QUI106 - Apostila QUÍMICA ANALÍTICA

UNIVERSIDADE GAMA FILHOPró-Reitoria de Ciências Exatas e Tecnologia - Química

Curso de Farmácia

APOSTILA DE ATIVIDADESEXPERIMENTAIS

QUÍMICA ANALÍTICA

QUI 106

PROFª TERESA DE JESUS MANUEL

Profª Teresa de Jesus Manuel Página 2

ÍNDICE

TÍTULO Pág.

01. ENSAIOS DOS CÁTIONS DO GRUPO I 04

02. ENSAIOS DOS CÁTIONS DO GRUPO III 05

03. ENSAIOS DOS CÁTIONS DO GRUPO V 06

04. ENSAIOS DOS ÂNIONS DO GRUPO DO BÁRIO

e CÁLCIO

08

05. ENSAIOS DOS ÂNIONS DO GRUPO DA PRATA 09

06. DETERMINAÇÃO DO TEOR(%) DE CLORETOS

NO SORO FISIOLÓGICO

10

07. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AAS NA

ASPIRINA

11

08. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE VITAMINA

C EM UM SUPLEMENTO VITAMÍNICO

12

09. DETERMINAÇÃO DA DUREZA EM ÁGUA 13

10. CÁTIONS E ÂNIONS PRINCIPAIS TESTES E

REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO E/OU DE

CONFIRMAÇÃO

15

16. BIBLIOGRAFIA 24


MANDAMENTOS DO LABORATÓRIO

1. O uso de jaleco nas aulas de laboratório é OBRIGATÓRIO;

2. É terminantemente PROIBIDO o uso de bermudas e chinelos no

laboratório;

3. No laboratório NÃO se bebe, come, cheira ou fuma;

4. Realizar SOMENTE as experiências prescritas ou aprovadas pelo

professor. As experiências não autorizadas são PROIBIDAS;

5. Caso entorne sobre si um ÁCIDO, ou qualquer outro produto

corrosivo, lavá-lo imediatamente com ÁGUA EM ABUNDÂNCIA;

6. INFORMAR ao professor qualquer ACIDENTE OCORRIDO, mesmo

que não provoque danos materiais a terceiros;

7. Dar tempo suficiente para que um VIDRO QUENTE arrefeça. Lembre-

se de que o vidro quente é semelhante ao vidro frio, com exceção, é

claro, da temperatura;

8. O uso de substâncias VOLÁTEIS (tóxicas ou irritantes), deve ser

sempre efetuado num nicho provido de EXAUSTOR (capela);

9. As substâncias que não chegarem a ser utilizadas, nunca devem

voltar a ser colocadas no frasco de onde foram tiradas. Nunca se deve

introduzir qualquer objeto no frasco de um reagente, exceção feita

para espátulas limpas, pipetas e contra-gotas;

10. Sempre ao sair do laboratório lave bem as mãos.


CARACTERIZAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO I

1 – INTRODUÇÃO

O primeiro grupo de cátions é composto pelo chumbo(II), o mercúrio (I) e a prata(I).

Esses cátions têm como característica formar precipitado em presença de ácido clorídrico

diluído.

2 – OBJETIVOS

- Observar o comportamento dos cátions na presença de diferentes reagentes. Conhecer

reações que comprovem a presença do cátion

3 - PROCEDIMENTOS

I – Prata (Ag+)

1. Adicionar, à frio, gotas de HCℓ 3N a 1 mL de solução contendo Ag+ até completa

precipitação. Deixar decantar.

2. Ao precipitado obtido, adicionar NH4OH 6N até a dissolução do precipitado.

3. Dividir a solução em 2 partes. A primeira parte, adicionar solução de iodeto de

potássio 0,1N. Um precipitado amarelo indica a presença de Ag+.

4. A segunda parte adicionar HNO3 diluído. Um precipitado branco confirma a presença

de Ag+.

II – Chumbo (Pb+2)

1. Adicionar, a frio, HCℓ 3N a 1 mL da solução contendo Pb+2 até completa precipitação.

Decantar. Ao precipitado obtido, adicionar água quente.

2. Dividir a solução obtida em duas partes. A primeira parte adicionar KI. A formação de

um precipitado amarelo indica a presença de Pb+2.

3. A segunda parte adicionar H2SO4 6N. A formação de um precipitado branco confirma à

presença de Pb+2.


CARACTERIZAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO III

1 - INTRODUÇÃO

Os cátions deste grupo têm como característica a formação de precipitados

com sulfeto de amônio. Fazem parte desse grupo os cátions cobalto, níquel, ferro, cromo,

alumínio, zinco e manganês.

2- OBJETIVOS

- Estudar o comportamento dos cátions na presença de diferentes reagentes.

- Conhecer as reações que comprovem a presença dos cátions.

3 - PROCEDIMENTOS

I – Ferro (Fe3+)

1. A 1 mL da solução contendo Fe3+adicionar HCℓ.

2. Adicionar solução de NH4SCN. Uma solução vermelha indica a presença de Fe3+.

II – Níquel (Ni2+)

1. A 1 mL da solução contendo Ni2+adicionar NH4OH até reação fortemente alcalina.

2. A solução adicionar dimetilglioxima. Um precipitado vermelho indica presença de Ni2+.

III – Zinco (Zn2+)

1. A 1 mL da solução contendo Zn2+ adicionar NH4Cℓ(sólido) e NH4OH até reação

fortemente alcalina. A formação de um precipitado branco indica a presença de Zn2+.

IV – Alumínio Aℓ3+

1. A 1 mL da solução contendo Aℓ3+ adicionar NaOH 6N e depois, excesso. A formação

de um precipitado branco que se dissolve em excesso de NaOH indica a presença de

Aℓ3+.


CARACTERIZAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO V

1 - INTRODUÇÃO

Esse grupo de cátions é composto por magnésio, sódio, potássio e amônio.

Os cátions deste grupo podem ser identificados com testes diretos não necessitando de

um precipitante comum.

2 – OBJETIVOS

- Estudar o comportamento dos cátions na presença de diferentes reagentes.

- Conhecer reações que comprovem a presença dos cátions.

3 – PROCEDIMENTOS

I – Magnésio (Mg2+)

1. A 1 mL da solução contendo Mg2+ adicionar NaOH 0,1N até a formação de um

precipitado branco que confirma a presença de Mg2+.

II – Potássio (K+)

1. A 1 mL da solução contendo K+ adicionar hexanitritocobaltato de sódio -Na3[Co(NO2)6] -

a formação de um precipitado amarelo indica a presença de K+.

2. Utilizando uma alça de níquel-cromo aproximar da chama do bico de gás a amostra

contendo solução de potássio. O aparecimento de uma chama lilás confirma a

presença do cátion.

III – Sódio (Na+)

1. A 1 mL da solução contendo Na+ adicionar acetato de uranila e magnésio -

Mg(UO2)3(CH3COO)9 - a formação de um precipitado amarelo indica a presença de

Na+.

2. Utilizando uma alça de níquel-cromo aproximar da chama do bico de gás a amostra

contendo solução de sódio. O aparecimento de uma chama amarela confirma a

presença do cátion.


IV – Amônio (NH4+)

1. Colocar em tubo de ensaio 1 mL da solução contendo NH4+ e aquecer brandamente.

Umedecer, com água destilada, um papel de tornassol vermelho e colocar na saída do

tubo de ensaio. A mudança do papel de vermelho para azul indica a liberação de

vapores de amônia(NH3).

2. Colocar em tubo de ensaio 1 mL da solução contendo NH4+. Introduzir, sem encostar

no líquido, um bastão de vidro umedecido com ácido clorídrico, o aparecimento de

vapores brancos de cloreto de amônio indicam a presença do cátion.


CARACTERIZAÇÃO DE ÂNIONS DO GRUPO BÁRIO-CÁLCIO

1 - INTRODUÇÃO

A este grupo pertencem os ânions que precipitam como sais solúveis de bário

e de cálcio. São exemplo os ânions oxalato, fosfato e borato.

2 – OBJETIVOS

- Estudar o comportamento dos ânios na presença de diferentes reagentes e conhecer

reações que comprovem a presença dos ânions.

3 – PROCEDIMENTOS

I – Oxalato (C2O42)

1. A 2 mL de solução conhecida junte 4 gotas de HC2H3O2 concentrado. Agite e adicione,

gota a gota, solução de Ca(NO3)2 0,5 N até haver precipitação completa. Centrifugue e

decante. Dissolver o precipitado em H2SO4 18 N. Adicionar 5 gotas de solução 0,01N

de KMnO4, aqueça se necessário.O descoramento da solução violácea de KMnO4

confirma a presença de C2O42.

II – Fosfato (PO43)

1. A 2 mL da solução conhecida junte uma gota de HNO3 concentrado e pequena porção

de molibdato de amônio sólido. Um precipitado amarelo, (NH4)3 [P(MO3O10)4], indica a

presença de PO43.

III – Borato (BO33, B4O7

2, BO2)

1. Evapore em caçarola 1 mL da solução conhecida. Deixe esfriar.

2. Junte algumas gotas de H2SO4 concentrado e outras de álcool metílico ou etílico.

3.Acenda os vapores de álcool com um fósforo. Uma coloração verde (B2O3) da chama

indica a presença do borato


CARACTERIZAÇÃO DE ÂNIONS DO GRUPO DA PRATA

1 - INTRODUÇÃO

Este grupo é constituído pelos ânions que precipitam como sais solúveis de

prata. São exemplos o Fe(CN)64, SCN, I, Br e Fe(CN)6

3.

2 - OBJETIVOS

- Estudar o comportamento dos ânions na presença de diferentes reagentes. Conhecer

as reações que comprovem a presença dos ânions.

3 – PROCEDIMENTOS

I – Ferrocianeto (Fe(CN)64), Ferricianeto (Fe(CN)6

3) e Tiocianato (SCN)

1. Aplicar uma gota de Pb(NO3)2 1M em um papel de filtro, colocado sobre um vidro de

relógio, e esperar até haver absorção completa da mesma.

2. Juntar no centro da mancha, uma gota da solução em análise. Absorvida a gota na

parte central da mancha esperar secar o papel.

3. Com o auxílio de um capilar contendo solução de FeCℓ3 0,2 M, traçar uma linha que

passe por toda a mancha. A formação de um precipitado azul (Fe4(Fe(CN)6]3) no centro

da mancha indica a presença de Fe(CN)64, e uma coloração vermelha (Fe (SCN3) na

periferia indica a presença de SCN-.

4. Para identificar o íon Fe(CN)63, substituir o FeCℓ3 por uma solução de FeSO4 recém

preparada e observar a formação de um precipitado azul (Fe3(Fe(CN)6]2 ) na periferia, o

qual indica a presença do íon Fe(CN)63.

II – Iodeto (I)

1. A 2 mL da solução contendo Iodeto junte algumas gotas de NaCℓO 0,1 M e H2SO4

diluído. Adicionar, com agitação, tetracloreto de carbono (CCℓ4) até aparecimento de

uma coloração violeta. Essa coloração violeta indica a presença de I.


DETERMINAÇÃO DO TEOR(%) DE CLORETOS NOSORO FISIOLÓGICO

1.INTRODUÇÃO

Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco

solúvel são chamados de titulações de precipitação. Estas titulações são usadas

principalmente para análise de haletos. Uma das maneiras utilizadas para se detectar o

ponto final da titulação de precipitação é através da formação de um precipitado colorido.

2 – AMOSTRA

Com pipeta, transferir 20 mL da solução da amostra para um erlenmeyer de 250

mL. Adicionar 5 gts de solução K2CrO4 a 5%.

3 – TITULAÇÃO COM SOLUÇÃO DE AgNO3 0,1 M

Encher a bureta com solução de nitrato de prata 0,1 M. Titular, agitando bem, até o

aparecimento de uma coloração vermelho-tijolo ser observada na solução.

Anotar o volume gasto da solução AgNO3; repetir a titulação e calcular o volume

médio da solução de AgNO3 gasto nas duas titulações.

4 – CÁLCULOS

Cℓ - % = VAgNO3 x NAgNO3 x meqgNaCℓ x 100

20


DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AAS NA ASPIRINA

1 – INTRODUÇÃO

A dosagem de ácido acetil salicílico é feita por titulação indireta. Primeiramente

faz-se a hidrólise do AAS com NaOH 0,5N em excesso e, depois, titula-se o excesso com

solução 0,5N de H2SO4.

2- AMOSTRA

Pesar três comprimidos de Aspirina e transferir para um erlenmeyer de 250mL.

Adicionar 50 mL de hidróxido de sódio 0,5 N e aquecer brandamente por 2 minutos.

Deixar esfriar e adicionar 3 gotas do indicador fenolftaleína.

3 – TITULAÇÃO COM SOLUÇÃO DE H2SO4 0,5 N

Encher a bureta com solução de ácido sulfúrico 0,5 N. Titular, agitando bem, até

o desaparecimento da coloração rosa na solução contida no erlenmeyer.

Anotar o volume gasto da solução H2SO4; repetir a titulação e calcular o volume

médio gasto nas duas titulações.

4 – CÁLCULOS

Cada 1mL de NaOH 0,5 N 45,04 mg C9H8O4 (45,04 . 10-3 g)

V NaOH (50 - V H2SO4 ) x mg ( x . 10-3 g)

p(amostra) g 100 %

x g y%


DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ASCÓRBICOEM UM SUPLEMENTO VITAMÍNICO

1 – INTRODUÇÃO

O composto biologicamente ativo em um suplemento vitamínico de vitamina C é o

ácido ascórbico, que tem sua atividade biológica relacionada principalmente ao seu poder

anti-oxidante, ou seja, apresenta-se como um agente redutor. Seu poder redutor é

extremamente útil para a sua dosagem, podendo ser quantitativamente oxidado por um

agente de oxidação. O teor ácido ascórbico de um suplemento vitamínico pode ser

quantificado através de titulação de oxi-redução, na qual se utiliza o iodo como agente de

oxidação.

2- AMOSTRA

Pesar, em balança analítica, um comprimido de Vitamina C. Dissolver o

comprimido em água destilada e transferir a solução, quantitativamente para balão

volumétrico de 250mL. adicionar 10 mL de ácido acético a 8%. Completar o balão com

água destilada até o traço de referência e homogeneizar.

3 - TITULAÇÃO COM SOLUÇÃO DE I2 0,1 N

Transferir 20 mL da solução preparada para um erlenmeyer, adicionar 1 mL de

goma de amido e diluir com 50 ml de água destilada.

Titular a amostra com a solução de I2 até obter a 1ª coloração azul.

4. - CÁLCULOS

Cálculo do teor de ácido ascórbico na vitamina C

%Ác. Ascórbico = VIodo x Niodo x meqgácido x 100

P(amostra) x V(alíquota) / V(total)


DETERMINAÇÃO DA DUREZA EM ÁGUA

MÉTODO COMPLEXOMÉTRICO

1. INTRODUÇÃO

Dureza é a característica conferida à água pela presença de sais de metais

alcalinos terrosos e identificada pela extinção da espuma formada pelo sabão, causando

problemas higiênicos. Muitos íons metálicos formam complexos estáveis o que serve de

base para as titulações complexométricas; método barato e eficaz na determinação de

íons metálicos e de seus complexantes. Esta técnica apresenta sensibilidade até 10-

3(equivale aproximadamente 10-3g) e para que a seletividade necessária seja alcançada

se faz necessário o uso de substâncias auxiliares (agentes auxiliares-quelantes) e

controle do pH.

O ácido etilenodiaminotetracético(EDTA) é um poderoso reagente que forma

complexos solúveis com certos cátions, como, por exemplo, o Ca2+ e o Mg2+, formando

estruturas estáveis do tipo 1:1. O EDTA, também conhecido como sal dissódico do ácido

etileno diamino tetracético, pode ser considerado o reagente complexométrico padrão daí

a necessidade de suas titulações serem realizadas sob pH controlado.

2. AMOSTRA

Nesse experimento será utilizado como padrão uma alíquota a água de

abastecimento do laboratório, proveniente da CEDAE. Os valores máximos permitidos de

íons Ca e Mg na água, não somente para consumo humano, são estabelecidos pela

ANVISA.

Como amostra será utilizado uma solução de cloreto de cálcio 0,02M.

3. TITULAÇÃO COM SOLUÇÃO DE EDTA 0,01M

Encher a bureta com a solução padrão de EDTA 0,01M. Em um erlenmeyer

contendo 10mL da solução em análise adicionar 0,5mL(10gts) de solução tampão pH 10 e

0,2g de negro de eriocromo T. A amostra após a mesma deverá apresentar coloração


vermelho-vinho(púrpura). Titular com a solução contida na bureta até que a coloração

mude de púrpura para incolor. Repetir o procedimento no mínimo duas vezes.

4 – CÁLCULOS

Determinação da Dureza da água expressa em mg/L(ppm) de CaCO3

mg/L CaCO3- = A x f x 1000

B

Onde:

A = volume (mL) da solução de EDTA gastos na titulação da amostra.

B = volume (mL) da amostra.

f = fator (mg CaCO3 correspondentes a 1mL de solução de EDTA).


CÁTIONS E ÂNIONS

PRINCIPAIS TESTES E REAÇÕES

DE IDENTIFICAÇÃO E/OU

DE CONFIRMAÇÃO


CLASSIFICAÇÃO DOS CÁTIONS

GRUPO IPrata(Ag+) - Chumbo(Pb2+) - Mercuroso(Hg2

2+)

Precipitante: Ácido clorídrico - HC

GRUPO IISubgrupo IIA → Mercúrico(Hg2+) - Cobre (Cu+2) - Bismuto(Bi+3) - Cádmio(Cd2+)

Subgrupo IIB → Arsênio(As3+ e As5+) - Antimônio(Sb3+ e Sb5+) - Estanho(Sn2+ e Sn5+)Precipitante: Ácido sulfídrico - H2S

GRUPO III

Cobalto(Co2+) - Níquel(Ni2+) - Ferro(Fe2+ e Fe3+) - Cromo(Cr3+) - Alumínio(A3+) -Zinco(Zn2+) - Manganês(Mn2+)

Precipitante: Sulfeto de amônio - (NH4)2S

GRUPO IVCálcio(Ca2+) - Estrôncio(Sr2+) - Bário(Ba2+)

Precipitante: Carbonato de amônio - (NH4)2CO3

GRUPO VMagnésio(Mg2+) - Sódio(Na+) - Potássio(K+) - Amônio(NH4

+)Precipitante: Não há precipitante comum


GRUPO I DE CÁTIONS

Solubilidade dos cloretos do grupo da prata em água.

SAL KPS SOLUBILIDADE SOLUBILIDADE A

25 oC (g/L)

SOLUBILIDADE A 100

oC (g/L)

Hg2Cl2 1,1x10-18 6,5x10-7 M 3,1x10-4 1.10-3 a 43 oC

AgCl 1,8x10-10 1,3x10-5 M 1,9x10-3 2,1x10-3

PbCl2 1,7x10-5 1,6x10-2 M 4,5 33,4

a)Prata(AgNO3)

Ag+ + HCℓ → AgCℓ + 2NH3(exc) → [Ag(NH3)2 ]+ + Cℓ-

[Ag(NH3)2 ]+ + CrO42- → Ag2CrO4

[Ag(NH3)2]+ + 2H+ + 2NO3

- 2NH4+ + AgCℓ + 2NO3

-

b)Chumbo(Pb(NO3)2)

Pb2+ + 2HCℓ PbCl2água quente Pb2+ + 2Cℓ-

Pb2+ + 2Cℓ- + CrO42- PbCrO4 + 2Cℓ-

Pb2+ + 2Cℓ- + 2H+ + SO42- PbSO4 + 2Cℓ- + 2H+

c)Mercuroso(Hg2(NO3)2)

Hg22+ + 2HCℓ- Hg2Cℓ2

Hg2Cℓ2 + 2NH3 Hg(ℓ) + HgNH2Cℓ + NH4+ + Cℓ-

2HgNH2Cℓ + 6Cℓ- + 2NO3- + 4H+ 2[HgCℓ4 ]2- + 2NO + N2 + 4H2O


GRUPO II DE CÁTIONS

(as soluções usadas nas análises tem como base nitratos)

Subgrupo IIA HgS - Bi2S3 - CuS – CdS

a)Mercúrico

Hg2+ + H2S HgS + H+

3HgS + 6HCℓ + 2HNO3 3HgCℓ2 + 3S + 2NO + 4H2O

HgCℓ2 + 2KI HgI2 + 2K+ + 2Cℓ-

b)Bismuto

2Bi3+ + H2S Bi2S3 + 6H+

Bi2S3↓ + 8H+ + NO3- 2Bi(NO3)3 + 3S + 2NO + 4H2O

Bi3+ + 3NaOH Bi(OH)3 + 3Na+ + 3NO3-

c)Cobre

Cu2+ + H2S CuS + 2H+

3CuS↓ + 8HNO3 3Cu2+ + 6NO3- + 3S + 2NO + 2H2O

Cu2+ + K4[Fe(CN)6[ Cu2[Fe(CN)6] + 4K+

d)Cádmio

Cd2+ + H2S CdS + 2H+

3CdS↓ + 8HNO3 3Cd2+ + 6NO3- + 3S + 2NO + 4H2O

Cd2+ + 2NH3 + 2H2O Cd(OH)2 + 2NH4+

Cd(OH)2 + 4NH3(exc) [Cd(NH3)4]2+ + 2OH-

Subgrupo IIB As2S3 - As2S5- Sb2S3 - Sb2S5 – SnS - SnS2

a)Arsênio

a.1)2As3+ + 3H2S As2S3 + 6H+

As2S3 + NaOH AsO33- + 3H2O (sem formação do AsS3

3-)

AsO33- + 3AgNO3 Ag3AsO3 + 3NO3

-

a.2)As+5 + H2S As2S5 + 6H+

As2S5 + NaOH 2AsO4-3 + 3H2O (sem formação do AsS4

3-)

AsO43- + 3Ag+ Ag3AsO4 + NO3

-


b)Antimônio

b.1)Sb3+ + H2S → Sb2S3 + 6H+

Sb2S3 + H2O(exc) + NaOH Sb2O3 + 3H2O

b.2) Sb5+ + H2S → Sb2S5 + 6H+

Sb2S5 + H2O(exc) → H3SbO4 + 5H+ exc. H+ Sb+5 + 4H2O

c)Estanho

c.1)Sn2+ + H2S → SnS + 2H+ + HCℓ(conc) Sn2+ + S-2 + H+

Sn2+ + 2NaOH Sn(OH)2exc.OH- [Sn(OH)4]

2-

c.2) Sn4+ + H2S → SnS2 + 4H+ + HCℓ(conc) Sn4+ + S-2 + H+

Sn4+ + 4NaOH Sn(OH)4exc.OH- [Sn(OH)6]

2-

GRUPO III DE CÁTIONS

a)Ferro (FeSO4.7H2O e FeCℓ3.6H2O)

Fe2+ + 2NaOH Fe(OH)2 + Na+

Fe3+ + SCN- Fe(SCN)3

b)Alumínio (AℓCℓ3)

Aℓ3+ + 3NaOH Aℓ(OH)3 + 3Na+ OH- [Aℓ(OH)4]-

c)Cromo (CrCℓ3.6H2O)

Cr3+ + 3NH3 + 3H2O Cr(OH)3 + 3NH4+

Cr(OH)3 + 6NH3(exc) [Cr(NH3)6]3+

d)Cobalto(Co(NO3)2.6H2O)

Co2+ + OH- + NO3- Co(OH)NO3

exc.OH- Co(OH)2 + NO3-

e)Niquel(NiSO4.7H2O)

Ni2+ + 2NaOH Ni(OH)2

Ni2+ + 2DMG(C4H8O2N2) → dimetilglioxima de níquel + H+


f)Manganês(MnSO4.4H2O)

Mn2+ + (NH4)2S MnS + 2NH4+

g)Zinco(ZnSO4.7H2O)

Zn2+ + NaOH Zn(OH)2 +2OH-(exc) [Zn(OH)4]

2-

Zn(OH)2 + 2H+(exc) Zn2+ + 2H2O

GRUPO IV DE CÁTIONS

Cálcio, estrôncio e bário(sais de nitrato)

Ca2+ CaCO3

Sr2+ + (NH4)2CO3 SrCO3 + 2NH4+

Ba2+ BaCO3

a)CaCO3 + 2CH3COO- + H+ Ca+2 + 2CH3COO- + CO2 + H2O

b)SrCO3 + CrO42- SrCrO4 + CH3COO- + H+ solúvel acetato de estrôncio

c)BaCO3 + CrO42- BaCrO4 + H+ + Cℓ- Ba2+ + 2Cℓ- + H2CrO4(aq)

GRUPO V DE CÁTIONS

a)Magnésio(MgCℓ2.6H2O)

Mg2+ + NaOH Mg(OH)2

b)Potássio(KCℓ ) - Ensaio de chama → lilás

3K+ + Na3[Co(NO2)6] K3[Co(NO2)6] + 3Na+

c)Sódio(NaCℓ) - Ensaio de chama → amarela

acetato de uranila e magnésio

Na+ + Mg2+ + 3UO22+ + 9CH3COO- NaMg(UO2)3(CH3COO)9

d)Amônio(NH4Cℓ) - Identificação pelo odor

NH4+ + OH- NH3 + H2O

NH3 + HCℓ( bastão umedecido) → NH4Cℓ( vapores brancos )


CLASSIFICAÇÃO DOS ÂNIONS

Os ânions são separados em dois grupos ou melhor dizendo em classes A e B.

I – Gases desprendidos com HCℓ (diℓ) ou H2SO4 (diℓ).

Classe A (Volátil)II – Gases ou vapores desprendidos com H2SO4 (conc.).

I – Reações de precipitação.Classe B (Precipitação)

II – Oxidação e redução em solução.

Ânions constituintes da Classe A

I - a)CO32- (Na2CO3.10 H2O)

CO32- + 2HCℓ Δ CO2↑+H2O+2Cℓ-

CO2↑+Ba(OH)2 → BaCO3↓+H 2O (Identificação)

b)HCO3- (NaHCO3)

2HCO3- Δ CO3

2- + H2O + CO2↑

CO2↑ + Ba(OH)2 → BaCO3↓ + H2O

c) SO32- (Na2SO3.7H2O)

SO32- + 2HCℓ → SO2↑ + H2O + 2Cℓ-

d) S2O32- (Na2S2O3.5H2O)

S2O32- + 2HCℓ → S↓ + SO2↑ + H2O + 2Cℓ-

e) S2- (Na2S.9H2O)

S2-+ 2HCℓ → H2S↑ + 2Cℓ-


f) NO2- (KNO2)

NO2- + CH3COOH → HNO2 + CH3COO-

3 HNO2 → HNO3 + 2NO↑ + H2O

g) NO3- (KNO3)

4NO3- + 2H2SO4

Δ 4 NO2↑+ O2↑ + 2 SO42- + 2H2O

h) CN- (KCN)

CN- + Ag+→ AgCN↓

AgCN↓ + CN-(excesso) → [Ag(CN)2]

-

i) OCN- (KOCN)

Ag+ + OCN- → AgOCN↓

j) SCN- (KSCN)

3 SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)3

II - a)[Fe(CN)6]4- (K4[Fe(CN)6].3H2O)

[Fe(CN)6]4- + Fe3+ → Fe4[Fe(CN)6]3↓

b) [Fe(CN)6]3- (K3[Fe(CN)6])

[Fe(CN)6]3- + Fe+2 → Fe3[Fe(CN)6]2↓

[Fe(CN)6]3- + Fe3+ → Fe[Fe(CN)6]↓

c) OCℓ- (NaOCℓ)

OCℓ- + H+ → HOCℓ

HOCℓ + H+ + Cℓ- → Cℓ2↑ + H2O


d) Os Ânions formados pelos íons do grupo 17 são facilmente identificados por

reações de deslocamento seguindo-se a ordem de maior eletronegatividade.

2F- + CaCℓ2 → CaF2↓ + Cℓ2

2Cℓ- + 2KBr → 2KCℓ + Br2

2 Br- + 2KI → 2KBr + I2

I- + AgNO3 → AgI↓ + NO3-

e) BO33- ,B4O7

2- ,BO2- (Na2B4O7 .10 H2O)

B4O72- + H2SO4 + H3COH → B(OCH3)3

Ânions constituintes da Classe B

I - a) SO42- (Na2SO4.10H2O)

SO42- + Ba2+ → BaSO4↓ (pp branco)

b) PO43- (Na2HPO4.12H2O)

HPO42- + 3 Ag+ → Ag3PO4↓ + H+

Ag3PO4↓ + 6NH3 → 3[Ag(NH3)2]+ + PO4

3-

c) CrO42- e Cr2O7

2- (Solução com Potássio)

2 CrO42- + 2H+⇌Cr2O7

2- + H2O / Cr2O72- + 2OH- ⇌ 2 CrO4

2-+ H2O

(Amarelo) (Laranja) (Laranja) (Amarelo)

II – MnO4- (KMnO4)

Em soluções ácidas redução total Mn+7 ― Mn+2

MnO4- + 5 Fe+2 + 8H+ → 5 Fe+3 + Mn+2 + 4 H2O

Em soluções básicas redução parcial Mn+7 ― Mn+4

4MnO4- + 4OH- → 4MnO4

2- + O2


FONTES BIBLIOGRÁFICAS

1.VAITSMAN, Delmo S., BITTENCOURT e Olymar A.. “Análise Química Qualitativa.”

Ed. Campus, 1989. Rio de Janeiro

2.VOGEL, A. I.. “Química Analítica Qualitativa.” Ed. Mestre Jou, 6ª Ed., 2001.

3.VOGEL, A.I.. “Análise Inorgânica Quantitativa.” Ed. Guanabara Dois, 5ª Ed., 2001.

4.SKOOG, D.A. et.al. “Fundamentos da Química Analítica.” Traduzido por

Marco Tadeu Grassi, São Paulo:Pioneira Thomson Learning, 2006.

5. http://200.134.81.163/professores/adm/download/apostilas/094231.pdf

6. http://www.gluon.com.br/quali/apostila_de_quimica_analitica_qualitativa_i.pdf

QUI106 - Apostila QUÍMICA ANALÍTICA

Documents

Transcript of QUI106 - Apostila QUÍMICA ANALÍTICA