Relatorio Met Volhard

8/2/2019 Relatorio Met Volhard

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CENTRO-OESTE

CAMPUS CEDETEG

SETOR DE CINCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE QUMICA

MTODO DE VOLHARD

GUARAPUAVA, 2011.


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Universidade Estadual do Centro-Oeste UNICENTRO

Departamento de Qumica - DEQ

ANA PAULA OLIVEIRA

SILVIO SANDRO HENICH

MTODO DE VOLHARD

Relatrio a ser entregue Prof.

Karin Justi na disciplina de Qumica

Analtica Quantitativa I turma A

pelos acadmicos do curso de

Qumica Integral da UNICENTRO,

para obteno de nota parcial

referente ao 1 semestre.

Guarapuava, 2011.


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1.0 Objetivos

Com a realizao dos procedimentos experimentais, espera-se fazer a

determinao de cloretos e a determinao de prata.

2.0 Parte experimental

2.1 Materiais e reagentes

2.11 Procedimento 1: determinao de cloreto

Materiais Reagentes

Pipeta

Erlenmeyer de 250 mL

Bquer

Funil

Papel filtro quantitativo

Bureta

Suporte universal

Aste para segurar funil

Manta de aquecimento

Nitrato de prata 0,05 mol/L

cido ntrico diludo

(1:100)

Soluo saturada ( 40%

m/v) de sulfato frrico

amoniacal

cido ntrico 6 mol/L

Tiocianato de potssio

padro 0,1 mol/L

Quadro 1: materiais e reagentes utilizados no procedimento1

Autor: autoria prpria

2.12 Procedimento 2: determinao de prata

Materiais Reagentes Pipeta

Erlenmeyer de 250 mL

Balo volumtrico

Bureta

Suporte universal

Soluo saturada ( 40%

m/v) de sulfato frrico

amoniacal

cido ntrico 6 mol/L


padro 0,1 mol/L

Quadro 2: materiais e reagentes utilizados no procedimento 2Autor: autoria prpria


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2.20 Riscos e cuidados dos reagentes utilizados

Nitrato de prata

Riscos: em caso de contato com a pele pode causar queimaduras, dor

e bolhas. Em caso de contato com os olhos causa vermelhido, dor,

perda de viso e queimaduras profundas graves.1

Cuidados: em caso de contato com a pele enxaguar com bastante

gua. Em caso de contato com os olhos primeiro enxaguar com

bastante gua durante alguns minutos e se procurar assistncia

mdica.1

cido ntrico

Riscos: se inalado causa irritao severa da via respiratria superior,

resultando em sensao de queima na garganta, engasgo e tosse.

Em caso de contato com a pele corrosivo e pode causar severas

queimaduras se no for removido com lavagem. Em contato com os

olhos pode causar rapidamente severa irritao nos olhos e

plpebras.2

Cuidados: em caso de inalao remover a pessoa da rea

contaminada para o ar fresco. Em caso de contato com a pele lavar

s reas atingidas com gua em abundncia por pelo menos 15

minutos. Em caso de contato com os olhos lavar imediatamente osolhos com gua em abundncia por um perodo mnimo de 20

minutos, mantendo as plpebras abertas e fazer movimentos

circulares para assegurar a lavagem de toda a superfcie.2


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Sulfato frrico amoniacal

Riscos: se inalado causa irritao nas vias respiratrias. Causa leves

irritaes em contato com a pele. Em contato com os olhos causa

irritao e vermelhido.3

Cuidados: em caso de inalao expor a pessoa ao ar fresco. Em caso

de contato com a pele lavar abundantemente com gua. Em caso de

contato com os olhos enxaguar abundantemente com gua,

mantendo a plpebra aberta.3


Riscos: se inalado pode causar irritao e falta de ar. Em caso de

contato com a pele pode causar irritao, vermelhido e dor. Em caso

de contato com os olhos pode causar irritao, vermelhido, dor e

inchao.4

Cuidados: em caso de inalao remover a pessoa para local arejado.

Em caso de contato com os olhos lavar imediatamente com muita

gua por, pelo menos, 15 minutos. Em caso de contato com a pele

lavar imediatamente com muita gua at que toda a substncia seja

removida da pele.4

2.30 Procedimento experimental

2.31 Procedimento 1: determinao de cloretos

Foi transferido para um erlenmeyer de 250 mL uma alquota de

10,00 mL da amostra de cloreto a ser analisada. Foi adicionado 20,00

mL de uma soluo de nitrato de prata padro 0,05 mol/L (ouquantidade suficiente para um excesso).


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Agitou-se e aqueceu a suspenso por alguns minutos para

coagular o precipitado de cloreto de prata, foi filtrado em papel de

filtro quantitativo e lavou-se com grande quantidade de cido ntrico

diludo (1:100).

Foi adicionado 1 mL de uma soluo saturada ( 40 m/v) de

sulfato frrico amoniacal ao filtrado e guas de lavagem.

O meio foi acidificado com 5 mL de cido ntrico 6 mol/L e foi

titulado com soluo de tiocianato de potssio padro 0,1 mol/L

2.32 Procedimento 2: determinao de prata

Foi transferida para um erlenmeyer de 250 mL uma alquota (10

mL) da amostra de prata a ser analisada. Adicionou-se 1 mL de uma

soluo saturada ( 40 m/v) de sulfato frrico amoniacal.

O meio foi acidificado com 5 mL de cido ntrico 6 mol/L e foi

titulado com soluo de tiocianato de potssio padro 0,1 mol/L

3.0 Resultados e discusses

3.10 Dados obtidos

3.11 Volume de tiocianato de potssio gasto no procedimento 1

1 titulao: 5,8 mL

2 titulao: 5,9 mL

3.12 Volume de tiocianato de potssio gasto no procedimento 2

1 titulao: 2,6 mL

2 titulao: 2,4 mL

3.20 Resultados e discusses dos procedimentos

3.21 Resultado e discusses do procedimento 1


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Durante a realizao do procedimento experimental tudo ocorreu

sem dificuldade.

A mais importante aplicao do mtodo de Volhard na

determinao indireta dos ons haleto.5

Na alquota de 10,00 mL da soluo foi adicionado 20,00 mL da

soluo de nitrato de prata padro 0,05 mol/L para que ocorra a

precipitao de cloreto de prata, como indica a reao (3), para

posteriormente reagir com o SCN-. Um excesso medido de soluo de

nitrato de prata padro adicionado a uma amostra, o excesso de

prata determinado por retrotitulao com uma soluo padro de

tiocianato.5

Ag+ + Cl- AgCl(s) (3)

O aquecimento realizado para a coagulao do precipitado de

cloreto de prata.

A reao entre o cloreto de prata e o on tiocianato torna a

localizao do ponto final menos ntida, o que resulta em um consumo

excessivo de ons tiocianato, que, por sua vez, conduz a menores

valores para a anlise de cloretos. Esse erro pode ser evitado pela

filtrao do cloreto de prata antes de se realizar a retrotitulao. 5 A

lavagem com o cido ntrico diludo (1:100) j para ir adicificando o

meio, (A titulao dever ser realizada em soluo cida para prevenir

a precipitao dos ons ferro(III) como hidrxido.5), tanto que quando

fomos adicionar cido ntrico 6 mol/L, para deixar o meio cidoutilizamos apenas 1 gota, porque o meio j estava fortemente cido.

O on ferro (III) serve como indicador.5 Sendo assim a soluo

saturada ( 40% m/v) de sulfato frrico amoniacal o indicador da

reao, por ser a soluo que tem o on ferro (III) em sua composio.

O cloreto de prata mais solvel que o tiocianato de prata.

Conseqentemente, nas determinaes dos cloretos pelo mtodo de

Volhard, a reao ocorre com extenso significativa prximo do finalda retrotitulao do excesso de on prata.5


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Quando ocorre o ponto final da reao a soluo analisada passa

a possuir colorao tendendo ao vermelho. A reao que ocorre para

a determinao de cloretos pelo mtodo de Volhard indicada na

reao (4).

AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + Cl- (4)

3.22 Resultados e discusses do procedimento 2

O procedimento ocorreu como era de se esperar, no houve

dificuldades ao realiz-lo.

Por escolha do grupo, escolhemos pipetar 10 mL da soluo de

prata a ser analisada e foi diluda at um volume de 100 mL.

No mtodo de Volhard, os ons prata so titulados com uma

soluo padro do on tiocianato.5 A reao que ocorre nessa

titulao indicada na reao (1).

Ag+ + SCN- AgSCN(s) (1)

O on ferro (III) serve como indicador.5 O on ferro (III) no

procedimento proveniente da Soluo saturada ( 40% m/v) de

sulfato frrico amoniacal.

A soluo passa a ter cor avermelhada com um leve excesso de

on tiocianato.5 A reao que ocorre entre o on Fe3+ e o on SCN- indicada na reao (2).

Fe3+ + SCN- FESCN2+ (2)

A titulao dever ser realizada em soluo cida para prevenir a

precipitao dos ons ferro(III) como hidrxido.5

3.30 Clculos


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Clculos

Cl-

Valquota=10,00 mL

[Ag+]= 0,05 mol / L

VAg+=20,00 mL

[SCN-]= 0,1 mol / L

Volume de tiocianato de potssiogasto no procedimento 1

V1= 5,8 mL V2 = 5,9 mL

Vmdio = 5,85 mL

n Ag+ = 20,0mL x 0,05 mol / L

n Ag+ = 1,0 mmol

n SCN- = 5,85mL x 0,1 mol / L

n SCN- = 0,59 mmol

n Ag+ - n SCN- =

0,41 mmol de Ag+ = Cl-

C = 0,41 x 10 mol / 0,010 L

C = 0,041 mol / L

1 mol Cl- ----------------- 35,45g

0,041mol de Cl ----------x

X = 1,45 g / L

Ag+

Valquota = 10,00 mL

[SCN-] = 0,1 mol / L

VSCN- = 2,2 mL

Volume de tiocianato de potssiogasto no procedimento 2

V1= 2,6 mL V2 = 2,4 mL

Vmdio = 2,5 mL

n SCN- = 2,5 mL x 0,1 mol / L

n SCN-= 0,25 mmol

n SCN-= n Ag

+ = 0,25 mmol

C = 0,25 mmol / 10 mL

C = 0,025 mol / L

C1V1 = C2V2

C1 = [(0,025 mol / L) / (10mL)] x100mL

C1 = 0,25 mol / L

1 mol Ag+-----------------107,87g

0,25mol de Ag+----------x

x= 26,98g / L


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4.0 Concluso

Com a realizao desse procedimento experimental foi possveldeterminar cloretos em soluo e tambm prata em soluo, fazendo

uso do mtodo de Volhard.

5.0 Referncias bibliogrficas

1. FICHA DE DADOS DE SEGURANA. Disponvel em:

http://www.laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasdeseguranca/49_nitratodeprata.pdf; Acessado em 07 de

junho de 2011.

2. FICHA DE INFORMAO DE SEGURANA DE PRODUTO

QUMICO. Disponvel em:

http://www.higieneocupacional.com.br/download/ac-clor-braskem.pdf;

Acessado em 07 de junho de 2011.

3. Ficha de Informaes de Segurana de Produtos Qumicos.

Disponvel em:

http://www.ecibra.com.br/fispq/FERRO%20SULFATO%20ICO%20AM

ONIACAL.pdf; Acessado em 07 de junho de 2011.

4. INFORMAES INICIAIS.

Disponvel em: http://www.eel.usp.br/gsmt-

cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potas

sio.pdf; Acessado em 07 de junho de 2011.

5. SOOKG, D. A. et al. Fundamentos de Qumica Analtica;

Traduo da 8 edio norte-americana; Editora THOMSOM; pg. 342

344.
http://www.laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasdeseguranca/49_nitratodeprata.pdfhttp://www.laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasdeseguranca/49_nitratodeprata.pdfhttp://www.laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasdeseguranca/49_nitratodeprata.pdfhttp://www.higieneocupacional.com.br/download/ac-clor-braskem.pdfhttp://www.higieneocupacional.com.br/download/ac-clor-braskem.pdfhttp://www.ecibra.com.br/fispq/FERRO%20SULFATO%20ICO%20AMONIACAL.pdfhttp://www.ecibra.com.br/fispq/FERRO%20SULFATO%20ICO%20AMONIACAL.pdfhttp://www.ecibra.com.br/fispq/FERRO%20SULFATO%20ICO%20AMONIACAL.pdfhttp://www.eel.usp.br/gsmt-cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potassio.pdfhttp://www.eel.usp.br/gsmt-cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potassio.pdfhttp://www.eel.usp.br/gsmt-cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potassio.pdfhttp://www.eel.usp.br/gsmt-cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potassio.pdfhttp://www.eel.usp.br/gsmt-cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potassio.pdfhttp://www.eel.usp.br/gsmt-cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potassio.pdfhttp://www.eel.usp.br/gsmt-cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potassio.pdfhttp://www.ecibra.com.br/fispq/FERRO%20SULFATO%20ICO%20AMONIACAL.pdfhttp://www.ecibra.com.br/fispq/FERRO%20SULFATO%20ICO%20AMONIACAL.pdfhttp://www.higieneocupacional.com.br/download/ac-clor-braskem.pdfhttp://www.laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasdeseguranca/49_nitratodeprata.pdfhttp://www.laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasdeseguranca/49_nitratodeprata.pdf

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