lento seletivo raacutepido natildeo seletivo

equiliacutebrio reversiacutevel irreversiacutevel inclusatildeo de

impurezas

Princiacutepio

Dissolver a substacircncia em um solvente a quente e deixar a

soluccedilatildeo esfriar lentamente

Cristalizaccedilatildeo versus Precipitaccedilatildeo

RECRISTALIZACcedilAtildeO

Meacutetodo de purificaccedilatildeo de substacircncias soacutelidas

1

RECRISTALIZACcedilAtildeO

como explicar que o cristalizado eacute mais puro que o soacutelido original 2

3

o empacotamento da substacircncia no cristal

define distacircncias e acircngulos que se

propagam ateacute a superfiacutecie do soacutelido e satildeo

definidos pelas interaccedilotildees moleculares e

simetria

qualquer moleacutecula que

apresente um perfil similar

de interaccedilotildees moleculares

(~Energia e ~distribuiccedilatildeo

espacial) pode incorporar no

cristal MAS as distacircncias e

acircngulos seratildeo modificados

deformando o cristal e sua

simetria diminuindo a

Eretiacuteculo e sua estabilidade =gt

calor de fusatildeo =gt ponto de

fusatildeo

httpwwwncbinlmnihgovpmcarticlesPMC3273783

Direct observation of crystal defects in an organic

molecular crystals of copper hexachlorophthalocyanine

by STEM-EELS

Mitsutaka Harutaand Hiroki Kurata

RECRISTALIZACcedilAtildeO

como explicar que o cristalizado eacute mais puro que o soacutelido original 2

3

o empacotamento da substacircncia no cristal

define distacircncias e acircngulos que se

propagam ateacute a superfiacutecie do soacutelido e satildeo

definidos pelas interaccedilotildees moleculares e

simetria

qualquer moleacutecula que

apresente um perfil similar

de interaccedilotildees moleculares

(~Energia e ~distribuiccedilatildeo

espacial) pode incorporar no

cristal MAS as distacircncias e

acircngulos seratildeo modificados

deformando o cristal e sua

simetria diminuindo a

Eretiacuteculo e sua estabilidade =gt

calor de fusatildeo =gt ponto de

fusatildeo

httpwwwncbinlmnihgovpmcarticlesPMC3273783

Direct observation of crystal defects in an organic

molecular crystals of copper hexachlorophthalocyanine

by STEM-EELS

Mitsutaka Harutaand Hiroki Kurata

3

o empacotamento da substacircncia no cristal

define distacircncias e acircngulos que se

propagam ateacute a superfiacutecie do soacutelido e satildeo

definidos pelas interaccedilotildees moleculares e

simetria

qualquer moleacutecula que

apresente um perfil similar

de interaccedilotildees moleculares

(~Energia e ~distribuiccedilatildeo

espacial) pode incorporar no

cristal MAS as distacircncias e

acircngulos seratildeo modificados

deformando o cristal e sua

simetria diminuindo a

Eretiacuteculo e sua estabilidade =gt

calor de fusatildeo =gt ponto de

fusatildeo

httpwwwncbinlmnihgovpmcarticlesPMC3273783

Direct observation of crystal defects in an organic

molecular crystals of copper hexachlorophthalocyanine

by STEM-EELS

Mitsutaka Harutaand Hiroki Kurata

papel de filtro pregueado solvente ebulindo

4

soluto pesado

ateacute dissolver

uma ponta de espaacutetula de carvatildeo ativo

deixe ~ 1 min a quente

(adsorve corantes como e por quecirc)

deixe esfriar lentamente

lave com o mesmo solvente a frio

filtraccedilatildeo

secagem

5

escolha do solvente (s)

A teacutecnica se aproveita da diferenccedila de solubilidade

(da maioria) das substacircncias a frio e a quente

6

Curva de solubilidade da sulfanilamida

em aacutelcool etiacutelico

7

Caracteriacutesticas importantes

Grande gradiente de solubilidade com a temperatura

Eacute conveniente que p pe do solvente seja menor que o pf do

composto (evita formaccedilatildeo de oacuteleo)

O pe deve ser relativamente baixo para faacutecil eliminaccedilatildeo (natildeo

comprometendo a diferenccedila de solubilidade)

Solvente natildeo deve reagir com o composto ter baixa toxidez e

inflamabilidade aleacutem de ser ldquoverderdquo

ESCOLHA DO SOLVENTE

8

pe pf solubilidade em aacutegua e

inflamabilidade

9

Utilizaccedilatildeo de SOLVENTES MISTOS

Um solvente deve dissolver bem o composto a quente e o outro

natildeo deve dissolver bem o composto Solventes devem ser

misciacuteveis entre se

Exemplos etanol (ou metanol) aacutegua

aacutecido aceacutetico aacutegua

eacuteter acetona

tolueno eacuteter de petroacuteleo

ESCOLHA DO SOLVENTE

ldquoIgual dissolve igualrdquo

Substacircncias conhecidas CRC Handbook (PF ldquode EtOHrdquo ou

tabela de solubilidade a frio e a quente) Merck Index Reaxys

(Elsevier) MSDS na WEB

10

Princiacutepio da Purificaccedilatildeo por Recristalizaccedilatildeo

Exemplo Substacircncia A (9 g) com impureza B (2 g) recristalizaccedilatildeo

em solvente que dissolve a frio 10 gL e a quente de 100 g L de A e

B As 11 g A+B aquecidos em 100 mL do solvente dissoluccedilatildeo total

Quando as solubilidades satildeo parecidas (substacircncia e impureza) a

recristalizaccedilatildeo soacute purifica se pequenas quantidades de impurezas

estatildeo presentes( 10)

A (9 g) + B (2 g)

A (8 g) + B (1 g)

A (7 g) puro

1ordf recristalizaccedilatildeo 100 mL

100 mL 2ordf recristalizaccedilatildeo

A (1 g) + B (1 g)

A (1 g) + B (1 g)

soacutelido

soacutelido

dissolvido

dissolvido

Perda de A no processo

todo 2 g (22 ) 11

A DISSOLUCcedilAtildeO E CRISTALIZACcedilAtildeO

1 Escolha o solvente

2 Aqueccedila o solvente ateacute ebuliccedilatildeo

3 Dissolva o soacutelido no miacutenimo possiacutevel do solvente quente

4 Adicione carvatildeo ativo (se necessaacuterio)

5 Filtre a soluccedilatildeo quente usando papel em pregas e funil

preacute-aquecido

6 Deixe esfriar lentamente

Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

12

A Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

B COLETA DOS CRISTAIS

1 Os cristais satildeo coletados no funil de Buumlchner usando-se

filtraccedilatildeo agrave vaacutecuo e kitassato

2 Lavagem dos cristais com POUCO solvente GELADO (no

caso de misturas se usa o solvente que dissolve menos o

composto)

C SECAGEM

Colocar os cristais em recipiente aberto para secagem no

dessecador agrave vaacutecuo contendo carga adequada

Cargas do dessecador CaCl2 parafina aacutecido sulfuacuterico

concentrada KOH silicagel

D Determinaccedilatildeo da Pureza

Determinar o intervalo de fusatildeo para verificar a pureza do

composto obtido 13

Ponto de Fusatildeo

14

bullo ponto de fusatildeo ou de congelamento eacute uma propriedade fiacutesica caracteristica de uma

substacircncia pura eacute uma temperatura bem definida (mpA e mpB na figura)

bullqq impureza diminui a temperatura de fusatildeo (entatildeo quanto gt o pf gt a pureza)

bulla medida do pf eacute muito dependente do fato de se estar aquecendo um soacutelido

bull(a suposiccedilatildeo que todo o cristal estaacute na mesmo temperatura nem sempre eacute verificada

como nos estados liacutequido e gasoso pela quase nenhuma liberdade translacional das

moleacuteculas no estado soacutelido)

bullnuma mistura de duas substacircncias cristalinas assim que a de mais baixo pf funde o

liacutequido tem a possibilidade de dissolver a de mais alto pf o que modifica o pf da

primeira

diagrama de fases

euteacutetico =gt soluccedilatildeo saturada 15

bull criteacuterio de pureza pela comparaccedilatildeo de pf

medido e dados de referecircncia da substacircncia

pura

bull mistura da substacircncia com uma amostra

autecircntica e certificada qq abaixamento ou

aumento de faixa atesta impureza

16

e possiacutevel medir

com grande

precisatildeo atraveacutes de

um controle

cuidadoso do

aquecimento

17

como medir com equipamento eleacutetrico

18

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19

deixe esfriar lentamente

lave com o mesmo solvente a frio

filtraccedilatildeo

secagem

5

escolha do solvente (s)

A teacutecnica se aproveita da diferenccedila de solubilidade

(da maioria) das substacircncias a frio e a quente

6

Curva de solubilidade da sulfanilamida

em aacutelcool etiacutelico

7

Caracteriacutesticas importantes

Grande gradiente de solubilidade com a temperatura

Eacute conveniente que p pe do solvente seja menor que o pf do

composto (evita formaccedilatildeo de oacuteleo)

O pe deve ser relativamente baixo para faacutecil eliminaccedilatildeo (natildeo

comprometendo a diferenccedila de solubilidade)

Solvente natildeo deve reagir com o composto ter baixa toxidez e

inflamabilidade aleacutem de ser ldquoverderdquo

ESCOLHA DO SOLVENTE

8

pe pf solubilidade em aacutegua e

inflamabilidade

9

Utilizaccedilatildeo de SOLVENTES MISTOS

Um solvente deve dissolver bem o composto a quente e o outro

natildeo deve dissolver bem o composto Solventes devem ser

misciacuteveis entre se

Exemplos etanol (ou metanol) aacutegua

aacutecido aceacutetico aacutegua

eacuteter acetona

tolueno eacuteter de petroacuteleo

ESCOLHA DO SOLVENTE

ldquoIgual dissolve igualrdquo

Substacircncias conhecidas CRC Handbook (PF ldquode EtOHrdquo ou

tabela de solubilidade a frio e a quente) Merck Index Reaxys

(Elsevier) MSDS na WEB

10

Princiacutepio da Purificaccedilatildeo por Recristalizaccedilatildeo

Exemplo Substacircncia A (9 g) com impureza B (2 g) recristalizaccedilatildeo

em solvente que dissolve a frio 10 gL e a quente de 100 g L de A e

B As 11 g A+B aquecidos em 100 mL do solvente dissoluccedilatildeo total

Quando as solubilidades satildeo parecidas (substacircncia e impureza) a

recristalizaccedilatildeo soacute purifica se pequenas quantidades de impurezas

estatildeo presentes( 10)

A (9 g) + B (2 g)

A (8 g) + B (1 g)

A (7 g) puro

1ordf recristalizaccedilatildeo 100 mL

100 mL 2ordf recristalizaccedilatildeo

A (1 g) + B (1 g)

A (1 g) + B (1 g)

soacutelido

soacutelido

dissolvido

dissolvido

Perda de A no processo

todo 2 g (22 ) 11

A DISSOLUCcedilAtildeO E CRISTALIZACcedilAtildeO

1 Escolha o solvente

2 Aqueccedila o solvente ateacute ebuliccedilatildeo

3 Dissolva o soacutelido no miacutenimo possiacutevel do solvente quente

4 Adicione carvatildeo ativo (se necessaacuterio)

5 Filtre a soluccedilatildeo quente usando papel em pregas e funil

preacute-aquecido

6 Deixe esfriar lentamente

Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

12

A Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

B COLETA DOS CRISTAIS

1 Os cristais satildeo coletados no funil de Buumlchner usando-se

filtraccedilatildeo agrave vaacutecuo e kitassato

2 Lavagem dos cristais com POUCO solvente GELADO (no

caso de misturas se usa o solvente que dissolve menos o

composto)

C SECAGEM

Colocar os cristais em recipiente aberto para secagem no

dessecador agrave vaacutecuo contendo carga adequada

Cargas do dessecador CaCl2 parafina aacutecido sulfuacuterico

concentrada KOH silicagel

D Determinaccedilatildeo da Pureza

Determinar o intervalo de fusatildeo para verificar a pureza do

composto obtido 13

Ponto de Fusatildeo

14

bullo ponto de fusatildeo ou de congelamento eacute uma propriedade fiacutesica caracteristica de uma

substacircncia pura eacute uma temperatura bem definida (mpA e mpB na figura)

bullqq impureza diminui a temperatura de fusatildeo (entatildeo quanto gt o pf gt a pureza)

bulla medida do pf eacute muito dependente do fato de se estar aquecendo um soacutelido

bull(a suposiccedilatildeo que todo o cristal estaacute na mesmo temperatura nem sempre eacute verificada

como nos estados liacutequido e gasoso pela quase nenhuma liberdade translacional das

moleacuteculas no estado soacutelido)

bullnuma mistura de duas substacircncias cristalinas assim que a de mais baixo pf funde o

liacutequido tem a possibilidade de dissolver a de mais alto pf o que modifica o pf da

primeira

diagrama de fases

euteacutetico =gt soluccedilatildeo saturada 15

bull criteacuterio de pureza pela comparaccedilatildeo de pf

medido e dados de referecircncia da substacircncia

pura

bull mistura da substacircncia com uma amostra

autecircntica e certificada qq abaixamento ou

aumento de faixa atesta impureza

16

e possiacutevel medir

com grande

precisatildeo atraveacutes de

um controle

cuidadoso do

aquecimento

17

como medir com equipamento eleacutetrico

18

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19

escolha do solvente (s)

A teacutecnica se aproveita da diferenccedila de solubilidade

(da maioria) das substacircncias a frio e a quente

6

Curva de solubilidade da sulfanilamida

em aacutelcool etiacutelico

7

Caracteriacutesticas importantes

Grande gradiente de solubilidade com a temperatura

Eacute conveniente que p pe do solvente seja menor que o pf do

composto (evita formaccedilatildeo de oacuteleo)

O pe deve ser relativamente baixo para faacutecil eliminaccedilatildeo (natildeo

comprometendo a diferenccedila de solubilidade)

Solvente natildeo deve reagir com o composto ter baixa toxidez e

inflamabilidade aleacutem de ser ldquoverderdquo

ESCOLHA DO SOLVENTE

8

pe pf solubilidade em aacutegua e

inflamabilidade

9

Utilizaccedilatildeo de SOLVENTES MISTOS

Um solvente deve dissolver bem o composto a quente e o outro

natildeo deve dissolver bem o composto Solventes devem ser

misciacuteveis entre se

Exemplos etanol (ou metanol) aacutegua

aacutecido aceacutetico aacutegua

eacuteter acetona

tolueno eacuteter de petroacuteleo

ESCOLHA DO SOLVENTE

ldquoIgual dissolve igualrdquo

Substacircncias conhecidas CRC Handbook (PF ldquode EtOHrdquo ou

tabela de solubilidade a frio e a quente) Merck Index Reaxys

(Elsevier) MSDS na WEB

10

Princiacutepio da Purificaccedilatildeo por Recristalizaccedilatildeo

Exemplo Substacircncia A (9 g) com impureza B (2 g) recristalizaccedilatildeo

em solvente que dissolve a frio 10 gL e a quente de 100 g L de A e

B As 11 g A+B aquecidos em 100 mL do solvente dissoluccedilatildeo total

Quando as solubilidades satildeo parecidas (substacircncia e impureza) a

recristalizaccedilatildeo soacute purifica se pequenas quantidades de impurezas

estatildeo presentes( 10)

A (9 g) + B (2 g)

A (8 g) + B (1 g)

A (7 g) puro

1ordf recristalizaccedilatildeo 100 mL

100 mL 2ordf recristalizaccedilatildeo

A (1 g) + B (1 g)

A (1 g) + B (1 g)

soacutelido

soacutelido

dissolvido

dissolvido

Perda de A no processo

todo 2 g (22 ) 11

A DISSOLUCcedilAtildeO E CRISTALIZACcedilAtildeO

1 Escolha o solvente

2 Aqueccedila o solvente ateacute ebuliccedilatildeo

3 Dissolva o soacutelido no miacutenimo possiacutevel do solvente quente

4 Adicione carvatildeo ativo (se necessaacuterio)

5 Filtre a soluccedilatildeo quente usando papel em pregas e funil

preacute-aquecido

6 Deixe esfriar lentamente

Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

12

A Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

B COLETA DOS CRISTAIS

1 Os cristais satildeo coletados no funil de Buumlchner usando-se

filtraccedilatildeo agrave vaacutecuo e kitassato

2 Lavagem dos cristais com POUCO solvente GELADO (no

caso de misturas se usa o solvente que dissolve menos o

composto)

C SECAGEM

Colocar os cristais em recipiente aberto para secagem no

dessecador agrave vaacutecuo contendo carga adequada

Cargas do dessecador CaCl2 parafina aacutecido sulfuacuterico

concentrada KOH silicagel

D Determinaccedilatildeo da Pureza

Determinar o intervalo de fusatildeo para verificar a pureza do

composto obtido 13

Ponto de Fusatildeo

14

bullo ponto de fusatildeo ou de congelamento eacute uma propriedade fiacutesica caracteristica de uma

substacircncia pura eacute uma temperatura bem definida (mpA e mpB na figura)

bullqq impureza diminui a temperatura de fusatildeo (entatildeo quanto gt o pf gt a pureza)

bulla medida do pf eacute muito dependente do fato de se estar aquecendo um soacutelido

bull(a suposiccedilatildeo que todo o cristal estaacute na mesmo temperatura nem sempre eacute verificada

como nos estados liacutequido e gasoso pela quase nenhuma liberdade translacional das

moleacuteculas no estado soacutelido)

bullnuma mistura de duas substacircncias cristalinas assim que a de mais baixo pf funde o

liacutequido tem a possibilidade de dissolver a de mais alto pf o que modifica o pf da

primeira

diagrama de fases

euteacutetico =gt soluccedilatildeo saturada 15

bull criteacuterio de pureza pela comparaccedilatildeo de pf

medido e dados de referecircncia da substacircncia

pura

bull mistura da substacircncia com uma amostra

autecircntica e certificada qq abaixamento ou

aumento de faixa atesta impureza

16

e possiacutevel medir

com grande

precisatildeo atraveacutes de

um controle

cuidadoso do

aquecimento

17

como medir com equipamento eleacutetrico

18

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19

Curva de solubilidade da sulfanilamida

em aacutelcool etiacutelico

7

Caracteriacutesticas importantes

Grande gradiente de solubilidade com a temperatura

Eacute conveniente que p pe do solvente seja menor que o pf do

composto (evita formaccedilatildeo de oacuteleo)

O pe deve ser relativamente baixo para faacutecil eliminaccedilatildeo (natildeo

comprometendo a diferenccedila de solubilidade)

Solvente natildeo deve reagir com o composto ter baixa toxidez e

inflamabilidade aleacutem de ser ldquoverderdquo

ESCOLHA DO SOLVENTE

8

pe pf solubilidade em aacutegua e

inflamabilidade

9

Utilizaccedilatildeo de SOLVENTES MISTOS

Um solvente deve dissolver bem o composto a quente e o outro

natildeo deve dissolver bem o composto Solventes devem ser

misciacuteveis entre se

Exemplos etanol (ou metanol) aacutegua

aacutecido aceacutetico aacutegua

eacuteter acetona

tolueno eacuteter de petroacuteleo

ESCOLHA DO SOLVENTE

ldquoIgual dissolve igualrdquo

Substacircncias conhecidas CRC Handbook (PF ldquode EtOHrdquo ou

tabela de solubilidade a frio e a quente) Merck Index Reaxys

(Elsevier) MSDS na WEB

10

Princiacutepio da Purificaccedilatildeo por Recristalizaccedilatildeo

Exemplo Substacircncia A (9 g) com impureza B (2 g) recristalizaccedilatildeo

em solvente que dissolve a frio 10 gL e a quente de 100 g L de A e

B As 11 g A+B aquecidos em 100 mL do solvente dissoluccedilatildeo total

Quando as solubilidades satildeo parecidas (substacircncia e impureza) a

recristalizaccedilatildeo soacute purifica se pequenas quantidades de impurezas

estatildeo presentes( 10)

A (9 g) + B (2 g)

A (8 g) + B (1 g)

A (7 g) puro

1ordf recristalizaccedilatildeo 100 mL

100 mL 2ordf recristalizaccedilatildeo

A (1 g) + B (1 g)

A (1 g) + B (1 g)

soacutelido

soacutelido

dissolvido

dissolvido

Perda de A no processo

todo 2 g (22 ) 11

A DISSOLUCcedilAtildeO E CRISTALIZACcedilAtildeO

1 Escolha o solvente

2 Aqueccedila o solvente ateacute ebuliccedilatildeo

3 Dissolva o soacutelido no miacutenimo possiacutevel do solvente quente

4 Adicione carvatildeo ativo (se necessaacuterio)

5 Filtre a soluccedilatildeo quente usando papel em pregas e funil

preacute-aquecido

6 Deixe esfriar lentamente

Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

12

A Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

B COLETA DOS CRISTAIS

1 Os cristais satildeo coletados no funil de Buumlchner usando-se

filtraccedilatildeo agrave vaacutecuo e kitassato

2 Lavagem dos cristais com POUCO solvente GELADO (no

caso de misturas se usa o solvente que dissolve menos o

composto)

C SECAGEM

Colocar os cristais em recipiente aberto para secagem no

dessecador agrave vaacutecuo contendo carga adequada

Cargas do dessecador CaCl2 parafina aacutecido sulfuacuterico

concentrada KOH silicagel

D Determinaccedilatildeo da Pureza

Determinar o intervalo de fusatildeo para verificar a pureza do

composto obtido 13

Ponto de Fusatildeo

14

bullo ponto de fusatildeo ou de congelamento eacute uma propriedade fiacutesica caracteristica de uma

substacircncia pura eacute uma temperatura bem definida (mpA e mpB na figura)

bullqq impureza diminui a temperatura de fusatildeo (entatildeo quanto gt o pf gt a pureza)

bulla medida do pf eacute muito dependente do fato de se estar aquecendo um soacutelido

bull(a suposiccedilatildeo que todo o cristal estaacute na mesmo temperatura nem sempre eacute verificada

como nos estados liacutequido e gasoso pela quase nenhuma liberdade translacional das

moleacuteculas no estado soacutelido)

bullnuma mistura de duas substacircncias cristalinas assim que a de mais baixo pf funde o

liacutequido tem a possibilidade de dissolver a de mais alto pf o que modifica o pf da

primeira

diagrama de fases

euteacutetico =gt soluccedilatildeo saturada 15

bull criteacuterio de pureza pela comparaccedilatildeo de pf

medido e dados de referecircncia da substacircncia

pura

bull mistura da substacircncia com uma amostra

autecircntica e certificada qq abaixamento ou

aumento de faixa atesta impureza

16

e possiacutevel medir

com grande

precisatildeo atraveacutes de

um controle

cuidadoso do

aquecimento

17

como medir com equipamento eleacutetrico

18

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19

Caracteriacutesticas importantes

Grande gradiente de solubilidade com a temperatura

Eacute conveniente que p pe do solvente seja menor que o pf do

composto (evita formaccedilatildeo de oacuteleo)

O pe deve ser relativamente baixo para faacutecil eliminaccedilatildeo (natildeo

comprometendo a diferenccedila de solubilidade)

Solvente natildeo deve reagir com o composto ter baixa toxidez e

inflamabilidade aleacutem de ser ldquoverderdquo

ESCOLHA DO SOLVENTE

8

pe pf solubilidade em aacutegua e

inflamabilidade

9

Utilizaccedilatildeo de SOLVENTES MISTOS

Um solvente deve dissolver bem o composto a quente e o outro

natildeo deve dissolver bem o composto Solventes devem ser

misciacuteveis entre se

Exemplos etanol (ou metanol) aacutegua

aacutecido aceacutetico aacutegua

eacuteter acetona

tolueno eacuteter de petroacuteleo

ESCOLHA DO SOLVENTE

ldquoIgual dissolve igualrdquo

Substacircncias conhecidas CRC Handbook (PF ldquode EtOHrdquo ou

tabela de solubilidade a frio e a quente) Merck Index Reaxys

(Elsevier) MSDS na WEB

10

Princiacutepio da Purificaccedilatildeo por Recristalizaccedilatildeo

Exemplo Substacircncia A (9 g) com impureza B (2 g) recristalizaccedilatildeo

em solvente que dissolve a frio 10 gL e a quente de 100 g L de A e

B As 11 g A+B aquecidos em 100 mL do solvente dissoluccedilatildeo total

Quando as solubilidades satildeo parecidas (substacircncia e impureza) a

recristalizaccedilatildeo soacute purifica se pequenas quantidades de impurezas

estatildeo presentes( 10)

A (9 g) + B (2 g)

A (8 g) + B (1 g)

A (7 g) puro

1ordf recristalizaccedilatildeo 100 mL

100 mL 2ordf recristalizaccedilatildeo

A (1 g) + B (1 g)

A (1 g) + B (1 g)

soacutelido

soacutelido

dissolvido

dissolvido

Perda de A no processo

todo 2 g (22 ) 11

A DISSOLUCcedilAtildeO E CRISTALIZACcedilAtildeO

1 Escolha o solvente

2 Aqueccedila o solvente ateacute ebuliccedilatildeo

3 Dissolva o soacutelido no miacutenimo possiacutevel do solvente quente

4 Adicione carvatildeo ativo (se necessaacuterio)

5 Filtre a soluccedilatildeo quente usando papel em pregas e funil

preacute-aquecido

6 Deixe esfriar lentamente

Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

12

A Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

B COLETA DOS CRISTAIS

1 Os cristais satildeo coletados no funil de Buumlchner usando-se

filtraccedilatildeo agrave vaacutecuo e kitassato

2 Lavagem dos cristais com POUCO solvente GELADO (no

caso de misturas se usa o solvente que dissolve menos o

composto)

C SECAGEM

Colocar os cristais em recipiente aberto para secagem no

dessecador agrave vaacutecuo contendo carga adequada

Cargas do dessecador CaCl2 parafina aacutecido sulfuacuterico

concentrada KOH silicagel

D Determinaccedilatildeo da Pureza

Determinar o intervalo de fusatildeo para verificar a pureza do

composto obtido 13

Ponto de Fusatildeo

14

bullo ponto de fusatildeo ou de congelamento eacute uma propriedade fiacutesica caracteristica de uma

substacircncia pura eacute uma temperatura bem definida (mpA e mpB na figura)

bullqq impureza diminui a temperatura de fusatildeo (entatildeo quanto gt o pf gt a pureza)

bulla medida do pf eacute muito dependente do fato de se estar aquecendo um soacutelido

bull(a suposiccedilatildeo que todo o cristal estaacute na mesmo temperatura nem sempre eacute verificada

como nos estados liacutequido e gasoso pela quase nenhuma liberdade translacional das

moleacuteculas no estado soacutelido)

bullnuma mistura de duas substacircncias cristalinas assim que a de mais baixo pf funde o

liacutequido tem a possibilidade de dissolver a de mais alto pf o que modifica o pf da

primeira

diagrama de fases

euteacutetico =gt soluccedilatildeo saturada 15

bull criteacuterio de pureza pela comparaccedilatildeo de pf

medido e dados de referecircncia da substacircncia

pura

bull mistura da substacircncia com uma amostra

autecircntica e certificada qq abaixamento ou

aumento de faixa atesta impureza

16

e possiacutevel medir

com grande

precisatildeo atraveacutes de

um controle

cuidadoso do

aquecimento

17

como medir com equipamento eleacutetrico

18

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19

pe pf solubilidade em aacutegua e

inflamabilidade

9

Utilizaccedilatildeo de SOLVENTES MISTOS

Um solvente deve dissolver bem o composto a quente e o outro

natildeo deve dissolver bem o composto Solventes devem ser

misciacuteveis entre se

Exemplos etanol (ou metanol) aacutegua

aacutecido aceacutetico aacutegua

eacuteter acetona

tolueno eacuteter de petroacuteleo

ESCOLHA DO SOLVENTE

ldquoIgual dissolve igualrdquo

Substacircncias conhecidas CRC Handbook (PF ldquode EtOHrdquo ou

tabela de solubilidade a frio e a quente) Merck Index Reaxys

(Elsevier) MSDS na WEB

10

Princiacutepio da Purificaccedilatildeo por Recristalizaccedilatildeo

Exemplo Substacircncia A (9 g) com impureza B (2 g) recristalizaccedilatildeo

em solvente que dissolve a frio 10 gL e a quente de 100 g L de A e

B As 11 g A+B aquecidos em 100 mL do solvente dissoluccedilatildeo total

Quando as solubilidades satildeo parecidas (substacircncia e impureza) a

recristalizaccedilatildeo soacute purifica se pequenas quantidades de impurezas

estatildeo presentes( 10)

A (9 g) + B (2 g)

A (8 g) + B (1 g)

A (7 g) puro

1ordf recristalizaccedilatildeo 100 mL

100 mL 2ordf recristalizaccedilatildeo

A (1 g) + B (1 g)

A (1 g) + B (1 g)

soacutelido

soacutelido

dissolvido

dissolvido

Perda de A no processo

todo 2 g (22 ) 11

A DISSOLUCcedilAtildeO E CRISTALIZACcedilAtildeO

1 Escolha o solvente

2 Aqueccedila o solvente ateacute ebuliccedilatildeo

3 Dissolva o soacutelido no miacutenimo possiacutevel do solvente quente

4 Adicione carvatildeo ativo (se necessaacuterio)

5 Filtre a soluccedilatildeo quente usando papel em pregas e funil

preacute-aquecido

6 Deixe esfriar lentamente

Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

12

A Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

B COLETA DOS CRISTAIS

1 Os cristais satildeo coletados no funil de Buumlchner usando-se

filtraccedilatildeo agrave vaacutecuo e kitassato

2 Lavagem dos cristais com POUCO solvente GELADO (no

caso de misturas se usa o solvente que dissolve menos o

composto)

C SECAGEM

Colocar os cristais em recipiente aberto para secagem no

dessecador agrave vaacutecuo contendo carga adequada

Cargas do dessecador CaCl2 parafina aacutecido sulfuacuterico

concentrada KOH silicagel

D Determinaccedilatildeo da Pureza

Determinar o intervalo de fusatildeo para verificar a pureza do

composto obtido 13

Ponto de Fusatildeo

14

bullo ponto de fusatildeo ou de congelamento eacute uma propriedade fiacutesica caracteristica de uma

substacircncia pura eacute uma temperatura bem definida (mpA e mpB na figura)

bullqq impureza diminui a temperatura de fusatildeo (entatildeo quanto gt o pf gt a pureza)

bulla medida do pf eacute muito dependente do fato de se estar aquecendo um soacutelido

bull(a suposiccedilatildeo que todo o cristal estaacute na mesmo temperatura nem sempre eacute verificada

como nos estados liacutequido e gasoso pela quase nenhuma liberdade translacional das

moleacuteculas no estado soacutelido)

bullnuma mistura de duas substacircncias cristalinas assim que a de mais baixo pf funde o

liacutequido tem a possibilidade de dissolver a de mais alto pf o que modifica o pf da

primeira

diagrama de fases

euteacutetico =gt soluccedilatildeo saturada 15

bull criteacuterio de pureza pela comparaccedilatildeo de pf

medido e dados de referecircncia da substacircncia

pura

bull mistura da substacircncia com uma amostra

autecircntica e certificada qq abaixamento ou

aumento de faixa atesta impureza

16

e possiacutevel medir

com grande

precisatildeo atraveacutes de

um controle

cuidadoso do

aquecimento

17

como medir com equipamento eleacutetrico

18

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19

Utilizaccedilatildeo de SOLVENTES MISTOS

Um solvente deve dissolver bem o composto a quente e o outro

natildeo deve dissolver bem o composto Solventes devem ser

misciacuteveis entre se

Exemplos etanol (ou metanol) aacutegua

aacutecido aceacutetico aacutegua

eacuteter acetona

tolueno eacuteter de petroacuteleo

ESCOLHA DO SOLVENTE

ldquoIgual dissolve igualrdquo

Substacircncias conhecidas CRC Handbook (PF ldquode EtOHrdquo ou

tabela de solubilidade a frio e a quente) Merck Index Reaxys

(Elsevier) MSDS na WEB

10

Princiacutepio da Purificaccedilatildeo por Recristalizaccedilatildeo

Exemplo Substacircncia A (9 g) com impureza B (2 g) recristalizaccedilatildeo

em solvente que dissolve a frio 10 gL e a quente de 100 g L de A e

B As 11 g A+B aquecidos em 100 mL do solvente dissoluccedilatildeo total

Quando as solubilidades satildeo parecidas (substacircncia e impureza) a

recristalizaccedilatildeo soacute purifica se pequenas quantidades de impurezas

estatildeo presentes( 10)

A (9 g) + B (2 g)

A (8 g) + B (1 g)

A (7 g) puro

1ordf recristalizaccedilatildeo 100 mL

100 mL 2ordf recristalizaccedilatildeo

A (1 g) + B (1 g)

A (1 g) + B (1 g)

soacutelido

soacutelido

dissolvido

dissolvido

Perda de A no processo

todo 2 g (22 ) 11

A DISSOLUCcedilAtildeO E CRISTALIZACcedilAtildeO

1 Escolha o solvente

2 Aqueccedila o solvente ateacute ebuliccedilatildeo

3 Dissolva o soacutelido no miacutenimo possiacutevel do solvente quente

4 Adicione carvatildeo ativo (se necessaacuterio)

5 Filtre a soluccedilatildeo quente usando papel em pregas e funil

preacute-aquecido

6 Deixe esfriar lentamente

Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

12

A Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

B COLETA DOS CRISTAIS

1 Os cristais satildeo coletados no funil de Buumlchner usando-se

filtraccedilatildeo agrave vaacutecuo e kitassato

2 Lavagem dos cristais com POUCO solvente GELADO (no

caso de misturas se usa o solvente que dissolve menos o

composto)

C SECAGEM

Colocar os cristais em recipiente aberto para secagem no

dessecador agrave vaacutecuo contendo carga adequada

Cargas do dessecador CaCl2 parafina aacutecido sulfuacuterico

concentrada KOH silicagel

D Determinaccedilatildeo da Pureza

Determinar o intervalo de fusatildeo para verificar a pureza do

composto obtido 13

Ponto de Fusatildeo

14

bullo ponto de fusatildeo ou de congelamento eacute uma propriedade fiacutesica caracteristica de uma

substacircncia pura eacute uma temperatura bem definida (mpA e mpB na figura)

bullqq impureza diminui a temperatura de fusatildeo (entatildeo quanto gt o pf gt a pureza)

bulla medida do pf eacute muito dependente do fato de se estar aquecendo um soacutelido

bull(a suposiccedilatildeo que todo o cristal estaacute na mesmo temperatura nem sempre eacute verificada

como nos estados liacutequido e gasoso pela quase nenhuma liberdade translacional das

moleacuteculas no estado soacutelido)

bullnuma mistura de duas substacircncias cristalinas assim que a de mais baixo pf funde o

liacutequido tem a possibilidade de dissolver a de mais alto pf o que modifica o pf da

primeira

diagrama de fases

euteacutetico =gt soluccedilatildeo saturada 15

bull criteacuterio de pureza pela comparaccedilatildeo de pf

medido e dados de referecircncia da substacircncia

pura

bull mistura da substacircncia com uma amostra

autecircntica e certificada qq abaixamento ou

aumento de faixa atesta impureza

16

e possiacutevel medir

com grande

precisatildeo atraveacutes de

um controle

cuidadoso do

aquecimento

17

como medir com equipamento eleacutetrico

18

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19

Princiacutepio da Purificaccedilatildeo por Recristalizaccedilatildeo

Exemplo Substacircncia A (9 g) com impureza B (2 g) recristalizaccedilatildeo

em solvente que dissolve a frio 10 gL e a quente de 100 g L de A e

B As 11 g A+B aquecidos em 100 mL do solvente dissoluccedilatildeo total

Quando as solubilidades satildeo parecidas (substacircncia e impureza) a

recristalizaccedilatildeo soacute purifica se pequenas quantidades de impurezas

estatildeo presentes( 10)

A (9 g) + B (2 g)

A (8 g) + B (1 g)

A (7 g) puro

1ordf recristalizaccedilatildeo 100 mL

100 mL 2ordf recristalizaccedilatildeo

A (1 g) + B (1 g)

A (1 g) + B (1 g)

soacutelido

soacutelido

dissolvido

dissolvido

Perda de A no processo

todo 2 g (22 ) 11

A DISSOLUCcedilAtildeO E CRISTALIZACcedilAtildeO

1 Escolha o solvente

2 Aqueccedila o solvente ateacute ebuliccedilatildeo

3 Dissolva o soacutelido no miacutenimo possiacutevel do solvente quente

4 Adicione carvatildeo ativo (se necessaacuterio)

5 Filtre a soluccedilatildeo quente usando papel em pregas e funil

preacute-aquecido

6 Deixe esfriar lentamente

Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

12

A Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

B COLETA DOS CRISTAIS

1 Os cristais satildeo coletados no funil de Buumlchner usando-se

filtraccedilatildeo agrave vaacutecuo e kitassato

2 Lavagem dos cristais com POUCO solvente GELADO (no

caso de misturas se usa o solvente que dissolve menos o

composto)

C SECAGEM

Colocar os cristais em recipiente aberto para secagem no

dessecador agrave vaacutecuo contendo carga adequada

Cargas do dessecador CaCl2 parafina aacutecido sulfuacuterico

concentrada KOH silicagel

D Determinaccedilatildeo da Pureza

Determinar o intervalo de fusatildeo para verificar a pureza do

composto obtido 13

Ponto de Fusatildeo

14

bullo ponto de fusatildeo ou de congelamento eacute uma propriedade fiacutesica caracteristica de uma

substacircncia pura eacute uma temperatura bem definida (mpA e mpB na figura)

bullqq impureza diminui a temperatura de fusatildeo (entatildeo quanto gt o pf gt a pureza)

bulla medida do pf eacute muito dependente do fato de se estar aquecendo um soacutelido

bull(a suposiccedilatildeo que todo o cristal estaacute na mesmo temperatura nem sempre eacute verificada

como nos estados liacutequido e gasoso pela quase nenhuma liberdade translacional das

moleacuteculas no estado soacutelido)

bullnuma mistura de duas substacircncias cristalinas assim que a de mais baixo pf funde o

liacutequido tem a possibilidade de dissolver a de mais alto pf o que modifica o pf da

primeira

diagrama de fases

euteacutetico =gt soluccedilatildeo saturada 15

bull criteacuterio de pureza pela comparaccedilatildeo de pf

medido e dados de referecircncia da substacircncia

pura

bull mistura da substacircncia com uma amostra

autecircntica e certificada qq abaixamento ou

aumento de faixa atesta impureza

16

e possiacutevel medir

com grande

precisatildeo atraveacutes de

um controle

cuidadoso do

aquecimento

17

como medir com equipamento eleacutetrico

18

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19

A DISSOLUCcedilAtildeO E CRISTALIZACcedilAtildeO

1 Escolha o solvente

2 Aqueccedila o solvente ateacute ebuliccedilatildeo

3 Dissolva o soacutelido no miacutenimo possiacutevel do solvente quente

4 Adicione carvatildeo ativo (se necessaacuterio)

5 Filtre a soluccedilatildeo quente usando papel em pregas e funil

preacute-aquecido

6 Deixe esfriar lentamente

Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

12

A Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

B COLETA DOS CRISTAIS

1 Os cristais satildeo coletados no funil de Buumlchner usando-se

filtraccedilatildeo agrave vaacutecuo e kitassato

2 Lavagem dos cristais com POUCO solvente GELADO (no

caso de misturas se usa o solvente que dissolve menos o

composto)

C SECAGEM

Colocar os cristais em recipiente aberto para secagem no

dessecador agrave vaacutecuo contendo carga adequada

Cargas do dessecador CaCl2 parafina aacutecido sulfuacuterico

concentrada KOH silicagel

D Determinaccedilatildeo da Pureza

Determinar o intervalo de fusatildeo para verificar a pureza do

composto obtido 13

Ponto de Fusatildeo

14

bullo ponto de fusatildeo ou de congelamento eacute uma propriedade fiacutesica caracteristica de uma

substacircncia pura eacute uma temperatura bem definida (mpA e mpB na figura)

bullqq impureza diminui a temperatura de fusatildeo (entatildeo quanto gt o pf gt a pureza)

bulla medida do pf eacute muito dependente do fato de se estar aquecendo um soacutelido

bull(a suposiccedilatildeo que todo o cristal estaacute na mesmo temperatura nem sempre eacute verificada

como nos estados liacutequido e gasoso pela quase nenhuma liberdade translacional das

moleacuteculas no estado soacutelido)

bullnuma mistura de duas substacircncias cristalinas assim que a de mais baixo pf funde o

liacutequido tem a possibilidade de dissolver a de mais alto pf o que modifica o pf da

primeira

diagrama de fases

euteacutetico =gt soluccedilatildeo saturada 15

bull criteacuterio de pureza pela comparaccedilatildeo de pf

medido e dados de referecircncia da substacircncia

pura

bull mistura da substacircncia com uma amostra

autecircntica e certificada qq abaixamento ou

aumento de faixa atesta impureza

16

e possiacutevel medir

com grande

precisatildeo atraveacutes de

um controle

cuidadoso do

aquecimento

17

como medir com equipamento eleacutetrico

18

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19

A Praacutetica da Recristalizaccedilatildeo

B COLETA DOS CRISTAIS

1 Os cristais satildeo coletados no funil de Buumlchner usando-se

filtraccedilatildeo agrave vaacutecuo e kitassato

2 Lavagem dos cristais com POUCO solvente GELADO (no

caso de misturas se usa o solvente que dissolve menos o

composto)

C SECAGEM

Colocar os cristais em recipiente aberto para secagem no

dessecador agrave vaacutecuo contendo carga adequada

Cargas do dessecador CaCl2 parafina aacutecido sulfuacuterico

concentrada KOH silicagel

D Determinaccedilatildeo da Pureza

Determinar o intervalo de fusatildeo para verificar a pureza do

composto obtido 13

Ponto de Fusatildeo

14

bullo ponto de fusatildeo ou de congelamento eacute uma propriedade fiacutesica caracteristica de uma

substacircncia pura eacute uma temperatura bem definida (mpA e mpB na figura)

bullqq impureza diminui a temperatura de fusatildeo (entatildeo quanto gt o pf gt a pureza)

bulla medida do pf eacute muito dependente do fato de se estar aquecendo um soacutelido

bull(a suposiccedilatildeo que todo o cristal estaacute na mesmo temperatura nem sempre eacute verificada

como nos estados liacutequido e gasoso pela quase nenhuma liberdade translacional das

moleacuteculas no estado soacutelido)

bullnuma mistura de duas substacircncias cristalinas assim que a de mais baixo pf funde o

liacutequido tem a possibilidade de dissolver a de mais alto pf o que modifica o pf da

primeira

diagrama de fases

euteacutetico =gt soluccedilatildeo saturada 15

bull criteacuterio de pureza pela comparaccedilatildeo de pf

medido e dados de referecircncia da substacircncia

pura

bull mistura da substacircncia com uma amostra

autecircntica e certificada qq abaixamento ou

aumento de faixa atesta impureza

16

e possiacutevel medir

com grande

precisatildeo atraveacutes de

um controle

cuidadoso do

aquecimento

17

como medir com equipamento eleacutetrico

18

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19

Ponto de Fusatildeo

14

bullo ponto de fusatildeo ou de congelamento eacute uma propriedade fiacutesica caracteristica de uma

substacircncia pura eacute uma temperatura bem definida (mpA e mpB na figura)

bullqq impureza diminui a temperatura de fusatildeo (entatildeo quanto gt o pf gt a pureza)

bulla medida do pf eacute muito dependente do fato de se estar aquecendo um soacutelido

bull(a suposiccedilatildeo que todo o cristal estaacute na mesmo temperatura nem sempre eacute verificada

como nos estados liacutequido e gasoso pela quase nenhuma liberdade translacional das

moleacuteculas no estado soacutelido)

bullnuma mistura de duas substacircncias cristalinas assim que a de mais baixo pf funde o

liacutequido tem a possibilidade de dissolver a de mais alto pf o que modifica o pf da

primeira

diagrama de fases

euteacutetico =gt soluccedilatildeo saturada 15

bull criteacuterio de pureza pela comparaccedilatildeo de pf

medido e dados de referecircncia da substacircncia

pura

bull mistura da substacircncia com uma amostra

autecircntica e certificada qq abaixamento ou

aumento de faixa atesta impureza

16

e possiacutevel medir

com grande

precisatildeo atraveacutes de

um controle

cuidadoso do

aquecimento

17

como medir com equipamento eleacutetrico

18

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19

diagrama de fases

euteacutetico =gt soluccedilatildeo saturada 15

bull criteacuterio de pureza pela comparaccedilatildeo de pf

medido e dados de referecircncia da substacircncia

pura

bull mistura da substacircncia com uma amostra

autecircntica e certificada qq abaixamento ou

aumento de faixa atesta impureza

16

e possiacutevel medir

com grande

precisatildeo atraveacutes de

um controle

cuidadoso do

aquecimento

17

como medir com equipamento eleacutetrico

18

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19

bull criteacuterio de pureza pela comparaccedilatildeo de pf

medido e dados de referecircncia da substacircncia

pura

bull mistura da substacircncia com uma amostra

autecircntica e certificada qq abaixamento ou

aumento de faixa atesta impureza

16

e possiacutevel medir

com grande

precisatildeo atraveacutes de

um controle

cuidadoso do

aquecimento

17

como medir com equipamento eleacutetrico

18

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19

e possiacutevel medir

com grande

precisatildeo atraveacutes de

um controle

cuidadoso do

aquecimento

17

como medir com equipamento eleacutetrico

18

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19

como medir com equipamento eleacutetrico

18

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19

O Experimento da Aula

Objetivo

Purificaccedilatildeo de acetanilida (246-tribromoanilina (PF 120 ndash 122 oC) impuro por recristalizaccedilatildeo usando-se etanol 95 (PE 78 oC)

Solubilidade cerca de 1 g em 30 mL

Utilizar 30 g de acetanilida

Utilizar carvatildeo ativo e filtraccedilatildeo a quente

Medir o PF (apoacutes secar os cristais no papel de filtro)

Pesar os cristais para determinar o rendimento apoacutes secagem agrave

noite no dessecador

19