SÍNTESE DE SÍLICA AEROGEL ASSISTIDA POR IRRADIAÇÃO MICRO-ONDAS COM SECAGEM EMPREGANDO CO2 SUPERCRÍTICO

R. J. Oliveira1.2, M. R. Oliveira2, J. F. De Conto2, G. R. Borges1, C. Dariva1, S. M. S. Egues2, E. Franceschi1

1 Núcleo de Estudos em Sistemas Coloidais – Nuesc – Universidade Tiradentes – Unit – Aracaju – SE

2 Laboratório de Síntese de Materiais e Cromatografia – Lsincrom – Universidade Tiradentes – Unit – Aracaju – SE

e-mail: ronneyoliveira_@outlook.com

RESUMO Na síntese de sílicas uma das metodologias amplamente utilizada é o processo sol-gel. Essa síntese é dividida em três etapas, a gelatinização, o envelhecimento e a secagem. Essas etapas normalmente requerem longos tempos para ocorrerem. A combinação da irradiação micro-ondas na etapa de gelatinização e do emprego do CO2 supercrítico na etapa de secagem apresenta uma drástica redução no tempo total de síntese da sílica pelo processo sol-gel. Além disso, o processo sol-gel assistido por irradiação micro-ondas apresenta vantagens como a seletividade, velocidade e redução de energia perante o método convencional. Já a secagem realizada utilizando fluido supercrítico, garante as melhores propriedades do produto como elevada porosidade e alta área superficial. A principal vantagem de se obter um sólido com elevada porosidade é o aumento da sua capacidade de adsorção. Com isso, o objetivo desse trabalho é a realização da síntese de sílica aerogel por irradiação micro-ondas e sua secagem empregando CO2 supercrítico. As caracterizações realizadas no material foram a análise textural via adsorção/dessorção de N2 pelo método de Brunauer-Emmett-Teller (BET) e Barrett-Joyner-Halenda (BJH) e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Nesta pesquisa, foram obtidos resultados de área superficial entre 220 e 410 m2 g-1 do aerogel, com volume de poro entre 0,6 e 1,3 cm3 g-1, esta variação ocorreu devido à utilização dos diferentes catalisadores na síntese por micro-ondas. Por fim, cabe ressaltar que a combinação dessas técnicas, síntese por irradiação micro-ondas e secagem com fluido supercrítico, não apresentam referências comparativas na literatura, entretanto quando comparada com o método convencional apresenta destaque devido à redução de tempo de síntese da sílica e garantia de melhores propriedades da sílica. Palavras-chave: sílica, aerogel, micro-ondas e CO2 supercrítico.

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ABSTRACT In silicas synthesis of the widely used methods is the sol-gel process. This synthesis is divided in three stages, gelation, aging and drying. These steps usually require long time to occur. The combination of microwave irradiation on gelatinization step and the supercritical CO2 employment in the drying step presents a drastic reduction in the total time of synthesis of silica by sol-gel process. Moreover, the sol-gel process assisted by microwave irradiation has the advantages of selectivity, speed and reduced power to the conventional method. Already drying performed using supercritical fluid, ensures the best properties of the product as high porosity and high surface area. The main advantage of obtaining a solid with high porosity is increased adsorption capacity. Thus, the aim of this work is the realization of synthesis of silica aerogel by microwave irradiation and drying using supercritical CO2. The characterizations were carried out on the material textural analysis via N2 adsorption/desorption by the method of Brunauer-Emmett-Teller (BET) and Barret-Joyner-Halenda (BJH) spectroscopy and Fourier transform infrared (FTIR). In this study, there were obtained results of surface area between 220 and 410 m2 g-1 of aerogel with pore volume from 0,6 to 1,3 cm3 g-1, this variation is due to the use of different catalysts in the synthesis microwave. Finally, it is noteworthy that the combination of these techniques, synthesis by microwave irradiation and drying with supercritical fluid, do not present comparative literature references, however compared with the conventional method presents a featured because of the reduction of the silica synthesis of time and guarantee the best properties of silica. Key-words: silica, aerogel, microwave e supercritical CO2. INTRODUÇÃO

A sílica é um material polimérico inorgânico inerte, cuja composição química

é de dióxido de silício (SiO2). As características morfológicas e físico-químicas da

sílica podem ser definidas como micro, meso ou macroporosa, cristalina ou amorfa,

de forma natural ou sintética.(4,8)

Entre os métodos utilizados na síntese de sílica, o processo sol-gel é o mais

empregado, o qual permite a obtenção de materiais com propriedades moduladas,

tais como, tamanho de partícula, composição química da superfície e estrutura dos

poros.(8,9)

A produção de um gel de sílica imerso num meio alcoólico é conhecida como

sol-gel. O processo sol-gel consiste em uma reação de hidrólise, utilizando como

precursores os tetraortoalcoxissilanos, sendo um dos mais usados o

tetraetilortosilicato (TEOS). A hidrólise do TEOS produz ligações siloxano, além de

água como subproduto, essa reação ocorre na presença de um solvente e pela

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adição de um ou mais catalisadores. Reações de condensação dão sequência,

formando uma rede tridimensional por meio de uma reação de polimerização.(6,9,13)

Quando um sol atinge o ponto de gel, acredita-se que as reações dos grupos

alcóxido de silício estão completas e ganhou os resultados desejados. No entanto,

o ponto de gel é o momento em que as espécies de sílica apontam um número

expressivo de grupos alcóxidos que não reagiram. A gelatinização é um fenômeno

visível que ocorre quando uma solução perde sua fluidez repentinamente e adquire

a forma de sólido elástico.(10)

Uma das formas de obter sílica através do processo sol-gel com mais

rapidez é por aquecimento utilizando a irradiação micro-ondas. A energia de micro-

ondas tem sido amplamente utilizada em estudos de reações químicas em função

de sua atuação acelerar a cinética e a seletividade das reações. Estas reações

incluem sínteses orgânicas e inorgânicas, oxidações, reduções, entre outros

processos.(16) Sínteses via micro-ondas podem apresentar melhorias de ordem de

magnitude das taxas de reação em comparação com sínteses convencionais.(15)

A secagem do sol-gel é um passo importante, pois define a microestrutura

do material, a área superficial e o volume de poros. Diferentes técnicas têm sido

utilizadas para a condução da secagem de acordo com o meio de dispersão. A

secagem por evaporação do solvente a temperatura ambiente é denominada

xerogel e a secagem utilizando um fluido supercrítico, aerogel.(6,13) A secagem por

fluido supercrítico é a mais atraente, pois garante as melhores propriedades do

produto, como composição química da superfície e estrutura dos poros.(2,9) As

propriedades finais do aerogel de sílica são fortemente dominadas pela estrutura

desenvolvida durante o envelhecimento.(10)

Uma vez que o dióxido de carbono supercrítico é completamente miscível

como a maioria dos solventes orgânicos voláteis, pode-se utilizar a secagem

supercrítica com CO2 para obtenção do aerogel, pois impede fraturas provocadas

pelas tensões capilares na interface líquido-vapor, que são inevitáveis em outros

processos.(13) Através da secagem por fluido supercrítico, o material sofre

alterações em sua forma física. O que permanece após a secagem do material é

um gel seco, cujos poros são diretamente expandidos após o processo de

secagem com CO2 supercrítico. Quando o gel seco é exposto ao ar, o CO2 é

trocado por ar e o gel é definido como aerogel.(11)

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Aerogel de sílica tem sido largamente utilizado em diversos processos como

suportes para nanopartículas inorgânicas, isolamento térmico e filtros para

remoção de compostos tóxicos. Eles apresentam elevada porosidade e área

superficial, densidade extremamente baixa, elevado valor de isolamento térmico,

baixo índice de refração e constante dielétrica baixa.(3,7,13)

Sendo assim, o trabalho tem como objetivo mostrar a síntese de materiais,

utilizando a irradiação micro-ondas e o fluido supercrítico para produção de sílica, a

fim de caracterizar para diferentes aplicações.

MATERIAS E MÉTODOS

Síntese de sílica via irradiação micro-ondas

A síntese(5) foi realizada através do processo sol-gel por irradiação micro-

ondas (MO). Nesta etapa foi utilizado tetraetilortosilicato (TEOS) (pureza >- 99%)

como reagente precursor, etanol (99,5%) como solvente, ambos da marca sigma-

Aldrich, água destilada e como catalisadores o ácido clorídrico (HCl) da Vetec

(pureza >- 37%), ácido fluorídrico (HF) da Merck (pureza <- 47%) e hidróxido de

amônio (NH4OH) da Vetec (pureza >- 30%).

Esta etapa é constituída de uma pré-hidrólise com 5 mL de TEOS, 8 mL de

etanol e 2 mL de água destilada. A amostra foi acondicionada em um reator micro-

ondas da marca CEM, modelo Discover e irradiada durante 60 min a 40 °C e 300

W de potência. Em seguida, acrescentou-se 1 mL de solução ácida contendo HCL

ou HF na concentração de 0,118 g cm-3 e 0,115 g cm-3, respectivamente. A mistura

foi colocada no MO durante 40 min a 80ºC e 300W de potência. E por fim

adicionou-se 2 mL de solução aquosa de NH4OH na concentração de 0,22 g cm-3.

A tabela 1 apresenta o plano experimental das sínteses de sílica realizadas neste

trabalho.

Tabela 1: Preparação do sol-gel

Amostra Precursor Solvente Água Catalisador

Si-HCl

TEOS Etanol Água

destilada

HCl

Si-HF HF

Si-HCl-NH4OH HCl + NH4OH

Si-HF-NH4OH HF + NH4OH

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Após as amostras serem irradiadas no reator micro-ondas, as mesmas foram

imersas em etanol no período de 48 h para o envelhecimento. Durante este tempo

o etanol foi renovado a cada 12 h a fim de remover completamente a água da

solução antes de se iniciar a secagem com CO2 supercrítico.

Secagem empregando CO2 supercrítico

A secagem utilizando CO2 supercrítico (CO2-SC) foi operada em condições

fixas de temperatura e pressão. Todos os experimentos de secagem foram

conduzidos em temperatura de 40ºC e pressão de 110 bar. A vazão de CO2 se

manteve constante a 2 mL min-1 e o tempo de secagem foi de 4 h. Estas condições

foram selecionadas de acordo com trabalhos da literatura.(19,20) O aparato

experimental é apresentado na Figura 1.

Figura 1: Aparato experimental utilizado. [1] banho ultratermostático de

recirculação, [2] cilindro de dióxido de carbono, [3] válvula tipo esfera para

alimentação da bomba, [4] bomba tipo seringa, [5] controlador digital, [6] válvula

esfera para alimentação do gás na câmara de secagem, [7] câmara de secagem,

[8] manta de aquecimento, [9] válvula tipo agulha para saída do gás, [10] manta de

aquecimento, [11] vaso coletor, [12] controlador e indicador de temperatura do

reator, [13] controlador e indicador de temperatura da válvula.

1 2

3

4

5

7

6

8

9 10

12 13

11

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Inicialmente, o banho ultratermostático de recirculação é ligado, tendo como

função manter a temperatura do cilindro da bomba na temperatura de 7ºC.

Enquanto o reservatório da bomba é carregado com CO2 e as condições de

pressão são ajustadas. A câmara de secagem é montada com todas as conexões

necessárias, vedando sua parte inferior acrescentando um filtro de aço sinterizado

entre uma conexão e outra a fim de evitar o arraste de material sólido para as

linhas de gás.

Após este passo, com auxilio de uma espátula é colocado o gel de sílica na

câmara de secagem. A parte superior é fechada com a conexão necessária, onde

contém outro filtro de aço sinterizado, a fim de evitar o entupimento da válvula que

controla a vazão de CO2. Na sequência, a válvula de saída de CO2-SC que é

acoplada ao reator.

As mantas de aquecimento para o controle da temperatura são envoltas na

câmara de secagem e na válvula que controla a vazão de CO2, sendo ligadas a um

controlador de processos e a um termopar. Após este passo a câmara de secagem

é fixada verticalmente em um suporte universal tendo a entrada de CO2 pela parte

inferior e a saída pela parte superior da câmara de secagem.

Após a etapa de montagem do sistema operacional, as variáveis definidas

são então ajustadas. A temperatura da manta que aquece a câmara de secagem é

programada a 40ºC e a da manta da válvula a 80ºC para evitar o congelamento da

válvula devido à expansão do CO2. A pressão é fixada através de pressurização da

bomba, que deve ser realizada com cautela, aumentando vagarosamente a

pressão, até alcançar o valor determinado de 110 bar.

Seguindo o procedimento, a válvula de saída da câmara é lentamente aberta

e espera-se a estabilização da vazão para dar-se início ao processo de secagem. A

secagem é realizada durante 4 horas ininterruptas.

Ao final do processo, o sistema é desligado e desmontado, obtendo dentro

da câmara de secagem o material, que passou do formato gel para pó. Após

coletado, o material é armazenado em condições adequadas para futuras análises

e caracterizações.

Caracterização

As propriedades texturais dos aerogéis de sílica foram analisadas por

adsorção/dessorção de N2 a 77K em um equipamento automatizado (NOVA 1200e

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– Surface Area & Pore Size Analyser, Quantschrome Instruments – version 11.0).

Antes da análise, as amostras foram pré-tratadas a uma temperatura de 120ºC sob

vácuo durante 4 h para assegurar que as amostras foram limpas e estão livres de

umidade. A área superficial específica foi determinada a partir do modelo proposto

por Brunauer-Emmett-Teller (BET), e o volume e diâmetro de poro a partir do

modelo proposto por Barrett-Joyner-Halenda (BJH). Espectroscopia de

infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) foi realizada através do

espectrômetro de reflectância total atenuada (ATR) (marca Perkin Elmer). Os

espectros das aerogéis de sílica foram analisados entre 4000 a 500 cm-1 de número

de onda.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Adsorção/Dessorção de N2

As isotermas de adsorção/dessorção de N2 realizadas nos aerogéis de sílica

obtidos por irradiação micro-ondas e secas em fluido supercrítico estão

apresentadas na Figura 2.

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

Qu

an

tid

ad

e a

dso

rvid

a (

cm

3g

-1)

Pressao Relativa (P/P0)

Si-HF

Si-HCl-NH4OH

Si-HF-NH4OH

Figura 2: Isotermas de adsorção/dessorção de N2 a 77K dos aerogéis de

sílica.

De acordo com a IUPAC, as isotermas dos aerogéis Si-HF, Si-HCl-NH4OH e

Si-HF-NH4OH são do tipo IV, que são isotermas características de materiais

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mesoporosos, que têm suas interações entre as moléculas no estado condensado,

com histerese H3, em que a curva de adsorção se assemelha a uma isoterma do

tipo II.(12,17)

Na Tabela 2 estão apresentados os resultados obtidos de área superficial,

volume de poro e diâmetro médio de poro dos materiais sintetizados assistido por

irradiação micro-ondas e seco através de CO2 supercrítico. Observa-se que a

amostra Si-HCl não obteve resultados, devido a não formação de sílica na síntese

por micro-ondas com as condições propostas. As demais amostras obtiveram

resultados próximos, sendo a maior área e o maior volume de poro o aerogel

sintetizado com ácido clorídrico e hidróxido de amônio (Si-HCl-NH4OH).

Tabela 2: Área superficial, volume de poro e diâmetro dos aerogéis.

Amostra Área Superficial Volume de poro Diâmetro

(m2 g-1) (cm3 g-1) (nm)

Si-HCl - - -

Si-HF 344 0,68 3,98

Si-HCl-NH4OH 408 1,27 6,26

Si-HF-NH4OH 225 0,85 7,58

O aerogel Si-HCl-NH4OH, que foi sintetizado com ácido clorídrico e hidróxido

de amônio obteve uma área superficial de 408 m2 g-1 e volume de poro de 1,27 cm3

g-1, valores esses, maiores que o aerogel sintetizado com ácido fluorídrico, o Si-HF-

NH4OH, que obteve 225 m2 g-1 de área superficial e 0,85 cm3 g-1 de volume de

poro.

Na síntese do aerogel Si-HF, onde não foi adicionado o hidróxido de amônio,

obteve-se um valor de 344 m2 g-1 de área superficial e 0,68 cm3 g-1 de volume de

poro, quando comparados a Si-HF-NH4OH é constatado que a área superficial

diminui e o volume de poro aumenta com a adição do NH4OH.

Aerogéis obtidos por secagem com CO2 supercrítico neste trabalho

apresentaram áreas superficiais, volumes de poro e diâmetros que concordam com

os valores típicos dessas propriedades para aerogel obtidos por outros autores.

Aerogel com área superficial de 414 m2 g-1 e volume de poro de 2,71 cm3 g-1(10),

área superficial de 404 m2 g-1 e volume de poro 0,54 cm3 g-1(13) e área superficial de

362 m2 g-1(18) confirmando assim a formação de aerogéis por fluido supercrítico

neste trabalho.

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Os aerogéis sintetizados neste trabalho possuem algumas aplicações, como

isolante térmico e filtros para remoção de compostos tóxicos. Na adsorção, por

exemplo, o aerogel funciona como um filtro capaz de capturar gases tóxicos,

separando-os de outros não tão tóxicos, contribuindo para minimizar a composição

de gases contaminantes presentes. O aerogel com a maior área superficial tem

uma maior capacidade adsortiva, mostrando-se mais seletivo nos testes de

adsorção que os aerogéis com a área superficial inferior.

Espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier

Entre os diferentes tipos de caracterizações úteis para investigar as

propriedades físico-químicas da sílica, a espectroscopia de infravermelho com

transformada de Fourier (FTIR) desempenha um papel específico devido à sua

capacidade em identificar grupos químicos em compostos heterogêneos. Através

das características de um espectro de infravermelho, é possível identificar a

composição química do composto. A Figura 3 mostra os espectros das amostras

de sílicas sintetizadas neste trabalho.

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

Comprimento de onda (cm-1)

Si-HF

Si-HCl-NH4OH

Si-HF-NH4OH

Figura 3: Espectros de infravermelho com transformada de Fourier dos aerogéis.

É possível observar uma banda larga na região entre 3750 a 3000 cm-1 que

identifica o modo de vibração das hidroxilas, provenientes dos grupos OH do

aerogel de sílica. O pico entre 1750 e 1500 cm-1 é referente à água existente na

amostra ocasionado pelo alongamento dos grupos OH. A aparência dos pequenos

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picos de vibração dos aerogéis Si-HCl-NH4OH e Si-HF-NH4OH entre 1500 e 1200

cm-1 se dá a introdução de NH, resultante da adição de hidróxido de amônio nestas

duas amostras.(1,12,14)

A confirmação da estruturação da rede de sílica é atribuída à forma

assimétrica típica que pode ser vista na região entre 1250 e 1000 cm-1, onde é

identificado o grupo Si-O-Si (siloxano). Além disso, o pico encontrado entre 1000 e

800 cm-1 é devido ao grupo Si-OH (silanóis) e entre 800 e 750 cm-1 ocorre um

alongamento simétrico da cadeia Si-O-Si.(1,12,14)

CONCLUSÕES

Através da síntese por irradiação micro-ondas e da secagem empregando

fluido supercrítico, identificaram-se algumas vantagens em relação à síntese

convencional e a secagem por evaporação do solvente. A principal delas é o

tempo, que é reduzido de dias para horas. Outro fator importante é a redução de

energia.

O aerogel obtido neste trabalho apresentou características semelhantes às

descritas na literatura. A área superficial dos materiais Si-HF, Si-HCl-NH4OH, Si-

HF-NH4OH foram de 344, 408 e 225 m2 g-1, respectivamente. Os espectros de

infravermelhos com transformada de Fourier apresentaram picos característicos de

sílica, onde foi possível observar bandas da parte inorgânica.

AGRADECIMENTOS A Unit pela infraestrutura, a Capes pela bolsa concedida, aos laboratórios NUESC,

LSINCROM, LCEM e LPA que fazem parte do Instituto de Tecnologia e Pesquisa –

ITP/UNIT pelos testes realizados.

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