RELATÓRIO 5 de QOBE
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ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA
Disciplina: Química Orgânica e Bioquímica Experimental
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE AÇÚCARES EM
SUCOS DE FRUTAS
Data da realização do experimento: 10/04/2012
Turma: EQM_T01
Prof(s). Responsável(is): Geverson Façanha da Silva
Aluno: Laryssa Gonçalves Cesar Uso do Professor
Nota do grupo Aluno: Rosebrícia Pereira Brito Uso do Professor
Aluno: Silvana da Silva Macedo Uso do Professor
Manaus, AM
2012
1. INTRODUÇÃO
Os açúcares que são capazes de reduzir sais de cobre e de prata em soluções
alcalinas são conhecidos como açúcares redutores, assim todos os monossacarídeos são
redutores. A sacarose juntamente com a glicose e a frutose formam um conjunto
chamado de açucares invertidos também redutores encontrados nos refrigerantes e sucos
industrializados (1).
Em atenção ao fato de ser um ingrediente da culinária e, portanto, fazer parte da
dieta dos seres humanos, cumpre observar que a sacarose é hidrolisada no intestino
delgado e a molécula de glicose é absorvida rapidamente por processo ativo, isto é,
contra gradiente de concentração, sendo conduzida diretamente ao fígado através do
sistema portal. Já a frutose é absorvida a favor do potencial químico, entra nas células
do epitélio intestinal e nos processos de geração de energia química. Do ponto de vista
tecnológico, o processo é precursor das atividades de fermentação da sacarose da cana
de açúcar ha produção de álcool ou de bebidas alcoólicas (1).
A presença de sacarose em um alimento, processado ou não com tratamento
térmico, é acompanhada com a de glicose e de frutose em maior ou menor grau. A esse
conjunto de açúcares, a sacarose, a frutose e a glicose, denomina-se açúcar invertido,
numa alusão ao método de análise por polarimetria: quando a sacarose é hidrolisada, a
fração de frutose liberada faz com que o plano da luz polarizada apresente um
deslocamento para a esquerda, pois esta ceto-hexose é lovorrotatória (1).
Sucos de frutas são exemplos de alimentos naturais que contém a mistura desses
três açúcares solúveis, com quantitativos dependentes do tipo e do estado de maturação.
O teor de ácidos orgânicos presentes inibem qualquer processo de formação do enediol
redutor, não havendo, portanto, interconversão das hexoses por essa via. O conjunto de
seus componentes açucarados e de ácidos orgânicos possibilita o estabelecimento de
uma qualidade sensorial harmônica, normalmente quando a fruta está em seu estado de
maturação para uso de mesa (1).
Os sucos de frutas são definidos pela Legislação Brasileira, normativa Nº 136,
em que estabelece os padrões de identidade e qualidade, como sendo suco de fruta
límpido ou turvo extraído da fruta, através de processos tecnológicos adequados, não
fermentados, de cor, aroma e sabor característicos, submetidos a tratamentos que
assegura a sua apresentação e conservação até o momento do consumo (2).
Para Bueno, Barboza e Garcia-Cruz (11), os sucos de frutas são definidos como
os líquidos obtidos por expressão ou extração de frutas maduras por processos
tecnológicos adequados.
Os sucos de frutas são sistemas complexos que consistem de uma “mistura”
aquosa de vários componentes orgânicos voláteis e instáveis, responsáveis pelo sabor e
aroma do produto, além de açucares, ácidos, sais minerais, vitaminas e pigmentos.
Devido à composição rica em ácidos orgânicos, geralmente, apresentam valores de pH
entre 2,0 e 4,5. O pH depende do tipo e concentração de ácido da fruta, da sua espécie,
grau de maturação, entre outros fatores (3). O conteúdo de açúcares (carboidratos) é
elevado e constituído principalmente por glicose, frutose, várias pentoses e pectinas (4).
Quanto à natureza da fruta, os sucos podem ser classificados em cítricos (obtidos
da laranja, limão, tangerina e pomelo), tropicais (maracujá, caju, abacaxi, goiaba e
manga) e outros (uva e maçã). Quanto à concentração, podem ser classificados em
sucos simples (prontos para beber - com concentração de sólidos solúveis na faixa de 8
a 13 graus Brix), sucos integrais (com concentração de sólidos variável, em função do
tipo de fruta) e sucos concentrados (com teor de sólidos solúveis de 55 a 66 graus Brix)
(4).
Produto mais elaborado e engenheirado de forma a apresentar um padrão de
qualidade, os refrigerantes constituem-se em um alvo constante de marketing e um
mercado crescente. A presença de açúcares invertidos, o uso de ácidos orgânicos, a
gaseificação e a temperatura são fatores importantes nesse segmento de mercado. O
açúcar fornece a sensação de dulçor e de brilho, a acidez contribui com a estabilidade do
produto, e o gás com a sensação de refrigeração, em um conjunto harmônico. O açúcar
invertido nesse caso passa a ser um importante indicador do grau de qualidade do
produto, um dos poucos com padrão de qualidade definido (1,5).
Refrigerante é um gênero de bebida não alcoólica, constituída por uma mistura
de água e açúcar (BRIX), com sucos de frutas, corantes, conservantes, acidulantes,
gaseificada com gás carbônico (5).
A produção dessas bebidas teve início em 1772, quando o inglês Joseph Pristly
misturou água e gás carbônico, surgindo assim a produção de refrigerante. No Brasil, o
refrigerante começou sua história em 1921 com o surgimento de um guaraná, produzido
a partir do suco de uma fruta do Amazonas (6).
Segundo a Associação Brasileira das Indústrias de Refrigerantes e Bebidas não
alcoólicas, atualmente o Brasil produz cerca de 13 bilhões de litros de refrigerante por
ano. O Brasil é o terceiro maior mercado do mundo, ficando atrás apenas de Estados
Unidos e México (1,5). A importância do mercado de refrigerantes no Brasil é
demonstrada devido ao fato de que na categoria de bebidas não-alcoólicas o refrigerante
é o representante maior e com maior faturamento. Diversos tipos são encontrados para
comercialização, vários sabores e marcas e também produtos de natureza diferenciada
com os diet e light (7).
Dentre os componentes do refrigerante podemos encontrar diversos tipos de
açúcares como sacarose, glicose, frutose, lactose, maltose e raramente pentos. Na
análise de alimentos a identificação do açúcar ou açúcares presentes quase sempre
depende da natureza do produto (8).
Barreiros, Bossolan e Trindade (2005) ressaltaram que a ingestão de açúcares
vem aumentando acentuadamente, em decorrência do maior consumo de produtos
industrializados contendo frutose e sorbitol como adoçantes. Segundo os autores, a
frutose vem sendo empregada como adoçante de bebidas e frutas industrializadas,
constituindo de 4,0% a 8,0% de seu peso em decorrência de algumas características,
como a maior solubilidade em soluções aquosas e pelo fato de ser cerca de 1,7 vezes
mais doce que a sacarose.
As informações contidas no rótulo da bebida ou do alimento são de extrema
importância, cada consumidor tem o direito de escolher e de conhecer aquilo que
pretende absorver. Essa informação garante segurança nutricional e alimentar,
proporcionando que se tornem conhecidas as substâncias presentes no produto (9).
Uma vez que a sacarose, a frutose e a glicose são açúcares tão presentes nos
hábitos alimentares, sobretudo dos consumidores mais jovens, e tendo-se em vista que a
dosagem dos açúcares deve ser precisa para o controle de qualidade, é importante a
determinação da concentração dos mesmos em bebidas e alimentos (1,9).
A determinação do conteúdo em substância seca pode se efetuar por um
refratômetro de Abbe com preferência em sucos de frutas e verduras, conservas de
tomate, limonadas efervescentes (gasosas) e em outros produtos alimentícios. A escala
de substância seca está dividida segundo a escala de açúcar internacional de 1966. Esta
indica o conteúdo em substância seca, ou seja no componente desprovido de água de um
produto, com exatidão apenas para soluções de açúcar puras (1,10).
Na maioria dos casos, a substância seca contém, além do componente principal,
o açúcar, outras substâncias solúveis em água que, de forma análoga ao açúcar, surtem
efeito sobre o índice de refração, assim como outros componentes não solúveis (1,10).
Amostras que não são soluções, mas misturas podem precisar de preparações
especiais, tais como remoção de sólidos suspensos. Fibras, polpa e outros tipos de
inclusões devem ser separados por filtração. Este processo preparatório irá, na maioria
dos casos, aumentar a definição da linha claro-escuro, sem afetar o grau de
concentração ou índice de refração da amostra (1,10).
O refratômetro indica todo o extrato solúvel em água (açúcar e outras
substâncias dissolvidas) como substância seca. A escala de substância seca vale para
medidas a 20 oC. Para outras temperaturas entre 10
oC e 30
oC, deve-se corrigir o
número de porcentagem lido segundo a tabela de correção – Tabela 1. (1, 10).
O fundamento da refratometria é bem simples. Quando uma luz penetra num
liquido ela muda de direção; isto é chamado de refração. O ângulo de refração, medido
Tabela 1. Correção da % de substância seca em função da temperatura.
em graus, indica à mudança de direção do feixe de luz. Um refratômetro obtém e
transforma os ângulos de refração em valores de índices de refração (10).
O refratômetro (figura 1) é um instrumento simples que pode ser usado para
medir concentrações de soluções aquosas, consumindo apenas umas poucas gotas da
solução. Sua aplicação estendesse pelas áreas de alimentos, agricultura, química e em
indústrias de manufaturados (10).
Figura 1. Refratometro
O índice de refração é uma propriedade física importante de sólidos, líquidos e
gases. A medida de índice de refração pode ser usada para determinar a concentração de
uma solução, pois o índice de refração dela varia com a concentração (10). Portanto, a
refratometria na escala Brix se constitui em um método físico para medir a quantidade
de sólidos solúveis presentes em uma amostra (10).
A escala Brix é calibrada pelo número de gramas de açúcar contidos em 100g de
solução. Quando se mede o índice de refração de uma solução de açúcar, a leitura em
percentagem de Brix deve combinar com a concentração real de açúcar na solução. As
escalas em percentagem de Brix apresentam as concentrações percentuais dos sólidos
solúveis contidos em uma amostra (solução com água). Os sólidos solúveis contidos é o
total de todos os sólidos dissolvidos na água, começando com açúcar, sais, proteínas,
ácidos, etc. A leitura do valor medido é a soma total desses (10).
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2. OBJETIVOS
2.1 GERAL
Avaliar o teor de sacarose e frutose presente em refrigerantes e em sucos de
frutas variadas
2.2 ESPECÍFICOS
Determinar o índice de refração de refrigerantes e sucos de frutas para
Utilizar medidas aferidas do índice de refração na identificação de açúcar nas
amostras;
Obter duas curvas analíticas e duas equações da reta que descrevam a relação
direta entre índice de refração e a concentração de sacarose e da frutose,
respectivamente;
Proporcionar a determinação do teor de sacarose e frutose em refrigerantes em
lata da marca Coca-Cola e Fanta Laranja; suco em caixa industrializado de
sabor uva da marca DAFRUTA Premium; suco em caixa industrializado de sabor
laranja da marca SUFRESH e de uma uva macerada;
e o reconhecimento da utilidade e potencialidade do método de refratometria.
Comparar as concentrações obtidas com as concentrações fornecidas em seus
respectivos rótulos.
3. MATERIAIS E MÉTODOS
Seguem abaixo os materiais, reagentes e procedimentos adotados durante a
execução da prática:
3.1 MATERIAIS UTILIZADOS
1 Refratômetro Abbe;
2 conta-gotas;
6 balões volumétricos de 10,00 mL;
6 balões volumétricos de 100,00 mL
2 bastões de vidro;
2 espátulas metálicas;
12 béqueres de 50 mL;
1 balança analítica (± 0,0001 g);
2 vidros de relógio;
1 lenço de papel macio;
3.2 REAGENTES UTILIZADOS
Sacarose P.A (C12H22O11);
Frutose P.A (C6H12O6);
3.3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS:
3.3.1 Preparo das soluções
1. Efetuaram-se os cálculos para se determinar as massas necessárias para a
obtenção de soluções 5, 10, 15, 20% (v/v) de sacarose a partir de diluições feitas
por uma solução-mãe de sacarose: 25% (m/m). Os mesmo cálculos e
procedimentos foram adotados para a frutose.
2. Em uma balança analítica calibrada, aferiu-se as massas referente às soluções-
mães sobre vidro de relógio;
3. Transferiram-se as massas para béqueres de 50 mL, acrescentando água
destilada. Com bastões de vidro, agitavam-se as soluções, a fim de favorecer a
solubilização do soluto nos solvente;
4. Na sequência, prepararam-se soluções de sacarose e frutose a partir da diluição
de suas respectivas soluções-mães, transferindo as soluções para balões
volumétricos de 10,00 mL e 100,00 mL, avolumando com água destilada até a
marcação da vidraria.
3.3.2 Obtenção da curva analítica
1. Calibrou-se o refratômetro com água destilada, comparando o índice de refração
tabelado de 1,3330 a 20oC com o obtido pela leitura (1,3325 a 24,9
oC). Uma vez
que os valores eram praticamente os mesmos, procedeu-se à determinação dos
índices de refração das amostras de prova preparadas, a fim de se obter a curva
analítica requerida;
2. Utilizando-se o refratômetro de Abbe, efetuou-se a aferição do índice de
refração das soluções a 5, 10, 15, 20, 25% de sacarose e frutose, segundo os
procedimentos:
Colocavam-se de 2 a 3 gotas do líquido na região de aplicação do
equipamento (prismas);
Observava-se, na lente ocular, a posição da faixa preta (raio crítico) e do
X presentes no visor do instrumento de análise, procurando posicionar a
linha superior da faixa na metade do X do visor, conforme a figura 1
abaixo:
Figura 2. Campo visual ocular.
Em seguida, pressionava-se a tecla “Read”, proporcionando a leitura do
índice de refração;
Limpava-se a região de aplicação do equipamento com água destilada e
procedia-se à medição seguinte.
3. De posse dos dados das concentrações e dos índices de refração, plotou-se uma
curva analítica relacionando tais variáveis.
3.3.3 Análise dos sucos de frutas e refrigerantes no refratômetro
1. Com um conta-gotas, retirou-se uma alíquota de Coca-Cola, dispondo-a entre os
prismas do refratômetro e realizando a aferição segundo os procedimentos acima
descritos.
2. Analisaram-se os refrigerantes em lata da marca Coca-Cola e Fanta Laranja;
suco em caixa industrializado de sabor uva da marca DAFRUTA Premium; suco
em caixa industrializado de sabor laranja da marca SUFRESH e uma uva
macerada; segundo os mesmos procedimentos.
3. Uma vez determinados os índices de refração das amostras, calcularam-se as
concentrações de sacarose e frutose com base na curva analítica plotada
anteriormente.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Curvas Analíticas
Inicialmente, realizou-se a confecção da curva analítica da concentração de
sacarose, preparando-se as soluções para a medição dos índices de refração. Os dados
encontrados estão dispostos conforme a tabela 2. A temperatura sob a qual foi realizada
a medição foi constante a 25,8oC.
Tabela 2. Dados Experimentais da Frutose
Concentração de Frutose Índice de
refração
Grau Brix
0,25 1,3735 25,7
0,20 1,3654 20,9
0,15 1,3566 15,6
0,10 1,3482 10,2
0,05 1,3407 5,3
0,0 1,3325 0,0
Observando-se a tabela 2, pode-se notar que o Refratometro de Abbe
proporciona um dado chamado Grau Brix. A escala Brix é calibrada pelo número de
gramas de açúcar contidos em 100 g de solução. Quando se mede o índice de refração
de uma solução de açúcar, a leitura em percentagem de Brix deve combinar com a
concentração real de açúcar na solução. As escalas em percentagem de Brix, apresentam
as concentrações percentuais dos sólidos solúveis contidos em uma amostra (solução
com água). Os sólidos solúveis contidos é o total de todos os sólidos dissolvidos na
água, começando com açúcar, sais, proteínas, ácidos, etc.. A leitura do valor medido é a
soma total desses. (10)
Teoricamente, os valores de Brix e concentração das soluções preparadas
deveriam ser idênticos, mas, analisando-se a tabela, pode-se notar que os valores estão
muito aproximados, o que é um bom sinal para a confecção da curva. A pequena
diferença entre estes valores pode ser atribuída à preparação das soluções, que não
permite a perfeição do processo e à presença de impurezas em pequena quantidade.
De forma semelhante, mediu-se, em seguida, os valores da curva de frutose,
obtendo-se os valores dispostos na tabela 3, também sob a mesma temperatura de
25,8oC.
Tabela 3. Dados experimentais para a curva analítica de Sacarose
Concentração de Sacarose índice de refração Grau Brix
0,25 1,3734 25,6
0,20 1,3638 20,0
0,15 1,3602 17,8
0,10 1,3481 10,2
0,05 1,3407 5,3
0,00 1,3325 0,0
Pode-se notar que, em comparação à primeira curva, esta possui um valor muito
diferente de grau Brix para a concentração de 15% de sacarose. Este valor incomum
pode ser explicado pela preparação incorreta da solução por parte do operador. Ainda
assim, esta diferença não é muito grande, podendo levar a uma boa aproximação.
Como já se pode observar a partir das tabelas, os valores dos índices de refração
são muito próximos para as duas substâncias. Estes valores são tão próximos, que não
será possível uma analise qualitativa de amostras, apenas uma quantitativa. Em outras
palavras, devido à proximidade dos valores, não é possível analisar uma amostra e
afirmar que esta amostra possui uma substancia ou outra, sendo possível apenas estimar
quanto ela possuiria em concentração para cada composto.
O índice de refração de um liquido é representado como , onde t é a
temperatura na qual a medição é feita e D se refere ao comprimento de onda da linha D
de sódio. Além disto, é comum determinar tanto o índice de refração quanto a densidade
a mesma temperatura. Essas duas constantes são muito úteis no auxilio da
caracterização de um liquido puro, sendo particularmente valiosos para hidrocarbonetos
alifáticos e compostos similares onde os métodos de caracterização por formação de
derivados sólidos não é totalmente satisfatório (13).
A refratividade molecular pode ser computada pela equação de Lorenz e
Lorentz, a seguir:
Figura 3. Equação de Lorenz e Lorentz
Onde n é o índice de refração, d é a densidade à mesma temperatura e M, o peso
molecular. A refratividade molecular pode ser também calculada a partir da formula
estrutural pela adição de constantes moleculares ou estruturais e a refração das ligações.
Acordos entre os valores calculados e observados da refratividade molecular constitui
uma evidencia forte para a precisão da formula estrutural a partir do qual [RL]D foi
calculado. (13)
Como o índice de refração acaba, de certa forma, dependendo da estrutura
molecular, pode-se ter uma ideia do por quê ambas possuem índices tão próximos.
Apesar de ainda não haver pesquisas que comprovem esta proximidade, pode-se estimar
que isto se deva ao fato de que a sacarose é composta por frutose, além da glicose, como
pode ser visto abaixo.
Como muitos compostos orgânicos, a sacarose é opticamente ativa, significando
que esta gira o plano de polarização do feixe de luz polarizada que passa por sua
solução. No caso da sacarose, a rotação ocorrerá para a direita, sendo dextrogira.
Quando a sacarose é quebrada em seus dois monossacarídeos, a solução resultante irá
girar o mesmo feixe polarizado para a esquerda. A inversão de dextro para levogira deu
o nome de açúcar invertido para a mistura entre glicose e frutose. Já que a glicose é um
componente dextrogiro como a sacarose, ela recebe o nome de dextrose. A molécula de
Figura 4. Estrutura da Sacarose Figura 5. Estutura da Frutose
frutose, por outro lado, é levogira, sendo referida como levulose. Já que a frutose possui
uma rotação especifica negativa muito superior à rotação positiva especifica da
dextrose, a mistura de 50% de cada leva à uma rotação para a esquerda. (14) Assim,
pode-se apenas especular que, de forma semelhante ao que ocorre na polarização da
sacarose, essa inversão da polarização pode também, acabar por influenciar no índice de
refração das substâncias. Por este motivo e pela semlhança estrutural, os índices de
refração de ambas as subtancias são muito próximos, impossibilitando uma análise
qualitiva somente baseado somente na refratometria.
As curvas analíticas das duas substâncias são representadas pelos gráficos 1 e 2,
de frutose e de sacarose, respectivamente. Ambos os gráficos foram confeccionados
com a utilização do programa Microsoft Office Excel 2007, para obtenção da função de
regressão linear.
Gráfico 1. Curva Analitica da Frutose
Assim, as equações lineares para as curvas são:
Eq (1)
Para a frutose e
Eq (2)
Para a sacarose, onde y representa o valor do Índice de refração e x, a
concentração em números decimais.
Tomando por base os dados experimentais, pode-se afirmar que ambas as curvas
são muito confiáveis, pois, na primeira, R2=0,9995 e, na segunda, R
2=0,9895, sendo que
esta última possui uma confiança menor devido ao erro da solução de 15%.
Quanto mais próximos os pontos estão da linha prevista pela análise dos
mínimos quadrados (regressão linear), menores são os resíduos. A soma dos quadrados
dos resíduos, SSresid, é a medida da variação nos valores observados das variáveis
Gráfico 2. Curva Analítica da Sacarose
dependentes (valores de y), que não são explicados pela relação linear prevista entre x e
y. (15)
Eq. (3)
Onde b+mxi corresponde à curva da regressão linear encontrada. Também pode-
se definir a soma total dos quadrados, SStot, como (15):
Eq (4)
A soma total dos quadrados é a medida da variação total nos valores de y
observados porque os desvios são medidos a partir do valor médio de y. Uma
quantidade importante chamada coeficiente de correlação (R2) mede a fração da
variação observada em y que é explicada pela relação linear e é fornecida por (15):
Eq(5)
Quanto mais próximo R2 está da unidade, melhor o modelo linear explica as
variações de y. (15) Para uma curva analítica, o ideal seria que o valor de R2 não fosse
menor do que 0,95, valor que constituiria uma boa estimação para os dados obtidos
através da fórmula. Assim, pode-se afirmar que ambas as curvas são ótimas
aproximações para estimativas.
Para o experimento realizado, o objetivo era determinar a concentração de
açucares em uma amostra através da determinação do seu índice de refração,. Para tal,
basta isolar a variável x nas equações das curvas, obtendo-se:
Eq (6)
Para a frutose e:
Eq (7)
Para a sacarose.
Análise das amostras conhecidas (sucos e refrigerantes)
As amostras conhecidas eram constituídas de seis: uma amostra de suco natural
de laranja, uma de suco artificial de laranja da marca Súfresh, uma de suco artificial de
uva da marca DAFRUTA Premium, uma uva emacerada, uma de fanta laranja e uma de
coca-cola. Para a análise de cada, bastaram 3 gotas de cada amostra para análise no
refratômetro. Os dados dos índices de refração, assim como as concentrações calculadas
a partir de ambas as equações podem ser encontradas na tabela 4.
Deve-se observar que, como pode ser visto na tabela 4, as amostras foram
realizadas sob uma temperatura diferente da curva de calibração, devido à ausência de
um aparelho para o controle da temperatura no refratômetro, ficando os testes
submetidos às variações de temperatura ambiente.
O índice de refração também depende da temperatura, graças ao aumento do
grau de agitação da molécula com o aumento da temperatura, modificando a dispersão
das moléculas no meio, influenciando a velocidade da luz no mesmo. Assim, é melhor
obter os índices da amostra à mesma temperatura do valor que se deseja comparar, que,
na maior parte dos casos, é 20oC (16). Neste experimento, especificamente é 25,8
oC.
Para a maior parte dos líquidos orgânicos, o índice de refração diminui em,
aproximadamente, 0,00045±0,0001 para cada aumento de 1oC na temperatura. (16) Isto
pode ser exemplificado pela equação abaixo:
Figura 6. Equação da correção do índice de refração
A tabela 4 já fornece os valores corrigidos para a analise, assim como os obtidos
às temperaturas analisadas.
Tabela 4. Amostras de sucos e refrigerantes
Amostra Índice
de
refração
Temperatura
obtida (oC)
Índice de
refração
corrigido
Concentração
de Frutose
Concentração
de Sacarose
Grau
Brix
Uva
macerada
1,3546 24,9
1,354195 0,133 0,132
14,3
suco caixa
(uva)
1,3568 24,4
1,35617 0,145 0,144
15,7
suco
nat.(laranja)
1,3444 24,4
1,34377 0,070 0,068
7,8
suco caixa
(laranja)
1,3503 24,6
1,34976 0,106 0,104
11,6
Fanta laranja 1,3464 24,6 1,34586 0,082 0,080 9,1
coca 1,3478 24,8 1,34735 0,092 0,090 10
Como já era de se esperar, os valores da frutose deram superiores ao da sacarose,
devido à maior precisão da curva da primeira, e ambas possuem valores muito
aproximados do grau Brix. Se a análise fosse baseada inteiramente no grau Brix para a
determinação de qual das duas substâncias está presente na amostra, seria possível
afirmar que todas são compostas de frutose, já que esta possui o valor mais aproximado
ao do grau Brix da substância. Entretanto, sabe-se que isto não é verdade.
Por serem industrializados, os sucos e refrigerantes possuem em sua formula, a
sacarose como maior fonte de carboidrato, enquanto os sucos naturais e frutas, possuem
a frutose, carboidrato encontrado naturalmente nos alimentos. Assim, não se pode
basear apenas na curva analítica para a determinação da substancia presente, devido à
proximidade de índices de refração que os compostos possuem.
Nas tabelas abaixo, pode-se conferir o valor de carboidratos (açucares)
observados nos rótulos dos sucos e refrigerantes, dividindo-se a massa pelo volume de
solução, sendo estes valores comparados à presença do carboidrato em questão
(sacarose ou frutose) e a concentração obtida experimentalmente na tabela 9.
Tabela 5. Rótulo do Suco de uva
Suco de uva de caixinha marca (DAFRUTA
premium) 200 mL (1 copo)
Quant. por porção % VD
Valor energético 96 Kcal=408 KJ 5
Carboidratos 24 g 8
Sódio 8,4 mg 0
Ferro 1,42 mg 10
Vitamina C 5,0 mg 11
Tabela 6. Rótulo do suco de laranja
Tabela 7. Rótulo da Fanta Laranja
Suco de laranja de caixinha marca (SUFRESH)
200 mL (1 copo)
Quant. por porção % VD
Valor energético 86 Kcal=360 KJ 5
Carboidratos 20 g 8
Sódio 0 mg 0
Proteínas 0,9 g 3
Vitamina C 69 mg 197
Gorduras totais 0 g 0
Gorduras saturadas 0 g 0
Gorduras Trans 0 g -
Fibra alimentar 0 g 0
Fanta Laranja 200 mL (1 copo)
Quant. por porção %
VD
Valor
energético
112 Kcal=471 KJ 6
Carboidratos 28 g 9
Sódio 21 mg 1
Tabela 8. Rótulo da Coca-cola
Tabela 9. Comparação entre rótulo e experimento
Amostra Açúcar Concentração do
respective açucar
Concentração
rotulada
Uva macerada Frutose 0,133 -
suco caixa (uva) Sacarose 0,144 0,120
suco nat.(laranja) Frutose 0,070 -
suco caixa (laranja) Sacarose 0,104 0,100
Fanta laranja Sacarose 0,081 0,140
Coca Sacarose 0,090 0,185
Assim, pode-se notar que, no caso dos sucos naturais, o valor obtido foi muito
próximo ao rotulado, enquanto os valores dos refrigerantes foram muito distantes do
real, correspondendo a quase metade do previsto. Isto pode ser devido à presença de
outros compostos, como corantes, ou impurezas, que afetam diretamente o índice de
refração. Ou então pode ser que esteja presente uma grande quantidade de outros tipos
de carboidratos nos refrigerantes, o que justificaria uma diferença tão grande entre
valores experimentais e rotulados.
De fato, o grau Brix mostra a porcentagem de sólidos dissolvidos na solução.
Por isto, os valores nunca serão idênticos, graças à presença de vários outros tipos de
açucares e demais compostos. Mas, muitas vezes, a maior porcentagem de carboidratos
é de apenas um açúcar.
Pode-se notar que, devido às adições de açúcar nos produtos industriais, todos
estes possuem mais açúcar do que os obtidos naturalmente, além do fato de os açúcares
Coca 200 mL (1 copo)
Quant. por
porção
% VD
Valor energético 149
Kcal=624 KJ
7
Carboidratos 37 g 12
Sódio 18 mg 1
serem diferentes, sendo o natural, a frutose, mais saudável e mais recomendável para
uma dieta balanceada.
Análise das amotras desconhecidas
Finalizando o experimento, foram analisadas 6 amostras desconhecidas
preparadas previamente por uma das técnicas do laboratório para que fossem
identificados os compostos presentes e determinadas suas respectivas concentrações.
Conforme já citado anteriormente, devido à proximidade de valores entre os dois
compostos, torna-se impossível afirmar quais dos dois está presente na solução baseado
apenas no método de refratometria. Seria necessária, portanto, a utilização de outros
métodos qualitativos orgânicos. Assim, esta parte se resumirá a previsão da
concentração dos compostos para cada um dos dois casos, não podendo-se afirmar quais
seriam os verdadeiros.
A tabela 10 apresenta todos estes valores, assim como a correção de temperatura
para a determinação da concentração através das curvas dos gráficos 1 e 2.
Tabela 10. Análise das amostras desconhecidas
Amostra índice de
refração
T (oC) Concentração
de Frutose
Concentração
de Sacarose
Grau
Brix
amostra 1 1,3388 23,5 0,039 0,037 4,7
amostra 2 1,3389 23,6 0,040 0,038 4,1
amostra 3 1,3422 23,8 0,060 0,058 6,3
amostra 4 1,3434 23,9 0,068 0,065 7,1
amostra 5 1,3455 24,0 0,080 0,078 8,5
amostra 6 1,3462 24,1 0,085 0,083 8,9
Apesar da grande diferença entre o grau Brix e o resultado calculado, este é
aceitável, pois, como visto nas tabelas 2 e 3, existe uma pequena diferença entre as
concentrações das soluções preparadas e o grau Brix devido à presença de impurezas
nas amostras ou a erro na preparação das amostras para a curva de calibração. Assim,
todos os valores estimados são muito próximos aos valores reais da concentração, sendo
boas estimativas para as amostras.
Além disso, além da proximidade entre os índices de refração, a curva de frutose
é mais precisa do que a de sacarose, o que dificulta ainda mais a análise qualitativa das
substâncias.
5. CONCLUSÃO
A refratometria é um importante método na quantificação de compostos em uma
amostra. Entretanto, para a análise qualitativa, pode ser considerado um método falho,
pois, quando se tratam de substâncias com semelhantes estruturas moleculares, este
método pode não ser muito eficaz na identificação de cada uma. Pois, apesar do índice
de refração ser diretamente dependente da estrutura molecular, seria necessário um
aparelho com grande precisão para que uma diferença apreciável fosse obtida.
E, mesmo em analises quantitativas, é necessário que a amostra a ser analisada
possua um grande índice de pureza pois os métodos de refratometria se limitam a
determinar o índice do meio analisado, no caso a amostra, e, no caso da escala Brix,
determinar o quanto de um sólido está dissolvido no liquido. Assim, a refratometria é
incapaz de afirmar, com clareza, a quantidade especifica de vários compostos,
limitando-se a determinar a refração da amostra como um todo. Assim, se a amostra
possuir mais de dois componentes, fica impossível a determinação de cada composto.
De modo geral, o método estudado é um poderoso instrumento para a química
analítica orgânica, se respeitadas as suas limitações. Prova disto é que, no experimento
realizado, todas as quantificações tiveram resultados satisfatórios ao serem comparados
à escala Brix, no caso das amostras desconhecidas, e aos dados obtidos previamente, no
caso dos rótulos dos sucos.
No caso dos refrigerantes, no entanto, os refrigerantes possuíram um valor muito
diferente do real devido à presença de outras substancias no líquido.
6. QUESTIONÁRIO
6.1 O método é eficiente para determinar qual o tipo de açúcar que está
presente na amostra? Explique.
Não é eficiente, pois os graus Brix representam a percentagem, em peso/peso
(p/p), de sacarose em uma solução pura de sacarose (exemplo 10 °Brix = 10 g de
sacarose em 100 g de solução de sacarose). No entanto, como na solução-problema há
outros sólidos solúveis presentes, em pequenas quantidades, tais como glicose e frutose,
as leituras obtidas com os refratômetros referem-se ao conteúdo dos sólidos solúveis
totais. Sendo assim, a percentagem obtida de determinada substância é ligeiramente
menor e, na prática, admite-se que ela corresponde ao valor lido, subtraído de 2.
6.2. Existe a dependência do índice de refração e grau Brix com a
temperatura? Explique.
Como já foi relatado nos itens anteriores deste relatório, existe sim uma
dependência do índice de refração e grau Brix com a temperatura.
A refratometria mede o índice de refração da solução de açúcar, determinando
açúcar total como sólidos solúveis.
Quando se mede o índice de refração de uma solução de açúcar, a leitura em
percentagem de Brix deve combinar com a concentração real de açúcar na solução. As
escalas em percentagem de Brix apresentam as concentrações percentuais dos sólidos
solúveis contidos em uma amostra (solução com água).
O índice de refração é definido como sendo a razão entre a velocidade da luz no
vácuo e na substância analisada. Essa velocidade depende do meio em que ela está se
propagando, ou seja, quanto mais bem organizadas estão as moléculas, mais difícil a
passagem de luz e vice-versa. Com o aumento da temperatura, é esperado que o índice
de refração diminua já que a facilidade da passagem de luz é aumentada pela
desorganização das partículas, diminuindo, assim a refração da mesma. Por isso, a
dependência do índice de refração e grau Brix com a temperatura.
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