FACULDADES SOUZA MARQUES

RELATÓRIO DE ESTÁGIO

Nome do Aluno: Driele Couper da Silva MartinsCurso: QuímicaLocal: Faculdades Souza MarquesConclusão do período: Ano 2011

Sumário:

1- Introdução

2- Determinação de Densidade

3- Determinação da Viscosidade Cinemática

4- Determinação do Ponto de Fluidez

5- Determinação do Ponto de Fulgor

6- Índice de Saponificação

7- Corrosão de cavacos Fo.Fo. (Ferro Fundido)

8- Número de Neutralização

9- Teor de Impurezas – Contamikit

10- Teste de sedimentação (Centrifugação)

11- Cromatografia – Esterificação de Ácidos Graxos

12- Padronização de Solução de Hidróxido de Potássio

13- Padronização de Solução de Hidróxido de Sódio

14- Padronização de Solução de Tiossulfato de Sódio

15- Discussão

16- Conclusão

17- Bibliografia

1- INTRODUÇÃO:

1.1 Conhecendo Quaker Chemical:

Quaker Chemical originou-se em 1918, onde a Quaker Oil Products foi

fundada para fazer e vender produtos específicos à indústria têxtil. Em 1930, uma

nova companhia foi incorporada a Quaker Oil Products na Pensilvânia para fornecer

produtos químicos a indústria têxtil e a indústria de metalworking. Em 1962, a

companhia mudou seu nome para Quaker Chemical e transformou-se em uma

corporação em 1972.

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Hoje a Quaker Chemical Corporation, é uma companhia registrada pelo ISO e

sediada em Conshohocken, Pensilvânia, especializada em fornecer fluído

principalmente para as indústrias de aço, automotrizes, aeroespaciais, ambientais

etc.

A Quaker produz e introduz no mercado produtos químicos com o objetivo de

realçar muitos processos industriais. Esses produtos são orientes de uma companhia

que presta serviços a mais de 75 anos.

As principais linhas de produto são:

Fluídos de corte

Preventivos de corrosão

Fluídos hidráulicos

Fluídos desengraxantes industriais

Produtos químicos de superfície do tratamento

Fluídos para refrigeradores

Fluídos para laminação

Estampagem e aditivos para papel, tecidos e couro

Os principais mercados atendidos são:

aeroespacial

alumínio

automotriz

ambiental

vidro

metalcast

mineração

aço

transporte

tubulação

recipientes de alimento - bebida

A Quaker, na linha Steel, representa 65% do mercado mundial de fluidos

para laminação a quente e a frio. Na linha Can Drawing representa 48% do

mercado mundial de lubrificantes para fabricação de embalagens metálicas. Na

linha de Metalworking está entre as 3 maiores fabricantes de produtos para

usinagem, proteção, estampagem e desengraxantes. Na linha de Fluid Power está

entre as 3 maiores fabricantes de fluidos hidráulicos resistentes ao fogo, fluidos

hidráulicos biodegradáveis e lubrificantes para corrida continua.

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1.2 Funcionamento da Quaker Chemical:

Baseando-se na área de Química, a empresa tem basicamente três setores

distintos que são: Laboratório de Controle de Qualidade (LCQ), laboratório de

Pesquisa e Desenvolvimento (LPD) e a Produção.

O fluido, produto final, passa pelas seguintes etapas até chegar ao LCQ

(Laboratório de Controle de Qualidade): adição de matéria prima: aditivos,

anticorrosivos, óleo mineral, ácidos graxos, antioxidantes, tensoativos etc. Esta

adição é feita no tacho, onde as matérias-primas são misturadas e aquecidas, de

acordo com o método preestabelecido pelo LPD (Laboratório de Pesquisa e

Desenvolvimento). Após, vão para o reator, onde ocorre a formação do fluido. Este

é denominado produto final, e antes de ser liberado para os clientes, passa por

análises químicas no LCQ. Caso o produto esteja nas especificações exigidas, é

liberado. Caso contrário, o produto sofrerá correções especificadas pelo LPD.

Posteriormente à correção, o produto retorna ao LCQ onde serão repetidos os testes.

LCQ

MATÉRIA TACHO / REATOR PRODUTO

PRIMA ACABADO LPD

1.3 Área de atuação do estagiário:

Foram realizadas as análises físico-químicas necessárias para liberação de

matéria prima e de produto, assim como aquelas necessárias ao preparo e fatoração

de soluções utilizadas diariamente. O estagiário fica responsável pelas calibrações

de equipamentos como Karl Fischer, pH-metro, condutivímetro e balanças analíticas,

e de vidrarias, como bureta, pipeta, balão volumétrico e capilares de viscosidades.

ANÁLISES EXECUTADAS:

2-DETERMINAÇÃO DE DENSIDADE:

2.1 - Objetivo:

Fixar o modo de proceder-se a determinação da densidade relativa de

petróleo, de seus derivados ou de misturas destes com produtos não derivados do

petróleo que sejam normalmente líquidos; e tendo uma pressão de vapor de 1,8kg

ou menos. o método utiliza densímetro de vidro, sendo as leituras feitas a 20ºC ou a

uma temperatura conveniente, e os resultados convertidos aquela temperatura de

referência por meio de tabelas padrões.

O método do densímetro é mais indicado para determinar massa específica

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ou densidade de líquidos transparentes e não viscosos. Pode também ser usado

para óleos viscosos, deixando-se o densímetro mergulhado na amostra o tempo

suficiente para atingir o equilíbrio, ou para óleos opacos, utilizando-se a correção

adequada. Quando usado em conexão com medidas de óleo a granel, os erros

decorrentes de correção serão diminuídos, fazendo-se a leitura do densímetro em

temperatura próxima do óleo.

2.2 - Definições:

Densidade relativa é definida como sendo a razão entre a massa específica

de um fluido e a massa específica de outro fluido tomado como referência

(normalmente a da água a 4ºC, cujo valor é de 1,000 kg/m3 para os líquidos ou ar a

0ºC e 760mmHg, cujo valor é de 1,2929 kg/m3 , para os gases), desde que sejam

identificadas, assim coma as temperaturas em que foram feitas as medições.

A densidade relativa é um número desprovido de unidades.

A temperatura de referência da amostra é de 20ºC e para a água é de 4ºC,

devendo os resultados, portanto ser expresso como densidade a 20/4ºc.

Densidade absoluta é definida como sendo massa contida na unidade de

volume total.

2.3 - Procedimento:

Ajusta-se a temperatura da amostra e leva-se a aparelhagem a esta mesma

temperatura aproximadamente.

A determinação é mais precisa quando efetuada a 20ºC ou próximo desta

temperatura de referência. O ensaio, entretanto pode ser realizado entre -18 e

+90ºC desde que a temperatura adotada seja compatível com a natureza da

amostra.

Quando a leitura do densímetro for usada para determinar fatores de

correção para volumes de produto a granel, esta leitura deverá ser feita a uma

temperatura em que foi determinado o volume do produto a menos que tal

temperatura possa acarretar perdas consideráveis de frações leves durante a

determinação.

As tabelas para correção de volume e densidade são baseadas nas

expansões médias para grande número de materiais típicos. Como os mesmos

coeficientes foram usados para o preparo das duas tabelas, correções feitas no

mesmo intervalo de temperatura diminuem os erros decorrentes de possíveis

diferenças entre os coeficientes dos materiais ensaiados e os coeficientes padrões.

Este efeito se torna mais importante quando as temperaturas se afastam muito de

20ºC.

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Transfere-se cuidadosamente a amostra para a proveta de modo a evitar

formação de bolhas de ar e reduzir ao mínimo a evaporação das frações leves de

amostras muito voláteis. Amostras altamente volátil devem ser transferidas por

sufocação.

Coloca-se a proveta em local livre de correntes de ar. A temperatura da

amostra não deve variar sensivelmente durante o tempo necessário para completar

o ensaio. Nesse tempo a temperatura do meio também não deve variar mais do que

2ºC. Se o ensaio for feito muito acima ou abaixo da temperatura ambiente, torna-se

necessário o uso de um banho constante.

Mergulha-se o densímetro duas divisões da escala abaixo do nível em que

estará equilibrado e solte-o. Mergulha-se também o termômetro e anota-se a

temperatura com aproximação de 0,25ºC retirando o termômetro.

A parte restante da haste do densímetro que permanece fora do líquido deve

ser mantida seca, pois a presença de líquido na mesma afeta a leitura. No caso de

haver amostra de baixa viscosidade, ao soltar o densímetro comunique-lhe um

movimento giratório para que o mesmo entre rapidamente em equilíbrio e flutue

livremente, sem tocar as paredes da proveta. Espera-se o tempo necessário para

que o densímetro estabilize, flutuando livremente. Faz-se a leitura na escala, com

aproximação de 0,0005 ao nível da interseção do plano da superfície livre do líquido

com a haste.

No caso de líquidos transparentes, determina-se o ponto de interseção

iniciando a observação com a vista abaixo do nível da superfície do líquido e

elevando-a lentamente até aquele nível. Dessa forma, a superfície é vista, a

princípio, como uma elipse alongada que vai se estreitando até torna-se uma linha

reta que corta a escala do densímetro no ponto procurado.

No caso de líquido opaco, deve-se fazer uma leitura com a vista ligeiramente

acima do plano da superfície do líquido. A correção para o densímetro em uso pode

ser determinada verificando-se a elevação do menisco quando o mesmo é imerso

em um óleo transparente tendo a tensão superficial semelhante da amostra a ser

analisada.

NOTA 1 - Esta correção é da ordem de 0,0007 aproximadamente.

Logo após a leitura da escala do densímetro volta-se a agitar

cuidadosamente a amostra com o termômetro, mantendo a coluna de mercúrio

completamente mergulhada. Anota-se a temperatura da amostra com aproximação

de 0,25ºC. Se a diferença entre esta temperatura e a anterior for superior a 0,5ºC

repete-se a leitura do densímetro e da temperatura até que esta se estabilize dentro

de um intervalo de 0,5ºC.

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2.4 - Resultados:

Quando a temperatura de ensaio for diferente de 20ºC corrige-se a leitura do

densímetro para obtenção da densidade de 20/4ºC, utilizando as tabelas de

correção das densidades e dos volumes dos produtos de petróleo.

3-DETERMINAÇÃO DA VISCOSIDADE CINEMÁTICA:

3.1 - Objetivo:

Este método fixa o modo de proceder-se a determinação da viscosidade

cinemática de produtos líquidos de petróleo, transparentes e opacos, pela medida

do tempo de escoamento de um volume fixo de liquido, a uma temperatura, através

de tubos capilares de vidro calibrados, usando escoamento por gravidade.

3.2 - Definições:

- Líquido Newtoniano — Líquido no qual a velocidade de escoamento é

proporcional á pressão que o provoca.

- Viscosidade Cinemática — Resistência de um líquido ao fluxo, sob a

gravidade, sendo a pressão na superfície proporcional á densidade do fluxo.

- Densidade — Massa de um fluido por densidade de volume.

3.3 - Aparelhagem:

- Viscosímetro - São empregados tubos capilares de vidro, calibrados,

capazes de medir viscosidades que se enquadrem nos limites de reprodutibilidade e

repetibilidade.

3.4 - Resumo do ensaio:

Mede-se o tempo necessário ao escoamento por gravidade através de um

capilar, de um volume determinado de líquido, sob controle preciso e

reprodutibilidade de temperatura e de desnível da amostra no viscosímetro. A

viscosidade é então calculada a partir do tempo de escoamento e do fator da

calibração do viscosímetro.

3.5 - Preparação da aparelhagem:

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Banho termostático — Os viscosímetros ficam imersos em um banho de

líquido transparente. Em qualquer hipótese, os viscosímetros devem ser colocados

de modo que qualquer porção da amostra esteja sempre pelo menos 2cm acima do

fundo do banho, e pelo menos 2cm abaixo de sua superfície livre. O controle de

temperatura deve ser tal que, no intervalo de 15ºC a 100ºC a temperatura do banho

não varie mais do que 0,01ºC ao longo de um dado viscosímetro ou no local onde se

situe o termômetro. Para temperatura situada fora deste intervalo, a variação não

deve exceder a 0,03ºC.

3.6 - Ensaio:

Seleciona-se um tubo capilar calibrado, limpo e seco, que dê um tempo de

escoamento superior ao mínimo especificado ou 200 segundos, usando o maior

desses dois valores.

Deve-se deixar o viscosímetro cheio no banho, até que se estabeleça o

equilíbrio térmico, aproximadamente 5 minutos.

Determina-se com precisão de 0,2 segundos o tempo necessário para que a

mostra escoe entre os dois traços de referência existentes no tubo capilar. Se o

tempo encontrado for inferior a 200 segundos, seleciona-se um tubo mais fino e

repete-se a operação.

3.7 - Resultados:

Calcula-se a viscosidade cinemática pela fórmula: VC = C x T, onde C =

constante do tubo empregado e T = tempo de escoamento da amostra em seg. e a

unidade é em mm2 /seg.

4-DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FLUIDEZ:

4.1 - Objetivo:

O ponto de fluidez, também chamado de ponto de gota ou ponto de

congelação, vem ser a temperatura mínima na qual o óleo ainda flui.

4.2 - Aparelhagem:

Recipiente cilíndrico de vidro com fundo chato, termômetro, banho de gelo.

4.3 - Procedimento:

Verte-se a amostra sobre o recipiente cilíndrico de vidro transparente incolor,

com fundo chato, até a linha de marcação deste. Se necessário, aquece-se

previamente a amostra, em um banho de Maria, até ficar suficientemente fluida.

Fecha-se o recipiente de ensaio com rolha contendo o termômetro. Ajusta-se

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a posição da rolha e do termômetro de modo a tampar hermeticamente, ficando o

termômetro e o recipiente concêntricos, e o bulbo do termômetro imerso de forma

que o início do capilar fique a 3 mm abaixo da superfície da amostra.

Aquece-se a amostra sem agitação, 50°C acima do ponto de fluidez esperado

ou uma temperatura de, no mínimo, 45°C.

Transfere-se o recipiente com a amostra para um banho de gelo. Assim que a

amostra não acusar movimento quando o recipiente de ensaio for inclinado,

mantendo-se por 5 seg. cronometrados, faz-se a leitura. Se houver qualquer

movimento no recipiente, retorna-se o mesmo ao banho de gelo.

4.4 - Resultado:

Adiciona-se 3°C a ultima temperatura registrada e relata-se o resultado como

ponto de fluidez.

5-DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FULGOR:

5.1 - Objetivo:

O ponto de fulgor dá informações sobre a volatilidade do produto e sua

inflamabilidade, sendo muito útil para avaliar a segurança na armazenagem,

transporte e manuseio. Ele também permite detectar contaminações com produtos

mais leves.

Esse método é aplicável a óleos minerais, vegetais, combustíveis,

lubrificantes, querosene e outros.

5.2 - Vaso Aberto Cleveland:

Objetivo: Fixar o modo de proceder-se à determinação do ponto de fulgor em

produtos de petróleo e óleos lubrificantes.

5.3 - Resumo do ensaio:

A amostra é colocada na cuba de ensaio até o nível indicado e aquecida,

passando sobre ela, a intervalos regulares, uma pequena chama piloto sob

condições específicas.

5.4 - Aparelhagem:

Cuba de ensaio, placa de aquecimento, dispositivo para aplicação da chama

piloto, fonte de aquecimento, suporte e termômetro.

5.5 - Procedimento:

Enche-se a cuba com a amostra de modo que a superfície livre da amostra

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fique exatamente na linha marcada e coloca-se em cima da placa de aquecimento.

Posiciona-se o termômetro em posição vertical, com a extremidade do bulbo a

6,4mm do fundo da cuba e num ponto eqüidistante do centro e da lateral da cuba.

Liga-se a placa de aquecimento ou bico de Bunsen e acende-se a chama

piloto. Aquece-se a amostra de tal modo que, inicialmente, o aumento da

temperatura seja de 14 a 16ºC por minuto. Quando a temperatura da amostra

aproximar-se de 56ºC abaixo do ponto de fulgor esperado diminua-se a velocidade

de aquecimento, de modo que o aumento da temperatura nos 28ºC finais seja de 5

a 6ºC por minuto.

Começando pelo menos a 28ºC abaixo do provável ponto de fulgor, aplica-se

a chama piloto de 2 em 2ºC passando pelo centro da cuba em movimento circular

horizontal. O centro da chama deve mover-se num plano horizontal a não mais que

2 mm acima do plano da borda superior da cuba. O movimento da chama deve ser

primeiro em um sentido e na leitura seguinte no sentido oposto. O tempo de

passagem da chama sobre a cuba deve ser de cerca de 1 segundo.

5.6 - Resultado:

A análise estará terminada quando, ao passar a chama pela cuba, aparecer um

lampejo. A temperatura lida será o ponto de fulgor.

6-INDICE DE SAPONIFICAÇÃO:

6.1 - Objetivo:

Determinar a quantidade de gordura ou matéria graxa presente em produtos

contendo misturas de óleos vegetais, animais e minerais.

É o numero de miligramas de hidróxido de potássio necessário para saponificar

um grama de óleo, sob as condições específicas do ensaio.

6.2 - Aparelhagem:

Erlenmeyer de 250 ml com boca esmerilhada, pipeta volumétrica de 25 ml,

bureta de 50 ml, condensador de refluxo, balança analítica, chapa de aquecimento,

proveta graduada.

6.3 - Procedimento:

Pesa-se diretamente em erlenmeyer de 250 ml a quantidade de amostra,

conforme a quantidade de matéria graxa ou gordura presente na amostra. Adiciona-

se 25 ml de solução de KOH (0,5N) alcoólica com auxilio de bureta ou pipeta

volumétrica. Após, adiciona-se 25 ml de metil etil cetona com auxilio de proveta de

25 ml. Prepara-se o “branco”, contendo 25 ml de solução de KOH (0,5N) e 25 ml de

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metil etil cetona. Conecta-se o erlenmeyer no condensador de refluxo e aquece-se

a uma fervura branda por 40 minutos, a partir do inicio do refluxo. Após isto se leva

ao resfriamento do frasco, desconecta-se o condensador, e enquanto quente (sem

reaquecimento), adiciona-se 10 gotas de solução de fenolftaleína (1%) e

imediatamente titula-se.

6.4 - Resultado:

Titula-se a amostra e o “branco” com solução de HCl (0,5N) até viragem de

cor rósea para incolor. Anota-se o volume e calcula-se o Índice de Saponificação.

6.5 - Cálculo:

INDICE DE SAPONIFICAÇÃO = ( V2 – V1) N F 56,1

(mg KOH/g) Pa

ONDE:

V2 = Volume de solução HCl (0,5N) gasto na prova “branco” em ml

V1 = Volume de solução HCl (0,5N) gasto na amostra em ml

N = Normalidade da solução HCl (0,5N)

F = Fator da solução HCl (0,5N)

Pa = Peso da amostra em g

56,1= Equivalente grama do KOH

7- CORROSÃO DE CAVACOS FO.FO. (FERRO FUNDIDO):

7.1 – Objetivo:

Determinar as propriedades anticorrosivas de fluidos de corte miscíveis em

água.

7.2 – Aparelhagem:

Placa de Petri com tampa, bastão de vidro, pipeta graduada de 5 ml, pipeta

graduada de 5 ml, beaker de 150 ml, balança analítica.

7.3 - Procedimento:

Primeiramente, não se devem tocar os cavacos com a mão, armazenando-os

em um dessecador. Coloca-se o papel de filtro na placa de Petri. Faz-se um circulo

no centro do papel de filtro, com diâmetro de 4,0cm com auxilio de um lápis.

Prepara-se uma amostra de emulsão/solução, na concentração especificada, para

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cada produto. Com auxílio da pipeta, distribui-se sobre os cavacos, 2 ml de amostra

(emulsão). Tampa-se a placa de Petri e, por 2 horas, deixa-se sobre temperatura

controlada, entre 18 a 28°C. Após este tempo, retira-se os cavacos com água e

observa-se os sinais de corrosão.

7.4 – Resultado:

Imediatamente após a limpeza e secagem dos cavacos no papel de filtro, deve-

se verificar visualmente o grau de corrosão, conforme a tabela 1 e .2

TABELA 1

Grau de corrosão Significado Descrição da superfície

do filtro

0 Sem corrosão( negativo ) Inalterado

1 Vestígio de corrosão No máximo 3 sinais das

quais não mais que 1 mm

de diâmetro

2 Ligeira corrosão Não mais que 1%

3 Corrosão moderada Acima de 1%

4 Forte corrosão Acima de 5%

TABELA 2

TABELA 2

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8-NUMERO DE NEUTRALIZAÇÃO:

8.1 - Objetivo:

É a medida da quantidade de ácido em termos de miligramas de KOH,

necessária para

neutralizar todos os componentes ácidos ( até pH 11 ), de um grama de óleo.

No controle de óleos usados, este ensaio é útil para verificar a variação de

seu valor, pois os lubrificantes tendem a acumular produtos ácidos, resultantes da

sua própria combustão ou deterioração.

8.2 - Aparelhagem:

Erlenmeyer de 250 ml, bureta de 25 ml, proveta graduada 100 ml, balança

analítica, proveta graduada de 1000 ml.

8.3 - Procedimento:

Pesa-se com precisão, 0,1 mg da quantidade de amostra, conforme a

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quantidade de matéria ácida a ser neutralizada. Adiciona-se 100 ml de solvente de

titulação (medir 500 ml de toluol, 495 ml de álcool Isopropílico e 5 ml de água

destilada, em proveta graduada de 1000 ml), e 0,5 ml de solução indicadora de 1-

naftolbenzeína. Agita-se até completa dissolução da amostra, com leve

aquecimento.

Titula-se com a solução de KOH (0,1N) até a viragem do indicador de laranja

para verde, até persistir a cor por 15 segundos. Faz-se a titulação em branco,

adicionando 100 ml de solvente de titulação, 0,5 de solução indicadora de 1-

naftolbenzeína, titulando com solução de KOH (0,1N), fazendo adições de 0,05 ml ou

0,1 ml. Anota-se o volume de solução de KOH necessário para atingir o ponto de

viragem laranja para verde.

8.4 - Calculo:

NUMERO DE NEUTRALIZAÇÃO (mg KOH/g) = ( V2 – V1) N F 56,1

Pa

ONDE:

Pa = Peso da amostra em g

V1 = Volume de solução KOH (0,1N) gasto na amostra em ml

V2 = Volume de solução KOH (0,1N) gasto no ensaio em branco em ml

N = Normalidade da solução KOH (0,1N)

F = Fator de correção da solução KOH (0,1N)

56,1 = Equivalente grama do KOH

9-TEOR DE IMPUREZAS - CONTAMIKIT:

9.1 - Objetivo :Avaliar por comparação visual de contaminantes presentes em um fluido

hidráulico derivado de petróleo ou éster poliol. É expresso em Grau NAS 1638 e

varia de graus na faixa de contaminação NAS 5 a 12.

9.2 - Aparelhagem :

Kit completo do aparelho com microscópio (CONTAMIKIT), proveta de 100 ml,

bomba de vácuo.

9.3 - Procedimento:

Procede-se o ensaio em local isento de poeira em suspensão. Inicialmente

limpa-se a aparelhagem (pissete, funil, proveta e frasco amostrador). Coloca-se o

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solvente dentro do pissete de lavagem com aproximadamente 1/3 de sua

capacidade, agitando-se a seguir. Descarta-se o conteúdo e com outras porções do

solvente, rinsa-se o frasco amostrador, a proveta graduada e o funil. Mede-se, na

proveta, 33 ml de amostra. Transfere-se para o funil aproximadamente 3 ml de

amostra. Previamente com a membrana de 25 ml de diâmetro. Succiona-se a

bomba de vácuo, rinsando as paredes do funil com 5 a 6 ml do solvente. Adiciona-se

o restante do solvente ( para completar 33 ml) na proveta, contendo o restante da

amostra, homogeneizando a mistura. Transfere-se para o funil, rinsando, com o

solvente, a proveta para transferência completa da amostra. Succiona-se com a

bomba de vácuo, para início da filtração. Adiciona-se o solvente no funil, até o

término de toda a filtração. Lava-se com mais solvente, o necessário para completa

limpeza do funil e da membrana. Após a completa filtração, tira-se o funil e, com o

auxílio de uma pinça, retira-se a membrana de filtração. Coloca-se a membrana

centralizada no papel adesivo, por cima da placa de vidro, fazendo a leitura.

9.4 - Resultado:

Coloca-se a placa de vidro na parte móvel do microscópio, comparando com

os padrões de NAS 5 a 12, sempre observando a região que tiver maior

aglomeração de impurezas, a quantidade e o tamanho da partícula.

10-TESTE DE SEDIMENTAÇÃO (POR CENTRIFUGAÇÃO):

10.1 - Objetivo:

Determinar a porcentagem de materiais estranhos no óleo por centrifugação.

10.2 - Aparelhagem:

Tubo de centrifugação com capacidade de 50 ml, centrifuga com rotação de

1500 RPM, termômetro com precisão de 1°C, chapa de aquecimento, beaker 250 ml.

10.3 - Procedimento:

Coloca-se a amostra no tubo de centrifugação até a graduação de 50 ml e

pesa-se. Em outro tubo, coloca-se aproximadamente a mesma quantidade da

amostra, para balancear a centrífuga. Aciona-se a centrífuga lentamente, colocando

após, em rotação de 1500 RMP. Deixa-se por 15 minutos, fazendo a seguir a leitura.

10.3.1 - Cálculo:

% Sedimentos Totais = Leitura na escala x 100

V

Onde:

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V = Volume da amostra no frasco, em ml

10.4 - Procedimento em amostras escuras e viscosas:

Dilui-se com solvente como aguarrás, toluol, xilol, éter etílico ou outro

solvente que seja compatível com a amostra. Mede-se 25 ml de amostra e 25 ml de

solvente, Agita-se para dissolver.

10.4.1 - Cálculo:

% Sedimentos Totais = Leitura na escala x 2 x 100

V

Onde:

V = Volume da amostra no frasco, em ml

2 = Fator de diluição

11-CROMATOGRAFIA – ESTERIFICAÇÃO DE ÁCIDOS GRAXOS:

11.1 - Objetivo:

Esterificar os ácidos graxos, em amostra derivada de gordura vegetal e

animal, para ser injetado no cromatógrafo a gás.

A necessidade de se quantificar os ácidos graxos vem devido à sua

capacidade de aderência a superfícies metálicas, tendo estes que estar dentro das

especificações exigidas.

11.2 - Aparelhagem:

Erlenmeyer de 500ml com boca esmerilhada, condensador de bola, chapa de

aquecimento, tubo de ensaio de 25ml, micro-seringa, pipetas volumétricas de 5 ml,

banho-maria, pêra de pipetagem e balança analítica.

11.3 - Procedimento:

Em tubo de ensaio com tampa, pesa-se 0,3g de amostra, e adiciona-se 5 ml

de solução de KOH metanólica (0,5N). Tampa-se o tubo de ensaio, agitando e

aquecendo em banho-maria a mais ou menos 75°C, por cinco minutos ou até os

grumos de gordura solubilizar. Adiciona-se 5ml de solução de cloreto de

amônio/ácido sulfúrico/metanol, fervendo em banho-maria por cinco minutos.

Esfria-se, adicionando após, 5ml de solução de cloreto de sódio saturado e 2ml de n-

heptano P.A., homogeneizando. Com o auxílio da micro-seringa, retira-se da fase

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superior, aproximadamente dois microlitros de n-heptano e injeta-se imediatamente

no cromatógrafo. Após a saída do cromatograma, ajustam-se os parâmetros de

análise. Reprocessa-se o cromatograma com os parâmetros preestabelecidos, como:

temperatura, atenuação, sensibilidade e área mínima.

11.4 – Resultado:

Comparar o cromatograma com o padrão preestabelecido, verificando as

concentrações mínimas e máximas exigidas.

12-DISCUSSÃO:

A Quaker Chemical, por ser uma multinacional, possui procedimentos

padrões de análise, pré estabelecidos, desenvolvidos para uma maior eficácia de

seus produtos.

Apesar disso, as idéias relevantes dadas pelo estagiário, com o intuito de um

melhor funcionamento do laboratório e de aperfeiçoar as técnicas, são aceitas,

desde que o resultado, encaixe-se no padrão Quaker de qualidade. Entre essas

idéias pode-se citar: colaboração em novos procedimentos e ajustes de

procedimentos operacionais

14-CONCLUSÃO:

As matérias primas, os produtos intermediários e os produtos acabados

necessários ao processo invariavelmente passam por ensaios, para verificação das

especificações requeridas.

Estes ensaios, na Quaker Chemical, como nas demais indústrias, são

realizados no laboratório de controle de qualidade. Este setor, por ser dotado de

aparelhagens, facilita a realização dos ensaios requeridos.

Para se conduzir um processo industrial é necessário que os materiais

empregados sejam acompanhados através de testes, para que possa se chegar a

um produto final dentro dos padrões preestabelecidos, mostrando assim a

importância do laboratório de controle de qualidade na execução dos objetivos

propostos pela indústria.

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Cabe ao estagiário, efetuar análises físico-químicas e instrumentais

relativas à matéria prima, aos produtos acabados e ao controle do processo,

responsabilizando-se também pela preparação e fatoração das soluções necessárias

para realização dos ensaios.

O CAEL provou toda sua qualidade de ensino, preparando alunos capazes

de superar o mercado competitivo e exigente. É importante dizer que, pela

diversidade na área de química, fazendo com que cada empresa tenha suas

características específicas, torna-se quase impossível que a escola consiga dar um

aprendizado suficiente para todas as áreas. Para suprir essa lacuna, acho que

poderia haver uma maior integração entre os alunos e as empresas, através de

visitas técnicas e palestras sobre o mercado de trabalho. É também de suma

importância exaltar a capacidade de independência e iniciativa desenvolvida pela

escola em cada aluno, proporcionando a este uma maior facilidade para resolver

situações diárias.

Em relação ao estágio na Quaker Chemical, posso dizer que pude

desenvolver os conhecimentos teóricos e práticos adquiridos no decorrer do curso.

Posso dizer que meu estágio na Quaker Chemical superou minhas

expectativas, pois além de atuar nas análises físico-químicas, pude desenvolver-me

principalmente na parte instrumental, operando diretamente com um cromatógrafo

a gás e um Infra-Red.

O trabalho no laboratório de controle de qualidade foi gratificante, pois as

pessoas envolvidas na parte laboratorial sempre buscavam o trabalho participativo,

onde o espírito de grupo estava acima de tudo.

14-BIBLIOGRAFIA:

- Métodos:

* ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS (ABNT),

* AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS (ASTM STANDARDS).

* MOURA, Carlos R. S. Lubrificantes e Lubrificação. Rio de Janeiro: Livros

Técnicos e Científicos Editores SA, 1986.

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