Reconhecimento de Compostos Organicos

ÍNDICE

I. INTRODUÇÃO ............................................................................................................................... 2

II. OBJECTIVOS .................................................................................................................................. 2

1. MATERIAL ................................................................................................................................. 2

2. REAGENTES .............................................................................................................................. 2

III. PARTE TEÓRICA ...................................................................................................................... 2

IV. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .................................................................................. 3

Prova de ignição ............................................................................................................................... 3

Fusão com sódio............................................................................................................................... 4

Reconhecimento do enxofre ........................................................................................................ 5

Reconhecimento do nitrogénio .................................................................................................. 5

Reconhecimento de halogéneos ................................................................................................ 5

1. Cloretos .................................................................................................................................. 6

2. Brometos ............................................................................................................................... 6

3. Iodetos .................................................................................................................................... 6

V. RESULTADOS EXPERIMENTAIS ............................................................................................ 6

VI. CONCLUSÃO .............................................................................................................................. 9

VII. BIBLIOGRAFIA .......................................................................................................................10

I. INTRODUÇÃO

Na caracterização de um composto orgânico é muito importante o conhecimento

dos elementos que o formam. Em geral, os elementos que se encontram nos

compostos orgânicos são: carbono, enxofre, nitrogênio, oxigênio, hidrogénio e os

halogêneos. Estando todos eles na forma covalente e é preciso que estejam na

forma de iões para poderem ser analisados através de ensaios de rotina.

II. OBJECTIVOS

1. MATERIAL

Cadinho de porcelana

Pinças

Papel de filtro

Faca

Tubos de ensaio

Tubo de ensaio pirex

Bico de bunsen

Papel de tornesol

Balança

Vidro relógio

2. REAGENTES

Amostra 3

HCl

Sódio (sólido)

Metanol ou etanol

Água destilada

Ácido acético

Acetato de chumbo

Nitro prussiato de sódio

Sulfato ferroso 5%

Fluoreto de potássio 10%

Cloreto férrico 5%

Ácido sulfúrico 25%

Ácido nítrico

Hidróxido de amónio

III. PARTE TEÓRICA

Para reconhecer a presença de carbono e hidrogénio a amostra é aquecida sobre o

óxido de cobre em pó (muito fino). O carbono oxida-se até CO2 o qual pode

detectar-se fazendo passar a corrente de gás produzido, sobre uma solução de

hidróxido de bários. A formaçãp de um precipitado de carbonato de bário indica a

presença de carbono na amostra. A presença de gotas de água indica a presença de

hidrogénio.

Embora para o reconhecimento de enxofre, nitrogénio e halogéneos, é preciso

levar os elementos até a forma iónica, o qual se consegue fundindo a amostra em

estudos com sódio metálico:

Na2S (enxofre)

C, H, O, S, N, X NaCN (nitrogenio)

Fusão com sódio metálico NaX (halogéneos)

Então:

O enxofre reconhece-se pela formação do sulfureto de chumbo

Pb++ + S-- PbS (precipitado preto)

O nitrogénio encontra-se no líquido de fusão na forma de iões cianeto. Pela adição

de sulfato ferroso primeiro, e cloreto férrico depois (a pH controlado) apresenta

uma côr azul da prússia característica.

Fe++ + 2CN- Fe(CN)2

Na+ + Fe+++ + Fe(CN)2 + 4CN- NaFeIII[FeII(CN)6]

(azul da prússia insolúvel)

Os halogéneos transformam-se durante a fusão nos correspondentes haletos que

pela adição de nitrato de prata, formam um precipitado de haleto de prata

insolúvel em ácido nítrico.

IV. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL1

Ensaios preliminares

Prova de ignição

Aquecer num cadinho de porcelana cerca de 0,1g da amostra e observar:

1 É recomendável trabalhar, primeiro, com amostras conhecidas e depois realizar a prática com

amostras desconhecidas para o estudante.

1. Se deixa ou não resíduo;

2. Se funde;

3. O carácter da chama;

4. A reacção do resíduo com papel de tornesol (vermelho) e com

ácido clorídrico.

Se o produto funde, isto quer dizer que pode-se determinar o ponto de fusão. Se a

chama que se produz é luminosa isto indica que tem insaturações (provalmente

seja aromático). Se deixa resíduo significa que contêm metal que será, um metal

básico se o resíduo é alcalino em papel de tornesol, um metal pesado se é insolúvel

em HCl.

Fusão com sódio

Medidas de segurança para trabalhar com sódio metálico

1. Empregue sempre pinças e nunca os dedos;

2. Coloque o sódio sobre o papel de filtro e lange da água;

3. Corte o sódio com uma faca2;

4. O tubo Pirex utilizado para fazer esta fusão deve ter as dimensões

150x12mm e o tamanho do pedaço de sódio deve ser de 4 mm

aproximadamente.

5. Colocar o tubo de ensaio contendo sódio na posiçao vertical. Aquecer

fortemente com um bico de bunsen até ficar vermelho e os vapores barncos

ascendam pelo tubo.

6. Tire o bico e rapidamente, mas com cuidado, deite a amostra (4 gotas, se for

líquido, ou cerca de 0,2g se a amostra for sólida). A amostra deve cair

directamente para o fundo do tubo de ensaio, evitando que fique nas

paredes do tubo.

7. Aquecer novamente o tubo de ensaio até ficar vermelho e manter durante

pelo menos 1 min. 2 Uma vez cortado o sódio é deitado no tubo de ensaio Pirex seco. Todos os resíduos do sódio, os papeis

de filtro utilizados, as pinças, a faca e tudo que esteve em contacto com o sódio tem de ser deixado num copo cheio de etanol para destruir os restos de sódio para que não possam explodir com a água (ou humidade do ar). Além disso, deve-se trabalhar com óculos de protecção e dirigir o tubo de ensaio para um lugar onde não possa atingir ninguém.

8. Deixar arrefecer até a temperatura ambiente.

9. Deitar 3ml de metanol (na sua falta pode empregar-se o etanol). É muito

importante destruir os restos de sódio que ficaram sem reagir.

10. Deitar água até á metade do tubo (água destilada) e ferver suavemente

durante 2 min. Filtrar a solução a quente e fazer com os seguintes ensaios:

Reconhecimento do enxofre

Num tubo de ensaio deitar 2ml da solução alcalina da fusão com sódio, acidula-se

com ácido acético diluído e deitam-se 5 gotas de acetato de chumbo. Um

precipitado preto de sulfureto de chumbo indica a presença de enxofre. Para

confirmar a presença de enxofre pode realizar o seguinte teste: A 1ml de solução,

deita-se 2-3ml de uma solução muito diluída de nitro prussiato de sódio. Uma côr

violeta, que desaparece rapidamente, confirma a presença de enxofre.

Reconhecimento do nitrogénio

A 3ml da solução, deitar 5 gotas de sulfato ferroso a 5% (recém preparada) e 5

gotas de solução a 10% de fluoreto de potássio. A mistura resultante é levada à

ebulição durante 5min. Arrefecer a solução (suspensão de hidróxido de ferro) e

deitar 2 gotas de cloreto férrico a 5%. Finalmente deitar ácido sulfúrico à 25% para

dissolver os hidróxidos de ferro insolúveis.

Havendo iões cianetos (presença de nitrogénio) na solução esta apresentará uma

côr azul intensa (suspensão azul da prússia). A côr pode ser aul-verde o que indica

que a fusão alcalina não foi completa.

Reconhecimento de halogéneos

3ml do líquido de fusão alcalina, acidulam-se com áciido nítrico concentrado. Se

alguns dos ensaios anteriores foi positivo, a solução deve ser fervida durante 3-

4min para eliminar o sulfato de hidrogénio e o cianeto de hidrogénio que podem

mascarar a presença de halogéneos. Depois deitar 4-5 gotas de nitrato de prata.

A formação de um precipitado branco ou amarelo que escurece rapidamente com a

luz, indica a presença de halogéneos:

1. Cloretos

Se o precipitado é branco e uma vez decantado do líquido é dissolvido em

hidróxido de amónio, trata-se de cloretos.

2. Brometos

Se o precipitado é amarelo e dissolve-se com muita dificuldade em hidróxidos de

amónio, trata-se de brometos.

3. Iodetos

Se o precipitado é amarelo, mas insolúvel em hidróxido de amónio, trata-se de

iodetos.

a. Caso estejam presentes mais de um halogéneo, estes podem ser

identificados pelos métodos normais de análise quantitativa dos elementos

inorgânicos.

V. RESULTADOS EXPERIMENTAIS

Prova de Ignição

Ao aquecer-se o cadinho contendo uma amostra sólida, a substância tomou uma

cor preta deixando resíduos que, ao adicionar HCl não dissolveram, daí conclui-se

que se trata de um metal pesado.

Fusão do Sódio

Ao aquecer o tubo pirex contendo sódio no bico de bunsen o sódio fundiu e tomou

a cor vermelha. Aqueceu-se novamente o sódio fundido com 0,2 g de amostra 03.

Ao adicionar 3ml de metanol ao sódio fundido e água até a metade do tubo ferveu-

se e a solução tomou uma cor esverdeada libertando um cheiro tóxico e irritante

em seguida filtrou-se a solução ainda quente.

Reconhecimento do Enxofre

Levou-se 2ml da solução alcalina da fusão de sódio filtrada e ao acidular-se com

ácido acético diluído e 5 gotas de acetato de chumbo a solução tomou uma cor

preta formando um precipitado que é o sulfureto de chumbo. Indicando a presença

de enxofre.

Reconhecimento do Nitrogénio

Após adicionar fluoreto de potássio à 10% a mistura tomou uma cor esverdeada e

levou-se ao bico de bunsen para aquecer. Durante o aquecimento o composto

borbulhava transbordando no tubo de ensaio, ficando o hidróxido de ferro.

E após a adição de 2 gotas de cloreto férrico à 5% e ácido sulfúrico à 25% a

solução tomou uma cor azul que indica a presença de nitrogénio na solução e que a

fusão alcalina não foi completa.

Reconhecimento de Halogéneos

Ao adicionar ácido nítrico concentrado à solução alcalina, esta tomou uma cor

castanha. Levou-se para aquecer e durante o aquecimento o tubo apresentava

paredes escuras e a solução tomou uma cor castanha. Após a adição de 5 gotas de

nitrato de prata as paredes do tubo de ensaio apresentaram uma cor branca e

houve formação de um precipitado branco, que indica a presença de halogéneos.

Finalmente adicionou-se ao precipitado filtrado o hidróxido de amónio e por sua

vez o precipitado dissolveu-se sem dificuldades tendo se concluído que se trata de

cloretos.

1. É preciso fazer a fusão do sódio porque

2. É preciso ferver a solução antes de fazer os ensaios para o reconhecimento

dos halogéneos para eliminar o sulfato de hidrogénio e o cianeto de

hidrogénio. E no caso de testes positivos de nitrogénio é preciso ferver a

solução antes de fazer os ensaios para seja suspenso o hidróxido de ferro e

que ao dissolve-lo os iões cianetos esteja presentes na solução indicando a

presença do nitrogénio

3. 5 Medidas de segurança ao trabalhar com sódio:

Empregar sempre pinças e nunca os dedos;

Usar óculos de protecção

Manter o sódio em papel de filtro e longe da água para que o sódio

não entre em contacto com a água causando explosões;

Deixar todos resíduos sólidos que estiveram e contacto com o sódio

num copo de etanol para destruir os restos de sódio para que não

possam explodir com água;

Usar tubo de ensaio Pirex seco.

4. Devemos trabalhar com água destilada porque ela não contem impurezas,

isto é ela já foi tratada.

VI. CONCLUSÃO

Com o término do relatório, pode-se concluir que a experiência é de fácil execução

embora se tenha trabalhado com um elemento muito reactivo (sódio). Os

objectivos iniciais do relatório foram alcançados.

VII. BIBLIOGRAFIA

Guião de laboratório número 3

Reconhecimento de Compostos Organicos

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