Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia

Departamento de Química e Exata

Docente: Marcos de Almeida Bezerra

Disciplina: Química Analítica III

AULA PRÁTICA VII

DETERMINAÇÃO DE SÓDIO E POTÁSSIO EM AMOSTRAS LÍQUIDAS POR

ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA NA CHAMA

Dandara C. Torres

Sayonara L.Caribé

JEQUIÉ / BA

Setembro/2014

I- Introdução

A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em

espectroscopia atômica. Nesse caso, a amostra contendo cátions metálicos é inserida

em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies

atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama,

geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam

parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimentos de onda

característicos para cada elemento químico.

Apesar da simplicidade da técnica, diversos conceitos importantes estão

envolvidos no desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama, desde

os princípios de espectroscopia até a estatística no tratamento de dados, passando

por preparo de amostra e eliminação de interferências.

A espectroscopia atômica baseia-se em métodos de análise de elementos de uma

amostra, geralmente líquida, que é introduzida em uma chama, na qual ocorrem

fenômenos físicos e químicos, como evaporação, vaporização e atomização.

A energia eletrônica é quantizada, isto é, apenas certos valores de energia

eletrônica são possíveis. Isso significa que os elétrons só podem ocupar certos níveis

de energia discretos e que eles absorvem ou emitem energias em quantidades

discretas, quando se movem de um orbital para outro. Quando o elétron é promovido

do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o fenômeno de absorção e

quando este retorna para o estado fundamental observa-se o processo de emissão.

Uma vez que um átomo de um determinado elemento origina um espectro

característico de raias, conclui-se que existem diferentes níveis energéticos, e que

estes são característicos para cada elemento. Além das transições entre os estados

excitados e o fundamental, existem também transições entre os diferentes estados

excitados. Assim, um espectro de emissão de um dado elemento pode ser

relativamente complexo. Considerando que a razão entre o número de átomos nos

estados excitados e o número de átomos no estado fundamental é muito pequena,

pode-se considerar que o espectro de absorção de um dado elemento é associado às

transições entre o estado fundamental e os estados de energia mais elevados. Desta

forma, um espectro de absorção é mais simples que um espectro de emissão.

Átomos na fase gasosa podem ser excitados pela própria chama ou por uma fonte

externa. Se forem excitados pela chama, ao retornarem para o estado fundamental,

liberam a energia na forma de radiação eletromagnética. Essa é a base da

espectrometria de emissão atômica que, antigamente, era conhecida como fotometria

de chama [1].

Durante muitos anos, as chamas têm sido usadas para excitar os espectros de

emissão para vários elementos, e os modernos espectrômetros de absorção atômica

são facilmente adaptados para as medidas de emissão por chama. Entretanto, as

chamas não são largamente utilizadas para esse fim porque , para a maioria das

determinações monoelementares, os métodos de absorção fornecem resultados tão

bons ou melhores em temos de exatidão, conveniência e limites de detecção. Pra

análises multielementares, as fontes de plasma são muito superiores às chamas em

vários aspectos. Por essas razões, a espectrometria de emissão por chama é pouco

usada exceto para a determinação de metais alcalinos e, ocasionalmente, de cálcio.

Esses elementos são excitados nas temperaturas relativamente baixas das chamas,

fornecendo espectros que são extremamente simples e não sofrem interferências de

outras espécies. Os espectros dos metais alcalinos geralmente consistem de poucas

linhas intensas, muitas das quais estão na região do visível e são adequadas para as

medidas quantitativas de emissão

Devido à sua simplicidade espectral, os elementos alcalinos e alcalinos

terrosos podem ser determinados, em análises de rotina, com fotômetros simples de

filtro. Uma chama de baixa temperatura é usada para evitar a excitação da maioria dos

outros elementos. Como resultado, os filtros de interferência podem isolar uma linha

de emissão apropriada [2].

II- Objetivos

Aprender a manusear um fotômetro de chama e determinar sódio e potássio em amostras líquidas usando-se uma técnica de emissão atômica na chama.

III- Metodologia

Materiais

Fotômetro de chama Balões de 50 mL Pipetas volumétricas Pipetador de borracha Pissete com água destilada Béqueres Solução padrão de sódio para calibração Solução padrão de potássio para calibração Amostras: vinagre, soro fisiológico, refrigerante e adoçante

Procedimentos experimentais

(Vide roteiro de aula prática)

IV- Resultados e Discussão

Parte A: Manuseio do Fotômetro de chama.

Primeiramente obtiveram-se informações de como manusear o fotômetro de chama e suas propriedades e princípios.

As técnicas de emissão atômica tem como principio básicos a propriedade dos átomos neutros ou íons monoatômicos em estado gasoso de emitir radiações com comprimentos de onda característicos nas regiões do UV-Vis quando termicamente ou eletricamente excitados, nessa ocasião, trata-se do primeiro caso.

Distribuição de Boltzmann permite calcular a função distribuição para um número fracionário de partículas Ni / N ocupando um conjunto de estados i cada um dos quais tem energia Ei:

¿No

= PiPoe−ΔE /(KT )

Onde:

Ni = número de átomos excitados

No = número de átomos no estado fundamental

Pi e Po = descrevem o número de formas possíveis que os dois níveis de energia podem ocorrer

E = diferença de energia entre dois estados do átomo

K = constante de Boltzman (1,38 x 10-23 J/K)

T = é a temperatura absoluta

Pela equação notamos que a energia diferencia o estado fundamental do excitado, assim o controle de temperatura é de suma importância para uma melhor precisão na analise.

Os elementos mais amplamente determinados pela técnica são Na, K, Li e Ca. Isso porque esses elementos emitem radiação eletromagnética na região do visível em uma chama ar-gás combustível que opera em uma temperatura entre 1.700 e 1.900 oC, a energia fornecida é baixa, mas suficiente para excitar esses elementos.

A fotometria de chama também é muito difundida nos laboratórios clínicos, pois o K é o principal cátion intracelular e o Na está envolvido no equilíbrio ácido-base, exercendo influência na pressão osmótica, pH sanguíneo, contratilidade muscular e transmissão nervosa. Alem de ser difundida nos laboratórios de pesquisa pois é uma técnica relativamente barata.

Parte B: Determinação de sódio e potássio nas amostras.

Posteriormente a introdução feita sobre a técnica, se diluiu as amostras de vinagre, refrigerante e adoçante. Após a calibração do equipamento, fez o equipamento aspirar

as soluções diluídas das amostras até que as leituras ficassem na faixa de calibração e anotou-se os fatores de diluição.

Tabela 1: Valores da determinação Na e K nas amostras de Refrigerante, vinagre e adoçante.

Quantidade pipetada da

amostra (mL).

Quantidade em que

amostra foi diluída (mL).

Concentração de Na (ppm).

Concentração de K (ppm).

Refrigerante 1 50 005 077Vinagre 1 50 005 021

Adoçante 1 50 067 089Soro

fisiológico1 50 148 001

Por fim se calculou as concentrações de sódio e potássio nas amostras multiplicando as concentrações encontradas para as soluções diluídas pelos fatores de diluição.

fator dediluição=quantidadeemquea amostrafoi diluidaquantidade pipetadadaamostra

C=fatorde diluição x concentraçãoencontrada( ppm)

Usando as relações acima, as concentrações de Na e K das amostras foram:

-Refrigerante:

Na = 2,5 x 102 mg /L

K = 3,85 x 103 mg/L

-Vinagre:

Na = 2,5 x 102 mg/L

K =1,05 x 103 mg/L

-Adoçante:

Na = 3,35 x 103 mg/L

K = 4,45 x 103 mg/L

-Soro fisiológico:

Na = 7,4 x 103 mg/L

K = 50 mg/L

V- Conclusão

Através da prática realizada, pode-se concluir que a Espectrofotometria de Emissão utilizando Fotômetro de Chama é um método eficiente e sensível para determinação de íons sódio e de íons potássio em amostras de refrigerante, vinagre, soro fisiológico e adoçante, uma vez que os resultados encontrados das concentrações não foram tão distantes dos valores fornecidos pelos fabricantes.

VI- Referências Bibliográficas

[1] - http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-404220040050026

Data de Acesso: 03 de setembro de 2014.

[2] - HOLLER, F.James; SKOOG, Douglas A.; CROUCH, Stanley R. Princípios de

Análise Instrumental. 6a Ed. Porto Alegre: Bookman, 2009.