PRT-Estudantes OFFICIAL Practical Tasks IChO2017 - no answer · o Início/Final: Deve iniciar a...

Código do estudante PRT-1

Exame Prático (Prova oficial Portuguesa), 49th IChO 2017, Tailândia 1

Exame Prático

"Bonding the World with Chemistry" 49th INTERNATIONAL CHEMISTRY OLYMPIAD Nakhon Pathom, THAILAND



Informações Gerais

o Páginas: Esta prova tem 36 páginas com os problemas práticos (incluindo as folhas de resposta). São no total 3 experiências—Experiência 1A, Experiência 1B e Experiência 2.

o Leitura do exame: Terá 15 min para ler o enunciado do exame antes de iniciar o trabalho experimental. Estará disponível uma versão oficial da prova em língua inglesa para clarificação, se necessitar solicite-a.

o Duração do Exame: Têm apenas 5 horas para completar toda a prova. Ao planear o seu trabalho experimental tenha em consideração que alguns passos experimentais requerem 20-30 minutos.

o Início/Final: Deve iniciar a prova assim que for dada a ordem “Start” e deve terminar imediatamente o que está a fazer quando for dada a ordem “Stop”.

• Quando faltarem 30 min para o final da prova o supervisor do laboratório dará essa indicação.

• Se demorar mais de 1 minuto a parar o que está a fazer após a ordem de “Stop” será desclassificado.

• Depois de lhe ser dada a ordem “Stop” coloque todas folhas deste exame no seu envelope e espere no seu local de trabalho. O supervisor do laboratório virá buscar o seu exame, as suas amostras e dar-lhe autorização para sair do laboratório.

o Segurança: deverá seguir todas as regras de segurança estabelecidas pelo regulamento da IChO. Enquanto estiver no laboratório tem que usar a bata e os óculos de segurança. Pode usar as luvas fornecidas quando manipular reagentes.

• Se não cumprir alguma das regras de segurança será avisado pelo supervisor do laboratório. Após o PRIMEIRO AVISO, se insistir no incumprimento será mandado embora e o exame será anulado.

• Não é permitido comer nem beber no laboratório. • Pipetar com a boca é proibido. • Não hesite em perguntar ao supervisor do laboratório qualquer questão

relacionada com segurança. Informe o supervisor se tiver necessidade de se ausentar do laboratório para comer ou ir à casa de banho.

o Local de trabalho: Só pode trabalhar no espaço que lhe está atribuído. Espaço partilhado tal como o equipamento partilhado devem ser limpos após a utilização.

o Arrumação: Deixe todos os reagentes e material de laboratório no espaço onde trabalhou. Os resíduos químicos devem ser colocados nos frascos apropriados de cada experiência e etiquetados “waste ...”.



o Reposição de regentes/material: Os reagentes e material de laboratório, em princípio não são repostos, exceto quando indicado. Contudo, se tiver um incidente, poderá solicitar sem qualquer penalização a substituição/reposição. Qualquer incidente extra que implique substituição/reposição terá a penalização de 1 ponto na classificação total do exame.

o Folhas de respostas: Todos os resultados e respostas devem ser registados nos espaços apropriados existentes nas folhas de respostas. Só o que estiver escrito a esferográfica será classificado.

• Utilize apenas a esferográfica fornecida. • O que for escrito fora dos locais apropriados não será classificado. Pode

utilizar a parte de trás das folhas para rascunho. • Utilize apenas a calculadora fornecida.

o Mantenha-se hidratado durante o exame. Bebidas e “snacks” estarão disponíveis for do laboratório.

o O espectrofotómetro UV-VIS disponível terá de ser partilhado com outro estudante.

Durante as 2 primeiras horas do exame poderá utiliza-lo se estiver livre, mas não o faça se o outro estudante já tiver iniciado as suas leituras. Nesse caso, espere até que ele termine as medições. Se iniciar o seu trabalho no espectrofotómetro deve conclui-lo no prazo de 1 hora. (Se este tempo for excedido por um dos estudantes este será informado que terá de parar, para que o outro estudante possa-o utilizar). Poderá voltar a utilizar o espectrofotómetro se ele ficar entretanto livre. Organize o seu trabalho de forma a não perder tempo a esperar. Utilização do espectrofotómetro Horas 09h00-10h00 10h00-11h00 11h00-12h00 12h00-13h00 13h00-14h00 Uso Livre Livre L R Livre

L = Estudante do lado esquerdo do espectrofotómetro

R = Estudante do lado direito do espectrofotómetro

Pode escolher a experiência que quiser para iniciar o trabalho.



Exame Prático

Experiência 1A



Reagentes e Equipamento (Experiência 1A).

I. Reagentes [A negrito (bold) encontra-se a identificação que está na etiqueta do frasco] Frases de Riscoa Instrument check solution (80 cm3 de solução de calibração num frasco de plástico)

Methyl orange (30 cm3 de solução de indicador alaranjado de metilo a 2,00 ´ 10-4 mol dm-3 num frasco de vidro)

H301

Bromothymol blue, (30 cm3 de solução de indicador Azul de Bromotimol a 1,00 ´ 10-3 mol dm-3 num frasco de vidro)

H226

Methyl red, (10 cm3 de solução de indicador Vermelho de metilo num frasco de vidro)

H225-H319-H371

1 mol dm-3 de HCl, 30 cm3 em frasco de plástico H290-H314-H335 1 mol dm-3 de NaOH, 30 cm3 em frasco de plástico H290-H314 solution A, 110 cm3 de Solução Tampão A em frasco de plástico

solution X, 50 cm3 de solução desconhecida X em frasco de plástico

solution Y, 50 cm3 de solução desconhecida Y em frasco de plástico

solution Z, 50 cm3 de solução desconhecida Z em frasco de plástico

aVer página 34 as definições de risco

II. Equipamento e material

Equipamento partilhado Quantidade Espectrofotómetro UV-Visível 1 para 2 estudantes

Material de uso pessoal Quantidade Copo, 25 cm3 2 Balões volumétricos, 25,00 cm3 9 Pipeta graduada, 2,00 cm3 2 Proveta, 10,0 cm3 3 Pipeta de Pasteur 6 Tetina para pipeta de Pasteur 6 Pompete (3-vias) 1 Tabuleiro branco para pipetas 1 Tubos de ensaio (13 x 100 mm) 6 Suporte de tubos de ensaio 1 Cuvete de plástico, caminho ótico = 1,00 cm 1 Frasco de resíduos “waste”, 1 dm3 1 Etiquetas em bolsa plástica fechada 1



Experiência 1A

a b c Total a1 a2 b1 b2 b3 c1 c2

Total 12 2 6 1 1 2 2 26 Pontuação

Corresponde a cerca de 13 pontos dos 40 da prova prática

Experiência 1A: Indicador ácido-base e sua aplicação na medição de pH

Os indicadores ácido-base são ácidos fracos (ou bases) que exibem diferentes cores em solução quando estão na sua forma ácida (HIn, cor 1) ou básica (In–, cor 2). Em solução aquosa diluída apresentam-se em equilíbrio, traduzido pela seguinte equação:

HIn H+ + In–

Conforme o pH da solução contendo o indicador varia, o equilíbrio representado em cima move-se no sentido dos reagentes (HIn) ou dos produtos (In–) causando alteração da cor da solução. Em solução fortemente ácida, o indicador estará maioritariamente na forma HIn (cor 1) e em soluções fortemente básicas na forma In– (cor 2). A valores de pH intermédios a cor da solução será uma mistura entre a cor 1 (Absorção a comprimento de onda 1) e a cor 2 (Absorção a comprimento de onda 2) dependendo das quantidades relativas de HIn e In– presentes.

Medindo as absorvências a 2 comprimentos de onda, as concentrações de HIn e In– podem ser calculadas usando as expressões seguintes

Aλ1total = Aλ1

HIn + Aλ1In

–

= e λ1HIn b[HIn] + e λ1

In-b[In–]

Aλ2total = Aλ2

HIn + Aλ2In

–

= e λ2HIn b[HIn] + e λ2

In-b[In–]

onde b é o caminho ótico e e é coeficiente de extinção molar.

A um determinado valor de pH, as quantidades relativas de HIn e In– em solução estão relacionadas com a constante de dissociação do indicador (Ka) tal como mostra a expressão seguinte:

Ka = ["#][%&']["%&]

Ou seja, a um dado valor de pH, a constante de dissociação do indicador (Ka) pode ser calculada se as quantidades relativas de HIn e In– em solução forem conhecidas.



Equipamento

Instruções de utilização do espectrofotómetro

1. Prepare o espectrofotómetro para medir a absorvência ao comprimento de onda desejado seguindo as instruções fornecidas na página seguinte.

2. Insira a cuvete com água destilada no compartimento da amostra tendo o cuidado de a limpar bem por fora.

3. Ajuste o zero de absorvência.

4. Remova a cuvete do compartimento, deite a água fora e encha-a com a solução da amostra a analisar. Certifique-se que não ficam bolhas de ar e limpe bem por fora a cuvete antes de a voltar a inserir no compartimento da amostra.

5. Registe o valor da absorvência para a amostra.

Nota: Quando mudar de comprimento de onda, tenha o cuidado de voltar a ajustar o zero usando “água”.



Passo1:Pressione1

Pressione1notecladoparaselecionaromodofotométrico“Photometric”

Nota:Seomenumostradonafiguraaoladonãoestivervisívelnoecrã,pressioneobotão[return]noteclado.

Passo2:Pressione1

Pressione1notecladoparaselecionaromodofotométricosópara1comprimentodeonda“Photometric”

Passo3:Seleçãodocomprimentodeonda

Pressione[GOTOWL]notecladoparaselecionarocomprimentodeonda

Pressioneonúmerodesejadonoteclado

Nota:porexemplo,seocomprimentodesejadofor432nm,pressione432noteclado.

Pressione[ENTER]noteclado

Assimasequenciaserá:[GOTOWL]®432®[ENTER]

Nota:SeAbsnãoestivernoecrãpressioneatecla[F1]notecladoparatrocardomodo%TparaAbs

Passo4:Obterovalordeabsorvência

Coloqueacuvetecontendoaáguanocompartimentodaamostraepressioneatecla[AUTOZERO]noteclado.

Coloqueemseguidaacuvetecomasoluçãoamostranocompartimentodaamostraparamediraabsorvência

Repetirospassos3e4paramediraabsorvênciaaoutrocomprimentodeonda

1 Press%[1]%%Press [1] icon on the touchscreen to select Photometric mode

Note : If the main menu as shown in the left picture is not displayed on the screen, press [return] on the keypad.

2 Press%[1]%%Press [1] on the touchscreen to select Photometric single wavelength mode

3 Set%the%wavelength%Press [GOTO WL] on the keypad to set the wavelength

Press number on the keypad Note : For example, if the desired wavelength is 432 nm, press 4 3 2 on the keypad.

Press [ENTER] on the keypad

Note : If the Abs is not displayed on the screen, press [F1] on the keypad to switch between %T & Abs.��

Rinse)with)water)1)/)2)0me))

Fill)the)solu0on))around)¾))of)cuve;e)height)&)Wipe)with)paper)

4 Get%the%Absorbance%value%

Place cuvette containing water in the sample compartment and press [AUTO ZERO] on the keypad

Place cuvette containing sample solution in the sample compartment to measure the absorbance

Repeat&Step&3)4&to&measure&the&absorbance&at&another&wavelength&


































































Lavecomáguadestilada

Encha¾dacuvetecomasoluçãoamostraelimpebemcompapel



Informação Geral

Numa solução 0,1 mol dm-3 de HCl, os indicadores estão apenas na forma ácida (HIn).

Numa solução 0,1 mol dm-3 de NaOH, os indicadores estão apenas na forma básica (In–).

Os valores escritos na parte das tabelas a tracejado não serão pontuados.

NOTA:

É sugerido que os estudantes verifiquem se o espectrofotómetro está a medir bem antes de iniciar o seu trabalho. Para tal devem medir a absorvência da solução de calibração a 2 comprimentos de onda diferentes (430 e 620 nm).

O espectrofotómetro Nº. ________ foi o usado durante esta experiência.

Registe os valores de absorvência da solução de calibração

A (a 430 nm) A (a 620 nm)

Valor medido

________________

________________

Valor de referência 0,220 – 0,260 0,450 – 0,510

No caso dos valores medidos estarem dentro do intervalo de referência, os estudantes devem prosseguir com a sua experiência. Caso não estejam por favor chame o assistente do lab.

Parte a

Medição da absorvência de um indicador ácido-base (alaranjado de metilo) em soluções fortemente ácida e fortemente básica.

1. Pipete 1,50 cm3 da solução de indicador alaranjado de metilo (methyl orange) a 2,00 ´ 10-4 mol dm-3 para um balão volumétrico de 25,00 cm3 e adicione ao balão 2,5 cm3 de HCl a 1 mol dm-3 perfazendo o restante volume com água destilada. Registe a absorvência desta solução a 470 e a 520 nm.

2. Pipete 2,00 cm3 da solução de indicador alaranjado de metilo (methyl orange) a 2,00 ´ 10-4 mol dm-3 para um balão volumétrico de 25,00 cm3 e adicione ao balão 2,5 cm3 de NaOH a 1 mol dm-3 perfazendo o restante volume com água destilada. Registe a absorvência desta solução a 470 e a 520 nm.

3. Calcule os coeficientes de extinção molar a molar a 470 e a 520 nm das formas ácida e básica do alaranjado de metilo.



a1) Registe os valores de absorvência do alaranjado de metilo em soluções fortemente ácida e básica

(Não necessita de preencher a tabela toda)

a2) Calcule os coeficientes de extinção molar das formas ácida e básica do alaranjado de metilo (unidades, dm3 mol-1 cm-1)

área para cálculos

Forma ácida do alaranjado de metilo A (a 470 nm) A (a 520 nm) Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3

Valor a considerar (3 dígitos após a virgula)

_____________

_____________

Forma básica do alaranjado de metilo A (a 470 nm) A (a 520 nm) Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3


_____________

_____________



Os coeficientes de extinção molar do alaranjado de metilo são os seguintes (unidades, dm3 mol-1 cm-1):

Forma ácida (HIn) Forma básica (In–) alaranjado de metilo

e"%&()* e"%&

+,* e%&'()* e%&'

+,*

____________

____________

____________

____________

Parte b

Medição da absorvência de um indicador ácido-base (Azul de Bromotimol) em solução tampão

O azul de bromotimol é um indicador ácido-base que apresenta a cor amarela quando está presente na forma ácida (HIn) e a cor azul quando está presente na forma básica (In–). A forma ácida do azul de bromotimol apresenta um máximo de absorvência a 430 nm enquanto que o máximo da forma básica é a 620 nm. Os coeficientes de extinção molar da forma ácida do azul de bromotimol são 16600 dm3

mol-1 cm-1 e 0 dm3 mol-1 cm-1 a respetivamente 430 e 620 nm. Os

coeficientes de extinção molar da forma básica do azul de bromotimol são 3460 dm3 mol-1

cm-1 e 38000 dm3 mol-1 cm-1 a respetivamente 430 e 620 nm.

1. Pipete 1,00 cm3 da solução de indicador de azul de bromotimol (bromothymol blue) a 1,00 ́ 10-3 mol dm-3 para um balão volumétrico de 25,00 cm3 e perfaça o restante volume usando a solução A (Nota: a solução A é uma solução tampão a pH =7,00).

2. Registe a absorvência desta solução a 430 e a 620 nm

3. Calcule as concentrações das formas ácidas e básicas do indicador de azul de bromotimol na solução analisada anteriormente.

4. Calcule a constante de dissociação do azul de bromotimol.

b1) Registe os valores de absorvência do indicador azul de bromotimol em solução tampão


azul de bromotimol em solução tampão A (a 430 nm) A (a 620 nm) Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3


_____________

_____________



b2) Calcule as concentrações das formas ácidas e básicas do indicador de azul de bromotimol na solução analisada anteriormente


As concentrações das formas ácidas e básicas do indicador de azul de bromotimol na solução analisada anteriormente são as seguintes:

[HIn], mol dm-3 [In–], mol dm-3

___________________ (3 algarismos significativos)

___________________

(3 algarismos significativos)

b3) Calcule a constante de dissociação do azul de bromotimol para esta experiência.




A constante de dissociação do azul de bromotimol nesta experiência é a seguinte:

constante de dissociação = ___________________________ (3 algarismos significativos)

Parte c

Determinação do pH de uma solução usando o indicador vermelho de metilo

O vermelho de metilo é um indicador ácido-base que apresenta uma cor rosa-avermelhada quando está na sua forma ácida (HIn) e uma cor amarela quando está na forma básica (In–). Os coeficientes de extinção molar da forma ácida do vermelho de metilo são 9810 dm3

mol-1 cm-1 e

21500 dm3 mol-1 cm-1 a respetivamente 470 e 520 nm. Os coeficientes de extinção molar da forma básica do vermelho de metilo são 12500 dm3

mol-1 cm-1 e 1330 dm3 mol-1 cm-1 a

respetivamente 470 e 520 nm. O pKa do vermelho de metilo é 4,95.

Nota: Nesta parte não é necessário medir com precisão os volumes usados pois os resultados não são afetados por erros de volume.

1. Encha ¼ do tubo de ensaio com a solução desconhecida X (solution X). Adicione 3 gotas de vermelho de metilo (methyl red) ao tubo e agite bem. Registe a cor da solução.

2. Encha ¼ do tubo de ensaio com a solução desconhecida Y (solution Y). Adicione 3 gotas de vermelho de metilo (methyl red) ao tubo e agite bem. Registe a cor da solução

3. Encha ¼ do tubo de ensaio com a solução desconhecida Z (solution Z). Adicione 3 gotas de vermelho de metilo (methyl red) ao tubo e agite bem. Registe a cor da solução.

Registe a cor final das soluções anteriores (não pontuado)

indicador Cor observada na solução X solução Y solução Z

vermelho de metilo

c1) Das três soluções anteriores, selecione a solução que permite calcular o valor de pH espectrofotometricamente usando o vermelho de metilo como indicador.

¨ Solução X ¨ Solução Y ¨ Solução Z

4. Use uma proveta para transferir 10 cm3 da solução desconhecida selecionada para um copo. Adicione 3 gotas de indicador vermelho de metilo (methyl red) ao copo e agite bem. Registe os valores de absorvência a 470 e 520 nm.



5. Calcule a razão entre a concentração da forma básica e da forma ácida do vermelho de metilo em solução.

6. Calcule o pH da solução desconhecida selecionada.

Registe os valores de absorvência obtidos

Solução desconhecida selecionada

A (a 470 nm) A (a 520 nm)

c2) Calcule a razão entre a concentração da forma básica e da forma ácida do vermelho de metilo na solução desconhecida e o pH dessa solução.

área de cálculo

A razão entre a concentração da forma básica e da forma ácida do vermelho de metilo na solução desconhecida e o pH dessa solução são os seguintes:

Solução [In–] / [HIn] pH

_________________ (2 dígitos após a virgula)

_____________

(2 dígitos após a virgula)



Exame Prático

Experiência 1B



Reagentes e Equipamento (Experiência 1B).

I. Reagentes [A negrito (bold) encontra-se a identificação que está na etiqueta do frasco] Frases de Riscoa Solution A (KIO3 10,7042 g em 5,00 dm3), 60 cm3 de solução A em frasco de plástico

H272-H315-H319-H335

Solution B (50 cm3 de solução saturada de Ca(IO3)2 em frasco de plástico)

H272-H315-H319-H335

Solution C (50 cm3 de solução Ca(IO3)2 saturada numa solução desconhecida de KIO3 em frasco de plástico)

H272-H315-H319-H335

200 cm3 de solução de Na2S2O3 em frasco de plástico

100 cm3 de solução KI 10% (w/v) em frasco de plástico H300-H330-H312-H315-H319-H335

100 cm3 de HCl 1 mol dm-3 em frasco de plástico H290-H314-H335 Starch solution 0.1% (w/v), 30 cm3 de solução de amido a 0,1% (w/v) num frasco conta-gotas

Distilled water, 500 cm3 de água destilada num esguicho Distilled water, 1000 cm3 de água destilada num frasco de plástico

aVer página 34 as definições de risco II. Equipamento e material

Material de uso pessoal Quantidade Copo, 100 cm3 2 Copo, 250 cm3 1 Erlenmeyer, 125 cm3 9 Pipeta volumétrica, 5,00 cm3 2 Pipeta volumétrica, 10,00 cm3 1 Proveta, 10,0 cm3 1 Proveta, 25,0 cm3 2 Pipeta de Pasteur 1 Tetina para pipeta de Pasteur 1 Funil de Vidro, diâmetro 7,5 cm 2 Funil de plástico, diâmetro 5,5 cm 1 Papel de filtro em saco plástico fechado 3 Bureta de 50,00 cm3 1 Suporte universal e garra 1 Anel metálico com aperto 2



Experiência 1B

a b c Total

a1 a2 a3 b1 b2 b3 c1 c2 c3 Total 1 5 1 6 1 2 6 1 3 26 Pontuação


Experiência 1B: Iodato de Cálcio

O iodato de cálcio [Ca(IO3)2] é um sal inorgânico constituído por iões cálcio e iodato e é pouco solúvel em água. Uma solução saturada consiste no equilíbrio entre o sal não dissolvido e os iões em solução de acordo com a equação:

Ca(IO3)2 (s) Ca2+(aq) + 2 IO3

- (aq)

Serão usados dados da titulação para determinar a concentração de iões iodato numa solução saturada de Ca(IO3)2 e depois determinar o respetivo valor da constante de solubilidade Ksp.

A concentração do ião iodato será determinada por titulação com uma solução padrão de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) na presença de iodeto de potássio (KI). O amido será usado como indicador.

Na parte “a” será efetuada a padronização da solução de Na2S2O3. Parte “b” será determinada a constante Ksp para o Ca(IO3)2.

Na parte “c”, o Ca(IO3)2 (s) foi dissolvido numa solução desconhecida de KIO3. Após 3 dias o equilíbrio está estabelecido entre o sal não dissolvido e a sua solução saturada. A concentração do ião iodato será determinada por titulação que permitirá calcular a concentração do KIO3 na solução desconhecida.

Parte a

Padronização da solução de Na2S2O3

1. Encha a bureta com a solução de Na2S2O3.

2. Para um Erlenmeyer pipete 10,00 cm3 da solução padrão de KIO3 (fornecida como solução A (solution A, KIO3 10,7042 g em 5,00 dm3). Adicione ao Erlenmeyer 10 cm3 de 10%(w/v) KI e 10 cm3 de HCl a 1 mol dm-3. A solução deve ficar castanha escura devido a formação de I2.

3. Titule com a solução de Na2S2O3 até obter uma tonalidade amarelo pálido. Adicione 2 cm3 da solução 0,1%(w/v) de amido (starch solution 0.1%(w/v)). A solução deverá ficar azul escura. Continue a titulação cuidadosamente até a solução ficar incolor. Registe na tabela os valores da titulação de Na2S2O3.



a1) Acerte as seguintes equações químicas.

…… IO3-

(aq) + …… I-(aq) + …... H3O+

(aq) ® …… I2(aq) + …… H2O(l)

……I2 (aq) + …… S2O32-

(aq) ® …… I-(aq) + …… S4O6

2-(aq)

a2) Registe os valores da titulação de Na2S2O3.


Titulação nº.

1 2 3

Leitura inicial da bureta com a solução de Na2S2O3, cm3

Leitura final da bureta com a solução de Na2S2O3, cm3

Volume gasto da solução de Na2S2O3, cm3

Volume a considerar, cm3; V1 =

a3) Calcule a concentração da solução de Na2S2O3.

Concentração de Na2S2O3 , mol dm-3: ______________________(a resposta deve ter 4 casas

decimais)



(Se não conseguir determinar a concentração da solução de Na2S2O3, use o valor 0,0700 mol dm-3 como concentração nos cálculos seguintes.)

Parte b

Determinação da constante Ksp do Ca(IO3)2

1. Foi-lhe fornecida o filtrado da solução saturada de Ca(IO3)2 (Solution B). 2. Para um Erlenmeyer pipete 5,00 cm3 do filtrado (solution B). Adicione ao Erlenmeyer

10 cm3 de 10%(w/v) KI e 10 cm3 de HCl a 1 mol dm-3. 3. Titule com a solução de Na2S2O3 até obter uma tonalidade amarelo pálido. Adicione 2

cm3 da solução 0,1%(w/v) de amido (starch solution 0.1%(w/v)). A solução deverá ficar azul escura. Continue a titulação cuidadosamente até a solução ficar incolor. Registe na tabela os valores da titulação de Na2S2O3.

b1) Registe os valores da titulação de Na2S2O3.


Titulação nº.

1 2 3




Volume a considerar, cm3; V2=

b2) Calcule a concentração de IO3- na solução B.



Concentração de IO3- , mol dm-3: ___________________(a resposta deve ter 4 casas decimais)

b3) Calcule a constante Ksp do Ca(IO3)2.

Ksp for Ca(IO3)2 = ________________(a resposta deve apresentar 3 algarismos significativos)

(Se não conseguir determinar a constante Ksp, use o valor 7x10-7 nos cálculos seguintes.)

Parte c

Determinação da concentração de KIO3 numa solução desconhecida

1. Foi-lhe fornecida o filtrado da solução saturada de Ca(IO3)2 dissolvida numa solução desconhecida de KIO3 (Solution C).

2. Para um Erlenmeyer pipete 5,00 cm3 do filtrado (solution C). Adicione ao Erlenmeyer 10 cm3 de 10%(w/v) KI e 10 cm3 de HCl a 1 mol dm-3.

3. Titule com a solução de Na2S2O3 até obter uma tonalidade amarelo pálido. Adicione 2 cm3 da solução 0,1%(w/v) de amido (starch solution 0.1%(w/v)). A solução deverá ficar azul



escura. Continue a titulação cuidadosamente até a solução ficar incolor. Registe na tabela os valores da titulação de Na2S2O3.

c1) Registe os valores da titulação de Na2S2O3.


Titulação nº.

1 2 3




Volume a considerar, cm3; V3=

c2) Calcule a concentração de IO3- na solução C.

Concentração de IO3- , mol dm-3: ___________________(a resposta deve ter 4 casas decimais)



c3) Calcule a concentração de KIO3 na solução desconhecida.

Concentração de KIO3, mol dm-3: __________________(a resposta deve ter 4 casas decimais)



Exame Prático

Experiência 2



Reagentes e Equipamento (Experiência 2).

I. Reagentes

Reagentes Etiquetado como Frases de Riscoa

Pentan-3-ona (Mr = 86,13), ~ 0,86 gb num porta-amostra A H225-H319-H335-H336

p-clorobenzaldeído (Mr = 140,57), ~ 3,5 gc num porta-amostra B H302-H315-H319-H335

200 cm3 de Etanol Ethanol H225-H319 25 mL de solução aquosa de NaOH a 2 mol dm-3 2N NaOH H290-H314

aVer página 34 as definições de risco b Necessita de pesar o porta-amostra contendo a pentan-3-ona imediatamente antes de a usar. O valor exato da sua massa pode ser calculado usando a informação existente na etiqueta. c O valor exato da massa está indicado na etiqueta



II. Equipamento e material

Equipamento partilhado Quantidade Balança 12 por laboratório

Bomba de vácuo a água 2 por bancada

Recipiente com gelo 1 por fila (pode pedir mais se necessário sem penalização)

Material de uso pessoal Quantidade Placa de aquecimento com sonda de temperatura

1

Suporte universal 1

Garras e noz 2

Balão de fundo redondo de 100 cm3 1

Proveta de 25 cm3 1

Proveta de 50 cm3 1

Tubo de vidro com esmerilado 1

Tina de vidro de 250 cm3 1

Erlenmeyer de 125 cm3 2

Kitasato de 250 cm3 1

Funil Buchner 1

Vidro de relógio 1

Pipetas de Pasteur 5

Tetinas 2

Anel de borracha para sucção 1

Anel de borracha para suporte 1

Barra magnética 1

Papel de filtro 3 (na saco plástico fechado)

Espátula 1

Vareta de vidro 1

Pinça metálica 1

Clip de plástico de segurança 1

Frasco com EtOH (cheio com etanol) 1 (pode pedir mais se necessário)

Luvas de Nitrilo 2 (pode pedir para trocar o tamanho se necessário)

Toalha 2

Clip metálico 1

“Waste Task 2”, Frasco para resíduos de 500 cm3

1

Porta-amostras etiquetado com “Student code” para guardar o seu produto.

1

Óculos de segurança 1



Experiência 2

a b Total

a1 a2 a3 b1 Total 2 2 2 18 24

Pontuação


Experiência 2: Síntese de um composto orgânico

Os compostos orgânicos são constituídos maioritariamente por átomos de carbono e hidrogénio. A formação de ligações carbono-carbono desempenharam um papel vital na construção de estruturas complexas a partir de materiais de partida mais simples. Por isso, as transformações sintéticas que possibilitam a formação de ligações carbono-carbono têm bastante interesse. Nesta experiência, vai transformar o p-clorobenzaldeído e a pentan-3-ona, comercialmente disponíveis, numa estrutura mais complexa.

Notas Importantes:

• Pode solicitar etanol sem qualquer penalização.

• Todos os processos de pesagem requerem a verificação do supervisor do laboratório. Este deve assinar a sua folha de resposta para que seja classificada. Nenhuma pontuação será dada a valores não verificados/assinados.

• A qualidade e a quantidade de produto submetido permitirá obter um total de 18 pontos. Se nenhum produto for submetido não poderá ter pontuação nesta parte.

• A obtenção do espectro de RMN de 1H e do ponto de fusão serão usados como técnicas para verificar a qualidade do seu produto.

Parte a

1. Pegue no porta-amostras contendo a pentan-3-ona (A) (Código Axxx, por exemplo: A305) e remova o parafilm. Pese o porta-amostras com a tampa. Registe a massa na folha de resposta na alínea a1.

2. Prepare um banho de água usando a tina de 250 cm3 disponível e aqueça-a à temperatura de 55±2 °C. Adicione ao banho de água o clip metálico e deixe agitar de forma a que o calor seja uniformemente distribuído.

3. Verifique que a barra magnética está dentro do balão de fundo redondo de 100 cm3. Transfira a pentan-3-ona que pesou (etiquetada como A) e o p-clorobenzaldeído



(etiquetado como B) para o balão. Adicione 50 cm3 de etanol à mistura e agite suavemente para dissolver.

4. Meça com uma proveta 15 cm3 da solução aquosa de NaOH a 2 mol dm-3 (etiquetada como 2N NaOH) e adicione-a à mistura reacional sem molhar o gargalo do balão.

5. Monte a reação como mostra a Figura 1. O balão da reação é mergulhado no banho de

água que se deve encontrar a 55±2 °C. O tubo de vidro deve ser preso com o clip de plástico de segurança ao balão. Aqueça a mistura reacional durante 30 min mantendo a agitação.

Figura 1: Montagem para o aquecimento da reação em banho maria.

6. Retire o balão do banho maria e coloque-o no suporte de borracha. (Tenha cuidado

que o balão está quente).

7. (Importante) Remova a sonda de temperatura para evitar sobreaquecimento durante o processo de recristalização. Depois de desligar a sonda chame o supervisor para lha entregar.

8. Prepare um banho de gelo na tina de 250 cm3 onde aqueceu a água. Utilize gelo e uma pequena quantidade de água se necessário. Coloque o balão a arrefecer no banho de gelo. Deve observar a formação de um sólido. (Sugestão: Se não observar a formação do sólido dentro de 5 min pode raspar a parede interior do balão com uma vareta de vidro. Este processo pode ajudar na precipitação).

9. Mantenha a mistura em gelo durante aproximadamente 20 min para que a precipitação seja completa.

10. Monte o sistema de filtração conforme a figura (Figura 2). Ligue o kitasato à bomba de vazio. Coloque o funil de Buchner encaixado no anel de borracha no kitasato. Coloque o papel e filtro no centro do funil e filtre com cuidado o precipitado por sucção. Lave o precipitado com pequenas quantidades de etanol arrefecido. Deixe passar ar durante 2-3 min pelo precipitado a fim de secar o produto.



Figura 2: Montagem de uma filtração por sucção.

11. Desligue o vácuo. Leve a montagem de volta à sua bancada e deixe a área comum

limpa. Transfira o precipitado do papel de filtro para um Erlenmeyer. Tenha cuidado ao raspar o sólido para não transferir também pedaços de papel. Pode utilizar um pouco de etanol para lavar o funil de Buchner.

12. Noutro Erlenmeyer coloque etanol a aquecer suavemente. (Pode selecionar na placa de aquecimento uma temperatura entre 100-120 °C). Antes de iniciar o aquecimento confirme que a sonda de temperatura está desligada.

13. Recristalize o produto com etanol quente. Pode seguir o procedimento que a seguir se indica. Adicione uma pequena quantidade de etanol quente ao Erlenmeyer que contém o sólido recuperado e agite suavemente e coloque-o sobre a placa de aquecimento para ajudar na dissolução e a mante-lo quente. Cuidado que o Erlenmeyer irá ficar quente. Utilize uma das toalhas para o segurar enquanto o agita. Se necessário adicione mais etanol quente (agitando após cada adição) até que o sólido se dissolva completamente. Quando todo o sólido estiver dissolvido, retire o Erlenmeyer da placa de aquecimento e coloque-o numa zona “tranquila” da sua bancada e deixe-o arrefecer à temperatura ambiente. Deve-se observar a formação de um produto cristalino. Pode raspar a parede interior do Erlenmeyer com uma vareta de vidro para induzir a cristalização. Coloque num banho de gelo para que a cristalização ser completa.

14. Filtre o produto da recristalização usando a montagem que usou no ponto 10 do protocolo. Lave o produto com uma pequena quantidade de etanol arrefecido. Deixe passar ar durante 2-3 min pelo precipitado a fim de secar o produto. Desligue o vácuo e deixe o produto secar ao ar na bancada durante pelo menos 15 min.



15. Pese o porta-amostras etiquetado com o seu código de estudante sem a tampa. Registe o valor da massa na folha de resposta da alínea a1.

16. Transfira o produto recristalizado para o porta-amostras previamente pesado. Pese o porta-amostras com o produto e registe a sua massa na folha de resposta da alínea a1.

17. Complete a informação em falta na etiqueta do seu porta-amostras. Coloque-o depois na bancada. O supervisor virá recolher o seu porta-amostras e assinar a sua folha de respostas da alínea b após a ordem de “Stop”. Como estudante deve assinar também a folha de respostas na alínea b para ser pontado. Uma vez assinado pelo supervisor e por si, coloque o porta-amostras num dos saco de plástico com fecho e entregue-o para ser classificado.

Os seguintes itens devem ser entregues da seguinte forma: • O enunciado do exame e as folhas de resposta (este caderno) colocado dentro

do envelope • O porta-amostras com a etiqueta “Student Code” com toda a informação

preenchida.



O Supervisor colocará aqui a etiqueta quando aleatoriamente distribuir os compostos: :

Axxx (por exemplo: A567) = Código do porta-amostra contendo a pentan-3-ona Tared (w/caps): Massa do (porta-amostra + etiqueta + tampa) antes da

adição da pentan-3-ona Bxxx (por exemplo: B567) = Código do porta-amostra contendo p-clorobenzaldeído Net: Massa do p-clorobenzaldeído

a1) Utilize a informação fornecida na etiqueta em cima juntamente com os seus dados experimentais para efetuar os cálculos necessários. Escreva os resultados na tabela seguinte:

Massa da pentan-3-ona e porta-amostras fornecido (pesado com a tampa) = __________

*Assinatura do supervisor para ser classificado

Massa da pentan-3-ona = _____________________________

Massa do p-clorobenzaldeído (copiar da etiqueta):_________________________

Massa do porta-amostras do seu produto vazio:____________________________


Massa do porta-amostras com o produto recristalizado (sem tampa): _______________


Massa do produto recristalizado:_____________________



a2) Escreva 4 estruturas possíveis de compostos aromáticos que podem ser obtidos nesta reação. Estereoisómeros não são considerados.



a3) Considerando que RMN de1H (em CDCl3) que a seguir se apresenta é o do produto obtido, proponha a sua estrutura.

Os integrais correspondem a todos os protões da molécula.

H2OCHCl3 TMS

Integral 8 22

22

62



Parte b

b) O seu produto será caracterizado e classificado de acordo com o grau de pureza e rendimento. Forneça a informação requerida sobre o seu produto.

Estado físico: Sólido Líquido

Assinatura do Supervisor: ___________________________(Assinado quando submetido)

Assinatura do Estudante: _____________________________ (Assinado quando submetido)



Frases de Risco

H225 altamente inflamável

H272 oxidante e pode intensificar o fogo

H290 pode ser corrosivo para metais

H300 fatal se inferido

H301 tóxico se ingerido

H302 prejudicial se ingerido

H314 causa queimadura graves na pele e danos nos olhos

H315 causa irritação na pele

H319 causa irritação grave nos olhos

H330 fatal se inalado

H335 pode causar irritação nas vias respiratórias

H336 pode provocar fadiga e tonturas

H371 pode causar danos em vários orgãos do corpo humano



Desvios Químicos de RMN de 1H característicos

Tipo de Hidrogénio (R=Alquil, Ar=Aril)

Desvio Químico (ppm) Tipo de Hidrogénio

(R=Alquil, Ar=Aril) Desvio Químico

(ppm) (CH3)4Si 0 (por definição) RCH3 0,9 RCH=O 9.5-10.1 RCH2R 1,2-1,4 RCOOH' 10-13 R3CH 1,4-1,7 RCOCH3 2,1-2,3 RCH2I 3,2-3,3 RCOCH2R 2,2-2,6 RCH2Br 3,4-3,5 RCOOCH3 3,7-3,9 RCH2Cl 3,6-3,8 RCOOCH2R 4,1-4,7 RCH2F 4,4-4,5 R2C=CRCHR2 1,6-2,6 RCH2NH2 2,3-2,9 R2C=CH2 4,6-5,0 RCH2OH 3,4-4,0 R2C=CHR 5,0-5,7 RCH2OR 3,3-4,0 RC≡CH 2,0-3,0 RCH2CH2OR 1,5-1,6 ArCH3 2,2-2,5 R2NH 0,5-5,0 ArCH2R 2,3-2,8 ROH 0,5-6,0 ArH 6,5-8,5



Tabela periódica de elementos

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