Universidade Federal do Espírito Santo

Centro Universitário Norte do Espírito Santo

Departamento de Engenharia e Computação

Engenharia Química

Experiência 1: Destilação por Arraste a Vapor

São Mateus, 17 de agosto de 2010.

Objetivos

Isolamento de óleos essenciais de tecidos vegetais por destilação com arraste a vapor.

Introdução

Os óleos essenciais são usados, principalmente por seus aromas agradáveis, em

perfumes, incenso, temperos e como agentes flavorizantes em alimentos. Alguns óleos

essenciais são também conhecidos por sua ação antibacteriana e antifúngica. Outros são

usados na medicina, como a cânfora e o eucalipto. Além dos ésteres, os óleos essenciais

são compostos por uma mistura complexa de hidrocarbonetos, alcoóis e compostos

carbonílicos, geralmente pertencentes a um grupo de produtos naturais chamados

terpenos.

Muitos componentes dos óleos essenciais são substâncias de alto ponto de

ebulição e podem ser isolados através de destilação por arraste a vapor.

A destilação por arraste a vapor é empregada para destilar substâncias que se

decompõem nas proximidades de seus pontos de ebulição e que são insolúveis em água

ou nos seus vapores de arraste.

Essa operação baseia-se no fato de que, numa mistura de líquidos imiscíveis, o

ponto de ebulição será a temperatura na qual a soma das pressões parciais dos vapores

é igual à da atmosfera, o que constitui uma decorrência da lei das pressões parciais de

Dalton. Se, em geral, o arraste se faz com vapor d’água, a destilação, à pressão

atmosférica, resultará na separação do componente de ponto de ebulição mais alto, a

uma temperatura inferior a 100ºC. Por outro lado, quando uma mistura de dois líquidos

imiscíveis é destilada, o ponto de ebulição da mistura permanece constante até que um

dos componentes tenha sido separado, já que a pressão total do vapor independe das

quantidades relativas dos componentes. O ponto de ebulição, a partir daí, eleva-se

rapidamente, até atingir o do líquido remanescente. O vapor que se separa de tal mistura

contém os componentes na mesma proporção, em volume, que suas pressões de vapor

relativas. Por meio de cálculos simples e aplicando as leis dos gases, podemos

estabelecer a proporção dos vapores em função de seus pesos moleculares e das suas

pressões parciais.

A pressão de vapor total será a somatória das pressões de vapor de cada líquido a

uma dada temperatura:

Ptotal = P1 + P2 +... + Pn

Assim, as principais características do ponto de ebulição de uma mistura numa

destilação por arraste de vapor são:

O p.e. de uma mistura imiscível corresponde à temperatura na qual a soma das

pressões individuais de cada componente se iguala à pressão atmosférica;

O p.e. da mistura é menor do que o ponto de ebulição de qualquer componente

puro. Isto ocorre porque compostos que são insolúveis em água tem uma variação

positiva muito grande da lei de Raoult;

O p.e. da mistura é constante enquanto ambos os componentes estiverem

presentes.

Procedimento Experimental

O grupo referente a este relatório executou a extração do óleo da Canela. Para o

desenvolvimento da experiência foram utilizados os seguintes materiais:

Canela; Água;

Sistema de destilação simples;

Manta de aquecimento;

Funil de separação;

Pedras de ebulição;

Proveta de 100 ml;

Béqueres;

Balança.

Para iniciar o experimento montou-se um sistema de destilação simples, como o mostrado a seguir:

Feito isso, foram adicionadas ao balão de vidro aproximadamente 100 mL de água,

medido com a proveta, e um total de 20 g de canela, além de algumas pedras de ebulição

para auxiliar a destilação. Assim, o sistema, devidamente vedado, foi aquecido até que a

água entrasse em ebulição, o que ocasionou o inicio do arraste do óleo essencial, que era

aos poucos depositado em um béquer.

Resultados e Discussões

O experimento consistiu na extração do óleo essencial de 20 g de canela,

utilizando-se aproximadamente 100 mL de água para o arraste a vapor.

Com o propósito de não gerar bolhas grandes provenientes da fervura, pedras de

destilação foram adicionadas ao balão de vidro. Tais bolhas poderiam acarretar um atrito

nas conexões da vidraria propiciando o escape dos vapores gerados.

O gotejamento da mistura óleo-água deu-se a partir de 90ºC, chegando a atingir

constantes 96ºC durante todo o processo. Esse gotejamento, durante todo o tempo,

permaneceu a uma velocidade adequada e constante, através do cuidado com o

aquecimento. A temperatura abaixo dos 100ºC comuns se deve a soma das pressões

parciais dos líquidos imiscíveis presentes na mistura, assim como previu a lei de Dalton.

O calor do vapor de água faz com que as paredes celulares se abram. Dessa

forma, o óleo que está entre as células evapora junto com a água e vai para o tubo de

resfriamento onde retornam ao estado líquido, sendo apresentados em duas fases: a fase

aquosa e a fase orgânica, imiscíveis, que são, aos poucos, armazenados no béquer até

um total de 100 mL.

O diclorometano foi utilizado como um solvente orgânico para dissolver o óleo

arrastado, resultando em uma solução óleo-diclorometano, apresentando uma mistura

heterogênica bem definida com a água. A pressão gerada no agitamento do funil de

separação deve-se a alta volatilidade do diclorometano.

As 24h em que a solução óleo-diclorometano ficou em repouso foram o suficiente

para que todo o solvente se volatilizasse, restando apenas o óleo essencial.

O rendimento do óleo extraído foi muito baixo, apesar da pequena massa de casca

utilizada. Apesar de quase não ser visível no béquer, a quantidade de óleo presente foi

perceptível pelo aroma no mesmo.

Conclusão

A destilação por arraste a vapor envolve duas substâncias imiscíveis: a água e a

mistura a ser destilada. Geralmente usado em folhas e ervas, mas nem sempre é indicado

para extrair-se o óleo essencial de sementes, raízes, madeiras e algumas flores, porque

devido às altas pressões e temperaturas empregadas no processo as frágeis moléculas

aromáticas podem perder seus princípios ativos. Este é um dos processos mais simples e

mais baratos para a extração de óleos essenciais, além de poder ser feito com materiais

alternativos para experiências que não requerem alto rendimento.

Este processo pode ser utilizado também nos seguintes casos:

Quando se deseja separar ou purificar uma substância cujo ponto de ebulição é

alto e/ou apresente risco de decomposição;

Para separar ou purificar substâncias contaminadas com impurezas resinosas;

Para retirar solventes com elevado ponto de ebulição, quando em solução existe

uma substância não volátil;

Para separar substâncias pouco miscíveis em água cuja pressão de vapor seja

próxima a da água a 100°C, o que é muito importante para as substâncias que se

decompõem nestas temperaturas.