Teste Por Pontos

Identificação de Metais e Ligas Metálicas

Luziane Nascimento Oliveira

IDENTIFICAÇÃO DE METAIS E LIGAS METÁLICAS

INTRODUÇÃO Atualmente, existe uma imensa variedade de ligas metálicas de uso industrial. Essas ligas são classificadas por normas internacionais como: ASTM, DIN, UNS, SAE, entre outras, que são responsáveis pela determinação de sua composição química e propriedades mecânicas. Diante desta imensa variedade de materiais nos deparamos com um problema bastante comum. “Quando perdida a identificação e rastreabilidade do produto, como seria possível diferenciar os materiais se a maior parte dele possui o mesmo aspecto?”.

Uma das formas mais precisas, e também mais indicadas, para a identificação de um determinado material, é por meio da comparação de sua composição química quantitativa, complementada com ensaios mecânicos (tração, impacto e dureza), com os valores estipulados pela norma aplicável. Entretanto, nem sempre é possível retirar amostra do material. Para atender estas situações, foi desenvolvida uma técnica qualitativa para a classificação (ou diferenciação) dos materiais através da análise de suas propriedades magnéticas e da reação apresentada ao ataque de determinadas soluções químicas. Esta técnica e conhecida como: “TESTE MAGNÉTICO E TESTE POR PONTOS”.

FINALIDADES

O objetivo principal deste ensaio é identificar, sem danificá-los, produtos que perderam sua identificação e/ou rastreabilidade, ou para os quais existem dúvidas de sua composição química, dentro de ligas para os quais as normas definem faixas de composição química. É importante observar que este método determinar exatamente qual é o material que se está analisando, é possível apenas identificar determinadas faixas de concentração de alguns elementos de liga. A partir daí é feita uma comparação com materiais de composição química e propriedades magnéticas conhecidas, para só então, poder concluir se o material analisado se enquadra ou não nas características de um determinado material conhecido.

CAMPO DE APLICAÇÃOCAMPO DE APLICAÇÃO

O teste magnético e teste por pontos é uma técnica de identificação de material versátil, de fácil aplicação e baixo custo. É indicado nas áreas de recebimento de materiais, na fabricação, montagem, manutenção ou na etapa de inspeção final. A execução deste método deve ser feita por profissionais devidamente treinados e qualificados com base em procedimentos também qualificados (PETROBRAS N-1590).

A técnica para identificação de metais e ligas metálicas é aplicada especialmente nas seguintes ocasiões:

• Durante o recebimento de materiais e equipamentos, para verificação da obediência às especificações;

• Durante a fabricação de peças e equipamentos;• Na ocorrência de falhas, avarias ou corrosão, como

meio auxiliar nas pesquisas das causas que conduziram ao defeito;

• Durante a montagem de novos equipamentos;• Na identificação de materiais para nacionalização de

peças.

Notas: - A identificação de metais e ligas metálicas, pode ser realizada por outros métodos. Os métodos mais empregados nas indústrias são: Análise de laboratório (qualitativa e quantitativa), espectrometria de raio x, teste de centelhamento etc. - Normalmente as ligas metálicas identificadas pela análise de laboratório, são usadas como padrões para o ensaio de teste por pontos.

- Podemos utilizar outras técnicas para nos ajudar na identificação de metais e ligas metálicas, tais como:- Análise metalográfica;- Ensaio de dureza;- Tratamento térmico e outros.

ExemplosÉ difícil diferenciar a liga ASTM A335 gr. 11 da liga ASTM A335 gr. 22, utilizando-se a técnica de Teste por Pontos. A separação entre

o ASTM A335 gr. 11 e o ASTM A335 gr. 22 através da análise metalográfica é simples; a microestrutura do ASTM A335 gr. 11 é semelhante a do ASTM A335 gr. 1 (carbono molibdênio), enquanto a do ASTM A335 gr. 22 é semelhante a do ASTM A335 gr. 5.

Um outro exemplo é a separação entre o AISI 405 e o AISI 410. No ensaio de Teste por Pontos a separação é praticamente impossível. No entanto, se realizarmos o tratamento térmico de têmpera, nas ligas em questão; a separação torna-se fácil.

Podemos utilizar a análise metalográfica ou um ensaio de dureza. A microestrutura do AISI 410 temperado é martensítica, enquanto a do AISI 405 temperado, permanecerá inalterada, isto é ferrítica.

Após o tratamento térmico de têmpera a dureza do AISI 410 é elevadíssima, enquanto a do AISI 405, permanecerá praticamente inalterada.

VANTAGENS

- baixo custo do ensaio, quando comparado a outras técnicas de laboratório

- rapidez na execução.

- permite execução no campo.

- é um ensaio não destrutivo

DESVANTAGENS- limitação na temperatura da superfície da peça.- método qualitativo- limitação na detecção de certos elementos.- o ensaio não é facilmente realizado por qualquer pessoa, requer profissional treinado e certificado.- dificuldade na aquisição de certos reagentes químicos (custo elevado e cadastro da firma compradora no Ministério do Exército e na Policia Federal).- dificuldade na aquisição de padrões metálicos com composição química conhecida.

Observação• A técnica de teste por pontos, exige que o executante tenha um

bom conhecimento sobre a composição química dos principais materiais utilizados na fabricação de acessórios e/ou equipamentos de uso industrial. Sendo assim uma noção sobre as principais normas de identificação e classificação dos aços, torna-se de fundamental importância, norteando quais elementos químicos serão investigados preliminarmente, antes de chegar ao laudo final do material sob suspeita.

As principais normas utilizadas no dia-a dia de uma industria são as seguintes: SAE - Society Automotive Engineers AISI - American Iron and Steel Institute ASTM - American Society for Testing and Materials ASME - American Society of Mechanical Engineers

LIGAS METÁLICAS• Normalmente os metais são empregados na forma de ligas

metálicas, ou seja, são materiais compostos de elementos metálicos (Fe, Cr, Ni, Mo, Mn, Cu, Ti, AL, W) e de elementos não metálicos (C, Si, P, S, N) em quantidades e proporções definidas e normalizadas, caracterizando desta forma, uma imensa gama de materiais destinados as mais diversas aplicações.

AÇO CARBONO• Podemos definir o aço, de uma forma geral, como sendo uma liga

metálica entre o ferro (Fe) e o carbono (C), portanto, o carbono (C) é o principal elemento da liga de um aço; pode estar presente em concentrações entre 0,025% e 2,0% e está diretamente relacionado com suas propriedades mecânicas. O aço ao carbono é um dos materiais mais empregados na atualidade devido às suas propriedades mecânicas associado ao baixo custo. Ex: ASTM A36 e SAE 1020.

FERRO FUNDIDO• O ferro fundido também é uma liga metálica entre o ferro (Fe) e o

carbono (C), porém com teores deste elemento superior a 2%. Pode se apresentar na configuração: nodular, branco, ou cinzento, e é aplicável normalmente para peças fundidas de maquinas seriadas.

AÇOS LIGA• Os aços liga são aços com baixos teores de elementos de liga (baixa

liga), onde a soma desses elementos não ultrapassa a 8%. As principais características que esses elementos conferem às ligas são:

• Manganês (Mn): Melhora a resistência mecânica, para teores superiores a 1%;

• Níquel (Ni): Melhora a resistência à corrosão e contribui para refinar o grão;

• Cobre (Cu): Melhora a resistência à corrosão atmosférica;• Cromo (Cr): Melhora a resistência a corrosão.

• Molibdênio (Mo): Melhora a resistência em altas temperaturas.

AÇOS INOXIDÁVEIS

• A característica principal desses materiais é a elevada resistência à corrosão, tanto atmosférica quanto à ação de meios gasosos ou líquidos. Os principais elementos de liga são o cromo (Cr) e o níquel(Ni), outros elementos de liga também podem constituir esses materiais, como: molibdênio (Mo), silício (Si), manganês (Mn), cobre (Cu) e nitrogênio (N).

• Os aços inoxidáveis são agrupados de quatro formas distintas de acordo com sua microestrutura:

Aços inoxidáveis martensíticos

• São os aços inoxidáveis de microestrutura martensítica com elevado teor de cromo e eventualmente com pequena quantidade de níquel. São indicados para aplicações onde além da resistência a corrosão também deve resistir a altas temperaturas. Como exemplo podemos citar:ASTM A240 Tp.410.

Aços inoxidáveis ferríticos• São os aços inoxidáveis de microestrutura ferrítica com

elevado teor de cromo (Cr) (entre 11,5 e 17%) e com baixos teores de carbono (C) (normalmente entre 0,012% e 0,088%, e em alguns

casos até 0,35). São normalmente indicados para peças de cutelaria. Ex: ASTM A240 Tp. 405.

Aços inoxidáveis austeníticos• São aços inoxidáveis de microestrutura austenítica

com elevados teores de cromo (Cr) e níquel (Ni) e também com baixos teores de manganês (Mn) e molibdênio (Mo). São os aços inoxidáveis de maior aplicação para resistência à corrosão. Ex: ASTM A240 Tp.316.

Aços inoxidáveis duplex • São os aços inoxidáveis de microestrutura constituída

de duas fases: austenítica e ferrítica. Possui elevados teores de cromo (Cr), teores moderados de níquel (Ni) e também com baixos teores de molibdênio (Mo), cobre (Cu) e nitrogênio (N). São indicados para aplicações marítimas pro ter elevada resistência a corrosão sofrida pela água do mar. Ex: ASTM A890 Gr.1A/1B/1C.

LIGAS CUPRO NÍQUEL

• Nestas ligas elementos predominantes são: o cobre (Cu) e o níquel (Ni) (com teores de 5% a 45%), também podem apresentar teores de manganês (Mn) e ferro (Fe), ambos até 2%. Tem cor característica que vai do branco ao vermelho-marrom. Possui excelente resistência à corrosão principalmente pela ação da água do mar.

NÍQUEL COMERCIALNÍQUEL COMERCIAL• Comumente conhecido como níquel comercialmente puro, possuindo

um teor mínimo de 99,0% de níquel com pequenas adições de cobre, ferro, manganês, carbono, silício, cobalto, dentre outros. Apresenta a coloração branca com tonalidades acinzentadas ou esverdeadas. Possui estrutura cristalina cúbica de face centrada, excelente resistência à corrosão, é maleável, podendo ser facilmente trabalhado, inclusive por deformações a frio. São indicados para aplicações especiais onde a resistência a corrosão é imprescindível.

Exemplo ASTM B161 UNS 02200, ASTM B 39.

Monel• Monel é um nome comercial de uma liga a base de níquel

(60% a 70% Ni), cobre (29%Cu) e com pequenas adições de ferro (Fe), silício (Si), carbono (C) e manganês (Mn). Possui excelente resistência a corrosão e propriedades mecânicas semelhantes ao do aço com teores médios de carbono (C). Exemplo ASTM B167 UNS 04400.

INCONEL• Inconel é um nome comercial de uma liga de níquel (Ni) e

cromo (Ni). Molibdênio (Mo), alumínio (Al) e titânio (Ti) também fazem parte dos elementos de liga. Possui excelente resistência ao calor e são indicados para aplicações em temperaturas acima de 650°C. Ex: Inconel 600, Inconel 625 e Inconel 750. Exemplo ASTM 163 UNS 06600.

HASTELLOY BHASTELLOY BO Hastelloy B é uma liga de níquel patenteada e não magnética. Possui composição química nominal de 62% Ni – 28% Mo% – 5% Fe – 1% Cr. Possui um boa resistência a corrosão a um vasto meio onde comumente é utilizado, não sendo recomendado o uso em ácidos oxidantes fortes.

HASTELLOY CHASTELLOY CO Hastelloy C é uma liga de níquel patenteada e não magnética. Possui composição química nominal de 54% Ni – 17% Mo% – 5% Fe – 15% Cr – 4% W. Possui um boa resistência a temperatura elevada e a utilização em atmosferas oxidantes e redutoras.

LATÕES • Os latões são ligas de cobre (Cu) e zinco (5% a 50%Zn), o

mais comum contém 80% de cobre (Cu) e 20% de zinco (Zn). Os latões inibidos são aqueles onde é adicionada pequena porcentagem de um elemento inibidor: fósforo (P), arsênio (As) ou antimônio (Sb). Exemplo ASTM B171 UNS C44300.

STELLITE®• Stellite® é um nome comercial de uma liga especial com alta

porcentagem de cobalto (Co), além de cromo (Cr), molibdênio (Mo), níquel (Ni) e tungstênio (W). Possui excelente resistência às atmosferas oxidantes e redutoras à temperatura até 1150°C, além de conservar sua resistência mecânica, resistência à abrasão e dureza a quente. Essa liga é recomendada para revestimento de superfícies sujeitas à abrasão.

PRINCÍPIOS FÍSICOS E QUÍMICOS MAGNETISMO• Magnetismo é o ramo da física que estuda os materiais

magnéticos e suas propriedades. O magnetismo está intimamente ligado ao movimento dos elétrons nos átomos, pois uma carga em movimento gera um campo magnético. A quantidade e a forma como os elétrons estão organizados nos átomos dos diversos materiais é que vai determinar o seu comportamento magnético. As ligas metálicas (em particular) possuem propriedades magnéticas em maior ou menor intensidade, esta característica é um dos fatores para a seleção dos materiais.

FUNDAMENTOS DO MAGNETISMO• Podemos destacar o ferro (Fe), cobalto (Co) e níquel (Ni),

como os metais que apresentam fortes características magnéticas. Entretanto, a maior parte dos metais é paramagnéticos, ex: alumínio (Al), magnésio (Mg) e estanho (Sn); ou diamagnéticos, ex: zinco (Zn), mercúrio (Hg) e cobre (Cu), mas para efeito de estudo, iremos considerar estes materiais como não magnéticos, devido à baixa intensidade com que se manifesta esta propriedade nestes materiais.

• Para podermos entender melhor o fundamento do magnetismo, tomemos como exemple um átomo do ferro (Fe), consultando a tabela periódica verificamos que em sua última camada pode haver apenas dois elétrons (figura 1).

• Estes elétrons possuem spins opostos, pois cada elétron gira em torno de si próprio, mas em sentidos contrários, gerando desta forma cargas magnéticas extremamente pequenas e com polaridades inversas.

• De uma maneira geral, nos elementos químicos, o número de elétrons que tem um certo spin é igual ao número de elétrons que tem spin oposto e o efeito global é uma estrutura magneticamente neutra (figura 2a). Entretanto, em um elemento com sub-níveis internos não totalmente preenchidos, o número de elétrons com spin em um sentido é diferente do número de elétrons com spin contrário, caracterizando, desta forma, um comportamento magnético não nulo (Figura 2b).

Ferromagnéticos: Comportamento de um material onde é fortemente atraído pela ação de uma força magnética.Paramagnético: Comportamento de um material onde é fracamente atraído pela ação de uma força magnética.Diamagnético: Comportamento de um material onde não se observa atração pela ação de uma força magnética.Spin: Força magnética gerada pela ação de rotação de um elétron, normalmente representada na forma de um vetor.

A seleção dos materiais é feita pela aproximação de um imã e classificada de três formas distintas:

• Materiais Magnéticos: atração magnética claramente evidenciada.

• Materiais Levemente Magnéticos: atração magnética levemente evidenciada.

• Materiais Não Magnéticos: atração magnética não evidenciada.

• Os metais fortemente magnéticos incluem os ferros fundidos; aços liga, aços ferramenta, aços inoxidáveis ferríticos e martensíticos e ligas de alto teor de níquel. Outros metais fortemente magnéticos são as ligas de ferro silício (0,5% a 4,5% si), ligas de ferro-níquel (particularmente aqueles contendo mais que 28% Ni), ligas de ferro-cobalto e ligas de ferro-molibdênio.

• Os metais puros não ferrosos, comercialmente conhecidos e suas ligas, exceto o cobalto e algumas ligas de níquel são não magnéticos. Também são não magnéticos, o monel® e Inconel®, porém algumas ligas de monel® podem ser levemente magnéticas até 100°C. Os aços inoxidáveis austeníticos normalmente não são magnéticos, porém em alguns casos é possível constatar atração magnética.

PRINCÍPIOS QUÍMICOS

ÁTOMO• O átomo é um sistema energeticamente instável,

formado por um núcleo (composto por nêutrons e prótons) e cercado de elétrons. O átomo é a menor quantidade de uma substancia elementar que tem as propriedades químicas de um elemento. Todas as substancias são formadas de átomos, que podem se agrupar formando as moléculas e íons.

O átomo é constituído de duas partes:• Núcleo: onde se encontram os prótons e os nêutrons.

O próton é responsável pela carga positiva.• Eletrosfera: onde se encontram os elétrons que são as

partículas de carga negativa.

• As propriedades químicas de um átomo são determinadas pelo número de prótons do núcleo, que é igual ao número de elétrons na atmosfera, também chamada de número atômico, ou seja, “átomos de mesmo número atômico possuem as mesmas propriedades químicas”.

• Para localizarmos o elemento na tabela periódica necessitaremos conhecer as seguintes convenções:

• Z = número atômico (prótons do núcleo)• N = número de nêutrons • A = número de massa (soma de prótons + nêutrons do

núcleo).• Portanto: A=Z+N

Distribuição Eletrônica

• Os átomos até hoje conhecidos apresentam seus elétrons em camadas, tendo um máximo de 7 camadas de estabilidade denominadas: K, L, M, N, O, P e Q

• O máximo de elétrons nas respectivas camadas é:

Ligações Químicas

• Os gases na adquirem estabilidade quando suas configurações eletrônicas assemelham-se aquelas dos gases nobres.

• Hélio (He)................................................2• Neônio (Ne).............................................2, 8• Argônio (Ar).............................................2, 8, 8• Kriptônio (Kr)...........................................2, 8, 18, 8• Xenônio (Xe)............................................2, 8, 18, 18, 8• Radônio (Rn)............................................2, 8, 18, 32, 18, 8

• Estes átomos distinguem-se dos demais porque na camada externa possuem 8 elétrons, com exceção do hélio (He). Esta configuração confere a estes elementos um comportamento neutro, também chamado inerte.

Outros elementos apresentam configurações diversas, tomemos como exemplo a átomo de sódio (Na):

Um átomo adquire estabilidade quando possuir 8 elétrons na camada periférica (última camada). Também será estável o átomo que possuir 2 elétrons na primeira camada (K) (figura 6).

Como visto anteriormente, o átomo de sódio (Na), tende a ceder um elétron o qual será compartilhado por outro átomo que necessita receber um elétron para também alcançar a estabilidade. Como exemplo, podemos citar a reação que ocorre entro os átomos de sódio (Na) e o cloro (Cl) resultando na formação da substância “cloreto de sódio” (NaCl), também conhecido popularmente como “sal de cozinha”.

• Quando o átomo de sódio (Na) perde um elétron, ele se torna, um íon positivo ou cátion, da mesma forma, o átomo de cloro (NaCl) ao receber um elétron torna-se um íon negativo ou ânion.

• De uma forma geral, os elementos que possuem menos de quatro (4) elétrons na última camada, tendem a ceder estes elétrons para alcançar a estabilidade. Esta é uma característica típica dos metais. Do mesmo modo, os elementos que possuem mais de quatro (4) elétrons tendem a recebe elétrons para adquirir esta estabilidade.

Conceito de Oxi-redução

Oxidação

É a perda de elétrons por uma espécie química, representa o aumento algébrico do número de oxidação.

Exemplo: Feo Fe 2+ + 2e- (oxidação do ferro).

Redução É o ganho de elétrons por uma espécie química, representa a diminuição algébrica do número de oxidação. Exemplo: Cu 2+ + 2e- Cuo (redução do íon cúprico ).

Agente oxidante

É a espécie química que provoca a redução e sofre oxidação ( Feo ). Agente redutor

É a espécie química que provoca a oxidação e sofre redução ( Cu 2+ ).

Reação Global

Feo + Cu 2+ Fe 2+ + Cuo

Potenciais de Óxi-redução

• A tabela abaixo classifica os potenciais de oxi-redução dos principais elementos em ordem decrescente de potencial, ou seja, os primeiros elementos listados possuem maior tendência de ceder elétrons, sendo mais susceptíveis à oxidação.

Espontaneidade das Reações

A quantidade máxima de energia que se pode obter de uma reação química, sob a forma de energia elétrica, é igual à variação de energia livre da reação. Termodinamicamente se prova que o potencial de oxidação (E) de um eletrodo, funcionando reversivelmente, está relacionado com a variação de energia livre de Gibbs do sistema, que a 25oC e 1 atm de pressão fica:

ΔGo = - n . F. Eo onde, n = número de elétrons envolvidos na reação do eletrodo. F = Faraday = 96.500 coulombs. Eo = potencial do eletrodo em volt.

Resumindo, temos:

Eo < 0 implica em ΔGo > 0 , logo a reação é não espontânea e o sistema absorve energia;

Eo > 0 implica em ΔGo < 0 , logo a reação é espontânea e o sistema libera energia;

Eo = 0 implica em ΔGo = 0 , a reação está em equilíbrio.

Reações Forçadas por Eletrólise

• Eletrólise é um mecanismo onde ocorre a transferência de elétrons num sistema denominado célula eletrolítica. Esta célula é constituída de um recipiente que contém uma solução eletrolítica na qual são imersos dois condutores metálicos denominados eletrodos. O eletrodo com carga negativa é denominado catodo e o eletrodo com carga positiva é denominado anodo. Através de uma diferença de potencial elétrico aplicado entre os eletrodos ocorrerá um fluxo de elétrons provenientes do anodo para o catodo, intensificando desta forma a reação desejada. A figura 10 representa uma célula eletrolítica.

TESTE POR PONTOS E PELO ÍMÃ

DEFINIÇÕES

ÍMÃ

Material ferromagnético com imantação, possuindo uma área de contato dos 2 polos somados, de 50 mm2 a 150 mm2, capaz de levantar uma peça de aço-carbono de peso mínimo de 2,5 N ( 0,25 kgf).

TESTE POR PONTOS

Ensaio de identificação de materiais metálicos que consiste na aplicação de reagentes químicos em uma região da superfície previamente preparada. O reconhecimento do material se baseia nos efeitos de reações químicas, bem como nos resultados do teste do ímã descritos em 7.1.1. As reações químicas podem ser aceleradas eletrolíticamente.

VIDRO DE RELÓGIOVidro com superfície côncava com diâmetro de 75 a 100 mm.

TESTE DO ÍMÃ

Ensaio que se realiza em materiais metálicos pela aplicação de um ímã, classificando o material em magnético, levemente magnético e não magnético.

PADRÃO METÁLICO São amostras de materiais de composição química conhecida, tem por objetivo servir de parâmetro para comparar com os materiais que estão sendo avaliados por meio dos resultados obtidos pelas reações químicas.Os padrões metálicos devem possuir dimensões que permitem a execução do exame e também devem ser rastreáveis aos respectivos certificados de análise química quantitativa. Segundo a norma Petrobras N-1591 Ver. E.

IDENTIFICAÇÃO POR ATAQUE QUÍMICO SIMPLES (QS)Consiste na aplicação da solução química adequada a cada teste, sobre uma superfície previamente preparada e observação da reação após a aplicação de um reagente específico.

IDENTIFICAÇÃO POR POLARIZAÇÃO ELETROQUÍMICA (PE)Consiste em submeter o material À ação da solução química, associado a uma aceleração eletrolítica através de dispositivo apropriado e observação da coloração do papel-filtro ou da peça ensaiada após a aplicação de um reagente específico.

MATERIAIA IDENTIFICÁVEIS

Podem ser identificadas as seguintes classes de materiais:a) ferro fundido;b) aço carbono;c) aços ligas:aço com 1,00 % Cr - 0,25 % Mo (AISI 4140);aço com 0,80 % Cr - 0,25 % Mo -1,80 % Ni (AISI 4340);grau 1 (aço com 0,50 % Mo);grau 11 (aço com 1,25 % Cr - 0,5 % Mo);grau 22 (aço com 2,25 % Cr - 1,00 % Mo);grau 5 (aço com 5,00 % Cr - 0,50 % Mo);grau 7 (aço com 7,00 % Cr - 0,50 % Mo);grau 9 (aço com 9,00 % Cr – 1,00 % Mo);aço com 2,20 % C -12 % Cr (AISI D3);aço níquel com 2,00 % a 4,00 % de Ni;

d) aços inoxidáveis austeníticos (AISI série 300); aço com 18,00 % Cr - 8,00 % Ni (AISI 304);aço com 18,00 % Cr - 12,00 % Ni - 2,00 % a 3,00 % Mo (AISI 316);aço com 19,00 % Cr - 13,00 % Ni – 3,00 % a 4,00 % Mo (AISI 317);aço com 25,00 % Cr - 12,00 % Ni (AISI 309);aço com 25,00 % Cr - 20,00 % Ni (AISI 310) ;aço com 18,00 % Cr -10,00 % Ni -Ti (AISI 321);aço com 18,00 % Cr - 11,00 % Ni - Nb (AISI 347); e) aços inoxidáveis ferríticos ou martensíticos (AISI série 400 ) ;f) ligas de cobre: Cupro-níquel ( 70 % Cu e 30 % Ni ou 90 % Cu e 10 % Ni);latão inhibido (70 % Cu e 30 % Zn);latão não inibido (70 % Cu e 30 % Zn com Sb ou As ou P); g) ligas patenteadas:monel (63 % Ni e 27 % Cu);inconel (72 % Ni e 16 % Cr);stellite ( 60 % Co e 28 % Cr);hastelloy B (60 % Ni, 28 % Mo e 1 % Cr);hastelloy C (55 % Ni, 15 % Mo e 16 % Cr); h) - Níquel

Notas: 1) Não é possível por este método distinguir os vários tipos de liga dentro da mesma classe, como por exemplo:

a) Os aços AISI 304, AISI 304L, pertencentes a classe 18%Cr - 8%Ni.b) Os aços da série 400.

APARELHAGEM

Os principais equipamentos, ferramentas e materiais utilizados são os seguintes: escova de aço inoxidável;escova de aço carbono;esmerilhadeira portátil;lima chata murça;ímã;pinça com 100 mm de comprimento;padrão metálico para cada material que se pretende identificar;dispositivo para eletrólise, similar ao da FIGURA A do ANEXO;

lixas diversas;bastão de vidro;vidro de relógio;papel-filtrofrascos de 100 ml, de cor âmbar;frascos de polietileno de 10 ml com conta-gotas;Algodão

SOLUCÕES QUÍMICASPREPARAÇÃO E APLICAÇÃO DAS SOLUÇÕES QUÍMICAS -Todas as soluções devem ser preparadas mediante o uso de reagente grau P.A., pesados com precisão de 0,01 g e água destilada.- As soluções devem ser mantidas em vidros de cor âmbar, hermeticamente fechado, exceto a solução 04 (NaOH) que deve ser mantida em frasco de plástico.- A qualidade das soluções deve ser comprovada, antes do início dos trabalhos e periodicamente por meio de padrões metálicos. Atenção maior deve ser dada ao prazo de validade das soluções 06, 13, 15, 17, 19, 24, 25, e 26 que se deterioram rapidamente.- Deve-se evitar o contato da extremidade do frasco conta-gotas com o líquido na superfície da peça, bem como com a própria superfície, no sentido de evitar a contaminação da solução contida no interior do frasco.- Deve-se tomar cuidados, especiais a fim de evitar que gotas de solução entrem em contato com impurezas e óxidos, devendo o contato ocorrer apenas entre a solução e a superfície limpa e brilhante do metal, já preparada para o teste.

- Os frascos de vidro não devem ser usados para execução do teste, e sim apenas para armazenamento das soluções. As sobras dos frascos plásticos usados para execução dos testes não devem retornar para os frascos de vidro.

- A identificação dos diversos materiais pode ser feita utilizando-se os fluxogramas de identificação de ligas metálicas (ver Figuras do anexo A).

- Deve ser feita, visualmente, uma classificação preliminar no caso específico de latões e ligas Cu-Ni.

- Em todos os métodos (QS ou PE), a avaliação do resultado deve ser executada comparativamente, através de padrões metálicos.

Nota: Considerando que alguns reagentes causam queimaduras e ou irritações, devem ser manipulados com precaução. Caso haja contato do reagente com a pele, esta deve ser lavada imediatamente com água.

IDENTIFICAÇÃO E PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES

Solução 01 - Solução saturada de sulfato cúprico: dissolver 50g de sulfato cúprico penta hidratado (CuSO4 .5 HO) em 100 ml de água aquecida a 500 C.

Solução 02 - Solução de ácido nítrico a 85% em volume: adicionar vagarosamente 85 ml de ácido nítrico concentrado (HNO3 - d= 1.40) a 15 ml de água.

Solução 03 - Solução ácida nitroclorídrica: adicionar 30 ml de ácido clorídrico concentrado (HCL - d=1,18 g/cm3) e 30 ml de ácido nítrico concentrado (d = 1.40 g/cm3) a 30 ml de água.

Solução 04 - Solução de hidróxido de sódio de 333 g/L: dissolver 33,3 g de hidróxido de sódio (NAOH) em 100 ml de água. Armazenar em frasco plástico.

Solução 05 - Solução de ácido clorídrico a 67% em volume: adicionar vagarosamente 67 ml de ácido clorídrico concentrado (d =1.18 g/cm3) a 33 ml de água.

Solução 06 - Solução de xantogenato de potássio a 2% em volume: dissolver 2 g de xantogenato de potássio (KS2COC2 H5) em 100 ml de água.

Solução 07 - solução ácida cloro-nitro-fosfórica: dissolver 2,5 g de cloreto de sódio (NaCl) em 20 ml de água; adicionar 25 ml de ácido fosfórico concentrado (d = 1,69 g/cm3 ) e agitar; em seguida adicionar 6 ml de ácido nítrico concentrado (d = 1,40 g/cm3).

Solução 08 – Solução de cloreto férrico: dissolver 6g de FeCl3 . 6H2O em 6 ml de HCl concentrado e acrescentar 60 ml de água destilada.

Solução 09 - Ácido nítrico concentrado (d = 1.40 g/cm3).

Solução 10 - Solução de ácido nítrico a 47% em volume: adicionar vagarosamente 47 ml de ácido nítrico concentrado (d = 1.40 g/cm3) a 53 ml de água.

Solução 11 - Solução de ácido nítrico a 35% em volume: adicionar vagarosamente 35 ml de ácido nítrico concentrado (d= 1.40 g/cm3) a 65 ml de água.

Solução 12 - Solução de ácido clorídrico a 8% em volume: diluir 8 ml de ácido clorídrico concentrado (d = 1.18 g/cm3 ) a 92 ml de água.

Solução 13 - Solução de ferricianeto de potássio a 10%: dissolver 10 g de ferricianeto de potássio (K3 Fe(CN)6) em 100ml de água.

Solução 14 - Solução de ácido sulfúrico a 20% em volume: adicionar vagarosamente 20 ml de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4 d = 1,84 g/cm3) a 80 ml de água.

Solução 15 - Solução de nitrato de prata a 2 %: dissolver 2,0 g de nitrato de prata em 100 ml de água.

Solução 16 - Solução de ácido rubeânico a 1% em volume: dissolver 1,0 g de ácido rubeânico (C2H4N2S2) em 100 ml de álcool etílico.

Solução 17 - Solução de cloreto estanoso a 20%: dissolver 20 g de cloreto estanoso em 100ml de água destilada.

Solução 18 - Solução ácida nitro-ortofosfórica: adicionar 100 ml de ácido nítrico concentrado (d = 1,40 g/cm3) e 25 ml de ácido ortofosfórico concentrado a 85% em 125 ml de água.

Solução 19 - Solução amoniacal de dimetilglioxima: dissolver 10 g acetato de amônia em 39 ml de hidróxido de amônia concentrado (NH4OH d = 0,90 g/cm3); dissolver 1 g de dimetiglioxima em 30ml de álcool etílico a quente; esfriar e acrescentar 60 ml de ácido acético glacial (CH3COOH); misturar ambas as soluções.

Solução 20 - Solução de nitrato cúprico: adicionar 50 g de nitrato cúprico Cu (NO3)2 saturado em água, a 50 ml de água.

Solução 21 - Ácido clorídrico concentrado (d = 1,18 g/cm3).

Solução 22 - Solução ácida nitro-sulfúrica: adicionar 15 ml de ácido nítrico concentrado (d = 1,40) em 20 ml de água; nesta solução adicionar 15 ml de ácido sulfúrico concentrado (d = 1,84 g/cm3).

Solução 23 – Solução de água oxigenada a 15 % em volume.

Solução 24 - Solução de hidróxido de amônia (NH4OH) concentrado.

Solução 25 - Solução de tiocianato de amônia a 10%: dissolver 10 g tiocianato de amônia em 100 ml de água.

Solução 26 - Solução de xantogenato de potássio saturada em álcool etílico.

Solução 27 - Solução de mercuritiocianato amônia: dissolver 8 g de HgCL2 e 9 g de NH4SCN em 100 ml de água .

Solução 28 - Ácido Cromatrópico.

EXECUÇÃO DO ENSAIO

PREPARAÇÃO DA SUPERFÍCIE

- Remover incrustações, pintura, carepa de laminação, óxidos e materiais estranhos, em uma área de aproximadamente 30 x 30 mm, até que fique exposta uma superfície limpa e brilhante.- Cada novo teste requer uma nova limpeza da área de ensaio, de modo a evitar a contaminação pelos reagentes já utilizados.- Para obtenção da superfície requerida, pode-se fazer uso de esmerilhadeira portátil, lima ou lixa, seguido de limpeza com água ou, de preferência, com álcool etílico absoluto.- Para preparação de superfícies de aços inoxidáveis e ligas de níquel, devem ser usadas ferramentas de aço inoxidável, ou com revestimento deste material. Os discos de corte e esmerilhamento devem ter alma de nylon ou similar.- O grau de acabamento final da superfície a ser ensaiada pode influenciar na velocidade das reações. Recomenda-se a utilização de lixas de grana 150 a 220.

SEPARAÇÃO DOS MATERIAIS PELO MAGNETISMO

- Verificar o magnetismo do material a ser testado através do ímã. Tomando o cuidado para que tal propriedade não seja afetada pela interferência de outros materiais próximos (Figura B do anexo).

CLASSIFICAÇÃO DOS MATERIAIS

a) Magnéticos:ferro fundido;aço carbono;aço carbono manganês;aços liga;aços inoxidáveis ferríticos e martensíticos; níquel;

b) Levemente magnéticos: monel;

c) Não magnéticos:

aços inoxidáveis austeníticos;ligas de cobre;inconelstellite;hastelloy B;hastelloy C;

Notas: 1) Os aços inoxidáveis austeníticos podem ter suas propriedades magnéticas alteradas para levemente magnéticas ou até magnéticas, devido ao processo de fabricação ou de trabalho.

2) O monel pode ter sua propriedade magnética alterada pela temperatura ou pela presença de teores de silício acima de 1,5 %.

IDENTIFICAÇÃO DOS MATERIAIS ATRAVÉS DAS REAÇÕES QUÍMICAS

CONDIÇÕES GERAIS

- Deve ser evitado o contato da extremidade do frasco conta-gotas com o líquido na superfície da peça, bem como com a própria superfície, no sentido de evitar a contaminação da solução contida no interior do frasco.- Deve-se tomar cuidados especiais a fim de evitar que gotas de solução entrem em contato com impurezas e óxidos, devendo o contato ocorrer apenas entre a solução e a superfície limpa e brilhante do metal, já preparada para teste.- Deve-se tomar cuidados especiais a fim de evitar que gotas de solução entrem em contato com impurezas e óxidos, devendo o contato ocorrer apenas entre a solução e a superfície limpa e brilhante do metal, já preparada para teste.Nota: 1) A temperatura da superfície da peça influi no resultado do teste (o calor acelera a reação). 2) Ensaios realizados com temperatura da amostra superior a 30oC, devem ter sua eficácia comprovada através de padrão metálico na mesma temperatura da amostra.

(QS) IDENTIFICAÇÃO POR ATAQUE QUÍMICO SIMPLES

A identificação dos diversos materiais deve ser feita utilizando-se os “Fluxogramas de Identificação de Ligas Metálicas” (Figuras C e D do Anexo). A seguir estão detalhados os testes QS necessários à identificação dos materiais mais utilizados na indústria.

- (QS.01) Teste para Identificação de Ligas Ferrosasa) aplicação:-separar os materiais ferrosos dos não ferrosos;

b) procedimento:- aplicar 1 gota da solução 12 (HCl a 8 % em volume), aguardar 1 minuto eadicionar 1 gota da solução 13 (ferrocianeto de potássio a 10 %);

c) resultados: conforme TABELA 1.

TABELA 1 - RESULTADO DO TESTE PARA IDENTIFICAÇÃO DE LIGAS FERROSAS

Tipo de Reação Material

Coloração verde azulado escuro ligas ferrosas.

Não houver coloração verde azulado escuro

ligas de Cu-Ni; latões;Hastelloy B;

Hastelloy C;

Inconel

Stellite.

- (QS.02) Teste da Passividade ao Ácido Nítricoa) aplicação:-pré-seleção dos materiais;

b) procedimento:- aplicar 1 gota da solução 02 (HNO3 a 85 % em volume) cuidando para nãodeixar escorrer;



Instantânea com coloração verde

ou marrom

ferro fundido;

aço-carbono;

aço-carbono-molibdênio;

aço com 2,20 % C - 12,00 % Cr (AISI D3);

aço com 1,00 % Cr - 0,25 % Mo (AISI 4140);

aço com 0,80 % Cr - 0,25 % Mo - 1,80 % Ni

(AISI 4340);

aço com 1,25 % Cr - 0,50 % Mo;

aço níquel com 2,00 % a 4,00 % de Ni.

Violenta esverdeada, com

desprendimento de vapor marrom

Monel;

Hastelloy B.

Violenta azulada com

desprendimento de vapor marrom latão;

cupro níquel.

Fraca com coloração verde clara níquel.

Se não houver reação aços com teor igual ou maior que 2,25 %

de Cr.

Notas: 1) Teores elevados de carbono favorecem o ataque da solução 02 (HNO3 a 85 % em volume) das ligas de cromo (exemplo: AISI D3).

2) Recolhendo o produto da reação no papel de filtro evidencia-se melhor acoloração azulada ou esverdeada.

- (QS.03) Teste para Estimativa do Teor de Cromoa) aplicação:- serve para estimar o teor de cromo em aços-liga cromo-molibdênio e açosinoxidáveis ferríticos e martensíticos;b) procedimento:- aplicar 1 gota das soluções 09 (HNO3 concentrado), 10 (HNO3 a 47 % emvolume) e 11 (HNO3 a 35 % em volume) em locais distintos do material;c) resultados:-avaliação das reações conforme a TABELA 3.

TABELA

SoluçãoTipo de Reação Cromo

09 10 11

Reação fraca

Reação vigorosa com cor escura


1%

09 10 11

Não reage



2%

09 10 11

Não reage

Reação rápida, torna-se marrom-escuro, depois permanece sem cor

Reage, permanecendo com cor escura

5%

09 10 11

Não reage

Não reage

Reação rápida, torna-se marrom-escuro, depois permanece sem cor

7%

09 10 11

Não reage

Não reage

Reage muito fraca, deixando uma leve mancha após 2 minutos

9%

09 10 11

não reage.não reage.não reage.

11%

- (QS.04) Teste do Sulfato de Cobrea) aplicação:- serve para separar os aços com teores de até 7 % de cromo dos aços comteores acima de 7 %;

b) procedimento:-aplicar 1 gota da solução 01 (solução saturada de sulfato cúprico) e aguardar a deposição de cobre até 10 minutos;


TABELA 4 - RESULTADO DO TESTE DO SULFATO DE COBRE


Com deposição de cobre metálico

aço com teor de cromo de até 7 %.

Sem deposição de cobre metálico

aço com teor de cromo acima de 7 %.

Nota: A velocidade da deposição do cobre está inversamente ligada ao teor de cromo do material e também ao preparo da superfície. Quanto maior o polimento, maior o tempo de deposição.

- (QS.05) Teste para Estimativa do Alto Teor de Cromo

a) aplicação:-serve para distinguir os aços inoxidáveis austeníticos com 18 % de cromo dos aços inoxidáveis austeníticos com 25 % de cromo;

-AISI 304, 321, 347 dos AISI 309 e 310; ou

-AISI 316 do AISI 317;

b) procedimentos:-aplicar 2 gotas da solução 07 (solução ácida cloro-nitro-fosfórica);


Reação Material

Distinção entre AISI 304, 321 e 347 dos AISI 309 e 310

Reação com formação de líquido verde escuro com desprendimento de gás após 5 minutos

AISI 304;

AISI 321;

AISI 347.

Reação fraca com formação de líquido verde-azulado claro após 5 minutos

AISI 309 ou

AISI 310.

Distinção entre AISI 316 e AISI 317

Reação com formação de líquido verde escuro com desprendimento de gás tornando-se verde claro após 5 minutos.

AISI 316.

Reação fraca com formação de líquido verde claro, tornando-se incolor após 3 minutos.

AISI 317.

- (QS.06) Teste para Identificação de Ferro Fundidoa) aplicação:- serve para separar ferro fundido de aço-carbono e aço-liga;b) procedimento:- aplicar 1 gota da solução 15 (solução de nitrato de prata a 2 %);c) resultados: conforme TABELA 6.


Se houver a formação de uma mancha

escura na peça

ferro fundido.

Se não houver formação de uma mancha

escura na peça

aço-carbono;

aço-liga.

Notas: 1) Como alternativa, pode ser usada a solução 20 (solução de nitrato cúprico) nolugar da solução 15 (solução de nitrato de prata a 2 %). Se houver depósito decobre e a coloração mudar de azul para preta imediatamente, trata-se de ferrofundido.2) Aços-carbono-manganês ou silício-manganês podem apresentar reaçãosemelhante a do ferro fundido.

- (QS.07) Teste para Identificação do Baixo Teor de Molibdênioa) aplicação:- serve para identificar a presença de molibdênio com teor maior ou iguala 0,15 % em aços com até 2,25 % de cromo;b) procedimento:- aplicar 1 gota da solução 11 (HNO3 a 35 % em volume); absorver a gota nopapel-filtro, sem esfregar a peça;- aplicar na mancha escura da peça 1 gota da solução 14 (H2SO4 a 20 % emvolume) e deixar reagir;- absorver esta gota em novo papel-filtro e aplicar na mancha úmida destepapel, algumas gotas da solução 26 (solução de xantogenato de potássiosaturada em álcool etílico);c) resultados:- a coloração rósea no papel indica a presença de molibdênio.

- (QS.08) Teste para Identificação do Molibdênioa) aplicação:- serve para detectar presença de molibdênio com teor maior que 0,3 %;b) procedimento:- aplicar 1 gota da solução 03 (solução ácida nitro-clorídrica);- cessada a reação, adicionar 1 gota da solução 04 (hidróxido de sódio)de 333 g/L, misturando as soluções 03 e 04;- aplicar 1 gota ou 2 gotas da solução 05 (HCl a 67 % em volume);- recolher a solução formada através de absorção pelo papel-filtro;- adicionar então a solução 06 (xantogenato de potássio a 2 %) sobre a áreaumedecida do papel;c) resultados: conforme TABELA 7.

TABELA 7 - RESULTADO DO TESTE PARA IDENTIFICAÇÃO DO MOLIBDÊNIO


Coloração rósea aço-carbono molibdênio;

aços-liga com molibdênio;

aços inoxidáveis com molibdênio;

Hastelloy B.

Se não houver coloração rósea material com menos de 0,3 % de molibdênio

ou material sem molibdênio.

- (QS.09) Teste para Identificação do Baixo Teor de Níquel

• a) aplicação:• - serve para identificar a presença de níquel com teor maior ou igual que 0,6 % nas ligas ferrosas;• b) procedimento:• - aplicar 1 gota da solução 22 (solução ácida nitro-sulfúrica); deixar reagir e• aplicar 2 gotas da solução 23 (água oxigenada a 15 % em volume); misturar o resultado da reação e adicionar 2 gotas da solução 24 (hidróxido de amônia concentrado);• - em seguida, misturar novamente a solução formada e recolher através de duplo papel-filtro; desprezar o papel que esteve em contato com o precipitado da reação e pingar sobre o papel superior (sem precipitado) 1 gota da solução 19 (solução amoniacal de dimetilglioxima);• c) resultados:• - a coloração rósea permanente no papel indica a presença de níquel.

- (QS.10) Teste para Identificação do Níquela) aplicação:- para detectar presença de níquel com teores maiores que 1,8 % em

aços comaté 2 % de cromo;b) procedimento:- aplicar 1 gota da solução 18 (solução ácida nitro-ortofosfórica);- após 2 minutos, absorver a gota com papel-filtro;- na mancha formada no papel, aplicar algumas gotas da solução 19

(soluçãoamoniacal de dimetilglioxima);c) resultados, após a secagem do papel: conforme TABELA 8.

TABELA 8 - RESULTADO DO TESTE PARA IDENTIFICAÇÃO DO NÍQUEL


Havendo a formação de coloração rósea

níquel;

cupro-níquel;

Monel;

aço níquel (de 2 % a 4 % de Ni);

AISI 4340;

Hastelloy B.

Se não houver coloração rósea material não possui níquel ou possui teor

menor que 1,8 % de níquel.

- (QS.11) Teste para Identificação de Níquel em Ligas com Alto Teor de Cromo

• a) aplicação:• - para detectar presença de níquel em aços inoxidáveis austeníticos,

Inconel,• Hastelloy B e Hastelloy C;• b) procedimento:• - aplicar 1 gota da solução 21 (ácido clorídrico concentrado), em seguida• aplicar 1 gota da solução 09 (ácido nítrico concentrado) e deixar reagir por• 1 minuto;• - absorver a gota com papel-filtro;• - na mancha formada no papel-filtro, aplicar, no mínimo, 3 gotas da solução

19• (solução amoniacal de dimetilglioxima);• c) resultados:• - a coloração rósea permanente no papel indica a presença de níquel.

- (QS.12) Teste de Identificação do Cobre• a) aplicação:• - serve para identificar a presença de cobre em ligas cupro-níquel, latões e• Monel;• b) procedimento:• - aplicar 1 gota da solução 10 (HNO3 a 47 % em volume) e deixar reagir;• - cessada a reação, absorver o produto da reação em papel-filtro;• - aplicar gotas da solução 24 (NH4OH concentrado);• c) resultado:• - a coloração azul no papel-filtro indica a presença de cobre.

Nota: Como alternativa, podem ser aplicadas 2 gotas da solução 16 (ácido rubeânico a 1 %) no lugar da solução 24 (NH4OH concentrado). A presença de cobre fica evidenciada através da coloração preta no papel-filtro.

- (QS.13) Teste para Classificação do Monela) aplicação:- serve para separar o Monel K-500 do Monel 400;b) procedimento:- aplicar 1 gota da solução 09 (HNO3 concentrado);c) resultados: conforme TABELA 9.


Se após a reação houver a formação de mancha preta na superfície

do material

Monel K-500.

Se após a reação houver a formação de mancha verde-azulada

Monel 400.

- (QS.14) Teste para Identificação de Elemento Estabilizante do Cromo emAços Inoxidáveis AISI 321 (Titânio) e AISI 347 (Nióbio)a) aplicação:- serve para distinguir o aço inoxidável AISI 304 dos aços inoxidáveis AISI 321 e AISI 347;b) procedimento:- aplicar 1 gota da solução 09 (HNO3 concentrado); adicionar 1 gota da solução 21 (HCl concentrado); mexer e deixar reagir;- depois de cessada a reação, absorver o produto da reação num papel-filtro;c) resultados: conforme TABELA 10.

TABELA 10 - RESULTADO DO TESTE PARA IDENTIFICAÇÃO DO ELEMENTO ESTABILIZANTE DO CROMO EM AÇOS INOXIDÁVEIS AISI 321 (TITÂNIO) E AISI 347 (NIÓBIO)


Mancha verde-amarelada no papel

aço inoxidável AISI 304.

Mancha verde-amarelada com mancha

acinzentada

aço inoxidável AISI 321

ou AISI 347.

- (QS.15) Teste para a Identificação do Elemento Inibidor do Latão (Antimônio,Fósforo ou Arsênico)a) aplicação:- serve para identificar a presença de elemento inibidor nos latões;b) procedimento:- aplicar 1 gota da solução 10 (HNO3 a 47 % em volume);- deixar reagir por 15 segundos;- remover o produto da reação com papel-filtro, evitando o contato com asuperfície da peça;c) resultados: conforme TABELA 11.

TABELA 11 - RESULTADO DO TESTE PARA A IDENTIFICAÇÃO DO ELEMENTO INIBIDOR DO LATÃO (ANTIMÔNIO, FÓSFORO OU ARSÊNICO)

Tipo de ReaçãoMaterial

Mancha cinza escura na peça

latão com elemento inibidor.

Mancha amarela na peça latão sem elemento inibidor.

Nota: Como alternativa, pode-se utilizar a solução 08 (FeCl3 . 6 H2O) no lugar da solução 10 (HNO3 a 47 % em volume), obtendo-se os mesmos resultados.

Identificação por Polarização Eletrolítica (PE)

Seqüência Básica para Execução do Ensaio por Polarização Eletrolítica

a) tomar 1 tira de papel-filtro de aproximadamente 20 mm x 60 mm;b) depositar 2 gotas da solução definida no PE específico sobre uma dasextremidades da tira de papel-filtro e colocá-lo sobre a superfície preparada domaterial em teste;c) pressionar levemente a área umedecida do papel-filtro com a ponta A dodispositivo mostrado na FIGURA A do ANEXO , fechando o circuito depassagem da corrente elétrica durante 30 segundos, contatando a ponta B como material em teste;d) avaliar no papel-filtro a coloração resultante da reação.Notas: 1) A intensidade da coloração é proporcional ao teor do elemento ensaiado.2) Verificar, periodicamente, se a intensidade da corrente produzida pelodispositivo é suficiente para produzir a reação, através da execução do exameem padrões metálicos.3) Atentar para a posição correta da polaridade da bateria do dispositivo,conforme a FIGURA A do anexo.

-(PE.01) Teste para Identificação do Cromo

a) aplicação:-serve para identificar a presença de cromo nas ligas com teor igual ou superior a 5 % de cromo;

b) procedimento:-utilizar a solução 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqüência básica.

-c) resultado:- se o papel-filtro apresentar coloração amarelada, está evidenciada a presença de cromo no material.

- (PE.02) Teste para Identificação do Molibdênioa) aplicação:- serve para identificar a presença de molibdênio nos aços carbono-molibdênio,cromo-molibdênio, AISI 316, AISI 317, Hastelloy B e Hastelloy C;b) procedimento:- utilizar a solução 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqüência básica.c) aplicar, posteriormente, 2 gotas da solução 06 (xantogenato de potássio a 2 %)sobre o papel-filtro e aguardar surgimento da cor;d) resultado:- se o papel-filtro apresentar coloração rósea, está evidenciada a presença demolibdênio no material.

- (PE.03) Teste para Identificação do Níquela) aplicação:- serve para identificar a presença de níquel nos aços ao níquel (2 % a 4 % de níquel), cupro-níquel, aços inoxidáveis austeníticos, níquel e suas ligas;b) procedimento:- utilizar a solução 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqüência básica.- aplicar, posteriormente, 2 gotas da solução 19 (amoniacal de dimetilglioxima) sobre o papel-filtro e aguardar surgimento da cor;c) resultado:- se o papel-filtro apresentar coloração rósea, está evidenciada a presença de níquel no material.

- (PE.04) Teste para Identificação do Cobrea) aplicação:- serve para identificar a presença de cobre no Monel e nas ligas de cobre;b) procedimento:- utilizar a solução 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqüência básica.- aplicar, posteriormente, 2 gotas da solução 16 (solução de ácido rubeânico a1 %), sobre o papel-filtro e aguardar o surgimento da cor;c) resultado:- se o papel-filtro apresentar coloração preta, está evidenciada a presença de cobre na liga.

Nota: Como alternativa, podem ser aplicadas 2 gotas da solução 24 (NH4OH) concentrado, no lugar da solução 16 (ácido rubeânico a 1 %). A presença de cobre fica evidenciada através da coloração azul no papel-filtro.

-Teste para Identificação do Cobaltoa) aplicação:- serve para identificar a presença de cobalto no Stellite®;b) procedimento:- utilizar a solução 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqüência básica.- aplicar, posteriormente, 1 gota da solução 17 (solução de cloreto estanosoa 20 %) sobre o papel-filtro;- aplicar 1 gota da solução 25 (tiocianato de amônia a 10 %) sobreo papel-filtro;c) resultado:-se o papel-filtro apresentar cor azul, está evidenciada a presença de cobalto.

Notas: 1) Como primeira alternativa, podem ser aplicadas 2 gotas da solução 06(xantogenato de potássio a 2 %) diretamente sobre o papel-filtro, após aexecução da seqüência básica. A presença de cobaltofica evidenciada através da coloração esverdeada no papel-filtro.2) Como segunda alternativa pode-se aplicar 1 gota da solução 27(mercuritiocianato de amônia) diretamente sobre o papel-filtro, após aexecução da seqüência básica. A presença de cobaltofica evidenciada através da formação de uma mancha azul (lado da peça) apósa secagem do papel-filtro (aproximadamente 2 minutos).

- Teste para Identificação do Teor de Carbonoa) aplicação:- serve para avaliar o teor do carbono nos aços-carbono e baixa liga;b) procedimento:- utilizar a solução 12 (HCl a 8 % em volume), conforme a seqüência básica,atentando para o tempo de aceleração da reaçãoque deve ser de 15 segundos;c) resultado:- a superfície do material apresenta coloração de cinza-claro a preto; quantomaior o teor de carbono, mais intensa deve ser a mancha na peça.

Notas: 1) Comparar a tonalidade da cor cinza obtida na superfície da peça em exame,com a obtida ao aplicar o método no padrão metálico, determinando o teor decarbono no material.2) Este ensaio deve ter resultados alterados, em função de tratamento térmicosuperficial.3) Recomenda-se a utilização de algodão no lugar do papel-filtro.

- (PE.07) Teste para Identificação de Ferroa) aplicação:- identificar a presença de ferro;b) procedimento:- utilizar a solução 12 (HCl a 8 % em volume), conforme a seqüência básica.- aplicar sobre o papel-filtro utilizado, 1 gota da solução 13 (solução de ferrocianeto de potássio a 10 %);c) resultado:- o aparecimento da coloração azul indica a presença de ferro no material

- (PE.08) Teste para Identificação de Titânioa) aplicação:- serve para identificar a presença de titânio no aço inoxidável AISI 321;b) procedimento:- utilizar a solução 12 (HCl a 8 % em volume), conforme a seqüência básica.- depositar sobre o papel-filtro uma pequena quantidade de cristais dasolução 28 (ácido cromotrópico);- esfregar os cristais na área umedecida do papel-filtro utilizando-se um bastão de vidro;c) resultado:-a formação de uma mancha cor de salmão indica a presença de titânio no material, tratando-se do AISI 321.

Nota: A cor salmão pode ser ressaltada pela adição de 1 gota da solução 17 (cloreto estanoso a 20 %).

-Limpeza da Superfície após Realização do Ensaio

Após a realização do ensaio, deve ser efetuada a limpeza do local inspecionado utilizando, de preferência álcool ou água.

FIGURA A – DISPOSITIVO PARA EXECUÇÃO DE ENSAIO POR POLARIZAÇÃO ELETROLÍTICA

FIGURA B

FIGURA C – FLUXOGRAMA PARA IDENTIFICAÇÃO DE MATERIAIS-MAGNÉTICOS

FIGURA D –FLUXOGRAMA PARA IDENTIFICAÇÃO DE MATERIAIS NÃO MAGNÉTICOS OU LEVEMENTE MAGNÉTICOS

ESPECTROMETRIA DE RAIO-X

INTRODUÇÃO

Espectrometria de raio-x, ou fluorescência de raio-x é uma técnica de emissão espectroscópica que tem grande aplicação na identificação e determinação dos elementos. A técnica depende da característica da emissão de raio-x, geralmente na faixa de 1 a 60 KeV de energia; seguida da excitação do nível de energia do elétron atômico, por uma fonte de energia externa, tais como : um feixe de elétrons, um feixe de partículas carregadas ou um feixe de raio-x. Na maioria das amostras matrizes, a espectrometria de raio-x pode detectar elementos em concentrações menor do que 1mg/g de amostra (1ppm). Inicialmente a espectrometria de raio-x encontrou grande aceitação em aplicações relacionadas a metalurgia e analises geoquímica. Mais recentemente, a espectrometria de raio-x tem tido valorosa aplicação na análise de enxofre do ambiente e elementos usados nos produtos de petróleo.

RADIAÇÃO ELETROMAGNÉTICA

Radiação eletromagnética é uma forma de energia que pode se propagar através do espaço e pode interagir com átomos e moléculas para alterar seu estado de energia. Ambas as propriedades são importantes para a espectroscopia. A radiação eletromagnética exibe comportamentos que requerem duas teorias para explicar. A teoria das ondas descreve o comportamento da radiação eletromagnética, tais como: refração, reflexão, difração e espalhamento. A radiação é definida como uma forma de energia constituída de duas ondas ortogonais, cada uma tendo a mesma freqüência e comprimento de onda. Uma é o campo elétrico e a outra o campo magnético, daí o termo radiação eletromagnética. Nem todas as propriedades dos raios-x podem se adequadamente descritas pela teoria da onda. Os Físicos começaram a entender a natureza do quantum de energia da radiação que poderia interagir com a matéria para causar mudança discreta de energia.

EMISSÃO DE RAIO-X Raios-x são gerados pelo distúrbio do elétron da órbita do átomo. Isto pode ser realizado de vários modos, os mais comuns são: o bombardeamento do elemento alvo com elétrons de alta energia, com raios-x ou com partículas carregas e aceleradas. Os dois primeiros são usados direta ou indiretamente em espectrometria. O bombardeamento do elétron resulta em uma energia contínua de raio-x, bem como, uma radiação característica do elemento alvo. Ambos os tipos de radiação são encontradas na espectrometria de raio-x.

PRINCIPIO DE FUNCIONAMENTO DO APARELHO ANALISADOR DE LIGADAS MODELO 9266, FABRICADO PELA TEXAS NUCLEAR

O analisador de ligas funciona por fluorescência aos raios x, excitado por rádio isótopos e permite:

identificar o grau (designação) da liga;

analisar quantitativamente sua composição química. A identificação é feita através do reconhecimento da

combinação de intensidade dos raios x, que corresponde a faixa de concentrações especificadas. A análise exige uma sofisticada rotina

de cálculos que usa todas as informações sobre intensidade dos raios x. Estas operações são feitas automaticamente pelo micro

processador.

Observação: A profundidade de penetração da radiação, para a maioria das ligas é menor que um milésimo de polegada. Devemos nos assegurar portanto que a superfície seja representativa do material analisado.

O material analisado é exposto ás radiações x, produzidas pelas fontes Fe 55 e Cd 109, durante intervalos de tempo bem controlados (em geral alguns segundos). Esta radiação interage com os átomos do metal analisado estimulando-os a emitir raio x característico do elemento químico ao qual pertence. Átomos de cromo por exemplo, quando excitados emitem raios x de aproximadamente 5,4 KeV ( KeV é a unidade de energia de raio x ).Átomos de molibdênio excitados, por outro lado, irão imitir raio x de 17,5 KeV e átomos de tungstênio irão emitir raios x de alta energia 59 KeV. O detector do aparelho mede a intensidade dos raios x emitidos e deduz a concentração do elemento. O analisador observa 10 faixas de energia que correspondem aos elementos Ti/V; Cr; Mn; Fe; Ni; Cu; Nb; Mo e W.

A seleção da energia dos raios x é feita por meio de filtros que transmitem a energia que se deseja analisar. Diversas combinações de filtros são usadas para cobrir todos os elementos (do Ti ao W). A energia que passa através dos filtros é detectada através de um contador que produz um sinal elétrico proporcional a energia da radiação. Estes sinais são acumulados em registradores e após um tempo pré-determinado são transferidos para o micro processador para cálculos. A FIGURA 1 é um diagrama simplificado do analisador. O processador central (CPU) coordena as operações da sonda com as funções eletrônicas de acordo com instruções na Memória Programada (PROM). O conteúdo da PROM é permanente e só pode ser apagado por exposição á radiação ultravioleta. Todas as instruções básicas e dados essenciais á calibração são armazenados na PROM e portanto não se perdem mesmo no caso de corte total de alimentação elétrica. O programa de fechamento dos disparadores está contido no PROM. Uma Segunda memória chamada de acesso randômico é usada para manipular os dados semipermanentes tais como fatores que se aplicam ao decaimento da fonte, variação de zero, condições imposta pelo operador (nível de precisão por ex.), fatores de correção do tamanho da amostra etc.

ANEXOSANEXOSATESTADO DE ACUIDADE VISUALATESTADO DE ACUIDADE VISUAL

SOLICITAÇÃO DE EXAME PARA QUALIFICAÇÃOSOLICITAÇÃO DE EXAME PARA QUALIFICAÇÃO

FICHA DE INFORMAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS (FISPQ)FICHA DE INFORMAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS (FISPQ)

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