UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO

ESCOLA DE ENGENHARIA DE LORENA – EEL/USP

JOSÉ FELIPE SILVA OLIVEIRA

SIMULAÇÃO E ESTUDO DAS VARIÁVEIS DE UM

PROCESSO DE DESTILAÇÃO DE ETANOL UTILIZANDO

COLUNA DE RETIFICAÇÃO

Lorena – SP

2015

JOSÉ FELIPE SILVA OLIVEIRA

Simulação e estudo das variáveis de um processo de destilação de etanol utilizando coluna de retificação

Monografia apresentada à Escola de Engenharia de Lorena da Universidade de São Paulo para obtenção do título de Engenheiro Químico.

Orientador: Prof. MSc. Antonio Carlos da Silva

LORENA-SP

2015

AUTORIZO A REPRODUÇÃO E DIVULGAÇÃO TOTAL OU PARCIAL DESTE TRABALHO, POR QUALQUER MEIOCONVENCIONAL OU ELETRÔNICO, PARA FINS DE ESTUDO E PESQUISA, DESDE QUE CITADA A FONTE

Ficha catalográfica elaborada pelo Sistema Automatizadoda Escola de Engenharia de Lorena,

com os dados fornecidos pelo(a) autor(a)

Oliveira, José Felipe Silva Simulação e estudo das variáveis de um processo dedestilação de etanol utilizando coluna de retificação/ José Felipe Silva Oliveira; orientador AntonioCarlos da Silva. - Lorena, 2015. 55 p.

Monografia apresentada como requisito parcialpara a conclusão de Graduação do Curso de EngenhariaQuímica - Escola de Engenharia de Lorena daUniversidade de São Paulo. 2015Orientador: Antonio Carlos da Silva

1. Destilação. 2. Coluna de retificação. 3. Métodode taguchi. I. Título. II. da Silva, Antonio Carlos,orient.

Aos meusqueridos pais,

José André e Rosana,pelo amor

incondicional e por todo o apoio

sempre presente.Sem dúvidas

são os principais provedores

de mais esta conquista.

Agradecimentos

Primeiramente aos meus pais por sempre acreditarem na minha capacidade, até

mesmo nos momentos que eu não acreditava, eles estiveram presentes com um

gesto ou uma palavra de motivação que me fizeram seguir adiante. Obrigado por

serem a minha base!

Aos meus irmãos Pedro e Mayara pela admiração e pelos momentos ímpares

vividos em família.

À amada Bruna Caroline, pelos dez anos de união, cumplicidade e amor que

construíram parte do que sou hoje.

Ao meu grande amigo Maurício Pierozzipela amizade sincera construída em

Lorena e extrapolada para o velho continente.

Ao Prof. Dr. Antônio Carlos da Silva por me orientar durante esse trabalho.

Aos amigos Arthur Scarparo, Otavio Danelussi e Fernando Iwamoto por toda a

ajuda e parceria durante a faculdade, em especial no último semestre quando

abriram a porta de vossa casa para me acolher.

Aos amigos Leandro de Paula, Felipe Costa, Leonardo de Faria e Edson Igarashi

pelos momentos compartilhados durante a vida estudantil na república.

A todos com quem tive a oportunidade de conviver e aprender durante o período

de faculdade.

Aos professores da EEL/USP por todo o aprendizado e conhecimento ao longo do

curso.

“Não ande apenas pelo caminho traçado, pois ele conduz somente até onde os outros já foram.”

Alexander Graham Bell

RESUMO

OLIVEIRA, J. F. S. SIMULAÇÃO E ESTUDO DAS VARIÁVEIS DE UM

PROCESSO DE DESTILAÇÃO DE ETANOL UTILIZANDO COLUNA DE

RETIFICAÇÃO. 2015. 55p. Trabalho de conclusão do curso de Engenharia

Química – Escola de Engenharia de Lorena, Universidade de São Paulo, Lorena,

2015.

A operação unitária de destilação é muito importante em diferentes tipos de

indústrias. Sendo uma operação complexa, com diversos parâmetros envolvidos,

possui muitas alternativas de redução de custos. O presente trabalho apresenta

um estudoda influência de quatro variáveis em uma coluna de retificação,

amplamente discutidas na literatura. O Método de Taguchi foi utilizado como

forma de planejar as simulações e verificar a influência das variáveis vazão de

alimentação, pressão no condensador, condição de alimentação e razão de

refluxo, analisadas em três níveis. As simulações foram realizadas no software

AspenHysys®. Umaanálise econômica de custos foi realizada, e o principal

objetivo do trabalho foi a avaliação da redução de custos operacionais e de

projeto da destilação em coluna de retificação. Como consequência obteve-

seumaumento da robustez do processo, assim como o melhor ajuste das

variáveis estudadas no processo simulado. A variável que mais impactou no

processo simulado foi a vazão de alimentação da coluna.

Palavras-chave: Destilação. Coluna de retificação. Método de Taguchi.

ABSCTRACT

OLIVEIRA, J. F. S. SIMULATING AND STUDYING VARIABLES OF AN

ETHANOL DISTILLATION PROCESSUSING RECTIFICATION COLUMN.2015.

55p. Monograph in ChemicalEngineering– Escola de Engenharia de Lorena,

Universidade de São Paulo, Lorena, 2015.

The distillation unit operation is very important in different kinds of industries, as

great opportunity cost reduction. The present work presents a study of the

influence of four variables in a rectification column, extensively discussed in the

literature. The Taguchi‟s method is used as a way to study the simulations and the

influence of the variables feed flow, reflux ratio, condenser pressure and feed

condition, they were analyzed at three levels. The simulations were performed in

the AspenHysys®software. The economic cost analysis was performed, and the

main objective of the paper was precisely to reduce operating costs and design of

the distillation rectification column. As a result was obtained an increase on the

robustness of the process, and was identified the best combination of the variables

of the process. The variable most important in the simulated process was the feed

flow.‟

Key-words: Distillation. Rectification column.Taguchi method.

LISTA DE FIGURAS

Figura 1.Diagrama líquido-vapor hipotético para uma misturabinária 17

Figura 2.Variação isobárica na temperatura 17

Figura 3.Coluna de retificação ou fracionamento 20

Figura 4.Número de pratos teóricos ou número de estágios de uma coluna

deretificação 21

Figura 5.Perfil de uma coluna de retificação 23

Figura 6.Balanço material no praton 24

Figura 7.Diagrama de McCabe-Thiele 26

Figura 8.Determinação do projeto ótimo na destilação 29

Figura 9.Razão de refluxo mínima e infinita 30

Figura 10.Variação do número de estágio com a razão de refluxo 31

Figura 11.Variação de energia com a temperatura de alimentação a pressão

constante 32

Figura 12.Eficiência termodinâmica em função da volatilidade relativa 33

Figura 13.Gráfico da eficiência termodinâmica em função da volatilidade relativa

para diferentes composições de fases 34

Figura 14.Gráfico da razão de refluxo vs. Custo anual 39

Figura 15.Número de pratos vs. Razão de refluxo 41

Figura 16. Fluxograma da operação 44

LISTA DE TABELAS

Tabela 1. Níveis das variáveis 43

Tabela 2. Matriz experimental (Arranjo Interno L9) 43

Tabela 3.Níveis das variáveis do processo 46

Tabela 4.Variáveis resposta em cada simulação 46

Tabela 5.Custos operacionais e de projeto do sistema 48

Tabela 6. Fluxo de saída do destilado 48

Tabela 7. Custo do produto final 49

Tabela 8. Tabela de ANOVA para os custos de projeto 49

Tabela 9. Tabela de ANOVA para os custos operacionais 51

Tabela 10. Tabela de ANOVA para os custos de projeto e operacionais 52

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO 13

1.1 Justificativa 15

1.2 Objetivo geral 15

1.3 Objetivos específicos 15

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 16

2.1 O processo de destilação 16

2.1.1 Tipos de destilação 18

2.1.2 O número de estágios da coluna de fracionamento 22

2.2 O número mínimo de pratos na coluna 23

2.2.1 O método de McCabe-Thiele 24

2.3 As variáveis do processo 26

2.3.1 A pressão de operação 27

2.3.2 A razão de refluxo 28

2.3.3 A razão de refluxo mínimo 29

2.3.4 A condição de alimentação 31

2.3.5 A vazão de alimentação 34

2.4 Planejamento de experimentos 35

2.4.1 O Método de Taguchi 35

2.5 O software de simulação AspenHysys® 36

3. METODOLOGIA 37

3.1 Metodologia de pesquisa 37

3.2 Planejamento e escopo do trabalho 38

3.3 Obtenção dos níveis das variáveis „ 38

3.3.1 Pressão no condensador 38

3.3.2 Razão de Refluxo 39

3.3.3 Condição de alimentação 41

3.3.4 Vazão de alimentação 42

3.4 Escolha do pacote termodinâmico 42

3.5 Matriz experimental 43

3.6 Descrição do processo 44

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 46

4.1 Resultado das simulações 46

4.2 Análise estatística 47

4.2.1 Equacionamento dos custos 47

4.2.2 Análise dos custos de processo 49

4.2.3 Análise para o custo de projeto 49

4.2.4 Análise para o custo operacional 50

4.2.5 Análise para a soma dos custos de projeto e operacional 51

5. CONCLUSÃO 53

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 54

13

1. INTRODUÇÃO

A operação unitária mais utilizada industrialmente é a destilação (FOUST

et al., 1982). Sua utilização ocorre em diversos tipos de indústrias, tais como:

petroquímicas, industriais sucroalcooleiras, em processos que requerem a

recuperação de compostos ricos em determinado composto e em muitos outros. A

destilação pode apresentar variação no modo de operação que podem ser

batelada ou contínuo e os materiais que compõem os estágios de uma coluna

podem ser pratos, bandejas ou anéis (KISTER, 1992).

O princípio de funcionamento consiste basicamente em controlar a

temperatura e pressão do meio para que a volatilidade relativa existente entre os

componentes da mistura enriqueça a fase vapor gerada, no componente mais

volátil (KISTER, 1992).

No Brasil, a produção de etanol ocorre a partir da cana de açúcar, por se

tratar de uma matéria prima renovável e típica de climas tropicais. A cana pode

tanto ser destinada para a produção de açúcar, quanto pode ser aproveitada na

produção de etanol. Atualmente a desvinculação de usinas anexas, ou seja, que

produzem tanto açúcar quanto etanol é uma tendência, visto que impede que as

usinas produzam somente um dos produtos em detrimento do outro. O etanol é

obtido do processo fermentativo do caldo, e posteriormente é destilado (SOUZA e

AZEVEDO, 2004).

O processo de destilação para esse fim é constituído de três destilações.

A primeira ocorre em uma coluna de destilação, onde o produto obtido é

concentrado até aproximadamente 48ºGL, e o produto obtido é denominado de

flegma. Na segunda coluna, denominada coluna de retificação, o produto obtido já

é propriamente o etanol e possui concentração igual a aproximadamente 94ºGL.

Este produto possui valor comercial e pode ser vendido principalmente como

combustível automotivo, além de reagente industrial, produtos de limpeza e para

a indústria de bebidas (OLIVEIRA et al., 2012).

A última coluna trata-se de uma coluna de desidratação, onde

ciclohexano é adicionado com o intuito de quebrar o azeótropo formado entre a

água e o etanol, visto que nessas condições é impossível separar etanol e água

por destilação simples. Como consequência o etanol anidro, ou seja, com uma

14

quantidade mínima de água é obtido(OLIVEIRA et al., 2012). Este produto possui

valor comercial como aditivo de gasolina e reagente industrial.

As usinas brasileiras do setor sucroalcooleiro são mais do que auto-

suficientes na produção de energia, devido ao grande excedente de bagaço de

cana-de-açúcar, que é queimado nas caldeiras das próprias indústrias do setor,

gerando ainda um grande excedente de energia (SOUZA e AZEVEDO, 2004).

Porém, não é porque se tem um grande excedente de matéria prima que

o desperdício deve ocorrer, visto que a queima do bagaço de cana-de-açúcar

lança grandes quantidades de poluentes na atmosfera.

Considerando que atualmente, há uma grande e vital necessidade das

indústrias se tornarem cada vez mais eficientes e desperdiçarem cada vez menos

energia, visto que a forte concorrência no mercado e o alto nível de exigência do

consumidor demandam essas características, a venda do excedente da energia

obtida para consumo em cidades, poderia trazer benefício tanto para a indústria,

quanto para a população. Pensando nisto, é que a redução de custos

operacionais também poderia inserir a indústria alcooleira em um mercado global

competitivo.

Em algumas indústrias, as colunas de destilação constituem uma grande

fração do investimento fixo e dos custos operacionais (ALFRADIQUE, 2003).

Com o avanço dos computadores e ferramentas matemáticas mais

robustas a modelagem e simulação de processos são cada vez mais evidentes no

cenário industrial se fazendo cada vez mais necessário o estudo e aprimoramento

de processos por meio de ambientes de simulação (MENEGUELO; ROQUEIRO;

MACHADO, 2004).

O presente trabalho apresenta um estudo em ambiente de simulação

computacional de uma coluna de retificação a partir de um Planejamento

Experimental utilizando o Método de Taguchi.Foram analisadas quatro variáveis

amplamente discutidas na literatura e considerados aspectos fundamentais de

uma coluna de retificação, visando a redução de custos de projeto e operacionais.

15

1.1 JUSTIFICATIVA

O presente trabalho teve importância na determinação de variáveis que

impactam significativamente no processo de destilação por coluna de retificação.

A possibilidade de verificar a combinação entre as variáveis escolhidas para

análise e o impacto das mesmas pode trazer resultados interessantes para

processos industriais, visto que a destilação é uma operação unitária

indispensável em inúmeras indústrias químicas. A identificação da melhor

combinação entre as variáveis é muito importante, visto que as indústrias cada

vez mais buscam robustez nos processos, reduzindo principalmente custos

operacionais, o que impacta diretamente no custo final do produto e no lucro

gerado.

1.2 OBJETIVO GERAL

O presente trabalho teve como objetivo principal o estudo, através de

simulação planejada pelo método de Taguchi, da operação de destilação de

etanol em coluna de retificação para identificar a influência de variáveis da

operação nos custos de projeto e operacionais.

1.3 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Os objetivos específicos do presente trabalho são:

Identificação de variáveis que mais influenciam no processo de

destilação: razão de refluxo, vazão de alimentação, pressão no

condensador e condição de alimentação;

Aplicação do Método de Taguchi para planejar as simulações

experimentais;

Escolha de variáveis mais impactantes sobre custos operacionais e

de projeto;

Aplicação de metodologia de simulação computacional;

Obtenção do melhor arranjo das variáveis do processo simulado.

16

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1. O PROCESSO DE DESTILAÇÃO

Para uma melhor compreensão da operação unitária de destilação, é

importante tratar o fenômeno físico químico que fundamenta esta operação. Este

fenômeno é baseado em um equilíbrio de fases líquido-líquido, relacionado a

miscibilidade dos componentes, e ao equilíbrio termodinâmico, ao inserirmos

energia no sistema através do aumento da temperatura do sistema. O fenômeno

físico químico é regido pela Equação 1, denominada Lei de Raoult

(CASTELLAN,2011).

� = �� × � (1)

Onde: �� é a fração molar do componente � namistura líquida

� é a pressão de vapor do componente líquido puro � �é a pressão parcial do componente � na fase vapor

O significado físico e termodinâmico da lei de Raoult é o seguinte: A

pressão de vapor total da mistura é dado pela soma das pressões parciais de

todos os componentes que compõem a mistura. Quando uma molécula presente

na mistura vence esse valor de pressão de vapor total da mistura, ela passa do

estado líquido para o estado de vapor, e o contrário também ocorre se energia for

retirada dessa molécula (CASTELLAN, 2011).

A composição do vapor pode ser obtida experimentalmente, gerando

assim um diagrama (RICHARDSON e HARKER, 2005). Este diagrama é função

da fração molar de vapor y em relação a do líquido x. Portanto, pela lei de

Clapeyron, pode-se considerar em uma transformação isotérmica que a pressão

de vapor do sistema é função da concentração de y. A Figura 1 evidencia um

diagrama líquido-vapor hipotético de uma mistura binária.

17

Figura 1 - Diagrama líquido-vapor hipotético para uma mistura binária

(Fonte: http://sites.poli.usp.br, 2013)

Em sistemas onde ocorre a variação isobárica da temperatura, isto é, a

pressão constante, nota-se uma importante sequência de transformações de

fases em função da variação da fração molar do componente mais volátil do

sistema. Pode-se obter o gráfico da Figura 2 que relaciona a temperatura do

sistema com a fração molar para uma mistura binária:

Figura 2 - Variação isobárica na temperatura

(Fonte: CASTELLAN, 2011)

Partindo de uma mistura líquida a temperatura baixa, correspondente ao

ponto a da Figura 2, onde se tem uma mistura em estado líquido, até uma

temperatura alta, ponto “a”, onde se tem uma mistura em estado vapor, tem-se

18

algumas transformações importantes. Partindo-se de “a”, com o aumento da

temperatura o sistema permanece no estado líquido até o ponto l, onde, na

temperatura �1aparecem os primeiros traços de vapor de composição y. O vapor

é muito mais rico que o líquido no ponto 1, visto que é o mais volátil da mistura.

Esse é o princípio básico da separação de misturas voláteis por destilação.

Continuando-se o aumento da temperatura, chega-se até o ponto v” onde

desaparece o último traço de líquido de composição x, e em a” todo o sistema

encontra-se em estado de vapor (CASTELLAN, 2011).

Removendo-se uma parte do vapor obtido nos primeiros estágios do

processo e condensando-o, obtém-seo destilado. Este produto é caracterizado

por ser composto majoritariamente pelo componente mais volátil da mistura

inicial, em contrapartida o líquido possui composição menor do componente mais

volátil(ATKINS e DE PAULA, 2010).

2.1.1 TIPOS DE DESTILAÇÃO

Existem três tipos de destilação principais:

Destilação flash:

É o caso mais simples de destilação, também chamado de destilação

simples, consiste em aquecer a corrente de líquido de alimentação em um

trocador de calor, que em seguida é submetida a uma rápida despressurização.

Como consequência obtém-se duas correntes saturadas, uma de líquido e outra

de vapor em equilíbrio. A utilização da destilação flash é restrita, pois somente

permite um grau de separação elevado se a diferença de volatilidade entre os

componentes for elevada (CASTELLAN, 2011).

Destilação Diferencial:

Também chamada de destilação de Rayleigh. É uma operação

descontinua, que consiste no aquecimento da mistura através de um refervedor, e

a medida que o vapor é produzido, ele é condensado pelo condensador. Muito

19

utilizado em laboratórios, é um método simples, mas de pouca eficiência devido à

pouca troca térmica e contato entre as fases (CASTELLAN, 2011).

Destilação por coluna de retificação:

As operações até agora descritas propiciam pouco enriquecimento do

vapor produzido, a não ser que se opere com vários estágios, porém muitas

vezes o custo de equipamentos tornaria a separação inviável. Neste tipo de

operação utiliza-se regime continuo e ocorrem vaporizações e condensações

sucessivas em um equipamento de menor custo, conhecido como coluna de

retificação ou fracionamento. Pode ser constituída de pratos ou outros tipos de

recheio onde ocorrem os equilíbrios líquido-vapor, o que promove uma maior

superfície de contato e troca de calor entre as fases. As colunas de pratos são

muito mais usadas que as recheadas, especialmente na destilação (FOUST et al.,

1982). A alimentação é feita em um ponto intermediário, e o prato que a recebe é

denominado de prato de alimentação. Este tipo de destilação é o mais utilizado na

separação do etanol e, portanto será utilizada nesse trabalho.

Uma coluna de retificação, representada na Figura 3, é basicamente um

vaso metálico, contendo pratos valvulados ou empacotamentos, os quais

permitem o fluxo ascendente de vapor que será condensado até a fração

desejada no topo, ou refluxado de volta à coluna (RICHARDSON e HARKER,

2005).

20

Figura 3 - Coluna de retificação ou fracionamento

(Fonte: http://sites.poli.usp.br, 2013)

A coluna é aquecida na parte inferior e existe um gradiente de

temperatura ao longo de toda a coluna. Na parte superior da coluna as

temperaturas são mais baixas e, portanto é a região onde componente mais

volátil da mistura inicial é obtido. Analogamente, o líquido é obtido na parte inferior

da coluna, pois este é rico no componente menos volátil da mistura inicial e,

portanto, a temperatura na parte inferior da coluna é maior (CASTELLAN, 2011).

Supondo que a temperatura no topo da coluna seja �1 e o vapor recolhido

nesse ponto esteja em equilíbrio com o líquido que existe no prato superior, o

prato número 1, a composição do vapor é �1 e do líquido é 1. No prato seguinte,

número 2, a temperatura é �2, ligeiramente superior à temperatura do prato 1, o

vapor que abandona esse prato tem a composição �2. Quando este vapor sobe

ao prato 1, ele é resfriado até a temperatura �1, isto quer dizer que uma parte do

vapor �2 se condensa para formar 1, sendo 1 mais rico no componente menos

volátil, o vapor que abandona o prato é mais rico no componente mais volátil e no

equilíbrio sua composição é dada por �1. Isto se repete em todos os pratos da

coluna. Estes efeitos podem ser observados na zona de retificação com maior

intensidade. Portanto, o vapor sobe pela coluna e vai se resfriando e o líquido

desce pela coluna e vai se aquecendo (CASTELLAN, 2011).

21

Um efeito sinérgico obtido é a liberação de calor durante a condensação

do componente menos volátil nos pratos, promovendo a evaporação do

componente mais volátil no prato (RICHARDSON e HARKER, 2005).

Na prática o equilíbrio não ocorre em cada posição da coluna, o que

ocorre na verdade é que em qualquer posição da coluna o vapor tem a

composição em equilíbrio com o líquido de posição ligeiramente inferior. Se a

distância entre essas duas posições é h, diz-se que a altura h da coluna

corresponde a um prato teórico. O número de pratos teóricos de uma coluna

depende da sua geometria, do tipo e do arranjo do material de enchimento e da

diferença de volatilidade dos componentes da mistura. Quando os componentes

da mistura possuem pontos de ebulição muito afastados, basta uma coluna com

poucos pratos teóricos para separar os componentes da mistura. Por outro lado,

se os pontos de ebulição dos componentes são muito próximos a coluna precisa

ter um número grande de pratos (CASTELLAN, 2011).

A eficiência de uma coluna de retificação se exprime em termos do

número de pratos teóricos, isto é, do número de etapas efetivas de vaporização

econdensação, denominadas de estágios, necessárias para chegar a um

condensado com certa composição a partir de um dado destilado, isto é mostrado

na Figura 4 (ATKINS e DE PAULA, 2010).

Figura 4 - Número de pratos teóricos ou número de estágios de uma coluna de

retificação

(Fonte: Adaptado pelo autor da obra de ATKINS e DE PAULA, 2010)

Tanto o refervedor, quanto o condensador são trocadores de calor. O

refervedor possui a função de fornecer calor à mistura, na base da coluna, para

promover a separação, nele é frequente o uso de vapor de água como fluido

22

calefator, este vapor de água deve estar com temperatura bem mais elevada que

o ponto de bolha do produto de cauda, para que haja uma taxa razoável de

transferência de calor. O condensador possui a função de retirar calor do vapor de

topo, gerando um destilado rico na composição desejada, geralmente a água é

utilizada como fluido refrigerante e a sua temperatura deve ser bem mais baixa

que a do ponto de bolha do destilado, para que seja adequada a transferência de

calor no resfriamento. De um modo geral, a escolha dos fluidos dos equipamentos

está baseada no domínio de temperatura que se deseja operar (FOUST et al.,

1982).

Ambos os equipamentos contam com bombas. No condensador, elas são

utilizadas para retirar a porção desejada de destilado, ou para reter líquido na

forma de refluxo que será redirecionado para a coluna, utilizado tanto no

destilado, quanto no produto de fundo. Quando utilizado no destilado, o intuito é

enriquecer os pratos com o componente mais volátil e favorecer a separação

(ATKINS e DE PAULA, 2010).

2.1.2 O NÚMERO DE ESTÁGIOS DA COLUNA DE FRACIONAMENTO

Como já foi visto anteriormente, o número de estágios da coluna de

fracionamento corresponde ao número de etapas efetivas de vaporização e

condensação necessárias para obter um produto de topo com composição

favorável. Este parâmetro pode ser expresso em termos do número de pratos da

coluna de retificação (ATKINS e DE PAULA, 2010).

Deve-se dispor os pratos de modo que estes gerem duas novas correntes

ao fazerem contato com as correntes de vapor e de líquido. A Figura 5 mostra os

detalhes do enésimo estágio de uma coluna de retificação, contado a partir da

base de uma coluna (BLACKADDER e NEDDERMAN, 2004).

23

Figura 5 - Perfil de uma coluna de retificação

(Fonte: BLACKADDER e NEDDERMAN, 2004)

2.2 O NÚMERO MÍNIMO DE PRATOS NA COLUNA

No momento do projeto, este cálculo é realizado levando-se em

consideração diversas variáveis, como a composição da carga, do destilado e do

produto de fundo, a razão de refluxo, além de outras variáveis que podem ser

utilizadas de acordo com o método a ser utilizado (RICHARDSON e HARKER,

2005).

Considerando o equilíbrio termodinâmico, o cálculo de balanço de massa

em cada prato se faz necessário na determinação do número mínimo de pratos

da coluna, a Figura 6 representa o esquema do balanço de massa em um prato n.

Além disso, o cálculo de balanço energético também se faz necessário. A

Equação 2 representa o balanço material e energético no prato n (RICHARDSON

e HARKER, 2005). É considerado um fluxo constante de vapor ascendente e

liquido descendente.

24

Figura 6 - Balanço material no prato n

(Fonte: RICHARDSON e HARKER, 2005)

� +1 × �� +1+ � −1 × �� −1 = � ×�� + � × �� + + �∗

(2)

Onde:

nLH é a entalpia molar de liquido no prato n

nVH é a entalpia molar de vapor no prato n

nL é a quantidade em mols de liquido no prato n

nV é a quantidade em mols de vapor no prato n

p são as perdas

C* é o calor de difusão

Considerando-se as perdas insignificantes (desprezíveis) e um baixo calor

de difusão algumas simplificações neste balanço podem ser feitas. O método

mais simplificado para determinação de número mínimo de prato na coluna de

retificação é o método de McCabe-Thiele (FOUST et al., 1982).

2.2.1 O MÉTODO DE MCCABE-THIELE

25

O método de McCabe-Thiele utiliza equações da linha de operação da

retificação (LOR) e da linha de operação da dessorção (LOD) para determinação

do número mínimo de pratos da coluna. Essas equações são obtidas

relacionando-se as composições de líquido e vapor de dois pratos consecutivos.

As equações de cada linha de operação são mostradas nas Equações 3 e 4, para

as (LOR) e (LOD) respectivamente (BLACKADDER e NEDDERMAN, 2004). A

razão de refluxo está representada na Equação 5 (BLACKADDER e

NEDDERMAN, 2004).

1

.

11

D

nD

D

Dn

R

xR

R

xy

(3)

m

mm

m

Bm

LB

xL

LB

xBy

..

1

(4)

D

LR o

D

(5)

Onde:

Dx é a fração de líquido no topo

nx é a fração de líquido no prato n

DR é a razão de refluxo do destilado, ou seja, é a razão entre a

vazão de matéria que é refluxada para a coluna e a vazão de

produto retirado no topo

B é a vazão de produto de fundo

Bx é a fração de líquido no produto de fundo

mL é a vazão de líquido no prato m

mx é a fração de líquido no prato m

Este método considera que os fluxos de líquido e de vapor são constantes

em todos os pratos de uma mesma seção de coluna, e, portanto, pode ser

considerado apenas problemas mais simples que não se enquadram na

26

problemática real de um sistema de destilação (BLACKADDER e NEDDERMAN,

2004).

Com as Equações 3,4 e 5 e conhecidas as variáveis necessárias, torna-

se possível calcular graficamente e numericamente o número mínimo de pratos

da coluna de acordo com as condições da operação.

A Figura 7 representa o diagrama de McCabe-Thiele, onde é possível

observar a LOR, LOD, as composições dos produtos de topo, de fundo e da

mistura na seção de alimentação e a curva de equilíbrio.

Figura 7 - Diagrama de McCabe-Thiele

(Fonte: http://labvirtual.eq.uc.pt, 2013)

2.3 AS VARIÁVEIS DO PROCESSO

Existe uma grande quantidade de variáveis que podem ser abordadas no

processo de destilação fracionada. Considerando-se quesitos operacionais, de

design e propriedades da mistura, pode-se considerar vinte e três variáveis

possíveis que interferem diretamente na resposta do sistema, portanto torna-se

27

difícil e praticamente inviável o controle simultâneo de todas as variáveis, visto

que existe a possibilidade de interação entre elas (VAN WINKLE, 1967).

Tendo mencionado isto, o presente trabalho abordouquatro variáveis do

processo de destilação, em coluna de retificação de uma mistura binária de etanol

e água, amplamente discutidas e consideradas importantes e vitais ao processo

de destilação. As quatro variáveis abordadas no presente trabalho são: Pressão

interna no condensador, a razão de refluxo, a condição de alimentação, e a vazão

da mistura inicial.

2.3.1 A PRESSÃO DE OPERAÇÃO

A escolha da pressão de operação possui como objetivo reduzir gasto

energético, segundo Foust et al., (1982). Segundo o mesmo autor, a fixação de

limites de utilização da variável em questão é importante, pois permite economia

de energia no refervedor e no condensador. Se a pressão escolhida é abaixo da

temperatura ambiente, a necessidade de refrigeração para o fluido de

resfriamento aumenta consideravelmente o consumo energético e

consequentemente os custos operacionais.

Segundo Kister (1992), a eficiência dos pratos da coluna é prejudicada

com um aumento muito grande da pressão interna de operação. Isto ocorre, pois

o vapor está mais denso do que o normal e, portanto, sua entrada nas válvulas

dos pratos é dificultada. Para Kister (1992), a escolha da pressão de operação da

coluna deve levar em consideração fatores favoráveis e desfavoráveis de uma

pressão mais baixa ou mais elevada.

Além disso, o aumento da pressão da coluna promove uma diminuição da

volatilidade relativa dos componentes da misturasegundo Liu e Jobson (1999),

logo a dificuldade de separação dos componentes se torna maior. Somado a isto,

tem-se a necessidade de uma maior razão de refluxo da coluna, porém como a

densidade do vapor diminui, o diâmetro da coluna de destilação também diminui.

A utilização de pressão de operação elevada causa a redução da área

necessária do condensador, a eliminação dos custos de manter um aparelho de

vácuo e possibilita a separação de misturas que possuem pontos de ebulição

muito próximos da temperatura ambiente (KISTER, 1992).

28

Entretanto, geralmente, a utilização de pressão de operação mais baixa é

mais utilizada, pois possibilita: maior fluxo de produto de topo; aumento de

volatilidade relativa dos componentes da mistura e, portanto, reduzindo-se a

dificuldade de separação e consequentemente a energia gasta no refervedor. Em

alguns casos, a utilização de baixa pressão é primordial, com o objetivo de evitar

carbonização da substância, devido asensibilidade térmica (KISTER, 1992).

2.3.2 A RAZÃO DE REFLUXO

A razão de refluxo é uma variável muito importante de uma coluna de

destilação, visto que determina se a operação é viável, ou seja, se a separação

dos componentes ocorrerá de maneira adequada, ou se é impossível de ser

realizada (KISTER, 1992).

A razão de refluxo da coluna de destilação é relacionado com as variáveis

( oL ) e (D), como mostrado na Equação 6.

D

LR o

D (6)

Onde:

oL é a quantidade de condensado refluxado na coluna

D é a quantidade de condensado retirado como produto de topo

Para Foust et al., (1982), a razão de refluxo é a variável que leva a

combinação mais econômica dos custos dos equipamentos e dos custos de

energia, como mostrado na Figura 8. Segundo o mesmo autor, os custos de

equipamentos são proporcionais ao número de estágios N e os custos de energia

estão relacionados à carga térmica do refervedor, representada pelo vapor d‟água

fornecido.

29

Figura 8 - Determinação do projeto ótimo na destilação

(Fonte: FOUST et al., 1982)

2.3.3A RAZÃO DE REFLUXO MÍNIMA

Quando a inclinação da linha de operação da retificação é mínima, a

interceptação das linhas de operação ocorre sobre a curva de equilíbrio. Esta

condição determina a razão de refluxo mínima da coluna de retificação

(BLACKADDER e NEDDERMAN, 2004). Abaixo desta condição, o processo

torna-se inviável mesmo com um número infinito de estágios.

A razão de refluxo relaciona-se com o número de pratos da coluna de

maneira inversa. Utilizando-se da razão de refluxo mínima, o número de pratos da

coluna tende a infinito. Por outro lado, a utilização de uma razão de refluxo que

tende a infinito, leva a um número de pratos mínimo (BLACKADDER e

NEDDERMAN, 2004).

A Figura 9compara uma operação com razão de refluxo mínima, e uma

operação com razão de refluxo infinita. A linha tracejada mostra o número mínimo

de pratos, e a linha cheia evidencia o número infinito de pratos (BLACKADDER e

NEDDERMAN, 2004).

30

Figura 9 – Razão de refluxo mínima e infinita5

(Fonte: BLACKADDER e NEDDERMAN, 2004)

Vale salientar que quando se trata de pontos extremos de razão de

refluxo, não se obtém uma operação viável, visto que com uma razão de refluxo

mínima o interior da coluna torna-se pobre de líquido mais volátil e o equilíbrio

entre as fases é prejudicado, como consequência o número de pratos tende a

infinito com o intuito de aumentar a separação. Já com uma razão de refluxo

máxima, não se retira condensado como produto de topo e todo o condensado

obtido é refluxado para a coluna. Ambas as situações extremas causam perda

financeira, pois na primeira o investimento em equipamento é muito grande

devido ao elevado número de pratos a ser utilizado, e na segunda não se obtêm o

produto principal de venda que é totalmente refluxado (KISTER, 1992).

Segundo Kister (1992), o aumento da razão de refluxo exige mais energia

do sistema, pois com um fluxo maior dentro da coluna, o refervedor e o

condensador trabalham mais, consequentemente o custo operacional aumenta.

Além disso, este acréscimo de fluxo causa um aumento no diâmetro da coluna.

A Figura 10evidencia o perfil onde o domínio normal do projeto de uma

coluna de retificação se mantém, ou seja, fora de valores extremos de razão de

refluxo.

31

Figura 10 - Variação do número de estágio com a razão de refluxo

(Fonte: FOUST et al., 1982)

2.3.4 A CONDIÇÃO DE ALIMENTAÇÃO

O prato de alimentação pode ser alimentado de cinco estados físicos

diferentes:

Líquido sub-resfriado: A temperatura é superior ao ponto de fusão

e inferior à temperatura de bolha. Toda a vazão de alimentação é

líquida e escoará para a seção de dessorção, sem gerar vapor

para a seção de retificação. Uma maior necessidade energética se

faz necessária no refervedor para garantir o fluxo correto de vapor

na torre (HENRY e MUJTABA, 1999).

Ponto de bolha: Possui as mesmas características do líquido

saturado. A vazão de alimentação é líquida, na temperatura de

bolha e escoará na seção de dessorção, sem contribuir para o

escoamento de vapor na seção de retificação (FOUST et al., 1982).

Entre o ponto de bolha e o de orvalho: A parte da alimentação que

constitui a fase líquida irá escoar na seção de dessorção e a

parteda alimentação que constitui a fase vapor irá escoar na seção

de retificação, na forma de vapor (FOUST et al., 1982).

32

No ponto de orvalho: A vazão de alimentação é vapor, na

temperatura de orvalho e escoará na seção de retificação, gerando

um mol de vapor para cada mol alimentado (FOUST et al., 1982).

Vapor superaquecido: A temperatura é superior à temperatura de

orvalho. Toda a vazão de alimentação é vapor e escoará para a

seção de retificação. Como a alimentação entra a uma temperatura

alta, para atingir o equilíbrio térmico, trocará calor com o fluxo de

líquido, causando a evaporação de parte desse fluxo, assim, na

seção de retificação, o fluxo de vapor será maior que o fluxo de

vapor da seção de dessorção. Induz a uma maior necessidade de

refluxo no condensador. Entretanto, no refervedor a quantidade

energética necessária é menor, pois o calor latente contido na

mistura é maior (FOUST et al., 1982).

Do ponto de vista energético, a condição física da corrente de

alimentação ou carga gera diversas situações que impactam o projeto de uma

coluna de destilação (TEODORO TRINDADE et al., 2005).

O mesmo autor propõe um gráfico mostrado na Figura 11, obtido de um

estudo de caso, onde relaciona a temperatura de alimentação da coluna a uma

mesma pressão com a energia gasta pelo sistema.

Figura 11 - Variação de energia com a temperatura de alimentação a pressão constante

(Fonte: TEODORO TRINDADE et al., 2005)

33

Segundo o gráfico da Figura 11, o autor recomenda a utilização de

alimentação a temperaturas mais baixas, pois a temperaturas mais altas o gasto

energético do condensador é muito elevado. Para uma destilação mais eficiente a

alimentação deve ser na temperatura de bolha ou um pouco acima, ou caso o

gasto energético para aquecimento da corrente de carga não compense, deve-se

alimentar na temperatura ambiente.

Investigando-se a influência da variável em questão, Faccioli, M.M. (2013,

p. 28) constata que:

Em outro foco, o autor BANDYOPADHYAY (2001), faz uma análise mais profunda sobre a

eficiência da coluna de destilação em termos energéticos, considerando como referência,

o trabalho no refervedor e no condensador. Seus estudos concluem que os maiores

problemas são a entropia que é gerada pela transferência de calor entre as fases em

contracorrente, a mistura de vapor e líquido que não está em equilíbrio e a perda de

pressão ao longo da coluna. Um exemplo que envolve as três situações é a troca de calor,

da corrente que refluxa do condensador em direção ao refervedor, com o vapor

ascendente, fazendo com que parte desde sofra condensação.

Alimentando-se a coluna sob a forma de vapor saturado, a coluna possui

desempenho energético semelhanteà de uma alimentação na forma de líquido

saturado. A Figura 12 mostra o desempenho termodinâmico em relação à

volatilidade relativa.

Figura 12 - Gráfico da eficiência termodinâmica em função da volatilidade relativa

(Fonte: BANDYOPADHYAY, 2001)

34

Na Figura 12, o gráfico à esquerda (a) representa líquido saturado, já o

gráfico à direita (b) representa vapor saturado e z representa a fração do

componente mais volátil na mistura. Nota-se que para uma mesma volatilidade

relativa uma eficiência termodinâmica aproximada pode ser observada para

ambas as situações (BANDYOPADHYAY, 2001).

Sendo assim, conclui-se, portanto que uma alimentação de fase binária

conduzirá ao melhor desempenho da coluna. A Figura 13 evidencia este fato.

Figura 13 - Gráfico da eficiência termodinâmica em função da volatilidade relativa para diferentes composições de fases

(Fonte: BANDYOPADHYAY, 2001)

2.3.5A VAZÃO DE ALIMENTAÇÃO

Segundo Wang(2005), o coeficiente de transferência de massa para a

fase líquida depende principalmente da vazão de liquido. Esse coeficiente é

independente da vazão de gás na região abaixo do ponto de carga. Na região de

carga, o aumento da vazão de gás pode aumentar a transferência de massa na

fase liquida. Este fato é corroborado por Kashani (2005).

Ao analisar a influência da variável vazão de alimentação, Lopeset al.,

(2007) conclui que o incremento da intensidade da vazão provoca uma redução

do teor de destilado.

35

A vazão de alimentação é responsável, em parte, pelas vazões de liquido

e vapor dentro da coluna. Essas vazões internas também são afetadas pela taxa

de vaporização. Essa variável, juntamente com a taxa de vaporização definem as

vazões internas e, por consequência, a razão de refluxo que irá afetar a

graduação alcoólica do destilado (MAYER, 2010). Segundo o mesmo autor, o

aumento da vazão de alimentação impacta no pré-aquecimento da linha de carga,

pois à medida que essa vazão aumenta, a parcela referente à energia necessária

pelo refervedor para essa tarefa, também aumenta.

2.4 PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS

Atualmente, a maioria dos trabalhos de otimização de processos fazem

uso de técnicas de planejamento de experimentos. Essas técnicas consistem em

métodos que possibilitam a redução do número de experimentos a serem

realizados e a obtenção de melhores arranjos experimentais, ou seja, a melhor

combinação das variáveis do processo a ser analisado (BARROS NETO et al.,

2010).

Diversas são as técnicas que podem ser usadas para planejar um

experimento e aperfeiçoar processos. Segundo Phadke(1989), Taguchi, um

empresário japonês, nomeou sua técnica como “engenharia robusta”, a qual

baseia-se em calcular o que é significativo estatisticamente e o que é ruído no

sistema.

2.4.1 O MÉTODO DE TAGUCHI

Como já mencionado, o Método de Taguchi baseia-se na engenharia

robusta, isto é, no desenvolvimento e otimização de processos de tal forma a

eliminar-se a “tentativa e erro”, e, além disso reduzir a variabilidade de processos

e produtos, garantindo assim uma maior uniformidade e padronização (PHADKE,

1989).

O método utiliza uma matriz de experimentos em conjunto com

ferramentas comuns de estatística como a Análise de Variância (ANOVA). Outro

objetivo da utilização desse método é a redução de custos de processos, uma das

consequências da otimização (PHADKE, 1989).

36

Uma das principais vantagens da utilização desse método está no fato da

possibilidade da utilização simultânea de variáveis do processo, ou seja,

fatoresmanipuláveis, que podem ser controlados de alguma forma, e de fatores

externos, aqueles cujos não se pode controlar, como por exemplo, a temperatura

atmosférica, ou até mesmo o volume de chuvas. Além disso, é possível utilizar

mais de dois níveis na realização dos experimentos, o que é muito vantajoso,

visto que nem sempre com dois níveis obtêm-se a melhor combinação das

variáveis do processo (PHADKE, 1989).

O presente trabalho utilizou os resultados das simulações para a

obtenção da tabela de Análise de Variância a partir da avaliação dos parâmetros

envolvidos. A partir da tabela de ANOVA, foi possível obter a estatística “F” que

representa o quão significante determinado fator é sobre o processo a assim

determinar as variáveis que mais o impactam.

2.5 O SOFTWARE DE SIMULAÇÃO ASPEN HYSYS®

O software utilizado para a realização das simulações neste trabalho foi o

software AspenHysys®. Com sua vasta biblioteca com dados termodinâmicos,

dentre outras propriedades e com algoritmos para cálculos termodinâmicos, de

transferência de massa e calor, além de envolver mecânica dos fluidos, o

software é um poderoso aliado na simulação de diversas operações unitárias

(ASPENTECH, 2015).

A interface do software não exige conhecimentos de linguagem de

programação e permite o input e output de dados. É possível a condução gráfica

do projeto, com esquemas do processo, os quais incluem os fluxogramas, os

equipamentos envolvidos, as linhas de fluxo material e energia, bem como os

painéis de controle e monitoramento (ASPENTECH, 2015).

Foi utilizado também o software IcarusProcessEvaluator®, que

acompanha o pacote Aspentech®. A ferramenta exporta os dados oriundos dos

resultados das simulações, executa um algoritmo para calcular os custos

envolvendo equipamentos e energia (ASPENTECH, 2015).

37

3. METODOLOGIA

3.1 METODOLOGIA DE PESQUISA

A metodologia de pesquisa utilizada no presente trabalho foi a

metodologia de pesquisa experimental. Este tipo de pesquisa busca determinar

um objeto de estudo, selecionando-se variáveis que o influenciam, definindo-se as

formas de controle e de observação dos efeitos que as variáveis produzem no

objeto de estudo principal (GIL, A. C., 1994).

O objeto de estudo central foi o impacto de quatro variáveis diferentes que

influenciam no processo de destilação de uma mistura binária de etanol e água

em uma coluna de retificação.

Para a obtenção dos resultados deste trabalho realizou-se,

primeiramente, uma revisão da literatura que serviu como base para a realização

de todo o trabalho, especialmente para a definição das variáveis do processo e

dos níveis a serem analisados em cada variável. Dessa forma foram selecionadas

as variáveis condição de alimentação, pressão, vazão de alimentação e razão de

refluxo para serem estudados o impacto no processo.

Com as variáveis selecionadas, montou-se a matriz experimental �9 regida pelo Método de Taguchi, a partir da qual foram realizadas as simulações

no software AspenHysys®, respeitando os níveis das variáveis de entrada em

cada simulação. Utilizou-se o pacote termodinâmico NRTL-ideal devido a sua alta

capacidade de convergência.

Após a realização das simulações, os resultados obtidos nas simulações

foram tratados no software IcarusEvaluator®, também do pacote -®, com o

objetivo de se obter valores dos custos de projeto e operacionais do processo

para que a análise do impacto das variáveis nos custos fosse feita.

Com os valores de custos, foram realizadas Análises de Variância

(ANOVA) do Método de Taguchi para os custos relativos ao projeto e relativos à

operação, considerando-se a vazão de destilado produzido em cada simulação

visando obter o melhor arranjo das variáveis do processo, ou seja, o arranjo com

melhor custo benefício para o processo dentre os níveis avaliados.

38

3.2 PLANEJAMENTO E ESCOPO DO TRABALHO

A presente monografia abordou quatro variáveis amplamente citadas na

literatura e que possuem mais influência no processo de destilação. O Método de

Taguchi foi utilizado com um arranjo ortogonal �9, onde foram analisados três

níveis definidos de cada variável.

A realização dos experimentos foi feita em ambiente de simulação

computacional. O software utilizado foi o AspenHysys®.

O principal escopo do trabalho foi a redução de custos do processo de

destilação, de um sistema binário de uma mistura de etanol e água, em ambiente

de simulação de quatro variáveis amplamente citadas na literatura e que possuem

impacto no processo de destilação por coluna de retificação. Os resultados

obtidos foram tratados estatisticamente, sempre com o foco na otimização

econômica da operação unitária sem prejudicar na obtenção do destilado, que é o

produto de interesse.

3.3OBTENÇÃO DOS NÍVEIS DAS VARIÁVEIS

3.3.1 PRESSÃO NO CONDENSADOR

Como se trata de uma mistura a qual não ocorre degradação ou reação

química, de acordo com a literatura, a utilização de uma pressão atmosférica ou

sub-atmosférica é satisfatória.(FOUST et al., 1982).

Segundo Shinskey (1977), Kister (1992) e Foust et al.,(1982), os pratos

causam uma perda de carga no fluxo de vapor que deve ser levada em

consideração para definir a diferença de pressão entre refervedor e condensador.

O cálculo da perda de pressão causada pelos pratos se torna algo

complexo se consideradas todas as suas especificações, como por exemplo,

pode-se citar a altura de válvula, a abertura de orifício de válvula e o regime de

difusão do vapor ascendente. Uma regra simples utilizada foi considerar um tipo

de padrão de prato, o qual reduz a pressão em 0,1 psia por prato (TURTON et al.,

2001).

A simulação foi conduzida sob três níveis de pressão do condensador,

sendo que o primeiro é sob pressão atmosférica, o segundo sob dois terços desse

39

valor e o terceiro sob metade deste valor. A pressão no refervedor foi ajustada

considerando a perda de carga recomendada.

3.3.2 RAZÃO DE REFLUXO

Segundo Kister (1992), esta variável do processo pode ter seu valor

mínimo e ótimo obtidos a partir de uma análise econômica. Pode-se observar na

Figura 14 a relação da razão de refluxo com seu valor mínimo e ótimo:

Figura 14 - Gráfico da razão de refluxo vs. Custo anual

(Fonte: Adaptado de KISTER, 1992)

Os custos energéticos do sistema estão diretamente ligados aos custos

de operação, como por exemplo aquecimento e arrefecimento. Já os custos fixos

estão ligados aos equipamentos auxiliares, como refervedor, condensador e

bombas. Também pode-se considerar como custos fixos os salários, os encargos

sociais e as depreciações (HOFFMANN, 2008).

Oswaldo Curty et al., (2006) em seu trabalho, para que encontrasse o

número de pratos de uma coluna de destilação, necessitou da razão de refluxo

40

mínima, e para isto usou dos métodos de Underwood, e a correlação empírica de

Erbar/Maddox, encontrando resultados que estavam de acordo com a literatura.

Foust et al., (1982) recomenda em sua obra, além dos métodos citados, o

método computacional empírico, onde no simulador define-se um número muito

alto de pratos, como de cem a mil, e por tentativa e erro tenta-se encontrar o valor

da razão de refluxo mínima, que possibilita obter a fração desejada da substância

mais volátil no destilado.

Após o cálculo da razão de refluxo mínima, pode-se calcular seu ponto

ótimo, que varia deste valor mínimo até o refluxo total.

Coulson e Richardsons (2005) afirma que para a maioria dos sistemas, a

razão de refluxo ótima, varia entre 1,2 a 1,5 vezes a razão de refluxo mínima.

O autor Andreiadis (2004) em seu trabalho calculou esta variável em seu

ponto ótimo usando o método de Gilliland, o qual consiste em plotar um gráfico do

número de pratos em relação à razão de refluxo, e posteriormente obter o valor

desejado traçando duas retas tangentes ao ponto de inflexão da curva, onde o

valor da razão de refluxo se torna constante. Este método baseia-se na

correlação empírica de Gilliland, a qual considera o estado físico de alimentação,

a volatilidade relativa e número de pratos. As Equações 7 e 8 representam as

relações da razão de refluxo e do número de pratos com as composições de

líquido e vapor respectivamente.

=�−� ��+1 (7)

(R) corresponde ao valor da razão de refluxo.

=�−� ��+1 (8)

(N) equivale ao número de pratos da coluna.

E da correlação de X com Y obtêm-se a Equação 9 (Eugen S.S., 2004).

= 0,545827 − 0,591422. +0,002743

(9)

41

O presente trabalho buscou aproximar a variável razão de refluxo de seu

ponto ótimo através do comportamento do processo simulado. Para isto, o valor

da razão de refluxo será iniciado por um valor mínimo, obtido por tentativa e erro

como recomenda o método empírico computacional proposto por Foust et al.,

(1982), e este valor foi multiplicado por 1,20, 1,35 e 1,50 como recomenda

Coulson e Richardsons (2005). Desta forma pôde-se obter o número de pratos e

consumo energético referentes a estes valores.

O método de tentativa e erro se baseia no gráfico da Figura 15, proposto

por Kister (1992), do comportamento da razão de refluxo em relação ao número

de pratos na coluna:

Figura 15 - Número de pratos vs. razão de refluxo

(Fonte: Adaptado de KISTER (1992))

Para se obter a razão de refluxo mínima o número de pratos foi iniciado

no maior valor permitido pela capacidade de convergência em cada simulação,

sendo que o menor valor usado foi de cem pratos.

3.3.3 CONDIÇÃO DE ALIMENTAÇÃO

42

Considerando-se as obras analisadas na literatura, conclui-se que para se

obter uma economia energética deve-se alimentar a coluna na temperatura de

bolha ou entre a temperatura de bolha e de orvalho.

A corrente de alimentação deve possuir uma pressão suficientemente

grande para entrar na coluna. Caso a pressão esteja muito acima da pressão

interna da coluna, ao adentrá-la ocorrerá o efeito flash, que consiste em uma

rápida despressurização e aumento da fase de vapor, alterando as condições

previstas no projeto (FOUST et al., 1982).

Portanto diferentes valores de temperatura e pressão da corrente de

alimentação devem ser empregados para produzir o ponto de bolha e composição

de fase desejados dentro da coluna.

Esta variável está representada por “f”, que representa a fração de vapor

na corrente e os níveis usados foram f=0,f=0,25 e f=0,5.

3.3.4 VAZÃO DE ALIMENTAÇÃO

A carga térmica do refervedor aumenta de acordo com o aumento da

vazão de alimentação, pois quanto mais liquido é introduzido na coluna, o fluxo

liquido aumenta e por consequência o consumo de energia também aumenta

(MAYER, 2010).

Segundo o mesmo autor, elevadas vazões de alimentação requerem

maiores diâmetros e altas taxas de troca de energia, contribuindo para a elevação

dos custos de projeto e operacional, portanto é importante se determinar o valor

ótimo de operação desta variável.

3.4ESCOLHA DO PACOTE TERMODINÂMICO

A literatura evidencia como é diversificada a escolha das equações

adequadas para um mesmo sistema, devidoàs particularidades que envolvem

cada sistema.

Para esta escolha considerou-se a capacidade de convergência dos

resultados, sendo assim, eliminou-se o método Uniquac, Wilson e Van Laar, os

quais comprometeram os resultados na etapa de obtenção do valor da razão de

refluxo mínima, onde um alto número de pratos foi usado.

43

O auxiliar de escolha do método, presente no software, indicou, além

destes pacotes, o modelo NRTL-ideal, o qual se mostrou amplamente utilizado

em outros trabalhos da literatura.

Este método apresentou uma boa convergência dos resultados mesmo

com o sistema operando no ponto azeotrópico e com um alto número de pratos

envolvido. Entretanto, o método ainda apresentou algumas lacunas quando o

sistema foi iniciado em condições específicas, apresentando poucos erros de

convergência.

3.5MATRIZ EXPERIMENTAL

A seguir nas Tabela 1 e 2 será proposta a matriz experimental que guiou

as simulações, baseada na bibliografia pesquisada.

Tabela 1 - Níveis das variáveis

(Fonte: do autor)

Tabela 2 - Matriz experimental (Arranjo Interno L9)

(Fonte: do autor)

As variáveis resposta desta matriz foram divididas nos custos diretos

referentes ao projeto, que envolve o número de pratos e o diâmetro da coluna, e

44

nos custos diretos operacionais, que envolve a energia gasta em todo o sistema.

Desta forma, a comparação entre as simulações foi facilitada.

3.6DESCRIÇÃO DO PROCESSO

Neste trabalho o processo de destilação foi simplificado para isolar

apenas a coluna de retificação, além dos acessórios que garantem a uniformidade

das correntes de saída, para que os cenários possam ter um efeito comparativo.

As condições de operação e saída foram fixadas conforme a seguir:

Composição da corrente de entrada e inicial: 10º GL de etanol

Composição da corrente de saída: 97º GL de etanol

Temperatura da corrente inicial: 30ºC

Temperatura da corrente do produto final: 30ºC

A Figura 16 mostra o esquema da coluna de retificação com as correntes

de material e energia, além disso, os acessórios que neste caso são o aquecedor

e o resfriador.

Figura 16 - Fluxograma da Operação

(Fonte: Software Aspen Hysis®)

O processo consiste inicialmente de uma corrente inicial que é aquecida

até a temperatura necessária para se atingir a composição de fase desejada na

pressão em que a corrente de entrada penetra na coluna. O aquecedor utilizado

nesse aquecimento possui sua energia mensurada e somada no total de energia

consumida no sistema.

45

A coluna de retificação possui a corrente produto de fundo no refervedor,

a qual possui basicamente água em sua composição e é descartada. No

refervedor, a energia necessária utilizada para o seu funcionamento também foi

contabilizada no saldo total do sistema.

A coluna de retificação no seu topo gera o destilado que sai da coluna

vaporizado e é direcionado para o condensador para se obter o destilado na fase

liquida. Parte deste destilado liquido é refluxado para dentro da coluna e outra

parte é obtida como produto final, que é então resfriado para manter o produto na

fase liquida.

Os processos de resfriamento e condensação do destilado também

envolvem gasto energético que foi tambémcontabilizado.

46

4.RESULTADOS E DISCUSSÃO

Nos capítulos anteriores foram evidenciadas as bases teóricas

envolvendo a operação unitária de destilação em uma coluna de retificação. Além

disso, os melhores níveis para cada variável estudada bem como o pacote

termodinâmico a ser utilizado foram amplamente discutidos. A partir dos

resultados, será apresentadauma abordagem estatística utilizando ferramentas de

Planejamento de Experimentos com o intuito de avaliar qual fator dentre os

analisados pode ser considerado de maior relevância para a redução de custos

de projeto e operacional. Os melhores ajustes das variáveis para o projeto

também serão evidenciados.

4.1 RESULTADO DAS SIMULAÇÕES

As tabelas 3e 4 evidenciam as simulações sumarizadas.

Tabela 3 - Níveis das variáveis do processo

(Fonte: do autor)

Tabela 4 - Variáveis resposta em cada simulação

(Fonte: do autor)

Simulação 1 2 3 4 5 6 7 8 9

(A) Pressão no condensador (kPa) 50,66 50,66 50,66 67,55 67,55 67,55 101,32 101,32 101,32

(B) Razão de refluxo 1,2 1,5 1,8 1,2 1,5 1,8 1,2 1,5 1,8

(C) Condição de alimentação f=0 f=0,25 f=0,5 f=0,25 f=0,5 f=0 f=0,5 f=0 f=0,25

(D) Vazão de mistura inicial (kmol/h) 20 31 45 45 20 31 31 45 20

A B C D Número de pratos Diâmetro da coluna Energia (Kw)1 1 1 1 1 50 1,5 281,57

2 1 2 2 2 45 1,5 375,46

3 1 3 3 3 42 1,5 798,44

4 2 1 2 3 50 1,5 565,60

5 2 2 3 1 56 1,5 266,37

6 2 3 1 2 50 1,5 457,25

7 3 1 3 2 53 1,5 403,43

8 3 2 1 3 53 1,5 473,22

9 3 3 2 1 65 1,5 380,01

Matriz ExperimentalVariáveis Resposta

Simulação

47

Como observado na tabela acima, os valores para a variável resposta

Diâmetro da Coluna obtidos foram todos iguais a 1,5 metros, isto ocorreu devido

aos baixos fluxos internos na coluna.

4.2 ANÁLISE ESTATÍSTICA

Neste tópico do trabalho foi realizada uma análise do impacto no sistema

pelas quatro variáveis de entrada analisadas: pressão, razão de refluxo, condição

de alimentação e vazão da mistura inicial, simbolizadas respectivamente por A, B,

C e D. Inicialmente foi realizada uma análise envolvendo os custos de projeto, em

seguida uma análise envolvendo os custos operacionais e por último uma análise

envolvendo as somas de ambos os custos.

4.2.1 EQUACIONAMENTO DOS CUSTOS

Para que a análise estatística envolvendo a otimização dos custos do

processo faça mais sentido, foram obtidos valores comparativos entre os

experimentos que simplificaram as variáveis resposta. Para isto, os valores

relacionados aos equipamentos foram convertidos em custos de projetos,

enquanto que os relacionados à energia gasta no sistema foram convertidos em

custos operacionais.

A ferramenta utilizada para gerar os custos foi o software Icarus Process

Evaluator®, que acompanha o pacote Aspentech®. Sua interface consiste em

extrair a simulação do ambiente Hysys® para o Icarus Process Evaluator®, o qual

através de um banco de dados, executa um algoritmo para calcular os custos

envolvendo equipamentos e energia.

A Tabela 5 apresenta os valores gerados pelo software.

48

Tabela 5 - Custos operacionais e de projeto do sistema

(Fonte: Database Icarus®, 2006)

Uma análise preliminar, segundo a Tabela 5, permitiria supor que o

melhor projeto é o que apresenta os menores custos de projeto e operacionais.

Entretanto, as variáveis estudadas também impactam no volume de produto

produzido por período de tempo, ou seja, o fluxo de destilado na coluna, cujos

valores são apresentados na Tabela 6.

Tabela 6 - Fluxo de saída do destilado

(Fonte: do autor)

Portanto, com o intuito de avaliar a composição relativa do custo de

produto, dividiu-se os custos pelo volume de produto produzido. Para isto, foi

considerado um volume total de produção equivalente a jornadas diárias de vinte

e quatro horas de produção.

Foi realizada uma projeção de custeamento anual, com os custos de

projeto e operacionais somados, considerando um abatimento total do projeto no

primeiro ano, os quais podem ser vistos na Tabela 7.

1 0,73690

2 1,14100

3 1,65700

4 1,65700

5 0,73690

6 1,14200

7 1,14100

8 1,08450

9 0,73690

SimulaçãoFluxo de saída

(kgmole/h)

49

Tabela 7 - Custo do produto final

(Fonte: do autor)

4.2.2 ANÁLISE DOS CUSTOS DE PROCESSO

Foram realizadas Análises de Variância (ANOVA) para os três custos

envolvidos no processo: o custo de projeto, o custo operacional e ambos

somados, considerando-se as quatro variáveis de entrada manipuladas neste

trabalho.

4.2.3 ANÁLISE PARA O CUSTO DE PROJETO

A Tabela 8 evidencia a ANOVA para os custos de projeto.

Tabela 8 - Tabela de ANOVA para os custos de projeto

(Fonte: do autor)

Fluxo de

produto

(kgmole/ano)

Custo de

Projeto

(US$)

Custo

Operacional

(US$)

Custo relativo

ao projeto

(US$ x

ano/kgmole)

Custo relativo

à operação

(US$ x

ano/kgmole)

Anos Ano Anos Ano Anos

1→∞ 1 →∞ 1 →∞ 1 →∞ 1 →∞1 6.455,2 2.316.352 890.340 3.206.693 890.340 358,8 137,9 496,8 137,9

2 9.995,2 2.430.977 897.867 3.328.845 897.867 243,2 89,8 333,0 89,8

3 14.515,3 2.508.529 969.815 3.478.344 969.815 172,8 66,8 239,6 66,8

4 14.515,3 2.634.447 956.585 3.591.033 956.585 181,5 65,9 247,4 65,9

5 6.455,2 2.761.476 935.245 3.696.722 935.245 427,8 144,9 572,7 144,9

6 10.003,9 2.658.523 944.363 3.602.886 944.363 265,7 94,4 360,1 94,4

7 9.995,2 2.507.414 921.599 3.429.013 921.599 250,9 92,2 343,1 92,2

8 9.500,2 2.397.409 914.348 3.311.756 914.348 252,4 96,2 348,6 96,2

9 6.455,2 2.853.388 941.998 3.795.386 941.998 442,0 145,9 588,0 145,9

Anos Anos

Simulações

Custos somados (US$)

Custo relativo à

soma (US$ x

ano/kgmole)

Variável

Soma dos

quadrados dos

fatores (SQ)

Graus de

liberdade

(GL)

Soma Média

Quadrática

(SMQ)

F (SMQ do

fator/SMQ

do erro)

A 4.888 2 2.444 2,088

B 3.032 2 1.516 1,295

C 109 2 55 0,047

D 70.012 2 35.006 29,904

erro 2.341 2 1.171 -

50

NaTabela 8 pode-seavaliar claramente o impacto das variáveis estudadas

nos custos de projeto. Observa-se que o fator de maior impacto é o D que

corresponde à vazão de alimentação da mistura inicial.

Em seguida, a maior importância se dá ao fator pressão no condensador

(A), seguido pelo fator razão de refluxo (B) e por último, o fator que é menos

significante nos custos de projeto do processo é a condição de alimentação (C).

Para que a redução de custo de projeto seja máxima considerando estes

fatores, eles devem ser ajustados conforme a simulação número 3, onde as

variáveis foram ajustadas nos seguintes níveis:

A (Pressão no condensador) = 50,66 kPa

B (Razão de refluxo) = 1,8 * R.mín

C (Condição de alimentação) = f = 0,5

D (Vazão de alimentação da mistura inicial) = 45 kmol/h

Entretanto pode-se considerar que o ajuste da simulação quatro também

é um bom ajuste, visto que as diferenças dos custos de projeto são pequenas e

que somado a isto, o ajuste quatro apresenta razão de refluxo menor do que o

ajuste três, o que possibilita obter mais produto na mesma variação de tempo,

característica que é interessante a longo prazo.

A vazão de alimentação impactou diretamente na análise do processo,

visto que os valores utilizados nos três níveis para esta variável foram muito

baixos, e isso é evidenciado pelo alto valor de significância na tabela de ANOVA

para este fator.

4.2.4 ANÁLISE PARA O CUSTO OPERACIONAL

A Tabela 9 evidencia o resumo da ANOVA para os custos operacionais.

51

Tabela 9 - Tabela de ANOVA para os custos operacionais

(Fonte: do autor)

Analisando-se a tabela 9, pode-se afirmar que a variável que maior

impactou o processo para os custos operacionais também foi a vazão de

alimentação da mistura inicial. As outras variáveis tornam-se pouco significantes

se comparadas com a vazão da mistura inicial.

O melhor ajuste para o processo, considerando-se os resultados obtidos

foi o da simulação de número 4:

A (Pressão no condensador) = 67,55 kPa

B (Razão de refluxo) = 1,2 * R.mín

C (Condição de alimentação) = f = 0,25

D (Vazão de alimentação da mistura inicial) = 45 kmol/h

Entretanto, se compararmos os custos relativos à operação das

simulações três e quatro, a diferença entre os valores é muito pequena, e,

portanto, pode-se considerar que a simulação três também é um ótimo ajuste

para a redução dos custos operacionais do processo.

4.2.5 ANÁLISE PARA A SOMA DOS CUSTOS DE PROJETO E OPERACIONAL

A Tabela 10 mostra a ANOVA para a soma dos custos de projeto com os

custos operacionais.

Variável

Soma dos

quadrados dos

fatores (SQ)

Graus de

liberdade

(GL)

Soma Média

Quadrática

(SMQ)

F (SMQ do

fator/SMQ

do erro)

A 283 2 142 0,597

B 212 2 106 0,447

C 149 2 74 0,313

D 7.262 2 3.631 15,309

erro 474 2 237 -

52

Tabela 10 - Tabela de ANOVA para a soma dos custos de projeto e operacionais

(Fonte: do autor)

Esta última análise permite confirmar que o melhor custo-benefício para o

processo em questão é o ajuste da simulação de número três, e que a variável

que mais impactou o processo foi a vazão da mistura inicial. A segunda variável

que mais impactou o processo foi a pressão no condensador e o fator que é

menos significante para o processo é a condição de alimentação.

Variável

Soma dos

quadrados dos

fatores (SQ)

Graus de

liberdade

(GL)

Soma Média

Quadrática

(SMQ)

F (SMQ do

fator/SMQ

do erro)

A 7.370 2 3.685 1,821

B 4.717 2 2.359 1,166

C 451 2 226 0,111

D 122.369 2 61.185 30,235

erro 4.047 2 2.024 -

53

5. CONCLUSÃO

A variável que mais impactou no sistema foi a vazão de alimentação da

mistura inicial, pois os valores da estatística “F” apresentados nas tabelas de

ANOVA evidenciaram um valor elevado para este parâmetro, o que indica uma

elevada significância da variável em questão sobre o processo.

É evidente que para uma melhor compreensão das variáveis manipuladas

neste processo, a vazão da mistura inicial deve ser ajustada em maiores níveis do

que os ajustados neste trabalho e com os valores dos níveis mais distantes uns

dos outros para que não impactem no diâmetro da coluna e no seu baixo fluxo

interno.

Os custos de projeto e operacionais foram analisados em busca do

melhor ajuste do processo envolvendo as quatro variáveis estudadas, visando a

obtenção do destilado com menores custos. A simulação três possui o melhor

arranjo para o processo simulado,para as quatro variáveis envolvidas e nos níveis

analisados. Os resultados indicaram que pressões sub-atmosféricas, vazões mais

elevadas e razão de refluxo elevada conduzem a custos mais baixos. Observou-

se também que a condição de alimentação não influi significativamente nos

custos.

54

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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55

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