Prova de Cromatografia (Coluna de Fase Reversa)
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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇ ÃO TECNOLÓGICA DE QUÍMICA
PROVA DE CROMATOGRAFIA – recuperação 2001
Nome:_____________________________________________ nº____ T_____
1- O cromatograma abaixo representa a análise de oligosacarídeos em amostra de soja. Utilizou-se coluna de sílica-amino (fase normal) com fase móvel acetonitrila/H2O 1:1 e detetor de índice de refração.
OO
O O
CH2OH
OH
HO
HOH2C
H
H
H
O
H
OH
HOOH
H
H
H
H2C
OHO
OH
OH
H
H
HH
OH
H2C
O
OH
OH
H
H
HH
CH2OH
Sacarose
Rafinose
Estaquiose
A) Considerando a velocidade do papel = 10 mm/min, calcule o tempo de retenção da sacarose (dissacarídeo), da rafinose (trisacarídeo) e da estaquiose (tetrasacarídeo).
B) O que ocorreria no cromatograma, com relação à resolução e aos tempos de retenção, se a proporção de água na fase móvel fosse aumentada?
C) Por que o detetor de índice de refração foi usado ao invés do detetor UV-VIS?
D) Baseado na estrutura dos oligosacarídeos identificados e na polaridade da fase estacionária, explique a ordem de saída observada.
2- Para analisar cafeína no mate comercial, um técnico resolveu fazer a quantificação por HPLC. Ele procedeu a confecção de uma curva de calibração após a injeção dos padrões. As áreas dos padrões e amostra estão listadas abaixo:
Concentração Área1,3 mg/l 229872,6 mg/l 450053,9 mg/l 659985,2 mg/l 89003Amostra 38001
Considerando um aparelho com detetor UV-VIS, loop de 50 l e que a amostra sofreu diluição de 1:25, qual é a concentração de cafeína no mate comercial?