UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

INSTITUTO DE QUÍMICA

QG 100 - LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL

Aulas Práticas

Prof. Pedro L.O. Volpe (Coordenador) Prof. Camila Abbehausen (PED B)

Danielle S. Gonçalves (PAD) Gilce O. Lopes (PAD)

2° SEMESTRE DE 2013

1

APRESENTAÇÃO

A disciplina QG-100 - Laboratório de Química Geral, é oferecida aos

alunos de diversos cursos de Engenharia. O seu programa foi montado de

modo a ensinar alguns princípios fundamentais de química e a fornecer

algumas técnicas básicas de trabalho em laboratório.

Essa disciplina foi ministrada durante vários anos tendo 2 horas de

teoria e 2 horas de aulas práticas semanalmente. A partir deste semestre foi

reestruturada para ser ministrada alternando as semanas com 4 horas de

aula teórica e 4 horas semanais de aulas de laboratório. Assim sendo, na

semana de aula teórica não haverá aula de laboratório.

Devido a isto, foi necessário modificar a apostila de laboratório deste

curso. Para tanto foi designada uma equipe coordenada pelo Prof. Pedro

Volpe e pelas funcionárias Rita de Cassia Z. Souza e Claudia Martelli. A

aluna de pós-graduação Andreza Silva e as aluna de graduação e bolsistas

do SAE, Bruna Cristina Jorge e Luara G. Dubois participaram com muita

dedicação dos testes dos experimentos. A equipe toda trabalhou na

adaptação dos experimentos já aplicados e na elaboração de novos

experimentos que fossem adequados a nova realidade do curso.

2

Experimento 1

Parte I - Determinação da Densidade de Líquidos e Soluções

Parte II - Separando e Identificando Alguns Plásticos

Parte III - Determinação do Raio Atômico de um Metal

Parte I – Determinação da Densidade de Líquidos e Soluções

Este experimento visa determinar a densidade da água, álcool comercial e

soluções de NaCl em diferentes concentrações, utilizando o picnômetro.

Introdução

A densidade de qualquer substância ou mistura depende da temperatura. Nas

condições experimentais deste experimento, a temperatura será a do ambiente do

laboratório. Para estimar a densidade determinaremos a massa de certo volume do

líquido ou solução. Utilizaremos a balança analítica para pesar e, para medir o volume,

um picnômetro. Picnômetro (Picno, do grego = denso, pesado) é um material

volumétrico utilizado para determinar a densidade de líquidos.

Realize os experimentos em duplicata.

Materiais e reagentes

Soluções de NaCl 0,1 mol.L-1

Soluções de NaCl 3,0 mol.L-1

Solução de NaCl saturada

Água destilada

Álcool comercial

Picnômetro

Béquer de 100 mL

Béquer de 50 mL

Procedimento

Primeiramente, cada grupo deve calibrar seu picnômetro usando água, na

temperatura ambiente. Em um Béquer, coloque aproximadamente 50 mL de água

destilada. Meça a temperatura da água com um termômetro. Atenção: não lave o

picnômetro.

Durante todo o tempo de manuseio do picnômetro utilize uma pinça de

madeira para segurar o picnômetro evitando transferir o calor da mão para ele.

Pese o picnômetro limpo e seco na balança analítica. Após anotar a massa,

retire o picnômetro da balança, zere a balança e repita a pesagem mais uma vez.

Preencha o picnômetro com a água destilada do Béquer e tampe-o, tomando cuidado

para preencher totalmente o capilar da tampa. Verifique se bolhas de ar não ficaram

aprisionadas no seu interior. Se isso ocorreu, remova-as e preencha-o novamente. Seque

cuidadosamente a superfície externa do picnômetro com papel absorvente e pese-o na

3

balança analítica. Repita a pesagem mais uma vez retirando-o da balança para a nova

pesagem. A partir dos valores tabelados para a densidade da água em função da

temperatura, determine o volume do picnômetro.

Para a determinação da densidade das soluções de NaCl e álcool usando o

picnômetro o mesmo deve ser lavado três vezes com um pequeno volume da solução

cuja densidade será determinada, para remover os resíduos de água do seu interior.

Descarte estas alíquotas em local apropriado. Com o auxílio de um Béquer, encha o

picnômetro com a solução a ser analisada e tampe-o de forma a preencher totalmente o

capilar. Seque a sua superfície externa e pese-o. Repita a pesagem mais uma vez. Meça

a temperatura da solução. Realize os experimentos em duplicata.

Relatório

Elabore o relatório de acordo com as instruções para elaborar relatórios.

Calcule os valores de densidade para as soluções de NaCl água e álcool comercial.

Organize os resultados obtidos em uma tabela.

Referências

1. de Andrade, J.C.; Custódio, R.; O Uso da Balança Analítica, 2000, 03 p.p. –

Disponível em http://chemkeys.com/br/2000/03/25/o-uso-da-balanca-analitica/

2. de Andrade, J.C.;Os Instrumentos Básicos de Laboratório, 2011, 14 p.p. –

Disponível em http://chemkeys.com/br/2011/12/02/quimica-analitica-basica-os-

instrumentos-basicos-de-laboratorio/

3. César, J.; De Paoli, M-A.; de Andrade, J.C.; A Determinação da Densidade de

Sólidos e Líquidos, 2004, 08 p.p. – Disponível em

http://chemkeys.com/br/2004/07/17/a-determinacao-da-densidade-de-solidos-e-

liquidos/

4. de Andrade, J.C.; Procedimentos Básicos em Laboratórios de Análise, 2011, 21

p.p. – Disponível em http://chemkeys.com/br/2011/07/07/quimica-analitica-

basica-procedimentos-basicos-em-laboratorios-de-analise/

Parte II - Separando e Identificando Alguns Plásticos

Introdução

Polímeros (do grego: poli = muitos e meros = partes) são macromoléculas

constituídas por subunidades repetidas, chamadas unidades monoméricas. As moléculas

capazes de reagir para formar um polímero são chamadas de monômeros. A reação pela

qual estas moléculas se ligam para formar um polímero é definida como polimerização.

O esquema abaixo exemplifica estas definições, utilizando como exemplo a síntese de

polietileno:

4

Os polímeros podem ser classificados em função da sua origem: natural

(borracha, polissacarídeos, proteínas) ou sintético (plásticos e elastômeros).

Dentre os polímeros sintéticos, os plásticos são os mais comuns, estando

presentes, principalmente, na forma de embalagens descartáveis (sacos, frascos,

garrafas).

O gerenciamento de resíduos sólidos é prática fundamental nas economias

preocupadas com o Desenvolvimento Sustentável, porque leva em conta: a importância

da preservação ambiental, a importância da redução na geração de resíduos e a

saturação dos espaços disponíveis para aterros sanitários. Paralelamente, a reciclagem

auxilia na preservação de recursos naturais, economia de energia e gera empregos

diretos e indiretos.

Os resíduos plásticos representam cerca de 15-20% do volume e 4-7% da massa

dos resíduos nos “lixões”. O tempo de permanência destes materiais no ambiente é

muito grande: são necessários de 4 a 5 séculos para se degradarem, isto é,

transformarem-se em moléculas menores, atóxicas, inertes e que ocupem pouco espaço.

Uma das alternativas para diminuir os resíduos plásticos no ambiente é a sua

reciclagem mecânica. Este procedimento consiste na conversão dos descartes plásticos

pós-industriais ou pós-consumo em grânulos que podem ser reutilizados na produção de

outros produtos, como sacos de lixo, solados, pisos, conduítes, mangueiras,

componentes de automóveis, fibras, embalagens não-alimentícias e muitos outros. As

principais etapas envolvidas no processo de reciclagem dos plásticos estão

esquematizadas na Figura 1:

Resina (matéria –prima)

Extrusora (“Máquina de

macarrão”)

Resfriado (água)

Granulado ou

Peletizado

Aglutinador (seco totalmente:

cesto rotativo)

Secado (parcialmente:

Batedor / Soprador)

Moído e Lavado

Plástico Separado

Produto de

Plástico “Lixo”

Plástico

Figura 1. Processo de reciclagem de plástico

A dificuldade em reciclar os resíduos plásticos pós-consumo reside, justamente,

no fato de que estes se encontram misturados, existindo a necessidade de se separar os

diferentes tipos, para que suas propriedades físicas e mecânicas não sejam alteradas

durante o processo da reciclagem.

O PET, o plástico mais conhecido, chegou ao Brasil em na década de 1980 e

desde a década de 1990 tem largo uso no mercado de embalagens, notadamente para

refrigerantes. Seu uso na fabricação das mais diversas embalagens aumentou

significativamente seu consumo. Embora PET seja o plástico mais conhecido há vários

5

outros, sendo que 6 tipos (incluindo o PET) representam cerca de 90% do total destes

materiais. A Tabela 1 apresenta algumas informações sobre estes tipos de plásticos.

Para facilitar a identificação dos materiais plásticos, em 1994, a ABNT

(Associação Brasileira de Normas Técnicas) determinou uma numeração específica para

cada tipo de plástico (Tabela 1). Este número deve aparecer nas peças ou embalagens

plásticas, mas nem sempre isso acontece. Assim, a separação e identificação destes

materiais podem ser feita num experimento, utilizando principalmente o conceito de

densidade.

Tabela 1: Características dos plásticos mais usados pela população:

Sigla Polímero

Estrutura da

unidade

monomérica

Código (ABNT)

de Reciclagem Aplicações

PET Poli (tereftalato

de etileno)

Garrafas, fibra têxtil

PEAD

ou

HDPE

Polietileno de

alta densidade

Sacolas de

supermercado, sacos de

lixo, isolantes elétricos,

etc

PVC Poli (cloreto de

vinila)

Couro artificial, tubos,

mangueiras, materiais

hospitalares, etc.

PEBD

ou

LDPE

Polietileno de

baixa

densidade

Sacolas de

supermercado,

embalagem de

detergente, engradados

de bebidas, etc.

PP Polipropileno

Seringas descartáveis,

carpetes e peças

automotivas, etc.

PS Poliestireno

CH CH2( )

Brinquedos, espuma,

parte interna da porta da

geladeira, etc.

6

Materiais e reagentes

Soluções de NaCl 0,1 mol.L-1

Soluções de NaCl 3,0 mol.L-1

Solução de NaCl saturada

Água destilada

Álcool comercial

kit com pedaços de plásticos

Béquer de 100 mL

Béquer de 50 mL

Procedimento

Investigando os plásticos a partir de suas densidades

Receber kit com pedaços de 5 plásticos em diferentes cores;

Colocar estes pedaços em um Béquer de 50 mL com água destilada. Empurre-

os com auxílio de uma bagueta, para o fundo do recipiente e solte-os com o

cuidado de não formar bolhas na superfície do plástico.

Retirar do Béquer os plásticos que flutuaram e colocar em um Béquer de 100

mL contendo 25 mL de álcool líquido comercial.

Aos poucos, adicionar água no Béquer contendo o álcool, até que um dos

pedaços flutue. Procure empurrar os pedaços de plásticos para o fundo do

recipiente à medida que adiciona água

Retirar o plástico que flutua e continuar adicionando água, em pequenas

quantidades, empurrando os demais pedaços para o fundo do copo, até que todos

os pedaços tenham flutuado.

Ordenar os plásticos conforme a sua densidade, isto é, a ordem em que eles

flutuaram.

No Béquer com água, contendo os polímeros que afundaram, retirar os plásticos

e colocar em 25 mL de diferentes soluções de NaCl.

Continuar empurrando os plásticos para o fundo. E anotar o que ocorreu em cada

solução.

7

Figura 2: Fluxograma para separação dos plásticos.

Resultados

Plástico Densidade (g/mL) Cor da Amostra

PET - Poli(tereftalato de etileno) 1,38-1,39

PEAD ou HDPE - polietileno de alta densidade 0,95-0,97

PEBD ou LDPE - polietileno de baixa densidade 0,92-0,94

PP – polipropileno 0,90-0,91

PS – poliestireno 1,05-1,07

Questões – Separando e Identificando alguns Plásticos

1. Quem já tentou juntar óleo e água notou que esses líquidos não se misturam; o

óleo fica boiando sobre a água. Por que eles não se misturam? E por que o óleo

fica sobre a água?

2. Considerando sua resposta acima, explique como é possível fazer maionese, uma

mistura de água com óleo.

8

Referências

1. Maria, L. C. S; et al.; Química Nova na Escola, 2003, 32.

2. Marconato, J. C.; Franchetti, S. M. M., Química Nova na Escola, 2001, 40.

3. Silva, A. M.; et al.; Química Nova na Escola, 2001, 47.

4. Pereira, R. C. C.; et al..; Química Nova na Escola, 2002, 3.

5. Mateus, L. A.; “Química na Cabeça”, Editora UFMG, Belo Horizonte, 2002.

6. http://www.ambientebrasil.com.br

7. http://www.plastivida.org.br

8. Governo do Estado de São Paulo; “Caderno do Professor: Ciências da Natureza

e suas tecnologias – Química”, 1ª série/1° bimestre, e 3ª série/4° bimestre,

2009.

9. Governo do Estado de São Paulo; “Caderno do Aluno: Ciências da Natureza e

suas tecnologias – Química”, 1ª série/1° bimestre e 3ª série/4° bimestre, 2009.

10. Adriana Vitorino Rossi1, Daniela B. Lopes Terci

2, Juliana Terra

1, Tânia Ap. L.

Pinheiro3, Vinicius V. Hernandes

1, Gustavo G. Shimamoto

1, André Luiz

Barboza Formiga1 – adriana@iqm.unicamp.br, jut@uol.com.br,

deboraforchetti@yahoo.com.br; viniciusveri@gmail.com;

ggshima@hotmail.com, formiga@iqm.unicamp.br - 1Instituto de Química –

UNICAMP, 2KosmoScience,

3 Allergisa

Parte III - Determinação do Raio Atômico de um Metal

Introdução

Todo sólido cristalino tem um arranjo ordenado de empacotamento de seus

átomos. Esta estrutura tridimensional é chamada de retículo cristalino. Na natureza

existem 14 possíveis retículos cristalinos, os quais podem ser agrupados em 7 sistemas.

Será aqui tratado, apenas, o sistema cúbico, o qual possui 3 possíveis retículos, de

acordo com os quais se empacotam os átomos dos metais. No retículo chamado sistema

cúbico simples os átomos se tocam pela aresta do cubo, no de face centrada pela

diagonal da face e no de corpo centrado pela diagonal maior. Assim, para cada retículo

do sistema cúbico existe uma relação trigonométrica entre a aresta do cubo a e o raio

dos átomos que se encontram dentro do cubo, r (Figura 1).

9

Relações matemáticas para determinação do raio atômico de metais

Vcubo = a3 → a = 3√Vcubo

a = 2r → r = a / 2

1. Cúbico simples

(4r)2 = a2 + a2 → r = (a√2) / 4

2. Cúbico de face centrada

4r = a√3 → r = (a√3) / 4

3. Cúbico de corpo centrado

QG 100 – EXPERIMENTO 9

Figura 1- Os três diferentes retículos pertencentes ao sistema cúbico.

Material

Amostras de dois metais (cilindros de Cu e Al)

Proveta de 10 mL

Balança analítica

Procedimento

1. Determine a massa da amostra metálica.

2. Numa proveta de 10 mL adicione água da torneira até que o menisco atinja uma

marca por volta de 5,0 mL. Anote o volume medido na proveta.

3. Coloque o cilindro de metal, cuidadosamente, dentro da proveta. Anote o novo

volume atingido pelo menisco e obtenha o volume da amostra metálica.

4. Repita o procedimento mais duas vezes, respectivamente com as outras duas

barras metálicas do mesmo metal.

5. Calcule a densidade do metal para cada uma das amostras e a média desses

valores.

10

6. Utilizando a literatura, identifique o metal utilizado a partir da densidade média

obtida.

7. Identificado o metal, calcule a quantidade de substância, em mol e o número

total de átomos contidos em cada um dos três pedaços de metal.

8. Para cada um dos três retículos do sistema cúbico, verifique qual é o número de

átomos por cela unitária. A partir desta informação e do resultado do item 7,

para cada retículo calcule o número de celas unitárias presentes nos três pedaços

de metal.

9. O volume de cada pedaço de metal foi determinado (item 3). A partir destes

valores e do resultado do item 9, para cada retículo do sistema cúbico calcule o

volume de uma cela, para cada um dos três pedaços de metal.

10. A partir do resultado do item 9, para cada retículo do sistema cúbico calcule o

raio atômico do metal, por meio das relações, entre o raio e a aresta da cela,

contidas na Figura 1. Faça isto para cada um dos três pedaços de metal.

11. Para cada retículo do sistema cúbico, obtenha o valor médio do raio atômico e a

estimativa de desvio, considerando os três pedaços de metal.

12. Sabendo o valor médio do raio atômico correspondente a cada retículo do

sistema cúbico e a identidade do metal (item 6), por meio da literatura

identifique o retículo cristalino do metal.

Referências

1. L. Smart and E. Moore, Solid State Chemistry: An introduction, 2nd. ed., Nelson

Thornes, Cheltenham, UK, 2001.

2. Tubino, M. Determinação de parâmetros de uma cela unitária – Experiência de

química geral. Química Nova. v. 6, p.109-111, 1983.

3. M. Tubino e J. A. Simoni, Química Nova na Escola. v. 9, p. 41-43, 1999.

Resultados

Amostra Massa do Metal (g) Volume inicial (mL) Volume Final (mL)

1

2

3

4

5

6

11

Experimento 2

Parte I - Reações em Solução Aquosa

Parte II - Teste de Cor da Chama de Cátions Metálicos

Parte III - Identificação de uma Substância Química

Parte I - Reações em Solução Aquosa

Introdução

A geração de conhecimento em Química é dependente de diferentes tipos de trabalho,

tanto teórico como prático. Na atividade experimental prática, muitos fatores são

determinantes para a obtenção de bons resultados na resolução dos problemas de

interesse. É preciso, por exemplo, observar as mudanças que podem ocorrer quando

soluções diferentes são misturadas duas a duas (mudança de cor, formação de gás,

aquecimento, formação de precipitado, odor, etc.) fazendo uma descrição cuidadosa

das suas observações experimentais para facilitar a sua interpretação. Estes são, apenas,

alguns dos aspectos que você começa a vivenciar nesta disciplina.

Material

Tubos de ensaio

Soluções para teste

Pipetas

Proveta de 10 mL

Procedimento

Sobre a bancada há uma série de materiais disponíveis para o seu grupo de trabalho.

Você deve lavá-los convenientemente utilizando detergente e escova e enxaguando-os

com água de torneira e depois com água destilada contida nos reservatórios sobre as

pias.

OBS IMPORTANTE: Use água destilada com moderação.

Guarde bem esta relação: para cada litro de água destilada gastam-se 70 litros de

água tratada, embora o IQ esteja recuperando esta água. Se gasta, também, uma

considerável quantidade de energia. Sempre pense nisto ao fazer sua limpeza.

Para um conjunto de 9 soluções, existentes em sua bancada, você deve combiná-las,

duas a duas, utilizando um volume aproximado de 1 mL de cada. Observe atentamente

o que ocorre em cada caso (evidências de reações químicas; formação e tipo de

precipitado, absorção ou liberação de calor, turvação, formação de gases, mudanças de

cor, aparecimento de odores etc.), e anote adequadamente seus resultados. Anotar

adequadamente significa escolher uma forma que facilite a visualização dos dados e a

12

sua posterior utilização no relatório. Pense nisso e discuta com seu colega de grupo a

melhor forma de fazer isto

Relatório

Redija o relatório conforme especificações, não se esquecendo de apresentar todos os

seus dados e resultados de maneira adequada. Não se esqueça de que a pessoa que irá

ler seu relatório não sabe o que você fez no laboratório.

Para os casos em que ocorrem reações químicas, escreva as respectivas equações

químicas. Observe que nem todas as reações correspondem às simples trocas entre

ânions e cátions dos reagentes. As referências citadas contêm as informações

necessárias para se escrever as equações químicas pertinentes.

Referências

1. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo,

1981.

2. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; Edições Lopes da Silva, Porto, 1982.

3. Baccan, N.; Introdução à Semi-Microanálise Qualitativa; Editora da

UNICAMP, Campinas, 1990.

Parte II - Cor da Chama de Cátions Metálicos

Introdução

Os elétrons das camadas de valência dos átomos podem absorver energia,

passando para níveis de energia mais elevados do que os anteriores à absorção e

produzindo estados atômicos chamados excitados. Quando estes elétrons dos estados

excitados retornam ao estado anterior à absorção, chamado fundamental, podem emitir a

energia absorvida sob a forma de radiação eletromagnética, cujos comprimentos de

onda são característicos da transição eletrônica sofrida. Os comprimentos de onda, da

radiação emitida, que se situarem na faixa entre 700 nm (vermelho) e 400 nm (violeta)

formarão uma luz visível.

A cada elemento químico corresponde uma específica distribuição de níveis de

energia. Por isto, a radiação emitida nos retornos aos correspondentes estados

fundamentais, quando os elementos presentes em uma amostra cuja composição seja

desconhecida forem excitados pela absorção do calor de uma chama, apresenta

características que podem ser utilizadas para identificar tais elementos. Em

consequência, o teste de chama é usado para identificar alguns íons metálicos tais como

sódio, potássio, cálcio, bário e estrôncio. A temperatura da chama de um bico de

Bunsen, ou mesmo da queima do álcool em gel, é suficiente para excitar uma

quantidade de elétrons destes íons tal que, quando os elétrons retornarem aos

respectivos estados fundamentais, eles emitam radiação luminosa com cor e intensidade

detectáveis, com razoável certeza e sensibilidade, através da simples observação visual

da chama.

A análise quantitativa pode ser feita por fotometria de chama, que é uma técnica

de emissão atômica para determinar a concentração de íons metálicos. A determinação é

13

feita pela medida da emissão de radiação presente na chama de soluções contendo estes

íons. A solução é aspirada na chama, que evapora o solvente e excita elétrons da

camada de valência dos íons metálicos. A fotometria de chama é uma técnica simples,

relativamente barata, sendo muito utilizada para análises clínicas, biológicas e

ambientais.

Material

Cloreto de sódio: NaCl (s)

Cloreto de cálcio: CaCl2 (s)

Cloreto de estrôncio: SrCl2 (s)

Cloreto de bário BaCl2 (s)

Cloreto de potássio: KCl (s)

Cloreto de cobre: CuCl2 (s)

Solução de HCl 3,0 mol.L-1

Amostra desconhecida

Placa de porcelana para colocação de amostras sólidas (placa de toque)

Béquer de 50 mL

Espátula ou colher descartável

Bico de Bunsen

Fio de Níquel-Cromo

Procedimento

Teste de chama

1. Coloque uma pequena porção (do tamanho de um grão de arroz) de um dos

sais numa das cavidades da placa de porcelana. Para isto, use a espátula ou

colher descartável.

2. Para a limpeza do fio de Níquel-Cromo coloque um pouco da solução de HCl no

Béquer, em seguida coloque o fio de Níquel-Cromo na solução e leve-o à chama

do Bico de Bunsen até ficar incandescente. Repita este procedimento até que não

se observe coloração na chama.

3. Com o fio de Níquel-Cromo limpo, coloque-o no sal e leve-o à chama, observe e

anote a cor da chama.

4. Repita os itens 1, 2 e 3 para os demais sais, usando sempre cavidades limpas da

placa de porcelana.

14

Parte III - Identificação de uma Substância Química

Nesta parte do experimento, você receberá duas “amostras não identificadas”, uma

líquida (solução desconhecida) e outra sólida (sal desconhecido). Você terá que

identificá-las utilizando procedimentos parecidos aos utilizados anteriormente.

A comparação dos resultados da primeira e segunda parte do procedimento possibilitará

a identificação das suas amostras problemas.

A. Reações em Solução Aquosa

Utilizando procedimentos parecidos aos utilizados na Parte I do experimento trabalhe

na identificação da solução que você recebeu.

Ao final da aula você receberá a relação das 9 soluções/reagentes, mas você não saberá

“quem é quem”. A partir de seus conhecimentos prévios, dos resultados obtidos no

laboratório e consulta da literatura você deverá identificar cada um dos números dos

rótulos dos frascos com o respectivo reagente.

B.Teste de chama de sal desconhecido

Anote o número da amostra desconhecida que você recebeu, efetue o teste de

chama como descrito anteriormente e identifique o cátion metálico presente na sua

amostra.

Referências

1. Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S.; “Introdução à

Semimicroanálise Quantitativa”, 6ª ed., Editora da Unicamp, Campinas, 1995.

2. Atkins, P.; Jones, L.; “Chemistry - Molecules, Matter and Change”; 3rd ed., W.

H. Freeman and Company, New York, 1997.

3. Smith, E. T.; J. Chem. Ed. 1995, 72, 828.

15

Experimento 3

Parte I - Condutividade Elétrica de Soluções Iônicas.

Parte II - Pilha de Zinco/Cobre e a Pilha de Limão.

Parte III - Medidas de pH e Reações de Hidrólise.

Parte I- Condutividade Elétrica de Soluções Iônicas

Introdução

O estudo da condução elétrica em soluções iônicas apresenta grande utilidade

para a análise rápida e rotineira de soluções, já que se trata de uma medida simples, cujo

valor está relacionado com as propriedades da solução. A condutividade elétrica em

sólidos tem analogia com a condutividade em solução. Por exemplo, em ambos os casos

ela é dependente da natureza do condutor, do seu comprimento, l e da sua área

transversal, A, embora os mecanismos de condução sejam explicados de maneira

diferente.

Figura 1. Representação simplificada de uma cela de condutividade

A condutância de uma amostra é o inverso de sua resistência. A resistência é

medida em ohm (), de forma que a condutância é medida em -1

, unidade conhecida

como Siemens (S), S = -1

. A resistência aumenta proporcionalmente ao aumento de

comprimento da amostra, l e diminui de forma inversamente proporcional à sua área

transversal, A (Figura 1). Logo, a resistência R pode ser escrita:

R = (l/A),

onde é uma constante de proporcionalidade dependente do material que constitui a

amostra, chamada resistividade. A condutividade é definida como o inverso da

resistividade, ou seja,

= 1/.

Celas de condutividade reais não consistem de duas placas retangulares

absolutamente idênticas, dispostas de modo absolutamente frontal uma em relação à

outra, conforme esquematizado na Figura 1. Por isto, a razão entre o comprimento e a

área da amostra, l/A , é substituída por um parâmetro C, chamado constante da cela, cuja

dimensão é o inverso da unidade de comprimento. Cada célula de condutividade

apresenta uma específica constante de cela, cujo valor depende da sua morfologia,

podendo alterar-se com a temperatura e o uso. Como é impraticável, a partir da

morfologia da cela, determinar C com precisão, calibram-se essas celas antes dos

16

experimentos, o que corresponde à determinação de C. Isto é efetuado medindo-se a

condutividade de uma solução padrão.

Em soluções, faz-se ainda necessário corrigir a condutividade observada, obs ,

por meio da subtração da condutividade do solvente, solv . Assim, corr = obs solv ,

onde solv é a condutividade da água destilada usada para preparar as soluções. Além

disto, para considerar o efeito da concentração utiliza-se a condutividade molar,

m = corr /c,

onde c é a concentração do soluto iônico.

Eletrólitos fortes são soluções cujas condutividades molares variam com a

concentração do soluto de acordo com a lei de Kohlrausch, que foi determinada

empiricamente,

m = mº Ƙ c1/2

.

Nesta equação, Ƙ é uma constante positiva, chamada constante de Kohlrausch,

que depende dos coeficientes estequiométricos do cátion, + e do ânion, - , do soluto

(por exemplo, no MgCl2 tem-se +=1 e -=2). Além disto, nesta equação mº representa

a condutividade molar limite do eletrólito. Esta é a condutividade molar de uma solução

infinitamente diluída, formada pelo mesmo soluto e pelo mesmo solvente, na mesma

temperatura.

Note que nas soluções usuais, cujas condutividades são milhares de vezes

maiores do que a condutividade do solvente, corr ≈ obs . Mas, quando c tender para

zero, obs tenderá para solv , logo tanto o numerador como o denominador da fração

(corr / c) tenderão para zero. Portanto, o valor de m será indeterminado quando c tender

para zero, podendo ser removida tal indeterminação por meio de extrapolação

experimental, o que leva ao valor real positivo mº. Por outro lado, a fração (obs / c)

obrigatoriamente divergirá, quando c tender para zero, porque o seu numerador não

tenderá para zero.

Ao contrário do que acontece com a condutividade corr , que diminui com a

redução da concentração do soluto porque passa a haver menos transportadores de carga

para um mesmo volume de solução, a lei de Kohlrausch indica que a condutividade

molar, m , aumenta com a redução da concentração do soluto. Isto ocorre porque, para

eletrólitos fortes, quanto menor for a sua concentração, menor será a interação entre os

íons de cargas opostas e, portanto, menor será a resistência ao movimento destes íons na

solução.

Como, em uma solução infinitamente diluída, íons de cargas opostas não podem

interagir, a condutividade molar limite é separável nas contribuições do cátion e do

ânion do soluto. Sendo + e - as condutividades iônicas limites do cátion e do ânion

respectivamente, a condutividade molar limite do eletrólito satisfaz à igualdade:

mº = ++ + --

A condutividade molar limite de cada íon depende do íon em questão, do solvente em

que ele se encontra e da temperatura da solução.

Material

Cubetas para medida de condutividade

17

Soluções de NaCl 0,1 mol.L-1

Soluções de HCl 0,1 mol.L-1

Ácido acético 0,1 mol.L-1

Solução de Sacarose 0,1 mol.L-1

(Se atingir o fundo de escala do equipamento as soluções devem ser diluídas na

proporção 1:1)

Procedimento

1. Faça todas as medidas com o mesmo condutivímetro, portanto com a mesma

cela de condutividade. Ajuste a escala do condutivímetro para fazer cada medida

com a precisão adequada. Anote a escala em que cada medida for feita.

Pergunte ao professor como selecionar corretamente a escala do

condutivímetro. 2. Antes da primeira medida, mergulhe a cela num Béquer de água destilada para

lavá-la bem. Ao se passar de uma solução para a seguinte, sempre lave a cela de

condutividade com a nova solução (siga as instruções do professor para evitar

desperdício de solução), antes de efetuar a medida na nova solução.

3. Coloque água destilada em uma cubeta e a solução de cloreto de sódio em outra,

em quantidade suficiente para que o nível do líquido fique apenas um pouco

acima dos furos para saída de ar que existem na célula de condutividade, quando

esta for imersa na cubeta. Para medir o nível, não faça a imersão da cela nas

cubetas, para não contaminá-las.

4. Repita o procedimento de medida, mas agora para soluções de ácido clorídrico,

ácido acético e sacarose 0,1 mol.L-1

, lavando bem a cela entre uma medida e

outra. Note que, para o ácido clorídrico, a escala do condutivímetro deve ser

mudada.

Observação: O condutivímetro é calibrado por meio de uma solução de KCl 0,1 mol/L,

que na temperatura ambiente apresenta uma condutividade de 12,90 mS cm-1

.

Referências

1. P. W. Atkins - Physical Chemistry, 5th

ed., Oxford, 1994 (capítulo 24).

Parte II – Pilha de Zinco/Cobre

A. Pilha de Daniell (Zinco/Cobre)

Introdução

Uma pilha é um dispositivo capaz de transformar energia química em energia

elétrica através de reações que se baseiam no processo de oxidação e redução (doação/

recebimento de elétrons entre as substâncias envolvidas). Quando colocamos uma pilha

18

em um equipamento eletrônico, obtemos o fluxo de elétrons gerado pelas reações

químicas.

Combinando várias substâncias é possível obter as mais diversas configurações

de pilhas. Uma delas é a pilha de Zinco/Cobre. Qual é o princípio de funcionamento

desta pilha?

Materiais e reagentes

Solução de CuSO4 mol.L-1

Solução de ZnSO4 mol.L-1

2 Béqueres de 50 mL

Lâmina de zinco

Lâmina de cobre

Ponte salina (gelatina contendo KCl)

Multímetro

Procedimento

Em um Béquer de 50 mL coloque 30 mL de solução aquosa de CuSO4 1,0 mol.L-1

e em

outro Béquer de 50 mL coloque 30 mL de solução aquosa de ZnSO4 1,0 mol.L-1

. A

seguir coloque a lámina de cobre dentro da solução CuSO4 e a lâmina de Zn na solução

ZnSO4. Coloque a ponte salina. Com o auxílio do multímetro (adequadamente ajustado

para a escala de tensão contínua, com fundo de escala de 2 Volts) meça a ddp (tensão ou

fem) desta pilha. Meça o valor da voltagem da pilha. Esta voltagem é dada pela

equação:

ΔEo = E

ored maior – E

ored menor

ΔEo = diferença de potencial da pilha; E

ored maior = potencial de redução maior entre os

elementos utilizados; Eo

red menor = potencial de redução menor entre os elementos

utilizados.

Descarte as soluções de Sulfato de Cobre e de Sulfato de Zinco nos frascos

adequados. Na dúvida pergunte para o professor ou para o monitor PAD.

B. Pilha de Limão

Materiais e reagentes

1 limão;

Kit para o experimento (2 lâminas de cobre, 2 lâminas de zinco, pedaços

de fio condutor, uma calculadora digital adaptada)

Faca

19

Atenção:

Requisite ao técnico do laboratório o Kit para o experimento. No final da

aula você deve devolvê-lo completo ao técnico.

Após trabalhar com o limão lave bem as mãos antes de se expor ao sol,

de modo a evitar irritação e queimaduras e na pele.

Procedimentos

Prender os segmentos desencapados dos fios da calculadora em 1 placa de cobre

de um lado e uma de Zn do outro. Usando outro pedaço de fio prenda também 1 placa

de cobre de um lado e uma de Zn do outro. Em seguida, dividir o limão em dois, no

sentido dos gomos. Deitar as duas partes com o lado cortado para baixo e então fazer

dois cortes em cada parte, um próximo ao cabinho do fruto e outro do lado oposto.

Dentro destes cortes, inserir a placa de cobre e a placa de zinco já com os fios

amarrados.

Ligar na calculadora (seguindo a polaridade correta). Basta emendar o fio ligado

ao cobre de uma pilha no fio ligado ao zinco da outra pilha e conectar as pontas

restantes na calculadora (novamente obedecendo a polaridade). A pilha de limão pode

alimentar esse circuito por um longo tempo sem apresentar problemas de

funcionamento.

Veja o esquema:

Figura 1: Esquema para montagem da pilha de limão.

20

Parte III - Medidas de pH e Reações de Hidrólise

Introdução

Fenômenos envolvendo a água como solvente são muito importantes na

indústria e, também, na manutenção da vida. A água está longe de ser uma substância

“inofensiva”, em termos químicos. Nos processos de dissolução, ela é capaz de

promover, por exemplo, a separação de cargas elétricas em sólidos iônicos e, também,

em compostos moleculares com alguma tendência para a formação de íons. Muitas

vezes, a interação dos íons originários de sólidos iônicos ou de substâncias moleculares,

com as moléculas de água, é tão forte que acaba por separar a molécula de água em

íons, H+ e OH

-, ocorrendo então o fenômeno denominado hidrólise. A hidrólise tem

uma influência direta nas quantidades relativas de íons H+ e OH

-, ocasionando a

mudança do pH da água para valores diferentes de 7,0. Neste experimento, pretende-se

estudar o conceito de pH e de reações de hidrólise, na dissolução de sais e de gases.

Material

Carbonato de sódio (s)

Cloreto férrico (s)

Gelo seco

Béqueres de 250 mL

2 Béqueres de 100 mL

Espátula de madeira

Termômetro

Chapa de aquecimento

Bacia plástica para banho de gelo

pHmetro

Procedimento

ATENÇÃO:

1. MUITO CUIDADO COM O ELETRODO DE VIDRO !! Pergunte ao professor

como operar e manusear o eletrodo de vidro (lavar com água destilada entre as

medidas e secar com cuidado).

2. Descarte todas as soluções dos sais no frasco de descarte, na capela.

3. Faça as medidas relativas às hidrólises dos sais enquanto aguarda estabilizar a

temperatura (item 3 da hidrólise do CO2) e, depois, enquanto aguarda o aquecimento e a

nova estabilização da temperatura (item 4 da hidrólise do CO2).

Hidrólise do CO2

1. Coloque cerca de 150 mL de água de torneira em um Béquer de 250 mL e meça

o pH da água com o pHmetro. Meça a temperatura.

21

2. Coloque um pedaço pequeno de gelo seco na água do Béquer e deixe o gelo seco

sublimar.

3. Deixe que a temperatura da água retorne à temperatura inicialmente medida e

meça novamente o pH da água.

4. Coloque o Béquer sobre uma chapa de aquecimento e aqueça a água até que ela

entre em ebulição (deixe em ebulição por uns 10 minutos). Retire o Béquer da

chapa (desligue a chapa), deixe que a temperatura retorne à temperatura

inicialmente medida (se necessário, coloque num banho de gelo) e meça

novamente o pH da água.

Hidrólise de sais

1. Adicione uma ponta de espátula de carbonato de sódio (Na2CO3) a cerca de

40 mL de água destilada, em um Béquer de 100 mL. Agite com a espátula de

madeira até a dissolução completa do sal (se necessário adicione mais água) e

meça o pH da solução.

2. Repita o procedimento do item acima, em outro Béquer, usando cloreto de ferro

III (FeCl3) no lugar do carbonato de sódio.

Referências

1. Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S.; “Introdução a

Semimicroanálise Quantitativa”, 6ª edição, Editora da Unicamp, Campinas,

1995.

Experimento 4

Identificação de um Metal a Partir da Determinação Experimental da sua Massa

Molar

Introdução

A reação de um metal com ácido em meio aquoso, produzindo o gás hidrogênio

(H2), pode ser genericamente expressa como:

M(s)+ nH+

(aq) = Mn+

(aq) + n/2 H2 (g)

onde n é um número inteiro e representa o estado de oxidação do cátion

metálico.

Segundo esta equação, a quantidade de H2 liberado zH2 depende da massa de

metal consumida na reação, e é uma função de (n). A quantidade liberada de hidrogênio

(z) pode ser determinada pela medida de seu volume, a partir da equação dos gases

ideais:

pH2 V = zH2 R T

A pressão parcial do H2 (pH2) pode ser determinada pela lei de Dalton,

conhecendo-se a pressão atmosférica local, a pressão de vapor da água na temperatura

do experimento e admitindo mistura de gases ideais.

pH2 = ptotal - p vapor de água

22

A partir do conhecimento de z e atribuindo-se diferentes valores para o número

de oxidação do metal n diversos valores de massas molares poderão ser calculados.

Confrontando-se esses resultados de massas molares calculados com aqueles da tabela

periódica é possível identificar o metal utilizado. Estaremos admitindo também que o

hidrogênio é complemente insolúvel em água e que a amostra metálica é 100% pura.

Material

Bureta

Balança analítica

Solução de HCl

Amostra do metal desconhecido

Proveta de 2000 mL

Béquer

Termômetro

Suporte

Procedimento

Pese uma amostra do metal. A massa da amostra deve pesar entre 20 e 30

miligramas.

Será feita a determinação da massa molar do metal. Que tipo de balança você

acha necessário usar neste caso?

Com um pedaço de fio de cobre, enrole bem a amostra pesada deixando cerca de

5 cm de cabo (Figura 1a), e prenda-o a uma rolha de borracha (Figura 1b).

(a) (b)

Figura 1: (a) Colocação da amostra de metal em um fio de cobre, (b) fixação da

amostra e do fio de cobre à rolha de borracha – Veja a referência 4.

Feche a torneira da bureta e coloque 10 mL de HCl 6 mol L-1

(CUIDADO

ÁCIDO FORTE). Com a bureta inclinada, com o auxílio de uma pisseta, adicione

lentamente água destilada, até enchê-la procurando evitar ao máximo a mistura da água

com a solução de HCl. Ajuste a rolha no topo da bureta, de tal forma que a água preencha

complemente a bureta e o orifício da rolha, sem formar bolhas de ar. Tape o orifício da

rolha com o dedo indicador. Inverta e introduza o topo da bureta em água contida em um

Béquer de 600 mL (ou de 400 mL), não permitindo a entrada do ar durante este processo.

Fixe a bureta invertida num suporte universal utilizando uma garra, como indicado na

Figura 2b. Como a densidade da solução de HCl é maior do que da água, ao se inverter a

bureta a solução de HCl desce em direção ao metal e dá início à reação.

23

Rolha

Metal

HCl 6M

Volume

morto

HCl 6 mol L-1

(a)

oo

o

o

o

(b)

Nível

da

água

(c)

Figura 2: Esquema da bureta com a rolha e o metal, antes e durante a reação. Arranjo

da bureta e proveta para medida do volume de gás.

Quando a reação cessar, dê leves toques na bureta para desprender o gás aderido

ao fio de cobre.

Se ao término desta etapa o Volume de Gás for inferior a 15 mL, repita o procedimento

utilizando uma massa de metal maior que a anterior.

Tampe novamente o orifício da rolha com o dedo indicador e transfira a bureta

invertida para uma proveta de 2000 mL cheia de água. (Não precisa ser destilada)

Faça coincidir o nível de água no interior da bureta com o nível de água da proveta

(Figura 2c). Anote a posição do nível de água no interior da bureta e posteriormente

determine o volume ocupado pelo gás.

24

ATENÇÃO:

Para determinar o volume ocupado pelo gás, encha a bureta com água destilada até

a posição anotada. Transfira a água neste volume para um Béquer previamente pesado.

Determine o volume usando a massa e a densidade da água.

Meça a pressão atmosférica local e a temperatura da água, e obtenha a pressão de

vapor da água (valor tabelado) para esta temperatura. Repita o procedimento com outras

duas amostras do mesmo metal.

Recomendações para o relatório

Para os cálculos, utilize os valores experimentais obtidos e os demais dados

necessários. Calcule a massa molar para cada conjunto de dados de massa e volume de

H2 de cada experimento, considerando números de oxidação iguais a 1, 2 e 3. Para cada

número de oxidação, será calculada uma massa molar. (no total serão obtidos 6 valores

de massa molar).

Encontre a massa molar média para cada Número de Oxidação e compare com

os valores aproximados em uma tabela periódica para tentar identificar o metal usado.

Considere também outras informações úteis, como cor do metal, características visuais e

disponibilidade. Por que é necessário saber a pressão de vapor da água para fazer

os cálculos? Explique como a solubilidade do H2 na solução de HCl pode afetar os

resultados.

Referências

1. Mahan, B.; Química – Um Curso Universitário, Ed. Edgar Blucher, São Paulo,

1972, p. 26-37 e 207.

2. Kotz, J. C.; Purcell, K. F.; Chemistry and Chemical Reactivity, 2a ed., Saunders

College Publishing, Philadelphia, 1991, p. 455, 865 e 907.

3. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Química Analítica

Quantitativa Elementar, 2a ed. 7ª reimpressão, Editora Edgard Blucher, 2010.

4. César J.; de Andrade, J.C.; A Determinação da Massa Molar de um Metal,

2006, 28 p.p. – Disponível em http://chemkeys.com/br/2006/04/17/a-

determinacao-da-massa-molar-de-um-metal/

25

Experimento 5

Parte I - Síntese de Biodiesel

Parte II - Síntese do Nylon

Atenção - A parte II desse experimento deve ser realizada enquanto se aguarda o

tempo de finalização da parte I

Introdução

Óleos vegetais têm demonstrado um potencial favorável na obtenção de um

combustível alternativo para os motores diesel. O uso de óleos vegetais como combustível

não é um conceito novo; a primeira referência é de 1911, quando o próprio Rudolf Diesel

enalteceu a utilização do óleo de amendoim nos motores desenvolvidos por ele 1.

O biodiesel é um combustível renovável que pode ser produzido a partir de óleos

vegetais, gordura animal, óleo de fritura usado e alguns subprodutos das indústrias de

papel2. Muitos estudos demonstraram que o biodiesel pode ser utilizado como combustível

para alimentar motores movidos a diesel, sem a necessidade de qualquer modificação

mecânica. Tais motores podem funcionar com biodiesel puro ou com uma mistura deste e

diesel de petróleo3.

Além de ser biodegradável e não apresentar nenhum conteúdo de enxofre e

hidrocarbonetos aromáticos, o biodiesel possui um número de cetano maior que o diesel

comum e pode ser utilizado como um aditivo.

Nas últimas duas décadas, várias tecnologias foram desenvolvidas para a produção

de ésteres alquílicos graxos, ou biodiesel como são normalmente conhecidos. A

transesterifcação ou alcoólise de triglicerídeos (Figura 10.1) é o processo que tem

mostrado uma melhor relação custo-benefício4.

Figura 1: Transesterificação de óleos vegetais.

Este tipo de reação pode ser catalisada por ácidos ou bases e os catalisadores

podem ser homogêneos ou heterogêneos. Ácidos de Brönsted, como HCl, H2SO4 e ácidos

sulfônicos são os mais usados. Na transesterificação catalisada por ácidos pode ocorrer

uma reação secundária, a hidrólise dos triglicerídeos, devido à água do meio reacional4.

Embora a transesterificação em meio ácido tenha alto rendimento, a catálise

alcalina é preferível em processos industriais porque catalisadores alcalinos são mais

facilmente manipuláveis e menos corrosivos. Porém, reações de transesterificação de óleos

vegetais em meio alcalino produzem sabões pela neutralização dos ácidos graxos livres e

26

pela saponificação dos triglicerídeos. Essas reações secundárias são indesejáveis, pois

consomem parte do catalisador, diminuem o rendimento da transesterificação e dificultam

o processo de separação da glicerina para a purificação do biodiesel. Os catalisadores

alcalinos mais usados são hidróxidos e alcóxidos de sódio ou de potássio.

Parte Experimental:

Material

Placa de agitação

Barra magnética

Erlenmeyer de 125 mL

Béquer de 500 mL

Pipeta graduada de 10 mL com pêra

Béquer de 50 mL

Papel alumínio

Termômetro

Reagentes

Metanol P.A tratado ou grau espectroscópico

Hidróxido de Potássio (KOH)

Óleo de Soja

NaCl solução saturada

NaCl sólido

Procedimento:

Em um Erlenmeyer de 125 mL seco, adicione 14,0 mL de metanol P.A.

(MANIPULE EM CAPELA!!!) seguida de 1g de hidróxido de potássio, insira a barra

magnética no Erlenmeyer, cubra a boca do frasco com papel alumínio e ligue a

agitação na placa. (ATENÇÃO: VERIFIQUE QUE O AQUECIMENTO DA

PLACA ESTEJA DESLIGADO!!!). Após a completa dissolução do KOH no

metanol, desligue a agitação e adicione 50,0 g de óleo de soja. Cubra a boca do

Erlenmeyer com papel alumínio.

Use um Béquer grande com água para fazer um banho de aquecimento do

Erlenmeyer que contém a mistura reacional. Use água suficiente para aquecer a mistura

reacional, mas atenção, o Erlenmeyer não poderá ficar bioando na água. Aqueça o

banho e mantenha a temperatura entre 50-55°C. Reinicie a agitação magnética

mantendo-a por 60 min. Mantenha a agitação o mais intensa possível.

Neste experimento, será utilizado METANOL que é um líquido VOLÁTIL e

TÓXICO, por isso deve ser manipulado na CAPELA e com PÊRA de sucção.

Nesse momento você pode passar a parte II do experimento. Monitore o tempo e

não esqueça de acompanhar a agitação e a temperatura.

27

Após os 60 minutos de agitação da mistura reacional, transfira o conteúdo do

Erlenmeyer para um funil de separação de 250 mL. Retirar a fase líquida inferior

(glicerol) e descartar em frasco de polietileno adequado (frasco de descarte).

Em seguida a fase líquida superior (biodiesel) que permaneceu no funil deve ser

lavada usando-se 2 porções de 100 mL de solução saturada de NaCl e 3 porções de

100 mL de água. Não agite muito para evitar a formação de emulsão!!!!

Ao final, após as 5 lavagens, transfira o restante da fase de biodiesel para um

frasco de 100 mL e adicione uma pequena porção de NaCl (1-2 g). Tampe o frasco,

etiquete com o número do seu grupo e o nome dos participantes. Entregue aos

professores e monitores. O seu biodiesel será utilizado no próximo experimento.

Referências

1. . Lang, X.; Dalai A.K.; Bakhshi N.N.; Reaney M.J.; Hertz P.B.; Biores. Technol.

2001,80, 53.

2. Ali, Y.; Hanna, M.A.; Cuppett, S.L.; JAOCS 1995, 72, 1557.

3. Graboski, M.S.; McCormick; R.L.; Prog. Energy Combust. Sci. 1998, 24, 125.

4. Schuchardt, U; Sercheli, R.; Vargas, R.M.; J. Braz. Chem. Soc. 1998, 9, 199.

5. Bryant, L.; Science 1965, 148, 211.

Parte II - Síntese do Nylon

Introdução

O nylon está tão incorporado em nossa sociedade que pode parecer ser algo que

ocorre naturalmente e em abundância na natureza. Mas na verdade o nylon é um

polímero sintético conhecido pelos químicos há mais de 75 anos. Esta reação é

conhecida desde 1935 e foi realizada pela primeira fez pelo químico Wallace Hume

Carothers.

Neste experimento mostramos a produção do nylon. A palavra nylon é usada

para representar poliamidas sintéticas. Existem vários tipos de nylon, e todos eles são

descritos de acordo com o número de átomos de carbono presentes no monômero

(estrutura que se repete várias vezes dentro do polímero). Nylons originários de

diaminas sempre são designados por dois números. O primeiro representa a diamina e o

segundo representa a quantidade de carbonos presentes na região das duas carbonilas.

Hoje o nylon é empregado em roupas, fios, engrenagens, pulseiras de relógio, materiais

hospitalares, parafusos e em muitos outros objetos.

O material utilizado deve ser muito bem limpo ao final do experimento. Após

terminar o experimento, lave toda a vidraria usada com água e detergente, enxague

com água e por último enxague com etanol.

28

Neste experimento, nós produziremos o Nylon 6-6, cuja fórmula está

representada na figura abaixo:

Figura 1: Esquema das reações químicas envolvidas na formação do nylon.

Veja que até a carbonila existem 6 átomos de carbono, e a partir dela mais 6

átomos de carbono. Por isso o nome "Nylon 6-6". Quando adicionamos o cloreto de

adipoila ao 1,6-diaminohexano, forma-se um sistema líquido bifásico, e na interface

desta mistura bifásica é onde se forma o nylon.

À medida que vamos retirando o nylon, ele sai naturalmente em forma de fio. A

reação continua quando os reagentes das duas fases líquidas voltam a entrar em contato,

permitindo que alguns metros de fio de nylon sejam puxados até que o reagente acabe.

Parte Experimental:

Material

Solução A - Solução 5% de 1,6 diaminohexano em água com 5% de NaOH

Solução B - Solução 0,04 % de Cloreto de adipoila em Hexano

Palito de sorvete

pinça

Luvas e óculos de segurança

Corante alimentício

29

Procedimento

Em um Béquer de 25 mL coloque 10 mL de solução A, se quiser adicione 2

gotas de corante, em seguida pipete e despeje lentamente 10 mL da solução de solução

B sobre a solução A. Como uma das soluções está em hexano e a outra em água, haverá

formação de duas fases. É na interface (onde os líquidos se encontram) que a reação se

processa. Introduza uma pinça para começar a puxar o polímero formado e enrole-o na

bagueta de vidro ou no palito. Faça isso até não obter mais o fio de nylon.

Figura 2: Esquema do sistema bifásico para reação do Nylon.

Atenção: Os reagentes usados neste experimento são caros e de difícil obtenção,

por favor, não desperdice, pipete cuidadosamente as soluções.

Referências

S. M. Reed, J. E. Hutchinson, “Green Chemistry in the Organic Teaching Laboratory:

An Environmentally Benign Synthesis of Adipic Acid,” J. Chem. Ed., 77, 12, 1627-

1629, 2000.

Site: http://pontociencia.org.br/gerarpdf/index.php?experiencia=719 acessado em

21/03/2013.

30

Experimento 6

Parte I – Determinação do Calor Específico de Materiais

Parte II - Determinação de Calor de Sublimação do Gelo Seco

Parte III - Calor de Combustão do Biodiesel

Introdução

O calor é uma grandeza fundamental em termodinâmica. A termoquímica é um

ramo da termodinâmica, que lida com todos os tipos de efeitos e troca de energia em

todos os tipos de processos. A primeira lei da termodinâmica é a lei da conservação da

energia a qual estabelece que a energia não pode ser criada nem destruída –somente

pode ser transferida entre o sistema e a sua vizinhança.

Vamos considerar que um sistema é constituído de um recipiente fechado

contendo uma massa ma de água na temperatura de 25oC. As paredes deste recipiente

são feitas de poliestireno expandido (isopor) um material isolante térmico que não

permite a troca de energia (calor) do sistema → vizinhança e da vizinhança →sistema

(Parede Adiabática).

Consideremos agora que um corpo de massa mc e numa temperatura maior que

25oC seja adicionado na água contida no sistema.

A primeira Lei da Termodinâmica (lei da conservação da energia) pode então

ser escrita como:

Calor ganho pela água + Calor cedido pelo corpo = 0

Qágua + Qcorpo = 0

Intuitivamente percebemos que calor Q é proporcional a temperatura t e a

massa m:

Q αt

Q α m

Então Q α mxt

Quando um corpo recebe ou cede energia sofre uma mudança de temperatura e

uma das formas de se relacionar Calor e Temperatura é através do Calor Específico

(c) (uma propriedade intrínseca dos materiais envolvidos no processo de troca de calor).

Calor Específico é definido como a quantidade de calor necessária para elevar a

temperatura de 1 grama de substância de 1oC.

Pode-se então dizer que o Calor Específico (c) é uma constante de

proporcionalidade entre as duas grandezas Calor e Temperatura e a unidade do Calor

Específico é J g-1

grau-1

.

Q = cxmxt

Essa propriedade se destaca pela importância que tem na explicação de alguns

fenômenos naturais, por exemplo, lagos e mares são menos afetados pelas variações de

temperatura durante as estações inverno e verão, pois o alto valor do calor específico da

água permite que ela absorva a energia térmica (radiação infravermelha emanada pelo

sol), armazenando e dissipando-a lentamente. Essa propriedade também torna a água

um potencial veículo de transporte energético, sendo largamente utilizada em sistemas

de aquecimento residenciais ou em processos industriais, e também como líquido

refrigerante.

31

Parte I - Contato entre dois corpos a temperaturas diferentes – Determinação do

Calor Específico de Materiais (Nylon, Cu°, Fe° e Al°)

Material Geral

Balança analítica

Amostra de metais e polímeros

Calorímetro

Biodiesel

Diesel de petróleo

Lamparina

Termômetro

Gelo seco

É importante entender como a termodinâmica trata a troca de energia entre

corpos. Para tentar descobrir alguns dados quantitativos dos fenômenos relacionados à

energia térmica e as leis que regem suas trocas, estudaremos o contato entre dois

materiais a diferentes temperaturas.

OBS: As massas e as temperaturas iniciais de cada combinação assim como as

temperaturas finais e variação de temperaturas devem ser anotadas.

1. Zere a balança e pese o copo plástico vazio. Coloque 50 gramas de água (que

está na temperatura ambiente do laboratório) em um copo plástico e pese. Insira

o conjunto dentro do recipiente de “Isopor” (calorímetro), adapte o termômetro

na tampa de isopor, de modo que o bulbo do termômetro fique bem no centro do

líquido e meça a sua temperatura.

2. Pese a amostra sólida. Amarre um barbante na amostra sólida e mergulhe-a em

um recipiente com água à ebulição e deixe por quinze minutos (Anote a

temperatura de ebulição da água). Retire a amostra sólida e, o mais rápido

possível, mergulhe-a rapidamente no calorímetro. Vá lendo a temperatura em

função do tempo e anote o seu valor máximo. Repita o experimento mais uma

vez trocando a água do copo. Faça um gráfico de Temperatura em função do

tempo.

3. Repita o procedimento anterior, utilizando as outras amostras de materiais.

Conclusões: Determine o calor específico de cada material utilizado. O calor

específico da água é 1,0 cal/g°C.

Parte II - Entalpia de sublimação do CO2

O objetivo desta parte é a determinação da variação de entalpia de

sublimação do gelo seco. Esquematize a equação de sublimação e a sua respectiva

grandeza que será medida.

Neste experimento, será determinada a variação de entalpia de sublimação

(subH) do CO2 (gelo seco), o que corresponde ao calor absorvido à pressão constante

no processo:

CO2(s) CO2(g)

32

Como o processo é realizado a pressão constante, a variação pode ser obtida por:

n

qHsub

onde q = calor transferido no processo e n = número de moles de CO2

sublimado.

Com algumas simplificações, q pode ser encontrado pela seguinte relação:

)TT(cmTcmq inicialfinaláguaáguaáguaágua

onde: c = calor específico da água, que pode ser considerado como constante no

intervalo de temperatura (T) de estudo, sendo 4,184 J g-1

K-1

; m = massa de água.

1- Coloque em um copo plástico uma massa de água, de cerca de 100 g, com

precisão de 0,01 g. Insira o copo com água dentro do calorímetro, adapte o

termômetro à tampa do isopor, de modo que o seu bulbo fique bem no centro do

líquido. Leia a temperatura da água e anote.

2- Leve esse conjunto para próximo da balança. Pese com a mesma precisão

anterior uma massa de aproximadamente 5 gramas de gelo seco, utilizando um

copinho plástico para café. Imediatamente à pesagem, adicione o gelo seco

dentro no calorímetro. Anote a temperatura a cada 60 segundos, até que todo o

gelo seco tenha sublimado. Sem destapar o frasco, como se pode inferir que o

gelo seco já sublimou por completo? Continue anotando a temperatura por

cerca de 5 minutos além deste tempo. Faça um gráfico de temperatura em

função do tempo. 3- Repita o procedimento.

Parte III- Determinação do Calor de Combustão do Biodiesel e Comparação com o

Calor de Combustão do Diesel

Pese 200,0 g de água em uma lata de refrigerante vazia. Coloque a proteção de

isopor na lata. Suspenda o sistema (lata+isopor) utilizando um suporte e uma garra.

Insira o termômetro na água. O termômetro está montado numa tampa de isopor e não

deve tocar o fundo ou as laterais da lata. Este conjunto é chamado de calorímetro.

Adicione o biodiesel na lamparina e coloque o pavio. Com o auxílio de uma

pipeta, umedeça o pavio com biodiesel. Pese agora o conjunto lamparina+biodiesel

(massa inicial) utilizando a balança analítica.

Anote a temperatura da água (temperatura inicial). Coloque a lamparina em

baixo do calorímetro e acenda o pavio para queimar o biodiesel. Segurando o suporte da

lamparina, mova-o lentamente em círculos debaixo do calorímetro para que haja

oxigênio suficiente para manter a chama acesa. Tenha cuidado para não tocar o

calorímetro ou queimar-se.

Observe a temperatura no termômetro e apague a lamparina quando a

temperatura atingir aproximadamente 60oC. Agite cuidadosamente a água com o

termômetro durante 30 segundos e anote a temperatura após esta homogeneização (essa

será a temperatura final).

33

Meça novamente a massa da lamparina com o biodiesel que sobrou (massa

final).

Subtraia da massa inicial da lamparina a sua massa final para calcular a massa de

biodiesel queimado. Subtraia a temperatura inicial da água da sua temperatura final para

obter a variação de temperatura da água devido ao calor (energia) fornecido pela

queima do biodiesel.

Repita o mesmo experimento utilizando agora o diesel de petróleo.

Você tem agora os seguintes dados experimentais: massa da água (g), massa do

biodiesel queimado (g), variação de temperatura da água (∆T).

Você sabe que são necessários 4,18 Joules (J) (ou 1,0 caloria) para elevar 1

grama de água de 1 grau Celsius = Calor Específico da Água (C).

A Primeira Lei da Termodinâmica é a Lei da Conservação da Energia, ou seja:

Calor Ganho (pela água) + Calor fornecido (pela combustão do biodiesel) = Zero.

Calor Ganho (pela água) = - Calor fornecido (pela combustão do biodiesel)

Q = m. C. ∆T

Repita estes cálculos para o diesel de petróleo. Compare os valores!!!

Questões 1. Com estes dados calcule a quantidade de calor liberado na queima da massa de

biodiesel do seu experimento (J/grama) e compare com o calor liberado na

queima do diesel de petróleo.

2. Estime a quantidade de energia liberada na combustão de 1 Litro de biodiesel e

compare este dado com valores tabelados na literatura.

Referências 1. Simoni, J.A. , Quimica Nova 1989, 12(4), 376-378.

2. Burgstahler, A.W., Bricker, C.E., J. Chem. Educ.1991, 68, 332.