Relatório INTERLAB 2011

Relatório rev.00 – INTERLAB Rodada 2011–I – Programa de Ensaio de Proficiência – Determinações Químicas em Alimentos

I N T E R L A B 2011- I

PROGRAMA DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA

RELATÓRIO RODADA 2011- I

PROTEÍNAS - CINZAS - FIBRA ALIMENTAR EM

FEIJÃO - RAÇÃO - FARINHA DE SOJA

julho / 2011

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I N T E R L A BPROGRAMA DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA

RELATÓRIO RODADA 2011- I

PROTEÍNAS - CINZAS - FIBRA ALIMENTAR

FEIJÃO – RAÇÃO - FARINHA DE SOJA

PROVEDOR DO ENSAIO DE PROFICIÊNCIA:Fundação de Ciência e TecnologiaDepartamento de AlimentosRua Washington Luiz, 67590010-460 – Porto Alegre – RSContatos:• (51) 3287 2087• [email protected]

ORGANIZAÇÃO:Lina Yamachita OliverasNardila Dourado PoliSônia Martinelli - Coordenadora

EQUIPE TÉCNICA:Guilherme Barreto DalêIolanda Dill FernandesJorge Alfredo Borba SilveiraJorge Pedro MetzJuarez da Silva PradoLívia ZanottaMarcelo Guimarães OliveiraMargarete Holzbach

CPEP - Comitê dos Programas de EPIolanda Dill FernandesLina Yamachita OliverasMaria Jorgina SoaresNardila Dourado PoliNorma M. D. Mergel

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mailto:[email protected]


ÍNDICE

1 Introdução ....................................................................................................................................4

2 Objetivo......................................................................................................................................... 4

3 Laboratórios Participantes.............................................................................................................4

4 Comunicação e Confidencialidade................................................................................................5

5 Itens de Ensaio..............................................................................................................................55.1 Preparação..............................................................................................................................55.2 Identificação............................................................................................................................65.3 Homogeneidade e Estabilidade...............................................................................................6

5.3.1 Ensaios para os Estudos da Homogeneidade e da Estabilidade.......................................65.3.2 Estudo da Homogeneidade................................................................................................75.3.3 Estudo da Estabilidade......................................................................................................7

6 Técnicas Estatísticas e Parâmetros utilizados na Análise dos Resultados....................................8

6.1 Desempenho dos Laboratórios................................................................................................86.2 Determinação dos Valores Designados e Incertezas...............................................................86.3 Determinação dos Desvios Padrão..........................................................................................9

7 Informações sobre a Execução dos Ensaios pelos Laboratórios Participantes...........................10

7.1 Sistema de Gestão da Qualidade..........................................................................................107.2 Métodos utilizados.................................................................................................................10

7.2.1 Proteínas..........................................................................................................................117.2.2 Cinzas..............................................................................................................................117.2.3 Umidade..........................................................................................................................127.2.4 Fibra Alimentar.................................................................................................................12

8 Resultados e Avaliação do Desempenho dos Laboratórios Participantes...................................13

8.1 Proteínas...............................................................................................................................138.2 Cinzas....................................................................................................................................228.3 Umidade................................................................................................................................268.4 Fibra Alimentar......................................................................................................................35

9 Comentários e Recomendações.................................................................................................37

9.1 Proteínas...............................................................................................................................379.2 Cinzas....................................................................................................................................389.3 Umidade................................................................................................................................399.4 Fibra Alimentar......................................................................................................................399.5 Recomendações Gerais........................................................................................................40

10 Referências Bibliográficas.........................................................................................................40

Anexos........................................................................................................................................... 43

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Relatório rev. 00 – INTERLAB Rodada 2011–I – Programa de Ensaio de Proficiência – Determinações Químicas em Alimentos

1 Introdução

A ABNT NBR ISO/IEC 17025 (10) – Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração – estabelece que “o laboratório deve ter procedimentos de controle da qualidade para monitorar a validade dos ensaios realizados”. Dentre as ferramentas indicadas para este monitoramento, destaca-se a participação em programas de Ensaio de Proficiência.

Através da participação em Ensaio de Proficiência - EP, o laboratório verifica seu desempenho, principalmente, no que se refere à exatidão (grau de concordância com o valor designado) e à precisão (grau de concordância com outros valores encontrados) dos resultados.

2 Objetivo

O Programa de Ensaio de Proficiência – INTERLAB, executado segundo requisitos da ISO/IEC 17043(22) e ILAC G13(16), tem o objetivo de disponibilizar esta ferramenta a laboratórios de ensaios químicos em alimentos. Conhecendo o seu desempenho, o laboratório pode analisar a sistemática de execução dos ensaios de rotina e assim identificar possíveis problemas, a partir dos quais, poderá definir ações corretivas, preventivas e de melhoria. Além disto, pode verificar e validar os métodos utilizados, estimar a incerteza, e avaliar a eficiência de seus controles internos.

A rodada 2011-I do Programa INTERLAB foi executada como atividade do Projeto EP-MRC Alimentos, desenvolvido pela CIENTEC em parceria com o INCQS-FIOCRUZ e recursos da FINEP. O referido projeto tem como objetivo capacitar nacionalmente provedores de Ensaio de Proficiência – EP e produtores de Material de Referência Certificado, uma vez que a utilização contínua e crescente dessas ferramentas possibilita o fortalecimento da rede laboratorial brasileira, no sentido de gerar informações confiáveis referentes à identidade e qualidade de produtos e processos. O escopo a cargo da CIENTEC refere-se a proteínas em alimentos de origem vegetal.

Dessa forma, o Programa INTERLAB, na rodada 2011 – I, ofereceu as determinações que seguem:

- Proteínas, umidade e fibra alimentar em Feijão em pó;

- Proteínas, umidade e cinzas em Ração;

- Proteínas e umidade em Farinha de Soja.

3 Laboratórios Participantes

O Programa de Ensaios de Proficiência – INTERLAB foi divulgado, através de correio eletrônico, a laboratórios brasileiros, públicos e privados, que executam ensaios químicos em alimentos na sua rotina. Inscreveram-se 35 laboratórios. Dentre os Laboratórios Participantes, foram identificados 09 que possuem acreditação do INMETRO para os ensaios da rodada, 01 com acreditação para outros ensaios químicos (gravimétrico/volumétrico) em alimentos, 07 com acreditação para ensaios em outros materiais e 02 com reconhecimento de outras entidades (segundo ABNT NBR ISO/IEC 17025). Os 09 laboratórios acreditados pelo INMETRO para os ensaios desta rodada foram denominados de Laboratórios Especialistas.

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4 Comunicação e Confidencialidade

Anexados ao e-mail de divulgação desta rodada do INTERLAB, os laboratórios receberam o Protocolo 2011-I e o Formulário de Inscrição correspondente.

Através do preenchimento do Formulário de Inscrição, os laboratórios interessados efetivaram sua participação, manifestando-se cientes e de acordo com as condições expressas no protocolo. Cada laboratório inscrito recebeu um código numérico, através do qual passou a ser identificado, com vistas à garantia da confidencialidade. A CIENTEC, como provedor do Programa INTERLAB, tem o compromisso de manter a confidencialidade de informações específicas dos laboratórios, incluindo identificação, resultados e desempenho.

Os itens de ensaios, distribuídos pelo correio (sedex com aviso de recebimento), foram acompanhados de carta de comunicação de envio, formulário de “Recebimento dos Itens de Ensaios” e formulário de “Registro de Resultados” (também enviados para o e-mail indicado pelo participante).

Os Laboratórios Participantes foram orientados a devolverem preenchidos, os formulários “Recebimento dos Itens de Ensaios” e “Registro de Resultados”, pelo correio ou por e-mail como arquivos protegidos.

Os resultados apresentados neste relatório foram avaliados conforme recomendações e técnicas estatísticas descritas nas ISO 13528(17), ISO/IEC 17043(22), ILAC G13:08(16), ISO Guide 35(21), ISO 5725-2(19) e Protocolo Harmonizado(24). O Laboratório Participante que tenha dúvidas ou não concorde com a avaliação de desempenho fornecida poderá solicitar esclarecimentos ou encaminhar apelação através do formulário F05/00 (INTERLAB Sugestão / Pedido de Esclarecimento / Apelação) que acompanha este relatório.

5 Itens de Ensaio

Os materiais para a obtenção dos itens de ensaio disponibilizados nesta rodada (feijão em pó, ração, farinha de soja) foram adquiridos diretamente de indústrias produtoras e preparados pela CIENTEC. Após embalados, os itens de ensaio foram testados quanto à homogeneidade e à estabilidade.

A estabilidade na distribuição aos Laboratórios (embalagem, manuseio e transporte) foi avaliada na rodada anterior 2010-II (envio de itens de ensaio por sedex à região Nordeste e retorno para teste).

Na execução do programa, os itens de ensaio foram encaminhados pelo correio (sedex) conforme previsto, acompanhados do “Formulário de Recebimento”. Com exceção de 01 laboratório, que relatou a presença de material entre as soldas da embalagem do feijão em pó, para o qual foi enviada outra unidade, não foram registradas perdas da integridade das embalagens ou anormalidade no conteúdo dos itens recebidos pelos participantes.

5.1 Preparação

A preparação dos itens de ensaio envolveu as seguintes etapas:

• Peneiração - Para verificar a granulometria requerida, o feijão em pó, a ração e a farinha de soja foram passados em peneira malha 20 mesh (0,84mm).

• Homogeneização - Para misturar as unidades (sacas) de cada material adquirido, utilizou-se homogeneizador de aço inox em forma de Y (TE 200/20 – Tecnal). Quantidades retiradas

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alternadamente de cada saca compuseram bateladas sucessivas até todo o material ser misturado, no mínimo, 3 vezes. Cada batelada (de aproximadamente 6 kg para farinha de soja, 9 kg para feijão em pó e 5 kg para ração) foi misturada por 15 minutos.

• Embalagem - Após pesagem em balança de precisão, quantidades individuais de 62±3g foram embaladas a vácuo em sacos (30x20cm) de polietileno multicamadas com uma das faces aluminizada (Anexo 23).

• Amostragem para os estudos da homogeneidade e da estabilidade - Foram separadas 11 unidades de cada item conforme procedimento PO 708.65.002 rev.04, baseado na ISO 13528(17), anexo B, item B1c .

5.2 Identificação

Cada item de ensaio foi identificado conforme matriz utilizada e ensaios ofertados.

ITEM DE ENSAIO MATRIZ DETERMINAÇÃO

CIENTEC – FJ4 Feijão em pó proteínas, umidade e fibra alimentar

CIENTEC – RC5 Ração proteínas, umidade e cinzas

CIENTEC – FS6 Farinha de soja proteínas e umidade

Tabela 1 – Identificação dos itens de ensaio e determinações do INTERLAB - Rodada 2011-I

5.3 Homogeneidade e Estabilidade

5.3.1 Ensaios para os Estudos da Homogeneidade e da Estabilidade

Os ensaios utilizados nos estudos da homogeneidade e estabilidade foram efetuados no Laboratório de Química de Alimentos (LQA) da CIENTEC, e constam de seu escopo de acreditação (CRL 145) no INMETRO.

Item de Ensaio Ensaio Método de Ensaio

FJ4 - Feijão em póProteínas (Nx5,75) ISO 1871:2009 (18)

Umidade AOAC International Method 945.38.B: 2010 (6)

RC5 - RaçãoProteínas (Nx6,25) ISO 1871:2009(18)

Umidade AOAC International Method 934.01: 2010 (5)

Cinzas AOAC International Method 942.05: 2010 (7)

FS6 – Farinha de SojaProteínas (Nx6,25) ISO 1871:2009 (18)

Umidade AOAC International Method 945.39 A: 2010 (4)

Tabela 2 – Métodos de ensaio utilizados nos estudos da homogeneidade e estabilidade

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5.3.2 Estudo da Homogeneidade

Os estudos foram conduzidos de acordo com o procedimento CIENTEC PO.708.65.002 rev04 com o objetivo de verificar se os itens de ensaio são adequadamente homogêneos para as características a serem determinadas.

Antes da distribuição dos itens de ensaio aos Laboratórios Participantes, foram efetuados estudos da homogeneidade em uma unidade (intra/dentro) e entre unidades de itens de ensaio do mesmo material (inter). Os estudos da homogeneidade foram relativos a proteínas (base seca) em todos os itens e cinzas em ração.

A homogeneidade intra (dentro) foi determinada pela execução de ensaio, em condições de repetitividade, 10 replicatas de uma mesma unidade escolhida de forma estatisticamente aleatória.

Com base nos resultados dos ensaios e no limite de repetitividade estabelecido, concluiu-se que os itens de ensaio de proficiência de feijão em pó, ração e farinha de soja apresentaram homogeneidade intra/dentro (Anexo 1) para proteínas, umidade, cinzas e proteínas em base seca.

No caso da homogeneidade inter, foram efetuados ensaios em duplicata em 10 unidades de cada material, escolhidas de forma estatisticamente aleatória.

Os resultados das determinações foram avaliados para cada um dos materiais através da análise de variância ANOVA - fator único com nível de confiança de 95%.

Concluiu-se que os itens de EP, feijão em pó, ração e farinha de soja, apresentaram homogeneidade entre unidades (Anexo 2, 3 e 4) para proteínas em base seca e cinzas.

5.3.3 Estudo da Estabilidade

As condições da estabilidade dos itens preparados foram verificadas através dos mesmos ensaios do estudo da homogeneidade, abrangendo o período entre as datas da sua produção e do recebimento dos resultados dos Laboratórios Participantes. Os itens de ensaio para os estudos da estabilidade foram mantidos a temperatura ambiente em local seco e protegido da luz.

Os ensaios foram efetuados em 05 unidades de cada um dos materiais, escolhidos de forma estatisticamente aleatória no período de fevereiro a junho/2011.

Os resultados foram avaliados segundo o procedimento descrito na ISO 13528(17), anexo B, item B5, que considera a amostra adequadamente estável quando:

|x-y| ≤ 0,3s*

sendo,

x média obtida no estudo da homogeneidade

y média geral obtida no estudo da estabilidade

s* desvio padrão da rodada 2011-I (item 6.3)

Concluiu-se que os itens de ensaio, feijão em pó, ração e farinha de soja, demonstraram estabilidade adequada, não apresentando alteração significativa quanto a proteínas em base seca e cinzas (Anexo 5). Dessa forma, são considerados também estáveis quanto à fibra alimentar.

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6 Técnicas Estatísticas e Parâmetros utilizados na Análise dos Resultados

6.1 Desempenho dos Laboratórios

A avaliação do desempenho dos Laboratórios Participantes, utilizando os valores designados obtidos conforme descrito no item 6.2, e os respectivos desvios padrão da reprodutibilidade estabelecidos para a rodada (item 6.3), foi efetuada através do z-escore dos resultados para cada item de ensaio, onde:

z-escore = |x-X| / s*

sendo,x resultado do Laboratório Participante (média dos valores informados)

X valor designado (item 6.2)

s* desvio padrão da rodada 2011-I (item 6.3)

O desempenho individual do Laboratório Participante foi calculado para cada uma das determinações efetuadas por item de ensaio. Como resultado x, foi considerada a média dos valores (replicatas) informados pelo laboratório, utilizando a regra de arredondamento da ABNT(8).

Os valores obtidos foram interpretados segundo os seguintes critérios

|z| ≤ 2 - Resultado satisfatório

2 < |z| < 3 - Resultado questionável

|z| ≥ 3 - Resultado insatisfatório

6.2 Determinação dos Valores Designados e Incertezas

O valor designado de cada determinação por item de ensaio foi obtido da média robusta dos resultados válidos informados pelos Laboratórios Participantes, calculado de acordo com o item 5.6.1 da ISO 13528 (17), utilizando o Algoritmo A do anexo C.

Resultado com erro grosseiro foi excluído do cálculo da média robusta para a determinação do valor designado do EP. Foi considerado resultado com erro grosseiro aquele que, comparado com a média robusta dos resultados de todos os laboratórios, apresenta diferença maior que 5 vezes o desvio padrão robusto desta média.

O valor designado foi confirmado pelo cálculo da média robusta considerando somente os resultados dos Laboratórios Especialistas.

Como os Laboratórios Especialistas não relataram igual número de replicatas (n) no registro do resultado, foi definido que n=3 (média do número de replicatas). Desta forma, foram considerados os resultados dos 09 Laboratórios Especialistas, uma vez que reportaram no mínimo 2 replicatas (0,59n), conforme ISO 13528(17), item 5.8. Assim, o resultado utilizado refere-se à média das replicatas.

Os valores calculados com os resultados dos Laboratórios Participantes comparados com os dos Laboratórios Especialistas não apresentaram diferença maior que o limite de reprodutividade (calculado com o desvio padrão robusto do Ensaio de Proficiência – item 6.3).

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Item de Ensaio DeterminaçãoMédia robusta, g/100g

Laboratórios Especialistas

Média robusta, g/100gLaboratóriosParticipantes

Valor designado

Limite de reprodutibilidade

(2,8 . s*)

FJ4 - Feijão em póProteínas, b.s. 21,60 22,01 0,67

Fibra alimentar 22,48 22,33 3,24

RC5 - RaçãoProteínas, b.s. 21,65 21,80 1,12

Cinzas 7,16 7,17 0,19

FS6 - Farinha de Soja Proteínas, b.s. 42,69 42,81 1,05

Tabela 3 – Valor designado do INTERLAB - Rodada 2011-I

A incerteza do valor designado foi determinada segundo item 5.6.2 da ISO 13528(17). As incertezas referentes às determinações de proteínas b.s. e cinzas atenderam ao critériouvd < 0,3s*, portanto são consideradas negligenciáveis segundo item 4.2 da ISO 13528(17). Com relação à fibra alimentar (uvd > 0,3s*), recomenda-se (item 9.3) que os laboratórios sejam criteriosos na emissão de resultados, verificando se a precisão e incerteza são adequadas ao uso pretendido dos resultados.

Item de ensaio FJ4 - Feijão em pó RC5 - Ração FS6 - Farinha de soja

Ensaio Proteínas,b.s. Fibraalimentar

Proteínas,b.s Cinzas Proteínas,b.s.

s* da rodada 2011-I 0,2390 1,1590 0,3983 0,0676 0,3736p = nº Lab. Participantes (1) 32 15 31 31 30

Incerteza: uvd = 1,25.s*√p

0,0528 (0,05)

0,3741 (0,37)

0,0894 (0,09)

0,0152 (0,02)

0,0853(0,08)

critério 0,3s* 0,0717 0,3477 0,1195 0,0203 0,1121Uvd < 0,3s* atende não atende atende atende atende

Conclusão negligenciável nãonegligenciável

negligenciável negligenciável negligenciável

(1) excluídos os laboratórios com erros grosseiros

Tabela 4 – Avaliação da incerteza do INTERLAB - Rodada 2011-I

6.3 Determinação dos Desvios Padrão

Para proteínas b.s. e fibra alimentar, o desvio padrão do ensaio de proficiência foi definido como o menor dos desvios padrão robusto, calculados com os resultados dos Laboratórios Participantes e dos Laboratórios Especialistas desta rodada e da anterior, conforme item 6.6.1 e algorítmo A do anexo C da ISO 13528(17).

Com relação a cinzas, como o desvio padrão robusto dos resultados dos Laboratórios Especialistas nessa rodada é muito inferior ao valor teórico calculado por Thompson/Horwitz (25), resultando um valor de Horrat menor que 0,5 (precisão maior que a esperada), foi utilizado o desvio padrão robusto obtido pelos Laboratórios Participantes.

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Item de Ensaio Determinação Desvio padrão robusto Desvio padrão EPRodada 2011-I

s*LaboratóriosParticipantes

LaboratóriosEspecialistas

Rodada2010-II

FJ4 - Feijão em pó Proteínas, b.s. 0,8874 0,2390 0,4879(1) 0,2390Fibra alimentar 1,2260 1,1590 - 1,1590

RC5 - Ração Proteínas, b.s. 0,4486 0,3983 - 0,3983Cinzas 0,0676 0,0201 - 0,0676

FS6 - Farinha de Soja Proteínas, b.s. 0,8124 0,8465 0,3736(1) 0,3736

(1) da determinação de proteínas sem considerar a umidade (base como recebida)

Tabela 4 – Desvio padrão do EP - Rodada 2011-I

7 Informações sobre a Execução dos Ensaios pelos Laboratórios Participantes

Detalhes sobre a execução dos ensaios foram obtidos através do formulário “Registro dos Resultados” que solicitava, além do resultado e de informações sobre gestão da qualidade, informações específicas para cada determinação, tais como: valores das replicatas; incerteza; referência do método/procedimento; equipamentos; temperaturas/tempos; controles (Anexos 6, 7, 8 e 9 ).

7.1 Sistema de Gestão da Qualidade

Com relação à gestão da qualidade, dos 35 Laboratórios Participantes, 16 (46%) possuem algum tipo de reconhecimento, sendo que 09 (26%) têm acreditação do INMETRO, segundo a ABNT NBR ISO/IEC 17025 (10), para os ensaios da rodada; 28 (80%) adotam procedimentos para o controle de resultados; 26 (74%) utilizam procedimentos para calibração de equipamentos, e 22 (63%) usam material de referência.

7.2 Métodos Utilizados

Orientados a realizar as determinações conforme rotina, além da referência dos métodos utilizados, foram solicitadas informações relativas a procedimentos específicos de algumas etapas. Pelas informações obtidas observa-se a distribuição percentual aproximada de laboratório por tipo de método, apresentada na tabela a seguir.

Métodos utilizados % de Laboratórios por determinação

Métodos de ensaios com dados de validação ou com resultados de programas interlaboratoriais publicados por organizações reco-nhecidas na área, tais como AOAC International, AACC Internatio-nal, ASTM e ISO

Proteínas 40 %

Umidade 30%

Cinzas 40%

Fibra alimentar 80%

Métodos de ensaios publicados por organizações da área, tais como Instituto Adolfo Lutz, Sindirações

Proteínas 45%

Umidade 65%

Cinzas 50%

Fibra alimentar 15%

Métodos publicados por organismo regulamentador, como o Mi-nistério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento

Proteínas 10%

Umidade 10%

Cinzas 7%

Tabela 5 – Distribuição percentual – Laboratórios por tipo de método utilizado

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7.2.1 Proteínas

Dentre os Laboratórios Participantes, 33 efetuaram determinações de proteínas (Anexo 6 – Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de proteínas).

Os métodos utilizados calculam o valor de proteínas através da determinação de nitrogênio, a partir de fator de conversão específico. A maioria (91%) dos laboratórios utilizou a técnica de determinação de nitrogênio pelo processo de digestão por Kjeldahl, seguido das etapas de destilação e titulação; enquanto os demais (9%), utilizaram a técnica de combustão da amostra e determinação do nitrogênio com detector de condutividade térmica. Vale observar que as duas técnicas são utilizadas em métodos oficiais da AOAC International e AACC International, com reprodutibilidade menor que 2%. Dessa forma, a avaliação de desempenho dos laboratórios considerou os métodos sem distinção.

O fator de conversão de nitrogênio para proteínas para cada item de ensaio, definido de acordo com regulamento da ANVISA sobre rotulagem obrigatória (11), foi informado aos Laboratórios no formulário de “Registro de Resultados” (Feijão em pó – 5,75 e Ração e Farinha de Soja – 6,25).

Figura 1 - Distribuição dos métodos utilizados pelos laboratórios para proteínas

7.2.2 Cinzas

Dentre os Laboratórios Participantes, 33 laboratórios efetuaram determinações de cinzas (Anexo 7 – Informações dos laboratórios sobre o método usado na determinação de cinzas). Cerca de 55% dos laboratórios utilizou a determinação de cinzas em tempo fixo e a maioria utilizou o tempo entre 4 a 6 horas e temperaturas entre 550 a 600°C. A maioria dos laboratórios, independentemente da técnica de peso constante ou tempo fixo, utilizou a temperatura de 550°C.

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Figura 2 - Distribuição dos métodos utilizados pelos laboratórios para cinzas

7.2.3 Umidade

Todos os 35 Laboratórios Participantes efetuaram as determinações de umidade (Anexo 8 – Informações dos laboratórios sobre o método usado na determinação de umidade). Cerca de 60% utilizou a determinação de umidade em estufa até peso constante. Dos que utilizaram tempo fixo, cerca de 70% relataram tempos entre 2 a 4 horas.

Figura 3 - Distribuição dos métodos utilizados pelos laboratórios para umidade

7.2.4 Fibra Alimentar

Dentre os Laboratórios Participantes, 15 efetuaram determinação de fibra alimentar e descreveram dados sobre a sua execução (Anexo 9 – Informações dos laboratórios sobre o método usado na determinação de fibra alimentar). Dos laboratórios, 13 informaram que utilizaram o método enzimático-gravimétrico, utilizando no tratamento enzimático tampão MES-

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TRIS ou tampão fosfato, mantendo as temperaturas de secagem do resíduo de 105°C e de calcinação do resíduo de 525°C ou 550°C.

Figura 4 - Distribuição dos métodos utilizados pelos laboratórios para fibra alimentar

8 Resultados e Avaliação do Desempenho dos Laboratórios Participantes

De acordo com as orientações recebidas, os 35 Laboratórios Participantes relataram os resultados obtidos. As tabelas a seguir apresentam os resultados e a respectiva avaliação de desempenho através do z-escore (|z| ≤ 2: Resultado satisfatório; 2 < |z| < 3: Resultado questionável; |z| ≥ 3: Resultado insatisfatório).

8.1 ProteínasDe 35 Laboratórios Participantes, 33 determinaram proteínas.

Laboratório Item de ensaioDeterminação: Proteínas

Replicatasg/100g

Resultado g/100g

Resultadobase seca g/100g

Desvio padrão

z-escorebase seca

1 FJ4 – Feijão em Pó 19,44 19,48 21,31 0,102 -2,9

19,36

19,51

19,60

RC5 - Ração 19,85 19,82 21,72 0,072 -0,2

19,86

19,85

19,71

FS6 – Farinha de Soja 39,36 39,36 42,52 0,052 -0,8

39,43

39,33

39,31

2 FJ4 – Feijão em Pó 23,98 23,95 25,91 0,042 16,3

23,92

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Replicatasg/100g

Resultado g/100g


Desvio padrão

z-escorebase seca

2 RC5 - Ração 24,04 24,00 25,97 0,050 10,5

23,97

FS6 – Farinha de Soja 43,91 43,90 46,84 0,014 10,8

43,89

3 FJ4 – Feijão em Pó 21,34 21,78 24,10 0,300 8,7

21,89

21,86

22,02

RC5 - Ração 20,13 20,12 22,20 0,143 1,0

20,12

20,28

19,93


39,46

39,84

39,67

4 FJ4 – Feijão em Pó 20,30 20,40 22,35 0,077 1,4

20,46

20,38

20,46

RC5 - Ração 20,20 20,09 22,05 0,086 0,6

20,02

20,02

20,11


40,04

40,04

40,04

5 FJ4 – Feijão em Pó 20,38 20,36 22,33 0,042 1,3

20,32

20,41

20,33

RC5 – Ração 20,06 20,06 22,04 0,019 0,6

20,05

20,05

20,09

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Replicatasg/100g

Resultado g/100g


Desvio padrão

z-escorebase seca

5 FS6 – Farinha de Soja 40,10 40,10 43,71 0,103 2,4

39,96

40,15

40,20

6 FJ4 – Feijão em Pó 20,3 20,3 22,3 0,058 0,9

20,3

20,4

RC5 - Ração 22,1 22,0 24,2 0,058 6,0

22,0

22,0


39,0

39,0

7 FJ4 – Feijão em Pó 19,86 19,9 21,7 0,007 -1,4

19,87

RC5 - Ração 19,56 19,5 21,4 0,035 -0,9

19,51


38,69

8 FJ4 – Feijão em Pó 20,89 20,85 22,82 0,044 3,4

20,87

20,86

20,79

RC5 - Ração 19,81 19,83 21,78 0,094 -0,1

19,92

19,89

19,71


39,91

40,05

40,13

9 FJ4 – Feijão em Pó 19,96 19,90 21,88 0,106 -0,5

20,02

19,78

19,86

15/69



Replicatasg/100g

Resultado g/100g


Desvio padrão

z-escorebase seca

9 RC5 - Ração 20,05 20,02 22,00 0,046 0,5

20,03

20,04

19,95


39,64

39,54

39,66

10 FJ4 – Feijão em Pó 19,83 19,76 21,55 0,106 -1,9

19,68

RC5 - Ração 19,55 19,67 21,50 0,170 -0,8

19,79


39,26

11 FJ4 – Feijão em Pó 21,28 21,07 23,30 0,333 5,4

20,98

21,38

20,64

RC5 - Ração 21,21 21,26 23,22 0,055 3,6

21,33

21,29

21,23


42,29

42,38

42,39

12 FJ4 – Feijão em Pó 20,09 20,10 21,96 0,007 -0,2

20,10

RC5 - Ração 19,85 19,86 21,78 0,021 -0,1

19,88


39,60

13 FJ4 – Feijão em Pó 19,77 19,72 21,24 0,042 -3,2

19,69

19,71

RC5 - Ração 19,63 19,62 21,31 0,032 -1,2

19,64

19,58

16/69



Replicatasg/100g

Resultado g/100g


Desvio padrão

z-escorebase seca

13 FS6 – Farinha de Soja 39,30 39,26 42,12 0,139 -1,8

39,11

39,38

14 FJ4 – Feijão em Pó 19,78 19,84 21,50 0,098 -2,1

19,78

19,95

RC5 - Ração 19,81 19,87 21,59 0,110 -0,5

19,81

20,00


39,81

40,00

15 FJ4 – Feijão em Pó 17,84 17,92 19,57 0,084 -10,2

18,04

17,92

17,90

RC5 - Ração 17,80 17,92 19,55 0,079 -5,6

17,98

17,93

17,95


35,33

35,29

35,38

16 FJ4 – Feijão em Pó 19,11 19,57 21,42 0,314 -2,5

19,63

19,79

19,75

RC5 - Ração 19,63 19,74 21,64 0,229 -0,4

19,58

20,0


38,53

38,97

17 FJ4 – Feijão em Pó 18,7 18,7 20,5 0,000 -6,3

18,7

RC5 - Ração 18,4 18,5 20,3 0,141 -3,8

18,6

17/69



Replicatasg/100g

Resultado g/100g


Desvio padrão

z-escorebase seca

17 FS6 – Farinha de Soja 36,3 36,3 39,1 0,000 -9,9

36,3

18 FJ4 – Feijão em Pó 19,10 19,12 20,96 0,216 -4,4

19,35

18,92

RC5 - Ração 19,21 19,15 20,96 0,107 -2,1

19,22

19,03


39,77

38,85

19 FJ4 – Feijão em Pó 20,09 20,2 22,05 0,121 0,2

20,10

20,31

20,30

RC5 - Ração 20,21 20,30 22,18 0,098 1,0

20,21

20,38

20,38


40,42

40,74

40,58

20 FJ4 – Feijão em Pó 20,49 20,98 22,98 0,350 4,1

21,27

21,19

20,99

RC5 - Ração 20,06 19,84 21,74 0,260 -0,2

20,06

19,57

19,66


39,46

39,63

39,63

18/69



Replicatasg/100g

Resultado g/100g


Desvio padrão

z-escorebase seca

21 FJ4 – Feijão em Pó 19,65 19,73 21,60 0,130 -1,7

19,62

19,73

19,91

RC5 - Ração 19,77 19,83 21,69 0,162 -0,3

19,64

19,91

20,01


39,53

39,47

39,47

22 FJ4 – Feijão em Pó 22,2 22,4 24,5 0,316 10,6

22,8

22,5

22,1

RC5 - Ração 20,6 20,3 22,1 0,476 0,7

19,6

20,4

20,6


40,4

41,0

41,7

23 FJ4 – Feijão em Pó 19,99 19,98 21,96 0,014 -0,2

19,97

RC5 - Ração 20,01 20,01 22,01 0,000 0,5

20,01


39,38

24 FJ4 – Feijão em Pó 20,9 21,0 22,9 0,071 3,6

21,0

RC5 - Ração 20,9 21,1 23,1 0,283 3,4

21,3


40,3

25 FJ4 – Feijão em Pó * * * * *

*não determinou proteínas

19/69



Replicatasg/100g

Resultado g/100g


Desvio padrão

z-escorebase seca

25 RC5 - Ração 19,82 19,84 21,64 0,031 -0,4

19,88

19,84

19,81

FS6 – Farinha de Soja * * * * *

26 FJ4 – Feijão em Pó * * * * *

RC5 - Ração * * * * *


27 FJ4 – Feijão em Pó 19,79 19,80 21,57 0,091 -1,8

19,90

19,72

RC5 - Ração 19,95 20,02 21,82 0,059 0,1

20,06

20,04


39,22

39,17

39,49

28 FJ4 – Feijão em Pó 20,06 19,90 21,54 0,142 -2,0

19,79

19,85

RC5 - Ração 19,82 19,77 21,47 0,040 -0,8

19,75

19,75


40,01

39,79

29 FJ4 – Feijão em Pó 21,58 21,79 23,99 0,200 8,3

21,80

21,98

RC5 - Ração 21,39 21,46 23,58 0,075 4,5

21,46

21,54


44,00

43,78


20/69



Replicatasg/100g

Resultado g/100g


Desvio padrão

z-escorebase seca

30 FJ4 – Feijão em Pó 21,74 21,73 23,82 0,130 7,6

21,60

21,86

RC5 - Ração 19,88 19,87 21,76 0,070 -0,1

19,94

19,80


39,69

39,17

31 FJ4 – Feijão em Pó 18,60 18,50 20,40 0,148 -6,7

18,39

RC5 - Ração 19,25 19,14 21,08 0,163 -1,8

19,02


40,18

32 FJ4 – Feijão em Pó * * * * *

RC5 - Ração * * * * *


33 FJ4 – Feijão em Pó 19,73 19,73 21,64 0,000 -1,5

19,73

RC5 - Ração 20,06 20,09 22,05 0,042 0,6

20,12


39,56

34 FJ4 – Feijão em Pó 19,25 19,56 21,43 0,250 -2,4

19,63

19,85

19,51

RC5 - Ração 19,56 19,49 21,26 0,136 -1,4

19,44

19,63

19,32


38,75

38,63

38,77


21/69



Replicatasg/100g

Resultado g/100g


Desvio padrão

z-escorebase seca

35 FJ4 – Feijão em Pó 20,45 20,50 22,48 0,124 2,0

20,54

20,37

20,66

RC5 - Ração 20,23 20,25 22,16 0,064 0,9

20,19

20,34

20,24


40,45

40,37

40,34

Tabela 5 – Resultados de proteínas dos Laboratórios Participantes

Os Anexos 10, 11 e 12 apresentam os gráficos da dispersão dos resultados de proteínas em base seca dos Laboratórios Participantes, considerando os valores das replicatas e o valor de desvio padrão calculado a partir das replicatas.

Na avaliação de desempenho, considerando o valor designado (item 6.2), o desvio padrão para proficiência (item 6.3) e o resultado de cada determinação (tabela acima), observa-se a distribuição do z-escore dos Laboratórios Participantes (Anexos 13, 14 e 15).

8.2 Cinzas

De 35 Laboratórios Participantes, 33 determinaram cinzas.

Laboratório Item de ensaioDeterminação: Cinzas

Replicatasg/100g

Resultado g/100g

Desvio padrão z-escore

1 RC5 - Ração 7,19 7,19 0,034 0,3

7,18

7,16

7,24

2 RC5 - Ração 7,36 7,28 0,120 1,6

7,19

3 RC5 - Ração 7,03 7,02 0,038 -2,2

7,05

7,05

6,97

22/69



Replicatasg/100g

Resultado g/100g


4 RC5 - Ração 7,14 7,13 0,035 -0,6

7,11

7,17

7,09

5 RC5 - Ração 7,17 7,12 0,041 -0,7

7,12

7,07

7,12

6 RC5 - Ração 7,15 7,17 0,025 0

7,17

7,20

7 RC5 - Ração 7,09 7,1 0,021 -0,7

7,12

7,14

7,12

8 RC5 - Ração 7,20 7,17 0,032 0

7,19

7,16

7,13

9 RC5 - Ração 7,19 7,16 0,022 -0,1

7,17

7,15

7,14

10 RC5 - Ração 7,25 7,22 0,050 0,7

7,18

11 RC5 - Ração 7,15 7,12 0,064 -0,7

7,19

7,11

7,04

12 RC5 - Ração 7,12 7,12 0,007 -0,7

7,11

13 RC5 - Ração 7,25 7,25 0,015 1,2

7,23

7,26

14 RC5 - Ração 7,35 7,32 0,038 2,2

7,28

7,34

23/69



Replicatasg/100g

Resultado g/100g


15 RC5 - Ração 7,24 7,23 0,047 0,9

7,27

7,24

7,16

16 RC5 - Ração 7,26 7,16 0,111 -0,1

7,04

7,18

17 RC5 - Ração 7,21 7,21 0,005 0,6

7,21

7,20

7,21

18 RC5 - Ração * * * *

19 RC5 - Ração 7,23 7,23 0,040 0,9

7,26

7,25

7,17

20 RC5 - Ração * * * *

21 RC5 - Ração 6,64 6,77 0,112 -5,9

6,84

6,88

6,71

22 RC5 - Ração 7,2 7,2 0,000 0,4

7,2

7,2

7,2

23 RC5 - Ração 6,95 7,00 0,064 -2,5

7,04

24 RC5 - Ração 7,23 7,22 0,021 0,7

7,20

25 RC5 - Ração 7,15 7,14 0,024 -0,4

7,10

7,14

7,15

26 RC5 - Ração 7,06 7,08 0,017 -1,3

7,09

7,09

*não determinou cinzas

24/69



Replicatasg/100g

Resultado g/100g


27 RC5 - Ração 7,24 7,23 0,017 0,9

7,24

7,21

28 RC5 - Ração 7,21 7,18 0,026 0,1

7,16

7,17

29 RC5 - Ração 7,28 7,28 0,015 1,6

7,29

7,26

30 RC5 - Ração 7,17 7,19 0,040 0,3

7,24

7,17

31 RC5 - Ração 7,17 7,17 0,000 0

7,17

32 RC5 - Ração 7,051 7,013 0,052 -2,4

6,954

7,034

33 RC5 - Ração 7,16 7,16 0,017 -0,1

7,19

7,15

7,16

34 RC5 - Ração 6,83 6,60 0,252 -8,4

6,76

6,27

6,54

35 RC5 - Ração 7,18 7,14 0,037 -0,4

7,11

7,10

7,15

Tabela 6 – Resultados de cinzas dos Laboratórios Participantes

O Anexo 16 apresenta o gráfico da dispersão dos resultados de cinzas dos Laboratórios Participantes, considerando os valores das replicatas e o valor de desvio padrão calculado a partir das replicatas.

Na avaliação de desempenho, considerando o valor designado (item 6.2), o desvio padrão para proficiência (item 6.3) e o resultado de cada determinação (tabela acima), observa-se a distribuição do z-escore dos Laboratórios Participantes (Anexo 17).

25/69


8.3 Umidade

Todos os 35 Laboratórios Participantes determinaram umidade.

Laboratório Item de ensaio Replicatasg/100g

Determinação: Umidade

Resultado g/100g

Desvio padrão

1 FJ4 – Feijão em Pó 8,71 8,58 0,129

8,45

8,68

8,50

RC5 - Ração 8,70 8,74 0,090

8,76

8,85

8,64

FS6 – Farinha de Soja 7,43 7,42 0,014

7,40

7,43

7,42

2 FJ4 – Feijão em Pó 7,42 7,58 0,233

7,75

RC5 - Ração 7,53 7,58 0,064

7,62


6,22

3 FJ4 – Feijão em Pó 9,67 9,64 0,024

9,63

9,62

9,62

RC5 - Ração 9,44 9,35 0,061

9,33

9,31

9,32


8,18

8,14

8,24

4 FJ4 – Feijão em Pó 8,76 8,72 0,041

8,68

8,74

8,68

26/69




Resultado g/100g

Desvio padrão

4 RC5 - Ração 8,84 8,90 0,044

8,94

8,92

8,88


7,48

7,54

7,44

5 FJ4 – Feijão em Pó 8,84 8,81 0,029

8,81

8,77

8,82

RC5 - Ração 9,00 9,00 0,013

8,98

9,00

9,01


8,23

8,23

8,31

6 FJ4 – Feijão em Pó 8,65 8,67 0,021

8,69

8,66

RC5 - Ração 8,98 8,98 0,006

8,99

8,98


7,85

7,80

7 FJ4 – Feijão em Pó 8,39 8,4 0,103

8,24

8,35

8,49

RC5 - Ração 8,78 8,8 0,041

8,86

8,77

8,82

27/69




Resultado g/100g

Desvio padrão

7 FS6 – Farinha de Soja 7,43 7,4 0,021

7,47

7,44

8 FJ4 – Feijão em Pó 8,65 8,65 0,026

8,63

8,64

8,69

RC5 - Ração 8,92 8,95 0,022

8,95

8,96

8,97


7,03

7,04

6,98

9 FJ4 – Feijão em Pó 9,12 9,06 0,074

9,13

9,02

8,98

RC5 - Ração 9,03 8,99 0,050

9,00

9,02

8,92


7,70

7,80

7,72

10 FJ4 – Feijão em Pó 8,24 8,29 0,071

8,34

RC5 - Ração 8,45 8,50 0,064

8,54


6,93

11 FJ4 – Feijão em Pó 9,58 9,58 0,013

9,57

9,60

9,59

28/69




Resultado g/100g

Desvio padrão

11 RC5 - Ração 8,46 8,45 0,022

8,44

8,42

8,47


7,29

7,40

7,50

12 FJ4 – Feijão em Pó 8,48 8,49 0,014

8,50

RC5 - Ração 8,84 8,82 0,035

8,79


7,57

13 FJ4 – Feijão em Pó 7,22 7,17 0,061

7,18

7,10

RC5 - Ração 7,97 7,94 0,026

7,92

7,93


6,78

6,85

14 FJ4 – Feijão em Pó 7,68 7,74 0,107

7,67

7,86

RC5 - Ração 7,92 7,98 0,060

7,97

8,04


6,91

6,82

15 FJ4 – Feijão em Pó 8,45 8,42 0,041

8,39

8,45

8,37

29/69




Resultado g/100g

Desvio padrão

15 RC5 - Ração 8,35 8,34 0,013

8,32

8,33

8,34


7,55

7,58

7,55

16 FJ4 – Feijão em Pó 8,85 8,66 0,131

8,56

8,64

8,59

RC5 - Ração 8,94 8,76 0,232

8,85

8,50


6,83

7,02

17 FJ4 – Feijão em Pó 8,66 8,76 0,094

8,70

8,85

8,83

RC5 - Ração 8,72 8,75 0,030

8,74

8,76

8,79


7,27

7,22

7,24

18 FJ4 – Feijão em Pó 8,72 8,76 0,061

8,83

8,73

RC5 - Ração 8,64 8,65 0,031

8,68

8,62


6,97

7,05

30/69




Resultado g/100g

Desvio padrão

19 FJ4 – Feijão em Pó 8,38 8,39 0,022

8,37

8,42

8,39

RC5 - Ração 8,49 8,49 0,017

8,50

8,47

8,51


7,15

7,19

7,18

20 FJ4 – Feijão em Pó 8,55 8,70 0,110

8,74

8,70

8,81

RC5 - Ração 8,81 8,72 0,067

8,65

8,70

8,73


7,44

7,61

7,31

21 FJ4 – Feijão em Pó 8,74 8,64 0,110

8,60

8,71

8,50

RC5 - Ração 8,64 8,59 0,042

8,56

8,61

8,55


7,04

7,32

7,18

31/69




Resultado g/100g

Desvio padrão

22 FJ4 – Feijão em Pó 8,8 8,7 0,050

8,7

8,7

8,7

RC5 - Ração 8,2 8,1 0,206

7,9

7,9

8,3


10,5

9,0

11,0

23 FJ4 – Feijão em Pó 9,05 9,00 0,064

8,96

RC5 - Ração 9,06 9,09 0,042

9,12


7,53

24 FJ4 – Feijão em Pó 8,3 8,4 0,141

8,5

RC5 - Ração 8,8 8,8 0,000

8,8


7,5

25 FJ4 – Feijão em Pó * * *

RC5 - Ração 8,34 8,33 0,010

8,33

8,32

8,34

FS6 – Farinha de Soja * *

26 FJ4 – Feijão em Pó 8,56 8,58 0,025

8,61

8,58

RC5 - Ração 9,34 9,34 0,015

9,35

9,32

*não determinou umidade

32/69




Resultado g/100g

Desvio padrão


7,27

7,21

27 FJ4 – Feijão em Pó 8,20 8,19 0,012

8,20

8,18

RC5 - Ração 8,24 8,24 0,020

8,22

8,26


6,89

6,88

6,90

28 FJ4 – Feijão em Pó 7,37 7,63 0,282

7,93

7,59

RC5 - Ração 7,65 7,90 0,226

8,09

7,96


7,29

7,14

29 FJ4 – Feijão em Pó 9,19 9,17 0,029

9,14

9,19

RC5 - Ração 9,00 8,98 0,025

8,98

8,95


7,51

7,69

30 FJ4 – Feijão em Pó 8,85 8,79 0,079

8,82

8,70

RC5 - Ração 8,63 8,69 0,060

8,75

8,70

33/69




Resultado g/100g

Desvio padrão


7,49

7,33

31 FJ4 – Feijão em Pó 9,28 9,32 0,064

9,37

RC5 - Ração 9,22 9,22 0,007

9,21


7,81

32 FJ4 – Feijão em Pó 8,696 8,689 0,062

8,748

8,624

RC5 - Ração 8,681 8,659 0,020

8,642

8,654


7,080

7,077

33 FJ4 – Feijão em Pó 8,89 8,83 0,045

8,79

8,83

8,80

RC5 - Ração 8,92 8,89 0,032

8,92

8,86

8,87


7,75

7,79

7,76

34 FJ4 – Feijão em Pó 8,87 8,73 0,188

8,79

8,80

8,45

RC5 - Ração 8,25 8,34 0,066

8,32

8,37

8,40

34/69




Resultado g/100g

Desvio padrão


7,06

7,01

7,04

35 FJ4 – Feijão em Pó 8,89 8,80 0,087

8,90

8,71

8,72

RC5 - Ração 8,73 8,64 0,070

8,65

8,63

8,56


7,43

7,45

7,36

Tabela 7 – Resultados de umidade dos Laboratórios Participantes

Os Anexos 18, 19 e 20 apresentam os gráficos da dispersão dos resultados de umidade.

A avaliação de desempenho não foi efetuada, devido aos itens de ensaios não terem demonstrado estabilidade adequada quanto à umidade. No entanto, os resultados de umidade foram considerados na avaliação do desempenho para proteínas em base seca.

8.4 Fibra Alimentar

De 35 Laboratórios Participantes, 15 determinaram fibra alimentar.

Laboratório Item de ensaioDeterminação: Fibra Alimentar

Replicatasg/100g

Resultado g/100g


1 FJ4 – Feijão em Pó * * * *

2 FJ4 – Feijão em Pó 22,13 22,12 0,014 -0,2

22,11



5 FJ4 – Feijão em Pó 23,16 23,22 0,085 0,8

23,28

6 FJ4 – Feijão em Pó 17,7 18,7 1,323 -3,1

20,2

18,2

35/69



Replicatasg/100g

Resultado g/100g


7 FJ4 – Feijão em Pó 20,61 21,2 0,898 -0,9

21,88


9 FJ4 – Feijão em Pó 22,57 22,54 0,178 0,2

22,73

22,56

22,30

10 FJ4 – Feijão em Pó 22,38 22,18 0,276 -0,1

21,99


12 FJ4 – Feijão em Pó 21,70 21,70 0,000 -0,5

21,70


14 FJ4 – Feijão em Pó 24,13 22,70 1,348 0,3

20,93

22,56

23,20


16 FJ4 – Feijão em Pó 23,21 23,61 0,356 1,1

23,73

23,89


18 FJ4 – Feijão em Pó 22,25 21,90 0,490 -0,4

21,34

22,11

19 FJ4 – Feijão em Pó 22,31 23,17 0,619 0,7

23,75

23,44

23,17


21 FJ4 – Feijão em Pó 24,87 24,67 0,299 2,0

24,31

24,96

24,55






36/69



Replicatasg/100g

Resultado g/100g


27 FJ4 – Feijão em Pó 22,1 22,1 0,100 -0,2

22,2

22,0






33 FJ4 – Feijão em Pó 20,94 20,48 0,650 -1,6

20,02

34 FJ4 – Feijão em Pó 22,79 23,34 0,785 0,9

23,90


* não determinou fibra alimentar

Tabela 8 – Resultados de fibra alimentar dos Laboratórios Participantes

O Anexo 21 apresenta o gráfico da dispersão dos resultados de fibra alimentar dos Laboratórios Participantes, considerando os valores das replicatas e o valor de desvio padrão calculado a partir das replicatas.

Na avaliação de desempenho, considerando o valor designado (item 6.2), o desvio padrão para proficiência (item 6.3) e o resultado de cada determinação (tabela acima), observa-se a distribuição do z-escore dos Laboratórios Participantes (Anexo 22).

9 Comentários e Recomendações

9.1 Proteínas

Com base em informações obtidas da rodada anterior (2010-II), onde foram utilizados os mesmos procedimentos para análise de dados, e comparando o desempenho dos laboratórios nesta rodada, com relação a proteínas, pode-se concluir o que segue.

O ensaio de proteínas foi realizado por 33 laboratórios, destes 29 informaram que utilizaram a técnica de determinação de nitrogênio por Kjeldahl.

O método de Kjeldahl, reconhecido internacionalmente para determinar a concentração de nitrogênio e, consequentemente, de proteínas em alimentos, devido a sua facilidade de aplicação, adequada precisão e exatidão; é utilizado como referência para comparação com outros métodos de determinação de proteínas.

O método por combustão com detecção por condutividade térmica, atualmente também utilizado, segundo a literatura, apresenta exatidão e precisão comparáveis ao método por Kjeldahl.

Dos 29 laboratórios que utilizaram Kjeldahl, 07 (24%) apresentaram resultados insatisfatórios.

37/69


Com relação à técnica por Kjeldahl, valores menores que o valor designado geralmente estão relacionados a um ou mais dos seguintes fatores: perdas de nitrogênio na destilação; digestão insuficiente; erros na titulação, enquanto valores maiores sugerem erros na titulação e/ou contaminação de vidrarias ou reagentes.

Recomenda-se as seguintes ações corretivas, preventivas ou de melhoria para a técnica Kjeldahl:

•verificar se o ácido sulfúrico utilizado está livre de compostos nitrogenados;•verificar se o processo de limpeza das vidrarias remove todos os compostos nitrogenados;•verificar a calibração da vidraria;•durante a etapa de digestão, seguir as indicações do método quanto ao uso de antiespumante, ao tempo, à temperatura, às proporções amostra:acido:catalisador, à taxa de extração de vapores ácidos; e verificar a eficiência da digestão através de reagentes padrões, tais como lisina, ou triptofano. Seguir as recomendações do método sobre quantidade de sulfato de potássio utilizado para aumentar o ponto de ebulição da mistura na digestão, considerando que o excesso de sulfato de potássio pode causar decomposição por aquecimento, com perda da amônia;

•utilizar L-cistina somente em materiais que possuem proteínas de mais fácil digestão, comparada à digestão da lisina;

•durante as etapa de destilação e titulação, verificar a concentração/quantidade de ácido bórico, o tempo de destilação, a preparação/titulação do ácido, o valor do branco, o arraste do hidróxido de sódio no destilado, o procedimento de determinação do ponto final (de viragem), o percentual de recuperação do nitrogênio (99 a 101%) utilizando reagente padrão, tal como sulfato de amônio ou cloreto de amônio. Durante a fase de destilação, se ocorrer viragem da cor vermelha para amarela ou perdas de material pelo aquecimento, cancelar o ensaio.

Dos 03 laboratórios que determinaram nitrogênio por combustão, 01 apresentou resultados insatisfatórios.

Com relação à determinação de nitrogênio por combustão, sugere-se:

•utilizar método validado para a matriz;

•verificar a pureza dos gases utilizados, tais como, hélio (99,9%), oxigênio (99,9%) e ar comprimido sintético (99,5% e isento de óleo);

•não utilizar hidróxido de sódio e perclorato de magnésio saturados;

•utilizar aparas de cobre na granulometria indicada pelo fabricante do equipamento;

•controlar as condições ambientais, umidade e temperatura, para o funcionamento adequado do equipamento;

•observar os avisos de alerta do equipamento para o controle das condições de ensaio, tais como, vazamento, saturação dos absorsores, saturação das aparas de cobre.

9.2 Cinzas

Nesta rodada, 33 laboratórios relataram resultados de cinzas em ração-RC5. Destes, 02 (06%) obtiveram desempenho insatisfatório e 04 (12%) obtiveram desempenho questionável.

Com exceção de 01, os resultados questionáveis e insatisfatórios foram menores que o valor designado. Avaliando resultados de cinzas em alimentos, observa-se que estes resultados menores podem ser decorrentes de perdas de material, como, por exemplo, por projeção durante a calcinação ou erro na pesagem.

Relacionando as informações e os resultados dos laboratórios com os desempenhos obtidos,

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sugere-se algumas ações corretivas, preventivas e de melhoria, tais como:

•verificar a calibração (com verificação intermediária) do instrumento de medição da temperatura da mufla;

•verificar a homogeneidade da temperatura na mufla;

•verificar a calibração da balança analítica com resolução mínima de 0,1 mg;

•verificar se a amostra foi aquecida lentamente até a temperatura de calcinação prevista no método;

•verificar se não ocorreu perda de amostra (projeção) durante o aquecimento na mufla;

•verificar se não ocorreu absorção de umidade pelo material, antes da pesagem, em função das condições ambientais;

•verificar o material do dissecante (cloreto de cálcio não é recomendado), mantendo-o em condições adequadas de uso através de secagem a 130ºC (sugere-se secar, no mínimo, duas vezes na semana);

•verificar o procedimento de pesagem e condições de temperatura, incluindo a temperatura do cadinho e da amostra, e umidade do local de pesagem;

•definir as condições da pesagem final (padrão para o cinza claro ou tempo fixo de queima ou requisito de peso constante);

•verificar se não ocorreu contaminação ambiental da amostra por minerais ou interação do cadinho com a amostra durante a análise.

9.3 Umidade

A determinação de umidade foi realizada por todos os Laboratórios Participantes, destes 60% utilizou a técnica de peso constante.

O método de determinação de umidade com o uso de estufa é o método mais utilizado em alimentos. Este método tem por princípio a remoção da água por aquecimento por um determinado tempo ou até que se obtenha peso constante. A evaporação por um tempo fixo pode resultar numa remoção incompleta da água e formação de crosta que dificulta a evaporação. No procedimento de evaporação até peso constante pode ocorrer perda de substâncias voláteis ou reações de decomposição.

9.4 Fibra Alimentar

Dos 15 laboratórios que determinaram fibra alimentar, 09 (60%) utilizaram o tampão MES-TRIS, recomendado na publicação da AOAC International(23) por apresentar melhor desempenho quando comparado a resultados obtidos com tampão fosfato em ensaios de proficiência por comparação interlaboratorial em diferentes matrizes. O tampão MES-TRIS é utilizado para garantir que não ocorra a precipitação de fosfato com a fibra alimentar.

Vale observar que os valores de desvio padrão robusto obtidos na rodada - Laboratórios Participantes (1,2260) e Laboratórios Especialistas (1,1590) - foram significativamente diferentes do valor teórico de 0,5021, calculado pela equação de Thompson/Horwitz (25), e de valores relatados na publicação da AOAC International (23). Da mesma forma, a incerteza do valor designado (0,3741) - 0,3 vezes o desvio padrão robusto do EP - é considerada não negligenciável, segundo item 4.2 da ISO 13528(17). Desta forma, recomenda-se que os laboratórios, mesmo com desempenho satisfatório, sejam criteriosos quanto à determinação de fibra alimentar, verificando se a precisão e incerteza são adequadas ao uso pretendido do resultado.

Sugere-se as seguintes ações corretivas, preventivas e de melhoria com relação à

39/69


determinação de fibra alimentar:

•verificar a possibilidade da substituição do tampão fostado pela mistura MES-TRIS -ácido 2-morfolino etano sulfônico e tris (hidroximetil) aminometano;

•verificar o pH da solução tampão MES-TRIS (recomenda-se o pH de 8,2 a 24ºC, utilizando instrumento calibrado e, a cada medição, verificado com materiais de referência certificados de pH 4,0, 7,0 e 10,0);

•verificar, trimestralmente ou a cada novo lote, a atividade da enzima. A ausência de atividade enzimática indesejável pode ser avaliada com, por exemplo, pectina de citrus, amido de trigo ou milho, caseína.

9.5 Recomendações Gerais

Com base em informações obtidas de rodadas anteriores, de métodos publicados e de artigos técnicos, considerando resultados e desempenhos dos laboratórios, seguem algumas recomendações gerais:

•verificar se os procedimentos utilizados são apropriados para faixa de trabalho, matriz utilizada no EP e precisão requerida pelo Laboratório;

•verificar se foi comprovado que o laboratório opera adequadamente o método na matriz do item de ensaio, através da determinação de parâmetros de desempenho como linearidade, seletividade, recuperação, precisão e exatidão;

•verificar os dados brutos dos resultados quanto a casas decimais, cálculos, transcrições, diluições, arredondamentos;

•verificar os procedimentos e registros de controle da qualidade durante a execução do ensaio como, por exemplo, uso de branco, uso de material de referência certificado, calibração e verificação de instrumentos/equipamentos/vidraria;

•avaliar a estimativa e a expressão da incerteza segundo publicações como da Eurachem (12) e do IPAC(15);

•verificar o desempenho do pessoal envolvido nos ensaios, quanto à eficácia de treinamento, à possibilidade de pressões e conflitos de interesses;

•registrar os resultados das participações em atividades de ensaios de proficiência de forma que as tendências possam ser observadas, e utilizar técnicas estatísticas para a análise crítica do desempenho e competência do laboratório na execução dos ensaios.

Após efetuar todas as verificações e ações pertinentes, aos laboratórios que não obtiveram desempenho satisfatório, recomenda-se:

•a execução do ensaio em material de referência certificado preferencialmente de produtor que atenda aos requisitos da ISO Guide 34(20);

•a participação em outras rodadas de Ensaio de Proficiência, com a mesma matriz ou matriz semelhante na mesma faixa de trabalho, organizadas, preferencialmente, por provedor que atenda aos requisitos da ISO/IEC 17043(22) ou ILAC G13 (16).

10 Referências Bibliográficas

(1) AOAC International. Method 990.03, 993.13, 997.09. Official Methods of Analysis of AOAC International. 18ed. 3a rev. Gaithersburg, MD, USA, 2010.

(2) AOAC International. Method 985.29 Total Dietary Fiber in foods. Official Methods of Analysis of AOAC International. 18ed. 3a rev. Gaithersburg, MD, USA, 2010.

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(3) AOAC International. Method 991.43 Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in foods. Official Methods of Analysis of AOAC International. 18ed. 3a rev. Gaithersburg, MD, USA, 2010.

(4) AOAC International. Method 945.39A: Soybean Flour. Moisture. Official Methods of Analysis of AOAC International. 18ed. 3a rev. Gaithersburg, MD, USA, 2010.

(5) AOAC International. Method 934.01. Loss on drying (moisture) at 95 -100ºC for feeds: Moisture in tea. Official Methods of Analysis of AOAC International. 18ed. 3a rev. Gaithersburg, MD, USA, 2010.

(6) AOAC International. Method 945.38.B: Grains. Loss on drying (moisture). Official Methods of Analysis of AOAC International. 18ed. 3a rev. Gaithersburg, MD, USA, 2010.

(7) AOAC International. Method 942.05; Ash of animal feed. Official Methods of Analysis of AOAC International. 18ed. 3a rev. Gaithersburg, MD, USA, 2010.

(8) Associação Brasileira de Normas técnicas. ABNT NBR 5891 – Regras de arredondamento na numeração decimal. 1977.

(9) Associação Brasileira de Normas técnicas. ABNT NBR ISO/IEC 17000 - Avaliação de conformidade - Vocabulário e princípios gerais. 2005.

(10) Associação Brasileira de Normas técnicas. ABNT NBR ISO/IEC 17025 - Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração, 2005.

(11) BRASIL. Resolução RDC ANVISA/MS nº. 360, de 23 de dezembro de 2003. Regulamento Técnico sobre Rotulagem Nutricional de Alimentos Embalados. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 26 dez. 2003. Seção 1.

(12) EURACHEM/CITAC. Guide CG 4 – Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Second Edition. Ellison, UK, Rosslein, Switzerland, Willians, UK, 2000.

(13) Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro. Vocabulário Internacional de Metrologia - Conceitos Fundamentais e Gerais e Termos Associados - VIM 2008. Primeira Edição Brasileira do VIM 2008, International Vocabulary of Metrology – Basic and general concepts and associated terms - JCGM 200:2008.

(14) Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro. NIT-DICLA-026-Requisitos sobre a participação dos laboratórios de ensaio e de calibração em atividades de ensaio de proficiência, rev06. Rio de Janeiro, 8p. 2010.

(15) Instituto Português de Acreditação. IPAC - Guia para a quantificação de incerteza em ensaios químicos – OGC 007. 19p. 2007.

(16) International Laboratory Accreditation Cooperation. ILAC G13:08/2007. Guidelines for the requirements for the competence of providers of proficiency testing schemes, 2007.

(17) International Organization for Standardization. ISO 13528 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. 2005.

(18) International Organization for Standardization. ISO 1871(E): Food and feed products: General guidelines for the determination of nitrogen by the Kjeldhal method. 2 ed. Geneve, 2009.

(19) International Organization for Standardization. ISO 5725-2 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results -- Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.1994.

41/69


(20) International Organization for Standardization. ISO Guide 34. General requirements for the competence of reference material producers.2009.

(21) International Organization for Standardization. ISO Guide 35 - Reference materials – General and statistical principles for certification. 2006.

(22) International Organization for Standardization. ISO/IEC 17043 - Conformity assessment - General requirements for proficiency testing. 2010.

(23) SUNGSOO, C. et al. Dietary fiber analysis and applications. AOAC International, Gaithersburg, 1997. 202p.

(24) THOMPSON, M. et al. The International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories.Pure Appl.Chem.,78 (1),145-196, 2006. (tradução disponível em www.inmetro.gov.br/credenciamento/ct/protocolo.pdf).

(25) THOMPSON, M. Recent trends in inter-laboratory precision at ppb and sub-ppb concentrations in relation to fitness for purpose criteria in proficiency testing. Analyst, v. 125, p. 385-386, 2000.

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http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/ct/protocolo.pdf


ANEXOS

Anexo 1 – Homogeneidade - Intra

Anexo 2 – Homogeneidade – Inter / feijão em pó – FJ4

Anexo 3 – Homogeneidade – Inter / ração – RC5

Anexo 4 – Homogeneidade – Inter / farinha de soja – FS6

Anexo 5 – Estabilidade

Anexo 6 – Informações dos laboratórios sobre o método usado na determinação de proteínas

Anexo 7 – Informações dos laboratórios sobre o método usado na determinação de cinzas

Anexo 8 – Informações dos laboratórios sobre o método usado na determinação de umidade

Anexo 9 – Informações dos laboratórios sobre o método usado na determinação de fibra alimentar

Anexo 10 – Gráfico da dispersão dos resultados de proteínas / feijão em pó – FJ4

Anexo 11 – Gráfico da dispersão dos resultados de proteínas / ração - RC5

Anexo 12 – Gráfico da dispersão dos resultados de proteínas / farinha de soja - FS6

Anexo 13 – Gráfico da distribuição do z-escore para proteínas b.s. / feijão em pó – FJ4

Anexo 14 – Gráfico da distribuição do z-escore para proteínas b.s. / ração - RC5

Anexo 15 – Gráfico da distribuição do z-escore para proteínas b.s. / farinha de soja – FS6

Anexo 16 – Gráfico da dispersão dos resultados de cinzas / ração - RC5

Anexo 17 – Gráfico da distribuição do z-escore para cinzas / ração - RC5

Anexo 18 – Gráfico da dispersão dos resultados de umidade / feijão em pó – FJ4

Anexo 19 – Gráfico da dispersão dos resultados de umidade / ração - RC5

Anexo 20 – Gráfico da dispersão dos resultados de umidade / farinha de soja - FS6

Anexo 21 – Gráfico da dispersão dos resultados de fibra alimentar / feijão em pó - FJ4

Anexo 22 – Gráfico da distribuição do z-escore para fibra alimentar / feijão em pó – FJ4

Anexo 23 – Itens de ensaio - fotos

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Relatório rev.00 – INTERLAB Rodada 2010–II – Programa de Ensaio de Proficiência – Determinações Químicas em Alimentos

ANEXO 1

HOMOGENEIDADE - INTRA

Item de EP Determinação Sr

Limite de repetitividade

r

Maior Diferença

entre resultados

Alíquota mínima (1)

FJ4 – Feijão em pó

Proteínas, b.s. 0,071 0,20 0,16 -

Proteínas 0,071 0,20 0,15 1g

Umidade 0,078 0,22 0,08 2g

RC5 - Ração

Proteínas, b.s. 0,213 0,60 0,35 -

Proteínas 0,213 0,60 0,31 1g

Umidade 0,078 0,22 0,15 2g

Cinzas 0,081 0,23 0,09 2g

FS6 – Farinha de Soja

Proteínas, b.s. 0,162 0,45 0,14 -

Proteínas 0,162 0,45 0,15 0,5g

Umidade 0,078 0,22 0,17 2g

(1) quantidade mínima de amostra por replicata

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Relatório rev. 00 – INTERLAB Rodada 2010–II – Programa de Ensaio de Proficiência – Determinações Químicas em Alimentos

ANEXO 2

HOMOGENEIDADE – INTER

Feijão em pó

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ANOVAFonte da variação SQ gl MQ F valor-P F crítico

Entre grupos 0,002645 1 0,002645 0,651745 0,430029 4,413873Dentro dos grupos 0,07305 18 0,004058

Total 0,075695 19

FJ4 - Feijão em pó - Proteínas b.s. (Nx5,75)


ANEXO 3


Ração

46/69



Total 1,176775 19

RC5 - Ração - Proteínas b.s. (Nx6,25)



Total 0,03642 19

RC5 - Ração - Cinzas


ANEXO 4


Farinha de soja

47/69



Total 1,701055 19

FS6 - Farinha de soja - Proteínas b.s. (Nx6,25)


ANEXO 5

ESTUDO DA ESTABILIDADE

Item de EP DeterminaçãoDesvio padrão robusto (s) do

Ensaio de proficiência

Critério 0,3 x s

Maior Diferença entre

médias dos resultados

Avaliação

FJ4Feijão em pó Proteínas, b.s. 0,2390 0,080 0,079 estável

RC5Ração

Proteínas, b.s. 0,3983 0,1195 0,003 estável

Cinzas 0,0201 0,0060 0,004 estável

FS6Farinha de Soja Proteínas, b.s. 0,3736 0,1121 0,10 estável

b.s. : base seca

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ANEXO 6Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Proteínas

Lab Item de Ensaio - Referência do Método usado

Equipamento

KJELDHALOutroEquipTipo

(*1)

Digestão DestilaçãoControle

(*3)Catalisador

(*2)Tempo h:min

Recolhido em

Titulado com

1 FJ4, RC5, FS6 - Método Kjeldahl – Boletim de aplicação do equipamento KjelFlex K360 BUCHI

Aut. CuSO4 /K2SO4 HBO3 HCl B,Tdi,Tde --

2 FJ4, RC5, FS6 - Normativa nº68, nº20 e Adolfo Lutz IV, 2005, pg 122

Micro CuSO4 /K2SO4 4:00 HBO3 HCl B,Tdi,Tde --

3 FJ4, RC5, FS6 Macro CuSO4/Na2SO4 1:30 HBO3 HCl B --

4 FJ4, RC5, FS6 - Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009 – Método Nº 48

Macro K2SO4/CuSO4 2:00 HBO3 HCl B, Tdi --

5 FJ4, RC5, FS6 – ISO 1871-2009 (E) Macro K2SO4/CuSO4 3:30 HBO3 HCl B,Tdi,Tde --

6 FJ4, FS6 – Normas Analíticas Instituto Adolfo Lutz, 2005 Macro H2SO4/Na2SO4/ CuSO4

2:00 HBO3 H2SO4 B, Tdi, Tde

--

RC5 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal, 2009 Macro H2SO4/Na2SO4/ CuSO4

2:00 HBO3 H2SO4 B, Tdi, Tde

--

7 FJ4, RC5, FS6 - AOAC Aut. K2SO4/CuSO4 2:10 HBO3 H2SO4 B --

8 FJ4, RC5, FS6 – Adolfo Lutz, 2005 Macro K2SO4/CuSO4 1:00 HBO3 HCl B --

9 FJ4, RC5, FS6 – Brasil. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Instituto Adolfo Lutz, Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 4A ed. Brasília 2005. Método037/IV

Macro Na2SO4/CuSO4 0:40 HBO3 HCl B,Tdi,Tde, MR

--

10 FJ4, RC5 – AOAC 2 rev - 2007 – Método 2001.11 Semi Macro

K2SO4/CuSO4 2:45 HBO3 HCl B,Tdi,Tde --

Semi Macro

K2SO4/CuSO4 2:25 HBO3 HCl B,Tdi,Tde --

FS6 – AOAC 2 rev 2007 – Método 2001.11 Macro K2SO4/CuSO4 2:25 HBO3 HCl B,Tdi,Tde --

11 FJ4, RC5, FS6 – AACC 46-11A (revisão 1999) Aut. K2SO4/CuSO4/Se 1:30 H2SO4 NaOH B --

12 FJ4, RC5, FS6 – ISO 5983 Macro K2SO4/CuSO4 2:30 HBO3 H2SO4 B --

13 FJ4, RC5, FS6 – Boletim de aplicação equipamento Buchi – B811 (Método Weibull – Stoldt, AOAC)

Aut. CuSO4/ K2SO4 1:00 HBO3 H2SO4 B --

14 FJ4, RC5, FS6 – 2001.11 modificado, AOAC-2005 Micro K2SO4/Se 8:00 HBO3 H2SO4 B --

15 FJ4, RC5, FS6 – ASTM D 5373/08 -- -- -- -- -- B Combus-tão

16 FJ4 – Métodos físicos químicos para analise de alimentos IV edição instituto Adolfo Lutz

4:30 --

RC5 - Métodos físicos químicos para analise de alimentos IV edição instituto Adolfo Lutz

2:30 --

FS6 – Métodos físicos químicos para analise de alimentos IV edição instituto Adolfo Lutz

2:00 --

17 FJ4, RC5, FS6 - IAL Aut. CuSO4/ K2SO4/TiO2

H2SO4 NaOH -- --

18 FJ4, RC5, FS6 – Instituto Adolfo Lutz. Métodos Físico-químicos para análise de alimentos. IV edição.Brasília 2005, pg 122

Macro Na2SO4/CuSO4 3:00 HBO3 HCl B,Tdi,Tde --

19 FJ4, RC5, FS6 – Portaria nº 108 de 04 de setembro de 1991, do Ministério da Agricultura, Publicado no Diário Oficial da União em 17 de setembro de 1991, Método nº04, Adaptado

Macro CuSO4 2:00 HBO3 HCl B --

20 FJ4, RC5, FS6 – AACC KJELDAHL, ÁCIDO BÓRICO Macro Na2SO4/CuSO4 2:00 HBO3 HCl B, Tdi --

(*1) Aut.= Automático(*2) a = anidro; p = penta hidratado(*3) B = utiliza branco; Tdi = testa a digestão; Tde = testa a destilação, AC = utiliza amostra controle; MR = utiliza material de referência

continua

49/69


ANEXO 6 (continuação)Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Proteínas

Lab Ítem de Ensaio-Referência do Método usado

Equipamento

KJELDHALOutroEquipTipo

(*1)

Digestão DestilaçãoControle

(*3)Catalisador

(*2)Tempo h:min

Recolhido em

Titulado com

21 FJ4, RC5, FS6 – INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 4a ed. 2005. Tec. 037/IV

MacroAut

TiO2/CuSO4/ K2SO4

2:05 HBO3 H2SO4 B --

22 FJ4 - AOAC Macro TiO2/CuSO4 2:00 HBO3 H2SO4 B,Tdi,Tde --

RC5 – AOAC 984.13 Macro TiO2/CuSO4 2:00 HBO3 H2SO4 B,Tdi,Tde --

FS6 – AOAC 920.87 Macro TiO2/CuSO4 2:00 HBO3 H2SO4 B,Tdi,Tde --

23 FJ4, RC5, FS6 Macro K2SO4/CuSO4 Até verde claro

HBO3 H2SO4 Testa cistina

-

24 FJ4, FS6 – AOAC 46-12 modificado Aut K2SO4/CuSO4 1:00 HBO3 HCl B,Tdi,Tde, AC

--

RC5 Aut K2SO4/CuSO4 1:00 HBO3 HCl B,Tdi,Tde, AC

--

25 RC5 Macro CuSO4/K2SO4 3:00 HBO3 HCl -- --

27 FJ4, RC5, FS6 - BRASIL. Ministério da Agricultura e do Abastecimento. Instrução normativa nº20 de 21 de julho de 1999. Métodos analíticos físico-químicos para controle de produtos cárneos e seus ingredientes sal e salmoura. Brasília, DF, 1999

Macro CuSO4/K2SO4 6:00 HBO3 HCl B,Tdi,Tde, --

28 FJ4, RC5, FS6 – AOAC 992.15 -- -- -- -- -- B Combus-tão

29 FJ4 e FS6 – INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Métodos Químicos e Físicos para análise de alimentos. São Paulo: IMESP, 3. ed. 2008 p. 123-124. Versão Eletrônica.

Micro CuSO4a/ K2SO4a 3:00 HBO3 H2SO4 B --

RC5 – Portaria Nº108, de 04 de setembro de 1991. DISPÕE SOBRE OS MÉTODOS ANALÍTICOS DE ANÁLISE PARA CONTROLE DE ALIMENTOS DE USO ANIMAL. Ministério da Agricultura e abastecimento.

Micro CuSO4a/ K2SO4a 3:00 HBO3 H2SO4 B -

30 FJ4, RC5, FS6 – Compêndio 2009 Aut. Na2SO4/CuSO4/ K2SO4

1:15 HBO3 H2SO4 B, Tde --

31 FJ4, RC5, FS6 – AACC 46-12 Macro CuSO4/ K2SO4 3:30 HBO3 H2SO4 B,Tdi, Tde --

33 FJ4, RC5, FS6 – INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análise de alimentos, IV ed. Brasília:MS, 2005, p. 122

Macro CuSO4/Na2SO4/ KSO4

3:00 H2SO4 NaOH Tdi, Tde --

34 FJ4, RC5, FS6 – AOAC 18 ed. 2010 K2SO4/CuSO4 0:50 --

35 FJ4, RC5, FS6 – 990.03 AOAC -- -- -- -- -- B Combus-tão

(*1) Aut.= Automático(*2) a = anidro; p = penta hidratado(*3) B = utiliza branco; Tdi = testa a digestão; Tde = testa a destilação, AC = utiliza amostra controle; MR = utiliza material de referência

50/69


ANEXO 7Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Cinzas


EquipamentoForno Outro

Temperatura de queima °C

Tempo

1 RC5 – Instituto Adolfo Lutz IV ed. 2005 – Método 018/IV 550 Peso constante -

2 RC5 – Adolfo Lutz IV, 2005, pg 105 - 106 550 Peso constante -

3 RC5 600 Tempo fixo: 3h -

4 RC5 - Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009 – Método Nº 36

550 Tempo fixo: 5h -

5 RC5 – AOAC 942.05, 18 ed 3a. Revisão, 2010 600 Peso constante -

6 RC5 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal, 2009 550 Peso constante -

7 RC5 - AOAC 550 Peso constante -

8 RC5 – Adolfo Lutz, 2005 600 Tempo fixo: 3h -

9 RC5 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal – Manual de Procedimentos Analíticos – Alimentos para Animais

550 Peso constante -

10 RC5 – AOAC 2rev 2007 – Método 940.26 525 Peso constante -

11 RC5 – AACC 08-12 (revisão 1990) 600 Tempo fixo: 3h -

12 RC5 – Adolfo Lutz 018/IV 600 Peso constante -


14 RC5 – 923.03, AOAC-2005 550 Tempo fixo: 5h -

15 RC5 – ASTM D 7582/10 - - TGA

16 RC5 – Métodos físico-químicos para análise de alimentos IV edição instituto Adolfo Lutz

550 - -

17 RC5 - IAL 550 Peso constante -

19 RC5 – A.O.C.S. Bc 5 – 49 (1973), Adaptado 600 Tempo fixo: 2h -

continua

51/69


ANEXO 7 (continuação)Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Cinzas


EquipamentoForno Outro

Temperatura de queima °C

Tempo

21 RC5 – Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 4a ed. 2005. Tec. 018/IV


22 RC5 – AOAC 942.05 600 Peso constante -


24 RC5 – AOCS Ba 5a-49 600 Tempo fixo: 2h -

25 RC5 600 Tempo fixo: 3h30 -

26 RC5 – IAL, Métodos Físico-químicos de Análises de Alimentos, 2005


27RC5 – Instituto Adolfo Lutz. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Métodos químicos e físicos para análise de alimentos, 4ed. Brasília: Editora MS, 2005. 1018p.

550Peso constante

-

28 RC5 – AOAC 920.153 550 Tempo fixo -

29 RC5 – Portaria Nº108, de 04 de setembro de 1991. DISPÕE SOBRE OS MÉTODOS ANALÍTICOS DE ANÁLISE PARA CONTROLE DE ALIMENTOS DE USO ANIMAL. Ministério da Agricultura e abastecimento


30 RC5 – Compêndio 2009 550 Tempo fixo: 5h -

31 RC5 – AACC 08-12 600 Tempo fixo: 2h -

32 RC5 - IAL 550 Peso constante -

33 RC5 – INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. IV ed. Brasília: MS, 2005 p.105


34 RC5 – AOAC 18ed. 2010 525 Tempo fixo: 5h -

35 RC5 – Nº12 – Portaria 108 MAPA 570 Tempo fixo: 4h -

52/69


ANEXO 8Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Umidade


EquipamentoEstufa Outro

Tipo Temperatura °C

Tempo

1 FJ4, RC5, FS6 – Instituto Adolfo Lutz ed. 2005 – Método 012/IV

Convencional 105 Peso constante -

2 FJ4, RC5, FS6 – Adolfo Lutz IV, 2005, pg. 98-99 Convencional 105 Peso constante -

3 FJ4, RC5, FS6 Convencional 130 Tempo fixo: 2h -

4 FJ4, RC5, FS6 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009 – Método Nº 56

Ar forçado 105 Tempo fixo: 4h -

5 FJ4 – AOAC 945.38.B 18 ed. 3a. Revisão, 2010 vácuo 100 Peso constante -

RC5 – AOAC 934.01, 18 ed. 3a. Revisão, 2010 Vácuo < 100 mmHg


FS6 – AOAC 945.39.A, 18 ed. 3a. Revisão 2010 Ar forçado 130 Tempo fixo: 2h -

6 FJ4, FS6 – Normas Analíticas Instituto Adolfo Lutz, 2005 Ar forçado 105 Peso constante -

RC5 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal, 2009

Ar forçado 105 Peso constante -

7 FJ4, RC5, FS6 – A.O.A.C. Convencional 103 Peso constante -

8 FJ4, RC5, FS6 – Adolfo Lutz, 2005 Ar forçado 105 Peso constante -

9 FJ4, FS6 – Brasil. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Instituto Adolfo Lutz, Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 4a ed. Brasília 2005. Método 012/IV


RC5 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal – Manual de Procedimentos Analíticos – Alimentos para Animais


10 FJ4, RC5 e FS6 – Instituto Adolfo Lutz – Método 012/IV Convencional 105 Peso constante -

11 FJ4 – International Standart – 2ª edição/1985 – método ISO 712

Ar forçado 130 Tempo fixo: 1h -

RC5 – Portaria nº108 MAPA (04/09/1991) – método nº2 Ar forçado 105 Tempo fixo: 4h -

FS6 – AACC 44-15A (revisão 1999) Ar forçado 130 Tempo fixo: 1h -

12 FJ4, RC5, FS6 – Adolfo Lutz 012/IV Convencional 105 Peso constante -

13 FJ4, RC5, FS6 – Métodos Físico-químicos para Análise de Alimentos. Ministério da Saúde. ANVISA 2005 p. 98 4ªed.


14 FJ4, RC5, FS6 – 934.01, AOAC-2005 Convencional 100 Peso constante -

15 FJ4, RC5, FS6 – ASTM D 7582/10 - - - TGA

16 FJ4, RC5, FS6 – Métodos físicos químicos para análise de alimentos IV edição Instituto Adolfo Lutz.

- 105 - -

17 FJ4, RC5, FS6 - IAL Ar forçado 105 Peso constante -

53/69


ANEXO 8 (continuação)Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Umidade


EquipamentoEstufa Outro

Tipo Temperatura °C

Tempo

18 FJ4, RC5, FS6 – IAL. Métodos Físico-químicos para análise de alimentos. IV edição. Brasília 2005, pag 98.


19 FJ4, RC5, FS6 – Normas analíticas do instituto Adolfo Lutz, Métodos Químicos e Físicos para Análise de Alimentos, Vol. 1, 3ª edição, pg. 244, adaptado

Convencional 105 Tempo fixo: 2h -

20 FJ4, RC5, FS6 – AOAC Método 945.38 Convencional 110 Peso constante -

21 FJ4, RC5, FS6 – Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 4a ed. 2005 Tec. 012/IV


22 FJ4 – AOAC 967.19 Convencional 105 Peso constante -

RC5 – AOAC 934.01 Convencional 105 Peso constante -

FS6 – AOAC 945.39 Convencional 105 Peso constante -

23 FJ4, RC5, FS6 Ar forçado 105 Tempo fixo: 4h -

24 FJ4, RC5, FS6 – AOCS Ba 2a-38 Convencional 130 Tempo fixo: 2h -

25 RC5 Convencional 105 Tempo fixo: 6h20

-

26 FJ4, RC5 e FS6 – IAL, Métodos Físico-químicos de Análises de Alimentos, 2205

- 105 - -

27 FJ4, RC5, FS6 – Instituto Adolfo Lutz. Normas analiticas do Instituto Adolfo Lutz. Métodos químicos e físicos para análise de alimentos, 4ed. Brasília: Editora MS, 2005. 1018 pg.

- 105 Peso constante -

28

FJ4 e RC5 – AOAC 950.46 Convencional 105 Peso constante -

FS6 – AOAC 925.09 Vácuo 133 Tempo fixo: 2h -

29 FJ4 e FS6 – INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos Químicos e Físicos para análise de alimentos. São Paulo: IMESP, 3. ed. 2008. p. 98-99. Versão Eletrônica

Ar forçado 105 Peso Constante

-

RC5 – Portaria Nº108, de 04 de setembro de 1991. DISPÕE SOBRE OS MÉTODOS ANALÍTICO DE ANÁLISE PARA CONTROLE DE ALIMENTOS DE USO ANIMAL. Ministério da Agricultura e abastecimento

Ar forçado 105 Peso Constante

-

30 FJ4, RC5, FS6 – Compêndio 2009 Ar forçado 105 Tempo fixo: 4h -

31 FJ4, RC5 e FS6 – AACC 44-15 Ar forçado 130 Peso constante -

32 FJ4, RC5, FS6 - IAL Convencional 108 Peso constante -

33 FJ4, RC5, FS6 – INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análise de alimentos, }IV ed. Brasília: MS, 2005, p.98.

Ar forçado 105 Peso constante -

34 FJ4 – AOAC 18ed. 2010 Vácuo 400 mmHg

98-100 Tempo fixo: 5h -

RC5, FS6 – AOAC 18ed. 2010 - 130 - -

35 FJ4, RC5, FS6 – Nº 02 – Portaria MAPA 108 Convencional 105 Tempo fixo: 4h -

54/69


ANEXO 9Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Fibra Alimentar

Lab Referência do Método usado

Item de ensaio: EF1-Espinafre

Reagente tampão

Testa enzima

Filtração

- cadinho -

Secagem do resíduo com

fibra

Calcinação do resíduo com fibra

Utiliza branco

Recheio Tipo Porosidadeµm

T°C Tempo h

Temp.°C

Tempo h

2 FJ4 – AOAC, 18th, ed.3, Chap 32, 991.43 (32.1.17)

Mes-Tris Celite Placa vidro sinterizado

105 14 550 4 Sim

5 FJ4 – AOAC 991.43, 18 ed. 3a. Revisão, 2010

Mes- Tris Celite Placa vidro sinterizado

40 - 60 105 16 525 5 Sim

6 FJ4 – AOAC 991.43, 2005 Mes- Tris Celite Placa vidro sinterizado

40 - 60 105 12 525 3 Sim

7 FJ4 - AOAC Fosfato Celite Placa vidro sinterizado

40 - 60 103 3 525 5 Sim

9 FJ4 – Official Methods of Analysis os AOAC International Method 991.43


40 -60 105 12 550 5 Sim

10 FJ4 – AOAC 2 rev 2007 – Método 991.43

Mês– Tris Celite Placa vidro sinterizado

40 - 60 105 16 525 1 Sim

12 FJ4 – AOAC 985.29 Fosfato Celite Placa vidro sinterizado

40 - 100 105 525 5 Sim

14 FJ4 – 985.29, AOAC-2005 Mes- Tris Celite Placa vidro sinterizado

40 - 60 100 1 550 5 Sim

16 FJ4 – Métodos físicos químicos para análise de alimentos I edição instituto Adolfo Lutz

Placa vidro sinterizado

50 105 12:30 550 5:30 Não

18 FJ4 – AOAC – Oficial Methods of Analysis. 15ed. Arlington, USA, Chapter 32 pag7 method 991.43


40 - 60 105 12 525 5 Sim

19 FJ4 – Cientec – Interlab XII - 3 Mes- Tris Celite Placa vidro sinterizado

40 - 60 105 15 525 5 Sim

21 FJ4 – INSITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 4a ed. 2005. Tec. 045/IV

Mes- Tris Lã de vidro

Placa vidro sinterizado

40 - 50 105 12 525 4 Sim

27 FJ4 – AOAC 991.43 OS Fosfato Celite Placa vidro sinterizado

40 - 60 105 12 105 12 Não

33 FJ4 – ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHAMISTS. Official Methods of Analysis of AOAC International. 18th Edition. Revision 1, Gaithersburg, United States of America, 2006, 991.46, 991.43, 992.16, 993.19

Fosfato Celite Placa vidro sinterizado

40 - 60 105 14 525 5 Sim

34 FJ4 – AOAC 18 ed. 2010 Placa vidro sinterizado

40 - 60 105 20 525 5 Não

55/69


ANEXO 10

56/69


ANEXO 11

57/69


ANEXO 12

58/69


ANEXO 13

59/69


ANEXO 14

60/69


ANEXO 15

61/69


ANEXO 16

62/69


ANEXO 17

63/69


ANEXO 18

64/69


ANEXO 19

65/69


ANEXO 20

66/69


ANEXO 21

67/69


ANEXO 22

68/69


ANEXO 23

INTENS DE ENSAIO

FJ4 – FEIJÃO EM PÓ RC5 – RAÇÃO FS6 – FARINHA DE SOJA

FJ4 – FEIJÃO EM PÓ RC5 – RAÇÃO FS6 – FARINHA DE SOJA

69/69

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