UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTEFACULDADE DE FARMACIADEPARTAMENTO DE FARMACIADISCIPLINA: FARMACOTCNICADOCENTE: EDUARDO PEREIRA DE AZEVEDODISCENTES: CELINA DANTAS ROCHADANIELY THAYSA RGO LEITEKELIA TACIARA LEITE DA SILVARAPHAEL DE LIMA DANTAS

SEMINRIOS EM FARMACOTCNICA

NATAL RN2015

Farmacopeia Volume I Mtodos gerais1- Fazer o POP para determinao de peso de comprimidos no revestidos ou revestidos com filme.- Pesar individualmente, 20 comprimidos;- Determinar o peso mdio; - No mximo 2 comprimidos podem fora dos limites de tolerncia Se 80 mg ou menos: 10% de varincia Se maior que 80mg e menor que 250mg: 7,5% Se igual ou maior que 250 mg: 5,0%

2- Definir um POP por perda por dessecao por mtodo gravimtrico.- Reduzir a substncia a p fino, se estiver na forma de cristais volumosos;- Pesar cerca de 1 a 2g transferir para pesa-filtro chato previamente dessecado por 30 minutos; - Aps resfriamento em dessecador, pesar o pesa-filtro, tampado e contendo a amostra;- Agitar o pesa-filtro suavemente para distribuir uniformemente a amostra;- Colocar o peso-filtro na estufa, retirar a tampa e deix-la na estufa;- Secar a amostra (105C) por 2 horas;- Esfriar em dessecador at temperatura ambiente;- Pesar;- Repetir a operao at obter peso constante; - Se a substncia fundir a uma temperatura mais baixa que o seu ponto de fuso, manter o pesa-filtro e a amostra por 1 a 2 horas a temperatura de 5 a 10 abaixo da fuso, antes de sec-la a temperatura especificada.

Farmacopeia Volume II Diferenciar os ensaios realizados com a clorpropramida frmaco e clorpropramida comprimidos.

Clorpropramida frmaco

Contm, no mnimo, 99,0% e, no mximo, 100,5% de C10H13ClN2O3S em relao substncia dessecada.

1- DESCRIO- Caractersticas fsicas. P cristalino branco. - Solubilidade. Praticamente insolvel em gua, facilmente solvel em acetona e cloreto de metileno, solvel em etanol. Solvel em solues de hidrxidos alcalinos. - Constantes fsico-qumicas. Faixa de fuso: 126 C a 130 C.

2- IDENTIFICAO O espectro de absoro no infravermelho da amostra, previamente dessecada, dispersa em brometo de potssio, apresenta mximos de absoro somente nos mesmos comprimentos de onda e com as mesmas intensidades relativas daqueles observados no espectro da clorpropamida SQR, preparado de maneira idntica. Substncias relacionadas. Proceder conforme descrito em Cromatografia em camada delgada, utilizando placa de slica-gel GF254 como suporte e mistura de amnia, cicloexano, metanol e cloreto de metileno (11,5:30:50:100) como fase mvel. Aplicar, separadamente, placa, 5 L de cada uma das solues, recentemente preparadas:

Soluo (1): dissolver 0,5 g da amostra em acetona e diluir para 10 mL com o mesmo solvente. Soluo (2): dissolver 15 mg de 4-clorobenzenosulfonamida (clorpropamida impureza A) SQR em acetona e diluir para 100 mL com o mesmo solvente. Soluo (3): dissolver 15 mg de clorpropamida impureza B SQR em acetona e diluir para 100 mL com o mesmo solvente. Soluo (4): diluir 0,3 mL da Soluo (1) para 100 mL com acetona. Soluo (5): diluir 5 mL da Soluo (3) para 15 mL com acetona. Soluo (6): dissolver 0,1 g da amostra, 5 mg de 4-clorobenzenosulfonamida (clorpropamida impureza A) SQR e 5 mg de clorpropamida impureza B SQR em acetona e diluir para 10 mL com o mesmo solvente.

Metais pesados. Preparar uma soluo a 10% (p/v) da amostra em acetona ou dioxana contendo, no mnimo, 15% (v/v) de gua. Proceder conforme descrito em Mtodo III. Utilizar Soluo padro de chumbo (2 ppm Pb). No mximo 0,002% (20 ppm).

Perda por dessecao. Determinar em 1 g de amostra. Dessecar em estufa a 100 C a 105 C, at peso constante. No mximo 0,5%.

Cinzas sulfatadas. Determinar em 1 g de amostra. No mximo 0,4%.Clorpropramida comprimido

Contm, no mnimo, 90,0% e, no mximo, 110,0% da quantidade declarada de C10H13ClN2O3S.

1- DESCRIO- Caractersticas fsicas. P cristalino amarelado

2- IDENTIFICAO Pesar e pulverizar os comprimidos. Transferir quantidade de p equivalente a 1 g de clorpropamida, adicionar 4 mL de acetona, filtrar e evaporar at a secura. Seguir igual ao Clorpropamida P.A.

Proceder conforme descrito em Cromatografia em camada delgada, utilizando slica-gel GF254 como suporte, e mistura de cloreto de metileno, metanol, cicloexano e hidrxido de amnio (100:50:30:10), como fase mvel. Aplicar, separadamente, placa, 10 L de cada uma das solues, recentemente preparadas, descritas a seguir. Soluo (1): misturar uma quantidade de p do comprimido, equivalente a 100 mg de clorpropamida, com 20 mL de cido clordrico M e extrair com 50 mL de clorofrmio. Filtrar a soluo e lavar o algodo com clorofrmio em um bquer. Evaporar o clorofrmio em um banho-maria at a secura. Secar o resduo a 105 C por uma hora. A partir do resduo obtido, preparar uma soluo 1 mg/mL em acetona.Soluo (2): preparar uma soluo a 1 mg/mL de clorpropamida SQR em acetona. Desenvolver o cromatograma. Remover a placa da cuba cromatogrfi ca e deixar secar ao ar. Examinar sob luz ultravioleta (254 nm). A mancha principal obtida com a Soluo (1) corresponde em posio, cor e intensidade quela obtida com a Soluo (2).

CARACTERSTICAS Determinao de peso. Cumpre o teste. Teste de dureza. Cumpre o teste. Teste de friabilidade. Cumpre o teste. Teste de desintegra. Cumpre o teste. Uniformidade de doses unitrias. Cumpre o teste.

TESTE DE DISSOLUO Meio de dissoluo: gua, 900 mL Aparelhagem: ps, 50 rpm Tempo: 60 minutos

Procedimento: aps o teste, retirar alquota do meio de dissoluo, filtrar e diluir, se necessrio, com cido clordrico 0,1 M at concentrao adequada. Medir as absorvncias em 230 nm. Calcular a quantidade de C10H13ClN2O3S dissolvida no meio, comparando as leituras obtidas com a soluo de clorpropamida SQR de concentrao conhecida, preparada em cido clordrico 0,1 M.

TESTES DE SEGURANA BIOLGICA Contagem do nmero total de micro-organismos mesofilos. Cumpre o teste.

Pesquisa de micro-organismos patognicos. Cumpre o teste.