuo

5 Deixar arrefecer até aos 15-20ºC

6 Extrair a cafeína com DDM – 2extrações

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 Juntar metade

da soluçãofiltrada emvácuo

15 mL dediclorometano

Fase

Repetir o procedimento com a outra metade dasolução 5 .

 

7 Lavar com 20 mL de água

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Fase

orgânica 20 mL deágua

8 Secar a fase orgânica com sulfato de magnésioanidro

MgSO4

Faseorgânica

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O balão deveser pesadopreviamente

9 Evaporar o solvente num evaporador rotativo

10 Pesar o balão de fundo

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m cafeína = m(balão+cafeína) – m (balão)

PURIFICAÇÃO DA CAFEÍNA

ANÁLISE DA CAFEÍNA POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA FINA(TLC)

ETANOL + CAFEÍNA

Etanol + cafeína

11 Aquecer a refluxo a cafeína com

12Filtrar a

13Pesar os cristais – cafeína

pura

100×≡

mcafeina

ramcafeínapuη 

14 8 mg de cafeína pura + DDM

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158 mg de cafeína impura +DDM

Aplicar algumasgotas de cadauma das soluçõesnuma placa desílica

Preparar uma câmarade eluição num copo de250 mL, tendo como

eluenteacetato de etilo