Relatorio Mariana
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Relatrio Prtica Destilao
Disciplina: Laboratrio de Engenharia Qumica (EQE598)
Docente: Andressa Nakao
Discentes: Bernardo Troise Marcela Moura Mariana Silveira Mariana Souza Rebeca Orosco
Abril, 2014
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ndice
1. Introduo ............................................................................................................ 3
2. Clculo preliminar ............................................................................................... 3
3. Procedimento Experimental ................................................................................ 4
3.1 Resultado da Operao a Refluxo Total .............................................................. 5
3.2 Resultados Experimentais das demais Operaes de Batelada .......................... 7
3.3 Clculo de B0: ...................................................................................................... 8
3.4 Clculo de B(t) experimental: .............................................................................. 8
4. Resultados Tericos............................................................................................ 9
4.1 Nmero de pratos tericos .............................................................................. 9
4.2 Clculo da HETP ................................................................................................. 9
4.3 Clculo de resduo B(t), a partir da Equao de Rayleigh ............................... 10
4.4 Clculo da composio mdia XP (t) ............................................................... 11
5. Discusso ........................................................................................................... 12
Anexo 1...................................................................................................................... 13
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1. Introduo
A destilao uma operao unitria que faz a separao de espcies com
diferentes pontos de ebulio. Para que isso ocorra, mltiplas correntes de
lquido e vapor so colocadas em contra corrente havendo rpida transferncia
de massa entre as fases. A fase vapor enriquecida com os componentes
mais volteis e a lquida com os menos volteis.
Existem dois tipos de colunas de destilao: a coluna de pratos e a de
recheio. A opo por uma delas depende de fatores como variaes na vazo
de lquido, material de construo, dimetro da torre, queda de presso e
outros.
A operao costuma ser dividida em estgios de equilbrio que representam
o contato entre duas correntes distintas de lquido e vapor. So assumidas
duas hipteses para cada estgio: mistura completa e equilbrio termodinmico.
Na coluna de pratos, cada prato corresponde a um estgio de equilbrio. Na
coluna de recheio, determina-se o nmero de estgios tericos equivalentes.
Essa prtica teve como objetivo determinar o nmero de estgios tericos e
a altura equivalente do prato terico de uma coluna de recheio operando em
batelada, para uma carga de composio conhecida de uma mistura
etanol+gua, utilizando o mtodo grfico de McCabe-Thiele.
2. Clculo preliminar
Desejava-se produzir 2L de uma mistura etanol-gua com composio
igual a 22% molar de etanol.
Sabendo-se que:
x (EtOH) =
[1]
onde:
n (EtOH) = nmero de mols de Etanol =
e
n (H2O) = nmero de mols de gua =
.
e que:
[2]
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4
Onde:
Densidade da substncia X;
V(x) = Volume utilizado da substncia X.
Substituindo [2] em [1], temos:
= x (EtOH) = 0,22 [3]
Sabendo que o volume total de interesse 2L, temos tambm a equao [4]:
[4]
Dado que:
(EtOH) = 0,79 kg/L;
(H2O) = 1 kg/L;
Massa Molar (EtOH) = 46 kg/kgmol;
Massa Molar (H2O) = 18 kg/kgmol
Substituindo os valores acima na equao [3] e resolvendo o sistema composto
pelas equaes [3] e [4], encontramos:
V (EtOH) = 0,954 L
V (H2O) = 1,046 L
Como o combinado lcool-gua forma uma mistura no ideal, cada
volume foi medido separadamente em uma proveta e s depois a mistura foi
realizada. Dessa forma, evitamos a adio exagerada de um dos componentes,
visto que o contato das substncias leva a uma retrao do volume total da
mistura.
3. Procedimento Experimental
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3.1 Resultado da Operao a Refluxo Total
Depois que a carga lquida foi adaptado ao conjunto da torre, iniciou-se o
processo de separao. A primeira etapa consistia em medir a concentrao do
topo em refluxo total para que, a partir dela, fosse calculada a Razo de
Refluxo Mnima.
Figura 1: Estrutura da aparelhagem utilizada
A temperatura foi monitorada por alguns minutos e, quando a
temperatura de topo estabilizou (77,5C), o material de topo foi coletado e
analisado via refratmetro previamente calibrado. A manuteno da
temperatura em um valor constante um indcio de que o sistema atingiu o
equilbrio termodinmico e, portanto, encontra-se na condio de refluxo total.
Segue abaixo, na tabela 1, os valores das leituras.
Leitura 1 Leitura 2 Leitura 3 Mdia
1,3631 1,3634 1,3633 1,3633
Tabela 1: Leituras de XDmximo via refratmetro
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Na curva de calibrao etanol-gua, este ndice de refrao mdio
apresentou 2 razes. Como a temperatura do topo estava mais prxima da
temperatura de ebulio do lcool do que da temperatura de ebulio da gua,
utilizou-se o maior valor de frao molar de etanol. Assim sendo, XDmximo =
0,74.
A partir desse valor e com o auxlio do diagrama de
composio/entalpia, ymximo foi encontrado. O procedimento consiste em
marcar o ponto (XDmximo, XD
mximo) no diagrama e, a partir dele, traar uma reta
que passe pela interseo da reta q com a curva de equilbrio, cujo
prolongamento seguir at a interseo desta com o eixo Y. O valor obtido
nessa interseo o ymximo, cujo valor, para o nosso caso, foi 0,46. Uma vez
que a reta traada passou pela parte ideal da mistura, no foi necessrio forar
pinch (McCabe thiele grfico).
Do balano de massa no condensador, como demonstrado a seguir, foi
possvel encontrar a RRmnima.
Para o caso de Refluxo Total, a vazo de condensado L, tende a zero.
Da:
[5]
Substituindo os valores de XDmximo e ymximo na equao [5], temos:
RRmnima = {[(XDmximo)/(ymximo)]} 1 = (0,74/0,46) 1 = 0,61
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Sendo a constante C = 2,5: RRoperacional = 2,5 * 0,61 = 1,52
3.2 Resultados Experimentais das demais Operaes de Batelada
Depois de calculada a Razo de Refluxo Operacional, iniciou-se a
operao em batelada. Durante o processo, o volume gerado no topo foi
recolhido em uma proveta e, de 15 em 15 minutos, o material de fundo e de
topo foram coletados, simultaneamente. O volume presente na proveta foi
anotado e, depois de homogeneizado, uma amostra do seu contedo tambm
foi coletada.
As tabelas abaixo mostram os valores das temperaturas, do volume da
proveta e as leituras do refratmetro.
t (min) Temperatura do Topo (C)
Temperatura do Fundo (C)
V (mL) na proveta
15 79,1 83,1 265
30 79,4 84,4 250
45 80,8 87,1 215
60 83,9 91,1 165
75 89,3 95,4 113
Tabela 2: Dados dos momentos da bateladas
Tempo Composio Leitura 1 Leitura 2 Leitura 3 Mdia
t = 15 minutos
XD 1,3634 1,3635 1,3632 1,3634
XB 1,3543 1,3545 1,3544 1,3544
XP 1,3634 1,3636 1,3636 1,3635
t = 30 minutos
XD 1,3635 1,3635 1,3637 1,3636
XB 1,3518 1,3516 1,3515 1,3516
XP 1,3630 1,3634 1,3634 1,3633
t = 45 minutos
XD 1,3630 1,3637 1,3635 1,3634
XB 1,3458 1,3459 1,3459 1,3459
XP 1,3633 1,3636 1,3636 1,3635
t = 60 minutos
XD 1,3634 1,3635 1,3640 1,3636
XB 1,3405 1,3406 1,3403 1,3405
XP 1,3637 1,3638 1,3639 1,3638
t = 75 minutos
XD 1,3606 1,3606 1,3608 1,3607
XB 1,3363 1,3361 1,3361 1,3362
XP 1,3628 1,3627 1,3627 1,3627
Tabela 3: Leituras no refratmetro
As leituras da curva de calibrao para os valores mdios de ndices de
refrao apresentados na tabela 3 foram:
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t (min) XD (instantneo) XB (instantneo) XP
15 0,73 0,165 0,728
30 0,705 0,140 0,730
45 0,73 0,095 0,712
60 0,48 0,052 0,580
75 0,305 0,025 0,410
Tabela 4: Valores de Composies base Etanol.
3.3 Clculo de B0:
Conhecidos os valores de densidade, volume utilizado e massa molar do
etanol e da gua (como j utilizados acima), pode-se calcular o nmero de
mols de cada uma dessas substncias na carga. Assim sendo:
Etanol:
gua:
Assim, o nmero total de mols inseridos no recipiente de batelada foi:
Bo = 16,38 + 58,11 = 74,49 mols
3.4 Clculo de B(t) experimental:
Com os dados dos volumes coletados na proveta e das composies XP, pode-
se determinar o volume correspondente a cada substncia:
V(EtOH) = XP * Vproveta
V(H2O) = Vproveta V(EtOH)
De mos deste resultado, pode-se realizar um procedimento anlogo ao
feito para clculo de B0, a fim de se determinar o nmero de mols coletado de
cada substncia e, somando-os, o nmero de mols da mistura. Obtm-se da
P(t), o nmero de mols da mistura coletada no topo. Por conseguinte, B(t) = B0
P(t):
Tempo (min)
Vproveta V (EtOH)
V (H2O)
n (EtOH)
n (H2O)
P(t) B(t)
15 265 192,92 72,08 3,31 4,00 7,31 67,18
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30 250 182,5 67,5 3,13 3,75 6,88 60,3
45 215 153,08 61,92 2,63 3,44 6,07 54,23
60 165 95,7 69,3 1,64 3,85 5,49 48,74
75 113 46,33 66,67 0,80 3,70 4,50 44,24
Tabela 5: Volumes (em mL), n de mols individuais e quantidade total de moles
de P(t) e B(t).
Observe que, para a primeira batelada, B(t=15min) = B0 P(t=15min).
Para as demais, ao invs de B0, utiliza-se o valor de B(t) da batelada anterior.
4. Resultados Tericos
4.1 Nmero de pratos tericos
Com os valores da tabela 4, foram feitas 5 projees do nmero de
pratos tericos, uma para cada 15 minutos de processo.
O passo-a-passo para determinao do nmero de pratos tericos
tambm foi feito com base em Mccabe thiele grfico: Com o valor de XD,
possvel calcular o y correspondente, a partir da seguinte equao:
O valor de y ento marcado na ordenada do diagrama e o valor de XD,
marcado na linha diagonal presente no mesmo. Os dois pontos so ligados,
formando uma reta, a qual ser chamada de reta operacional. Inicia-se, ento,
a formao das escadas, sendo cada degrau representante de um prato. Os
degraus so traadas da seguinte maneira:
i. a partir do ponto (XD,XD) traa-se uma linha horizontal at atingir a curva
de equilbrio;
ii. atingida a curva de equilbrio, traa-se uma linha vertical at atingir a
reta operacional;
iii. a figura triangular assim produzida o denominado degrau.
Os diagramas preenchidos se encontram no anexo 1.
4.2 Clculo da HETP
Em cada diagrama pode-se observar a quantidade de estgios necessrios
para realizao da determinada separao. Deve-se observar que o nmero de
pratos tericos dado pelo nmero de estgios reduzido de uma unidade,
referente ao tanque da batelada. Assim sendo, o nmero de pratos NP dado
pelo nmero de estgios NE 1.
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A altura equivalente ao prato terico (HETP) obtida dividindo-se a altura da
coluna pela quantidade de pratos. Como a coluna utilizada possui 53 cm, HETP
= 53/NP.
A tabela abaixo resume estas consideraes.
Tempo (min) NE NP HETP (cm)
15 4,34 3,34 15,87
30 4,00 3,00 17,67
45 5,21 4,21 12,59
60 1,69 0,69 76,81
75 1,25 0,25 212
Tabela 6: Nmero de estgios, pratos e HETP.
4.3 Clculo de resduo B(t), a partir da Equao de Rayleigh
A taxa de sada de etanol dada por: D * XD
A taxa de decrscimo de etanol no tanque dada por:
Assim sendo:
[6]
A taxa de decrscimo do nmero de mols da mistura no tanque dada por:
A taxa de sada de moles dada por: D
Assim sendo:
[7]
Substituindo [7] em [6], obtm-se [8]:
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[8]
De [7] tem-se que
.
Substituindo esta expresso em [8], vemos que:
Integrando ambos os lados chega-se equao de Rayleigh:
(
)
A integral que aparece nas expresses numrica. Assim sendo, deve
ser resolvida via mtodo numrico.
4.4 Clculo da composio mdia XP (t)
( )
Dividindo-se a expresso acima por B0, isolando XP (t) e usando a
relao B/B0 obtida acima, obtm-se:
Com as equaes acima, os valores de B e XP (t) obtidos, via mtodo
dos trapzios, foram:
Intervalo de tempo (min)
Resultado da Integral
B (t) (mols)
XP (t)
0-15 -0,10156 67,30 0,734
0-30 -0,14580 64,38 0,570
0-45 -0,22106 59,72 0,442
-
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0-60 -0,30515 54,90 0,374
0-75 -0,38491 50,69 0,337
Tabela 7: Valores de B(t) e Xp(t) tericos
5. Discusso
possvel observar que os valores de XP experimental e terico, exceo
dos dados a 15 minutos, apresentam uma considervel diferena, chegando
em alguns casos a discrepncias da ordem de 40%. Alguns fatores podem ter
contribudo para isso: a leitura no refratmetro, que muito sensvel e que
apresentava uma calibrao levemente imperfeita quando mediu-se o ndice de
refrao da gua pura; impreciso da operao deste equipamento pelo
indivduo; dificuldade de determinao precisa dos valores de composio na
curva de calibrao etanol-gua. Alm disso, para derivar o modelo de McCabe
Thiele so feitas consideraes que podem vir a afetar o resultado final. So
elas:
Os dois componentes devem ter entalpia de vaporizao iguais e
constantes (226*104 (J kg-1) para gua e 85,5*104 (J kg-1) para
Etanol);
O calor sensvel dos componentes e o calor de mistura so
desprezveis, comparados ao calor latente;
A coluna isolada;
No h perda de carga, ao longo da coluna.
De acordo com Seader et al, quando os calores latentes dos componentes so
diferentes e as solues so no ideais, o mtodo de McCabe Thiele preciso.
Dessa forma, o combinado de erro experimental e aproximaes do modelo
terico, podem justificar a diferena de Xps.
Com relao aos valores de B(t) experimentais e tericos, as discrepncias j
foram bem menores, ficando em geral abaixo de 10% e atingindo 13% nos
dados a 75 minutos.
As composies XD, XP e XB apresentaram, em praticamente todos os
instantes medidos, um comportamento dentro do esperado para a destilao
em batelada realizada: sua reduo medida em que o processo ia ocorrendo.
Em suma, o experimento gerou dados representativos, dentro das limitaes
experimentais e dos modelos tericos adotados.
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Anexo 1
Figura 2 Diagrama para tempo 15 min
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Figura 3 Diagrama tempo 30 min
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Figura 4 Diagrama tempo 45 min
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Figura 5 Diagrama tempo 60 min
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Figura 6 Diagrama tempo 75 min
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Figura 7 Diagrama Refluxo Total