UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE UFCG

CENTRO DE EDUCAO E SADE CES

UNIDADE ACADMICA DE EDUCAO UAE

DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA II

AULA PRTICA: TITULAO DE CIDO ACTICO E DE CIDO CTRICO

CUIT, MARO DE 2013

1. INTRODUO

A determinao da concentrao de uma espcie qumica (substncia, on, etc.

chamado analito) de uma amostra-padro, baseada na propriedade desta espcie qumica

reagir com uma substncia-padro denominada titulometria. Esta um exemplo de

anlise quantitativa, pois visa a determinao da concentrao do analito.

Para obter-se uma maior homogeneidade e representatividade tanto do padro

quanto da amostra-problema, em geral, utiliza-se solues. Deste modo, nesta tcnica

medem-se volumes. Assim, esta titulometria baseada na medida de volumes

denominada volumetria. Dependendo das reaes que ocorram nesta, ela recebe nomes

diferentes. Se a reao envolvida entre um cido e uma base, temos uma volumetria de

neutralizao ou cido-base; se tivermos uma oxidao-reduo, denomina-se

volumetria de xido-reduo; se forma precipitado, denomina-se volumetria de

precipitao e se envolve a formao de complexos chamada de volumetria de

complexao.

Na volumetria utiliza-se uma soluo-padro, ou seja, uma soluo que ser

utilizada como referncia. A soluo-padro ideal para um mtodo titulomtrico deve:

1. Ser suficientemente estvel para que seja necessrio determinar sua

concentrao apenas uma vez;

2. Reagir rapidamente com o analito para que o tempo requerido entre as adies

de titulante seja mnimo;

3. Reagir de forma mais ou menos completa com o analito para que o ponto final

possa ser obtido satisfatoriamente;

4. Possibilitar escrever a equao balanceada da mesma, para se poder fazer os

clculos estequiomtricos a partir da medida dos volumes da soluo-padro e

da soluo a ser padronizada.

O ponto de equivalncia um ponto terico alcanado quando a quantidade

adicionada de titulante quimicamente equivalente quantidade de analito na amostra,

ou seja, o ponto em que todo o titulado reagiu com o titulante, de modo que no resta

ou falta, tanto de um quanto de outro.

O ponto de final o momento em que ocorre uma alterao fsica associada

condio de equivalncia qumica. O meio instrumental ou visual que permite

identificar o ponto final o indicador de ponto final. Por exemplo, o aparecimento ou

desaparecimento, ou a mudana instantnea de uma cor provocada por um reagente que

desapareceu. Para estudos de cidos e bases usam-se os indicadores coloridos que

mudam de cor com o pH. Para tanto, preciso escolher um indicador cujo ponto de

viragem (ponto em que h mudana de cor) esteja na faixa de pH em que ocorre o ponto

de equivalncia.

O cido actico um cido fraco (Ka = 1,8 x 10-5

) e apresenta-se como um

lquido incolor, com odor caracterstico de vinagre. totalmente solvel em gua,

lcool etlico e na maioria dos solventes orgnicos, amplamente usado em qumica

industrial na forma de cido actico glacial 99,8% (m/m), densidade 1,053 g/mL, ou em

solues de diferentes concentraes. Na indstria alimentcia, consumido como

vinagre, uma soluo diluda de cido actico glacial (3,5 a 8% m/v).

No ponto de equivalncia da titulao cido-base ocorre a seguinte reao:

onde um cido e uma base.

2. OBJETIVO

Determinar o teor de cido actico (CH3COOH) no vinagre por volumetria de

neutralizao/cido-base;

Determinar o teor de cido ctrico no suco comercial por volumetria de

neutralizao;

Determinar o teor de cido ctrico no suco de frutos ctricos.

3. MATERIAL E MTODOS

3.1. Material

3 Erlenmeyer;

2 bqueres;

1 proveta de 10 mL;

1 bureta de 25 mL;

1 balo volumtrico;

1 pipeta de 10 mL;

1 conta-gotas;

Suporte metlico com agarrador para bureta;

3.2. Reagentes Utilizados

Soluo de hidrxido de sdio 0,1 M (NaOH);

100 mL de soluo de vinagre de lcool acidez 4,0%;

Fenolftalena;

gua destilada.

3.3. Procedimento experimental

Figura 1. Esquematizao da titulao do cido actico.

Figura 2. Soluo do vinagre utilizada na titulao do cido actico.

3.3.1. Determinao do teor de cido actico no vinagre

1. Inicialmente, pipetou-se 10 mL de vinagre e este foi colocado em um balo

volumtrico de 100 mL e diludo at a marca de aferio com gua destilada;

2. Transferiu-se 10 mL da soluo de vinagre com pipeta de 10 mL para um

erlenmeyer de 200 mL, ao qual foi adicionado 20 mL de gua destilada com

auxlio de uma proveta. Ento, adicionaram-se trs gotas do indicador

fenolftalena;

3. A mistura preparada anteriormente foi titulada com uma soluo de NaOH 0,1

M contida em uma bureta de 25 mL, com agitao at o aparecimento de um

leve rseo persistente na soluo do erlenmeyer;

4. O volume gasto na titulao foi anotado e o procedimento foi repetido mais duas

vezes com uma nova soluo de vinagre preparada no incio do experimento.

3.3.2. Determinao do teor de cido ctrico no suco comercial

1. Foi transferido 2 mL do suco de tangerina (TANG) para um erlenmeyer de 125

mL com auxlio de uma pipeta;

2. Ao erlenmeyer com o suco foi adicionado 5 mL de gua destilada seguida a

adio de duas gotas de fenolftalena;

3. A bureta foi cheia com a soluo padro (NaOH 0,1 M), tendo-se o cuidado de

encher tambm a parte que fica abaixo da torneira. Toda e qualquer bolha de ar

que por acaso tinha no interior da soluo foi eliminada. Foi verificado se a

bureta gotejava sem abrir a torneira ou se estava entupida;

4. O erlenmeyer foi colocado sob a bureta de tal modo que a ponta da mesma

estivesse dentro do erlenmeyer;

5. Com a mo esquerda, abriu-se devagar a torneira da bureta at que comeasse a

gotejar e com a mo direita agitou-se o erlenmeyer para homogeneizar o sistema

reagente. A adio do titulante continuou at que o indicador do incolor passasse

a cor rosa;

6. Leu-se na bureta com exatido o volume da soluo de hidrxido de sdio gasto

na titulao e registrou-se esse valor;

Figura 3. Suco de tangerina (TANG) usado na titulao do cido ctrico.

7. Tomou-se outro erlenmeyer e a titulao foi repetida mais duas vezes seguindo-

se o mesmo procedimento;

8. Os clculos da concentrao do analito com o valor mdio das trs titulaes

com o respectivo desvio-padro foram efetuados.

3.3.3. Determinao do teor de cido ctrico no suco do limo

1. O limo foi cortado ao meio e foi espremido de maneira a obter seu suco para

anlise;

2. De posse desse suco, foi transferido 2 mL deste para um erlenmeyer de 125 mL

com auxlio de uma pipeta;

3. Ao erlenmeyer com o suco foi adicionado 5 mL de gua destilada seguida a

adio de duas gotas de fenolftalena;

4. A bureta foi cheia com a soluo padro (NaOH 0,1 M), tendo-se o cuidado de

encher tambm a parte que fica abaixo da torneira. Toda e qualquer bolha de ar

que por acaso tinha no interior da soluo foi eliminada. Foi verificado se a

bureta gotejava sem abrir a torneira ou se estava entupida;

5. O erlenmeyer foi colocado sob a bureta de tal modo que a ponta da mesma

estivesse dentro do erlenmeyer;

6. Com a mo esquerda, abriu-se devagar a torneira da bureta at que comeasse a

gotejar e com a mo direita agitou-se o erlenmeyer para homogeneizar o sistema

reagente. A adio do titulante continuou at que o indicador do incolor passasse

a cor rosa;

7. Leu-se na bureta com exatido o volume da soluo de hidrxido de sdio gasto

na titulao e registrou-se esse valor;

8. Tomou-se outro erlenmeyer e a titulao foi repetida mais duas vezes seguindo-

se o mesmo procedimento;

9. Os clculos da concentrao do analito com o valor mdio das trs titulaes

com o respectivo desvio-padro foram efetuados.

4. RESULTADOS E DISCUSSO

Os resultados das titulaes so apresentados na tabela abaixo:

Tabela 1. Volume de hidrxido de sdio utilizado na titulao do cido actico do vinagre, do cido ctrico do suco de limo e do suco convencional com o respectivo desvio-padro.

Titulao cido actico do

vinagre cido ctrico do suco

de limo cido ctrico no suco

convencional

Volume de NaOH utilizado em mL

1 6,6 0,07 21,3 0,09 4,0 0,07

2 6,5 0,07 21,6 0,09 4,1 0,07 3 6,6 0,07 21,7 0,09 4,0 0,07

4.1. Clculos do desvio-padro:

Para a titulao do cido actico do vinagre

Mdia:

Desvio-padro:

Para a titulao do cido ctrico do suco de limo

Mdia:

Desvio-padro:

Para a titulao do cido ctrico do suco convencional

Mdia:

Desvio-padro:

O desvio-padro diz como os dados esto agrupados em torno da mdia e quanto

menor seu valor mais precisa a titulao, ou seja, os dados esto prximos entre si. Se

a mdia representa bem o conjunto de dados, podemos dizer que a titulao exata, pois

a mdia esta muito prxima do valor real. Desse modo, pode-se dizer que a titulao

mais precisa e exata foi a do cido actico do vinagre e do cido ctrico do suco

convencional que apresentaram o menor desvio-padro e uma mdia mais

representativa.

O ponto final foi identificado pela mudana de cor de incolor para rosa como

mostra as Figuras 4 e 5.

Figura 4. Erlenmeyers com as solues de vinagre tituladas.

4.2. Concentrao dos cidos

Como no ponto de equivalncia a concentrao do titulado e do titulante so

equivalentes, a concentrao do cido pode ser determinada pela relao abaixo:

onde a concentrao da base (titulante) e seu volume e, a concentrao do

cido (titulado) e seu volume.

4.2.1. Clculo da concentrao de cido actico no vinagre:

A reao que ocorre no processo a seguinte:

O vinagre foi diludo 10 vezes, inicialmente, pois foi preparada uma soluo de

100 mL deste a partir de 10 mL, de modo que sua concentrao final :

Quando tomou-se 10 mL dessa soluo e colocou-a no erlenmeyer ao qual foi

adicionado 20 mL de gua destilada, essa soluo foi diluda novamente de modo que

sua concentrao final :

Esse clculo mostra que o cido foi diludo trinta vezes.

Agora j sabemos a concentrao em que o cido se encontrava para titulao,

podemos calcular sua concentrao. Para tanto, utilizaremos a mdia dos volumes de

base observados.

Da,

Figura 5. Solues concentradas de suco de limo tituladas com NaOH 0,1 M.

Logo, a concentrao do cido actico

4.2.2. Clculo da massa do cido actico

Temos que:

como

ou , segue que:

Logo,

Portanto, a massa do cido actico .

4.2.3. Clculo da % (massa/volume):

Portanto, o teor de cido actico no vinagre analisado (massa/volume).

4.2.4. Clculo da concentrao de cido ctrico no suco de limo

A reao que ocorre no processo a seguinte:

Foi colocado em um erlenmeyer 2 mL do suco de limo concentrado no qual foi

colocado 5 mL de gua destilada. Assim, temos uma diluio do suco, de modo que:

De posse dessa concentrao de cido ctrico e do volume mdio de base

utilizado na titulao, calcularemos a concentrao do mesmo por meio da relao

abaixo:

Da,

Logo, a concentrao do cido ctrico no suco de limo .

4.2.5. Clculo da massa do cido ctrico

Temos que:

Portanto, a massa do cido ctrico .

4.2.6. Teor de cido ctrico presente na amostra:

Portanto, o teor de cido ctrico no suco concentrado de limo .

4.2.7. Clculo da concentrao de cido ctrico no suco convencional

A reao que ocorre no processo a seguinte:

Foi colocado em um erlenmeyer 2 mL do suco convencional no qual foi

adicionado 5 mL de gua destilada. Assim, temos uma diluio do suco, de modo que:

De posse dessa concentrao de cido ctrico e do volume mdio de base

utilizado na titulao, calcularemos a concentrao do mesmo por meio da relao

abaixo:

Da,

Logo, a concentrao do cido ctrico no suco convencional .

4.2.8. Clculo da massa do cido ctrico no suco convencional

Temos que:

Portanto, a massa do cido ctrico .

4.2.9. Teor de cido ctrico presente na amostra:

Portanto, o teor de cido ctrico no suco comercial .

4.3. Curvas de titulao

4.3.1. Curva de titulao para o cido actico

A titulao realizada do tipo cido-base entre um cido fraco (cido actico) e

uma base forte (hidrxido de sdio). A curva de titulao para esta titulao associa o

volume de base utilizado durante o procedimento com o pH do cido. De modo que

precisamos determinar o pH inicialmente, antes da adio de base, antes , no ponto e

depois do ponto de equivalncia para, ento, construir a curva de titulao.

Regio 1: Antes da adio da base

Antes da adio de qualquer quantidade de base, temos uma soluo de

com um Este um problema de cido fraco.

Como

Temos,

Da,

Logo,

Regio 2: Antes do ponto de equivalncia

Aps o incio da adio da primeira gota de base temos que uma mistura de

mais formada. Essa mistura um tampo cujo pH pode ser calculado com a

equao de Henderson-Hasselbalch, uma vez que o quociente

seja conhecido. A

equao de Henderson-Hasselbalch mostrada abaixo.

(1)

Os resultados do pH nessa regio so apresentados na Tabela 2.

Regio 3: No ponto de equivalncia

No ponto de equivalncia, a quantidade de NaOH exatamente a suficiente para

construir todo o HA.

Reao de titulao

Quant. Inicial

Quant. Final

A soluo resultante contm apenas . Para calcular o pH de uma base fraca,

escrevemos a reao desta base fraca com gua:

O nico problema mais complicado, que a concentrao formal de deixou de ser 0,66 M,

que era a concentrao inicial de O diludo pelo NaOH proveniente da bureta:

Com este valor de , podemos resolver o problema:

Da,

O pH no ponto de equivalncia nessa titulao 9,25.

Regio 4: Aps o ponto de equivalncia

Agora estamos adicionado NaOH soluo de . A base NaOH muito mais

forte que a base , de modo que uma aproximao razovel dizer que o pH

estabelecido pela concentrao do excesso de na soluo. Desse modo, devemos

determinar a concentrao de em excesso e, a partir desta, calcular o pH. A

concentrao desta base calculada pela frmula abaixo:

(2)

E o pH como segue:

(3)

Os valores de pH antes e depois do ponto de equivalncia foram calculados no Excel por meio

das equaes (1), (2) e (3).

Tabela 2. Clculo da curva de titulao para 30 mL de uma soluo de cido actico 0,66 M titulada com uma soluo de NaOH 0,1 M.

Regio Volume de NaOH/mL pH

Antes da adio da base 0 2.47

Antes do ponto de equivalncia

0.1 2.93

0.3 3.42

0.5 3.66

0.6 3.75

0.8 3.89

1 4.00

1.5 4.22

2 4.39

2.5 4.53

3 4.67

3.5 4.8

4 4.93

4.5 5.08

5 5.24

5.5 5.44

6 5.75

6.1 5.83

6.2 5.94

6.3 6.07

6.4 6.25

6.5 6.56

6.59 7.56

No ponto de equivalncia 6.6 9.25

Depois do ponto de equivalncia

6.65 10.13

6.7 10.43

6.8 10.73

6.9 10.91

7 11.03

7.4 11.33

7.8 11.5

8.6 11.71

9.6 11.87

10 11.92

10.6 11.99

11.6 12.07

12.6 12.15

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

pH

Voume de NaOH (mL)

Figura 6. Curva de titulao calculada para a reao de 30 mL de uma soluo de cido actico 0,66 M com uma soluo de NaOH 0,1 M.

Como realizamos uma titulao de um cido fraco cujo pH ser sempre maior

que 7, pois o cido convertido em sua base conjugada no ponto de equivalncia, a

fenolftalena foi o indicador utilizado, pois sua faixa de viragem est em pH entre 8,0

9,6. Outro indicador com uma mudana de cor fora desse intervalo de pH no

possibilitaria uma determinao razoavelmente boa do ponto de equivalncia

provocando o erro do indicador que a diferena entre o ponto final observado (pela

mudana de cor) e o ponto de equivalncia verdadeiro.

4.3.2. pH do cido ctrico do suco de limo e do suco de tangerina

convencional

Antes da adio de qualquer quantidade de base, temos uma soluo de

para o suco de limo com para a primeira

ionizao deste cido que representada abaixo:

Logo,

Da,

Antes da adio de qualquer quantidade de base, temos uma soluo de

para o suco comercial com para a primeira

ionizao deste cido que representada abaixo:

Logo,

Da,

5. CONCLUSO

A partir da titulometria de neutralizao de um cido fraco com uma base forte

foram determinadas as concentraes do cido actico no vinagre, cido ctrico no suco

de limo concentrado e em um suco convencional e seus respectivos teores. Tambm foi

construdo um grfico para a titulao do cido actico que mostrou como o pH variou

com a adio do titulante.

A concentrao de cido actico no vinagre determinada experimentalmente foi

de 0,66 M com um teor de 3,96% de acordo com o estabelecido na embalagem do

produto. A concentrao para o cido ctrico no suco de limo foi de 1,075 M com teor

de 7,52%, enquanto para o suco convencional foi de 0,2 M com teor de 1,4% deste

cido. Tambm foi determinado o pH destas solues a partir da concentrao

determinada e da estequiometria da reao destes cidos. Para o cido ctrico que um

cido triprtico foi calculado o pH apenas para sua primeira ionizao. O pH para o

vinagre foi 2,47, para o suco de limo e convencional foi, respectivamente, 1,55 e 1,91.

6. REFERNCIAS

BROWN,T. L. Qumica a cincia central. 9. ed. So Paulo: Pearson Prentice Hall,

2005.

HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. Traduo: BONAPACE, J. A. P.;

BARCIA, O.E. 6. ed., Rio de Janeiro: LTC, 2005.

ROSA, G.; GAUTO, M.; GONALVES, F. Qumica Analtica: prticas de

laboratrio. Porto Alegre: Bookman, 2013.

LENZI, E.; FAVERO, L. O. B.; TANAKA, A. S.; FILHO, E. A. V.; SILVA, M. B.;

GIMENES, M. J. G. Qumica geral experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos,

2004.