Processos de extração de óleos essenciais

DOSSIÊ TÉCNICO –

Processos de extração de óleos essenciais

Sonia Maria Marques de Oliveira Vera Lucia Age Jose

Instituto de Tecnologia do Paraná - TECPAR

Setembro/2007 Edição atualizada em Agosto/2021

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processos produtivos das Micro e Pequenas Empresas. Ele é estruturado em rede, sendo operacionalizado por centros de pesquisa, universidades, centros de educação profissional e tecnologias industriais, bem como associações que promovam a interface entre a oferta e a demanda tecnológica. O SBRT é apoiado pelo Serviço Brasileiro de Apoio às Micro e Pequenas Empresas – SEBRAE e pelo Ministério da Ciência Tecnologia e Inovação – MCTI e de seus institutos: Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico – CNPq e Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia – IBICT.


Dossiê Técnico OLIVEIRA, Sonia Maria Marques de; JOSE, Vera Lucia Age Processos de extração de óleos essenciais Instituto de Tecnologia do Paraná - TECPAR

11/7/2007

Resumo Extraídos de plantas aromáticas, os óleos essenciais são substâncias voláteis, altamente concentradas, utilizados na indústria cosmética, farmacêutica e alimentícia. Este documento aborda aspectos relativos às espécies vegetais produtoras de óleos essenciais, propriedades dos compostos, processos de extração, tecnologias e equipamentos utilizados.

Assunto ADITIVOS DE USO INDUSTRIAL - ÓLEOS ESSENCIAIS Palavras-chave Acondicionamento; destilação a vapor; enfloração; ensaio

físico; ensaio físico-químico; equipamento; extração a vapor; extração com solvente; extração de óleo; extração supercrítica; fixador de fragrância, hidrodestilação; norma técnica; normalização; óleo essencial; prensagem a frio; processamento

Atualizado por MARTINES, Elizabeth

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2 2021 c Serviço Brasileiro de Respostas Técnicas – SBRT

Sumário 1 INTRODUÇÃO ................................................................................................................. 3 1.1 Cadeia produtiva de óleos essenciais ........................................................................ 4 2 PROCESSO DE EXTRAÇÃO ........................................................................................... 4 2.1 Enfloração (Enfleurage) ............................................................................................... 4 2.2 Extração por solvente.................................................................................................. 5 2.3 Destilação a vapor ....................................................................................................... 6 2.3.1 Turbodestilação .......................................................................................................... 7 2.3.2 Hidrofusão .................................................................................................................. 7 2.3.3 Produção artesanal da destilação a vapor .................................................................. 7 2.3.4 Aparelho para destilação a vapor laboratorial ............................................................. 8 2.3.5 Processo industrial com a destilação a vapor ............................................................. 9 2.4 Prensagem a frio .......................................................................................................... 11 2.5 Extração por fluído supercrítico ................................................................................. 12 2.5.1 Vantagens da utilização da extração com fluído supercrítico ...................................... 13 2.5.2 Propriedades físicas dos óleos essenciais extraídos pelo processo de extração com fluído supercrítico ......................................................................................................... 13 2.5.3 Fluxograma da extração por fluído supercrítico........................................................... 14 2.5.4 Equipamentos para extração por fluído supercrítico ................................................... 15 3 COMPONENTES DOS ÓLEOS ESSENCIAIS ................................................................. 15 4 ENSAIOS E ANÁLISES ................................................................................................... 16 4.1 Análises específicas para óleos essenciais .............................................................. 16 4.1.1 Ensaios físicos ............................................................................................................ 16 4.1.2 Ensaios químicos ........................................................................................................ 16 4.1.3 Ensaios físico-químicos .............................................................................................. 16 4.2 Grau de pureza ............................................................................................................. 17 5 ACONDICIONAMENTO DO ÓLEO E VIDA ÚTIL ............................................................. 17 6 FIXADORES ..................................................................................................................... 17 7 NORMAS TÉCNICAS INTERNACIONAIS ....................................................................... 17 8 EQUIPAMENTOS PARA EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS ................................... 19 Conclusões e recomendações ......................................................................................... 21 Referências ........................................................................................................................ 22

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Conteúdo 1 INTRODUÇÃO Um dos importantes insumos utilizados na cosmetologia são os óleos vegetais, subdivididos em dois grupos: • Os óleos vegetais ou fixos - são óleos compostos basicamente por triglicerídios e não

evaporam facilmente; são extraídos normalmente por prensagem mecânica e são mais utilizados na indústria farmacêutica e de cosméticos;

• Os óleos essenciais - são óleos compostos basicamente de mono e sesquitertenóides;

são de fácil evaporação e, normalmente, têm essência (perfume) e são extraídos através de arraste por vapor d’água. São mais utilizados na fabricação de perfumes, por serem mais fortes e mais concentrados.

A International Standard Organization (ISO) define óleos voláteis (conhecidos também como óleos essenciais, óleos etéreos ou essências) como sendo os produtos obtidos de partes de plantas por meio da destilação por arraste de vapor d’água, bem como os produtos obtidos por prensagem dos pericarpos de frutos cítricos. De forma geral, os óleos essenciais são misturas complexas de substâncias voláteis, lipofílicas, geralmente odoríferas e líquidas, obtidas de plantas que têm fortes componentes aromáticos. Estas substâncias aromáticas são obtidas de diferentes compostos químicos que ocorrem naturalmente na planta. A designação de “óleo” é devido a algumas características físico-químicas como, por exemplo, a de serem geralmente líquidos de aparência oleosa à temperatura ambiente. Sua principal característica, contudo, consiste na volatilidade que o difere assim, dos óleos fixos, que são misturas de substâncias lipídicas obtidas normalmente de sementes (óleo de soja, de mamona, de girassol, etc.). Outra característica se dá graças ao aroma agradável e intenso da maioria dos óleos voláteis, sendo por isso, também chamados de essências. São ainda solúveis em solventes orgânicos apolares, como o éter, recebendo, por isso o nome de óleos etéreos ou, em latim, Aetheroleum. Possuem uma solubilidade limitada em água, mas suficiente para aromatizar essas soluções que são chamadas de hidrolatos. O preço e a qualidade do óleo são determinados, dependendo do método da extração e da quantidade dos materiais usados. Outros fatores que contribuem para a boa qualidade dos óleos essenciais são as condições climáticas, geográficas e de qualidade do solo. O álcool, os hidrocarbonetos, os fenóis, os aldeídos e acetonas são alguns dos principais componentes obtidos dos óleos essenciais. Os óleos essenciais permitem várias funções nas plantas aromáticas incluindo: a) atrair ou repelir insetos; b) proteger do calor ou do frio; c) utilizado como agente antibactericida. Entre todos os tipos de plantas no mundo, aproximadamente 700 plantas são consideradas aromática e, consequentemente, são muito significativas para a produção de óleos essenciais. Além da fonte limitada, a pouca quantidade de óleos essenciais que são contidos em cada planta aromática torna-a ainda mais valiosa. Hoje, os óleos essenciais são usados principalmente na preparação das fragrâncias, como por exemplo, o perfume. Embora alguns dos componentes químicos de óleos essenciais se assemelhem aos “óleos”, os óleos essenciais não são gordurosos e são leves no peso. Entretanto, o uso elevado de álcool na fabricação dos óleos essenciais proporciona uma alta volatilidade e uma taxa mais rápida da evaporação.


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A fim de obter melhor qualidade e quantidade de óleos essenciais, o processo de extração é considerado uma etapa chave. Os fatores como tipos de plantas, a composição química do óleo e a posição do óleo dentro da planta (raiz, madeira, folha, flor, fruta e/ou semente) são fatores a serem considerados antes da extração. Escolher um método apropriado da extração é também muito importante. 1.1 Cadeia produtiva de óleos essenciais

Figura 1 - Cadeia produtiva de óleos essenciais

Fonte: (SANTOS, 2006) 2 PROCESSOS DE EXTRAÇÃO Os métodos de extração variam conforme a localização do óleo volátil na planta e com a proposta de utilização do mesmo. O método da hidrodestilação se divide em duas técnicas – arraste a vapor e coobação. As técnicas mais comuns são: enfloração (enflurage), destilação por arraste de vapor d’água; prensagem; extração com solventes orgânicos (de forma contínua ou descontínua) e extração por dióxido de carbono (CO2) supercrítico. A relativa instabilidade das moléculas que constituem os óleos voláteis torna difícil sua conservação. A deterioração dos óleos voláteis reduz seu valor comercial, além de constituir um fator de risco quando eles são destinados ao uso externo, já que podem causar alergias ou dermatites de contato. 2.1 Enfloração (Enfleurage) A enfleurage é uma forma artesanal e, provavelmente, a técnica mais antiga utilizada para obtenção de óleos essenciais das flores. Embora tenha sido muito usada para a produção de fragrâncias de luxo na França do século XIX (daí o nome), a técnica, rara, trabalhosa e cara, quase não é mais praticada. A enfleurage consiste em usar uma espécie de solvente vegetal para segurar o óleo. O método é utilizado para extração de óleos essenciais de plantas extremamente delicadas e com baixo teor de óleos essenciais, que se destiladas a vapor, podem provocar perdas quase completas de seus compostos aromáticos. Este é um processo lento e caro utilizado para obter-se o óleo essencial de flores. Atualmente, esse método é utilizado por algumas indústrias de perfumes, principalmente para algumas plantas com baixo teor de óleo, mas com grande valor comercial. No caso de flores frescas, por exemplo, as pétalas são colocadas sobre uma placa de vidro com gordura, que vai absorver o óleo das flores, que são substituídas por flores novas todos os dias, até que a concentração certa seja obtida. Depois de alguns dias, a gordura é filtrada e destilada a baixa temperatura. O concentrado oleoso que resulta desse processo é

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misturado ao álcool e novamente destilado. No processo de enfleurage a frio, uma placa grande de vidro, chamada de chassi (base), é manchada com uma camada da gordura animal, geralmente da carne de porco. A matéria botânica, geralmente pétalas ou flores inteiras, é colocada na gordura e seu aroma espalhado na gordura no curso de 1-3 dias. O processo é repetido substituindo o material botânico por outro mais fresco até que a gordura esteja saturada com fragrância. Os quadros de vidro são colocados entre molduras de madeira em camadas. As flores são removidas manualmente e trocadas até que a graxa absorva sua fragrância (FIG. 2).

Figura 2 - Processo de enfleurage

Fonte: (HOW PRODUCTS ARE MADE, [200-?]) Para a indústria O Boticário, na técnica enfleurage, as flores são colocadas em caixas e tampadas com uma placa coberta de gordura. A gordura não toca as pétalas, mas retém todo o seu perfume. Após algum tempo, a gordura é lavada em álcool. Em seguida, é feita a purificação do óleo essencial. 2.2 Extração por solventes As plantas são imersas no solvente químico adequado (hexano, acetona, ou outros derivados de petróleo) e a separação realiza-se quimicamente, pela destilação em temperaturas específicas, que causam somente a condensação do óleo e não dos solventes. Isto resulta um produto chamado de “concreto”. Em seguida, o “concreto” pode ser dissolvido em álcool para remover o solvente. Quando o álcool evapora, o absoluto aparece. A extração por solvente apresenta algumas desvantagens como a permanência de resíduos do solvente no absoluto e causa efeitos colaterais, que dependem do solvente empregado, o que deve ser observado na indicação de absolutos e concretos para perfumaria e cosmética. No processo de extração do “concreto” podem-se obter, além do óleo essencial, as ceras, as parafinas, as gorduras e os pigmentos. Já o absoluto, além de fazer uma limpeza dos solventes anteriormente empregados, também purifica a mistura das ceras, parafinas e substâncias gordurosas presentes, o que leva o produto final a ter uma consistência mais líquida. O teor de solvente no produto final pode variar de menos de 1% até 6%. Em teores menores ou até 1%, o produto pode ser considerado apto ao uso terapêutico, quando indicados nesse sentido. No caso de produtos obtidos somente pelo uso do álcool, é aceitável seu emprego com finalidade terapêutica mesmo com teores superiores a 1%, como acontece com algumas resinas como a mirra e o benjoim. A extração por solvente também pode alterar em muito a composição química do produto final, um exemplo é o do óleo de cravo da Índia (Eugenia caryophyllata). No óleo extraído por destilação a vapor obtém-se um óleo essencial com 70-90% de eugenol, sendo que 5-12% são de ß-cariofileno, um composto que não é encontrado no produto obtido por extração com solvente. Os óleos essenciais obtidos por este processo raramente possuem valor comercial.



2.3 Destilação a vapor Este método, também conhecido como arraste por vapor d’água ou hidrodestilação, é o método mais difundido para extração de óleos essenciais. Normalmente, este método é indicado para se obter óleos essenciais de folhas e ervas, mas nem sempre é indicado para extrair-se o óleo essencial de sementes, raízes, madeiras e algumas flores. A destilação é um processo no qual uma mistura é aquecida para separar as partes mais voláteis das menos voláteis, condensando as frações do vapor resultante para produzir uma substância refinada ou quase pura. A destilação a vapor é feita em um alambique onde partes frescas da planta e algumas vezes até partes secas são colocadas. Saindo de uma caldeira, o vapor circula através das partes da planta forçando a quebra das frágeis bolsas intercelulares que se abrem e liberam o óleo essencial. À medida que este processo acontece, as sensíveis moléculas de óleos essenciais evaporam junto com o vapor d'água viajando através de um tubo no alto do destilador onde, logo em seguida, passam por um processo de resfriamento através do uso de uma serpentina e se condensam com a água. Forma-se então, na parte superior desta mesma água obtida, uma camada de óleo essencial que é separado através de decantação. Por serem mais leves, os óleos essenciais ficam concentrados sobre a camada de água, podendo ser facilmente separados (FIG. 3). A água que sobra de todo o processo, depois de retirado o óleo, é chamada de água floral, destilado, hidrosol ou hidrolato. Ela retém muitas das propriedades terapêuticas da planta, mostrando-se útil tanto em preparados para a pele, como até mesmo de uso oral no tratamento da saúde interna. Em muitos casos, os hidrosóis são preferidos aos óleos essenciais devido a serem mais suaves, principalmente em se tratando de crianças ou quando uma maior diluição dos óleos se faz necessária.

Figura 3 - Destilação a vapor.

Fonte: adaptado de (DISTILLATION, [200-?]) Destilação por arraste de vapor é útil para: • Destilar substâncias que se decompõem nas proximidades de seus pontos de ebulição e

que são insolúveis em água; • Aumentar a seletividade da separação quando algumas substâncias insolúveis em água

são voláteis com o vapor e outras não; • Separar ou purificar substâncias contaminadas com impurezas resinosas; • Podem ser apontadas diversas vantagens à destilação a vapor de óleos aromáticos,

perfumes, essências e licores aromatizados quando utilizada na indústria alimentar, bioquímica e química.

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2.3.1 Turbodestilação Vários métodos de extração modernizados têm se tornado alternativas para a destilação a vapor. A turbodestilação é adequada para partes de difícil extração de óleo essencial da planta, como é o caso de cascas, raízes e sementes. Neste processo, as plantas emergem na água e o vapor é posto a circular em meio a esta mistura de planta e água. Através deste processo, a mesma água é continuamente reciclada através do material da planta. 2.3.2 Hidrofusão Na hidrofusão, o vapor sob pressão atmosférica normal é disperso do topo da câmara diretamente sobre o material da planta. Assim, o vapor satura o material de forma mais homogênea e em menor tempo do que na destilação a vapor. Esse processo também é menos severo do que a destilação a vapor, produzindo óleos essenciais com odores mais semelhantes à planta original. 2.3.3 Produção artesanal da destilação a vapor No caso das produções de pequena escala, emprega-se o aparelho de Clevenger. O óleo essencial obtido, após separar-se da água, deve ser seco com sulfato de sódio anidro (Na2SO4). Preferencialmente, esse método tem sido utilizado na extração de óleos de plantas frescas. A Farmacopeia Brasileira (edição VI) preconiza o uso de um aparelho tipo Clevenger, com algumas modificações. Um modelo mais simples do aparelho de Clevenger é apresentado a seguir (FIG. 4).

Figura 4 - Aparelho de Clevenger

Fonte: (ROZWALKA, 2003) Legenda: A – frasco de destilação, consistindo de um balão de fundo redondo com capacidade que vai de 100 a 300 mililitros com boca esmerilhada com afunilamento; B – coluna ascendente; C – condensador ou “dedo-frio”; D – tubo graduado o qual apresenta uma torneira na extremidade inferior; E – tubo de retorno, a junta esmerilhada da coluna ascendente B se ajustará na boca esmerilhada do balão de destilação (A); F – o sistema de aquecimento se chama “manta de aquecimento”, que fica na parte inferior do aparelho de destilação, é elétrico e possui termostato para manter a temperatura constante, consiste numa peça com seu inferior côncavo revestido de amianto onde se encaixa o frasco de destilação, até a parte mediana.



2.3.4 Aparelho para destilação a vapor laboratorial Realizar experimentos em uma escala reduzida (laboratório e piloto) é uma tática que permite estimar com eficiência o processo a um nível industrial. Os instrumentos utilizados para a destilação a vapor laboratorial são apresentados na Figura 5. A água e o material vegetal, que se encontram no balão, são aquecidos pela manta de aquecimento e o vapor resultante desse processo é bombeado sob pressão para um outro recipiente, chamado de cabeça de destilação. O calor do vapor faz com que as paredes das células se abram. Dessa forma, o óleo que está entre as células evapora junto com a água e vai para o condensador Liebig. Através do vapor d’água, as glândulas se rompem, liberando o óleo etéreo. O vapor, resfriado por um condensador Liebig, é colhido em um recipiente coletor. Durante a destilação a vapor, surgem os hidrolatos (água aromatizada), separados do óleo essencial. Os componentes sensíveis à temperatura separam-se através de uma destilação simples e evaporam a baixas temperaturas quando submetidos ao vapor dentro da câmara de vapores. Este fato permite a separação dos óleos essenciais (que tendem a ser menos solúveis na água em ebulição) das matérias quimicamente complexas. O destilado resultante irá conter uma mistura de vapor de água e óleos essenciais que voltam a sua forma líquida no recipiente de condensação, sendo separados através da utilização de um essenciador tipo “leiteira”. Os óleos essenciais assim como a água, a chamada água floral ou hidrolatos é colhida. O processo de destilação é o mesmo que se utiliza no método de destilação simples, diferindo apenas o fato de a destilação se realizar através do vapor.

Figura 5 - Aparelho para destilação a vapor laboratorial

Fonte: (DESTILAÇÃO..., [200-?])

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2.3.5 Processo industrial com a destilação a vapor É importante citar alguns aspectos básicos para uma planta industrial. O projeto de equipamentos de processo é um fator importante na funcionalidade de uma planta industrial, é onde se pode visualizar o requerimento de materiais, acessórios, serviços públicos e pessoais, necessários para o melhor aproveitamento de recursos. O projeto, portanto, requer conhecimento dos processos industriais, dos materiais envolvidos e os métodos de fabricação. Em relação à extração de óleos essenciais por arraste a vapor, é necessário intercalar os experimentos realizados em nível de laboratório e de uma planta piloto; isto permite conhecer e determinar as variáveis do processo que se deve controlar em uma extração e que, por sua vez, devem ser acessíveis para o projeto dos equipamentos, de tal forma que eles sejam os mais adequados a este processo, buscando o menor custo de fabricação e a melhor qualidade de produto. A Figura 6 mostra um equipamento de destilação por arraste a vapor:

Figura 6 - Equipamento tradicional de destilação a vapor d’água

Fonte: (BANDONI, 2003) Um dos primeiros fatores a se considerar para a construção de uma planta de destilação será sua localização e o tamanho das instalações. Em relação à localização, deverá considerar que o movimento de biomassa a se destilar influi particularmente no processo, por se desprezar grandes volumes de materiais em pouco tempo. Por este motivo, as instalações devem ser construídas o mais perto possível das fontes do material vegetal. Esta alternativa nem sempre é a melhor, pois é necessário levar em conta o fornecimento dos insumos imprescindíveis como o combustível e a água. A necessidade de uma linha de gás e de lenha e, especialmente, a obtenção de água de qualidade e quantidade necessárias podem ser fatores decisivos para fixar o lugar do empreendimento. Finalmente, e não menos importante, deve-se analisar a infraestrutura existente ao acesso e caminhos para os centros de comercialização. Em função da construção da planta também se justifica escolher um terreno com uma certa elevação, para facilitar a carga e descarga dos extratores. Para definir o tamanho da construção deve-se enfatizar alternativas. É necessário lembrar, sobre a necessidade de processar o mais rápido possível todo o material vegetal disponível em uma colheita, e os custos de construção.



O primeiro passo é escolher o tipo de destilador e, para isso, se avalia a densidade aparente do material vegetal a ser destilado. No segundo passo, é necessário analisar uma série de construções e instalações acessórias ao destilador, como uma sala de caldeira, depósitos de materiais, do material vegetal a se processar, processado e do produto terminado, depósitos de água, torre de esfriamento, balanças, acesso para descarga do material vegetal, aparelhos para a carga e descarga dos extratores, sistemas de segurança contra incêndio, laboratórios ou oficinas, etc. Um fato importante é ter a boca do extrator no nível do piso para facilitar a operação de carga, o emprego de um plano inclinado que leve o material dos caminhões ou veículos de descarga para a boca do extrator ajudará na agilidade do trabalho. Para facilitar a descarga do material usado, uma vez que se concluiu a destilação, é sempre recomendado que não se trabalhe com cestas dentro do extrator. O importante é fazer um fundo falso que se eleve, o que ajudará na retirada do material utilizado. Quanto aos insumos citados: água e combustível, merecem estudos separados. O combustível comumente utilizado é a lenha, frações de petróleo ou o gás. A escolha dependerá fundamentalmente da disponibilidade dos mesmos e do seu custo circunstancial, além do que também convém avaliar o poder calorífico das alternativas e decidir se ela funciona como gerador de calor. O uso da lenha permite utilizar o descarte do material usado na mesma destilação, devidamente seco, o que elimina o problema de contaminação. Quanto à água, não somente deve-se estudar a sua disponibilidade quantitativa, como sua qualidade. Deve se cuidar para que a água não contenha sais alcalinos e de magnésio ou silicatos, pois pode prejudicar o condensador, provocando o depósito de resíduos em seu interior. É importante fazer um tratamento prévio da água antes de utilizá-la. Também é importante conhecer a temperatura da água, no caso de que seja usada para a condensação da essência. A água de esfriamento do condensador pode ser recuperada e reciclada, mas para isto é necessário dispor de uma torre de resfriamento.

Figura 7 - Esquema de um conjunto destilador para óleos essenciais

Fonte: (VITTI; BRITO, 2003)

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2.4 Prensagem a frio A extração de óleos essenciais por prensagem a frio (pressão hidráulica) ou esclarificação é um método de extração mecânica. Ele é usado para obter óleo essencial de frutos cítricos. Neste processo, as frutas são prensadas e delas é extraído tanto o óleo essencial quanto o suco. Após a prensagem é feita a centrifugação da mistura, através da qual separa-se o óleo essencial puro. Existe também a extração de óleos de cítricos por destilação a vapor, o que é feito para eliminar as furanocumarias que mancham a pele. Porém, é considerado o óleo retirado por prensagem a frio de qualidade superior para uso terapêutico. Este método não é somente utilizado para extração de óleos essenciais de cítricos, mas de maneira semelhante é utilizado para extração do óleo extravirgem de amêndoas, castanhas, nozes, germe de trigo, oliva, semente de uva e também de algumas sementes das quais se extrai normalmente o óleo essencial por destilação, como é o caso do cominho negro. Na Figura 8, apresenta-se as etapas para a extração de óleos vegetais pelo processo mecânico contínuo.

Figura 8 - Sistema básico para extração de óleos

Fonte: (ECIRTEC, [200-?]) • Limpeza da matéria-prima: que consiste em retirar cascas, gravetos, folhas, sementes podres e outras impurezas que possam prejudicar a qualidade do óleo e, principalmente, pedras e pedaços de metal que possam danificar o equipamento. Este é um procedimento muito importante que irá garantir a qualidade do óleo extraído. Quanto maior for seu grau de pureza, maior será seu valor de mercado.



• Cozimento: é opcional, dependendo da finalidade do óleo e do tipo de matéria-prima. Esta etapa influencia no rendimento da extração. • Prensagem: a matéria-prima pode ser introduzida manualmente ou por meio de alimentador mecânico (rosca dosadora). A introdução do material na quantidade correta, de forma contínua e constante, é fator importante no rendimento do processo. Os produtos da prensagem são o óleo bruto e a torta. • Filtração do óleo bruto: serve para separar partículas de torta em suspensão no óleo bruto. Ë feita pelo filtro prensa que deve ser adquirido junto com a prensa. Os produtos da filtração são óleo refinado e resíduo da filtração. 2.5 Extração por fluído supercrítico Nos últimos anos, a extração com fluído supercrítico conquistou posições expressivas em diversos setores das indústrias químicas, petroquímicas, farmacêuticas, de alimentos e de polímeros, entre outras, a tal ponto que o fluído supercrítico passou a ser chamado de "o solvente do novo milênio". Este método permite recuperar de modo bastante eficiente, não somente os aromas de óleos essenciais, como vários outros tipos, sendo atualmente um dos principais métodos de escolha para extração industrial de óleos essenciais. Nenhum traço de solvente permanece no produto obtido, tornando-o mais puro do que aqueles obtidos por outros métodos. Neste processo de extração, o CO2 é primeiramente liquefeito e, em seguida, aquecido a uma temperatura superior a 31°C. Nessa temperatura, o CO2 atinge um quarto estado, no qual a sua viscosidade é parecida com um gás, mas sua capacidade de dissolução é elevada como a de um líquido. Uma vez efetuada a extração, faz-se o CO2 retornar ao estado gasoso resultando na sua total eliminação (SILVA, 2006). Quando uma substância é elevada acima de seu ponto crítico de temperatura e pressão, ela passa para uma condição chamada de “estado fluido supercrítico” (MAUL, 2000). No estado supercrítico, as propriedades físico-químicas de um fluído assumem valores intermediários àqueles dos estados líquido e gasoso. Propriedades relacionadas à capacidade de solubilização, como a densidade de um fluído supercrítico aproxima-se daquelas típicas de um líquido, enquanto que propriedades relacionadas ao transporte de matéria, como a difusividade e a viscosidade, alcançam valores típicos de um gás. Sabe-se que os líquidos são excelentes solventes, mas de difusão lenta e alta viscosidade. Os gases, por sua vez, são péssimos solventes, mas se difundem com extrema facilidade e são pouco viscosos. Os solventes supercríticos, combinando características desejáveis tanto de líquidos quanto de gases, são ótimos solventes com alta difusividade e baixa viscosidade. Como consequência, a extração com fluido supercrítico, torna-se um processo rápido e eficiente.

Figura 9 - Extração de óleo por DSC

Fonte: (LANÇAS citado por SANTOS, 2006)

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2.5.1 Vantagens da utilização da extração com fluido supercrítico Os processos de extração supercrítica se destacam no ciclo evolutivo, enfatizando-se as seguintes características atuais:

a) utilização de uma tecnologia limpa, que não deixa resíduos, o trabalho com solventes não tóxicos, a não alteração das propriedades das matérias-primas e a extração de produtos de alta qualidade;

b) permitir o processamento de materiais a baixas temperaturas, o que é especialmente adequado quando compostos termos-sensíveis estão presentes. Dessa forma, evita-se a degradação desses compostos, que é um problema duplamente prejudicial: os produtos degradados comprometem a qualidade do produto final e geram rejeitos industriais indesejáveis que precisam ser tratados antes de eliminados;

c) possibilidade da fácil recuperação do solvente supercrítico após o processo de extração, apenas pelo ajuste de pressão e/ou temperatura, sendo o mesmo continuamente reciclado. Isto elimina uma das etapas mais dispendiosas dos processos de extração convencionais que é a separação entre produto extraído e solvente orgânico;

d) da separação entre solutos e solventes supercríticos tem-se a obtenção de produtos com alto grau de pureza, já que o processo não deixa resíduos de solvente no produto final;

e) a extração por fluído supercrítico é geralmente mais rápida que a extração líquida e quando usa o bióxido de carbono como solvente, muito mais ecológica;

f) a diminuição dos gastos com energia térmica, quando comparados aos de certos processos convencionais energeticamente intensivos, como, por exemplo, a destilação. No momento atual, otimizar a utilização de energia no Brasil passou a ser uma prioridade;

g) rapidez no processamento dos materiais, devido à baixa viscosidade, alta difusividade e grande poder de solubilização do solvente supercrítico, e eficiência de separação, com alta seletividade entre os produtos extraídos, tornando-a um processo competitivo frente a outras tecnologias anteriores;

h) a extração com fluídos supercríticos permitem contornar problemas ocorridos nos processos tradicionais, como a presença de resíduos de solventes em produtos acabados; a necessidade de etapas de purificação em extrações que utilizam solventes pouco seletivos e a degradação de substâncias, causadas por condições drásticas de operação, com a utilização de elevadas temperaturas em processos de destilação. Diante destas vantagens, as indústrias químicas, de alimentos, farmacêuticas e de aromas vêm demonstrando interesse na utilização desta nova tecnologia em processos que priorizam a qualidade máxima dos produtos obtidos. Muitas das extrações por CO2 possuem um fresco, claro e característico aroma de óleos destilados a vapor, e eles cheiram de forma muito similar à planta viva. Estudos já demonstraram que os óleos essenciais extraídos por este método mantêm em completa integridade seus compostos ativos. 2.5.2 Propriedades físicas dos óleos essenciais extraídos pelo processo de extração com fluído supercrítico Considera-se este método como sendo o que permite se obter os óleos essenciais de melhor qualidade possível e de maior potência terapêutica. As propriedades físicas de alguns fluidos comuns são apresentadas no Quadro 1.



Quadro 1 - Propriedades físicas de alguns fluidos comuns ordenados pela temperatura crítica em

ordem crescente Fonte: (MAUL, 2000)

2.5.3 Fluxograma da extração por fluído supercrítico A extração supercrítica de produtos naturais, especialmente a extração de óleos essenciais, é uma das aplicações mais discutidas na literatura. Soma-se a este fato que boa parte dos processos industriais de extração supercrítica em funcionamento relacionam-se a extração de produtos naturais empregando dióxido de carbono como fluido supercrítico. Para melhor compreensão do processo de extração por fluído supercrítico apresenta-se na Figura 10 o fluxograma para sua extração.

Figura 10 - Fluxograma de extração supercrítica

Fonte: (MAUL, 2000)

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2.5.4 Equipamentos para extração por fluído supercrítico

Figura 11 - Esquema representativo do equipamento utilizado para extração supercrítica do óleo

essencial de alecrim Fonte: (COELHO; OLIVEIRA; PINTO, 1997)

3 COMPONENTES DOS ÓLEOS ESSENCIAIS

Óleo essencial Família - Espécie Nome popular - Anetol Pimpinella anisum Anis - Ascaridol Cchenopodium ambrosioides Erva-de-santa-maria - Barbatol Coleus barbatus Boldo-do-reino

- Benzaldeído Prunus sp Pessegueiro - Borneol Salvia officinalis Sálvia - Camazuleno Achillea millefoliumm

Matricaria chamomilla

Pronto-alívio Camomila

- Cânfora Cinnamomum camphora

Artemisia camphorata

Ecanforeira Cânfora-de-jardim

- Cariofileno Lippia Alba Erva-cidreira-brasileira - Carquejol Baccharis trimera Carqueja - Citral Cymbopogon citrates Capim-limão - Citronelal Melissa officinalis Erva-cidreira - Eucaliptol Eucalyptus spp Eucalipto - Eugenol Syzygium aromaticum Cravo-da-índia - Funchol Foeniculum vulgare Funcho Óleo essencial Família - Espécie Nome popular - Geraniol Rosa spp Rosa - Linalol Ocimum basilicum Alfavaca - Mentol Mentha spp Hortelã - Mirceno Pinus spp Pinus - Pineno Rosmarinus officinalis Alecrim - Pulegona Mentha pulegium

Cunila microcephala

Poejo Poejo

- Safrol Ocotea odorata Canela-sassafrás - Salicilato de metilha Polygala sp e Smilax sp Salsaparrilha - Terpineo Origanum majorana Manjerona - Timol Thymus vulgaris Tomilho - Tujona Artemisia absinthium Losna

Quadro 2 - Componente dos óleos essenciais de maior consumo internacional Fonte: adaptado de (BACH, 1998 citado por DUARTE, 2001)



4 ENSAIOS E ANÁLISES Os testes, ensaios ou análises podem ser de caráter físico, químico ou físico-químico. A Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária (Embrapa), Unidade Agroindústria de Alimentos, apresenta uma relação de análises específicas para óleos essenciais. 4.1 Análises específicas para óleos essenciais 4.1.1 Ensaios físicos

• Análise de óleos essenciais e aromas por cromatografia gasosa de alta resolução acoplada à espectrometria de massas. • Análise de óleos essenciais e aromas por cromatografia gasosa de alta resolução. • Determinação de resíduo de evaporação em óleos essenciais. • Extração de óleos essenciais por headspace estático acoplado a cromatógrafo gasoso. • Extração sólido-líquido de óleos-resinas. • Extração sólido-líquido de óleos-resinas em escala piloto. • Determinação do índice de refração de óleos essenciais.

4.1.2 Ensaios químicos

• Determinação da atividade antioxidante de óleos essenciais e seus isolados. • Determinação da densidade de óleos essenciais. • Determinação da rotação óptica de óleos essenciais. • Determinação de álcoois totais em óleos essenciais. • Determinação de componentes carbonílicos em óleos essenciais. • Determinação de matéria-corante extraída (capsantina) em pimentas (Capsicum) por espectrofotometria. • Determinação de piperina em pimenta-do-reino por espectrofotometria. • Determinação do índice de acidez em óleos essenciais. • Determinação do índice de peróxido em óleos essenciais.

4.1.3 Ensaios físico-químicos

• Determinação de umidade por destilação com líquido imiscível em plantas aromáticas e condimentares. • Extração de aromas por destilação e extração simultâneas (SDE), microextração em fase sólida (SPME) e extração líquido-líquido. • Extração de óleos essenciais por arraste a vapor. • Extração de óleos essenciais por arraste a vapor em escala piloto. • Fracionamento de óleos essenciais por destilação a vácuo.

DOSSIÊ TÉCNICO


4.2 Grau de pureza Um óleo essencial puro é aquele que é extraído de um único tipo de planta. Alguns tipos de adulterantes são:

- solventes sem odor; - co-destilação com outros tipos de plantas; - frações de outros óleos essenciais; - óleos sintéticos idênticos ao natural; - fragrâncias sintéticas e seus isômeros.

Um óleo essencial não deve ser adulterado. Qualidade da planta, colheita e técnicas de produção possuem muita relação com a qualidade. A análise para a verificação do grau de pureza de um óleo essencial é a Cromatografia Gasosa com detecção por Espectrometria de massa (GC-MS). 5 ACONDICIONAMENTO DO ÓLEO E VIDA ÚTIL Os óleos essenciais são voláteis e como tal necessitam serem manipulados com cuidado. Os óleos essenciais podem ser prejudiciais se forem ingeridos e devem ser mantidos fora do alcance das crianças. A deterioração de um óleo essencial reduz seu valor comercial, um fenômeno. Para garantir a qualidade do produto, os óleos essenciais devem ser:

• guardados em frascos de vidros escuros (âmbar tipo I ou de borosilicato), em pequeno volume, completamente cheios e hermeticamente fechados;

• protegidos da exposição ao calor ou aos metais pesados. Devem ser estocados em

baixas temperaturas, quando armazenados por longo tempo, (podendo solidificar, mas voltarão ao estado líquido quando em temperatura ambiente);

• guardados em local fresco (18°C) para uso diário.

A deterioração pode ser percebida se o líquido estiver muito mais escuro ou mais viscoso do que o normal. Com cuidados adequados os óleos essenciais têm um prazo de validade de 6 meses a 2 anos. Os óleos cítricos devem ser usados até um ano a partir de sua data de fabricação. Quando diluídos em óleos carreadores, sua validade é de alguns meses. Os recipientes plásticos apresentam problemas de permeabilidade e adsorção dos componentes dos óleos essenciais. 6 FIXADORES Quanto à fixação dos aromas obtidos a partir do óleo essencial, podem ser empregados os fixadores utilizados na indústria de perfumes, sob a forma de resina, bálsamo, etc. Os fixadores são usados em proporções que oscilam entre 0,1 e 0,5% e necessitam apresentar algumas características básicas como serem perfeitamente solúveis em álcool e nos princípios aromáticos, serem empregados em concentração adequada, não terem odor ou contraste ou que prejudique os princípios aromáticos e serem incolores ou pouco coloridos. 7 NORMAS TÉCNICAS INTERNACIONAIS Para ser aceito no mercado internacional, o óleo essencial deverá atender às seguintes normas da International Organization for Standardization (ISO):



CÓDIGO TÍTULO DATA ISO 212 Essential oils -- Sampling 2007

ISO 279 Essential oils -- Determination of relative density at 20 degrees C - Reference method

1998

ISO 280 Essential oils -- Determination of refractive index 1998 ISO 356 Essential oils -- Preparation of test samples 1996 ISO 592 Essential oils -- Determination of optical rotation 1998 ISO 709 Essential oils -- Determination of ester value 2001 ISO 855 Oil of lemon [Citrus limon (L.) Burm. f.], obtained by expression 2003 ISO 875 Essential oils -- Evaluation of miscibility in ethanol 1999 ISO 1041 Essential oils -- Determination of freezing point 1973

ISO 1241 Essential oils -- Determination of ester values, before and after acetylation, and evaluation of the contents of free and total alcohols

1996

ISO 1242 Essential oils -- Determination of acid value 1999

ISO 1271 Essential oils - Determination of carbonyl value - Free hydroxylamine method.

1983

ISO 1272 Essential oils -- Determination of content of phenols 2000

ISO 1279 Essential oils -- Determination of carbonyl value -- Potentiometric methods using hydroxylammonium chloride

1996

ISO 1342 Essential oil of rosemary (Rosmarinus officinalis L.) 2012

ISO 1955 Citrus fruits and derived products -- Determination of essential oils content (Reference method)

1982

ISO 3033-1 Oil of spearmint — Part 1: Native type (Mentha spicata L.) 2005

ISO 3033-2 Oil of spearmint -- Part 2: Chinese type (80 % and 60 %) (Mentha viridis L. var. crispa Benth.), redistilled oil

2005

ISO 3033-3 Oil of spearmint -- Part 3: Indian type (Mentha spicata L.), redistilled oil

2005

ISO 3033-4 Oil of spearmint -- Part 4: Scotch variety (Mentha x gracilis Sole) 2005

ISO 3044 Essential oil of Corymbia citriodora (Hook.) K.D. Hill and L.A.S. Johnson (syn. Eucalyptus citriodora Hook.)

2020

ISO 3045 Oil of bay [Pimenta racemosa (Mill.) J.W. Moore] 2004 ISO 3053 Oil of grapefruit (Citrus x paradisi Macfad.), obtained by expression 2004

ISO 3054 Essential oil of lavandin Abrial (Lavandula angustifolia Mill. × Lavandula latifolia Medik.), French type

2017

ISO 3061 Oil of black pepper (Piper nigrum L.) 2008

ISO 3063 Oil of ylang-ylang (Cananga odorata (Lam.) Hook. f. et Thomson forma genuina)

2004

ISO 3064 Essential oil of petitgrain, Paraguayan type (Citrus aurantium L. var. Paraguay (syn. Citrus aurantium var. bigaradia Hook f.))

2015

ISO 3065 Essential oil of Eucalyptus, Australian type 2021 ISO 3140 Essential oil of sweet orange expressed [Citrus sinensis (L.)] 2019

ISO 3141 Oil of clove leaves [Syzygium aromaticum (L.) Merr. et Perry, syn. Eugenia caryophyllus (Sprengel) Bullock et S. Harrison]

1997

ISO 3218 Essential oils -- Principles of nomenclature 2014

ISO 3761 Oil of rosewood, Brazilian type (Aniba rosaeodora Ducke or Aniba parviflora (Meisn.) Mez.)

2005

ISO 3794 Essential oils (containing tertiary alcohols) -- Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetylation

1976

ISO 4715 Essential oils -- Quantitative evaluation of residue on evaporation 1978 ISO 4720 Essential oils -- Nomenclature 2018 ISO 4729 Oil of pimento leaf [Pimenta dioica (Linnaeus) Merril] 1984

ISO 7359 Essential oils - Analysis by gas chromatography on packed columns - General method.

1985

ISO 7609 Essential oils - Analysis by gas chromatography on capillary columns - General method.

1985

ISO 7660 Essential oils - Determination of ester value of oils containing difficult-to-saponify esters

1983

DOSSIÊ TÉCNICO


ISO 8432 Essential oils - Analysis by high performance liquid chromatography - General method.

1987

ISO 8896 Oil of caraway (Carum carvi Linnaeus). 2016 ISO 8900 Oil of bergamot petitgrain [Citrus bergamia (Risso et Poit.)] 2005

ISO 11021 Essential oils - Determination of water content -- Karl Fischer method

1999

ISO 11024-1 Essential oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 1: Preparation of chromatographic profiles for presentation in standards

1998

ISO 11024-2 Essential oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 2: Utilization of chromatographic profiles of samples of essential oils

1998

ISO 14714 Essential oils and aromatic extracts - Determination of residual benzene content

1998

ISO 22972 Essential oils - Analysis by gas chromatography on chiral capillary columns - General method

2004

ISO/TS 210 Essential oils - General rules for packaging, conditioning and storage

2014

ISO/TS 211 Essential oils - General rules for labelling and marking of containers

2014

ISO/TR 11018

Essential oils - General guidance on the determination of flashpoint

1997

ISO/TR 21092 Essential oils - Characterization 2004

8 EQUIPAMENTOS PARA EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS A escolha e definição dos equipamentos dependerão da quantidade de produto a ser processada (kg/dia ou kg/mês). Para o dimensionamento da quantidade de matéria-prima, equipamentos e instalações; recomenda-se o desenvolvimento de um projeto prévio, conduzido por especialistas no assunto. A partir do proposto, pode-se adquirir os equipamentos nas empresas do ramo. A seguir, uma relação de máquinas e equipamentos para extração de óleos essenciais. 1) Alambique: onde as partes frescas da planta, e algumas vezes as partes secas, são colocadas. 2) Caldeira: produz o vapor que irá circular através das partes da planta forçando a quebra das moléculas e, consequente, liberação do óleo essencial. 3) Tubo: localizado na parte superior do alambique. Neste tubo, o evaporado gerado pelo alambique é recolhido e no final, através de resfriamento externo do tubo, ocorre a condensação deste vapor (que contém água e óleo essencial). 4) Serpentina: responsável pelo resfriamento externo do tubo; pode usar água gelada ou outro fluido refrigerante. 5) Decantador: local onde ocorre a separação da água e do óleo essencial gerados pelo destilado. 6) Extrator de óleo essencial, todo em aço inoxidável, composto de:

• Dorna para aquecimento; • Condensador (espiral ou tubular); • Frasco separador (frasco florentino).

No Brasil estes equipamentos não são produzidos em série, mas fabricados sob encomenda em caldeirarias.



• Caldeira para gerar vapor para a extração; • Tanque para armazenagem de óleo essencial (10 a 100 litros); • Balanças, gruas, carrinhos e outros acessórios para deslocamento e levantamento de material sólido.

Modelos de equipamentos existentes no mercado para extração por prensagem contínua:

Figura 12 – Extratora de óleos Fonte: (SCOTTECH, [2021])

Modelos de equipamentos existentes no mercado para extração por arraste de vapor:

Figura 13 - Extração por arraste de vapor dorna de 15 litros e de 100 litros Fonte: (ECIRTEC, [2016])

Figura 14 – Destilador para óleos essenciais

com coleta do hidrolato Fonte: (MARCONI, [2021])

Figura 15 – Destilador para óleos essenciais tipo Clevenger

Fonte: (MARCONI, [2021])

DOSSIÊ TÉCNICO


Conclusões e recomendações A expansão da demanda dos óleos essenciais é resultante de quatro fatores: 1ª - a expansão do consumo mundial de cosméticos naturais; 2ª - a incorporação dos princípios da aromaterapia, na indústria de higiene pessoal e limpeza; 3ª - a necessidade de substituição de matéria-prima atualmente importada pela indústria de higiene pessoal brasileira; 4ª - a recente tendência internacional de expansão dos investimentos do setor para a Ásia e América Latina. Extração de óleo essencial é uma operação aparentemente mais simples do que se pensa, mas requer domínio da técnica para a sua execução, de modo a se obter o máximo de eficiência do sistema e alto rendimento do produto requerido, além do conhecimento das características químicas, físicas e bioquímicas da biomassa vegetal. As aplicações e uso das técnicas e métodos de extração de óleos essenciais são opções que cada pesquisador adapta as suas necessidades. Entretanto, o método de extração por hidrodestilação ainda é o mais utilizado e viável economicamente, tanto em escala laboratorial quanto em escala comercial. As plantas que crescem naturalmente em regiões sem poluição ou que são cultivadas organicamente fornecem óleos de melhor qualidade. Os produtos não orgânicos não são recomendados, pois muitos pesticidas sintéticos não são solúveis nas substâncias aromáticas da planta e podem ficar concentrados no óleo. A composição química dos componentes dos óleos essenciais é determinada por dois fatores: um artificial (o processo de destilação a vapor) e outro intrínseco à planta (a biossíntese das moléculas constituintes). As análises de mercado indicam que os óleos essenciais têm uma demanda cativa, projetando uma prospecção altamente positiva para este mercado. As normas técnicas da International Organization for Standardizationcitadas (ISO) são comercializadas no Brasil pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT). Possíveis dúvidas a respeito das normas e a compra podem ser consultadas mediante contato com a instituição: ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS – ABNT Informações técnicas sobre normas (CIT) Fone: (11) 3017-3645 / 3017-3646 E-mail: <[email protected]> Pesquisa e compra on-line: <http://www.abntcatalogo.com.br/>.

• Leitura complementar: ETANOL é eficiente como solvente na extração de óleos essenciais. Jornal da USP, 23 jan. 2020. Disponível em: <https://jornal.usp.br/ciencias/ciencias-agrarias/etanol-e-eficiente-como-solvente-na-extracao-de-oleos-essenciais/>. Acesso em: 19 ago. 2021. MALISZEWSKI, Eliza. Extração de óleos essenciais é alternativa de renda. Agrolink, 23 abr. 2021. Disponível em: <https://www.agrolink.com.br/noticias/extracao-de-oleos-essenciais-e-alternativa-de-renda_449202.html>. Acesso em: 19 ago. 2021.

• Associação nacional: Associação Brasileira das Indústrias de Óleos Essenciais, Produtos Químicos Aromáticos, Fragrâncias, Aromas e Afins - ABRIFA Site: <http://www.abifra.org.br/>. Acesso em: 19 ago. 2021.



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DOSSIÊ TÉCNICO


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Processos de extração de óleos essenciais

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