Química Experimental - UNIASSELVI

2019

Química ExpErimEntal

Prof. Rafael Faria Giovanella

Copyright © UNIASSELVI 2019

Elaboração:


Revisão, Diagramação e Produção:

Centro Universitário Leonardo da Vinci – UNIASSELVI

Ficha catalográfica elaborada na fonte pela Biblioteca Dante Alighieri

UNIASSELVI – Indaial.

Impresso por:

G512q

Giovanella, Rafael Faria

Química experimental. / Rafael Faria Giovanella. – Indaial: UNIASSELVI, 2019.

202 p.; il.

ISBN 978-85-515-0267-9

1. Química - Experiências - Brasil. II. Centro Universitário Leonardo Da Vinci.

CDD 540.7

III

aprEsEntação

Caro acadêmico, iniciar sua graduação na modalidade de Educação a Distância exigirá alguns conhecimentos e habilidades específicas, e o presente livro pretende ser uma Introdução à Educação a Distância. Então, seja muito bem-vindo à experiência de construção do conhecimento de forma autônoma e cooperativa, em um processo de comunicação educativa com múltiplas tecnologias.

Nosso objetivo central é proporcionar o contato com importantes fundamentos, definições e características da química experimental. Para tanto, apresentaremos conceitos e informações que o acompanharão durante toda a sua graduação.

Agora, elabore sua agenda de estudos, escolha um local agradável e inicie o processo de aprendizagem. Quando precisar de ajuda ou de um companheiro para partilhar suas experiências e conquistas, entre em contato com a equipe docente.

Vamos aos estudos!


IV

Você já me conhece das outras disciplinas? Não? É calouro? Enfim, tanto para você que está chegando agora à UNIASSELVI quanto para você que já é veterano, há novidades em nosso material.

Na Educação a Distância, o livro impresso, entregue a todos os acadêmicos desde 2005, é o material base da disciplina. A partir de 2017, nossos livros estão de visual novo, com um formato mais prático, que cabe na bolsa e facilita a leitura.

O conteúdo continua na íntegra, mas a estrutura interna foi aperfeiçoada com nova diagramação no texto, aproveitando ao máximo o espaço da página, o que também contribui para diminuir a extração de árvores para produção de folhas de papel, por exemplo.

Assim, a UNIASSELVI, preocupando-se com o impacto de nossas ações sobre o ambiente, apresenta também este livro no formato digital. Assim, você, acadêmico, tem a possibilidade de estudá-lo com versatilidade nas telas do celular, tablet ou computador. Eu mesmo, UNI, ganhei um novo layout, você me verá frequentemente e surgirei para apresentar dicas de vídeos e outras fontes de conhecimento que complementam o assunto em questão.

Todos esses ajustes foram pensados a partir de relatos que recebemos nas pesquisas institucionais sobre os materiais impressos, para que você, nossa maior prioridade, possa continuar seus estudos com um material de qualidade.

Aproveito o momento para convidá-lo para um bate-papo sobre o Exame Nacional de Desempenho de Estudantes – ENADE. Bons estudos!

NOTA

VII

UNIDADE 1 – QUÍMICA EXPERIMENTAL ...................................................................................... 1

TÓPICO 1 – NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA, SALUBRIDADE E GESTÃO AMBIENTAL PARA LABORATÓRIOS DE QUÍMICA ........................................... 3

1 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 32 USO DOS LABORATÓRIOS ............................................................................................................. 33 REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA ........................................................................................ 44 PRIMEIROS SOCORROS .................................................................................................................. 55 ROTULAGEM – SÍMBOLOS DE RISCO ........................................................................................ 66 CONSIDERAÇÕES IMPORTANTES ............................................................................................... 87 MANUSEIO COM PRODUTOS QUÍMICOS ................................................................................ 88 ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS E PRIMEIROS SOCORROS ............ 9RESUMO DO TÓPICO 1........................................................................................................................ 11AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 12

TÓPICO 2 – CONHECENDO UM LABORATÓRIO EXPERIMENTAL ....................................... 131 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 132 INSTRUÇÕES E SUPORTE EM LABORATÓRIOS ...................................................................... 133 CONVIVÊNCIA EM LABORATÓRIO ............................................................................................. 164 PROCEDIMENTO DE TRABALHO NO LABORATÓRIO .................................................. 185 EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA ........................................... 18RESUMO DO TÓPICO 2........................................................................................................................ 28AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 29

TÓPICO 3 – NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS ............................................... 311 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 312 NORMAS ............................................................................................................................................... 313 BOM USO DOS EQUIPAMENTOS .................................................................................................. 334 BOAS PRÁTICAS DE EXPERIMENTOS EM LABORATÓRIOS ............................................... 345 TROCA DE EQUIPAMENTOS E MANUTENÇÃO DAS INSTALAÇÕES EM

LABORATÓRIOS ................................................................................................................................. 356 INSTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS PERIGOSOS ............... 36RESUMO DO TÓPICO 3........................................................................................................................ 41AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 42

TÓPICO 4 – NOÇÕES DE ESTATÍSTICA E TRATAMENTO DOS DADOS ............................. 431 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 432 MÉTODOS ESTATÍSTICOS .............................................................................................................. 433 ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS .................................................................................................. 444 MEDIÇÃO .............................................................................................................................................. 465 RESULTADO DE UMA MEDIÇÃO .................................................................................................. 466 ERROS E MEDIDAS ............................................................................................................................ 477 OPERAÇÕES ARITMÉTICAS ........................................................................................................... 488 MÉDIA ARITMÉTICA ........................................................................................................................ 50

sumário

VIII

RESUMO DO TÓPICO 4........................................................................................................................ 53AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 54

UNIDADE 2 – TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES............................................................. 55

TÓPICO 1 – TÉCNICAS DE MEDIDAS E TRATAMENTO DE DADOS EXPERIMENTAIS ...... 571 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 572 MÉTODOS DE MEDIDAS ................................................................................................................. 573 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DA TÉCNICA DE PIPETAGEM .................................... 594 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL COM O USO DA BURETA ............................................ 595 COMPARAÇÃO DE MEDIDA DE VOLUME ................................................................................ 60RESUMO DO TÓPICO 1........................................................................................................................ 62AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 63

TÓPICO 2 – TÉCNICA DE PESAGEM E DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE ...................... 651 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 652 DESENVOLVIMENTO DAS TÉCNICAS ...................................................................................... 653 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE COM O DENSÍMETRO – MÉTODO DIRETO ......... 674 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE USANDO O PICNÔMETRO – MÉTODO INDIRETO ............................................................................................................................................. 685 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE SOLUÇÃO SATURADA DE NaCl ........................ 696 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM SÓLIDO IRREGULAR .................................... 707 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM SÓLIDO REGULAR ........................................ 70RESUMO DO TÓPICO 2........................................................................................................................ 72AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 73

TÓPICO 3 – TÉCNICA DO PESO CONSTANTE ............................................................................. 751 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 752 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA ............................................................................................ 75RESUMO DO TÓPICO 3........................................................................................................................ 79AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 80

TÓPICO 4 – TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO ........................................................................................ 811 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 812 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA ............................................................................................ 81RESUMO DO TÓPICO 4........................................................................................................................ 88AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 89

TÓPICO 5 – TÉCNICA DA CENTRIFUGAÇÃO .............................................................................. 911 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 912 A CENTRIFUGAÇÃO .......................................................................................................................... 91RESUMO DO TÓPICO 5........................................................................................................................ 94AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 95

TÓPICO 6 – DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO .............................................................. 971 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 972 PONTO DE FUSÃO DE UM SÓLIDO ............................................................................................. 97RESUMO DO TÓPICO 6........................................................................................................................ 100AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 101

TÓPICO 7 – DETERMINAÇÃO DO KPS E DA CURVA DE SOLUBILIDADE DE UM SAL ...... 1031 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 103

IX

2 A SOLUBIDADE DE UM SOLUTO .................................................................................................. 1033 DETERMINAÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE DO KNO3 .............................................. 104

3.1 CONSTRUÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE .................................................................... 105RESUMO DO TÓPICO 7........................................................................................................................ 107AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 108

TÓPICO 8 – DETERMINAÇÃO DA CONSTANTE DO PRODUTO DE SOLUBILIDADE .... 1091 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 1092 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA ............................................................................................ 1093 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DO PREPARO DA BOBINA DE COBRE .................... 1104 MONTAGEM DO SISTEMA DE REAÇÃO .................................................................................... 110RESUMO DO TÓPICO 8........................................................................................................................ 111AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 112

TÓPICO 9 – APLICAÇÕES DE REAÇÕES DE TRANSFERÊNCIA DE ELÉTRONS ................ 1131 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 1132 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA ............................................................................................ 1133 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ............................................................................................... 114RESUMO DO TÓPICO 9........................................................................................................................ 116AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 117

TÓPICO 10 – IDENTIFICAÇÃO DE IODO EM SAL DE COZINHA ........................................... 1191 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 1192 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA ............................................................................................ 1193 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ............................................................................................... 120RESUMO DO TÓPICO 10...................................................................................................................... 121AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 122

UNIDADE 3 – TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS .................................. 123

TÓPICO 1 – SOLUÇÃO-TAMPÃO ...................................................................................................... 1251 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 1252 COMO FUNCIONA A SOLUÇÃO-TAMPÃO ................................................................................ 1253 MECANISMO DE FUNCIONAMENTO ......................................................................................... 1264 PH DA SOLUÇÃO-TAMPÃO ............................................................................................................ 127RESUMO DO TÓPICO 1........................................................................................................................ 129AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 130

TÓPICO 2 – HIDRÓLISE DE SAIS ...................................................................................................... 1311 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 1312 A DISSOCIAÇÃO DE UM SAL ......................................................................................................... 131RESUMO DO TÓPICO 2........................................................................................................................ 134AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 135

TÓPICO 3 – PILHAS ELETROQUÍMICAS ........................................................................................ 1371 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 1372 AS REAÇÔES DE OXIRREDUÇÃO ................................................................................................. 1373 ELETRÓLISE DE UMA SOLUÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO ............................................ 1384 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DA PILHA DE DANIELL ............................................... 139RESUMO DO TÓPICO 3........................................................................................................................ 141AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 142

X

TÓPICO 4 – SULFATO DE TETRAMINCOBRE (II) MONO-HIDRATADO .............................. 1431 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 1432 OS COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO ....................................................................................... 1433 PROCEDIMENTO ........................................................................................................................... 143RESUMO DO TÓPICO 4........................................................................................................................ 145AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 146

TÓPICO 5 – SÍNTESE DO COMPLEXO TRIS (ETILENODIAMINA) COBALTO III E RESOLUÇÃO DOS ISÔMEROS ÓPTICOS ............................................................... 147

1 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 1472 COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO DE COBALTO .................................................................. 147

2.1 A PREPARAÇÃO DO AGENTE DE RESOLUÇÃO TARTARATO DE BÁRIO ...................... 1482.2 PREPARAÇÃO DO COMPLEXO DE TRIS (ETILENODIAMINA) COBALTO (III) ............. 148

3 PARTE 2 .................................................................................................................................................. 1483.1 PROCEDIMENTO ....................................................................................................................... 1493.2 PREPARAÇÃO DO (+) Co(en)3 (+ tart)Cl. 5H2O ........................................................................ 149

4 PARTE 3 .................................................................................................................................................. 1494.1 PREPARAÇÃO DO (+) Co (en)3 I3. H2O + ................................................................................... 1504.2 PREPARAÇÃO DO (-) Co (en)3 I3.H2O ......................................................................................... 150

5 PARTE 4 .................................................................................................................................................. 1505.1 DETERMINAÇÃO DO ÂNGULO DE ROTAÇÃO DE LUZ POLARIZADA ......................... 1515.2 FÓRMULAS ...................................................................................................................................... 1525.3 NOMES .............................................................................................................................................. 1535.4 FÓRMULA QUÍMICA ................................................................................................................... 1535.5 NOMENCLATURA ........................................................................................................................ 154

RESUMO DO TÓPICO 5........................................................................................................................ 156AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 157

TÓPICO 6 – TÉCNICA DA TITULAÇÃO .......................................................................................... 1591 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 1592 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA ............................................................................................ 1593 PREPARAÇÃO DA BURETA ............................................................................................................. 1594 PREPARAÇÃO DA AMOSTRA ........................................................................................................ 1605 PREPARO DAS SOLUÇÕES A SEREM PADRONIZADAS NaOH e HCl ............................... 1616 PREPARO DE UMA SOLUÇÃO PADRÃO PRIMÁRIO: PREPARO DA SOLUÇÃO DE

BIFTALATO DE POTÁSSIO 0,1N. .................................................................................................... 1617 PADRONIZAÇÃO DO HIDRÓXIDO DE SÓDIO – NaOH ........................................................ 1618 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DO ÁCIDO CLORÍDRICO – HCl COM O

HIDRÓXIDO DE SÓDIO – NaOH PADRONIZADO .................................................................. 162RESUMO DO TÓPICO 6........................................................................................................................ 164AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 165

TÓPICO 7 – TÉCNICA DE PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES ......................................... 1671 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 1672 O PREPARO DE UMA SOLUÇÃO ................................................................................................... 1673 PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE SOLUTO SÓLIDO ............................................................. 1694 PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE SOLUTO LÍQUIDO (POR DILUIÇÃO DO HCL

CONCENTRADO) ................................................................................................................................ 1705 DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES ............................................................................................................... 170RESUMO DO TÓPICO 7........................................................................................................................ 172AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 173

XI

TÓPICO 8 – DETERMINAÇÃO DE ALUMINA ............................................................................... 1751 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 1752 A IMPORTÂNCIA DA ALUMINA ................................................................................................... 1753 PROCESSO BAYER .............................................................................................................................. 1764 METODOLOGIA .................................................................................................................................. 177RESUMO DO TÓPICO 8........................................................................................................................ 182AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 183

TÓPICO 9 – DETERMINAÇÃO DE CARBONATOS ...................................................................... 1851 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 1852 A IMPORTÂNCIA DOS CARBONATOS ....................................................................................... 1853 PROCEDIMENTO ................................................................................................................................ 1864 CÁLCULOS ............................................................................................................................................ 187RESUMO DO TÓPICO 9........................................................................................................................ 190AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 191

TÓPICO 10 – SÍNTESE DO KAL(SO4)2.12H2O E DO KCR(SO4)2.12H2O ...................................... 1931 INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 1932 SÍNTESE DO ALÚMEN DE POTÁSSIO E ALUMÍNIO ............................................................... 1933 PROCEDIMENTO DA SÍNTESE DO ALÚMEN DE CRÔMIO E POTÁSSIO ........................ 1944 CRESCIMENTO DE MONOCRISTAIS ........................................................................................... 1945 OBSERVAÇÕES .................................................................................................................................... 195RESUMO DO TÓPICO 10...................................................................................................................... 196AUTOATIVIDADE ................................................................................................................................. 197REFERÊNCIAS ......................................................................................................................................... 199

1

UNIDADE 1

QUÍMICA EXPERIMENTAL

OBJETIVOS DE APRENDIZAGEM

PLANO DE ESTUDOS

A partir dos estudos desta unidade, você será capaz de:

• reconhecer a importância de um laboratório experimental;

• empregar o método científico com a análise dos fenômenos físicos e quí-micos estudados no laboratório;

• utilizar corretamente os instrumentos de medida e organizar os dados coletados em uma tabela;

• estabelecer um critério no tratamento dos dados apresentados.

Esta unidade está dividida em quatro tópicos. Ao final de cada um deles, você encontrará atividades que auxiliarão no seu aprendizado. Caso alguns conceitos não fiquem claros para você, aproveite as sugestões (UNIs) que aparecem ao longo do texto.

TÓPICO 1 – NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA, SALUBRIDADE E GESTÃO AMBIENTAL PARA LABORATÓRIOS DE QUÍMICA

TÓPICO 2 – CONHECIMENTO DE UM LABORATÓRIO EXPERIMENTAL

TÓPICO 3 – NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS

TÓPICO 4 – NOÇÕES DE ESTATÍSTICA E TRATAMENTO DOS DADOS

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TÓPICO 1UNIDADE 1

NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA, SALUBRIDADE E

GESTÃO AMBIENTAL PARA LABORATÓRIOS DE QUÍMICA

1 INTRODUÇÃO

As boas práticas de laboratório auxiliam o acadêmico no manuseio de equipamentos e na segurança dentro do laboratório, com observações em relação aos riscos que um laboratório de química pode apresentar.

O uso com cautela dos equipamentos e a ordem dentro do laboratório devem ser observados pelo acadêmico e pelo professor.

Então, o presente tópico tem por objetivo a organização dos processos e

das condições sob as quais os estudos de laboratório são planeados, executados, monitorados, registrados e relatados.

2 USO DOS LABORATÓRIOS Os experimentos em laboratório geralmente são realizados por equipes

em diversos formatos para a facilitação da prática de ensino em química. Assim, é de desejo do professor e do aluno que o laboratório esteja em ordem e que ambos saibam manusear regularmente os equipamentos e os materiais utilizados.

Ainda, é imprescindível o uso de normas e regras previamente estudadas que possam facilitar as atividades e a prevenção de acidentes. Um aspecto importante do trabalho em equipe é que todos estejam abertos a discutir e a entender melhor sobre cada experimento.

As normas de segurança são parte importante para a integridade física de cada membro participante da equipe de laboratório. Devem ser avaliados os riscos e condições que cada integrante pode trazer ao experimento e tomadas as medidas de controle para uma boa prática de laboratório.

O descuido, a pressa e a ignorância de possíveis perigos são as causas principais de acidentes em laboratórios. Então, leia com atenção as instruções a seguir e jamais brinque em tais ambientes. Segundo Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008), existem alguns pontos para levarmos em consideração em relação ao uso do laboratório:

UNIDADE 1 | QUÍMICA EXPERIMENTAL

4

• O trabalho em laboratório não deve ser realizado individualmente.• O uso de sapatos fechados, roupas largas e cabelos amarrados é primordial.• É prioridade do aluno o uso de óculos de segurança.• Deve ser usado guarda-pó de algodão de mangas compridas, preferencialmente.• É expressamente proibido comer, beber ou fumar.• Não colocar objetos na boca.• O uso das pipetas deve ser somente com o pipetador.• Os frascos devem ser mantidos fechados e com suas tampas próprias.• Transmitir imediatamente ao professor se houver algum acidente.• Materiais insolúveis não devem ser descartados nas pias.• Os resíduos solúveis devem ser devidamente descartados e colocados em

frascos apropriados.• Quando houver chama no material utilizado, manusear cuidadosamente.• Os extintores devem ser manuseados de maneira correta.• Caso houver algum princípio de incêndio, mantenha a calma e chame os

bombeiros.• Caso houver incêndio, evacue o local imediatamente e só entre caso esteja

utilizando o equipamento apropriado.• Em caso de derramamento de líquido, aplicar um material absorvente adequado

(manta apropriada, areia, vermiculita etc.).• Quando utilizar reagentes voláteis, utilize a capela e mantenha por perto

extintores e equipamentos apropriados.• Sempre identifique os materiais utilizados em uma reação.• Ao sair, desligar os aparelhos, luzes e fechar a rede de GLP.• Caso for verificada uma não conformidade, relate ao professor.

Assim, para laboratórios de química experimental, são necessárias a compreensão e a organização dos experimentos, além da prévia manutenção dos equipamentos utilizados, sob o respaldo de informações teóricas e cunho cientifico. São fatores importantes para o sucesso dos experimentos e alcance dos resultados para futuras análises.

3 REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA Em um laboratório é preciso ficar atento, devido ao manuseio ideal dos

reagentes. Assim, foram observadas as seguintes normas propostas por Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008):

• As reações com produtos voláteis devem ser realizadas na capela.• Não se aproxime de chamas ao realizar reações com produtos inflamáveis.• Ao realizar reações no tubo do ensaio, segure-o com a tampa distante do seu

corpo e do seu rosto.• Os resíduos devem ser descartados em lugares adequados.• Sempre que estiver em um laboratório, faça uso de materiais de segurança.• É expressamente proibido: fumar, beber ou comer em um laboratório.

TÓPICO 1 | NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA, SALUBRIDADE E GESTÃO AMBIENTAL PARA LABORATÓRIOS DE QUÍMICA

5

• Evite trabalhar individualmente em horários com pouca utilização do laboratório.

• Sempre jogue os resíduos sólidos em locais apropriados, sobretudo os materiais insolúveis.

• Solventes não devem ser jogados na pia. Devem ser inativados e descartados imediatamente.

• Caso houver algum acidente, não permaneça no local ou só com o uso de máscaras para respiração.

• Não descarte no lixo comum restos de reações.• Os experimentos devem ser realizados em locais próprios e arejados para as

reações.• Procure um médico em caso de ingestão de quaisquer produtos químicos.• Caso atingir os olhos, vá imediatamente em uma pia e jogue água. • Os materiais utilizados em laboratório devem estar em perfeito estado.• Ao sair de um laboratório, verifique sempre a válvula de gás.• Os tubos de ensaio não devem ser aquecidos com a boca virada para si ou para

outra pessoa.• O aquecimento de reagentes em sistema fechado não deve ser feito.• Não provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratório.• Não respirar vapores e gases de reagentes voláteis.• Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

O responsável pelo laboratório e o aluno da disciplina devem ter responsabilidades no experimento/trabalho e evitar atitudes que irão colocar em risco a integridade e causar possíveis danos para si ou para os colegas. Portanto, há uma grande necessidade de serem estabelecidas e compreendidas as regras de segurança dentro de um laboratório.

4 PRIMEIROS SOCORROS

De acordo com Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008), é preciso estar apto para qualquer ocorrência e quaisquer descuidos. Ainda, serão colocados, a seguir, alguns pontos para primeiros socorros, que têm como objetivo agilizar a ocorrência de algum acidente:

• Em caso de acidente, comunique o professor responsável.• Em caso de ferimento ou corte, procure cobri-lo imediatamente.• Em queimaduras leves deve ser aplicado gelo por um curto período de tempo

e depois aplicação de pomadas apropriadas.• Queimaduras com ácidos devem ser lavadas com muita água e, em seguida,

tratadas com suspensão de hidróxido de magnésio (leite de magnésia).• Queimaduras com fenol devem ser lavadas com álcool.• Queimaduras com álcalis devem ser lavadas com muita água e, em seguida,

com solução diluída de ácido acético.• Queimaduras oculares com ácidos devem ser lavadas e tratadas com colírios.


6

• Em caso de ingestão com ácidos: consuma leite ou água de cal e procure o médico. O bicarbonato de sódio e o carbonato de magnésio não são indicados.

• No caso de consumo de produtos alcalinos, deve-se fazer uso de uma solução de ácido acético a 10 por 1000, vinagre em água (100g em 1 litro de água) ou água com limão.

• Caso haja intoxicação com gases ou vapores, respirar intensamente ao ar livre. Então, com a consciência das normas vigentes de primeiros socorros, o

aluno ou responsável deve estar sempre atento diante de quaisquer acidentes e danos. O principal objetivo dos primeiros socorros é evitar acidentes e, caso eles aconteçam, minimizar os seus riscos.

5 ROTULAGEM – SÍMBOLOS DE RISCO

Para cada reagente e/ou produto químico há uma simbologia de risco que deve ser observada:

a) Facilmente Inflamável (F)

• Classificação: determinados peróxidos orgânicos; líquidos com pontos de inflamação inferiores a 21 ºC; substâncias sólidas que são fáceis para inflamar, continuam queimando por si só; liberam substâncias facilmente inflamáveis por ação de umidade.

• Precaução: evitar contato com o ar, a formação de misturas inflamáveis gás-ar e manter afastadas as fontes de ignição.

b) Extremamente inflamável (F+)

• Classificação: líquidos com ponto de inflamabilidade inferior a 0ºC e o ponto máximo de ebulição 35 ºC; gases, misturas de gases (que estão presentes em forma líquida) que, com o ar e a pressão normal, podem se inflamar facilmente.

• Precauções: manter longe de chamas abertas e fontes de ignição.

c) Tóxicos (T) • Classificação: a inalação, ingestão ou absorção através da pele provoca danos à saúde na maior parte das vezes ou mesmo a morte.

• Precaução: evitar qualquer contato com o corpo humano e observar cuidados especiais com produtos cancerígenos, teratogênicos ou mutagênicos.

QUADRO 1 – SÍMBOLOS DE RISCO


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d) Muito Tóxico (T+) •Classificação: a inalação, ingestão ou absorção através da pele provoca danos à saúde na maior parte das vezes ou mesmo a morte.

•Precaução: evitar qualquer contato com o corpo humano e observar cuidados especiais com produtos cancerígenos, teratogênicos ou mutagênicos.

e) Corrosivo (C) • Classificação: por contato, tais produtos químicos destroem o tecido vivo, bem como o vestuário.

• Precaução: não inalar os vapores e evitar o contato com a pele, os olhos e vestuário.

f) Oxidante (O) • Classificação: substâncias comburentes podem inflamar substâncias combustíveis ou acelerar a propagação de incêndio.

• Precaução: evitar qualquer contato com substâncias combustíveis. Perigo de incêndio. O incêndio pode ser favorecido, dificultando a sua extinção.

g) Nocivo (Xn)

• Classificação: Em casos de intoxicação aguda (oral, dermal ou por inalação), podem existir danos irreversíveis à saúde.

• Precaução: evitar qualquer contato com o corpo humano e observar cuidados especiais com produtos cancerígenos, teratogênicos ou mutagênicos.

h) Irritante (Xi) • Classificação: o símbolo indica substâncias que podem desenvolver uma ação irritante na pele, nos olhos e nas vias respiratórias.

• Precaução: não inalar os vapores e evitar o contato com a pele e os olhos.

i) Explosivo (E)• Classificação: o símbolo indica substâncias que podem explodir em determinadas condições.

• Precaução: evitar atrito, choque, fricção, formação de faísca e ação do calor.

FONTE: <http://www.usc.es/export9/sites/webinstitucional/gl/centros/quimica/curso/grao/15_16/Manual_prcticas_Qumica_Analtica_I.pdf>. Acesso em: 22 jan. 2019.


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Tendo em vista a diversidade de substâncias utilizadas em laboratório e a tendência de padronização dos rótulos de produtos químicos, verificamos que a classificação de cada componente químico é de suma importância para o decorrer dos experimentos e para evitar acidentes.

6 CONSIDERAÇÕES IMPORTANTES

Os trabalhos em laboratório requerem do aluno uma série de cuidados, tanto pelos aspectos de risco que apresentam ou pelo manuseio incorreto de vidraria e de produtos químicos. Com o objetivo de prevenir, o aluno deve estar atento às considerações importantes. Conforme Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008), podemos considerar algumas proposições:

• Leia a técnica a ser executada antes do início de qualquer experiência. • Execute os experimentos com ordem e limpeza.• Nunca beba, coma ou fume no seu local de experimentação.• É expressamente proibido o não uso de avental para as práticas em laboratório.• O manuseio das aparelhagens deve ser feito com precaução, para não haver

nenhum dano em relação ao equipamento e ao aluno.• Observe a vidraria a ser utilizada. Vidraria danificada não deve ser manipulada.• Utilize os óculos de proteção no caso de riscos.• O material deve ser mantido sempre limpo.• Nunca trabalhe sozinho no laboratório. Em caso de acidente, não existe socorro

imediato.• Trabalhe com substâncias inócuas como se fossem tóxicas. O meio ambiente

pode também ser atingido.

Ao fazermos um experimento dentro de um laboratório, é possível evitarmos alguns acidentes, como inconformidades na realização da prática. Considera-se um experimento quando você trabalha em equipe dentro do laboratório e mantém o local em condições adequadas de uso.

7 MANUSEIO COM PRODUTOS QUÍMICOS

Em todos os laboratórios existem produtos químicos. Estes devem ser manuseados com o devido cuidado e segurança, sendo observados alguns pontos para a integridade do professor e do aluno. Segundo Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008):

• Observe atentamente os rótulos dos reagentes a serem utilizados.• Ao utilizar qualquer produto químico, informe a toxicidade do reagente.• Não deixe nenhum produto entrar em contato com seu corpo.• Para a pipetagem de quaisquer líquidos, faça uso de um pipetador.• Verifique a inflamabilidade dos líquidos utilizados.


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• Metais alcalinos podem reagir com explosão em presença de solventes halogenados (CHCl3, CH2Cl2, CCl4 etc.).

• Evite rejeitar materiais na pia, somente se eles forem devidamente neutralizados.• Ao manusear líquidos voláteis, utilize uma capela.

Muitos acidentes acontecem com produtos químicos e podem causar acidentes graves. Assim, o manuseio correto da substância utilizada é de grande importância. Ainda, por fim, vale ressaltar que é sempre bom verificar o rótulo e a ficha de emergência de cada um dos produtos utilizados.

8 ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS E PRIMEIROS SOCORROS

Existem diferentes tipos de produtos em um laboratório. Assim, cada um tem uma medida específica de segurança. Conforme Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008), tendo em vista cada produto químico e cada provável acidente que possa ocorrer em um laboratório, propomos alguns pontos a serem observados:

a) Queimaduras: Para queimaduras superficiais:

• Queimaduras térmicas: ocasionadas por calor seco (chama e objetos aquecidos).

ᵒ Tratamento para queimaduras leves: pomadas para queimaduras em geral.ᵒ Tratamento para queimaduras graves: utiliza-se gaze esterilizada umedecida

com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 1% ou soro fisiológico. Deve-se ir logo à assistência médica.

• Queimaduras químicas: Acarretadas por ácidos, álcalis, fenol etc. ᵒ Por ácidos: enxaguar imediatamente o local com água em grande quantidade.

A seguir, banhar com solução de bicarbonato de sódio a 1% e novamente com água.

ᵒ Por álcalis: enxaguar a região percebida imediatamente com água. Medicar com solução de ácido acético a 1% e novamente com água.

ᵒ Por fenol: banhar com álcool absoluto e logo após com sabão e água.

Não retire corpos estranhos ou graxas das lesões e não fure as bolhas existentes. Ainda, não toque com as mãos na área atingida. Procure um médico com brevidade.

ATENCAO


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ᵒ Queimaduras nos olhos: limpar os olhos com água em abundância ou com soro fisiológico durante vários minutos. Após, colocar gazes esterilizadas com soro fisiológico, conservando a compressa até se consultar um médico.

b) Envenenamento por via oral

ᵒ A substância não chegou a ser engolida: De tal modo, deve-se expelir imediatamente e enxaguar a boca com grande quantidade de água e levar o acidentado para respirar ar puro.

ᵒ A droga chegou a ser ingerida. Deve-se chamar um médico imediatamente. Dar, por via oral, um antídoto, de acordo com a natureza do veneno.

c) Intoxicação por via respiratória ᵒ Retirar o acidentado e colocá-lo em um ambiente arejado, deixando-o descansar.

Ainda, dar água fresca e, se recomendado, dar o antídoto adequado.

Novamente, colocamos em destaque os acidentes que podem ocorrer dentro de um laboratório, caso as normas de segurança não sejam respeitadas. É preciso ter, então, conhecimento e prática para sabermos reagir a todo acidente que possa ocorrer.

A calma e o bom senso do químico são as melhores proteções contra acidentes no laboratório.

ATENCAO

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Neste tópico, você aprendeu que:

• As principais normas e preceitos devem ser utilizados dentro de um laboratório, tomando sempre o cuidado possível para manter o experimento em perfeita ordem de acordo com a periculosidade.

• Há como proceder se algo acontecer com seu experimento e a rotulagem de cada substância química.

RESUMO DO TÓPICO 1

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1 Quais as classes de extintor de incêndio existentes?

2 Qual a providência que deve ser tomada quando há ingestão acidental de uma base?

AUTOATIVIDADE

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TÓPICO 2

CONHECENDO UM LABORATÓRIO EXPERIMENTAL

UNIDADE 1

1 INTRODUÇÃO

A química constitui uma parte importante do que chamamos de ciência. Trata de todas as substâncias que constituem o meio em que vivemos, suas modificações e transformações.

Todas as ciências são baseadas em leis da natureza, que são simples e inter-relacionadas. A química, como todas as outras ciências físicas, também é baseada em leis da natureza. Quando certos átomos ou grupos deles são colocados sob as mesmas condições, a mesma reação química acontece. O comportamento é exatamente o mesmo se as condições que regem as reações são as mesmas.

Para entendermos melhor a importância da química em si, basta observarmos que boa parte de nossas roupas, automóveis e outros objetos de uso cotidiano é feita de materiais que simplesmente não existiam no século passado.

A compreensão de que um organismo vivo pode ser encarado como uma complexa indústria provocou um forte interesse no estudo da bioquímica, originando um enorme avanço no conhecimento da natureza da vida. Só recentemente, entretanto, tornaram-se evidentes os problemas oriundos do desenvolvimento tecnológico. A solução dos problemas constitui o principal desafio para os químicos do futuro.

2 INSTRUÇÕES E SUPORTE EM LABORATÓRIOS

Um experimento químico envolve a utilização de equipamentos de laboratório simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado material ou equipamento depende de objetivos específicos e das condições em que serão realizados os experimentos.

Propomos dar suporte técnico, teórico e prático para aqueles que fazem ou pretendem fazer uso de atividades em laboratórios, para fins de pesquisas acadêmicas e/ou industriais, bem como orientação para boas práticas em qualquer laboratório.

Conforme Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008), para iniciarmos, tomemos

conhecimento dos seguintes conceitos e orientações:


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• Executar as normas de um laboratório apropriadamente. O objetivo é o melhor aproveitamento da prática, manuseio de equipamentos e conservação do material.

• Planeje anteriormente seu experimento, pois segurança e responsabilidade são primordiais para uma melhor execução. A segurança é uma responsabilidade coletiva que requer a cooperação de todos os indivíduos do laboratório, portanto todos devem participar e intervir.

• Não esqueça: seu primeiro acidente pode ser sempre evitado, pois ele pode ser seu último.

• Evite causar acidentes. A justificativa é sempre seu erro.• Em caso de dúvida, consulte o responsável ou o manual de prática.• Acompanhe expressamente as normas de segurança estabelecidas.

Laboratórios são ambientes de trabalho que, necessariamente, não são perigosos, desde que sejam tomadas certas precauções. Todo aquele que trabalha em laboratório deve ter responsabilidade no seu trabalho e evitar atitudes que possam acarretar acidentes e possíveis danos para si e para os demais. Deve ainda prestar atenção e se prevenir contra perigos que possam surgir do trabalho de outros, assim como do seu próprio.

O aluno deve adotar sempre uma atitude atenciosa, cuidadosa e metódica no trabalho que executa. Particularmente, se concentrar no trabalho que faz e não permitir qualquer distração enquanto trabalha. Da mesma forma, não deve distrair os demais usuários durante a execução dos trabalhos no laboratório (MOREL, 2008).

FIGURA 1 – COMPONENTES MATERIAIS DE UM LABORATÓRIO PARA ANÁLISES

FONTE: <http://www.ucm.es/info/gsolfa/Our_laboratories.htm>. Acesso em: 10 maio 2018.

TÓPICO 2 | CONHECENDO UM LABORATÓRIO EXPERIMENTAL

15

Eventualmente, há a ocorrência de alguns acidentes em laboratórios, devido à má utilização dos equipamentos, à falta do cumprimento de regras e de prática dos integrantes da equipe. Na figura a seguir, é demonstrada uma situação típica de como acidentes podem ser provocados.

FIGURA 2 – SITUAÇÕES DE ACIDENTES EM LABORATÓRIOS

FONTE: <http://3.bp.blogspot.com/-aDd1hhS_0b0/U9Dj5D_edYI/AAAAAAAAAC4/fc7YDP6gG7U/s1600/image006.gif>. Acesso em: 6 nov. 2018.

Fogo!

Fogo!

Como apago o fogo?

Porque é que o chuveiro ainda está quebrado?

Pipetar

Obstáculo

Estás bem?

Fiquem numa boa meus amigos...

Ai! Ai!Não foi boa idéia apanhar os vidros com a mão!

Este não sabe ler...Certamente também não separa o lixo em casa!!

Caminho livre para estoque

LIXO

Vid

ro

qu

eb

rad

o

Aur!!

Onde?Socorro! Os meus

olhos!

FONTE: <http://3.bp.blogspot.com/-aDd1hhS_0b0/U9Dj5D_edYI/AAAAAAAAAC4/fc7YDP6gG7U/s1600/image006.gif>. Acesso em: 6 nov. 2018.

É fundamental sempre ter presente o manual de segurança ou sempre cumprir as suas regras, com o intuito de evitar os acidentes em laboratório ou pelo menos para as suas consequências serem minimizadas e as devidas precauções tomadas.

O professor ou o aluno deve estar devidamente informado sobre os riscos dos produtos químicos a serem utilizados, o manuseio devido e conhecer as normas de segurança e procedimentos em caso de alguma ocorrência. Ainda, deve planejar o trabalho com antecedência e com o objetivo de agilizar a prática e minimizar os acidentes e/ou evitá-los. É necessário estar ciente das propostas de segurança a seguir, segundo Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008):


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• Acompanhar minuciosamente as regras e normas de segurança propostas no laboratório. Prosseguir com as instruções de segurança respectivas à manipulação de reagentes e de equipamentos. Compreender sobre a sinalização de emergência, de aviso, de segurança, de proibição e de obrigação.

• Reconhecer a localização e o funcionamento de todo o equipamento de emergência identificado no seu local de trabalho, como extintor, boca de incêndio e balde de areia; detecção de incêndio, fontes lava-olhos, chuveiros de emergência; e telefones (números de emergência) da telefonista, dos bombeiros e do hospital.

• Conhecer o plano de emergência interno.

Todos os usuários devem ter um manual de boas práticas sempre na mão no laboratório e devem relê-lo periodicamente, pois não devemos esquecer que o risco de acidente é maior quando nos acostumamos a conviver com o perigo e passamos a ignorá-lo.

Ainda, temos que ter sempre em mente que a segurança de um laboratório

está apoiada na determinação e no empenho de cada um dos seus manipuladores. Você é responsável por si e por todos!

3 CONVIVÊNCIA EM LABORATÓRIO

As Boas Práticas de Laboratório (BPL) são um sistema da qualidade relativo ao processo organizacional e às condições sob as quais estudos não clínicos referentes à saúde e meio ambiente são planejados, realizados, monitorados, registrados, arquivados e relatados (MOREL, 2008).

A BPL abrange qualquer estudo de avaliação de impacto sobre saúde e meio ambiente (segurança do produto). Ainda, abrange um teste de substâncias contidas em produtos farmacêuticos, agrotóxicos, cosméticos, veterinários, aditivos alimentícios e de rações e em produtos químicos industriais.

Quando há uma referência das práticas de laboratório, surgem as necessidades de parâmetros e ideais, como: um guia geral e regras básicas consideradas mínimas para o funcionamento seguro dos laboratórios de aulas práticas; proteger os técnicos, alunos e professores de riscos e acidentes de laboratório; definir quem é o líder e o pessoal técnico (atribuições); definir as responsabilidades do líder e do pessoal técnico para o funcionamento seguro dos laboratórios de aulas práticas e fornecer um padrão de boas práticas de segurança dos laboratórios.

É imprescindível a presença de um monitor, líder ou aluno responsável em um laboratório de química. Ele deverá seguir as seguintes funções propostas por Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008):


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• Verificar e observar quaisquer erros em laboratórios.• Certificar-se de que as normas e regulamentos de um laboratório estejam sendo

devidamente cumpridos.• Distribuir e organizar as aulas práticas de cada laboratório, assegurando que

exista um atendimento eficiente aos professores e alunos.• Autorizar o uso do laboratório tanto no caso das atividades de estudo e

ensino como no caso da utilização para outros fins (pesquisas próprias, desenvolvimento de estudos não relacionados com as aulas práticas etc.).

• Manter a estrutura de um laboratório sempre limpa e assegurar o funcionamento de todos os equipamentos.

• Sempre que necessário, solicitar a compra de reagentes e equipamentos que estejam com mau funcionamento.

• Aprovar a utilização e/ou retirada de equipamentos e materiais de qualquer tipo dos laboratórios ou eventos do setor, informando ao departamento de patrimônio e segurança o destino e data de retorno dos equipamentos e materiais.

• Averiguar o almoxarifado sempre que necessário.• Contestar sempre a segurança e bom funcionamento dos laboratórios. Realizar

inspeções das instalações e dos equipamentos de segurança e fazer relatórios, sendo arquivados para posterior verificação.

• Manter a equipe laboratorial sempre treinada.• Ter sempre em mãos equipamentos de segurança apropriados para a sua

equipe.• Assegurar que todo o pessoal técnico tenha recebido o treinamento em

segurança.• O pessoal técnico deve estar acompanhado das regras de segurança e todos

devem cumpri-las.• Sempre que possível, oferecer treinamento para o corpo do seu laboratório. • Manter sempre disponível o equipamento de emergência adequado em perfeito

funcionamento (lava-olhos, chuveiro de segurança e extintores de incêndio).• Fazer um relatório de investigação de causas para qualquer acidente ou

incidente que venha a ocorrer nos laboratórios. Exemplos incluem: acidentes necessitando de primeiros socorros, derramamento de líquidos, incêndios, explosões e equipamentos ou reagentes desaparecidos.

• Comunicar sempre que estiver ausente para que o coordenador possa assumir suas funções.

Então, em um laboratório de química, é primordial termos sempre uma segunda opinião. A comunicação entre os integrantes da equipe é, de fato, um fator importante para o bom andamento do experimento. Deve ser cobradas, de cada um, a limpeza e a higiene dos equipamentos utilizados, além do conhecimento dá pratica realizada.


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4 PROCEDIMENTO DE TRABALHO NO LABORATÓRIO

Em um laboratório químico, o trabalho só será adequado quando efetuado com consciência e com uso correto da sua teoria. Toda a atividade laboratorial requer cuidado e segurança, envolvendo o professor e o aluno. Mesmo em um experimento inócuo, por exemplo, deve-se planejar com o objetivo de não ferir o professor e/ou os alunos envolvidos.

Todo aluno ou grupo deverá manter limpo seu espaço na bancada do

laboratório. Materiais e equipamentos necessitam permanecer em cima da bancada somente se forem necessários para o experimento. O estudante, antes de iniciar o seu trabalho de laboratório, deve, segundo Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008):

• Conhecer todos os detalhes do experimento que irá realizar.• Ter conhecimento sobre as propriedades das substâncias a serem utilizadas.• Familiarizar-se com a teoria relativa ao tópico.• Ter um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem

realizadas.• Vestir avental e óculos de segurança sempre que trabalhar no laboratório (itens

de uso pessoal que devem ser providenciados pelo aluno).

O conhecimento prévio da prática a ser realizada é um tópico relevante para o experimento ser feito com perfeição. Devemos estar atentados a todos os detalhes da prática, além das suas substâncias e propriedades.

5 EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA

A execução de qualquer tarefa em um laboratório de química envolve uma variedade de equipamentos que devem ser empregados de modo adequado contra danos pessoais e materiais.

A escolha de um determinado aparelho ou material de laboratório depende dos objetivos e das condições em que o experimento será executado. Entretanto, na maioria dos casos, pode ser feita a seguinte associação entre equipamento e finalidade.


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Balão de fundo chato ou de Florence:

Empregado para armazenar e aquecer líquidos, ainda utilizado em reações com desprendimento de gás. Deve ser aquecido na tela de amianto.

Balão de fundo redondo:

Largamente usado em destilações para utilização do líquido a ser destilado ou para a coleta do líquido após a condensação do vapor (A). Nas variações mais atuais, apresenta boca esmerilhada de diâmetro padronizado. Pode ser apresentado também na forma de balão de destilação (B). Possui gargalo longo e é provido de saída lateral por onde passam os gases e vapores.

Balão volumétrico:

Vidraria calibrada, de precisão, geralmente utilizado para conter um determinado volume de líquido e em uma dada temperatura. É empregado no preparo e na diluição de soluções de concentração definida (solução padrão).

Portanto, o volume nominal dos balões volumétricos é normalmente calibrado a 20 º C. Não é aconselhado colocar soluções já aquecidas no seu interior, nem submetê-las a temperaturas elevadas.

Bastão de vidro:

Empregado na agitação e na transposição de líquidos. Ainda, é envolvido em uma das extremidades por um tubo de látex, chamado de "policial" e é empregado na remoção quantitativa de precipitados.

Béquer:

Frasco com ou sem graduação, de forma mais alta (Berzelius) ou baixa (Griffin). Utilizado no preparo de soluções, na pesagem de sólidos, no aquecimento de líquidos e em reações de precipitação e recristalização.

É normalmente produzido em vidro pirex, resistente a temperaturas elevadas. Não é recomendado o uso quando existem choques ou variações bruscas de temperatura. Pode ser aquecido na tela de amianto.

QUADRO 2 – MATERIAL DE VIDRO


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Bureta: Equipamento TD calibrado para medida precisa de volume. Permite o escoamento de líquido e é muito utilizada em titulações. Possui uma torneira controlada de vazão na sua parte inferior.

São encontradas, no comércio, buretas com capacidades que variam de cinco até cem mililitros e microburetas com capacidade mínima de cem microlitros. As buretas automáticas possuem dispositivos capazes de abastecimento automático, evitando a contaminação do titulante com CO2 do ar.Condensador:

Equipamento destinado para a condensação de vapores, utilizado em destilações ou aquecimentos sob refluxo. Os mais comuns são:

a) condensador reto: apresenta uma superfície de condensação pequena e não é apropriado para o resfriamento de líquidos de baixo ponto de ebulição.b) condensador de bolas: empregado em refluxos. Contribui para que os vapores condensados retornem ao balão de origem.c) condensador de serpentina: proporciona maior superfície de condensação e é usado, principalmente, no resfriamento de vapores de líquidos de baixo ponto de ebulição.

Cuba de vidro:

Recipiente geralmente utilizado em recristalizações e, também, para conter misturas refrigerantes.

Dessecador:

Usado no armazenamento de substâncias que devem ser mantidas sob pressão reduzida ou em condições de umidade baixa.

Frasco de Erlenmeyer:

Recipiente largamente utilizado na análise titulométrica, noaquecimento de líquidos e na dissolução de substâncias. Pela sua forma cônica, é muitas vezes utilizado para conter soluções durante reações conduzidas sob agitação.Frasco de Kitasato:

Frasco cônico de paredes reforçadas e munido de saída lateral. É usado em filtrações sob sucção (ou pressão reduzida).


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Frasco para reativos:

São encontrados em vários tamanhos e diferem, quanto à cor, em frascos incolores ou de cor âmbar. Estes últimos são utilizados para reativos e substâncias fotossensíveis.

Funil de separação:

Vidraria largamente utilizada em extração, decantação, separação de líquidos imiscíveis e adição gradativa de líquidos reagentes durante uma reação química.

Funil simples:

Empregado na transferência de líquidos e em filtrações simples, utilizando papel de filtro adequado.

Pesa-filtro:

Recipiente destinado à pesagem de sólidos e de líquidos.

Pipeta:

Instrumento calibrado para a medida precisa e transferência de determinados volumes de líquidos em dada temperatura.

Existem basicamente dois tipos de pipetas: as volumétricas ou de transferências (A) e as graduadas (B). As primeiras são utilizadas para escoar volumes fixos, enquanto as graduadas são utilizadas para escoar volumes variáveis de líquidos.

Proveta ou cilindro graduado:

Frasco destinado a medidas aproximadas de volume. São encontradas, no comércio, provetas TC e TD, com volume nominal variando de cinco mililitros a alguns litros.

Termômetro:

Instrumento apropriado para medida de temperatura.


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Tubo de ensaio:

Geralmente utilizado em reações para teste e em ensaios de precipitação, cristalização e solubilidade. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente na chama do bico de gás.

Vidro de relógio:

Utilizado no recolhimento de sublimados, na pesagem de substâncias sólidas, em evaporações e na secagem de sólidas não higroscópicas.

FONTE: <http://www.quimica.ufpr.br/edulsa/cq031/ExperimentosdeQuimicaGeral.pdf>. Acesso em: 22 jan. 2019.

Almofariz e pistilo:

Destinados à pulverização e homogeneização de sólidos, bem como na maceração de amostras que devem ser preparadas para posterior extração. Podem ser feitos de porcelana, ágata, vidro ou metal.Cadinho:

Usado na secagem, no aquecimento e na calcinação de substâncias. Pode ser feito de porcelana, metal ou teflon.

Cápsula:

Usada na evaporação de soluções, na sublimação e secagem de sólidos e na preparação de misturas.Espátula:

Usada na transferência de substâncias sólidas, especialmente em pesagens. Pode ser fabricada em aço inoxidável, porcelana e plástico.Funil de Büchner:

Utilizado em filtrações por sucção (ou sob pressão reduzida), devendo ser acoplado com um frasco Kitasato.

Triângulo de porcelana:

Usado como suporte no aquecimento de cadinhos.

QUADRO 3 – MATERIAL DE PORCELANA



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Bico de gás:

Fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais não inflamáveis. A chama de um bico de gás pode atingir uma temperatura de até 1500 ºC.

Existem vários tipos de bicos de gás e todos seguem um mesmo princípio básico de funcionamento: o gás combustível é introduzido em uma haste vertical e, na parte inferior, há uma entrada de ar para suprimento de oxigênio. O gás é queimado no extremo superior da haste. Tanto a vazão do gás quanto a entrada de ar podem ser controladas de forma conveniente. Os tipos mais comuns de bicos de gás são: (A) bico de Bunsen; (B) bico de Tirril; (C) bico de Mecker.Pinças:

As pinças de Mohr (A) e de Hoffmann (B) têm por finalidade impedir ou reduzir o fluxo de líquidos ou de gases através de tubos flexíveis. Já a pinça representada em (C) é muito empregada para segurar objetos aquecidos, especialmente cadinhos.Tela de amianto:

Tela metálica contendo amianto. É utilizada para distribuir uniformemente o calor durante o aquecimento de recipientes de vidro ou metal expostos na chama do bico de gás.

Tripé:

Usado como suporte, principalmente de telas de amianto e triângulos de porcelana.


QUADRO 4 – MATERIAL DE METAL


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QUADRO 5 – MATERIAL DE METAL USADO EM MONTAGENS


Argola:

Usada como suporte para funis e telas de amianto.

Garras:

São feitas de alumínio ou ferro e podem ou não ser dotadas de mufas. Ligam-se ao suporte universal por meio de parafusos e são destinadas à sustentação de utensílios como buretas, condensadores, frascos Kitasato e balões de fundo redondo.

Mufa:

Adaptador de ferro ou alumínio com parafusos nas duas extremidades. Utilizada para a fixação de garras metálicas ao suporte universal.

Suporte universal:

Serve para sustentar equipamentos em geral.

Balança analítica:

Instrumento utilizado para determinação de massa. As balanças analíticas podem ser classificadas em duas categorias:

a) balança de braços iguais: efetua a pesagem mediante a comparação direta. Foi largamente utilizada até a década de 50, sendo posteriormente substituída pela balança analítica de prato único. b) Balança de prato único: possui um contrapeso que balanceia as massas conhecidas e o prato. Um objeto é pesado através da remoção de massas conhecidas até que o equilíbrio com o contrapeso seja restabelecido. Assim, o valor da massa desconhecida é igual ao total das massas removidas.

QUADRO 6 – MATERIAIS DIVERSOS


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Banho-maria:

Equipamento utilizado para aquecimento e incubação de líquidos a temperaturas inferiores a 100 ºC.

Centrífuga:

Instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos suspensos em líquidos. É empregado, também, na separação de emulsões.

Estante para tubos de ensaio:

Pode ser feita de metal, acrílico ou madeira.

Estufa:

Equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento. Atinge, em geral, temperaturas de até 200 ºC.

Manta elétrica:

Utilizada no aquecimento de líquidos contidos em balões de fundo redondo.

Mufla ou forno:

Utilizada na calcinação de substâncias. Atinge, em geral, temperaturas na faixa de 1000 a 1500 ºC.


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Pinça de madeira:

Utilizada para segurar tubos de ensaio geralmente durante aquecimento.

Pisseta ou frasco lavador:

Frasco próprio para armazenamento de pequenas quantidades de água destilada, álcool ou outros solventes. Efetua a lavagem de recipientes ou precipitados com jatos do líquido.

Trompa de água:

Dispositivo para aspirar o ar e reduzir a pressão no interior de um frasco. É muito utilizado em filtrações por sucção. Geralmente adaptado ao frasco kitasato.


O conhecimento geral das vidrarias utilizadas em um laboratório de química é essencial para a realização dos experimentos. É preciso notar que cada vidraria em um laboratório tem a sua utilidade. Devemos, então, realizar as práticas com as vidrarias mais adequadas possíveis para cada tipo de experimento.

Nunca realize experimentos que não sejam indicados no guia sem antes consultar o professor responsável.

ATENCAO

Utilize um caderno de uso exclusivo para as atividades de laboratório.Ao estudar a atividade experimental a ser realizada, descreva, em seu caderno, os procedimentos que irão ser utilizados, as soluções que serão preparadas e faça uma lista prévia dos reagentes que serão utilizados. Faça anotações durante o experimento e perceba que ajudarão a descrevê-lo e refazê-lo.

IMPORTANTE


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Para melhorar o seu conhecimento sobre o Tópico 2, você pode acessar alguns conceitos sobre o laboratório. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=-fCkCyRufoo> e <https://www.youtube.com/watch?v=8nRkbYn3yLY>. Acesso em: 30 out. 2018.

DICAS

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RESUMO DO TÓPICO 2


• Há a importância da linguagem científica na verificação de fenômenos físicos através de dados coletados e comparados com modelos teóricos que podem definir uma linha de raciocínio válida.

• Existem os principais passos para a verificação de uma ideia nova e sua aceitação no meio científico. Estabelecemos um caminho seguro para a preparação de um projeto de engenharia.

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1 Cite as utilidades do bastão de vidro.

2 Escreva, ao lado de cada material de laboratório citado a seguir, o seu uso específico.

a) balão volumétrico:b) cápsula:c) tubo de ensaio:

AUTOATIVIDADE

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TÓPICO 3

NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS

UNIDADE 1

1 INTRODUÇÃO

A experimentação de química é baseada nas transformações das substâncias, no estudo das suas composições e das relações entre as estruturas.

O fundamento da química é apoiado com base em fatos experimentais, razão pela qual os estudantes devem aprender com total esforço a execução dos métodos de aprendizagem em um laboratório.

Assim, são fundamentais noções básicas das normas de segurança em

laboratórios. São locais de trabalho que não são necessariamente perigosos, mas certas precauções devem ser tomadas para que possamos evitar possíveis acidentes.

2 NORMAS

É de grande importância que, em um laboratório, suas normas e regras não sejam quebradas. O zelo e a proteção pelo laboratório e/ou integridade do professor ou aluno devem ser prezados. A postura do aluno durante os experimentos é de primordial valia, pois ela diminui os riscos de acidentes e também minimiza os gastos dos reagentes.

O aluno não deve mostrar medo pelo seu trabalho em laboratório, mas respeito aos colegas e equipamentos, diminuindo os riscos de acidentes e colocando em prática todas as normas previstas no manual.

A atenção e o uso das teorias conhecidas são fatores importantes no combate de acidentes. Muitas das experiências que serão realizadas na apostila são extremamente seguras, desde que efetuadas com paciência e cuidado. Organização e concentração são primordiais. As figuras a seguir explicitam situações reais de organização em laboratórios.

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FIGURA 3 – BOAS ATIVIDADES EM LABORATÓRIOS

FONTE: <www.conhecer.org.br/.../BOAS%20PRATICAS%20EM%20LABORATORIO/BOAS%>. Acesso em: 22 jan. 2019.

FIGURA 4 – MODELO DE LABORATÓRIO ORGANIZADO

FONTE: <http://www.pharmainfo.net/udayasree-datla/green-chemistry-applications-lab>. Acesso em: 10 maio 2018.

As normas e regras gerais são propostas para a segurança e principalmente para a organização do aluno em laboratório. O tempo previsto para cada prática deve ser utilizado para a organização das atividades, prevenção de riscos de acidentes, preparo de soluções e obtenção de resultados.

TÓPICO 3 | NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS

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FIGURA 5 – MANIPULAÇÃO DE REAGENTES QUÍMICOS VOLÁTEIS QUE LIBERAM GASES TÓXICOS ATRAVÉS DE UMA CAPELA

FONTE: <http://www.directindustry.com/prod/airclean-systems/laboratory-extractor-hood-39500-354527.html>. Acesso em: 10 maio 2018.

A manipulação adequada das substâncias químicas e o conhecimento sobre as normas de segurança são de grande importância para evitarmos acidentes dentro de um laboratório de química. O estudante/professor deve evitar ao máximo quaisquer erros dentre de um laboratório. O zelo e a proteção pelos equipamentos e pelos colegas são essenciais para que as práticas tenham um bom andamento.

3 BOM USO DOS EQUIPAMENTOS

Em toda atividade envolvendo reagentes químicos com potencial de explosão ou que podem espirrar no rosto, necessitamos do uso de máscaras apropriadas. Alguns exemplos, segundo Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008), incluem:

• Uma reação a ser realizada pela primeira vez. • Se uma reação for realizada em maior escala.• Uma reação em condições ambientes.• Sempre que existir a possibilidade de ocorrer um borrifo ao manusear materiais

corrosivos.

As práticas em laboratório proporcionarão melhor aptidão para os métodos previstos nas atividades. A experiência e paciência são necessárias para melhores resultados.

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4 BOAS PRÁTICAS DE EXPERIMENTOS EM LABORATÓRIOS

As práticas de laboratório têm sido um grande empecilho no ensino de matérias que exigem a experimentação e elaboração de experimentos no âmbito visual. Podemos citar a falta de laboratórios, falta de reagentes, inexperiência dos professores ou currículos sobrecarregados. Contudo, as dificuldades têm se mostrado diminutas com a implementação de soluções simples e discussões em sala de aula.

Assimilar as matérias das ciências (Física, Química e Biologia) exige do aluno um esforço maior do que qualquer aprendizado em outra disciplina. Além da teoria básica do ensino, os assuntos devem ser abordados na prática para melhor visualização.

O laboratório químico é um lugar de experimentação. Os acadêmicos terão a oportunidade de aprender química de um ponto de vista que nunca poderiam atingir por intermédio de livros, demonstrações ou filmes. É a possibilidade de alcançar maior compreensão da Química e a oportunidade de ver e trabalhar com as próprias mãos.

Para que possamos alcançar os objetivos na disciplina de Química Experimental, são necessárias algumas qualidades do educador, como dedicação, instigação da curiosidade do aluno, pontualidade e, principalmente, o interesse dos alunos em sala de aula, a mais importante para que o conceito seja aplicado nos laboratórios.

Para verificarmos fenômenos das diversas áreas da ciência em nosso cotidiano, devem existir condições favoráveis para a verificação de um todo. Os experimentos devem envolver o aluno e, sempre que possível, o seu cotidiano.

A obtenção e a discussão dos resultados dependerão dos cuidados nos experimentos e dos cuidados do aluno. A viabilidade da técnica e a habilidade do aluno são essenciais para uma boa experiência. A partir de boas técnicas propostas nos laboratórios de química, podemos extrair informações úteis.

Como laboratórios são construções de alto valor e equipados por instrumentos de alta qualidade técnica, também exigem grande estudo para mantê-los funcionando. As turmas de alunos não devem ser muito grandes e os materiais frequentemente renovados para o professor colocar em prática seus conhecimentos. Diante de todas as dificuldades, o sistema de ensino teme que a prática de laboratório se torne cada vez menos frequente.


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Segundo Antônio (2002), de acordo com o professor Roque Cruz, consultor científico da Sangari do Brasil, os experimentos em microescala são experimentos em escala reduzida que foram, na parte de Química, inicialmente desenvolvidos nos EUA. Oferecem maior segurança no manuseio feito pelos alunos, diminuem o custo operacional dos laboratórios e geram menor quantidade de lixo químico.

Existem algumas vantagens e desvantagens da experimentação em

química. Como vantagens, podemos apresentar o melhor aprendizado do aluno (pois ele é quem realiza a experiência), a diminuição do lixo químico (pois o manuseio e o descarte são feitos pela própria instituição adequadamente) e a economia (de equipamento, reagentes e espaço). Já como desvantagens, citamos as técnicas de laboratório (normalmente técnicas seculares e sem muita didática), causando sérios problemas, pois são de difícil adaptação para os dias atuais.

Assim, o professor e o aluno precisam aprender as técnicas antigas, pois a maioria das indústrias ou centros de pesquisa (em países subdesenvolvidos) apresenta equipamentos e experimentação de difícil adequação e procedimentos antigos.

Observar a experimentação e ter um bom manuseio e manipulação dos aparelhos são essenciais para a educação de profissionais. Para ajudar no desenvolvimento de boas técnicas, sugestões são apresentadas:

• Estude sempre a reação antes de realizá-la para melhor compreensão do experimento.

• Seja eficaz e atento, pois é de suma importância evitar descuidos e quaisquer perigos para a realização de uma boa técnica.

As aulas têm como finalidade fazer com que o aluno compreenda os conceitos fundamentais da ciência química através dos principais métodos científicos, manuseio de equipamentos, aparelhos e vidrarias, sempre respeitando os manuais e regras do laboratório.

Consulte sempre o professor e se esforce para resolver os problemas que surgirão durante as práticas de ensino em química. Faça perguntas, participe das aulas, evite perguntas desnecessárias e realize um trabalho preciso.

5 TROCA DE EQUIPAMENTOS E MANUTENÇÃO DAS INSTALAÇÕES EM LABORATÓRIOS

Em todos os casos de equipamentos, bem como nas instalações em geral, devem ser feitas as devidas manutenções. Com o passar do tempo e devido ao uso, os equipamentos e instalações se desgastam e/ou ficam impróprios para o bom transcorrer das atividades. Seguem algumas orientações, conforme Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008):

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• Inspecione os equipamentos de laboratório e mantenha a qualificação adequada.

• Mantenha frequente a inspeção de qualidade dos equipamentos de laboratório.• Sempre que possível, registre a data e hora da inspeção do equipamento.• Os equipamentos devem ser guardados limpos e de forma que nenhuma peça

seja esquecida.• Mantenha sempre limpos os equipamentos e nunca esqueça de guardá-los de

forma adequada.• Deixe desbloqueadas as saídas de emergência.• Limpe, de maneira segura, os reagentes derramados.• Identifique sempre os materiais descartados.• Materiais sem identificação devem ser sempre descartados nos rejeitos.• Vidraria danificada deve sempre ser consertada ou descartada.• Ao trabalhar com tubos ou conexões de vidro, deve-se utilizar uma proteção

adequada para as mãos.• Descartar adequadamente as vidrarias quebradas.• Descarte a vidraria contaminada. Por exemplo: quando utilizada em

microbiologia, a vidraria quebrada deve ser esterilizada em autoclave antes de ser dispensada para coleta em recipiente apropriado.

• Materiais cirúrgicos usados (agulhas, seringas, lâminas, giletes etc.) devem ser descartados em caixa de descarte, com símbolo indicando material infectante e perigo. Ainda, lâmpadas fluorescentes e resíduos químicos não devem ser jogados nos coletores de lixo tradicionais, mas em recipientes diferentes e identificados com etiquetas.

É primordial que saibamos ter noção das práticas e mecanismos que regem as atividades em laboratório, visto que quaisquer erros poderão prejudicar seus colegas.

6 INSTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS PERIGOSOS

Convém lembrar que toda atividade envolvendo reagentes químicos

gera resíduos. Ainda, é necessária a discussão de uma consciência ambiental em relação aos descartes na natureza e nos ralos dos laboratórios.

De acordo com Siqueira (1999), a discussão sobre a questão ambiental é cada vez mais imprescindível, em função da degradação e destruição do ambiente natural. O debate em torno do tema e a proposição de soluções concretas são urgentes.

Os efluentes gerados em laboratórios são cada vez mais frequentes. Em muitas instituições de ensino, é bem notório o não uso de metodologias para que possa ser evitado o descarte inadequado na natureza (SIQUEIRA, 1999).


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É cada vez mais comum observarmos os córregos e rios inundados pela poluição oriunda dos laboratórios. São descartados reagentes sem tratamento prévio e levados aos rios, lagos e vegetação, modificando e causando mudanças em seu habitat.

FIGURA 6 – DESPEJO DE CONTAMINANTES QUÍMICOS NO MEIO AMBIENTE

FIGURA 7 – PEIXES MORTOS DEVIDO À POLUIÇÃO EM SEU HABITAT

FONTE: <http://domescobar.blogspot.com/2009_07_01_archive.html>. Acesso em: 10 maio 2018.

FONTE: <http://viladoconde.blogs.sapo.pt/21039.html>. Acesso em: 10 maio 2018.

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O ser humano polui e afeta a cadeia alimentar de maneira a influenciar um sistema de vida silvestre, devido à presença de reativos e reagentes químicos utilizados.

O meio ambiente é um conjunto de relações interdependentes que são estabelecidas entre os fenômenos naturais, como a flora, a fauna e o homem. Qualquer um dos componentes, quando alterado, age de alguma forma sobre os demais.

Devido à facilidade de provocar ações em série, usando máquinas e

tecnologia avançada, pode contribuir, em curto espaço de tempo, com a destruição de um trabalho exercido há milhares de anos pela própria natureza. Por outro lado, o trabalho no sentido oposto, em busca de uma reestruturação, não pode ser feito de repente, mas deve ser pensado a longo prazo.

Recentemente, os laboratórios didáticos e industriais descartavam seus resíduos sem os cuidados necessários. Reagentes voláteis, sólidos comuns, reagentes ácidos e/ou básicos, todos eram descartados na pia dos laboratórios e, posteriormente, levados aos lixões e encontrados no meio ambiente. Atualmente, existem práticas e normas quanto ao descarte de produtos químicos.

Existem regras estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente para os perigosos. No entanto, muitas vezes são difíceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, na prática, procuramos minimizar a quantidade de resíduos perigosos gerados nos laboratórios de ensino. Alguns procedimentos são adotados, segundo Martínez Grau e Csákÿ (2001-2008):

• Diminuição da escala de reagentes usados nos experimentos.• Alteração de reagentes arriscados por outros menos perigosos.• Alterar a forma do resíduo para uma menos perigosa, através de reação química

antes do descarte.• Limitação dos volumes a serem rejeitados (concentrando as soluções ou

separando os componentes perigosos por precipitação).• Recuperar os reagentes para novamente serem utilizados.

Também são imprescindíveis algumas instruções para o descarte dos resíduos. Quando os resíduos gerados na experiência não forem perigosos, poderão ser descartados na pia e de acordo com as seguintes instruções:

• Diluir as soluções que podem ser jogadas na pia.• Baixas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex.: metanol

ou acetona) podem ser diluídas antes de serem jogadas na pia. Grandes quantidades dos solventes, ou dos voláteis, não devem ser descartadas dessa maneira. No caso, tentar recuperá-las.

• Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado entre 5,5 e 8,5 antes de serem descartadas. Em caso de pequenos volumes das soluções (10 ml ou pouco mais), podem ser diluídas e descartadas.


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• Hidretos alcalinos ou dispersões de sódio: colocar em dioxano e lentamente adicionar o isopropano. Sacudir lentamente até a completa reação do hidreto ou do metal. Acrescentar água cautelosamente até a formação de solução límpida. Neutralizar e verter em container adequado.

• Hidretos de lítio e alumínio: suspender em éter, THF ou dioxano. Cuidadosamente, acrescentar acetato de etila até a total transformação do hidreto e resfriar em banho de gelo. Juntar ácido 2 mol/L até a formação de solução límpida, neutralizar e verter em container adequado.

• Boroidreto alcalino: juntar em metanol, diluir em muita água, acrescentar etanol e agitar/deixar em repouso até a completa dissolução e formação de solução límpida. Neutralizar e verter em container apropriado.

• Organolíticos e compostos de Grignard: juntar ou suspender em solvente inerte (éter, dioxano, tolueno etc.). Acrescentar álcool, água e ácido 2 mol/L, dando seguimento até a formação de solução límpida e verter em container adequado.

• Sódio: inserir pequenos pedaços em metanol em repouso até a completa dissolução do metal. Acrescentar água com cuidado até a solução límpida, neutralizar e verter em container adequado.

• Potássio: colocar em butan-1-ol ou álcool tert-butílico anidro, diluir com etanol e, ao final, com água. Neutralizar e verter em container adequado.

• Mercúrio: metal – recuperar para uso posterior. Sais de mercúrio ou suas soluções – precipitar o mercúrio sob forma de sulfeto, filtrar e guardá-lo.

• Metais pesados e seus sais: precipitar sob a forma de compostos insolúveis (carbonatos, hidróxidos, sulfetos etc.), filtrar e armazenar.

• Cloro, bromo, dióxido de enxofre: absorver em NaOH 2 mol/L e verter em container adequado.

• Cloretos de acila, anidridos de ácido, PCl3, PCl5, cloreto de tionila, cloreto de sulfurila: com agitação, cuidado e em porções, adicionar muita água ou NaOH 2 mol/L. Neutralizar e verter em container adequado.

• Ácido clorossulfônico, ácido sulfúrico ou nítrico concentrado, oleum: gotejar, com agitação e cuidado, no gelo ou gelo mais água. Neutralizar e verter em container adequado.

• Dimetilsulfato, iodeto de metila: cautelosamente, adicionar a solução concentrada de NH3, neutralizar e verter em container adequado.

• Presença de peróxidos, peróxidos em solventes (éter, THF, dioxano): reduzir em solução aquosa ácida (Fe2+ – sais, bissulfito), neutralizar e verter em container adequado.

• Sulfeto de hidrogênio, tióis, ácido cianídrico e clorocianetos: oxidar com hipoclorito (NaOCl).

A educação ambiental é uma alternativa para a diminuição do impacto do ser humano no meio ambiente. Mudanças de hábitos, em geral, são a primeira exigência. A população tem acesso à informação e à tecnologia para melhorar o meio ambiente e garantir a sobrevivência, porém o ser humano adulto apresenta uma dificuldade de diminuir o consumo e a poluição.

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Assim, precisamos sempre pensar na natureza, tendo as atitudes que satisfaçam não só o interesse do ser humano, mas que também sejam dadas prioridades aos anseios da vida como um todo.

Para conhecer mais sobre o Tópico 3 e observar os conceitos de laboratório, acesse os links a seguir. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=Zz4pQkv-FUk> e <https://www.youtube.com/watch?v=3QCeyeLRxrM>. Acesso em: 30 out. 2018.

DICAS

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RESUMO DO TÓPICO 3


• Existem critérios básicos para o método científico utilizado no laboratório.

• Existem etapas do método científico.

• Há um roteiro que permite seguir a metodologia correta para a execução de um experimento e sua posterior análise.

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1 É muito comum, em montagens de equipamentos, o uso de tubos de vidro para fazer conexões. Pesquise como se corta e dobra um tubo de vidro.

2 Qual o descarte adequado para soluções que podemos jogar na pia do laboratório?

3 O que fazer para descartar soluções muito ácidas ou muito básicas?

AUTOATIVIDADE

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TÓPICO 4

NOÇÕES DE ESTATÍSTICA E TRATAMENTO DOS DADOS

UNIDADE 1

1 INTRODUÇÃO

Um experimento de laboratório deve ter a função de eliminar falsas teorias e mostrar as limitações de cada processo utilizado. O novo processo de ciência se modificou no século XIX, sendo possível a observação de erros com técnicas mais apuradas e análise de dados obtidos.

Os processos de medição são os elementos mais observados quando estamos em um laboratório. Um cientista somente mede ou faz um experimento pois não tem conhecimento do seu valor verdadeiro de grandeza.

Os erros de medida fazem a diferenciação entre o valor verdadeiro e o valor experimental. Logo, as noções estatísticas e o tratamento dos dados observados são ferramentas para saber o verdadeiro valor.

2 MÉTODOS ESTATÍSTICOS

Segundo o INMETRO, a palavra incerteza expressa a dúvida na validade do resultado de uma medição. Em geral, a incerteza é composta por vários componentes, que podem ser agrupados em duas categorias gerais: os que podem ser avaliados com auxílio de métodos estatísticos e os que necessitam de outros meios (INMETRO, 1995).

Este tópico abordará os principais componentes que podem ser estimados por métodos estatísticos. Os resultados obtidos de uma grandeza submetida à medição costumam ser adquiridos através de um procedimento que, em geral, envolve algum(s) instrumento(s) de medição, que proporciona(m) ao medidor erros de diferentes formas.

As incertezas obtidas pelos resultados e processos de medição têm limites

para precisão e exatidão. Todo experimento está associado a algum erro obtido ou falha do instrumentalista. A reprodutibilidade do processo é medida e expressa de diversas formas.

Na maioria dos instrumentos de laboratório, o erro do aparelho já vem marcado e demonstrado em um manual ou no painel. Caso contrário, deve-se calcular o erro do aparelho. Devemos utilizar a incerteza como parte importante da reprodutibilidade do processo de medição.

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Todas as medidas de uma propriedade física e química estão afetadas por uma incerteza e chamada, em geral, de erro, desvio ou imprecisão da medida. Assim, os resultados das medidas devem ser expressos para que possamos avaliar a precisão. O número que representa a medida de uma propriedade nem pode ter uma quantidade qualquer de algarismos.

Deve conter apenas algarismos que representem realmente a precisão, ou seja, todos os algarismos devem ter um significado. Introduzimos, assim, o conceito de algarismos significativos. É preciso demonstrar que nem todos os algarismos que aparecem na representação de uma medida ou no resultado de uma operação matemática têm significado científico (DUNCAN, 1965).

3 ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Nas aferições físicas, é simples encontrar uma extensão de valor. O raio

de um elemento comparado ao raio do planeta Terra, por exemplo. Usamos então notação científica para expressar os resultados adequadamente.

Na notação científica, o valor da medição é expresso com auxílio de potências de dez. Devemos escrever o valor da medição em forma decimal com apenas um dígito diferente de zero antes da vírgula, completando com algarismos decimais necessários (eventualmente arredondando o valor em alguma casa decimal) e multiplicando tudo pela potência de dez adequada.

O comprimento de uma estrada, por exemplo, vale 14269513 mm ou, usando notação científica e mantendo apenas os algarismos significativos, 1,427x107 mm. Note que foram usados apenas três algarismos após a vírgula, sendo que o último foi arredondado para “cima”, uma vez que 1,4269 está mais próximo de 1,427 (TABACNIKS, 2003).

A regra de arredondamento é a de arredondar o último dígito para “cima”

caso o próximo dígito seja <5, mantendo-o, caso contrário. Note que, ao truncar e arredondar as casas decimais, perdemos algo da informação inicial, mas pode ser remediado usando quantos algarismos forem necessários depois da vírgula, como 1,4269513 x 107 mm. Há a reprodução do valor com toda a precisão inicial (TABACNIKS, 2003).

Denominamos algarismo significativo o número de algarismos que compõe o valor de uma grandeza e excluindo eventuais zeros na esquerda usados para acerto de unidades. Atenção: zeros na direita são significativos (TABACNIKS, 2003). .

TÓPICO 4 | NOÇÕES DE ESTATÍSTICA E TRATAMENTO DOS DADOS

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Quando escrevemos 6,41mL, a imprecisão (a dúvida da medida de volume) está no último algarismo "1". É errado escrever 6,41 mL = 6,410 mL, pois no último caso a dúvida está no milésimo de centímetro e não em centésimo, como no primeiro caso. A situação se complica um pouco se aparecem zeros no início ou no fim do número.

Os zeros que aparecem no início não são significativos, pois indicam simplesmente a posição da vírgula. Assim, 0,003702 e 0,3702 têm o mesmo número de algarismos significativos (4): 3, 7, 0 e 2. Às vezes (não é sempre), os zeros que aparecem como últimas cifras indicam apenas a ordem de grandeza (SOUSA, 2008).

74000, por exemplo, pode ter apenas dois algarismos significativos (7 e 4) e os três zeros indicam o milhar. Ainda, temos, de fato, cinco algarismos significativos: 7, 4, 0, 0 e 0. Para evitar confusões, costuma-se escrever o número em potências de 10. 74x103 significa que temos dois algarismos significativos. Se os algarismos significativos fossem cinco, deveríamos escrever 74000 (SOUSA, 2008).

Segundo Sousa (2008), o uso de potência 10 é indispensável com grandezas muito pequenas ou muito grandes: 6,022x1023, 6,63x10-34j.s. etc. Portanto, quando se escreve um número em potência 10, o primeiro fator deve indicar os algarismos significativos e o segundo indica quantos zeros devem deslocar a vírgula. Para saber quantos algarismos significativos existem em um número que expressa a medida de uma propriedade, deve-se proceder assim:

• O algarismo que fica mais na esquerda, diferente de zero, é o mais significativo.• Se não há vírgula, o algarismo que fica mais na direita, diferente de zero, é o

algarismo menos significativo.• Se há vírgula, o último algarismo da direita é o menos significativo, mesmo

que ele seja zero.• Todos os algarismos, entre o mais e o menos significativo, são significativos.

Durante os cálculos, podemos trabalhar com um algarismo a mais. Entretanto, ao apresentarmos o resultado final, devemos usar o número correto de algarismos significativos, seguindo as seguintes regras:

• Se o algarismo a ser cortado for maior ou igual a 5, soma-se 1 ao algarismo anterior.

• Se o algarismo a ser cortado for menor que 5, o algarismo anterior é mantido inalterado.

Assim, os métodos estatísticos devem ser observados dentro de um experimento químico, além do o tratamento matemático, como incerteza do experimento.

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4 MEDIÇÃO

Medição é uma ação, é um procedimento. O objetivo de uma medição é determinar o valor do mensurando, ou seja, o valor da grandeza específica a ser medida. Uma medição começa, portanto, com uma especificação apropriada do mensurando, do método de medição e do procedimento de medição. O resultado de uma medição é a medida (TABACNIKS, 2003).

Segundo Tabacniks (2003), podemos citar as principais definições utilizadas em medições em laboratório:

• Medição: conjunto de ações que tem por objetivo determinar um valor de uma grandeza.

• Valor (de uma grandeza): expressão quantitativa de uma grandeza específica, geralmente sob a forma de uma unidade multiplicada por um número. Exemplo: comprimento de uma barra: 5,34m.

• Mensurando: grandeza específica submetida à medição. Exemplo: temperatura de fusão da glicerina.

• Grandeza (mensurável): atributo de um fenômeno, corpo ou substância que pode ser qualitativamente distinguido e quantitativamente determinado. O termo “grandeza” pode se referir a uma grandeza em sentido geral (comprimento, tempo, massa) ou grandeza específica (comprimento de uma barra, resistência elétrica de um fio). Os símbolos das grandezas estão definidos na norma ISO 31.

• Método de medição: sequência lógica de operações, descritas genericamente, usadas na execução das medições. Exemplos: método de substituição, método diferencial, método de “zero” etc.

• Procedimento de medição: conjunto de operações, descritas especificamente, usadas na execução de medições particulares de acordo com um dado método. Um procedimento (de medição) deve ser um documento com detalhes suficientes para permitir que um observador execute a medição sem informações adicionais.

A medição deve ser verificada como ferramenta para diminuir a incerteza do experimento. Medir é obter a “verdade” experimental, podendo auxiliar com o valor real da prática realizada.

5 RESULTADO DE UMA MEDIÇÃO De forma genérica, o resultado de uma medição é apenas uma estimativa

ou proximidade dos valores reais e vem sempre acompanhado de um erro ou uma incerteza numérica. Geralmente, os resultados da experimentação são observados pela continuidade e repetição dos experimentos e instrumentação utilizados.


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Em Tabacniks (2003), podemos ainda observar mais alguns conceitos utilizados para as incertezas numéricas:

Medida ou resultado de uma medição: valor atribuído a um mensurando obtido por medição. Deve-se indicar claramente se o resultado se refere à indicação, se é um resultado corrigido ou não corrigido e se corresponde ao valor médio de várias medições. A expressão completa inclui informações sobre a incerteza da medição.

Estimativa: valor de uma estatística (uma conta) utilizada para estimar um parâmetro (uma média, por exemplo) da totalidade de itens. É obtida como resultado de uma operação e supondo um determinado modelo estatístico de distribuição (distribuição normal ou Gaussiana, por exemplo).

Repetitividade (de resultados de medições): grau de concordância entre os resultados de medições sucessivas de um mesmo mensurando, efetuadas sob as mesmas condições de medição.

Condições de repetitividade: incluem o mesmo procedimento de medição; mesmo observador; mesmo instrumento de medição sob as mesmas condições, mesmo local e repetição em curto período de tempo.

Como precaução da incerteza de um experimento, observa-se a repetitividade de medições, que irão ajudar o aluno a estabelecer o grau de concordância dos valores obtidos na prática. Assim, podemos estimar o valor aferido e obter a comparação.

6 ERROS E MEDIDAS

É comum utilizarmos os termos erro e incerteza, mas devemos ter cuidado para distinguir tais termos, pois apresentam conceitos completamente diferentes e que não devem ser confundidos. De acordo com Tabacniks (2003, p. 14):

Erro: uma medição tem imperfeições que dão origem a um erro no resultado da medição. O erro de uma medição é sua diferença para o valor verdadeiro (em geral, não é acessível). O erro de uma medição costuma ser classificado em dois componentes: erro aleatório e erro sistemático. O erro aleatório tem origem em variações imprevisíveis, também chamadas de efeitos aleatórios. São a causa de variações em observações repetidas do mensurando. O erro aleatório não pode ser compensado, mas pode ser reduzido, aumentando o número de observações. Apesar de frequentemente citado, o desvio padrão da média não é o erro aleatório da média. O desvio padrão da média representa uma medida da incerteza da média devido aos efeitos aleatórios. O erro sistemático, em geral, não pode ser eliminado, mas pode, eventualmente, ser reduzido, modificando o processo de medição ou, caso seja identificado, deve ser corrigido.

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Observamos também o conceito de incerteza, de acordo com Tabacniks (2003 p. 14):

Incerteza (da medida): parâmetro associado ao resultado de uma medição que caracteriza a dispersão dos valores que podem ser razoavelmente atribuídos ao mensurando. O parâmetro pode ser um desvio padrão ou a metade do intervalo de uma escala. Uma dada incerteza corresponde, em geral, a um dado nível de confiança. O resultado de uma medição (uma medida) é a melhor estimativa do valor de um mensurando e todos os componentes da incerteza. Incluindo aqueles resultantes dos efeitos sistemáticos, contribuem para a dispersão. Em geral, a incerteza de uma medição contempla vários componentes e que podem ser agrupados em duas categorias gerais: os que podem ser avaliados com auxílio de métodos estatísticos e os que necessitam de outros meios.

As formas de medição são definidas comumente como uma extensão dos nossos sentidos e ajudam a determinar vários valores e variáveis da incerteza do experimento. É de grande importância observarmos os conceitos corretos para tratarmos dos erros e incertezas.

FIGURA 8 – PRECISÃO E EXATIDÃO EM MEDIDAS

FONTE: <www2.ufersa.edu.br/portal/view/uploads/setores/159/Erros%20e%20Medidas.doc>. Acesso em: 22 jan. 2018.

A incerteza é um pequeno pedaço de um experimento que não se pode evitar. Assim, uma avaliação apropriada da incerteza é uma boa informação para um experimento. Logo, estabelecer parâmetros de precisão e exatidão de um experimento ajuda a manter o grau de incerteza menor.

7 OPERAÇÕES ARITMÉTICAS

A precisão de um número pode ser verificada pela quantidade de algarismos significativos apresentada pelo instrumento na medição. Em uma medição, todas as operações devem ter a mesma quantidade de algarismos significativos (CRUZ et al., 1997). De acordo com Macedo (1992, p. 3):


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Se a medida do perímetro de um retângulo for feita usando uma régua em cm para a medição do comprimento, resultando em 11,7 cm, e uma régua graduada em mm for usada para medir a largura, resultando 22,43 cm, obtemos:Perímetro = 2 x 11,7 cm + 2 x 22,43 cm = 23,4 cm + 44,86 cmComo realizar a soma: 23,4? cm + 44,86 cm? Para tanto, devemos apresentar apenas uma casa decimal:Perímetro = 2 x 11,7 cm + 2 x 22,4 cm = 23,4 cm + 44,8 cm = 68,1 cmContudo, podemos ter um tratamento mais elaborado estudando a propagação dos erros.

Já em relação à análise estatística dos dados, para as ciências exatas, a realização de experimentos e unidade de medida são de essencial valor. Em química, por exemplo, temos mol, mol/l, atm etc. Tais grandezas são utilizadas para a caracterização de dados obtidos por meio de experimentação. Para caracterizarmos um sistema, é preciso que os dados estejam de acordo com as estatísticas utilizadas.

Quando observamos um experimento, devemos sempre estar atentos às fontes de erros. Tais fontes fazem parte de um todo e devem ser cuidadosamente eliminadas por meio de realização de repetições nos experimentos. Os erros experimentais podem ser classificados em dois grupos: erros sistemáticos e erros aleatórios. De acordo com Macedo (1992, p. 16):

Os erros sistemáticos são causados por fontes identificáveis e, a princípio, podem ser eliminados ou compensados. Fazem com que as medidas feitas estejam acima ou abaixo do valor real, prejudicando a exatidão (ou acuracidade) da medida. Podem ser causados devido:

• Ao instrumento que foi utilizado: por exemplo, erros causados em medidas de intervalo de tempo feitas com um relógio que atrasa.• Ao método de observação utilizado: por exemplo, medir o instante de ocorrência de um relâmpago pelo ruído do trovão associado.• A efeitos ambientais: por exemplo, a medida de frequência da luz emitida por um laser, que pode depender ligeiramente da temperatura ambiente.• As simplificações do modelo teórico utilizado: retirar a resistência do ar em uma aceleração da gravidade baseada na medida do tempo de queda de uma bolinha de pingue-pongue de uma altura fixa.

Uma das principais tarefas do realizador de medidas é a de identificar e eliminar o maior número possível de fontes de erro sistemático. Já os erros aleatórios são flutuações para cima ou para baixo. Fazem com que, aproximadamente, a metade das medidas realizadas de uma mesma grandeza e em uma mesma situação experimental esteja desviada para mais e a outra metade esteja desviada para menos. Segundo Macedo (1992, p. 23):

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Os erros aleatórios afetam a precisão da medida. Nem sempre podemos identificar as fontes de erros aleatórios. Algumas fontes típicas de erros aleatórios são:Método de observação: erros devido ao julgamento feito pelo observador ao fazer uma leitura abaixo da menor divisão de uma escala. Exemplo: medir o comprimento de uma folha de papel com uma régua cuja menor divisão é 1 mm com precisão na medida de 0,5 mm.Flutuações ambientais: mudanças não previsíveis na temperatura, voltagem da linha, correntes de ar, vibrações (causadas por passagem de pessoas perto do aparato experimental ou veículos nas vizinhanças).Erros aleatórios podem ser tratados quantitativamente através de métodos estatísticos, de maneira que seus efeitos na grandeza física medida podem ser, em geral, determinados.

Os erros experimentais são parte frequente dentro de um laboratório. Para que possamos evitá-los, devemos eliminar o maior número de flutuações do experimento. Um erro pode ser aleatório ou sistemático, e ambos podem ser evitados de acordo com a maneira que o aluno realiza o experimento. Quanto maior o número de repetições, menores serão os erros.

8 MÉDIA ARITMÉTICA

Sabendo que erros aleatórios se desviam eventualmente das medidas obtidas, ao realizarmos muitas experimentações e muitos resultados obtidos, concluímos que estarão abaixo ou acima do valor correto. Uma forma para a obtenção do valor correto do resultado verificado será a média aritmética dos valores mensurados:

( )N21

N

1ii

xxxN1

N

xx +++==∑=

Equação 1

N é a quantidade de medições, xi é o i-ésimo valor medido e x é o valor médio.

Ainda, quando as medições obtidas estão com baixa dispersão de valores e foram calculadas nas mesmas condições experimentais, a incidência de erros aleatórios faz com que os valores estejam distribuídos em torno da média.

O conjunto de medidas feitas está mais concentrado em torno da média. A precisão da medida é alta e os valores medidos têm uma distribuição de baixa dispersão. A equação que define quantitativamente a dispersão do conjunto de medidas realizadas pode ser caracterizada pelo desvio padrão do conjunto de medidas:


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( )∑=

−−

=N

1i

2i xx

1N1σ

Equação 2

O termo di = |xi - x |, é conhecido como desvio médio da i-ésima medida e o desvio médio pode ser dado por D = d1 + d2 + ... + dN = σ|xi - x |.

O cálculo de desvio padrão tem um intervalo mais preciso entre as grandezas. Logo, a ocorrência de probabilidade é em torno de 68%. Assim, mesmo que você tenha feito diversos valores, apenas 68% deles estarão corretos.

Para finalizar, temos o método de regressão linear, muito utilizado quando não se tem precisão inicial do grupo de valores obtidos. É chamado de linear porque se trata de uma relação variável de resposta. Podemos obter a melhor reta pelo ponto que é dado por:

2N

1ii

N

1i

2i

N

1ii

N

1ii

N

1iii

xN1x

yxN1yx

a

−

−=

∑∑

∑∑∑

==

=== Y = ax + b

Equação 3

Equação 4

Equação 5

N

xayb

N

1ii

N

1ii ∑∑

==

−=

O ajuste da reta é observado pelo coeficiente de correlação linear R. O coeficiente irá definir a correlação das variáveis das grandezas. Quanto mais próximo de ±1, melhor será o ajuste da reta. O coeficiente de correlação R é dado por:

y

xaRσσ

=

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σ x e σ y são os desvios padrões das grandezas x e y.

As repetições e diminuições dos erros devem ser tratadas, e métodos matemáticos ajudam a diminuir a frequência. Com base nos diversos métodos observados e com o aumento da repetitividade dos dados, podemos, até mesmo, descartar os pontos mais dispersos do experimento.

Acesse as dicas sobre tratamento de dados para melhorar seu conhecimento. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=HoqPqeow-hQ> e <https://www.youtube.com/watch?v=BuDMT4mfT-E>. Acesso em: 30 out. 2018.

DICAS

53

RESUMO DO TÓPICO 4


• A aquisição dos dados é parte fundamental do procedimento científico.

• É preciso conhecer os instrumentos utilizados nas medições, bem como a escala de cada um para termos a precisão do valor anotado.

• Há um procedimento de coleta de dados por meio da organização de tabelas. • Há a maneira adequada para fazer a análise do experimento.

54

AUTOATIVIDADE

1 Defina precisão e exatidão.

2 Como evitar os erros nas medidas em uma prática experimental?

55

UNIDADE 2

TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES


A partir dos estudos desta unidade, você será capaz de:

• dominar as técnicas de medidas de volumes;

• diferenciar as vidrarias volumétricas das graduadas;

• assimilar a maneira correta para a limpeza e secagem do material volu-métrico;

• relacionar as grandezas de massa e volume para o cálculo da densidade;

• dominar as habilidades manipulativas necessárias para a técnica do peso constante;

• correlacionar o tipo de mistura e a técnica apropriada de separação;

• dominar a técnica das dobraduras para o papel de filtro;

• reconhecer as misturas possíveis para separação pela técnica de centrifu-gação;

• determinar o ponto de fusão de um composto pelo método do capilar;

• determinar a concentração dos íons prata em solução;

• usar as relações estequiométricas para calcular a concentração dos íons acetato em solução;

• definir os potenciais padrões de eletrodos a 25 °C em reações de oxidação;

• estudar reações de oxirredução.

56

PLANO DE ESTUDOS

A Unidade 2 está dividida em dez tópicos. Há, no fim de cada tópico, uma atividade que ajudará o acadêmico a fixar as ideias apresentadas. Apresentamos os principais conceitos envolvidos na prática experimental, bem como alguns experimentos de introdução, resumindo os conteúdos que são indispensáveis para o bom andamento da experiência.

TÓPICO 1 – TÉCNICAS DE MEDIDAS E TRATAMENTO DE DADOS EXPERIMENTAIS

TÓPICO 2 – TÉCNICA DE PESAGEM E DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE

TÓPICO 3 – TÉCNICA DO PESO CONSTANTE

TÓPICO 4 – TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO

TÓPICO 5 – TÉCNICA DA CENTRIFUGAÇÃO

TÓPICO 6 – DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

TÓPICO 7 – DETERMINAÇÃO DO KPS E DA CURVA DE SOLUBILIDADE DE UM SAL

TÓPICO 8 – DETERMINAÇÃO DA CONSTANTE DO PRODUTO DE SOLUBILIDADE

TÓPICO 9 – APLICAÇÕES DE REAÇÕES DE TRANSFERÊNCIA DE ELÉTRONS

TÓPICO 10 – IDENTIFICAÇÃO DE IODO EM SAL DE COZINHA

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TÓPICO 1

TÉCNICAS DE MEDIDAS E TRATAMENTO DE

DADOS EXPERIMENTAIS

UNIDADE 2

1 INTRODUÇÃO

O líquido é um estado intermediário entre o sólido e o gasoso. Líquidos possuem um pequeno grau de ordem, distância curta entre as partículas e forças intermoleculares relativamente grandes. São fluidos, permitindo movimentos de translação.

Para efetuarmos medidas de volume, são utilizados cilindros graduados, os quais são calibrados para liberarem uma medida específica de volume de líquidos. Os aparelhos que constituem os chamados materiais volumétricos são calibrados pelo fabricante em 20 °C.

2 MÉTODOS DE MEDIDAS As propriedades físicas são compostas por três fases: sólido, líquido e

gasoso. O estado líquido é o estado de fase intermediária. Suas partículas possuem menor distância entre as moléculas e atrações intermoleculares relevantes.

A matéria líquida, por ser de fácil medição, pode ser observada em qualquer instrumento de vidraria química. Os instrumentos são calibrados e condicionados para cada fase específica da matéria. Normalmente, são chamados de instrumentos volumétricos e calibrados a 20 ºC.

Quando mensuramos o volume de um líquido, é comum observarmos as linhas marcadas no recipiente. A leitura é chamada de MENISCO. Para sugarmos um líquido, de maneira correta, podemos utilizar diversos equipamentos de vidraria. A ponta da pipeta, por exemplo, deve estar mergulhada por completo dentro do líquido proposto.

Antes de realizar qualquer experimento, é necessária a limpeza de todos os equipamentos e vidrarias. De tal modo, devemos lavar com água, detergente e, se necessário, utilizar álcool para a melhor limpeza da vidraria (quando possível). Para a limpeza completa, deve-se enxaguar o recipiente com água destilada.

UNIDADE 2 | TÉCNICAS DE MEDIDAS DE VOLUMES

58

Para secagem das vidrarias volumétricas, podem ser utilizados os seguintes métodos: por corrente de ar comprimido; por solventes, como álcool, acetona ou éter; ou por rinsagem (enxágue), com a própria solução (método mais utilizado). O material volumétrico não deve ser seco em estufa e nem mesmo aquecido.

No geral, as vidrarias são higienizadas com detergentes, água corrente e

água destilada, mas as buretas devem ser desengorduradas com solução alcoólica de hidróxido de potássio (KOH) e enxaguadas com água destilada.

Às vezes, a vidraria está impregnada com a sujeira e exige uma limpeza melhor. Então, utiliza-se a solução sulfocrômica, a qual é preparada com 20g de dicromato de potássio (K2Cr2O7) e 17 ml de ácido sulfúrico concentrado. Devemos completar com água até 100 ml ou com solução alcoólica de hidróxido de potássio, que é preparada com 5g de hidróxido de potássio e em 100 ml de álcool etílico.

FONTE: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfM4gAH/apostila-quimica-experimental-2011ii?part=4>. Acesso em: 10 dez. 2018.

linha de visão corretaB

C

A

muito baixa

muito alta

FIGURA 1 – LEITURA DO NÍVEL DO LÍQUIDO (MENISCO)

• Materiais: balão volumétrico 50 ml; béquer 100 ml; bureta 50 ml; Erlenmeyer 250 ml; garra para bureta; pera de sucção (pipetador); pipeta de 10 ml; pipeta de 50 ml; proveta 50 ml; suporte universal.

• Reagentes: solução de corante azul.

Para a utilização de líquidos em experimentos, são utilizadas várias técnicas de medição, sendo eles mais precisos ou menos precisos. Deve-se observar cada experimento para a sua realização com maior efi cácia. Tais técnicas são empregadas de forma que o experimento seja o mais perfeito possível.

TÓPICO 1 | TÉCNICAS DE MEDIDAS E TRATAMENTO DE DADOS EXPERIMENTAIS

59

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DA TÉCNICA DE PIPETAGEM

Pipetas volumétricas e graduadas são de extrema importância no dia a dia de um laboratório. Observa-se que vários experimentos necessitam da utilização delas. Para a realização, é necessário que o aluno esteja apto ao manuseio, pois necessitam de delicadeza e rapidez para que o experimento não ocorra com erros. Assim, toda a atenção é imprescindível. Vamos aos procedimentos?

Deposite, aproximadamente, 50 ml de água destilada em um béquer. Depois, é necessário imergir a ponta da pipeta graduada de 10 ml no líquido e aplique sucção na parte superior, enchendo até o volume de 5 ml e verificando o menisco. Observe atentamente a leitura do volume. Ainda, transfira os 5 ml para outro recipiente qualquer. É preciso medir e desprezar. Repita o procedimento com outras medidas de volume.

FIGURA 2 – PROCEDIMENTO PARA A TÉCNICA DA PIPETAGEM


Através das técnicas de pipetagem é possível que o aluno analise o conhecimento sobre os tipos de vidrarias a serem utilizadas em um experimento, aprendendo e observando as funções e o manuseio, permitindo a realização com êxito e ambientação das vidrarias.

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL COM O USO DA BURETA

As buretas são vidrarias de uso importante em um laboratório, pois sua precisão e exatidão são grandes. Devemos utilizar uma bureta com cuidado e delicadeza, pois seu manuseio é complicado (somente possível com garras e suporte universal). Vamos observar a utilização da bureta no procedimento a seguir.


60

Prenda a bureta de 50 ml no suporte universal, empregando a garra dupla para a bureta. Após a bureta afixada, feche a torneira. Deposite aproximadamente 80 ml de solução de corante em um béquer e rinse a bureta em torno de 5 ml.

Pegue a bureta, retire-a do suporte universal e gire-a de modo que a solução de corante entre em contato com toda a área interna da bureta (procedimento de rinsagem). Abra a torneira de maneira que a solução da rinsagem termine por completo na bureta. Então, fixe-a novamente no suporte e feche a torneira.

Preencha a bureta com solução de corante até um pouco acima do “zero”. Abra a torneira de modo a completar com solução e, sem bolhas, a parte abaixo da torneira. Acerte o zero, observando o menisco.

FIGURA 3 – PROCEDIMENTO PARA A TÉCNICA DO USO DA BURETA


A execução de qualquer experimento envolve a utilização de vidrarias específicas, pois toda a medição é sujeita à incerteza e deve ser verificada sempre com atenção.

5 COMPARAÇÃO DE MEDIDA DE VOLUME

Em um laboratório existem várias técnicas de volume, contendo vidrarias de maior e menor precisão. Na técnica a seguir, observaremos quais vidrarias têm maior precisão em suas medidas.

TÓPICO 1 | TÉCNICAS DE MEDIDAS E TRATAMENTO DE DADOS EXPERIMENTAIS

61

QUADRO 1 – DADOS DA COMPARAÇÃO DE MEDIDAS DE VOLUMES

FONTE: O autor

Escoe a solução de corante na bureta e na proveta de 50 ml com uma velocidade moderada de ± 60 gotas/min. Conclua fechando a torneira quando o menisco atingir a marca de 50 ml na proveta. Faça a anotação do volume obtido na bureta.

Preencha a pipeta graduada de 50 ml, ou duas de 25 ml, com solução de corante e repasse para a bureta na velocidade indicada. Anote o volume obtido na bureta. Faça a repetição do procedimento, trocando a proveta pelo balão volumétrico. Ainda, repita o procedimento, substituindo o balão volumétrico pelo béquer.

Volume referência Volume experimental % de erroBureta 50 ml 49,8 ml 0,4Proveta 50 ml 49,6 ml 0,8Pipeta graduada 10 ml 9,6 ml 4Balão volumétrico 50 ml 50 ml 0Béquer 50 ml 45 ml 10

O uso de vidrarias é essencial para cada tipo de experimento, sendo estas mais ou menos precisas. Quando houver a tarefa de diminuir as incertezas experimentais, podemos utilizar vidrarias, com demonstração de um erro sempre menor.

O corante utilizado deve ser devolvido ao seu respectivo frasco.

IMPORTANTE

Visualize o experimento acessando o link a seguir. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=2qvWc12aaLg>. Acesso em: 5 nov. 2018.

DICAS

62

RESUMO DO TÓPICO 1


• Há principais vidrarias e a sua precisão.

• Há maneiras como tratar os dados de um experimento após sua obtenção.

• Devemos observar um ponto de medida na vidraria utilizada.

63

AUTOATIVIDADE

1 Relacione as vidrarias volumétricas que você utilizou na prática.

2 Qual a maneira correta de se secar um material volumétrico?

3 O que significa rinsar um material volumétrico?

4 O que deve ser observado quando houver a leitura do volume de um líquido?

5 De acordo com os dados obtidos no experimento, organize uma fila, em ordem crescente, de precisão de volume. Ainda, compare os resultados obtidos com o esperado e comente.

65

TÓPICO 2

TÉCNICA DE PESAGEM E DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE

UNIDADE 2

1 INTRODUÇÃO

Uma pesagem de laboratório ou determinação de densidade são instrumentos para medirmos massas. A massa de um corpo é determinada por comparação com massas conhecidas de uma balança. As etapas envolvidas na utilização de uma balança analítica são: acerto de nível, do zero, pesagem em si e a leitura da massa.

A seguir, discutiremos sobre os pontos principais durante a utilização de uma balança e os devidos cuidados. Fique atento!

2 DESENVOLVIMENTO DAS TÉCNICAS

Para a determinação da massa de um produto químico, utilizamos, como principal alternativa, a balança. A massa de um corpo é predeterminada por comparação com outras massas já conhecidas. As balanças devem ser utilizadas de maneira que o instrumentalista acerte o nível da balança, pese o composto proposto e faça a leitura da massa na balança.

As balanças analíticas devem ser previamente calibradas antes do seu uso, para diminuição das incertezas no experimento. Tais balanças possuem contrapesos, os quais são as massas conhecidas. A massa do composto é a massa desconhecida a ser comparada.

Para se manipular uma balança, devemos ter diversos cuidados, pois os instrumentos são caros e de uma medição muito apurada. Para que as balanças se mantenham em bom estado e em condições de uso, devemos tomar os seguintes cuidados:

• manter a balança limpa;• não colocar os reagentes diretamente no prato da balança;• os objetos (recipientes) que serão pesados devem estar limpos, secos e na

temperatura ambiente;• a balança, quando não estiver sendo utilizada, deve ser travada;• as balanças analíticas devem estar travadas quando retirarmos e colocarmos os

objetos a serem pesados;• nas balanças analíticas, os objetos devem ser colocados e retirados com a pinça,

e não com as mãos;• o operador ou outra pessoa qualquer não deve se apoiar na mesa.


66

A confiabilidade da balança resulta em valores experimentais e verdadeiros bem próximos. A precisão pode ser melhorada se aumentarmos as determinações de uma medida e lidarmos com o valor médio.

Quando observamos os valores pesados em uma balança, é de grande importância verificar as incertezas e erros que podem ocorrer em nossos resultados. Assim, procede-se efetuando três ou mais repetições de pesagem. As balanças normalmente vêm, em seu manual, com um erro qualitativo e o erro deve ser considerado para obtenção do resultado final.

A exatidão se refere à proximidade de uma medida, se concorda com o valor teórico e, a precisão, à proximidade de diversos valores, se estão entre si. O ideal é que as medidas sejam exatas e precisas.

O valor de densidade de líquidos é mensurado e observado diretamente por meio de um densímetro. A técnica consiste em encher com um líquido a proveta. Em seguida, cuidadosamente, é colocado o densímetro dentro do líquido, de modo que ele flutue. Logo, é feita a medição direta na escala do densímetro.

Podemos fazer também a determinação da densidade de um líquido através de um picnômetro. A técnica consiste na pesagem do picnômetro limpo e seco. Posteriormente, anota-se o valor de sua massa. Deve-se encher até a borda com o líquido. Coloca-se a tampa, secando com papel absorvente o líquido excedente e pesamos novamente.

A diferença das pesagens determina a massa do líquido, a qual deve ser dividida pelo volume do picnômetro. Obtemos, assim, a densidade.

T (ºC) ρ ( g.cm-3) T (ºC) ρ ( g.cm-3)0 0,99984 18 0,998601 0,99990 19 0,998412 0,99994 20 0,998213 0,99997 21 0,998004 0,99998 22 0,997775 0,99997 23 0,997546 0,99994 24 0,997307 0,99990 25 0,997058 0,99985 26 0,996799 0,99978 27 0,9965210 0,99970 28 0,9962411 0,99961 29 0,9959512 0,99950 30 0,9956513 0,99938 31 0,9953414 0,99925 32 0,99503

QUADRO 2 – VALORES DE DENSIDADE EM VÁRIAS TEMPERATURAS

TÓPICO 2 | TÉCNICA DE PESAGEM E DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE

67

15 0,99910 33 0,9947116 0,99895 34 0,9943717 0,99878 35 0,99403

FONTE: Lide (2006-2007, p. 54)

FONTE: O autor

• Materiais: Cubo de madeira, pedra, picnômetro de 50 ml, proveta de 100 ml, proveta de 500 ml, rolha de borracha e paquímetro.

• Reagentes: Glicerina e etanol.

• Equipamentos: Balança. Observe se a balança está nivelada e zerada. Então, pese uma rolha três

vezes, anotando os valores conforme descrito.

1a. Pesagem 2a. Pesagem 3a. PesagemMassa rolha 1(g): 77,5524g 77,5523g 77,5523gMassa rolha 2(g): 49,6289g 49,6288g 49,6289g

QUADRO 3 – PESAGEM CONSTANTE DE UMA ROLHA

Apesar de serem técnicas simples, a pesagem e o densímetro são experimentos que exigem grande atenção do laboratorista. Este deve manter as vidrarias limpas e manusear a balança com extremo cuidado. Observa-se que a tara da balança é essencial para a técnica de pesagem.

3 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE COM O DENSÍMETRO – MÉTODO DIRETO

A vidraria chamada densímetro é um aparato para a medição da massa especifica de líquidos. Para o método direto, devemos utilizar uma balança, e os líquidos serão pesados e comparados com seus volumes.

Assim, de início, tare a balança com a massa da proveta. Então, encha uma proveta de 25 ml com água destilada. Faça a leitura da massa da água na balança. Ainda, repita o procedimento, substituindo a água por álcool etílico. Depois, repita o procedimento, mas utilize a glicerina como líquido.


68

Você pode acessar o link a seguir e visualizar o experimento descrito. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=3bT7zds6NPE>. Acesso em: 5 nov. 2018.

DICAS

Substância Densidade (g/ml) Temperatura (°C) Densidade Experimental (g/ml)

Água 0,998 21 1,03Álcool 0,79 21 0,83

Glicerina 1,26 21 1,29

QUADRO 4 – DADOS DE DENSIDADE OBTIDOS EXPERIMENTALMENTE PARA DENSIDADES DOS LÍQUIDOS

FONTE: O autor

O método direto do cálculo da densidade é um método prático e simples para compararmos as densidades de líquidos. O método somente necessita da vidraria adequada e de uma balança de precisão.

Devolver os reagentes utilizados na prática para seus respectivos frascos.

IMPORTANTE

4 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE USANDO O PICNÔMETRO – MÉTODO INDIRETO

A picnometria é uma técnica indireta para a medição da densidade de

líquidos. O picnômetro é uma vidraria de uso especial para determinado tipo de experimentação. Assim, podemos observar os resultados através dela. Observe o experimento a seguir:

Pese e anote a massa de um picnômetro de 50 ml limpo e seco. Então, encha-o ao máximo, com água destilada, coloque a tampa e seque por fora com papel absorvente. Pese e anote.


69

Para calcular a massa da água, subtraia o valor da massa do picnômetro vazio pelo valor obtido quando cheio de água. Utilize o quadro a seguir para achar a densidade da água. Para calcular o volume do picnômetro, use a fórmula V = m/d.

Massa do picnômetro vazio = 26,040gMassa do picnômetro cheio = 75,400g

Massa de água pesada = 49,36gVolume do picnômetro = 50ml

Densidade da águaexperimental

= 0,9872g/ml

Temperatura = 21°C

QUADRO 5 – DADOS DE DENSIDADE OBTIDOS EXPERIMENTALMENTE ATRAVÉS DE UM PICNÔMETRO

FONTE: O autor

Assim, observamos que a técnica consiste no cálculo indireto da densidade de um líquido. O método não é tão simples quanto o método anterior (método direto), pois não são em todos os laboratórios que encontramos os picnômetros.

5 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE SOLUÇÃO SATURADA DE NaCl

A utilização de uma solução saturada de cloreto de sódio serve como padrão para a aferição do cálculo de densidade através de um picnômetro. Assim, observe o experimento a seguir.

Primeiramente, encha o picnômetro com a solução de cloreto de sódio. Então, coloque a tampa. Ainda, seque por fora com papel absorvente. Pese e anote.

Massa do picnômetro cheio = 78,622gMassa do picnômetro vazio = 26,040g

Massa de NaCl pesada = 52,582gVolume de NaCl = 50ml

Densidade do NaClexperimental

= 1,065g/ml

QUADRO 6 – DADOS DE DENSIDADE OBTIDOS EXPERIMENTALMENTE ATRAVÉS DE UM PICNÔMETRO

FONTE: O autor


70

A técnica pode ser observada no link a seguir e verificada com mais atenção. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=rHvu8xXwxgc>. Acesso em: 5 nov. 2018.

DICAS

Assim, a padronização dos experimentos serve para estabelecer uma medida apropriada para conduzirmos outros experimentos.

6 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM SÓLIDO IRREGULAR

A determinação da densidade de um sólido irregular é obtida através da utilização do volume do mesmo sólido em água, submergido em uma proveta. Confira!

Pese uma pedra e anote o valor. Então, coloque 50 ml de água destilada na proveta de 100 ml. Ainda, mergulhe a pedra na água e anote a variação de volume. Calcule a densidade da pedra.

QUADRO 7 – DADOS DE MASSA DE UM SÓLIDO IRREGULAR OBTIDOS EXPERIMENTALMENTE

FONTE: O autor

Massa do sólido = 26,30gVolume de água inicial = 100 mlVolume de água final = 112 mlVariação de volume = 12 ml

Densidade = 2,19g/ml

Observamos que um sólido irregular possui medidas e formatos diferentes e, assim, não se pode medir a sua densidade por medição simples. Em consequência do fato, utiliza-se uma proveta, sendo observado o volume que a água atinge dentro da proveta.

7 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM SÓLIDO REGULAR

Um sólido regular possui medidas mensuráveis de ambos os lados e sua medição de volume facilita o cálculo de densidade. Necessitamos, somente, de uma régua e uma balança para a sua medição.


71

Inicialmente, determine as três dimensões da madeira, em cm, com o auxílio do paquímetro, e anote. Pese a madeira e calcule a densidade. Para calcular o volume da madeira, use a fórmula: V = l1 x l2 x l3.

Lado 1 12(cm)Lado 2 12(cm)Lado 3 12(cm)Massa 2127(g)Volume 1728(cm3)Densidade 1,2309(g/cm3)

QUADRO 8 – DADOS DE DENSIDADE DE UM SÓLIDO REGULAR OBTIDOS EXPERIMENTALMENTE

FIGURA 4 – DENSIDADE DE UM SÓLIDO REGULAR

FONTE: O autor

FONTE: O autor

Um sólido regular tem suas peculiaridades, pois a medição é muito simples e rápida. Das medições de densidade, é a mais fácil. Logo, pode-se fazer determinada medição em qualquer laboratório.

72

RESUMO DO TÓPICO 2


• Existem métodos para a obtenção de densidade e massa de um componente químico.

• Existem técnicas de pesagem de substâncias químicas.

73

AUTOATIVIDADE

1 Defina massa.

2 Defina peso.

3 Qual a definição de densidade? Dê sua fórmula.

4 Escreva o nome do instrumento que é utilizado na determinação direta da densidade.

5 Relacione as etapas que devem ser observadas quando há a utilização de uma balança.

6 Relacione três cuidados que devemos ter quando manuseamos a balança.

75

TÓPICO 3

TÉCNICA DO PESO CONSTANTE

UNIDADE 2

1 INTRODUÇÃO

A análise de alimentos é uma área essencial, pois ela atua em vários segmentos do controle de qualidade, processamento e armazenamento dos alimentos. Assim, a técnica do peso constante é uma das medidas mais importantes e utilizadas na análise de alimentos e é o que veremos a seguir.

2 DESENVOLVIMENTO DA TÉCNICA

Existem compostos anidros e hidratados. Compostos anidros são aqueles que não possuem moléculas de água em sua estrutura. Compostos hidratados, por sua vez, possuem moléculas de água agregadas à estrutura.

Nos compostos hidratados, podemos destacar dois tipos de água. As

águas de hidratação, propriamente ditas, ficam retidas na superfície da estrutura, e as águas de cristalização permanecem aprisionadas internamente no retículo cristalino. As primeiras são facilmente removíveis pelo calor, enquanto que as demais são de difícil remoção.

O procedimento para retirar a água de hidratação de um sólido é baseado

na técnica do peso constante. Para determinações quantitativas são necessárias algumas técnicas, as quais darão garantia aos resultados obtidos.

• Material: Dessecador, espátula, pesa-filtro e tenaz.

• Reagentes: Sílica gel e sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O).

• Equipamentos: Balança e estufa.

O pesa-filtro é uma vidraria apropriada para a pesagem de sólidos por diferença. Primeiramente, a técnica inicia com a pesagem do pesa-filtro. O recipiente é removido da balança com o auxílio de tenaz, pois o frasco não deve ser manipulado com as mãos.

A tampa deve ser retirada e colocada em cima do frasco verticalmente. O conjunto é levado à estufa e com a temperatura de ± 100 °C durante dez minutos. Então, o frasco deve ser transferido para o dessecador, permanecendo por dez minutos.

76


A função do dessecador é a de isolar o recipiente da umidade, enquanto retorna para a temperatura ambiente. Finalizando, pesa-se novamente o conjunto. Caso a segunda pesagem diferir de 0,01g da primeira, repete-se o procedimento. Assim, o processo é denominado taragem do pesa-filtro.

Para a taragem, pese o pesa-filtro com precisão de 0,01g e sem tocá-lo com as mãos, utilizando tenaz. Então, transfira o pesa-filtro, com tampa aberta, para a estufa, que deve estar na temperatura de 110 °C. Deixe-o na estufa por 20 minutos.

Depois, feche o pesa-filtro e transfira para o dessecador, deixando-o por dez minutos. Logo, retire do dessecador e pese. Por fim, repita o procedimento até que as duas últimas pesagens tenham diferença máxima de 0,01g.

Pesa-filtro Massa (g)1ª pesagem = 1,65782ª pesagem = 1,65783ª pesagem = 1,6579Peso constante = 1,6578

QUADRO 9 – TÉCNICA DE PESO CONSTANTE

QUADRO 10 – TÉCNICA DE PESO CONSTANTE COM SECAGEM DE UM SÓLIDO HIDRATADO

FONTE: O autor

FONTE: O autor

Finalizando, para obtermos a desidratação do CuSO4.5H2O, pese 1g de sulfato de cobre pentahidratado e com precisão de 0,01g, diretamente no pesa-filtro. Depois, transfira o pesa-filtro, com tampa aberta, para a estufa, deixando-o lá por 25 minutos.

Após, transfira o pesa-filtro, com a tampa fechada, para o dessecador e por 15 minutos. Então, pese novamente o pesa-filtro e repita o procedimento até que as duas últimas pesagens tenham diferença máxima de 0,01g. Finalizando, determine a % de água retirada.

CuSO4.5H2O Massa do CuSO4 (g)1ª pesagem = 1,0015 0,67182ª pesagem = 1,0014 0,67193ª pesagem = 1,0014 0,6717Peso constante = 0,6718

TÓPICO 3 | TÉCNICA DO PESO CONSTANTE

77

Guardar o reagente utilizado no frasco rotulado “sulfato de cobre desidratado”.

IMPORTANTE

FIGURA 5 – PROCEDIMENTO DE PESAGEM DO SULFATO DE COBRE PENTAHIDRATADO

FIGURA 6 – DESSECADOR

FONTE: O autor

FONTE: O autor

78


FIGURA 7 – ESTUFA

FONTE: O autor

Assim, a técnica do peso constante é muito importante para definir o peso de amostras, sobretudo em compostos que possuem água em sua composição.

Ao analisar o link a seguir, você pode entender melhor o funcionamento de uma balança e da técnica descrita. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=bCAx-lLW2P0>. Acesso em: 5 nov. 2018.

DICAS

79

RESUMO DO TÓPICO 3


• Podemos calcular o peso constante de uma substância.

• Existem formas para manusearmos um dessecador e uma estufa.

80

1 Qual é a função de um dessecador?

2 Quais os passos que devem ser seguidos para a determinação do peso constante?

3 Quais são os principais usos do CuSO4?

4 Quantas moléculas de hidratação possui o CuSO4.5H2O?

AUTOATIVIDADE

81

TÓPICO 4

TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO

UNIDADE 2

1 INTRODUÇÃO

Muitos compostos químicos que usamos são observados na natureza misturados com outros. Uma vontade dos químicos é o desenvolvimento de técnicas e procedimentos que irão isolar as substâncias da mistura encontrada na natureza.

Em um laboratório, podemos trabalhar com várias técnicas de separação de misturas. A escolha do melhor método envolve o conhecimento das propriedades específicas das substâncias que compõem a mistura.


O grau de pureza de uma substância é um dos principais fatores levados em consideração na determinação de um composto. Dentro das reações químicas, os produtos são misturas, que são separadas para obtenção do composto requerido. Portanto, métodos de separação são utilizados para melhor eficiência em reações químicas. Os métodos devem ser adequados e eficientes para cada tipo de reação química e compostos produzidos.

As misturas são constituídas por duas ou mais espécies químicas. Elas

podem ser classificadas em homogêneas (uma fase) e heterogêneas (duas ou mais fases). Substâncias simples e compostos podem ser componentes de misturas.

As misturas homogêneas são definidas como aquelas que apresentam uma única fase (visual). Misturas heterogêneas são as que apresentam duas ou mais fases. Chamamos de fase cada porção homogênea de uma mistura.

Existem inúmeras técnicas de separação e purificação de substâncias, tais como: filtração, decantação, evaporação, extração, destilação. A técnica a ser utilizada deverá ser empregada de acordo com cada tipo de mistura. Devem ser verificados também os componentes principais da mistura e suas propriedades físicas e químicas.

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Líquidos podem ser considerados miscíveis ou imiscíveis. Estes são classificados em homogêneos e heterogêneos. Uma substância é classificada miscível quanto à polaridade. Então, quando duas substâncias são de mesma polaridade, classificamos como mistura homogênea e, com polaridades diferentes, como mistura heterogênea.

A técnica da filtração simples é adequada para separar misturas heterogêneas do tipo sólido-líquido. Ela utiliza um funil de vidro e papel de filtro. Existem três tipos de papel de filtro: faixa branca, faixa preta e faixa azul. Diferem entre si pela velocidade de filtração.

A faixa branca é utilizada para a filtração média, a preta para filtração rápida e, a azul, para filtração lenta. Na filtração simples, o papel pode ser dobrado em forma de cone ou pregueado.

O modelo de cone simples de papel de filtro é utilizado nas filtrações com interesse no sólido. Se for necessária uma filtração rápida, utilizaremos um papel-filtro do tipo pregueado.

Além dos dois métodos, podemos utilizar o de filtração a vácuo pelo funil de Büchner, com um recipiente de porcelana constituído por pequenos furos. O papel-filtro utilizado cobre o funil e deve ser previamente umedecido com água destilada.

O funil de Büchner é adaptado ao frasco de sucção com um anel de borracha para impedir a entrada de ar e formar o vácuo. A mistura a ser filtrada deve ser colocada lentamente no centro do papel, evitando que escorra fora. O resíduo sólido remanescente no béquer é transferido com jatos de solvente (água).

• Material: Anel, anel de borracha, bastão de vidro, béqueres, espátulas, funil de Büchner, funil de vidro, kitassato, papel de filtro (faixa branca e azul), pera de decantação 205 ml, proveta 100 ml e suporte universal.

• Reagentes: Carvão ativo, cloreto de sódio – NaCl, gasolina com álcool, óxido de magnésio – MgO e nitrato de prata – AgNO3 0,1N.

• Equipamento: Bomba a vácuo.

A separação de líquidos imiscíveis ou a extração de um líquido de dentro de uma mistura homogênea é feita com a pera ou funil de decantação. Os líquidos são colocados na pera e esta é fechada e invertida. Depois, abrimos a torneira e agitamos o líquido com movimentos circulares.

O funil de separação deve ter sua torneira previamente fechada e seu anel fixado em um suporte. A separação deve ser lentamente observada até que os dois líquidos estejam completamente separados. Após, a tampa deve ser retirada e a torneira aberta para que, então, sejam retirados os líquidos do funil de decantação.

TÓPICO 4 | TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO

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Para que a separação seja mais eficiente, devemos utilizar pequenas porções do solvente extrator várias vezes. Conseguimos separar uma maior quantidade da substância desejada com três volumes de 30 ml de solvente do que com um único volume de 90 ml, por exemplo.

FIGURA 8 – PROCEDIMENTO PARA A TÉCNICA DE EXTRAÇÃO


O procedimento a ser utilizado deve ser a separação da gasolina do álcool. Devem ser colocados 30 ml da amostra de gasolina contendo álcool em uma proveta de 100 ml. Então, transfira para um funil de decantação. Depois, adicione 30 ml de água, faça com que a solução fique homogênea e aguarde até a separação completa dos líquidos.

Após os líquidos separados completamente, recolha a parte mais densa em uma proveta de 100 ml e reserve. Repita o procedimento por mais duas vezes até que se recolha completamente todo o líquido. Por fim, determine o percentual de álcool na amostra de gasolina.

Faça o experimento na capela para não haver intoxicação. Ainda, guarde o rejeito utilizado no frasco rotulado: rejeito de gasolina.

IMPORTANTE

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Volume de gasolina com álcool = 100mlVolume total de água empregada = 100mlVolume de água + álcool extraído = 126,3ml

Volume de gasolina residual = 74ml% álcool na gasolina = 26,3%

QUADRO 11 – DADOS DA SEPARAÇÃO DE LÍQUIDOS IMISCÍVEIS

FONTE: O autor

Em relação à técnica da filtração simples, observe as imagens que seguem:

FIGURA 9 – TÉCNICA DE DOBRADURA EM CONE NO PAPEL-FILTRO

FIGURA 10 – TÉCNICA DE DOBRADURA EM PREGUEADA NO PAPEL-FILTRO




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FIGURA 11 – EM CONE

FIGURA 12 – PREGUEADO

FONTE: O autor

FONTE: O autor

Para realizarmos a dobra em forma de cone em um papel-filtro, devemos medir com base no tamanho do cone. Após a dobradura feita, deve-se colocar dentro do funil e umedecer com água destilada. Por fim, transfira uma ponta de espátula de óxido de magnésio, misture com 20 ml de água destilada e com o auxílio do bastão de vidro.

Transfira a mistura para o funil com o auxílio do bastão de vidro e cuide para não encher o filtro até a borda. Por fim, transfira todo o resíduo sólido do béquer utilizando o frasco lavador para o papel-filtro.

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Retire com cuidado o papel-filtro contendo o sólido e guarde em frasco rotulado “rejeitos sólidos”.

Filtre novamente. Deposite o sólido no frasco rotulado: rejeitos sólidos. Depois, descarte o filtrado.

IMPORTANTE

IMPORTANTE

Para uma filtração mais rápida, deve-se usar o papel-filtro em forma pregueada e umedecê-lo com água destilada. Após, coloque 20 ml de água destilada em um béquer e acrescente uma ponta de espátula de cloreto de sódio. Misture bem e proceda a filtração. Ainda, adicione gotas de AgNO3 0,1N em uma porção do filtrado. A formação de precipitado branco indica a presença de cloreto (AgCl).

Para a filtração a vácuo utilizamos um funil de Büchner, o qual é adequado para determinado tipo de filtração. O papel-filtro cobre o fundo do funil e é umedecido com água destilada. O funil é adaptado para a filtração a vácuo, colocado em um Kitassato, acoplado com uma borracha e colocado lentamente até estabelecer o vácuo na filtração.

Depois, coloque 20 ml de água em um béquer, acrescente uma ponta de espátula de carvão ativo e misture bem. Por fim, monte o equipamento necessário para a filtração a vácuo. Proceda a filtração, usando o papel-filtro faixa azul. Com a filtração finalizada, retire, com cuidado, o papel-filtro contendo o sólido preto e guarde em frasco rotulado: rejeitos sólidos.


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FIGURA 13 – MONTAGEM DO APARATO PARA A FILTRAÇÃO A VÁCUO


Assim, as misturas podem ser separadas por diferentes métodos de separação. Quando o técnico escolhe o método, considera o estado físico dos constituintes, o número de fases e as propriedades das substâncias que compõem a mistura. Na mistura não há reação química, por isso, podemos separar o sistema utilizando um processo físico.

Nos links a seguir, você pode observar como montar uma aparelhagem de filtração simples e a vácuo. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=45emht322xe&t=89s> (parte 1) e <https://www.youtube.com/watch?v=vc2l90yjkxw> (parte 2). Acesso em: 5 nov. 2018.

DICAS

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RESUMO DO TÓPICO 4


• Existem principais processos de filtração de sólidos.

• Há a filtração simples, processo mais usado.

• Há a filtração a vácuo, usada para filtrar sólidos de granulometria alta.

89

1 Qual é a diferença básica entre mistura e solução?

2 Como você classificaria a mistura água + gasolina? Justifique.

3 Como você classificaria a mistura água + sal de cozinha? Sugira um meio eficiente de separá-los.

4 Qual é a fórmula química do sal de cozinha e qual o seu nome oficial?

5 Quais as vantagens da filtração a vácuo?

6 O que são líquidos imiscíveis e qual a vidraria de laboratório usada para separá-los?

7 Qual é a regra de solubilidade, levando-se em consideração a polarização das substâncias?

AUTOATIVIDADE

91

TÓPICO 5

TÉCNICA DA CENTRIFUGAÇÃO

UNIDADE 2

1 INTRODUÇÃO

A centrifugação é um processo de separação de misturas que utiliza diferentes forças centrífugas para separar as substâncias que se encontram em suspensão em um líquido. Tais partículas podem ser glóbulos graxos, microrganismos ou impurezas.

O processo de centrifugação tem como objetivo acelerar o processo

de decantação. O processo giratório ocorre em alta velocidade e, no fundo, encontramos as partículas sólidas, que são mais densas.

2 A CENTRIFUGAÇÃO

A centrifugação é um processo adequado para separar misturas que demandam muito tempo para decantar. A separação das misturas heterogêneas do tipo sólido- líquido pode ser acelerada pelo processo de centrifugação. As dispersões coloidais (podem existir vários componentes em uma única fase) também podem ser separadas por centrifugação.

Precipitados são definidos como compostos insolúveis em seu meio. Quando duas soluções límpidas são colocadas em contato, muitas vezes há formação de um sólido, ou seja, após a mistura houve uma reação, na qual o produto formado não é solúvel naquele meio.

Para separar de forma rápida e eficaz o sólido formado, usamos a técnica

da centrifugação. Após efetuada a centrifugação, podemos separar facilmente o decantado da fase líquida. Ainda fazem parte do processo duas outras técnicas: a precipitação completa e a lavagem do precipitado.

A precipitação completa consiste em adicionar algumas gotas da solução precipitante em uma amostra já centrifugada. Caso apareça turbidez, devemos voltar para a centrifugação. Repete-se o processo até que o gotejamento da solução precipitante não turve mais o líquido.

92


Ainda, há a lavagem do precipitado, que tem início com a retirada do líquido sobrenadante e adição de 1 ml de água destilada ao precipitado no tubo de centrífuga. Com o auxílio de um bastão de vidro, levantamos o precipitado do fundo do tubo e voltamos a centrifugar. Após, rejeitamos a água de lavagem e repetimos o procedimento três vezes.

Para o bom funcionamento de uma centrífuga, devem ser observados os seguintes cuidados:

• Os tubos de centrífuga devem ser de igual dimensão.• O volume contido nos tubos também deve ser igual.• A distribuição dos tubos deve ser feita sempre aos pares e em extremos opostos.• Manter fechada a tampa durante o processo.• Para iniciar a centrifugação, devemos acionar o botão da velocidade de unidade

em unidade, passando de uma para outra somente após atingida a rotação.• O processo de desaceleração segue a mesma técnica.• Nunca parar a rotação manualmente.

• Materiais: Bastão de vidro, estante para tubo de ensaio, pipetador, pipeta graduada 5 ml e tubos de centrífuga.

• Reagentes: Nitrato de bário 1M - Ba(NO3)2, Ácido sulfúrico 1M - H2SO4, Cloreto de bário 1M - BaCl2, Cloreto férrico 1M - FeCl3, Cromato de potássio 1M - K2CrO4, Nitrato cuproso 1M – Cu(NO3)2, Hidróxido de sódio 1M - NaOH, Carbonato de sódio 1M – Na2CO3.

• Equipamento: Centrífuga.

Primeiramente, numere quatro tubos de centrífuga, pipete 2 ml de cada reagente do quadro a seguir e transfira para um tubo de centrífuga. Depois, misture bem. Proceda a centrifugação conforme descrito na introdução referente aos cuidados operacionais.

Use uma pipeta para cada reagente para não haver contaminação.

IMPORTANTE

TÓPICO 5 | TÉCNICA DA CENTRIFUGAÇÃO

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TUBO REAGENTE 1 REAGENTE 2 COR DO PRECIPITADO1 H2SO4 1M BaCl2 1M Sólido branco2 K2CrO4 1M Ba(NO3)2 1M Sólido amarelo e claro3 FeCl3 1M Na2CO3 1M Sólido alaranjado4 Cu(NO3)2 1M NaOH 1M Sólido azul

QUADRO 12 – DADOS DOS PRECIPITADOS OBTIDOS ATRAVÉS DA TÉCNICA DE SEPARAÇÃO POR CENTRÍFUGA

FIGURA 14 – CENTRÍFUGA

FONTE: O autor

FONTE: O autor

No tubo de centrífuga Número 1, acrescente algumas gotas de ácido sulfúrico e verifique se a precipitação foi completa. Caso negativo, proceda conforme a técnica descrita na introdução.

Descarte o líquido sobrenadante do tubo da centrífuga Número 3. Adicione 1 ml de água e suspenda o precipitado com o auxílio do bastão de vidro. Proceda a centrifugação.

Precipitar com barrilha, em capela, até cessar a formação de gás carbônico (pH próximo ao 8). Deixar em repouso por 24 horas e filtrar a vácuo. Então, o líquido deve ser neutralizado com um ácido inorgânico até pH 7 contra o papel indicador e, posteriormente, descartado. Finalizando, o sólido deve ser depositado em frasco rotulado “rejeitos inorgânicos sólidos com metais pesados”.

Assim, a centrifugação se enquadra entre os mais rápidos processos, pois a separação acontece de forma forçada. A rotação da centrífuga faz com que o sólido suspenso se separe rapidamente do líquido.

94

RESUMO DO TÓPICO 5


• A centrifugação é uma técnica utilizada para separar compostos.

• Há uma forma para obtermos o bom funcionamento de uma centrífuga.

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1 Pesquise sobre a técnica de centrifugação.

2 Destaque os três cuidados mais importantes a serem observados quando uma centrifugação é executada.

3 Explique o que é precipitado.

4 Descreva outro exemplo de reação com a formação de precipitado.

AUTOATIVIDADE

97

TÓPICO 6

DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

UNIDADE 2

1 INTRODUÇÃO

O ponto de fusão pode ser definido quando o sólido atinge determinada temperatura e passa ao estado líquido. A temperatura é mantida constante durante todo o processo, pois é contínuo. É a energia cedida ao sistema durante a fusão (calor de fusão), com o rompimento das ligações intermoleculares.

O processo é constituído por um intervalo de fusão, em que os primeiros cristais são liquefeitos. A amostra é colocada no aparelho e é observado o ponto de fusão do sólido.

2 PONTO DE FUSÃO DE UM SÓLIDO

Muitos compostos são sólidos, em temperatura ambiente, devido à existência de forças intermoleculares, as quais mantêm unidas as moléculas de um cristal. A força e a natureza das interações intermoleculares são responsáveis pelos diferentes pontos de fusão das substâncias.

A forma das moléculas também é um fator a ser considerado. Em geral, as forças de empacotamento de um cristal são muito fortes e tendem a elevar o ponto de fusão da substância. Naturalmente, se as forças intermoleculares tendem a ser fracas, a substância terá ponto de fusão baixo. Líquidos são compostos cuja temperatura de fusão é inferior à temperatura ambiente.

O ponto de fusão de uma substância é a temperatura contendo os estados sólido e líquido em equilíbrio. Substâncias puras, em geral, apresentam um patamar constante de temperatura no ponto de fusão. É um critério usado como indicador da pureza de uma substância. Experimentalmente, porém, observa-se uma variação de 1 a 2 °C na fusão de uma substância.

Temperatura é uma medida quantitativa do grau de “quentura” de um ambiente, objeto, composto etc. A temperatura é medida por instrumentos denominados termômetros, cujo princípio se baseia na Lei Zero da Termodinâmica: “Se um corpo A está em equilíbrio térmico com dois outros corpos B e C, então B e C estão também em equilíbrio térmico entre si”.

98


Os termômetros indicam a temperatura em função de alguma propriedade observável, geralmente a altura de uma coluna de mercúrio. A escala Celsius é a mais utilizada para determinarmos a temperatura.

A aparelhagem para a determinação do ponto de fusão de uma substância pode ser simples, porém, eficiente. Uma das medidas consiste em um tubo de vidro com forma especial, denominado tubo de Thiele, no qual coloca-se um óleo mineral ou água dependendo do ponto de fusão da substância. Atualmente utiliza-se um aparelho digital para a determinação do ponto de fusão.

Com o tubo de vidro na vertical, solta-se o capilar. Repete-se o

procedimento quantas vezes for necessário, a fim de se obter mais ou menos 1 cm da substância no capilar. A seguir, fixa-se, com o auxílio de um elástico, o capilar próximo ao bulbo do termômetro. Coloca-se o conjunto dentro do tubo de Thiele, fixando com uma rolha ou garra para termômetro. Aquecemos lentamente com o bico de Bunsen.

FIGURA 15 – APARELHO DIGITAL DE PONTO DE FUSÃO

FONTE: O autor (a)

FIGURA 16 – TUBO DE THIELE

FONTE: O autor (b)

• Materiais: Almofariz e pilão; garra simples; rolha furada; suporte universal; tubo de Thiele; tubo de vidro de 1m; tubos capilares e veda rosca.

• Reagentes: Ácido benzoico C6H5COOH; ácido cítrico C3H4OH(COOH)3 e glicerina C3H4(OH)3.

• Equipamento: Termômetro 150/200 ºC

Prepara-se um capilar, fechando-se uma das extremidades no fogo. Então, fixe o tubo de Thiele ao suporte universal com o auxílio de uma garra. Coloque glicerina no tubo até um pouco acima da alça.

TÓPICO 6 | DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

99

Coloque um pouco do composto cristalino em um almofariz e pulverize-o com o pistilo. Pela extremidade aberta do capilar coloca-se o composto bem pulverizado. Compacta-se o sólido no fundo do capilar com o auxílio de um tubo de vidro de, aproximadamente, um metro. Com o tubo de vidro na vertical solta-se o capilar. Repete-se o procedimento quantas vezes for necessário, a fim de se obter mais ou menos 1 cm da substância no capilar.

A seguir, fixa-se, com o auxílio de um elástico, o capilar próximo ao bulbo do termômetro. Coloca-se o conjunto dentro do tubo de Thiele, fixando com uma rolha ou garra para termômetro. Aquece-se lentamente com bico de Bunsen. Por fim, determine o ponto de fusão do composto. Repita o procedimento duas vezes.

Fórmula química do composto: = C6H5COOHPonto de fusão teórico: = 122ºCPonto de fusão experimental: 1ª = 121,9ºC 2ª = 121,8ºC 3ª = 122,1ºCMédia dos pontos de fusão: = 121,9ºCErro percentual: = 0,08%Erro absoluto: = 0,1

1 – DADOS EXPERIMENTAIS

FONTE: O autor

Erro absoluto: Valor teórico – Valor experimental

Erro percentual: E. A. x 100 V teórico

Assim, é possível determinar o ponto de fusão de substâncias puras e misturas, constatando que o método é eficaz e seguro em laboratórios.

Guardar os capilares utilizados em frasco rotulado “rejeitos sólidos”. A glicerina utilizada deve ser devolvida ao seu respectivo frasco.

IMPORTANTE

100

RESUMO DO TÓPICO 6


• O ponto de fusão é uma característica física de uma substância.

• A medida experimental é muita próxima do valor real.

• É necessária uma aparelhagem adequada para a determinação do ponto de fusão.

101

1 Cite um método para a determinação da pureza de um composto em laboratório.

2 Conceitue temperatura.

3 O que vem a ser o ponto de fusão?

4 Pesquise como é construído um termômetro na escala centígrados.

AUTOATIVIDADE

103

TÓPICO 7

DETERMINAÇÃO DO KPS E DA CURVA DE

SOLUBILIDADE DE UM SAL

UNIDADE 2

1 INTRODUÇÃO

A solubilidade pode ser conhecida como a concentração de soluto dissolvido em um solvente em equilíbrio, não dissolvido em temperatura e pressão específicas. O tamanho molecular, a polaridade e as forças dispersivas apresentam, ao menos, duas substâncias: solvente (maior quantidade) e soluto (menor quantidade).

No presente experimento será estudada a variação de entalpia de dissolução, que acompanha a solubilização de um sal em água. Ainda, será determinado, por meio da técnica de titulação, o valor do Kps do CaCO3. Assim, conhecendo-se a solubilidade de um sal em água, poderemos determinar a variação de entalpia que acompanha a dissolução, ou o calor de dissolução (Hsol).

2 A SOLUBIDADE DE UM SOLUTO

A solubilidade de um soluto sólido, em um certo solvente, pode ser definida como a massa, em gramas, do sólido. Dissolvida em 100g de solvente e a uma dada temperatura, produz uma solução saturada. Uma solução não sofre variação de composição pela adição de mais soluto, desde que a temperatura seja mantida constante e, ao se atingir o ponto de saturação, a solução e o soluto estejam em equilíbrio.

O processo de dissolução de um sólido em um solvente requer que a estrutura do sólido seja destruída e que suas partículas constituintes (moléculas ou íons) sejam dispersas pelas moléculas do solvente. A dissolução de uma substância pode ocorrer com a liberação de energia na forma de calor se o processo for exotérmico, ou com absorção de energia, no caso do endotérmico.

Será efetuada a determinação da solubilidade do nitrato de potássio em água a partir de várias temperaturas. Em vez de se medir a solubilidade a uma temperatura prefixada, medem-se as temperaturas em que soluções de composições conhecidas se tornam saturadas (fato observado pelo início de separação do soluto). Pode-se, então, traçar a curva de solubilidade em função da temperatura.

104


A reação de dissolução do nitrato de potássio em água pode ser representada por meio da equação a seguir:

KNO3 (s) + nH2O(l) → K+(aq) + NO3

-(aq) ΔHsol=34,7 kJ/mol

Chama-se entalpia de hidratação (solvatação de um íon com moléculas de água) a energia liberada em um processo hipotético. São formados íons hidratados a partir de íons no estado gasoso, como no exemplo a seguir:

K+(g) + Cl-

(g) → K+(aq) + Cl-

(aq) ΔHhidr=-686 kJ mol-1

Observa-se que, quanto maior o grau de hidratação dos íons, maior será o valor de ΔHhidr.

• Material: Proveta 100 ml, lixa, béquer 250 ml, espátula, pipeta graduada 10 ml, tela de amianto, tripé, tubo de ensaio grande, vidro de relógio e termômetro.

• Reagentes: Acetato de prata (solução saturada - AgCH3COO), fio de cobre n°16 (Cu), acetona (CH3OCH3), gelo e nitrato de potássio (KNO3).

• Equipamento: Balança.

3 DETERMINAÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE DO KNO

3

Solução é uma mistura homogênea de dois ou mais componentes. No preparo de soluções é importante conhecer a solubilidade do soluto em um determinado solvente.

A solubilidade é dada como a quantidade máxima em gramas do soluto e pode ser dissolvida em 100 g (ml) do solvente. A solubilidade depende diretamente da temperatura. Assim, solutos, ao se dissolverem, absorvem energia e aumentam a sua solubilidade com o aumento de temperatura. São exemplos da classe praticamente todos os sais.

As substâncias que liberam energia para se dissolverem, as chamadas dissoluções exotérmicas, aumentam sua solubilidade com o abaixamento da temperatura. Sais, em geral, têm dissolução endotérmica, enquanto a maioria dos ácidos faz dissolução exotérmica.

TÓPICO 7 | DETERMINAÇÃO DO KPS E DA CURVA DE SOLUBILIDADE DE UM SAL

105

3.1 CONSTRUÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE

Em um tubo de ensaio grande, coloque 10 ml de água, medidos com pipeta graduada. Pese 2,0g de nitrato de potássio e coloque no tubo de ensaio. Aqueça lentamente o tubo em banho-maria até que todo o sólido tenha se dissolvido. Retire do aquecimento, coloque o termômetro dentro da solução e agite com cuidado. Resfrie lentamente. Meça e anote a temperatura quando o sal começar a cristalizar.

Na primeira solução, utilize água fria e depois água + gelo para o resfriamento, evitando variações bruscas de temperatura no tubo.

IMPORTANTE

Repita o procedimento, acrescentando 3,0g de sal, ao mesmo tubo, para cada etapa:

Procedimento 1° 2° 3° 4° 5° 6°Sal (g) 2,0 5,0 8,0 11,0 14,0 17,0

Nº Tubo Massa (g) Temperatura de cristalização (ºC)

1 2 202 5 403 8 604 11 705 14 806 17 90

QUADRO 13 – PROCEDIMENTO

QUADRO 14 – LEVANTAMENTO DE DADOS

FONTE: O autor

FONTE: O autor

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Guardar o KNO3 para ser recuperado no frasco determinado.

IMPORTANTE

Assim, a determinação do Kps é importante para sabermos quais sais podemos usar de acordo com a solução desejada. Cada sal tem um Kps de acordo com a sua curva de solubilidade. Então, podemos observar o resultado através das suas temperaturas.

107

RESUMO DO TÓPICO 7


• A constante de solubilidade varia de acordo com a substância envolvida.

• Podemos construir tabelas de curvas de solubilidade e observar que a temperatura influencia no processo.

108

1 Defina solubilidade.

2 Como a temperatura influencia na solubilidade das substâncias?

AUTOATIVIDADE

109

TÓPICO 8

DETERMINAÇÃO DA CONSTANTE DO PRODUTO DE

SOLUBILIDADE

UNIDADE 2

1 INTRODUÇÃO

Quando adicionamos sal à solução contendo água como solvente, as moléculas de água interagem com as moléculas do sal. Tais interações envolvem determinada quantia de energia. Quando temos muita água e pouco sal, a energia envolvida é maior que as interações que mantêm os íons juntos. Assim, o sal é quebrado em íons e é diluído na solução.

Neste experimento, observaremos a obtenção do produto de solubilidade de alguns sais.


Em uma solução saturada de um sal ou uma base pouco solúvel, é estabelecido o equilíbrio entre o sólido e os íons em solução. A velocidade ocorrida quando os íons se desprendem do sólido para passar para a solução é a mesma quando os íons em solução voltam a formar cristais. O equilíbrio pode ser representado pela reação:

AgCH3COO (s) Ag1+(aq) + CH3COO1-

(aq)

As concentrações dos íons em solução, como os íons prata (Ag1+) e acetato (CH3COO1-), definem o equilíbrio do composto. A constante de equilíbrio, denominada constante do produto de solubilidade, Kps, é determinada experimentalmente através do produto das concentrações iônicas em equilíbrio.

Para o sal em questão, a constante do produto de solubilidade é dada por:

Kps = [Ag1+] x [CH3COO1-]

110


É um equilíbrio heterogêneo, pois apresenta dois estados físicos diferentes, um sólido e outro líquido. Contudo, como a concentração do sólido é invariável, não interfere no estado de equilíbrio e, assim, não faz parte da expressão da constante.

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DO PREPARO DA BOBINA DE COBRE

Corte, aproximadamente, 40 cm de fio de cobre. Lixe bem e retire todo o resíduo. Faça uma bobina com o fio de cobre, usando um tubo de ensaio como suporte. Deixe, aproximadamente, 10 cm sem enrolar. Pese e anote a massa da bobina.

4 MONTAGEM DO SISTEMA DE REAÇÃO

Meça 100 ml de solução saturada de acetato de prata em uma proveta e transfira para um béquer de 250 ml. Determine a temperatura da solução. Mergulhe a bobina de cobre na solução de modo que não entre em contato com as paredes ou o fundo do béquer. Identifique o béquer e guarde até a próxima aula.

Agite o fio de cobre de forma que os cristais de prata se desprendam. Lave-o com água corrente e, depois, com acetona. Quando estiver seco, pese novamente. Anote a massa do fio de cobre depois da reação. Decante a solução do béquer, deixando, no fundo, os cristais de prata. Lave-os com água destilada e coloque-os em recipiente indicado.

Massa de cobre antes 10,000gMassa de cobre depois 5,574gMassa de cobre que reagiu 4,426gNo mol de cobre que reagiu 0,069 molNo mol de íons acetato que reagiu em 100 ml 0,0049 molMolaridade dos íons prata 0,049 mol/LMolaridade dos íons acetato 0,049 mol/LTemperatura da solução saturada 23 oC Kps experimental 0,0024Kps de literatura 0,00194

Assim, os produtos de solubilidade são obtidos para análises. A técnica demonstrou que o produto de solubilidade de um sal sofre reação de oxirredução.

111

RESUMO DO TÓPICO 8


• Podemos obter o produto de solubilidade de um sal.

• Há a transferência de elétrons em reações de oxirredução.

112

1 Escreva a reação ocorrida entre o cobre e os íons prata.

2 Classifique a reação entre o cobre e os íons prata. Explique por que a reação é espontânea, usando os potenciais de redução dos metais envolvidos.

AUTOATIVIDADE

113

TÓPICO 9

APLICAÇÕES DE REAÇÕES DE TRANSFERÊNCIA DE

ELÉTRONS

UNIDADE 2

1 INTRODUÇÃO

A transferência de elétrons ocorre nas reações de oxirredução. A reação é produzida entre um agente oxidante e um agente redutor. A substância química que perde elétrons transfere os seus para a outra substância, portanto as espécies sofrem mudança no número de oxidação.

Nesta prática, podemos observar as transferências de elétrons entre as espécies propostas.


A corrosão causa bilhões de dólares de prejuízo na indústria devido à oxirredução de materiais utilizados. Oxidação ou corrosão são termos utilizados em consequência de processos naturais e/ou industriais. São formados óxidos dos metais utilizados.

Segundo Nunes (2007), a natureza da corrosão é quase sempre a mesma: um fluxo de elétrons entre certas áreas da superfície metálica ou entre metais diferentes. O fato resulta na produção de íons metálicos na região anódica. Se o metal se encontra imerso na água, os íons serão removidos.

Os íons de uma solução aquosa também participam da transferência de elétrons, levando ao aumento da corrosão. Considerando-se que em meio aquoso oxigenado ocorre a produção de íons hidróxido, soluções alcalinas deverão inibir a corrosão.

O acúmulo de gás hidrogênio no cátodo pode ser também responsável pela inibição do processo. Em compensação, o oxigênio dissolvido ao meio pode combinar com o hidrogênio formado, despolarizando o eletrodo e acelerando a corrosão. Ainda, outras reações secundárias podem ocorrer, como a oxidação do hidróxido de ferro (II) e o hidróxido de ferro (III) (NUNES, 2007).

Na experiência serão estudados alguns fatores importantes para a corrosão do ferro, os quais serão correlacionados por algumas generalizações.

114


• Materiais: Pregos de ferro; Placa de Petri; fio de cobre; fita de magnésio; termômetro e alicate.

• Reagentes: Ferricianeto de potássio (0,1 mol/L – K3Fe(CN)6); fenolftaleína (1%) e ágar-ágar.

• Equipamento: Agitador magnético com chapa de aquecimento.

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Prepare 150 ml de solução de ágar-ágar (1% em massa) como segue: aqueça 150 ml de água destilada até a ebulição moderada. Remova o aquecedor e adicione à água 1,5 g de ágar-ágar em pó. Agite continuamente com um bastão de vidro. Volte a aquecer e continue agitando até que o ágar-ágar se disperse completamente.

Adicione cerca de dez gotas de solução 0,1 mol/L de ferricianeto de potássio e cinco gotas de solução 1% de fenolftaleína à solução de ágar-ágar. Agite bastante com o auxílio de um bastão de vidro. Enquanto a solução segue resfriando até a temperatura de 40°C, passe ao item seguinte.

Separe quatro pregos limpos e brilhantes (se necessário, lixar). Coloque um deles em um lado da placa de Petri. Encurve outro e o coloque no outro lado da placa. Enrole um fio de cobre em torno de um terceiro prego. Aperte bastante o fio para garantir um bom contato. Coloque o prego na segunda placa de Petri. Repita o procedimento com um quarto prego, porém usando uma tira de magnésio no lugar do fio de cobre.

Quando a solução de ágar-ágar estiver chegando nos 40°C, permanecendo ainda fluida, coloque-a cuidadosamente nas placas de Petri até, aproximadamente, ½ cm de cobertura. Finalizando, observe as placas durante o período que durar a aula e guarde em geladeira para conclusões finais.

FIGURA 17 – CORROSÃO DO FERRO: REAÇÕES ENVOLVENDO DOIS METAIS POSTOS EM CONTATO

FONTE: O autor

TÓPICO 9 | APLICAÇÕES DE REAÇÕES DE TRANSFERÊNCIA DE ELÉTRONS

115

Assim, na natureza, as reações de oxirredução são muito comuns. Para a indústria, o estudo da oxirredução é de extrema importância, visto que todos os aparelhos eletrônicos portáteis utilizam algum tipo de pilha ou bateria. Outro ponto é o objetivo de evitar que a corrosão atinja estruturas metálicas pela oxidação, principalmente a corrosão do aço, que é muito utilizado na construção civil.

116

RESUMO DO TÓPICO 9


• Existem reações de transferência de elétrons.

• Tais reações influenciam em uma reação de oxirredução.

• Há a identificação de um ânion em solução.

117

1 O que você observou em relação às reações na cabeça, na ponta e na região encurvada em comparação com o resto do prego? Explique os resultados em função do tratamento mecânico do prego durante a sua manufatura.

2 Por que um prego pode permanecer muitos dias na prateleira de uma casa de ferragens sem sofrer oxidação, enquanto ao ser colocado em água ele oxida rapidamente?

3 Consulte uma tabela de potenciais-padrão e sugira outro metal que sofre oxidação mais facilmente do que o ferro, protegendo-o da corrosão.

4 De que maneira uma camada de zinco no ferro (ferro galvanizado) protege da corrosão?

AUTOATIVIDADE

119

TÓPICO 10

IDENTIFICAÇÃO DE IODO EM SAL DE COZINHA

UNIDADE 2

1 INTRODUÇÃO

O sal, para o consumo humano, deve conter uma pequena quantidade de iodo, em forma de iodeto ou iodato, para a prevenção do bócio. O método para a dosagem de iodo no sal fundamenta-se na titulação volumétrica do iodo liberado, após a acidificação da amostra adicionada de iodeto de potássio, com solução de tiossulfato de sódio 0,005 M e usando solução de amido como indicador. O amido reage com o iodo liberado nas reações de oxidorredução envolvidas, formando um complexo de cor azul, que é descolorido pela adição de solução de tiossulfato de sódio.


O iodo foi descoberto em 1811 como um subproduto do tratamento de algas marinhas pelo ácido sulfúrico. A sua deficiência nos seres humanos é responsável pelo bócio, um crescimento exagerado da glândula tireoide. O iodo é bastante utilizado em processos fotográficos, em química analítica, em corantes, na fabricação de antisséptico local etc. (DOS SANTOS; AFONSO, 2013).

O íon iodeto é o mais reativo dos haletos e sofre oxidação em relação

ao iodo molecular (I2) facilmente. O I2 é um cristal negro-azulado que sublima na forma de um vapor violáceo. É pouco solúvel na água e muito solúvel em solventes orgânicos como o clorofórmio, benzeno, hexano e álcool etílico (DOS SANTOS; AFONSO, 2013).

Para verificação do iodo livre em solução, pode-se utilizar um indicador

simples como o amido. O iodo se reduz na forma de triiodeto I3-, causa uma

coloração castanha e é solúvel em solução aquosa. O sal de cozinha, em média, contém cerca de 0,75 mg de iodato (KIO3

INS917) por 10 g de sal. Qualitativamente, ele pode ser identificado, oxidando-o em relação ao I2 e extraindo-o com diclorometano (DOS SANTOS; AFONSO, 2013).

• Materiais: Bureta e Erlenmeyer 500 ml.

• Reagentes: Solução de amido 1%; ácido sulfúrico (1N - H2SO4); Iodeto de Potássio (KI); Tiossulfato de Sódio (0,005N - Na2S2O3 – padrão) e sal de cozinha.

120


3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Pese 10g de sal de cozinha e transfira para um Erlenmeyer de 500 ml com o auxílio de 200 ml de água destilada. Agite até a dissolução. Depois, adicione 5 ml de solução de H2SO4 1N, cerca de 0,1g de KI e 2 ml de solução de amido (como indicador). Por fim, indique o iodo liberado com solução de Na2S2O3 0,005N.

Podemos observar com a prática que é possível avaliar o consumo do sal de cozinha e sua quantidade de iodo. Assim, existe uma faixa recomendada de consumo para o dia a dia do ser humano.

No link a seguir, observa-se o funcionamento da prática. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=76H_brDsD88>. Acesso em: 28 jan. 2019.

DICAS

121

RESUMO DO TÓPICO 10


• Existem reações de transferência de elétrons.

• Tais reações influenciam em uma reação de oxirredução.

• Há a identificação de um ânion em solução.

122

1 Por que se usa KIO3 e não NaIO3 como fonte de iodo no sal de cozinha?

2 Como podemos concluir que o iodo se encontra presente no sal de cozinha?

AUTOATIVIDADE

123

UNIDADE 3

TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE

COMPOSTOS


Esta unidade tem por objetivos:

• reconhecer a eficiência de uma solução-tampão;

• relacionar os tipos de ácidos ou bases com a respectiva hidrólise;

• dominar a técnica de titulação;

• calcular a quantidade de soluto necessária para o preparo de uma solução de concentração conhecida, correlacionando com as diversas medidas de concentração;

• reconhecer e preparar o processo Bayer para a obtenção de alumina;

• produzir e detalhar complexos coordenados com metais de transição;

• obter o alúmen de potássio e estudar algumas técnicas de caracterização.

124

PLANO DE ESTUDOS

A Unidade 3 está dividida em dez tópicos. Na Introdução, você revisa seus conhecimentos sobre o assunto abordado na experiência, relacionando as grandezas e os modelos teóricos, além das leituras complementares. Em seguida, é apresentado o procedimento, que tem por objetivo direcionar os passos necessários à coleta dos dados. Por fim, na conclusão, o acadêmico responde às questões e atividades propostas.

TÓPICO 1 – SOLUÇÃO-TAMPÃO

TÓPICO 2 – HIDRÓLISE DE SAIS

TÓPICO 3 – PILHAS ELETROQUÍMICAS

TÓPICO 4 – SULFATO DE TETRAMINCOBRE (II) MONO-HIDRATADO

TÓPICO 5 – SÍNTESE DO COMPLEXO TRIS (ETILENODIAMINA) COBALTO III E RESOLUÇÃO DOS ISÔMEROS ÓPTICOS

TÓPICO 6 – TÉCNICA DA TITULAÇÃO

TÓPICO 7 – TÉCNICA DE PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES

TÓPICO 8 – DETERMINAÇÃO DE ALUMINA

TÓPICO 9 – DETERMINAÇÃO DE CARBONATOS

TÓPICO 10 – SÍNTESE DO KAL(SO4)2.12H2O E DO KCR(SO4)2.12H2O

125

TÓPICO 1

SOLUÇÃO-TAMPÃO

UNIDADE 3

1 INTRODUÇÃO

As soluções mistas são chamadas também de solução-tampão. Tendem a permanecer com o mesmo pH sem alterá-lo bruscamente sob a adição de bases ou ácidos fortes. Em uma solução-tampão existe um ácido mais a sua própria base conjugada, em concentrações aproximadamente iguais.

Existem tampões ácidos e fracos com base conjugada, e se estabilizam na forma de sais com pH <7. Um tampão sempre contém duas partes, de modo que ele possa neutralizar tanto um ácido quanto uma base.

Assim, dizemos que um tampão segue o princípio de Le Chatelier, equilibrando o sistema tampão. Observaremos um experimento na prática a seguir.

2 COMO FUNCIONA A SOLUÇÃO-TAMPÃO

Uma solução-tampão é modificada para resistir a várias alterações de pH, quando são adicionados componentes diferentes. Quando é adicionada uma base forte ou um ácido forte, a diluição será baixa e o sistema não sofrerá modificação.

A variabilidade de pHs na solução-tampão é sutil quando comparada às soluções não tamponadas. Elas são utilizadas em diversas reações e mantêm o pH constante, ou para que a reação ocorra em pH ideal.

Em relação à constituição, a solução-tampão é formada por vários tipos de componentes, sendo eles sempre uma base e um ácido. Irão variar de acordo com a escala definida de pH a ser utilizada. Para soluções com pH muito elevado utilizaremos uma base forte e um ácido fraco e, para soluções de pH muito baixo, um ácido forte e uma base fraca. Soluções de ácidos fortes cujo pH varia de 0 a 2 e soluções de bases fortes cujo pH varia de 12 a 14 são exemplos.

Há, por exemplo, uma solução contendo um par ácido-base conjugado e derivado de ácidos monopróticos ou bases monoácidas, em concentrações adequadas. É necessário que existam quantidades apreciáveis dos pares conjugados.

UNIDADE 3 | TÉCNICAS DE RECONHECIMENTO DE COMPOSTOS

126

Segundo Oliveira, Silva e Tófani (2010), há uma mistura de solução de ácido acético, CH3COOH, e acetato de sódio, CH3COONa. Devemos lembrar que o acetato de sódio é um sal e, portanto, se dissocia totalmente em água, gerando íons de sódio e acetato, base conjugada do ácido acético (OLIVEIRA; SILVA; TÓFANI, 2010).

H 2 O Dissociação do sal em solução aquosaCH3COONa(s) Na+ + CH3COO-

CH3COOH + H2O ⇌ CH3COO- + H3O+ Ionização do ácido em solução aquosa CH3COO- + H2O ⇌ CH3COOH + OH- Hidrólise do íon acetato

Uma mistura de solução de amônia, NH3, e cloreto de amônio, NH4Cl. O cloreto de amônio é um sal e, portanto, se dissocia totalmente em água.

NH4Cl(s)2NH4+(aq) + Cl- (aq) Dissociação do sal em solução aquosa

NH3 + H2O ⇌ NH4+ + OH- Ionização da base em solução aquosa

NH4+ + H2O ⇌ NH3 + H3O+ Hidrólise do íon acetato

3 MECANISMO DE FUNCIONAMENTO

Por que uma solução-tampão resiste às mudanças de pH? Observamos o seguinte equilíbrio em uma solução tamponada ácido/base conjugada:

HA + H2O ⇌ A- + H3O+

Ao fazermos a adição de um ácido forte no tampão, os íons H3O+ sofrem ionização quase completa e são consumidos, em sua maioria, pelo sistema (base conjugada).

A- + H3O+ ⇌ HA + H2O

A solução-tampão não sofrerá alteração do pH, mas o fato será somente observado se a quantidade do ácido forte ou da base for menor que a quantidade de matéria. Assim, se adicionarmos uma base forte ao tampão, os íons H3O+

serão consumidos, provocando a ionização e formação de um ácido fraco até o equilíbrio ser restabelecido.

TÓPICO 1 | SOLUÇÃO-TAMPÃO

127

4 PH DA SOLUÇÃO-TAMPÃO

De acordo com Oliveira, Silva e Tófani (2010), o comportamento do tampão é compreendido em termos dos equilíbrios originados do par conjugado ácido/base. Consideremos uma mistura de um ácido fraco, HA, de concentração analítica Ca mol/L com sua base conjugada A-, e de concentração analítica Cb mol/L sob a forma do seu sal, NaA. Sabendo que a espécie Na+ [Na+] = Cb, é proveniente apenas da dissociação do sal, temos:

• As espécies HA e A- são provenientes da dissociação do sal, da hidrólise de A- e da ionização de HA:

Ca + Cb = [HA] + [A-]- Balanço de carga

[Na+] + [H3O+] = [A-] + [OH-]

[A-] = Cb + [H3O+] - [OH-]

Ca + Cb = [HA] + Cb + [H3O+] + [OH-]Rearranjando,

[HA] = Ca + [H3O+] + [OH-]

Observamos o fato também em Oliveira, Silva e Tófani (2010). Consideremos 1 litro de cada uma das soluções formadas por ácido acético, CH3COOH, e acetato de sódio, CH3COONa, em diferentes concentrações. Vamos calcular o pH de cada uma das soluções: Ka =1,8x10-5.

Ácido acético 0,01 mol/L e acetato de sódio 0,0001 mol/L

Para a solução, só podemos usar a primeira simplificação, ou seja, [H3O+] >> [OH-],

[H3O+]2 + (Cb + Ka) [H3O+] + KaCa = 0 ⇨ [H3O+] = 3,68x10-5mol/L ⇨ pH= 3,43.

Ácido acético 0,01 mol/L e acetato de sódio 0,0001 mol/L ⇨pH = 3,43

Segundo a reação entre o ácido acético, CH3COOH, e o hidróxido de sódio, NaOH, com 1:1:, vamos transformar as unidades de concentração para mmol/ml?


128

CH3COOH + OH- ⇌ CH3COO- + H2O

Início 1 mmol + 0,01 mmol

Reagiu 0,005 mmol 0,005 mmol

Equilíbrio (1 - 0,005) mmol (0,01 + 0,005) mmol

Só podemos usar a primeira simplificação, ou seja, [H3O+] >> [OH-]. Portanto:

[H3O+]2 + (Cb + Ka) [H3O+] + KaCa = 0 ⇨ [H3O+] = 3,47x10-5 mol/L ⇨ pH= 3,46

% de variação no pH = 0,87%

Se o pH estiver ácido, neutralizar com uma base inorgânica. Se o pH estiver básico, neutralizar com um ácido inorgânico. pH igual a sete, descartar.

Assim, o experimento mostrou a capacidade de uma solução-tampão em manter o seu pH constante, e como ela é importante em sistemas químicos. Nos sistemas, quase todas as moléculas funcionam como ácidos fracos e é essencial a não mudança de pH no meio trabalhad

Podemos analisar melhor o efeito tampão através do link a seguir. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?V=fgfgzfhc0u8>. Acesso em: 29 jan. 2019.

DICAS

129


• Uma solução-tampão pode ser básica ou ácida.

• O pH de uma solução-tampão é importante para estabilizar uma reação.

RESUMO DO TÓPICO 1

130

1 Defina solução-tampão.

2 Qual o objetivo de se tamponar uma solução?

3 Quais misturas formam soluções-tampão?

AUTOATIVIDADE

131

TÓPICO 2

HIDRÓLISE DE SAIS

UNIDADE 3

1 INTRODUÇÃO

Uma hidrolise é caracterizada como a quebra da água na reação em seus ânions OH- e cátions H+. Estes são fornecidos pela água para a reação de hidrólise.

A reação consiste no deslocamento de prótons da molécula de água e dos íons hidróxidos. A ligação de hidrogênio é muito forte e evita que a molécula se dissocie completamente. A hidrólise do ânion ocorre quando A- é uma base suficientemente forte para remover um próton da água e estabelecer o equilíbrio.

Então, a reação que ocorre pelo ânion produzido é de um ácido fraco,

ou seja, o produto da hidrólise gera um ânion mais fraco. Neste experimento, observa-se a geração de cátions e ânions por hidrólise de sais.

2 A DISSOCIAÇÃO DE UM SAL

A autodissociação da água pura gera a mesma concentração dos íons H3O+ e OH-, cujo valor, a 25 °C, é de 10-7 mol/L. O fato confere à água um pH neutro.

A dissolução de sais em água pode fazer variar o pH da água, pois pode

ocorrer hidrólise. Hidrólise é a reação dos íons do sal com os íons da água. A reação só ocorre se o cátion do sal ou ânion do sal deriva de base ou ácido fraco. Portanto, quando os íons de um sal formarem um ácido ou uma base fraca, instável ou volátil com os íons H3O+ ou OH-, provenientes da ionização da água, a hidrólise ocorre.

MateriaisPipeta graduada 5 ml

ReagentesAcetato de amônio – NH4C2H3O2

Pipetador Acetado de sódio – NaCH3COOEspátulas Sulfato de cobre II – CuSO4Caneta marcadora Carbonato de potássio – K2CO3Tubos de ensaio Carbonato de sódio – Na2CO3Papel indicador universal Cloreto de alumínio – AlCl3Termômetro 150 °C Cloreto de amônio – NH4ClPinça de Hoffmann Cloreto de sódio – NaClBalão de fundo chato Fenolftaleína

QUADRO 1 – MATERIAIS E REAGENTES

132


Mangueira Alaranjado de metilaRolha furada Verde de bromo cresolTubo de vidro Vermelho de metila

Azul de bromofenolFosfato de sódio – Na3PO4Nitrato de amônio – NH4NO3Nitrato de potássio – KNO3Sulfato de cobre II – CuSO4

FONTE: O autor

Em relação ao procedimento, utilizaremos o pHmetro, avaliando a hidrólise de diferentes sais.

Separe 13 tubos de ensaio e numere-os. Então, ferva 200 ml de água destilada em recipiente adequado e resfrie na temperatura ambiente. Pipete 10 ml de água e transfira para cada um dos tubos numerados.

Mais tarde, acrescente em 12 dos 13 tubos alguns cristais dos seguintes sais, respectivamente: nitrato de amônio, carbonato de potássio, fosfato de sódio, cloreto de sódio, cloreto de alumínio, acetato de amônio, sulfato de amônio, acetato de sódio, nitrato de potássio, carbonato de sódio, cloreto de amônio e sulfato de cobre. O tubo 13 deve conter só água destilada. Agite bem todas as soluções e teste o pH de cada uma delas, bem como o pH do tubo contendo somente água com papel indicador universal e/ou pHmetro.

Sal pH Tipo de Hidrólise pHmetroNH4NO3 <7 Ácida 5,45

K2CO3 >7 Básica 8,76Na3PO4 >7 Básica 8,95NaCl =7 Neutral 6,98

QUADRO 2 – EQUILÍBRIO IÔNICO DA ÁGUA

FONTE: O autor

Transfira 20 ml de água destilada para um béquer de 50 ml e meça a temperatura. Pese em torno de 2g de acetato de sódio e adicione à água, determinando simultaneamente a temperatura. Acrescente uma a duas gotas de fenolftaleína. Aqueça a mistura até quase a ebulição. Observe e anote o que ocorreu em cada etapa, completando o quadro.

TÓPICO 2 | HIDRÓLISE DE SAIS

133

Temperatura inicial da H2O (°C) 20Temperatura final da solução (°C) 35

Reação de hidrólise (tipo) BásicaSentido do deslocamento Sentido dos

reagentes

QUADRO 3 – PARÂMETROS AVALIADOS

QUADRO 4 – RELAÇÃO SELECIONADA DE INDICADORES DE PH

FONTE: O autor

FONTE: <http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/12.IndicadoresdepH_9152.pdf>. Acesso em: 29 jan. 2019.

Indicador Coloração Zona de transição (pH)Solução ácida Solução alcalina

Alaranjado de metila Vermelho Amarelo 3,1 – 4,4Azul de bromofenol Amarelo Azul-violeta 3,0 – 4,6

Verde de bromocresol

Amarelo Azul 4,0 – 5,6

Vermelho de metila Vermelho Amarelo 4,4 – 6,2Fenolftaleína Incolor Vermelho 8,0 – 10,0

É necessário precipitar com barrilha (Na2CO3), em capela, até cessar a formação de gás carbônico (pH próximo a 8) e deixar em repouso por 24 horas. Depois, filtre a vácuo. O líquido deve ser neutralizado com um ácido inorgânico até pH 7 contra papel indicador e, posteriormente, descartado. O sólido deve ser depositado em frasco rotulado "Rejeitos inorgânicos sólidos com metais pesados".

Assim, para obtermos êxito no experimento, é preciso que a hidrólise

seja completa. Ao verificarmos o equilíbrio químico da hidrólise, reconhecemos a mudança de cor nos indicadores utilizados e determinamos os pH’s através da análise do próprio indicador.

No link a seguir, você pode observar como é feita uma hidrólise salina e como seus íons ficam em solução. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=gxQMbFgsFDo>. Acesso em: 29 jan. 2019.

DICAS

134


• A hidrólise de um sal está diretamente relacionada com a sua mudança de pH.

• Um sal pode ser ácido ou básico, de acordo com a sua característica.

• A temperatura é um fator importante para a hidrólise de sais.

RESUMO DO TÓPICO 2

135

AUTOATIVIDADE

1 Defina hidrólise.

2 Relacione os fatores que influenciam na hidrólise.

137

TÓPICO 3

PILHAS ELETROQUÍMICAS

UNIDADE 3

1 INTRODUÇÃO

Em um processo eletroquímico ocorre a transferência de elétrons do ânodo para o cátodo, havendo, assim, a passagem de energia química para a energia elétrica. As transferências de elétrons podem ser observadas nas pilhas eletroquímicas.

Dentro de uma pilha eletroquímica a energia é capaz de produzir duas semirreações de conversão de energia, sendo assim, a passagem de elétrons é um processo espontâneo.

Ao observarmos uma pilha, vemos que as suas semirreações permitem

que o processo seja realizado por materiais eletrolíticos. No experimento a seguir, visamos mostrar a montagem de uma pilha e seu funcionamento básico.

2 AS REAÇÔES DE OXIRREDUÇÃO

A eletroquímica é a parte da química que trata da interação da eletricidade com a matéria. Dentre os processos eletroquímicos encontram-se as reações de oxirredução, que produzem, espontaneamente, energia elétrica e que necessitam desta para ocorrer.

Os dispositivos capazes de realizar a interconversão de energia química e elétrica são chamados de células eletroquímicas. Eles são constituídos, basicamente, por um par de eletrodos imersos em soluções eletrolíticas. Um dos eletrodos recebe elétrons e é denominado cátodo, responsável pela semirreação de redução do sistema eletroquímico. No outro eletrodo, denominado ânodo, ocorre a semirreação de oxidação pela perda de elétrons. São dois os tipos de célula eletroquímica: as células galvânicas ou voltaicas (pilhas) e as células eletrolíticas.

As células galvânicas são células em que a energia elétrica é produzida a partir de reações de oxirredução espontâneas. Nas células eletrolíticas, as reações não espontâneas são forçadas a ocorrer pela aplicação de um potencial elétrico externo aos eletrodos.


138

3 ELETRÓLISE DE UMA SOLUÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO

As reações químicas que ocorrem no cátodo (redução catódica) e no ânodo (oxidação anódica), durante a eletrólise de uma solução aquosa, podem levar à oxidação ou à redução da água, assim como dos íons do soluto presentes na solução. Na eletrólise de uma solução aquosa de KI, temos as seguintes possibilidades:

No ânodo:

(a) 2I- I2 + 2e- (b) 2H2O O2 + 4H+ + 4e-

No cátodo:

(c) K+ + e- K(d) 2H2O + 2e- H2 + 2OH-

Tubo de vidro em U Iodeto de potássio 5% - KI

Tira de cobre, magnésio e zinco Fenolftaleína

Multímetro 0 – 10V Solução de amido

Terminais tipo jacaré Solução saturada de cloreto de sódio – NaCl

Eletrodos de grafite Solução de sulfato de cobre penta-hidratado

Palha de aço 25g/L – CuSO4.5H2O

Papel de filtro

Papel toalha

Pregos novos de ferro

Fonte (adaptador) 1,5 – 12V

Diversas frutas/legumes de consistência firme

Fita isolante

FONTE: O autor


TÓPICO 3 | PILHAS ELETROQUÍMICAS

139

Em um tubo em U, coloque a solução de iodeto de potássio a 5% e faça as conexões elétricas usando eletrodos de grafite e uma fonte (1,5V). Deixe transcorrer a eletrólise durante, aproximadamente, 10 minutos e anote as observações.

Adicione ao cátodo (eletrodo negativo) duas a três gotas de fenolftaleína e anote os resultados. Adicione ao outro eletrodo quatro gotas de uma solução de amido e anote os resultados. Assim, represente a equação para a reação da célula da experiência.

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL DA PILHA DE DANIELL

A pilha de Daniell consiste em um ânodo de zinco metálico, um cátodo de cobre metálico e um eletrólito formado por sulfato de zinco e sulfato de cobre. Vamos observar o seguinte experimento:

Limpe bem os eletrodos de zinco, grafite com palha de aço, lave-os com

água destilada e seque-os com papel. Depois, coloque 20 ml de solução saturada de cloreto de sódio em um béquer e 20 ml da solução de sulfato de cobre em outro béquer. Assim, prenda cada um dos eletrodos com um terminal do tipo jacaré.

Introduza o eletrodo de zinco no béquer, contendo a solução saturada de cloreto de sódio, e o grafite, contendo a solução de sulfato de cobre, tendo o cuidado de não deixar o metal do terminal elétrico em contato com a solução. Conecte o eletrodo de zinco ao polo negativo do voltímetro e o eletrodo de grafite ao polo positivo. Anote a voltagem lida no voltímetro.

Dobre o papel de filtro de maneira a obter uma tira de ±1×15 cm, molhe-o com a solução saturada de cloreto de sódio e mergulhe suas extremidades em cada uma das semicélulas. Anote a voltagem lida no voltímetro.

FONTE: <http://www.if.ufrj.br/~pef/producao_academica/dissertacoes/2012_Otoniel_Amaral/dissertacao_Otoniel_Amaral.pdf>. Acesso em: 10 dez. 2018.

FIGURA 1 – MONTAGEM DA PILHA SIMPLIFICADA DE DANIELL COM A UTILIZAÇÃO DE PONTE SALINA

Voltímetro

Ponte salinaEletrodo de zinco

Eletrodo de grafite

Solução de sulfato de cobre

Solução de cloreto de sódio


140

As pilhas e baterias são amplamente utilizadas na indústria e no nosso dia a dia. Daniell revolucionou o mundo das pilhas ao criar uma pilha em solução. Após o experimento, você poderá observar como é diferente o mundo das células eletroquímicas hoje.

Nos links a seguir seguem dicas para a montagem de uma pilha de Daniell e de outras pilhas eletroquímicas. FONTE: <https://youtu.be/fp1V0uPVBRs> e <https://www.youtube.com/watch?v=nTkxw0797eE>. Acesso em: 29 jan. 2019.

DICAS

141


• Há uma montagem de pilha eletroquímica.

• Pilhas não são somente secas, mas podem ser soluções eletroquímicas.

• Os elétrons fazem a passagem de energia química para energia elétrica.

RESUMO DO TÓPICO 3

142

AUTOATIVIDADE

1 Escreva as semirreações de oxidação e de redução que ocorreram nos dois eletrodos e a reação química completa.

Semirreação no ânodo: Zn( s) ↔ Zn2+(aq) + 2 e-

Semirreação no cátodo: Cu2+(aq) + 2 e-

↔ Cu( s) Reação global: 2 Calcule o potencial teórico da pilha e compare com os valores obtidos na

prática.

Zn2+(aq) + 2 e- ↔ Zn( s) Ered = - 0,76 V

Cu2+(aq) + 2 e- ↔ Cu( s) Ered = + 0,34 V

ΔE0 = E0red (maior) - E0

red (menor) ΔE0 = Ered Cu

2+ - Ered Zn2+

ΔE0 = + 0,34 – (- 0,76)

143

TÓPICO 4

SULFATO DE TETRAMINCOBRE (II) MONO-HIDRATADO

UNIDADE 3

1 INTRODUÇÃO

A síntese de compostos de coordenação é regida pela mesma lei que as sínteses comuns, a Lei da Conservação das Massas. Tais reações são também conhecidas como reações de decomposição.

Na presente atividade, ocorre uma reação de síntese parcial, ou seja, os reagentes são substâncias elementares e compostas, ou apenas substâncias compostas.

Para realizar a síntese de um sal, é necessário ter em conta as condições

em que é feita, pois estas afetam significativamente o rendimento final. Rendimento é uma espécie de comparação entre a quantidade de produto obtida experimentalmente e a quantidade obtida teoricamente. Contudo, o valor de rendimento não pode nunca exceder os 100%, pois a quantidade de produto obtida nunca é inferior àquela que deveríamos obter.

2 OS COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO

Complexos de coordenação 4 podem apresentar dois tipos de geometria: a tetraédrica, originária de um orbital s e três orbitais p (sp3), ou quadrado planar, originário de um orbital s, dois orbitais p e um orbital d (sp2d) do metal. A geometria irá depender, em grande parte, do tipo ligante e, no caso do experimento em questão, o complexo a ser formado apresentará uma geometria tetraédrica. A reação de formação do complexo está representada a seguir.

CuSO4 . 5H2O → [Cu(NH3)4]SO4 .H2O Para o experimento, utilizaremos sulfato de cobre penta-hidratado,

hidróxido de amônio conc., éter e etanol.

3 PROCEDIMENTO

Dissolva 5g de sulfato de cobre penta-hidratado em uma mistura de 15 ml de amoníaco concentrado e 10 ml de água. Depois, resfrie a solução resultante de cor azul intenso em gelo e agite continuamente enquanto adicionamos 15 ml de álcool, gota a gota, com uma bureta.


144

Mantenha no frio a mistura (até a próxima aula, se possível). O líquido sobrenadante deve estar quase incolor. Ainda, é necessário filtrar o produto cristalino, lavar primeiro com 15 ml de uma mistura fria formada com volumes iguais de álcool e amoníaco concentrado. Depois, com 15 ml de álcool a 95% e outro tanto de éter. Por fim, secar o sal.

FIGURA 2 – SULFATO DE TETRAMINCOBRE (II) MONO-HIDRATADO

FONTE: O autor

Na prática passada, formamos cristais (rejeito sólido) em solução (rejeito de metais pesados, ácidos, orgânicos). Se possível, separar sólidos de líquidos e não misturar os líquidos; identificá-los conforme nomeado no tratamento dos rejeitos da prática anterior.

Os rejeitos líquidos que serão produzidos conterão muito solvente orgânico (etanol + éter, este último nocivo por inalação e podendo formar peróxido em contato com o ar) e amônia (também nociva por inalação). Então, todo o rejeito líquido deverá ser posto no frasco rotulado “Solventes orgânicos”, disponibilizado pela monitoria. Ainda, manter em capela, evitar misturar sólidos (inorgânicos), separar e identificar.

145


• Há a formação de um complexo de cobre a partir da água.

• Complexos orgânicos só se formam mediante geometria adequada dos seus reagentes.

RESUMO DO TÓPICO 4

146

AUTOATIVIDADE

1 O que é um composto de coordenação?

2 Do que depende a formação de um composto de coordenação?

147

TÓPICO 5

SÍNTESE DO COMPLEXO TRIS (ETILENODIAMINA)

COBALTO III E RESOLUÇÃO DOS ISÔMEROS ÓPTICOS

UNIDADE 3

1 INTRODUÇÃO

O cobalto é um elemento químico, símbolo Co, número atômico 27 e massa atômica 59 uma (unidade de massa atômica), encontrado em temperatura ambiente no estado sólido. Os compostos de cobalto têm sido usados como pigmentos de vidros e cerâmicas.

Existem registros de cerâmicas egípcias em torno de 2600 a.C e vidros

iranianos em torno de 20 a.C., que continham pigmentos à base de cobalto. Contudo, o elemento foi mantido isolado em 1780, por T. O. Bergman.

É um metal duro, ferromagnético, de coloração branca azulada. Sua

temperatura de Curie é de 1388 K. Normalmente é encontrado junto com o níquel, e ambos fazem parte dos meteoritos de ferro. É um elemento químico essencial para os mamíferos em pequenas quantidades. Assim, nesta etapa de experimento, iremos observar a formação de compostos de cobalto.

2 COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO DE COBALTO

Os compostos de coordenação, também chamados de complexos, são estruturalmente caracterizados por um elemento metálico central envolvido pelos átomos ligantes, os quais se distribuem segundo direções bem definidas no espaço. O número de ligantes coordenados define o número de coordenação e a distribuição determina a configuração do íon complexo.

A grande diversidade de arranjos possíveis ao redor do íon central pode dar origem aos mais variados tipos de isomeria, tais como: isômeros de ligação, isômeros geométricos e isômeros ópticos. No experimento, verificar-se-á o aparecimento de isômeros ópticos do complexo Tris (etilenodiamina) Cobalto (III).

Em relação aos materiais e reagentes, necessitamos de cloreto de bário mono-hidratado, ácido d-tartárico, base etilenodiamina, ácido clorídrico concentrado, ácido clorídrico 0,1 M, sulfato de cobalto II hepta-hidratado, carvão ativo, gelo, papel de filtro, papel indicador universal e termômetro.


148

Ainda, haverá um único rejeito, o BaCl2 + en + íon tartarato. Identificar com “INORG II”, nome do professor, “ETILENODIAMINA”. Por fim, manter em capela. No item “COBALTO”, não existirão rejeitos. Se houver a presença, mantê-los separados e identificar como “COBALTO”.

2.1 A PREPARAÇÃO DO AGENTE DE RESOLUÇÃO TARTARATO DE BÁRIO

Dissolva, em um béquer de 100 ml, 12,2g de BaCl2.H2O, em uma quantidade mínima de água destilada. Em outro béquer de 100 ml, repita o procedimento para 7,5g de ácido d-tartárico. Ainda, é preciso aquecer as soluções até 90 0C, misturar e neutralizar, com a base etilenodiamina, a solução resultante (verificar com papel indicador universal). Por fim, filtrar ou decantar o precipitado formado e lavar com alguns mililitros de água destilada aquecida. Guarde em local arejado.

2.2 PREPARAÇÃO DO COMPLEXO DE TRIS (ETILENODIAMINA) COBALTO (III)

Em um kitassato de 250 ml, provido de uma rolha perfurada com um tubo de vidro para aspiração, prepare uma solução de 10,3g ou 11,5 ml (0,170 mol) de etilenodiamina em 25 ml de água destilada.

Resfrie a solução em banho de gelo e acrescente 5 ml de HCl concentrado. Adicionar, a seguir, uma solução de 14,00g (0,050 mol) de sulfato de cobalto (II) hepta-hidratado dissolvido em 25 ml de água. Por fim, acrescentar 2g de carvão ativo e borbulhar, em velocidade rápida, uma corrente de ar durante quatro horas.

3 PARTE 2

Em relação aos materiais e reagentes para a Parte 2, utilizaremos base etilenodiamina, ácido clorídrico 0,1 M, hidróxido de sódio 0,1 M, gelo, papel de filtro, papel indicador universal e termômetro.

Todos os rejeitos serão sólidos e advindos das filtrações. Identificar com “INORG II”, nome do professor, “SÓLIDOS”.

TÓPICO 5 | SÍNTESE DO COMPLEXO TRIS (ETILENODIAMINA) COBALTO III E RESOLUÇÃO DOS ISÔMEROS ÓPTICOS

149

3.1 PROCEDIMENTO

Deixe a mistura preparada na semana anterior [Tris (etilenodiamina) cobalto (III)]. Então, deixe borbulhar por 30 minutos e acrescente HCl diluído (0.1M) ou etilenodiamina (ou NaOH 0,1M), até que o pH da solução fique ao redor de 7 (verifique com o papel indicador universal).

Aqueça, durante cinco minutos, a solução em banho-maria, e depois deixe resfriar na temperatura ambiente. Filtre o carvão ativado e lave com 10 ml de água destilada, juntando as águas de lavagem ao filtrado. Por fim, guarde a solução formada com o filtrado e as águas de lavagem que contêm dissolvido o complexo Tris (etilenodiamina) Cobalto (III), Co(en)3

3+.

3.2 PREPARAÇÃO DO (+) Co(en)3 (+ tart)Cl. 5H

2O

Coloque a solução do complexo Co (en)3.3+, obtido anteriormente,

no Erlenmeyer de 250 ml, e acrescente todo o d-tartarato de bário, também já preparado. Aqueça durante 30min, sob agitação, a mistura em banho-maria. Resfrie e filtre o precipitado de Sulfato de Bário.

Por fim, lave o precipitado com uma pequena quantidade de água destilada, juntando as águas de lavagem ao filtrado. Transfira o filtrado para um béquer e deixe evaporar a solução até um volume de 50 ml. Deixar em repouso até a próxima aula.

4 PARTE 3

Em relação aos materiais e reagentes para a Parte 3, utilizaremos hidróxido de amônio conc., etanol, iodeto de sódio sólido, gelo, funil de placa porosa e termômetro.

Haverá um único rejeito: juntar todas as águas em um béquer identificado com “INORG II”, nome do professor, “COMPLEXO”.

Se existirem SÓLIDOS, separá-los dos LÍQUIDOS e identificar.

IMPORTANTE


150

Do item anterior formaram-se cristais de (+) Co(en)3 (+) tar Cl . 5H2O, de coloração laranja ou castanha. Separar os cristais por filtração em funil de placa porosa e guardar o filtrado para o isolamento do outro anantiomorfo.

4.1 PREPARAÇÃO DO (+) Co (en)3 I

3. H

2O +

Em um béquer de 150 ml, dissolver os cristais laranjas ou castanhos, obtidos acima de 15-20 ml de água destilada quente e adicionar cinco gotas de uma solução concentrada de NH4OH. Acrescente, sob agitação, uma solução contendo 17,5g (0,113 mol) de NaI em 7 ml de água destilada quente e resfrie a solução em banho de gelo. Filtrar, utilizando funil de placa porosa, e lavar os cristais em uma solução fria contendo 3g de NaI em 10 ml de água destilada. Lave o produto com álcool etílico e deixe secar.

4.2 PREPARAÇÃO DO (-) Co (en)3 I

3.H

2O

Colocar o filtrado, obtido na parte anterior, em béquer de 150 ml e acrescentar cinco gotas de hidróxido de amônio concentrado. Aquecer a solução a 80 ºC e acrescentar, sob agitação, 17,7g (0,113 mol) de NaI.

Mais tarde, resfriar a solução em banho de gelo e colocar, por filtração em funil de placa porosa, o precipitado impuro formado. Lavar com uma solução de 3,0g de NaI dissolvida em 10 ml de água destilada a 50-600C. Então, filtrar o racemado não dissolvido e acrescentar 5g de NaI ao filtrado. Por resfriamento em banho de gelo, cristaliza-se o produto de composição (-) Co(en)3 I3.H2O. Por fim, separe os cristais por filtração em placa porosa, lave com álcool etílico e seque ao ar livre.

5 PARTE 4

Já na Parte 4, serão utilizados os produtos da aula anterior e o polarímetro. Ainda, serão dois tipos de rejeitos. Identificar com “INORG. II”, nome do professor e seu conteúdo:

1º. SÓLIDOS: produto que não foi às soluções.2º. SOLUÇÕES COMPLEXOS: são as soluções preparadas para uso no

polarímetro.


151

5.1 DETERMINAÇÃO DO ÂNGULO DE ROTAÇÃO DE LUZ POLARIZADA

Preparar soluções contendo, aproximadamente, 0,4, 0,3 e 0,2g dos complexos obtidos anteriormente em 10 ml de água destilada. Fazer medidas do ângulo de rotação da luz polarizada em um polarímetro previamente calibrado com água destilada.

4 CoCl2 + 12 (en) + HCl + O2 → 4 [ Co ( en )3 ] Cl3 + 2 H2O

FIGURA 3 – CLORETO DE TRIS-ETILENODIAMINO COBALTO III

FONTE: Harrowfield et al. (2005, p. 121)

Faça uma análise dos complexos propostos na prática e verifique mais detalhadamente o processo. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=n6Rx1OAwXV4&list=PL9Sx3eMzfDcNLdvl8hesk8RROupOOVlPN> e <https://www.youtube.com/watch?v=0mIOlCJGoWo>. Acesso em: 30 jan. 2019.

DICAS

NO Nitrosil H2O AquaCO Carbonil NH3 Amino

QUADRO 6 – NOMES ATRIBUÍDOS A ALGUNS LIGANTES NEUTROS

FONTE: O autor

O nome dos ligantes termina com a letra –o, que substitui a terminação –eto nos ânions (e.g. fluoreto passa para fluoro).


152

Ligantes orgânicos mantêm seus nomes comuns, por exemplo, fenil, metil, etilenodiamina, piridina, trifenilfosfi na.

IMPORTANTE

F- Fluoro N3- Azido H- Hidreto O22- PeroxoCl- Cloro HS- Mercapto HO- Hidroxo CN- CianoBr- Bromo S2- Tio H3CO- Metoxo SCN- TiocianatoI- Iodo NO3- Nitrato O2- Oxo CO32- Carbonato

QUADRO 7 – NOMES ATRIBUÍDOS A ALGUNS LIGANTES ANIÔNICOS

FONTE: O autor

5.2 FÓRMULAS

• O símbolo do átomo central é colocado, primeiramente, na fórmula do composto de coordenação, seguido pelos símbolos dos ligantes em ordem alfabética.

• As abreviações de fórmulas orgânicas ou nomes de ligantes orgânicos podem

ser usadas nas fórmulas.

Tetraidrofurano Etilenodiamino Oxalato Acetilacetonato 1,10-Fenantrolina

QUADRO 8 – FÓRMULAS

FONTE: O autor

Para ligantes cujo primeiro símbolo comece pela mesma letra, são indicados, em primeiro lugar, aqueles que são constituídos por apenas uma letra, seguidos dos que são constituídos por duas letras, indicados por ordem alfabética. As formas abreviadas são equiparadas aos ligantes cujo primeiro símbolo é apenas uma letra (só é considerada a primeira letra da forma abreviada).


153

Considere um complexo hipotético cujos ligantes são cloro (Cl), carbonil (CO), acetonitrila (CH3CN) e ciclopentadienila (forma abreviada – Cp). Como todos os símbolos começam pela mesma letra, de acordo com as regras, o último ligante a ser escrito é o Cl-, pois é constituído por duas letras. Quanto aos restantes, são indicados por ordem alfabética, ou seja, primeiramente o CH3CN, depois o CO e, finalmente, o Cp.

A fórmula da molécula ou do íon complexo deve ser colocada entre colchetes, [ ], sempre que existir a estrutura de raios X conhecida. Ex.: [FeCl2(thf)4]. No caso de complexos iônicos, a fórmula do cátion antecede a do ânion. Ex.: K3[Fe(C2O4)3].

5.3 NOMES No caso dos complexos de natureza iônica, o nome do ânion antecede o

do cátion e o átomo central é listado após os ligantes. Estes são listados em ordem alfabética, qualquer que seja a sua carga ou número de ligantes iguais. O nome constitui uma única palavra. Ex.: [Ag(NH3)2]+.

O número de ligantes monodentados do mesmo tipo é indicado pelos prefixos di-, tri-, tetra-e penta- etc., a menos que o prefixo possa ser confundido com parte do nome do ligante (por exemplo: em ligantes como dimetilamina e tetraidrofurano). Nos casos, usam-se os prefixos bis-, tris-, tetraquis- etc. Para os ligantes polidentados, devemos utilizar os prefixos bis, tris, tetraquis etc., seguidos do nome do ligante entre parênteses.

O número de oxidação do átomo central é indicado por algarismos romanos entre parênteses após o nome do metal.

Cátions complexos e complexos neutros não recebem nenhum sufixo (ou terminação especial) em seus nomes. Ânions complexos têm os seus nomes terminados em –ato a partir do nome do metal em latim (O mercúrio constitui uma exceção). Ex.: NH4[Fe(Cl)4]. Ainda, ligantes ambidentados podem ser distinguidos da seguinte forma: (-ONO)¯ ; (-NO2)¯ e (-SCN)¯; (-NCS).

5.4 FÓRMULA QUÍMICA

As fórmulas químicas dos complexos (cátion metálico central e respectivos ligantes) são escritas dentro de parênteses retos. Por exemplo: [Cr(CN)6]3- é um ânion complexo de crómio (III) com seis ligantes CN-.

O símbolo químico do metal é escrito em primeiro lugar e as fórmulas químicas dos ligantes são indicadas a seguir, por ordem alfabética do símbolo ou de forma abreviada. Para ligantes cujo primeiro símbolo das fórmulas químicas


154

ou formas abreviadas comece pela mesma letra, são indicados, em primeiro lugar, aqueles que são constituídos por apenas uma letra, seguidos dos que são constituídos por duas letras, por ordem alfabética.

As formas abreviadas são equiparadas aos ligantes cujo primeiro símbolo é apenas uma letra (só é considerada a primeira letra da forma abreviada). Por exemplo: considere um complexo hipotético cujos ligantes são cloreto (Cl-), carbonila (CO), acetonitrila (CH3CN) e ciclopentadienila (forma abreviada – Cp). Como todos os símbolos começam pela mesma letra, de acordo com as regras, o último ligante a ser escrito é o Cl, pois é constituído por duas letras. Quanto aos restantes, são indicados por ordem alfabética, ou seja, primeiro o CH3CN, depois o CO e, finalmente, o Cp. Assim, a ordem completa de escrita seria CH3CN, CO, Cp e Cl.

Em um composto de coordenação, a ordem de escrita é a mesma dos compostos iônicos: primeiro escreve-se o cátion e, posteriormente, o ânion (se o complexo for neutro, ele é, simultaneamente, um composto de coordenação). Por exemplo: o composto de coordenação K3[Fe(C2O4)3] é constituído pelo ânion complexo [Fe(C2O4)3]3- e por três cátions K+ como contraions.

5.5 NOMENCLATURA

Em um complexo, os ligantes são referidos em primeiro lugar, por ordem alfabética e, por último, o cátion metálico, constituindo uma única palavra. Por exemplo: o cátion complexo [Ag(NH3)2]+ designa-se por diaminoprata.

Para referirmos dois ou mais ligantes monodentados da mesma espécie química, devem ser utilizados os prefixos di, tri, tetra, penta, hexa, e assim sucessivamente. Para os ligantes polidentados, os prefixos bis, tris, tetraquis etc., seguidos do nome do ligante entre parênteses. Os últimos prefixos são, excepcionalmente, utilizados em ligantes monodentados quando o seu nome começa com um dos prefixos di, tri, tetra etc.

O nome dos ligantes termina com a letra –o, que substitui a terminação –eto nos ânions (fluoreto passa para fluoro) ou a terminação –a nos ligantes neutros (etilenodiamina passa para etilenodiamino). Em certos casos, o nome dos ligantes é alterado devido à habitual designação (H2O é designado por aquo e NH3 é designado por amino).

Na designação do cátion metálico central, se o complexo resultante for aniônico, é adicionado o sufixo –ato ao nome do elemento em latim, se possível (o mercúrio constitui uma exceção). Ainda, se for necessário especificar o estado de oxidação do metal, coloca-se entre parênteses logo a seguir ao nome e em numeração romana. Por exemplo: na designação de um complexo aniônico de cobre(II) ou de prata, os cátions são referidos como cuprato(II) e argentato.


155

Em um composto de coordenação (o complexo é iônico), primeiro designa-se o ânion e, depois, o cátion. Ânion e cátion formam, pelo menos, duas palavras distintas. Por exemplo: o complexo [CoCl(NH3)5]SO4 designa-se por sulfato de pentaaminoclorocobalto(III).

Foi possível observar vários procedimentos em uma mesma prática e verificamos a obtenção de todos os subprodutos da mesma reação até a obtenção do composto principal. O processo consiste no desenvolvimento de vários raciocínios para a reação.

156


• Há a formação de complexos de cobalto.

• Os nomes dos complexos são dados a partir da natureza do átomo utilizado.

• O número de ligantes de um complexo é dado a partir do número de coordenação do átomo central.

RESUMO DO TÓPICO 5

157

AUTOATIVIDADE

1 Como é dada a nomenclatura de complexos inorgânicos?

2 Os ligantes são importantes para ocorrer uma reação de complexação? Justifique a sua resposta.

159

TÓPICO 6

TÉCNICA DA TITULAÇÃO

UNIDADE 3

1 INTRODUÇÃO

Na química experimental, quando necessário, temos que descobrir valores de concentração de determinados solutos. Assim, uma das técnicas mais comuns que podem ser usadas é a titulação. No caso, é abordada a titulação ácido-base, que se trata em adicionar ao meio ácido uma solução básica (ou vice-versa).

É um processo realizado para reagir um ácido com uma base para que se atinja o ponto de equivalência. À medida que é adicionado o titulante ao titulado, o pH da solução (titulante+titulado) vai variar, sendo possível construir um gráfico da variação. Damos o nome de curva de titulação.


A titulação tem como base o emprego de uma vidraria de laboratório denominada bureta, que é um instrumento de medida de volume aferido. A técnica inicia por fixar a bureta ao suporte universal com o auxílio de uma garra especial. Em seguida, lava-se a bureta com água destilada e rinsa-se com a solução padrão primária, conforme visto anteriormente.

Há vários tipos de titulação, como potenciométrica, ácido-base (acidimetria-alcalimetria), de precipitação e formação de complexos.

3 PREPARAÇÃO DA BURETA

Enche-se a bureta com a solução até um pouco acima da marca do zero. Abre-se a torneira a fim de preencher com a solução o espaço entre a torneira e a ponta da bureta. Após, faz-se coincidir o menisco com o zero da escala, ou seja, faz-se a zeragem da bureta. Abre-se a torneira, de forma que a solução goteje na amostra que deverá estar contida em um Erlenmeyer. O número de gotas não deve exceder a 50 por minuto. A torneira deve ser controlada com a mão esquerda.


160


FIGURA 4 – PREPARAÇÃO

4 PREPARAÇÃO DA AMOSTRA

O volume da solução amostra deve ser medido com pipeta volumétrica, transferido para um Erlenmeyer e são adicionadas duas gotas do indicador ácido-base selecionado no momento da titulação. A mão direita será usada para segurar o Erlenmeyer em constante agitação.

A ponta da bureta deve ficar logo acima do Erlenmeyer, pois assim evitam-se projeções quando as gotas atingirem o líquido do recipiente. Ao se aproximar do ponto final, é recomendável fazer o gotejamento da solução contida na bureta.

Utiliza-se um fundo branco sob o Erlenmeyer no caso de o ponto de viragem ser por mudança de coloração. Faz-se a leitura do volume gasto. Para segurança dos resultados, recomenda-se repetir a titulação, no mínimo, três vezes. O volume a ser considerado será a média dos volumes gastos nas titulações.

Balão volumétrico 250 ml Biftalato de potássio – C8H5KO4Bastão de vidro FenolftaleínaBureta 50 ml Hidróxido de sódio 1M – NaOH Erlenmeyer 250 ml ou 125 mlEspátulaGarra para buretaPipeta volumétrica 10 mlPipeta volumétrica 20 mlPipetadorSuporte universalVidro de relógio


FONTE: O autor

TÓPICO 6 | TÉCNICA DA TITULAÇÃO

161

5 PREPARO DAS SOLUÇÕES A SEREM PADRONIZADAS NaOH e HCl

Efetue os cálculos para realizar a diluição do hidróxido de sódio 1 N (preparado no experimento anterior), transformando-o em 0,1 N e volume final de 100 ml. Utilize a seguinte fórmula:

N1V

1 = N2V

2

Efetue os cálculos necessários para a diluição do ácido clorídrico 1 N (preparado no experimento anterior), transformando-o em 0,1 N e volume final de 100 ml. Utilize a fórmula anterior.

6 PREPARO DE UMA SOLUÇÃO PADRÃO PRIMÁRIO: PREPARO DA SOLUÇÃO DE BIFTALATO DE POTÁSSIO 0,1N.

Pese, com precisão, em torno de 2,0422g para 100 ml de solução (PM = 204,22) e anote a massa exata de biftalato pesada. Proceda a dissolução em um béquer e transfira para um balão volumétrico de 100 ml usando um funil. Adicione água destilada até completar o volume. Agite por inversão e rotule, no próprio balão, o nome do composto.

M.M. Biftalato de potássio 204,22 g/molMassa pesada 2,0427gVolume 0,1 L

QUADRO 10 – DADOS OBTIDOS PARA O PADRÃO BIFTALATO DE POTÁSSIO

FONTE: O autor

7 PADRONIZAÇÃO DO HIDRÓXIDO DE SÓDIO – NaOH

Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio diluída no início da prática, seguindo a técnica apresentada na introdução. Depois, coloque 10 ml, medidos com pipeta volumétrica, de biftalato de potássio (KHC8H4O4) em um Erlenmeyer de 250 ml, dilua com 50 ml de água, adicione uma/duas gotas de fenolftaleína e agite.

Proceda a titulação até existir uma coloração rosa persistente. Repita a titulação com outras duas amostras para se tirar um média de volumes lidos. Calcule a normalidade do hidróxido de sódio conforme a fórmula a seguir.

Ma . Va = Mb . Vb


162

Volume da alíquota = 50mlVolume de NaOH 0,1 M gasto na 1a. titulação = 49,7ml 2a. Titulação = 49,8ml 3a. Titulação = 49,8ml Média = 49,8mlMolaridade exata de NaOH = 0,1004M

QUADRO 11 – DADOS OBTIDOS NA TITULAÇÃO PADRÃO COM NaOH

FONTE: O autor

8 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DO ÁCIDO CLORÍDRICO – HCl COM O HIDRÓXIDO DE SÓDIO – NaOH PADRONIZADO

Coloque uma alíquota de 10 ml, medidos com pipeta volumétrica, da solução de HCl e transfira para um Erlenmeyer de 250 ml. Dilua com 50 ml de água destilada. Adicione uma/duas gotas de fenolftaleína e agite.

Complete a bureta com a solução de hidróxido de sódio já padronizada. Proceda a titulação até existir uma coloração rosa persistente. Repita a titulação com outras duas amostras para tirar uma média de volumes lidos. Calcule a normalidade de ácido clorídrico – HCl.

Volume da alíquota (HCl) = 50mlVolume de NaOH padrão gasto na 1a. titulação = 10,2ml 2a. Titulação = 10,3ml 3a. Titulação = 10,2ml Média = 10,2mlMolaridade exata de HCl = 0,0204M

QUADRO 12 – DADOS OBTIDOS PARA A PADRONIZAÇÃO DO HCl

FONTE: O autor

Verificar o pH com papel indicador universal. Se o pH estiver ácido, neutralizar com uma base inorgânica. Se o pH estiver básico, neutralizar com um ácido inorgânico. pH igual a sete, descartar.

Podemos concluir que, para descobrirmos a concentração de soluções ácidas (ou básicas), podemos usar o método da titulação ácido-base. Devemos utilizar uma solução de concentração conhecida (solução padrão) para descobrir. Através da obtenção de um pH no ponto de equivalência, foram estudados ainda os métodos necessários para calcularmos a concentração da solução.

TÓPICO 6 | TÉCNICA DA TITULAÇÃO

163

Podemos observar no link a seguir como é feito o experimento de titulação, analisando detalhadamente o processo. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=QPNulENxvoM>. Acesso em: 30 jan. 2019.

DICAS

164


• Uma titulação pode ser feita em meio a uma reação química ou para propor a molaridade de uma substância.

• Existem vidrarias para o processo de titulação.

• A titulação exige muita atenção do técnico.

RESUMO DO TÓPICO 6

165

AUTOATIVIDADE

1 Defina titulação.

2 Qual o instrumento que é utilizado para se efetuar uma titulação?

3 Quais são as soluções que você padronizou em laboratório frente ao padrão primário?

4 Qual foi a substância que você utilizou como padrão primário? Cite outros exemplos de soluções que podem ser usadas como padrão primário.

5 Por que o ácido clorídrico não pode ser um padrão primário?

167

TÓPICO 7

TÉCNICA DE PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES

UNIDADE 3

1 INTRODUÇÃO

Uma solução possui sempre um soluto e um solvente como componentes principais. Respeitados certos limites, a composição pode variar de modo contínuo. Contudo, uma solução sempre será um sistema químico com partículas pequenas. É expressa de várias maneiras, como o título, a porcentagem em massa, a porcentagem, a concentração por litro, a fração molar e a molaridade.

Diluir uma solução significa reduzir sua concentração, seja por adição de solvente, seja, eventualmente, por extração do soluto. Inversamente, concentrar uma solução significa aumentar sua concentração.

Uma solução é dita diluída ou concentrada conforme apresente,

relativamente, baixa ou alta concentração. Por si, tais termos não têm significados e são tão vagos quanto os termos pequeno e grande. Só devem ser empregados nos casos de improvável dúvida. Neste experimento, iremos empregar os tipos de diluição de uma solução e preparar os tipos de soluções.

2 O PREPARO DE UMA SOLUÇÃO

Soluções são misturas homogêneas de duas ou mais substâncias. Elas apresentam dois componentes básicos: o soluto e o solvente. Por definição, soluto é o componente que está em menor quantidade na mistura. Solvente é o componente que se apresenta em maior quantidade. Quando um dos componentes for a água, esta sempre será considerada solvente, uma vez que a água é um solvente universal.

Quanto ao estado físico, existem soluções sólidas, líquidas e gasosas. As ligas metálicas são exemplos de soluções sólidas. O ar é um exemplo de solução gasosa.

Quanto ao grau de saturação, as soluções podem ser ditas insaturadas, saturadas e supersaturadas. As soluções saturadas são aquelas que possuem quantidade de soluto igual à quantidade determinada pela solubilidade.

Quanto à concentração, as soluções podem ser diluídas ou concentradas.

Soluções diluídas apresentam pequena quantidade de soluto em relação ao solvente. Uma solução saturada poderá se tornar supersaturada pela variação de temperatura e uma solução diluída pode variar pela evaporação do solvente.


168

A relação quantitativa entre o soluto e a solução (soluto + solvente) é denominada por uma medida de concentração, que pode ser expressa em gramas/litro, mol/litro, equivalente - grama/litro, percentagem etc. A molaridade é a relação entre o número de mols do soluto por litro de solução, conforme a seguinte fórmula:

VnM = mn

MM=

mMMM V

=⋅

logo,

Sendo:

M = Molaridade (mol/L)n = número de mols do soluto (mol)MM = massa molecular do soluto (g/mol)V = volume da solução (L)m = massa do soluto (g)

Como não existe aparelho que determina o número de mols de uma substância, é necessário transformar o número de mols do soluto em massa, a qual pode ser facilmente pesada.

IMPORTANTE

O estado físico do soluto pode ser sólido ou líquido, o qual poderá ser dissolvido em um solvente líquido. Nos laboratórios químicos, a maioria das soluções é aquosa.

O preparo de uma solução exige vidraria específica para aferir o volume final da solução, denominada balão volumétrico. Antes do início do preparo de uma solução, são necessários certos dados em relação à solução final desejada e ao soluto.

Em relação ao soluto, é necessário conhecer a massa molecular, a pureza, a densidade, se é hidratado ou anidro. Outras informações sobre o soluto são importantes, tais como: toxidez, higroscopia, volatilidade etc. Da solução devemos conhecer a concentração e o volume final. Ainda, o preparo de toda e qualquer solução inicia com os cálculos, para determinação da quantidade de soluto necessária.

TÓPICO 7 | TÉCNICA DE PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES

169

MateriaisEtiquetas

ReagentesÁcido clorídrico concentrado – HCl

Funil de vidro Hidróxido de sódio – NaOHPipeta graduada 10 mlPipetador Vidro de relógioBéquer 250 mlBalão volumétrico 100 ml e 50 ml EQUIPAMENTOEspátulaBastão de vidro Balança

QUADRO 13 – EQUIPAMENTOS E MATERIAIS

FONTE: O autor

3 PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE SOLUTO SÓLIDO

Efetue os cálculos para achar a massa necessária para o preparo de 100 ml de uma solução de hidróxido de sódio 1 molar (1 mol/Litro). Coloque, em um béquer, aproximadamente 50 ml de água destilada. Pese, em um vidro de relógio, a massa determinada nos cálculos. Assegure que a pesagem seja rápida, pois o hidróxido de sódio é um composto higroscópico.

Após realizada a pesagem, despeje as lentilhas na água contida no béquer e enxágue o vidro de relógio com o auxílio do frasco lavador, deixando a água cair no béquer. Agite, com o auxílio de um bastão de vidro, até a dissolução total. Verifique a temperatura.

Por fim, transfira para o balão volumétrico, enxágue o béquer e junte ao balão volumétrico. Complete com água destilada até a marca de aferição. Agite para homogeneizar. Transfira para o frasco de solução com etiqueta.

Massa molecular do soluto = 40g/molMolaridade desejada = 1MVolume final da solução = 0,1lMassa calculada = 4gMassa pesada = 4,0040gMolaridade provável = 1,001mol/L

QUADRO 14 – DADOS OBTIDOS PARA UMA SOLUÇÃO DE NaOH

FONTE: O autor


170

4 PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE SOLUTO LÍQUIDO (POR DILUIÇÃO DO HCL CONCENTRADO)

Efetue os cálculos para achar o volume de ácido clorídrico concentrado necessário para preparar 100 ml de uma solução de concentração 1 molar e coloque 50 ml de água destilada no béquer. Pipete o volume calculado de ácido clorídrico concentrado. Cuidado, use a capela.

Agite com o auxílio de um bastão de vidro, verifique a temperatura, transfira para o balão volumétrico, enxágue o béquer e junte água ao balão volumétrico. Complete com água até a marca de aferição. Agite e transfira para o frasco de solução etiquetado.

Massa molecular do soluto = 36,5g/molDensidade ácido concentrado = g/mlTítulo do ácido concentrado = 37%Volume HCl concentrado calculado = 10mlVolume final da solução = 100lMolaridade desejada da solução = 1mol/lVolume ácido concentrado pipetado = 10mlMolaridade provável = 1M

QUADRO 15 – DADOS OBTIDOS PARA UMA SOLUÇÃO DE HCl

FONTE: O autor

Fórmula: M x MM = τ x d x 1000

Sendo: M = MolaridadeMM = massa moleculard = densidade do solutoτ = percentagem de pureza do soluto

5 DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES

Efetue os cálculos para diluir o NaOH 1M para 0,1M, com volume final de 50 ml. Utilize a fórmula a seguir e proceda com a diluição. Determine o pH da solução final.

M1V1 = M2V2

TÓPICO 7 | TÉCNICA DE PREPARO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES

171

NaOHM1= 1,001 mol/lV1= 100 mlM2= 0,1 mol/l V2= 1,001 mlpH 0,1M = 10,99

QUADRO 16 – DADOS OBTIDOS PARA UMA DILUIÇÃO DE NaOH

QUADRO 17 – DADOS OBTIDOS PARA UMA DILUIÇÃO DE HCl

FONTE: O autor

FONTE: O autor

Efetue os cálculos para diluir o HCl 1M para 0,1M, com volume final de 50 ml. Utilize a fórmula a seguir. Proceda com a diluição e meça o pH da solução final.

HClM1=1 mol/LV1=100 mlM2=0,1 mol/LV2=1 mlpH 0,1M = 3,01

A partir da diluição, podemos utilizar vários tipos de volumes e vários tipos de concentração em uma mesma solução. Descobre-se como tornar uma solução mais concentrada ou menos concentrada fazendo cálculos antes da realização do experimento, além de como fazer uma solução com concentração mais alta ou uma outra solução de concentração menor.

Observe os links a seguir para o melhor desenvolvimento da prática, verificando como preparar corretamente uma solução. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=t6x1NLrrRG8> e <https://www.youtube.com/watch?v=0HNw4_EAJ5o>. Acesso em: 31 jan. 2019.

DICAS

172


• Existem principais expressões algébricas para o preparo de soluções.

• Há como obter a diluição de uma substância.

• A diluição altera o pH da substância.

RESUMO DO TÓPICO 7

173

AUTOATIVIDADE

1 Quais os componentes de uma solução?

2 Como reconhecer o soluto em uma solução?

3 Pesquise a fórmula da molaridade.

4 Qual a vidraria utilizada para aferir o volume final de uma solução?

5 O que vem a ser higroscopia? Dê um exemplo de substância higroscópica.

175

TÓPICO 8

DETERMINAÇÃO DE ALUMINA

UNIDADE 3

1 INTRODUÇÃO

A alumina é um composto encontrado em solos, apresentando grande fração em argilas. Tais minerais apresentam feições características nos espectros de refletância em seu formato de cerâmica.

A sua resistência mecânica e o desenvolvimento de materiais com alta pureza o fazem objeto de estudo a partir de cerâmicas avançadas. O metal obtido a partir da alumina possui alta resistência à corrosão e à boa condutividade elétrica.

Assim, é objeto de pesquisa e de grande uso na indústria. A partir deste

experimento, poderá ser utilizada a determinação da alumina em soluções e obtenção do metal alumínio.

2 A IMPORTÂNCIA DA ALUMINA

Metais são de uso comum da sociedade desde os primórdios da humanidade. O seu uso industrial é muito importante, porém alguns metais são difíceis de serem encontrados. Contudo, o alumínio é um dos metais mais abundantes da crosta terrestre, encontrado na forma de bauxita (óxido de alumínio) e é o terceiro elemento mais abundante, perdendo apenas para oxigênio e silício. Ele vem sendo de suma importância em diversos setores da indústria, devido à resistência, à corrosão e à maleabilidade como metal.

Sua utilização mostra bem a importância para a economia no mundo atual. Em vários setores da indústria, como nas áreas de transporte, construção civil, equipamentos elétricos e de transmissão de energia, o alumínio se faz presente. Também se encontra em móveis, eletrodomésticos, brinquedos, utensílios de cozinha, latas e produtos farmacêuticos (CONSTANTINO et al., 2002).

O metal também é destaque na produção de embalagens de produtos na indústria alimentícia. O alumínio tem emprego específico, pois é de fácil reciclagem. Ainda, é uma atividade geradora de lucros para milhares de famílias no Brasil, líder mundial de reciclagem.


176

Segundo a Associação Brasileira dos Fabricantes de Latas de Alta Reciclabilidade, o Brasil vem liderando o índice de reciclagem de latas de alumínio desde 2001, assumindo a frente de países como Japão, Argentina e EUA. Em 2009, o Brasil acabou o ano com o índice de reciclagem em 98,2% de todas as suas latas de alumínio, seguido pelo Japão (93,4%) e Argentina (92%) (ABRALATAS, 2016).

O minério é de importância industrial para a obtenção do alumínio metálico. De muitos compostos de alumínio, é a bauxita e seu principal componente é a alumina (Al2O3). Forma-se em regiões tropicais e subtropicais por ação do intemperismo. Para o refino da bauxita, obtenção da alumina e, consequentemente, do alumínio metálico, é utilizado o Processo Bayer (ABAL, 2017a).

Já em relação à alumina na educação, considerando que a arte de aprender a química é compreendê-la como ciência capaz de modificar e reconstruir a natureza de acordo com os anseios do ser humano e que a atividade está ao lado da criatividade, imersa em um meio social e atende a uma demanda, é impossível ensiná-la desconexa da realidade (MALDANER, 1999).

Para a produção de alumínio em laboratório, pode ser utilizado o processo Bayer, pois é simples e de rápida reação. Contudo, é um processo estequiométrico e fornece dados para serem calculados e explorados, os quais devem ser compreendidos pelos alunos.

Gomes e Macedo (2007, p. 151), ao avaliarem os motivos das dificuldades apresentadas pelos alunos na aprendizagem do conteúdo, citam que se deve ter:

A preocupação de levar o aluno a compreender o sentido do conteúdo, qual a relação que ele tem com a sua vida, com o seu mundo e com a sociedade na qual está inserido. Não basta que o professor considere o assunto relevante e significativo. É necessário que o aluno chegue também à conclusão. Só assim ele estará em condições de se apropriar do conteúdo, reconstruindo-o na sua estrutura cognitiva.

3 PROCESSO BAYER

Determinado processo foi descoberto e patenteado em 1888, sendo a revolução da indústria metalúrgica. Facilitando o refinamento da bauxita (Al2O3) e desenvolvido por Karl Josef Bayer, trouxe o desenvolvimento e maior número de aplicações para o metal alumínio. A figura a seguir apresenta um esquema básico de refinamento da bauxita para a produção de alumina.

TÓPICO 8 | DETERMINAÇÃO DE ALUMINA

177

FIGURA 5 – FLUXOGRAMA DO PROCESSO BAYER DE OBTENÇÃO DA ALUMINA

FONTE: Constantino et al. (2002, p. 491)

bauxita

CaO

aquecimento

aquecimento

evaporação

NaOH

H2O

digestão

precipitação

resfriamento

resfriamento

lavagem da lama

lama vermelha

clarificação

H2O

Al(OH)3

Al2O

3

lavagem

calcinação

H2O

A Reação de Bayer é iniciada pelo esmagamento do minério da bauxita e tratamento com hidróxido de sódio. Este dissolve o alumínio presente no minério sob uma pressão constante, formando um íon. Após feita a digestão básica, as impurezas do minério se estabelecem em fase sólida conhecida como “lama vermelha”. A lama passa por um processo de filtragem e a fase sólida é descartada. É utilizada apenas a parte que se dissolveu na água, devido à alta solubilidade do íon aluminato de sódio.

Depois da precipitação da lama vermelha, o íon aluminato é precipitado na forma de hidróxido de alumínio, por reação em meio ácido, sem acréscimo de uma solução ácida ao íon. O precipitado Al(OH)3 é retirado da reação por meio de filtração, é seco e levado à calcinação, e submetido a uma temperatura de 1000 ºC, com obtenção de cristais puros da alumina (cristal arenoso e de coloração branca).

4 METODOLOGIA Para viabilizar a produção de alumina em laboratório, foram utilizadas,

como fontes primárias de alumínio, latinhas de refrigerante, em substituição da bauxita. As latinhas foram cortadas com uma tesoura, descartando suas bordas superiores e inferiores e retalhando a parte cilíndrica em pequenos pedaços, com dimensão aproximada de 4x4 mm.


178

Após o procedimento, pesou-se 1 g (± 0,01g) de alumínio em uma balança eletrônica. Em um Erlenmeyer, foram adicionados 150 ml (± 1 ml) de água destilada e 9 g (± 0,1g) de hidróxido de sódio (NaOH), produzindo uma solução de concentração 1,5 mol/l. Junto com a solução, adicionou-se o alumínio previamente pesado. A mistura reacional foi mantida sob agitação com o auxílio de um agitador magnético com aquecimento e o sistema foi mantido a 60 oC e com agitação de 150 rpm, até a completa digestão do alumínio.

Após, a solução resultante foi filtrada, a fim de remover as impurezas insolúveis contidas no material metálico, sendo antes mensurada a massa do papel-filtro. O sólido retido pelo elemento filtrante foi seco em estufa, a 60 °C, para posterior cálculo das impurezas.

Ao filtrado foi adicionado um ácido nítrico (HNO3) concentrado (9 mol/l), a fim de se precipitar o hidróxido de alumínio (Al(OH)3), material branco e insolúvel. Então, a mistura foi novamente filtrada em papel-filtro previamente pesado. O sólido foi seco em estufa, a 60 °C, para posterior cálculo de rendimento e reação. Após a secagem, foram determinadas as massas do resíduo e do precipitado branco em balança eletrônica. O organograma a seguir representa o processo descrito.

FIGURA 6 – ORGANOGRAMA QUE REPRESENTA A EXTRAÇÃO DA ALUMINA

FONTE: O autor

O uso das latinhas, fonte primária do metal, mostrou-se adequado para a presente atividade. O primeiro conhecimento explorado foi a solução. Na etapa, foi demonstrado, matematicamente, como determinar a massa (m) necessária de NaOH para o preparo de uma solução 1,5 mol/l.

Eq. 1nMV

=

O n representa a quantidade de matéria, em mol.V representa o volume da solução.


179

Eq. 2

Eq. 3

Eq. 4

Eq. 5

Eq. 7

Eq. 8

Eq. 6

mnMM

=

Substituindo a equação (2) na equação (1), obtemos:

. .m M MM V=

Sendo:

m representa a massa do material, em gramas; M representa a concentração molar da solução desejada, em mol/l; MM representa a massa molar do NaOH, em g/mol;V representa o volume de solução desejado, em litros.

Aplicando os valores, de acordo com os dados expressos na metodologia, obtém-se o seguinte valor de massa a ser dissolvido:

1,5 .40,0 .0,150gmolm LL mol

=

9,0 de m g NaOH=

A massa de hidróxido de sódio foi dissolvida em um Erlenmeyer, com o auxílio de um agitador magnético. Foi adicionado o alumínio proveniente das latinhas de refrigerante. A mistura foi mantida em aquecimento e agitação constante. A reação pode ser observada pela liberação de gás hidrogênio. A solução, inicialmente incolor, foi se tornando escura, devido à liberação das impurezas presentes no alumínio. A reação se procedeu até a completa dissolução do alumínio.

2Al(s) + 2NaOH(aq) + 6H2O(l) → 2NaAl(OH)4(aq) + 3H2(g)

Então, procedeu-se a explicação do conceito de reagente limite e reagente excesso. 2 mols de alumínio reagem estequiometricamente com 2 mols de hidróxido de sódio. Utilizando as massas molares de cada um dos componentes, é possível fazer uma previsão da quantidade de hidróxido necessária para dissolver a massa de 1g de alumínio, utilizado no procedimento.

2 .27 de 2 .40 de

1 de ( de )

g gmol Al mol NaOHmol mol

g Al x g NaOH=

1,48 de x g NaOH=


180

Percebe-se que, para reagir 1g de alumínio, necessitamos de 1,48g de NaOH, enquanto a quantidade realmente utilizada foi de 9g. Assim, podemos determinar que, no experimento realizado, o hidróxido de sódio é o regente excesso e o alumínio é o reagente limite. Houve a utilização de uma massa seis vezes maior que a necessária, para acelerar o processo de dissolução do alumínio.

Na sequência, a solução foi filtrada em papel-filtro pré-pesado. O material retido no elemento filtrante é denominado, no processo de extração da alumina a partir da bauxita, de “lama vermelha” e trata justamente das impurezas presentes no minério. Tal resíduo foi seco em estufa. Após seco, verificamos cerca de 0,114g (± 0,001g) de materiais insolúveis, representando em torno de um grau de 11,4% de impurezas.

1 de latinhas 100% da amostra0,114 de impurezas (% de impurezas)

gg x

=Eq. 9

Eq. 10

Eq. 11

Eq. 12

Eq. 13

11,4% de impurezasx =

Outro conceito explorado no experimento, junto com os alunos, foi o volume de gás hidrogênio (H2) liberado durante a reação. A partir de uma 1g, e com o valor de 0,886g de alumínio, pode-se determinar o volume de H2 produzido pela reação, em condições normais de temperatura e pressão (CNTP).

2

2

2 .27 de 6 .22,4 de

0,886 de ( de )

g Lmol Al mol Hmol molg Al x L H

=

22,20 de x L H=

Dando continuidade ao experimento, o filtrado, incolor, foi transferido para um béquer. Foi adicionado, sob agitação, um ácido nítrico (HNO3) concentrado para precipitação do alumínio, conforme equação.

NaAl(OH)4(aq) + HNO3(aq) → NaNO3 (aq) + Al(OH)3(s) + H2O

O hidróxido de alumínio (Al(OH)3) foi filtrado com a ajuda de uma bomba a vácuo e em um papel-filtro pré-pesado e seco em estufa para cálculo de rendimento da reação. Obtivemos 2,452g (± 0,001 g) de Al(OH)3. Considerando que a massa de alumínio realmente era de 0,886 (± 0,001 g), podemos obter:


181

4

4

2 .27 de 2 .118 de ( )

0,886 de { de ( ) }

g gmol Al mol NaAl OHmol molg Al x g NaAl OH

=

43,872 de ( )x g NaAl OH=

Eq. 14

Eq. 16

Eq. 18

Eq. 15

Eq. 17

Eq. 19

Com o valor, é possível, a partir da equação (13), determinar a quantidade estequiométrica a ser produzida de Al(OH)3.

4 3

4 3

1 .118 de ( ) 1 .78 de ( )

3,872 de ( ) { de ( ) }

g gmol NaAl OH mol Al OHmol molg NaAl OH x g Al OH

=

32,559 de ( )x g Al OH=

A partir do resultado matematicamente obtido de acordo com as proporções estequiométricas e a massa de Al(OH)3 resultante do experimento, foi possível discutir com os alunos o conceito de rendimento de uma reação. A equação a seguir demonstra como foram efetuados os cálculos de rendimento junto com os alunos.

3

3

2,559 de ( ) 100% de rendimento2,452 de ( ) (% de rendimento)

g Al OHg Al OH x

=

95,822% de rendimentox =

Percebemos que a quantidade obtida experimentalmente é inferior àquela calculada pelos dados estequiométricos. O fato demonstra que, durante o procedimento experimental, existiram perdas de matéria ou que não houve uma total reação com compostos de alumínio ali presentes.

A análise direta da alumina sólida é utilizada para medir o teor de alumínio em sua composição, sendo possível obter o metal posteriormente. A avaliação também serve para a determinação de alumina em solo.

Para observar o processo de Bayer, você pode acessar o link a seguir. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=fLyEusHRetI>. Acesso em: 31 jan. 2019.

DICAS

182


• O principal processo para a determinação de alumina é o processo Bayer.

• A alumina está na forma de bauxita.

• A alumina deve ser purificada depois da sua obtenção.

RESUMO DO TÓPICO 8

183

AUTOATIVIDADE

1 Defina a importância do processo Bayer para a indústria.

2 Qual a importância da alumina para os processos industriais?

185

TÓPICO 9

DETERMINAÇÃO DE CARBONATOS

UNIDADE 3

1 INTRODUÇÃO

Os comprimidos antiácidos são utilizados para aumentar o pH do suco gástrico. A acidez elevada no estômago, pH muito baixo, recebe o nome de azia.

O comprimido age no estômago retirando íons H+ provenientes de

ionização do ácido clorídrico. Os aspectos estequiométricos das reações de carbonatos e bicarbonatos são muito explorados.

Carbonatos e bicarbonatos podem ser diferenciados por medidas de

temperatura, pressão e de volume de CO2 desprendido da reação com HCl. A identificação de carbonatos pode ser realizada utilizando métodos simples, como pesagem por diferença, titulação, análise gravimétrica e eudiometria. Iremos observar tais aspectos pela determinação dos carbonatos na prática.

2 A IMPORTÂNCIA DOS CARBONATOS

Carbonatos são encontrados na natureza como produtos de depósitos sedimentares resultantes dos fósseis dos animais e da vida marinha pré-histórica. Determinados depósitos são formados, principalmente, a partir de carbonatos de cálcio (CaCO3). As formas mais comuns são a calcita e a aragonita e se diferem pelo arranjo cristalino das suas moléculas.

A aragonita é vastamente encontrada nas Bahamas e nos leitos do Mar

Vermelho. As outras rochas que compõem o eixo dos carbonatos de cálcio (calcita) são encontradas na forma de dolomita e de mármores. É chamada de mármore toda rocha que pode ser polida e suas impurezas tornam a rocha mais ou menos valiosa.

Rochas formadas de carbonatos se caracterizam por apresentar baixa dureza, nenhuma condutibilidade elétrica e maleabilidade. Carbonatos, quando reagidos com ácidos, formam efervescência. Por exemplo: fragmentos de calcita em contato com ácido clorídrico diluído (HCl), no frio, reagem causando efervescência, devido ao desprendimento de gás carbônico (CO2).

No Brasil, o carbonato de cálcio pode ser encontrado em cavernas. São estalactites, estalagmites, electites e incrustações. Podemos observar tais formações de cavernas em vários estados brasileiros.


186

O carbonato de cálcio é uma importante matéria-prima na produção de cimento. A partir dele são também feitas a cal virgem e a cal hidratada. A fabricação de papel de alta qualidade envolve uso extensivo da matéria-prima de granulação especial: o papel opaco usado contém carbonato de cálcio. O giz contém carbonato de cálcio pulverulento, de granulação fina (KAWAZAKI et al., 2000).

• Reagentes utilizados: Solução de HCl 1 N – padronizada, solução de HCl 0,1 N – padronizada e água destilada e fervida por 15 minutos.

• Aparelhagem: pHmetro; eletrodo combinado de vidro para pH; dosímetro com bureta de 20 ml, contendo HCl 1 N – padronizada e outra com solução; HCl 0,1 N – padronizada; balança analítica, com menor divisão de 0,1 mg; seringa de vidro de 3 ou 5 ml (seca) e pesa-filtro de 100 ml.

3 PROCEDIMENTO

Agite a amostra e retire, em duas replicatas, porções para pesa-filtro. Depois, é necessário ambientar a seringa com amostra, mergulhando a ponta da seringa, enchendo e esvaziando várias vezes. Não deixar que ocorra entrada de ar (bolhas).

Então, retire uma alíquota da amostra de cerca (0,7 +/- 0,1 ml) e limpe a ponta da seringa com papel absorvente. O procedimento não deve ser demorado, para que a amostra não absorva CO2 (carbonatação) e umidade do ar. Por fim, pese a seringa e anote a massa (M1).

Então, transfira o conteúdo da seringa para o pesa-filtro de 100 ml, segurando com papel absorvente. Pese a seringa vazia, anote a massa (M2) e adicione 50 ml de água destilada e fervida ao pesa-filtro. Depois, é preciso titular com solução de HCl 1 N até atingir um pH entre 11,5 e 12,0, trocar a solução titulante para HCl 0,1 N e prosseguir com a titulação até pH = 7,0. Continuar a titulação até pH = 3,8 e anotar o volume gasto (VGb).

TÓPICO 9 | DETERMINAÇÃO DE CARBONATOS

187

4 CÁLCULOS

Fórmula

2 x (VGb - VGa) x Nre x 5,3Na2CO3 (%) = ------------------------------------------- (M1 - M2)

Sendo: VGa = Volume gasto de solução de HCl 0,1 N, até pH=7,0, em ml.VGb = Volume gasto de solução de HCl 0,1 N, até pH=3,8, em ml.Nre = Normalidade real da solução de HCl 0,1 N.M1 = Massa da seringa com amostra, em g.M2 = Massa da seringa vazia, em g.

Tanto o bicarbonato como o carbonato liberam CO2 em presença de ácidos. Sua diferenciação é feita por reações de precipitação, baseadas na maior solubilidade, em geral, nos bicarbonatos alcalino-terrosos. Assim, Ba+2 precipita-se somente em CO3

-2 , podendo ser separado.


188

LEITURA COMPLEMENTAR

Química analítica quantitativa elementar

O tipo mais comum de exercício consiste em dar a “quantidade” de um dos participantes da reação e pedir “as quantidades” dos outros. Tais “quantidades” podem estar expressas em massa, em volume, em número de mol, em número de moléculas, átomos etc. Exemplo: Reação entre o gás nitrogênio (N2) e o gás hidrogênio (H2) para formar gás amônia (NH3).

_____ N2(g) +________ H2(g) _____ NH3 (g)

Em gramas 28g 3(2g) 2(17g)Em mol 1 mol 3 mol 2 molEm moléculas 6,02.1023 moléculas 3(6,02.1023 moléculas) 2(6,02.1023 moléculas)Em volume (litros) 22,4l ou 22,7l 3(22,4l) 2(22,4 l)

QUADRO 18 – DADOS OBTIDOS PARA A REAÇÃO DE FORMAÇÃO DA AMÔNIA

FONTE: O autor

Os valores do quadro servem como ponto de partida para que as outras relações quantitativas sejam estabelecidas.

REGRAS BÁSICAS

1º passo: Devemos fazer o balanceamento da reação química em estudo.

2º passo: Após o balanceamento, os coeficientes obtidos indicam o número de mols necessários de cada substância, fornecendo a proporção de reagente e produto.

3º passo: As relações entre reagentes utilizados e produtos obtidos (geralmente regra de três) poderão ser feitas entre suas quantidades, ou seja, massa, volume, número de mols, de átomos ou moléculas.

ESTEQUIOMETRIA COM SUBSTÂNCIAS IMPURAS

Em princípio, nenhuma substância apresenta-se totalmente pura, nem mesmo após sucessivos processos de separação. Nos casos, podemos chegar a purezas da ordem de até 99,95%, mas nunca 100%. Quando uma determinada substância é pesada, devemos estar cientes da presença, em maior ou menor proporção, de outras substâncias.

TÓPICO 9 | DETERMINAÇÃO DE CARBONATOS

189

O grau de pureza representa o percentual de massa de uma substância em relação à massa total de certa amostra. Quando não houver referência de pureza das substâncias participantes, considera-se, para o cálculo, 100%.

Quando conhecemos o grau de pureza da amostra em relação às

substâncias participantes, basta estabelecer uma proporcionalidade (regra de três) para se estabelecer a quantidade efetiva da substância empregada na reação. Após, novamente aplica-se o mesmo processo com a proporção da amostra pura.

REAGENTE EM EXCESSO E LIMITANTE

Quando ocorre uma mistura de dois reagentes que não se encontram em proporções estequiométricas, um deles será consumido totalmente, sendo denominado reagente limitante. Para o outro reagente restará uma determinada quantidade sem reagir, o reagente em excesso.

ETAPAS A SEGUIR

Considere um dos reagentes como limitante e determine a quantidade de produto formado. Então, repita o procedimento com o outro reagente. A menor quantidade de produto formado corresponde ao reagente limitante e indica a quantidade real de produto obtido. Por fim, deve-se repetir o processo com a menor quantidade de produto formado, para obter a quantidade do reagente em excesso e a quantidade real necessária para reagir.

RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO

O rendimento de uma reação representa a proporção efetiva de conversão dos reagentes em produtos. Quando for conhecido o rendimento da reação, basta realizar o cálculo supondo, inicialmente, um rendimento de 100%.

Quando for desconhecido o rendimento da reação, evidentemente sua determinação se constituirá no objetivo do problema. No caso, o enunciado apresentará a quantidade utilizada de um dos reagentes e a quantidade efetiva de um dos produtos obtidos.

PASSOS

Verificam-se os coeficientes estequiométricos. Determina-se, inicialmente, o que será obtido, caso a conversão for total (100%). Por fim, estabelece-se uma proporcionalidade direta (regra de três) para determinar o rendimento que irá corresponder à quantidade de produto efetivamente obtido.

FONTE: BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Química analítica quantitativa elementar. Campinas: Editora Edgard Blücher Ltda, 2001.

190


• Há o processo de obtenção de carbonatos. • Na reação de decomposição de carbonatos, eles produzem gás carbônico.

• Os cálculos estequiométricos com reagente limitante e em excesso e a determinação da pureza dos compostos são importantes para a obtenção do resultado preterido.

RESUMO DO TÓPICO 9

191

AUTOATIVIDADE

1 Qual a função do carbonato de cálcio e do carbonato de sódio?

2 Qual a importância da obtenção de carbonatos?

193

TÓPICO 10

SÍNTESE DO KAL(SO4)2.12H

2O E DO KCR(SO

4)2.12H

2O

UNIDADE 3

1 INTRODUÇÃO

O alumínio pode ser considerado um metal muito popular e de grande utilização na indústria. As suas inúmeras aplicações e seu baixo teor de corrosão fazem com que o metal seja produzido em larga escala.

A produção de compostos de alumínio está diretamente vinculada ao seu fácil acesso na natureza na forma de bauxita e alumina. O sulfato de alumínio hidratado, depois da bauxita, é o composto de alumínio mais importante na indústria.

A síntese do alúmen de potássio e alumínio é o processo mais antigo já conhecido na produção de compostos de alumínio. Ele é obtido a partir do hidróxido de alumínio produzido a partir do processo de Bayer.

Neste experimento, baseados no cenário mundial, que apresenta o composto como composto promissor, faremos sua síntese a partir do metal alumínio.

2 SÍNTESE DO ALÚMEN DE POTÁSSIO E ALUMÍNIO

Alúmen é o nome dado para todo sulfato duplo de um metal trivalente e monovalente de fórmula geral M+M3+(SO4)2.nH2O. São utilizados em diversas aplicações, como na indústria do couro, e como adstringente, por “pedra ume”.

Inicialmente, pese 1,0 de alumínio, coloque em um béquer de 250 ml e acrescente 50 ml de uma solução aquosa de hidróxido de potássio 4,0 mol.L-1. Deixe a mistura em reação até que a liberação de gás não seja mais observada. Filtre a mistura, coletando o filtrado em um béquer de 250 ml.

Mais tarde, adicione ao filtrado 30 ml de uma solução de ácido sulfúrico 9,0 mol.L-1, coloque a mistura em banho de gelo e observe a formação dos cristais. Filtre os cristais e lave-os com água. Deixe-os secar na temperatura ambiente.


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3 PROCEDIMENTO DA SÍNTESE DO ALÚMEN DE CRÔMIO E POTÁSSIO

Pese 4g de dicromato de potássio, coloque os cristais em um béquer de 80 ml e adicione 30 ml de água quente agitando até a dissolução completa do sal. Resfrie a solução e adicione, cuidadosamente, 3,2 ml de ácido sulfúrico concentrado. Junte, lentamente, 8 ml de etanol, usando uma bureta e agitando constantemente. Não deixe que a temperatura exceda a 50 °C. Se necessário, resfrie com banho de gelo.

Cubra o béquer com um vidro de relógio e deixe a solução em repouso em banho de gelo totalmente imóvel. Verifique a formação de cristais de cor púrpura. Filtre-os e lave-os com pequenas porções de água gelada. Coloque-os em um papel-filtro limpo e deixe secar.

4 CRESCIMENTO DE MONOCRISTAIS

Calcule a quantidade de água necessária para dissolver a massa de um alúmen para um béquer, considerando 7 ml de água para cada grama de alúmen. A quantidade é usada na dissolução do sal, aquecendo-se a solução a cerca de 60 oC e controlando-se a temperatura com um termômetro. Em seguida, a solução deve ser resfriada em uma temperatura abaixo de 30 oC. Um pequeno cristal de alúmen (gérmen) será amarrado em um fio de náilon fino e fixado em um pedaço de papel perfurado.

Então, o gérmen é mergulhado na solução já morna. O sistema será deixado em repouso por uma semana, obtendo- se um cristal de forma octaédrica. Após o experimento, a solução sobrenadante pode ser concentrada por evaporação do solvente para recuperar parte do sal de alúmen. Cuidados devem ser tomados na evaporação da água por aquecimento prolongado, uma vez que pode ocorrer a hidrólise do íon Al3+.

Para visualizar a produção do alúmen, acesse o link a seguir. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?v=qFm8OOafQlg>. Acesso em: 31 jan. 2019.

DICAS

TÓPICO 10 | SÍNTESE DO KAL(SO4)2.12H

2O E DO KCR(SO

4)2.12H

2O

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FIGURA 7 – ESQUEMA DO SISTEMA UTILIZADO PARA CRESCIMENTO DE CRISTAL DE ALÚMEN

FONTE: O autor

5 OBSERVAÇÕES

• Caso não disponha de alumínio no laboratório, lembre-se de que existe uma fonte de fácil acesso: latas de refrigerante.

• CUIDADO no manuseio do hidróxido de potássio. Na concentração, poderá causar graves lesões se em contato com olhos.

• CUIDADO no manuseio do ácido sulfúrico. Na concentração, poderá causar graves lesões se em contato com a pele ou olhos.

• Verificar, na literatura, as principais propriedades e reações de identificação e caracterização do composto.

• Os cristais devem ser isolados para posterior prática de crescimento de monocristais.

• O processo de preparação corresponde à reação de oxidorredução. O dicromato de potássio inicial contém Cr6+, que é reduzido para Cr3+. O etanol é inicialmente oxidado para acetaldeído. O restante prossegue sendo oxidado para ácido acético.

• O alúmen de crômio é ligeiramente solúvel em água e, assim, o volume de água usado para a cristalização deve ser mínimo.

• A solução não deverá ser evaporada, mas mantida abaixo de 65 °C, a fim de evitar a formação de complexos de sulfato de crômio III.

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• O alúmen de potássio atua como agente coagulante.

• A formação dos cristais é dada pelo desequilíbrio no sistema químico.

• A temperatura é importante para formar uma solução supersaturada.

RESUMO DO TÓPICO 10

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AUTOATIVIDADE

1 Escreva, passo a passo, as equações balanceadas envolvidas no processo de preparação do alúmen de potássio.

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