PROPRIEDADES MAGNÉTICAS DE ÍMÃS AGLOMERADOS E … · For the 100% ferrite magnet, in which the...

UNIVERSIDADE DE SAtildeO PAULO INSTITUTO DE FIacuteSICA

SBI-IFUSP

PROPRIEDADES MAGNEacuteTICAS DE IacuteMAtildeS

AGLOMERADOS E NANOCRISTALINOS

OE F stCt

Mariacutelia Emura

Tese apresentada ao Instituto de Fiacutesica da Universidade de Satildeo Paulo para a obtenccedilatildeo do tiacutetulo de Doutor em Fiacutesica do Estado Soacutelido

Orientador Prof Dr Frank P MisselJ

Comissatildeo examinadora Prof Dr Frank P_ Missell- IFUSP Prof Dr Herciacutelio R Rechenherg - IFUSP Prof Dr_ Renato de Figueiredo Jardim - IFUSP Profmiddot Dr Daniel Rodrigues - IPT Prof Dr Marcelo Knobel- UNICAMP

FAPESP CAPES CNPq FINEP Trabalho financiado por

SAtildeO PAULO 1999

FICHA CATALOGRAacuteFICA Preparada pelo Serviccedilo de Biblioteca e Informaccedilatildeo do Instituto de Fiacutesica da Universidade de Satildeo Paulo

Emura Mariacutelia

Propriedades Magneacuteticas de iacutematildes Aglomerados e Nanocristalinos Satildeo Paulo 199R

Tese (Doutoramento) - Universidade de Satildeo Paulo Instituto de Flsica - Departamento de Flsica dos Materiais

e Mecacircnica

Orientador Prol Dr Frank Patrick Missall Aacuterea de Concentraccedilatildeo Fiacutesica do Estado Soacutelido

Unitermos 1 iacutematildes Aglomerados 2 Materiais Magneacuteticos Nanocristalinos 3 Simulaccedilotildees Micromagneacuteticas 4 iacutematildes Permanentes

USPIFSBI-02499

jopunm op oPt11 OJJnO op wtJl[)t1 3 jSOUD Ccedil6 iJ 6 wgl sOl

I SUV1JtJqo sy

AGRADECIMENTOS

Este trabalho se desenvolveu em quase 5 anos e meio durante o qual tive a

atenccedilatildeo de muitas e muitas pessoas Em especial aquelas cujo apoio determinaram

a execuccedilatildeo de algum ou muitos espaccedilos desta tese

Frank P Missal

Jesuacutes M Gonzaacutelez

Fernando JG Landgraf

Daniel Rodrigues

Angela Pizza Maria Ceciacutelia Salvadori

Marcelo S Lancarolte

Maria Virginia P Altoeacute

Renato Cohen

Seacutergio Romero

lran M Amorim

Paulo S Martins Marco A Meira

Rui Paulatildeo Wagner

Daniel Cornejo

Vai Regina Taeko Cezar

Joseacute Antonio Shin

Gabriela Sandra

Manbel Johans Fede Ana Mlreia Constantino Antonio Morales

Cida Suzi Vicente Israel Rubens Faacutebio

Joatildeo Paulo Elis

Rachei Yolanda

MUITO OBRIGADA

I I I

I

I

iacuteNDICE

INTRODUCcedilAtildeO 1

1 REVISAtildeO BIBLIOGRAacuteFICA - iacuteMAtildeS AGLOMERADOS 11

11 iacuteMAtildeS DE FERRITE 14

111 ESTRUTURA CRISTALINA E MAGNEacuteTICA DE FERRITES 15

112 PROPRIEDADES MAGNEacuteTICAS DE FERRITES 17

113IMAtildeS AGLOMERADOS DE FERRITE 19

12 iacuteMAtildeS PRODUZIDOS POR SOLlDIFICACAtildeO RAacutePIDA 20

121 iacuteMAtildeS CONVENCIONAIS 20

122 iacuteMAtildeS NANOCRISTALlNOS MONOFAslCOS 22

123 iacuteMAtildeS NANOCRISTALlNOS COMPOSTOS 23 o A NdFe14B + Fe3B + a-Fe 23

I B NdFe14B + a-Fe 25

124 ESTUDOS EM IMAtildeS AGLOMERADOS DE NdFeB 28

-iacute 3213 MAS HIBRIDOS

2 TEacuteCNICAS EXPERIMENTAIS 36

21 TEacuteCNICAS DE PRODUCcedilAtildeO DAS AMOSTRAS 37

22 TEacuteCNICAS DE CARACTERIZACcedilAtildeO MAGNEacuteTICA 38

221 ELETROfMAtilde - MAGNETOcircMETRO DE AMOSTRA VIBRANTE 39

222 BOBINA SUPERCONDUTORA MAGNETOcircMETRO DE

AMOSTRA VIBRANTE o 40

223 ANALISADOR TERMOMAGNEacuteTICO 41

224 TEacuteCNICAS DE MEDIDAS 42

2241 Fator desmagnetizante 42

2242 Campo coercivo Intriacutenseco 42

2243 Ciclos menores de recuo 43

23 MICROSCOacutePIO DE FORCcedilA ATOcircMICA E MAGNEacuteTICA 43

3 PRODUCcedilAtildeO E CARACTERIZACcedilAtildeO DAS AMOSTRAS 47

3lCARACTERIZACcedilAtildeO MAGNEacuteTICA E MICROESTRUTURAL DOS

iacuteMAtildeS AGLOMERADOS 48

311 CARACTERIZACcedilAtildeO MICROESTRUTURAl 48

3111 Perda em massa 49

3112 Microscopia Eletrocircnica de Varredura (MEV) 50

3113 Microscopia de Forccedila Atocircmica (MFA) 53

3114 RaiosX 56

3115 Especlroscopia Motildessbauer 57

312 CARACTERIZACcedilAtildeO MAGNEacuteTICA 60

3121 Curvas de hislerese 60

3122 Ciclos de recuo 62

3123 Propriedades magneacuteticas em funccedilatildeo da temperatura 65

32 PRODUCcedilAtildeO CARACTERIZACcedilAtildeO MAGNEacuteTICA E

MICROESTRUTURAl DAS LIGAS PRODUZIDAS POR MELT

- SPINNING 67

321 PREPARACcedilAtildeO DAS LIGAS 67

322 NdFe85B 67

3221 Tratamentos teacutermicos na amostra parcialmente

cristalizada 69


323 PrFesB 79


4 INTERACcedilOtildeES MAGNEacuteTICAS 81

41 GRAacuteFICOS DE HENKEL 86

42 GRAacuteFICOS 15M 89

- -43 OISTRIBUICcedilAO DOS CAMPOS DE INVERSAO 92

5 MAGNETIZACcedilAtildeO REVERSiacuteVEL E IRREVERSiacuteVEL 97

51 MEacuteTOOOOCO-IRM 100

52 MEacuteTODO DA SUSCEPTIBILIDADE REVERSiacuteVEL 105

53 COMPONENTES DA MAGNETIZACcedilAtildeO PELO MEacuteTODO I MODIFICADO 107

54 CONSIDERACcedilOtildeES 00 MODELO MOacuteVEL DE PREISACH

SOBRE M 111

55 DISCUSSAtildeO DOS RESULTADOS 117

6 CONCLUSOtildeES 126

7 SIMULACcedilOtildeES 130

71 INTRODUCcedilAtildeO 131

72 FORMALISMO MICROMAGNEacuteTICO 135

73 MEacuteTODO DE MONTE CARLO 138

74 DESCRiCcedilAtildeO 00 SISTEMA 144

75 RESULTADOS 148

751 DEPENDtNCIA COM ad 149

752 DEPENDtNCIACOMg 152

753 DEPENDtNCIA COM md 153


Sugestotildees para trabalhos futuros 161

Referecircncias Bibliograacuteficas 163

Lista de siacutembolos

1060 2401 2402 2403 2203 A A B BHmdx D H h HA

H H lI af MHC HCIgtJHc HK

J J KKK1K m M MAV MFA MFM MtHv M(HJ Mu 4JtMIl

~ 4nJvf Mrr Mfflt l1Ii

M N r

i~ im tu ry I

p]p~

Imatilde aglomerado 100 lerrila Imatilde aglomerado 80 lerrite 20 MQP-O Imatilde aglomerado 60 lerrite 40 MQP-O Imatilde aglomerado 40 lerrite 60 MQP-O imatilde aglomerado 100 MQPmiddotQ Constante de anlsotropia Razatildeo entre energia de troca e energia de anisotropia Induccedilatildeo magneacutetica Produto energeacutetico maacuteximo Fator desmagnetizante Campo magneacutetico Razatildeo entre o campo aplicado e o campo de anisotropiacutea Campo de anisotropia Campo magneacutetico aplicadO Campo desmagnetizante Campo magneacutetico intemo Campo coercivo Campo coercivo intriacutenseco Campo de anisotropia Polarizaccedilatildeo remanente Polarizaccedilatildeo de saturaccedilatildeo Constante de anisotropia Razatildeo entre o quadrado da magnetizaccedilatildeo e a energia de anistropla Magnetizaccedilatildeo Magnetocircmetro de amostra vibrante Mioroscotildepio de forccedila atocircmica Microscotildepio de forccedila magneacutetica Remanecircncia de desmagnetizaccedilatildeo Remanecircncia isoteacutermica Magnetizaccedilatildeo remanente remanecircncia Magnetizaccedilatildeo de bullbullturaccedilatildeo Magnetizaccedilatildeo irreveml1 Magnetizaccedilatildeo reversivel Ma(HJIM MHJIMR

Fator desmangetlzante Temperatura de Curiacutee

Susceptibilidade total Susceptibilidade irreversiacutevel Susceptibilidade reversiacutevel Paracircmetro eta Permeabilidade magneacutetica do ar Distribuiccedilatildeo de campos de inversatildeo

ABSTRACT

Permanent magnels composed of magnelic powders bonded wilh a

polymer represenl lhe fastes growing seclor of lhe magnetic malerials market

since they are ideal for lhe fabrication of smal motors

This work presents a magnelic and slruclural eharaeterization of TIve

eommereial bonded magnets Reversible and irreversible componenls of lhe tolal

magnetization as well as magnelic interaclions in lhe five commereial magnels are

also studied The magnels are composed by ferrite and MQP-Q nanoerystelline

powders and mixtures of Ihese two powders with 80 60 and 40 femle

Magnelie inleractions were analyzed by Henkel piais oM plols and

switehing field dislribulions In bonded magnels since lhe magnelic parlicles are

separaled from each other by a binder il is expected Ihal interaclions are mainly

dipolar in Natura There is a progressive chenge in lhe dala as the fraclion of

MQP-Q powder is increasad The sample with 100 ferrile shows strong

magnelizing interactions ai low fields Date for hybrid magnels presenl increasing

demagnelizing interaclions as lhe fremion of MQP-Q increases and for lhe 100

MQP-Q sample lhe dala indicate demagnetizlng eflecI

Reversible and Irreversible magnetizalion components were oblained by

applying two methods commanly used in magnetic malerials characterization the

DCD - IRM method and lhe reversible susceplibility melhod For the 100 ferrite

magnet in which the reversible companenl is small lhe melhads lead lo similar

resulls The result lar both methods diverge as lhe reversible componen

increases which in this case oceurs with lhe increase 01 lhe MQP-Q powder

fraction The divergence is altributed to lhe idealized conditions of non-inleracing

partieles assumed by lhe DCD - IRM methad

Magnetic interactions and lotai magnetization components were also

studied in a melt-spun nanocrystalline NdFe bullbullB sample This romposilion is

similar to Ihat of lhe MQP-Q powder and lhe magnelic behavior of bolh lhe

bonded magne and the nanocrystalline precursor could be compared

Micromagnetic simulatiacuteons allowed lhe evaluaiacuteon 01 exchange anisotopy

and magnetostaic interactions on lhe magnetization reversal of nanacryslalline

romposlle syslems The Monte Carla melhod was applied lo a linear array of 300

Wfl41 uaaMjaq UllJfi

lIoS e 4llM PJl4 AcircIleltl)au6ew 0Mj SUWe aaJ41 u pajllqISiP Sjuawow olauflew Imiddot

I

I

LISTA DE FIGURAS

Curva de histerese de uma amostra de- temta de baacuterio aglomerada isotroacutepfca 00 2

Medida da permeabilidade de recuo 3

Induccedilatildeo remanente e campo coercivo intriacutenseco para diferentes tipos de iacutematildes (Ormerod Constantinides 1997) 4

Ciclos menores de recuo em a) Sm2Fe14Ga3C2 b) Sm2Fe14Ga3C2 + 40 a~Fe (McCormick el ai 1996) 7

Procssos de fabricaccedilatildeo de [mas aglomerados a) calandragem b) moldagem por injeccedilao c) exlrusatildeo d) compressatildeo (Ormerod 1997) 13

) Estrutura cristalina de lemtas tipo M (MaO6FeO) (Reynolds 1984) b) Corte no plano (110) do bloco R da estrutura cristalina da terrile (Smrt Wijn 1959) 15

Polarizaccedilatildeo de saturaccedilatildeo (~) constante de anisotropia KJ campo de anisotropia HA bull campo coercivo Has em funccedilatildeo da temperatura para ferrite de baacuterio (Kools 1986 em Buschow 1997) 17

14 Primeiro e segundo quadrantes da curva de histerese de ferrites de baacuterio a) isotroacutepica b) anisotroacutepica (Smit Wiiacuten 1959) 18

15 Micrografia de uma ferrite de baacuterio com o eixo c paralelo ao plano da paacutegina (Smit Wijn 1959) 18

16 Campo coercivo e magnetizaccedilatildeo remanente de amostras de NdFeB nanocristalina (Manaf el ai 1991) 22

17 Curva de desmagnetizaccedilatildeo de uma amostra de Nd4FampaB1$ Coehoom et aJ 1988) 24

18 Curvas de desmagnetizaccedilatildeo para um sistema a) acoplado por troca e b) desacoplado (Kneller e Hawig 1991) 24

19 Imagem de microscopia eletrocircnica de transmissatildeo de uma amostra Nd2Fe148 + a-Fe (Davies 1996) 26

110 Campo coercivo magnetizaccedilatildeo remanente e produto energeacutetico maacuteximo em funccedilao da porcentagem de Nd (Davies 1996) 27

I 111

112

Curvas oacuteM para imatildes aglomerados de a) NdFe8 e b) Sm-Co c) Paracircmetro (N+rl em funccedilatildeo da fraccedilao volumeacutetrica (Tomka el aI 1993)

Curvas otildeM das amostras MQ1 MQ2 e MQ3 (Folks el ai 1993)

29

30

113 Propriedades magneacuteticas de iacutematildes hibridos de MQ1-B em funccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica (101) do segundo componente a) Ho funccedilatildeo de vol de lerrite b) Hc em funccedilatildeo de vol de ferro c) Br em funccedilatildeo de vol de ferro (Schneider Knehans Schmidt 1996) 32

114 Curva de desmagnetizaccedilatildeo de MQP-A (L1) MQP-A + ferrile (L3) MQP-A + ferro carbanila (l5) e MQP-A + Alnico (E4) (Rodrigues 6 ai 1996) 33

115 a) Curvas de desmagnetizaccedilatildeo de amostras de MQP-A + ferrite e b) Susceptibilidade 33 diferenciaL

116 Dependecircncia do campo coercivo para iacutematildes hiacutebridos de MQP-Q e ferrite (Ormerod Constantiacutenides 1997) 34

117 Curva de desmagnetizaccedilatildeo de amostras SmCo+SmFeN (OSullivan e ai 1997) 34

21 Fomo de arco 37

22 Roda do Melt-Spinner bull cacircmara de proteccedilatildeo 38

23 Sistema eletroiacutematilde - MAV 39

24 Sistema bobina supercondutora - MAV 40

I 25 Esquema do Analisador Termomagneacutetiacuteco 41

26 Curva de histerese da amostra PrpFelsBt e curva da susceptiacutebllidade diferencial 43

27 Esquema do microscoacutepio de forccedila atocircmica nos dois modos de operaccedilatildeo contato e tapping (Manual DI 1997 com adaptaccedilotildees 44

31 Determinaccedilatildeo da perda em massa das amostras 100 forrite e 100 MQP-Q 49

32 Imagens de microscopia eletrocircnica de varredura da amostra de ferrite nas direccedilotildees perpendicular (a) e paralela (b) acirc orientaccedilatildeo 51

33 Imagem de microscopia eletrocircnica de varredura da amostra com 80 de ferrite 51

34 Imagem de microscopia eletrocircnica de varredura da amostra com 80 de ferriacutete com maior aumento 52

35 Imagem de microscopia de varredura da amostra 100 MQP~Q 52

36 Imagem de MFA da amostra com 80 de femte mostrando a interface entre uma fita e os gratildeos de ferrite 53

37 Imagem de MFA sobre a superfiacutecie de uma lasca de fita MQP~Q da amostra com 80 lerrite Aacutereas do varredura a) 1 x 1 ~m b) 500 x 500 nm c) 200 x 200 nm 55

38 Difratogramas de raios X da amostra com 20 ferrite 80 MQP~Q nas direccedilotildees paralela e transversal atilde orientaccedilatildeo 56

39 Dilratogramas de raios X das amostras com 40 ferrita (60 MQP-Q) e 100 MQP-Q 57

310 Espectros Mossbauer das amostras de ferrije e MQP-Q 58

311 Curvas de desmagnetizaccedilatildeo das amostras 100 ferrite 80 ferrite e 100 MQP-Q bullbullbullbullbullbull 61

312 Clc(os menores de recuo dos iacutematildes aglomerados 62

313 Aacuterea interna aos ciclos de recuo dos iacutematildes aglomerados 63

314 Ciclos de recuo das amostras (a) 100 ferrite e (b)100 MQP-Q bullbull 64

315 Campo coercIvo e magnetizaccedilatildeo remanente dos iacutematildes aglomerados em funccedilatildeo da temperatura 65

316 Curva de desmagnetizaccedilatildeo da amostra 100 MQP-Q a 42 K A figura menor mostra a susceptibilidade diferencial 66

317 Curvas de desmagnetizaccedilatildeo de amostras de NdFeBa 69

318 Curva de aquecimento da liga NdFeBa 70

319 Curvas de aquecimento e resfriamento da amostra parcialmente cristalizada no DSC 71

320 Esquema do fomo de tratamento 71

321 Campo coercivo e MMJ em funccedilatildeo da temperatura de tratamento 72

322 Curvas de histerese para diferentes temperaturas de tratamento teacutermico 73

323 Imagens de MFA da amostra NdgFeaSBa em diferentes recozimentos 74

324 Difratogramas de raios X da amostra NdgFe8s8s antes e apoacutes o tratamento a 660oCI40 min 76

325 Anaacutelise teacutermica diferencial da amostra NdgFee$-B6 sob aquecimento e n u bullbullbullbull u bullbull u bullbull ou resfriamento 76

326 Susceptibilidade diferencial da amostra NdgFe3s~ para diferentes temperaturas 78

327 Curvas de desmagnetizaccedilatildeo de uma amostra MQ2 a 300 K e 100 K 79

328 Curva de histerese da amostra PrgFeesBs 80

329 Curvas de histerese da amostra PrgFessBs em diferentes temperaturas 80I middot

bullbull 41 Remanecircncia desmagnetizante e remanecircnciacutea isoteacutermica 83

middot middot middot 42 Curvas da remanecircncia desmagnetlzante e da remanecircncia isoteacutermica em funccedilatildeo do campo A curva MlHJ foi determinada apoacutes uma desmagnetizaccedilatildeo ac e a curva MlHJ foi espelhada para campos positivos 83

43 Curvas MIHJ apoacutes a desmagnetizaccedilatildeo de de e ae 85

44 Graacuteficos de Henkel da amostra nanocristalina e da amostra aglomerada de MQP-Q 86

1

45 Graacuteficos de Henkel de uma amostra de ferrile aglomerada anlsotroacuteplca e de uma 1emte sinterizada isotrotildepica 88

46 Graacutefico de Henkel das amostras hiacutebridas 89

47 Graacutefico BMdas amostras NdFe S e do iacutematilde aglomerado de MQP-Q 90

48 Graacuteficos BMdas amostras hiacutebridas e da amostra 100 temte 91

49 Funccedilotildees de distribuiccedilatildeo de campos coercivos dos iacutematildes aglomerados 93

410 Funccedilotildees de distribuiccedilatildeo de campos coercivos da amostra NdsFessB(i 94

411 Imagens de MFA e MFM da amostra com 80 lemte 95

51 Magnetizaccedilatildeo reversiacutevel e irreversiacutevel segundo a definiccedilatildeo OCO - IRM 100I 52 Magnetizaccedilatildeo reversiacutevel segundo a definiccedilatildeo DCD - IRM da amostra

aglomerada 100 ferrite e da amostra nanocristalina 101

53 Magnetizaccedilatildeo reversiacutevel em funccedilatildeo do campo interno segundo a definiccedilatildeo OCO -IRM das amostra hlbrlda e 100 MQP-Q 102

5A Parcelas da magnetizaccedilatildeo de um sistema de partiacuteculas natildeo interagentes (Crew aI ai 1996) 1 03

55 Determinaccedilatildeo da susceptibilidade reversivel 105

56 Susceptibilidade reversiacutevel em funccedilatildeo do campo interno __ 106

57 Susceptibilidade reversfvel da amostra 40 fsrriacuteta corrigiacuteda peto fator 1 em

I

funccedilatildeo do campo interno uu 109bullbullbullbullbullbullbullbullbullbullbullbullbullbullbullbullbullbullbullbull _ bullbullbullbullbull

I 58 Magnetizaccedilatildeo total magnetizaccedilatildeo reversivel e irreversiacutevel em funccedilatildeo do campo

das amostras 100 ferriacutete e nanocristalina 110

59 Magnetizaccedilatildeo totaL magnetizaccedilatildeo reversiacutevel e irreversiacutevel em funccedilatildeo do campo u das amostras hiacutebridas e 100 MQP~Q HHU 111

510 Ciclo de histerese de uma entidade elementar do modelo de Preiacutesach 112

511 Plano de Preisach em diferentes configuraccedilotildees a) saturaccedilatildeo negativa b) sob um campo H c) sob um campo H1 lt Hh c) apoacutes uma sucessatildeo de aumentos e reduccedilotildees de campo definindo a linha L(h) 113

5 12 Magnetizaccedilatildeo total magnetizaccedilatildeo reversiacutevel e irreversiacutevel em funccedilatildeo do campo efetivo da amostra 40 ferrite 117h bullbull bullbull h bullbull bullbull

513 Magnetizaccedilatildeo total magnetizaccedilatildeo reversiacutevel e Irreversiacutevel determinadas pelo meacutetodo DCD - IRM 119

514 Curvas da 4rxrf dos iacutematildes aglomerados e nanocristalinos nas curvas de magnetizaccedilatildeo e desmagnetiacutezaccedilatildeo segundo os dois meacutetodos de anagravelise DCOshyIRM e i ~ 122

515 Magnetizaccedilatildeo irreversivel segundo as definiccedilotildees OCO - IRM e da susceptibilidade reverslvel 123

516 Graacuteficos de Henkel segundo os meacutetodos OCO -IRM e i~ 124

71 a) Sistema de 125 gratildeos b) Curvas de desmagnetizaccedilatildeo determinadas por simulaccedilotildees por elementos finitos (Bachmann et ai 1998) 132

72 Probabilidade de inversatildeo da magnetizaccedilatildeo em funccedilatildeo do nuacutemero de PMC em comparaccedilatildeo com a probabilidade esperada para a cineacutetica de Arrhenius (Smimov-Rueda 1997) bull 134

73 Representaccedilatildeo de uma cadela linear de momentos magneacuteticos H laquo 144

7A Representaccedilatildeo dos planos atocircmicos e iacutenteratocircmlcos laquo_ 146 bullbullbullbull

75 Energia tolal em funccedilatildeo do nuacutemero de passos de Monte Carlo 149

76 Campo de inversatildeo da magnetizaccedilatildeo em funccedilatildeo da razatildeo entre a energia de troca e de anisotropia (a) 150

77 Curva de desmagnetizaccedilatildeo para a =01 151

78 Curva de desmagnetizaccedilatildeo para a = 10 152

79 Dependecircncia do campo de inversatildeo da magnetizaccedilatildeo com o paracircmetro de troca n bullbullbull n intergratildeos g 153

710 Campo de inversatildeo em funccedilatildeo da razatildeo entre o quadrado da magnetizaccedilatildeo e a anisotropia (n1d) bullbull bullbullbullbullbullbull bull bullbull bullbull 154

711 a) Curva de desmagnetizaccedilatildeo com nI =- 01 b Componentes x y e z dos momentos magneacuteticos da cadeia em h =- ~O28 e h -029 155

712 Curva de desmagnetizaccedilatildeo com 111 111 03 A curva interna mostra os componentes x y e z dos momentos magneacuteticos da cadeia em h -032 156

713 Campo coercivo em funccedilatildeo do paracircmetro Cid para um sistema na configuraccedilatildeo I e eixos faacuteceis com acircngulo polar de 400 157

714 Curva de desmagnetizaccedilatildeo para um sistema de 10 triacuteades 158

LISTA DE TABELAS

11 Distribuiccedilatildeo dos momentos magneacuteticos em femte (Smit Wiacutejn 1959) 16

12 Propriedades de [maacutes aglomerados de femle (Thomas Shirllt 1996) 19

13 Propriedades magneacuteticas doslmatildes magnequench (McCunie 1994) 21

31 Caracteriacutesticas de cataacutelogo dos iacutematildes aglomerados 48

32 Campos hiperfinos das amostras de fenitbullbull MQP-O 59

33 Caraclerlstica magneacuteticas dos imatildes aglomerados 61

34 Elementos utilizados para a preparaccedilatildeo das ligas 67

41 Propriedades das distribuiccedilotildees de campo de inversatildeo das amostras glomeradas 94

51 Propriedades magneacuteticas dos iacutematildes aglomeradOS e da amostra nanocristalina 116

INTRODUCcedilAtildeO

Imaacutes saacuteo corpos de materiais magnetizaacuteveis utilizados para gerar um forte

campo magneacutetico em sua vizinhanccedila Essa caracteriacutestica faz com que sejam

empregados em diversas aplicaccediloacutees na vida modema tais como motores para a

induacutestria elelroeletracircnica e automobiltstica como elementos de fixaccedilatildeo e em

acoplamentos magneacutetiacutecos na induacutestria mecacircnica O mercado de iacutematildes

permanentes movimenta atualmente cerca de US$ 5 bilhotildees por ano e estaacute em

plena expansatildeo sendo estimado um crescimento de 12 por ano ateacute o final

desta deacutecada de 90 Tal crescimento eacute atribuiacutedo aos novos materiais

desenvolvidos a partir da deacutecada de 80 (iacutematildes de terras-raras) e aos novos

mercados que foram gerados pelos proacuteprios novos materiais (Hart 1996)

Tratando-se de materiais tatildeo ligados agraves facilidades da vida moderna a pesquisa

na aacuterea de imatildes estaacute intimamente ligada ao seu desenvolvimento tecnoloacutegico

Procura-se desenvolver imatildes com as melhores propriedades magneacuteticas para as

suas aplicaccediloacutees investigando ao mesmo tempo os fenocircmenos que regem os

mecanismos fiacutesicos de magnetizaccedilatildeo

Um material magneacutetico eacute geralmente caracterizado por seu ciclo de

histerese (figura 1) Satildeo possiveis duas formas de representaccedilaacuteo da resposta do

material ao estimulo de um campo magneacutetico H atraveacutes da magnetizaccedilatildeo M ou

atraveacutes da induccedilatildeo magneacutetica B Em uniacutedades CGS a relaccedilatildeo entre essas

grandezas eacute dada pela expressatildeo (1)B=H+4KM

As aplicaccedilotildees tecnoloacutegicas dos iacutematildes permanentes exigem o controle de

trecircs importantes propriedades relacionadas agrave curva de histerese a magnetizaccedilatildeo

remanente o campo coercivo e o produto energeacutetico maacuteximo

A magnetizaccedilatildeo remanente (M) corresponde agrave magnetizaccedilatildeo a campo

zero determinada apoacutes preacutevia saturaccedilatildeo magneacutetica do iacutematilde O valor de MR

depende das propriedades intriacutensecas do material como a magnetizaccedilatildeo de

saturaccedilatildeo (M) e a anisotropiacutea

O produto energeacutetico maacuteximo (8Hmaxl estaacute relacionado com a energia

armazenada em um iacutematilde e corresponde ao maacuteximo valor do produto B x H

determinado no segundo quadrante da curva de histerese Esta propriedade

contribui para o dimensionamento dos iacutematildes em suas aplicaccedilotildees quanto maior o

produto energeacutetico do material maior a energia armazenada por unidade de

volume e portanto menor quantidade de material precisa ser utilizada

Teoricamente o limite maacuteximo do BH_ seria encontrado em um iacutematilde com uma

curva de histerese (M x li) quadrada Nesta condiccedilatildeo o produto energeacutetico

maacuteximo eacute dado por BH ~ (411M4

SI IH_n I ~7 I

~

411M2

1

oi -7- (1-shy H i H J I 51 I

-1 J_- B=4lrM

1deg1 y

-2 -

-3 I j 1

-3 -2 -1 O 1 LL

--------cshy

H (kOe) bull

Figura 1 Curva de hjsterese de uma amostra de ferrite de baacuterio aglomerada isotr6pica

o valor da remanecircncia obtido em curvas de histerese natildeo pode ser

utilizado diretamente no dimensionamento de dispositivos magneacuteticos A

geometria e em alguns casos a interaccedilatildeo com outras fontes de campos

magneacuteticos do dispositivo favorecem a desmagnetizaccedilatildeo do imatilde Estes fatores

podem deslocar o ponto de operaccedilatildeo do imatilde para pontos do segundo quadrante

da curva de histerese Procura-se portanto desenvolver materiacuteais com grande

resistecircncia agrave desmagnetizaccedilatildeo que requeiram um alto campo magneacutetico para

desmagnetizacirc-lo Duas grandezas caracterizam esse campo o campo coercivo

para o qual a induccedilatildeo magneacutetica eacute nula (BH) a aquele para o qual a

magnetizaccedilatildeo se anula (li) O campo coercivo da magnetizaccedilatildeo (AlH) tambeacutem

denominado campo coercivo intriacutenseco (H) eacute sempre maior que 8H e eacute

fortemente dependente da microestrutura do material sendo possiacuteveis valores da

ordem de 1 Oe (materiais amorfos) ateacute valores da ordem de 15 a 20 kOe para

uma mesma liga (NdFeB) com microestruturas diferentes

2

Nos projetos de dispositivos sobretudo em condiccedilotildees onde o Imatilde eacute

submetido a campos magneacuteticos desmagnetizantes oscilantes eacute necessaacuterio o

conhecimento da permeabilidade de recuo (figura 2) Esta propriedade expressa o

grau de reversibilidade da curva de histerese no segundo quadrante A medida eacute

realizada conforme a figura 2 a amostra eacute iniCialmente saturada (ponto Al levada

a campo zero (ponto C) e submetida entatildeo a um campo desmagnetizante H bull A

partir desse ponto traccedila-se um ciclo de recuo (recoil curve) onde o campo eacute

levado a zero e novamente ao valor H bull A permeabilidade de recuo eacute a inclinaccedilatildeo

meacutedia deste Ciclo menor Nos imecircs deseja-se que a permeabilidade de recuo

seja a maior possiacutevel

B

I ~A

H o -H

Figura 2 Medida da permeabilIdade de recuo

Outra caracteriacutestica importante de um imatilde eacute a sua estabilidade teacutermica O

aumento da temperatura pode originar tanto danos temporaacuterios como

permanentes Os danos temporaacuterios correspondem agrave reduccedilatildeo da magnetizaccedilatildeo

espontacircnea do Imatilde e estatildeo associados aos efeitos da temperatura de Curie (T)

temperatura de transiccedilatildeo ferro - paramagneacutetica Os danos permanentes Satildeo

causados pela modificaccedilacirco da microestrutura devido agrave exposiccedilatildeo do material a

temperaturas muito elevadas

Atualmente os iacutematildes mais utilizados satildeo as ferrifes hexagonais e os iacutematildes agrave

base de terras-raras Satildeo imatildes cuja principal fonte de suas propriedades

magneacuteticas estaacute na anisotropia magnetocristalina atraveacutes da interaccedilatildeo spinshy

oacuterbita A figura 3 apresenta exemplos das propriedades de materiais utilizados

como iacutematildes bem como suas propriedades magneacuteticas

3

Br (kGl FULLv DENSE I15 r

10 =~shy~

5 --e--shy _~ __ ~ __ -l ___ _

I

G1N1ERED ISQTROPIC~RR1TE NdFaB

~ 50 o FEMITE i

o 5 10 Hti (kOel

Figura 3 Induccedilatildeo remanente e campo coercivo intrinseco para diferentes tipos de fmatildes (Ormerod Constantinides 1997)

Os iacutematildes de ferrite foram desenvolvidos durante a deacutecada de 50 como

resultado da teoria de Stoner - Wohlfarth da inversatildeo da magnetizaccedilatildeo por

rotaccedilatildeo coerente A eacutepoca procurava-se desenvolver um material altamente

aniacutesolroacutepico formado por um agregado de partiacutecutas monodominio e assim

conseguir um material com aRo campo coercivo No entanto os materiais

desenvolvidos apresentaram campos coercivos muito menores que os previstos

pelo modelo devido a outros mecanismos de inversatildeo da magnetizaccedilatildeo (Jiles

1991) As ferrites mais utilizadas atualmente satildeo aacute base de baacuterio ou estroacutenciacuteo

com foacutermulas (BaSr)06Fe203 Possuem estrutura cristalina hexagonal com o

eixo de faacutecil magnetizaccedilatildeo paralelo ao eixo cristalograacutefico c Sua anisotropia

proveacutem principalmente dos ions Fe3+ localizados em siacutetios com 5 vizinhos de

oxigecircnio O tamanho de gratildeo eacute de cerca de 1 JIm e a inversatildeo da magnetizaccediliio

se daacute por nucleaccedilatildeo seguida de movimento de paredes de domiacutenios O campo

coercivo (H) eacute da ordem de 25 kOe superiacuteor aos valores encontrados em

materiais existentes agrave eacutepoca de seu desenvolvimento A induccedilatildeo remanente e o

produto energeacutetico satildeo baixos (2 a 4 kG e 1 a 35 MGOe respectivamente) se

comparados aos niacuteveis atuais No entanto possuem uma alta estabilidade teacutermica

(Te = 450C) e consistem em um produto de baixo custo cuiacuteas propriedades

magneacuteticas ainda satisfazem muitas das exigecircncias do mercado

4

Um grande avanccedilo foi atingido com o advento dos Imas atilde base de terrasshy

raras molivo que os torna cenlro de grande parte dos estudos atuais na aacuterea de

iacutematildes penmanentes Os iacutematildes de SmCo desenvolvidos durante a deacutecada de 70

mostraram valores de MHc surpreendentemenle allos maiores que 30 kOe com

BH entre 20 e 25 MGOe 10 vezes maiores que das ferrites A induccedilatildeo

remanente lambeacutem foi aumentada possuindo valores da ordem de 9 kG Apesar

das excelentes propriedades magneacuteticas o sistema SmCo possui a desvantagem

de um a~o cuslo tania samaacuterio como cobalto satildeo elemenlos raros na natureza

encontrados em apenas alguns paises (Zaire China) A fim de contomar o

problema novos esforccedilos foram empregados para desenvolver um sistema com

mateacuterias-primas mais acessiveis ulilizando ferro ao inveacutes de cobalto Os iacutemas de

NdFeB foram descoberios durante a deacutecada de 80 e mostraram-se ainda

melhores que os imatildes do sistema SmCo (figura 3) As propriedades magneacuteticas

satildeO atribuidas agrave fase principal Nd2Fe14B letragonal com alia anisotropia em

consequumlecircncia do campo cristalino do Nd A presenccedila do ferro contribui com

maior momento sendo que a induccedilao remanente chega a atingir 15 kG O campo

coercivo (Hlt) pode ser da ordem de 15 kOe com um produto energeacutetico de 38 a

55 MGOe A principal desvantagem do sistema NdFeB eacute sua baixa temperatura

de Curie (T = 310 C) o que causa uma raacutepida deterioraccedilatildeo de suas

propriedades com o aumento da temperatura

Existem duas teacutecnicas importantes para a fabricaccedilatildeo de iacutematildes aacute base de

NdFeB por metalurgia do poacute e por melt-spinning A produccedilao por metalurgia do

poacute envolve etapas de moagem do material fundido aleacute o tamanho de - 3 lim

compactaccedilao do poacute e subsequumlentes tratamentos teacutenmicos de sinterizaccedilao (11 OOmiddotC

durante lh) Um tratamento teacutermico poacutessinterizaccedilacirco a 600degC eacute necessaacuterio para

que o material atinja a maacutexima coercividade A variaccedilatildeo das taxas de resfriamento

do processo de melt spinning e recozimentos posteriores de ligas de terras-raras

satildeo utilizados para controlar o tamanho de gratildeo e consequumlentemente o campo

coercivo Ligas produzidas sob condiccedilotildees otimizadas satildeo caracterizadas por uma

estrutura microcristalina com gratildeos da ordem de 60 nm sem orientaccedilatildeo

preferencial O material co~siste portanto em uma coleccedilatildeo de gratildeos com

dimensotildees de monodomlnios e cada gratildeo com alta anisotropia uniaxial da fase

NdFe14B Esta microestrutura eacute responsaacutevel pelo alto valor de campo coercivo e

5

I

onde espera-se tambeacutem uma magnetizaccedil1iacuteo remanenle no valor de 50 da

magnetizaccedilatildeo de saturaccedil1iacuteo MiM = 05 (Chikazumi 1986)

No final da deacutecada de 80 observou-se que algumas ligas de NdFeB

produzidas por melt-spinning apresentavam alto valor de remanecircncia superior

a 05M proposto pelo modelo de Stoner Wohlfarth (McCallum el aI 1987)

Segundo Clemente ai aI (1988) o alto valor da remanecircncia estaacute vinculado agrave

microestrutura dessas ligas que sio compostas de gratildeos da ordem de 20 fim e

sem fases intergranulares Essas condiccedilotildees levam a uma falte interaccedilatildeo de troca

entre cristais adjacentes provocando o alinhamento dos momentos magneacuteticos

No entanto altos valores de remanecircncia passaram a ser observados tambeacutem em

materiais com mais de uma fase presente na microestrutura (Coehoom el aI

1988 Liu aI aI 1994a Smilh aI aI 1994) Satildeo materiais compostos de uma fase

magneticamente dura e outra de alta permeabilidade ambos com tamanhos de

gratildeo da ordem de nanocircmeros Embora constituiacutedos por fases de propriedades

magneacuteticas bastante distintas esses imatildes possuem uma curva de histerese muito

semelhante a de um material com somente uma fase sem degraus

Existem diversos sistemas compostos que se centram principalmente em

trecircs composiccedilotildees NdFe14B + a-Fe NdFeB + FesB + a-Fe e SmFeCo + a-Fe

onde foram observados valores da razatildeo MiM em torno de 07 a 08 Esses

materiais satildeo denominados exchange spring magnels (em analogia a molas

mecacircnicas) devido agrave sua alta penneabilidade de recuo provocada pela interaccedilatildeo

de troca entre as fases nanomeacutetricas (Kneller Hawig 1991) Apoacutes aplicar um

campo desmagnetizante se este campo for retirado a magnetizaccedilatildeo retoma a

um niacutevel proacuteximo agrave MR A figura 4 traz um exemplo de um exchange spring

magnet de Sm2Fe14GaC + a-Fe contrastando seu comportamento com um iacutematilde

de Sm2Fe14GaC

A presenccedila da fase de alta penneabilidade magneacutetica reduz o valor do

campo coercivo dos imatildes nanocristalinos (- 4 a 6 kOe) No entanto seu alto valor

de remanecircncia permite que ainda sejam obtidos valores de BH_ proacuteximos aos

iacutematildes de terras-raras convencionais (- 10 MGOe) Possuem ainda outras

vantagens comerciais como baixo teor de terras~raras e necessitam de menores

campos para a sua magnetizaccedilatildeo

6

05

a) ~- shy

shy

O

MIMs

middottA ~

[-~---------7lt~1_ _~-I __-

-15 -10 -5 O Ri (kQe)

Figura 4 CiclOS menores de reCIJo em a) Sm2Fe14Ga3C2 b) Sm2Fe14Ga1C2 + 40 pmiddotFe (McCormick oI ai 1996)

Paralelamente ao desenvolvimento das ferrites dos imatildes de lerras-raras e

dos iacutematildes nanocristalinos passaram a ser produzidos e lestados tambeacutem os imatildes

aglomerados Correspondem ao grupo de maior crescimento comercial dentro da

classe de iacutematildes permanentes ( 25ano) Satildeo matariais compocircsitos formados

por uma fase magneacutetica dispersa em uma matriacutez polimeacuterica Uma vez que a fase

magneacutetiacuteca eacute diluiacuteda em uma matriz natildeo magneacutetica suas propriedades satildeo

inferiores aos iacutematildes convencionais Possuem vantagens mecacircnicas tanto na

conformaccedilatildeo como em resistecircncia A variaccedilatildeo da proporccedilao entre a quantidade

de poliacutemero e do poacute magneacutetico permite um melhor controle das propriedades

magneacuteticas ou mecacircnicas em sua aplicaccedilatildeo final

Atualmente tecircm sido desenvolvidos tambeacutem imatildes aglomerados hiacutebridos

cuja parte magneacutetica eacute formada por dois poacutes de diferentes materiais Geralmente

satildeo adicionadas agraves ferrites poacutes de iacutematildes de terras-raras ou imaacutes nanacristalinos

procurando agregar ao novo produto as melhores propriedades de cada fase

magneacutetica Assim a mistura de pequenas quantidades de poacutes de NdFeB

adicionados agraves ferrites aumenta o valor da magnetizaccedilatildeo e do campo coercivo

uma mistura dos imatildes nanocristalinos em ferrites fornecem materiais com campo

coercivo praticamente constante a temperaturas de ateacute 180 C

Este trabalho tem por objetivo principal o estudo de imatildes aglomerados

Embora conhecidos e utilizados haacute muito tempo existem poucos estudos que

7

procuram compreender a fisics baacutesica desta classe de iacutematildes Teacutecnicas geralmente

aplicadas a iacutematildes de elevada densidade magneacutetica (iacutematildes maciccedilos) como as

interaccedilOes magneacuteticas a viscosidade e a avaliaccedilatildeo das parcelas reverslveis e

irreversiacuteveis da magnetizaccedilatildeo foram utilizadas para a caracterizaccedilatildeo destes

materiais

Os iacutematildes aglomerados investigados neste trabalho foram fornecidos pela

empresa Amold Engineering Co e consistiam em imatildes de ferrite de baacuterio e de um

poacute de liga nanocristalina produzida por melt spinning denominada MQP-Q Esta

liga possui cerca de 8 de neodiacutemio representando a classe de imatildes

nanocristalinos cujas fases principais satildeo NdFeB e a-Fe iacutematildes hiacutebridos

formados pela mistura de difarentes proporccedilotildees destes poacutes tambeacutem foram

estudados

Em funccedilatildeo do nosso interesse nos imatildes nanocristalinos nos dedicamos

tambeacutem aacute fabricaccedilatildeo e caracterizaccedilatildeo de ligas de composiccedilatildeo semelhante agrave liga

MQP-Q o que nos permitiu avaliar as variaccedilotildees nas propriedades magneacuteticas em

funccedilatildeo da presenccedila ou natildeo da matriz aglomeranla Foram estudados imatildes

baseados em neodimio e praseodlmio de composiccedilatildeo (NdPr)FeasB6

Grande parte deste trabalho foi realizada no Laboratoacuterio de Materiais

Magneacuteticos do Instituto de Fisica da Universidade de Satildeo Paulo (LMM - IFUSP)

O lMM possui larga experiecircncia no estudo de novos materiais magneacuteticos como

ligas amorfas de alta permeabilidade imatildes de terras-raras e filmes finos

magneacuteticos Desde a implantaccedilatildeo do laboratoacuterio foram desenvolvidas duas

unidades de solidificaccedilatildeo raacutepida (melt-spinner) A segunda unidade em

operaccedilatildeo desde 1985 possui uma cacircmara de atmosfera inerte que permite a

fabricaccedilatildeo de ligas de terras-raras Foram implantadas vaacuterias teacutecnicas de

caracterizaccedilatildeo no LMM como magnetometria de amostra vibrante ateacute 90 kOe

anaacutelise teacutermica diferencial observaccedilatildeo de dominios magneacuteticos O LMM-IFUSP

possui um forte caraacuteter experimental que se reflete em convecircnios firmados com

empresas e instituiccedilotildees de pesquisa para a transferecircncia de tecnologia tanto na

aacuterea de imatildes permanentes como na aacuterea de ligas amorfas de alta

permeabilidade e instrumentaccedilatildeo magneacutetica

Nesla trabalho procuramos introduzir a teacutecnica de simulaccedilotildees por

compulador uma vez que esta teacutecnica tem se mostrado uma ferramenta

poderosa para a compreensatildeo dos fenocircmenos de diversos ramos da fisica

s

Procuramos compreender melhor os fenocircmenos de magnetizaccedilatildeo nos imatildes

nanocriacutestalinos

O programa de doutorado sandwich da CAPES permitiu que a etapa das

simulaccedilotildees fosse desenvolvida no Instituto de Cieneia de Maleriacuteales de Madrid

durante o ano de 1996 sob coordenaccedilatildeo do Df Jesuacutes M Gonzaacutelez com larga

experiecircncia em simulaccedilotildees micromagneacuteticas A possibilidade deste intercacircmbio

resultou em 8 publicaccedilotildees (em anexo) Foi utilizado o meacutetodo de Monte Carla

aplicado sobre uma descriccedilatildeo micromagneacutetica de um sistema unidimensional

constituido de uma cadeia linear de momentos magneacuteticos de Nd2FeB + o-Fe A

escolha deste sistema deve-se ao fato de que tanto a fase NdFeB como a-Fe

jaacute foram intensamente estudadas e suas propriedades intrinsecas estatildeo bem

estabelecidas

Existe uma forte cooperaccedilatildeo na pesquisa de materiais magneacuteticos entre o

LMM-IFUSP e o Laboratoacuterio de Metalurgia do POacute e Materiais Magneacuteticos do

Instituto de Pesquisas Tecnoloacutegicas do Estado de Satildeo Paulo (LMPMM-IPT) Esta

cooperaccedilatildeo tem resultado em munas trabalhos cientiacuteficos e convecircnios de

transferecircncia tecnoloacutegica como por exemplo a produccedilatildeo de iacutematildes de terras-raras

firmada entre IFUSP IPT FINEP e Eriez LIda em 1992 Recentemente foi

aprovado um projeto PADCT envolvendo o IPT IFUSP e a empresa IMAG para o

desenvolvimento de iacutematildes hiacutebridos de ferrite e NdFeB Outra importante aacuterea de

pesquisa em materiais magneacuteticos no LMPMM-IPT eacute o desenvolvimento e estudo

de accedilos eleacutetricos Iniciada em 1992 esta aacuterea de atuaccedilatildeo tem resultado em

projetos com empresas sideruacutergicas e consumidoras de accedilos eleacutetricos como a

CSN Amo e Embraco

A experiecircncia adquirida como bolsista do LMM-IFUSP e a forte cooperaCcedilatildeo

entre os laboratoacuterios contribuiacuteram de forma decisiva para a minha contrataccedilatildeo no

LMPMM-IPT como assistente de pesquisa em 1997 Atualmente fazem parte de

minhas atribuiccedilotildees coordenar o laboratoacuterio de medidas magneacuteticas que presta

serviccedilos ao setor privado e colaborar nos projetos de pesquisa de accedilos eleacutetricos

imatildes aglomerados e imatildes de ferrite que jaacute resultaram em 13 publicaccedilotildees

Esta tese possui 7 capiacutetulos A revisatildeo bibliograacutefica do capitulo um trata

basicamente dos materiais estudados neste trabalho apresentando tambeacutem uma

revisatildeo sobre ferrites e sobre os iacutematildeS de terras-raras produzidos por solidificaccedilatildeo

raacutepida As teacutecnicas de produccedilatildeo e caracterizaccedilatildeo das amostras estatildeo no capiacutetulo

9

1 dois Os resultados experimentais satildeo apresentados em trecircs capiacutetulos

envolvendo uma etapa da produccedilatildeo e caracterizaccedilatildeo baacutesica dos materiais e o

estudo mais especffico dos temas as interaccedilotildees magneacuteticas a magnetizaccedilatildeo

reversiacutevel e irreversiacutevel Uma breve revisatildeo sobre cada tema eacute exposta

anteriormente agrave apresentaccedilatildeo dos resultados O capiacutetulo 6 apresenta as

conclusotildees gerais da parte experimental deste trabalho Os resultados das

simulaccedilotildees satildeo apresentados no capiacutetulo 7 dividido em 6 seccedilotildees Uma

introduccedilatildeo apresenta uma revisatildeo bibliograacutefica dos modelos propostos para os

iacutematildes nanocristalinos desde a sua descoberta O formalismo micromagneacutetico eacute

descrito na segunda seccedilatildeo Embora o Meacutetodo de Monte Carla seja uma teacutecnica jaacute

bastante utilizada em diversos ramos da Fiacutesica apresentamos sua descriccedilatildeo na

seccedilatildeo 3 A seccedilatildeo 4 traz uma descriccedilatildeo do sistema utilizado para as simulaccedilotildees

seguida dos resultados e conclusotildees Ao final propomos algumas ideacuteias para

trabalhos futuros tanto na parte experimental como na parte das simulaccedilotildees

Cabe aqui um pequeno comentaacuterio sobre as unidades utilizadas neste

trabalho Tradicionalmente os materiais magneacuteticos duros e de gravaccedilatildeo

magneacutetica satildeo caracterizados em unidades CGS enquanto que os materiais

magneacuteticos de alta permeabilidade no Sistema Internacional (SI) Os proacuteprios

equipamentos usados para a caracterizaccedilatildeo de cada grupo de materiais utilizam

sistemas de unidades diferentes Um equipamento baacutesico para a caracterizaccedilatildeo

de materiais magneticamente duros eacute um eletroiacutematilde cuja calibraccedilatildeo eacute realizada

por gaussiacutemetros Por outro lado na caracterizaccedilatildeo de materiais de alta

permeabilidade cujos campos magneacuteticos satildeo fornecidos por solenoacuteides a

utilizaccedilatildeo da unidade de [Alm] eacute imediata A tendecircncia atual prega a conversatildeo

para o SI em todas as caracterizaccedilotildees Esta tese se desenvolveu nos limites entre

tradiccedilatildeo e convenccedilatildeo Os dados experimentais foram expressos todos no sistema

CGS pois certamente um campo coercivo da ordem de 15 kOe eacute um valor cuja

grandeza eacute melhor compreendida do que 12 MAm Por outro lado os termos da

energia interna utilizados nas simulaccedilotildees por computador um tema que dispensa

instrumentaccedilatildeo comercial foram expressos no SI Durante a elaboraccedilatildeo da tese

pensamos em adotar somente o SI No entanto optamos em manter cada parte

com suas unidades caracteriacutesticas uma vez que as medidas experimentais foram

efetivamente realizadas no sistema CGS e as simulaccedilotildees no sistema SI

10

I[

SOClm3Lf1l01~V SVLfIlI -

VgtII~~0I1818 OVSIJ3~ L shy

II I middot middotmiddot

I i

Os iacutematildes aglomerados correspondem ao segmento de maior crescimento

comercial dentro da aacuterea de iacutematildes permanentes Satildeo materiais de faacutecil

processamento possibilitando a conformaccedilatildeo de peccedilas industriais complexas em

poucas etapas jaacute em seu formato final Encobrem um vasto intervalo de

propriedades fiacutesicas e magneacuteticas dependendo do poacute magneacutetico da

porcentagem deste poacute e tambeacutem do processo de fabricaccedilatildeo empregado (C roa

1997)

A figura 3 da introduccedilatildeo deste trabalho traz a faixa de propriedades

magneacuteticas possiacuteveis aos iacutematildes aglomerados de diferentes poacutes magneacuteticos onde

tambeacutem estatildeo indicadas as propriedades dos iacutematildes maciccedilos correspondentes

Uma vez que nos iacutematildes aglomerados o poacute magneacutetico estaacute disperso em uma matriz

plaacutestica suas propriedades satildeo inferiores aos produtos maciccedilos

Os materiais magneacuteticos geralmente utilizados satildeo as ferriles poacutes de iacutematildes

baseados na fase Nd2FeB e iacutematildes de SmCo Imils nanocristaliacutenos com alto

valor de remanecircncia produzidos tanto por solidificaccedilatildeo raacutepida como mecano

siacutentese tambeacutem tecircm sido usados (Coey ODonnell 1997 Keem 1996) Embora

sejam fabriacutecados iacutematildes aglomerados de cada uma dessas familias grande parte

deste mercado estaacute centrada nos iacutematildes de ferrite (74) e neodiacutemio (22)

Espera-se que os poacutes para a produccedilatildeo dos iacutematildes aglomerados possuam

alta estabilidade teacutermica de forma que suas propriedades natildeo se deteriorem

durante o processo de fabricaccedilatildeo e durante sua operaccedilatildeo O limite de

temperatura eacute muitas vezes determinado tambeacutem pelo aglomerante estando

normalmente entre 110 e 150 middotC Como aglomerante satildeo utilizados borracha

epotildexiacute naacuteilon e outros tipos de plaacutesticos dependendo da aplicaccedilatildeo final

A fraccedilatildeo volumeacutetrica entre o poacute e o aglomerante eacute determinada pelo

processo de fabricaccedilatildeo que pode ser por calandragem extrusatildeo compressatildeo e

injeccedilatildeo (Stablein 1982 Ormerod Constantinides 1997) No processo de

calandragem (figura 11a) o material passa entre rolos formando uma lacircmina que

pode chegar a dezenas de metros de comprimento e espessura entre 03 a 6 mm

Na moldagem por inleccedilatildeo (figura 11b) o composto de aglomerante e poacute

magneacutetico eacute aquecido e injetado em um molde onde eacute esfriado e endurecido Os

processos de calandragem e injeccedilatildeo utilizam uma fraccedilatildeo volumeacutetrica de poacute

magneacutetico de no maacuteximo 70 o restante (30 em volume) eacute complementado

pelo aglomerante Esta quantidade de aglomerante eacute necessaacuteria para dar

12

I

I

resistecircncia e flexibilidade ao material calandrado e no caso do material injetado

permitir o fluxo pelos canais de moldagem O processo de extrusatildeo (figura 11 c)

consiste em extrair o material quente atraveacutes de um oriflcio enquanto seu perfil eacute

controlado durante o resfriamento Este processo utiliza uma fraccedilatildeo volumeacutetrica

de poacute magneacutetico da ordem de 75 Na moldagem por compressatildeo (figura 11d) o

poacute eacute misturado ao aglomerante e oompactado sob pressotildees de ateacute 50 tono por

polegada quadrada (7750 MPa) O produto oompactado eacute entatildeo curado a

temperaturas entre 150 a 175degC A fraccedilatildeo volumeacutetrica eacute de cerca de 80

resultando em um material com melhores propriedades magneacuteticas que os

demais processos

a)

r- li- 11-shy~

c) = d)

Figura 11 Processos de fabricaccedilatildeo de Imatildes aglomerados a) calandragem b) moldagem por injeccedilatildeo c) exiacuterusatildeo d) compressatildeo (Orrnerod 1997)

Tratando-se de produtos de grande interesse comercial agrave maior parte dos

estudos relatados em imatildes aglomerados estatildeo voltados ao seu comportamento

em funccedililo de tratamentos teacutermicos (testes de estabilidade teacutermica) das

propriedades magneacuteticas em funccedilatildeo da qualidade do poacute magneacutetico do

aglomerante da fraccedilatildeo volumeacutetrica e de suas propriedades mecacircnicas (Rieger et

ai 1998 Tatlam el ai 1996 Panchanalhan ai ai 1991) Poucos estudos

voltados agrave lisiea baacutesica destes materiais satildeo encontrados na iteratura Chantrell

OGrady e co-autores estudaram imatildes de Sm-Co e NdFe8 aglomerados em uma

matliz polimeacuteriea (Tomka ai ai 1993) e Folks el ai (1995) estudaram imatildes

aglomerados de sistemas nanocristalinos

13

11 iacuteMAtildeS DE FERRITE

o grupo ferrite engloba oacutexidos de ferro que possuem foacutermula geral

MeOFe20 onde Me eacute um metal bivalente Eacute dividido em duas classes principais

segundo sua estrutura cristalina cuacutebica (tipo spinel tipo Perovskita e tipo

garnet) e hexagonal (tipo magnetoplumbita) (Cullity1972)

As ferrites magneticamente duras de maior relevacircncia possuem estrutura

hexagonal com foacutermula MeO6(Fe20) onde Me eacute normalmente baacuterio ou

estrocircncio A ferrite de baacuterio foi desenvolvida em 1952 pela Philips Company na

Holanda sob a denominaccedilatildeo de Ferroxdure Posteriormente foram

desenvolvidas as ferrites com estrocircncio Os compostos BaO6Fe20 e

SrO6Fe20 possuem a mesma estrutura cristalina e propriedades magneacuteticas

bastante semelhantes Neste trabalho estudamos iacutematildes aglomerados de ferrite de

baacuterio 8 portanto procuraremos nos centrar nas propriedades deste composto

embora grande parte das propriedades descritas sejam comuns a ambos

materiais

As ferrites duras satildeo geralmente obtidas atraveacutes da calciacutenaccedilatildeo de misturas

de Fe20 BaCO ou SrCO a 1250degC O produto resultante eacute moiacutedo a ateacute cerca

de 1 flrn em aacutegua As etapas posteriores determinam a formaccedilatildeo de uma ferrite

isotroacutepica ou com alguma orientaccedilatildeo preferencial A ferrite isotroacutepica eacute obtida

atraveacutes da secagem em um forno compactaccedilatildeo e sinterizaccedilatildeo A ferrite

anisotroacutepica eacute obtida atraveacutes de uma compactaccedilatildeo uacutemida realizada sob campo

magneacutetico Nesta condiccedilatildeo as particulas da lama possuem mobilidade

suficiente para orientarem-se com o campo magneacutetico O produto eacute entatildeo seco e

sinterizado a cerca de 1250degC em ar (Buschow 1997) As ferrites satildeo

termicamente estaacuteveis podendo ser aquecidas em ar a temperaturas muito

superiores agrave sua temperatura de Curie (450degC) Suas caracteriacutesticas estruturais

natildeo se alteram ateacute cerca de 1400degC quando comeccedilam a ocorrer transformaccedilotildees

de fase Ateacute essa temperatura portanto natildeo ocorrem perdas irreversiacuteveis de suas

propriedades magneacuteticas as quais podem ser readquiridas com o resfriamento do

material (McCurrie 1994)

14

111 ESTRUTURA CRISTALINA E MAGNEacuteTICA DAS FERRITES

(McCurriacutee 1994 Smit Wijn 1959 Cullity 1972)

As ferrites possuem simetria hexagonal em torno ao eixo c com paracircmetros

de rede nesta direccedilatildeo de 232 A e no eixo a de 588 A A ceacutelula unitaacuteria (figura

12a) eacute formada por duas moleacuteculas de SaO6FeO que perfazem um conjunto

de 10 camadas de ions de oxigecircnio A estrutura eacute melhor visualizada se

considerada como composta por 4 blocos dois cuacutebicos (S e S) e dois

hexagonais (R e Ri Estes blocos se empilham na direccedilatildeo do eixo c na ordem

RSRS onde R e S correspondem aos blocos R e S rodados de 180 em

relaccedilatildeo ao eixo c O ion metaacutelico de Sa estaacute localizado na camada central de

cada bloco R Os ions de ferro ocupam sitias intersticiais tetraeacutedricos octaeacutedricos

e em bipiracircmide trigonal (com nuacutemero de coordenaccedilatildeo 5) No bloco R os ions de

ferro estatildeo localizados em siacutetios com forma de bipiracircmide triacutegonal e 5 ions em

sltios octaeacutedricos O bloco S possui 2 lons em sitios tetraeacutedricos e 4 em

octaeacutedrlcos

~

--r-

~ a)

R b)

s

R

1- T atilde 6 Ll ~

~ ~ fso~ Q~

Ii)~ 0shy

--m

Figura 12 a Estrutura cristalina de ferrites tipo M (MeO6Fe2Uuml) (Reynolds 1984) b) Corte no plano (110) do bloco R da estrutura cristalina da farrite (Smit Wijn 1959)

5

As ferrites apresentam acoplamentos magneacuteticos entre suas sub-redes

bastante complexos que resultam em um ordenamento ferrimagneacutetico Existem 5

sub-redes magneacuteticas distintas das quais 3 se acoplam ferromagneticamente e 2

antiferromagneticamente O ferrimagnetismo adveacutem dos 24 ions Femiddot cada um

com momento magneacutetico de 5fi8 Os lons de ferro localizados em uma mesma

posiccedilatildeo cristalograacutefica possuem momentos alinhados ferromagneticamente mas

o acoplamento entre os momentos pertencentes a posiccedilotildees cristalograacuteficas

diferentes podem ser ferromagneacuteticos para alguns sitias e antiferromagneacuteticos

para outros

O tipo de acoplamento eacute determinado pela interaccedilatildeo de supertroca

mediada por aacutetomos de oxigecircnio Existe uma forte preferecircncia de um

acoplamento antiferromagneacutetico quando o acircngulo Fe-O-Fe aproxima-se de 180

e a distacircncia Fe-O-Fe eacute pequena (Buschow 1997) A figura 12b traz um corte do

bloco R da estrutura cristalina da ferrite de baacuterio no plano (110) onde estatildeo

apontadas algumas das orientaccedilotildees dos iacuteons de ferro Tomando o iacuteon 1 com

momento para cima (1) como referecircncia os iacuteons 2 e 3 estariam voltados para

baixo (-I) pois o acircngulo entre Fe-O-Fe neste caso eacute de cerca de 140 Jaacute a

interaccedilatildeo de supertroca entre os iacuteons 2-oxigecircnio-3 eacute fraca pois o acircngulo formado

entre os ions eacute desfavoraacutevel (-80) para essa interaccedilatildeo (Smit Wijn 1959) A

tabela 11 traz resumidamente a estrutura magneacutetica das ferrites de baacuterio e

estrocircncio de onde se obteacutem que o momento magneacutetico por ceacutelula unitaacuteria eacute de

40fi8 (expressatildeo 11) um valor muito inferior a 60fi8 esperado para um

alinhamento puramente ferromagneacutetico

Tabela 11 Distribui~atildeo dos momentos maaneacuteticos em ferrite iacuteSmit Wijn 1959)

Bloco siacutetios Siacutetios Bipiracircmide tetraeacutedricos Octaeacutedricos trisonal

W 3t 2J 1t S 2J 4t R 3t 2J 1t smiddot 2J 4t

(11)u~(16-8)x5u ~4DuB

16

112 PROPRIEDADES MAGNtTICAS DAS FERRITES

Uma das propriedades mais importantes das ferriacutetes eacute a sua aRa

anisotropia magnetocriacutestalina uniaxial A direccedilatildeo de faacutecil magnetizaccedilatildeo eacute paralela

ao eixo c da estrutura hexagonal de forma que um monocristal pode ser

facilmente saturado ao longo deste eixo A energia de anisotropia pode ser

representada por somente K (K = 33 10middot ergslcmJ uma vez que as constantes

de ordem superior (K) KJ) satildeo despreziacuteveis A magnetizaccedilatildeo de saturaccedilatildeo das

femtes a 20middotC eacute de 4nM = 4775 kG valor que decresce de forma

aproximadamente linear em um grande intervalo de temperaturas (figura 13) A

constante de anisotropia K diminui com o aumento da temperatura no entanto

de forma menos acentuada que a magnetizaccedilatildeo de saturaccedilatildeo Esta caracteriacutestica

resulta em um campo de anisotropia (HA ~ 2K41uuml) inicialmente crescente com o

aumento temperatura (entre Q e 500 K) para somente entao decrescer diferindo

de outros materiais Este comportamento reflete-se no campo coercivo que

somente a partir de 500 K decresce com O aumento da temperatura

1 J

i ~

Kt lO H

100D~ ~

1 E bull

li 3 o

~r~[ rrnperaluro 11_

Figura 13 Polarizaccedilatildeo de saturaccedilatildeo (JJ) constante de anisotropia Kgt campo de anisotropia H campo coercivo H= em funccedilatildeo da temperatura para ferrite de baacuterio

(Kcols 1986 em Busohow 1997)

Na figura 14 estatildeo o primeiro e segundo quadrantes da curva de Misterese

de BaO6(FeO) isotroacutepica e anisotroacutepica Possuem baixo campo coercivo se

comparados aos niacuteveis atuais Se comparados com amostras de Alnico 5 (8 - 12

kG H - 500 Oe) a ferrite apresenta baixa remanecircncia (8 - 4 kG) mas com

campo coercivo muito superior (25 a 3 kOe)

11

T 1raquoIIj--shy - -shy - -shy -shy --shy __o

r ~

- amp-Jials r---1

i-shyp I_

fshy

1 ~

~m - J$L( J tii1I $laquoXl 7$01 J7IlW _H o

Figura 14 Primeiro e segundo quadrantes da curva de hrsterese de ferrites de baacuterio a) isotr6pica b) anlsotr6plca (Sm~ WIJn 1959)

A ferrile de baacuterio tem a tendecircncia de cristalizar na forma de placas

achatadas com o plano basal da ceacutelula unitaacuteria paralelo agrave superflcie das placas

(figura 15) Portanto durante uma compressatildeo mesmo sem a influecircncia de

campos extemos existe alguma orientaccedilatildeo das partlculas devido agrave tendecircncia de

empacotarem-se com suas superflcies planas paralelas entre si e perpendiculares

agrave direccedilatildeo de compressatildeo

cf

Figura 15 Micrografia de uma ferrite de baacuterio com o eixo c no plano da paacutegina (Sm~ Wijn 1959)

18

113 IMAtildeS AGLOMERADOS DE FERRITE

Os pocircs utilizados para a fabricaccedilatildeo de Imatildes aglomerados de ferrite

resultam dos materiais compactados e sinterlzados que satildeo posteriormente

moldas Muitas vezes satildeo tambeacutem utilizados os refugos dos produtos

sinterizados

A produccedilatildeo de iacutematildes aglomerados iacutesolroacutepicos utiliza os poacutes de parti cuias

policristalinas resultantes da moagem de ferrites isolrotildepicas Imatildes aglomerados

anisotroacutepicos podem ser produzidos atraveacutes de materiais compactados com uma

direccedilatildeo preferencial ou com partiacuteculas monocristalinas O processo de orientaccedilatildeo

pode Ser mecacircnico ou magneacutetico A orientaccedilatildeo mecacircnica eacute utilizada em iacutematildes

produzidos por exlrusatildeo ou calandragem enquanto que a orientaccedilatildeo magneacutetica eacute

caracterlstica de iacutematildes produzidos por compressatildeo ou injeccedilatildeo (Stabelin 1982)

Valores das propriedades magneacuteticas das ferrites aglomeradas utilizadas

atualmente estatildeo na tabela 12 A fraccedilatildeo volumeacutetrica (inerente ao processo de

fabricaccedilatildeo) influencia significativamente as propriedades magneacuteticas (Thomas

Shiacuterk 1996)

I it1J1ml Il rlUUIItUdUell 111 UI 1lt1 ltIylVJIJlauv) I 1110 I IIVllla 11111 I I111U

F raccedilatildeo vol B (kG) sH (kOe) MH (kOe) BH (MGOel I CalandraQem 65 296 237 308 164

Extrusatildeo 65 252 227 435 154 Iniecatildeo 70 31 227 250 240

19

12 iacuteMAtildeS DE NdFeB PRODUZIDOS POR MELT-SPINNING

o processo de meltmiddotspinning consiste no aquecimento de uma liga ateacute

atingir o estado liacutequido seguido de sua ejeccedilatildeo sobre uma roda de cobre agrave

temperatura ambiente que gira a grandes rotaccedilotildees A elevada condutividade do

cobre associada agrave velocidade tangencial permite a solidificaccedilatildeo do material com

taxas de resfriamento da ordem de 10 Kls Resulta deste processo um material

em forma de fita com espessura da ordem de 30 m No caso de ligas de

materiais de alta permeabilidade magneacutetica as fitas possuem vaacuterios metros de

comprimento enquanto que para ligas de NdFeB o produto consiste em lascas

(flakes) de fitas com alguns miliacutemetros

A produccedilatildeo de iacutematildes atraveacutes da teacutecnica de melt-spinniacuteng requer um

controle preciso da velocidade da roda e do fluxo do materiacuteal fundente sobre a

roda Estes paracircmetros definem a espessura da fita e consequumlentemente a taxa

de resfriamento determinante da microestrutura do material Uma estrutura de

gratildeos refinada pode ser obtida diretamente durante o processo de meltmiddotspinning

No entanto a taxa de resfriamento para obter a melhor microestrutura para as

propriedades magneacuteticas estaacute definida em apenas um pequeno intervalo de

velocidade da roda Uma praacutetica comum consiste portanto em produzir amostras

a taxas de resfriamento mais altas 8 posteriormente recozecirc-Ias para otimizar a

microestrutura e as propriedades magneacuteticas As amostras que necessitam um

recozimento apresentam propriedades inferiores agravequelas produzidas com a

microestrutura adequada Geralmente observam-se valores menores de campo

coercivo e da magnetizaccedilatildeo remanente (Croat 1994)

121 iacuteMAtildeS CONVENCIONAIS

Os materiais produzidos por melt-spinning necessitam de um

processamento posterior para serem utilizados em suas aplicaccedilotildees Existem trecircs

classes de iacutematildes resultantes de processamentos distintos Satildeo os produtos

magnequench desenvolvidos pela General Motors Corporation

Para a produccedilatildeo de iacutematildes aglomerados isotroacutepicos (Magnequench I -MQ1)

as lascas resultantes do processo de melt-spinning satildeo moiacutedas e reduzidas a poacute

para entatildeo serem misturadas ao aglomerante Cerca de 90 dos iacutematildes

20

aglomerados de NdFeB satildeo fabricados por compressatildeo sendo obtidos imatildes com

produtos energeacuteticos entre 10 e 11 MGOe Outro processo utUizado eacute a

moldagem por injeccedilatildeo que fornece materiais com produto energeacutetico entre 5 e

6 MGOe (Croat 1997) Uma limitaccedilatildeo do MQl eacute a deterioraccedilatildeo de suas

propriedades com a temperatura podendo atingir no maacuteximo de 110 a 125 middotC

Apesar deste problema este material atualmente domina o mercado de imatildes

aglomerados isotroacutepicos de NdFeB

Os produtos MQ2 e M03 satildeo Imatildes maciccedilos obtidos pela compressatildeo do poacute

melt-spun de NdFeB O M02 eacute um imatilde isotroacutepico produzido em duas etapas de

compactaccedilatildeo do poacute uma compactaccedilatildeo a frio e outra a 750 C sob pressatildeo de

lQ Pa Apoacutes esse processo a microestrutura do material eacute semelhante agrave do poacute

original apresentando apenas gratildeos maiores O produto energeacutetico atinge valores

de 10 a 12 MGOe

A produccedilatildeo de Imaacutes anisotraacutepicos (MQ3) envolve outra etapa de

compacteccedilatildeo a quente Esta etapa eacute realizada em uma matriz com dimensotildees

maiores penmitindo o fluxo do material ateacute preencher a cavidade da matriz

enquanto sua altura eacute reduzida pela metade A microestrutura eacute alterada

significativamente Formam-se gratildeos achatados com cerca de 300 nm de

diacircmetro e 60 nm de espessura O produto energeacutetico depende do grau de

defonmaccedilaacuteo nesta uacuteltima compactaccedilatildeo variando entre 15 e 50 MGOe A tabela

13 traz as propriedades magneacuteticas nonmalmente encontradas nos iacutematildes MQ1

MQ2eMQ3

Ta )ela 13 ProDriedades maaneacuteticasdos Imatildes maaneauench McCurrie 1994j

B (kGl uH (kOe) MQ1

aRlkOel 1561 53 80 16 MQ2 65

106 13I MQ3 117

A moagem do MQ3 provoca fraturas ao longo dos contornos das particulas

achatadas originando poacutes anisotroacutepicos Estes poacutes podem ser utilizados para a

fabricaccedilatildeo de imaacutes aglomerados que alinhados sob campos magneacuteticos podem

atingir um produto energeacutetico de ateacute 14 MGOe

21

122 iacuteMAtildeS NANOCRISTALlNOS MONOFASICOS

iacutematildes nanocrislalinos com altos valores de remanecircncia foram inicialmente

observados por McCallum ei ai (19B7) em amostras baseadas na fase Nd2Fe14B

produzidas por meH-spinning Trabalhos posteriores mostraram que pequenas

quantidades de Si ou AI foram adicionadas para a obtenccedilatildeo de uma

miacutecroestrutura bastante refinada com gratildeos menores que 20 nm (Clemente el ai

1988) Para uma amostra baseada na fase NdFe14B caracterizada por uma

microestrutura de particulas natildeo iacutenteragentes isotroacutepiacutecas o modelo de Stoner

Wohffarth prevecirc uma remanecircncia de O5M = S kG Clemente ei ai (1988)

observaram valores de remanecircncia de 9-10 kG (11 - 20 maiores que o valor

esperado para a fase Nd2FeB) embora a microeslrulura e as propriedades

magneacuteticas se mostrassem isotroacutepicas O produto energeacutetico maacutexiacutemo obtido

estava em tomo de 20 MGOe Manaf el ai (1991) estudaram o efeito do tamanho

de gratildeo sobre a remanecircncia e o campo coercivo em amostras similares agraves

desenvolvidas por Clemente (figura 16)

LI2000

1730 10

- 1500 ooa ~ 12$0 ~og

- 1000 o bull loa

750

500 I rO7 250

lobulldegIdeg 10 20 30 40 50 60 70 60 90 100 Idean Fain size I nm 1

)j Ftee lide o JHe Free side J r o J r Rolt slde bull JHe Rol1 side

Figura 16 Campo coercivo e magnetizaccedilatildeo remanente de amostras de NdFeB nanocriStaliacutenas (Mana ai ai 1991)

Para tamanhos de gratildeo maiores que 40 nm a polarizaccedilatildeo remanente (J) eacute

da ordem de 08 T consistente com o modelo de Stoner WohHarlh No entanto

para tamanhos de gratildeos menores J aumenta progressivamente enquanto que o

campo coercivo diminui Este efeito eacute atribuiacutedo atilde interaccedilatildeo de troca entre gratildeos

vizinhos que sobrepuja os contornos de gratildeo tomando-se um efeito significativo

22

para tamanhos de gratildeo menores que 40 nm O mesmo trabalho de Manaf

demonstra que ligas ternaacuterias podem apresentar alto valor de remanecircneia sem a

necessidade de adiccedilatildeo de silieio ou alumiacutenio

123IMAs NANOCRISTALlNOS COMPOSTOS POR DUAS FASES

MAGNEacuteTICAS[

A NdFeB + FeB + -Fe

Os primeiros Ims nanoeristalinos de alta remanecircncia compostos por mais I I de uma fase magneacutetica foram descobertos por Coehoom et ai (1988) Uma I

amostra de composiccedilatildeo NdFeBbull foi processada em um melt-spinner e

tratada a 670degC durante 30 minutos Foram observados um campo coercivo de 3

kOe magnetizaccedilatildeo de saturaccedilatildeo de 16 kG e magnetizaccedilatildeo remanente de 12 kG

fornecendo um valor de MIM de 075 (figura 17) Embora com baixo valor de

campo coercivo a alta remanecircncia resulta em um produto energeacutetico maacuteximo

relativamente alto de 117 MGOe A microestrutura observada por microscopia

eletrocircnica de transmissatildeo consistiu em gratildeos de FeB com cerca de 30 nm

envoltos por gratildeos de NdFeB de 10 nm Estudos da cristalizaccedilatildeo do material

amorfo atraveacutes de teacutecnicas de calorimetrla e raios X mostraram dois picos de

cristalizaccedilatildeo O primeiro correspondente agrave formaccedilatildeo do FesB tetragonal e o

segundo agrave cristalizaccedilatildeo do NdFeB (Coehoom el ai 1989) O valor do campo

coercivo estaacute fortemente relacionado com o segundo pico de cristalizaccedilatildeo sendo

portanto atribuiacutedo agrave presenccedila da fase NdFeB Eckert el ai (1990) confirmaram

este fato observando que o campo coercivo decresce linearmente com a

temperatura ateacute anular-se a T - 585 K temperatura de Curie da fase NdFeB A

magnetizaccedilatildeo de saturaccedilatildeo ecirc determinada pelas duas fases principais FesB e

NdFe4B ambos com 16 kG Uma determinaccedilatildeo minuciosa das fases presentes

em amostras de praseodimio de composiccedilatildeo proacutexima agrave estudada por Coehoorn

foi realizada por Murakami (1999) utilizando trecircs teacutecnicas difraccedilatildeo de raios X

difraccedilatildeo de necircutrons e espectros Mossbauer As anaacutelises dos espectros

mostraram que a fase majoritaacuteria eacute PrFeB representando 60 - 62 em massa

da liga A fase Fe3B contribui com 37 a 39 e a-Fe contribui com apenas 1 lo

23

I Nd FeeoB2O 15

~ l-IoM16 TC ~

f - - aacute ~

-04 -02 o 02 04 magneliacutec fiacuteeld lo H(T)-

Fiacutegura 17 Curva de desmagnetizaccedilatildeo de uma amostra de Nd4FeenBw (COeacutehoom et aJ 1988)

Kneller e Hawig (1991) propuseram um modelo para estes materiais

considerando que ambas as fases estavam fortemente acopladas pela interaccedilatildeo

de troca A microestrutura para se obter a melhor combinaccedilatildeo das propriedades

de cada uma das fases (o campo coercivo do material duro e altos valores de MR

e M do material de alta permeabilidade) deve consistir em gratildeos da fase dura

precipitados sobre uma matriz de fase mole ambos com gratildeos da ordem de

dezenas de nanocircmetros com fraccedilatildeo volumeacutetrica da fase dura em torno de 10 A

curva de desmagnetiacutezaccedilatildeo de um material com essas caracteriacutesticas seria suave

e sem degraus (figura 18a) em contraste com um material onde o acoplamento

de troca eacute fraco (figura 18b) Entre as previsotildees deste modelo estatildeo o maior valor

da razatildeo MJlMs e a alta permeabilidade de recuo A importacircncia da interaccedilatildeo de

troca no comportamento magneacutetico desses materiacuteais levou acirc denominaccedilatildeo

exchange spring magnet

M

~ M~ a) k b)

H HPiacute

-- lt]

~ n ~ Figura 1a Curvas de desmagnetizaccedilatildeo para um sistema a) acoplado por troca e

b) desacoplado (Knellere Hawlg 1991

24

Embora com um afio valor de remanecircncia o campo coercivo destas ligas eacute

baixo em comparaccedilatildeo com outros sistemas Acredita-se que uma microestrutura

de gratildeos mais refinada proveria campos coercivos maiores Hirosawa et aI (1993)

utilizaram aditivos como Co Dy Au Ag e Cr e conseguiram gratildeos da ordem de

20 nm Campos coercivos de 6 kOe e produtos energeacuteticos de 138 MGOe foram

obtidos Estudos recentes tecircm utilizado a teacutecnica de tratamentos teacutermicos raacutepidos

(flash annealing) para obter uma microestrutura com gratildeos menores Nesta

teacutecnica a amostra eacute aquecida atraveacutes da passagem de corrente eleacutetrica (efeito

Joule) durante algumas dezenas de segundos Altoeacute et ai (1995) compararam

ligas de NdFe8B18 recozidas em fomo convencional e por efeito Joule As filas

tratadas convencionalmente apresentaram coercividade de cerca de 26 kOe e

MIM = 074 As amostras tratadas por efeito Joule apresentaram propriedades

magneacuteticas melhores com campo coercivo em torno de 20 maior e MtfM =

083 em um tratamento a 740middotC durante 24 segundos A observaccedilatildeo por

microscopia eletrocircnica de transmissatildeo mostrou que as amostras tratadas por

efeito Joule apresentavam uma microestrutura mais refinada e homogecircnea (Alloeacute

el 11 1997) O aprimoramento das propriedades magneacuteticas de amostras

tratadas por efeito Jaula foi observado tambeacutem em amostras de praseodiacutemio

(Murakamiacute 1998)

B Nd2Fe14B + agrave-Fe

Nanocristalinos compostos pelas fases 2141 + et-Fe foram desenvolvidos

principalmente pelo grupo de Davies (Manaf el ai 1992 Liu ai ai 1994ab

Davies 1996) Procurava-se observar um aprimoramento da remanecircncia em

amostras com composiccedilotildees proacuteximas agrave estequiomeacutetrica da fase 2141

(Nd178Fe82B8) como uma extensatildeo do fenocircmeno observado por McCallum e

Clemente nas amostras com siliacutecio

Foram estudadas composiccedilotildees que variaram de 8 a 20 Nd separados

em trecircs grupos ligas com baixo teor de neodiacutemio (8 - 10 Nd) ligas de

composiccedilatildeo proacuteximas agrave estequiomeacutetrica (11 - 13 Nd) e ligas com alto teor de

25

)

neodimio (16 - 20 Nd) A porcentagem atocircmica de boro foi mantida em tomo de

6

As amostras foram produzidas por meH-spinning jaacute microcristalinas Suas

propriedades portanto se mostraram bastante dependentes da velocidade da

roda 0) do melt spinner Para se obter as melhores propriedades magneacuteticas

as velocidades variaram de 19 a 25 ms dependendo da composiccedilao da liga

Fitas produzidas com velocidades maiores que essas possuiacuteam uma estrutura

natildeo homogecircnea compostas por Nd2FeB a-Fe e uma fase amorfa

A microestrutura de fitas com baixo teor de Nd analisada por microscopia

eletrocircnica de transmissatildeo (figura 19) mostrou uma matriz da fase Nd2Fe14B

(- 30 nm) e partiacuteculas de a-Fe (-15 nm) nos contornos de gratildeo Anaacutelises de

espectros Mocircssbauer mostraram que a fraccedilatildeo volumeacutetrica da fase a-Fe aumenta

para teores de Nd menores que 11 sendo atingido um maacuteximo de 35 em

volume pera a liga com 8 Nd Este excesso em ferro associado agrave interaccedilao de

troca entre a fase Nd2 FeB e os gratildeos de a-Fe resulta em um alto valor de

remanecircncia superior ao esperado para uma amostra nanoestruturada com

composiccedilao estaquiomeacutetrlca conforme se observa na figura 110 A amostra

estequiomeacutetrica nanocrlstalina apresenta remanecircncia de 98 kG enquanto que a

amostra com 8Nd chega a atingir 11 kG A presenccedila do a-Fe resulta em

campos coercivos menores No entanto sUa estrutura refinada natildeo deteriora a

curva de desmagnetizaccedilatildeo e os valores do produto energeacutetico maacuteximo satildeo alIas

(- 20 MGOe) apesar do campo coercivo em tomo de 5 kOe

Figura 19 Imagem de microscopia eletronica de transmissatildeo de uma amostra Nd2FelB+ a-fe (Davies 1996)

26

tJlt~r06 qptIlL HollhullB tigt ~plwe Iacute- ~c-fI m-ridlphu(J)

~~~mmu~~==~J____t__________-=___-cshy 17S~ -- i

14

llOO bull 12

11 125

~ 1000 1 ~ ~ bull 15~ ~

00 0 ~ M0 10 12 14 16 IS 20

Nd[at]

JMo $ 1 BH

Figura 110 Campo coercivo magnetizaccedilatildeo remanente e produto energeacutetico maacuteximQ em funccedilao da porcentagem de Nd (Davies 1996)

As fitas com 11 - 13 Nd possuem uma microestrutura com uma uacutenica

fase de Nd2Fe14B e os valores de MFlM gt 05 (- 9kG) sao associados agrave estrutura

nanocristalina Para as fitas com alto teor de Nd OCQrre um aumento do campo

coercivo em detrimento da remanecircncia relacionado acirc presenccedila de uma fase

paramagneacutetica nos contornos de gratildeo rica em Nd Satildeo atingidas as propriedades

magneacuteticas tipicamente encontradas em amostras convencionais obtidas por

melt-spinning (MQ1)

O conjunto de amostras 8 - 20 Nd foi analisado tambeacutem atraveacutes da

teacutecnica de microscopia de ponta de varredura (AI-Khafaji el ai 1998) Foi

utilizado o modo de operaccedilatildeo Tapping-Lift Mode que permite obter imagens de

microscopia de forccedila atocircmica simultaneamente a imagens de microscopia de

forccedila magneacutetica Assim seria possivel observar lado a lado a estrutura fiacutesica de

uma regiatildeo de uma amostra e um mapeamento dos campos magneacuteticos

emergentes da mesma regiatildeo Detectou-se que o tamanho dos nanocristais eram

menores que o limite de resoluccedilatildeo do contraste magneacutetico da teacutecnica devido agrave

interaccedilatildeo entre a ponta de prova e as amostras No entanto algumas diferenccedilas

puderam ser identificadas na estrutura fisica e magneacutetica de cada grupo As

imagens das amostras com baixo teor de neodimio e de composiccedilatildeo

estequiomeacutetrica foram consistentes com a ideacuteia de uma forte interaccedilatildeo entre os

nanocristais apresentando um contraste magneacutetico que se estendia por diversos

gratildeos

27

Sistemas Nd2FeB + (X-Fe tecircm sido fabricados tambeacutem por mecanoshy

siacutentese (Nau ai ai 1996 ODonnell el ai 1997) As propriedades magneacuteticas dos

materiacuteais produzidos por esta teacutecnica satildeo semelhantes agraves obtidas para os

materiais melt-spun

124 ESTUDOS EM (MAtildeS AGLOMERADOS DE NdFeB

Atraveacutes da teacutecnica de melt-spinning satildeo obtidos materiais em forma de

fita que necessitam de um processamento posterior para serem utiacutelizados como

iacutematildes permanentes Assim satildeo fabricados os produtos MQ1 MQ2 e MQ3

mencionados anteriormente Os iacutematildes nanocristalinos tecircm sido usados para a

produccedilatildeo de poacutes a partir dos quais seratildeo fabricados os imatildes aglomerados Este eacute

o caso do poacute MQP-Q produzido pela Magnequench International cujo imatilde

aglomerado estudamos neste trabalho Assim como nos iacutematildes convencionais

grande parte dos estudos da fiacutesica baacutesica nos iacutematildes nanocristalinos concentramshy

se nos precursores em forma de ma Reunimos nesta parte alguns estudos

realizados especificamente em iacutematildes aglomerados do sistema NdFeB

Estudos do campo de flutuaccedilatildeo (Neacuteel 1950) em iacutematildes aglomerados de

NdFeB (MQP-B) e Sm(Coo6nCuo Feo22Zro02B)8 (Tomka ai ai 1995) indicaram

que o mecanismo de inversatildeo da magnetizaccedilatildeo predominante nesses imatildes eacute o

desancoramento de paredes de domiacuteniacuteo Amostras com diacuteferentes granulometrias

e diferentes fraccedilotildees volumeacutetricas resultaram em comportamentos semelhantes do

campo de flutuaccedilatildeo em funccedilatildeo do campo interno indicando que o mecanismo de

inversatildeo independe dessas variaacuteveis Foram encontrados campos de flutuaccedilatildeo da

ordem de 30 - 40 Oe tanto para as amostras de NdFeB como de SmCo As

interaccedilotildees magneacuteticas foram estudadas em termos de curvas 1i1 (T omka ai ai

1993) As figuras 111 a e b trazem os resultados respectivamente para imatildes de

NdFeB e SmCo Cada tiacutepo de poacute possui curvas oacuteM com intensidades e formas

particulares refletindo as diferentes estruturas magneacuteticas das partiacuteculas dos poacutes

As interaccedilotildees entre as partiacuteculas dos iacutematildes aglomerados foram avaliadas atraveacutes

de uma expressatildeo para o campo magneacutetico interno considerando aleacutem do fator

desmagnetizante devido agrave geometria do material (N) um fator desmagnetizante

interno (NS) devido ao efeito de partiacuteculas isoladas dentro do iacutematilde aglomerado e

28

um termo (]M) referente a um campo de interaccedilatildeo entre as parti cuias A figura

111c traz a grandeza (N+n em funccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica Para baixos

valores da fraccedilatildeo volumeacutetrica o fator (N+n aproxima-se de 033 valor

esperado para um sistema com simetria esfeacuterica A medida que o material tornashy

se mais compacto (fraccedilatildeo volumeacutetrica --gt1) o valor (N +n diminui indicando que

em um sistema de parti cuias totalmente compactadas o fator desmagnetizante

de cada partiacutecula eacute compensado pelos seus vizinhos e as interaccedilotildees entre as

partiacuteculas se anulam

011I a) [lI bull

bullOA 013shybull bull Do ~ 1 bull bull bull ~

bullbullrt bull o

bull o I o obullbull bull o osi t

o

obullbull bull Field tOe

b)

bull bull

shy shy Cc _0

00 bull bull Field I kCR

bull

bull o

~ bull

o

25 30 31

o O~1 02 ti3 04 05 06 07 08 cLQ 1 Volume Fraetioll

Figura 111 Curvas oacuteM para lmatildes aglomerados de a) NdFe8 e b) Sm-Co c) Paracircmetro (rfd+n em funccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica (Tomka et aI 1993)

29

Folks at aI (1993) estudaram o processo de magnetizaccedilatildeo nos iacutematildes M01

M02 e M03 A curva de magnetizaccedilatildeo inicial destes matenais ocorre em duas

etapas sugerindo a existecircncia de dois processos No entanto as etapas natildeo satildeo

evidentes nas curvas de desmagnetizaccedilatildeo Medidas de viscosiacutedade na curva de

magnetizaccedilatildeo apresentaram somente um pico em campos proacuteximos ao segundo

processo Estes resultados permitiram associar a primeira etapa a um processo

irreversiacutevel natildeo sensiacutevel agrave ativaccedilatildeo teacutermica como o movimento de paredes de

domiacutenios em gratildeos multidomiacutenios As divergecircncias nas curvas de magnetizaccedilatildeo e

desmagnetizaccedilatildeo foram atribuiacutedas a diferenccedilas na estrutura de domiacutenios Os

ciclos de recuo apresentaram uma pequena abertura a baixos campos indicando

que o movimento das paredes de domiacutenios estatildeo sujeitos a uma interaccedilatildeo de

troca entre os gratildeos e os contornos de gratildeos Curvas SM (figura 112) mostraram

o mesmo comportamento das curvas de magne~zaccedilatildeo em duas etapas Os

valores satildeo predominantemente positivos (06 - 16) ateacute pontos proacuteximos ao

campo coercivo A partir deste ponto os valores SM decrescem rapidamente

indicando que a interaccedilatildeo de troca estaacute favorecendo a desmagnetizaccedilatildeo do

sistema

16

12 I I I otildeM 08

I 04

~~~~ ~ middot20 -15 -10 -5 O

Hi (kOe)

Figura 112 Curvas oMdas amostras MQ1 MQ2 e MQ3 (Folksr aI 1993)

30

Embora com excelentes propriedades magneacuteticas os iacutematildes aglomerados

possuem baixa estabilidade teacutermica e baixa resistecircncia agrave corrosatildeo herdada dos

poacutes de NdFe8 A deterioraccedilatildeo do campo coercivo limita o seu uso em

temperaturas ateacute cerca de 120degC Estudos realizados por Tatlam et aI (1996)

mostraram que eacute possiacutevel aumentar a resistecircncia agrave corrosatildeo de muitos iacutematildes

aglomerados atraveacutes de tratamentos teacutermicos sob vaacutecuo Folks et aI (1995)

estudaram imatildes aglomerados de Nd4Fe38185C03Ga uma liga nanocristalina

com baixo teor de terras raras onde se conseguiu maior estabilidade teacutermica Foi

obtida uma variaccedilatildeo de campo coercivo de O29K entre 250 e 320 K em

contraste com 047K observada para uma amostra MQ1 (Nd15Fe77B

produzido por melt spinning) Neste mesmo trabalho foram apresentados dados

da viscosidade magneacutetica da liga nanocristalina (- 2 G) que se mostraram muito

inferiores aos observados para a amostra MQ1 (-7 G) Em Folks et aI (1994) foi

verificada a existecircncia de viscosidade magneacutetica nos ciclos de recuo em iacutematildes

aglomerados da amostra nanocristalina Valores da ordem de 04 G foram

observados

31

13 iacuteMAtildeS HiacuteBRIDOS

Os iacutematildes hiacutebridos surgiram recentemente com o objetivo de melhorar as

propriedades magneacuteticas dos iacutematildes aglomerados de ferriacutee adicionando-Ihes

pequenas quantidades de poacute de NdFeB Esses iacutematildes preenchem o intervalo de

propriadades magneacuteticas entre as ferrites slntenzadas e os iacutematildes de NdFeB

Schneider e Knehans-Schmiacutedt (1996) estudaram misturas de ligas agrave base

neodiacutemiacuteo (MQ1-B e iacutematildes nanocristaliacutenos) com ferrite de estrocircncio ou ferro

aglomerados com epoacutexiacute A combinaccedilatildeo de MQ1-B com ferrite produZiu amostras

com uma vasta variadade de propriedades magneacuteticas tanto com relaccedilatildeo ao

campo coercivo (variando de 3 a 9 kOe) como em relaccedilatildeo agrave remanecircncia (18 a

74 kG) Outra vantagem observada foi a menor dependecircnciacutea do campo coercivo

com a temperatura As figuras 113 a b e c trazem resultados do campo coercivo

e da remanecircncia para diferentes misturas Imatildes hiacutebridos de MQ1-B com ferrite

mostraram um campo coercivo maior que o esperado pela lei da diluiccedilatildeo (figura

113a) Um comportamento oposto foi observado para misturas de iacutematildes

nanocriacuteslalinos com ferro (figura 113b) No entanto nesta combiacutenaccedilatildeo

observaram-se allos valores de remanecircncla (figura 113c)

lt1 ltbull b)a - o) bull shy Smiddotmiddotmiddotmiddotmiddot -

- ltI 3- i 5 bull shy f ~ 2~ ~ i I t15shy -

Lei dadlluicatildeo I

~

I gt i 1120w~80100 li 20 lt4G 60 10 100 11 ~ ~ ~ 80 100

fetrHa comam (VoI 1 F contlnt t Vol 1 Fmiddot~rVml

Figura 113 Propriedades magneacuteticas de matildes hlbridos de MQ1~B em funccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica (vol) do segundo componente a) Hc funccedilatildeo de vol de ferriacutete b) ti em funccedilatildeo de vol de rerro

c) 8 em funccedilatildeo de vof de ferro Schnelder Knehans Schmldt 1996

Rodrigues ai ai (1996) estudaram diferentes adiacutetivos em poacutes de MQP-A

como Alniacuteco femle de baacuteriacuteo aleacutem de ferro carbonila As curvas de

desmagnetizaccedilatildeo modificaram-se de acordo com o aditivo (figura 114) reduzindo

o produto energeacutetico maacuteximo de 736 MGOe (para um iacutematilde aglomerado de MOPshy

A) para 582 MGOe para um hiacutebriacutedo de MQP-A com ferro

32

l~oa 4000

3000 g

2000

middot_~-------------------~~~~-~~~-+1Q(M)

I ~ lo -16000 -12000 -8000 -4000 O

H(Oa)

Figura 114 Cwva de desmagnetizaccedilatildeo para MQP-A (L1 MQPA + ferrite (L3) MQP~A + ferro eorbonilo (L5) e MQPmiddotA +Alnieo (E4) (Rodrigues ot aibull 1996)

Esludos de misluras de lerrile de eslrocircncio com o poacute MQPmiddotA em diferenles

proporccedilotildees mostraram que jaacute a partir da adiccedilatildeo de 10 em peso de ferrite as

curvas de desmagnetizaccedilatildeo comeccedilam a apresenlar ondulaccedilotildees caracteristicas

da mistura de duas fases com campos coercivos distintos (figura 115a) No

entanto observoumiddotse que havia uma interaccedilatildeo entre as partiacuteculas de ferrie e

MQPmiddotA uma vez que diferenles porcentagens de ferrite originavam picos na

susceptibilidade diferencial no segundo e terceiros quadrantes (figura 115b) em

diferentes valores de campo A adiccedilatildeo de mais que 30 de ferrite em peso

prejudica significativamente o campo coercivo intrinseco passando de 15 kOe

para 8 kOe com 50 de fellne (Rodrigues el aibull 1998)

a)

lshy~ Illi ~ 501gt ~

1

shy4000

middot1 lOOO ~

-

460C4 jlWQ(l - Afgtitd FIIM (Oti)

b)

rmiddot I

I

_1nOOI~ooo

-- M

_140011 _9060

I ~

Apjlied fdi(m)

j

300lt) ecirc

bull bullbull _Ill)() ~ -300 middot5000

Figura 115 a) Curvas de desmagnetizaccedilatildeo de amostras de MQP-A + ferrite e b) Susceptibilidade diferencial

33

Ormerod e Constantinides (1997) estudaram o sistema de ferrite de baacuterio

misturada com uma liga nanocrislaliacutena (MQP-Q) A figura 116 mostra a

dependecircncia do campo coercivo em funccedilatildeo da temperatura para amostras com

diferentes fraccedilotildees de MQP-Q e femte Para a amostra 2401 (com 80 de ferme)

observa-se que o campo coercivo eacute praticamente constante com a temperatura na

faixa de -40 middotC a 180 middotC

COERctVllY vs TEMPERATURE

~ bull ~ M ~ ~

~ ~ reg

~

~ ~ ~ bull = bull TEMPERATURfinC

_----

I

~

~ I

I

=

-I-- -

I-~

T -- --

Figura 116 Dependecircncia do campo coercivo para tmatildes hiacutebridos de MQPmiddotQ e ferrite (Ormerod

Constantinides 1997)

(maacutes hibridos agrave base de samaacuterio utilizaram como componentes Sm2Co17

misturado com SmFe17N ou ferro (OSullivan ai ai 1997) A simples mistura dos

dois poacutes mostrou altos valores de remanecircncia maiores que os valores esperados

considerando-se uma meacutedia ponderada entre as remanecircncias dos elementos

constituintes do material compoacutesilo (figura 117)

~~~~ - ----- shy 100 smzCcp l

- 1

~ ~

fi

~IOO

bull SmzFenN)

1

SmiCltgt17 shy -1 SlFc17NIJimlj

bull weipud I~I 1

-800 ul) fi

QIi (mn

i 400 800

F[gura 117 Curva de desmagnetizaccedilatildeo de amostras Sm2CoH+Smfe11N3 (OSullivan et ai 1997)

34

Nos iacutematildes aglomerados cada partiacutecula estaacute isolada uma da outra pela

presenccedila do aglomerante Acrediacuteta-se que nesses sistemas a forma

predominante de interaccedilotildees entre as partlculas seja dipolar de longo alcance

uma vez que a interaccedilatildeo de troca responsaacutevel pela alta remanecircnciacutea dos iacutematildes

nanocristalinos eacute de curto alcance O aumento da remanecircncla nos iacutematildes

aglomerados de samaacuterlo foi portanto atribuido agrave natureza anisotroacuteplca da

interaccedilatildeo dipolar

35

2 TEacuteCNICAS EXPERIMENTAIS

Entre os sistemas estudados nesta parte experimental as amostras

nanocristalinas do sistema Nd2Fe4B + a-Fe na forma de fitas foram produzidas

por teacutecnica de solidificaccedilatildeo raacutepida nos laboratoacuterios do LMMmiddotIFUSP a partir dos

elementos puros Neste capiacutetulo descrevemos brevemente as teacutecnicas utilizadas

para a produccedilatildeo dessas amostras bem como as teacutecnicas de caracterizaccedilatildeo

magneacutetica tanto no estudo dos iacutematildes nanoeristalinos como no estudo dos imatildes

aglomerados (gentilmente cedidos pela empresa Arnold Engineering Company)

Uma amostra nanoeristalin de Pr2Fe14B + a-Fe tambeacutem foi preparada

Outras medidas para a caracterizaccedilatildeo microestrutural das amostras foram

realizadas em diferentes unidades da USP Difratogramas de raios X e imagens

de microscopia eletrocircnica de varredura foram obtidas no Laboratoacuterio de

Caracterizaccedilatildeo Tecnoloacutegica do Departamento de Engenharia de Minas da Escola

Politeacutecnica As medidas de perda em massa dos imatildes aglomerados foram

realizadas no Instituto de Pesquisas Tecnoloacutegicas As imagens de microscopia de

forccedila atocircmica loram realizadas no Laboratoacuterio de Aplicaccedilotildees Tecnoloacutegicas de

Plasma do Instituto de Fisica Entre essas teacutecnicas descreveremos

resumidamente apenas a obtenccedilatildeo das imagens por meio da Microscopia de

Forccedila Atocircmicamiddot MFA por se tratar de uma nova teacutecnica

36

21 TEacuteCNICAS DE PRODUCcedilAtildeO DAS AMOSTRAS

A partir dos elementos puros amostras com cerca de 3 g na forma esfeacuterica

foram fundidas e homogeneizadas vaacuterias vezes em um fomo de arco (figura 21)

que utiliza atmosfera inerte de Argocircnio

Figura 21 Forno de arco

A amostra esfeacuterica foi transformada em fla atraveacutes do processo de mefishy

spinning O Melt-Spinner em operaccedilatildeo no lMM-IFUSP (figura 22) trabalha com

pressotildees de ejeccedilatildeo entre 01 a 05 kgm podendo uSar gaacutes Heacutelio ou Argocircnio

Rotaccedilotildees de ateacute 3100 rpm resultando em velocidades tangenciais de ateacute 42 ms

podem ser obtidas A fusatildeo do material eacute realizada num cadinho de quartzo com o

auxilio de um forno de induccedilatildeO de 8kW e 12 MHz A temperatura da amostra eacute

monitorada por um pirocircmetro oacuteptico de duas cores o qual dispensa a estimativa

do valor da emissividade da liga As amostras de terras-raras satildeo processadas

em uma cacircmara protetora montada sobre o Melt-Spinner que permite introduzir

o gaacutes He eliminando a possibilidade de oxidaccedilatildeo apoacutes a ejeccedilatildeo

As amostras resultantes do processo de meH-spinning possuem a forma

de fitas de 2 mm de largura e espessuras da ordem de 30 )im A largura depende

do diacircmetro do orificio do cadinho de quartzo utilizado para a fusatildeo e ejeccedilatildeo

Dependendo da composlccedilacirco da liga eacute possivel produzir fitas com vaacuterios metros

31

de comprimento Entretanto as ligas de terras-rares mais quebradiccedilas atingiram

no maacuteximo 20 em de comprimento A preparaccedilatildeo de filas por meio desta teacutecnica eacute

bastante trabalhosa e muitos paracircmetros como a velocidade e rugosidade

superficial da roda a temperatura de ejeccedilatildeo a pressatildeo de injeccedilatildeo podem afetar

a microeslrutura final das amostras

Figura 22 Roda do ~Melt-Spinner e cacircmara de proteccedilaa

22 TEacuteCNICAS DE CARACTERIZACcedilAtildeO MAGNEacuteTICA

Para determinar o valor do momento magneacutetico das amostras foi utilizado

um magnetotildemetro de amostra vibrante - MA V modelo 4600 prOduzido pela

empresa EGampG-PAR O MAV eacute constituldo por uma haste metaacutelica de material

natildeo magneacutetico em cuja extremidade eacute fIXada a amostra Esta haste eacute fixada em

uma unidade de vibraccedilatildeo longiacutetudinal Proacuteximo agrave amostra eacute montedo um conjunto

de bobinas sensoras Quando o material estaacute magnetizado uma tensatildeo altemada

eacute induzida nas bobinas Utilizando um amplificador com detector siacutencrono eacute

possiacutevel mediacuter um sinal proporcional ao momento magneacutetico O MAV eacute calibrado

saturando uma amostra de niacutequel com massa conhecida Segundo o manual a

precisatildeo absoluta deste MA V eacute melhor que 2

Para registrar o ciclo de histerese magneacutetica eacute necessaacuterio acoplar o MAV

a outros equipamentos para gerar o campo magneacutetico O LMM-IFUSP possui dois

38

sistemas para produzir campos magneacuteticos um eletrolmatilde Walker modelo HR8 e

uma bobina supercondutora American Magnetics modelo AMI 2584

221 ELETROIMAtilde - MAGNETOMETRO DE AMOSTRA VIBRANTE

O sistema eletroiacutematilde - MAV (figura 23) permite a caracterizaccedilatildeo das

amostras em campos de ateacute 20 kOe nos quatro quadrantes A medida da

intensidade do campo magneacutetiacuteco eacute determinada atraveacutes de um sensor de efeito

Hall Eacute possivel registrar os valores do campo magneacutetico aplicado e do momento

magneacutetico da amostra em um microcomputador Este sistema permite o

acoplamento de um forno resistivo sob atmosfera inerte de Argocircnio que permite a

caracterizaccedilatildeo de amostras a temperaturas de ateacute 700 C Neste caso a haste

metaacutelica eacute substituiacuteda por uma de alumina percorrida internamente por um

termopar tipo E cuja ponta estaacute em contato com o porta-amostra Um controlador

Eurotherm modelo 818P mede a temperatura e envia ao microcomputador

permitindo tambeacutem o registro da curva de transiccedilatildeo ferromagneacutetica

paramagneacutetica Estima-se que neste sistema a precisatildeo do campo e

temperatura seja melhor que 1 da leitura

Figura 23 Sistema eletrolma - MAV

39

222 BOBINA SUPERCONDUTORA - MAGNETOMETRO DE AMOSTRA

VIBRANTE

A bobina superoondutora fabricada pela empresa American Magnetics estaacute

incorporada a um criacuteoslato de heacutelio Uquiacutedo A bobina supercondutora suporta

correntes de 60 A com rampas de corrente de ateacute 03 Ais O campo magneacutetico

aplicado (Ha (kOe)) eacute estimado atraveacutes da relaccedilatildeo linear com a intensidade da

corrente (I) onde H = 151 de forma que esta bobina eacute capaz de gerar campos

de ateacute 90kOe O MAV eacute montado sobre a bobina supercondutora (figura 24) A

haste do MA V com a amostra eacute inserida

em um tubo intemo ao criostato que

atinge a regiecirco da bobina

supercondutora Este tubo interno faz

parte de um anticriostato permitindo

variar a temperatura na regiatildeo onde estaacute

localizada a amostra entre 42 K e 300 K

O controle de temperatura eacute passlvel

aquecendo um fluxo de gaacutes heacutelio

proveniente do proacuteprio reservatoacuterio de

heacutelio liacutequido atraveacutes de uma

microvatildelvula O aquecimento do fluxo daacuteshy

se por meio de aquecedor resistivo

situado na base do tubo Dois sensoras

de temperatura um para baixas

temperaturas laquo 30 K) e outro para

I temperaturas entre 30 e 300 K estatildeo montados proacuteximo ao aquecedor A

I temperatura eacute monitorada por um controlador LakeShore Cryotronics modelo I I DRC 91C o qual tambeacutem determina a potecircncia no aquecedor

Todos os equipamentos estatildeo conectados a um barramento GPIB que

permite o controle e registro em um microcomputador de todos os paracircmetros

durante a medida

O programa de controle e aquisiccedilatildeo de dados foi desenvolvido pelo Sr

Renato Cohen Satildeo poss1veis medidas de curvas de histerase viscosidade

magneacutetica permeabilidade de recuo etc

Figura 24 Sistema bobina supercondutora -MAV

40

223 ANALISADOR TERMOMAGNEacuteTICO

o analisador termomagneacutetico permite registrar transiccedilotildees magneacuteticas na

susceptibilidade de um metenal em funccedilatildeo da temperatura O sistema consiste

em um forno resistivo (figura 25) alimentado por urna fonte Kepco modelo BOP

36-6 que permite a caracterizaccedilatildeo desde a temperatura ambiente ateacute 800middotC O

sistema de aquecimento consiste em um enrolamento de tungstecircnio armado

sobre uma base tubular de nitreto de boro Este sistema estatilde apoiado sobre uma

lt

Figura 25 Esquema do Analisador Termomagneacutetlco

haste de alumina percorrida

internamente por um termopar tipo E O

porta-amostra estaacute em contato com o

termopar e permite posicionar a amostra

intemamente ao sislema de

aquecimento A amostra os sistemas de

aquecimento e de medida da

temperatura localizam-se internamente a um lubo de quartzo compondo a

cacircmara interna Esta cacircmara eacute mantida

sob atmosfera inerte durante a medida

Um segundo tubo de quartzo

concecircntrico ao primeiro compotildee a

cacircmara externa mantida sob vaacutecuo para

isolar o sistema de aquecimento

Externamente estatildeo posicionados os

enrolamentos primaacuterio e secundaacuterio para

apUcar um campo magneacutetico e medir o

sinal de susceptibilidade A medida do

sinal induzido no enrolamento

secundaacuterio eacute amplificada por um Lockshy

in (EGampG modelo 124A) a 1kHz Os

sinais medidos pelo termopar e pelo Lock in satildeo enviados a muttiacutemetros Fluke

modelo BS42A com interface GPIB que permitem a aquisiccedilatildeo de dados de

temperatura e susceptibilidade relativa em um microcomputador

41

224 TEacuteCNICAS DE MEDIDAS

2241 Fator desmagnetizante

Os sistemas eletroiacutematilde-MAV e bobiacutena supercondutora-MAV fornecem

dados de momento magneacutetico em funccedilatildeo do campo magneacutetico aplicado (Ha) ou em funccedilatildeo do tempo Os valores de momento magneacutetico satildeo convertidos em

magnetizaccedilatildeo (M) em unidades de gauss conhecendo-se a massa e a

densidade da amostra Os dados foram analisados considerando o campo

magneacutetico interno agrave amostra (H) determinado pela correccedilatildeo do campo aplicado

pelo fator desmagnetizante geomeacutetrico (D) (expressatildeo 21)

H = Ha-DM(H) (21)

O fator desmagnetizante foi determinado utilizando uma aproximaccedilatildeo da

geometria das amostras a elipsoacuteides aplicando as expressotildees apresentadas por

Osborn (1945) Amostras em forma de fita com cerca de 1 cm de comprimento e

largura de 1 mm apresentaram um fator desmagnetizante muito pequeno da

ordem de 0003 - 0004 Os iacutematildes aglomerados foram cortados em forma de

paralelepiacutepedos com 5 x 1 x 1 mm resultando em um D = 0056

2242 Campo coercivo intriacutenseco

A definiccedilatildeo do campo coercivo intriacutenseco como o valor de campo

magneacutetico onde a magnetizaccedilatildeo se anula (M(MH) = O) eacute utilizada em estudos da

coercividade dos materiais e tambeacutem na aacuterea tecnoloacutegica estando presente nos

cataacutelogos de empresas produtoras de iacutematildes Aqui no entanto preferimos

determinar o campo coercivo intriacutenseco como o ponto de maior variaccedilatildeo da

magnetizaccedilatildeo em funccedilatildeo do campo interno ou seja atraveacutes dos pontos de

maacuteximo da derivada da curva de desmagnetizaccedilatildeo (figura 26) Este

procedimento possibilita avaliar a presenccedila de fases magneacuteticas com diferentes

campos coercivo nas amostras Representa o campo para o qual ocorre o maior

nuacutemero de processos de inversatildeo da magnetizaccedilatildeo em cada fase As duas

42

--

fonnas de detenninaccedilatildeo levam a valores bastante proacuteximos para um material

monofaacutesico ou com vaacuterias fases perfeitamente acopladas

15

PrSlFeasBs UIkGJ 10

~ 05 i

~Iv 1

~00 ~ iacute ~ -05 j J fv d1I1i

I

~

-10 -15

-60 -40 -20 O 20 40 60 fi (cOe)

Figura 26 Curva de histerese da amostra PrgFessBe e curva da susceptibilidade diferencial

2243 Ciclos menores de recuo (recoil curves)

Neste trabalho a caracterizaccedilatildeo magneacutetica eacute realizada preferencialmente

atraves da magnetizaccedilatildeo do material As curvas de recuo referem-se portanto a

uma medida da susceptiblidade ao inveacutes da penneabilidade

23 MICROSCOacutePIO DE FORCcedilA ATOcircMICA E MAGNEacuteTICA

Com o advento da teacutecnica de microscopia de tunelamenlo em 1982

lniciou-se o desenvolvimento de uma nova atilderea da microscopia para a

caracterizaccedilatildeo de superfiacutecies a microscopia de varredura de ponta de prova

(Scanning Probe Microscopy) O microscoacutepio de forccedila atocircmica surge em 1986

(Binning at aI 1986) como uma variaccedilatildeo do microscoacutepio de tunelamento Utiliza a

forccedila de interaccedilatildeo entre uma ponta de prova e a amostra como elemento de

detecccedilatildeo da topOlogia de uma superfiacutecie ao inveacutes de uma corrente Uma

vantagem da microscopia de forccedila atocircmica (MFA) frente agrave microscopia de

43

tunelamenlo eacute a possibilidade de se obter imagens de quaisquer elementos natildeo

necessariamente condutores

A teacutecnica de microscopia de forccedila atocircmica fornece imagens topoloacutegicas

atraveacutes da varredura da superficie de uma amostra por uma ponta de prova Esta

ponta de prova estaacute presa a um sensor de forccedila microscoacutepico (cantilever)

geralmente de siliacutecio ou nitreto de siliacutecio Um feixe de laser incide sobre o

cantilever na regiacuteatildeo onde estaacute fixa a ponta de prova e pennite o registro de

suas deflecccedilatildees atraveacutes de um fotodiodo durante a varredura da superfiacutecie da

amostra Atraveacutes do registro dessas deflecccedilotildees eacute detenninada a altura local do

corpo de prova Topografias tridimensionais satildeo construiacutedas associando as

infonnaccedilotildees de posiccedilatildeo horizontal agrave leitura da defleCCcedilatildeo do cantilever O

movimento da ponta ao longo da amostra eacute controlado por um scanner de

material piacuteezoeleacutetriacuteco A varredura da ponta pode ser registrada nas trecircs direccedilotildees

(x ye z) dentro de um limite de 125 ~m para os eixos x e y e alguns microns na

direccedilatildeo vertical (figura 27)

Modo Contact Medida de (A-B)I(A+BJ da dflexao do sinal

Modo Tapping medida o valor eficaz da amplitude

Circuito de reaHmentaccedilatildeo Eletrocircnica de Sime1izador deModo Contac deflexatildeo do cantilever controle bull frequumlcncia

constante Modo Tapping Amplitude de osdlaccedilatildeo

constante

bull La

Eletrocircnica de detecccedilatildeQ

bull Scanner ~

xv

zI ~_Foto~ laquo __--------------------------__partido

C__~7_~-_~7_~~~~~t~~Iver e ponta de provaamostra

Figura 27 Esquema do microscoacutepio de forccedila atocircmica nos dois modos de operaccedilatildeo contato e tapping (Manua Dt 1997 com adaptaccedilotildees)

44

Existem duas formas principais de operaccedilatildeo do Microscoacutepio de Forccedila

Atocircmica

Modo de Contato

No modo de contato um circuito de realimentaccedilatildeo procura manter a

deflexatildeo entre o cantilever e a amostra constante (figura 26) Esta situaccedilatildeo

implica em uma forccedila constante entre a ponta e a amostra A cada ponto (xy) de

varredura o scanner eacute movimentado verticalmente para manter um certo valor

de deflecccedilatildeo Os movimentos verticais do scanner nos ponto (xy) satildeo

registrados em um computador para formar as imagens topograacuteficas da

superficie

Modo Tapping

Este modo de operaccedilatildeo utiliza um cantilever oscilante proacuteximo agrave sua

frequumlecircncia de ressonacircncia A ponta de prova encosta levemente na superfiacutecie da

amostra a cada oscilaccedilatildeo A amplitude de oscilaccedilatildeo estaacute entre 20 nm e 100 nm e

para obter a imagem o circuito de realimentaccedilatildeo procura manter constante o

valor eficaz (RMS) dessa amplitude procurando manter a interaccedilatildeo entre a

amostra e a ponta constante

A utilizaccedilatildeo de uma ponta de prova magnetizada possibilita estender a

teacutecnica de microscopia de forccedila atocircmica para obter imagens dos campos

magneacuteticos na superfiacutecie de uma amostra magneacutetica (microsccpia de forccedila

magneacutetica - MFM) As pontas de prova utilizadas para o MFM satildeo de siliacutecio

recobertas por um material magneacutetico atraveacutes da teacutecnica de pulverizaccedilatildeo catoacutedica

(sputtering) O material de recobrimento da ponta de prova pode ser de um

material de alta ou baixa coercividade dependendo das diferentes aplicaccedilotildees da

teacutecnica A ponta de prova eacute geralmente magnetizada na direccedilatildeo vertical o que

torna o microsc6pio sensiacutevel aos campos emergentes da superfiacutecie da amostra O

modo de operaccedilatildeo LiacuteftMode permite a aquisiccedilatildeo simultacircnea de dados

magneacuteticos e estruturais Neste modo cada linha de varredura sobre a amostra eacute

percorrida duas vezes uma em modo Tapping para a aquisiccedilatildeo dos dados

estruturais e na outra a ponta eacute levantada de uma pequena distacircncia (10 shy

200 nm) e satildeo adquiridos os dados magneacuteticos Este modo de operaccedilatildeo consiste

45

em uma teacutecnica poderosa que permite uma correlaccedilatildeo enlre a morfologia da

superflciacutee e a sua eslrutura de domiacutenios (Babcock et aI 1995)

As imagens de MFA apresentadas neste trabalho foram obtidas em um

Nanoscope 111 da Digitallnstruments

A imagem de MFM foi obtida na proacutepria Dignai Instruments Recentemente

o LMM adquiriu os acessoacuterios necessaacuterios para a adaptaccedilatildeo do MFA para a

operaccedilatildeo em modo MFM

46

3 PRODUCcedilAtildeO E CARACTERIZACcedilAtildeO

DAS AMOSTRAS

Este capiacutetulo apresenta uma caracterizaccedilatildeo baacutesica das amostras

estudadas neste trabalho Estaacute dividido em duas seccedilotildees em funccedilatildeo do tipo de

iacutematilde Os resultados da caracterizaccedilatildeo microestrutural e magneacutetica dos iacutematildes

aglomerados satildeo apresentados na primeira seccedilatildeo Na seccedilatildeo 32 estatildeo a

produccedilatildeo e caracterizaccedilatildeo dos iacutematildes nanocristalinos em forma de fita

47

31 CARACTERIZACcedilAtildeO MICROESTRUTURAL E MAGNEacuteTICA DOS iacuteMAtildeS

AGLOMERADOS

311 CARACTERIZACcedilAtildeO MICROESTRUTURAL

Os lmatildes aglomerados estudados nesle trabalho pertencem agrave classe

Plastiform da Arnold Engineering Company Foram estudados iacutematildes aglomerados

de ferrite de baacuterio de MQP-Q e imatildes hibridos resultantes da mistura dos poacutes de

ernle e MOP-Q Os Imatildes que possuem ferrite satildeo orientados durante sua

produccedilatildeo possuindo caracteriacutesticas anisotropicas enquanto que o imatilde de MQPshy

Q eacute isotroacutepico Satildeo materiais obtidos por injeccedilatildeo com fraccedilatildeo volumeacutetrica de

material magneacutetico em torno de 60 - 70 As identiacuteficaccedilotildees segundo o cataacutelogo

(Cataacutelogo Arnold) e densidades estatildeo na tabela 31 A composiccedilatildeo foi

determinada atraveacutes da densidade assumindo uma fraccedilatildeo volumeacutetrica de

aglomerante de 40

~Isticas de cataacuteloCcedillo dos Imatilde ~ c - d_

Amostra ferrile MQPmiddotQ bull Poliacutemero I Densidade (gcm) I 1001060 O Poliamida i 35

Nylon-12 2401 3980 20 Nylon-122402 60

40 41 2403 40 60 Nvlon-12 44 I 2203 O 100 Poliamida 51 I

O MQPmiddotQ eacute um poacute de NdFeB com baixo teor de neodimio de composiccedilatildeo

atocircmica estimada em 8 de terras-raras 875 de melai de transiccedilatildeo e 45 de

boro Possui induccedilatildeO remanente de 9 kG campo coercivo Intrinseco de 35 kOe e

produto energeacutetico maacuteximo de 115 MGOe (Keem 1996)

A caracterizaccedilatildeo microestrutural envolveu medidas da perda em massa

microscopia eletrocircnica de varredura microscopia de forccedila atocircmica raios X e

espectros Mossbauer A perda em massa foi utilizada para a melhor avaliaccedilatildeo da

porcentagem de aglomerante presente nas amostras estudadas As Imagens de

MEV e MFA possibilitaram a visualizaccedilatildeo da distribuiccedilatildeo dos componentes dos

iacutematildes aglomerados e principalmente dos aglomerados hlbridos Atraveacutes dos

espectros de ralos X e Mossbauer foi avaliado o grau de orientaccedilatildeo da parcela de

ferrite presente nos Imatildes estudados

48

3211 Perda em massa

As medidas de perda em massa foram realizadas em um Caloriacutemelro

Diferencial de Varredura do IPT (Netzch - STA 409) Este caloriacutemelro possui uma

balanccedila acoplada ao seu sislema de medida de potecircncia de forma que durante

os ciclos teacutermicos podem ser registradas as variaccedilotildees da massa da amostra

A figura 31 traz as medidas realizadas nas amostras de 100 ferrite e

100 MOP-O sob atmosfera de argocircnio Foi determinada uma perda de 11 em

massa para a amostra de ferrite correspondente agrave evaporaccedilatildeo do aglomerante

Esta medida confirmou o valor da fraccedilatildeo volumeacutetrica de aglomerante de 40 em

volume considerando as densidades de 104 gcm3 para Nylon 12 533 gcm3

para BaO6(FeOJ e 750 gcm3 para NdFe14B Amostras com MQP-O

apresentaram um aumento em massa apoacutes a variaccedilatildeo brusca observada a cerca

de 450degC correspondente a oxidaccedilatildeo da fase rica em neodiacutemiacuteo

102

100e

-

98 MQmiddotQ I -ti 96

temte

11 ~ 94

92

90

200 400 600 800 1000

Temperatura (C)

Figura 31 Determiacutenaccedilacirco da perda em massa das amostras 100 ferrite e 100 MQP-Q

49

3112 Microscopia Eletrocircnica de Varredura (MEV)

As imagens obtidas atraveacutes do Miacutecroscotildepio Eletrocircnico de Varredura Leica

Cambridge F440 do Laborat6rio de Caracterizaccedilatildeo Tecnol6gica (EPUSPshy

Departamento de Engenharia de Miacutenas) possibilitaram a visualizaccedilatildeo da estrutura

dos iacutematildes aglomerados e hiacutebridos e tambeacutem das partiacuteculas de ferriacuteta cujas

dimensotildees estatildeo no limite de resoluccedilatildeo de um microscotildepio oacuteptico

Amostras dos iacutematildes aglomerados foram cortadas tanto na direccedilatildeo paralela

agrave orientaccedilatildeo da ferrite como na direccedilatildeo transversal Um recobrimento de ouro foi

necessaacuterio para a formaccedilatildeo das imagens no MEV Na figura 32a estaacute uma

imagem da amostra 100 ferrita cortada com a superficie perpendicular agrave

direccedilatildeo de orientaccedilatildeo Podem ser observadas as particulas de ferrite com cerca

de 1 ~m Na superfiacutecie cortada paralelamente agrave direccedilatildeo de orientaccedilatildeo (figura

32b) a imagem eacute menos nitida devido ao desvio dos eleacutetrons do microsc6pio

causados pela proacutepria amostra ferromagneacutetica No entanto eacute possivel obs

uma camada do material aglomerante derretido durante o corte

Com a adiccedilatildeo de MQP-Q aacute amostra de ferrite forma-se a estrutura da

figura 33 referente agrave amostra com 80 ferrite obtida com baixo aumento O poacute

MQP-Q resulta da moagem de um material produzido por solidificaccedilatildeo raacutepida em

forma de fita que se apresenta como partiacuteculas com granulometria da ordem de

miliacutemetros

A figura 34 mostra uma interface entre uma lasca de fita e os gratildeos

menores de ferrite Nesta figura eacute possiacutevel verificar as diferentes dimensotildees das

partiacuteculas envolvidas nos iacutematildes hiacutebridos Os pedaccedilos de fita satildeo envoltos por um

aglomerado de partiacuteculas de ferrite com dimensotildees de trecircs ordens de grandeza

menores Procuramos obter imagens tambeacutem sobre a superfiacutecie dos pedaccedilos de

fila No entanto natildeo foi posslvel observar nenhuma estrutura

As imagens 33 e 34 foram obtidas apoacutes a uniformizaccedilatildeo da superficie por

lixamento Durante este processo as particulas de ferrite e o aglomerante satildeo

retirados com maior facilidade ressaltando os pedaccedilos de fita A figura 35 traz

uma imagem da amostra 100 MQP-Q sem o lixamento Aqui se observa que os

pedaccedilos de fila estatildeo totalmente envoltos pelo aglomerante

50

a)

b)

Figura 32 Imagens de microscopia eletrocircnica de varredura da amostra de ferrite nas direccedilOes perpendicular (a) e paralela (b) agrave orientaccedilecirco

Figura 33 Imagem de microscopia eletrocircnica de varredura da amostra com 80 de ferrite

51

Figura 34 Imagem de microscopia eletrocircnica de varredura da amostra com 80 de ferrite com maior aumento

Figura 35 Imagem de microscopia de varredura da amostra 100 MQP-Q

52

bullbull

bullbull

3113 Microscoacutepio de Forccedila Atocircmica

A caracterizaccedilatildeo dos iacutematildes aglomerados no MFA foi realizada em modo

tapping que forneceu imagens melhores que o modo por contato Aqui

tambeacutem as amostras foram lixadas antes da medida e posteriormente cortadas

com dimensotildees 5 x 5 x 1 mm Estas dimensotildees satildeo fixadas pela proacutepria

geometria do microscoacutepio O porta mostras consiste em um disco de accedilo

magneacutetico de diacircmetro maacuteximo de 1 em As amostras satildeo fixadas sobre o portashy

amostras com uma fita dupla-face A base de fixaccedilatildeo do conjunto portashy

amostras + amostra eacute magneacutetica sendo o porta amostras fortemente atraido pela

base e assim fixado

A figura 36 mostra uma varredura de 15 x 15 fim de uma interface entre

um pedaccedilo de fita e a matriz de lerrite determinada por esta teacutecnica A barra ao

lado com a indicaccedilatildeo de O a 2 ~m representa uma escala da profundidade em

tons de cinza As regiotildees mais escuras na Imagem satildeo mais profundas agrave medida

que se tornam mais claras mostram a elevaccedilatildeo de cada regiatildeo

20

HanQ~~ Tapping AF SCiln siz 1500 lI(Setpoint 06965 U Soan rate 1001 Ma u~Ler ar 5aMPles 2bullbull

Flgura 36 Imagem de MFA da amostra com 80 de temte apresentando a interface entre uma fita e 0$ graos de ferrite

53

As imagens das figuras 34 e 36 permitem uma comparaccedilatildeo entre as

teacutecnicas MEV e MFA Certamente a imagem de varredura eletrocircnica possui

melhor definiccedilatildeo principalmente nos contornos tanto dos gratildeos de ferrite como

nos contornos da fila A teacutecnica de forccedila atocircmica consiste na varredura fiacutesica de

uma ponta de dimensotildees finitas cuja resoluccedilatildeo depende da uniformidade da

superflcle analisada Por outro lado esla leacutecnica possibilitou a determinaccedilatildeo da

morfologia da superficie das fitas nanocristalinas MQP-O o que estaacute aleacutem do

limite de resoluccedilatildeo da teacutecnica de microscopia eletrocircnica de varredura As imagens

das figuras 37 a b e c mostram a superfiacutecie de uma fita com aumentos

sucessivamenle maiores Satildeo observadas estruturas esfeacutericas com algum

ordena por toda a imagem menta Afim de verificar se tais estruturas resultavam

de algum efeito natildeo real da ponta de prova sobre a amostra foram obtidas

imagens sobre a superficie de diferentes pedaccedilos de fita Todas as superflcies

analisadas mostraram estruturas semelhantes agraves observadas na figura 37a

Outro teste realizado consistiu em obter imagens sobre uma mesma

superfiacutecie das amostras com diferentes acircngulos de varredura Caso existisse

algum efeito de ponta estes efeitos surgiriam de forma constante

independentemente do acircngulo Os efeitos de ponta natildeo foram observados as

imagens determinadas com diferentes orientaccedilotildees mostraram representaccedilotildees

rodadas de acordo com o acircngulo de varredura

Acreditamos que as estruturas esfeacutericas observadas nestas Imagens de

MFA correspondam agrave estrutura nanomeacutemca de gratildeos das fitas MQPmiddotQ i

estruturas esfeacutericas possuem dimensotildees de cerca de 30 - 40 nm de acordo com

o tamanho de gratildeo esperado nos iacutematildes nanocristalinos

54

500

250

011

~shy Tapplll AFII Sc slu 1008 Setpolnt 04lI23 IJ Scan rat 1001 Iz iIIlIoMr r pies =

~

200

100

00

~~ tapplnsr Al11 Slu 5000 Sstpolnt 05177 U _ ate 1001 Iz r Itr sagtltpl ~

M

UIO NO

50

00

~~ Tapplrtll AFII Scan sln 2000 Stpolnt O50Z li Se rh 1001 Ib IIwltIgtoIr or pl

~

Figura 37 Imagem de MFA sobre a superflcie de uma lasca de fita MQP-Q da amostra com 80 ferrite Areas de varredura a) 1 x 111m2 b) 500 x 500 nm 2bull c) 200 x 200 nm 2

55

3114 Raios X

Os difratogramas de raios X foram obtidos em um equipamento Philips

MDP 1880 com radiaccedilatildeo Ka de cobre Foi possivel verificar uma alta anisotropia

da amostra de fimite

A figura 38 traz o difratograma de raios X da amostra 2401 (80 ferme)

detenninado nas direccedilotildees transversal e paralela agrave orientaccedilatildeo da ferrite Observashy

se o aHo grau de orientaccedilatildeo da ferrite na direccedilatildeo [OOl] e apenas traccedilos de

contagens referentes agraves frtas MQP-Q O alio grau de orientaccedilatildeo da ferrile impede

a visualizaccedilatildeo dos picos de MQP-Q mesmo na amostra com 60 deste

componente (figura 39)

80 ferrite 20 MQP-Q

~ IS

~ ~ l-~ ~ ~

I La direccedilatildeo w8 8 ~ de orientaccedilatildeo~ shyj n 8

bullE shy I ~

II Aacute --) o 11 agrave direccedilatildeo

de orientaccedilatildeo ~ -o

- ttJ ~I ~ 8 Jlt _ s li atildei1L

U ~ l~ Jl I 1

I I

20 30 40 50 60 70 80

28

Fiacutegura 36 Djfratogramas de raios X da amostra com 200Q ferrite 80 MQP~Q nas dIreccedilotildees paralela e tansvesa agrave orientaccedilatildeo

A figura 39 contrasta os espectros da amostra com 60 e 100 MQP-Q

O espectro da amostra 100 MQP-Q exibe tambeacutem a presenccedila de ferro na

composiccedilatildeo da liga nanocrislalina

56

~ ~

~ ~ ~

~

40 50 60 70 80

IlmiddotFo 110 + Ndfes

j ~

20 30

IvJ~AgraveV A

40 femte 60 MQPmiddotQ

I

100 MQPmiddotQ

2a

Figura 39 Difratogramas de ralos X das amostras com 40 ferrite (60 MQPmiddotQ) e 100 MQP-Q

3115 Espectroscopia Mossbauer

Os espectros Mossbauer foram obtidos no laboratoacuterio de Espectroscopia

Motildessbauer do lMM-IFUSP coordenado pelo Prof Df Hercilio R Rechenberg A

anaacutelise dos dados foi realizada pelo Dr Joseacute Antonio Coaquira

Foram determinados os espectros dos imatildes 100 ferrite e 100 MQPmiddotQ

(figuras 310 a b e c)

A amostra de ferrite foi analisada em duas direccedilotildees com a radiaccedilatildeo

incidindo paralela e perpendicularmente agrave orientaccedilatildeo magneacutetica (figura 310 a e

b) Observammiddotse as variaccedilotildees de intensidade dos 2deg e 5deg picos em virtude da

orientaccedilatildeo da amostra A anaacutelise da variaccedilatildeo da intensidade desses picos (2 e

5deg) obtidos nas duas direccedilotildees (paralela e perpendicular) nos permitiu avalar o

grau de orientaccedilatildeo das amostras As medidas tanto na direccedilatildeo perpendicular

57

como paralela agrave radiaccedilatildeo nos indicaram uma orientaccedilatildeo dentro de um cone de

cerca de 20

102

100

098

096] 1 094 111 n

-o

o o092

o 090 - a) I to 100 ferrite

orientaccedilatildeo I r ~ 088 o c lt

~

~ -m~ 1middot1~~ ~J 0961 I o 1111 ~ r~ li

o nll o

094

b) 100 ferrite092j orientaccedillioi r

middot10 -5 O 5 10

v (mmls)

101

100

099~ -001 o bull

ttl1L 098

097

096j095

V~ Hi O

094 c)

-10

middot5 O 5

v (mms)

MQPmiddotQI 10

Figura 310 Espectros Motildessbauer das amostras de ferrite e MQP-Q

Uma particularidade das ferrites hexagonais tipo M eacute a grande diferenccedila de

intensidade do subespectro Motildessbauer do siacutetio em bipiracircmide trigonal entre

medidas realizadas com a radiaccedilatildeo em diferentes acircngulos em relaccedilatildeo agrave

orientaccedilatildeo cristalograacutefica Se o eixo c eacute paralelo agrave radiaccedilatildeo incidente este

subespectro eacute bastante fraco e se o eixo c eacute perpendicular agrave radiaccedilatildeo o

subespectro teraacute a intensidade esperada Esta caracteriacutestica estaacute associada a

uma alta anisotropia do fator f - relacionado com a probabilidade do efeito

M6ssbauer acontecer - neste sitio (Rensen Wieringen 1969) A tabela 32 traz os

valores de campo hiperfino e da intensidade relativa determinada nas duas

direccedilotildees Os valores entre parecircntesis correspondem aos erros determinados no

programa de ajustes Nesta tabela seguimos a notaccedilatildeo normalmente adotada na

58

i

literatura normalizando a intensidade dos espectros ao valor 12 do sitio

octaeacutedrico 12k Observa-se a reduccedilatildeo da intensidade do sitio em bipiratildemide

trigonal na direccedilatildeo perpendicular ao eixo c Os valores apresentados na tabela

concordam bem com a literatura (Streever 1969 Thompson Evans 1993)

shy - - -shy - q c hjperfinos d de farrite e MQPmiddotQ Ferrite NdFeB

Sitiacuteo B(kGl intensidade sitio Bh kG Octaeacutednco cfl 416(~i 12 k 298(1)

(121lt) cl 415(1 12 Octaeacutedrico cfl 5deg~iacute1) 45 k 270(1)

(4h) cl 5091) 45 Tetraeacutedrico cfl 49~iacute~) 43 j 333(1)

(4fi) cl 5001) 44 Oclaeacutedrico cfl 510(1) 26 h 291 (1)

(20)

cL 511(1)

Bipiracircmide i cI 404(1 ) 21 c 277(3) trigonal (2b) cL 414(4) 034

e 249(1)_shy

Na anaacutelise do espectro da amostra 100 MOP-O foram considerados 6

sitios geralmente observados para a fase 2141 aleacutem dos paracircmetros para o

amiddotFe Com esta medida foi possiacutevel determinar a porcentagem em massa de

ferro de 35 O erro estimado neste valor eacute da ordem de 5 coincidindo

portanto com o valor a porcentagem de 30 de amiddotFe esperada conforme a

estequiometria da liga MOPmiddotQ Os paracircmetros ajustados estacirco na tabela 32 e

satildeo proacuteximos aos valores observados na literatura (Pinkerton Dunham 1984)

59

312 CARACTERIZACcedilAtildeO MAGN~TICA

As propriedades magneacuteticas dos imatildes aglomerados foram determinadas em

amostras em forma de paraleleplpedos com dimensotildees de cerca de 1 x 1 x 5 mm O

fator desmagnetizante foi determinado aproximando a amostra a um elipsoacuteide com

essaS dimensotildees

As amostras foram cortadas de forma que a direccedilatildeo do campo aplicado fosse

paralela agrave dimensatildeo maior (5 mm) No caso das amostras com feITie a dimensatildeo

maior coincidia tambeacutem com a direccedilatildeo de orientaccedilatildeo

3121 Curvas de histerese

As curvas de histerese dos lmatildes aglomeradas foram determinadas no sistema

bobina supercondutora - MAV entre 42 K a 300 K Foram determinadas tambeacutem

curvas acima da temperatura ambiente ateacute 433 K (150C) utilizando o sistema

eletrolmatilde - MAV Este limite de temperatura eacute fixado pelo cataacutelogo do material

Temperaturas superiores a esta provocaram uma deformaccedilatildeo das amostras durante

as medidas

A figura 311 traz curvas de desmagnetizaccedilatildeo das amostras de ferrite MQP-Q

e 80 ferrite a temperatura ambiente A amostra de ferrite possui uma curva de

desmagnetizaccedilatildeo de alta quadratura embora com baixo valor de magnetizaccedilatildeo

enquanto que a amostra de MQP-Q possui alta magnetizaccedilatildeo e uma curva de

desmagnetizaccedilatildeo mais suave A mistura desses dois materiais fornece um produto

intermediaacuterio com magnetIzaccedilatildeo e campo coercivo crescentes agrave medida que se

aumenta a proporccedilacirco de MQP-Q Todas as amostras apresentaram curvas de

desmagnetizaccedilatildeo suaves e sem degraus caracteristicas de fases acopladas

60

8

6

4

(3 2 ~ O E -2

Oi

I- -4

-6

-8 I

H (kOe)I Figura 311 Curvas de desmagoeuumlzaccedilacirco das agravemostras 100 fenite 80 fenite e 100 MQPQ

As caracteriacutesticas magneacuteticas das amostras estatildeo na tabela 33 e os valores

concordam com os dados do cataacutelogo A magnetizaccedilatildeo de saturaccedilatildeo foi determinada

atraveacutes da expressatildeo 31 de aproximaccedilatildeo para altos campos (Cullity 1972) Um

I ajuste linear enlre o campo aplicado Ha e a magnetizaccedilatildeo fomece o valor de M

I M(Ha)M[J- J (31)

j

d

100MQ~ V

80 fanil 20 MQP-Q Y----shy ~~~ --

100 ferrite ~~ bullbull bullbullbull H H u

cl ~---7~ L

-15 -10 -5 o 5

9 ltgt II Cogt

MglM uH (kOe) BHm (MGOe) bull

Amostra i 4iMlkG 336100 ferme I 284 091 161

80 ernte

425 075 376 225 I 45560 ferrite 537 068 274

i

059 290I 40 ferrite 689 388 i 100 MQP-Q 4811047 054 44

o grau de orientaccedilatildeo das amostras pode ser avaliado atraveacutes da razatildeo MRIJf

A amostra de ferrile possui o maior grau de orientaccedilatildeo com uma razatildeo de 091

Valores de MglM entre 08 e 09 satildeo gealmenle encontrados em iacutematildes sinterizados

61

orientados Os valores decrescem agrave medida que diminui a porcentagem de lerrite

atingindo 054 para a amostra de MQP-Q proacuteximo ao valor esperado para um

sistema de partlculas monodominio natildeo interagentes

3122 Ciclos de recuo

Ciclos menores de recuo estatildeo na figura 312 O ciclo de recuo da amostra

100 lerrite (1060) envolve uma pequena aacuterea e possui baixa inclinaccedilatildeo indicando

uma baixa permeabilidade de recuo O acreacutescimo de MQP-Q provoca o aumento da

aacuterea envolvida pelos ciclos menores bem como da inclinaccedilatildeo A amostra 100

MQPQ embora um iacutematilde nanocrisaliacuteno aglomerado conserva a sua propriedade de

alta permeabilidade de recuo

8 ri---------

6

G 4 f~ ~=~-~--~-1~ 3 ~~ bull~

bull (~~ bullbull u_ bull middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot0middotmiddotmiddot

~ f~ ~ 2 lt-~- --acirc-100 MQP-o - o bull

fobulli~lt -v- 40 femte 60 MOPmiddotQ i lt ---lfO-middot- 60 ferrite 40 MOPmiddotOo

-~o- ~ 6Q ferrite 20 MQP~Q middotmiddotmiddot0middotmiddotmiddot 100ferrite

_21 I I I I t I

-6 -4 -2 O 2 4 H(kOe)

Figura 312 Ciclos menores de recuo dos Imecircs aglomerados

A figura 313 mostra os valores das aacutereas internas aos ciclos menores de

recuo ao longo da curva de desmagnetizaccedilatildeo (segundo e terceiro quadrantes) Os

valores experimentais estatildeo representados pelos pontos quadrados e pelas linhas

62

~ experimental calculado

015i - 100 ferlite

030J j Ii

I 0101 I I

I i 005 1 f ~ I ~ I lo )

000

025 ~J

O20~ (imiddotmiddotmiddot ~

015 I li 010

J 80 ferrite

1 20~ MQ-Q o 2 4 6 e 100246810

05j

08

1 06J ~04

03 04

r-Y~middotmiddot02 ir

02Olj 60 ferrite

oo L ~9~ M~P-Q 00

- -~shy

I

40 ferrite 60MQP-Q

o 2 4 6 a 10 o 2 4 6 8 10

161 Ibullbull

~I 10 ai

-shy

~ i

ordf I 05

100 MQP-Q lt 00 o 2 4 6 B 10

fi (kOe)

Figura 313 Area interna aos ciclos de recuo dos iacutematildes aglomerados

63

cheias O campo interno IacuteJ do inicio do ciclo de recuo estaacute apresentado em moacutedulo

As aacutereas internas apresentam valores crescentes em funccedilatildeo da porcentagem de poacute

MQP-Q variando de 015 MGOe para a amostra de ferrite e 1 MGOe para a amostra

de MQP-Q

As linhas pontilhadas presentes nas figuras 313 b c e d referentes agraves aacutereas

internas dos ciclos menores das amostras hlbridas foram determinadas a partir dos

pontos experimentais das figuras 313a e 313e usando uma meacutedia ponderada em

relaccedilatildeo agraves fraccedilotildees volumeacutetricas de cada fese magneacutetica Existe uma concordacircncia

razoaacutevel entre os dados experimentais e os valores calculados O maior desvio eacute

observado na curva 313c para altos campos

A amostra de ferrite possui uma regiacirco entre 2 e 4 kOe onde as aacutereas dos

ciclos menores apresentam um valor maacuteximo Esta caracteriacutestica pode ser

observada na figura 314a onde estatildeo a curva de histerese e os ciclos de recuo As

maiores aacutereas ocorrem no segundo quadrante enquanto que no terceiro quadrante

os ciclos menores satildeo praticamente reversiacuteveis A figura 314b traz os ciclos

menores para a amostra com 100 MQP-Q Para esta amostra os ciclos menores

apresentam uma abertura constante por toda a curva nos segundo e terceiro

quadrantes A aacuterea interna aos ciclos menores apresenta valores crescentes em

funccedilacirco do campo H (figura 3 13e)

a)

S ~ 1 1-1 ~

b)

4~ f I

-s

H (k0e)

Figura 314 Ciclos de recuo das amostras a) 10QO ferme e b)100 MQP-Q

64

3123 Propriedades magneacuteticas em funccedilatildeo da temperatura

A dependecircncia do campo coercivo e da magnetizaccedil~o remanente em relaccedilatildeo

agrave temperatura eacute apresentada nas figuras 315 A presenccedila da fase Nd2FeB nos

pedaccedilos de filas MQP-Q parece influenciar o comportamento do campo coercivo

com a temperatura Para temperaturas abaixo de 200 K o campo coercivo das

amostras diminui e em algumas amostras eacute possivel distingOir dois picos na

susceptibilidade diferencial (figura 316) Estes efeitos estatildeo provavelmente

relacionados com a transiccedilatildeo de reorientaccedilatildeo de spins uma caracteriacutestiacuteca da fase

Nd2FeB Este ponto seraacute tratado mais detalhadamente na seccedilatildeo 3222 na

caracterizaccedilatildeo da amostra nanocristalina de NdFessB bull

A magnetizaccedilatildeo remanente de todas as amostras decresce com o aumento da

temperatura Uma dependecircncia bastante acentuada foi verificada na amostra 100deg

MQPmiddotQ indicando uma raacutepida deterioraccedilatildeo de suas propriedades com o aumeo

temperatura

-0- 100 ferrittl ~v- 40 femle 60 MQ-Q -0- 80 ferri~ 2OMQPQ-- 60 ferrite40 MQPQ I

9-bull Jgt 8

7

CS 6 ~ x 51 -I

4~__lt v J 8-~1middot0o_o -00 3 2(7f~- o

2 I o 100 200 300 400

~amp~ 100 MOPmiddotQ

9---------

8middot

7

amp6 ~5 s ~4

3

2

~

~ - v -Atilde

~-i o i~

00 ~middoti-W -Omiddot-D~ o o ~ v--

o -o -deg0 -shyo 0 00 O

-o~o

1LI~--~Ooo 1UU ZUU 300 400

Temperatura (K)

Figura 31 n Campo coercivo e magnetitaCcedilagraveo remanente dos mas aglomerados em funccedilatildeo da temperatura

65

A mistura de MQP-Q em ferrite mostra que existe menor dependecircncia das

propriedades magneacuteticas acima da temperatura ambiente Em particular a amostra

2401 (80 ferrite) consegue manter seu campo coercivo entre 35 e 37 kOe no

intervalo de temperatura entre 250 K e 350 K

A proximidade dos valores de campo coercivo da ferrite e do poacute MQP-Q

origina amostras hibridas com propriedades bastante uniformes apesar de

compostas por materiais com estruturas fiacutesicas e propriedades magneacuteticas bastante

distintas

10

5

G ~o ~

-5

-10

2203 42K

I 1 I 325 kOc 911 kOc

10 - shy

~ -00 shy

)0 10

O 10

H(kOe)

-20 o 20 40 Hi (kOe)

Figura 316 Curva de desmagnetizaccedilatildeo da amostra 100 MQP~Q a 42 K A figura menor mostra a susceptibilidade diferencial

66

32 PRODUCcedilAtildeO CARACTERIZACcedilAtildeO MICROESTRUTURAL E MAGNEacuteTICA DAS

LIGAS PRODUZIDAS POR MELT-SPINNING

321 PREPARACcedilAO DAS LIGAS

Ligas de composiccedilatildeo (NdPr)Fe S ( atocircmica) foram preparadas utilizando

elementos de alto grau de pureza apresentados na tabela 34 Esta composiccedilatildeo daacute

origem a um sistema nanocristalino 2141 + o-Fe com uma relaccedilatildeo de 44 aacutetomos

de ferro para 9 moleacuteculas de 2141

I aoeUit f [Iernem~ UtlllZaoOS oara a oreoaracao oas 1I0af I elemento Grau de ou reza fornecedor bull Nd 999 Alpha Products

Pr 999 Aloha Products Fe 9998 Alpha Products B 98 Cerao

A porcentagem em massa de cada elemento foi determinada com o auxiacutelio de

um programa desenvolvido no laboratoacuterio de forma que as ligas tolalizassem cerca

de 3 g Os elementos foram fundidos no forno de arco voltaacuteico sob atmosfera de

argocircnio O erro admitido tanto na pesagem dos elementos como no produto final da

fusatildeo foi de 02 do peso da amostra

322 NdFeasB6

As ligas preparadas no forno de arco foram processadas na forma de fitas

com o melt-spinner do lMM-IFUSP

Foram realizadas diversas tentativas de produccedilatildeo de fiacutelas variando os

paratildemetros de fabricaccedilatildeo A microestrutura do produto final do processo de meltshy

spinning depende da taxa de resfriamento que por sua vez eacute determinada pela

combinaccedilatildeo da velocidade da roda da temperatura e pressatildeo de ejeccedilatildeo aleacutem da

afinidade entre a roda e a liga a ser preparada Procuraacutevamos uma microestrutura

amorfa que poderia ser obtida a taxas de esfriamento suficientemente altas No

67

entanto agrave eacutepoca de produccedilatildeo dessas fitas a velocidade maacutexima da roda do meltshy

spinner era de 22 mls o que limitava a produccedilatildeo das amostras Atualmente o

equipamento opera em velocidades de ateacute 42 ms

Amostras de NdFe B foram processadas no meH-spinner sob atmosfera

de He utilizando os paracircmetros listados abaixo

Temperatura de ejeccedilatildeo 1400 - 1500C

Pressatildeo de ejeccedilatildeo 50 mmHg

Velocidade da roda 19 - 22 mls

Resultaram do processo lascas de fita que possuiam comprimento maacuteximo de

alguns cenUmetros As amoslras foram inicialmente avaliadas atraveacutes da sua curva

de histerese (obtida no sistema MAV-eletrolmatilde) considerando os valores de campo

coercivo magnetizaccedilatildeo remanente e o proacuteprio formato da curva Para uma boa

definiccedilatildeo do sinal caplado pelo MAV trecircs pedaccedilos de fita de 9 mm de comprimento

foram sobrepostos da forma qua totalizassem entre 2 e 6 mg

Durante a produccedilatildeo das fitas de NdFeasB foi possival observar que

ocorriam grandes variaccedilotildees nas propriedades magneacuteticas dos materiais melt-spun

em funccedilatildeo de pequenas variaccedilotildees dos paracircmetros de confecccedilatildeo As figuras 317 a e

b mostram um exemplo as fitas foram produzidas com maacutexima velocidade da roda e

agrave temperatura de 1500middotC com uma pequena variaccedililo na pressatildeo de ejeccedilatildeo Uma

das amostras foi produzida diretamente jaacute cristalizada com as propriedades tiacutepicas

de um imatilde nanocristalino semelhantes agraves determinadas pelo grupo de Davies e

colaboradores (uH = 52 kOe MtlM = 074 - Liu et ai 1994a) com campo coercivo

de 508 kOe e MtlM = 076 para um campo maacuteximo de 20 kOe (figura 317a) Otrtra

amostra apresentou uma curva de histerese caracteriacutestica de um material

dasacoplado com campo coarcivo muito baixo indicando uma amostra parcialmente

amorfa (figura 317bl Pressotildees de ejeccedilatildeo mais altas resultavam em um material

praticamente em poacute enquanto que pressotildees mais baixas resultavam em um material

dasacoplado e totalmente cristalizado Estas dificuldades experimentais foram

anteriormente citadas por Croat (1994) onde menciona-se que a taxa de

68

resfriamento para a produccedilatildeo de fitas com a microestrutura adequada estaacute definida

em um intervalo de velocidades muito pequeno

NdJB semTtra_ta_m_e_n_to____20

15 ) 1 b) ~- 10

~5 ~ O gt

) -5 -10

-15

-20 -15 -10 -5 o 5 10 15 -15 -10 -5 o 5 10 15

H(kOe)

Figura 317 Curvas de desmagnetiacutezaccedilatildeo de amostras de NdFees8$

Estudamos o efeito de tratamentos teacutermicos na amostra parcialmente

cristalizada a partir de onde verificamos que era possiacutevel obter um material com

caracteriacutesticas tipicas de um nanocristalino bem acoplado composto de Nd2Fe4B +

a-Fe

3221 Tratamentos teacutermicos na amostra parcialmente cristalizada

Com um analisador teacutermico diferencial (Netzsch Geratildetebau GmbH modelo

4048) obtivemos curvas de aquecimento da amostra NdFssB Cerca de 90 mg de

material cortado em pequenos pedaccedilos foi utilizado A figura 318 traz a medida

realizada Observou-se somente um pico exoteacutermico a 58SC

69

I 20- a) IN4eB1

gt o

fshy lt 10

bullli)

o

fjc ~

~ II ltbull

10 (Cmm

-30 I 1

o 200 400 600 goo 1000 1200 1400

Temperatura (C)

Figura 318 Curva de aquec1mento da liga Nd~FeasBamp

Caracterizamos esta amostra tambeacutem em um calorimetro diferencial de

varredura (Perkin Elmer - DSC7) no Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid

(figura 319) Esta medida foi realizada sob uma variaccedilatildeo de temperatura de 20min

e nos forneceu dois picos de cristalizaccedilatildeo sendo o primeiro coincidente com o valor

encontrado na anatildelise teacutermica diferencial a 58SC A temperatura dos dois picos

(Tj 586C e T = 643degC) estaacute de acordo com os valores de temperatura de

cristalizaccedilatildeo normalmente observados para a fase 2141 (Claveguera-Mora et ai

(1991raquo Com esta medida foi possivel tambeacutem determinar a temperatura de Curie

da amostra a 311degC O valor da literatura para a fase NdFeB eacute de 320C

Com base nestas informaccedilotildees determinamos um intervalo de temperaturas

entre 580 e 800 C para a realizaccedilatildeo dos tratamentos teacutermicos Os recozimentos

foram realizados em um forno Lindberg que estaacute acoplado a um sistema de vaacutecuo e

de troca de gases (figura 320) As amostras foram encapsuladas em um tubo de

quartzo e mantidas sob vatildecuo durante todo o tratamento Aleacutem do controlador de

temperatura do forno a temperatura das amostras pode ser monitorada atraves de

um termopar que percorre o tubo de quartzo localizando-se muito proacuteximo ao

material em tratamento O forno estaacute posicionado sobre tril~os podendo portanto

70

ser deslocado em relaccedilatildeo agrave amostra a qualquer momento O resfriamento da

amostra eacute relativamente ragravepido Para a maior temperatura de tratamento (BOOmiddotC)

apoacutes dois minutos a amostra jaacute atingira 150middotC

~

lU l ~

m otilde c

ltlJ)-o o

bull ~

--aquecimento T =3JtC o feacuteSfriamanto

~~~gt T 58dC

I

l1 Mfc~ ~ l

~

~ I

100 200 300 400 500 600 700 800 Temperatura (oe)

Figura 319 Curvas de aquecimento e resfriamento da amostra parcialmente cristalizada no DSC

termopar amostra fomo

ltE- ----7

I I

----~

sistema d~ CUO II II

Figura 320 Esquema do fomo de tratamento

Os tratamentos teacutermicos foram realizados inicialmente variando a

temperatura mantendo o tempo de tratamento em 30 minutos Determinada uma

temperatura com as melhores propriedades magneacuteticas foram realizados

recozimentos variando o tempo

71

As figuras 321a e b trazem os resultados de campo coercivo e da razatildeo

MlliM em funccedilatildeo da temperatura e do tempo de tratamento respectivamente Estes

dados foram determinados no sistama eletroiacutematilde - MAV sob campo maacuteximo aplicado

de 20 kOe A evoluccedilatildeo do campo coercivo com a temperatura mostra um maacuteximo a

660middotC correspondente lambeacutem a um alio valor de MlliM de 073 A razatildeo MlliM

atinge um patamar entre 610 e 660middotC decrescendo rapidamente para tamperaturas

superiores Fixando a temperatura em 660middotC variamos o tempo de tratamento entre

10 e 60 minutos Observamos que as melhores propriedades do material eram

atingidas em um recozimento a 660middotC40min

47 45i ]85

451 bullbull 080 074

bull bullbull-0751 40] bull

45

o _0 t ~ bull middot ~ oo~ ~ 44jt bull j ~

t( bull jO70 l 43 ~ 072)( 35 o o

o 42 o

1 bull~055 41-1 110304 bull

060 401 bull ~ 1070 550 600 650 700 750 800 10 20 30 40 50 60

Temperatura te) Tempo (minutos)

Figura 321 Campo coercivo e AfM em funccedilatildeo da temperatura de tratamento

A evoluccedilatildeo das curvas de histerese em funccedilatildeo da temperatura estaacute na figura

322 Partindo de um material desacoplado aacute medida que a temperatura aumenta a

curva de histerese toma-se mais uniforme no segundo quadrante ateacute ser atingido

um maacuteximo de campo coercivo a 660middotC A partir desse ponto o campo coercivo

diminui O valor maacuteximo de uH = 46 kOe eacute menor que Q valor determinado por Liu

el ai (1994) de 52 kOe Postenormente caracterizamos esta amostra no sistema

bobina supercondutora - MA V e verificamos que com campos acima de 50 kOe satildeo

obtidos valores comparaacuteveis ao da literatura

72

t

I 15 660C __~__________w

~--~~------

6900C F _~w 010 i

I 79SC I

J5 ~~ I ~ I I ~ j

i lt~

I

j i e

bull

O

~~ -5~

1 I sem tratamento

-10 - lmiddot ~-- - bullshy

-15 ~--iacute--- -10 -5 O 5 10

H (kOe)

Fiacutegura 322 CurvaacuteS de hlslerese para diferentes temperaturas de tratamento teacutermico

Uma correlaccedilatildeo entre microestrutura e propriedades magneacuteticas pode ser

realizada atraveacutes de imagens das amostras tratadas a diferentes temperaturas

obtidas por microscopia de forccedila atocircmica (figuras 323 a b c d e) A amostra sem

tratamento apresenta uma imagem difusa com gratildeos muito pequenos Procuramos

obter outras imagens desta amostra com aumentos maiores a fim de atingir uma

melhor definiccedilatildeo No entanto todas as regiotildees observadas e aumentos maiores natildeo

apresentaram imagens mais nitidas Sua curva de hiserese indica uma cristalizaccedilatildeo

parcial agrave qual atribuiacutemos a estrutura difusa observada pela microscopia de forccedila

atocircmica O tratamento teacutermico realizado a 580middotC uma temperatura inferior agrave de

otimizaccedilatildeO das propriedades magneacuteticas levou agrave coalesceacutencia dos gratildeos em uma

estrutura com cerca de 50 nm com a mesma caracteriacutestica difusa da amostra sem

tratamento A curva de histerese jagrave natildeo apresenta degraus no entanto o campo

coercivo e a remanecircncia satildeo baixos (uH ~ 190 kOe e MIIM ~ 059) Segundo a

literatura (Manaf el ai 1991) os iacutematildes nanacristalinos adquirem suas melhores

i propriedades com tamanhos de gratildeo menores que 40 nm Tamanhos de gratildeo entre

10 e 30 nm permitem a accedilatildeo da interaccedilatildeo de troca em todo o sistema resultando em

um material bem acoplado

73

middot1

I

Sem tratamento 580C3Qmin

660C40min 690C130min

79SC30min

Figura 323 Imagens de MFA da amostra NdFeSB em diferentes recozimentos

74

o tratamento que resultou em amostras com as melhores propriedades

magneacuteticas (660C40min) forneceu uma microestrutura de gratildeos bastante refinada

com gratildeos menores que da amostra tratada a temperatura mais baixa Existe uma

clara diferenccedila em relaccedilatildeo agrave imagem da amostra sem tratamento tambeacutem com gratildeos

pequenos Aumentos maiores na amostra 660C40min revelaram gratildeos da ordem

de 10 a 20 nm Nesta figura observa-se tambeacutem a formaccedilatildeo de aglomerados de

parti cuias A amostra tratada a 690C possui gratildeos da ordem de 50 nm com

contornos muito melhor definidos em relaccedilatildeo agrave imagem da amostra recozida a

580C No entanto sua curva de histerese jaacute apresenta uma deterioraccedilatildeo das

propriedades Apoacutes o tratamento a 795C a amostra possui gratildeos grandes da

ordem de 100 nm A interaccedilatildeo de troca de curto alcance jaacute natildeo atinge todo o gratildeo

estando restrita agrave regiatildeo intergranular A curva de histerese passa a apresentar

degraus caracterizando um material desacoplado

A figura 324 traz difratogramas de raios X da amostra sem recozimento e

apoacutes o tratamento a 660C40min Na amostra sem tratamento estatildeo presentes os

picos das fases Nd2Fe4B e a-Fe indicando a cristalizaccedilatildeo parcial das amostras O

acircngulo de 42 corresponde agrave reflexatildeo de 100 da fase Nd2Fe4B No difratograma

da amostra sem tratamento o pico neste acircngulo apresenta uma intensidade muito

superior agrave esperada se comparada agraves demais reflexotildees desta fase Esta intensidade

excessiva pode ser atribuiacuteda tanto a uma orientaccedilatildeo preferencial dos cristais de

Nd2Fe4B quanto agrave presenccedila de fases metaestaacuteveis A fim de verificar a presenccedila

de fases metaestaacuteveis realizamos medidas no analisador teacutermico diferencial que

poderia detectar transiccedilotildees de fases magneacuteticas

A figura 325 mostra a susceptibilidade relativa em funccedilatildeo da temperatura da

amostra sem tratamento durante o aquecimento e o resfriamento A presenccedila da

fase Nd2FeB foi detectada atraveacutes de sua transiccedilatildeo ferro-paramagneacutetica a 380C

(Withanawasam el ai 1996) Os picos a 29 = 29 61 observados no difratograma de

raios X da amostra natildeo tratada poderiam estar associados tambeacutem a esta fase

considerando alguma orientaccedilatildeo preferencial Na figura 325 estatildeo presentes

tambeacutem as transiccedilotildees das fases Nd2Fe4B e a-Fe a cerca de 307C e 775C

respectivamente

75

ti ~ l ilshy~ ~

If

lU i If ($

sem tratamenr 1 shy

660 CJ40 mino L +shy ~

20 40 60 80

2B(graus)

Figura 324 Difratogramas de raios X da amostra NdsFeesB$ antes e apoacutes o recozimento a 550C40 min

~

11l

2s ~ gt

l 7l ~ ~ 6 5 gt Q

Il 5

iil

ltXl_ mft ~ ~ ~ ~ 11- (Vi tito) u I z r 1I

Z i 1~__ li

i~ Hmiddot li

h---~ ~

middot middot

200 400 600 800

Temperatura (C)

Figura 325 Anaacutelise termomagneacutetica da amostra Nds-FesseBs sob aquecimento e resfriamento

76

3222 Propriedades Magneacuteticas em funccedilatildeo da temperatura

Uma caracterlstica interessante a ser observada nos lmatildes nanocnstalinos eacute a

dependecircncia de suas propriedades magneacuteticas com a temperatura Suas

caracteriacutesticas satildeo fortemente dependentes da interaccedilatildeo de troca A distacircncia de

troca (I) eacute uma medida do alcance da interaccedilatildeo de troca frente agrave energia de

anisotropia (expressatildeo 32)

(32) 1 cc IA u Vi(

onde A eacute a constante de troca e K eacute a constante de anisotropia

A constante de anisotropia apresenta uma forte dependecircncia com a

temperatura geralmente aumentando de valor agrave medida que a temperatura diminui

Este comportamento resulta em distacircncias de troca menores a baixas temperaturas

A menor eficaacutecia da interaccedilatildeo de troca deve resultar em um desacoplamento entre

as fases magneacuteticas que compotildeem o iacutematilde nanocristalino o qual passa a apresentar

curvas de histerese com diferentes concavidades no segundo e terceiro quadrantes

O efeito da temperatura na amostra NdFe bullbullB recozida a 660CI40min foi

estudado atraveacutes de curvas de histerese determinadas no sistema bobina

supercondutora - MAV com um campo aplicado maacuteximo de 70 kOe O maior valor

do campo aplicado forneceu valores de campo coercivo de 52 kOe e Mi1 = 071 a

300 K os quais concordam com os valores da literatura (Liu el ai 1994)

A figura 326 mostra curvas da susceptibilidade diferencial determinada

atraveacutes das curvas de desmagnetizaccedilatildeo para temperaturas entre 300 K e 42 K A

300 K a curva de susceptibilidade apresenta somente um pico bem definido

indicando um bom acoplamento entre as fases Amedida que a temperatura diminui

a campo coercivo da amostra aumenta e o maacuteximo de susceptibilidade desloca-se

para valores mais intensos de campo A partir de 200K forma-se um novo maximo

de susceptibilidade a baixos campo indicando um desacoplamento entre as fases O

pico de maior intensidade desloca-se em direccedilatildeo a campos menores e entre 150 K

e 100 K ocorre uma inversatildeo das intensidades entre os maacuteximos a altos (- 10 kOe)

77

e baixos campos (- 4 kOe) A partir de entatildeo o maacuteximo a campos altos tem sua

intensidade cada vez mais reduzida

4JtM(kG)

ti ~

~ ~ 1j

O 5

7

42

300~

middot30 -20 -10 o 10 H (kDe)

-20 -15 -10 -5

~(kOe)

~ 5OK

200K 175 K 150 K-100 K

50K

42K

Figura 326 Susceptibilidade diferencial da amostra NdgFessBe para diferentes temperaturas

No caso dos imatildes nanocristalinos de NdFeB o efeito do desacoplamento

entre as fases natildeo eacute muito claro pois eacute mascarado pela transiccedilatildeo de reorientaccedilatildeo de

spins que ocorre a cerca de 135 K e que possui o mesmo efeito de um sistema de

fases desacopladas na curva de histerese A figura 327 traz curvas de histerese e

da susceptibilidade diferencial de um imatilde comercial cuja fase principal eacute NdFe14B

(MQ2) em duas temperaturas a 300 K e 100 K mostrando o efeito da transiccedilatildeo de

reorientaccedilatildeo de spins

As curvas de histerese da liga NdFeB a baixas temperaturas devem

resultar portanto de um efeito combinado do desacoplamento entre as fases e a

transiccedilatildeo reorientaccedilatildeo de spins

78

I

Imiddot 200 I-~~----~--~-r-~--~

~ 100

li O

~ l r -100 1~ middotmiddot A~~ bull

MQ2 ~ -200

daldH bullbull _bull _ bullbullbullbullbull L_~ -80 -60 -40 -20 o 20 40 60 80

Ha (kOe)

Figura 327 Curvas de desmagnetizaccedilatildeo de uma amostra MQ2 a 300 K e 100 K

323 PrFe59

o interesse no estudo de ligas de praseodimio partiu da semelhanccedila de suas

propriedades estruturais e magneacuteticas em relaccedilatildeo aos anaacutelogos agrave base de neodiacutemio

com a vantagem das ligas de praseodiacutemio natildeo apresentarem a transiccedilatildeo de

reorientaccedilatildeo de spins a 135 K Dessa forma teriamos melhores informaccedilotildees sobre o

comportamento em funccedilatildeo da temperatura das fases (214 1 + a-Fel presentes no

sistema em estudo

Todas as amostras de praseodiacutemio foram produzidas totalmente cristalizadas

Observamos que uma das amostras apresentava uma curva de histerese bastante

regular no segundo quadrante exceto por uma pequena quantidade de (X-Fe

desacoplado (figura 328) com propriedades magneacuteticas de MtlM 076 e campo

coercivo de 633 kOe Escolhemos esta amostra de praseodimio para dar

continuidade ao estudo dos sistemas nanocristalinos

79

15

10

eacuteS 5 ~ ~ OI gt-5

-10

-15

PriFeesBs sem tratamento

r i

~I~__~~~~__~~ -20 -10 O 10 20

~(kOe)

Figura 328 Curva de histerese da amostra PrgFessBs


CUlvas de histerese foram determinadas para a amostra PrFessB em

temperaturas variando de 42 K a 300 K Neste caso a variaccedilatildeo do grau de

acoplamento foi claramente observada (figura 329) Este comportamento reflete o

menor alcance da interaccedilatildeo de troca a baixas temperaturas em razatildeo do aumento

da constante de anisotropia de acordo com a equaccedilatildeo 32

15shy M~alt2KK 10 f 20)K

eacuteS 5 11KJ1 I1 ~ -shy

I fI of----c--i----middotmiddotmiddot I

j

I

~ ~ -5

-10~ iI---j I j o)

JJ )) --=--1 prleuroesBe

1SL -40 -20 o 20 40

Hi(kOe)

Figura 329 Curvas de Ilisterese da amostra PrsFeesB$ em diferentes temperaturas

80

18

Sfgt113N6VJAJ S30)1nI31NI 17 shy

Em um sistema de particulas magneacuteticas podem ocorrer interaccedilocirces que

favorecem a magnetizaccedilatildeo ou a desmagnetizaccedilatildeo do material As interaccedilotildees

magnetizantes estatildeo relacionadas a movimentos coletivos onde as particulas

invertem a direccedilatildeo de sua magnetizaccedilatildeo de forma conjunta ao inveacutes de

individualmente Certamente as interaccedilotildees magneacuteticas de sistemas reais siiacuteo

bastante complexas e de difiacutecil tratamento Dependem da microestrutura fiacutesica e

magneacutetica local em cada ponto do matenal No entanto algumas informaccedilotildees

] interessantes podem ser obtidas atraveacutes da comparaccedilatildeo de algumas

propriedades em relaccedilatildeo a um sistema ideal de particulas monodomnio uniaxiais

e natildeo-interagentes

As anaacutelises das interaccedilotildees magneacuteticas se fazem geralmente atraveacutes da

comparaccedilatildeo de dois valores de remanecircncia a remanecircncia isoteacutermica (M(HJ) e a

remanecircncia desmagnetizante (M(HJ) onde Hi eacute o campo interno dado pela

expressatildeo (21)

As remanecircncias M(HJ e M(HJ silo determinadas ccnforme ilustra a figura

41 A determinaccedilatildeo da remanecircncia desmagnetizanle parte do estado saturado

onde o material eacute submetido a um campo suficientemente atto no senlido positivo

na figura 41 Este campo eacute levado a zero e um pequeno campo (-H) na direccedilao

oposta (negativo) eacute aplicado e removido O valor da magnetizaccedilatildeo resultante

deste ciclo corresponde a MIHJ Aplicando-se sucessivamente valores maiores

de campo (Hd) ateacute a saturaccedilao na direccedilatildeo oposta eacute determinada uma curva da

remanecircncia desmagnetizante em funccedilatildeo do campo Ht_ A remanecircncia isoteacutermica i parte de um estado desmagnetizado Um pequeno campo (Hi) eacute aplicada ao

material e removido A magnetizaccedilatildeo resultante deste ciclo corresponde aacute

remanecircncia isoteacutermica Uma curva completa da remanecircncia isoteacutermica eacute

determinada aplicando-se campos sucessivamente crescentes

A figura 42 traz curvas tiacutepicas de M(HJ e MHJ obtidas para a amostra

hibrida com 40 de ferrite A curva de M(HJ foi determinada apoacutes uma

desmagnetizaccedilatildeo ac

amp2

bullbull

I

AIV1 bull 1 Igt

gt r

I I Mil ~

-lt I f bull

oi I

H H

Figura 41 Remanecircncia desmagnetizante e remanecircncia isoteacutermica

~Otl_O-O---O~ c ~(H)4~-

2 J bull

ol~

~

middot2 MH)

~---4 40 ferrite ------shybull I

o 5 10 15 20 H (kOe)

Figura 42Curvas da remanecircncia desmagnetizante e da remanecircncla isotecircrmica em funccedilatildeo do campo Acurva M(HJ foj determinada apoacutes uma desmagnetizaccedilatildeo ac e a curva MlHJ foi

espelhada para campos POSitiVOS

A anaacutelise das interaccedilotildees magneacuteticas atraveacutes das remanecircncias

desmagnetizantes e isoteacutermicas parte do trabalho de Wohlfarth (1958) onde eacute

I proposta uma relaccedilatildeo entre M(HJ e Md(HJ para um sistema de partiacuteculas

I 83

I

I

monodominio uniaxiais e natildeo-interagentes Em um sistema com essas

caracteristicas a magnetizaccedilatildeo remanente (M) apoacutes a saturaccedilatildeo corresponde

agraves particulas orientadas segundo seu eixo de faacutecil magnetizaccedilatildeo no sentido mais

proacuteximo ao sentido do campo de saturaccedilatildeo (positivo) (figura 41) Um campo (H)

em sentido oposto ao de saturaccedilatildeo (negativo) provoca a inversatildeo da

magnetizaccedilatildeo das partiacuteculas com menor campo coercivo resultando em uma

remanecircncia desmagnetizante

Md(H) = M R -2AM (41)

onde 4M eacute a variaccedilatildeo da magnetizaccedilatildeo devido agrave inversatildeo das particulas com

campo coercivo menor que H

Um estado desmagnetizado (teacutermico ou sob corrente altemada ac)

corresponde a partiacuteculas orientadas alealoriamente segundo seu eixo de faacutecil

magnetizaccedilatildeo de forma a resultar em uma magnetizaccedilatildeo total igual a zero (figura

41) Ao submeter o sistema a um campo magneacutetico novamente as particulas

com campo coercivo menor que H invertem a magnetizaccedilatildeo A remanecircncia

isoteacutermica resultante eacute dada pela expressatildeo (42)M(H) = Iili

Em um sistema de particulas natildeo-interagentes considera-se que a

variaccedilatildeo na magnetizaccedilatildeo 4M eacute a mesma tanto para determinar M(HJ e Md(HJ

uma vez que envolvem a mesma distribuiccedilatildeo de particulas com campo coercivo

menor que H A relaccedilatildeo de Wohlfarth resulta dessa igualdade e eacute dada pela

expressatildeo abaixo

(43)Md(H = M-2MJH

Considera-se que os desvios em relaccedilatildeo aacute expressatildeo acima observados

em materiais reais decorrem das interaccedilotildees magnetizantes ou desmagnetizantes

entre as partiacuteculas Gaunt at ai (1986) sugerem que a expressatildeo 43 tambeacutem eacute

vaacutelida para sistemas uniaxiais multiacutedomiacutenios onde as paredes de domiacutenio

interagem com a mesma distribuiccedilatildeo de sitios de aprisionamento durante os

processos de magnetizaccedilatildeo e desmagnetizaccedilatildeo

ll4

Existem diferentes meacutetodos de anaacutelise do grau de desvio de M(HJ e M(fIJ

em relaccedilatildeo agrave expressatildeo de Wohlfarth que levam em geral a resultados

semelhantes No entanto cada meacutetodo ressalta aspectos diferentes das

interaccedilotildees magneacuteticas Utilizamos os graacuteficos de Henkel graacuteficos oacuteM e a

distribuiccedilatildeo de campos de inversatildeo Os resultados de cada meacutetodo e mesmo a

expressatildeo de WohHarth pressupotildeem geralmente um estado desmagnetizado

teacutermico ou sob corrente a~ernada (desmagnetizaccedilatildeo ac) para determinar a

remanecircncia isoteacutermica M(HJ Outras formas de desmagnetizaccedilatildeo sao possiacuteveis e

levam a resultados bastante diferentes A figura 43 traz um exemplo mostrando

as curvas M(HJ da amostra PrFe5B6 obtidas apoacutes a desmagnetizaccedilatildeo ac dc e

dcmiddot Na desmagnetizaccedilatildeo dc o material previamente saturado no sentido

positivo foi submetido a um campo no sentido negativo com intensidade

suficiente para que ao se reduzir este campo a zero a magnetizaccedilatildeo resultante

no material seja zero Na desmagnetizaccedilatildeo dcmiddot o material eacute saturado no sentido

negativo e o campo desmagnetiacutezante eacute aplicado no sentido posnivo

12Tl-------------------------- Prle8SBs bull ___e--e-10 150 K --Iacute~~~ 8~ dc ~ 6shy

ac ( ~ 4 I j

f IdO 2 o-o~ C

n-oshyol-Acirc- IO -+~10 15 20 25 30

Hi (kOe)

Figura 43 Curvas MiacuteJ apoacutes a desmagnetizaccedilatildeo de demiddot e BC

Os resultados do estudo das interaccedilotildees magneacuteticas satildeo apresentados

procurando ressaltar primeiro as diferenccedilas entre a amostra NdFeasB6 e a

amostra MQP-Q aglomerada Seguem-se os resultados dos demais imatildes

aglomerados

g

10 ~

41 GRAacuteFICOS DE HENKEL (HENKEL PLOTSI (Henkel 1964)

Os graacuteficos de Henkel tecircm como eixos cartesianos Md(HJ em funccedilllo de

M(HJ Uma representaccedilatildeo normalmente adotada consiste em normalizar os

valores M(HJ e M(HJ em relaccedilatildeo agrave remanecircncia MR determinada apoacutes a

saturaccedilllo do malerial

De acordo com a expressatildeo 43 no caso de um sistema de particulas natildeoshy

interagentes o graacutefico de Henkel corresponde a uma reta de coeficiente angular

igual a 2 denominada linha de Wohlfarlh

A figura 44 mostra os graacuteficos de Henkel das amostra NdFeasB e MQP-Q

aglomerada Pontos localizados acima da linha de Wohlfarlh indicam a

predominacircncia de interaccedilotildees magnetizantes (MHJ gt MR - 2 MHJ) e pontos

abaixo desta linha indicam interaccedilotildees desmagnetizantes (M(HJ lt M - 2 M(HJ)

10 NdSFeamp5B6

-~M y MQP-Q aglomerada 05-1

~ j Y

q~ OOj

[J Iz ~o o~1-05 o

tr~middot0-

-10 00 02 04 06 08 10

MHFMR

Figura 44 Graacuteficos de Henkel da amostra nanocrlstal1na euroi da amostra aglomerada de MQP-Q

Em sistemas nanocristalinos como da amostra NdFeB acredita-se que

existe uma forte interaccedilatildeo de troca entre uma fase de alta penmeabilidade e uma

fase magneticamente dura Num sistema idealizado onde estaacute presente somente

86

a interaccedilatildeo de troca natildeo haacute histerese e natildeo seria possivel se definir os valores

das remanecircncias desmagnetizanles e isoteacutermicas Se considerarmos a existecircncia

de contornos de gratildeo e outros defeitos o sistema passaria a apresentar histerese

No caso de uma fraca anisotropia unaxial seria possiacutevel atribuiacuter as remanecircncias

isoteacutermicas aos mesmos defeitos (sitios de aprisionamento) que originariam uma

remanecircncia desmagnetizante Este sistema seria semelhante ao apontado por

Gaunt st ai onde a expressatildeo 43 (determinada para um sistema de partiacuteculas

natildeo-interagentes) seria vaacutelida Davies (1996) aponta a possibilidade de uma

reduccedilatildeo significativa da snisotropia nos iacutematildes nanocristalinos de forma

semelhante ao observado em ligas nanocristalinas de alta permeabilidade

A amostra nanocristaliacutena de NdFeB apresenta um comportamento

muito proacuteximo agrave linha de Wohlfarth ateacute cerca de M(HJIMR = 04 Apoacutes este ponto

passam a predominar os efeitos desmagnetizantes Certamente em sistemas

reais a aproximaccedilatildeo a um estado saturado ocorre sob fortes interaccedilotildees

desmagnelizantes Graacuteficos de Henkel semelhantes foram obtidos por Liacuteu et aI

(1994a) em outros sistemas nanocristalinos (Comejo 1996 e Murakami 1999) e

tambeacutem na amostra de praseodimio desta tese

Uma variaccedilatildeo significativa eacute observada com a adiccedilatildeo do aglomeraote que

leva agrave supressatildeo das interaccedilotildees magnetizantes resultando na curva lotalmente

abaixo da linha de Wohlfarth para a amostra MQP-Q aglomerada Em cada

pedaccedilo de fita espera-se a predominacircncia da interaccedilatildeo de Iroca No entanto

cada lasca estaacute sujeaa ao campo dipolar originado por lodas as demais

particulas Nesta amostra a somatoacuteria das interaccedilotildees entre as parti cuias leva agrave

predominacircncia de efeitos desmagnetizantes

O graacutefico de Henkel da amostra aglomerada de ferlite apresenta uma

predominacircncia de efeitos magnetizantes (figura 45) Este efeito tem sido

observado usualmente em sistemas com alguma orientaccedilatildeo preferencial como o

sistema SmCos (Comejo 1998) Esta anisotropia leva a efeitos coletivos de

inversatildeo da magnetizaccedilaacuteo refletindo a predominacircncia de efeitos magnetizantes

A figura 45 traz tambeacutem o graacutefico de Henkel de uma amostra de ferrite

sinterizada isotroacutepica (dados obtdos por R-K Murakami) Uma predominacircncia de

efeitos magnetizantes muito superior agrave determinada para a amostra anisotroacutepica

aglomerada eacute observada Acreditamos que a predominacircnCia de efeilos

magnetizantes seja consequumlecircncia da caracteriacutestica inerente das partiacuteculas de

lerrite de se aglomerarem com uma orientaccedilatildeo preferencial conforme observado

na seccedilatildeo 112

05 J

OOT------~-_t------1

-05 omiddotmiddotmiddot ferrite aglomerada anisotr6pica -shy ferrite sinterizada isotr6pica

08 10

Figura 45 GraacutefICos de HenkeJ de uma amostra de ferrite aglomerada aniacutesotr6pica e de uma ferrlte sinterizada isotr6pica

A adiccedilatildeo de MQP-Q na ferrite leva agrave reduccedilatildeo dos efeitos magnetizantes

como se observa na figura 46 onde satildeo apresentados os graacuteficos de Henkel das

amostras hiacutebridas Estatildeo presentes interaccedilotildees magnetizantes a baixos valores de

campo e interaccedilotildees desmagnetizantes a campos mais altos A medida que a

porcentagem de poacute isotroacutepico de MQP-Q aumenta as interaccedilotildees magnetizantes

tornam-se menos significativas e no caso limite de 100 MQP-Q estatildeo

presentes somente as interaccedilotildees desmagnetiZagraventes

88

10 middotmiddot0middotmiddot 80 remte 20 MQP-Q 60 femle 40 MQP-Q 40 rerrite 60 MQP-Q05

S S v

iS v o - ~~lt -05 - v

-10+-1on~07~--r~--r-~~~ 02 04 06 08 10 MH)M(ro)

Figura 46 Graacutefico de Henkel das amostras hfbndas

332 GRAacuteFICOS 8M (Kelly aI aI 1989 Mayo aI ai 1991)

Os graacuteficos 8M trazem informaccedilocirces semelhantes aos graacuteficos de Henkel

procurando ressaltar os desvios de M(flJ e lgtfHJ em relaccedilatildeo agrave linha de

Wohlfarth em funccedilatildeo do campo H

(44)oMH)~ MdH) _J+2 MJH) MR MR

Para um sistema de partlculas natildeo-interagentes 8M corresponde a uma

linha passando por zero

A figura 47 mostra o graacutefico 5M da amostra de MQP-Q juntamente com a

curva determinada para a amostra NdFe Bbull Conforme jaacute observado com o

graacutefico de Henkel a amostra 100 MQP-Q apresenta somente efeitos

desmagnetizantes As interaccedilotildees magnetizantes na amostra nanocristalina

concentram-se em campos menores que 5 kOe um valor proacuteximo ao campo

89

laquo

coercivo da amostra A partir deste ponto predominam as interaccedilotildees

desmagnetizantes que possuem intensidade um pouco superior aacute da amoslra

MOP-O aglomerada ocorrendo em campos de 7 kOe Aqui novamente pode-se

observar a supressatildeo das interaccedilotildees magnetizantes com a separaccedilatildeo das

parti cuias MOP-O pelo aglomerante

01

00

~ -01 S

-02

-03

2 4 6 8 10 ~(kOe)

~

-Aacute- MQP-Q aglomerada o I -lt)- NdfeuumlBfj I

AOshy f OV

~ O

~ Lo-oltgt ~ltfJ ~lt)

O

Figura 47 Graacutefico ocircM das amostras NdsFeesBs e do matilde aglomerado de MQP~Q

Na figura 48 estatildeo as curvas IJM dos imatildes aglomerados com 100 80

60 e 40 de ferrite 10 possivel observar-se que a amostra de ferrite possui a

maior intensidade das interaccedilotildees magnetizantes (- 03) O ponto de intersecccedilatildeo

das curvas com a linha 151gt1 = O eacute geralmente proacuteximo ao campo coercivo (tabela

33) exceto para a amostra com 40 feme (60 MOP-O) que atinge 15M = Oem

campos mais baixos a cerca de 3 kOe

90

03

to 02 Ppo

O Oi Vt

P01

~ 00 Y

-01 v 17 ~

-0- 100 ferrite -0-80 --60 -v-40

O0 gt1lt--

A -~ 0-V ~ VlVVshy

-02 v Vv

-nVltfT ~vv

~v

-03 O 2 4 6 8 10

H (kOe)

Figura 48 Graacuteficos oacuteM das amostras hfbridas e da amostra 100 ferrite

Eacute possiacutevel correlacionar os graacuteficos OM com o graacutefico das aacutereas internas

aos ciclos menores de recuo (figura 313) Os picos indicativos de interaccedilotildees

magnetizantes observados na figura 48 acima e os valores maacuteximos das aacutereas

internas aos ciclos menores de recuo obtidos no segundo quadrante (figura 313)

satildeo coincidentes Isto sugere que no caso das amostras com maior porcentagem

de ferrite a aacuterea dos ciclos menores entre 2 e 4 kOe pode ser atribuiacuteda agrave

interaccedilatildeo magnetizante entre as partiacuteculas A medida que a ferrite eacute substituiacuteda

pelo MQP-Q os ciclos menores passam a adquirir uma abertura praticamente

constante com uma aacuterea interna que aumenta em funccedilatildeo do campo Hd

Curiosamente a abertura dos ciclos menores para altos campos nas amostras

com maior quantidade de MQP-Q e na amostra nanocristalina parece estar

associada agraves interaccedilotildees desmagnetizantes

As curvas t5M determinadas para as amostras hiacutebridas e 100 ferrite

(figura 48) assemelham-se agraves curvas determinadas por Tomka el ai (1995) em

imatildes aglomerados de NdFeB (MQP-B) com diferentes valores de fraccedilatildeo

volumeacutetrica (figura 112) Poreacutem nenhum dos casos apresenta o comportamento

observado na amostra 100 MQP-Q onde estatildeo presentes somente interaccedilotildees

desmagnetizantes

91

43 DISTRIBUiCcedilAtildeO DOS CAMPOS DE INVERSAtildeO (Switching field

distribution - SFD) (Cornejo 1998 Bissell et aIbull 1989 Kelly et aI 1989)

No caso ideal de um sistema de parti cuias natildeo-interagentes os valores de

remanecircncia Md(HJ e M(HJ estatildeo relacionados com o nuacutemero de partiacuteculas que

invertem a magnetizaccedilatildeo em um campo H Assim sendo poderiam ser

relacionados agrave distribuiccedilatildeo de campos coercivos do material Nesta distribuiccedilatildeo o

nuacutemero dM = p(hJdh representa a contribuiccedilatildeo agrave magnetizaccedilatildeo remanente das

partiacuteculas do sistema com campo coercivo entre hc e hc + dhc A magnetizaccedilatildeo

remanente de um sistema inicialmente desmagnetizado ac pode ser determinada

por H

M(H) = Ip(h)dh (45) o

Para um campo com intensidade suficiente para saturar a amostra a

expressatildeo 45 resulta na magnetizaccedilatildeo remanente (M) do material

bull M R =M(oo) = Ip(h)dh (46)

o

e por esta razatildeo a remanecircncia MR eacute muitas vezes chamada remanecircncia infinita

A distribuiccedilatildeo de campos de inversatildeo pode ser determinada derivando-se

uma curva M(HJ

dM (47)p(h = dH

Para um sistema de partiacuteculas natildeo-interagentes a derivada da expressatildeo

de Wohlfarth mostra que a distribuiccedilatildeo de campos coercivos pode ser

determinada tambeacutem pela curva Md(HJ

dM IdM (48)

p= dH =-2 dH --r-

p

Espera-se portanto que para um sistema de partiacuteculas monodomiacutenio natildeoshy

interagentes as duas curvas diferenciais (Pr e Pd) tenham valores maacuteximos em um

mesmo valor de campo H com larguras semelhantes e com intensidades que

diferem de um fator 2

92

As interaccedilotildees entre partiacuteculas trazem diferenccedilas entre as duas curvas

diferenciais fornecendo duas distribuiccedilotildees de campo de inversatildeo distintas (Paacute e

p) Portanto a anaacutelise das curvas Pd e p pOde fomecer informaccedilotildees sobre as

interaccedilotildees magneacuteticas

As distribuiccedilotildees de campo coercivo determinadas para as amostras

aglomeradas estatildeo na figura 49 Nesta figura Md e M foram normalizadas pelo

valor da magnetizaccedilatildeo remanente MR obtida apoacutes a saturaccedilatildeo do material sendo

representadas por md e m As amostras aglomeradas consistem em uma coleccedilatildeo

de partiacuteculas separadas por um poli mero As interaccedilotildees predominantes satildeo de

caraacuteter dipolar de longo alcance mas de baixa intensidade devido agrave separaccedilatildeo

entre as particulas imposta pela presenccedila do poliacutemero Espera-se que estas

amostras aproximem-se bastante do caso ideal de partiacuteculas natildeo-interagentes A

figura mostra que os sistemas aglomerados apresentam Pd e P centrados em

campos bastante proacuteximos No entanto a largura das distribuiccedilotildees p satildeo maiores

e a razatildeo entre os valores maacuteximos aumentam agrave medida que aumenta a

porcentagem de ferrite O comportamento esperado para um sistema natildeoshy

interagente ecirc melhor seguido pela amostra aglomerada de MQP-Q

L 08 ~1060 a) dmjdH I b) dm IdH 004

I J

2401 2401 1060 ~O3 lt 2402 XI bulli O 6 tVgtI ZAnS f bull bull f~ u i 2402

bull i 2203 2409 tmiddot

O- 021 r 220304

1 I 1 ~ ~

1i I ~ t~ ~ - Ij I 01 li ~

02 ~ ~ fli fi 1lt ~~ ~

~rI ~ ~ gt~~ deg0 bullbullbullbull shy-T----~J 0000

2 4 6 8 2 4 6 8 li (kOe)

Figura 49 Funccedilotildees de distribuiccedilatildeo de campos de Inversatildeo dos iacutematildes aglomerados

93

A tabela 41 apresenta os resultados numericamente As relaccedilotildees entre

amplitudes de pico das distribuiccedilotildees de campo de inversatildeo (PIpfro) superam o

valor 2 esperado para um sistema natildeo-interagenta sendo o maior valor

correspondente agrave amostra de ferrite Observam-se no entanto os valores de

campo onde ocorrem os picos (HI e H) que satildeo muito proacuteximos entre si

para uma mesma amostra variando entre 35 a 51 kOe A largura amplI~ eacute

sempre menor (24 kOe a 34 kOe) comparada a ampl (25 kOe a 43 kOe)

A amostra nanocrislalina apresentou funccedilotildees de distribuiccedililo semelhantes

agraves da amostra de ferrite aglomerada com uma razatildeo entre as amplitudes de 3

Hliro e Hfce proacuteximos ao valor do campo coercivo a 5 kOe e larguras de

amplI = 22 kOe e amplI = 35 kOe (figura 410) Estes resultados contrastam

com o comportamento observado por Lewis el ai (1997) em amostras

nanocristalinas de NdFeB Foi relatada uma relaccedilatildeo entre as amplitudes de 50

vezes e para as larguras dos picos a relaccedilatildeo observada foi de 10 vezes

06 NdFessB fH)ldH05

04 I 03 l 02 ~I dmH)ldH ~ 01 r- 00 Op== 2---y - -0-1=1= i i

4 6 8 10

H (kOe)

Figura 410 Funccedilotildees de distribuiccedilatildeo de campos de inversatildeo da amostra NdgFeasBs

4

As anaacutelises das interaccedilotildees magneacuteticas mostram que apesar dos iacutematildes

aglomerados consistirem em um sistema de partiacuteculas isoladas as partiacuteculas de

ferrite funcionam como um elo de ligaccedilatildeo entre as lascas de MQP-Q

possibilitando processos coletivos de inversatildeo da magnetizaccedilatildeo o que

caracteriza um processo magnetizante Este falo eacute evidenciado atraveacutes das

Imagens da figura 411 correspondentes a uma porccedilatildeo de ferrite da amostra com

80 ferrite A imagem aacute esquerda foi obtida por microscopia de forccedila atocircmica no

modo tapplng enquanto que a imagem agrave direita corresponde agrave mesma regiatildeo

caracterizada por microscopia de forccedila magneacutetica Na regiatildeo central da imagem

de MFA observa-se um gratildeo de ferrite com cerca de 2 fim A imagem de MFM

mostra um mapeamento dos campos emergentes indicando que neste grM estatildeo

presentes dois domiacutenios A regiatildeo escura engloba os gratildeos menores vizinhos

indicando que ai os campos emergentes possuem a mesma orientaccedilatildeo do gratildeo

de referecircncia Essa configuraccedilatildeo onde a estrutura fisica dos gratildeos natildeo coincide

com a estrutura magneacutetica caracteriza os domiacutenios de interaccedilatildeO um fenocircmeno

coletivo que depende da anisotropla do tamanho de gratildeo da interaccedilatildeo de troca

(Rave el ai 1996) No caso da amostra 100 MQP-Q a ausecircncia de partiacuteculas

de ferriacutete impede essa comunicaccedilatildeo entre as lascas de fitas que se comportam

como partiacuteculas isoladas sujeitas apenas agrave interaccedilatildeo dipolar

i

500 PK )aioacute 11JC H9illht JUtbull $amp98 rue -tWFe wVDUO te

Figura 411 Imagens de MFA e MFM da amostra com 80 ferme

i0(I 11M

95

-

Ressaltamos o fato interessante da amostra de MQP-Q apresentar o

comportamento mais proacuteximo ao de um sistema de particulas natildeo-interagentes

As particulas deste pocirc possuem dimensotildees da ordem de micracircmetros cada

particula consistindo em um compoacutesito de material magneticamente duro e mole

Embora os ciclos menores indiquem uma aHa permeabilidade de recuo

caracerlstico das ligas nanocristalinas com as fases dura e mole acopladas por

troca na anaacutelise das interaccedilotildees magneacuteticas parece predominar a interaccedilatildeo

dipolar entre as partiacuteculas micromeacutetricas separadas pelo aglomerante

A determinaccedilatildeo das funccedilotildees de diacutestribuiccedilatildeo dos campo de inversatildeo

conforme realizada ateacute este ponto pressupotildee que durante um ciclo de recuo as

variaccedilotildees da magnetizaCcedilatildeo sejam origiacutenaacuterias somente de processos reversiveis

No caso de partiacuteculas natildeo-interagentes corresponderiam apenas a um

alinhamento dos momentos magneacuteticos na direCcedilatildeo de seu eixo de faacutecil

magnetizaccedilatildeo quando o campo eacute reduzido a zero Por esta razatildeo os valores

M(HJ e M(HJ satildeo geralmente denominados componentes irreversiveis da

magnetizaccedilatildeo Certamente em materiais reais o ciclo de recuo natildeo envolve

somente processos reversiveis pois a interaCcedilatildeo dipolar de longo alcance eacute

sempre presente e mesmo em sistemas aglomerados pode originar processos

irreversiacuteveis

Trataremos esta discussatildeo no proacuteximo capiacutetulo seguindo os dois meacutetodos

que procuram separar os componentes da magnetizaccedilatildeo

96

L6

OY)VZIl3N~v1II

vG 13JIS~3J3~~1 3 13JIS~3J3~ S3LN3NOdIllO) g

o processo de magnetizaccedilatildeo de um material ferromagneacutetico pode ocorrer

com dissipaccedilatildeo de energia (processos irreverslveis) ou sem nenhuma perda

energeacutetica (processos reverslvels) Os processos irreverslvels correspondem a

transiccedilotildees entre estados metaestaacutevels que podem ser sobrepujados somente

atraveacutes do campo aplicado ou por ativaccedilatildeo teacutennica Satildeo em geral associados agrave

dissipaccedilatildeo de energia devido ao movimento de paredes de domnlos ou agrave

Inversatildeo da magnetizaccedilatildeo de partiacuteculas monodominio Os processos reversiveis

envolvem rotaccedilotildees e translaccedilotildees reverslvels que ocorrem dentro de um mesmo

poccedilo de potanciacuteal e natildeo envolvem perda energeacutetica Os processos reverslveis e

irreversiacuteveiacutes ocorrem siacutemullaneamente durante o processo de magnetizaccedilatildeo e

uma praacutetica comum consiste em associar a esses processos uma magnetizaccedilatildeo

reverslvel (M_l e uma magnetizaccedilatildeo Irreversivel (M) A magnetizaccedilatildeo total M eacute

resultante da soma de Mrel e Muacutero

Experimentalmente no entanto existem dificuldades em se detenninar

cada componente devido agrave concomitacircncia dos processos reversiacuteveis e

irreversveis sendo a magnetizaccedilatildeo total o uacutenico valor mensuraacutevel com exatidatildeo

Existem dois meacutetodos utilizados tradicionalmente para determinar as parcelas

reversivel e Irreversvel denominados meacutetodo OCO - IRM e meacutetodo da

susceptibilidade reversiveL Cada meacutetodo assume condiccedilotildees idealizadas que nem

sempre satildeo satisfeitas pelos sistemas reais No entanto satildeo utilizados para a

caracterizaccedilatildeo de diferentes tipos de iacutematildes Independentemente das restriccedilotildees

implicitas em cada procedimento

Alguns modelos fenomenoloacutegicos tecircm sido usados para descrever a

separaccedilatildeo das parcelas da magnetizaccedilatildeo Baseiam-se normalmente no modelo de

Preisach (Mayergoyz 1991 Preisach 1935) onde a histerese macroscoacutepica eacute

descrita como a integrai sobre uma distribuiccedilatildeo de cUlvas de hlsterese

elementares de formato retangular A aplicaccedilatildeo destas teacutecnicas no entanto tem

sido objeto de discussotildees pois embora o modeio de Preisach apresente uma boa

descriccedilatildeo dos processos irreversiveis (representados pelos saltos instantacircneos de

Inversatildeo nos ciclos elementares) natildeo fomece uma forma de tratamento uacutenica e

adequada para a magnetizaccedilatildeo reversiacutevel (Bertotti et ai 1994) A preocupaccedilatildeo

9amp

em modelar o processo de magnetizaccedilatildeo atraveacutes destes modelos nlio se restringe

somente aos Imatildes mas tambeacutem em midias de gravaccedilatildeo e em materiais de alta

permeabilidade Em cada tipo de material os estudiosos desta aacuterea procuram

utilizar variantes do modelo de Preisach e desenvolver modelos para descrever

corretamente a parcela reversiacutevel

O modelo de histerese moacutevel completo assume que as parcelas reversivel

e irreverslvel da magnetizaccedilatildeo satildeo independentes entre si Neste modelo

considera-se que a magnetizaccedilatildeo reversiacutevel eacute nula a campo aplicado nulo Seus

resultados tecircm sido usados para descrever o processo de magnetizaccedilatildeo em

sistemas de gravaccedilatildeo magneacutetica (Vajda et ai 1992 Vajda Della Torre 1993) No

entanto Benda e Bydzovsky (1996) observaram que as consideraccedilotildees adotadas

por Vajda el ai natildeo descrevem corretamente a magnetizaccedilatildeo reverslvel em

materiais de alta permeabilidade cujos processos reversiacuteveis representam uma

parcela importante no processo de magnetizaccedilatildeo Neste caso eacute sugerida a

aplicaccedilatildeo do modelo moacutevel de Prelsach que utiliza a representaccedilatildeo de um cicio

de histerese em termos de um campo efetivo (HI ~ Ha +kM) Esta forma de

tratamento assume uma dependecircncia entre as parcelas reverslvel e Irreversiacutevel

de acordo com a tendecircncia dos meacutetodos experimentais que tecircm Incluiacutedo em suas

anaacutelises a concomitacircncia entre os processos reversiacuteveis e irreverslvels O modelo

moacutevel de Prelsach tem sido aplicado tambeacutem em iacutematildes (Camejo Mlssell 1998)

mostrando-se eficiente na representaccedilatildeo da curva de histerese desses materiais

Tendo em vista as atuais discussotildees sobre os componentes da

magnetizaccedilatildeo procuramos neste capitulo comparar peja primeira vez os

meacutetodos experimentais de separaccedilatildeo das parcelas reversiacutevel e Irreverslvel Os

meacutetodos foram aplicados aos imatildes aglomerados e ao material nanocrlstalino para

avaliar as variaccedilotildees que podem ocorrer ao utilizar um meacutetodo ou outro na

determinaccedilatildeo da susceptibilidade irreversiacutevel uma grandeza utilizada em

diferentes formas de caracterizaccedilatildeo de materiais magneacuteticos como as Interaccedilotildees

magneacuteticas e a viscosidade magneacutetica Seratildeo apresentadas tambeacutem algumas

consideraccedilotildees do modelo moacutevel de Preisach sobre as parcelas da magnetizaccedilatildeo

dos sistemas estudados neste trabalho

99

51 MEacuteTODO OCO E IRM

Este meacutetodo trata a remanecircncia de desmagnetizaccedilatildeo (OC Oemagnetization

- OCO) e a remanecircncia isoteacutermica (Isothermal Remanence - IRM) como a parcela

irreversiacutevel da magnetizaccedilatildeo na curva de desmagnetizaccedilatildeo e na curva de

magnetizaccedilatildeo respectivamente Baseia-se no sistema idealizado de parti cuias

monodominio natildeo-interagentes e com anisotropia uniaxial uma situaccedilatildeo em que

natildeo ocorrem processos irreversiacuteveis durante os ciclos menores de recuo Estes

ciclos satildeo totalmente reversiacuteveis e portanto natildeo possuem aacuterea interna A

magnetizaccedilatildeo reversivel eacute determinada pela diferenccedila entre a magnetizaccedilatildeo total

do ciclo de histerese maior e o valor da remanecircncia (de desmagnetizaccedilatildeo ou

isoteacutermica) conforme ilustrado na figura 51

M

------shy middotmiddotmiddotmiddotmiddotkfmiddotmiddotmiddotmiddot ~M-

M l~r7M~ i

M~ IM_ H

M

M-=~J IM

Figura 51 Magnetizaccedilatildeo reversiacutevel e irreversiacutevel segundo a definiccedilatildeo OCO -IRM

Este conceito de parcelas reversiacutevel e irreversiacutevel da magnetizaccedilatildeo tem

sido aplicado a diversos sistemas magneacuteticos em particular a sistemas de

gravaccedilatildeo magneacutetica Nestes estudos no entanto eacute dada grande atenccedilatildeo agrave

parcela irreversiacutevel pois idealmente ela fornece as informaccedilotildees sobre a

distribuiccedilatildeo de campos de inversatildeo as curvas 8M e os graacuteficos de Henkel

Praticamente natildeo se faz menccedilatildeo agrave parcela reversiacutevel

INSllTUTO OE FlslCA Servl~Q d Biblioteca e

i M~n~occedil I 100

A discussatildeo das parcelas da magnetizaccedilatildeo segundo este conceito aplicada

a imatildes tem se acentuado nos uacuteltimos anos motivada pela observaccedilatildeo de um

comportamento inesperado da parcela reversiacutevel O conceito de uma parcela

reversiacutevel induz agrave Ideacuteia de uma curva M~ x HI crescente com M~ Opara campo

nulo Utilizamos nossos dados para ilustrar o comportamento que tem siacutedo

observado A figura 52 mostra a parcela reversiacutevel da magnetiacutezaccedilatildeo do iacutematilde de

femte e do iacutematilde nanocnstallno NdFe Ba obtida segundo a definiccedilatildeo DCD - IRM

Um aspecto Interessante dessas curvas eacute o proacuteprio caraacuteter natildeo reversiacutevel

observado tambeacutem em todas as outras amostras (figura 53) Nas amostras com

maior porcentagem de ferrite e na amostra nanocristalina satildeo observados

tambeacutem picos tanto na curva de magnetizaccedilatildeo como na curva de

desmagnetizaccedilatildeo

Obull

magOQtizaccedilatildeo

0051 maSrl91lZ0ccedilatildeoacutel11 inicial

02 [Y itrlt gtJ J dosmagnetizaccedilatildeo

- 000 OO-f ~ fi l desmagneUumllaccedilll j

I I I j ) 02~ i005~ 1 i

1 100 ferrite 1 I NdsFeas8s -04

-20 middot10 o 10 20 -20 -10 o 10 20

H (kOe)

Figura 52 Magnetizaccedilao fevQrsvel segundo a definiccedilatildeo OCD -IRM da amostra aglomerada 100 ferrite e da amostra nanocristalina

Estudos recentes (Crew el a 1996 Cammarano el a 1996) tecircm atribuiacutedo

o comportamento histereacutetico a uma dependecircncia da magnetizaccedilatildeo reversiacutevel em

relaccedilatildeo agrave configuraccedilatildeo de domiacutenios do sistema representada pela magnetizaccedilatildeo

101

irreversiacutevel Eacute proposta a expressatildeo 51 que descreve a magnetizaccedilatildeo reversiacutevel

como funccedilatildeo do campo interno e da parcela irreversiacutevel

(51)dM = Z~dH +1dMI

onde i eacute a susceptibilidade reversiacutevel intriacutenseca dada por

Zf(~ =(ampM) (52)ocircH M_

ry representa a dependecircncia da magnetizaccedilatildeo reversiacutevel em relaccedilatildeo agrave

magnetizaccedilatildeo irreversiacutevel

(OcircM) (53)71= ocircMrr H

021 80 I1lrrite 1 T eOfenile ~ 021 40 MQPQ gt-shy20MOPo V 0i fy 7

01 1 00 i i

00 I r

)~

_J

~~~ k --t---- shy~ -0_2 - -20 -lil o 10 20 -20 _10 o 10 20

gt

~~ obull 100MOP-Q ~~

Q4

02 I

00 I

(l2 I

-o -------shy

-Of) zc 0 o 10 20

OA

02

M

(l2

(l 2lt)

411femle

GOMQPQ

-lO

shyI

r

c---middot

10 20

Hiacute (kOe)

Figura 53 Magnetizaccedilatildeo reversivel em funccedilatildeo do campo interno segundo a definiccedilatildeo DCO -IRM das amostras hibJidas e 100 MQP-Q

102

Esta nova formulaccedilatildeo implica em que se a parcela irreversiacutevel apresentar

um comportamento histereacutetico a parcela reversiacutevel tambeacutem pode apresentar uma

histerese

Conforme mencionamos anteriormente os conceitos de parcela reversiacutevel e

irreverslvel segundo este meacutetodo partem de um sistema idealizado de partiacuteculas

natildeo-interagentes de forma que o comportamento histereacutetico da parcela reversiacutevel

poderia ser atribuiacutedo agraves interaccedilotildees entre as partiacuteculas Crew et ai (1996)

simularam as parcelas da magnetizaccedilatildeo de um sistema de partiacuteculas natildeoshy

interagentes (tipo Stoner-Wohlfarth) utilizando uma representaccedilatildeo que

possibilitava a definiccedilatildeo das parcelas reversiacutevel e irreversiacutevel em termos de

funccedilotildees de distribuiccedilatildeo das orientaccedilotildees e dos volumes das partiacuteculas A figura 54

mostra a separaccedilatildeo das parcelas obtidas atraveacutes da simulaccedilatildeo Observa-se um

valor maacuteximo na magnetizaccedilatildeo reversiacutevel proacuteximo ao valor do campo coercivo

semelhante ao observado experimentalmente nas amostras da figura 52 Crew et

ai ressaltam que este comportamento resulta do termo q da nova definiccedilatildeo da

magnetizaccedilatildeo reversiacutevel

400 r

200

~ c

obullbull gbull o c

bull -200

-400 I ~

Figura 54 Parcelas da magnetizaccedilatildeo de um sistema de particulas natildeo-interagentes (Crew el ai 1996)

------------------------------------

---M M M

n

-+-7 _bull-= ~ ~

1 middotmiddotmiddot ~ --shygt shy

___ bull o bullbull bullbull I~

I I ~ o w W

H (ko)

103

Embora o conceito de reversiacutevel e irreversiacutevel lenha partiacutedo de um sistema

idealizado o meacutetodo OCO - IRM tem sido aplicado a diversos imatildes convencionais

de SmCo e NdFeB (Crew el aI 1999) e inclusive em Imatildes nanocristalinos (Lewis

ai ai 1997) Crew e Cammarano apontam uma restriccedilatildeo agrave aplicaccedilatildeo deste

meacutetodo a sistemas nanocristalinos devido agrave grande lirea interna aos ciclos de

recuo caracterlstica desses materiais Acredita-se que esta aacuterea esteja

relacionada com a ocorrecircncia de processos irreverslveis durante o ciclo de recuo

o que levaria a uma determinaccedilatildeo incorreta das parcelas da magnetizaccedilatildeo

segundo a definiccedilatildeo OCO - IRM Observa-se no entanto que iacutematildes convencionais

de SmCo (Cornejo ai ai 1996) e mesmo o Imatilde de errite aglomerado cujos

resuHados mostramos neste trabalho apresentam uma pequena aacuterea interna

devido agraves interaCcedilOtildees entre as partiacuteculas que ocorrem em sistemas magneacuteticos

reais Por outro lado foram observados sistemas nanocristalinos cuja aacuterea interna

eacute praticamente nula (Cornejo 1998) Estes resultados retratam a complexidade de

sistemas magneacuteticos reais frente ao sistema idealizado de particulas natildeoshy

interagentes de forma que as propriedades observadas no sistema ideal em

principio natildeo se estendem aos sistemas reais Feutriacutell 131 ai (1996) em estudos

do sistema nanocristaliacuteno SmFeGaCla-Fe sugerem a denominaccedilatildeo de

magnetizaccedilatildeo recuperada agrave parcela reversiacutevel obtida pelo meacutetodo OCO - IRM

Apesar das dificuldades mencionadas a aplicaccedilatildeo do meacutetodo OCO - IRM

traz algumas informaccedilotildees sobre as amostras deste trabalho Uma comparaccedilatildeo da

magnitude das parcelas reversiveis (recuperadas) mostra que o imatilde de ferrite

aglomerado possui os menores valores (~ 007MR) A parcela reversivel aumenta

para os iacutematildes hibridos em funccedilatildeo da quantidade de poacute MQP-Q atingindo valores

da ordem de O5MR para o Imatilde 100 MQP-Q O imatilde nanocristaliacuteno NdFessB

apresenta valores um pouco menores que a amostra 100 MQP-Q em torno de

O4MR O pequeno pico observado na parcela reversivel da liga nanocristalina

parece ser comum a esse tipo de amostra tendo sido observado tambeacutem por

Lewis el ai (1997) em um sistema Nd2FeBa-Fe e por Feutriacutell el aI (1996) em

SmFe14GaCIa-Fe

1~4

52 MEacuteTODO DA SUSCEPTIBILIDADE REVERSlvEl

Uma medida de viscosidade magneacutetica envolve o registro da variaccedilatildeo da

magnetizaccedilatildeo de uma amostra ao longo do tempo sob a influecircncia de um campo

magneacutetico constante Acredita-se que a variaccedilatildeo da magnetizaccedilatildeo durante esta

medida possa ser atribuida agrave ativaccedilatildeo teacutermica de processos irreversiveis Apoacutes a

medida de viscosidade se for traccedilado um pequeno ciclo de recuo (ampfi - 100 Oe shy

2000e) a variaccedilatildeo da magnetizaccedilatildeo neste ciclo seraacute somente devido a

processos reversiveis A inclinaccedilatildeo meacutedia deste ciclo fornece portanto a

susceptibilidade reversivel (figura 55) (Givord aI ai 1987) Valores da

susceptibilidade reversiacutevel podem ser determinados tanto na curva de

desmagnetizaccedilatildeo como na curva de magnetizaccedilatildeo inicial

~ ~ ~

Iacute i

i x_

I ~k--

M ~ = = -6 14 middot2 4 6 8 10

H (kOe)

Figura 55 DeterminaccedilikJ da susceptibilidade reversfvel

A figura 56 traz um exemplo de uma curva da susceptibilidade reverslvel

ao longo da curva de magnetizaccedilatildeo e de desmagnetizaccedilatildeo da amostra hibrida

com 40 ferrite e 60 MQP-Q A magnetizaccedilatildeo reversivel conforme este

meacutetodo eacute determinada pela integraccedilatildeo da curva i ~(HJ Este procedimento traz

implicitos algumas suposiccedilotildees sobre a parcela reversiacutevel

1 O meacutetodo assume que a susceptibilidade reversivel e consequumlentemente a

magnetizaccedilatildeo reversiacutevel satildeo uma funccedilatildeo direta do campo interno Uma vez

105

que t natildeo assume valores negativos a magnetizaccedilatildeo reversiacutevel eacute uma

funccedilatildeo monotonioamente crescente de lf Este conceito da parcela reversiacutevel

tem sido revislo atualmente pois conforme mencionado na seccedilatildeo 51 tecircm sido

observados comportamentos de M(HJ diferentes ao previsto por este

meacutetodo inclusive em simulaccedilotildees de um sistema de partiacuteculas natildeoshy

interagentes

2 Uma conseqOecircncia da forma da curva de susceptibilidade como a ilustra a

figura 56 eacute o comportamento hislereacutetlco da magnetizaccedilatildeo reversiacutevel

resultante da integraccedilatildeo Na histerese da parcela reversiacutevel podem ser

definidos um valor de campo coercivo (H_) correspondente ao valor maacuteximo

da susceptibilidade e uma magnetizaccedilatildeo remanente (M) resultante da

integraccedilatildeo de curva t (HJ entre zero e H Um conceito no geral aceito

para a magnetizaccedilatildeo reversivel eacute que seu valor deve ser zero sob campo

aplicado nula Este conceito eacute coerente se analisado pelo meacutetodo OCO - IRM

No entanto contradiz o meacutetodo da susceptibilidade reversivel

X 102

20---------------

15

~ s

~ 10

-bull 05

-ltl-~ccedil4040 ferrits -- llesmagretitaCcedilQ

60MQP-Q -0 (Ili I rmiddot o~

1 oI ZlltW 0

bull ri ~ ~r)If H -------_i=----- i 10 200~20 -10 H ~oe)

Figura 56 SJsceptibilidade reverslvel em funccedilatildeo do campo interno

o meacutetodo da susceptibiiidade reversiacutevel tem sido empregado no estudo da

viscosidade magneacutetica de diversos sistemas magneacuteticos (Givord ai ai 1987

106

i

David Givord 1999) Nos trabalhos mais recentes no entanto satildeo notadas

algumas dificuldades na detarminaccedilatildeo da parcela reversiacutevel em sistemas

nanocristalinos segundo o tratamento originalmente adotado por Givord aI ai

(1987) Cabe lembrar que a detarminaccedilatildeo da magnetizaccedilatildeo reversiacutevel conforme

este meacutetodo assume que o pequeno ciclo de recuo (figura 55) para determinar

i = seja devido somente a processos reversiveis Embora seja um cicio bastante

pequeno uma variaccedilatildeo do campo interno leva agrave ativaccedilatildeo de processos

Irreversivels como se pode obselVar pela area envolvida pelo pequeno ciclo

menor

53 COMPONENTES DA MAGNETIZACcedilAtildeO PELO MEacuteTODO i~ MODIFICADO

Comejo e Mlssell (1998) estudaram processos reversivels em amostras

nanocristalinas reunindo o conceno de uma dependecircncia entre as parcelas

reversiacutevel e irreversiacutevel ao meacutetodo da susceptibilidade reversiacutevel Foram

iacutentroduzidas algumas modificaccedilotildees no meacutetodo Im baseadas nos conceitos

envolvidos no modelo fenomenoloacutegico de histerese de Preisach Foi sugerido um

meacutetodo para determinar o paracircmetro q experimentalmente

Na definiccedilatildeo do paracircmetro ry (equaccedilatildeo 53) estatildeo envolvidas as grandezas

Mm M e H Escrevendo 11 como funccedilatildeo de M e H (1(M~H) foi obtida uma

relaccedilatildeo simples entre este paracircmetro e a susceptibilidade reversiacutevel (Comejo

Missal (1998raquo

(56)d11 _ d~----17 XI1tV

de onde seobteacutem que q e I~ satildeo proporcionais

(57)1) ) bulllI= - Zr(

Xnre

onde ( ~ ) eacute uma constante de Integraccedilatildeo x~

107

I I

Os paracircmetros i ~ e 1)0 correspondem a valores sob campo interno nulo

in pode ser determinado pela curva da susceptibilidade conforme indicado na

figura 56 Uma estimativa de 1)0 pode ser obtida atraveacutes desta mesma curva a

partir da proacutepria definiccedilatildeo de I) (expressatildeo 58)

lM J - M Rn (58)I)(H~O)~l)o [ lM ~ MR-M_ Irr H_O

onde MR eacute a remanecircncia da magnetizaccedilatildeo total apoacutes preacutevia saturaccedilatildeo e MRre~ eacute a

remanecircncia da parcela reversiacutevel

Com os valores i revo e 7]0 valores de 17 ao longo de toda a curva de

histerese podem ser obtidos com a expressatildeo 57 utilizando os dados de i A

partir dos valores de i ~ e 1) a magnetizaccedilatildeo reversiacutevel pode ser determinada

atraveacutes da integraccedilatildeo da expressatildeo 51 como

(59)Mm (H) ~ x +---- xx JdHJl Xuvo

Como consequumlecircncia do paracircmetro 1) a susceptibilidade irreversivel da

equaccedilatildeo acima passa a apresentar uma dependecircncia em relaccedilatildeo a esse

paracircmetro segundo a equaccedilatildeo 510

(510)XOI - Xrcl - ~--- - 1+77

A magnetizaccedilatildeo irreversiacutevel pode ser determinada atraveacutes da integraccedilatildeo

sobre o campo interno da expressatildeo 510 ou atraveacutes da diferenccedila entre a

magnetizaccedilatildeo total e a magnetizaccedilatildeo reversiacutevel determinada por 59

A figura 57 mostra o integrando da expressatildeo 59 em funccedilatildeo do campo

interno da amostra 40 ferrite da figura 56 onde podem-se verificar as alteraccedilotildees

em funccedilatildeo da inclusatildeo do paracircmetro l Ocorrem variaccedilotildees na curvatura no

integrando relativo agrave magnetizaccedilatildeo inicial que no entanto mantecircm valores da

mesma ordem de grandeza que a curva da susceptibilidade reversiacutevel A curva de

O8

bull bull

desmagnetizaccedilatildeo tem a amplitude dobrada no integrando da expressatildeo 59 e

segue apresentando somente um pico indicando um campo coercivo para a

parcela reversiacutevel

40 35

~ 30

) 25+ t 20 -

- t 5 1

10

05 - 00

~ I bull

f I 0 i ~

bull bull b I o

40 ferrite 60MQP-Q

bullbull 0o

~ -middot-~==i=IiI_ -20 -10 o 10 20

HkfOe)

Figura 57 Susceptibilidade reverslvel da amostra 40 ferrite corrigida pelo fator rJ em funccedilecirco do campo interno

Nas figuras 58 e 59 estatildeo a magnetizaccedilatildeo total e suas parcelas reverslvel

e iacuterreversiacutevel determinadas segundo o meacutetodo descrito acima Apresentamos em

separado os resultados da amostra 100 ferrite e NdFeBotilde para melhor

visualizaccedilatildeo (figura 58)

Observa-se que em todas as amostras a parcela reversiacutevel apresenta um

comportamento hlsterecirctlco sendo possiacutevel se definir um campo coercivo (Hrf) e

um valor de magnetizaccedilatildeo remanente (M) A parcela irreversiacutevel da amostra

100 lernte engloba 88 da magnetizaccedilatildeo total resultando em uma parcela

reversiacutevel bastante pequena Em conformidade com os dados obtidos atraveacutes do

meacutetodo DCD - IRM a parcela reversiacutevel aumenta li medida que a porcentagem

de poacute MQP-Q eacute acrescentada nos imatildes hiacutebriacutedos Na amostra 100 MQP-Q e na

liga nanocristaliacutena a magnetizaccedilatildeo reversivel e irreverslvel contribuem cada qual

com cerca de 50 da magnetizaccedilatildeo total

109

middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotM M --Mbull~

3J

2i II

G 1 ~

o~ middot1

2~

1 -

J middot3~ 100 ferrite

1SJ

10

sj

j middot10

middot15

V-shy1ft -_l--~-- f

bull

--gtj I I

~ NaFeB -30 ~20 -10 O 10 20 30 ao -40 -20 O 20 40 60

H (kOe)

Figura 58 Magnetizaccedilatildeo total magnetizaccedilatildeo reversivel e irreverslvel em funccedilatildeo do campo das amostras 100 tenite e nanocristalina

Conforme mencionamos anteriormente modelos fenomenoloacutegicos tecircm

procurado descrever as parcelas da magnetizaccedilatildeo utilizando variaccedilotildees do modelo

de Preisach Entre as propostas apresentadas o modelo de histerese moacutevel traz

caracteriacutesticas interessantes que se ajustam aos problemas observados

experimentalmente Assume uma dependecircncia entre M~ e M em acordo com a

expressatildeo proposta pelo grupo australiano aleacutem de prever o comportamento

histereacutetlco da parcela reversiacutevel (Bertotti 1994 Benda 1996) No que se segue

apresentamos uma descriccedilatildeo das consideraccedilotildees do modelo moacutevel de Preisach

sobre a parcela reversivel

lO

-M

~-r--middotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot-(

-_-~~_

j

~ 60fertite 40MQPQ

-40 -20 O 2() 40

~ t~middotmiddotmiddot~middotmiddot

l00MQP-Q

4Q ~20 O 20 40

H (kOe)I

Figura 59 Magnetizaccedilatildeo total magnetizaccedilatildeo reversfvel e irreverslve em funccedilatildeo do campo das amostras hibrfdas e 100 MQP-Q

54 CONSIDERACcedilOtildeES 00 MODELO MOacuteVEL DE PREISACH SOBRE M~

o modelo de Preisach (Mayergoyz 1991) aplicado a um sistema magneacutetico

considera que o material possa ser representado por um conjunto de entidades

elementares caracterizadas por ciclos de histerese retangulares (figura 510)

Essas entidades podem ser caracterizadas pelos campos de chaveamento a e f3

111

ou em termos do campo coercivo (h) e do campo de interaccedilatildeo da entidade com a

desordem estrutural do material (h) Os vaacuterios campos estatildeo relacionados por

a-p a+3h =-2- h =-2- (511)

m 1

I --l

O p h ~

-11

Figura 510 Ciclo de histerese de uma entidade elementar do mOdelo de Preiacutesach

Cada entidade elementar pode se encontrar em dois estados com m - +1

para campos maiores que a e m - -1 para campos menores que p

Este conjunto de entidades elementares pode ser representado por uma

funccedilatildeo de distribuiccedilatildeo phohJ de forma que a magnetizaccedilatildeo possa ser

determinada pela integral dessa distribuiccedilatildeo sobre os campos h e hu (Bertotti

1996 Comejo Missel 199B)

LO iacute (512)M(L) = 2M fdh JdhuP(hh

onde L determina o estado magneacutetico do sistema conforme descrevemos abaixo

A magnetizaccedilatildeo do sistema depende do estado de cada entidade

magneacutetica se no estedo +1 ou no estado -I o que por sua vez depende da

histoacuteria anterior do material Esta informaccedilatildeo estaacute impliacutecita nos limites de

integraccedilatildeo da expressatildeo 512 que eacute melhor visualizada atraveacutes do plano de

Preisach (figuras 511 a b c d) Este plano representa todos os possiveis valores

1I2

de h e h estando limitados pelos valores ao e 3 o maior valor de a e o menor

valor de 3 da figura 510 respectivamente Um estado saturado negativo

corresponde a um campo aplicado menor que 3 com todas as entidades no

estado -1 (figura 511a) A partir desta situaccedilatildeo um incremento no campo ateacute um

valor HJ provoca a inversatildeo da magnetizaccedilatildeo das entidades com valores de a

menores que HJ para m ~ +J O plano de Preisach divide-se em duas regiotildees

denominadas r correspondente agraves entidades que respondem com m = +J e S

com resposta m = -1 (figura 511b) A reduccedilatildeo do campo para um valor H faz com

que as partiacuteculas com 3 menor que H retornem ao estado com m ~ -1 (figura

5 11c) A linha limite que se forma separando as regiotildees S e S eacute o registro da

histoacuteria do sistema (figura 511d) Esta linha (L) registra valores extremos de

campo a que foi submetido o sistema determinando o valor da magnetizaccedilatildeo Em

particular L pode ser expresso utilizando a notaccedilatildeo em termos de h e h

h = L(hJ O ponto L(O) corresponde aO uacuteltimo valor de campo atingido ou seja

L(O) = H

~ a) ho h

AC n

h h

ho d) h

f----gt fI ) agrave-

h h

Figura 511 Plano de Prefsach em diferentes configuraccedilotildees a) satumccedilatildeo negativa b) sob um campo R c) sob um campo H lt HIgt ti) apoacutes uma sucessatildeo de aumentos e rediJccedilOes de campo definindo a linha l(h

113

o modelo de Preisach em realidade ccrresponde a um conjunto de

modelos que foram desenvolvidos sobre a proposta iniclal de Preisach

(Mayergoyz 1991) Os conceitos descritos acima fazem parte do modelo original e

seguem vaacutelidos para as suas variaCcedilOtildees No modelo moacutevel o campo magneacutetico

atuando sobre cada entidade magneacutetica ccrresponde a um campo efetivo (HJJ

resultante do campo aplicado mais um fator proporcional agrave magnetizaccedilatildeo do

sistema

(513)HIJ=HI+kmM

O paracircmetro km eacute denominado paracircmetro moacutevel e representa uma medida da

intensidade das interaccedilotildees de longo alcance presentes no sistema (DeUa Torre

1966) Considera-se que as interaccedilotildees de longo alcance tecircm a propriedade de

deslocar o centro de simetria da distribuiccedilatildeo de Preisach justificando o termo

moacutevel

Bertotti e colaboradores utilizaram o modelo moacutevel para descrever diversos

sistemas magneacuteticos incluindo materiais de alta permeabilidade (Basso 1996

1994) Comejo (1998) tem aplicado o modelo na descriccedilatildeo de sistemas

nanocristalinos de SmFeCo

Segundo Bertotti (1996) no modelo moacutevel a inversatildeo do momento

magneacuteticc das entidades elementares com he nulo pode corresponder a mudanccedilas

reversiveis na magnetizaccedilatildeo A funccedilatildeo de distribuiccedilatildeo pode entatildeo representar

explicitamente as contribuiccedilotildees reversiveis e irreversiacuteveis sendo expressa como a

soma de duas funccedilotildees (Comejo MisseU 1998)

(514)p(hh)~ pu(hh)+ p~(hhJ

A parcela p(hhJ engloba as entidades elementares com h O enquanto

que p representa uma funccedilatildeo confinada agrave liacutenha h ~ O (a j1) do plano de

Preisach A parcela reversivel pode ser representada por uma funccedilatildeo delta de

Dirac

114

p~ =8(h)=(h) (515)

Os processos reversiveis satildeo representados portanto por cicios de hislerese com

aacuterea zero o que coloca este modelo em concordacircncia com a termodinacircmica

irreverslvel (Bertotti 1996)

A magnetizaccedilatildeo reversivel eacute expressa por

f(h~)

M~ =2M fdhc 8(hc l fdhJ=(hl = 2M Idh8(h)F(L(hraquo (516)

onde F(L(hJ) eacute dado por

L~)

F(L(hraquo= fdhJ(hl (517) Considerando L(h ~ O) ~ HI obteacutem-se

H M m =MF(H=M fdhf(h) (518)

A expressatildeo 518 traz Mro como uma funccedilatildeo somente do campo efetivo Hf

Sendo~ uma funccedilatildeo de distribuiccedilatildeo M~ deve ter um uacutenico valor para cada Hf

ou seja natildeo deve apresentar histerese em relaccedilatildeo a Hf No entanto se for

representada em funccedilatildeo do campo interno H Mro passa a apresentar um

comportamento hiacutestereacutetiacuteco pois envolve a magnetizaccedilatildeo total que por sua vez eacute

histereacutetica

H ~~M+Mff)

(519)M~ =M IdhJ~(h=MF(HMM)

o diferencial da expressatildeo 519 fornece uma relaccedilatildeo semelhante agrave

equaccedilatildeo 51 que sugere o comportamento histereacutetico da parcela reversivel

115

dM = MJ~Hf) dH +k MJ~lH1) ltIM (520) ~ l-kMJ~(H) i middot1-kmMJ~IHf) ~

Z~ ~

A comparaccedilatildeo com a expressatildeo 51 resuHa em uma relaccedilatildeo entre a

susceptibilidade reverslvel e 1] mediada pelo paracircmetro moacutevel km

(521)Tt = klrlX~v

de onde se obteacutem que a conslante de proporcionalidade entre 1J e i~ da

expressatildeo 57 corresponde ao paracircmetro moacutevel do modelo moacutevel de Preisach

k - 1 (522)-shyX~ro

A tabela 5 i traz os valores de rmo 4nM_ e k determinados para as

amostras estudadas neste trabalho

Tabela 51 Propriedades magneacuteticas dos mecircs aglomerados e da amostra nanocristalina

amostra 4rm (GOel 4nM (kGl km (OeG) 100 ferrite 80 ferrite 60 ferrite

40 ferriacutete

100 MQP-Q Nd9FeBe

O017plusmn 0004 0032 plusmnOO03 0052 plusmn 0008

008 plusmn 001 008 plusmn 001 032 plusmn 007

O07plusmn 001 O12plusmn 003 O29plusmn 002 041 plusmnQ04 074 plusmn 008 23 plusmn 02

22 plusmna 15plusmn5 21 plusmn4 16 plusmn 4 23 plusmn4 10 plusmn 3

Os valores de km determinados para as amostras aglomeradas satildeo bastante

proacuteximos entre si podendo ser considerados coincidentes dentro do erro

experimental Os valores em geral satildeo baixos se comparados aos observados

em amostras de Sm(FeCo)2 onde foram observados km variando entre 15 e

75 OeG (Cornejo 1998) A amostra nanocristalina de NdFe65B apresenta o

116

--1

menor valor k = 10 Os baixos valores de k indicam uma fraca influecircncia das

interaccedilotildees de longo alcance no processo de magnetizaccedilatildeo das amostras

A figura 512 mostra curvas de histerese da amostra 40 ferrite

determinadas com a correccedilatildeo do fator km em funccedilatildeo do campo efetivo A

magnetizaccedilatildeo reversiacutevel apresenta um campo coercivo bastante reduzido em

relaccedilatildeo ao valor observado na figura 57 Com base no modelo moacutevel de Preisach

esperaacutevamos que sob estas condiccedilotildees a magnetizaccedilatildeo reversivel fosse uma

funccedilatildeo crescente do campo efetivo O pequeno campo coercivo observado pode

ser atribuiacutedo aos erros experimentais que atingem 25 para o paracircmetro kmbull

M M

~

6

~4 ~~~-- ~ -~ ~ -- ~- ~

~IJI (32 ~ ~ O

_ bullbullbulllt middot2

------~~----4 40 ferrite 60 MQPmiddotQ middot6

-40 middot20 o 20 40 H(kOe)

Figura 512 Magnetizaccedilatildeo total magnetizaccedilatildeo reverslveJ e irreversiacutevel em funccedilatildeo do campo efetivo da amostra 40 ferrite

55 DISCUSSAtildeO DOS RESULTADOS

Determinamos as parcelas reversiacutevel e irreversiacutevel da magnetizaccedilatildeo

segundo dois meacutetodos experimentais o meacutetodo DCD - IRM e o meacutetodo da

susceptibilidade reversiacutevel Na anaacutelise conforme o meacutetodo da susceptibilidade

reversiacutevel foram introduzidas as modificaccedilotildees propostes por Cornejo e Missell

(1998) para considerar a dependecircncia entre as parcelas reversivel e irreversiacutevel

117

Os meacutetodos levam usualmente a resuHados diferentes e cada um estaacute

fundamentado em condiccedilotildees ideais que natildeo satildeo satisfeitas pelos sistemas reais

O conceito de uma magnetizaccedilatildeo associada a processos reversiacuteveis leva a

uma ideacuteia de parcela reversiacutevel que apresenta duas caracterlsticas baacutesicas

(i) Espera-se que a magnetizaccedilatildeo reversiacutevel seja nula quando o material natildeo

estiver submetido a nenhum campo

(ii) A magnetizaccedilatildeo reversiacutevel deve ser uma funccedilatildeo crescente do campo sem

apresentar hiserese

A definiccedilatildeo OCO - IRM leva obrigatoriamente a M~ = O para H = O (figura

52) e natildeo assume implicitamente nenhuma forma da parcela reversiacutevel em

relaccedilatildeo ao campo (Crew el ai 1996) Segundo este meacutetodo portanto esta

parcela natildeo se apresenta em geral como uma funccedilatildeo crescente de H mostrando

maacuteximos e minimos (para algumas amostras) e tambeacutem uma histerese entre a

curva de magnetizaccedilatildeo inicial e a curva de desmagnetizaccedilatildeo no priacutemeiro

quadrante Tais observaccedilotildees levaram agrave proposta da equaccedilatildeo 51 por Cammarano

el ai e Crew el ai (1996) para expressar a parcela reversivel como funccedilao nilo

somente do campo mas tambeacutem da parcela irreversiacutevel

A figura 513 mostra a magnetizaccedilatildeo total e as parcelas reversiacutevel e

irreversivel em funccedilatildeo do campo interno determinadas pelo meacutetodo OCO - IRM

nos imatildes aglomerados e na amostra nanocristalina Nd9FeBe A parcela

reversiacutevel contribui pouco na magnetizaccedilatildeo total do iacutematilde anisotrocircpico de ferrite A medida que eacute acrescido o pocirc MOP-O a parcela reversiacutevel aumenta contribuindo

cerca de 25 da magnetizaccedilatildeo total na amostra 100 MOP-O Na amostra

nanocristalina a contribuiccedilatildeo eacute maior cerca de 33 da magnetizaccedilatildeo total

O meacutetodo da susceptibilidade reversivel original fornece parcelas

reversiveis da magnetizaccedilatildeo com histerese semelhante agrave da magnetizaccedilatildeo total

uma vez expressas em funccedilatildeo do campo interno O modelo moacutevel de Preisach

prevecirc este comportamento e o atribui agraves interaccedilotildees de longo alcance que agem

no sistema durante o processo de magnetizaccedilatildeo e desmagnetizaccedilatildeo A proposta

de aprimoramento de Cornejo e Missell une os conceitos do meacutetodo original ao

118

G ~

~ ltIshy

Hmiddotmiddot middotM_ -_middot middotmiddotmiddotmiddotMIIl --M~

2

jmiddotlfL middot1 I~1 _ ~ f~mte

4

2

I o)

w30 middot20 -10 a 10 20 30

6 ~ 8

54j Ja_

-_gt~~bullbullshy~ - shy

II ____ shy

d~-- 8Ofenite 20MQP-Q

-3D ~20 middot10 o 10 20 30

4

21 I~middotmiddotmiddot-- I bull

2 -2

--_ - ) 60 ferri1e -ltl ~ 4OMOPQ

aLI___~__+-__~~~ a -40

--------- shy shy

-shy40 ferrite 6OMQPmiddotQ

-40 -20 o 20 40 -20 o 20 40

10 f

5 ktmiddotmiddotmiddotfmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddotmiddot_middot J

lmiddot

15 10

5

bullbull ___ ~Y 4 F

I o o

1 -5 bullbull bullmiddotbullbullmiddot1

-5

01

I

~J

00 MQPmiddotQ

I

-10

15

middot1

~i Nd~FeMBatilde

-40 middot20 o 20 40 -60 -40 -20 o 20 40 60

Hj (kOe)

I Figura 513 Magnetizaccedilatildeo total magnetizaccedilatildeo reverslvel e irreversfvel determinadas peo meacutetodo

DCO-IRM

119

modelo moacutevel de Preisach assumindo tambeacutem uma dependecircncia entre M e Min

proposta pelo grupo australiano Com estas modiacuteficaCcedilocirces o comportamento

histereacutetico da parcela reversivel pode ser suplimido se as propriedades do

material forem detenminadas em funccedilatildeo de um campo efetivo (expressatildeo 513)

correspondente ao campo interno corrigido por um fator kM referente agraves

interaccedilotildees de longo alcance Neste caso a parcela reversivel eacute uma funccedilatildeo

crescente do campo com M~ = O para H = O A aplicaccedilatildeo do meacutetodo aprimorado

da susceptibilidade reversivel aacutes amostras deste trabalho fornece parcelas

reverslveis que aumentam para maiores porcentagens de MQP-Q

A comparaccedilatildeo entre os meacutetodos Indica que na amostra 100 ferrite satildeo

obtidos resultados bastante semelhantes a parcela reversiacutevel compotildee uma

pequena fraccedilatildeo da magnetizaccedilatildeo total sendo grande parte composta pela parcela

irreversivel Os picos observados na parcela reversiacutevel quando obtida pelo

meacutetodo OCO - IRM influenciam pouco na parcela irreversivel em razatildeo de sua

pequena contribuiccedilatildeo agrave magnetizaccedilatildeo total A medida que a porcentagem de

MQP-Q aumenta a parcela reversival passa a compor uma porcentagem maior da

magnetizaccedilatildeo total e os meacutetodos passam a apresentar resultados diferentes

Nos casos extremos da amostra 100 MQP-Q e nanocrislalina o meacutetodo

da susceptibilidade reversiacutevel fornece uma parcela reversiacutevel responsaacutevel por

cerca de 50 da magnetizaccedilatildeo total enquanto que pelo meacutetodo OCO - IRM esta

porcentagem eacute de 25 e 30 respectivamente Ressaltamos a semelhanccedila entre

os resultados OCD - IRM e t ~ nas parcelas da magnetizaccedilatildeo determinadas para

as amostras com os menores valores da aacuterea intema aos cicios de recuo Estes

resultados justificam a observaccedilatildeo de Crew ai ai (1996) que limita a utilizaccedilatildeo do

meacutetodo OCO - IRM a amostras cuja aacuterea Interna do ciclo de recuo eacute pequena Os

dois meacutetodos no entanto levam a diferentes valores do paracircmetro I (expressatildeo

53) que relaciona a magnetizaccedilatildeo reversiacutevel e irreversiacutevel A proporciacuteonalidade

entre TI e i determinada por Cornejo Mlssel (1998) e utiacuteliacutezada para determinar

as parcelas da magnetizaccedilatildeo pelo meacutetodo da susceptibilidade reversiacutevel

(expressatildeo 57) natildeo foi confirmada em amostras de Sm(CoFeCuZr)17 cujo

paracircmetro T foi determinado segundo a definiccedilatildeo OCO -IRM (Crew el ai 1999)

120

Ao final do capiacutetulo 4 mencionamos que a caracterizaccedilatildeo de um material

de acordo com uma distribuiccedilatildeo de campos de inversatildeo atraveacutes das remanecircncias

isoteacutermica (IRM) e de desmagnetizaccedilatildeo (OCO) pressupocirce que estas grandezas

correspondam agrave parcela irreversivel da magnetizaccedilatildeo Dessa forma a

susceptibilidade irreversiacutevel que representa as transposiccedilotildees de barreiras de

energia e perdas energeacuteticas poderia ser determinada atraveacutes da diferenciaccedilatildeo

de M(Hj e M(Hj A figura 514 traz uma comparaccedilatildeo entre as susceptibilidades

irreversiacuteveis determinadas segundo os dois meacutetodos nas amostras aglomeradas e

nanocriacutestalina na curva de magneliacutezaccedilatildeo inicial e na curva de desmagnetizaccedilatildeo

Observa-se que embora baseados em conceitos distintos os meacutetodos levam a

curvas bastante semelhantes O ponto de maacutexima intensidade da susceptibilidade I irreverslvel e a largura dos picos satildeo coincidentes para ambos os meacutetodos nas

amostras aglomeradas No entanto a intensidade desses picos eacute sempre maior

para o meacutetodo OCO - IRM sendo a maior diferenccedila observada na amostra 100

MQP-Q (65) Na amostra nanocristalina os meacutetodos mostram curvas de

susceptibilidade com larguras diferentes O meacutetodo da susceptibilidade reversivel

mostra uma queda mais abrupta apoacutes o pico Estes efeitos tecircm origem na proacutepria

definiccedilatildeo da parcela irreversiacutevel adotada em cada meacutetodo Na figura 515 estatildeo

as curvas da magnetizaccedilatildeo irreversivel no segundo e terceiro quadrantes da

amostra 100 MQP-Q conforme os dois meacutetodos Lembramos que no caso do

meacutetodo OCO - IRM a parcela irreversivel estaacute limitada ao valor da remanecircncia da

magnetizaccedilatildeo total (MR) Entre a saturaccedilatildeo e a remanecircncia esta parcela eacute

constante igual a M ou seja natildeo ocorrem processos irreversiveis (figura 513)

O meacutetodo da susceptibilidade reversivel admite a ocorrecircncia de processos

irreversiacuteveis entre MI e Ais e fornece uma maneira de medir ireI nesta regiatildeo de

campos Certamente a partir de certo valor de campo as variaccedilotildees da

magnetizaccedilatildeo ocorrem devido somente a processos reversiacuteveis o que ocorre no

entanto a campos magneacuteticos diferentes de zero Este comportamento pode ser

verificado nas parcelas irreversiveis apresentadas nas figuras 58 e 59 Em H = 0

a parcela irreversivel ainda apresenta alguma inclinaccedilatildeo No entanto na regiatildeo de

aproximaccedilatildeo agrave saturaccedilatildeo a inclinaccedilatildeo das curvas da magnetizaccedilatildeo total e

121

-o- I--DCD-JRM x_

20

15

10 I 1 li

80 ferrne 05i 20 MQP-Q 100 fenite 0084 s-o o---shy

o 5 10 15 20 O 5 10 15 20

c 2 ~ 2 ) 10

15II(0~ 1 (Jlo ~ 1I

10 ~ 10

l 60 ferrite 40 ferrie 05~ 40 MQP-Q 60 MQP-Q

lttshy00

O 5 10 lS 20 5 10 15 20

20

151 101 051 Jlgtl

25

201 61

li~ 151 L~ 41

h

5

100 MQP-Q I 21 ~ NdFeB

--- u r== lt 10 15 20 O 5 10 15 20

~(kOe)

Figura 514 Curvas da 4lZm do imatildes aglomerados e nanocristalino nas curvas de magnetllsccedilatildeo e desmagnetizaccedilatildeo segundo 0$ dois meacutetodos de anaacutelise OCD -IRM e i m modificado

122

6 I

4I I G 2

~ bull O

l-2 -4

-6

100 MQPQ

I I I -30 -20 -10 O 10

H(kOe)

Figura 515 Magnetizaccedilatildeo irreverslvel segundo as definiccedilotildees OCO -lRM e da susceptibilidade relemlval modificado

reversiacutevel coiacutencidem enquanto que a parcela irreversiacutevel permanece praticamente

constante No meacutetodo OCO -IRM a magnetizaccedilatildeo irreversivel varia bruscamente

entre MR e -M em campos proacuteximos ao campo coercivo refletindo uma

susceptibilidade de pico maior No caso do meacutetodo da suscetibilidade reversiacutevel

esta variaccedilatildeo eacute menor com amplitude tambeacutem menor que 2Mbull A discordacircncia

entre os dOIS meacutetodos eacute maior em amostras cuja magnetizaccedilatildeo total possui uma

contribuiacuteccedilatildeo significativa da parcela reversTvel

Estes resultados refletem o grau de idealizaccedilatildeo assumido pelo meacutetodo OCO

- IRM baseado em um sistema de particulas natildeo-interagentes Em sistemas

reais acreditamos que seja possiacutevel a ocorrecircncia de processos irreversiveis ao

longo de toda a curva de histerese pois o efeito de um campo aplicado aliado a

uma interaccedilao entre as particulas pode resultar em processos que envolvem

gaslos de energia

Tendo em vista as condiccedilotildees idealizadas do meacutetodo OCO - IRM para

avaliar as parcelas da magnetizaccedilatildeo uma possibilidade seria utilizar os resultados

da parcela irreversivel determinados atraveacutes do meacutetodo i~ para avaliar as

123

interaccedilotildees magneacuteticas tambeacutem atraveacutes dos graacuteficcs de Henkel e graacuteficos oacuteM e

natildeo somente atraveacutes das funccedilotildees de distribuiccedilatildeo de campos de inversatildeo No

entanto vemos que a proacutepria definiccedilatildeo dos graacuteficos de Henkel e graacuteficos oacuteM

utilizam os ccnceitos do meacutetodo OCO - IRM dificultando tal avaliaccedilatildeo A figura

516 mostra um exemplo da distorccedilatildeo entre os resultados em um graacutefico de

Henkel detenninado na amostra 100 MQP-Q Segundo a definiccedilatildeo OCO - IRM

o valor maacuteximo da parcela irreverslvel eacute a remanecircncia M e os valores da

remanecircncia isoteacutennica (M(HJ) e de desmagnetizaccedilatildeo (M(liJ) satildeo nonnalizados

por este valor maacuteximo resultando em uma relaccedilatildeo de Wohlfarth na forma

ma(HJ ~ 1- 2m(HJ onde md =Md(HJIM e md =Ma(HJMbull

A aplicaccedilatildeo do meacutetodo da susceptibilidade reverslvel modificado resulta em

uma magnetizaccedilatildeo irreversiacutevel caracterizada por um valor de saturaccedilatildeo (M) e

uma remanecircncia (MRin) menor que MR Na figura 516 estatildeo os graacuteficos de Henkel

normalizados conforme as duas possibilidades M e MR~ Para o caso da

normalizaccedilatildeo por M a possibilidade de ocorrecircncia de processos irreversiacuteveis jaacute

no primeiro quadrante do ciclo de desmagnetizaccedilatildeo leva a um plimeiro ponto no

graacutefico de Henkel a O6M um valor bastante inferior a 1 esperado pela definiccedilatildeo

OCO -IRM Por outro lado a normalizaccedilatildeo dos dados em relaccedilatildeo a MRI prejudica

o outro extremo do graacutefico de Henkel apresentando pontos menores que -1

--OCD-tRM -o-l

~ J bull IN

bull 1 MI shyou oomiddot 0

1 Oo (IS ~

00 I I o I

_I o~-_ OJI~

00 0lt1 04 O~ C6 10 middot0 - shy

1 bull IIcrmaftu(Uacutels por IJ_ ~ _15 Z ~ lIormoJiodos por AIk= olt1middot0

O 01 iH lU (lo 4 H

Figura 516 Graacuteficos de Henkel segundo os meacutetodos DCD -IRM e i

filli

I

124

I i

Acreditamos no entanto que a caracterizaccedilatildeo de materiais por graacuteficos de

Henkel e OM conforme a definiccedilatildeo OCO - IRM eacute uacutetil pois trata-se de uma

comparaccedilatildeo entre o comportamento que seria esperado para um sistema de

particulas natildeo-interagentes e o sistema em estudo O tratamento das remanecircncias

isoteacutermica e desmagnetizaccedilatildeo como as parcelas irreverslvels da magnetizaccedilatildeo

deve ser realizado com precauccedilotildees devido aacutes condiccedilotildees idealizadas assumidas

Em realidade esla forma de caracterizaccedilatildeo eacute largamente empregada pela

comunidade de magnetismo na caracterizaccedilatildeo de diferentes tipos de materiais

I

125

9Zr

IO~UawJadxa a~od

S30SmgtNOgt 9 ~

Foram estudados iacutematildes aglomerados comerciais de ferrite de baacuterio de MQPshy

Q uma liga nanocristalina rica em ferro e fmas hfbridos formados pela mistura

destes dois materiais As amostras que possuem ferrite satildeo orientadas

magneticamente enquanto que a amostra de MQP-Q eacute isotroacutepica A caracterizaccedilatildeo

microestrutural mostrou que a amostra de ferrite eacute constituiacuteda de partiacuteculas com

cerca de 111m enquanto que na amostra MQP-Q as partiacuteculas satildeo maiores da

ordem de miliacutemetros A teacutecnica de microscopia de forccedila atocircmica nos possibilitou

observar a microestrutura da amostra MQP-Q revelando gratildeos nanomeacutetricos

conforme esperado O alto grau de orientaccedilatildeo da ferrite pode ser observado atraveacutes

de espectros de raios X A anaacutelise de espectros Motildessbauer indicou que os

momentos magneacuteticos da ferrite estatildeo alinhados em meacutedia dentro de um cone de

20deg em relaccedilatildeo ao eixo de orientaccedilatildeo A caracterizaccedilatildeo magneacutetica tambeacutem trouxe

um indicativo do grau de orientaccedilatildeo da ferrite atraveacutes da razatildeo MFlM de 091 A

mistura da ferrite com o poacute MQP-Q rico em ferro leva a compostos hiacutebridos com

valores de magnetizaccedilatildeo crescentes com a porcentagem de poacute MQP-Q Foram

determinados 41rM de 284 kG e 336 kOe de campo coercivo para a ferrite e

1047 kG e 481 kOe para a amostra 100 MQP-Q A razatildeo MFlM = 054

determinada na amostra 100 MQP-Q eacute baixa considerando-se que este material

seja produzido por uma liga nanocristalina com alto teor de ferro O ciclo de histerese

da amostra de ferrite apresenta alta quadratura com baixa susceptibilidade de recuo

e ciclos menores envolvendo uma pequena aacuterea Tais caracteriacutesticas modificam-se

em funccedilatildeo da porcentagem de MQP-Q sendo observadas curvas de histerese

menos quadradas e com maior susceptibilidade de recuo nas amostras hiacutebridas

Uma liga nanocristalina de composiccedilatildeo NdFeB6 foi produzida e

caracterizada para uma comparaccedilatildeo com os resultados obtidos na amostra

aglomerada de MQP-Q A liga produzida atraveacutes da teacutecnica de melt-spinning em

seu estado bruto apresentou curvas de histerese com degraus caracteriacutestica de um

material desacoplado Tratamentos teacutermicos em diferentes condiccedilotildees de tempo e

temperatura mostraram que as melhores propriedades eram obtidas apoacutes o

recozimento a 660C durante 40 minutos A liga apresentou propriedades

magneacuteticas semelhantes aos valores encontrados na literatura MHc 52 kOe e

127

MIM ~ 070 A microestrutura da liga foi observada atraveacutes da teacutecnica de

microscopia de forccedila atocircmica revelando gratildeos da ordem de 10 a 20 nm

Estes sistemas foram utilizados para avaliar dois meacutetodos experimentais de

determinaccedilatildeo das parcelas reversiacutevel e irreversivel da magnetizaccedilatildeo o meacutetodo DCO

- IRM e o meacutetodo da susceptibilidade reversiacutevel Cada meacutetodo parte de condiccedilotildees

Idealizadas e leva em geral a resultados diferentes Os resultados de cada meacutetodo

divergem agrave medida que tratamos materiais cujos processos reversiacuteveis compotildeem

uma parcela importante da magnetizaccedilatildeo total como os materiacuteais nanocristalinos

Nos sistemas nanocriacutestalinos estudados neste trabalho na amostra 100 MQP-Q e

na liga Nd9FeB o meacutetodo da susceptibilidade reverslvel leva a contribuiccedilotildees da

parcela reversiacutevel com cerca de 50 da magnetizaccedilatildeo total Jaacute no meacutetodo DCO shy

IRM satildeo determinadas as fraccedilotildees da parcela reversivel de 25 na amostra MQP-Q

e 33 na amostra Nd9Fes5B A melhor concordacircncia entre os meacutetodos eacute observada

na amostra de ferrite cuja parcela reversiacutevel compotildee cerca de 10 da magnetizaccedilatildeo

total O meacutetodo OCO - IRM supotildee que processos irreversiacuteveis sejam possiacuteveis

somente a partir do segundo quadrante da curva de histerese em acordo com sua

condiccedilatildeo baacutesica de um sistema de partiacuteculas natildeo-interagentes Esta condiccedilatildeo traz

uma estiacutemativa bastante aproximada para sistemas reais cujas interaccedilotildees entre as

partiacuteculas levam a processos irreversiacuteveis que podem ocorrer durante todo o ciclo

de histerese

Uma forma de caracterizaccedilatildeo de sistemas magneacuteticos bastante utilizada na

literatura eacute a distribuiccedilatildeo de campos de inversatildeo determinada atraveacutes da derivada

da parcela irreversiacutevel da magnetizaccedilatildeo (Mayo ai aI 1991) Nesta anaacutelise utiliza-se

em geral o meacutetodo OCO - IRM A comparaccedilatildeo entre os meacutetodos mostra que

embora as distribuiccedilotildees apresentem campos de maacutexima intensidade e larguras

semelhantes os valores de pico variam bastante de acordo com o meacutetodo de

avaliaccedilatildeo tendo sido observada uma diferenccedila de 64 entre os meacutetodos na amostra

100 MQP-Q

Outras formas de caracterizaccedilatildeo de materiais magneacutetiCOS que utiacuteliacutezam a

parcela irreversivel satildeo os gracircficos de Henkel e os graacuteficos oM para o estudo das

interaccedilotildees magneacuteticas Esta avaliaccedilatildeo eacute dificultada com o meacutetodo da

128

susceptibilidade reversivel pois estes graacuteficos avaliam as diacutestorccedilotildees em relaccedilatildeo ao

sistema idealizado de partiacuteculas natildeo-interagentes sobre o qual estaacute baseado o

meacutetodo OCO - IRM Os graacuteficos de Henkel e 8M comparam os processos que regem

a magnetizaccedilatildeo (M(Hj) e a desmagnetizaccedilatildeo (Md(Hj) dos materiais Em um sistema

tipo Stoner Wohlfarth tais processos seriam os mesmos tanto na magnetizaccedilatildeo

como na desmagnetizaccedilatildeo levando agrave linha de Wohlfarth no caso dos graacuteficos de

Henkel e na linha 8M ~ 0 Seguem vaacutelidos portanto os resultados obtidos no estudo

das interaccedilotildees magneacuteticas

Nos iacutematildes aglomerados espera-se que as parti cuias estejam isoladas e que a

interaccedilatildeo entre elas seja predominantemente de caraacuteter dipolar Dessa forma

processos coletivos de magnetizaccedilatildeo caracteristicos da interaccedilatildeo de troca e

anisotropia satildeo suprimidos No entanto o estudo das interaccedilotildees magneacuteticas expocircs

que a amostra de ferrite apresenta uma predominacircncia de interaccedilotildees magnelizantes

Imagens de microscopia de forccedila atocircmica e forccedila magneacutetica reforccedilam este resultado

mostrando que embora as parti cuias desse iacutematilde estejam separadas as partiacuteculas de

lerrite estatildeo acopladas entre si possibilitando processos coletivos de inversatildeo da

magnetizaccedilatildeo o que caracteriza um processo magnetizante A mistura da lerrite com

MQP-Q leva a iacutematildes hiacutebridos com graacuteficos de Henkel e 8M indicando a reduccedilatildeo das

interaccedilotildees magnetizantes e o aumento das interaccedilotildees desmagnetizantas No limite

da amostra 100 MQPmiddotQ estatildeo presentes somente interaccedilotildees desmagnelizantes

Os graacuteficos de Henkel e 8M do imatilde nanocristalino apresentam efeitos

magnetizantes reduzidos com o graacutefico de Henkel praticamente coincidente com a

linha de Wohlfarth A partir de M(HJIMR 04 passam a predominar os efeitos

desmagnetizantes Comportamentos semelhantes rem sido observados na literatura

em diferentas sistemas nanocristalinos A comparaccedilatildeo do graacutefico de Henkel da

amostra nanocrislaliacutena com a amostra 100 MQP-Q demonstra que a presenccedila do

aglomerante leva a supressatildeo das interaccedilotildees magnetizanes enquanto que a

intensidade das interaccedilotildees desmagnetizantes estaacute bastante proacutexima agrave da amostra

100 MQPQ

129

7 SIMULACcedilOtildeES

Esta parte da tese apresenta resultados da simulaccedilatildeo de um sistema composto

de um material magneticamente duro e outro de alta penmeabilidade Trata-se de

um sistema simples unidimensional descrito atraveacutes do formalismo

micromagneacutetico A este sistema foi aplicado o meacutetodo de Monte Carlo utilizando

o algoritmo de Metropolis Esta forma de simulaccedilotildees eacute nova dentro do Laboratoacuterio

de Materiais Magneacuteticos do IFUSP de forma que no que se segue apresentamos

uma breve descriccedilatildeo do meacutetodo de Monte Carlo e da aproximaccedilatildeo

micromagneacutetica A introduccedilatildeo apresenta os principais resultados existentes na

literatura sobre simulaccedilotildees e modelos teoacutericos realizados sobre sistemas

compostos de duas fases (magneticamente dura e mole)

130

I

i I

1 71 INTRODUCcedilAtildeO

Modelos teoacutericos do comportamento magneacutetico de sistemas compostos de

duas fases utilizam em geral o formalismo micromagneacutetico Iniciam-se com o

trabalho de Kneller e Hawig (1991) onde satildeo apresentadas as caracteristicas

esperadas em um material com as fases acopladas pela interaccedilatildeo de troca uma

alta permeabilidade de recuo e alta razatildeo MIM O modelo prevecirc tais

caracteriacutesticas em um sistema composto por uma matriz de material de alta

permeabilidade com gratildeos da fase dura dispersos em seu interior ambos com

dimensotildees da ordem de nanocircmetros

Seguemiddotse a este modelo simulaccedilotildees em um sistema bidimensional

realizadas por Feutrill el ai (1993 1994) onde satildeo considerados tambeacutem

sistemas com gratildeos da fase dura dispersos em urna matriz de alta

permeabilidade As simulaccedilotildees consideram as energias de anisotropia de

interaccedilatildeo com o campo e a interaccedilatildeo de troca utilizando uma soluccedilatildeo iterativa de

minimizaccedilatildeo de energia

Skomski e Coey (1993) utilizaram a representaccedilatildeo micromagneacutetica

associando a expressatildeo de energia a uma equaccedilatildeo de autovalores Foi

determinada uma expressatildeo para o produto energeacutetico maacuteximo sendo estimados

valores bastante altos (-120 MGOe) para amostras com pequena quantidade da

fase dura (7 shy 9)

Atualmente as simulaccedilotildees dos sistemas nanocristalinos estatildeo centradas

nos trabalhos de Schrefl Fidler e Kronmuumlller que utilizam a teacutecnica de elementos

finitos associada agrave representaccedilatildeo micromagneacutetica do material Existem diversos

estudos os quais utilizam desde um sistema bidimensional de somente dois

gratildeos (Schrefl el ai 1993) ateacute sistemas tridimensionais com 125 gratildeos As

simulaccedilotildees em sistemas tridimensionais procuram aproximar-se de um sistema

real utilizando uma estrutura de gratildeos similares agraves observadas por microscopia

eletrocircnica de transmissatildeo (Fidler Schrefl 1998 Bachmann el ai 1998) As

figuras 71 a e b mostram um dos sistemas estudados bem como as curvas de

desmagnetizaccedilatildeo determinadas para diferentes composiccedilotildees das fases

131

a) b) -

~ _-shy- shy

E shy~

t -_- li

~bullbull 30 ~ 3O)l FIIJ) J --

ootrIacute I j 1

soo 4SO o 2SO 500 H (kAfm)

Figura 71 a) Sistema de 125 gratildeos b) Curvas de desmagravegnetizaccedilao determinadas por simulaccedilatildeo por elementos finitos (Bachmann et aibull 1998

As propriedades magneacuteticas dos materiais nanocristalinos tais como os

altos valores da remanecircncia o campo coercivo e o produto energeacutetico maacuteximo

parecem estar predominantemente relacionadas com fatores microestruturais

Foram realizados diversos estudos variando tanto o tamanho de gratildeo a

porcentagem da fase de alta permeabilidade bem como a geometria dos gratildeos

As melhores propriedades foram obtidas em uma microestrutura formada por

partiacuteculas de material de alta permeabilidade embutidas entre gratildeos

magneticamente duros A interaccedilatildeo de troca entre os gratildeos provoca um aumento

de remanecircncia de cerca de 60 em relaccedilatildeo ao esperado para um sistema

isolroacutepico Devido agrave transferecircncia do caraacuteter magneticamente duro atraveacutes da

interaccedilatildeo de troca a porcentagem da fase de alta permeabilidade pode atingir

valores de 50 sem perdas significativas do campo coercivo Uma

microesrutura de gratildeos uniforme elimina os efeitos de campos desmagnetizantes

e possibilia o aumento da coercividade em ateacute 30 se comparada a uma

microestrutura irregular (Fischer el ai 1995) Foram variados tambeacutem os

componentes da fase da alta permeabilidade sendo utilizadas a-Fe FeB e

FeB6 A figura 71b mostra que embora a fase FeB leve a campos coercivas

maiores ocorre uma deterioraccedilatildeo do grau de quadratura da curva de


As simulaCcedilOtildees realizadas por Fidler e Schrefl em sistemas magneacuteticos

duros procuraram estudar as variaCcedilOtildees na composiccedilatildeo de fases e na

microestrutura com O fim de maximizar propriedades magneacuteticas praacuteticas como

132

campo coercivo a remanecircncia e o produto energeacutetico matildeximo Propriedades mais

fundamentais tecircm sido estudadas em sistemas com dimensotildees menores onde os

momentos atocircmicos satildeo considerados individualmente ao inveacutes de um conjunto

de momentos conforme a teacutecnica de elementos finitos Temas como a relaxaccedilatildeo

magneacutetica processos de inversatildeo da magnetizaccedilatildeo caacutelculos da influecircncia da

interaccedilatildeo dipolar satildeo objetos de estudo de Aharoni Shabes Jakubovics (Aharoni

Jakubovics 1996 Shabes 1991) e do grupo de JM Gonzaacutelez

A influecircncia de fases Intergranulares no processo de magnetizaccedilatildeo de iacutematildes

foi estudada por Hernando el aI (1992) e Gonzacirclez ai ai (1993) Foram

considerados dois gratildeos magneticamente duros intermediados por uma fase

intergranular paramagneacutetica ou de alta permeabilidade Seus resultados

mostraram que a presenccedila de fases intergranulares acopladas pela interaccedilatildeo de

troca aos gratildeos duros reduz o campo necessaacuterio para a inversatildeo da

magnetizaccedilatildeo do sistema No caso de uma fase intergranular paramagneacutetica o

processo de inversatildeo da magnetizaccedilatildeo ocorre a campos menores se as

dimensotildees dessa fase intergranular forem menores que a espessura de uma

parede de domlnio Por outro lado para espessuras suficientemente altas o

processo de desmagnetizaccedilatildeo restringe-se ao gratildeo duro preservando as

propriedades magneacuteticas intriacutensecas da fase magneticamente dura Com a

presenccedila de uma fase de alta permeabilidade o campo de inversatildeo se reduz agrave

medida que aumenta a espessura desta fase secundaacuteria com uma transiccedilatildeo mais

suave

Um comportamento bastante curioso da relaxaccedilatildeo magneacutetica em sistemas

simples eacute relatada em Gonzaacutelez el aI 1995 1996 Geralmente a anaacutelise da

relaxaccedilatildeo magneacutetica se faz assumindo a lei de Arrhenius para a probabilidade de

transiccedilatildeo de um estado para outro Os trabalhos de Gonzaacutelez el aI foram

realizados atraveacutes do Meacutetodo de Monte Carla que possibilitou computar o

nuacutemero de passos de Monte Carlo (PMC - uma grandeza anaacuteloga ao tempo)

necessaacuterio para a relaxaccedilatildeo de sistemas magneacuteticos unidimensionais e

bidimensionais Foram obtidas curvas da magnetizaccedilatildeo em funccedilatildeo do nuacutemero de

PMC que arresentaram um tempo de espera durante o qual a magnetizaccedilatildeo se

manteacutem praticamente constante Consequumlentemente as probabilidades de

inversatildeo da magnetizaccedilatildeo tambeacutem satildeo caracterizadas por este tempo de

espera de forma diversa agrave prevista pela lei de Arrhenius (figura 72) Smirnovshy

m

-------------------

Rueda (1997) propotildee que este fenocircmeno seja caracterlstico de sistemas cuja

relaxaccedilatildeo envolve multas graus de liberdade A formaccedilatildeo de um nuacutecleo critico

responsaacutevel pela inversatildeo da magnetizaccedilatildeo requer um rearranjo estrutural

complexo envolvendo munos graus de liberdade que variam de modo aleatoacuterio e

portanto necessitam de um tempo de espera

10

08

~ 06-~ Il oJ Il 04 I C 02

o Caso 1

bull Caso2 I

I Predicdooes de la ley de Nmhnius pata si caso 1

00 O 2000 4000 6000 8000

Pasos de Monte Carla

Figura 72 Probabilidade de inveJ$ecirco da magnetizaccedilatildeo em funccedilatildeo do nuacutemero de PMC em comparaccedilatildeo com a probabilidade esperada para a cineacutetica de Arrhenius (Smimov-Rueda 1997)

134

72 FORMALISMO MICROMAGNEacuteTICO

o conceito de uma microestrutura magneacutetica formada de domiacutenios

magneacuteticos e paredes de domiacutenio eacute atualmente amplamente aceita e

comprovada experimentalmente A evoluccedilatildeo destes concenos ateacute a lonma atual

no entanto parece ter se dado lentamente com diversas teoriacuteas sobre a formaccedilatildeo

de regiotildees unifonmemente magnetizadas e suas consequumlecircncias no processo de

magnetizaccedilatildeo de um material ferromagneacutetico O iniacutecio de tais teonas parte do

trabalho de Weiss em 1907 com a teoria de campo molecular Trabalhos

posteriores procuraram justificar e compreender o comportamento das curvas de

magnetizaccedilatildeo e o mecanismo da histerese magneacutetica utilizando o novo conceito

Na deacutecada de 30 grande parte dos estudiosos em ferromagnetismo aceitavam a

ideacuteia de domiacutenios como uma hipoacutetese necessaacuteria para conciliar as curvas de

magnetizaccedilatildeo com a existecircncia de uma magnetizaccedilatildeo espontacircnea A primeira

observaccedilatildeo direta dos domiacutenios loi realizada por Bilter em 1931 onde no

entanto natildeo houve seguranccedila para considerar as imagens observadas como

sendo domiacutenios Uma observaccedilatildeo segura foi realizada somente em 1949 por

Williams Bozorth e Schockely em um cristal de Fe-Si

A ideacuteia de uma regiatildeo de transiacuteccedilatildeo entre um dominio e outro - parede de

domiacutenios - foi proposta por Bloch em 1932 Neste trabalho no entanto supunhashy

se que a transiccedilatildeo entre domiacutenios em uma direccedilatildeo e outra ocorria com a reduccedilatildeo

da magnetizaccedilatildeo espontacircnea a zero na camada mediana de uma parede O

conceito atualmente aceHo foi proposto por Landau e Liacutefshttz em 1935 e

considera uma parede formada por um vetor de magnetizaccedilatildeo cuja amplitude M

eacute sempre a mesma atraveacutes da parede mas que tem a sua orientaccedilatildeo alterada

Este trabalho eacute considerado o ponto de partida da teoria micromagneacutetica

Esta teoria tem por objetivo descrever estados de equiliacutebrio e estabilidade

de sistemas magneacuteticos em situaccedilotildees em que a magnetizaccedilatildeo natildeo eacute uniforme ou

seja descrever a microestrutura magneacutetica dos materiais ferromagneacuteticos Para

tanto utiliza~se da descriccedilatildeo dos materiais sob uma escala de dimensotildees menor

que a usual O formalismo micromagneacutetico analisa os materiais ferromagneacuteticos

sob urna escala intermediaacuteria entre a escala de domiacutenios e sua configuraccedilatildeo

atocircmica considera-se um sistema pequeno o suficiente para revelar detalhes das

regiotildees de transiccedilatildeo entre dominios mas grande o suficiente para permitir a sua

135

descriccedilatildeo atraveacutes de um vetor de magnetizaccedilatildeo continuo ao inveacutes dos spins

atocircmicos (Brown 1978)

A metodologia adotada pelo formalismo micromagneacutetico considera

inicialmente um sistema sem domiacutenios e sem paredes de domIacuteniacuteos Satildeo

compostas expressotildees para as energias do sistema (troca anisotropia

magnetostaacutetica etc) em funccedilatildeo das direccedilotildees do vetor (continuo) de

magnetizaccedilatildeo A equaccedilatildeO resultante eacute resolvida para as direccedilotildees dos velares de

magnetizaccedilatildeo em todos os pontos do cristal Se o cristal tiver dimensotildees

suficientemente grandes a existecircncia de domiacutenios e as posiccedilotildees das paredes de

domiacutenios satildeo determinadas naturalmente pela soluccedilatildeo Se o cristal eacute pequeno

entatildeo a soluccedilatildeo deve indicar que os vetores da magnetizaccedilatildeo satildeo todos

paralelos resultando em um monodomiacutenio

As expressotildees das energias utilizadas para descrever um sistema

magneacutetico segundo o formalismo micromagneacutetico utilizam duas formas possiveis

de aproximaccedilotildees O meacutetodo fenomenoloacutegico eacute utilizado para avaliar a energia de

anisotropia Assume-se que a anisotropia possa ser expressa por uma expansatildeo

em seacuterie das variaacuteveis internas do sistema Esta seacuterie eacute truncada em um termo de

certa ordem tal que esta aproximaccedilatildeo seja suficiente para representar a

propriedade Atraveacutes de consideraccedilotildees de simetria o nuacutemero de paracircmetros eacute

reduzido e eles satildeo determinados experimentalmente Para um sistema com

anisotropia unaxial a energia de anisotropia eacute representada pela expressatildeo

E~ J(Kjsen2 8+K sen4 aiJ (71)

onde Kt e K] satildeo as constantes de aniacutesotropiacutea

O meacutetodo microscoacutepico utiliza-se de um modelo atocircmico para obter a

expressatildeo de um termo particular da energia interna a temperatura T = 0 onde as

complicaccedilotildees devido aacute agitaccedilatildeo teacutermica satildeo eliminadas Satildeo descritas por este

meacutetodo a energia de troca e a energia magnetostatica

A interaccedilatildeo de troca eacute derivada do Hamiltoniano de Heisenberg e para uma

rede cuacutebica eacute dada pela expressatildeo

136

(72)E~= JA(Va)+(Vfl)+(Vr)~Ji v

onde A eacute a constante de troca e a fi e rsatildeo os cossenos diretores do vetor de

magnetizaccedilatildeo

A interaccedilatildeo magnetostaacutetica pode ser escrita como

1 J- shy 3E =-- H middotMd i (73)dp 2

onde o campo H resulta da contribuiccedilatildeo de todas as cargas magneacuteticas no

volume e na superfiacutecie do material

A interaccedilatildeo do material ferromagneacutetico com um campo aplicado externo eacute

dada pela energia de Zeeman

- - JshyEZ~e =- M HUd r (74)J

v

onde Het eacute o campo externo

A energia total do sistema eacute a sorna de todas as contribuiccedilotildees

(75)E( = Ean + E + Edl + Euumle

Os estados de equiliacutebrio satildeo obtidos procurando minimizar a energia

interna do sistema

137

73 MEacuteTODO DE MONTE CARLO

Em diversos ramos da Fisica muitas propriedades macroscoacutepicas dos

sistemas fiacutesicos reais se apresentam como o resultado de uma meacutedia sobre o

espaccedilo das passivas configuraccedilotildees sendo representadas por integrais do tipo

(A)= IA(x)f(H(x))ampZo (76)

Z = If(H(x))amp n

onde H eacute o Hamiltoniano do sistema f(H(x)) eacute uma funccedilatildeo de distribuiccedilatildeo e Z eacute

a funccedilatildeo de particcedilatildeo As integrais se estendem sobre o espaccedilo de configuraccedilotildees

fl

O meacutetodo de Monte Carla tem por objetivo computar quantidades obtidas

como resultados de integrais multidimensionais semelhantes agrave equaccedilatildeo 76

(Heermann 1986) A teacutecnica eacute baseada no teorema do valor meacutedio do caacutelculo

fundamental

I = rg(x)dx = (b-aXg) (77)

Uma aproximaccedilatildeo do valor da integral pode ser obtida calculando-se o

valor de g(xJ para n pontos x aleatoacuterios distribuiacutedos uniformemente no intervalo

[ab] Desta forma eacute determinada uma amostragem dos valores de g(x) e o valor

da integral pode ser aproximado por

r b a (78)I = g(x)dx -=-Lgx)

n

Para n suficientemente grande seria passivel obter-se uma boa aproximaccedilatildeo

para o valor da integral

Transferindo este conceito para a equaccedilatildeo 76 e assumindo uma

descriccedilatildeo do sistema fisico sob o formalismo canocircnico a determinaccedilatildeo do

observaacutevel (A) seria expressa por

138

t A(x )exp[- H(x )J (79) (A)= kBT

texp(- H(X)J k T B

onde kB eacute a constante de Boltzman T a temperatura e

(710) f(H(x)) = exp(- H(x )J

kBT

eacute a funccedilatildeo de distribuiccedilatildeo de Boltzman

A aproximaccedilatildeo acima utiliza uma soma realizada sobre n configuraccedilotildees

aleatoacuterias de forma que quanto maior n melhor eacute a estimativa da integral No

entanto observa-se que esta aproximaccedilatildeo eacute muitas vezes trabalhosa ou mesmo

impossiacutevel de se resolver pois o espaccedilo de fase possui muitas dimensotildees o que

tornaria necessaacuterio o caacutelculo para um nuacutemero enorme de configuraccedilotildees para se

ter uma boa estimativa de 79 Outro fato agravante eacute que grande parte das

configuraccedilotildees XI correspondentes a altas energias contribuem com valores

pequenos agrave integral Apenas certos estados resultam em grandes contribuiccedilotildees o

que leva a uma maacute estimativa de (A)

A soluccedilatildeo utilizada para estas dificuldades eacute o meacutetodo de amostragem por

importacircncia Neste caso satildeo geradas tambeacutem 11 configuraccedilotildees aletoacuterias No

entanto tais configuraccedilotildees satildeo geradas com uma probabilidade p(x) de forma

que o observaacutevel seja determinado por

~A(X )r (x )exp [- H (x )J (711)(A) = kT

t r (x )exp[- H(x )J k T B

p(x) eacute uma funccedilatildeo que simula o comportamento da funccedilatildeo a ser integrada

e neste caso eacute escolhida como a funccedilatildeo de distribuiccedilatildeo de Boltzman a

distribuiccedilatildeo de equilibrio (expressatildeo 712) Desta forma as configuraccedilotildees mais

provaacuteveis seratildeo geradas com maior frequumlecircncia

139

p(X ) f(H(x l)) (712)I iexp( H(xl )J

I kBT

Com esta escolha a determinaccedilatildeo do observaacutevel A reduz-se a expressatildeo

1 bull (A)=- IA(x l ) (713)

n I

o meacutetodo da amostragem por importacircncia com a escolha da funccedilatildeo de

Bollzman para p(x) requer que as amostragens sejam realizadas sobre os

estados de equiliacutebrio termodinacircmico do sistema Apesar da grande simplificaccedilatildeo

adquirida para determinar o observaacutevel (equaccedilatildeo 713) esta escolha traz um

problema ao meacutetodo pois a distribuiccedilatildeo de equilibrio natildeo eacute conhecida a priori

Um procedimento bastante utilizado para gerar os estados de equilibrio eacute o

algoritmo de Metropolis Neste algoritmo cada configuraccedilatildeo gerada depende

somente da configuraccedilatildeo imediatamente anterior (o que caracteriza uma cadeia

de Markov) Dessa forma existe uma correlaccedilatildeo entre as configuraccedilotildees que satildeo

geradas uma vez que o estado sucessor estaacute proacuteximo ao subsequumlente Seguindo

o algoritmo de Metropolis partimos de uma configuraccedilatildeo inicial qualquer e os

estados subsequumlentes satildeo gerados de tal forma que ao final estejam de acordo

com a distribuiccedilatildeo de Bollzman Para garantir a convergecircncia agrave distribuiccedilatildeo de

equiliacutebrio ao final do processo eacute necessaacuterio impor condiccedilotildees agrave probabilidade de

transiccedilatildeo (IV (ixraquo entre os estados subsequumlentes

A condiccedilatildeo de ergodicidade impotildee que a probabilidade de transiccedilatildeo seja tal

que todos os estados do sistema (uma cadeia de Markov) possam ser atingidos a

partir de qualquer ponto

Outra condiccedilatildeo consiste em impor o princiacutepio do balanccedilo detalhado

(Binder Heermann 1988)

(714)p(XI)W(XI -x)=p(xlmiddot)W(XImiddot -XI)

Esta equaccedilatildeo implica que a razatildeo entre as probabilidades de transiccedilatildeo

entre X ~ XI e o movimento inverso XI --- XI depende somente da variaccedilatildeo de

energia I5H = H(i)- H(xl ) Para a distribuiccedilatildeo de equilibrio temos

140

W(x ~ x) (8H) (715)=exp -shyW(Xl ~ x) kT

A equaccedilatildeo acima especifica somente a razatildeo entre as probabilidades de

transiccedilatildeo natildeo fIXando W(i -irl univocamente Metropolis ai ai (1953)

escolheram

(716)W(i 4 xrl=exP(-8HkDTlseSH gt0

1 seliHltO

p(x

o argumento utilizado por Metrapolis aI aI para demonstrar que com esta

escolha da probabilidade de transiccedilatildeo entre os estados a funccedilatildeo de distribuiccedilatildeo

f ) converge para a distribuiccedilatildeo de equiliacutebrio eacute reproduzido a seguir

Considera-se um grande conjunto de configuraccedilotildees que fonmam uma

cadeia de Markov Em determinado ponto do processo o conjunto apresenta N

sistemas no estado r N sistemas no estado $ etc Desconsiderando inicialmente

as variaccedilotildees de energia (OH) a probabilidade de transiccedilatildeo entre os estados r e s

devem ser simeacutetricas ou seja W4li rl~r -gt x=Wampi)(x -) xJ Considerando

agora que H(x)lt H(f) a probabilidade de transiccedilatildeo do estado s para o estado r

eacute dada pela expressatildeo 712 uma vez que todas as transiccedilotildees para estados de

energia mais baixos satildeo permitidas (717)

W( x) = Wi x) = w(I 4 X)

A probabilidade de transiccedilatildeo do estado r para s eacute dada por

W(X i= W(x -7 i)exp(-oacuteHkT) (718)

=W(x -gt xJexp-[H(xJ- H(x))jkT)

pois neste caso deve-se considerar o fator exponencial

o nuacutemero total de transiccedilotildees NH de i para x eacute dado por

N NrW(xr -x ) (719) = NW(lt - x)exp- [H(x)- H(x)kTD

enquanto que o nuacutemero total de transiccedilotildees no sentido oposto eacute dado por

141

(120)N~ = NW(x -x)= NW(x -x)

o nuacutemero liacutequido de sistemas transitando do estado r para $ eacute dado por

INr-l =Nr-u -NJ-+f [ (721)

= NW( -x1 exp -H(x)kBT) N)I exp[- H(x)kBT] N

Esta expressatildeo juntamente com a condiccedilatildeo de ergodicidade mostra que o

processo de Markov cuja probabilidade de transiccedilatildeo satisfaz a equaccedilatildeo 79 leva

a uma distribuiccedilatildeo de estados proporcional agrave probabilidade de equiliacutebrio

A condiccedilatildeo de equiliacutebrio requer que o nuacutemero de sistemas r e s estejam

distribuldos de acordo com a razatildeo de probabilidades canocircnicas

(722)NN =(exp-[H(x)-H(x)VkT))

e neste caso ruVr_u = O

Se (exp-[H(x)-H(x)lIkTraquoNjN o nuacutemero de transiCcedilOtildees no estado r

eacute maior que zero (lJNH

gt O) e em meacutedia ocorrem mais transiccedilotildees de r para $ A

razatildeo NN cresce para se igualar agrave razatildeo de probabilidades canocircnicas Por outro

lado se NjV eacute maior que a razatildeo de probabilidades o nuacutemero de transiccedilotildees no

estado r eacute menor que zero (lJNH ltO) ocorrem mais transiCcedilOtildees de s para e a

razatildeo entre o nuacutemero de estados NN decresce para corriglr a razatildeo canocircnica

Para um nuacutemero de transiCcedilOtildees infinito 1-gt ro eacute atingido o estado de equiliacutebrio

com a distribuiccedilatildeo de Bollzman

Tomando como probabilidade de transiccedilatildeo a equaccedilatildeo 711 o algoritmo de

Metropolis resume-se a

1 Especificar um ponto XI no espaccedilo de fase

2 Gerar um novo estado XI shy

3 Determinar a variaccedilatildeo da energia do sistema (HI - HiJ

4 Se (HI-H lt 0 aceitar a nova configuraccedilatildeo e retomar ao passo 2

5 Determinar (exp-[H(x)- H(x)kT)

142

6 Gerar um nuacutemero aleatoacuterio R E [01]

7 Se Rlt (exp-[H(l)-H(l)Vkr)) aceitar a nova configuraccedilatildeo (Xl -+xil e

retornar ao passo 2

8 Caso contraacuterio a configuraccedilatildeo antenor permanece e deve-se r910rnar ao

passo 2

A possibilidade de aceitar configuraccedilotildees de energia mais alta simula as

flutuaccedilotildees teacutermicas Se as configuraccedilotildees de energia mais alta fossem sempre

rejeitadas ao final seria atingido o estado fundamental

Todo o tratamento dado ao meacutetodo de Monte Carlo leva acirc ideacuteia de que satildeo

realizadas meacutedias em um conjunto de configuraccedilotildees onde o algoritmo de

Metropolis eacute aplicado em cada configuraccedilatildeo No entanto o que ocorre na

realidade eacute uma meacutedia temporal Usamos somente uma configuraccedilatildeo inicial o e o

processo de geraccedilatildeo de novas configuraccedilotildees se desenvolve em um tempo ficticio

T

A ergodicidade assumida para as probabilidades de transiccedilatildeo impotildee que

qualquer estado eacute acessiacutevel a partir de outro estado qualquer Em outras

palavras qualquer estado pode ser acessivel a partir de qualquer outro em um

nuacutemerO finito de transiccedilotildees A meacutedia sobre configuraccedilotildees pode ser substituiacuteda por

uma meacutedia no tempo To

1 T 1 (723)(A)p = T JA(x(T)dr = MAt)

Um certo tempo eacute necessaacuterio ateacute que seja atingido o conjunto de

configuraccedilotildees de equiliacutebriO sendo portanto necessaacuterio desprezar as m primeiras

configuraccedilotildees ateacute que seja atiacutengido o equiliacutebrio teacutermico e as configuraccedilotildees

geradas sejam representativas desta temperatura I m+(

(A)=-iacuteA) (724) M l_m1

143

74 DESCRiCcedilAtildeO DO MODELO

O sistema estudado consiste em uma cadeia linear de planos paralelos

infinitos que representam planos atocircmicos em um material real A cada plano foi

associado um momento magneacutetico o qual poderia orientar-se no espaccedilo

tridimensional com acircngulos azimutal (V) e polar (li) quaisquer (figura 73)

Considera-se que os gratildeos possuem anisotropia uniaxial e seus contornos satildeo

definidos por descontinuidades na orientaccedilatildeo dos eixos faacuteceis locais (u) Um

coeficiente g representando a estrutura do contorno de gratildeo foi usado para

representar o grau de acoplamento de troca intergratildeos

~

- -r I 11irmiddot 1 1 1II io i i i i 11 jji i 1 I Iishy

-t 7 - -lt ~

~

otilde~

Figura 73 Representaccedilatildeo de uma cadeia linear de momentos magneacuteticos

o sistema foi descrito pelo formalismo micro magneacutetico considerando as

energias de anisotropia Zeeman troca e dipolar As expressotildees de energia satildeo

derivadas das equaccedilotildees 71 a 74 e desenvolvidas em funccedilatildeo de uma distribuiccedilatildeo

discreta de N momentos magneacuteticos A constante de anisotropia de um dos gratildeos

eacute escolhida como referecircncia (Kd e utilizada como fator de normalizaccedilatildeo de

maneira que os termos de energia sejam adimensionais

Para a energia de anisotropia foi considerado somente o termo de primeira

ordem sendo representado pela equaccedilatildeo

E =_l_~ K sen[arccos(uuml uuml)] (725) a 2K ~ I nll I

I

144

o campo externo foi sempre aplicado na direccedilatildeo - uuml sendo portanto a

energia de interaccedilatildeo com este campo expressa na forma

ti HM_r ~ M S1 u uacuterc _ - _ (726)E =- 2K I M=f

o termo h = pHM caracteriza o campo magneacutetico aplicado onde M eacute a 2K

magnetizaccedilatildeo do gratildeo de referecircncia

A energia de troca envolve somente a orientaccedilatildeo entre dois vizinhos mais

proacuteximos

Eshy A~I ~X - 2K dI

rll nf

A_gt-Auml Um(l+l

nf

(727)

a razatildeo a~1 = A

1 eacute uma medida da intensidade da interaccedilatildeo de troca frente 2K~fd

a anisotropia onde ANf e d referem-se respectivamente agrave constante de troca e agrave

distacircncia interplanar do gratildeo de referecircncia O paracircmetro g possui valor igual a 1

para a interaccedilatildeo entre momentos de um mesmo gratildeo e valores que variam de Oa

1 para os momentos nos contornos de gratildeo

A energia magnetostaacutetlca eacute determinada atraveacutes da expressatildeo abaixo

1 - -E=--22MH) (728)

4Krtj JI

onde ~ se refere ao campo gerado pelas cargas magneacuteticas do sistema

A expressatildeo da energia magnetostaacutetica pode ser bastante simplificada

para o sistema unidimensional Considerando o material composto por uma seacuterie

de planos atocircmicos e interatotildemicos poderia ser representado conforme a figura

74

145

A densidade de cargas superficiais em cada plano interatocircmico i pode ser

expressa pela equaccedilatildeo

Ur (MJ~I - Mo ) fi (730)

e pela lei de Gauss O campo gerado pelas cargas superficiais do plano iacute pode ser

expresso por

r flCT para planos interatocircmicos jgt i

(731)2H~

-- jJ7f para planos lnteratocircmicos jlt i 2

146

A energia magnetostaacutetica resulta da combinaccedilatildeo do efeito dos planos

interatocircmicos entre si e tambeacutem da sua auto-energia

A energia de interaccedilatildeo do plano i com todos os demais planos do sistema

pode ser detarminada pela expressatildeo

E =_ n M( (f _ (fi) =1 n (MP) (732)w 2 ro bull 2 t 2 2 r

)gt1 JO

e a auto energia do plano i como

E _ MP HwIQ (733) ouW 2~ I I

ifUrJ corresponde ao proacuteprio campo desmagnetizante que para o caso de um

plano na direccedilatildeo normal eacute expresso por

HUUIiJ _11 DMP = _11 MP (737)

I ro I -0

(738)EuulO = ~ Pu (Mt Y

A energia magnetostaacutetica resulta da soma das parcelas E(rJo e Einlfr sobre todos

planos do sistema

Em = Em1 + EmiI = Pn L (MtP r (739)

Esta energia resulta de interaccedilotildees de longo alcance que envolvem todos

os momentos magneacuteticos do sistema e portanto de dificil estImativa Observashy

se no entanto que para este sislema unidimensional Em reduz-se a um termo

local

Utilizando a notaccedilatildeo da figura 73 a energia magnetostaacutetica pode ser

expressa por

H Mmiddot__bull L M ( bull Y_r ) -_- u -u (740)E - jbull K M-

- r4 =1

I UJ r7i~M~onde o par metro acirc mr =- caracteriza a interaccedilatildeo magnetostaacutetica frente a 2Kj

energia de aniacutesotropia do gratildeo de referecircncia

147

75 RESULTADOS

Os sistemas estudados consistiam em trecircs gratildeos (duro-mole-duro) cada

gratildeo com 100 momentos magneacuteticos Foram adotados os valores das

constantes de anisotropia de K = 5 1 Omiddot Jm3 para os gratildeos duros e

Km = 5 104 Jm3 para o gratildeo de alta permeabilidade central considerando duas

configuraccedilotildees dos eixos faacuteceis dos gratildeos duros (KNdzFel4B = 361 06 Jm 3

KF =48 10middot Jm3) Em ambas as configuraccedilotildees os eixos faacuteceis foram fixados

no plano YZ sendo que no primeiro caso os gratildeos duros possuiacuteam eixos

faacuteceis paralelos (configuraccedilatildeo I) e no segundo (configuraccedilatildeo 11) os eixos faacuteceis

eram opostos em relaccedilatildeo ao eixo Dl ou seja com mesmo acircngulo polar mas

com atildengulos azimutais que diferiam em 1t rad (figura 73) Foram considerados

2 valores de acircngulos polares 20middot e 40middot O eixo faacutecil do gratildeo mole foi mantido

sempre paralelo ao eixo OZ A variaccedilatildeo das propriedades magneacuteticas desses

sistemas foi estudada em funccedilatildeo dos paracircmetros a m e g tomados como

referentes ao gratildeo magneticamente duro (KI ~ Kd) O campo coercivo foi

determinado como os pontos de maacuteximo da susceptibilidade diferencial

A dinacircmica dos sistemas foi percorrida por um algoritmo de Monte Carlo

- Metropolis onde procuramos um estado metaestaacutevel do sistema provocando

pequenos movimentos na orientaccedilatildeo dos momentos magneacuteticos em busca de

uma configuraccedilatildeo de menor energia A aplicaccedilatildeo do algoritimo envolve a

variaccedilatildeo dos acircngulos ee rp de um dos momentos magneacuteticos da cadeia de um

valor aleatoacuterio dentro de um cone de 20deg Calcula-se a diferenccedila de energia

(LIE) entre o sistema antes do movimento (estado 1) e depois deste (estado 2)

Para dE menor ou igual a zero o movimento eacute aceito e o sistema passa do

estado 1 para o estado 2 Se dEI for maior que zero o movimento pode ser

aceito ou natildeo sendo a probabilidade de aceitaccedilatildeo igual a exp(-LlElkBT)

Considera-se como um passo de Monte Carla o processo correspondente agrave

introduccedilatildeo de modificaccedilotildees aleatoacuterias em todos os graus de liberdade do

sistema Nos resultados deste trabalho foram utilizados 3500 passos de Monte

Carlo a uma temperatura de 10-3 K com passos de campo de tJh = 001 Este

nuacutemero de passos de Monte Carlo eacute suficiente para se atingir um estado de

equilibrio conforme mostra a figura 75 Nesta figura eacute apresentada a evoluccedilatildeo

148

da energia total do sistema em funccedilatildeo dos passos de Monte Carla de um

sistema da configuraccedilatildeo 11 com estado inicial na remanecircncia apoacutes preacutevia

saturaccedilatildeo (momentos alinhados na direccedilatildeo dos eixos faacuteceis) sobre o qual foi

aplicado um campo de h = -028 Os valores dos paracircmetros de troca troca

intergranular e interaccedilatildeo magnetostaacutetica foram respectivamente de Od = 25

g= 08 e md= 03

ltmT-----------------------

0=25r -701~E bull g-O8 -3 -80 mIJJs t2 -90

t~ ~100 W -110

-120 ~

-1-30 1 i i i

o 1000 2000 3000

Passos de Monte Carlo

Figura 75 Energia total em funccedilao do nuacutemero de passos de Monte Carlo

Os resultados apresentados abaixo referem-se em geral agrave configuraccedilatildeo

11 com acircngulo polar de 20middot As diferentes configuraccedilotildees e diferentes acircngulos

polares forneceram resultados bastante semelhantes entre si

O programa de simulaccedilotildees foi implementado em Fortran 77

parcialmente no Laboratoacuterio de Computaccedilatildeo Cientmca Avanccedilada - USP e no

Instituto de Cieneia de Materialss de Madrid Os caacutelculos foram realizados em

uma maquina DEC alpha utilizamos o proacuteprio gerador de nuacutemeros aleatoacuterios

do computador

751 Dependecircncia com ad

A figura 76 mostra a evoluccedilatildeo do campo de inversatildeo da magnetizaccedilatildeo

nonmalizado em relaccedilatildeo ao eampo de anisotropia em funccedilatildeo do paracircmetro de

149

I troca ad para g = 08 e md = 025 Cada ponto do graacutefico corresponde a uma

meacutedia de 10 valores obtidos em diferentes corridas do programa utiliacutezando

diferentes sementes do gerador de nuacutemeros aleatoacuterios

10

g~ 08 -1 o osj

o md~Q25

~ ltJ bullgt 061E o bull ltJ bull

O 041 o bull a ~ 0 bullE 0bull O2c bull 00~

O 5 10 15 20 25 Cd

Figura 76 Campo de inversao da magnetizaccedilatildeo em funccedilatildeo da razatildeo entre a energia de troca e de anisotropia (ad)

Para valores pequenos do paratildemetro de troca (ad 25) satildeo observados

dois valores de campo coercivo indicando que os gratildeos estatildeo desacoplados agrave

medida que Qd aumenta o campo coercivo do gratildeo de alta permeabilidade

aumenta enquanto que para os gratildeos duros o campo coercivo djmiacutenui e a

partir de ad = 25 somente um valor eacute observado

As Figuras 77 e 78 mostram curvas de desmagnetizaccedilatildeo em diferentes

pontos da curva da figura 76 Estas curvas trazem a magnetizaccedilatildeo na direccedilatildeo

li normalizadas em relaccedilatildeo agrave magnetizaccedilatildeo de saturaccedilatildeo do sistema (Ai) em

funccedilatildeo do campo h que representa uma normalizaccedilatildeo em relaccedilatildeo ao campo

de anisotropia do gratildeo magneticamente duro As figuras menores representam

a projeccedilatildeo sobre o eixo z de cada momento magneacutetico da cadeia

Para 0d = 01 (Figura 77) estatildeo presentes os dois valores de campo

coercivo Nesta situaccedilatildeo a interaccedilatildeo de troca enlre os momentos magneacuteticos eacute

muito fraca em relaccedilatildeo agrave anisotropia do siacutestema e a inversatildeo da magnetizaccedilatildeo

eacute praticamente regida pela anisotropia de cada gratildeo Assim a primeira queda

na magnetizaccedilatildeo (h = - 004) refere-se agrave inversatildeo dos momentos magneacuteticos

150

do gratildeo de alta permeabilidade conforme mostra a figura interna onde estaacute

representada a componente z da orientaccedilatildeo dos momentos magneacuteticos logo

apoacutes a primeira etapa da desmagnetizaccedilatildeo A inversatildeo da magnetizaccedilatildeo dos

gratildeos duros se daacute a campos muito mais aRos (h = -08) Os aRos valores de h

da fase dura para a pequenos resuHam do pequeno nUacutemero de momentos

magneacuteticos que participam de uma parede de domlnio quando a interaccedilatildeo de

troca eacute fraca Segundo Barbara et aI (1988) a propagaccedilatildeo da parede de

dominios se daacute a campos muito aHos para paredes muito finas

10 ad=Ol md=O25

05 g=O8

~ rshy

-10 -05

~ 10

05

s~oo

o

-tO o -_P-ordm- _ordmordm-_ 3

~ 00

-05

-10

00 05 10

h

Figura 77 Curva de desmagnetizaccedilatildeo para ad = 01

Para ad = 10 a interaccedilatildeO de troca jaacute eacute suficientemente forte para um

perfeito acoplamento dos gratildeos a somente um valor de campo coercivo foi

observado Este comportamento estaacute de acordo com a ideacuteia de que aacute medida

que aumenta a interaccedilatildeo de troca o sistema toma-se mais estaacutevel e mais

avesso agrave nucleaccedilatildeo inicial e aacute consequumlente inversatildeo da magnetizaccedilatildeo Uma

vez formado o nuacutecleo invertido a maior intensidade da interaccedilatildeo de troca entre

as momentos magneacuteticos para Qd maiores favorece uma propagaccedilatildeo da

inversatildeo da magnetizaccedilatildeo mais suave A figura menor mostra a confguraccedilatildeo

do sistema (componente z dos momentos magneacuteticos) para h = -04 onde

observa-se a propagaccedilatildeo de uma parede de domiacutenios no gratildeo duro da direita

151

-shyoJ9Pcatildeonl

bull

05

E~ 00

1 -101 ~ 00 o

ad

= 10 m

d= 025

-10 I g= 08

-08 -06 -04 -02 00

h

Figura 78 Curva de desmagnetizaccedilatildeo para Od= 10

752 Dependecircncia com g

A figura 79 traz o campo coercivo em funccedilatildeo do paratildemetro de

acoplamento interplanar g Baixos valores de g refletem gratildeos praticamente natildeo

interagentes Assim conforme esperado satildeo observados dois valores bem

distintos do campo coercivo Amedida que aumenta o acoplamento intergratildeos

o campo coercivo dos gratildeos duros decresce monotonicamente praticamente

coincidindo com os valores do gratildeo de alta permeabilidade a partir de g = 07 A

partir desse ponto foram observados dois tipos de comportamento Entre as

dez corridas do programa foram observados ora um ora dois valores de campo

coercivo retratando uma instabilidade do sistema Foram realizadas outras

cinco corridas para os pontos dentre g = 07 a 1 variando as sementes do

gerador de nuacutemeros aleatoacuterios e o nuacutemero de passos de Monte Carla que

reproduziram os resultados anteriores Esta instabilidade diminui agrave medida que

o valor de g aumenta sendo que para g = 1 apenas trecircs entre as dezoito

corridas realizadas apresentaram dois valores de h Na figura 79 estatildeo

representadas as meacutedias nos dois casos com um e dois valores de h

152

10

o o Q=25Im fi) o08~ d= 025~

~ O6~ o5

1l O

o oi 041 li libull bull bull bull bull

o

bull bull bull bull bull I 02

meacutediude-valore$ eooupenas um h

00 I 00 02 04 06 08 10

g

Figura 19 Dependecircncia do campo de inverampao da magnetizaccedilatildeo com o paracircmetro de troca intergraos g

Observamos que no intervalo de g estudado o campo coercivo da fase

mole permanece praticamente constante

753 Dependecircncia com m

A figura 710 traz a evoluccedilatildeo do campo de inversatildeo da magnetizaccedilatildeo

com o paracircmetro md para Qd = 25 e g = 08 Observa-se que valores pequenos

de nld (correspondentes a baixos valores da magnetizaccedilatildeo de saturaccedilatildeo)

resultam em fases desacopladas (dois processos de inversatildeo) Por outro lado

valores de m maiores que 025 estatildeo associados a um bom acoplamento entre

as fases Este resultado parece sugerir que para md grandes as flutuaccedilotildees na

energia magnetostaacutetica associadas com o processo de nucleeccedilatildeo satildeo

suficientemente intensos para tornar todo o sistema instaacutevel uma vez que se

inicia a nucleaccedilatildeo

153

04

o til ~ 03 Q) O

O O

Q)

bull ~

O2~

O

O bull bull bull bull bull -o o bull bull Cl

bullE

I

bull I~I I II011 ~

00 00 01 02 03 04 05

m

Figura 710 Campo efetivo em funccedilatildeo da raztlo entre o quadrado da magnetizaccedilatildeo e a anisotropia (ma)

Observando a configuraccedilatildeo do sistema nos campo criacuteticos verificou-se

que a forma de inversatildeo da magnetizaccedilatildeo diferia de acordo com o valor de md

Para Tnd pequenos uma vez formado o nuacutecleo de inversatildeo na fase mole a

propagaccedilatildeo do processo de inversatildeo para o gratildeo duro ocorria atraveacutes de uma

parede tipo Neacuteel Por outro lado para mdgt 25 era observada uma parede tipo

Bloch As figuras abaixo ilustram este comportamento

Para md ~ 01 foram obtidas curvas de desmagnetizaccedilatildeo com dois

estaacutegios (figura 7 lla) A figura 7 llb mostra os componentes 111 In e m dos

momentos magneacuteticos antes da propagaccedilatildeo do processo de inversatildeo pelo gratildeo

duro (h = -028) Satildeo observados valores de m e m moderadamente grandes

Com o incremento do campo (li = -029) a parede propaga-se para o gratildeo duro

e observa-se que o componente x dos momentos se reduz a valores muito

pequenos enquanto que o componente y aproxima-se de 10 O componente z

varia de 10 a -10 entre os momentos que natildeo participam da parede de

domiacutenios Neste caso os momentos estatildeo predominantemente no plano y-z e

a parede assume uma forma tiacutepo Neacuteel apesar deste processo resultar em

poacutelos magneacuteticos na superfiacutecie do sistema Uma vez que a magnetiacutezaccedilatildeo eacute

relativamente pequena a formaccedilatildeo de poacutelos magneacuteticos natildeo eacute suficiente para

inibir a formaccedilatildeo deste tipo de parede

154

10 11

I 05 r

Ih=-028~ I

Ioo

I~-05 m =01 h I h= - 029

-10

-08 -06 -DA -02 00 h

10rl-~-~-~-_

h = -028 h= -02905

~ I 1( 00 i ~

I bull -(l5

grilo] grilo 1 gdo2~1 oI gratildeQ 1 grUa 2 grio)

1 r 05 J I

~~Ol1

hlri --li

05- 1 1

I1 l~10 ~ bull OS

N ~ oo~ 1 bull j

-05

-101 ) I 1 ~ ~ jo 100 200 300 o 100 200 300

posiccedilatildeo na cadeia

Figllra 711 a Curva de desmagnetizaccedilatildeo com Dl = 01 b) Componentes x y e z dos momentos magneacuteticos da cadeia em h ~O28 e 11 -029

155

A figura 712 traz a curva de histerese para md = 03 juntamente Com os

componentes x e y dos momentos magneacuteticos em funccedillo da sua posiccedilatildeo na

cadeia O nuacutecleo de inversatildeo forma-se na fase mole e as paredes formadas

propagam-se por todo o sistema Aqui observa-se que 0$ valores de m satildeo

muito grandes na parede enquanto que o componente y natildeo ultrapassa 02

Assim os momentos estatildeo basicamente restritos ao plano X-Z onde natildeo satildeo

gerados poacutelos magneacuteticos Trata-se portanto de uma parede tipo Bloch

Assim a formaccedillo de poacutelos magneacuteticos na superflcie do sistema para md tem o

efeito de mudar a natureza do processo de inversatildeo da magnetiacutezaccedillo

1

05

~~ 11 r--------(l bull

j10 ~ -10

U1i

O5~~10 I I

1 I

~ 00

-05

-10

~

~ I I I

E~ G 100 200 300

posiccedilatildeo na cadeia bull

h = -032

m =03 d

-08 -06 -OA -02 00 h

Figura 712 Curva de desmagnetizaccedilecirco para 111 03 A curva interna mostra os componentes x y e z dos momentos magneacuteticos na cadeia para h ~O32

Cabem aqui alguns comentaacuterios sobre os outros sistemas estudados Os

resultados acima referem-se ao sistema cujos eixos faacuteceis dos gratildeos duros

estatildeo orientados conforme ilustra a figura 73 com acircngulos polares de 20middot e

acircngulos azimutais que diferem de n fado A configuraccedilatildeo cujos eixos faacuteceis satildeo

paralelos a 20middot do eixo z fornece resultados semelhantes aos apresentados

apesar das diferentes distribuiccedilotildees de poacutelos magneacuteticos no sistema As

156

configuraccedilotildees cujos eixos faacuteceis estatildeo a 40middot fornecem campos coercivos

menores No entanto o seu comportamento em funccedilatildeo dos paracircmetros ad md e

g satildeo similares aos observados nas figuras 76 79 e 710 A figura 713 mostra

a dependecircncia do campo coercivo em funccedilatildeo do paracircmetro Qd para um sistema

na configuraccedilatildeo I com eixos faacuteceis com acircngulo polar de 40deg

10

0ltr- --- _~ lt

081 ~ ~ 0 o061 bull

~ bullbullo04 bull

bullbull 0

bull0

021 bull

00 I bull rmiddotmiddotmiddot O 5 10 15 20 25

Qd

Fiacutegura 713 campo coercivo em funccedilatildeo do parecircmetro aigt para um sistema na configuraccedilatildeo 1 e eixos faacuteceis com angulo polar de 40

Para Od lt 25 onde predominam os efeitos da energia de anisotropia

satildeo observados campos coercivos menores para os gratildeos duros em

comparaccedilatildeo aos resultados da figura 76 com acircngulo polar de 20deg No entanto

ao se estabelecer o predominio da interaccedilatildeo de troca (a gt 25) os valores a

20deg e 40middot tornam-se praticamente coincidentes Comportamentos semelhantes

foram observados na dependecircncia em relaccedilatildeo a md e g

O estudo do sistema da triade de gratildeos duro-mole-duro foi

complementada com simulaccedilotildees em um sistema composto por uma cadeia de

10 triades onde cada gratildeo possuia 50 momentos magneacuteticos A figura 714

mostra uma curva de desmagnetizaccedilatildeo determinada para este sistema com os

paracircmetros ai = 25 1d = 025 e g = 08 Observa-se que a inversatildeo dos gratildeos

de alta permeabilidade ocorre em um intervalo de valores de campo aplicado

em contraste com os gratildeos duros que parecem se inverter todos em um

mesmo valor de h A dependecircncia do campo coercivo com os paracircmetros ld maacute

157

e g mostrou-se bastante semelhante agrave obtida para uma trlade simples

indicando que a grande quantidade de poacutelos magneacuteticos formados entre dois

gratildeos duros de triades subsequumlentes natildeo influenciam no processo de


10 aacute=25 bullbullbullbullbullbullbullbullbullbullbullbullbull m=O25 shy g~O8 05

O O bull IJlt- I bull

I-05

IbullI

-10

-004 -03 -02 -01 00 h

Figura 714 Curva de desmagnetizaccedilatildeo para um sistema de 10 trlades

158

76 CONCLusotildees

Neste trabalho adotamos a descriccedilatildeo micromagneacutetica de um sistema

composto por dois gratildeos duros intermediado por um gratildeo de alta

permeabilidade para estudar a influecircncia de diferentes termos de energia

(troca anisotropia magnetostecirctica) no campo de inversatildeo da magnetizaccedilatildeo

Verificamos que em situaccedilotildees onde a energia de anisotropia eacute alta satildeo

observados dois valores de campo coercivo referentes o primeiro agrave fase de

alta permeabilidade e o segundo aos gratildeos duros A medida que a energia de

anisotropia diminui eacute possiacutevel um acoplamento tanto por troca como pela

energia magnetostaacutetica o que leva agrave observaccedilatildeo de apenas um campo critico

As simulaccedilotildees atraveacutes da representaccedilatildeo micromagnecirctica tecircm se

mostrado uma teacutecnica poderosa para a compreensatildeo da influecircncia de variaacuteveis

como textura tamanho de gratildeo e fases intergranulares no processo de

inversatildeo da magnetizaccedilatildeo de sistemas magneacuteticos Partem de propriedades

magneacuteticas fundamentais como anisotropia interaccedilatildeo de troca e interaccedilatildeo

dipolar associando-as agrave microestrulura para entatildeo obter as propriedades

macroscoacutepicas Resulta desta simulaccedilatildeo uma representaccedilatildeo mais realista de

um material em comparaccedilatildeo com modelos que adotam aproximaccedilotildees como

distribuiccedilotildees de sistemas de dois niveis (Gonzaacutelez 1996) ou mesmo a

aproximaccedilatildeo de campo meacutedio Configuraccedilotildees locais como as variaccedilotildees de

anisotropia observadas em torno de defeitos na estrutura cristalina ou mesmo

contornos de gratildeo podem ser computadas Mesmo no sistema simples

estudado neste trabalho a teacutecnica permitiu visualizar as configuraccedilotildees locais

dos momentos magneacuteticos em todos os pontos da curva de hiacutesterese

clarificando a influecircncia de uma interaCcedilatildeo ou outra que rege o magnetismo dos

materiais

Existem outros estudos semelhantes realizados pelo grupo de JM

Gonzaacutelez tanto em sistemas unidimensionais como bidimensionais Tratam-se

no entanto de sistemas com nuacutemero maacuteximo de momentos magneacuteticos da

ordem de 10 A limitaccedilatildeo a sistemas pequenos estaacute associgda agraves capacidades

computacionais que embora sejam aprimoradas ano a ano ainda estatildeo longe

de permitir a representaccedilatildeo de um sistama com as dimensotildees de uma amostra

real A validade dos resultados deste tipo de simulaccedilatildeo torna-se muitas vezes

J59

I

limitada nao podendo ser estendida aos sistemas maiores principalmente os

caacutelculos que envolvem interaccedilotildees de longo alcance como a interaccedil1io

magnetostaacutetica

A teacutecnica de elementos finitos permite a simulaccedil1io de sistemas maiores

com algumas centenas de gratildeos As propriedades magneacuteticas obtidas atraveacutes

deste tipo de modelagem satildeo coerentes com as observaccedilotildees experimentais

No entanto as curvas de hislerese reproduzem parcialmente as curvas

experimentais conforme mostra a figura 61 b e perde-se a informaccedilatildeo de cada

momento magneacutetico

Em outro extremo no mundo das simulaccedilotildees estliacuteo os modelos de

Preisach e Jiles Atherton Estes modelos utilizam uma funccedil1io de distribuiccedilatildeo

de campos de inversatildeo para reproduzir os dados experimentais Existe uma

boa concordacircncia entre os dados simulados e experimentais e o meacutetodo

possibilita a anaacutelise de propriedades magneacuteticas que ainda resuttam em

grande discussatildeo como as parcelas reverslvel e irreverslvel e as perdas

magneacuteticas em materiais de atta permeabilidade Todavia sob o ponto de vista

destes modelos perdem-se as informaccedilotildees consideradas fundamentais para

as simulaccedilotildees micromagneacuteticas anisotropia troca e interaccedil1io magnetostaacutetica

16G

Sugestotildees para trabalhos futuros

o tema da separaccedilatildeo das parcelas da magnetizaccedilatildeo ainda gera diversas

discussotildees na comunidade de magnetismo Como determinar como modelar e

tambeacutem o que representa esta separaccedilatildeo sio questotildees que tecircm aflorado nesta

uacuteltima deacutecada A parte experimental desta tese trata do primeiro ponto

expondo os meacutetodos DCD - IRM e da susceptibilidade reverslvel geralmente

utilizados para determinar as parcelas reversiacutevel e irreversiacutevel da

magnetizaccedilatildeo A literatura mostra grupos de pesquisa que trabalham

preferencialmente com um meacutetodo ou outro e em alguns casos diferentes

meacutetodos satildeo utilizados dentro de um mesmo grupo Esta tese partiu do artigo

de Crew el ai (1996) onde satildeo realizadas simulaccedilotildees da viscosidade de um

sistema de femte de baacuterio e a susceptibilidade irreverslvel eacute determinada

segundo os dois meacutetodos Uma comparaccedilatildeo experimental utilizando o

conjunto de imatildes aglomerados que partiam desde o sistema tradicional de

ferrite ateacute a amostra nanocristalina pareceu-nos bastante interessante Uma

continuidade deste trabalho certamente prevecirc a anaacutelise da viscosidade

magneacutetica nestas amostras considerando as duas formas de deterrninaccedilio da

susceptibilidade irreversivel Outra anaacutelise interessante seria a aplicaccedilatildeo do

meacutetodo da susceptibilidade reversivel agrave amostra parcialmente cristalizada de

PrFeB Anaacutelises preliminares mostraram que a susceptibilidade reverslvel

nesta amostra apresenta dois picos referentes a cada fase magneacutetica Em

razatildeo agrave separaccedilatildeo das fases observada a baixas temperaturas esta anaacutelise

pOderia ser realizada em funccedilatildeo deste pareacutemetro

A modelizaccedilatildeo de sistemas magneacuteticos tem sido objeto de estudo do Dr

Daniel Cornejo integrante do LMM-IFUSP Em contato cem o grupo de Torino

tecircm sido realizados grandes avanccedilos para testar a aplicabilidade do modelo

moacutevel de Preisach aos diferentes sistemas magneacuteticos estudados no LMM

inclusive quanto aos componentes reversiacutevel e irreversiacutevel da magnetizaccedilatildeo

Outra sugestatildeo seria portanto a aplicaccedilatildeo do modelo agrave sequumlecircncia de imatildes

aglomerados deste trabalho

Em se tratando de um modelo fenomenoloacutegico uma dificuldade dos

modelos baseados nos conceitos de Preisach eacute a sua relaccedilatildeo com os

mecanismos de magnetizaccedilatildeo O trabalho de Bertotti (1996) mostra-se

161

bastante inovador ao associar uma visao termodinacircmica aos conceitos

envolvidos no modelo de Preisach Por outro lado e embora com um enfoque

um pouco distinlo ao adotado nesta lese os mecanismos de magnetizaccedilatildeo

(reverslveis e irreverslveiacutes) predominantes em diferentes pontos de um ciclo de

histerese tecircm sido analisados pelo grupo de LMPMM-IPT nos accedilos eleacutetricos

Processos como movimentos de paredes de dominios rotaccedilotildees reversiacuteveis e

iacuterreversiveis para a aniquilaccedilatildeo e nucleaccedilatildeo de domiacutenios tecircm sido

considerados nestas anaacutelises

As simulaccedilotildees micromagneacuteticas compotildeem um mundo de possibilidades

Aqui foram estudados sistemas bastante simplificados A extensatildeo do trabalho

li simulaccedilatildeo em sistemas maiores com diferentes fraccedilotildees da fase de alta

permeabilidade e sistemas bidimensionais poderia ser realizada Embora as

dimensotildees dos sistemas estejam limitadas pelas capacidades computacionais

existe a possibilidade de estudar os processos reversiacuteveis e irreversiveis

tambeacutem atraveacutes desta teacutecnica

162

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Miacutecromagnetic investigation of lhe influence of lhe inlrinsic and extrinsic properties on lhe coercivity of hard magnetic materiais JM Gonzaacutelez R Smimov-Rueda F Cebollada M Emura DR Comejo Magnefic Anisotropy and CoelCiacuteviacutety in Rara Earth Transition Metal Aloys vol 2 eds FP Miacutessell V Viacutellas-Boas HR Rechenberg FJG Landgraf World Scientific (1996)246

Micromagnetic investigation of lhe relaxation process in hard magnetic materiais JM Gonzaacutelez RS-Rueda R Cebollada M Emura Magnetic Anisotropy and Coercivity in Rara Earth Transifian Metal Aloys vaI 2 eds FP Missel V Villas-Boas HR Rechenberg FJG Landgraf World Scientilic(1996) 369

Interactions and magnetic viscosity non-monotonic time variation of the magnetization during relaxation at a constant demagnetizing field C de Juliaacuten M Emura F Cebollada JM Gonzaacutelez Applied Physics Letters 69 (1996) 4251

Magnetization dependeme on temperatura and grain size in nanoslructurad samples JM Gonzaacutelez C de Juliaacuten J Gonzaacutelez F Cebollada MI Montero M Emura J Restrepo Proceedings of the NATO ASI - Magneti Hyseresis in Novel Magneia Materiais - ed GC Hadjipanayis (1997) 315

Magnetic Characterization of Ni nanoparticles dispersed in silica JM Gonzaacutelez EM Gonzaacutelez C de Juliaacuten M1 Montero F Cebollada J Resrepo M Emura JL Vicen ProGeedings Df lhe NA TO ASI - Magnetiacute Hysteresis in Novel Magnetia Materiais -ed GC Hadjipanayis (1997) 327

Magnetization process linked to interphase exchange and dipolar coupllng In hard-soft nanocomposlta magneta M Emura JM Gonzaacutelez FP MIssell Joumal ofAppliacuteed Physiacutecs 81 (1997) 4983

On the role of dipolar coupling in the magnetization reversal process in hard-soft nanocomposite magnats M Emura JM Gonzaacutelez FP Missell IEEE Transaclions on Magnelies 33 (1997) 3892

Magnetization process in hybrid magnets M Emura AC Nelva FP MIssall K L Babcock J Ormerod and S Constantinides Joumal ofAPplied Physles 83 (1998) 7127

lhe effects of the addition of ferrita powder on magnetic properties of cold presses Nd-Fe-S bonded magnets D Rodrigues FJG landgraf M Emura Proceedings of lhe 15h Inemalional Workshop on Rare-Earlh Magnels and heir Applicalions ed l Schultz K-H Muumlller (1998) 580

Hybrid magnets M Emura AC Nelva FP Missall Malerials Sclence Forom vais 302-303 ed FP Mlssell Trans Tech Publications (1999)

Separaling components of the hysleresis 1055 of non-orientad electrical steels FJG Landgraf JC Teixeira M Emura MF de Campos CS Muranaka Malerials Selence Forom vais 302-303 ed FP Mlssell Trans Tech Publlcanons (1999)

Anisotropy of lhe magnetic losses components in semi-processed eleclrical steels FJG Landgraf M Emura JC Teixeira MF de Campos CS Muranaka Joumal of Magnelism and Magnetic Maerials 196-197 (1999) 380

Coercivity Analysis in the Coxl(Si02)100-x nanoparticulate system M1 Mantere M Emura F Cebollada JM Gonzatildelez EM Gonzaacutelez JL Vicen a ser publicado no Joumal ofMagnelism and Magnetaiacutec Materiais

I

j

Efeito do tamanho de gratildeo direccedilatildeo e frequumlecircncia na curva de magnetizaccedilatildeo de accedilos eleacutetricos FJG Landgraf M Emura JC Teixeira MF de Campos e CS Muranaka Anais do 111 Congresso Brasileiro de Eletromagnetismo (199B) 104

I Separaccedilatildeo das componentes de perdas magneacuteticas em accedilos eleacutetricos totalmente processados FJG Landgraf M Emura JC Teixeira MF de Campos MA da Cunha

j Apresentado no 53 Congresso Anual da ABM I

Avaliaccedilatildeo da Microestrutura apoacutes laminaccedilatildeo a frio em accedilos eleacutetricos RTakanohashiacute FJG Landagraf M Gonccedilalves M Emura G S Alves MF Campos AMP Passaro NB lima NS Zwirman V Wolhien Apresentado no 53 Congresso Anual da ABM

bullbull 1

I Efeito do envelhecimento nas propriedades magneacuteticas de um accedilo eleacutetrico I

M Emura FJG Landgraf MA FilipiniI Anais do 13 CBECIMAT (199B) 781

1 Efeito do tamanho de gratildeo em diferentes componentes das perdas magneacuteticas de accedilos eleacutetricos FJG Landgraf M Emura JC Teixeira MF de Campos CS Muranaka Anais do 13 CBECIMAT (1998) 766

Efeito do recozimento intermediaacuterio nas porpriedades magneacuteticas de um accedilo eleacutetrico FJG Landgral M Emura MA Filiacutepini M F de Campos NSB Zwirman V Wolgien Anais do 13 CBECIMAT (1998) 774

A funccedilatildeo distribuiccedilatildeo de orientaccedilotildees e a dependecircncia angular da induccedilatildeo I magneacutetica em accedilos eleacutetricos GNO

MF de Campos FJG Landgral M Emura JC Teixeira AP Tschiptshcin Anais do 13middot CBECIMAT (1998)

Microstructure 01 hybrid magnels by SEM and AFM M Emura AMP Paacutessaro FP Missel Acla Miacutecroscopica vai 7 (1998) 257

Poacutes de ferri(e de baacuterio produzido por coprecipitaccedilatildeo SR Janasi FJG Landgraf M Emura D Rodrigues Apresentado no Contresso da ABC (1999)

1

2

3

4

FICHA CATALOGRAacuteFICA Preparada pelo Serviccedilo de Biblioteca e Informaccedilatildeo do Instituto de Fiacutesica da Universidade de Satildeo Paulo

Emura Mariacutelia

Propriedades Magneacuteticas de iacutematildes Aglomerados e Nanocristalinos Satildeo Paulo 199R

Tese (Doutoramento) - Universidade de Satildeo Paulo Instituto de Flsica - Departamento de Flsica dos Materiais

e Mecacircnica

Orientador Prol Dr Frank Patrick Missall Aacuterea de Concentraccedilatildeo Fiacutesica do Estado Soacutelido

Unitermos 1 iacutematildes Aglomerados 2 Materiais Magneacuteticos Nanocristalinos 3 Simulaccedilotildees Micromagneacuteticas 4 iacutematildes Permanentes

USPIFSBI-02499


I SUV1JtJqo sy

AGRADECIMENTOS




Frank P Missal



Daniel Rodrigues




Renato Cohen

Seacutergio Romero

lran M Amorim



Daniel Cornejo



Gabriela Sandra




Rachei Yolanda

MUITO OBRIGADA

I I I

I

I

iacuteNDICE

































3114 RaiosX 56








- SPINNING 67


322 NdFe85B 67


cristalizada 69


323 PrFesB 79











SOBRE M 111








75 RESULTADOS 148








1060 2401 2402 2403 2203 A A B BHmdx D H h HA




M N r

i~ im tu ry I

p]p~




ABSTRACT


































I

I

LISTA DE FIGURAS















I 111

112



29

30






21 Fomo de arco 37








































1















I


























LISTA DE TABELAS















































SI IH_n I ~7 I

~

411M2

1

oi -7- (1-shy H i H J I 51 I

-1 J_- B=4lrM

1deg1 y

-2 -

-3 I j 1

-3 -2 -1 O 1 LL

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H (kOe) bull
















2











B

I ~A

H o -H














3


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5 --e--shy _~ __ ~ __ -l ___ _

I


~ 50 o FEMITE i

o 5 10 Hti (kOel





















4


































5

I


























de Sm2Fe14GaC







6

05

a) ~- shy

shy

O

MIMs

middottA ~

[-~---------7lt~1_ _~-I __-

-15 -10 -5 O Ri (kQe)






















7





materiais







estudados























s












estabelecidas












CSN Amo e Embraco











9


































10

I[




I i







1997)




























12

I

I










demais processos

a)

r- li- 11-shy~

c) = d)












13















materiais
















14















octaeacutedrlcos

~

--r-

~ a)

R b)

s

R

1- T atilde 6 Ll ~

~ ~ fso~ Q~

Ii)~ 0shy

--m


5









para outros


















(11)u~(16-8)x5u ~4DuB

16
















1 J

i ~

Kt lO H

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1 E bull

li 3 o









11


r ~

- amp-Jials r---1

i-shyp I_

fshy

1 ~









cf


18





sinterizados











Shiacuterk 1996)




19
































20













de 10 a 12 MGOe









MQ2eMQ3


B (kGl uH (kOe) MQ1

aRlkOel 1561 53 80 16 MQ2 65

106 13I MQ3 117





21
















LI2000

1730 10

- 1500 ooa ~ 12$0 ~og

- 1000 o bull loa

750

500 I rO7 250









22





MAGNEacuteTICAS[

A NdFeB + FeB + -Fe
























23

I Nd FeeoB2O 15

~ l-IoM16 TC ~

f - - aacute ~
















M

~ M~ a) k b)

H HPiacute

-- lt]



24






























25

)


6






















26


~~~mmu~~==~J____t__________-=___-cshy 17S~ -- i

14

llOO bull 12

11 125

~ 1000 1 ~ ~ bull 15~ ~

00 0 ~ M0 10 12 14 16 IS 20

Nd[at]

JMo $ 1 BH








melt-spinning (MQ1)














gratildeos

27




materiais melt-spun




























28









011I a) [lI bull


bullbullrt bull o


o


b)

bull bull

shy shy Cc _0


bull

bull o

~ bull

o

25 30 31



29

















sistema

16

12 I I I otildeM 08

I 04

~~~~ ~ middot20 -15 -10 -5 O

Hi (kOe)


30
















observados

31





















~

I gt i 1120w~80100 li 20 lt4G 60 10 100 11 ~ ~ ~ 80 100









32

l~oa 4000

3000 g

2000

middot_~-------------------~~~~-~~~-+1Q(M)

I ~ lo -16000 -12000 -8000 -4000 O

H(Oa)












a)


1

shy4000

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-


b)

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I

_1nOOI~ooo

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_140011 _9060

I ~

Apjlied fdi(m)

j

300lt) ecirc



33








~ bull ~ M ~ ~

~ ~ reg

~


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I

~

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I

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~~~~ - ----- shy 100 smzCcp l

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fi

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bull SmzFenN)

1


bull weipud I~I 1

-800 ul) fi

QIi (mn

i 400 800


34








35




















36




















31




















38


















39


VIBRANTE



























durante a medida





40








lt


























41









H = Ha-DM(H) (21)


















42

--



15

PrSlFeasBs UIkGJ 10

~ 05 i

~Iv 1


I

~

-10 -15

-60 -40 -20 O 20 40 60 fi (cOe)















43




















constante

bull La


bull Scanner ~

xv




44


Atocircmica

Modo de Contato







superficie

Modo Tapping





















45








46


DAS AMOSTRAS






47


AGLOMERADOS











aglomerante de 40



Nylon-12 2401 3980 20 Nylon-122402 60














48

3211 Perda em massa













102

100e

-


temte

11 ~ 94

92

90

200 400 600 800 1000

Temperatura (C)


49




















miliacutemetros












50

a)

b)



51



52

bullbull

bullbull










base e assim fixado






20



53

























54

500

250

011


~

200

100

00


M

UIO NO

50

00


~


55

3114 Raios X










80 ferrite 20 MQP-Q

~ IS

~ ~ l-~ ~ ~


bullE shy I ~




U ~ l~ Jl I 1

I I

20 30 40 50 60 70 80

28





56

~ ~

~ ~ ~

~

40 50 60 70 80


j ~

20 30

IvJ~AgraveV A


I

100 MQPmiddotQ

2a














57


cerca de 20

102

100

098

096] 1 094 111 n

-o

o o092



~

~ -m~ 1middot1~~ ~J 0961 I o 1111 ~ r~ li

o nll o

094


middot10 -5 O 5 10

v (mmls)

101

100

099~ -001 o bull

ttl1L 098

097

096j095

V~ Hi O

094 c)

-10

middot5 O 5

v (mms)

MQPmiddotQI 10













58

i










(20)

cL 511(1)


e 249(1)_shy








59















as medidas









60

8

6

4

(3 2 ~ O E -2

Oi

I- -4

-6

-8 I






I M(Ha)M[J- J (31)

j

d

100MQ~ V

80 fanil 20 MQP-Q Y----shy ~~~ --


cl ~---7~ L

-15 -10 -5 o 5

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80 ernte

425 075 376 225 I 45560 ferrite 537 068 274

i

059 290I 40 ferrite 689 388 i 100 MQP-Q 4811047 054 44




61











8 ri---------

6

G 4 f~ ~=~-~--~-1~ 3 ~~ bull~





_21 I I I I t I

-6 -4 -2 O 2 4 H(kOe)





62


015i - 100 ferlite

030J j Ii

I 0101 I I

I i 005 1 f ~ I ~ I lo )

000

025 ~J


015 I li 010

J 80 ferrite

1 20~ MQ-Q o 2 4 6 e 100246810

05j

08

1 06J ~04

03 04


02Olj 60 ferrite

oo L ~9~ M~P-Q 00

- -~shy

I

40 ferrite 60MQP-Q

o 2 4 6 a 10 o 2 4 6 8 10

161 Ibullbull

~I 10 ai

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~ i

ordf I 05

100 MQP-Q lt 00 o 2 4 6 B 10

fi (kOe)


63




de MQP-Q
















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S ~ 1 1-1 ~

b)

4~ f I

-s

H (k0e)


64














temperatura


9-bull Jgt 8

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4~__lt v J 8-~1middot0o_o -00 3 2(7f~- o

2 I o 100 200 300 400


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7

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3

2

~

~ - v -Atilde

~-i o i~



-o~o

1LI~--~Ooo 1UU ZUU 300 400

Temperatura (K)


65








distintas

10

5

G ~o ~

-5

-10

2203 42K

I 1 I 325 kOc 911 kOc

10 - shy

~ -00 shy

)0 10

O 10

H(kOe)

-20 o 20 40 Hi (kOe)


66















322 NdFeasB6









67






























68




15 ) 1 b) ~- 10

~5 ~ O gt

) -5 -10

-15

-20 -15 -10 -5 o 5 10 15 -15 -10 -5 o 5 10 15

H(kOe)





a-Fe






69

I 20- a) IN4eB1

gt o

fshy lt 10

bullli)

o

fjc ~

~ II ltbull

10 (Cmm

-30 I 1

o 200 400 600 goo 1000 1200 1400

Temperatura (C)



















70




~

lU l ~

m otilde c

ltlJ)-o o

bull ~


~~~gt T 58dC

I

l1 Mfc~ ~ l

~

~ I

100 200 300 400 500 600 700 800 Temperatura (oe)



ltE- ----7

I I

----~







71










47 45i ]85



45


t( bull jO70 l 43 ~ 072)( 35 o o

o 42 o

1 bull~055 41-1 110304 bull

060 401 bull ~ 1070 550 600 650 700 750 800 10 20 30 40 50 60











72

t

I 15 660C __~__________w

~--~~------

6900C F _~w 010 i

I 79SC I

J5 ~~ I ~ I I ~ j

i lt~

I

j i e

bull

O

~~ -5~

1 I sem tratamento


-15 ~--iacute--- -10 -5 O 5 10

H (kOe)



















73

middot1

I



79SC30min


74































respectivamente

75

ti ~ l ilshy~ ~

If

lU i If ($

sem tratamenr 1 shy


20 40 60 80

2B(graus)


~

11l

2s ~ gt

l 7l ~ ~ 6 5 gt Q

Il 5

iil


Z i 1~__ li

i~ Hmiddot li

h---~ ~

middot middot

200 400 600 800

Temperatura (C)


76







(32) 1 cc IA u Vi(






















77



4JtM(kG)

ti ~

~ ~ 1j

O 5

7

42

300~

middot30 -20 -10 o 10 H (kDe)

-20 -15 -10 -5

~(kOe)

~ 5OK

200K 175 K 150 K-100 K

50K

42K












78

I

Imiddot 200 I-~~----~--~-r-~--~

~ 100

li O


MQ2 ~ -200


Ha (kOe)


323 PrFe59






sistema em estudo







79

15

10


-10

-15


r i

~I~__~~~~__~~ -20 -10 O 10 20

~(kOe)











j

I

~ ~ -5

-10~ iI---j I j o)


1SL -40 -20 o 20 40

Hi(kOe)


80

18















expressatildeo (21)















amp2

bullbull

I

AIV1 bull 1 Igt

gt r

I I Mil ~

-lt I f bull

oi I

H H


~Otl_O-O---O~ c ~(H)4~-

2 J bull

ol~

~

middot2 MH)


o 5 10 15 20 H (kOe)






I 83

I

I








Md(H) = M R -2AM (41)














(43)Md(H = M-2MJH







ll4

















ac ( ~ 4 I j

f IdO 2 o-o~ C

n-oshyol-Acirc- IO -+~10 15 20 25 30

Hi (kOe)





aglomerados

g

10 ~













10 NdSFeamp5B6


~ j Y

q~ OOj

[J Iz ~o o~1-05 o

tr~middot0-

-10 00 02 04 06 08 10

MHFMR





86





































05 J

OOT------~-_t------1


08 10









88


S S v

iS v o - ~~lt -05 - v

-10+-1on~07~--r~--r-~~~ 02 04 06 08 10 MH)M(ro)














89

laquo






01

00

~ -01 S

-02

-03

2 4 6 8 10 ~(kOe)

~


AOshy f OV

~ O


O








90

03

to 02 Ppo

O Oi Vt

P01

~ 00 Y

-01 v 17 ~

-0- 100 ferrite -0-80 --60 -v-40

O0 gt1lt--

A -~ 0-V ~ VlVVshy

-02 v Vv

-nVltfT ~vv

~v

-03 O 2 4 6 8 10

H (kOe)



















desmagnetizantes

91










por H

M(H) = Ip(h)dh (45) o




o



uma curva M(HJ

dM (47)p(h = dH




dM IdM (48)

p= dH =-2 dH --r-

p





92



















I J



O- 021 r 220304

1 I 1 ~ ~

1i I ~ t~ ~ - Ij I 01 li ~

02 ~ ~ fli fi 1lt ~~ ~


2 4 6 8 2 4 6 8 li (kOe)


93















06 NdFessB fH)ldH05


4 6 8 10

H (kOe)


4




















i



i0(I 11M

95

-



















irreversiacuteveis



96

L6

OY)VZIl3N~v1II

































9amp
































99












M


M l~r7M~ i

M~ IM_ H

M

M-=~J IM









i M~n~occedil I 100













Obull





I I I j ) 02~ i005~ 1 i


-20 middot10 o 10 20 -20 -10 o 10 20

H (kOe)





101



(51)dM = Z~dH +1dMI







01 1 00 i i

00 I r

)~

_J

~~~ k --t---- shy~ -0_2 - -20 -lil o 10 20 -20 _10 o 10 20

gt


Q4

02 I

00 I

(l2 I

-o -------shy

-Of) zc 0 o 10 20

OA

02

M

(l2

(l 2lt)

411femle

GOMQPQ

-lO

shyI

r

c---middot

10 20

Hiacute (kOe)


102



histerese














400 r

200

~ c

obullbull gbull o c

bull -200

-400 I ~


------------------------------------

---M M M

n

-+-7 _bull-= ~ ~



I I ~ o w W

H (ko)

103






























SmFe14GaCIa-Fe

1~4












~ ~ ~

Iacute i

i x_

I ~k--

M ~ = = -6 14 middot2 4 6 8 10

H (kOe)









105






interagentes










X 102

20---------------

15

~ s

~ 10

-bull 05



1 oI ZlltW 0





106

i









menor











Missal (1998raquo

(56)d11 _ d~----17 XI1tV


(57)1) ) bulllI= - Zr(

Xnre


107

I I
















(510)XOI - Xrcl - ~--- - 1+77









O8

bull bull




40 35

~ 30

) 25+ t 20 -

- t 5 1

10

05 - 00

~ I bull

f I 0 i ~

bull bull b I o

40 ferrite 60MQP-Q

bullbull 0o

~ -middot-~==i=IiI_ -20 -10 o 10 20

HkfOe)















109


3J

2i II

G 1 ~

o~ middot1

2~

1 -


1SJ

10

sj

j middot10

middot15

V-shy1ft -_l--~-- f

bull

--gtj I I

~ NaFeB -30 ~20 -10 O 10 20 30 ao -40 -20 O 20 40 60

H (kOe)











lO

-M


-_-~~_

j

~ 60fertite 40MQPQ

-40 -20 O 2() 40


l00MQP-Q

4Q ~20 O 20 40

H (kOe)I







111



a-p a+3h =-2- h =-2- (511)

m 1

I --l

O p h ~

-11















1I2















L(O) = H

~ a) ho h

AC n

h h

ho d) h


h h


113







sistema

(513)HIJ=HI+kmM





moacutevel














Dirac

114

p~ =8(h)=(h) (515)





f(h~)



L~)








histereacutetica

H ~~M+Mff)




115


Z~ ~



(521)Tt = klrlX~v



k - 1 (522)-shyX~ro





40 ferriacutete

100 MQP-Q Nd9FeBe










116

--1










M M

~

6

~4 ~~~-- ~ -~ ~ -- ~- ~

~IJI (32 ~ ~ O











117








apresentar hiserese






















118

G ~

~ ltIshy


2


4

2

I o)

w30 middot20 -10 a 10 20 30

6 ~ 8

54j Ja_


II ____ shy


-3D ~20 middot10 o 10 20 30

4


2 -2


aLI___~__+-__~~~ a -40

--------- shy shy


-40 -20 o 20 40 -20 o 20 40

10 f


lmiddot

15 10

5

bullbull ___ ~Y 4 F

I o o


-5

01

I

~J

00 MQPmiddotQ

I

-10

15

middot1

~i Nd~FeMBatilde

-40 middot20 o 20 40 -60 -40 -20 o 20 40 60

Hj (kOe)


DCO-IRM

119
































120































121

-o- I--DCD-JRM x_

20

15

10 I 1 li


o 5 10 15 20 O 5 10 15 20

c 2 ~ 2 ) 10

15II(0~ 1 (Jlo ~ 1I

10 ~ 10


lttshy00

O 5 10 lS 20 5 10 15 20

20

151 101 051 Jlgtl

25

201 61

li~ 151 L~ 41

h

5


--- u r== lt 10 15 20 O 5 10 15 20

~(kOe)


122

6 I

4I I G 2

~ bull O

l-2 -4

-6

100 MQPQ

I I I -30 -20 -10 O 10

H(kOe)














gaslos de energia




123




















--OCD-tRM -o-l

~ J bull IN


1 Oo (IS ~

00 I I o I

_I o~-_ OJI~

00 0lt1 04 O~ C6 10 middot0 - shy


O 01 iH lU (lo 4 H


filli

I

124

I i









I

125

9Zr

IO~UawJadxa a~od

S30SmgtNOgt 9 ~
































127




















de histerese








100 MQP-Q




128





























100 MQPQ

129












130

I

i I




















fase dura (7 shy 9)











131

a) b) -

~ _-shy- shy

E shy~

t -_- li


ootrIacute I j 1

























132






















suave













m

-------------------






10

08

~ 06-~ Il oJ Il 04 I C 02

o Caso 1

bull Caso2 I


00 O 2000 4000 6000 8000



134


































135






























136











v





interna do sistema

137






Z = If(H(x))amp n



fl




fundamental

I = rg(x)dx = (b-aXg) (77)





r b a (78)I = g(x)dx -=-Lgx)

n






138

t A(x )exp[- H(x )J (79) (A)= kBT

texp(- H(X)J k T B


(710) f(H(x)) = exp(- H(x )J

kBT















~A(X )r (x )exp [- H (x )J (711)(A) = kT






139


I kBT


1 bull (A)=- IA(x l ) (713)

n I

























140




escolheram


1 seliHltO

p(x












W( x) = Wi x) = w(I 4 X)








141

(120)N~ = NW(x -x)= NW(x -x)


INr-l =Nr-u -NJ-+f [ (721)

























142



retornar ao passo 2


passo 2









T






1 T 1 (723)(A)p = T JA(x(T)dr = MAt)






143










~


-t 7 - -lt ~

~

otilde~











I

144







proacuteximos

Eshy A~I ~X - 2K dI

rll nf

A_gt-Auml Um(l+l

nf

(727)








1 - -E=--22MH) (728)

4Krtj JI





74

145



Ur (MJ~I - Mo ) fi (730)


expresso por


(731)2H~


146






)gt1 JO





HUUIiJ _11 DMP = _11 MP (737)

I ro I -0



planos do sistema





local


expressa por


- r4 =1



147

75 RESULTADOS
































148






g= 08 e md= 03

ltmT-----------------------

0=25r -701~E bull g-O8 -3 -80 mIJJs t2 -90

t~ ~100 W -110

-120 ~

-1-30 1 i i i

o 1000 2000 3000










do computador




149




10

g~ 08 -1 o osj

o md~Q25



O 5 10 15 20 25 Cd


















150









10 ad=Ol md=O25

05 g=O8

~ rshy

-10 -05

~ 10

05

s~oo

o


~ 00

-05

-10

00 05 10

h












151

-shyoJ9Pcatildeonl

bull

05

E~ 00

1 -101 ~ 00 o

ad

= 10 m

d= 025

-10 I g= 08

-08 -06 -04 -02 00

h


















152

10

o o Q=25Im fi) o08~ d= 025~

~ O6~ o5

1l O


o



00 I 00 02 04 06 08 10

g














153

04

o til ~ 03 Q) O

O O

Q)

bull ~

O2~

O


bullE

I

bull I~I I II011 ~

00 00 01 02 03 04 05

m





















154

10 11

I 05 r

Ih=-028~ I

Ioo

I~-05 m =01 h I h= - 029

-10

-08 -06 -DA -02 00 h

10rl-~-~-~-_

h = -028 h= -02905

~ I 1( 00 i ~

I bull -(l5


1 r 05 J I

~~Ol1

hlri --li

05- 1 1

I1 l~10 ~ bull OS

N ~ oo~ 1 bull j

-05

-101 ) I 1 ~ ~ jo 100 200 300 o 100 200 300



155










1

05

~~ 11 r--------(l bull

j10 ~ -10

U1i

O5~~10 I I

1 I

~ 00

-05

-10

~

~ I I I

E~ G 100 200 300


h = -032

m =03 d

-08 -06 -OA -02 00 h








156






10

0ltr- --- _~ lt

081 ~ ~ 0 o061 bull

~ bullbullo04 bull

bullbull 0

bull0

021 bull


Qd
















157







I-05

IbullI

-10

-004 -03 -02 -01 00 h


158

76 CONCLusotildees

























materiais








J59

I



magnetostaacutetica
















16G


































161
















162




















163




















164



















165

















166


















167



















168
















I

j





bullbull 1









1

2

3

4


I SUV1JtJqo sy

AGRADECIMENTOS




Frank P Missal



Daniel Rodrigues




Renato Cohen

Seacutergio Romero

lran M Amorim



Daniel Cornejo



Gabriela Sandra




Rachei Yolanda

MUITO OBRIGADA

I I I

I

I

iacuteNDICE

































3114 RaiosX 56








- SPINNING 67


322 NdFe85B 67


cristalizada 69


323 PrFesB 79











SOBRE M 111








75 RESULTADOS 148








1060 2401 2402 2403 2203 A A B BHmdx D H h HA




M N r

i~ im tu ry I

p]p~




ABSTRACT


































I

I

LISTA DE FIGURAS















I 111

112



29

30






21 Fomo de arco 37








































1















I


























LISTA DE TABELAS















































SI IH_n I ~7 I

~

411M2

1

oi -7- (1-shy H i H J I 51 I

-1 J_- B=4lrM

1deg1 y

-2 -

-3 I j 1

-3 -2 -1 O 1 LL

--------cshy

H (kOe) bull
















2











B

I ~A

H o -H














3


10 =~shy~

5 --e--shy _~ __ ~ __ -l ___ _

I


~ 50 o FEMITE i

o 5 10 Hti (kOel





















4


































5

I


























de Sm2Fe14GaC







6

05

a) ~- shy

shy

O

MIMs

middottA ~

[-~---------7lt~1_ _~-I __-

-15 -10 -5 O Ri (kQe)






















7





materiais







estudados























s












estabelecidas












CSN Amo e Embraco











9


































10

I[




I i







1997)




























12

I

I










demais processos

a)

r- li- 11-shy~

c) = d)












13















materiais
















14















octaeacutedrlcos

~

--r-

~ a)

R b)

s

R

1- T atilde 6 Ll ~

~ ~ fso~ Q~

Ii)~ 0shy

--m


5









para outros


















(11)u~(16-8)x5u ~4DuB

16
















1 J

i ~

Kt lO H

100D~ ~

1 E bull

li 3 o









11


r ~

- amp-Jials r---1

i-shyp I_

fshy

1 ~









cf


18





sinterizados











Shiacuterk 1996)




19
































20













de 10 a 12 MGOe









MQ2eMQ3


B (kGl uH (kOe) MQ1

aRlkOel 1561 53 80 16 MQ2 65

106 13I MQ3 117





21
















LI2000

1730 10

- 1500 ooa ~ 12$0 ~og

- 1000 o bull loa

750

500 I rO7 250









22





MAGNEacuteTICAS[

A NdFeB + FeB + -Fe
























23

I Nd FeeoB2O 15

~ l-IoM16 TC ~

f - - aacute ~
















M

~ M~ a) k b)

H HPiacute

-- lt]



24






























25

)


6






















26


~~~mmu~~==~J____t__________-=___-cshy 17S~ -- i

14

llOO bull 12

11 125

~ 1000 1 ~ ~ bull 15~ ~

00 0 ~ M0 10 12 14 16 IS 20

Nd[at]

JMo $ 1 BH








melt-spinning (MQ1)














gratildeos

27




materiais melt-spun




























28









011I a) [lI bull


bullbullrt bull o


o


b)

bull bull

shy shy Cc _0


bull

bull o

~ bull

o

25 30 31



29

















sistema

16

12 I I I otildeM 08

I 04

~~~~ ~ middot20 -15 -10 -5 O

Hi (kOe)


30
















observados

31





















~

I gt i 1120w~80100 li 20 lt4G 60 10 100 11 ~ ~ ~ 80 100









32

l~oa 4000

3000 g

2000

middot_~-------------------~~~~-~~~-+1Q(M)

I ~ lo -16000 -12000 -8000 -4000 O

H(Oa)












a)


1

shy4000

middot1 lOOO ~

-


b)

rmiddot I

I

_1nOOI~ooo

-- M

_140011 _9060

I ~

Apjlied fdi(m)

j

300lt) ecirc



33








~ bull ~ M ~ ~

~ ~ reg

~


_----

I

~

~ I

I

=

-I-- -

I-~

T -- --








~~~~ - ----- shy 100 smzCcp l

- 1

~ ~

fi

~IOO

bull SmzFenN)

1


bull weipud I~I 1

-800 ul) fi

QIi (mn

i 400 800


34








35




















36




















31




















38


















39


VIBRANTE



























durante a medida





40








lt


























41









H = Ha-DM(H) (21)


















42

--



15

PrSlFeasBs UIkGJ 10

~ 05 i

~Iv 1


I

~

-10 -15

-60 -40 -20 O 20 40 60 fi (cOe)















43




















constante

bull La


bull Scanner ~

xv




44


Atocircmica

Modo de Contato







superficie

Modo Tapping





















45








46


DAS AMOSTRAS






47


AGLOMERADOS











aglomerante de 40



Nylon-12 2401 3980 20 Nylon-122402 60














48

3211 Perda em massa













102

100e

-


temte

11 ~ 94

92

90

200 400 600 800 1000

Temperatura (C)


49




















miliacutemetros












50

a)

b)



51



52

bullbull

bullbull










base e assim fixado






20



53

























54

500

250

011


~

200

100

00


M

UIO NO

50

00


~


55

3114 Raios X










80 ferrite 20 MQP-Q

~ IS

~ ~ l-~ ~ ~


bullE shy I ~




U ~ l~ Jl I 1

I I

20 30 40 50 60 70 80

28





56

~ ~

~ ~ ~

~

40 50 60 70 80


j ~

20 30

IvJ~AgraveV A


I

100 MQPmiddotQ

2a














57


cerca de 20

102

100

098

096] 1 094 111 n

-o

o o092



~

~ -m~ 1middot1~~ ~J 0961 I o 1111 ~ r~ li

o nll o

094


middot10 -5 O 5 10

v (mmls)

101

100

099~ -001 o bull

ttl1L 098

097

096j095

V~ Hi O

094 c)

-10

middot5 O 5

v (mms)

MQPmiddotQI 10













58

i










(20)

cL 511(1)


e 249(1)_shy








59















as medidas









60

8

6

4

(3 2 ~ O E -2

Oi

I- -4

-6

-8 I






I M(Ha)M[J- J (31)

j

d

100MQ~ V

80 fanil 20 MQP-Q Y----shy ~~~ --


cl ~---7~ L

-15 -10 -5 o 5

9 ltgt II Cogt



80 ernte

425 075 376 225 I 45560 ferrite 537 068 274

i

059 290I 40 ferrite 689 388 i 100 MQP-Q 4811047 054 44




61











8 ri---------

6

G 4 f~ ~=~-~--~-1~ 3 ~~ bull~





_21 I I I I t I

-6 -4 -2 O 2 4 H(kOe)





62


015i - 100 ferlite

030J j Ii

I 0101 I I

I i 005 1 f ~ I ~ I lo )

000

025 ~J


015 I li 010

J 80 ferrite

1 20~ MQ-Q o 2 4 6 e 100246810

05j

08

1 06J ~04

03 04


02Olj 60 ferrite

oo L ~9~ M~P-Q 00

- -~shy

I

40 ferrite 60MQP-Q

o 2 4 6 a 10 o 2 4 6 8 10

161 Ibullbull

~I 10 ai

-shy

~ i

ordf I 05

100 MQP-Q lt 00 o 2 4 6 B 10

fi (kOe)


63




de MQP-Q
















a)

S ~ 1 1-1 ~

b)

4~ f I

-s

H (k0e)


64














temperatura


9-bull Jgt 8

7

CS 6 ~ x 51 -I

4~__lt v J 8-~1middot0o_o -00 3 2(7f~- o

2 I o 100 200 300 400


9---------

8middot

7

amp6 ~5 s ~4

3

2

~

~ - v -Atilde

~-i o i~



-o~o

1LI~--~Ooo 1UU ZUU 300 400

Temperatura (K)


65








distintas

10

5

G ~o ~

-5

-10

2203 42K

I 1 I 325 kOc 911 kOc

10 - shy

~ -00 shy

)0 10

O 10

H(kOe)

-20 o 20 40 Hi (kOe)


66















322 NdFeasB6









67






























68




15 ) 1 b) ~- 10

~5 ~ O gt

) -5 -10

-15

-20 -15 -10 -5 o 5 10 15 -15 -10 -5 o 5 10 15

H(kOe)





a-Fe






69

I 20- a) IN4eB1

gt o

fshy lt 10

bullli)

o

fjc ~

~ II ltbull

10 (Cmm

-30 I 1

o 200 400 600 goo 1000 1200 1400

Temperatura (C)



















70




~

lU l ~

m otilde c

ltlJ)-o o

bull ~


~~~gt T 58dC

I

l1 Mfc~ ~ l

~

~ I

100 200 300 400 500 600 700 800 Temperatura (oe)



ltE- ----7

I I

----~







71










47 45i ]85



45


t( bull jO70 l 43 ~ 072)( 35 o o

o 42 o

1 bull~055 41-1 110304 bull

060 401 bull ~ 1070 550 600 650 700 750 800 10 20 30 40 50 60











72

t

I 15 660C __~__________w

~--~~------

6900C F _~w 010 i

I 79SC I

J5 ~~ I ~ I I ~ j

i lt~

I

j i e

bull

O

~~ -5~

1 I sem tratamento


-15 ~--iacute--- -10 -5 O 5 10

H (kOe)



















73

middot1

I



79SC30min


74































respectivamente

75

ti ~ l ilshy~ ~

If

lU i If ($

sem tratamenr 1 shy


20 40 60 80

2B(graus)


~

11l

2s ~ gt

l 7l ~ ~ 6 5 gt Q

Il 5

iil


Z i 1~__ li

i~ Hmiddot li

h---~ ~

middot middot

200 400 600 800

Temperatura (C)


76







(32) 1 cc IA u Vi(






















77



4JtM(kG)

ti ~

~ ~ 1j

O 5

7

42

300~

middot30 -20 -10 o 10 H (kDe)

-20 -15 -10 -5

~(kOe)

~ 5OK

200K 175 K 150 K-100 K

50K

42K












78

I

Imiddot 200 I-~~----~--~-r-~--~

~ 100

li O


MQ2 ~ -200


Ha (kOe)


323 PrFe59






sistema em estudo







79

15

10


-10

-15


r i

~I~__~~~~__~~ -20 -10 O 10 20

~(kOe)











j

I

~ ~ -5

-10~ iI---j I j o)


1SL -40 -20 o 20 40

Hi(kOe)


80

18















expressatildeo (21)















amp2

bullbull

I

AIV1 bull 1 Igt

gt r

I I Mil ~

-lt I f bull

oi I

H H


~Otl_O-O---O~ c ~(H)4~-

2 J bull

ol~

~

middot2 MH)


o 5 10 15 20 H (kOe)






I 83

I

I








Md(H) = M R -2AM (41)














(43)Md(H = M-2MJH







ll4

















ac ( ~ 4 I j

f IdO 2 o-o~ C

n-oshyol-Acirc- IO -+~10 15 20 25 30

Hi (kOe)





aglomerados

g

10 ~













10 NdSFeamp5B6


~ j Y

q~ OOj

[J Iz ~o o~1-05 o

tr~middot0-

-10 00 02 04 06 08 10

MHFMR





86





































05 J

OOT------~-_t------1


08 10









88


S S v

iS v o - ~~lt -05 - v

-10+-1on~07~--r~--r-~~~ 02 04 06 08 10 MH)M(ro)














89

laquo






01

00

~ -01 S

-02

-03

2 4 6 8 10 ~(kOe)

~


AOshy f OV

~ O


O








90

03

to 02 Ppo

O Oi Vt

P01

~ 00 Y

-01 v 17 ~

-0- 100 ferrite -0-80 --60 -v-40

O0 gt1lt--

A -~ 0-V ~ VlVVshy

-02 v Vv

-nVltfT ~vv

~v

-03 O 2 4 6 8 10

H (kOe)



















desmagnetizantes

91










por H

M(H) = Ip(h)dh (45) o




o



uma curva M(HJ

dM (47)p(h = dH




dM IdM (48)

p= dH =-2 dH --r-

p





92



















I J



O- 021 r 220304

1 I 1 ~ ~

1i I ~ t~ ~ - Ij I 01 li ~

02 ~ ~ fli fi 1lt ~~ ~


2 4 6 8 2 4 6 8 li (kOe)


93















06 NdFessB fH)ldH05


4 6 8 10

H (kOe)


4




















i



i0(I 11M

95

-



















irreversiacuteveis



96

L6

OY)VZIl3N~v1II

































9amp
































99












M


M l~r7M~ i

M~ IM_ H

M

M-=~J IM









i M~n~occedil I 100













Obull





I I I j ) 02~ i005~ 1 i


-20 middot10 o 10 20 -20 -10 o 10 20

H (kOe)





101



(51)dM = Z~dH +1dMI







01 1 00 i i

00 I r

)~

_J

~~~ k --t---- shy~ -0_2 - -20 -lil o 10 20 -20 _10 o 10 20

gt


Q4

02 I

00 I

(l2 I

-o -------shy

-Of) zc 0 o 10 20

OA

02

M

(l2

(l 2lt)

411femle

GOMQPQ

-lO

shyI

r

c---middot

10 20

Hiacute (kOe)


102



histerese














400 r

200

~ c

obullbull gbull o c

bull -200

-400 I ~


------------------------------------

---M M M

n

-+-7 _bull-= ~ ~



I I ~ o w W

H (ko)

103






























SmFe14GaCIa-Fe

1~4












~ ~ ~

Iacute i

i x_

I ~k--

M ~ = = -6 14 middot2 4 6 8 10

H (kOe)









105






interagentes










X 102

20---------------

15

~ s

~ 10

-bull 05



1 oI ZlltW 0





106

i









menor











Missal (1998raquo

(56)d11 _ d~----17 XI1tV


(57)1) ) bulllI= - Zr(

Xnre


107

I I
















(510)XOI - Xrcl - ~--- - 1+77









O8

bull bull




40 35

~ 30

) 25+ t 20 -

- t 5 1

10

05 - 00

~ I bull

f I 0 i ~

bull bull b I o

40 ferrite 60MQP-Q

bullbull 0o

~ -middot-~==i=IiI_ -20 -10 o 10 20

HkfOe)















109


3J

2i II

G 1 ~

o~ middot1

2~

1 -


1SJ

10

sj

j middot10

middot15

V-shy1ft -_l--~-- f

bull

--gtj I I

~ NaFeB -30 ~20 -10 O 10 20 30 ao -40 -20 O 20 40 60

H (kOe)











lO

-M


-_-~~_

j

~ 60fertite 40MQPQ

-40 -20 O 2() 40


l00MQP-Q

4Q ~20 O 20 40

H (kOe)I







111



a-p a+3h =-2- h =-2- (511)

m 1

I --l

O p h ~

-11















1I2















L(O) = H

~ a) ho h

AC n

h h

ho d) h


h h


113







sistema

(513)HIJ=HI+kmM





moacutevel














Dirac

114

p~ =8(h)=(h) (515)





f(h~)



L~)








histereacutetica

H ~~M+Mff)




115


Z~ ~



(521)Tt = klrlX~v



k - 1 (522)-shyX~ro





40 ferriacutete

100 MQP-Q Nd9FeBe










116

--1










M M

~

6

~4 ~~~-- ~ -~ ~ -- ~- ~

~IJI (32 ~ ~ O











117








apresentar hiserese






















118

G ~

~ ltIshy


2


4

2

I o)

w30 middot20 -10 a 10 20 30

6 ~ 8

54j Ja_


II ____ shy


-3D ~20 middot10 o 10 20 30

4


2 -2


aLI___~__+-__~~~ a -40

--------- shy shy


-40 -20 o 20 40 -20 o 20 40

10 f


lmiddot

15 10

5

bullbull ___ ~Y 4 F

I o o


-5

01

I

~J

00 MQPmiddotQ

I

-10

15

middot1

~i Nd~FeMBatilde

-40 middot20 o 20 40 -60 -40 -20 o 20 40 60

Hj (kOe)


DCO-IRM

119
































120































121

-o- I--DCD-JRM x_

20

15

10 I 1 li


o 5 10 15 20 O 5 10 15 20

c 2 ~ 2 ) 10

15II(0~ 1 (Jlo ~ 1I

10 ~ 10


lttshy00

O 5 10 lS 20 5 10 15 20

20

151 101 051 Jlgtl

25

201 61

li~ 151 L~ 41

h

5


--- u r== lt 10 15 20 O 5 10 15 20

~(kOe)


122

6 I

4I I G 2

~ bull O

l-2 -4

-6

100 MQPQ

I I I -30 -20 -10 O 10

H(kOe)














gaslos de energia




123




















--OCD-tRM -o-l

~ J bull IN


1 Oo (IS ~

00 I I o I

_I o~-_ OJI~

00 0lt1 04 O~ C6 10 middot0 - shy


O 01 iH lU (lo 4 H


filli

I

124

I i









I

125

9Zr

IO~UawJadxa a~od

S30SmgtNOgt 9 ~
































127




















de histerese








100 MQP-Q




128





























100 MQPQ

129












130

I

i I




















fase dura (7 shy 9)











131

a) b) -

~ _-shy- shy

E shy~

t -_- li


ootrIacute I j 1

























132






















suave













m

-------------------






10

08

~ 06-~ Il oJ Il 04 I C 02

o Caso 1

bull Caso2 I


00 O 2000 4000 6000 8000



134


































135






























136











v





interna do sistema

137






Z = If(H(x))amp n



fl




fundamental

I = rg(x)dx = (b-aXg) (77)





r b a (78)I = g(x)dx -=-Lgx)

n






138

t A(x )exp[- H(x )J (79) (A)= kBT

texp(- H(X)J k T B


(710) f(H(x)) = exp(- H(x )J

kBT















~A(X )r (x )exp [- H (x )J (711)(A) = kT






139


I kBT


1 bull (A)=- IA(x l ) (713)

n I

























140




escolheram


1 seliHltO

p(x












W( x) = Wi x) = w(I 4 X)








141

(120)N~ = NW(x -x)= NW(x -x)


INr-l =Nr-u -NJ-+f [ (721)

























142



retornar ao passo 2


passo 2









T






1 T 1 (723)(A)p = T JA(x(T)dr = MAt)






143










~


-t 7 - -lt ~

~

otilde~











I

144







proacuteximos

Eshy A~I ~X - 2K dI

rll nf

A_gt-Auml Um(l+l

nf

(727)








1 - -E=--22MH) (728)

4Krtj JI





74

145



Ur (MJ~I - Mo ) fi (730)


expresso por


(731)2H~


146






)gt1 JO





HUUIiJ _11 DMP = _11 MP (737)

I ro I -0



planos do sistema





local


expressa por


- r4 =1



147

75 RESULTADOS
































148






g= 08 e md= 03

ltmT-----------------------

0=25r -701~E bull g-O8 -3 -80 mIJJs t2 -90

t~ ~100 W -110

-120 ~

-1-30 1 i i i

o 1000 2000 3000










do computador




149




10

g~ 08 -1 o osj

o md~Q25



O 5 10 15 20 25 Cd


















150









10 ad=Ol md=O25

05 g=O8

~ rshy

-10 -05

~ 10

05

s~oo

o


~ 00

-05

-10

00 05 10

h












151

-shyoJ9Pcatildeonl

bull

05

E~ 00

1 -101 ~ 00 o

ad

= 10 m

d= 025

-10 I g= 08

-08 -06 -04 -02 00

h


















152

10

o o Q=25Im fi) o08~ d= 025~

~ O6~ o5

1l O


o



00 I 00 02 04 06 08 10

g














153

04

o til ~ 03 Q) O

O O

Q)

bull ~

O2~

O


bullE

I

bull I~I I II011 ~

00 00 01 02 03 04 05

m





















154

10 11

I 05 r

Ih=-028~ I

Ioo

I~-05 m =01 h I h= - 029

-10

-08 -06 -DA -02 00 h

10rl-~-~-~-_

h = -028 h= -02905

~ I 1( 00 i ~

I bull -(l5


1 r 05 J I

~~Ol1

hlri --li

05- 1 1

I1 l~10 ~ bull OS

N ~ oo~ 1 bull j

-05

-101 ) I 1 ~ ~ jo 100 200 300 o 100 200 300



155










1

05

~~ 11 r--------(l bull

j10 ~ -10

U1i

O5~~10 I I

1 I

~ 00

-05

-10

~

~ I I I

E~ G 100 200 300


h = -032

m =03 d

-08 -06 -OA -02 00 h








156






10

0ltr- --- _~ lt

081 ~ ~ 0 o061 bull

~ bullbullo04 bull

bullbull 0

bull0

021 bull


Qd
















157







I-05

IbullI

-10

-004 -03 -02 -01 00 h


158

76 CONCLusotildees

























materiais








J59

I



magnetostaacutetica
















16G


































161
















162




















163




















164



















165

















166


















167



















168
















I

j





bullbull 1









1

2

3

4

AGRADECIMENTOS




Frank P Missal



Daniel Rodrigues




Renato Cohen

Seacutergio Romero

lran M Amorim



Daniel Cornejo



Gabriela Sandra




Rachei Yolanda

MUITO OBRIGADA

I I I

I

I

iacuteNDICE

































3114 RaiosX 56








- SPINNING 67


322 NdFe85B 67


cristalizada 69


323 PrFesB 79











SOBRE M 111








75 RESULTADOS 148








1060 2401 2402 2403 2203 A A B BHmdx D H h HA




M N r

i~ im tu ry I

p]p~




ABSTRACT


































I

I

LISTA DE FIGURAS















I 111

112



29

30






21 Fomo de arco 37








































1















I


























LISTA DE TABELAS















































SI IH_n I ~7 I

~

411M2

1

oi -7- (1-shy H i H J I 51 I

-1 J_- B=4lrM

1deg1 y

-2 -

-3 I j 1

-3 -2 -1 O 1 LL

--------cshy

H (kOe) bull
















2











B

I ~A

H o -H














3


10 =~shy~

5 --e--shy _~ __ ~ __ -l ___ _

I


~ 50 o FEMITE i

o 5 10 Hti (kOel





















4


































5

I


























de Sm2Fe14GaC







6

05

a) ~- shy

shy

O

MIMs

middottA ~

[-~---------7lt~1_ _~-I __-

-15 -10 -5 O Ri (kQe)






















7





materiais







estudados























s












estabelecidas












CSN Amo e Embraco











9


































10

I[




I i







1997)




























12

I

I










demais processos

a)

r- li- 11-shy~

c) = d)












13















materiais
















14















octaeacutedrlcos

~

--r-

~ a)

R b)

s

R

1- T atilde 6 Ll ~

~ ~ fso~ Q~

Ii)~ 0shy

--m


5









para outros


















(11)u~(16-8)x5u ~4DuB

16
















1 J

i ~

Kt lO H

100D~ ~

1 E bull

li 3 o









11


r ~

- amp-Jials r---1

i-shyp I_

fshy

1 ~









cf


18





sinterizados











Shiacuterk 1996)




19
































20













de 10 a 12 MGOe









MQ2eMQ3


B (kGl uH (kOe) MQ1

aRlkOel 1561 53 80 16 MQ2 65

106 13I MQ3 117





21
















LI2000

1730 10

- 1500 ooa ~ 12$0 ~og

- 1000 o bull loa

750

500 I rO7 250









22





MAGNEacuteTICAS[

A NdFeB + FeB + -Fe
























23

I Nd FeeoB2O 15

~ l-IoM16 TC ~

f - - aacute ~
















M

~ M~ a) k b)

H HPiacute

-- lt]



24






























25

)


6






















26


~~~mmu~~==~J____t__________-=___-cshy 17S~ -- i

14

llOO bull 12

11 125

~ 1000 1 ~ ~ bull 15~ ~

00 0 ~ M0 10 12 14 16 IS 20

Nd[at]

JMo $ 1 BH








melt-spinning (MQ1)














gratildeos

27




materiais melt-spun




























28









011I a) [lI bull


bullbullrt bull o


o


b)

bull bull

shy shy Cc _0


bull

bull o

~ bull

o

25 30 31



29

















sistema

16

12 I I I otildeM 08

I 04

~~~~ ~ middot20 -15 -10 -5 O

Hi (kOe)


30
















observados

31





















~

I gt i 1120w~80100 li 20 lt4G 60 10 100 11 ~ ~ ~ 80 100









32

l~oa 4000

3000 g

2000

middot_~-------------------~~~~-~~~-+1Q(M)

I ~ lo -16000 -12000 -8000 -4000 O

H(Oa)












a)


1

shy4000

middot1 lOOO ~

-


b)

rmiddot I

I

_1nOOI~ooo

-- M

_140011 _9060

I ~

Apjlied fdi(m)

j

300lt) ecirc



33








~ bull ~ M ~ ~

~ ~ reg

~


_----

I

~

~ I

I

=

-I-- -

I-~

T -- --








~~~~ - ----- shy 100 smzCcp l

- 1

~ ~

fi

~IOO

bull SmzFenN)

1


bull weipud I~I 1

-800 ul) fi

QIi (mn

i 400 800


34








35




















36




















31




















38


















39


VIBRANTE



























durante a medida





40








lt


























41









H = Ha-DM(H) (21)


















42

--



15

PrSlFeasBs UIkGJ 10

~ 05 i

~Iv 1


I

~

-10 -15

-60 -40 -20 O 20 40 60 fi (cOe)















43




















constante

bull La


bull Scanner ~

xv




44


Atocircmica

Modo de Contato







superficie

Modo Tapping





















45








46


DAS AMOSTRAS






47


AGLOMERADOS











aglomerante de 40



Nylon-12 2401 3980 20 Nylon-122402 60














48

3211 Perda em massa













102

100e

-


temte

11 ~ 94

92

90

200 400 600 800 1000

Temperatura (C)


49




















miliacutemetros












50

a)

b)



51



52

bullbull

bullbull










base e assim fixado






20



53

























54

500

250

011


~

200

100

00


M

UIO NO

50

00


~


55

3114 Raios X










80 ferrite 20 MQP-Q

~ IS

~ ~ l-~ ~ ~


bullE shy I ~




U ~ l~ Jl I 1

I I

20 30 40 50 60 70 80

28





56

~ ~

~ ~ ~

~

40 50 60 70 80


j ~

20 30

IvJ~AgraveV A


I

100 MQPmiddotQ

2a














57


cerca de 20

102

100

098

096] 1 094 111 n

-o

o o092



~

~ -m~ 1middot1~~ ~J 0961 I o 1111 ~ r~ li

o nll o

094


middot10 -5 O 5 10

v (mmls)

101

100

099~ -001 o bull

ttl1L 098

097

096j095

V~ Hi O

094 c)

-10

middot5 O 5

v (mms)

MQPmiddotQI 10













58

i










(20)

cL 511(1)


e 249(1)_shy








59















as medidas









60

8

6

4

(3 2 ~ O E -2

Oi

I- -4

-6

-8 I






I M(Ha)M[J- J (31)

j

d

100MQ~ V

80 fanil 20 MQP-Q Y----shy ~~~ --


cl ~---7~ L

-15 -10 -5 o 5

9 ltgt II Cogt



80 ernte

425 075 376 225 I 45560 ferrite 537 068 274

i

059 290I 40 ferrite 689 388 i 100 MQP-Q 4811047 054 44




61











8 ri---------

6

G 4 f~ ~=~-~--~-1~ 3 ~~ bull~





_21 I I I I t I

-6 -4 -2 O 2 4 H(kOe)





62


015i - 100 ferlite

030J j Ii

I 0101 I I

I i 005 1 f ~ I ~ I lo )

000

025 ~J


015 I li 010

J 80 ferrite

1 20~ MQ-Q o 2 4 6 e 100246810

05j

08

1 06J ~04

03 04


02Olj 60 ferrite

oo L ~9~ M~P-Q 00

- -~shy

I

40 ferrite 60MQP-Q

o 2 4 6 a 10 o 2 4 6 8 10

161 Ibullbull

~I 10 ai

-shy

~ i

ordf I 05

100 MQP-Q lt 00 o 2 4 6 B 10

fi (kOe)


63




de MQP-Q
















a)

S ~ 1 1-1 ~

b)

4~ f I

-s

H (k0e)


64














temperatura


9-bull Jgt 8

7

CS 6 ~ x 51 -I

4~__lt v J 8-~1middot0o_o -00 3 2(7f~- o

2 I o 100 200 300 400


9---------

8middot

7

amp6 ~5 s ~4

3

2

~

~ - v -Atilde

~-i o i~



-o~o

1LI~--~Ooo 1UU ZUU 300 400

Temperatura (K)


65








distintas

10

5

G ~o ~

-5

-10

2203 42K

I 1 I 325 kOc 911 kOc

10 - shy

~ -00 shy

)0 10

O 10

H(kOe)

-20 o 20 40 Hi (kOe)


66















322 NdFeasB6









67






























68




15 ) 1 b) ~- 10

~5 ~ O gt

) -5 -10

-15

-20 -15 -10 -5 o 5 10 15 -15 -10 -5 o 5 10 15

H(kOe)





a-Fe






69

I 20- a) IN4eB1

gt o

fshy lt 10

bullli)

o

fjc ~

~ II ltbull

10 (Cmm

-30 I 1

o 200 400 600 goo 1000 1200 1400

Temperatura (C)



















70




~

lU l ~

m otilde c

ltlJ)-o o

bull ~


~~~gt T 58dC

I

l1 Mfc~ ~ l

~

~ I

100 200 300 400 500 600 700 800 Temperatura (oe)



ltE- ----7

I I

----~







71










47 45i ]85



45


t( bull jO70 l 43 ~ 072)( 35 o o

o 42 o

1 bull~055 41-1 110304 bull

060 401 bull ~ 1070 550 600 650 700 750 800 10 20 30 40 50 60











72

t

I 15 660C __~__________w

~--~~------

6900C F _~w 010 i

I 79SC I

J5 ~~ I ~ I I ~ j

i lt~

I

j i e

bull

O

~~ -5~

1 I sem tratamento


-15 ~--iacute--- -10 -5 O 5 10

H (kOe)



















73

middot1

I



79SC30min


74































respectivamente

75

ti ~ l ilshy~ ~

If

lU i If ($

sem tratamenr 1 shy


20 40 60 80

2B(graus)


~

11l

2s ~ gt

l 7l ~ ~ 6 5 gt Q

Il 5

iil


Z i 1~__ li

i~ Hmiddot li

h---~ ~

middot middot

200 400 600 800

Temperatura (C)


76







(32) 1 cc IA u Vi(






















77



4JtM(kG)

ti ~

~ ~ 1j

O 5

7

42

300~

middot30 -20 -10 o 10 H (kDe)

-20 -15 -10 -5

~(kOe)

~ 5OK

200K 175 K 150 K-100 K

50K

42K












78

I

Imiddot 200 I-~~----~--~-r-~--~

~ 100

li O


MQ2 ~ -200


Ha (kOe)


323 PrFe59






sistema em estudo







79

15

10


-10

-15


r i

~I~__~~~~__~~ -20 -10 O 10 20

~(kOe)











j

I

~ ~ -5

-10~ iI---j I j o)


1SL -40 -20 o 20 40

Hi(kOe)


80

18















expressatildeo (21)















amp2

bullbull

I

AIV1 bull 1 Igt

gt r

I I Mil ~

-lt I f bull

oi I

H H


~Otl_O-O---O~ c ~(H)4~-

2 J bull

ol~

~

middot2 MH)


o 5 10 15 20 H (kOe)






I 83

I

I








Md(H) = M R -2AM (41)














(43)Md(H = M-2MJH







ll4

















ac ( ~ 4 I j

f IdO 2 o-o~ C

n-oshyol-Acirc- IO -+~10 15 20 25 30

Hi (kOe)





aglomerados

g

10 ~













10 NdSFeamp5B6


~ j Y

q~ OOj

[J Iz ~o o~1-05 o

tr~middot0-

-10 00 02 04 06 08 10

MHFMR





86





































05 J

OOT------~-_t------1


08 10









88


S S v

iS v o - ~~lt -05 - v

-10+-1on~07~--r~--r-~~~ 02 04 06 08 10 MH)M(ro)














89

laquo






01

00

~ -01 S

-02

-03

2 4 6 8 10 ~(kOe)

~


AOshy f OV

~ O


O








90

03

to 02 Ppo

O Oi Vt

P01

~ 00 Y

-01 v 17 ~

-0- 100 ferrite -0-80 --60 -v-40

O0 gt1lt--

A -~ 0-V ~ VlVVshy

-02 v Vv

-nVltfT ~vv

~v

-03 O 2 4 6 8 10

H (kOe)



















desmagnetizantes

91










por H

M(H) = Ip(h)dh (45) o




o



uma curva M(HJ

dM (47)p(h = dH




dM IdM (48)

p= dH =-2 dH --r-

p





92



















I J



O- 021 r 220304

1 I 1 ~ ~

1i I ~ t~ ~ - Ij I 01 li ~

02 ~ ~ fli fi 1lt ~~ ~


2 4 6 8 2 4 6 8 li (kOe)


93















06 NdFessB fH)ldH05


4 6 8 10

H (kOe)


4




















i



i0(I 11M

95

-



















irreversiacuteveis



96

L6

OY)VZIl3N~v1II

































9amp
































99












M


M l~r7M~ i

M~ IM_ H

M

M-=~J IM









i M~n~occedil I 100













Obull





I I I j ) 02~ i005~ 1 i


-20 middot10 o 10 20 -20 -10 o 10 20

H (kOe)





101



(51)dM = Z~dH +1dMI







01 1 00 i i

00 I r

)~

_J

~~~ k --t---- shy~ -0_2 - -20 -lil o 10 20 -20 _10 o 10 20

gt


Q4

02 I

00 I

(l2 I

-o -------shy

-Of) zc 0 o 10 20

OA

02

M

(l2

(l 2lt)

411femle

GOMQPQ

-lO

shyI

r

c---middot

10 20

Hiacute (kOe)


102



histerese














400 r

200

~ c

obullbull gbull o c

bull -200

-400 I ~


------------------------------------

---M M M

n

-+-7 _bull-= ~ ~



I I ~ o w W

H (ko)

103






























SmFe14GaCIa-Fe

1~4












~ ~ ~

Iacute i

i x_

I ~k--

M ~ = = -6 14 middot2 4 6 8 10

H (kOe)









105






interagentes










X 102

20---------------

15

~ s

~ 10

-bull 05



1 oI ZlltW 0





106

i









menor











Missal (1998raquo

(56)d11 _ d~----17 XI1tV


(57)1) ) bulllI= - Zr(

Xnre


107

I I
















(510)XOI - Xrcl - ~--- - 1+77









O8

bull bull




40 35

~ 30

) 25+ t 20 -

- t 5 1

10

05 - 00

~ I bull

f I 0 i ~

bull bull b I o

40 ferrite 60MQP-Q

bullbull 0o

~ -middot-~==i=IiI_ -20 -10 o 10 20

HkfOe)















109


3J

2i II

G 1 ~

o~ middot1

2~

1 -


1SJ

10

sj

j middot10

middot15

V-shy1ft -_l--~-- f

bull

--gtj I I

~ NaFeB -30 ~20 -10 O 10 20 30 ao -40 -20 O 20 40 60

H (kOe)











lO

-M


-_-~~_

j

~ 60fertite 40MQPQ

-40 -20 O 2() 40


l00MQP-Q

4Q ~20 O 20 40

H (kOe)I







111



a-p a+3h =-2- h =-2- (511)

m 1

I --l

O p h ~

-11















1I2















L(O) = H

~ a) ho h

AC n

h h

ho d) h


h h


113







sistema

(513)HIJ=HI+kmM





moacutevel














Dirac

114

p~ =8(h)=(h) (515)





f(h~)



L~)








histereacutetica

H ~~M+Mff)




115


Z~ ~



(521)Tt = klrlX~v



k - 1 (522)-shyX~ro





40 ferriacutete

100 MQP-Q Nd9FeBe










116

--1










M M

~

6

~4 ~~~-- ~ -~ ~ -- ~- ~

~IJI (32 ~ ~ O











117








apresentar hiserese






















118

G ~

~ ltIshy


2


4

2

I o)

w30 middot20 -10 a 10 20 30

6 ~ 8

54j Ja_


II ____ shy


-3D ~20 middot10 o 10 20 30

4


2 -2


aLI___~__+-__~~~ a -40

--------- shy shy


-40 -20 o 20 40 -20 o 20 40

10 f


lmiddot

15 10

5

bullbull ___ ~Y 4 F

I o o


-5

01

I

~J

00 MQPmiddotQ

I

-10

15

middot1

~i Nd~FeMBatilde

-40 middot20 o 20 40 -60 -40 -20 o 20 40 60

Hj (kOe)


DCO-IRM

119
































120































121

-o- I--DCD-JRM x_

20

15

10 I 1 li


o 5 10 15 20 O 5 10 15 20

c 2 ~ 2 ) 10

15II(0~ 1 (Jlo ~ 1I

10 ~ 10


lttshy00

O 5 10 lS 20 5 10 15 20

20

151 101 051 Jlgtl

25

201 61

li~ 151 L~ 41

h

5


--- u r== lt 10 15 20 O 5 10 15 20

~(kOe)


122

6 I

4I I G 2

~ bull O

l-2 -4

-6

100 MQPQ

I I I -30 -20 -10 O 10

H(kOe)














gaslos de energia




123




















--OCD-tRM -o-l

~ J bull IN


1 Oo (IS ~

00 I I o I

_I o~-_ OJI~

00 0lt1 04 O~ C6 10 middot0 - shy


O 01 iH lU (lo 4 H


filli

I

124

I i









I

125

9Zr

IO~UawJadxa a~od

S30SmgtNOgt 9 ~
































127




















de histerese








100 MQP-Q




128





























100 MQPQ

129












130

I

i I




















fase dura (7 shy 9)











131

a) b) -

~ _-shy- shy

E shy~

t -_- li


ootrIacute I j 1

























132






















suave













m

-------------------






10

08

~ 06-~ Il oJ Il 04 I C 02

o Caso 1

bull Caso2 I


00 O 2000 4000 6000 8000



134


































135






























136











v





interna do sistema

137






Z = If(H(x))amp n



fl




fundamental

I = rg(x)dx = (b-aXg) (77)





r b a (78)I = g(x)dx -=-Lgx)

n






138

t A(x )exp[- H(x )J (79) (A)= kBT

texp(- H(X)J k T B


(710) f(H(x)) = exp(- H(x )J

kBT















~A(X )r (x )exp [- H (x )J (711)(A) = kT






139


I kBT


1 bull (A)=- IA(x l ) (713)

n I

























140




escolheram


1 seliHltO

p(x












W( x) = Wi x) = w(I 4 X)








141

(120)N~ = NW(x -x)= NW(x -x)


INr-l =Nr-u -NJ-+f [ (721)

























142



retornar ao passo 2


passo 2









T






1 T 1 (723)(A)p = T JA(x(T)dr = MAt)






143










~


-t 7 - -lt ~

~

otilde~











I

144







proacuteximos

Eshy A~I ~X - 2K dI

rll nf

A_gt-Auml Um(l+l

nf

(727)








1 - -E=--22MH) (728)

4Krtj JI





74

145



Ur (MJ~I - Mo ) fi (730)


expresso por


(731)2H~


146






)gt1 JO





HUUIiJ _11 DMP = _11 MP (737)

I ro I -0



planos do sistema





local


expressa por


- r4 =1



147

75 RESULTADOS
































148






g= 08 e md= 03

ltmT-----------------------

0=25r -701~E bull g-O8 -3 -80 mIJJs t2 -90

t~ ~100 W -110

-120 ~

-1-30 1 i i i

o 1000 2000 3000










do computador




149




10

g~ 08 -1 o osj

o md~Q25



O 5 10 15 20 25 Cd


















150









10 ad=Ol md=O25

05 g=O8

~ rshy

-10 -05

~ 10

05

s~oo

o


~ 00

-05

-10

00 05 10

h












151

-shyoJ9Pcatildeonl

bull

05

E~ 00

1 -101 ~ 00 o

ad

= 10 m

d= 025

-10 I g= 08

-08 -06 -04 -02 00

h


















152

10

o o Q=25Im fi) o08~ d= 025~

~ O6~ o5

1l O


o



00 I 00 02 04 06 08 10

g














153

04

o til ~ 03 Q) O

O O

Q)

bull ~

O2~

O


bullE

I

bull I~I I II011 ~

00 00 01 02 03 04 05

m





















154

10 11

I 05 r

Ih=-028~ I

Ioo

I~-05 m =01 h I h= - 029

-10

-08 -06 -DA -02 00 h

10rl-~-~-~-_

h = -028 h= -02905

~ I 1( 00 i ~

I bull -(l5


1 r 05 J I

~~Ol1

hlri --li

05- 1 1

I1 l~10 ~ bull OS

N ~ oo~ 1 bull j

-05

-101 ) I 1 ~ ~ jo 100 200 300 o 100 200 300



155










1

05

~~ 11 r--------(l bull

j10 ~ -10

U1i

O5~~10 I I

1 I

~ 00

-05

-10

~

~ I I I

E~ G 100 200 300


h = -032

m =03 d

-08 -06 -OA -02 00 h








156






10

0ltr- --- _~ lt

081 ~ ~ 0 o061 bull

~ bullbullo04 bull

bullbull 0

bull0

021 bull


Qd
















157







I-05

IbullI

-10

-004 -03 -02 -01 00 h


158

76 CONCLusotildees

























materiais








J59

I



magnetostaacutetica
















16G


































161
















162




















163




















164



















165

















166


















167



















168
















I

j





bullbull 1









1

2

3

4

iacuteNDICE

































3114 RaiosX 56








- SPINNING 67


322 NdFe85B 67


cristalizada 69


323 PrFesB 79











SOBRE M 111








75 RESULTADOS 148








1060 2401 2402 2403 2203 A A B BHmdx D H h HA




M N r

i~ im tu ry I

p]p~




ABSTRACT


































I

I

LISTA DE FIGURAS















I 111

112



29

30






21 Fomo de arco 37








































1















I


























LISTA DE TABELAS















































SI IH_n I ~7 I

~

411M2

1

oi -7- (1-shy H i H J I 51 I

-1 J_- B=4lrM

1deg1 y

-2 -

-3 I j 1

-3 -2 -1 O 1 LL

--------cshy

H (kOe) bull
















2











B

I ~A

H o -H














3


10 =~shy~

5 --e--shy _~ __ ~ __ -l ___ _

I


~ 50 o FEMITE i

o 5 10 Hti (kOel





















4


































5

I


























de Sm2Fe14GaC







6

05

a) ~- shy

shy

O

MIMs

middottA ~

[-~---------7lt~1_ _~-I __-

-15 -10 -5 O Ri (kQe)






















7





materiais







estudados























s












estabelecidas












CSN Amo e Embraco











9


































10

I[




I i







1997)




























12

I

I










demais processos

a)

r- li- 11-shy~

c) = d)












13















materiais
















14















octaeacutedrlcos

~

--r-

~ a)

R b)

s

R

1- T atilde 6 Ll ~

~ ~ fso~ Q~

Ii)~ 0shy

--m


5









para outros


















(11)u~(16-8)x5u ~4DuB

16
















1 J

i ~

Kt lO H

100D~ ~

1 E bull

li 3 o









11


r ~

- amp-Jials r---1

i-shyp I_

fshy

1 ~









cf


18





sinterizados











Shiacuterk 1996)




19
































20













de 10 a 12 MGOe









MQ2eMQ3


B (kGl uH (kOe) MQ1

aRlkOel 1561 53 80 16 MQ2 65

106 13I MQ3 117





21
















LI2000

1730 10

- 1500 ooa ~ 12$0 ~og

- 1000 o bull loa

750

500 I rO7 250









22





MAGNEacuteTICAS[

A NdFeB + FeB + -Fe
























23

I Nd FeeoB2O 15

~ l-IoM16 TC ~

f - - aacute ~
















M

~ M~ a) k b)

H HPiacute

-- lt]



24






























25

)


6






















26


~~~mmu~~==~J____t__________-=___-cshy 17S~ -- i

14

llOO bull 12

11 125

~ 1000 1 ~ ~ bull 15~ ~

00 0 ~ M0 10 12 14 16 IS 20

Nd[at]

JMo $ 1 BH








melt-spinning (MQ1)














gratildeos

27




materiais melt-spun




























28









011I a) [lI bull


bullbullrt bull o


o


b)

bull bull

shy shy Cc _0


bull

bull o

~ bull

o

25 30 31



29

















sistema

16

12 I I I otildeM 08

I 04

~~~~ ~ middot20 -15 -10 -5 O

Hi (kOe)


30
















observados

31





















~

I gt i 1120w~80100 li 20 lt4G 60 10 100 11 ~ ~ ~ 80 100









32

l~oa 4000

3000 g

2000

middot_~-------------------~~~~-~~~-+1Q(M)

I ~ lo -16000 -12000 -8000 -4000 O

H(Oa)












a)


1

shy4000

middot1 lOOO ~

-


b)

rmiddot I

I

_1nOOI~ooo

-- M

_140011 _9060

I ~

Apjlied fdi(m)

j

300lt) ecirc



33








~ bull ~ M ~ ~

~ ~ reg

~


_----

I

~

~ I

I

=

-I-- -

I-~

T -- --








~~~~ - ----- shy 100 smzCcp l

- 1

~ ~

fi

~IOO

bull SmzFenN)

1


bull weipud I~I 1

-800 ul) fi

QIi (mn

i 400 800


34








35




















36




















31




















38


















39


VIBRANTE



























durante a medida





40








lt


























41









H = Ha-DM(H) (21)


















42

--



15

PrSlFeasBs UIkGJ 10

~ 05 i

~Iv 1


I

~

-10 -15

-60 -40 -20 O 20 40 60 fi (cOe)















43




















constante

bull La


bull Scanner ~

xv




44


Atocircmica

Modo de Contato







superficie

Modo Tapping





















45








46


DAS AMOSTRAS






47


AGLOMERADOS











aglomerante de 40



Nylon-12 2401 3980 20 Nylon-122402 60














48

3211 Perda em massa













102

100e

-


temte

11 ~ 94

92

90

200 400 600 800 1000

Temperatura (C)


49




















miliacutemetros












50

a)

b)



51



52

bullbull

bullbull










base e assim fixado






20



53

























54

500

250

011


~

200

100

00


M

UIO NO

50

00


~


55

3114 Raios X










80 ferrite 20 MQP-Q

~ IS

~ ~ l-~ ~ ~


bullE shy I ~




U ~ l~ Jl I 1

I I

20 30 40 50 60 70 80

28





56

~ ~

~ ~ ~

~

40 50 60 70 80


j ~

20 30

IvJ~AgraveV A


I

100 MQPmiddotQ

2a














57


cerca de 20

102

100

098

096] 1 094 111 n

-o

o o092



~

~ -m~ 1middot1~~ ~J 0961 I o 1111 ~ r~ li

o nll o

094


middot10 -5 O 5 10

v (mmls)

101

100

099~ -001 o bull

ttl1L 098

097

096j095

V~ Hi O

094 c)

-10

middot5 O 5

v (mms)

MQPmiddotQI 10













58

i










(20)

cL 511(1)


e 249(1)_shy








59















as medidas









60

8

6

4

(3 2 ~ O E -2

Oi

I- -4

-6

-8 I






I M(Ha)M[J- J (31)

j

d

100MQ~ V

80 fanil 20 MQP-Q Y----shy ~~~ --


cl ~---7~ L

-15 -10 -5 o 5

9 ltgt II Cogt



80 ernte

425 075 376 225 I 45560 ferrite 537 068 274

i

059 290I 40 ferrite 689 388 i 100 MQP-Q 4811047 054 44




61











8 ri---------

6

G 4 f~ ~=~-~--~-1~ 3 ~~ bull~





_21 I I I I t I

-6 -4 -2 O 2 4 H(kOe)





62


015i - 100 ferlite

030J j Ii

I 0101 I I

I i 005 1 f ~ I ~ I lo )

000

025 ~J


015 I li 010

J 80 ferrite

1 20~ MQ-Q o 2 4 6 e 100246810

05j

08

1 06J ~04

03 04


02Olj 60 ferrite

oo L ~9~ M~P-Q 00

- -~shy

I

40 ferrite 60MQP-Q

o 2 4 6 a 10 o 2 4 6 8 10

161 Ibullbull

~I 10 ai

-shy

~ i

ordf I 05

100 MQP-Q lt 00 o 2 4 6 B 10

fi (kOe)


63




de MQP-Q
















a)

S ~ 1 1-1 ~

b)

4~ f I

-s

H (k0e)


64














temperatura


9-bull Jgt 8

7

CS 6 ~ x 51 -I

4~__lt v J 8-~1middot0o_o -00 3 2(7f~- o

2 I o 100 200 300 400


9---------

8middot

7

amp6 ~5 s ~4

3

2

~

~ - v -Atilde

~-i o i~



-o~o

1LI~--~Ooo 1UU ZUU 300 400

Temperatura (K)


65








distintas

10

5

G ~o ~

-5

-10

2203 42K

I 1 I 325 kOc 911 kOc

10 - shy

~ -00 shy

)0 10

O 10

H(kOe)

-20 o 20 40 Hi (kOe)


66















322 NdFeasB6









67






























68




15 ) 1 b) ~- 10

~5 ~ O gt

) -5 -10

-15

-20 -15 -10 -5 o 5 10 15 -15 -10 -5 o 5 10 15

H(kOe)





a-Fe






69

I 20- a) IN4eB1

gt o

fshy lt 10

bullli)

o

fjc ~

~ II ltbull

10 (Cmm

-30 I 1

o 200 400 600 goo 1000 1200 1400

Temperatura (C)



















70




~

lU l ~

m otilde c

ltlJ)-o o

bull ~


~~~gt T 58dC

I

l1 Mfc~ ~ l

~

~ I

100 200 300 400 500 600 700 800 Temperatura (oe)



ltE- ----7

I I

----~







71










47 45i ]85



45


t( bull jO70 l 43 ~ 072)( 35 o o

o 42 o

1 bull~055 41-1 110304 bull

060 401 bull ~ 1070 550 600 650 700 750 800 10 20 30 40 50 60











72

t

I 15 660C __~__________w

~--~~------

6900C F _~w 010 i

I 79SC I

J5 ~~ I ~ I I ~ j

i lt~

I

j i e

bull

O

~~ -5~

1 I sem tratamento


-15 ~--iacute--- -10 -5 O 5 10

H (kOe)



















73

middot1

I



79SC30min


74































respectivamente

75

ti ~ l ilshy~ ~

If

lU i If ($

sem tratamenr 1 shy


20 40 60 80

2B(graus)


~

11l

2s ~ gt

l 7l ~ ~ 6 5 gt Q

Il 5

iil


Z i 1~__ li

i~ Hmiddot li

h---~ ~

middot middot

200 400 600 800

Temperatura (C)


76







(32) 1 cc IA u Vi(






















77



4JtM(kG)

ti ~

~ ~ 1j

O 5

7

42

300~

middot30 -20 -10 o 10 H (kDe)

-20 -15 -10 -5

~(kOe)

~ 5OK

200K 175 K 150 K-100 K

50K

42K












78

I

Imiddot 200 I-~~----~--~-r-~--~

~ 100

li O


MQ2 ~ -200


Ha (kOe)


323 PrFe59






sistema em estudo







79

15

10


-10

-15


r i

~I~__~~~~__~~ -20 -10 O 10 20

~(kOe)











j

I

~ ~ -5

-10~ iI---j I j o)


1SL -40 -20 o 20 40

Hi(kOe)


80

18















expressatildeo (21)















amp2

bullbull

I

AIV1 bull 1 Igt

gt r

I I Mil ~

-lt I f bull

oi I

H H


~Otl_O-O---O~ c ~(H)4~-

2 J bull

ol~

~

middot2 MH)


o 5 10 15 20 H (kOe)






I 83

I

I








Md(H) = M R -2AM (41)














(43)Md(H = M-2MJH







ll4

















ac ( ~ 4 I j

f IdO 2 o-o~ C

n-oshyol-Acirc- IO -+~10 15 20 25 30

Hi (kOe)





aglomerados

g

10 ~













10 NdSFeamp5B6


~ j Y

q~ OOj

[J Iz ~o o~1-05 o

tr~middot0-

-10 00 02 04 06 08 10

MHFMR





86





































05 J

OOT------~-_t------1


08 10









88


S S v

iS v o - ~~lt -05 - v

-10+-1on~07~--r~--r-~~~ 02 04 06 08 10 MH)M(ro)














89

laquo






01

00

~ -01 S

-02

-03

2 4 6 8 10 ~(kOe)

~


AOshy f OV

~ O


O








90

03

to 02 Ppo

O Oi Vt

P01

~ 00 Y

-01 v 17 ~

-0- 100 ferrite -0-80 --60 -v-40

O0 gt1lt--

A -~ 0-V ~ VlVVshy

-02 v Vv

-nVltfT ~vv

~v

-03 O 2 4 6 8 10

H (kOe)



















desmagnetizantes

91










por H

M(H) = Ip(h)dh (45) o




o



uma curva M(HJ

dM (47)p(h = dH




dM IdM (48)

p= dH =-2 dH --r-

p





92



















I J



O- 021 r 220304

1 I 1 ~ ~

1i I ~ t~ ~ - Ij I 01 li ~

02 ~ ~ fli fi 1lt ~~ ~


2 4 6 8 2 4 6 8 li (kOe)


93















06 NdFessB fH)ldH05


4 6 8 10

H (kOe)


4




















i



i0(I 11M

95

-



















irreversiacuteveis



96

L6

OY)VZIl3N~v1II

































9amp
































99












M


M l~r7M~ i

M~ IM_ H

M

M-=~J IM









i M~n~occedil I 100













Obull





I I I j ) 02~ i005~ 1 i


-20 middot10 o 10 20 -20 -10 o 10 20

H (kOe)





101



(51)dM = Z~dH +1dMI







01 1 00 i i

00 I r

)~

_J

~~~ k --t---- shy~ -0_2 - -20 -lil o 10 20 -20 _10 o 10 20

gt


Q4

02 I

00 I

(l2 I

-o -------shy

-Of) zc 0 o 10 20

OA

02

M

(l2

(l 2lt)

411femle

GOMQPQ

-lO

shyI

r

c---middot

10 20

Hiacute (kOe)


102



histerese














400 r

200

~ c

obullbull gbull o c

bull -200

-400 I ~


------------------------------------

---M M M

n

-+-7 _bull-= ~ ~



I I ~ o w W

H (ko)

103






























SmFe14GaCIa-Fe

1~4












~ ~ ~

Iacute i

i x_

I ~k--

M ~ = = -6 14 middot2 4 6 8 10

H (kOe)









105






interagentes










X 102

20---------------

15

~ s

~ 10

-bull 05



1 oI ZlltW 0





106

i









menor











Missal (1998raquo

(56)d11 _ d~----17 XI1tV


(57)1) ) bulllI= - Zr(

Xnre


107

I I
















(510)XOI - Xrcl - ~--- - 1+77









O8

bull bull




40 35

~ 30

) 25+ t 20 -

- t 5 1

10

05 - 00

~ I bull

f I 0 i ~

bull bull b I o

40 ferrite 60MQP-Q

bullbull 0o

~ -middot-~==i=IiI_ -20 -10 o 10 20

HkfOe)















109


3J

2i II

G 1 ~

o~ middot1

2~

1 -


1SJ

10

sj

j middot10

middot15

V-shy1ft -_l--~-- f

bull

--gtj I I

~ NaFeB -30 ~20 -10 O 10 20 30 ao -40 -20 O 20 40 60

H (kOe)











lO

-M


-_-~~_

j

~ 60fertite 40MQPQ

-40 -20 O 2() 40


l00MQP-Q

4Q ~20 O 20 40

H (kOe)I







111



a-p a+3h =-2- h =-2- (511)

m 1

I --l

O p h ~

-11















1I2















L(O) = H

~ a) ho h

AC n

h h

ho d) h


h h


113







sistema

(513)HIJ=HI+kmM





moacutevel














Dirac

114

p~ =8(h)=(h) (515)





f(h~)



L~)








histereacutetica

H ~~M+Mff)




115


Z~ ~



(521)Tt = klrlX~v



k - 1 (522)-shyX~ro





40 ferriacutete

100 MQP-Q Nd9FeBe










116

--1










M M

~

6

~4 ~~~-- ~ -~ ~ -- ~- ~

~IJI (32 ~ ~ O











117








apresentar hiserese






















118

G ~

~ ltIshy


2


4

2

I o)

w30 middot20 -10 a 10 20 30

6 ~ 8

54j Ja_


II ____ shy


-3D ~20 middot10 o 10 20 30

4


2 -2


aLI___~__+-__~~~ a -40

--------- shy shy


-40 -20 o 20 40 -20 o 20 40

10 f


lmiddot

15 10

5

bullbull ___ ~Y 4 F

I o o


-5

01

I

~J

00 MQPmiddotQ

I

-10

15

middot1

~i Nd~FeMBatilde

-40 middot20 o 20 40 -60 -40 -20 o 20 40 60

Hj (kOe)


DCO-IRM

119
































120































121

-o- I--DCD-JRM x_

20

15

10 I 1 li


o 5 10 15 20 O 5 10 15 20

c 2 ~ 2 ) 10

15II(0~ 1 (Jlo ~ 1I

10 ~ 10


lttshy00

O 5 10 lS 20 5 10 15 20

20

151 101 051 Jlgtl

25

201 61

li~ 151 L~ 41

h

5


--- u r== lt 10 15 20 O 5 10 15 20

~(kOe)


122

6 I

4I I G 2

~ bull O

l-2 -4

-6

100 MQPQ

I I I -30 -20 -10 O 10

H(kOe)














gaslos de energia




123




















--OCD-tRM -o-l

~ J bull IN


1 Oo (IS ~

00 I I o I

_I o~-_ OJI~

00 0lt1 04 O~ C6 10 middot0 - shy


O 01 iH lU (lo 4 H


filli

I

124

I i









I

125

9Zr

IO~UawJadxa a~od

S30SmgtNOgt 9 ~
































127




















de histerese








100 MQP-Q




128





























100 MQPQ

129












130

I

i I




















fase dura (7 shy 9)











131

a) b) -

~ _-shy- shy

E shy~

t -_- li


ootrIacute I j 1

























132






















suave













m

-------------------






10

08

~ 06-~ Il oJ Il 04 I C 02

o Caso 1

bull Caso2 I


00 O 2000 4000 6000 8000



134


































135






























136











v





interna do sistema

137






Z = If(H(x))amp n



fl




fundamental

I = rg(x)dx = (b-aXg) (77)





r b a (78)I = g(x)dx -=-Lgx)

n






138

t A(x )exp[- H(x )J (79) (A)= kBT

texp(- H(X)J k T B


(710) f(H(x)) = exp(- H(x )J

kBT















~A(X )r (x )exp [- H (x )J (711)(A) = kT






139


I kBT


1 bull (A)=- IA(x l ) (713)

n I

























140




escolheram


1 seliHltO

p(x












W( x) = Wi x) = w(I 4 X)








141

(120)N~ = NW(x -x)= NW(x -x)


INr-l =Nr-u -NJ-+f [ (721)

























142



retornar ao passo 2


passo 2









T






1 T 1 (723)(A)p = T JA(x(T)dr = MAt)






143










~


-t 7 - -lt ~

~

otilde~











I

144







proacuteximos

Eshy A~I ~X - 2K dI

rll nf

A_gt-Auml Um(l+l

nf

(727)








1 - -E=--22MH) (728)

4Krtj JI





74

145



Ur (MJ~I - Mo ) fi (730)


expresso por


(731)2H~


146






)gt1 JO





HUUIiJ _11 DMP = _11 MP (737)

I ro I -0



planos do sistema





local


expressa por


- r4 =1



147

75 RESULTADOS
































148






g= 08 e md= 03

ltmT-----------------------

0=25r -701~E bull g-O8 -3 -80 mIJJs t2 -90

t~ ~100 W -110

-120 ~

-1-30 1 i i i

o 1000 2000 3000










do computador




149




10

g~ 08 -1 o osj

o md~Q25



O 5 10 15 20 25 Cd


















150









10 ad=Ol md=O25

05 g=O8

~ rshy

-10 -05

~ 10

05

s~oo

o


~ 00

-05

-10

00 05 10

h












151

-shyoJ9Pcatildeonl

bull

05

E~ 00

1 -101 ~ 00 o

ad

= 10 m

d= 025

-10 I g= 08

-08 -06 -04 -02 00

h


















152

10

o o Q=25Im fi) o08~ d= 025~

~ O6~ o5

1l O


o



00 I 00 02 04 06 08 10

g














153

04

o til ~ 03 Q) O

O O

Q)

bull ~

O2~

O


bullE

I

bull I~I I II011 ~

00 00 01 02 03 04 05

m





















154

10 11

I 05 r

Ih=-028~ I

Ioo

I~-05 m =01 h I h= - 029

-10

-08 -06 -DA -02 00 h

10rl-~-~-~-_

h = -028 h= -02905

~ I 1( 00 i ~

I bull -(l5


1 r 05 J I

~~Ol1

hlri --li

05- 1 1

I1 l~10 ~ bull OS

N ~ oo~ 1 bull j

-05

-101 ) I 1 ~ ~ jo 100 200 300 o 100 200 300



155










1

05

~~ 11 r--------(l bull

j10 ~ -10

U1i

O5~~10 I I

1 I

~ 00

-05

-10

~

~ I I I

E~ G 100 200 300


h = -032

m =03 d

-08 -06 -OA -02 00 h








156






10

0ltr- --- _~ lt

081 ~ ~ 0 o061 bull

~ bullbullo04 bull

bullbull 0

bull0

021 bull


Qd
















157







I-05

IbullI

-10

-004 -03 -02 -01 00 h


158

76 CONCLusotildees

























materiais








J59

I



magnetostaacutetica
















16G


































161
















162




















163




















164



















165

















166


















167



















168
















I

j





bullbull 1









1

2

3

4







3114 RaiosX 56








- SPINNING 67


322 NdFe85B 67


cristalizada 69


323 PrFesB 79











SOBRE M 111








75 RESULTADOS 148








1060 2401 2402 2403 2203 A A B BHmdx D H h HA




M N r

i~ im tu ry I

p]p~




ABSTRACT


































I

I

LISTA DE FIGURAS















I 111

112



29

30






21 Fomo de arco 37








































1















I


























LISTA DE TABELAS















































SI IH_n I ~7 I

~

411M2

1

oi -7- (1-shy H i H J I 51 I

-1 J_- B=4lrM

1deg1 y

-2 -

-3 I j 1

-3 -2 -1 O 1 LL

--------cshy

H (kOe) bull
















2











B

I ~A

H o -H














3


10 =~shy~

5 --e--shy _~ __ ~ __ -l ___ _

I


~ 50 o FEMITE i

o 5 10 Hti (kOel





















4


































5

I


























de Sm2Fe14GaC







6

05

a) ~- shy

shy

O

MIMs

middottA ~

[-~---------7lt~1_ _~-I __-

-15 -10 -5 O Ri (kQe)






















7





materiais







estudados























s












estabelecidas












CSN Amo e Embraco











9


































10

I[




I i







1997)




























12

I

I










demais processos

a)

r- li- 11-shy~

c) = d)












13















materiais
















14















octaeacutedrlcos

~

--r-

~ a)

R b)

s

R

1- T atilde 6 Ll ~

~ ~ fso~ Q~

Ii)~ 0shy

--m


5









para outros


















(11)u~(16-8)x5u ~4DuB

16
















1 J

i ~

Kt lO H

100D~ ~

1 E bull

li 3 o









11


r ~

- amp-Jials r---1

i-shyp I_

fshy

1 ~









cf


18





sinterizados











Shiacuterk 1996)




19
































20













de 10 a 12 MGOe









MQ2eMQ3


B (kGl uH (kOe) MQ1

aRlkOel 1561 53 80 16 MQ2 65

106 13I MQ3 117





21
















LI2000

1730 10

- 1500 ooa ~ 12$0 ~og

- 1000 o bull loa

750

500 I rO7 250









22





MAGNEacuteTICAS[

A NdFeB + FeB + -Fe
























23

I Nd FeeoB2O 15

~ l-IoM16 TC ~

f - - aacute ~
















M

~ M~ a) k b)

H HPiacute

-- lt]



24






























25

)


6






















26


~~~mmu~~==~J____t__________-=___-cshy 17S~ -- i

14

llOO bull 12

11 125

~ 1000 1 ~ ~ bull 15~ ~

00 0 ~ M0 10 12 14 16 IS 20

Nd[at]

JMo $ 1 BH








melt-spinning (MQ1)














gratildeos

27




materiais melt-spun




























28









011I a) [lI bull


bullbullrt bull o


o


b)

bull bull

shy shy Cc _0


bull

bull o

~ bull

o

25 30 31



29

















sistema

16

12 I I I otildeM 08

I 04

~~~~ ~ middot20 -15 -10 -5 O

Hi (kOe)


30
















observados

31





















~

I gt i 1120w~80100 li 20 lt4G 60 10 100 11 ~ ~ ~ 80 100









32

l~oa 4000

3000 g

2000

middot_~-------------------~~~~-~~~-+1Q(M)

I ~ lo -16000 -12000 -8000 -4000 O

H(Oa)












a)


1

shy4000

middot1 lOOO ~

-


b)

rmiddot I

I

_1nOOI~ooo

-- M

_140011 _9060

I ~

Apjlied fdi(m)

j

300lt) ecirc



33








~ bull ~ M ~ ~

~ ~ reg

~


_----

I

~

~ I

I

=

-I-- -

I-~

T -- --








~~~~ - ----- shy 100 smzCcp l

- 1

~ ~

fi

~IOO

bull SmzFenN)

1


bull weipud I~I 1

-800 ul) fi

QIi (mn

i 400 800


34








35




















36




















31




















38


















39


VIBRANTE



























durante a medida





40








lt


























41









H = Ha-DM(H) (21)


















42

--



15

PrSlFeasBs UIkGJ 10

~ 05 i

~Iv 1


I

~

-10 -15

-60 -40 -20 O 20 40 60 fi (cOe)















43




















constante

bull La


bull Scanner ~

xv




44


Atocircmica

Modo de Contato







superficie

Modo Tapping





















45








46


DAS AMOSTRAS






47


AGLOMERADOS











aglomerante de 40



Nylon-12 2401 3980 20 Nylon-122402 60














48

3211 Perda em massa













102

100e

-


temte

11 ~ 94

92

90

200 400 600 800 1000

Temperatura (C)


49




















miliacutemetros












50

a)

b)



51



52

bullbull

bullbull










base e assim fixado






20



53

























54

500

250

011


~

200

100

00


M

UIO NO

50

00


~


55

3114 Raios X










80 ferrite 20 MQP-Q

~ IS

~ ~ l-~ ~ ~


bullE shy I ~




U ~ l~ Jl I 1

I I

20 30 40 50 60 70 80

28





56

~ ~

~ ~ ~

~

40 50 60 70 80


j ~

20 30

IvJ~AgraveV A


I

100 MQPmiddotQ

2a














57


cerca de 20

102

100

098

096] 1 094 111 n

-o

o o092



~

~ -m~ 1middot1~~ ~J 0961 I o 1111 ~ r~ li

o nll o

094


middot10 -5 O 5 10

v (mmls)

101

100

099~ -001 o bull

ttl1L 098

097

096j095

V~ Hi O

094 c)

-10

middot5 O 5

v (mms)

MQPmiddotQI 10













58

i










(20)

cL 511(1)


e 249(1)_shy








59















as medidas









60

8

6

4

(3 2 ~ O E -2

Oi

I- -4

-6

-8 I






I M(Ha)M[J- J (31)

j

d

100MQ~ V

80 fanil 20 MQP-Q Y----shy ~~~ --


cl ~---7~ L

-15 -10 -5 o 5

9 ltgt II Cogt



80 ernte

425 075 376 225 I 45560 ferrite 537 068 274

i

059 290I 40 ferrite 689 388 i 100 MQP-Q 4811047 054 44




61











8 ri---------

6

G 4 f~ ~=~-~--~-1~ 3 ~~ bull~





_21 I I I I t I

-6 -4 -2 O 2 4 H(kOe)





62


015i - 100 ferlite

030J j Ii

I 0101 I I

I i 005 1 f ~ I ~ I lo )

000

025 ~J


015 I li 010

J 80 ferrite

1 20~ MQ-Q o 2 4 6 e 100246810

05j

08

1 06J ~04

03 04


02Olj 60 ferrite

oo L ~9~ M~P-Q 00

- -~shy

I

40 ferrite 60MQP-Q

o 2 4 6 a 10 o 2 4 6 8 10

161 Ibullbull

~I 10 ai

-shy

~ i

ordf I 05

100 MQP-Q lt 00 o 2 4 6 B 10

fi (kOe)


63




de MQP-Q
















a)

S ~ 1 1-1 ~

b)

4~ f I

-s

H (k0e)


64














temperatura


9-bull Jgt 8

7

CS 6 ~ x 51 -I

4~__lt v J 8-~1middot0o_o -00 3 2(7f~- o

2 I o 100 200 300 400


9---------

8middot

7

amp6 ~5 s ~4

3

2

~

~ - v -Atilde

~-i o i~



-o~o

1LI~--~Ooo 1UU ZUU 300 400

Temperatura (K)


65








distintas

10

5

G ~o ~

-5

-10

2203 42K

I 1 I 325 kOc 911 kOc

10 - shy

~ -00 shy

)0 10

O 10

H(kOe)

-20 o 20 40 Hi (kOe)


66















322 NdFeasB6









67






























68




15 ) 1 b) ~- 10

~5 ~ O gt

) -5 -10

-15

-20 -15 -10 -5 o 5 10 15 -15 -10 -5 o 5 10 15

H(kOe)





a-Fe






69

I 20- a) IN4eB1

gt o

fshy lt 10

bullli)

o

fjc ~

~ II ltbull

10 (Cmm

-30 I 1

o 200 400 600 goo 1000 1200 1400

Temperatura (C)



















70




~

lU l ~

m otilde c

ltlJ)-o o

bull ~


~~~gt T 58dC

I

l1 Mfc~ ~ l

~

~ I

100 200 300 400 500 600 700 800 Temperatura (oe)



ltE- ----7

I I

----~







71










47 45i ]85



45


t( bull jO70 l 43 ~ 072)( 35 o o

o 42 o

1 bull~055 41-1 110304 bull

060 401 bull ~ 1070 550 600 650 700 750 800 10 20 30 40 50 60











72

t

I 15 660C __~__________w

~--~~------

6900C F _~w 010 i

I 79SC I

J5 ~~ I ~ I I ~ j

i lt~

I

j i e

bull

O

~~ -5~

1 I sem tratamento


-15 ~--iacute--- -10 -5 O 5 10

H (kOe)



















73

middot1

I



79SC30min


74































respectivamente

75

ti ~ l ilshy~ ~

If

lU i If ($

sem tratamenr 1 shy


20 40 60 80

2B(graus)


~

11l

2s ~ gt

l 7l ~ ~ 6 5 gt Q

Il 5

iil


Z i 1~__ li

i~ Hmiddot li

h---~ ~

middot middot

200 400 600 800

Temperatura (C)


76







(32) 1 cc IA u Vi(






















77



4JtM(kG)

ti ~

~ ~ 1j

O 5

7

42

300~

middot30 -20 -10 o 10 H (kDe)

-20 -15 -10 -5

~(kOe)

~ 5OK

200K 175 K 150 K-100 K

50K

42K












78

I

Imiddot 200 I-~~----~--~-r-~--~

~ 100

li O


MQ2 ~ -200


Ha (kOe)


323 PrFe59






sistema em estudo







79

15

10


-10

-15


r i

~I~__~~~~__~~ -20 -10 O 10 20

~(kOe)











j

I

~ ~ -5

-10~ iI---j I j o)


1SL -40 -20 o 20 40

Hi(kOe)


80

18















expressatildeo (21)















amp2

bullbull

I

AIV1 bull 1 Igt

gt r

I I Mil ~

-lt I f bull

oi I

H H


~Otl_O-O---O~ c ~(H)4~-

2 J bull

ol~

~

middot2 MH)


o 5 10 15 20 H (kOe)






I 83

I

I








Md(H) = M R -2AM (41)














(43)Md(H = M-2MJH







ll4

















ac ( ~ 4 I j

f IdO 2 o-o~ C

n-oshyol-Acirc- IO -+~10 15 20 25 30

Hi (kOe)





aglomerados

g

10 ~













10 NdSFeamp5B6


~ j Y

q~ OOj

[J Iz ~o o~1-05 o

tr~middot0-

-10 00 02 04 06 08 10

MHFMR





86





































05 J

OOT------~-_t------1


08 10









88


S S v

iS v o - ~~lt -05 - v

-10+-1on~07~--r~--r-~~~ 02 04 06 08 10 MH)M(ro)














89

laquo






01

00

~ -01 S

-02

-03

2 4 6 8 10 ~(kOe)

~


AOshy f OV

~ O


O








90

03

to 02 Ppo

O Oi Vt

P01

~ 00 Y

-01 v 17 ~

-0- 100 ferrite -0-80 --60 -v-40

O0 gt1lt--

A -~ 0-V ~ VlVVshy

-02 v Vv

-nVltfT ~vv

~v

-03 O 2 4 6 8 10

H (kOe)



















desmagnetizantes

91










por H

M(H) = Ip(h)dh (45) o




o



uma curva M(HJ

dM (47)p(h = dH




dM IdM (48)

p= dH =-2 dH --r-

p





92



















I J



O- 021 r 220304

1 I 1 ~ ~

1i I ~ t~ ~ - Ij I 01 li ~

02 ~ ~ fli fi 1lt ~~ ~


2 4 6 8 2 4 6 8 li (kOe)


93















06 NdFessB fH)ldH05


4 6 8 10

H (kOe)


4




















i



i0(I 11M

95

-



















irreversiacuteveis



96

L6

OY)VZIl3N~v1II

































9amp
































99












M


M l~r7M~ i

M~ IM_ H

M

M-=~J IM









i M~n~occedil I 100













Obull





I I I j ) 02~ i005~ 1 i


-20 middot10 o 10 20 -20 -10 o 10 20

H (kOe)





101



(51)dM = Z~dH +1dMI







01 1 00 i i

00 I r

)~

_J

~~~ k --t---- shy~ -0_2 - -20 -lil o 10 20 -20 _10 o 10 20

gt


Q4

02 I

00 I

(l2 I

-o -------shy

-Of) zc 0 o 10 20

OA

02

M

(l2

(l 2lt)

411femle

GOMQPQ

-lO

shyI

r

c---middot

10 20

Hiacute (kOe)


102



histerese














400 r

200

~ c

obullbull gbull o c

bull -200

-400 I ~


------------------------------------

---M M M

n

-+-7 _bull-= ~ ~



I I ~ o w W

H (ko)

103






























SmFe14GaCIa-Fe

1~4












~ ~ ~

Iacute i

i x_

I ~k--

M ~ = = -6 14 middot2 4 6 8 10

H (kOe)









105






interagentes










X 102

20---------------

15

~ s

~ 10

-bull 05



1 oI ZlltW 0





106

i









menor











Missal (1998raquo

(56)d11 _ d~----17 XI1tV


(57)1) ) bulllI= - Zr(

Xnre


107

I I
















(510)XOI - Xrcl - ~--- - 1+77









O8

bull bull




40 35

~ 30

) 25+ t 20 -

- t 5 1

10

05 - 00

~ I bull

f I 0 i ~

bull bull b I o

40 ferrite 60MQP-Q

bullbull 0o

~ -middot-~==i=IiI_ -20 -10 o 10 20

HkfOe)















109


3J

2i II

G 1 ~

o~ middot1

2~

1 -


1SJ

10

sj

j middot10

middot15

V-shy1ft -_l--~-- f

bull

--gtj I I

~ NaFeB -30 ~20 -10 O 10 20 30 ao -40 -20 O 20 40 60

H (kOe)











lO

-M


-_-~~_

j

~ 60fertite 40MQPQ

-40 -20 O 2() 40


l00MQP-Q

4Q ~20 O 20 40

H (kOe)I







111



a-p a+3h =-2- h =-2- (511)

m 1

I --l

O p h ~

-11















1I2















L(O) = H

~ a) ho h

AC n

h h

ho d) h


h h


113







sistema

(513)HIJ=HI+kmM





moacutevel














Dirac

114

p~ =8(h)=(h) (515)





f(h~)



L~)








histereacutetica

H ~~M+Mff)




115


Z~ ~



(521)Tt = klrlX~v



k - 1 (522)-shyX~ro





40 ferriacutete

100 MQP-Q Nd9FeBe










116

--1










M M

~

6

~4 ~~~-- ~ -~ ~ -- ~- ~

~IJI (32 ~ ~ O











117








apresentar hiserese






















118

G ~

~ ltIshy


2


4

2

I o)

w30 middot20 -10 a 10 20 30

6 ~ 8

54j Ja_


II ____ shy


-3D ~20 middot10 o 10 20 30

4


2 -2


aLI___~__+-__~~~ a -40

--------- shy shy


-40 -20 o 20 40 -20 o 20 40

10 f


lmiddot

15 10

5

bullbull ___ ~Y 4 F

I o o


-5

01

I

~J

00 MQPmiddotQ

I

-10

15

middot1

~i Nd~FeMBatilde

-40 middot20 o 20 40 -60 -40 -20 o 20 40 60

Hj (kOe)


DCO-IRM

119
































120































121

-o- I--DCD-JRM x_

20

15

10 I 1 li


o 5 10 15 20 O 5 10 15 20

c 2 ~ 2 ) 10

15II(0~ 1 (Jlo ~ 1I

10 ~ 10


lttshy00

O 5 10 lS 20 5 10 15 20

20

151 101 051 Jlgtl

25

201 61

li~ 151 L~ 41

h

5


--- u r== lt 10 15 20 O 5 10 15 20

~(kOe)


122

6 I

4I I G 2

~ bull O

l-2 -4

-6

100 MQPQ

I I I -30 -20 -10 O 10

H(kOe)














gaslos de energia




123




















--OCD-tRM -o-l

~ J bull IN


1 Oo (IS ~

00 I I o I

_I o~-_ OJI~

00 0lt1 04 O~ C6 10 middot0 - shy


O 01 iH lU (lo 4 H


filli

I

124

I i









I

125

9Zr

IO~UawJadxa a~od

S30SmgtNOgt 9 ~
































127




















de histerese








100 MQP-Q




128





























100 MQPQ

129












130

I

i I




















fase dura (7 shy 9)











131

a) b) -

~ _-shy- shy

E shy~

t -_- li


ootrIacute I j 1

























132






















suave













m

-------------------






10

08

~ 06-~ Il oJ Il 04 I C 02

o Caso 1

bull Caso2 I


00 O 2000 4000 6000 8000



134


































135






























136











v





interna do sistema

137






Z = If(H(x))amp n



fl




fundamental

I = rg(x)dx = (b-aXg) (77)





r b a (78)I = g(x)dx -=-Lgx)

n






138

t A(x )exp[- H(x )J (79) (A)= kBT

texp(- H(X)J k T B


(710) f(H(x)) = exp(- H(x )J

kBT















~A(X )r (x )exp [- H (x )J (711)(A) = kT






139


I kBT


1 bull (A)=- IA(x l ) (713)

n I

























140




escolheram


1 seliHltO

p(x












W( x) = Wi x) = w(I 4 X)








141

(120)N~ = NW(x -x)= NW(x -x)


INr-l =Nr-u -NJ-+f [ (721)

























142



retornar ao passo 2


passo 2









T






1 T 1 (723)(A)p = T JA(x(T)dr = MAt)






143










~


-t 7 - -lt ~

~

otilde~











I

144







proacuteximos

Eshy A~I ~X - 2K dI

rll nf

A_gt-Auml Um(l+l

nf

(727)








1 - -E=--22MH) (728)

4Krtj JI





74

145



Ur (MJ~I - Mo ) fi (730)


expresso por


(731)2H~


146






)gt1 JO





HUUIiJ _11 DMP = _11 MP (737)

I ro I -0



planos do sistema





local


expressa por


- r4 =1



147

75 RESULTADOS
































148






g= 08 e md= 03

ltmT-----------------------

0=25r -701~E bull g-O8 -3 -80 mIJJs t2 -90

t~ ~100 W -110

-120 ~

-1-30 1 i i i

o 1000 2000 3000










do computador




149




10

g~ 08 -1 o osj

o md~Q25



O 5 10 15 20 25 Cd


















150









10 ad=Ol md=O25

05 g=O8

~ rshy

-10 -05

~ 10

05

s~oo

o


~ 00

-05

-10

00 05 10

h












151

-shyoJ9Pcatildeonl

bull

05

E~ 00

1 -101 ~ 00 o

ad

= 10 m

d= 025

-10 I g= 08

-08 -06 -04 -02 00

h


















152

10

o o Q=25Im fi) o08~ d= 025~

~ O6~ o5

1l O


o



00 I 00 02 04 06 08 10

g














153

04

o til ~ 03 Q) O

O O

Q)

bull ~

O2~

O


bullE

I

bull I~I I II011 ~

00 00 01 02 03 04 05

m





















154

10 11

I 05 r

Ih=-028~ I

Ioo

I~-05 m =01 h I h= - 029

-10

-08 -06 -DA -02 00 h

10rl-~-~-~-_

h = -028 h= -02905

~ I 1( 00 i ~

I bull -(l5


1 r 05 J I

~~Ol1

hlri --li

05- 1 1

I1 l~10 ~ bull OS

N ~ oo~ 1 bull j

-05

-101 ) I 1 ~ ~ jo 100 200 300 o 100 200 300



155










1

05

~~ 11 r--------(l bull

j10 ~ -10

U1i

O5~~10 I I

1 I

~ 00

-05

-10

~

~ I I I

E~ G 100 200 300


h = -032

m =03 d

-08 -06 -OA -02 00 h








156






10

0ltr- --- _~ lt

081 ~ ~ 0 o061 bull

~ bullbullo04 bull

bullbull 0

bull0

021 bull


Qd
















157







I-05

IbullI

-10

-004 -03 -02 -01 00 h


158

76 CONCLusotildees

























materiais








J59

I



magnetostaacutetica
















16G


































161
















162




















163




















164



















165

















166


















167



















168
















I

j





bullbull 1









1

2

3

4



SOBRE M 111








75 RESULTADOS 148








1060 2401 2402 2403 2203 A A B BHmdx D H h HA




M N r

i~ im tu ry I

p]p~




ABSTRACT


































I

I

LISTA DE FIGURAS















I 111

112



29

30






21 Fomo de arco 37








































1















I


























LISTA DE TABELAS















































SI IH_n I ~7 I

~

411M2

1

oi -7- (1-shy H i H J I 51 I

-1 J_- B=4lrM

1deg1 y

-2 -

-3 I j 1

-3 -2 -1 O 1 LL

--------cshy

H (kOe) bull
















2











B

I ~A

H o -H














3


10 =~shy~

5 --e--shy _~ __ ~ __ -l ___ _

I


~ 50 o FEMITE i

o 5 10 Hti (kOel





















4


































5

I


























de Sm2Fe14GaC







6

05

a) ~- shy

shy

O

MIMs

middottA ~

[-~---------7lt~1_ _~-I __-

-15 -10 -5 O Ri (kQe)






















7





materiais







estudados























s












estabelecidas












CSN Amo e Embraco











9


































10

I[




I i







1997)




























12

I

I










demais processos

a)

r- li- 11-shy~

c) = d)












13















materiais
















14















octaeacutedrlcos

~

--r-

~ a)

R b)

s

R

1- T atilde 6 Ll ~

~ ~ fso~ Q~

Ii)~ 0shy

--m


5









para outros


















(11)u~(16-8)x5u ~4DuB

16
















1 J

i ~

Kt lO H

100D~ ~

1 E bull

li 3 o









11


r ~

- amp-Jials r---1

i-shyp I_

fshy

1 ~









cf


18





sinterizados











Shiacuterk 1996)




19
































20













de 10 a 12 MGOe









MQ2eMQ3


B (kGl uH (kOe) MQ1

aRlkOel 1561 53 80 16 MQ2 65

106 13I MQ3 117





21
















LI2000

1730 10

- 1500 ooa ~ 12$0 ~og

- 1000 o bull loa

750

500 I rO7 250









22





MAGNEacuteTICAS[

A NdFeB + FeB + -Fe
























23

I Nd FeeoB2O 15

~ l-IoM16 TC ~

f - - aacute ~
















M

~ M~ a) k b)

H HPiacute

-- lt]



24






























25

)


6






















26


~~~mmu~~==~J____t__________-=___-cshy 17S~ -- i

14

llOO bull 12

11 125

~ 1000 1 ~ ~ bull 15~ ~

00 0 ~ M0 10 12 14 16 IS 20

Nd[at]

JMo $ 1 BH








melt-spinning (MQ1)














gratildeos

27




materiais melt-spun




























28









011I a) [lI bull


bullbullrt bull o


o


b)

bull bull

shy shy Cc _0


bull

bull o

~ bull

o

25 30 31



29

















sistema

16

12 I I I otildeM 08

I 04

~~~~ ~ middot20 -15 -10 -5 O

Hi (kOe)


30
















observados

31





















~

I gt i 1120w~80100 li 20 lt4G 60 10 100 11 ~ ~ ~ 80 100









32

l~oa 4000

3000 g

2000

middot_~-------------------~~~~-~~~-+1Q(M)

I ~ lo -16000 -12000 -8000 -4000 O

H(Oa)












a)


1

shy4000

middot1 lOOO ~

-


b)

rmiddot I

I

_1nOOI~ooo

-- M

_140011 _9060

I ~

Apjlied fdi(m)

j

300lt) ecirc



33








~ bull ~ M ~ ~

~ ~ reg

~


_----

I

~

~ I

I

=

-I-- -

I-~

T -- --








~~~~ - ----- shy 100 smzCcp l

- 1

~ ~

fi

~IOO

bull SmzFenN)

1


bull weipud I~I 1

-800 ul) fi

QIi (mn

i 400 800


34








35




















36




















31




















38


















39


VIBRANTE



























durante a medida





40








lt


























41









H = Ha-DM(H) (21)


















42

--



15

PrSlFeasBs UIkGJ 10

~ 05 i

~Iv 1


I

~

-10 -15

-60 -40 -20 O 20 40 60 fi (cOe)















43




















constante

bull La


bull Scanner ~

xv




44


Atocircmica

Modo de Contato







superficie

Modo Tapping





















45








46


DAS AMOSTRAS






47


AGLOMERADOS











aglomerante de 40



Nylon-12 2401 3980 20 Nylon-122402 60














48

3211 Perda em massa













102

100e

-


temte

11 ~ 94

92

90

200 400 600 800 1000

Temperatura (C)


49




















miliacutemetros












50

a)

b)



51



52

bullbull

bullbull










base e assim fixado






20



53

























54

500

250

011


~

200

100

00


M

UIO NO

50

00


~


55

3114 Raios X










80 ferrite 20 MQP-Q

~ IS

~ ~ l-~ ~ ~


bullE shy I ~




U ~ l~ Jl I 1

I I

20 30 40 50 60 70 80

28





56

~ ~

~ ~ ~

~

40 50 60 70 80


j ~

20 30

IvJ~AgraveV A


I

100 MQPmiddotQ

2a














57


cerca de 20

102

100

098

096] 1 094 111 n

-o

o o092



~

~ -m~ 1middot1~~ ~J 0961 I o 1111 ~ r~ li

o nll o

094


middot10 -5 O 5 10

v (mmls)

101

100

099~ -001 o bull

ttl1L 098

097

096j095

V~ Hi O

094 c)

-10

middot5 O 5

v (mms)

MQPmiddotQI 10













58

i










(20)

cL 511(1)


e 249(1)_shy








59















as medidas









60

8

6

4

(3 2 ~ O E -2

Oi

I- -4

-6

-8 I






I M(Ha)M[J- J (31)

j

d

100MQ~ V

80 fanil 20 MQP-Q Y----shy ~~~ --


cl ~---7~ L

-15 -10 -5 o 5

9 ltgt II Cogt



80 ernte

425 075 376 225 I 45560 ferrite 537 068 274

i

059 290I 40 ferrite 689 388 i 100 MQP-Q 4811047 054 44




61











8 ri---------

6

G 4 f~ ~=~-~--~-1~ 3 ~~ bull~





_21 I I I I t I

-6 -4 -2 O 2 4 H(kOe)





62


015i - 100 ferlite

030J j Ii

I 0101 I I

I i 005 1 f ~ I ~ I lo )

000

025 ~J


015 I li 010

J 80 ferrite

1 20~ MQ-Q o 2 4 6 e 100246810

05j

08

1 06J ~04

03 04


02Olj 60 ferrite

oo L ~9~ M~P-Q 00

- -~shy

I

40 ferrite 60MQP-Q

o 2 4 6 a 10 o 2 4 6 8 10

161 Ibullbull

~I 10 ai

-shy

~ i

ordf I 05

100 MQP-Q lt 00 o 2 4 6 B 10

fi (kOe)


63




de MQP-Q
















a)

S ~ 1 1-1 ~

b)

4~ f I

-s

H (k0e)


64














temperatura


9-bull Jgt 8

7

CS 6 ~ x 51 -I

4~__lt v J 8-~1middot0o_o -00 3 2(7f~- o

2 I o 100 200 300 400


9---------

8middot

7

amp6 ~5 s ~4

3

2

~

~ - v -Atilde

~-i o i~



-o~o

1LI~--~Ooo 1UU ZUU 300 400

Temperatura (K)


65








distintas

10

5

G ~o ~

-5

-10

2203 42K

I 1 I 325 kOc 911 kOc

10 - shy

~ -00 shy

)0 10

O 10

H(kOe)

-20 o 20 40 Hi (kOe)


66















322 NdFeasB6









67






























68




15 ) 1 b) ~- 10

~5 ~ O gt

) -5 -10

-15

-20 -15 -10 -5 o 5 10 15 -15 -10 -5 o 5 10 15

H(kOe)





a-Fe






69

I 20- a) IN4eB1

gt o

fshy lt 10

bullli)

o

fjc ~

~ II ltbull

10 (Cmm

-30 I 1

o 200 400 600 goo 1000 1200 1400

Temperatura (C)



















70




~

lU l ~

m otilde c

ltlJ)-o o

bull ~


~~~gt T 58dC

I

l1 Mfc~ ~ l

~

~ I

100 200 300 400 500 600 700 800 Temperatura (oe)



ltE- ----7

I I

----~







71










47 45i ]85



45


t( bull jO70 l 43 ~ 072)( 35 o o

o 42 o

1 bull~055 41-1 110304 bull

060 401 bull ~ 1070 550 600 650 700 750 800 10 20 30 40 50 60











72

t

I 15 660C __~__________w

~--~~------

6900C F _~w 010 i

I 79SC I

J5 ~~ I ~ I I ~ j

i lt~

I

j i e

bull

O

~~ -5~

1 I sem tratamento


-15 ~--iacute--- -10 -5 O 5 10

H (kOe)



















73

middot1

I



79SC30min


74































respectivamente

75

ti ~ l ilshy~ ~

If

lU i If ($

sem tratamenr 1 shy


20 40 60 80

2B(graus)


~

11l

2s ~ gt

l 7l ~ ~ 6 5 gt Q

Il 5

iil


Z i 1~__ li

i~ Hmiddot li

h---~ ~

middot middot

200 400 600 800

Temperatura (C)


76







(32) 1 cc IA u Vi(






















77



4JtM(kG)

ti ~

~ ~ 1j

O 5

7

42

300~

middot30 -20 -10 o 10 H (kDe)

-20 -15 -10 -5

~(kOe)

~ 5OK

200K 175 K 150 K-100 K

50K

42K












78

I

Imiddot 200 I-~~----~--~-r-~--~

~ 100

li O


MQ2 ~ -200


Ha (kOe)


323 PrFe59






sistema em estudo







79

15

10


-10

-15


r i

~I~__~~~~__~~ -20 -10 O 10 20

~(kOe)











j

I

~ ~ -5

-10~ iI---j I j o)


1SL -40 -20 o 20 40

Hi(kOe)


80

18















expressatildeo (21)















amp2

bullbull

I

AIV1 bull 1 Igt

gt r

I I Mil ~

-lt I f bull

oi I

H H


~Otl_O-O---O~ c ~(H)4~-

2 J bull

ol~

~

middot2 MH)


o 5 10 15 20 H (kOe)






I 83

I

I








Md(H) = M R -2AM (41)














(43)Md(H = M-2MJH







ll4

















ac ( ~ 4 I j

f IdO 2 o-o~ C

n-oshyol-Acirc- IO -+~10 15 20 25 30

Hi (kOe)





aglomerados

g

10 ~













10 NdSFeamp5B6


~ j Y

q~ OOj

[J Iz ~o o~1-05 o

tr~middot0-

-10 00 02 04 06 08 10

MHFMR





86





































05 J

OOT------~-_t------1


08 10









88


S S v

iS v o - ~~lt -05 - v

-10+-1on~07~--r~--r-~~~ 02 04 06 08 10 MH)M(ro)














89

laquo






01

00

~ -01 S

-02

-03

2 4 6 8 10 ~(kOe)

~


AOshy f OV

~ O


O








90

03

to 02 Ppo

O Oi Vt

P01

~ 00 Y

-01 v 17 ~

-0- 100 ferrite -0-80 --60 -v-40

O0 gt1lt--

A -~ 0-V ~ VlVVshy

-02 v Vv

-nVltfT ~vv

~v

-03 O 2 4 6 8 10

H (kOe)



















desmagnetizantes

91










por H

M(H) = Ip(h)dh (45) o




o



uma curva M(HJ

dM (47)p(h = dH




dM IdM (48)

p= dH =-2 dH --r-

p





92



















I J



O- 021 r 220304

1 I 1 ~ ~

1i I ~ t~ ~ - Ij I 01 li ~

02 ~ ~ fli fi 1lt ~~ ~


2 4 6 8 2 4 6 8 li (kOe)


93















06 NdFessB fH)ldH05


4 6 8 10

H (kOe)


4




















i



i0(I 11M

95

-



















irreversiacuteveis



96

L6

OY)VZIl3N~v1II

































9amp
































99












M


M l~r7M~ i

M~ IM_ H

M

M-=~J IM









i M~n~occedil I 100













Obull





I I I j ) 02~ i005~ 1 i


-20 middot10 o 10 20 -20 -10 o 10 20

H (kOe)





101



(51)dM = Z~dH +1dMI







01 1 00 i i

00 I r

)~

_J

~~~ k --t---- shy~ -0_2 - -20 -lil o 10 20 -20 _10 o 10 20

gt


Q4

02 I

00 I

(l2 I

-o -------shy

-Of) zc 0 o 10 20

OA

02

M

(l2

(l 2lt)

411femle

GOMQPQ

-lO

shyI

r

c---middot

10 20

Hiacute (kOe)


102



histerese














400 r

200

~ c

obullbull gbull o c

bull -200

-400 I ~


------------------------------------

---M M M

n

-+-7 _bull-= ~ ~



I I ~ o w W

H (ko)

103






























SmFe14GaCIa-Fe

1~4












~ ~ ~

Iacute i

i x_

I ~k--

M ~ = = -6 14 middot2 4 6 8 10

H (kOe)









105






interagentes










X 102

20---------------

15

~ s

~ 10

-bull 05



1 oI ZlltW 0





106

i









menor











Missal (1998raquo

(56)d11 _ d~----17 XI1tV


(57)1) ) bulllI= - Zr(

Xnre


107

I I
















(510)XOI - Xrcl - ~--- - 1+77









O8

bull bull




40 35

~ 30

) 25+ t 20 -

- t 5 1

10

05 - 00

~ I bull

f I 0 i ~

bull bull b I o

40 ferrite 60MQP-Q

bullbull 0o

~ -middot-~==i=IiI_ -20 -10 o 10 20

HkfOe)















109


3J

2i II

G 1 ~

o~ middot1

2~

1 -


1SJ

10

sj

j middot10

middot15

V-shy1ft -_l--~-- f

bull

--gtj I I

~ NaFeB -30 ~20 -10 O 10 20 30 ao -40 -20 O 20 40 60

H (kOe)











lO

-M


-_-~~_

j

~ 60fertite 40MQPQ

-40 -20 O 2() 40


l00MQP-Q

4Q ~20 O 20 40

H (kOe)I







111



a-p a+3h =-2- h =-2- (511)

m 1

I --l

O p h ~

-11















1I2















L(O) = H

~ a) ho h

AC n

h h

ho d) h


h h


113







sistema

(513)HIJ=HI+kmM





moacutevel














Dirac

114

p~ =8(h)=(h) (515)





f(h~)



L~)








histereacutetica

H ~~M+Mff)




115


Z~ ~



(521)Tt = klrlX~v



k - 1 (522)-shyX~ro





40 ferriacutete

100 MQP-Q Nd9FeBe










116

--1










M M

~

6

~4 ~~~-- ~ -~ ~ -- ~- ~

~IJI (32 ~ ~ O











117








apresentar hiserese






















118

G ~

~ ltIshy


2


4

2

I o)

w30 middot20 -10 a 10 20 30

6 ~ 8

54j Ja_


II ____ shy


-3D ~20 middot10 o 10 20 30

4


2 -2


aLI___~__+-__~~~ a -40

--------- shy shy


-40 -20 o 20 40 -20 o 20 40

10 f


lmiddot

15 10

5

bullbull ___ ~Y 4 F

I o o


-5

01

I

~J

00 MQPmiddotQ

I

-10

15

middot1

~i Nd~FeMBatilde

-40 middot20 o 20 40 -60 -40 -20 o 20 40 60

Hj (kOe)


DCO-IRM

119
































120































121

-o- I--DCD-JRM x_

20

15

10 I 1 li


o 5 10 15 20 O 5 10 15 20

c 2 ~ 2 ) 10

15II(0~ 1 (Jlo ~ 1I

10 ~ 10


lttshy00

O 5 10 lS 20 5 10 15 20

20

151 101 051 Jlgtl

25

201 61

li~ 151 L~ 41

h

5


--- u r== lt 10 15 20 O 5 10 15 20

~(kOe)


122

6 I

4I I G 2

~ bull O

l-2 -4

-6

100 MQPQ

I I I -30 -20 -10 O 10

H(kOe)














gaslos de energia




123




















--OCD-tRM -o-l

~ J bull IN


1 Oo (IS ~

00 I I o I

_I o~-_ OJI~

00 0lt1 04 O~ C6 10 middot0 - shy


O 01 iH lU (lo 4 H


filli

I

124

I i









I

125

9Zr

IO~UawJadxa a~od

S30SmgtNOgt 9 ~
































127




















de histerese








100 MQP-Q




128





























100 MQPQ

129












130

I

i I




















fase dura (7 shy 9)











131

a) b) -

~ _-shy- shy

E shy~

t -_- li


ootrIacute I j 1

























132






















suave













m

-------------------






10

08

~ 06-~ Il oJ Il 04 I C 02

o Caso 1

bull Caso2 I


00 O 2000 4000 6000 8000



134


































135






























136











v





interna do sistema

137






Z = If(H(x))amp n



fl




fundamental

I = rg(x)dx = (b-aXg) (77)





r b a (78)I = g(x)dx -=-Lgx)

n






138

t A(x )exp[- H(x )J (79) (A)= kBT

texp(- H(X)J k T B


(710) f(H(x)) = exp(- H(x )J

kBT















~A(X )r (x )exp [- H (x )J (711)(A) = kT






139


I kBT


1 bull (A)=- IA(x l ) (713)

n I

























140




escolheram


1 seliHltO

p(x












W( x) = Wi x) = w(I 4 X)








141

(120)N~ = NW(x -x)= NW(x -x)


INr-l =Nr-u -NJ-+f [ (721)

























142



retornar ao passo 2


passo 2









T






1 T 1 (723)(A)p = T JA(x(T)dr = MAt)






143










~


-t 7 - -lt ~

~

otilde~











I

144







proacuteximos

Eshy A~I ~X - 2K dI

rll nf

A_gt-Auml Um(l+l

nf

(727)








1 - -E=--22MH) (728)

4Krtj JI





74

145



Ur (MJ~I - Mo ) fi (730)


expresso por


(731)2H~


146






)gt1 JO





HUUIiJ _11 DMP = _11 MP (737)

I ro I -0



planos do sistema





local


expressa por


- r4 =1



147

75 RESULTADOS
































148






g= 08 e md= 03

ltmT-----------------------

0=25r -701~E bull g-O8 -3 -80 mIJJs t2 -90

t~ ~100 W -110

-120 ~

-1-30 1 i i i

o 1000 2000 3000










do computador




149




10

g~ 08 -1 o osj

o md~Q25



O 5 10 15 20 25 Cd


















150









10 ad=Ol md=O25

05 g=O8

~ rshy

-10 -05

~ 10

05

s~oo

o


~ 00

-05

-10

00 05 10

h












151

-shyoJ9Pcatildeonl

bull

05

E~ 00

1 -101 ~ 00 o

ad

= 10 m

d= 025

-10 I g= 08

-08 -06 -04 -02 00

h


















152

10

o o Q=25Im fi) o08~ d= 025~

~ O6~ o5

1l O


o



00 I 00 02 04 06 08 10

g














153

04

o til ~ 03 Q) O

O O

Q)

bull ~

O2~

O


bullE

I

bull I~I I II011 ~

00 00 01 02 03 04 05

m





















154

10 11

I 05 r

Ih=-028~ I

Ioo

I~-05 m =01 h I h= - 029

-10

-08 -06 -DA -02 00 h

10rl-~-~-~-_

h = -028 h= -02905

~ I 1( 00 i ~

I bull -(l5


1 r 05 J I

~~Ol1

hlri --li

05- 1 1

I1 l~10 ~ bull OS

N ~ oo~ 1 bull j

-05

-101 ) I 1 ~ ~ jo 100 200 300 o 100 200 300



155










1

05

~~ 11 r--------(l bull

j10 ~ -10

U1i

O5~~10 I I

1 I

~ 00

-05

-10

~

~ I I I

E~ G 100 200 300


h = -032

m =03 d

-08 -06 -OA -02 00 h








156






10

0ltr- --- _~ lt

081 ~ ~ 0 o061 bull

~ bullbullo04 bull

bullbull 0

bull0

021 bull


Qd
















157







I-05

IbullI

-10

-004 -03 -02 -01 00 h


158

76 CONCLusotildees

























materiais








J59

I



magnetostaacutetica
















16G


































161
















162




















163




















164



















165

















166


















167



















168
















I

j





bullbull 1









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PROPRIEDADES MAGNÉTICAS DE ÍMÃS AGLOMERADOS E … · For the 100% ferrite magnet, in which the...

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