Síntese de complexos de Coordenação de Cobalto.

Roteiro de Prática Experimental

Prof. Dr. Poty Rodrigues de Lucena

Universidade Federal da Bahia

Instituto de Ciências Ambientais e Desenvolvimento Sustentável

Química Inorgânica Experimental

Síntese de complexos de Coordenação de Cobalto

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Rota de Síntese

n 1

O metal cobalto ocorre na natureza associado ao níquel, arsênio e enxofre. Os minerais mais importantes são CoAs2 (esmaltita) e CoAsS (cobaltita). É um metal duro, branco-azulado e dissolve-se em ácidos minerais diluídos. Os estados de oxidação mais importantes são +II e +III.

Em 1893, com apenas 26 anos, Alfred Werner propôs uma teoria que revolucionou o campo da química inorgânica. Em seu trabalho, Werner utilizou compostos de cobalto coloridos preparados a partir da reação da amônia com sais de cobalto. Os sais de cobalto são estáveis em solução aquosa e esta razão, permitiu uma profunda e rigorosa análise que levou a determinação de fórmulas moleculares e predição de estruturas e geometria dos compostos de coordenação. Seu trabalho abriu caminho para a compreensão da ligação, estabilidade e reatividade em sistemas complexos de coordenação metálica.

Medidas de Segurança

As operações descritas entre linhas devem ser realizadas na capela;

Os locais marcados com asterisco são adequados para interrupção do procedimento;

Solução de Amônia Concentrada (15M) é irritante à pele, olhos e vias aéreas.

Solução de HCl Concentrada (12M) é irritante à pele, olhos e vias aéreas. Evite respirar vapores de HCl;

Peróxido de Hidrogênio a 30% (H2O2) pode causar queimaduras. Evite contato com a pelo e os olhos;

Procedimento Experimental

1. Dissolva 8,0 g de NH4Cl e 12,0 g de CoCl2.6H2O em 20 mL de água deionizada em um erlenmeyer de 250 mL e aqueça a solução;

2. Cuidadosamente adicione 1,0 g de carvão ativado;

Realize estas etapas na capela.

3. Adicione 25 mL de amônia aquosa concentrada; 4. Resfrie a mistura e mantenha a

temperatura entre 5 e 10 C (utilize um banho de gelo e sal) sob agitação constante; 5. Adicione 32 mL de H2O2 30% em porções de 1 mL por minuto com auxílio de uma pipeta de Pasteur (1 mL ~ 20 gotas); Quando todo o H2O2 for adicionado, deixe a mistura descansar à temperatura ambiente até a decomposição do H2O2 por cinco minutos; 6. Aqueça a mistura em uma placa de aquecimento, mantendo a

temperatura entre 55 e 65 C por 90 min. Remova a barra magnética.*

7. Refrie a mistura em um banho de

gelo;* 8. Filtre o precipitado usando um funil de

Buchner e um papel de filtro qualitativo. O precipitado deve lavado utilizando poucos mililitros do filtrado retirados do kitassato; Descarte o filtrado restante em um frasco identificado (Data, Nome do Responsável, Composição);

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9. Transfira cuidadosamente o precipitado para um béquer de 250 mL

contendo uma mistura à 70 C de 4 mL de HCl (Cuidado!) e 100 mL de água deionizada;

10. Aqueça a 90 C. Quando todo o carvão ativado for dissolvido, filtre a suspensão ainda quente com um funil de buchner previamente aquecido em um béquer com água quente para remover o carvão ativado;

11. Cuidadosamente reprecipite o produto adicionado 17 mL de HCl concentrado (Cuidado!) ao filtrado e resfrie em um banho de gelo.*

12. Filtre o produto usando um funil de Buchner e lave com quatro porções de etanol gelado a 95% em seguida lave com quatro porções de 5 mL de acetona gelada.

Recristalização do Produto

13. Em um béquer de 250 mL, dissolva o composto em um volume mínimo de

de água deionizada à 85-90 C. Inicie com aproximadamente 50 mL, se isso não for o bastante para dissolver completamente o composto após aquecimento, adicione 10 mL de água e

reaqueça à 85-90 C, repita até o composto ser dissolvido.

14. A solução ainda quente deve ser filtrada em um funil de buchner pré-aquecido se necessário;

15. Resfrie o filtrado em um banho de gelo e adicione lentamente 5-10 mL de HCl concentrado (Cuidado!) para reprecipitar o produto. Filtre e lave o composto de acordo com o

procedimento n 12; 16. O produto deverá secar em um

forno/estufa à 100-110 C por pelo

menos 1 hora e então guardado em um recipiente bem fechado;

17. Anote a cor do composto e avalie o rendimento em gramas da sua reação;

Bibliografia

1. Rosemary A. Marusak, Kate Doan e Scott D. Cummings, “Integrated approach to coordination chemistry - an inorganic laboratory guide”, Wiley-Interscience, New Jersey, 2007.

2. James E. Huheey, Ellen A. Keiter e Richard L. Keiter, “Inorganic Chemistry – Principles of Structure and Reactivity”, 4a Edição, Harper Collins, 1993.

3. Lee, J. D.; "Química Inorgânica não tão Concisa", Editora E. Blucher, São Paulo, 1996.

4. Shriver D. F., Atkins P. W., “Química Inorgânica”, 3a. Edição, Editora Bookman, São Paulo, 2006.