Relatório 1 - Prop Sup Biomat

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC Engenharia Biomédica EN3324-Caracterização de Biomateriais Relatório 1 - Propriedades Superficiais de Biomateriais Profª. Drª Juliana K. Daguano Profª. Drª Sônia Malmonge Bárbara Alves de Melo - 11101010 Carla Nascimento Faustino 11086210 Glaucia Emi Tanaka -11017109 Jenifer Morales Castro- 15000215 Jéssica Trindade - 11045312 Larissa Moura - 11046508 Thainá Lima - 11099909 Fevereiro/2015

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Relatório sobre propriedades superficiais de biomateriais, universidade federal do abc.

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  • UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

    Engenharia Biomdica

    EN3324-Caracterizao de Biomateriais

    Relatrio 1 - Propriedades Superficiais de Biomateriais

    Prof. Dr Juliana K. Daguano Prof. Dr Snia Malmonge

    Brbara Alves de Melo - 11101010

    Carla Nascimento Faustino 11086210

    Glaucia Emi Tanaka -11017109

    Jenifer Morales Castro- 15000215

    Jssica Trindade - 11045312

    Larissa Moura - 11046508

    Thain Lima - 11099909

    Fevereiro/2015

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    SUMRIO

    RESUMO ................................................................................................................................... 2

    INTRODUO ........................................................................................................................... 3

    Propriedades de superfcie dos materiais .......................................................................... 4

    Caracterizao da superfcie dos materiais ....................................................................... 4

    Estereoscopia ....................................................................................................................... 4

    Molhabilidade ....................................................................................................................... 4

    Rugosidade ........................................................................................................................... 5

    OBJETIVOS .............................................................................................................................. 5

    METODOLOGIA ........................................................................................................................ 5

    Materiais ................................................................................................................................ 5

    Mtodos ................................................................................................................................ 5

    Anlise de superfcie dos corpos de prova ao estereoscpio .............................................. 5

    Determinao de rugosidade superficial ............................................................................. 6

    Determinao para o ngulo de contato ............................................................................. 9

    Determinao da espessura dos filmes .............................................................................10

    RESULTADOS E DISCUSSO ................................................................................................10

    Anlise de superfcie ...........................................................................................................10

    Rugosidade ..........................................................................................................................11

    Molhabilidade ......................................................................................................................12

    Espessura ............................................................................................................................14

    CONCLUSO ...........................................................................................................................15

    REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS .........................................................................................16

  • 2

    RESUMO

    crescente o interesse pela rea de anlise e caracterizao de materiais

    devido necessidade de seleo adequada do material baseado no desempenho do

    sistema em estudo. O presente relatrio, portanto, analisa propriedades superficiais de

    duas amostras: PLA 4030 D (CARGIL RUGOSO) e PLA 4030 D (CARGIL LISO),

    atravs de tcnicas como a estereoscopia, molhabilidade e rugosidade, cujo propsito

    encontra-se em familiarizar-se com metodologias de caracterizaao e determinar as

    propriedades superficiais de biomateriais. Para isto, as amostras foram submetidas a

    diferentes anlises, as quais foram realizadas com equipamentos como o

    estereoscpio, onde obtivemos imagens pelo software TsView 7 de diferentes escalas;

    rugosmetro digital, pelo qual obtivemos o perfil superficial da amostra; e tensimetro,

    para a anlise da molhabilidade. Foi determinado tambm, a espessura dos

    biomateriais utilizando-se de um paqumetro digital.

    Contudo, observou-se mediante as anlises caractersticas como a orientao e

    definio das ranhuras que conformam os materiais, sendo que a amostra lisa

    apresentou menor quantidade de ranhuras que a rugosa; valores de rugosidade, bem

    como a homogeneidade e heterogeneidade destes, onde a pea rugosa apresentou

    maiores valores de parmetros que a pea a lisa; e caractersticas como ngulos de

    contato, tempo de estabilizao e permeabilidade dos materiais, identificando-se baixa

    molhabilidade para a pea rugosa e molhabilidade regular para a pea lisa.

  • 3

    INTRODUO

    O interesse pela anlise e caracterizao de materiais ocorre pela necessidade

    de selecionar adequadamente materiais que tenham seu desempenho controlado e,

    portanto, indicado para um dado sistema em estudo. Com as diferentes solicitaes

    que o material ou sistema estar submetido, a anlise poder abranger a

    caracterizao e avaliao das propriedades: mecnicas, eltricas, magnticas,

    eletrnicas, bioatividade, pticas, trmicas, qumicas, imunogenicidade, bem como a

    combinao de duas ou mais destas propriedades. Esta caracterizao visa

    estabelecer as limitaes e desempenho do material, buscando minimizar possveis

    falhas e degradao durante a utilizao do produto.

    Assumindo-se que os sistemas so compostos de materiais, onde encontramos

    muitas vezes recobrimentos e filmes, o processo de caracterizao pode-se tornar

    extenso e complexo. Por clareza e abordagem didtica, divide-se o material sob anlise

    em 4 entidades: superfcie, recobrimento (ou filme), interface e volume (bulk). A figura

    1 ilustra o sistema detalhado com as 4 entidades a serem caracterizadas[1].

    A caracterizao de materiais define alguns aspectos importantes para serem

    avaliados, segundo Orfice[1]:

    - Superfcie, interfaces e recobrimentos;

    - Tamanho, forma e distribuio;

    - Composio qumica;

    - Fases e estruturas (cristalino, amorfo etc.);

    - Microestrutura.

    Figura 1: Representao das entidades que compem um material (Ilustrao adaptada - Orfice1)

  • 4

    Propriedades de superfcie dos materiais

    Os tomos que esto na superfcie de um dado material tm uma organizao e

    reatividade diferenciada quando comparamos aos tomos que esto mais internos ao

    volume. Eles requerem mtodos especiais para sua caracterizao e adequao, j

    que eles determinam muitas das reaes biolgicas que ocorrem em resposta ao

    biomaterial (adsoro de protenas, adeso celular, crescimento celular,

    compatibilidade sangunea, etc.). O contedo sobre biomateriais ter maior abordagem

    em relao superfcie e interface[2].

    No desenvolvimento de um implante biomdico, os esforos esto concentrados

    na funo, durabilidade e biocompatibilidade.

    Caracterizao da superfcie dos materiais

    A caracterizao de biomateriais no segue uma forma especfica de ser

    realizada. Nesta prtica foram utilizadas as 3 seguintes tcnicas: Estereoscopia,

    Molhabilidade e Rugosidade.

    Estereoscopia

    Este tipo de tcnica utilizam os raios-X que permitem a obteno de uma

    imagem da distribuio do elemento em uma amostra no-homognea. Quando um

    eltron, geralmente do feixe primrio, interage inelasticamente com a amostra

    removendo um eltron de uma camada interna (K, L, M, N) deixa o tomo em um

    estado excitado de energia permitindo que um eltron de uma camada mais energtica

    decaia para preencher o vazio. Este decaimento ocorre com emisso de energia na

    forma de um fton de raios-X. Como as diferenas de energia so bem definidas e

    especficas dos elementos estes ftons so denominados raios-X caractersticos e

    permitem identificar o elemento que est emitindo a radiao. [1]

    Aps a varredura da rea pelo feixe primrio, obtemos um mapa de regies brilhantes

    que representa a distribuio relativa do material estudado.

    Molhabilidade

    Esta anlise implica em verificar a resposta de contato entre um lquido e a

    superfcie do material em estudo. Esta tcnica um dos principais (...) parmetros de

    avaliao da biocompatibilidade de um material e esta medida expressa pelo ngulo

    de contato que um lquido forma sobre a superfcie do material.[3] .As medidas de

    ngulo de contato influenciada pela composio qumica da superfcie e de sua

    geometria. O ngulo de contato chega a um valor constante, assim possvel

    encontrar o equilbrio termodinmico na interface.

  • 5

    Rugosidade

    Os parmetros acima mencionados so considerados para a caracterizao da

    superfcie do material, porm, estes dependem da rugosidade das superfcies.

    necessria a definio desta propriedade e sua quantificao.

    A rugosidade uma importante propriedade no que tange os fenmenos

    superficiais, pois possibilita o aumento da rea superficial, afeta o coeficiente de atrito e

    proporciona a reteno mecnica de materiais estranhos(...) [3]

    OBJETIVOS

    Familiarizar-se com metodologias para caracterizao de propriedades superficiais de Biomateriais;

    Determinar a molhabilidade e rugosidade de biomateriais; Discutir a importncia da caracterizao de propriedades superficiais de

    biomateriais.

    METODOLOGIA

    MATERIAIS

    Foram utilizados os seguintes materiais e equipamentos:

    Estereoscpio Physis com sistema de aquisio de imagem;

    Rugosmetro digital porttil Time Group, modelo TR 200;

    Tensimetro KSV InstrumentsI, modelo Attension Theta;

    Micrmetro;

    Lminas de vidro, pinas, fita dupla face, papel macio, caneta marca vidro;

    Amostras de PLA 4030 D (CARGIL RUGOSO) e PLA 4030 D (CARGIL LISO).

    MTODOS

    Aps o recebimento dos corpos de prova (Cargil Rugoso e Liso), o grupo teve de

    submeter cada um dos corpos de prova aos seguintes ensaios:

    Anlise de superfcie dos corpos de prova ao estereoscpio:

    Para isso utilizamos o Estereoscpio da marca Physis, juntamente com o

    software TsView 7 para a obteno das imagens. Obtivemos imagens dos corpos de

    prova com as escalas de mm relacionadas medida de uma rgua didtica, de modo

    que a cada aumento do estereoscpio a escala era novamente ajustada. Assim, foi

    possvel verificar posteriormente o aumento ideal para a observao das superfcies

    dos biomateriais. Na imagem a seguir podemos conferir a milimetragem da rgua em

    relao aos pixels da imagem obtida pelo software:

  • 6

    Figura 2: Biomaterial Liso com 1x de aumento, com escala onde 0.51mm equivale a 1 pixel.

    Este tipo de anlise foi feita para todos os tamanhos de aumento do

    estereoscpio, sendo elas 1x, 1.5x, 2x, 3x e 4x, para os biomateriais Cargil Liso e

    Cargil Rugoso. As imagens coletas encontram-se no tpico da discusso dos

    resultados obtidos.

    Determinao de rugosidade superficial:

    As amostras foram colocadas no aparelho medidor de rugosidade uma a uma. O

    rugosmetro (Figura 3) disponvel no laboratrio, trabalha na posio horizontal (j que

    assim a rea onde a agulha do rugosmetro entra em contato maior, podendo ento

    entrar em contato com mais sulcos e ranhuras da superfcie do material). Foi

    configurado o incio da operao para cada uma das amostras disponibilizadas: a de

    superfcie lisa e a de superfcie rugosa.

    Figura 3: Imagem ilustrativa do rugosmetro utilizado no experimento.

    Rugosidade superficial o conjunto de irregularidades, isto , pequenas

    salincias e reentrncias, que caracterizam uma superfcie. Essas irregularidades

    podem ser avaliadas com aparelhos eletrnicos, como o rugosmetro. O rugosmetro

    um equipamento que permite a deteco bidimensional de uma superfcie. A caneta

  • 7

    (ponta) atravessa normal superficie com velocidade constante, conforme ilustrado na

    Figura 4.

    v cte

    Figura 4: Esquema exemplificando os componentes de um rugosimetro.

    i) Comprimento de amostragem (Cut off):

    Toma-se o perfil efetivo de uma superfcie num comprimento lm, comprimento

    total de avaliao. Chama-se o comprimento le de comprimento de amostragem (NBR

    6405/1988). recomendado pela norma ISO que os rugosmetros devam medir 5

    comprimentos de amostragem e devam indicar o valor mdio. A distancia percorrida

    pelo apalpador dever ser a 5 (le) mais a distancia para atingir a velocidade de

    medio lv e para a parada do apalpador (lm).

    Figura 5: Esquema do comprimento de amostragem (cut off).

    ii) Parametros de rugosidade:

    A rugosidade superficial quantificada por parametros medidos ao longo de

    uma linha hipottica. Estes parametros da rugosidade so utilizados para classificar as

    heterogeneidades superficiais como ondulaes e variaes em relaao a um perfil.

    Entre diversos parametros usados para quantificar a rugosidade superficial, destacam-

    se: Ra; Rq; Rz; R3z; Ry e Rt.

    Rugosidade mdia (Ra): a mdia aritmtica dos valores absolutos das

    ordenadas de afastamento (yi), dos pontos do perfil de rugosidade em relao linha

  • 8

    mdia, dentro do percurso de medio (lm). Essa grandeza pode corresponder altura

    de um retngulo, cuja rea igual soma absoluta das reas delimitadas pelo perfil de

    rugosidade e pela linha mdia, tendo por comprimento o percurso de medio (lm).

    Figura 6: Esquema de medida da rugosidade mdia Ra.

    Rugosidade mxima (Ry): Est definido como o maior valor das rugosidades

    parciais (Zi) que se apresenta no percurso de medio (lm).

    Rugosidade total (Rt): Corresponde distncia vertical entre o pico mais alto e

    o vale mais profundo no comprimento de avaliao (lm), independentemente dos

    valores de rugosidade parcial (Zi). O parmetro Rt tem o mesmo emprego do Ry, mas

    com maior rigidez, pois considera o comprimento de amostra igual ao comprimento de

    avaliao.

    Rugosidade mdia (Rz): Corresponde mdia aritmtica dos cinco valores de

    rugosidade parcial. Rugosidade parcial (Zi) a soma dos valores absolutos das

    ordenadas dos pontos de maior afastamento, acima e abaixo da linha mdia, existentes

    no comprimento de amostragem (cut off). Na representao grfica do perfil, esse valor

    corresponde altura entre os pontos mximo e mnimo do perfil, no comprimento de

    amostragem (le).

    Figura 7: Esquema de medida de rugosidade mdia Rz.

  • 9

    Determinao para o ngulo de contato:

    As amostras foram colocadas, uma de cada vez, no tensimetro (figura c) para a

    anlise de molhabilidade, utilizando gua como o lquido de estudo.

    Figura 8: Modelo de tensimetro utilizado no experimento.

    Foram realizados ajustes no software do prprio equipamento como, por

    exemplo, o tamanho da gota a ser despejada na superfcie da amostra e a quantidade

    de imagens a serem capturadas em determinado tempo. Em seguida, as amostras

    foram colocadas no equipamento e foram seguidos os seguintes passos descritos.

    Primeiramente, ajustar uma gota de gua pela agulha at o tamanho pr-definido no

    software, preparar a captura de imagens e ento subir a mesa com a amostra de PLA.

    Assim que a amostra entra em contato com a gota, a mesa abaixada para aquisio

    das imagens e verificar a gota se espalhar pela superfcie da amostra (figura d). Para

    esses procedimentos foi utilizada a cmera acoplada no equipamento para observao,

    com o auxlio do computador. Em seguida, foi realizada a anlise, com ajuda do

    software, que nos d os ngulos de contato entre a gota e a amostra, de ambos os

    lados (direito e esquerdo da imagem 2D adquirida).

    Figura 9: Momento em que a gota de gua estabiliza, aps entrar em contato com a superfcie do

    material estudado.

  • 10

    Determinao da espessura dos filmes:

    Utilizando-se de um paqumetro digital determinamos a espessura dos

    biomateriais medindo-os cinco vezes em locais diferentes de cada material retirando-se

    assim no final a mdia entre estas cinco medidas.

    RESULTADOS E DISCUSSO

    ANLISE DE SUPERFCIE

    Abaixo seguem as figuras que representam as superfcies do biomaterial de

    superfcie lisa em diferentes escalas.

    a. b.

    Figura 10: a) Imagem obtida por estereoscpio para anlise de superfcie do biomaterial com

    caracterstica de superfcie lisa. b) Imagem realizada por estereoscpio da superfcie do biomaterial de

    caracterstica de superfcie lisa.

    Nestas imagens podemos observar que este material com caracterstica de

    superfcie lisa, nos indica ranhuras direcionadas horizontalmente em sua maioria,

    demonstrando que este biomaterial pode ter um certo nvel de rugosidade superficial.

    Na Figura 11 est representada a superfcie do biomaterial com caractersticas

    de superfcie rugosa.

  • 11

    c. d.

    Figura 11: c) Imagem obtida por estereoscpio para anlise de superfcie do biomaterial com

    caracterstica de superfcie rugosa. d) Imagem realizada por estereoscpio da superfcie do biomaterial

    de caracterstica de superfcie rugosa.

    Com as imagens da Figura 11, identificamos ranhuras como as encontradas nas

    imagens do material de superfcie lisa, porm demonstra ranhuras bem definidas, em

    maior quantidade e com uma distribuio aleatria.

    RUGOSIDADE

    Os parmetros medidos pelo rugosmetro para cinco tentativas em regies

    diferentes das amostras lisa e rugosa, bem como a mdia dos resultados se encontram

    na tabela a seguir:

    Resultados rugosmetro (configurao: 5 cutoffs de 0,8mm)

    pea rugosa

    Tentativa 1 2 3 4 5 Mdia

    Ra 1,005 m 0,869 m 1,008 m 0,866 m 0,881 m 0,926 m

    Rq 1,372 m 1,124 m 1,263 m 1,107 m 1,173 m 1,208 m

    Rz 7,737 m 6,256 m 6,348 m 6,239 m 6,564 m 6,629 m

    Rt 13,470 m 8,111 m 7,779 m 8,569 m 9,151 m 9,416 m

    pea lisa

    Tentativa 1 2 3 4 5 Mdia

    Ra 0,053 m 0,039 m 0,042 m 0,120 m 0,108 m 0,072 m

    Rq 0,078 m 0,061 m 0,061 m 0,196 m 0,162 m 0,112 m

    Rz 0,490 m 0,374 m 0,366 m 1,389 m 0,981 m 0,720 m

    Rt 0,998 m 0,499 m 0,540 m 3,036 m 3,203 m 1,655 m

    Tabela 1: Rugosidade dos biomateriais, descrio de 5 tentativas e suas respectivas mdias.

  • 12

    De modo geral, todos os parmetros de rugosidade obtidos para a pea rugosa,

    foram maiores do que para a pea lisa, como esperado, pois o tratamento aplicado

    pea com a utilizao de lixa tende a criar linhas de depresso e protuso de maior

    amplitude ao longo da pea.

    Para a pea rugosa, os valores de Ra, Rq e Rz, que representam

    respectivamente a rugosidade mdia, rugosidade quadrtica mdia e mdia das

    amplitudes mximas de cada cutoff, no apresentaram grandes diferenas entre as

    tentativas, indicando que as diversas regies medidas possuem aproximadamente as

    mesmas caractersticas, com pequenas alteraes.

    A discrepncia entre os valores obtidos de Rt indicam a heterogeneidade da

    superfcie, ao apresentar uma grande diferena de amplitudes mximas entre as

    diferentes tentativas.

    Para a pea lisa, os valores baixos encontrados para todos os parmetros

    demonstram uma maior homogeneidade da superfcie. Assim como na pea rugosa,

    existe uma pequena variao entre os parmetros de tentativas diferentes. Tais

    diferenas so mais notveis nas tentativas 4 e 5 quando comparadas s tentativas

    anteriores, o que sugere que a pea possui, ao longo de sua superfcie, algumas

    regies com caractersticas ligeiramente diferentes. Estas pequenas diferenas podem

    ser tanto uma caracterstica inerente ao material quanto resultado do processo de

    fabricao ou, no caso da pea rugosa, resultado do tratamento especfico com lixa,

    que cria ranhuras sem um padro uniforme.

    MOLHABILIDADE

    A molhabilidade, caracterizada pelo ngulo de contato de uma gota de gua na

    amostra do biomaterial, realizada com a amostra lisa de Cargil pode ser observada na

    figura abaixo, captada aps estabilizao do ngulo de contato da gota (aps 10,16

    segundos do disparo da cmera):

  • 13

    Figura 12: ngulo de contato entre gua e superfcie da amostra de PLA liso, aps 10,16 segundos do

    disparo inicial da cmera.

    O software utilizado calcula o ngulo de contato da gota com a amostra, tanto o

    ngulo esquerdo (left) como o direito (right). No caso da amostra lisa, possvel

    verificar que estes ngulos so menores que 90, considerado superfcie hidroflica ou

    de grau regular de molhabilidade.

    Figura 13: PLA rugoso, imagem 7 (aps 5,13 segudos do disparo da cmera)

  • 14

    Figura 14: PLA rugoso, imagem 15 (aps 45,13 segundos do disparo da imagem)

    No caso da amostra rugosa, podemos verificar que, h variao no ngulo de

    contato no decorrer do tempo. Isso se d pelo fato de, como a superfcie possui

    variaes, o lquido demora mais tempo para se estabilizar. Porm, mesmo com uma

    diferena de 40 segundos entre as imagens (Figuras 13 e 14), possvel verificar que

    os ngulos de contato so maiores que 90, sendo classificados como superfcie de

    baixa molhabilidade.

    ESPESSURA

    Foram medidas com o auxilio de um paqumetro eletrnico as espessuras dos

    dois biomaterias, obtendo-se assim a tabela 2 abaixo:

    Espessura dos Biomateriais

    N de

    Medida

    Rugoso

    (mm)

    Liso

    (mm)

    1 3,259 3,255

    2 3,249 3,269

    3 3,281 3,279

    4 3,256 3,256

    5 3,277 3,250

    MDIA

    (mm) 3,259 3,256

    Tabela 2: Espessura Mdia dos biomateriais Rugoso e Liso.

  • 15

    Quanto a espessura dos materiais observamos que mesmo com medidas ao

    longo de toda sua extenso obtem-se, em geral, valores parecidos comprovando desse

    modo a uniformidade de espessura das amostras.

    CONCLUSO

    Na realizao deste experimento o grupo obteve uma maior interao com as

    caractersticas superficiais dos biomateriais nas diferentes modalidades de testes de

    superfcie, como por exemplo, a experincia adquirida na anlise dos biomateriais via

    estereoscpio, que por sua vez ao analisar os biomateriais no Estereoscpio pudemos

    observar evidentes diferenas morfolgicas entre os corpos de prova. No corpo rugoso,

    por exemplo, observaram-se diversas irregularidades de tamanhos e formatos

    variados, em contraposio, na anlise do corpo liso foram observadas poucas

    irregularidades de pequeno tamanho e formato mais bem definido, no caso

    arredondado.

    J na anlise dos biomateriais por teste de rugosidade comprovamos os fatos

    observados no estereoscpio, que a Ra (Rugosidade Total) do corpo de prova liso

    menor que o Ra do corpo de prova rugoso, comprovando assim que os dois tipos de

    anlise concordam entre si. Na anlise de molhabilidade abservamos conhecimentos

    no s de cunho em caracterizao de biomateriais mas tambm de interface entre

    software e usurio, levando em conta os nveis de dificuldades encontrados para o

    desenvolvimento da anlise de ngulo de contato das gotas nos biomateriais. Foi

    possvel verificar, portanto, que no corpo rugoso houve variao do ngulo de contato

    no decorrer do tempo e que a molhabilidade foi baixa, enquanto que o corpo liso

    apresentou molhabilidade regular, resultados j esperados dado o tipo de superficie de

    cada amostra.

  • 16

    REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

    1. Orfice, R. L.; Pereira, M. M.; Mansur, H. S. Biomateriais: fundamentos e

    aplicaes. Rio de Janeiro: Cultura Mdica, 2006.

    2. Ratner, B. D.; Hoffman, A. S.; Schoen, F. J.; Lemons, J. E. Biomaterials science:

    an introduction to materials in medicine. 2.ed San Diego, USA: Academic Press,

    2004.

    3. Coutinho, M. P. INFLUNCIA DA MORFOLOGIA DA SUPERFCIE NA

    MOLHABILIDADE DO TITNIO COMERCIALMENTE PURO. Instituto Militar de

    Engenharia, Rio de Janeiro, 2007.