Universidade Federal do MaranhãoColégio Universitário

Curso Técnico de Meio AmbienteDisciplina: Química Experimental

Atividade Avaliativa: Relatório de Aprendizagem apresentado ao Curso Técnico de Meio Ambiente do Colégio Universitário - COLUN, como requisito para a avaliação da Disciplina Química Experimental ata obtenção e atribuição de nota da Atividade Avaliativa.

Lente: José Alberto Pestana ChavesAprendizes: Roosevelt Ferreira Abrantes

São Luis – Ma2011

Titulo: Análise de Água

Introdução

Entre as impurezas encontradas na águas, existem aquelas que são capazes de reagir com ácidos, podendo neutralizar certa quantidade desses reagentes. Essas impurezas conferem às águas a característica de alcalinidade. Por definição, alcalinidade de uma água é a sua capacidade quantitativa de neutralizar um ácido forte, até um determinado pH.

Para medir alcalinidade em laboratório, utiliza-se ácido sulfúrico. A alcalinidade é devida principalmente à presença de bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos. Os compostos mais comuns são os seguintes: hidróxidos de cálcio ou de magnésio, carbonatos de cálcio ou de magnésio, bicarbonatos de cálcio ou de magnésio - bicarbonatos de sódio ou de potássio. Mesmo as águas com pH inferior a 7,0 (5,5 por exemplo), podem, e, em geral, apresentam alcalinidade, pois normalmente contém bicarbonatos.

Dependendo do pH da água, podem ser encontrados os seguintes compostos: valores de pH acima de 9,4; hidróxidos e carbonatos (alcalinidade cáustica); valores de pH entre 8,3 e 9,4: carbonatos e bicarbonatos; valores de pH entre 4,4 e 8,5; apenas bicarbonatos. Na prática, a determinação de alcalinidade e verificação da sua forma se faz com ácido sulfúrico, como citado, e utilizando como indicadores fenolftaleína e metilorange, cujos pontos de viragem correspondem aos valores de pH de 8.3 e 4.9, respectivamente.

A alcalinidade medida utilizando-se como indicador a fenolftaleína é denominada alcalinidade parcial, enquanto a alcalinidade mensurada utilizando-se como indicador o metilorange é denominada alcalinidade total. Valores muito elevados de alcalinidade podem ser indesejáveis em uma água a ser utilizada para fins industriais, uma vez que podem ocasionar problemas de formação de depósitos e corrosão, de acordo com a utilização desta água. Inicialmente, a dureza da água era entendida como a capacidade da água de precipitar sabão. O sabão é precipitado principalmente pela presença de íons cálcio e magnésio.

Outros cátions, como por exemplo, ferro, manganês e zinco, podem precipitar o sabão; porém, geralmente estão presentes na água na forma de complexos, freqüentemente com constituintes orgânicos, e sua participação na dureza da água é mínima. Assim, e de acordo com a prática atual, dureza de uma água é a soma das concentrações de cálcio e magnésio, expressas em termos de carbonato de cálcio, em miligramas por litro. O cálcio e magnésio estão presentes na água, principalmente nas seguintes formas: bicarbonatos de cálcio e de magnésio, sulfatos de cálcio e de magnésio. Os bicarbonatos de cálcio e de magnésio, que também são responsáveis

pela alcalinidade, causam as durezas chamadas temporária, que pela ação de calor ou de substâncias alcalinas geram a precipitação dos carbonatos destes íons. Os sulfatos e outros compostos (cloretos, por exemplo), dão à água a dureza denominada permanente.

A dureza de uma água pode variar de zero a centenas de miligramas por litro, dependendo da fonte e do tratamento aplicado. Atualmente, utiliza-se o método de titulação com EDTA (ácido etileno diamino tetracético), para analisar dureza. Característica que consiste na capacidade de as águas neutralizarem compostos ácidos, devido a presença de bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos, quase sempre de metais alcalinos ou alcalinos terrosos (sódio, potássio, cálcio, magnésio, e outros) e, ocasionalmente boratos, silicatos e fosfatos. É expressa em miligrama por litro de carbonato de cálcio equivalente. (NBR 9896/1993). A alcalinidade presente na água auxilia na determinação da dosagem das substâncias floculantes, no tratamento da água e de despejos industriais e junto com outros parâmetros analisados, fornece informações para o estudo das características corrosivas ou incrustantes da água.

A alcalinidade à fenolftaleína representa apenas o teor de hidróxidos e / ou carbonatos da amostra, expresso em termos de CaCO3. Enquanto a alcalinidade total representa o seu teor, seja de hidróxidos, seja de carbonatos ou de bicarbonatos nesta amostra, expressa também em termos de CaCO3. Uma água que possui alta alcalinidade apresenta valores acima de 2000 mg/L de CaCO3; uma água que possui baixa alcalinidade apresenta valores abaixo de 20 mg/L. A importância do conhecimento das concentrações deste íon permite a definição de dosagens de agentes floculantes, fornece informações sobre as características corrosivas ou incrustantes da água analisada. Todos os íons causadores da alcalinidade, têm características básicas, sendo assim reagente quimicamente com soluções ácidas, ocorrendo a reação de neutralização. Para determinação final da reação de neutralização iremos utilizar um indicador, na análise de alcalinidade utilizaremos dois indicadores, com pontos de viragem em função das diversas formas de alcalinidade.

O entendimento de analise de águas, não deve ficar apenas restrito ao comportamento que os agentes externos ou internos influenciam sobre as condições dos aspectos físicos, químicos e de salubridade das poções dos leitos hídricos, é claro que esses fatores nos possibilitar estudar que agente a modificou, mais identificar que habitat é este e quais as ações antropicas e naturais modificou sua composição, nos permitira avaliar muitos mais dados e de forma mais precisa e coesa. Para começar, deve-se entender o que isso significa o que é acidez e alcalinidade. Estes dois termos correspondem à forma de classificar a resposta de qualquer elemento, especialmente em meios líquidos.

O grau de acidez ou alcalinidade é medido utilizando uma escala pH (potencial de hidrogênio), que varia de 0 (muito ácido) a 14 (muito alcalina), localizado no centro (7) de valor neutro. Isso é entre 0 e 7 têm valores de acidez e de

7 a 14 de alcalinidade. Isto não quer dizer que é ruim ácido e alcalino "boa", uma vez que ambos são necessários e complementares nas reações químicas. Desta forma nos reportamos ao equilíbrio de phmetro estabelecido na escala. .

Objetivos:Determinar a pureza de produtos alcalinos por titulometria.

Fundamento Teórico:

A alcalinidade total de uma água é dada pelo somatório das diferentes formas de alcalinidade existentes, ou seja, é a concentração de hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos, expressa em termos de Carbonato de Cálcio. Pode-se dizer que a alcalinidade mede a capacidade da água em neutralizar os ácidos. A medida da alcalinidade é de fundamental importância durante o processo de tratamento de água, pois, é em função do seu teor que se estabelece a dosagem dos produtos químicos utilizados.

Normalmente as águas superficiais possuem alcalinidade natural em concentração suficiente para reagir com o sulfato de alumínio nos processos de tratamento. Quando a alcalinidade é muito baixa ou inexistente há a necessidade de se provocar uma alcalinidade artificial com aplicação de substâncias alcalinas tal como cal hidratada ou Barrilha (carbonato de sódio) para que o objetivo seja alcançado. Quando a alcalinidade é muito elevada, procede-se ao contrário, acidificando-se a água até que se obtenha um teor de alcalinidade suficiente para reagir com o sulfato de alumínio ou outro produto utilizado no tratamento da água.

Método de determinação:

1) Titulação com Ácido Sulfúrico

Material necessário: pipeta volumétrica de 50 ml. frasco Erlenmeyer de 250 ml. bureta de 50 ml.

Reagentes necessários: fenolftaleína. indicador metilorange. mistura Indicadora de Verde de Bromocresol / Vermelho de Metila; solução de Ácido Sulfúrico 0,01 M.

solução de Tiossulfato de Sódio 0,05 M.

Procedimento Experimental:

Técnica Solução 1: Com uma pipeta volumétrica de 10 ml, transferiu-se 50 ml da amostra de uma solução de água para um Erlenmeyer; após esta medição foi adicionado três gotas da solução indicadora de laranja de bromocresol / vermelho de metila; depois esta solução submetida a titulação com a Solução de Ácido Sulfúrico 0,01 M até a mudança da cor alaranjado para cor laranja.

Resultados e Discussões:

Calculo

Solução 1: O resultado da solução foi satisfatório, os níveis de alcalinidade são aceitáveis, cálculos da solução de H2SO4 (como mostra os cálculos abaixo), reforça todos os registros. O volume total de H2SO4 gasto(V) em mL pode ser assim descrito.

Calculo 1:Solução de água obtida de reservatório urbano (pia de lavar mãos)At da água = 0,9 V x 20 = 0,9 x 20 = 18 mg/l At = 18 mg/l Calculo 2:Solução de água obtida de reservatório urbano (bebedouro escolar)At de água = 1,1V x 20 = 1,1 x 20 = 22 mg/lAt = 22 mg/l

Observações Importantes:

Dentro da resolução do CONAMA, os níveis de alcalinidade esta dentro dos padrões aceitáveis. As duas amostras estão levemente alcalinas (coloração de carbonatos que indica níveis altos de acidez (07 pontos); pH = 6.0.

Quando existem algumas sustâncias na água que altera o seu equilíbrio, apresenta-se uma leve alcalinidade. A adição de acido por sua vez neutraliza a base (água) por isso ocorre a mudança de cor (coloração laranja).

A alcalinidade total de uma água é dada pelo somatório das diferentes formas de alcalinidade existentes, ou seja, é a concentração de hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos, expressa em termos de Carbonato de Cálcio.

Alcalinidade total em mg/l de CaCO3 = V x 20 O Uso de 0,05 mL (1 gota) da solução de Tiossulfato de Sódio 0,05 M, caso a

amostra apresente cloro residual livre. Utilizar esta técnica na ausência de alcalinidade à fenolftaleína. Caso haja alcalinidade à fenolftaleína, adicionar, antes da mistura indicadora

de laranja de bromocresol / vermelho de metila, três gotas de fenolftaleína e titule com H2SO4 0,01 M.

A alcalinidade à Fenolftaleína só poderá ocorrer se o pH da amostra for maior que 8,2.

Na impossibilidade de conseguir a mistura indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila, usar o indicador de metilorange. Nesse caso o ponto de viragem no passo 3 da técnica será de amarelo para alaranjado.

O ponto de viragem quando se usa o indicador verde de bromocresol/vermelho de metila é mais nítido do que quando se usa metilorange.

O metilorange e uma fórmula para ser utilizada quando se usa uma amostra de 50 ml. Quando for usado 100 ml de amostra, o volume (V) passará a ser multiplicado por 10.

Fc – Fator de correção da solução titulante.

Calculo de Alcalinidade:

M = __m__ Pm-v 0,05 de concentração

pm = 98

V = 250 ml

0,01 = __m1__ 98 x 0,25

m1 = 98 .0,25

m1 = 0,245g

d = m v1,84g/ml = 0,245g

1,84v = 0,245g

v = 0,245gv = 0,13315 ml0,133 _______ 97% x _______ 100%

x = 0,133 x 100 = 9750 97x = 0, 1371 ml

pureza da solução

0,01 mol/l ------- V = 250ml -------- 98 p.m (massa molar)

m = __m__ = 0,1 mol/l = ___m___ = 0,25 l pm.v 98g/mol

m = 0,245g

d = m => 1,84g /ml = 0, 245g d = 1,84 km/l => 1,84 g/ml v vv = 0,133ml

pureza = 0,133ml __________ 97% x __________ 100% x = 0,14 ml

Esquema de montagem de equipamentos para preparo de soluções:

Enumeração do esquema do aparelho:

1 – Suporte 4 – Bureta

2 – Garra 5 – Funil

3 – Goblé 6 – Erlenmeyer

8 – áster 7 - Conta-gotas

Conclusões:

1

2

3

4

5

1

2

4

6

7

O fator alcalinidade é constatado através do somatório das diferentes formas e concentrações de alcalinidade existentes numa determinada região, habitat ou reservatórios de água (de consumo antropico). Este fator é simplesmente reconhecido pela concentração de hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos, expressos em termos de Carbonato de Cálcio. Que pode ser facilmente detectado através da capacidade que água tem em neutraliza os ácidos, incidindo sobre a base ou seja sobre a água alcalina. esta medida alcalina tem um valor bastante significativo; de extrema importância durante o processo de tratamento da água.

Referencias biográficas:

USBERCO, João e SALVADOR, Edgard. Química, volume único. São Paulo: Saraiva, 2002.

ATKINS, Peter e JONES, Loretta. Princípios de Química, 3ª edição. Porto Alegre: Bookman, 2006.

KOTZ, J.C. e TREICHEL Jr.,P., Química e reações químicas, Volume 1, 3ª edição. Rio de Janeiro: LTC Editora, 1998.